WO2018180545A1 - 円筒型スパッタリングターゲットの製造方法、及び、円筒型スパッタリングターゲット - Google Patents

円筒型スパッタリングターゲットの製造方法、及び、円筒型スパッタリングターゲット Download PDF

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WO2018180545A1
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target material
backing tube
solder
oxide
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晋 岡野
長瀬　敏之
加藤　慎司
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三菱マテリアル株式会社
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    • H01J37/3488—Constructional details of particle beam apparatus not otherwise provided for, e.g. arrangement, mounting, housing, environment; special provisions for cleaning or maintenance of the apparatus
    • H01J37/3491—Manufacturing of targets

Definitions

  • the present invention provides a cylindrical sputtering target comprising: a sputtering target material having a cylindrical shape; and a backing tube bonded to the inner peripheral side of the sputtering target material via a bonding layer made of In or In alloy.
  • the present invention relates to a method and a cylindrical sputtering target.
  • a sputtering method using a sputtering target is widely used.
  • a sputtering target for example, a flat plate-type sputtering target whose sputtering surface is circular or rectangular and a cylindrical sputtering target whose sputtering surface is a cylindrical surface have been proposed.
  • the use efficiency of the target material is as low as about 20 to 30%, and the film formation was not efficient.
  • the outer peripheral surface (cylindrical surface) of the cylindrical sputtering target is a sputtering surface, and sputtering is performed while rotating the target, it is in the axial direction formed on a part of the target surface.
  • the region to be sputtered moves in the circumferential direction.
  • the erosion part spreads in the circumferential direction. Therefore, there is an advantage that the use efficiency of the cylindrical sputtering target material is as high as 60 to 80% compared to the case of using the flat plate type sputtering target.
  • the cylindrical sputtering target is configured to be cooled from the inner peripheral side of the backing tube, and since the cylindrical sputtering target material is sputtered while rotating, the temperature of the sputtered region increases. Is suppressed and the power density during sputtering can be increased, so that the throughput of film formation can be further improved. For this reason, recently, the need for a cylindrical sputtering target tends to increase.
  • cylindrical sputtering target for example, as described in Patent Document 1, a cylindrical sputtering target material formed according to the composition of a thin film to be deposited, and the inner periphery of this sputtering target material
  • the backing tube that is disposed on the side and that holds the sputtering target material is joined via a joining layer.
  • the axial length of the target material of the cylindrical target is set relatively long, for example, 0.5 m or more.
  • the bonding material constituting the bonding layer interposed between the sputtering target material and the backing tube for example, a solder material made of In, an In alloy, or the like can be given.
  • a material having a relatively low melting point such as 300 ° C. or less is used as the melting point of the joining material constituting these joining layers.
  • a cylindrical sputtering target After forming a solder underlayer on the sputtering target material and the backing tube, it is once cooled and assembled by aligning the sputtering target material and the backing tube, and the gap between the sputtering target material and the backing tube.
  • the sputtering target material and the backing tube are joined by pouring the molten solder material into the substrate.
  • liquid crystal panels, solar battery panels, and the like have been required to further reduce the cost, and therefore, it is required to further increase the film formation throughput by further increasing the power density during sputtering.
  • the heat of the sputtering target material is efficiently transferred to the backing tube side. Can not do.
  • the axial length of the cylindrical sputtering target has become longer due to the increase in the size of the substrate on which the film is formed. It has not been. For this reason, the heat generated during the sputtering cannot be efficiently dissipated to the inner peripheral side of the backing tube, and the temperature of the cylindrical sputtering target is likely to rise. There was a risk that the material would break.
  • the present invention has been made in view of the above-described circumstances, and is a cylinder having excellent bonding strength and heat dissipation characteristics at the bonding interface between the sputtering target material and the bonding layer, and the bonding interface between the bonding layer and the backing tube. It aims at providing the manufacturing method of the cylindrical sputtering target which can manufacture a type
  • the present inventors have conducted intensive studies. As a result, a thick oxide is formed at the bonding interface between the sputtering target material and the bonding layer and at the bonding interface between the bonding layer and the backing tube. It has been found that the bonding strength decreases, the heat transfer from the sputtering target material to the backing tube is hindered, and the heat dissipation characteristics are also decreased.
  • the oxide formed at the bonding interface between the sputtering target material and the bonding layer and at the bonding interface between the bonding layer and the backing tube is the oxide formed on the surface of the solder underlayer. ) Was obtained by agglomerating at the bonding interface between the sputtering target material and the bonding layer and the bonding interface between the bonding layer and the backing tube.
  • the present invention has been made on the basis of the above-mentioned knowledge, and the manufacturing method of the cylindrical sputtering target of the present invention includes a sputtering target material having a cylindrical shape, and an In or an inner peripheral side of the sputtering target material.
  • a solder material applying step of forming a solder underlayer by applying a molten In or In alloy solder material to a surface and an outer peripheral surface of the backing tube, and the sputtering target material and the backing tube after the solder material applying step Cooling step for cooling the cooling and the cooling After that, an oxide removing step for removing oxide generated on the surface of the solder underlayer, and after the oxide removing step, the sputtering target material and the backing tube are replaced with a solder material made of In or In alloy. And a soldering step of soldering using the soldering process.
  • the manufacturing method of the cylindrical sputtering target of the present invention having such a configuration, after forming the solder underlayer on the inner peripheral surface of the sputtering target material and the outer peripheral surface of the backing tube in the solder material application step, the sputtering is performed.
  • oxide is generated on the surface of the solder underlayer.
  • generated on the surface of the said solder base layer is provided after the said cooling process, the oxide produced
  • the oxide removal step the sputtering target material on which the solder underlayer is formed and the backing tube are heat-treated in a reducing atmosphere.
  • the oxide generated on the surface of the solder underlayer may be removed.
  • the oxide generated on the surface of the solder underlayer can be reduced and removed by heat treatment in a reducing atmosphere.
  • oxides present in the solder underlayer, the interface of the solder underlayer on the sputtering target material side, the interface of the solder underlayer on the backing tube side, and the like can also be removed by reduction treatment.
  • the oxide generated on the surface of the solder underlayer can be chemically removed by etching the surface of the solder underlayer using a chemical solution.
  • the manufacturing method of the cylindrical sputtering target of this invention it is good also as a structure which removes the oxide produced
  • the oxide generated on the surface of the solder underlayer can be physically removed by machining such as cutting or grinding.
  • a cylindrical sputtering target includes a cylindrical sputtering target material, and a cylinder including a backing tube bonded to the inner peripheral side of the sputtering target material via a bonding layer made of In or In alloy.
  • the maximum thickness of the oxide is 300 nm or less at the bonding interface between the sputtering target material and the bonding layer and the bonding interface between the backing tube and the bonding layer. It is a feature.
  • the maximum amount of oxide at the bonding interface between the sputtering target material and the bonding layer and at the bonding interface between the backing tube and the bonding layer is suppressed to 300 nm or less, the bonding strength between the sputtering target material and the bonding layer and between the backing tube and the bonding layer can be improved.
  • the sputtering target material and the bonding layer, and the backing tube and the bonding layer are securely bonded, the heat generated in the sputtering target material during sputtering film formation is efficiently transferred to the backing tube side. It can transmit well and has excellent heat dissipation characteristics. Therefore, at the time of sputtering film formation, the generation of cracks in the sputtering target material and melting of the bonding layer can be suppressed, and the sputtering film formation can be performed stably.
  • the length of the oxide having a thickness of 150 nm or more at the bonding interface between the sputtering target material and the bonding layer and at the bonding interface between the backing tube and the bonding layer. is preferably set to 1000 nm or less.
  • the length of the oxide having a thickness of 150 nm or more is suppressed to 1000 nm or less at the bonding interface between the sputtering target material and the bonding layer and the bonding interface between the backing tube and the bonding layer.
  • the bonding strength between the sputtering target material and the bonding layer, and the backing tube and the bonding layer can be improved, and the heat dissipation characteristics are excellent.
  • the strength when the sputtering target material, the bonding layer, and the backing tube are subjected to a tensile test in the stacking direction is 4 MPa or more.
  • the sputtering target material and the bonding layer, and the backing tube and the bonding layer are firmly bonded and have excellent heat dissipation characteristics.
  • a cylindrical sputtering target having excellent bonding strength and heat dissipation characteristics at the bonding interface between the sputtering target material and the bonding layer and at the bonding interface between the bonding layer and the backing tube is manufactured. It is possible to provide a method for manufacturing a cylindrical sputtering target and a cylindrical sputtering target.
  • FIG. 4A is a cross-sectional view orthogonal to the direction of the axis O
  • FIG. 4A It is expansion explanatory drawing of the joining interface of a sputtering target material and a joining layer, and the joining interface of a backing tube and a joining layer.
  • the cylindrical sputtering target 10 As shown in FIG. 1, the cylindrical sputtering target 10 according to the present embodiment is inserted into a sputtering target material 11 having a cylindrical shape extending along the axis O and the inner peripheral side of the sputtering target material 11.
  • a cylindrical backing tube 12 is provided. Then, the cylindrical sputtering target material 11 and the backing tube 12 are joined via a joining layer 13.
  • the sputtering target material 11 has a composition corresponding to the composition of the thin film to be formed, and is composed of various metals and oxides. For example, it is composed of silicon (Si), titanium (Ti), niobium (Nb), or the like. ing.
  • the cylindrical sputtering target material 11 has, for example, an outer diameter D T in the range of 0.15 m ⁇ D T ⁇ 0.17 m and an inner diameter d T in the range of 0.12 m ⁇ d T ⁇ 0.14 m. among the axis O direction length L T is in a range of 0.5 m ⁇ L T ⁇ 3m.
  • the backing tube 12 is provided to hold the cylindrical sputtering target material 11 and ensure mechanical strength. Furthermore, the power supply to the cylindrical sputtering target material 11 and the cylindrical shape are provided. It has a function of cooling the sputtering target material 11. For this reason, the backing tube 12 is required to have excellent mechanical strength, electrical conductivity, and thermal conductivity, and is made of, for example, stainless steel such as SUS304, titanium, or the like.
  • the size of the backing tube 12 for example in the range of the outer diameter D B is 0.12 m ⁇ D B ⁇ 0.14 m, in the range inside diameter d B is 0.11m ⁇ d B ⁇ 0.13m, axis
  • the O-direction length L B is set in a range of 0.5 m ⁇ L B ⁇ 3 m.
  • the bonding layer 13 interposed between the cylindrical sputtering target material 11 and the backing tube 12 is formed when the cylindrical sputtering target material 11 and the backing tube 12 are bonded using the bonding material.
  • the bonding material constituting the bonding layer 13 is made of a solder material made of In or an In alloy.
  • the thickness t of the bonding layer 13 is in the range of 0.0005 m ⁇ t ⁇ 0.004 m.
  • the cylindrical sputtering target 10 which concerns on this embodiment, as shown in FIG. 2, it observes in the joining interface of the sputtering target material 11 and the joining layer 13, and the joining interface of the backing tube 12 and the joining layer 13.
  • the maximum thickness of the oxide 15 is set to 300 nm or less.
  • the length of the oxide 15 having a thickness of 150 nm or more (bonding interface) observed at the bonding interface between the sputtering target material 11 and the bonding layer 13 and the bonding interface between the backing tube 12 and the bonding layer 13. (Length along the line) is 1000 nm or less.
  • the sputtering target material 11 and the joining layer 13 are used using the tensile test piece cut out in the column shape along the radial direction of the cylindrical sputtering target 10, ie, the lamination direction.
  • the strength when the tensile test is performed on the backing tube 12 in the stacking direction is 4 MPa or more.
  • FIG. 3A a columnar sample was cut out from the side surface of the cylindrical sputtering target 10. Then, as shown in FIG.
  • the end surfaces (outer peripheral surface and inner peripheral surface) of the sample are cut off to form a flat surface, and the outer peripheral surface of the sample is cut by a lathe process to produce a measurement sample. Used to measure tensile strength. This is the bonding strength between the sputtering target material 11 and the bonding layer 13 and between the bonding layer 13 and the backing tube 12.
  • solder underlayer forming step S01 First, a solder material made of molten In or In alloy is applied to the inner peripheral surface of the sputtering target material 11 and the outer peripheral surface of the backing tube 12 to form solder underlayers.
  • solder underlayer forming step (solder material application step) S01 the sputtering target material 11 and the backing tube 12 are heated, and melted while applying ultrasonic vibration with an ultrasonic iron or the like equipped with a heater.
  • a solder underlayer is formed by applying a solder material made of an alloy. Note that the heating temperature in the solder underlayer forming step S01 is in the range of 170 ° C. or higher and 250 ° C. or lower.
  • the heating temperature is more preferably in the range of 190 ° C. or higher and 230 ° C. or lower.
  • this solder underlayer forming step S01 it is preferable to form a solder underlayer by the method described in Japanese Patent Application Laid-Open No. 2014-037619.
  • oxide removal step S04 Next, the oxide generated on the surface of the solder underlayer formed on the inner peripheral surface of the sputtering target material 11 and the outer peripheral surface of the backing tube 12 is removed.
  • the oxide generated on the surface of the solder underlayer is removed by heat treatment in a reducing atmosphere with the sputtering target material 11 and the backing tube 12 assembled with the solder underlayer formed. To do.
  • the oxide removal step S04 for example, a hydrogen gas atmosphere, a CO gas atmosphere, an NH 3 decomposition gas atmosphere, or a mixed gas atmosphere thereof can be applied as the reducing atmosphere.
  • a hydrogen gas atmosphere is used.
  • the heating temperature is in the range of 200 ° C. to 350 ° C.
  • the holding time at this heating temperature is in the range of 60 minutes to 240 minutes.
  • the heating temperature is more preferably in the range of 250 ° C. to 300 ° C., and the holding time is more preferably in the range of 90 minutes to 170 minutes.
  • solder joining process S05 Next, after the oxide removal step S04, the molten solder material is poured into the gap between the inner peripheral surface of the assembled sputtering target material 11 and the outer peripheral surface of the backing tube 12, and the sputtering target material 11 and the backing tube 12 are moved. Solder joint.
  • This solder bonding step S05 is preferably carried out in a reducing atmosphere or an inert gas atmosphere such as N 2 gas or Ar gas, following the oxide removing step S04.
  • the holding time at this heating temperature is in the range of 10 minutes or more and 120 minutes or less.
  • the heating temperature is more preferably in the range of 190 ° C. to 230 ° C.
  • the holding time is more preferably in the range of 30 minutes to 90 minutes.
  • the manufacturing method of the cylindrical sputtering target 10 of the present embodiment configured as described above, In oxide is generated on the surface of the solder underlayer in the cooling step S02, but after the cooling step S02, Since the oxide removal process S04 for removing the oxide generated on the surface of the solder underlayer is provided, the oxide generated on the surface of the solder underlayer is bonded to the sputtering target material 11 and the bonding layer 13, and Aggregation at the bonding interface between the bonding layer 13 and the backing tube 12 can be suppressed, and oxidation formed at the bonding interface between the sputtering target material 11 and the bonding layer 13 and at the bonding interface between the bonding layer 13 and the backing tube 12. The thickness of the object 15 can be reduced. Therefore, it is possible to manufacture the cylindrical sputtering target 10 having excellent bonding strength between the sputtering target material 11 and the bonding layer 13 and between the bonding layer 13 and the backing tube 12 and excellent heat dissipation characteristics.
  • the sputtering target material 11 and the backing tube 12 on which the solder underlayer is formed are heated on the surface of the solder underlayer by heat treatment in a reducing atmosphere. Since the oxide is removed, the oxide generated on the surface of the solder underlayer can be reduced and removed. In addition, oxides existing in the solder underlayer, the interface of the solder underlayer on the sputtering target material 11 side, the interface of the solder underlayer on the backing tube 12 side, and the like can be removed by reduction treatment.
  • this embodiment has the assembly process S03 which assembles the sputtering target material 11 and the backing tube 12 before the oxide removal process S04, and continues the solder joining process S05 after the oxide removal process S04. Therefore, it is not necessary to reheat in the solder bonding step S05, and the cylindrical sputtering target 10 can be manufactured efficiently.
  • the maximum thickness of the oxide 15 is at the bonding interface between the sputtering target material 11 and the bonding layer 13 and at the bonding interface between the backing tube 12 and the bonding layer 13. Since it is suppressed to 300 nm or less, the bonding strength between the sputtering target material 11 and the bonding layer 13 and between the backing tube 12 and the bonding layer 13 can be improved.
  • the maximum thickness of the oxide 15 is more preferably 250 nm or less, and further preferably 50 nm or more and 220 nm or less.
  • the sputtering target material 11 and the bonding layer 13 and the backing tube 12 and the bonding layer 13 are securely bonded, the heat generated in the sputtering target material 11 during the sputtering film formation is transferred to the backing tube 12 side. It can transmit efficiently and has excellent heat dissipation characteristics. Therefore, at the time of sputtering film formation, it is possible to suppress the occurrence of cracking of the sputtering target material 11 and melting of the bonding layer 13, and stable sputtering film formation can be performed.
  • the length of the oxide 15 having a thickness of 150 nm or more is 1000 nm or less at the bonding interface between the sputtering target material 11 and the bonding layer 13 and the bonding interface between the backing tube 12 and the bonding layer 13. Therefore, the bonding strength between the sputtering target material 11 and the bonding layer 13 and between the backing tube 12 and the bonding layer 13 can be improved, and the heat dissipation characteristics are excellent.
  • the length of the oxide 15 having a thickness of 150 nm or more is more preferably 710 nm or less, and further preferably 50 nm or more and 460 nm or less.
  • the strength when the tensile test of the sputtering target material 11, the bonding layer 13, and the backing tube 12 in the stacking direction is 4 MPa or more, the sputtering target material 11, the bonding layer 13, and The backing tube 12 and the bonding layer 13 are firmly bonded, and the heat dissipation characteristics are excellent.
  • the strength at the time of the tensile test is more preferably 5 MPa or more, and further preferably 6 MPa or more and 20 MPa or less.
  • the cylindrical sputtering target shown in FIG. 1 has been described as an example.
  • the present invention is not limited to this, and the sputtering target material having a cylindrical shape and the inner periphery of the cylindrical sputtering target material are described. Any cylindrical sputtering target including a backing tube bonded to the side through a bonding layer may be used.
  • the oxide removal step S04 is described as being performed after the assembly step S03.
  • the oxide removal step S13 may be performed following the step S12, and the assembly step S14 may be performed after the oxide removal step S13. That is, the sputtering target material 11 and the backing tube 12 on which the solder underlayer is formed are heat-treated in a reducing atmosphere to remove the oxide generated on the surface of the solder underlayer, and then cooled again to the assembly step S14. Provide. And it heat-processes after assembly process S14, and the soldering target material 11 and the backing tube 12 are solder-joined in solder joining process S15.
  • the atmosphere of the heat treatment in the solder bonding step S15 is an air atmosphere, preferably an inert gas atmosphere, for example, a nitrogen gas atmosphere or an argon gas atmosphere.
  • the oxide removal step is described as a configuration in which the oxide on the surface of the solder underlayer is reduced and removed by heat treatment in a reducing atmosphere, but the present invention is not limited to this. Absent.
  • the oxide on the surface of the solder underlayer may be chemically removed using a chemical solution, or the oxide on the surface of the solder underlayer may be physically removed by machining such as cutting.
  • the assembly process S14 which aligns and assembles a sputtering target material and a backing tube is implemented after the oxide removal process S13. It is preferable to do.
  • a sputtering target material, a backing tube, and a solder material shown in Table 1 were prepared.
  • the size of the sputtering target material was the outer diameter D T 0.162m, 0.135m and an inner diameter d T, the axial length L T and 0.60 m.
  • the size of the backing tube has a outer diameter D B 0.135m, 0.133m inner diameter d B, the axial length L B and 0.62 meters.
  • the solder material shown in Table 1 melted using an ultrasonic iron was applied to the inner peripheral surface of the sputtering target material and the outer peripheral surface of the backing tube, and a solder underlayer was formed respectively.
  • the heating temperature at this time was 180 degreeC.
  • an oxide removing step for removing oxide on the surface of the solder underlayer was performed by the means shown in Table 1. In the comparative example, the oxide removal step was not performed.
  • the sputtering target material and the backing tube are aligned and assembled, and the solder material shown in Table 1 is poured into the gap between the sputtering target material and the backing tube.
  • a cylindrical sputtering target was manufactured by soldering the backing tube.
  • the columnar sample was cut out from the side surface of the obtained cylindrical sputtering target using the wire cut.
  • the end surfaces (outer peripheral surface and inner peripheral surface) of this sample were cut off as shown in FIG. 3B to make a flat surface, and a tensile test piece of ⁇ 20 mm was obtained by machining the outer peripheral surface of the sample.
  • the tensile test piece was attached to a tensile tester INSTRONON 5984 (manufactured by Instron Japan) and the tensile strength was measured.
  • the maximum load was 150 kN and the displacement speed was 0.1 mm / min. Table 1 shows the measured tensile strength as bonding strength.
  • Example 1 to 18 of the present invention in which the oxide generated on the surface of the solder underlayer is removed, the oxide at the bonding interface between the sputtering target material and the bonding layer and the bonding interface between the bonding layer and the backing tube.
  • the maximum thickness of each oxide was 300 nm or less, and the maximum length of an oxide having a thickness of 150 nm or more was also suppressed to 1000 nm or less.
  • the oxide 15 formed at the bonding interface between the sputtering target material 11 and the bonding layer 13 was thin.
  • the bonding strength was high at 4 MPa or more, and the bonding strength was high.
  • the bonding layer did not melt out significantly, and the heat dissipation characteristics were excellent.
  • the manufacturing method of the present invention it is possible to manufacture a cylindrical sputtering target having excellent bonding strength and heat dissipation characteristics at the bonding interface between the sputtering target material and the bonding layer and at the bonding interface between the bonding layer and the backing tube.

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Abstract

本発明の円筒型スパッタリングターゲットの製造方法は、スパッタリングターゲット材の内周面及びバッキングチューブの外周面にはんだ下地層を形成するはんだ材塗布工程と、はんだ材塗布工程後にスパッタリングターゲット材及びバッキングチューブを冷却する冷却工程と、はんだ下地層の表面に生成した酸化物を除去する酸化物除去工程と、スパッタリングターゲット材とバッキングチューブとをはんだ接合するはんだ接合工程と、を備えている。

Description

円筒型スパッタリングターゲットの製造方法、及び、円筒型スパッタリングターゲット
　本発明は、円筒形状をなすスパッタリングターゲット材と、このスパッタリングターゲット材の内周側に、Ｉｎ又はＩｎ合金からなる接合層を介して接合されたバッキングチューブと、を備えた円筒型スパッタリングターゲットの製造方法、及び、円筒型スパッタリングターゲットに関する。
　本願は、２０１７年３月２９日に日本に出願された特願２０１７－０６６１０７号について優先権を主張し、その内容をここに援用する。
　金属膜や酸化物膜等の薄膜を成膜する手段として、スパッタリングターゲットを用いたスパッタ法が広く用いられている。
　上述のスパッタリングターゲットとしては、例えば、スパッタ面が円形または矩形状をなす平板型スパッタリングターゲット、及び、スパッタ面が円筒面である円筒型スパッタリングターゲットが提案されている。
　上述の平板型スパッタリングターゲットにおいては、ターゲット材の使用効率が２０～３０％程度と低く、効率的に成膜ができなかった。
　これに対して、円筒型スパッタリングターゲットは、その外周面（円筒面）がスパッタ面とされており、ターゲットを回転しながらスパッタを実施することから、ターゲット表面の一部に形成される軸線方向に沿った被スパッタ領域は、周方向に移動する。その結果、エロージョン部は周方向に広がる。したがって、平板型スパッタリングターゲットを用いた場合に比べて円筒形状のスパッタリングターゲット材の使用効率が６０～８０％と高くなるといった利点を有している。
　さらに、円筒型スパッタリングターゲットにおいては、バッキングチューブの内周側から冷却される構成とされており、また、円筒形状のスパッタリングターゲット材は回転しながらスパッタされることから、上記被スパッタ領域の温度上昇が抑制され、スパッタリング時のパワー密度を上げることができるため、成膜のスループットをさらに向上させることが可能となる。
　このため、最近では、円筒型スパッタリングターゲットに対するニーズが増加する傾向にある。
　そして、上述の円筒型スパッタリングターゲットにおいては、例えば特許文献１に記載されているように、成膜する薄膜の組成に応じて形成された円筒形状のスパッタリングターゲット材と、このスパッタリングターゲット材の内周側に配置され、前記スパッタリングターゲット材を保持するバッキングチューブとが、接合層を介して接合された構造とされている。なお、大型基板への成膜に対応するため、円筒型ターゲットのターゲット材の軸線方向長さを、例えば０．５ｍ以上と比較的長く設定したものが提案されている。
　ここで、スパッタリングターゲット材とバッキングチューブとの間に介在する接合層を構成する接合材としては、例えばＩｎ及びＩｎ合金等からなるはんだ材が挙げられる。接合時の作業性や歪を小さくするために、これら接合層を構成する接合材の融点は、例えば３００℃以下と比較的低融点の材料が使用されている。
　上述の円筒型スパッタリングターゲットにおいてスパッタリングターゲット材とバッキングチューブとを接合材を用いて接合する際には、スパッタリングターゲット材やバッキングチューブの材質によっては、接合材との濡れ性が悪く、接合層とスパッタリングターゲット材及びバッキングチューブとの接合界面における接合強度が不十分となるおそれがあった。
　そこで、例えば特許文献１においては、スパッタリングターゲット材の内周面とバッキングチューブの外周面に対して、ヒータを搭載した超音波コテ等で超音波振動を加えながら、溶融状態の接合材（はんだ材）を塗り込むことによって、はんだ下地層を形成し、接合材（はんだ材）との濡れ性を向上させている。
　なお、円筒型スパッタリングターゲットにおいては、スパッタリングターゲット材及びバッキングチューブにはんだ下地層を形成した後に一旦冷却し、スパッタリングターゲット材とバッキングチューブとを位置合わせして組み立て、スパッタリングターゲット材とバッキングチューブとの隙間に溶融したはんだ材を流し込むことで、スパッタリングターゲット材とバッキングチューブとを接合する。
特開２０１４－０３７６１９号公報
　ところで、近年、液晶パネル、太陽電池パネル等においては、さらなる原価低減が求められていることから、スパッタリング時のパワー密度をさらに上げて成膜のスループットをさらに向上させることが求められている。
　ここで、上述の円筒型スパッタリングターゲットにおいて、接合層とスパッタリングターゲット材及びバッキングチューブとの接合界面における接合強度が不十分となった場合には、スパッタリングターゲット材の熱をバッキングチューブ側に効率良く伝達することができなくなる。
　このため、スパッタリング時のパワー密度をさらに上昇させてスパッタリングして円筒形状のスパッタリングターゲット材の表面温度が上昇した場合に、冷却が不十分となり、Ｉｎ等の低融点金属で構成された接合層が溶け出したり、スパッタリングターゲット材が割れてしまったりするおそれがあった。このため、従来の円筒型スパッタリングターゲットにおいては、さらなるパワー密度の上昇を実現することができなかった。
　さらに、液晶パネル、太陽電池パネル等におけるさらなる原価低減のために、成膜する基板の大型化により、円筒型スパッタリングターゲットの軸線方向長さが長くなっているが、その径方向のサイズは大きく変更されていない。このため、スパッタリング時に発生した熱をバッキングチューブの内周側へ効率的に放散することができず、円筒型スパッタリングターゲットが温度上昇しやすくなっており、やはり、接合層が溶け出したり、スパッタリングターゲット材が割れてしまったりするおそれがあった。
　この発明は、前述した事情に鑑みてなされたものであって、スパッタリングターゲット材と接合層の接合界面、及び、接合層とバッキングチューブとの接合界面における接合強度、及び、放熱特性に優れた円筒型スパッタリングターゲットを製造可能な円筒型スパッタリングターゲットの製造方法、及び、円筒型スパッタリングターゲットを提供することを目的とする。
　上記の課題を解決するために、本発明者らが鋭意検討した結果、スパッタリングターゲット材と接合層との接合界面、及び、接合層とバッキングチューブとの接合界面に、酸化物が厚く形成されていた場合に、接合強度が低下し、スパッタリングターゲット材からバッキングチューブへの熱伝達が阻害され、放熱特性も低下することを見出した。
　そして、このスパッタリングターゲット材と接合層との接合界面、及び、接合層とバッキングチューブとの接合界面に形成される酸化物は、はんだ下地層の表面に生成した酸化物が、接合材（はんだ材）を用いて接合する際に、スパッタリングターゲット材と接合層の接合界面、及び、接合層とバッキングチューブとの接合界面に凝集することで厚く成長するとの知見を得た。
　本発明は、上述の知見に基づいてなされたものであって、本発明の円筒型スパッタリングターゲットの製造方法は、円筒形状をなすスパッタリングターゲット材と、このスパッタリングターゲット材の内周側に、Ｉｎ又はＩｎ合金からなる接合層を介して接合されたバッキングチューブと、を備えた円筒型スパッタリングターゲットの製造方法であって、前記スパッタリングターゲット材及び前記バッキングチューブを加熱して、前記スパッタリングターゲット材の内周面及び前記バッキングチューブの外周面に、溶融したＩｎ又はＩｎ合金からなるはんだ材を塗布してはんだ下地層を形成するはんだ材塗布工程と、前記はんだ材塗布工程後に前記スパッタリングターゲット材及び前記バッキングチューブを冷却する冷却工程と、前記冷却工程後に、前記はんだ下地層の表面に生成した酸化物を除去する酸化物除去工程と、前記酸化物除去工程後に、前記スパッタリングターゲット材と前記バッキングチューブとを、Ｉｎ又はＩｎ合金からなるはんだ材を用いてはんだ接合するはんだ接合工程と、を備えていることを特徴としている。
　このような構成とされた本発明の円筒型スパッタリングターゲットの製造方法によれば、はんだ材塗布工程においてスパッタリングターゲット材の内周面及びバッキングチューブの外周面にはんだ下地層を形成した後、前記スパッタリングターゲット材及び前記バッキングチューブを冷却する冷却工程において、はんだ下地層の表面に酸化物が生成する。
　そして、本発明においては、前記冷却工程後に、前記はんだ下地層の表面に生成した酸化物を除去する酸化物除去工程を備えているので、はんだ下地層の表面に生成した酸化物がスパッタリングターゲット材と接合層の接合界面、及び、接合層とバッキングチューブとの接合界面に凝集することを抑制でき、スパッタリングターゲット材と接合層の接合界面、及び、接合層とバッキングチューブとの接合界面の酸化物が厚く形成されることを抑制できる。
　これにより、スパッタリングターゲット材と接合層、及び、接合層とバッキングチューブとの接合強度に優れ、かつ、放熱特性に優れた円筒型スパッタリングターゲットを製造することが可能となる。
　ここで、本発明の円筒型スパッタリングターゲットの製造方法においては、前記酸化物除去工程では、前記はんだ下地層を形成した前記スパッタリングターゲット材及び前記バッキングチューブを、還元性雰囲気下で加熱処理することにより、前記はんだ下地層の表面に生成した酸化物を除去する構成としてもよい。
　この場合、還元性雰囲気下で加熱処理することで、前記はんだ下地層の表面に生成した酸化物を還元して除去することができる。また、はんだ下地層の内部、はんだ下地層のスパッタリングターゲット材側の界面、はんだ下地層のバッキングチューブ側の界面等に存在する酸化物も還元処理によって除去することが可能となる。
　また、本発明の円筒型スパッタリングターゲットの製造方法においては、前記酸化物除去工程では、薬液を用いて前記はんだ下地層の表面に生成した酸化物を除去する構成としてもよい。
　この場合、薬液を用いてはんだ下地層の表面をエッチング処理することにより、前記はんだ下地層の表面に生成した酸化物を化学的に除去することができる。
　さらに、本発明の円筒型スパッタリングターゲットの製造方法においては、前記酸化物除去工程では、機械加工により前記はんだ下地層の表面に生成した酸化物を除去する構成としてもよい。
　この場合、切削加工や研削加工等の機械加工により、前記はんだ下地層の表面に生成した酸化物を物理的に除去することができる。
　本発明の円筒型スパッタリングターゲットは、円筒形状をなすスパッタリングターゲット材と、このスパッタリングターゲット材の内周側に、Ｉｎ又はＩｎ合金からなる接合層を介して接合されたバッキングチューブと、を備えた円筒型スパッタリングターゲットであって、前記スパッタリングターゲット材と前記接合層との接合界面、及び、前記バッキングチューブと前記接合層との接合界面において、酸化物の最大厚さが３００ｎｍ以下とされていることを特徴としている。
　このような構成とされた本発明の円筒型スパッタリングターゲットによれば、前記スパッタリングターゲット材と前記接合層との接合界面、及び、前記バッキングチューブと前記接合層との接合界面において、酸化物の最大厚さが３００ｎｍ以下に抑制されているので、前記スパッタリングターゲット材と前記接合層、及び、前記バッキングチューブと前記接合層との接合強度を向上させることができる。
　また、前記スパッタリングターゲット材と前記接合層、及び、前記バッキングチューブと前記接合層が確実に接合されているので、スパッタ成膜時において前記スパッタリングターゲット材で発生した熱を、バッキングチューブ側へと効率良く伝達することができ、放熱特性に優れている。
　よって、スパッタ成膜時において、スパッタリングターゲット材の割れや接合層の溶け出しの発生を抑制することができ、安定してスパッタ成膜を行うことができる。
　ここで、本発明の円筒型スパッタリングターゲットにおいては、前記スパッタリングターゲット材と前記接合層との接合界面、及び、前記バッキングチューブと前記接合層との接合界面において、厚さ１５０ｎｍ以上の酸化物の長さが１０００ｎｍ以下とされていることが好ましい。
　この場合、前記スパッタリングターゲット材と前記接合層との接合界面、及び、前記バッキングチューブと前記接合層との接合界面において、厚さ１５０ｎｍ以上の酸化物の長さが１０００ｎｍ以下に抑えられているので、前記スパッタリングターゲット材と前記接合層、及び、前記バッキングチューブと前記接合層との接合強度を向上させることができるとともに、放熱特性に優れている。
　さらに、本発明の円筒型スパッタリングターゲットにおいては、前記スパッタリングターゲット材と前記接合層と前記バッキングチューブとを積層方向に引張試験した際の強度が４ＭＰａ以上であることが好ましい。
　この場合、前記スパッタリングターゲット材と前記接合層、及び、前記バッキングチューブと前記接合層とは強固に接合されており、放熱特性に優れている。
　以上のように、本発明によれば、スパッタリングターゲット材と接合層との接合界面、及び、接合層とバッキングチューブとの接合界面における接合強度、及び、放熱特性に優れた円筒型スパッタリングターゲットを製造可能な円筒型スパッタリングターゲットの製造方法、及び、円筒型スパッタリングターゲットを提供することが可能となる。
本発明の一実施形態に係る円筒型スパッタリングターゲットの概略説明図である。（ａ）が軸線Ｏ方向に直交する断面図、（ｂ）が軸線Ｏに沿った断面図である。 スパッタリングターゲット材と接合層の接合界面、及び、バッキングチューブと接合層の接合界面の拡大説明図である。 スパッタリングターゲット材とバッキングチューブとの接合強度を測定する引張試験片の採取方法を示す説明図である。 スパッタリングターゲット材とバッキングチューブとの接合強度を測定する引張試験片の採取方法を示す説明図である。 本発明の一実施形態に係る円筒型スパッタリングターゲットの製造方法を示すフロー図である。 本発明の他の実施形態に係る円筒型スパッタリングターゲットの製造方法を示すフロー図である。 本発明例２におけるスパッタリングターゲット材と接合層との接合界面の観察結果を示す写真である。 比較例１におけるスパッタリングターゲット材と接合層との接合界面の観察結果を示す写真である。
　以下に、本発明の実施形態である円筒型スパッタリングターゲットの製造方法、及び、円筒型スパッタリングターゲットについて、添付した図面を参照して説明する。
　本実施形態に係る円筒型スパッタリングターゲット１０は、図１に示すように、軸線Ｏに沿って延在する円筒形状をなすスパッタリングターゲット材１１と、このスパッタリングターゲット材１１の内周側に挿入された円筒形状のバッキングチューブ１２とを備えている。
　そして、円筒形状のスパッタリングターゲット材１１とバッキングチューブ１２は、接合層１３を介して接合されている。
　スパッタリングターゲット材１１は、成膜する薄膜の組成に応じた組成とされ、各種金属及び酸化物等で構成されており、例えばケイ素（Ｓｉ）、チタン（Ｔｉ）、ニオブ（Ｎｂ）等で構成されている。
　また、この円筒形状のスパッタリングターゲット材１１のサイズは、例えば外径ＤTが０．１５ｍ≦ＤT≦０．１７ｍの範囲内、内径ｄTが０．１２ｍ≦ｄT≦０．１４ｍの範囲内、軸線Ｏ方向長さＬTが０．５ｍ≦ＬT≦３ｍの範囲内とされている。
　バッキングチューブ１２は、円筒形状のスパッタリングターゲット材１１を保持して機械的強度を確保するために設けられたものであり、さらには円筒形状のスパッタリングターゲット材１１への電力供給、及び、円筒形状のスパッタリングターゲット材１１の冷却といった機能を有する。
　このため、バッキングチューブ１２としては、機械的強度、電気伝導性及び熱伝導性に優れていることが求められており、例えばＳＵＳ３０４等のステンレス鋼、チタン等で構成されている。
　ここで、このバッキングチューブ１２のサイズは、例えば外径ＤBが０．１２ｍ≦ＤB≦０．１４ｍの範囲内、内径ｄBが０．１１ｍ≦ｄB≦０．１３ｍの範囲内、軸線Ｏ方向長さＬBが０．５ｍ≦ＬB≦３ｍの範囲内とされている。
　円筒形状のスパッタリングターゲット材１１とバッキングチューブ１２との間に介在する接合層１３は、接合材を用いて円筒形状のスパッタリングターゲット材１１とバッキングチューブ１２とを接合した際に形成される。
　接合層１３を構成する接合材は、Ｉｎ又はＩｎ合金からなるはんだ材で構成されている。なお、接合層１３の厚さｔは、０．０００５ｍ≦ｔ≦０．００４ｍの範囲内とされている。
　そして、本実施形態に係る円筒型スパッタリングターゲット１０においては、図２に示すように、スパッタリングターゲット材１１と接合層１３の接合界面、及び、バッキングチューブ１２と接合層１３の接合界面において観察される酸化物１５の最大厚さが３００ｎｍ以下とされている。
　さらに、本実施形態においては、スパッタリングターゲット材１１と接合層１３の接合界面、及び、バッキングチューブ１２と接合層１３の接合界面において観察される厚さ１５０ｎｍ以上の酸化物１５の長さ（接合界面に沿った長さ）が１０００ｎｍ以下とされている。
　また、本実施形態である円筒型スパッタリングターゲット１０においては、円筒型スパッタリングターゲット１０の半径方向、即ち積層方向に沿って円柱状に切り出した引張試験片を用いて、スパッタリングターゲット材１１と接合層１３とバッキングチューブ１２とを積層方向に引張試験した際の強度が４ＭＰａ以上とされている。
　本実施形態では、図３Ａに示すように、円筒型スパッタリングターゲット１０の側面から円柱状のサンプルを切り出した。そして、図３Ｂに示すように、サンプルの端面（外周面及び内周面）を切り落として平坦面とするとともに、サンプルの外周面を旋盤加工によって切削して測定試料を作製し、この測定試料を用いて引張強度を測定する。これを、スパッタリングターゲット材１１と接合層１３、及び、接合層１３とバッキングチューブ１２との接合強度とする。
　以下に、本実施形態である円筒型スパッタリングターゲット１０の製造方法について、図４を用いて説明する。
（はんだ下地層形成工程Ｓ０１）
　まず、スパッタリングターゲット材１１の内周面及びバッキングチューブ１２の外周面に、溶融したＩｎ又はＩｎ合金からなるはんだ材を塗布して、それぞれはんだ下地層を形成する。
　このはんだ下地層形成工程（はんだ材塗布工程）Ｓ０１においては、スパッタリングターゲット材１１及びバッキングチューブ１２を加熱しておき、ヒータを搭載した超音波コテ等で超音波振動を加えながら溶融したＩｎ又はＩｎ合金からなるはんだ材を塗布することにより、はんだ下地層を形成する。なお、このはんだ下地層形成工程Ｓ０１における加熱温度は１７０℃以上２５０℃以下の範囲内とされている。加熱温度は１９０℃以上２３０℃以下の範囲内がより好ましい。ここで、このはんだ下地層形成工程Ｓ０１においては、特開２０１４－０３７６１９号公報に記載された方法で、はんだ下地層を形成することが好ましい。
（冷却工程Ｓ０２）
　次に、はんだ下地層を形成した状態で、スパッタリングターゲット材１１及びバッキングチューブ１２を組み立てるために、一旦、室温にまで冷却する。
　この冷却工程Ｓ０２において、スパッタリングターゲット材１１の内周面及びバッキングチューブ１２の外周面に形成されたはんだ下地層の表面に、Ｉｎ酸化物が生成する。
（組み立て工程Ｓ０３）
　次に、はんだ下地層を形成したスパッタリングターゲット材１１とバッキングチューブ１２とを位置合わせして組み立てる。このとき、スペーサ等を用いて、スパッタリングターゲット材１１の内周面とバッキングチューブ１２の外周面との間に所定の寸法の隙間を形成しておく。なお、この組み立て工程Ｓ０３においては、特開２０１４－０３７６１９号公報に記載された方法で、スパッタリングターゲット材１１とバッキングチューブ１２とを組み立てることが好ましい。
（酸化物除去工程Ｓ０４）
　次に、スパッタリングターゲット材１１の内周面及びバッキングチューブ１２の外周面に形成されたはんだ下地層の表面に生成した酸化物を除去する。
　本実施形態においては、はんだ下地層を形成したスパッタリングターゲット材１１とバッキングチューブ１２とを組み立てた状態で、還元性雰囲気下で加熱処理することにより、はんだ下地層の表面に生成した酸化物を除去する。
　この酸化物除去工程Ｓ０４においては、還元性雰囲気として、例えば水素ガス雰囲気、ＣＯガス雰囲気、ＮＨ3分解ガス雰囲気、あるいは、これらの混合ガス雰囲気等を適用することができる。本実施形態では、水素ガス雰囲気とする。
　また、酸化物除去工程Ｓ０４における加熱条件は、スパッタリングターゲット材１１、バッキングチューブ１２、及び接合層１３の材質に応じて適宜設定することが好ましい。本実施形態では、加熱温度が２００℃以上３５０℃以下の範囲内とされ、この加熱温度での保持時間が６０分以上２４０分以下の範囲内とされている。加熱温度は２５０℃以上３００℃以下の範囲内とされることがより好ましく、保持時間は９０分以上１７０分以下の範囲内とされることがより好ましい。
（はんだ接合工程Ｓ０５）
　次に、酸化物除去工程Ｓ０４の後、組み立てたスパッタリングターゲット材１１の内周面とバッキングチューブ１２の外周面との隙間に、溶融したはんだ材を流し込み、スパッタリングターゲット材１１とバッキングチューブ１２とをはんだ接合する。
　このはんだ接合工程Ｓ０５においては、酸化物除去工程Ｓ０４に続けて、還元性雰囲気あるいはＮ2ガスやＡｒガスなどの不活性ガス雰囲気で実施することが好ましい。また、このはんだ接合工程Ｓ０５における加熱条件は、接合層１３の材質に応じて適宜設定することが好ましい。本実施形態では、加熱温度が１７０℃以上２５０℃以下の範囲内とされ、この加熱温度での保持時間が１０分以上１２０分以下の範囲内とされている。加熱温度は１９０℃以上２３０℃以下の範囲内とされることがより好ましく、保持時間は３０分以上９０分以下の範囲内とされることがより好ましい。
　なお、このはんだ接合工程Ｓ０５においては、特開２０１４－０３７６１９号公報に記載された方法で、スパッタリングターゲット材１１とバッキングチューブ１２との隙間にはんだ材を流し込むことが好ましい。
　以上のような構成とされた本実施形態である円筒型スパッタリングターゲット１０の製造方法によれば、冷却工程Ｓ０２において、はんだ下地層の表面にＩｎ酸化物が生成するが、冷却工程Ｓ０２の後に、はんだ下地層の表面に生成した酸化物を除去する酸化物除去工程Ｓ０４を備えているので、はんだ下地層の表面に生成した酸化物が、スパッタリングターゲット材１１と接合層１３の接合界面、及び、接合層１３とバッキングチューブ１２との接合界面に凝集することを抑制でき、スパッタリングターゲット材１１と接合層１３との接合界面、及び、接合層１３とバッキングチューブ１２との接合界面に形成される酸化物１５の厚さを薄くすることができる。
　よって、スパッタリングターゲット材１１と接合層１３、及び、接合層１３とバッキングチューブ１２との接合強度に優れ、かつ、放熱特性に優れた円筒型スパッタリングターゲット１０を製造することが可能となる。
　また、本実施形態においては、酸化物除去工程Ｓ０４では、はんだ下地層を形成したスパッタリングターゲット材１１及びバッキングチューブ１２を、還元性雰囲気下で加熱処理することにより、はんだ下地層の表面に生成した酸化物を除去するので、はんだ下地層の表面に生成した酸化物を還元して除去することができる。また、はんだ下地層の内部、はんだ下地層のスパッタリングターゲット材１１側の界面、はんだ下地層のバッキングチューブ１２側の界面等に存在する酸化物も還元処理によって除去することが可能となる。
　さらに、本実施形態においては、酸化物除去工程Ｓ０４の前に、スパッタリングターゲット材１１とバッキングチューブ１２とを組み立てる組み立て工程Ｓ０３を有し、酸化物除去工程Ｓ０４の後に、続けて、はんだ接合工程Ｓ０５を実施しているので、はんだ接合工程Ｓ０５において再加熱する必要がなく、効率良く円筒型スパッタリングターゲット１０を製造することができる。
　本実施形態である円筒型スパッタリングターゲット１０によれば、スパッタリングターゲット材１１と接合層１３との接合界面、及び、バッキングチューブ１２と接合層１３との接合界面において、酸化物１５の最大厚さが３００ｎｍ以下に抑制されているので、スパッタリングターゲット材１１と接合層１３、及び、バッキングチューブ１２と接合層１３との接合強度を向上させることができる。酸化物１５の最大厚さは２５０ｎｍ以下であることがより好ましく、５０ｎｍ以上２２０ｎｍ以下であることがさらに好ましい。
　また、スパッタリングターゲット材１１と接合層１３、及び、バッキングチューブ１２と接合層１３が確実に接合されているので、スパッタ成膜時において、スパッタリングターゲット材１１で発生した熱を、バッキングチューブ１２側へと効率良く伝達することができ、放熱特性に優れている。
　よって、スパッタ成膜時において、スパッタリングターゲット材１１の割れや接合層１３の溶け出しの発生を抑制することができ、安定してスパッタ成膜を行うことができる。
　さらに、本実施形態においては、スパッタリングターゲット材１１と接合層１３との接合界面、及び、バッキングチューブ１２と接合層１３との接合界面において、厚さ１５０ｎｍ以上の酸化物１５の長さが１０００ｎｍ以下に抑えられているので、スパッタリングターゲット材１１と接合層１３、及び、バッキングチューブ１２と接合層１３との接合強度を向上させることができるとともに、放熱特性に優れている。厚さ１５０ｎｍ以上の酸化物１５の長さは７１０ｎｍ以下であることがより好ましく、５０ｎｍ以上４６０ｎｍ以下であることがさらに好ましい。
　また、本実施形態においては、スパッタリングターゲット材１１と接合層１３とバッキングチューブ１２とを積層方向に引張試験した際の強度が４ＭＰａ以上とされているので、スパッタリングターゲット材１１と接合層１３、及び、バッキングチューブ１２と接合層１３とが強固に接合されており、放熱特性に優れている。上記引張試験した際の強度は５ＭＰａ以上であることがより好ましく、６ＭＰａ以上２０ＭＰａ以下であることがさらに好ましい。
　以上、本発明の実施形態について説明したが、本発明はこれに限定されることはなく、その発明の技術的思想を逸脱しない範囲で適宜変更可能である。
　本実施形態では、図１に示す円筒型スパッタリングターゲットを例に挙げて説明したが、これに限定されることはなく、円筒形状をなすスパッタリングターゲット材と、この円筒形状のスパッタリングターゲット材の内周側に接合層を介して接合されたバッキングチューブと、を備えた円筒型スパッタリングターゲットであればよい。
　また、本実施形態では、図４に示すように、組み立て工程Ｓ０３の後に酸化物除去工程Ｓ０４を実施するものとして説明したが、これに限定されることはなく、図５に示すように、冷却工程Ｓ１２に続けて酸化物除去工程Ｓ１３を実施し、酸化物除去工程Ｓ１３の後に組み立て工程Ｓ１４を実施してもよい。すなわち、はんだ下地層を形成したスパッタリングターゲット材１１及びバッキングチューブ１２を還元雰囲気下で加熱処理することにより、はんだ下地層の表面に生成した酸化物を除去した後、再び冷却し、組み立て工程Ｓ１４に供する。そして、組み立て工程Ｓ１４の後に加熱処理して、はんだ接合工程Ｓ１５にてスパッタリングターゲット材１１とバッキングチューブ１２とをはんだ接合する。はんだ接合工程Ｓ１５における加熱処理の雰囲気は、大気雰囲気、好ましくは不活性ガス雰囲気、例えば窒素ガス雰囲気またはアルゴンガス雰囲気がよい。
　また、本実施形態では、酸化物除去工程を、還元性雰囲気で加熱処理することで、はんだ下地層の表面の酸化物を還元して除去する構成として説明したが、これに限定されることはない。
　薬液を用いてはんだ下地層の表面の酸化物を化学的に除去してもよいし、切削加工等の機械加工によってはんだ下地層の表面の酸化物を物理的に除去してもよい。なお、これらの構成の酸化物除去工程を実施する場合には、図５に示すように、酸化物除去工程Ｓ１３の後に、スパッタリングターゲット材とバッキングチューブとを位置合わせして組み立てる組み立て工程Ｓ１４を実施することが好ましい。
　以下に、本発明に係る円筒型スパッタリングターゲットの製造方法、及び、円筒型スパッタリングターゲットの作用効果を確認すべく実施した確認試験の結果について説明する。
　表１に示すスパッタリングターゲット材、バッキングチューブ、及び、はんだ材を準備した。
　なお、スパッタリングターゲット材のサイズは、外径ＤTを０．１６２ｍ、内径ｄTを０．１３５ｍ、軸線方向長さＬTを０．６０ｍとした。
　また、バッキングチューブのサイズは、外径ＤBを０．１３５ｍ、内径ｄBを０．１３３ｍ、軸線方向長さＬBを０．６２ｍとした。
　スパッタリングターゲット材の内周面及びバッキングチューブの外周面に、超音波コテを用いて溶融した表１に示すはんだ材を塗布し、それぞれはんだ下地層を形成した。このときの加熱温度は１８０℃とした。
　はんだ下地層を形成したスパッタリングターゲット材及びバッキングチューブを室温まで冷却した後、本発明例では、表１に示す手段により、はんだ下地層の表面の酸化物を除去する酸化物除去工程を実施した。比較例では、酸化物除去工程を実施しなかった。
　表１の「還元処理」においては、Ｈ2雰囲気下において２００℃で１８０分保持する加熱処理を行い、酸化物を還元して除去した。
　表１の「薬液」においては、ギ酸を浸み込ませた不織布ではんだ下地層の表面をふき取り、その後、アセトンで洗浄することにより、酸化物を化学的に除去した。
　表１の「機械加工」においては、はんだ下地層の表面を金属製のスクレーパーを用いて削り、酸化物を物理的に除去した。
　そして、スパッタリングターゲット材とバッキングチューブとを位置合わせして組み立て、スパッタリングターゲット材とバッキングチューブとの隙間に、表１に示すはんだ材を流し込み、特開２０１４－３７６１９に記載の方法でスパッタリングターゲット材とバッキングチューブとをはんだ接合し、円筒型スパッタリングターゲットを製造した。
　得られた円筒型スパッタリングターゲットについて、以下の項目について評価した。
（酸化物）
　円筒型スパッタリングターゲットの軸線を通る断面において、スパッタリングターゲット材と接合層の接合界面、及び、接合層とバッキングチューブの接合界面を観察し、ＥＰＭＡの元素マッピングにより、酸化物を特定し、酸化物の最大厚さ、及び、厚さ１５０ｎｍ以上の酸化物の最大長さを計測した。評価結果を表１に示す。また、本発明例２におけるスパッタリングターゲット材と接合層との接合界面の観察結果を図６に、比較例１におけるスパッタリングターゲット材と接合層との接合界面の観察結果を図７に示す。
（接合強度）
　図３Ａに示すように、ワイヤーカットを用いて、得られた円筒型スパッタリングターゲットの側面から円柱状のサンプルを切り出した。このサンプルの端面（外周面及び内周面）は図３Ｂに示すように切り落として平坦面とするとともに、サンプルの外周面を機械加工することによりφ２０ｍｍの引張試験片を得た。この引張試験片を、引張試験機ＩＮＳＴＯＲＯＮ５９８４（インストロンジャパン社製）に取り付けて引張強度を測定した。なお、最大荷重１５０ｋＮ、変位速度を０．１ｍｍ／ｍｉｎとした。測定された引張強度を接合強度として表１に示す。
（スパッタ試験）
　表２に示す条件でスパッタ成膜を８時間実施し、接合層の溶け出しを評価した。
　円筒形状のスパッタリングターゲット材の全端面に接している接合層の溶け出しがないものを「Ａ」、円筒形状のスパッタリングターゲット材の全端面において、軸線方向に１ｍｍ未満の接合層の溶け出しが２か所以下であったものを「Ｂ」、円筒形状のスパッタリングターゲット材の全端面において、軸線方向に１ｍｍ未満の接合層の溶け出しが３ケ所以上或いは１ｍｍ以上の接合層の溶け出しが確認されたものを「Ｃ」、スパッタリングターゲット材のズレが確認されたものを「Ｄ」と評価した。評価結果を表２に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
　酸化物除去工程を実施しなかった比較例１～６においては、スパッタリングターゲット材と接合層の接合界面、及び、接合層とバッキングチューブの接合界面における酸化物の最大厚さがいずれも厚くなっており、厚さ１５０ｎｍ以上の酸化物の最大長さも長くなった。また、図７に示すように、比較例１においては、スパッタリングターゲット材１１と接合層１３との接合界面に酸化物１５が厚く形成されていることが確認された。
　はんだ接合時に、はんだ下地層の表面に生成した酸化物が、スパッタリングターゲット材と接合層との接合界面、及び、接合層とバッキングチューブとの接合界面に凝集して、酸化物が厚く形成されたと推測される。
　また、これらの比較例１～６においては、接合強度が２ＭＰａ以下と低くなっており、接合強度が不十分であった。また、スパッタ試験後において、接合層の溶け出しが生じており、特に比較例５では、スパッタリングターゲット材の位置ズレも発生した。放熱特性が不十分であったためと推測される。
　これに対して、はんだ下地層の表面に生成した酸化物を除去した本発明例１～１８においては、スパッタリングターゲット材と接合層の接合界面、及び、接合層とバッキングチューブの接合界面における酸化物の最大厚さがいずれも３００ｎｍ以下であり、厚さ１５０ｎｍ以上の酸化物の最大長さも１０００ｎｍ以下に抑えられていた。また、図６に示すように、本発明例２においては、スパッタリングターゲット材１１と接合層１３との接合界面に形成される酸化物１５が薄くなっていることが確認された。
　そして、これらの本発明例１～１８においては、接合強度がいずれも４ＭＰａ以上と高くなっており、接合強度が高くなった。また、スパッタ試験後において、接合層の大きな溶け出しがなく、放熱特性に優れていた。
　以上のことから、本発明例によれば、スパッタリングターゲット材と接合層との接合界面、及び、接合層とバッキングチューブとの接合界面における接合強度、及び、放熱特性に優れた円筒型スパッタリングターゲットを製造可能な円筒型スパッタリングターゲットの製造方法、及び、円筒型スパッタリングターゲットを提供できることが確認された。
　本発明の製造方法によれば、スパッタリングターゲット材と接合層の接合界面、及び、接合層とバッキングチューブとの接合界面における接合強度、及び、放熱特性に優れた円筒型スパッタリングターゲットを製造できる。
１０　円筒型スパッタリングターゲット
１１　スパッタリングターゲット材
１２　バッキングチューブ
１３　接合層
１５　酸化物

Claims (7)

  1. 　円筒形状をなすスパッタリングターゲット材と、このスパッタリングターゲット材の内周側に、Ｉｎ又はＩｎ合金からなる接合層を介して接合されたバッキングチューブと、を備えた円筒型スパッタリングターゲットの製造方法であって、
    　前記スパッタリングターゲット材及び前記バッキングチューブを加熱して、前記スパッタリングターゲット材の内周面及び前記バッキングチューブの外周面に、溶融したＩｎ又はＩｎ合金からなるはんだ材を塗布してはんだ下地層を形成するはんだ材塗布工程と、
    　前記はんだ材塗布工程後に前記スパッタリングターゲット材及び前記バッキングチューブを冷却する冷却工程と、
    　前記冷却工程後に、前記はんだ下地層の表面に生成した酸化物を除去する酸化物除去工程と、
    　前記酸化物除去工程後に、前記スパッタリングターゲット材と前記バッキングチューブとを、Ｉｎ又はＩｎ合金からなるはんだ材を用いてはんだ接合するはんだ接合工程と、
    　を備えていることを備えていることを特徴とする円筒型スパッタリングターゲットの製造方法。
  2. 　前記酸化物除去工程では、前記はんだ下地層を形成した前記スパッタリングターゲット材及び前記バッキングチューブを、還元性雰囲気下で加熱処理することにより、前記はんだ下地層の表面に生成した酸化物を除去することを特徴とする請求項１に記載の円筒型スパッタリングターゲットの製造方法。
  3. 　前記酸化物除去工程では、薬液を用いて前記はんだ下地層の表面に生成した酸化物を除去することを特徴とする請求項１に記載の円筒型スパッタリングターゲットの製造方法。
  4. 　前記酸化物除去工程では、機械加工により前記はんだ下地層の表面に生成した酸化物を除去することを特徴とする請求項１に記載の円筒型スパッタリングターゲットの製造方法。
  5. 　円筒形状をなすスパッタリングターゲット材と、このスパッタリングターゲット材の内周側に、Ｉｎ又はＩｎ合金からなる接合層を介して接合されたバッキングチューブと、を備えた円筒型スパッタリングターゲットであって、
    　前記スパッタリングターゲット材と前記接合層との接合界面、及び、前記バッキングチューブと前記接合層との接合界面において、酸化物の最大厚さが３００ｎｍ以下とされていることを特徴とする円筒型スパッタリングターゲット。
  6. 　前記スパッタリングターゲット材と前記接合層との接合界面、及び、前記バッキングチューブと前記接合層との接合界面において、厚さ１５０ｎｍ以上の酸化物の長さが１０００ｎｍ以下とされていることを特徴とする請求項５に記載の円筒型スパッタリングターゲット。
  7. 前記スパッタリングターゲット材と前記接合層と前記バッキングチューブとを積層方向に引張試験した際の強度が４ＭＰａ以上であることを特徴とする請求項５又は請求項６に記載の円筒型スパッタリングターゲット。
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