JP6137423B1 - チタン複合材および熱間圧延用チタン材 - Google Patents
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Abstract
Description
前記内層の少なくとも一方の圧延面に形成された前記内層とは異なる化学組成を有する表層と、
前記内層と前記表層との間に形成され、前記内層および前記表層と連続した元素勾配を有し、前記内層とは異なる化学組成を有する中間層と、
を備えるチタン複合材であって、
前記表層が、その厚さが2μm以上であり、全厚さに占める割合が片面あたり40%以下であり、
前記表層の化学組成が、質量%で、
Fe、Cr、Ni、AlおよびZrから選択される1種以上:0.08〜1.0%、
残部:チタンおよび不純物であり、
前記中間層の厚さが0.5μm以上である、
チタン複合材。
前記他の表層が、前記表層と同一の化学組成を備える、
上記(1)のチタン複合材。
前記母材の少なくとも一方の圧延面に接合された表層材と、
前記母材と前記表層材の周囲を接合する溶接部とを備える熱間圧延用チタン材であって、
前記表層材が、前記母材とは異なる化学組成を有し、かつ、質量%で、
Fe、Cr、Ni、AlおよびZrから選択される1種以上:0.08〜1.0%、
残部:チタンおよび不純物であり、
前記溶接部が、前記母材と前記表層材の界面を外気から遮断する、
熱間圧延用チタン材。
前記他の表層材が、前記表層材と同一の化学組成を備える、
上記(3)の熱間圧延用チタン材。
上記(3)または(4)の熱間圧延用チタン材。
上記(5)の熱間圧延用チタン材。
上記(6)熱間圧延用チタン材。
1−1.全体構成
図1,2に示すように、チタン複合材1,2は、工業用純チタンまたはチタン合金からなる内層5と、内層5の少なくとも一方の圧延面に形成された内層5とは異なる化学組成を有する表層3,4と、内層5と表層3,4との間に形成され、内層5とは異なる化学組成を有する中間層(図示省略)とを備える。なお、図1,2に示す例では、内層5の一方または両方の圧延面に表層を形成した例を示しているが、内層5の圧延面以外の面(図1,2に示す例では側面)に他の表層(図示省略)を設けてもよい。以下、表層、内層、中間層を順次説明する。
(厚さ)
表層のうち外部環境に接する表層の厚さが薄過ぎると、耐疲労性が十分に得られない。表層の厚さは製造に用いる素材の厚さ、またはその後の加工率によって変化するが、2μm以上あれば十分効果を発揮する。そのため、表層の厚さは、2μm以上であり、望ましくは5μm以上より、より望ましくは10μm以上である。また、チタン複合材の全厚さに対する表層の厚さは、それぞれ1%以上であることが望ましい。
本発明に係るチタン複合材1では、表層の少なくとも一方(少なくとも外部環境に接する表層)の耐疲労性を高めるために、以下に掲げる各種合金元素を含有させてもよい。
疲労破壊の起点は板材の表面であることから、成形性を維持したまま高い耐疲労性を得るためには、α相の結晶粒径を15μm以下とすることが好ましい。α相の結晶粒径は10μm以下とするのがより好ましく、5μm以下とするのがさらに好ましい。
チタン複合材1は、優れた成形性を維持したまま高い疲労強度を兼ね備え、疲労強度比(107回疲労強度/引張強度)が0.65以上である。疲労強度比が高いほど疲労特性に優れる材料であり、チタン材は一般的にこの数値が0.5〜0.6であることから、0.65以上であれば一般的なチタン材と比較して疲労特性が優れているといえ、0.70以上であればさらに優れているといえる。
内層5には、工業用純チタンまたはチタン合金からなる。例えば、内層5に工業用純チタンを用いると、全体が同一のチタン合金からなるチタン材と比べて、室温での加工性に優れる。
本発明のチタン複合材は、前記内層と前記表層との間に中間層を備えている。すなわち、後述する熱間圧延用チタン材は、母材に表層材を貼り付け周囲を溶接したものであるが、その後の熱延加熱時、および、冷延後の熱処理工程において、母材と表層材との界面で拡散が生じ、最終的にチタン複合材に仕上げた時には、上記母材由来の内層と、上記表層材由来の表層との間には中間層が形成される。この中間層は、母材の化学組成とは異なる化学組成を有している。この中間層が、上記内層と上記表層とを金属結合させ、強固に接合する。また、中間層では連続した元素勾配を生じるため、上記内層と上記表層との強度差を和らげることができ、加工時の割れを抑制することができる。
本発明の熱間圧延用チタン材は、熱間加工に供される素材(スラブ、ブルーム、ビレットなどの鋳片)であり、熱間加工後、必要に応じて、冷間加工、熱処理などを施して、チタン複合材に加工される。以下、図面を用いて、本発明本発明の熱間圧延用チタン材を説明する。また、以下の説明において、各元素の含有量に関する「%」は「質量%」を意味する。
図3は、母材(チタン矩形鋳片、スラブ)6と表層材(チタン板)7を真空中で溶接することにより貼り合わせることを模式的に示す説明図であり、図4は、母材(チタン矩形鋳片、スラブ)6の表面(圧延面)だけでなく側面(圧延面以外の面)にも表層材(チタン板)7,8を溶接することにより貼り合わせることを模式的に示す説明図である。
チタン複合材1,2を製造する際には、熱間圧延により形成した酸化層を除去するため、熱間圧延後にショット−酸洗の工程を経て製造される。しかしながら、この工程の際に熱延クラッドにより形成した表層が除去されてしまうと、耐疲労性を発現させることができない。
母材としては、前記のチタン複合材の内層の項で説明した工業用純チタンまたはチタン合金を用いる。特に、母材として直接鋳造スラブを用いるのがよい。直接鋳造スラブは、表面の少なくとも一部に溶融再凝固層を形成したものであってもよい。また、直接鋳造スラブの表面に溶融再凝固処理を実施する際に所定の元素を添加して、直接鋳造スラブの板厚中心部とは異なる化学組成を有する溶融再凝固層を形成したものであってもよい。
スラブ6の圧延面に当たる表面に、合金元素を含有するチタン板7を貼り合わせた後、真空容器内で、少なくとも周囲を溶接部9により溶接することによって、スラブ6とチタン板7,8の間を真空で密閉し、外気と遮断し、圧延することによりスラブ6とチタン板7,8とを貼り合わせる。スラブ6にチタン板7,8を貼り合わせた後に接合する溶接部は、スラブ6とチタン板7,8の界面を大気から遮断するように、例えば、図3,4に示すように全周を溶接する。
3−1.母材の製造方法
熱間圧延用チタン材の母材は、通常、インゴットをブレークダウンによりスラブやビレット形状にした後、切削精整して製造される。また、近年ではインゴット製造時に直接熱延可能な矩形スラブを製造し、熱延に供されることもある。ブレークダウンにより製造された場合、ブレークダウンにより表面が比較的平坦になっているため、合金元素を含有する素材を比較的均一に散布し易く、合金相の元素分布を均一にしやすい。
3−2.熱延クラッド法
熱間圧延用チタン材は、熱延クラッド法により、予め、周囲を溶接したスラブ6とチタン板7,8を接合するのがよい。
スラブ表面にチタン板を貼り付けることにより形成した合金層を最終製品として残存させることが重要であり、スケールロスや表面疵による表面層の除去を可能な限り抑制する必要がある。具体的には、下記のような熱間圧延工程上の工夫を、生産に使用する設備の特性や能力を考慮した上で最適化し適宜採用することにより、達成される。
熱間圧延用素材を加熱する際には低温短時間加熱を行うことによりスケールロスを低く抑制できるが、チタン材は熱伝導が小さくスラブ内部が低温状態で熱間圧延を行うと内部で割れが発生し易くなる欠点もあり、使用する加熱炉の性能や特性に合わせてスケール発生を最小限に抑制するように最適化する。
熱間圧延工程においても、表面温度が高すぎると通板時にスケールが多く生成し、スケールロスが大きくなる。一方で、低すぎると、スケールロスは小さくなるが、表面疵が発生し易くなるため、後工程の酸洗で除去する必要があり、表面疵が抑制できる温度範囲で熱間圧延することが望ましい。そのため、最適温度域で圧延することが望ましい。また、圧延中にチタン材の表面温度が低下するため、圧延中のロール冷却は最小限とし、チタン材の表面温度の低下を抑制することが望ましい。
熱間圧延された板には、表面に酸化層があるため、その後の工程で酸化層を除去するデスケーリングの工程がある。チタンでは主に、ショットブラスト後に、硝ふっ酸溶液による酸洗で酸化層を除去するのが一般的である。また、場合によっては酸洗後に砥石研磨により表面を研削する場合もある。デスケーリング後に、熱間圧延用チタン材の母材および表層部に由来する、内層および表層からなる、2層または3層構造となっていればよい。
S2;電子ビーム溶解法で鋳造したスラブ、表面は鋳造まま
S3;電子ビーム溶解法で鋳造した矩形インゴットをスラブ形状にブレークダウン、表面は機械切削
S4;真空アーク溶解法で鋳造した円柱形インゴットをスラブ形状にブレークダウン、表面は機械切削
S5;プラズマアーク溶解法で鋳造したスラブ、表面を機械切削
S6;S2のスラブにて、表面を電子ビームで溶融再凝固
なお、実施例1は、工業用純チタンからなる熱間圧延用素材を用いた例であり、その化学成分は、O:0.030〜0.33%、Fe:0.027〜0.090%の範囲で、C:0.01%以下、H:0.003以下、N:0.006%以下である。
表層の添加元素濃化領域はEPMAでその厚みを測定した。光学顕微鏡により撮影した組織写真において、JIS G 0551(2005)に準拠した切断法により、板厚中央部位置および表層の添加元素濃化領域の厚み内にて、α相の平均結晶粒径を算出した。
平行部6.25×32mm、標点間25mm、チャック部10mm幅、全長80mmの
引張試験材(JIS13−B引張試験材の半分のサイズ)を作製し、0.2%耐力測定までは標点間0.5%/minで、耐力以降は30%/minの引張速度で引張試験を行った。ここでは、圧延方向に垂直方向の引張強度、全伸びを評価した。
図8に示す平面曲げ疲労試験材と、東京衡機製平面曲げ試験機を用いて、応力比R=−1、周波数25Hzの条件で疲労試験を行った。ここでは各応力振幅における破断までの繰り返し数を求めて応力疲労曲線を作成し、107回繰り返し曲げを行っても破断しない疲労限度(疲労強度)を評価した。
東京試験機製、型番SAS−350Dの深絞り試験機にてφ40mmの球頭ポンチを用いて、90mm×90m×0.5mmの形状に加工したチタン板に対して球頭張出し試験を行った。張出し試験は、日本工作油(株)製高粘性油(#660)を塗布し、この上にポリシートを乗せ、ポンチとチタン板が直接触れないようにし、試験材が破断した時の張出し高さを比較することで評価した。球頭張出し試験での張出し高さは、酸素濃度の影響を強く受けることから、JIS1種では21.0mm以上、JIS2種では19.0mm以上、JIS3種では13.0mm以上あれば、その成形性はより良好だと言える。
試験結果を表1,2にまとめて示す。表1はJIS1種相当の工業用純チタンからなる熱間圧延用素材を用いた場合であり、表2はJIS2,3種相当の工業用純チタンからなる熱間圧延用素材を用いた場合である。
M1;ASTM Grade 7
M2;ASTM Grade 11
M3;ASTM Grade 16
M4;ASTM Grade26
M5;ASTM Grade 30
M6;0.02%Pd−0.022%Mm−Ti(O:0.050%、Fe:0.041%)。ここで、Mmは分離精製前の混合希土類元素(ミッシュメタル)であり、その組成は55%Ce,51%La,10%Nd,4%Prである。
M8;0.5%Cu−Ti(O:0.048%、Fe:0.038%)
M9;1.0%Cu−Ti(O:0.048%、Fe:0.033%)
M10;1.0Cu−0.5%Nb−Ti(O:0.044%、Fe:0.040%)
上記チタン合金からなるスラブ6の表面に、スラブ6よりもFe、Cr、Ni、Al、Zr濃度が高いスラブ6と同じチタン合金からなるチタン板7を真空中で溶接により貼り合わせる方法、すなわちスラブ6の表面に、Fe、Cr、Ni、Al、Zrを合計で0.1〜0.5%含有する種々厚さのチタン合金板7を重ね合わせ、その周囲を電子ビーム溶接で接合した。なお、比較例も含めるとチタン合金板7のFe、Cr、Ni、Al、Zrの合計濃度は0.03〜1.1%の範囲であった。なお、他の製造方法、評価方法は実施例1と同様である。
3,4 表層
5 内層
6 母材(スラブ)
7,8 表層材(チタン板)
9 溶接部
Claims (7)
- 工業用純チタンまたはチタン合金からなる内層と、
前記内層の少なくとも一方の圧延面に形成された前記内層とは異なる化学組成を有する表層と、
前記内層と前記表層との間に形成され、前記内層および前記表層と連続した元素勾配を有し、前記内層とは異なる化学組成を有する中間層と、
を備えるチタン複合材であって、
前記表層が、その厚さが2μm以上であり、全厚さに占める割合が片面あたり40%以下であり、
前記表層の化学組成が、質量%で、
Fe、Cr、Ni、AlおよびZrから選択される1種以上:0.08〜1.0%、
残部:チタンおよび不純物であり、
前記中間層の厚さが0.5μm以上である、
チタン複合材。 - 前記内層の圧延面以外の面に、他の表層が形成されており、
前記他の表層が、前記表層と同一の化学組成を備える、
請求項1に記載のチタン複合材。 - 工業用純チタンまたはチタン合金からなる母材と、
前記母材の少なくとも一方の圧延面に接合された表層材と、
前記母材と前記表層材の周囲を接合する溶接部とを備える熱間圧延用チタン材であって、
前記表層材が、前記母材とは異なる化学組成を有し、かつ、質量%で、
Fe、Cr、Ni、AlおよびZrから選択される1種以上:0.08〜1.0%、
残部:チタンおよび不純物であり、
前記溶接部が、前記母材と前記表層材の界面を外気から遮断する、
熱間圧延用チタン材。 - 前記母材の圧延面以外の面に、他の表層材が接合されており、
前記他の表層材が、前記表層材と同一の化学組成を備える、
請求項3に記載の熱間圧延用チタン材。 - 前記母材が、直接鋳造スラブからなる、
請求項3または4に記載の熱間圧延用チタン材。 - 前記直接鋳造スラブが、表面の少なくとも一部に溶融再凝固層を形成したものである、
請求項5に記載の熱間圧延用チタン材。 - 前記溶融再凝固層の化学組成が、前記直接鋳造スラブの板厚中心部の化学組成とは異なる、
請求項6に記載の熱間圧延用チタン材。
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