CN103173716B - 工模具的高熵合金涂层制备工艺 - Google Patents

工模具的高熵合金涂层制备工艺 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种工模具的高熵合金涂层制备工艺，首先，将Ni、Co、Fe、Cr、Ti以等摩尔比例配置制备NiCoFeCrTi高熵合金材料；然后，以所述NiCoFeCrTi高熵合金材料和一个单一元素材料为靶材，采用射频磁控溅射法在一个硬质合金基体上溅镀高熵合金氮化物薄膜涂层；最后，将所述高熵合金氮化物薄膜涂层放入一个空气气氛炉中，在所述空气气氛炉中在500至1000摄氏度的范围内对其氧化1小时后，再通入氮气在500至1000摄氏度的范围内对其进行1小时的热处理。本发明提供了一种能在保证涂层良好的高温稳定性以及与基体有着较高的结合强度的情况下，涂层的硬度、耐磨性及韧性都有明显提高的工模具的高熵合金涂层制备工艺。

Description

工模具的高熵合金涂层制备工艺
技术领域
本发明涉及一种工模具上的涂层制备技术，尤其涉及一种工模具的高熵合金涂层制备工艺。
背景技术
近年来，难加工材料、模具以及有些产品无切削液的加工要求，导致在高速切削、重切削及工件温度升温极快的加工环境下，易产生高温而导致刀具加速磨损、崩刃或造成刀具损伤以及模具表面磨损严重等，降低工模具使用寿命以及工模具表面粗糙度很差等现象。
近年来，刀具、模具涂层技术发展迅速，工模具材料与纳米结构涂层技术相结合，使刀具的加工范围进一步扩大，涂层工模具材料为高速切削、硬切削、干切削和反复摩擦磨损的实现创造条件。
目前常用的涂层材料为TiC、TiN、Ti（C,N）、TiAlN系列，虽然此类涂层高温稳定性好且与基体有着较高的结合强度，但是这种涂层的硬度、耐磨性及韧性与硬质合金相比还相差很多，在大规模生产中还存在许多技术难题有待解决，其中包括厚膜本身的强度以及厚膜与基体的结合强度等。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种能在保证涂层良好的高温稳定性以及与基体有着较高的结合强度的情况下，涂层的硬度、耐磨性及韧性都有明显提高的工模具的高熵合金涂层制备工艺。
为了解决这一技术问题，本发明提供了一种工模具的高熵合金涂层制备工艺，首先，将镍（Ni）、钴（Co）、铁（Fe）、铬（Cr）、钛（Ti）以等摩尔比例配置制备NiCoFeCrTi高熵合金材料；然后，以所述NiCoFeCrTi高熵合金材料和一个单一元素材料为靶材，采用射频磁控溅射法在一个硬质合金基体上溅镀高熵合金氮化物薄膜涂层；最后，将所述高熵合金氮化物薄膜涂层放入一个空气气氛炉中，在所述空气气氛炉中在500至1000摄氏度的范围内对其氧化1小时后，再通入氮气在500至1000摄氏度的范围内对其进行1小时的热处理。
在硬质合金基体上贱镀高熵合金氮化物薄膜涂层前，先在所述硬质合金基体上预先镀上一层中间层。
所述单一元素材料为钼（Mo），所述高熵合金氮化物薄膜涂层为(NiCoFeCrTi)xMoyN。
在硬质合金基体上贱镀高熵合金氮化物薄膜涂层前，先在所述硬质合金基体上预先镀上一层中间层，所述中间层为钛（Ti）材料。
所述单一元素材料为铝（Al），所述高熵合金氮化物薄膜涂层为(NiCoFeCrTi)xAlyN。
在硬质合金基体上贱镀高熵合金氮化物薄膜涂层前，先在所述硬质合金基体上预先镀上一层中间层，所述中间层为铬（Cr）材料。
所述单一元素材料为硅（Si），所述高熵合金氮化物薄膜涂层为(NiCoFeCrTi)xSiyN。
在硬质合金基体上贱镀高熵合金氮化物薄膜涂层前，先在所述硬质合金基体上预先镀上一层中间层，所述中间层为高熵合金材料。
在配置制备NiCoFeCrTi高熵合金材料时，利用真空电弧熔炼方式反复熔炼4至5次进行制备。
本发明采用了以NiCoFeCrTi为靶材，采用磁控溅射-共溅射法在硬质合金基体上溅镀高熵合金氮化物薄膜涂层。提供了一种能在保证涂层良好的高温稳定性以及与基体有着较高的结合强度的情况下，涂层的硬度、耐磨性及韧性都有明显提高的工模具的高熵合金涂层制备工艺。
具体实施方式
以下将通过三个实施例对本发明提供的工模具的高熵合金涂层制备工艺进行详细的描述，其为本发明可选的实施例，可以认为，本领域的技术人员能够根据公知的常识，在不改变本发明的精神和内容的范围内对其进行修改和润色。
实施例1
在本实施例中，首先，将镍（Ni）、钴（Co）、铁（Fe）、铬（Cr）、钛（Ti）以等摩尔比例配置制备NiCoFeCrTi高熵合金材料，在配置制备NiCoFeCrTi高熵合金材料时，利用真空电弧熔炼方式反复熔炼4至5次进行制备。
然后，以所述NiCoFeCrTi高熵合金材料和一个单一元素材料为靶材，采用射频磁控溅射法在一个硬质合金基体上溅镀高熵合金氮化物薄膜涂层，此过程可尝试在不同功率、基片温度及不同氮气流量的参数下，具体的参数数据可以通过有限次实验获得；在本实施例中，所述单一元素材料为钼（Mo），所述高熵合金氮化物薄膜涂层为(NiCoFeCrTi)xMoyN，其中0<x<1,0<y<1。
在硬质合金基体上贱镀高熵合金氮化物薄膜涂层前，先在所述硬质合金基体上预先镀上一层中间层。在此基础上本领域的技术人员可以采用不同工艺参数和氮气流量共溅高熵合金薄膜，分析中间层种类以及厚度对薄膜残余应力以及薄膜附着力的影响规律，探讨提高薄膜附着力的工艺条件，从而通过有限次实验与测试获得最佳的工艺条件标准。本实施例中，所述中间层为钛（Ti）材料，厚度为10-100纳米。
最后，将所述高熵合金氮化物薄膜涂层放入一个空气气氛炉中，在所述空气气氛炉中在500至1000摄氏度的范围内对其氧化1小时后，再通入氮气在500至1000摄氏度的范围内对其进行1小时的热处理。
实施例2
在本实施例中，首先，将镍（Ni）、钴（Co）、铁（Fe）、铬（Cr）、钛（Ti）以等摩尔比例配置制备NiCoFeCrTi高熵合金材料，在配置制备NiCoFeCrTi高熵合金材料时，利用真空电弧熔炼方式反复熔炼4至5次进行制备。
然后，以所述NiCoFeCrTi高熵合金材料和一个单一元素材料为靶材，采用射频磁控溅射法在一个硬质合金基体上溅镀高熵合金氮化物薄膜涂层，此过程可尝试在不同功率、基片温度及不同氮气流量的参数下，具体的参数数据可以通过有限次实验获得；在本实施例中，所述单一元素材料为铝（Al），所述高熵合金氮化物薄膜涂层为(NiCoFeCrTi)xAlyN，其中0<x<1,0<y<1。
在硬质合金基体上贱镀高熵合金氮化物薄膜涂层前，先在所述硬质合金基体上预先镀上一层中间层。在此基础上本领域的技术人员可以采用不同工艺参数和氮气流量共溅高熵合金薄膜，分析中间层种类以及厚度对薄膜残余应力以及薄膜附着力的影响规律，探讨提高薄膜附着力的工艺条件，从而通过有限次实验与测试获得最佳的工艺条件标准。本实施例中，所述中间层为铬（Cr）材料，厚度为50-500纳米。
最后，将所述高熵合金氮化物薄膜涂层放入一个空气气氛炉中，在所述空气气氛炉中在500至1000摄氏度的范围内对其氧化1小时后，再通入氮气在500至1000摄氏度的范围内对其进行1小时的热处理。
所以，本实施例与实施例1的区别主要在于所述单一元素材料为铝（Al），所述高熵合金氮化物薄膜涂层为(NiCoFeCrTi)xAlyN，其中0<x<1,0<y<1。所述中间层为铬（Cr）材料。
实施例3
在本实施例中，首先，将镍（Ni）、钴（Co）、铁（Fe）、铬（Cr）、钛（Ti）以等摩尔比例配置制备NiCoFeCrTi高熵合金材料，在配置制备NiCoFeCrTi高熵合金材料时，利用真空电弧熔炼方式反复熔炼4至5次进行制备。
然后，以所述NiCoFeCrTi高熵合金材料和一个单一元素材料为靶材，采用射频磁控溅射法在一个硬质合金基体上溅镀高熵合金氮化物薄膜涂层，此过程可尝试在不同功率、基片温度及不同氮气流量的参数下，具体的参数数据可以通过有限次实验获得；在本实施例中，所述单一元素材料为硅（Si），所述高熵合金氮化物薄膜涂层为(NiCoFeCrTi)xSiyN，其中0<x<1,0<y<1。
在硬质合金基体上贱镀高熵合金氮化物薄膜涂层前，先在所述硬质合金基体上预先镀上一层中间层。在此基础上本领域的技术人员可以采用不同工艺参数和氮气流量共溅高熵合金薄膜，分析中间层种类以及厚度对薄膜残余应力以及薄膜附着力的影响规律，探讨提高薄膜附着力的工艺条件，从而通过有限次实验与测试获得最佳的工艺条件标准。本实施例中，所述中间层为高熵合金材料材料，厚度为10-50纳米。
最后，将所述高熵合金氮化物薄膜涂层放入一个空气气氛炉中，在所述空气气氛炉中在500至1000摄氏度的范围内对其氧化1小时后，再通入氮气在500至1000摄氏度的范围内对其进行1小时的热处理。
所以，本实施例与实施例1的区别主要在于所述单一元素材料为硅（Si），所述高熵合金氮化物薄膜涂层为(NiCoFeCrTi)xSiyN，其中0<x<1,0<y<1。所述中间层为高熵合金材料，其可以为本实施例中的将镍（Ni）、钴（Co）、铁（Fe）、铬（Cr）、钛（Ti）以等摩尔比例配置制备NiCoFeCrTi高熵合金材料，也可以为其他高熵合金材料。
综上所述，本发明以NiCoFeCrTi为靶材，采用磁控溅射-共溅射法，在硬质合金材料基体上制备（NiCoFeCrTi）xMoyN、（NiCoFeCrTi）xAlyN、（NiCoFeCrTi）xSiyN等高熵合金氮化物薄膜，在此基础上本领域的技术人员可以探讨薄膜特性与微结构之间的关系；研究溅镀电压、温度等工艺参数以及中间过渡层对薄膜特性的影响；在氧气及氮气气氛下进行高温热处理，研究不同薄膜的热稳定性，并分析不同工艺下制备的薄膜微结构、涂层与基体结构对切削加工性能以及摩擦磨损性能的影响，从而得到了最佳的加工工艺。提供了一种能在保证涂层良好的高温稳定性以及与基体有着较高的结合强度的情况下，涂层的硬度、耐磨性及韧性都有明显提高的工模具的高熵合金涂层制备工艺。

Claims (8)

1.一种工模具的高熵合金涂层制备工艺，其特征在于：首先，将镍、钴、铁、铬、钛以等摩尔比例配置制备NiCoFeCrTi高熵合金材料；然后，以所述NiCoFeCrTi高熵合金材料和一个单一元素材料为靶材，采用射频磁控溅射法在一个硬质合金基体上溅镀高熵合金氮化物薄膜涂层；最后，将所述高熵合金氮化物薄膜涂层放入一个空气气氛炉中，所述空气气氛炉中在500至1000摄氏度的范围内对其氧化1小时后，再通入氮气并在500至1000摄氏度的范围内对其进行1小时的热处理；所述单一元素材料为钼、铝或者硅中的任意一种。
2.如权利要求1所述的工模具的高熵合金涂层制备工艺，其特征在于：所述单一元素材料为钼，所述高熵合金氮化物薄膜涂层为(NiCoFeCrTi)xMoyN；其中0<x<1，0<y<1。
3.如权利要求2所述的工模具的高熵合金涂层制备工艺，其特征在于：在硬质合金基体上贱镀高熵合金氮化物薄膜涂层前，先在所述硬质合金基体上预先镀上一层中间层，所述中间层为钛材料。
4.如权利要求1所述的工模具的高熵合金涂层制备工艺，其特征在于：所述单一元素材料为铝，所述高熵合金氮化物薄膜涂层为(NiCoFeCrTi)xAlyN；其中0<x<1，0<y<1。
5.如权利要求4所述的工模具的高熵合金涂层制备工艺，其特征在于：在硬质合金基体上贱镀高熵合金氮化物薄膜涂层前，先在所述硬质合金基体上预先镀上一层中间层，所述中间层为铬材料。
6.如权利要求1所述的工模具的高熵合金涂层制备工艺，其特征在于：所述单一元素材料为硅，所述高熵合金氮化物薄膜涂层为(NiCoFeCrTi)xSiyN；其中0<x<1，0<y<1。
7.如权利要求6所述的工模具的高熵合金涂层制备工艺，其特征在于：在硬质合金基体上贱镀高熵合金氮化物薄膜涂层前，先在所述硬质合金基体上预先镀上一层中间层，所述中间层为高熵合金材料。
8.如权利要求1所述的工模具的高熵合金涂层制备工艺，其特征在于：在配置制备NiCoFeCrTi高熵合金材料时，利用真空电弧熔炼方式反复熔炼4至5次进行制备。
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