CN104399750B - 一种TiNi记忆合金板材的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种TiNi记忆合金板材的制备方法。首先选择均质TiNi合金板材的成分，经过清理后，利用累积叠轧工艺将成分不同的TiNi板材在300℃-500℃温度下叠轧在一起，将轧制后板材在300℃-600℃范围内进行退火处理，即可获得高强度宽相变区间超细晶TiNi记忆合金板材。它涉及一种成分沿厚度方向呈梯度分布的高强度超细晶TiNi记忆合金板材的制备方法。本发明解决了现有均质TiNi记忆合金相变区间窄、强度低、制备工艺复杂的问题。本方法如下：本发明具有工艺简单、便于调控、对设备要求低、易于实现批量生产等优点。
Description
技术领域
本发明涉及的是一种TiNi记忆合金板材的制备方法。具体地说是本发明涉及一种高强度宽相变区间超细晶TiNi记忆合金板材的制备方法。
背景技术
凭借其大的驱动力和单位体积输出功，TiNi记忆合金已经成为一种优异的驱动器材料。驱动器的可控性和驱动力是实际工程应用所关心的关键问题。记忆合金的驱动特性来源于其独特的热弹性马氏体相变。马氏体相变的相变区间决定着驱动器的可控性，然而TiNi记忆合金的相变区间较窄(约为20℃)。TiNi记忆合金的马氏体相变对合金成分和显微组织非常敏感。因此，为拓宽TiNi合金的相变区间，研究人员开发了多种不同的方法来获得具有成分梯度或者显微组织梯度的形状记忆合金。具体如下：(1)、2012年Meng等人在ScriptaMaterialia发表题为“CompositionallygradedNiTiplatepreparedbydiffusionannealing”的文章，提出利用磁控溅射工艺在NiTi合金基体表面制备一层纯金属Ni，然后利用高温扩散退火工艺在基体内部形成一成分梯度，从而拓宽合金的相变区间。(2)、申请号为“201310000854.5”的发明专利“含有梯度分布成分的TiNi基形状记忆合金及其制备方法”提出利用电镀工艺在TiNi合金基体表面沉积一层纯金属Ni、Fe或者Cr，之后利用高温扩散退火工艺在合金内部形成一成分梯度，获得具有较宽相变区间的TiNi基合金。(3)、申请号为“20120319665.8”的发明专利“功能连续梯度TiNi形状记忆合金的制备方法”首先利用等径角挤压变形工艺获得具有超细晶结构的TiNi合金，然后利用梯度退火获得显微组织呈梯度分布的合金，进而拓宽合金的相变区间。
然而上述方法均存在一定的局限性，例如方法(1)与(2)所提出的高温扩散退火工艺，需要对合金在高于900℃的温度下进行长时间扩散退火，这会导致合金的晶粒尺寸急剧增加，从而降低合金的强度和驱动器的驱动力。方法(3)虽然能够获得具有较高强度的TiNi记忆合金，但是不适用于具有大尺寸的合金，并且工艺复杂，生产效率低，不能满足大规模生产的需要。
发明内容
本发明的目的在于提供一种相变区间宽、可控性好、工艺简单、能满足大规模生产需的一种TiNi记忆合金板材的制备方法。
本发明的目的是这样实现的：
(一)、将清理后的8种不同成分的均质TiNi合金板材按Ni含量由低到高进行分组并叠放，每两种板材为一组，得到板材组A、B、C、D，所述TiNi合金板材为Ti50-0.2XNi50+0.2X合金板材其，中X为介于0与7之间的整数、包括0和7；
(二)、将每个板材组在温度为300℃～500℃的条件下保温5min～30min，然后进行退火处理；
(三)、将加热后的板材组在温度为300℃～500℃、压下量为50％的条件下轧制一道次；
(四)、将轧制后的每个板材组等分，然后分成两大组叠放，在温度为300℃～500℃、压下量为50％的条件下进行1道次累积叠轧，得到两个复合板材；
(五)、将各复合板材等分，然后叠放，在温度为300℃～500℃、压下量为50％的条件下进行n道次累积叠轧；
(六)、将累积叠轧后的板材在300℃～600℃的条件下保温5min～30min，然后进行退火处理，即得高强度宽相变区间超细晶TiNi记忆合金板材。
所述的8种不同成分TiNi合金板材的厚度相等，厚度为0.2mm～5mm。
所述进行n道次累积叠轧中n为不超过16的正整数。
本发明要解决现有的均质TiNi记忆合金相变区间小，可控性差的问题，同时解决现有方法工艺复杂，不能满足大规模生产的需要以及所制备的合金强度低的问题。本发明主要是根据TiNi记忆合金的相变温度对成分非常敏感的特点，采用不同成分的TiNi记忆合金进行累积叠轧，获得具有宽相变区间的TiNi记忆合金板材。同时累积叠轧是一种剧烈塑性变形方法，能够将晶粒细化至纳米/亚微米量级，显著提高合金的强度。在轧制结合及退火过程中，不同成分的TiNi合金之间会发生元素的相互扩散，在界面附近形成扩散层，从而有利于提高TiNi合金板材的性能。本发明可以通过合理选择均质TiNi合金板材的成分调整相变温度区间，通过控制累积叠轧的道次调整合金的强度。本发明工艺简单，所使用的设备均为常规设备，成本低廉，能够满足大批量规模化生产的需要。本方法所制备的高强度宽相变区间超细晶TiNi记忆合金板材的抗拉强度大于1000MPa，相变区间大于100℃。
附图说明
图1.合金成分分组与制备过程示意图。
图2.单道次累积叠轧工艺示意图。
具体实施方式
下面举例对本发明做更详细的描述。本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。
具体实施方式一：
(一)、将清理后的8种不同成分的均质Ti50-0.2XNi50+0.2X(X为介于0与7之间的整数，包括0和7)合金板材按Ni含量由低到高进行分组并叠放，每两种板材为一组，得到板材组A、B、C、D；
(二)、将每个板材组在温度为300℃-500℃的条件下保温5min-30min，然后进行退火处理；
(三)、将加热后的板材组在温度为300℃-500℃、压下量为50％的条件下轧制一道次；
(四)、将轧制后的板材组等分。然后将相邻组(A与B、C与D)的复合板材叠放，在温度为300℃-500℃、压下量为50％的条件下进行一道次累积叠轧，获得复合板材1和2；
(五)、将复合板材组1与2等分，在温度为300℃-500℃、压下量为50％的条件下进行n道次累积叠轧，获得复合板材A+B+C+D；
(六)、将累积叠轧后的板材在300℃-600℃的条件下保温5min-30min，然后进行退火处理，即得高强度宽相变区间超细晶TiNi记忆合金板材；
其中步骤一中所述的TiNi合金板材的厚度为0.2mm-5mm；步骤一中不同成分的均质TiNi合金板材的厚度相等；步骤四中n为介于1和16之间的正整数，包括1和16。
本实施方式步骤(一)中TiNi合金的成分为Ni含量为50at.％-51.4at.％,余量为Ti。
本实施方式步骤(一)中的TiNi合金板材的清洗方式如下：首先将TiNi合金板材浸泡于丙酮溶液中10min-30min，然后将TiNi合金板材浸泡在HF、HNO3与水的混合溶液中2min-30min，再用乙醇溶液冲洗10min-30min后晾干。
本实施方式中HF、HNO3与水的混合溶液中，HF的体积百分比为10％-30％，HNO3的体积百分比为20％-50％，其余为水。
本实施方式中将清洗完毕的TiNi合金板材分组叠放后，进行四角钻孔和铆接。
本实施方式所获得的高强度宽相变区间超细晶TiNi合金板材的相变区间大于100℃，抗拉强度大于1000MPa。
图1所示为合金分组与制备过程示意图。其中ARB指的是AccumulativeRollBonding(累积叠轧)。需要说明的是，所列出的仅为一种合金分组情况。图2所示为单道次累积叠轧过程示意图。将板材(A+B+C+D)进行1道次的累积叠轧，然后在400℃保温30分钟，进行退火处理。利用线切割在上述退火处理的合金中切取直径为4mm，厚度为1mm的试样，用砂纸去除表面切割痕迹以及表面氧化皮，在PerkinElmerDiamondDSC上测试其相变行为。通常定义马氏体相变起始温度(Ms)与终了温度(Mf)的差值为马氏体正相变温度区间，马氏体相变逆相变终了温度(Af)与起始温度(As)的差值为马氏体逆相变温度区间，测得利用上述步骤所制备的TiNi合金的正、逆相变温度区间分别为130℃与120℃,远远高于均质TiNi合金的相变温度区间(20℃)，这表明本发明可以有效地增大TiNi合金的相变温度区间，从而改善驱动器的可控性。将板材(A+B+C+D)进行1道次的累积叠轧，然后在400℃保温30分钟，进行退火处理。利用线切割在上述退火处理的合金中切取长度为30mm、宽度为2mm、厚度为1mm的试样，用砂纸去除表面切割痕迹以及表面氧化皮，在Instron3365型电子材料万能试验机上测试其力学行为，测得其屈服强度为1050MPa。这表明本发明可以获得高强度的TiNi合金。
具体实施方式二：本实施方式与实施方式一的不同之处在于步骤(四)中将板材A与C、板材B与D进行分组叠放。
具体实施方式三：本实施方式与实施方式一的不同之处在于步骤(四)中将板材A与D、板材B与C进行分组叠放。
Claims (3)
1.一种TiNi记忆合金板材的制备方法，其特征是：
(一)、将清理后的8种不同成分的均质TiNi合金板材按Ni含量由低到高进行分组并叠放，每两种板材为一组，得到板材组A、B、C、D，所述TiNi合金板材为Ti50-0.2XNi50+0.2X合金板材，其中X为介于0与7之间的整数、包括0和7；
(二)、将每个板材组在温度为300℃～500℃的条件下保温5min～30min，进行退火处理；
(三)、将加热后的板材组在温度为300℃～500℃、压下量为50％的条件下轧制一道次；
(四)、将轧制后的每个板材组等分，然后分成两大组叠放，在温度为300℃～500℃、压下量为50％的条件下进行1道次累积叠轧，得到两个复合板材；
(五)、将各复合板材等分，然后叠放，在温度为300℃～500℃、压下量为50％的条件下进行n道次累积叠轧；
(六)、将累积叠轧后的板材在300℃～600℃的条件下保温5min～30min，进行退火处理，即得高强度宽相变区间超细晶TiNi记忆合金板材。
2.根据权利要求1所述的一种TiNi记忆合金板材的制备方法，其特征是：所述的8种不同成分TiNi合金板材的厚度相等，厚度为0.2mm～5mm。
3.根据权利要求1或2所述的一种TiNi记忆合金板材的制备方法，其特征是：所述进行n道次累积叠轧中n为不超过16的正整数。
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