CN107520448B - 一种金属基形状记忆复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种金属基形状记忆复合材料的制备方法，包括在待制备的相邻的金属板材之间铺设NiTi金属粉层得到叠层板材，对叠层板材进行累积叠轧处理得到复合板材，且保证累积叠轧处理过程中任一相邻的金属板材之间都铺设有NiTi金属粉层，再对复合板材进行搅拌摩擦加工处理即得金属基形状记忆复合材料。累积叠轧的每道次的压下率为40％～55％，累积叠轧的轧制道次为2～8道次；搅拌摩擦加工的旋转速度为375～1180r/min，搅拌摩擦加工的行进速度为75～235mm/min，搅拌摩擦加工的压下量为0.2～0.5mm。采用本发明层压焊合变形法通过改变不同层的金属板，再将不同颗粒大小、含量SMAs均匀平铺于板材之间，可制备出具有不同结构和性能的金属材料，使得满足不同服役环境下的的新型功能材料。
Description
技术领域
本发明属于材料制备领域，具体涉及一种金属基形状记忆复合材料的制备方法。
背景技术
随着科学技术的发展，很多领域如航空航天、电子以及汽车行业等，人们对具有特殊性能的材料需求越来越大的问题。因此智能材料作为一种功能材料，极具应用前景，而形状记忆合金(SMAs)由于具有形状记忆效应、高阻尼性能以及伪弹性，因而是构成智能复合材料最重要的组元。目前对SMAs复合材料的研究非常活跃，其中NiTi形状记忆合金作为SMAs中的典型代表，不仅具有优良的形状记忆效应和超弹性，还具有良好的生物相容性，可以用于制作血管支架、腔道内支架、下腔静脉滤器以及心脏间隔补片等医疗器械。
将SMAs合金与金属基体复合在一起形成的新型复合材料不仅具有金属的一系列优良性能，同时具其形状记忆效应，这也将导致所制备的复合材料呈现出智能材料所具有的特点，扩大了金属基复合材料的使用范围，是航空航天、交通运输、生物医学以及智能材料等方面极具发展潜力的新型复合材料。目前对于SMAs增强金属基复合材料常用的制备方法主要包括热压法和粉末烧结法等。但都存在很大的问题，一方面，高温条件下，导致形状记忆效应遭到破坏，且界面处易生成脆性相的金属间化合物，降低材料的结合效果；另一方面，易使得形状记忆合金颗粒发生团聚，不能均匀的分散于基体，且试验周期长，对设备要求高。马宗义等人尝试通过在板材中心打孔、开槽的方式，加入形状记忆颗粒，通过搅拌摩擦加工制备铝基复合材料，但得到可用板材厚度较薄且颗粒有一定程度损失，限制使用。
搅拌摩擦加工(Friction stir processing,FSP)和累积叠轧(Accumulativeroll-bonding,ARB)作为一种大塑性变形，目前都有着很大的前景。FSW是一种新型固相加工技术，利用搅拌头所造成加工区域材料的剧烈塑性变形、混合、破碎，实现材料微观组织的均匀化和致密化，显著改善合金的微观组织，大幅提高合金的力学性能和耐腐蚀性能等。ARB通过重复进行相同的工艺反复叠轧焊合，同样可使材料的组织得到细化、夹杂物分布均匀，大幅度提高材料的力学性能。
发明内容
针对现有技术中的缺陷和不足，本发明提供了一种金属基形状记忆复合材料的制备方法，本发明通过调控外加NiTi金属粉含量、叠轧压下量以及板材厚度的控制，来制备力学性能和阻尼性能优良的具有SMAs的可控性智能材料。
为了实现上述目的，本发明所采用的技术方案如下：
一种金属基形状记忆复合材料的制备方法，包括在待制备的相邻的金属板材之间铺设NiTi金属粉层得到叠层板材，对叠层板材进行累积叠轧处理得到复合板材，且保证累积叠轧处理过程中任一相邻的金属板材之间都铺设有NiTi金属粉层，再对复合板材进行搅拌摩擦加工处理即得金属基形状记忆复合材料；
NiTi金属粉层中的NiTi金属粉的粒径为270～325目和/或100～140目；
具体的，当NiTi金属粉的颗粒直径＝0.2×10-3～5×10-3cm时，NiTi金属粉层在相邻的金属板材之间的铺设量为N＝0.41×104～1.02×105个/cm2；
当NiTi金属粉的颗粒直径＝1.06×10-2～1.5×10-2cm时；NiTi金属粉层在相邻的金属板材之间的铺设密度为N＝1.36×103～1.91×103个/cm2。
优选的，所述的NiTi金属粉层中的NiTi金属粉的镍原子与钛原子的数量百分比为51％～55％：45％～49％。
更优选的，所述的NiTi金属粉层中的NiTi金属粉通过等离子枪旋转电极法制备得到。
具体的，所述的金属板材的厚度为0.5～4mm，累积叠轧的每道次的压下率为40％～55％，累积叠轧的轧制道次为2～8道次。
更具体的，搅拌摩擦加工的旋转速度为375～1180r/min，搅拌摩擦焊的行进速度为75～235mm/min，搅拌摩擦加工的压下量为0.2～0.5mm。
可行的，所述的累积叠轧包括两层或多层金属板材进行反复叠轧。
最好的，所述的累积叠轧后的复合板材的厚度为2～8mm。
最好的，相邻的金属板材的厚度比为1:1，金属板材包括镁板、铝合金板和钛合金板中的一种或两种以上的板材。
更好的，相邻的金属板材的厚度比为1:1，相邻的NiTi金属粉层的厚度比为1:1，金属板材包括镁板、铝合金板和钛合金板中的一种或两种以上的板材。
与传统的制备方法相比，本发明具有以下优点：
1、采用本发明层压焊合变形法通过改变不同层的金属板，再将不同颗粒大小、含量SMAs均匀平铺于板材之间，可制备出具有不同结构和性能的金属材料，使得满足不同服役环境下的的新型功能材料。
2、采用本发明层压焊合变形法能够制备出的NiTi颗粒增强SMAs金属基复合材料，颗粒更均匀地分散于基体中，无团聚且颗粒损失量小，颗粒与基体界面无不良反应发生。
3、采用本发明制备的复合材料不仅提高了材料的阻尼性能，同时具有形状记忆效应和超弹性，利用此特点，可根据实际情况来设计合金。
4、采用本发明制备材料所需设备为常规通用设备，制备过程简单、可操作性强，可进行批量生产，具有显著的经济性。
附图说明
图1轧制前和轧制若干道次之后示意图；
图2搅拌摩擦加工制备SMAs金属基复合材料示意图；
图3局部NiTi颗粒增强镁基复合材料和其他金属结合示意图；
图4为实施例9制备的复合材料的宏观照片；
图5为实施例9制备的复合材料的扫描照片形貌；
图6为实施例9制备的复合材料的颗粒与基体界面线扫描图；
图7为实施例9制备的复合材料的颗粒与基体界面线扫描图谱；
以下结合说明书附图和具体实施方式对本发明做具体说明。
具体实施方式
一种金属基形状记忆复合材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)首先将NiTi金属粉置于烧杯中，在超声波振动仪中振动40min左右，采用超声波振动仪振动的目的是为了消除可能因NiTi金属粉团聚带来的误差，保证NiTi金属粉均匀分散。
(2)再将均匀分散后的NiTi金属粉放置于预制的两块金属板材(例如镁板)之间，采用平铺的方式加入NiTi金属粉进行轧制，在第一道次轧制结束，将轧后的板材进行剪切，在剪切后的两块板子中继续加入NiTi金属粉，再进行轧制，重复此步骤。
其中，金属板材的厚度比为1:1，可以采用同种金属进行轧制，也可以选择异种金属进行轧制。金属板除了以上镁板之外，还可为铝、钛等常见的合金金属板材。在进行轧制时，板材可为两层厚板进行反复叠轧，也可为多层同种或异种金属板材进行反复叠轧，见图1。
NiTi金属粉与金属板材之间的铺设关系为均匀平铺，且铺设量可根据不同的待制备的材料要求进行调整，为了保证添加量的均匀一致性：即每层平铺的NiTi颗粒量为，其中NiTi金属粉的小颗粒直径＝0.2×10-3～5×10-3cm，NiTi金属粉的大颗粒直径＝1.06×10-2～1.5×10-2cm；
故N＝0.41×104～1.02×105个/cm2(为小颗粒NiTi金属粉时)；
N＝1.36×103～1.91×103个/cm2(为大颗粒NiTi金属粉时)。大颗粒的NiTi金属粉与小颗粒的NiTi金属粉可以混在一起铺设，或者分别单独铺设大颗粒或小颗粒的NiTi金属粉。
(3)最终轧制到镁合金板达到一定厚度后，例如，当原始板材厚度为2mm×2层＝4mm，采用多道次叠轧后(压下量控制在45％～55％)，厚度控制在2mm～8mm；当原始板材厚度为0.5mm×(6～8层)＝3mm～4mm，(压下量控制在45％～55％)，最终板材厚度在2mm～8mm。再采用搅拌摩擦加工技术对轧制完成的板材进行二次处理，如图2，搅拌针伸进材料内部进行摩擦和搅拌，其旋转产生的摩擦热将搅拌针周围的金属变软进而热塑化，使加工部位的材料产生塑性流变。搅拌头高速旋转的同时，沿加工方向与工件相对移动。热塑化的材料由搅拌头的前部向后部转移，并且在搅拌头轴肩的锻造作用下，产生强塑性变形。因此，使得NiTi金属粉在搅拌针的带动作用下充分且均匀地与金属板材融合，同时，也避免了颗粒因外露而在搅拌针的作用下飞溅。
在本发明中：
其中，NiTi金属粉颗粒通过等离子枪旋转电极法制备得到，镍、钛原子比为51％～55％：45％～49％。为了在实验中得到可比性，预制了颗粒直径不同的NiTi金属粉，分别为：2～50um(270～325目)，106～150um(100～140目)。
其中，轧制前板材的厚度可为0.5～4mm，每道次的压下率为40％～55％，轧制道次约为2～8道次。
其中，进行多道次叠轧后进行搅拌摩擦加工，其目的是首先在轧制到一定的厚度时，NiTi金属粉能更加均匀的复合在板材中；其次，在进行后续搅拌摩擦加工时，焊接的区域和厚度能够使最后的材料更好的结合在一起，并且使得，NiTi金属粉更加均匀。
其中，在进行板材轧制时，可以是在金属板材局部需要具有SMAs的部位进行添加NiTi金属粉，这可将具有SMAs的功能材料和具有特殊性质的金属材料进行一体化复合。最后得到的复合金属材料应用更加广泛，见图3。
其中，搅拌摩擦加工时旋转速度为375～1180r/min，行进速度为75mm/min～235mm/min，在加工过程中，压下量为0.2～0.5mm。
实施例1：
大颗粒、整体NiTi颗粒增强同材层压焊合法制造工艺：将尺寸为80mm×80mm×2mm的两块AZ31板材重合面用乙醇和钢刷进行清洗处理，在中间平铺的方式加入直径为106～150um的NiTi颗粒，加入颗粒的个数约为1.36×103～1.91×103个/cm2，并用铆钉固定。然后在350℃温度下加热400s取出。在Φ170×300两辊轧机上进行轧制，压下率50％，轧制速度为0.4m/s。轧后从中间剪切。重复上述步骤，轧制5道次后取出，最终AZ31板材厚度为4mm。在转速为750r/min，行进速度118mm/min条件下进行单道次FSP加工。所得复合材料NiTi颗粒基本无损耗且分布非常均匀，与基体结合良好。无不良界面反应发生。
实施例2：
小颗粒、整体NiTi颗粒增强同材层压焊合法制造工艺：将尺寸为80mm×80mm×2mm的两块AZ31板材重合面用乙醇和钢刷进行清洗处理，在中间平铺的方式加入直径为2-50um的NiTi颗粒，加入的颗粒个数约为0.41×104～1.02×105个/cm2，并用铆钉固定。然后在350℃温度下加热400s取出。在Φ170×300两辊轧机上进行轧制，压下率45％，轧制速度为0.4m/s。轧后从中间剪切。重复上述步骤，轧制6道次后取出，最终AZ31板材厚度为2.1mm。在转速为750r/min，行进速度118mm/min条件下进行单道次FSP加工。所得复合材料NiTi颗粒基本无损耗且分布非常均匀，与基体结合良好。无不良界面反应发生。
实施例3：
大颗粒、局部NiTi颗粒增强同材层压焊合法制造工艺：将尺寸为80mm×80mm×2mm的两块6061Al板材重合面用乙醇和钢刷进行清洗处理，在中间局部平铺的方式加入直径为106～150um的NiTi颗粒,加入颗粒的个数约为1.36×103～1.91×103个/cm2，并用铆钉固定。然后在300℃温度下加热300s取出。在Φ170×300两辊轧机上进行轧制，压下率50％，轧制速度为0.4m/s。轧后从中间剪切。重复上述步骤，轧制7道次后取出最终6061Al板材厚度为2.1mm。在转速为750r/min，行进速度118mm/min条件下进行单道次FSP加工。所得复合材料NiTi颗粒基本无损耗且分布非常均匀，与基体结合良好。无不良界面反应发生。
实施例4：
小颗粒、局部NiTi颗粒增强同材层压焊合法制造工艺：将尺寸为80mm×80mm×2mm的两块6061Al板材重合面用乙醇和钢刷进行清洗处理，在中间局部平铺的方式加入直径为2～50um的NiTi颗粒，加入的颗粒个数约为0.41×104～1.02×105个/cm2，并用铆钉固定。然后在300℃温度下加热300s取出。在Φ170×300两辊轧机上进行轧制，压下率54％，轧制速度为0.4m/s。轧后从中间剪切。重复上述步骤，轧制8道次后取出，最终6061Al板材厚度为7.4mm。在转速为750r/min，行进速度118mm/min条件下进行单道次FSP加工。所得复合材料NiTi颗粒基本无损耗且分布非常均匀，与基体结合良好。无不良界面反应发生。
实施例5：
小颗粒、整体NiTi颗粒增强异材层压焊合法制造工艺：将尺寸为80mm×80mm×2mm的6061Al和AZ31板材重合面用乙醇和钢刷进行清洗处理，在中间整体平铺的方式加入直径为2～50um的NiTi颗粒，加入的颗粒个数约为0.41×104～1.02×105个/cm2，并用铆钉固定。然后在350℃温度下加热300s取出。在Φ170×300两辊轧机上进行轧制，压下率50％，轧制速度为0.4m/s。轧后从中间剪切。重复上述步骤，轧制4道次后取出，最终6061Al和AZ31板材厚度为4mm。在转速为750r/min，行进速度118mm/min条件下进行单道次FSP加工。所得复合材料NiTi颗粒基本无损耗且分布非常均匀，与基体结合良好。无不良界面反应发生。
实施例6：
大颗粒、局部NiTi颗粒增强异材层压焊合法制造工艺：将尺寸为80mm×80mm×2mm的两块6061Al和AZ31板材重合面用乙醇和钢刷进行清洗处理，在中间局部平铺的方式加入直径为106～150um的NiTi颗粒,加入颗粒的个数约为1.36×103～1.91×103个/cm2，并用铆钉固定。然后在350℃温度下加热300s取出。在Φ170×300两辊轧机上进行轧制，压下率45％，轧制速度为0.4m/s。轧后从中间剪切。重复上述步骤，轧制4道次后取出，最终6061Al和AZ31板材厚度为2.6mm。在转速为750r/min，行进速度118mm/min条件下进行单道次FSP加工。所得复合材料NiTi颗粒基本无损耗且分布非常均匀，与基体结合良好。无不良界面反应。
实施例7：
小颗粒、整体NiTi颗粒增强同材层压焊合法制造工艺：将尺寸为80mm×80mm×0.5mm的6061Al板材重合面用乙醇和钢刷进行清洗处理，在中间整体平铺的方式加入直径为2～50um的NiTi颗粒，加入的颗粒个数约为0.41×104～1.02×105个/cm2，然后依次叠加8层，并用铆钉固定。而后在300℃温度下加热250s取出。在Φ170×300两辊轧机上进行轧制，压下率50％，轧制速度为0.4m/s。轧后从中间剪切。重复上述步骤，轧制6道次后取出，最终6061Al板材厚度为4mm。在转速为750r/min，行进速度118mm/min条件下进行单道次FSP加工。所得复合材料NiTi颗粒基本无损耗且分布非常均匀，与基体结合良好。无不良界面反应发生。
实施例8：
小颗粒、整体NiTi颗粒增强同材层压焊合法制造工艺：将尺寸为80mm×80mm×0.5mm的AZ31板材重合面用乙醇和钢刷进行清洗处理，在中间整体平铺的方式加入直径为2～50um的NiTi颗粒，加入的颗粒个数约为0.41×104～1.02×105个/cm2，然后依次叠放8层，并用铆钉固定。而后在350℃温度下加热300s取出。在Φ170×300两辊轧机上进行轧制，压下率54％，轧制速度为0.4m/s。轧后从中间剪切。重复上述步骤，轧制3道次后取出，最终AZ31板材厚度为5.03mm。在转速为750r/min，行进速度118mm/min条件下进行单道次FSP加工。所得复合材料NiTi颗粒基本无损耗且分布非常均匀，与基体结合良好。无不良界面反应发生。
实施例9：
小颗粒、整体NiTi颗粒增强异材层压焊合法制造工艺：将尺寸为80mm×80mm×0.5mm的6061Al和AZ31板材重合面用乙醇和钢刷进行清洗处理，在中间整体平铺的方式加入直径为2～50um的NiTi颗粒，加入的颗粒个数约为0.41×104～1.02×105个/cm2，然后按照Al/Mg/Al的叠加方式叠放6层，而后在300℃温度下加热300s取出。在Φ170×300两辊轧机上进行轧制，压下率50％，轧制速度为0.4m/s。轧后从中间剪切。重复上述步骤，轧制2道次后取出，最终6061Al和AZ31板材厚度为3mm。在转速为750r/min，行进速度118mm/min条件下进行单道次FSP加工。所得复合材料NiTi颗粒基本无损耗且分布非常均匀，与基体结合良好。无不良界面反应发生，结果如图4、5、6和7所示，从图4/5可以看出，经搅拌摩擦加工后，前期累计叠轧后层状金属与NiTi颗粒发生均匀混合，且由图5可以看出，NiTi颗粒分布均匀且未发生团聚；此外，从图6和7也可以看出，基体与NiTi颗粒界面干净，未发生界面反应。
比较例1：
采用常规热压烧结方法制备NiTi颗粒增强2124Al复合材料。将平均颗粒尺寸为32um的铝粉和193um的NiTi粉末充分混合，密闭抽真空，在773K温度下烧结90min，然后在753K、压力440KP、速度0.4mm/min条件下挤压成棒材。所得复合材料NiTi颗粒与Al材发生严严重反应，界面处生成一层厚厚的反应生成物层，且工艺复杂，成本高。(R.R.Thorat,etal.J.Alloy.Compd.477(2009)307-315.)
比较例2：
尺寸为200×70×6mm的6061Al合金板材，在沿板材中心位置采用多孔矩阵方式钻出直径为4mm深5mm的孔，装入预制的2～74mm、150～178mm的NiTi颗粒，在转速600rpm，前进速度100mm/min条件下沿着孔进行FSP。制备获得了颗粒分布较均匀的大尺寸块体复合材料。但由于在搅拌头带动作用下颗粒存在飞溅出来的可能，加入的颗粒有损耗。(Z.Y.Ma,etal.Journal of Alloys and Compounds.586(2014)368-374.)
本发明与对比例1比较可以看出，相比热压烧结，采用ARB和FSP过程温度低，避免了界面处不良的金属间反应层生成，且可以进行大规模生产；本发明与对比例2相比可以看出，该工艺操作简单，且避免了对比例2中因搅拌针的搅拌作用使得预置于盲孔内的颗粒发生飞溅，最终存留在基体中的颗粒含量较低，从而影响了复合材料的性能。
Claims (9)
1.一种金属基形状记忆复合材料的制备方法，其特征在于，包括在待制备的相邻的金属板材之间铺设NiTi金属粉层得到叠层板材，对叠层板材进行累积叠轧处理得到复合板材，且保证累积叠轧处理过程中任一相邻的金属板材之间都铺设有NiTi金属粉层，再对复合板材进行搅拌摩擦加工处理即得金属基形状记忆复合材料；
NiTi金属粉层中的NiTi金属粉的粒径为270～325目和/或100～140目；
当NiTi金属粉的颗粒直径＝0.2×10-3～5×10-3cm时，NiTi金属粉层在相邻的金属板材之间的铺设量为N＝0.41×104～1.02×105个/cm2；
当NiTi金属粉的颗粒直径＝1.06×10-2～1.5×10-2cm时；NiTi金属粉层在相邻的金属板材之间的铺设密度为N＝1.36×103～1.91×103个/cm2。
2.如权利要求1所述的金属基形状记忆复合材料的制备方法，其特征在于，所述的NiTi金属粉层中的NiTi金属粉的镍原子与钛原子的数量百分比为51％～55％：45％～49％。
3.如权利要求1所述的金属基形状记忆复合材料的制备方法，其特征在于，所述的NiTi金属粉层中的NiTi金属粉通过等离子枪旋转电极法制备得到。
4.如权利要求1所述的金属基形状记忆复合材料的制备方法，其特征在于，所述的金属板材的厚度为0.5～4mm，累积叠轧的每道次的压下率为40％～55％，累积叠轧的轧制道次为2～8道次。
5.如权利要求1所述的金属基形状记忆复合材料的制备方法，其特征在于，搅拌摩擦加工的旋转速度为375～1180r/min，搅拌摩擦加工的行进速度为75～235mm/min，搅拌摩擦加工的压下量为0.2～0.5mm。
6.如权利要求1所述的金属基形状记忆复合材料的制备方法，其特征在于，所述的累积叠轧包括两层或多层金属板材进行反复叠轧。
7.如权利要求1所述的金属基形状记忆复合材料的制备方法，其特征在于，所述的累积叠轧后的复合板材的厚度为2～8mm。
8.如权利要求1所述的金属基形状记忆复合材料的制备方法，其特征在于，相邻的金属板材的厚度比为1:1，金属板材包括镁板、铝合金板和钛合金板中的一种或两种以上的板材。
9.如权利要求1所述的金属基形状记忆复合材料的制备方法，其特征在于，相邻的金属板材的厚度比为1:1，相邻的NiTi金属粉层的厚度比为1:1，金属板材包括镁板、铝合金板和钛合金板中的一种或两种以上的板材。
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