WO2018164258A1 - 鉱油系基油、及び真空ポンプ油 - Google Patents

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    • C10N2040/44—Super vacuum or supercritical use

Definitions

  • the present invention relates to a mineral oil base oil and a vacuum pump oil containing the mineral oil base oil.
  • Vacuum technology is widely used in the fields of semiconductors, solar cells, aircraft, automobiles, and vacuum pack processing and retort processing in food manufacturing processes.
  • Examples of vacuum pumps for carrying out vacuum technology corresponding to these fields include mechanical vacuum pumps such as reciprocating vacuum pumps and rotary vacuum pumps, and high vacuum such as oil rotary vacuum pumps and oil diffusion vacuum pumps.
  • a pump or the like is selected depending on the application.
  • Patent Document 1 discloses a mineral-based and / or synthetic-based lubricating base oil that is excellent in oxidation resistance and ozone resistance, and suitable for use as a vacuum pump oil.
  • Lubricating oil composition containing at least one antioxidant that is either amine-based, sulfur-based, or phosphorus-based, easily soluble in base oil, and not crystallizable under the operating conditions of the vacuum pump Is disclosed.
  • mineral oil is often selected from the viewpoint of cost.
  • mineral oil contains light components that cannot be removed even in the refining process. The light component causes deterioration of vacuum characteristics such as an increase in ultimate vacuum pressure of the obtained vacuum pump.
  • high-viscosity mineral oil it is difficult to use such high-viscosity mineral oil to adjust to vacuum pump oil of VG46 standard or VG68 standard defined by ISO 3448, for example. Even when such a highly viscous mineral oil is used, the vacuum characteristics of the vacuum pump may be deteriorated.
  • Patent Document 1 does not discuss any relationship between the mineral oil used as the base oil and the vacuum characteristics.
  • the present invention has been made in view of the above matters, and is a mineral base oil that has excellent vacuum characteristics and can easily prepare a vacuum pump oil that conforms to VG22 to 100 of the viscosity grade specified in ISO 3448, and It aims at providing the vacuum pump oil containing the said mineral oil type base oil.
  • the inventor prepared to meet VG 22-100 of the viscosity grade specified in ISO 3448, and distilled temperature between two points of distillation volume of 2.0 vol% and 5.0 vol% in the distillation curve. It has been found that a mineral oil-based base oil prepared so that the temperature gradient is less than a predetermined value can solve the above problems.
  • the present invention provides the following [1] to [2].
  • [1] Conforms to VG22-100 of viscosity grade specified by ISO 3448, A mineral base oil having a temperature gradient ⁇
  • a vacuum pump oil comprising the mineral oil base oil according to [2] above.
  • the mineral base oil of the present invention has excellent vacuum characteristics, and a vacuum pump oil suitable for the viscosity grades VG22 to 100 specified by ISO 3448 can be easily prepared.
  • kinematic viscosity and the viscosity index at 40 ° C. mean values measured or calculated in accordance with JIS K2283.
  • the mineral base oil of the present invention satisfies the following requirements (1) and (2).
  • Requirement (1) conforms to VG22-100 of viscosity grade specified by ISO 3448.
  • Requirement (2) Distillation temperature temperature gradient ⁇
  • the mineral base oil of the present invention is a vacuum pump oil conforming to VG22 to 100 as defined in the requirement (1), and further prepared so as to satisfy the requirement (2). Compared to the above, a vacuum pump oil having a desired viscosity with improved vacuum characteristics can be easily prepared.
  • mineral oils that meet general VG22 to 100 contain light components that cannot be removed even in the refining process, and the presence of the light components causes deterioration of vacuum characteristics such as an increase in ultimate vacuum pressure. It can also be a cause. For this reason, a deaeration process is usually performed to remove this light component, but performing such a process is costly.
  • the vacuum characteristics of the vacuum pump oil even in the mineral oil that has been degassed, the light components are not removed, and the vacuum characteristics of the vacuum pump oil may deteriorate.
  • the vacuum characteristics of the vacuum pump oil even if some light components are present due to the structure and molecular weight of the wax in the mineral oil, the deterioration of the vacuum properties due to the light components is suppressed There is also.
  • the temperature gradient specified in Requirement (2) is a parameter that takes into account the relationship between the state of mineral oil such as the light content and the structure of the wax, and the vacuum characteristics when used as a vacuum pump oil. is there.
  • the distillation curve of mineral oil the distillation curve varies in the vicinity of the initial distillation point where the distillate is less than 2% by volume, and it is difficult to accurately evaluate the state of the mineral oil.
  • the distillate is 10 to 20% by volume, the fluctuation of the distillation curve is stabilized, but since the distillation point has already reached the temperature at which the light components are discharged, the state of the mineral oil described above can be accurately determined. Cannot be evaluated.
  • the present inventor has a distillation temperature between two points of 2.0% by volume and 5.0% by volume in the distillation curve of the mineral base oil.
  • Dt of the distillation temperature between two points of the distillation volume of 2.0% by volume and 5.0% by volume in the distillation curve.
  • at 6.8 ° C./volume% or less can prepare a vacuum pump oil having excellent vacuum characteristics as compared with conventional mineral oil. Such effects are manifested in the fact that the mineral base oil satisfying the requirement (2) has reduced light components that affect the vacuum characteristics, and even if some light components are included. It is considered that the adverse effect on the vacuum characteristics due to the light component is suppressed by the wax component in the mineral oil base oil.
  • a mineral oil base oil that satisfies the requirement (2) can effectively suppress a decrease in water separability due to the blending of an antioxidant such as a phenol compound or an amine compound. Therefore, even if the mineral base oil of the present invention further contains an antioxidant, it is possible to maintain a good water separability and to obtain a vacuum pump oil with further improved oxidation stability.
  • defined in the requirement (2) of the mineral oil-based base oil of one aspect of the present invention is a mineral oil-based base oil capable of preparing a vacuum pump oil having excellent vacuum characteristics and good water separability.
  • a mineral oil-based base oil capable of preparing a vacuum pump oil having excellent vacuum characteristics and good water separability.
  • defined in the requirement (2) is usually 0.1 ° C./volume% or more.
  • defined by the requirement (2) means a value calculated from the following equation.
  • (° C./volume%)
  • the “distillation temperature at which 5.0% by volume and 2.0% by volume of the distillate of mineral base oil” in the above formula is a value measured by a method in accordance with ASTM D6352, specifically, The value measured by the method as described in an Example is meant.
  • a mineral base oil that can be used to prepare a vacuum pump oil having excellent vacuum characteristics and good water separation properties; From this viewpoint, the temperature is preferably 405 to 510 ° C, more preferably 410 to 500 ° C, still more preferably 415 to 490 ° C, and still more preferably 430 to 480 ° C.
  • the mineral oil base can be used to prepare a vacuum pump oil having excellent vacuum characteristics and good water separation. From the viewpoint of oil, it is preferably 425 to 550 ° C, more preferably 430 to 520 ° C, still more preferably 434 to 500 ° C, and still more preferably 450 to 490 ° C.
  • the mineral base oil of the present invention is obtained by, for example, atmospheric residue obtained by atmospheric distillation of crude oil such as paraffinic crude oil, intermediate crude oil, naphthenic crude oil, etc .; Distilled oil; Mineral oil obtained by subjecting the distillate to one or more purification processes such as solvent deburring, solvent extraction, hydrofinishing, solvent dewaxing, catalytic dewaxing, isomerization dewaxing, and vacuum distillation. And mineral oil (GTL) obtained by isomerizing a wax (GTL wax (Gas To Liquids WAX)) produced from natural gas by the Fischer-Tropsch method or the like. These may be used alone or in combination of two or more.
  • crude oil such as paraffinic crude oil, intermediate crude oil, naphthenic crude oil, etc .
  • Distilled oil Mineral oil obtained by subjecting the distillate to one or more purification processes such as solvent deburring, solvent extraction, hydrofinishing, solvent dewaxing, catalytic dewaxing,
  • the mineral oil base oil of one embodiment of the present invention is preferably a paraffinic mineral oil.
  • the paraffin content (% C P ) of the mineral base oil of one embodiment of the present invention is usually 50 or more, preferably 55 or more, more preferably 60 or more, still more preferably 65 or more, and still more preferably 70 or more. Also, it is usually 99 or less.
  • the paraffin content (% C P ) means a value measured according to ASTM D-3238 ring analysis (ndM method).
  • the mineral oil base oil satisfying the requirement (2) can be prepared by appropriately considering the following matters.
  • the following items are merely examples and may be prepared in consideration of other items. -Adjust the number of distillation column stages and reflux flow rate when distilling raw oil. -When distilling the raw oil, distill at a distillation temperature such that the 5 vol% fraction of the distillation curve is 425 ° C or higher, and collect the fraction in the viscosity grade VG 22-100 range.
  • the supply ratio of hydrogen gas is preferably 200 to 500 Nm 3 , more preferably 250 to 450 Nm 3 , and still more preferably 300 to 400 Nm with respect to 1 kiloliter of the feedstock to be supplied. 3 .
  • the hydrogen partial pressure is preferably 5 to 25 MPa, more preferably 7 to 20 MPa, and still more preferably 10 to 15 MPa.
  • the liquid hourly space velocity (LHSV) is preferably 0.2 to 2.0 hr ⁇ 1 , more preferably 0.3 to 1.5 hr ⁇ 1 , still more preferably 0.8. 5 to 1.0 hr ⁇ 1 .
  • the reaction temperature is preferably 250 to 450 ° C., more preferably 270 to 400 ° C., and further preferably 300 to 350 ° C.
  • the kinematic viscosity at 40 ° C. of the mineral base oil of one embodiment of the present invention is preferably 19.8 to 110 mm 2 / s, more preferably 28.8 to 90.0 mm 2 / s, still more preferably 35.0. It is ⁇ 80.0 mm 2 / s, more preferably 41.4 to 74.8 mm 2 / s.
  • the viscosity index of the mineral base oil of one embodiment of the present invention is preferably 80 or more, more preferably 90 or more, still more preferably 100 or more, still more preferably 110 or more, and preferably less than 160, more Preferably it is 155 or less, More preferably, it is 150 or less, More preferably, it is 145 or less.
  • the vacuum pump oil of the present invention contains the mineral oil base oil (I) of the present invention described above.
  • the vacuum pump oil of one aspect of the present invention is a base oil other than the mineral base oil (I) of the present invention for adjusting the viscosity of the vacuum pump oil as long as the effects of the present invention are not impaired. II) may be contained.
  • the vacuum pump of the present invention includes the following two modes. A vacuum pump oil containing only the mineral oil base oil (I) of the present invention as the base oil. -Vacuum pump oil which contains other base oil (II) with the mineral base oil (I) of this invention as a base oil.
  • the vacuum pump oil of one embodiment of the present invention may contain a general-purpose additive blended in a general vacuum pump oil as long as the effects of the present invention are not impaired, but contains an antioxidant. It is preferable.
  • the mineral base oil (I) of the present invention described above can maintain good water separability even when a general-purpose additive such as an antioxidant is blended, and the functions of the blended general-purpose additive are effective. Can be expressed.
  • the content of the mineral base oil (I) of the present invention described above is preferably 50% by mass or more based on the total amount (100% by mass) of the vacuum pump oil. Preferably it is 60 mass% or more, More preferably, it is 65 mass% or more, More preferably, it is 70 mass% or more. If content of mineral oil type base oil (I) is 50 mass% or more, while being excellent in a vacuum characteristic, it can be set as the vacuum pump oil which is also excellent in water separability.
  • base oils (II) that can be used in the vacuum pump oil of one embodiment of the present invention include mineral oils and synthetic oils other than the mineral oil base oil (I) of the present invention.
  • Other mineral oil (II) may be used independently and may use 2 or more types together.
  • the content of the other base oil (II) is preferably less than 50% by mass, more preferably 0 to 40%, based on the total amount (100% by mass) of the vacuum pump oil. % By mass, more preferably 0 to 35% by mass, and still more preferably 0 to 30% by mass.
  • the mineral oil that can be selected as the other base oil (II) includes, for example, atmospheric residual oil obtained by atmospheric distillation of crude oil such as paraffinic crude oil, intermediate-based crude oil, and naphthenic crude oil; Distilled oil obtained by distilling oil under reduced pressure; the distillate is one of the purification treatments such as solvent deburring, solvent extraction, hydrofinishing, solvent dewaxing, catalytic dewaxing, isomerization dewaxing, and vacuum distillation.
  • Mineral oil that has been subjected to one or more treatments mineral oil (GTL) obtained by isomerizing wax (GTL wax (Gas To Liquids WAX)) produced from natural gas by the Fischer-Tropsch method or the like.
  • mineral oil classified into Group 2 or 3 in the API (American Petroleum Institute) category is preferable, and mineral oil classified into Group 3 is more preferable.
  • the mineral oil classified as another base oil (II) means a mineral oil base oil that does not satisfy the above requirements (1) and / or (2). Differentiated from oil (I).
  • Examples of the synthetic oil that can be selected as the other base oil (II) include poly ⁇ -olefin (PAO), ester compounds, ether compounds, polyalkylene glycols, alkylbenzenes, and alkylnaphthalenes. Among these, poly ⁇ -olefin (PAO) is preferable.
  • the mineral oil base oil (I) and other mineral oil (II) further contain ISO 3448 standard viscosity grade VG220 or higher mineral oil (II-1). Also good. That is, the kinematic viscosity at 40 ° C. of mineral oil (II-1) is 194 mm 2 / s or more.
  • a vacuum pump oil having a desired kinematic viscosity can be easily prepared. It also contributes to improving the oxidation stability of the vacuum pump oil.
  • mineral oil (II-1) is a highly viscous mineral oil, the distillation temperature is high and the content of light components is small.
  • mineral oil (II-1) alone is unsuitable for the preparation of vacuum pump oil, but by containing it together with the mineral oil base oil (I) of the present invention, it is adjusted to a desired kinematic viscosity, and vacuum Vacuum pump oil with excellent characteristics can be obtained at low cost.
  • Mineral oil (II-1) does not satisfy at least the above requirement (1), and is therefore distinguished from the mineral base oil of the present invention in that respect. It does not matter whether or not it is satisfied.
  • the vacuum pump oil of one embodiment of the present invention contains mineral oil (II-1) together with mineral oil base oil (I), from the above viewpoint, the mineral oil base oil (I) and mineral oil (II-1)
  • the content ratio [(I) / (II-1)] is preferably 50/50 to 99/1, more preferably 55/45 to 95/5, still more preferably 60/40 to 90 / in mass ratio. 10, more preferably 65/35 to 85/15.
  • the mineral oil (II-1) is preferably a paraffinic mineral oil. Further, the mineral oil (II-1) is preferably a mineral oil classified into Group 2 or 3 in the API (American Petroleum Institute) category, and more preferably a mineral oil classified into Group 3.
  • the vacuum pump oil of one embodiment of the present invention preferably further contains an antioxidant from the viewpoint of further improving the oxidation stability.
  • An antioxidant may be used independently and may use 2 or more types together.
  • a vacuum pump oil obtained by blending a general mineral oil with an antioxidant such as a phenolic compound or an amine compound is inferior in water separability.
  • the mineral oil base oil (I) is contained as the base oil, so that the degree of reduction in water separability due to the addition of the antioxidant is suppressed, The separability can be maintained well. Therefore, the vacuum pump oil of one embodiment of the present invention can maintain good water separation even when it contains an antioxidant, and has improved oxidation stability by adding an antioxidant. obtain.
  • the content of the antioxidant is the total amount (100% by mass) of the vacuum pump oil from the viewpoint of obtaining a vacuum pump oil having good oxidation stability and water separation properties. On the basis, it is preferably 0.01 to 15% by mass, more preferably 0.05 to 10% by mass, still more preferably 0.10 to 5% by mass, and still more preferably 0.15 to 2% by mass.
  • the antioxidant preferably contains at least one selected from phenolic antioxidants and amine antioxidants. More preferably, both a system antioxidant and an amine antioxidant are included.
  • the content ratio of the phenolic antioxidant and the amine antioxidant is preferably a mass ratio, preferably 1 / It is 4 to 6/1, more preferably 1/3 to 5/1, still more preferably 1/2 to 4/1.
  • the phenolic antioxidant used in the present invention may be any compound that has antioxidant performance and has a phenol structure, and may be a monocyclic phenolic compound or a polycyclic phenolic compound. .
  • a phenolic antioxidant may be used independently and may use 2 or more types together.
  • Examples of monocyclic phenolic compounds include 2,6-di-t-butyl-4-methylphenol, 2,6-di-t-butyl-4-ethylphenol, 2,4,6-tri-t- Butylphenol, 2,6-di-t-butyl-4-hydroxymethylphenol, 2,6-di-t-butylphenol, 2,4-dimethyl-6-t-butylphenol, 2,6-di-t-butyl- 4- (N, N-dimethylaminomethyl) phenol, 2,6-di-t-amyl-4-methylphenol, benzenepropanoic acid 3,5-bis (1,1-dimethylethyl) -4-hydroxyalkyl ester Etc.
  • polycyclic phenolic compound examples include 4,4′-methylenebis (2,6-di-t-butylphenol), 4,4′-isopropylidenebis (2,6-di-t-butylphenol), 2, 2'-methylenebis (4-methyl-6-t-butylphenol), 4,4'-bis (2,6-di-t-butylphenol), 4,4'-bis (2-methyl-6-t-butylphenol) ), 2,2′-methylenebis (4-ethyl-6-t-butylphenol), 4,4′-butylidenebis (3-methyl-6-t-butylphenol), and the like.
  • the phenolic antioxidant is preferably a hindered phenol compound having at least one structure represented by the following formula (b-1) in one molecule. 3,5-bis (1,1-dimethylethyl) -4-hydroxyalkyl ester and 4,4′-methylenebis (2,6-di-t-butylphenol) are more preferred. (In the above formula (b-1), * represents a bonding position.)
  • the molecular weight of the phenolic antioxidant is preferably 100 to 1000, more preferably 150 to 900, and still more preferably 200 to 800, from the viewpoint of a vacuum pump oil having excellent vacuum characteristics. More preferably, it is 250-700.
  • the amine antioxidant used in one embodiment of the present invention may be an amino compound having antioxidant performance, but is an aromatic amine compound from the viewpoint of a vacuum pump oil with improved oxidation stability. It is more preferable that it is 1 or more types chosen from a diphenylamine compound and a naphthylamine type compound. An amine antioxidant may be used independently and may use 2 or more types together.
  • diphenylamine compound examples include monoalkyldiphenylamine compounds having one alkyl group having 1 to 30 carbon atoms (preferably 4 to 30, more preferably 8 to 30) such as monooctyl diphenylamine and monononyl diphenylamine; , 4′-dibutyldiphenylamine, 4,4′-dipentyldiphenylamine, 4,4′-dihexyldiphenylamine, 4,4′-diheptyldiphenylamine, 4,4′-dioctyldiphenylamine, 4,4′-dinonyldiphenylamine, etc.
  • Dialkyldiphenylamine compounds having two alkyl groups having 1 to 30 carbon atoms preferably 4 to 30, more preferably 8 to 30
  • Polyalkyldiphenylamine compounds having 3 or more alkyl groups having 1 to 30 carbon atoms (preferably 4 to 30, more preferably 8 to 30) such as ranonyldiphenylamine; 4,4′-bis ( ⁇ , ⁇ -dimethyl) Benzyl) diphenylamine and the like.
  • naphthylamine compounds include 1-naphthylamine, phenyl-1-naphthylamine, butylphenyl-1-naphthylamine, pentylphenyl-1-naphthylamine, hexylphenyl-1-naphthylamine, heptylphenyl-1-naphthylamine, octylphenyl-1 -Naphthylamine, nonylphenyl-1-naphthylamine, decylphenyl-1-naphthylamine, dodecylphenyl-1-naphthylamine and the like.
  • the amino antioxidant preferably contains at least a diphenylamine compound, and is an alkyl having 1 to 30 carbon atoms (preferably 1 to 20, more preferably 1 to 10 carbon atoms). More preferably, it contains a dialkyldiphenylamine compound having two groups.
  • the molecular weight of the amine-based antioxidant is preferably 100 to 1000, more preferably 150 to 900, still more preferably 200 to 800, more from the viewpoint of a vacuum pump oil having excellent vacuum characteristics. More preferably, it is 250-700.
  • the vacuum pump oil of one embodiment of the present invention may contain a general-purpose additive other than the antioxidant, if necessary, as long as the effects of the present invention are not impaired.
  • general-purpose additives include metal deactivators and antifoaming agents. These general-purpose additives may be used alone or in combination of two or more. In addition, content of each of these general purpose additives can be suitably adjusted according to the kind of general purpose additive within the range which does not impair the effect of this invention.
  • the total content of general-purpose additives is preferably 0 to 30% by mass, more preferably 0 to 20%, based on the total amount (100% by mass) of the vacuum pump oil.
  • the mass is more preferably 0 to 10 mass%, still more preferably 0 to 3 mass%.
  • the vacuum pump oil of one embodiment of the present invention preferably conforms to the viscosity grade VG22-100 defined by ISO 3448.
  • a vacuum pump oil having a viscosity grade in the range of VG 22 to 100 can exhibit excellent vacuum characteristics.
  • the kinematic viscosity at 40 ° C. of the vacuum pump oil of one embodiment of the present invention is preferably 19.8 to 110 mm 2 / s, more preferably 28.8 to 90.0 mm 2 / s, and further preferably 35.0 to 80. It is 0.0 mm 2 / s, more preferably 41.4 to 74.8 mm 2 / s.
  • a vacuum pump oil that conforms to VG46 having a viscosity grade specified by ISO 3448 is preferable.
  • the kinematic viscosity at 40 ° C. of the vacuum pump oil conforming to VG46 is preferably 41.4 to 50.6 mm 2 / s, more preferably 42.0 to 50.0 mm 2 / s, and further preferably 43.0. ⁇ 49.5 mm 2 / s.
  • the vacuum pump oil conforms to VG68 having a viscosity grade specified by ISO 3448.
  • the kinematic viscosity at 40 ° C. of the vacuum pump oil conforming to VG68 is preferably 61.2 to 74.8 mm 2 / s, more preferably 63.0 to 72.0 mm 2 / s, and further preferably 65.0. ⁇ 70.0 mm 2 / s.
  • the viscosity index of the vacuum pump oil of one embodiment of the present invention is preferably 80 or more, more preferably 90 or more, still more preferably 100 or more, still more preferably 110 or more, and preferably less than 160, more preferably Is 155 or less, more preferably 150 or less, and still more preferably 145 or less.
  • the RPVOT value of the vacuum pump oil of one embodiment of the present invention is preferably 200 minutes or more, more preferably 220 minutes or more, and further preferably 240 minutes or more.
  • the RPVOT value of the vacuum pump oil means a value measured under the conditions described in the examples described later, in accordance with JIS K2514-3, a rotary cylinder type oxidation stability test (RPVOT).
  • the acid value increase amount of the vacuum pump oil before and after the rotary cylinder type oxidation stability test (RPVOT) is preferably 0.10 mgKOH / g or less, more preferably 0.05 mgKOH / g or less, further preferably 0.01 mgKOH / g or less.
  • it is less than 20 minutes, More preferably, it is 15 minutes or less, More preferably, it is 10 minutes or less, More preferably, it is 5 minutes or less.
  • the ultimate vacuum pressure measured in accordance with JIS B8316-2 of the vacuum pump oil of one embodiment of the present invention is preferably 0.6 Pa or less, more preferably 0.5 Pa or less, and even more preferably 0.4 Pa or less. .
  • the vacuum pump oil of the present invention has excellent vacuum characteristics and conforms to the viscosity grades VG22 to 100 specified by ISO 3448, and can be applied to various applications. Although it does not specifically limit as a use of the vacuum pump oil of this invention, For example, the manufacture of the semiconductor of a vacuum pump used for manufacture of a semiconductor, a solar cell, an aircraft, and a motor vehicle, and the foodstuff which involves at least vacuum pack processing or retort processing. Suitable as a lubricating oil.
  • the vacuum pump is not particularly limited.
  • an oil rotary vacuum pump for example, an oil rotary vacuum pump, a mechanical booster pump, a dry pump, a diaphragm vacuum pump, a turbo molecular pump, an ejector (vacuum) pump, an oil diffusion pump, a sorption pump, and a titanium supplement.
  • examples include a formation pump, a sputter ion pump, a cryopump, a swinging piston type dry vacuum pump, a rotary blade type dry vacuum pump, and a scroll type dry vacuum pump.
  • this invention can also provide the usage method of following [1].
  • [1] A vacuum pump that uses the above-described vacuum pump oil of the present invention for manufacturing a semiconductor, a solar cell, an aircraft, and an automobile, and for a vacuum pump that is used at least for manufacturing food with vacuum pack processing or retort processing. How to use oil.
  • the present invention will be described in more detail with reference to examples, but the present invention is not limited to these examples.
  • the measuring method of various physical properties is as follows.
  • Production Example 1 (Preparation of mineral oil base oil (1)) A feedstock that is a fraction oil of 200 neutral or higher is subjected to hydroisomerization dewaxing treatment, and then subjected to hydrofinishing treatment, and thereafter, a 5% by volume fraction of the distillation curve becomes 460 ° C. or higher. Distillation was performed at such a distillation temperature, and a fraction having a kinematic viscosity in the range of 19.8 to 50.6 mm 2 / s at 40 ° C. was recovered to prepare a mineral oil base oil (1).
  • the conditions for the hydroisomerization dewaxing treatment are as follows.
  • Hydrogen gas supply ratio 300 to 400 Nm 3 for 1 kiloliter of feedstock oil to be supplied -Hydrogen partial pressure: 10-15 MPa.
  • -Reaction temperature 300-350 ° C.
  • Production Example 2 (Preparation of mineral oil base oil (2)) Using paraffinic mineral oil, distillation is performed at a distillation temperature such that the 5% by volume fraction of the distillation curve is 430 ° C. or higher, and a fraction having a kinematic viscosity at 40 ° C. in the range of 61.2 to 110 mm 2 / s is obtained.
  • a mineral oil base oil (2) was prepared in the same manner as in Production Example 1 except that the oil was recovered.
  • Production Example 3 (Preparation of mineral oil base oil (3)) Distillation is performed using paraffinic mineral oil at a distillation temperature such that the 5% by volume fraction of the distillation curve is 400 ° C. or higher, and the kinematic viscosity at 40 ° C. is in the range of 19.8 to 50.6 mm 2 / s.
  • a mineral base oil (3) was prepared in the same manner as in Production Example 1, except that the fraction was recovered.
  • Production Example 4 (Preparation of mineral oil base oil (4)) Using paraffinic mineral oil, distillation is performed at a distillation temperature such that the 5% by volume fraction of the distillation curve is 420 ° C. or higher, and a fraction having a kinematic viscosity in the range of 61.2 to 110 mm 2 / s at 40 ° C. is obtained.
  • a mineral oil base oil (4) was prepared in the same manner as in Production Example 1 except that the oil was recovered.
  • Production Example 5 (Preparation of mineral oil base oil (5)) Using paraffinic mineral oil, distillation was performed at a distillation temperature such that the 5% by volume fraction of the distillation curve was 500 ° C. or higher, and a fraction having a kinematic viscosity at 40 ° C. in the range of 194 to 506 mm 2 / s was recovered. A mineral oil-based base oil (5) was prepared in the same manner as in Production Example 1 except for the above.
  • the mineral base oil (1) of Production Example 1 conforms to VG46 of the viscosity grade specified in ISO 3448, and the mineral oil base oil of Production Example 2 Is compatible with VG100.
  • Examples 1-6, Comparative Examples 1-6 Preparation of vacuum pump oil
  • the details of the base oil and additive used in the preparation of the vacuum pump oil are as follows.
  • Phenolic antioxidant (1) 3,5-bis (1,1-dimethylethyl) -4-hydroxyalkyl ester of benzenepropanoic acid.
  • Phenol antioxidant (2) 4,4′-methylenebis (2,6-di-t-butylphenol).
  • Amine-based antioxidant (1) 4,4′-dioctyldiphenylamine.
  • Amine-based antioxidant (2) pt-octylphenyl-1-naphthylamine.
  • Metal deactivator 2- (2-hydroxy-4-methylphenyl) benzotriazole.
  • RPVOT value acid value increase amount
  • the test temperature is 150 ° C.
  • the initial pressure is 620 kPa
  • the pressure decreases to 175 kPa from the maximum pressure. was measured (RPVOT value). It can be said that the longer the time is, the more excellent the oxidative stability is.
  • the acid value of the sample oil before and after the rotary cylinder type oxidation stability test was measured in accordance with JIS K2501 (indicator method), and the difference was defined as “increase in acid value”.
  • the vacuum pump oils prepared in Examples 1 to 6 were excellent in vacuum characteristics due to low ultimate vacuum pressure, and also in oxidation stability and water separation properties.
  • the vacuum pump oil of Example 1 is compatible with VG46 of the viscosity grade specified by ISO 3448, and the vacuum pump oil of Example 2 is compatible with VG100.
  • the vacuum pump oil was compatible with VG68.

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Abstract

ＩＳＯ　３４４８で規定の粘度グレードのＶＧ２２～１００に適合し、蒸留曲線における留出量２．０体積％と５．０体積％の２点間での蒸留温度の温度勾配Δ｜Ｄｔ｜が６．８℃／体積％以下である、鉱油系基油を提供する。当該鉱油系基油を含む真空ポンプ油は、真空特性に優れ、ＩＳＯ　３４４８で規定の粘度グレードのＶＧ２２～１００に適合し得る。

Description

鉱油系基油、及び真空ポンプ油
　本発明は、鉱油系基油、及び当該鉱油系基油を含む真空ポンプ油に関する。
　真空技術は、半導体、太陽電池、航空機、自動車等の分野や、食品の製造工程での真空パック加工やレトルト加工の際にも広く利用されている。
　これらの分野に対応した真空技術を実施するための真空ポンプとしては、例えば、往復式真空ポンプ、回転式真空ポンプ等の機械式真空ポンプや、油回転真空ポンプ、油拡散真空ポンプ等の高真空ポンプ等が用途に応じて選択されている。
　近年、真空ポンプの応用分野の拡大に伴い、真空ポンプに用いられる真空ポンプ油に対しては、真空特性の向上だけではなく、その真空ポンプの用途に応じて、熱安定性、酸化安定性といった特性の向上も求められている。
　例えば、特許文献１は、耐酸化性、耐オゾン性に優れ、真空ポンプ油として好適な潤滑油組成物の提供を目的として、鉱油系及び／又は合成系の潤滑油基油に、フェノール系、アミン系、硫黄系及びリン系のいずれかであって、基油に易溶で、且つ、真空ポンプの作動条件下で晶化性のない酸化防止剤を少なくとも一種を配合した、潤滑油組成物が開示されている。
特開平７－１６６１８４号公報
　ところで、真空ポンプ油に含まれる基油としては、コストの面から、鉱油が選択される場合が多い。しかしながら、鉱油には、精製工程でも除去できない軽質分が含まれている。その軽質分は、得られる真空ポンプの到達真空圧力の上昇を引き起こす等の真空特性の悪化の原因となる。
　一方、軽質分の影響を小さくするために、蒸留温度が高く、高粘度である鉱油を用いることも考えられる。しかしながら、このような高粘度の鉱油を用いて、例えば、ＩＳＯ　３４４８で規定のＶＧ４６規格やＶＧ６８規格の真空ポンプ油に調整することは難しい。また、このような高粘度の鉱油を用いた場合においても、真空ポンプの真空特性が悪化する場合がある。
　そのため、真空特性に優れ、ＩＳＯ　３４４８で規定のＶＧ４６規格やＶＧ６８規格の真空ポンプ油を調製可能な鉱油が求められている。
　このような事項に対して、特許文献１では、基油として使用する鉱油と真空特性との関係についての検討は一切行われていない。
　本発明は、上記事項に鑑みてなされたものであって、真空特性に優れ、ＩＳＯ　３４４８で規定の粘度グレードのＶＧ２２～１００に適合する真空ポンプ油を容易に調製可能な鉱油系基油、及び当該鉱油系基油を含む真空ポンプ油を提供することを目的とする。
　本発明者は、ＩＳＯ　３４４８で規定の粘度グレードのＶＧ２２～１００に適合するように調製すると共に、蒸留曲線における留出量２．０体積％と５．０体積％の２点間での蒸留温度の温度勾配を所定値以下となるように調製した鉱油系基油が、上記課題を解決し得ることを見出した。
　すなわち本発明は、下記［１］～［２］を提供する。
［１］ＩＳＯ　３４４８で規定の粘度グレードのＶＧ２２～１００に適合し、
　蒸留曲線における留出量２．０体積％と５．０体積％の２点間での蒸留温度の温度勾配Δ｜Ｄｔ｜が６．８℃／体積％以下である、鉱油系基油。
［２］上記［２］に記載の鉱油系基油を含む、真空ポンプ油。
　本発明の鉱油系基油は、真空特性に優れ、ＩＳＯ　３４４８で規定の粘度グレードのＶＧ２２～１００に適合する真空ポンプ油を容易に調製することができる。
　本明細書において、４０℃における動粘度及び粘度指数は、ＪＩＳ　Ｋ２２８３に準拠して測定又は算出した値を意味する。
〔鉱油系基油〕
　本発明の鉱油系基油は、下記要件（１）及び（２）を満たすものである。
・要件（１）：ＩＳＯ　３４４８で規定の粘度グレードのＶＧ２２～１００に適合する。
・要件（２）：蒸留曲線における留出量２．０体積％と５．０体積％の２点間での蒸留温度の温度勾配Δ｜Ｄｔ｜（以下、単に「温度勾配Δ｜Ｄｔ｜」ともいう）が６．８℃／体積％以下である。
　本発明の鉱油系基油は、要件（１）で規定するとおりＶＧ２２～１００に適合する真空ポンプ油であって、さらに要件（２）を満たすように調製されたものであるため、従来の鉱油に比べて、真空特性をより向上させた所望の粘度の真空ポンプ油を容易に調製し得るものである。
　上述のとおり、一般的なＶＧ２２～１００に適合する鉱油は、精製工程でも除去できない軽質分が含まれており、その軽質分の存在は、到達真空圧力の上昇を招く等の真空特性の悪化の原因ともなる。
　そのため、通常は、この軽質分を除去するために脱気処理を行う場合があるが、このような処理を行うことはコスト面での負担が大きい。
　また、脱気処理を行った鉱油においても、軽質分が除去されておらず、真空ポンプ油の真空特性が悪化する場合もある。
　その一方で、真空ポンプ油の真空特性は、鉱油中のワックス分の構造や分子量によって、若干の軽質分が存在していたとしても、その軽質分に起因する真空特性の悪化が抑制される場合もある。
　つまり、ＶＧ２２～１００に適合する真空ポンプ油において、真空特性を向上させるためには、鉱油に含まれる軽質分に着目するだけでなく、鉱油中のワックス分の構造等も考慮する必要がある。
　つまり、要件（２）で規定する温度勾配は、このような軽質分の含有量やワックス分の構造等の鉱油の状態と、真空ポンプ油とした際の真空特性との関係を考慮したパラメータである。
　鉱油の蒸留曲線において、留出量が２体積％未満の初留点付近では、蒸留曲線の挙動にバラツキがあり、鉱油の状態を正確に評価することが難しい。
　また、留出量が１０～２０体積％では、蒸留曲線の変動は安定化しているが、蒸留点が、既に軽質分が排出される温度まで達しているため、上述の鉱油の状態を正確に評価できない。
　これに対して、本発明者は、要件（２）で規定するように、鉱油系基油の蒸留曲線における留出量２．０体積％と５．０体積％の２点間での蒸留温度の温度勾配Δ｜Ｄｔ｜に着目した。
　留出量が２．０～５．０体積％では、蒸留曲線の変動は安定化しており、軽質分も残存している温度領域であるため、鉱油系基油の軽質分とワックス分の状態を、正確に評価することができる。
　本発明者の検討によれば、要件（２）で規定するように、蒸留曲線における留出量２．０体積％と５．０体積％の２点間での蒸留温度の温度勾配Δ｜Ｄｔ｜が６．８℃／体積％以下に調製した鉱油系基油は、従来の鉱油に比べて、真空特性に優れた真空ポンプ油を調製可能であることが分った。
　このような効果が発現するのは、要件（２）を満たす鉱油系基油は、真空特性に影響を与える軽質分が低減されていること、及び、若干の軽質分が含まれていたとしても、鉱油系基油中のワックス分によって、その軽質分による真空特性への悪影響が抑制されていることによると考えられる。
　また、要件（２）を満たす鉱油系基油は、フェノール系化合物やアミン系化合物等の酸化防止剤の配合による水分離性の低下を効果的に抑制できることも分かった。
　そのため、本発明の鉱油系基油に、更に酸化防止剤を含有しても、水分離性を良好に保つことができると共に、酸化安定性をより向上させた真空ポンプ油とすることができる。
　本発明の一態様の鉱油系基油の要件（２）で規定の温度勾配Δ｜Ｄｔ｜は、真空特性に優れ、水分離性を良好とした真空ポンプ油を調製可能な鉱油系基油とする観点から、好ましくは６．５℃／体積％以下、より好ましくは６．３℃／体積％以下、更に好ましくは６．０℃／体積％以下、より更に好ましくは５．０℃／体積％以下である。
　また、要件（２）で規定の温度勾配Δ｜Ｄｔ｜は、通常０．１℃／体積％以上である。
　なお、本明細書において、要件（２）で規定する温度勾配Δ｜Ｄｔ｜は、下記式から算出された値を意味する。
・温度勾配Δ｜Ｄｔ｜（℃／体積％）＝｜［鉱油系基油の留出量５．０体積％となる蒸留温度（℃）］－［鉱油系基油の留出量２．０体積％となる蒸留温度（℃）］｜／３．０（体積％）
　上記式中の「鉱油系基油の留出量５．０体積％及び２．０体積％となる蒸留温度」は、ＡＳＴＭ　Ｄ６３５２に準拠した方法により測定された値であって、具体的には実施例に記載の方法により測定された値を意味する。
　本発明の一態様の鉱油系基油の留出量２．０体積％での蒸留温度としては、真空特性に優れ、水分離性を良好とした真空ポンプ油を調製可能な鉱油系基油とする観点から、好ましくは４０５～５１０℃、より好ましくは４１０～５００℃、更に好ましくは４１５～４９０℃、より更に好ましくは４３０～４８０℃である。
　また、本発明の一態様の鉱油系基油の留出量５．０体積％での蒸留温度としては、真空特性に優れ、水分離性を良好とした真空ポンプ油を調製可能な鉱油系基油とする観点から、好ましくは４２５～５５０℃、より好ましくは４３０～５２０℃、更に好ましくは４３４～５００℃、より更に好ましくは４５０～４９０℃である。
　本発明の鉱油系基油は、例えば、パラフィン系原油、中間系原油、ナフテン系原油等の原油を常圧蒸留して得られる常圧残油；当該常圧残油を減圧蒸留して得られる留出油；当該留出油を、溶剤脱れき、溶剤抽出、水素化仕上げ、溶剤脱ろう、接触脱ろう、異性化脱ろう、減圧蒸留等の精製処理の一つ以上の処理を施した鉱油；天然ガスからフィッシャー・トロプシュ法等により製造されるワックス（ＧＴＬワックス（Gas To Liquids WAX））を異性化することで得られる鉱油（ＧＴＬ）；等が挙げられる。
　これらは、単独で用いてもよく、２種以上を併用してもよい。
　これらの中でも、本発明の一態様の鉱油系基油は、パラフィン系鉱油であることが好ましい。
　本発明の一態様の鉱油系基油のパラフィン分（％ＣＰ）としては、通常５０以上、好ましくは５５以上、より好ましくは６０以上、更に好ましくは６５以上、より更に好ましくは７０以上であり、また、通常９９以下である。
　なお、本明細書において、パラフィン分（％ＣＰ）は、ＡＳＴＭ　Ｄ－３２３８環分析（ｎ－ｄ－Ｍ法）に準拠して測定された値を意味する。
　なお、要件（２）を満たす鉱油系基油は、以下の事項を適宜考慮することで、調製可能である。以下の事項は、あくまで一例であって、これら以外の事項も考慮して調製してもよい。
・原料油を蒸留する際の蒸留塔の段数、リフラックス流量を適宜調整する。
・原料油を蒸留する際に、蒸留曲線の５体積％留分が４２５℃以上となるような蒸留温度で蒸留し、粘度グレードＶＧ２２～１００の範囲となる留分を回収する。
・原料油に対して、水素化異性化脱ろう工程を含む精製処理を経ることが好ましく、水素化異性化脱ろう工程及び水素化仕上げ工程を含む精製処理を経ることがより好ましい。
・水素化異性化脱ろう工程における、水素ガスの供給割合としては、供給する原料油１キロリットルに対して、好ましくは２００～５００Ｎｍ３、より好ましくは２５０～４５０Ｎｍ３、更に好ましくは３００～４００Ｎｍ３である。
・水素化異性化脱ろう工程における、水素分圧としては、好ましくは５～２５ＭＰａ、より好ましくは７～２０ＭＰａ、更に好ましくは１０～１５ＭＰａである。
・水素化異性化脱ろう工程における、液時空間速度（ＬＨＳＶ）としては、好ましくは０．２～２．０ｈｒ－１、より好ましくは０．３～１．５ｈｒ－１、更に好ましくは０．５～１．０ｈｒ－１である。
・水素化異性化脱ろう工程における、反応温度としては、好ましくは２５０～４５０℃、より好ましくは２７０～４００℃、更に好ましくは３００～３５０℃である。
　本発明の一態様の鉱油系基油の４０℃における動粘度としては、好ましくは１９．８～１１０ｍｍ２／ｓ、より好ましくは２８．８～９０．０ｍｍ２／ｓ、更に好ましくは３５．０～８０．０ｍｍ２／ｓ、より更に好ましくは４１．４～７４．８ｍｍ２／ｓである。
　本発明の一態様の鉱油系基油の粘度指数としては、好ましくは８０以上、より好ましくは９０以上、更に好ましくは１００以上、より更に好ましくは１１０以上であり、また、好ましくは１６０未満、より好ましくは１５５以下、更に好ましくは１５０以下、より更に好ましくは１４５以下である。
〔真空ポンプ油〕
　本発明の真空ポンプ油は、上述の本発明の鉱油系基油（Ｉ）を含むものである。
　ただし、本発明の一態様の真空ポンプ油は、本発明の効果を損なわない範囲で、真空ポンプ油の粘度調整のために、本発明の鉱油系基油（Ｉ）以外の他の基油（II）を含有してもよい。
　つまり、本発明の真空ポンプとしては、以下の２つの態様が挙げられる。
・基油として、本発明の鉱油系基油（Ｉ）のみを含有する、真空ポンプ油。
・基油として、本発明の鉱油系基油（Ｉ）と共に、他の基油（II）を含有する、真空ポンプ油。
　また、本発明の一態様の真空ポンプ油は、本発明の効果を損なわない範囲で、一般的な真空ポンプ油に配合される汎用添加剤を含有してもよいが、酸化防止剤を含有することが好ましい。
　上述の本発明の鉱油系基油（Ｉ）は、酸化防止剤等の汎用添加剤を配合しても、水分離性を良好に保つことができ、配合した汎用添加剤が有する機能を効果的に発現させることができる。
　本発明の一態様の真空ポンプ油において、上述の本発明の鉱油系基油（Ｉ）の含有量は、当該真空ポンプ油の全量（１００質量％）基準で、好ましくは５０質量％以上、より好ましくは６０質量％以上、更に好ましくは６５質量％以上、より更に好ましくは７０質量％以上である。
　鉱油系基油（Ｉ）の含有量が５０質量％以上であれば、真空特性に優れると共に、水分離性も良好である真空ポンプ油とすることができる。
＜他の基油（II）＞
　本発明の一態様の真空ポンプ油で使用し得る、他の基油（II）としては、本発明の鉱油系基油（Ｉ）以外の鉱油や合成油が挙げられる。
　他の鉱油（II）は、単独で用いてもよく、２種以上を併用してもよい。
　本発明の一態様の真空ポンプ油において、他の基油（II）の含有量は、当該真空ポンプ油の全量（１００質量％）基準で、好ましくは５０質量％未満、より好ましくは０～４０質量％、更に好ましくは０～３５質量％、より更に好ましくは０～３０質量％である。
　他の基油（II）として選択し得る、鉱油としては、例えば、パラフィン系原油、中間基系原油、ナフテン系原油等の原油を常圧蒸留して得られる常圧残油；当該常圧残油を減圧蒸留して得られる留出油；当該留出油を、溶剤脱れき、溶剤抽出、水素化仕上げ、溶剤脱ろう、接触脱ろう、異性化脱ろう、減圧蒸留等の精製処理の一つ以上の処理を施した鉱油；天然ガスからフィッシャー・トロプシュ法等により製造されるワックス（ＧＴＬワックス（Gas To Liquids WAX））を異性化することで得られる鉱油（ＧＴＬ）；等が挙げられる。
　これらの中でも、ＡＰＩ（American Petroleum Institute）カテゴリーでグループ２又は３に分類される鉱油が好ましく、グループ３に分類される鉱油がより好ましい。
　なお、本明細書において、他の基油（II）に分類される鉱油は、上記要件（１）及び／又は（２）を満たさない鉱油系基油を意味し、その点で、鉱油系基油（Ｉ）とは区別される。
　また、他の基油（II）として選択し得る、合成油としては、例えば、ポリα－オレフィン（ＰＡＯ）、エステル系化合物、エーテル系化合物、ポリアルキレングリコール、アルキルベンゼン、アルキルナフタレン等が挙げられる。
　これらの中でも、ポリα－オレフィン（ＰＡＯ）が好ましい。
　本発明の一態様の真空ポンプ油において、鉱油系基油（Ｉ）と共に、他の鉱油（II）として、さらにＩＳＯ　３４４８で規格の粘度グレードのＶＧ２２０以上の鉱油（II－１）を含有してもよい。つまり、鉱油（II－１）の４０℃における動粘度は、１９４ｍｍ２／ｓ以上である。
　高粘度の鉱油（II－１）を配合することで、所望の動粘度の真空ポンプ油の調製が容易となる。また、真空ポンプ油の酸化安定性の向上にも寄与する。
　さらに、鉱油（II－１）は、高粘度の鉱油であるため、蒸留温度が高く、軽質分の含有量が少ない。そのため、鉱油（II－１）は、単独では真空ポンプ油の調製には不適当であるが、本発明の鉱油系基油（Ｉ）と共に含有することで、所望の動粘度に調製され、真空特性に優れた真空ポンプ油を低コストで得ることができる。
　なお、鉱油（II－１）は、少なくとも上記要件（１）を満たすものではないため、その点で、本発明の鉱油系基油と区別されるものであるが、上記要件（２）については満たすか否かの有無は問わないものとする。
　本発明の一態様の真空ポンプ油が、鉱油系基油（Ｉ）と共に、鉱油（II－１）を含む場合、上記観点から、鉱油系基油（Ｉ）と鉱油（II－１）との含有量比〔（Ｉ）／（II－１）〕は、質量比で、好ましくは５０／５０～９９／１、より好ましくは５５／４５～９５／５、更に好ましくは６０／４０～９０／１０、より更に好ましくは６５／３５～８５／１５である。
　なお、鉱油（II－１）は、パラフィン系鉱油であることが好ましい。
　また、鉱油（II－１）は、ＡＰＩ（American Petroleum Institute）カテゴリーでグループ２又は３に分類される鉱油であることが好ましく、グループ３に分類される鉱油であることがより好ましい。
＜酸化防止剤＞
　本発明の一態様の真空ポンプ油は、酸化安定性をより向上させる観点から、さらに酸化防止剤を含むことが好ましい。
　酸化防止剤は、単独で用いてもよく、２種以上を併用してもよい。
　ところで、一般的な鉱油に、フェノール系化合物やアミン系化合物等の酸化防止剤を配合してなる真空ポンプ油は、水分離性が劣るものとなる。
　これに対して、本発明の真空ポンプでは、基油として、鉱油系基油（Ｉ）を含有しているため、酸化防止剤を配合することによる水分離性の低下の程度を抑制し、水分離性を良好に維持することができる。
　そのため、本発明の一態様の真空ポンプ油は、酸化防止剤を含有しても水分離性を良好に保つことができると共に、酸化防止剤の添加によって、酸化安定性をより向上させたものとなり得る。
　本発明の一態様の真空ポンプ油において、酸化防止剤の含有量は、酸化安定性及び水分離性を共に良好である真空ポンプ油とする観点から、前記真空ポンプ油の全量（１００質量％）基準で、好ましくは０．０１～１５質量％、より好ましくは０．０５～１０質量％、更に好ましくは０．１０～５質量％、より更に好ましくは０．１５～２質量％である。
　本発明の一態様の真空ポンプ油において、酸化安定性をより向上させる観点から、酸化防止剤として、フェノール系酸化防止剤及びアミン系酸化防止剤から選ばれる１種以上を含むことが好ましく、フェノール系酸化防止剤及びアミン系酸化防止剤を共に含むことがより好ましい。
　本発明の一態様の真空ポンプ油において、フェノール系酸化防止剤とアミン系酸化防止剤との含有量比〔フェノール系酸化防止剤／アミン系酸化防止剤〕は、質量比で、好ましくは１／４～６／１、より好ましくは１／３～５／１、更に好ましくは１／２～４／１である。
（フェノール系酸化防止剤）
　本発明で用いるフェノール系酸化防止剤としては、酸化防止性能を有し、フェノール構造を有する化合物であればよく、単環フェノール系化合物であってもよく、多環フェノール系化合物であってもよい。
　フェノール系酸化防止剤は、単独で用いてもよく、２種以上を併用してもよい。
　単環フェノール系化合物としては、例えば、２，６－ジ－ｔ－ブチル－４－メチルフェノール、２，６－ジ－ｔ－ブチル－４－エチルフェノール、２，４，６－トリ－ｔ－ブチルフェノール、２，６－ジ－ｔ－ブチル－４－ヒドロキシメチルフェノール、２，６－ジ－ｔ－ブチルフェノール、２，４－ジメチル－６－ｔ－ブチルフェノール、２，６－ジ－ｔ－ブチル－４－（Ｎ，Ｎ－ジメチルアミノメチル）フェノール、２，６－ジ－ｔ－アミル－４－メチルフェノール、ベンゼンプロパン酸３，５－ビス（１，１－ジメチルエチル）－４－ヒドロキシアルキルエステル等が挙げられる。
　多環フェノール系化合物としては、例えば、４，４’－メチレンビス（２，６－ジ－ｔ－ブチルフェノール）、４，４’－イソプロピリデンビス（２，６－ジ－ｔ－ブチルフェノール）、２，２’－メチレンビス（４－メチル－６－ｔ－ブチルフェノール）、４，４’－ビス（２，６－ジ－ｔ－ブチルフェノール）、４，４’－ビス（２－メチル－６－ｔ－ブチルフェノール）、２，２’－メチレンビス（４－エチル－６－ｔ－ブチルフェノール）、４，４’－ブチリデンビス（３－メチル－６－ｔ－ブチルフェノール）等が挙げられる。
　本発明の一態様の真空ポンプ油において、フェノール系酸化防止剤としては、一分子中に下記式（ｂ－１）で表される構造を少なくとも一つ有するヒンダードフェノール化合物が好ましく、ベンゼンプロパン酸３，５－ビス（１，１－ジメチルエチル）－４－ヒドロキシアルキルエステル、及び、４，４’－メチレンビス（２，６－ジ－ｔ－ブチルフェノール）がより好ましい。
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000001
（上記式（ｂ－１）中、＊は結合位置を示す。）
　本発明の一態様において、真空特性に優れた真空ポンプ油とする観点から、フェノール系酸化防止剤の分子量は、好ましくは１００～１０００、より好ましくは１５０～９００、更に好ましくは２００～８００、より更に好ましくは２５０～７００である。
（アミン系酸化防止剤）
　本発明の一態様で用いるアミン系酸化防止剤は、酸化防止性能を有するアミノ化合物であればよいが、より酸化安定性を向上させた真空ポンプ油とする観点から、芳香族アミン化合物であることが好ましく、ジフェニルアミン化合物及びナフチルアミン系化合物から選ばれる１種以上であることがより好ましい。
　アミン系酸化防止剤は、単独で用いてもよく、２種以上を併用してもよい。
　ジフェニルアミン系化合物としては、例えば、モノオクチルジフェニルアミン、モノノニルジフェニルアミン等の炭素数１～３０（好ましくは４～３０、より好ましくは８～３０）のアルキル基を１つ有するモノアルキルジフェニルアミン系化合物；４，４’－ジブチルジフェニルアミン、４，４’－ジペンチルジフェニルアミン、４，４’－ジヘキシルジフェニルアミン、４，４’－ジヘプチルジフェニルアミン、４，４’－ジオクチルジフェニルアミン、４，４’－ジノニルジフェニルアミン等の炭素数１～３０（好ましくは４～３０、より好ましくは８～３０）のアルキル基を２つ有するジアルキルジフェニルアミン化合物；テトラブチルジフェニルアミン、テトラヘキシルジフェニルアミン、テトラオクチルジフェニルアミン、テトラノニルジフェニルアミン等の炭素数１～３０（好ましくは４～３０、より好ましくは８～３０）のアルキル基を３つ以上有するポリアルキルジフェニルアミン系化合物；４，４’－ビス（α，α－ジメチルベンジル）ジフェニルアミン等が挙げられる。
　ナフチルアミン系化合物としては、例えば、１－ナフチルアミン、フェニル－１－ナフチルアミン、ブチルフェニル－１－ナフチルアミン、ペンチルフェニル－１－ナフチルアミン、ヘキシルフェニル－１－ナフチルアミン、ヘプチルフェニル－１－ナフチルアミン、オクチルフェニル－１－ナフチルアミン、ノニルフェニル－１－ナフチルアミン、デシルフェニル－１－ナフチルアミン、ドデシルフェニル－１－ナフチルアミン等が挙げられる。
　本発明の一態様の真空ポンプ油において、アミノ系酸化防止剤としては、少なくともジフェニルアミン系化合物を含むことが好ましく、炭素数１～３０（好ましくは１～２０、より好ましくは１～１０）のアルキル基を２つ有するジアルキルジフェニルアミン化合物を含むことがより好ましい。
　本発明の一態様において、真空特性に優れた真空ポンプ油とする観点から、アミン系酸化防止剤の分子量は、好ましくは１００～１０００、より好ましくは１５０～９００、更に好ましくは２００～８００、より更に好ましくは２５０～７００である。
＜汎用添加剤＞
　本発明の一態様の真空ポンプ油は、本発明の効果を損なわない範囲で、必要に応じて、酸化防止剤以外の汎用添加剤を含有してもよい。
　このような汎用添加剤としては、例えば、金属不活性化剤、消泡剤等が挙げられる。
　これらの汎用添加剤は、それぞれ、単独で用いてもよく、２種以上を併用してもよい。
　なお、これらのそれぞれの汎用添加剤の含有量は、本発明の効果を損なわない範囲内で、汎用添加剤の種類に応じて、適宜調整することができる。
　なお、本発明の一態様の真空ポンプ油において、汎用添加剤の合計含有量は、当該真空ポンプ油の全量（１００質量％）基準で、好ましくは０～３０質量％、より好ましくは０～２０質量％、更に好ましくは０～１０質量％、より更に好ましくは０～３質量％である。
＜真空ポンプ油の各種性状＞
　本発明の一態様の真空ポンプ油は、ＩＳＯ　３４４８で規定の粘度グレードのＶＧ２２～１００に適合するものであることが好ましい。
　粘度グレードがＶＧ２２～１００の範囲内である真空ポンプ油であれば、優れた真空特性を発現させることができる。
　本発明の一態様の真空ポンプ油の４０℃における動粘度は、好ましくは１９．８～１１０ｍｍ２／ｓ、より好ましくは２８．８～９０．０ｍｍ２／ｓ、更に好ましくは３５．０～８０．０ｍｍ２／ｓ、より更に好ましくは４１．４～７４．８ｍｍ２／ｓである。
　この中でも、本発明の一態様において、ＩＳＯ　３４４８で規定の粘度グレードのＶＧ４６に適合する真空ポンプ油であることが好ましい。
　このＶＧ４６に適合する真空ポンプ油の４０℃における動粘度としては、好ましくは４１．４～５０．６ｍｍ２／ｓ、より好ましくは４２．０～５０．０ｍｍ２／ｓ、更に好ましくは４３．０～４９．５ｍｍ２／ｓである。
　また、本発明の一態様において、ＩＳＯ　３４４８で規定の粘度グレードのＶＧ６８に適合する真空ポンプ油であることが好ましい。
　このＶＧ６８に適合する真空ポンプ油の４０℃における動粘度としては、好ましくは６１．２～７４．８ｍｍ２／ｓ、より好ましくは６３．０～７２．０ｍｍ２／ｓ、更に好ましくは６５．０～７０．０ｍｍ２／ｓである。
　本発明の一態様の真空ポンプ油の粘度指数としては、好ましくは８０以上、より好ましくは９０以上、更に好ましくは１００以上、より更に好ましくは１１０以上であり、また、好ましくは１６０未満、より好ましくは１５５以下、更に好ましくは１５０以下、より更に好ましくは１４５以下である。
　本発明の一態様の真空ポンプ油のＲＰＶＯＴ値としては、好ましくは２００分以上、より好ましくは２２０分以上、更に好ましくは２４０分以上である。
　なお、本明細書において、真空ポンプ油のＲＰＶＯＴ値は、ＪＩＳ　Ｋ２５１４－３の回転ボンベ式酸化安定度試験（ＲＰＶＯＴ）に準拠し、後述の実施例に記載の条件下で測定した値を意味する。
　また、上記の回転ボンベ式酸化安定度試験（ＲＰＶＯＴ）の前後における真空ポンプ油の酸価増加量としては、好ましくは０．１０ｍｇＫＯＨ／ｇ以下、より好ましくは０．０５ｍｇＫＯＨ／ｇ以下、更に好ましくは０．０１ｍｇＫＯＨ／ｇ以下である。
　本発明の一態様の真空ポンプ油に対して、ＪＩＳ　Ｋ２５２０に準拠し、温度５４℃のおける水分離性試験を行った際、乳化層が３ｍＬに到達するまでの時間を表す抗乳化度としては、好ましくは２０分未満、より好ましくは１５分以下、更に好ましくは１０分以下、より更に好ましくは５分以下である。
　本発明の一態様の真空ポンプ油のＪＩＳ　Ｂ８３１６－２に準拠して測定した到達真空圧力としては、好ましくは０．６Ｐａ以下、より好ましくは０．５Ｐａ以下、更に好ましくは０．４Ｐａ以下である。
〔真空ポンプ油の用途〕
　本発明の真空ポンプ油は、真空特性に優れ、ＩＳＯ　３４４８で規定の粘度グレードのＶＧ２２～１００に適合するものであり、様々な用途に適用し得る。
　本発明の真空ポンプ油の用途としては、特に限定されないが、例えば、半導体、太陽電池、航空機、及び自動車の製造、並びに、少なくとも真空パック加工又はレトルト加工を伴う食品の製造で用いられる真空ポンプの潤滑油として好適である。
　なお、真空ポンプとしては、特に限定されないが、例えば、油回転真空ポンプ、メカニカルブースタポンプ、ドライポンプ、ダイヤフラム真空ポンプ、ターボ分子ポンプ、エジェクタ（真空）ポンプ、油拡散ポンプ、ソープションポンプ、チタンサプリメーションポンプ、スパッタイオンポンプ、クライオポンプ、揺動ピストン型ドライ真空ポンプ、回転翼型ドライ真空ポンプ、スクロール型ドライ真空ポンプ等が挙げられる。
　すなわち、本発明は、下記［１］の使用方法も提供し得る。
［１］上述の本発明の真空ポンプ油を、半導体、太陽電池、航空機、及び自動車の製造、並びに、少なくとも真空パック加工又はレトルト加工を伴う食品の製造で用いられる真空ポンプに使用する、真空ポンプ油の使用方法。
　次に、本発明を実施例により更に詳細に説明するが、本発明はこれらの例によって何ら限定されるものではない。なお、各種物性の測定法は、下記のとおりである。
（１）４０℃における動粘度、粘度指数
　ＪＩＳ　Ｋ２２８３に準拠して測定又は算出した。
（２）留出量２．０体積％及び５．０体積％での蒸留温度
　ＡＳＴＭ　Ｄ６３５２に準拠し、蒸留ガスクロマトグラフィーにて測定した。
（３）パラフィン分（％Ｃｐ）
　ＡＳＴＭ　Ｄ－３２３８環分析（ｎ－ｄ－Ｍ法）に準拠して測定した。
（４）１５℃における密度
　ＪＩＳ　Ｋ　２２４９に準拠して測定した。
製造例１（鉱油系基油（１）の調製）
　２００ニュートラル以上の留分油である原料油を、水素化異性化脱ろう処理を施した後、さらに水素化仕上げ処理を施し、その後に、蒸留曲線の５体積％留分が４６０℃以上となるような蒸留温度で蒸留し、４０℃における動粘度が１９．８～５０．６ｍｍ２／ｓの範囲となる留分を回収して、鉱油系基油（１）を調製した。
　なお、水素化異性化脱ろう処理の条件は以下のとおりである。
　・水素ガスの供給割合：供給する原料油１キロリットルに対して、３００～４００Ｎｍ３。
　・水素分圧：１０～１５ＭＰａ。
　・液時空間速度（ＬＨＳＶ）：０．５～１．０ｈｒ－１。
　・反応温度：３００～３５０℃。
製造例２（鉱油系基油（２）の調製）
　パラフィン系鉱油を用いて、蒸留曲線の５体積％留分が４３０℃以上となるような蒸留温度で蒸留し、４０℃における動粘度が６１．２～１１０ｍｍ２／ｓの範囲となる留分を回収した以外は、製造例１と同様にして、鉱油系基油（２）を調製した。
製造例３（鉱油系基油（３）の調製）
　パラフィン系鉱油を用いて、蒸留曲線の５体積％留分が４００℃以上となるような蒸留温度で蒸留し、４０℃における動粘度が１９．８～５０．６ｍｍ２／ｓの範囲となる留分を回収した以外は、製造例１と同様にして、鉱油系基油（３）を調製した。
製造例４（鉱油系基油（４）の調製）
　パラフィン系鉱油を用いて、蒸留曲線の５体積％留分が４２０℃以上となるような蒸留温度で蒸留し、４０℃における動粘度が６１．２～１１０ｍｍ２／ｓの範囲となる留分を回収した以外は、製造例１と同様にして、鉱油系基油（４）を調製した。
製造例５（鉱油系基油（５）の調製）
　パラフィン系鉱油を用いて、蒸留曲線の５体積％留分が５００℃以上となるような蒸留温度で蒸留し、４０℃における動粘度が１９４～５０６ｍｍ２／ｓの範囲となる留分を回収した以外は、製造例１と同様にして、鉱油系基油（５）を調製した。
　製造例１～５で得た鉱油系基油（１）～（５）について、留出量２．０体積％及び５．０体積％での蒸留温度を測定し、温度勾配Δ｜Ｄｔ｜を算出すると共に、４０℃における動粘度、粘度指数、及びパラフィン分（％Ｃｐ）を測定した。これらの結果を表１に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
　表１中の４０℃における動粘度の値から、製造例１の鉱油系基油（１）は、ＩＳＯ　３４４８で規定の粘度グレードのＶＧ４６に適合するものであり、製造例２の鉱油系基油は、ＶＧ１００に適合するものである。
実施例１～６、比較例１～６（真空ポンプ油の調製）
　表２及び表３に記載の種類及び配合量の基油及び添加剤を配合し、十分に撹拌して、真空ポンプ油をそれぞれ調製した。
　なお、真空ポンプ油の調製に際し、使用した基油及び添加剤の詳細は以下のとおりである。
＜基油＞
・鉱油系基油（１）：製造例１で得た鉱油系基油、Δ｜Ｄｔ｜＝４．３℃／体積％。
・鉱油系基油（２）：製造例２で得た鉱油系基油、Δ｜Ｄｔ｜＝６．３℃／体積％。
・鉱油系基油（３）：製造例３で得た鉱油系基油、Δ｜Ｄｔ｜＝７．０℃／体積％。
・鉱油系基油（４）：製造例４で得た鉱油系基油、Δ｜Ｄｔ｜＝７．３℃／体積％。
・鉱油系基油（５）：製造例５で得た鉱油系基油、Δ｜Ｄｔ｜＝１２．３℃／体積％。
・ＰＡＯ：ポリα－オレフィン、４０℃動粘度＝３０．５０ｍｍ２／ｓ、粘度指数＝１３５、１５℃密度＝０．８３３０ｇ／ｃｍ３。
＜各種添加剤＞
・フェノール系酸化防止剤（１）：ベンゼンプロパン酸３，５－ビス（１，１－ジメチルエチル）－４－ヒドロキシアルキルエステル。
・フェノール系酸化防止剤（２）：４，４’－メチレンビス（２，６－ジ－ｔ－ブチルフェノール）。
・アミン系酸化防止剤（１）：４，４’－ジオクチルジフェニルアミン。
・アミン系酸化防止剤（２）：ｐ－ｔ－オクチルフェニル－１－ナフチルアミン。
・金属不活性化剤：２－（２－ヒドロキシ－４－メチルフェニル）ベンゾトリアゾール。
　調製した真空ポンプ油について、下記の測定を行った。これらの結果を表２及び表３に示す。
（１）ＲＰＶＯＴ値、酸価増加量
　ＪＩＳ　Ｋ　２５１４－３の回転ボンベ式酸化安定度試験（ＲＰＶＯＴ）に準拠し、試験温度１５０℃、初期圧力６２０ｋＰａで行い、圧力が最高圧力から１７５ｋＰａ低下するまでの時間（ＲＰＶＯＴ値）を測定した。当該時間が長いほど、酸化安定性に優れた真空ポンプ油であるといえる。
　また、回転ボンベ式酸化安定度試験の前後での試料油の酸価をＪＩＳ　Ｋ２５０１（指示薬法）に準拠して測定し、その差を「酸価増加量」とした。
（２）水分離性
　ＪＩＳ　Ｋ２５２０に準拠し、温度５４℃における水分離性試験を行った。表１中には、「油層の体積（ｍｌ）」、「水層の体積（ｍｌ）」、「乳化層の体積（ｍｌ）」、「経過時間（分）」の順で記載した。なお、「乳化層の体積」が少ないものほど、及び、「経過時間」が短いもほど、水分離性が良好であることを示す。
（３）到達真空圧力
　ＪＩＳ　Ｂ８３１６－２に準拠して測定した。具体的には、油回転式真空ポンプのコンプレッサー部分に、真空ポンプ油を充填した後、真空ポンプを始動させ、１時間後の吸入口における真空圧力を「到達真空圧力」とした。なお、到達真空圧力の値が小さい程、真空特性に優れているといえる。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000004
　表２より、実施例１～６で調製した真空ポンプ油は、到達真空圧力が低いため、真空特性に優れており、また、酸化安定性及び水分離性にも良好であった。
　なお、実施例１の真空ポンプ油は、ＩＳＯ　３４４８で規定の粘度グレードのＶＧ４６に適合するものであり、実施例２の真空ポンプ油は、ＶＧ１００に適合するものであり、実施例３～６の真空ポンプ油は、ＶＧ６８に適合するものであった。
　一方、比較例１～５で調製した真空ポンプ油は、いずれも到達真空圧力が高く、真空特性が劣る結果となった。
　また、比較例６で調製した真空ポンプ油は、４０℃動粘度が非常に高く、ＶＧ２２～１００に適合するものではない結果となった。そのため、水分離性に関する測定は行わなかった。

Claims (10)

  1. 　ＩＳＯ　３４４８で規定の粘度グレードのＶＧ２２～１００に適合し、
    　蒸留曲線における留出量２．０体積％と５．０体積％の２点間での蒸留温度の温度勾配Δ｜Ｄｔ｜が６．８℃／体積％以下である、鉱油系基油。
  2. 　留出量５．０体積％での蒸留温度が、４２５～５５０℃である、請求項１に記載の鉱油系基油。
  3. 　パラフィン系鉱油である、請求項１又は２に記載の鉱油系基油。
  4. 　請求項１～３のいずれか一項に記載の鉱油系基油を含む、真空ポンプ油。
  5. 　さらにＩＳＯ　３４４８で規格の粘度グレードのＶＧ２２０以上の鉱油（II－１）を含む、請求項４に記載の真空ポンプ油。
  6. 　さらに酸化防止剤を含む、請求項４又は５に記載の真空ポンプ油。
  7. 　ＪＩＳ　Ｂ８３１６－２に準拠して測定した到達真空圧力が０．６Ｐａ以下である、請求項４～６のいずれか一項に記載の真空ポンプ油。
  8. 　ＩＳＯ　３４４８で規定の粘度グレードのＶＧ４６に適合する、請求項４～７のいずれか一項に記載の真空ポンプ油。
  9. 　ＩＳＯ　３４４８で規定の粘度グレードのＶＧ６８に適合する、請求項４～７のいずれか一項に記載の真空ポンプ油。
  10. 　請求項１～９のいずれか一項に記載の真空ポンプ油を、半導体、太陽電池、航空機、及び自動車の製造、並びに、少なくとも真空パック加工又はレトルト加工を伴う食品の製造で用いられる真空ポンプに使用する、真空ポンプ油の使用方法。
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