JP6085219B2 - 真空ポンプ油 - Google Patents
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Description
これらの真空技術においては、これを実施するためのものとして、従来より往復式真空ポンプ、回転式真空ポンプ等の機械式真空ポンプや、油回転真空ポンプ、油拡散真空ポンプ等の高真空ポンプなどが広く知られている。そして、これらの真空ポンプの可動部分における潤滑や高真空化、長寿命化等を目的として合成油系や鉱油系の真空ポンプ油が用いられている。
また、真空ポンプにおいては一酸化炭素などの酸性ガスを吸引する用途も考えられ、塩基性成分と酸性ガスの反応によりスラッジが形成されてしまう懸念もあって、アミン系酸化防止剤は配合しないことが好ましい。
そして、真空技術の応用分野では、真空ポンプを起動した後、定常運転に至るまでの時間を短縮することが生産性向上のため求められている。しかし、従来より知られている真空ポンプ油では、特に、冬場や寒冷地で用いられた場合に、低温始動性に劣るために定常運転に至るまでに長時間を要しており、低温始動性の向上が求められている。(特許文献2)
また、取り扱いや貯蔵の安全性を高めるためには高引火点であることが好ましい。
本発明において、ガスツーリキッド法(GTL法)によって製造された基油とは、フィッシャー・トロプシュ法による縮合法を用いて製造されるもので、一酸化炭素及び水素を適切な触媒の存在下において、高温(例えば125〜300℃、好ましくは175〜250℃)及び/又は高圧(例えば5×105〜107N/m2、好ましくは1.2×105〜5×106N/m2)で長鎖、通常、パラフィン性の炭化水素に転化させるものである。
真空ポンプにおいて高い到達真空度を得るためには、蒸発損失量が少ない基油を使用することが好ましく、また同一動粘度の基油であれば、上記非特許文献にあるように基油の分子量分布が狭いほうが好ましい。
フェノール系酸化防止剤としては、例えば、2−t−ブチルフェノール、2−t−ブチル−4−メチルフェノール、2−t−ブチル−5−メチルフェノール、2,4−ジ−t−ブチルフェノール、2,4−ジメチル−6−t−ブチルフェノール、2−t−ブチル−4−メトキシフェノール、3−t−ブチル−4−メトキシフェノール、2,5−ジ−t−ブチルヒドロキノン(川口化学社製:アンテージDBH)、2,6−ジ−t−ブチルフェノール、2,6−ジ−t−ブチル−4−メチルフェノール、2,6−ジ−t−ブチル−4−エチルフェノールなどの2,6−ジ−t−ブチル−4−アルキルフェノール類、2,6−ジ−t−ブチル−4−メトキシフェノール、2,6−ジ−t−ブチル−4−エトキシフェノールなどの2,6−ジ−t−ブチル−4−アルコキシフェノール類がある。
このフェノール系酸化防止剤は、真空ポンプ油全量中に、0.01〜5質量%、好ましくは0.05〜3質量%、より好ましくは0.1〜1質量%の範囲で添加される。
一方、動粘度が低すぎて充分に油膜が保持されていない場合には、しゅう動部に隙間が発生し、到達真空度が悪化する。
VG46規格の真空ポンプ油においては、100℃における動粘度が7.0mm2/s以上であることが好ましく、より好ましくは7.3mm2/s以上、さらに好ましくは7.5mm2/s以上である。
また、本発明の真空ポンプ油の引火点は、260℃以上であることが好ましく、よりこのましくは265℃以上、さらに好ましくは270℃以上である。
本真空ポンプ油には、必要に応じて各種の添加剤を適宜添加することができる。
実施例及び比較例を作製するために、下記のものを用意した。
基油1:ガスツーリキッド法によるフィッシャー・トロプシュ基油・シェルXHVI−8(ロイヤル・ダッチ・シェル社製)〔性状等:40℃における動粘度;44.4mm2/s、100℃における動粘度;7.7mm2/s、粘度指数;142、15℃における密度;0.828g/cm3〕
基油2:Yu−Base8(SKイノベーション社製)〔性状等:40℃における動粘度;48.8mm2/s、100℃における動粘度;7.8mm2/s、粘度指数;129、15℃における密度;0.845g/cm3〕
基油3:PAO8(ポリアルファーオレフィンNSCC−02)〔性状等:40℃動粘度が47.6mm2/s、100℃動粘度が7.9mm2/s、粘度指数が136、15℃における密度;0.832g/cm3〕
(添加剤)
添加剤1:フェノール系酸化防止剤(BASF社製 IRGANOX L135)
上記した材料を用いて、表1に示す組成により実施例1、比較例1〜2の真空ポンプ油を調製した。組成分の配合量は質量%で表記した。
実施例1及び比較例1〜2の真空ポンプ油について、その性状、性能を見るために以下に示す試験を行った。
JIS K2283による。
〔100℃動粘度〕
JIS K2283による。
〔0℃動粘度〕
JIS K2283による。
評価基準: 400mm2/s未満・・・○
400mm2/s以上・・・×
JIS K2283による。
評価基準: 140以上・・・・○
140未満・・・・×
〔流動点〕
JIS K2269による。
評価基準: −25℃未満・・・・○
−25℃以上・・・・×
JIS K2249による。
〔引火点〕
JIS K2265-4(COC法)による。
評価基準: 260℃以上・・・・○
260℃未満・・・・×
〔CCS粘度〕
ASTM D2602に準拠。
−20℃におけるコールド・クラキング・シミュレータ(CCS)の粘度。
評価基準: 1800mPa・s未満・・・・○
1800mPa・s以上・・・・×
真空ポンプのスラッジによる装置トラブルを防ぐために、真空ポンプ油は低スラッジであることが望ましい。潤滑油の熱酸化条件下におけるスラッジ生成挙動の評価方法として、シンシナティーミラクロン社熱安定性試験が知られている。
そこで、ASTM D2070に準拠して熱安定度試験を実施した。
試験は、先ず、試験油200mlを容器に入れ、銅触媒および鉄触媒との共存下、120℃の恒温槽で45日間静置した。試験終了後の試料油を0.8μm孔径のメンブレンフィルターでろ過し、発生したスラッジの重量を測定した。
評価基準: 3.0mg/200mL未満・・・・○
3.0mg/200mL以上・・・・×
JIS B8316に準拠し、図1に示すシステムで油回転真空ポンプの真空到達圧力を測定した。使用した油回転真空ポンプ、試験条件、試験手順を下記に示す。
(a)油回転真空ポンプ: アルカテル製 M2010SD(モーター定格出力450W)
(b)排気速度(50Hz): 162L/min(設計排気速度)、142L/m(実効排気速度)
(c)1圧縮での除去体積(計算値): 0.054L
(d)試験手順: 真空ポンプを大気開放した後、ガスバラストなしで、油温が35℃程度の状態からポンプを起動し、冷却ファンによりポンプを冷却しながら油温が50℃になるよう調節する。油温は、ポンプ起動後約50分で50℃となり安定する。ポンプ起動後55分〜60分の5分間の吸入口圧力の平均値を真空到達圧力とした。なお試験中はテストドームの温度は25℃に維持した。
評価基準: 0.1Pa未満・・・・○
0.1Pa以上・・・・×
一般的な蒸気圧の測定方法として知られている直接法(MST 0402−1)により50℃における数値を測定した。
評価基準: 1.0×10−3Pa未満・・・・○
1.0×10−3Pa以上・・・・×
ASTM D5800による。
250℃において1時間加熱した熱劣化後の重量の減少率(質量%)を測定する。
評価基準: 2.5質量%未満・・・・○
2.5質量%以上・・・・×
ASTM D2887−08に規定されているガスクロ蒸留法により、クロマトグラムの蒸留温度380℃以下の留分のピーク面積値の全体における含有率(質量%)を計測する方法により測定した。
この測定は、試料の新油及び蒸発性(NOACK法)の処理後の油の両者について行った。
評価基準: 0.5質量%未満・・・・○
0.5質量%以上・・・・×
ASTM D2887−08に規定されているガスクロ蒸留法により、クロマトグラムの蒸留温度422℃以下の留分のピーク面積値の全体における含有率(質量%)を計測する方法により測定した。
この測定は、試料の新油及び蒸発性(NOACK法)の処理後の油の両者について行った。
評価基準: 3.0質量%未満・・・・○
3.0質量%以上・・・・×
試験の結果を表1に示す。
表1に示す通り、基油にXHVI−8を用いた実施例1は、粘度指数が143と140以上の高い値を示しており、0℃における動粘度が396mm2/sと400mm2/s未満である。また、流動点は−27.5℃と低く、CCS粘度は1760mPa・sと低く、引火点は272℃と高くなっている。また、熱安定性試験におけるスラッジ量も2.2mg/200mLと3.0mg/200mL未満である。蒸気圧は0.15×10−3Paと1.0×10−3Pa未満の低い値であり、真空到達圧力は0.088Paと0.1Pa未満を示し高い真空度を達成している。
また、実施例1はガスクロ蒸留による380℃以下留出分が、新油及び蒸発性(NOACK法)後においてもいずれも0.3質量%と変わらず、422℃以下留出分についても、新油及び蒸発性(NOACK法)後において1.4質量%及び1.3質量%と殆ど変化しておらず、安定的である。
比較例2は、422℃以下留出分が実施例1よりも多く、比較例1よりも少ない値となっている。380℃以下留出分は、新油状態で0であったものが蒸発性(NOACK法)後において0.5質量%と増加しており、422℃以下留出分についても新油状態で2.8質量%であったものが蒸発性(NOACK法)後において3.2質量%に増加している。蒸発性(NOACK法)後において380℃以下、422℃以下という比較的沸点が低い成分の割合が増加していることから、熱によって基油の分解が起きているものと推察される。
上記したように、実施例1のものは、比較例1、2に比べてISO VG46規格の真空ポンプ油として良好な性能を示していることが判る。
Claims (2)
- ガスツーリキッド法により製造された基油に、分子量350以上であるフェノール系酸化防止剤を0.01〜5質量%含有する潤滑油組成物であって、この潤滑油組成物は新油状態の組成物及び250℃で1時間加熱した熱劣化後の組成物のいずれにおいても、ガスクロマト蒸留による380℃以下の留出分が0.5質量%未満で、422℃以下の留出分が3質量%以下であり、0℃の動粘度が400mm2/s未満であるISO VG46規格の真空ポンプ油。
- 上記真空ポンプ油は、その粘度指数が140以上でありかつ引火点が260℃以上である請求項1に記載の真空ポンプ油。
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