JP6182028B2 - 熱媒体油組成物 - Google Patents
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Description
一般に、合成系有機熱媒体は安定性が高いことから、環境中に残存しやすいものと考えられており、我が国においても、「化学物質の審査および製造等の規制に関する法律」(以下、「化審法」という。)の既存化学物質の安全性点検の中で、生分解性および生体への蓄積性が調査されている。
(1)ジイソプロピルナフタレン(CAS 38640-62-9、既存番号4-961)
(2)水素化トリフェニル(CAS 61788-32-7、既存番号4-41)
(3)ジエチルビフェニル(CAS 28575-17-9、既存番号4-16)
(4)ジベンジルトルエン(CAS 26898-17-9、既存番号4-638)
(5)トリエチルビフェニル(CAS 42343-17-9、既存番号4-16)
の5物質が、「監視化学物質(旧・第一種監視化学物質)」に指定されている。
これらの監視化学物質については、製造段階だけではなく、物流、使用、廃棄というすべてのステージにおけるリスク管理が求められている。そのため、その他の合成系有機熱媒体も含め、製造から廃棄に至る全ライフサイクルにおいて、リスク低減に向けた自主的な管理が必要となってきている。(非特許文献1)
(1)250℃以下: 鉱油系またはアルキルベンゼン系
(2)250〜300℃: アルキルナフタレン系あるいはアルキルビフェニル系
(3)300〜350℃: アルキルビフェニル系、水素化トリフェニル系、ジベンジルトルエン系
(4)350〜400℃: ジフェニルエーテル、ビスフェニル系
(5)400℃以上: 硝酸塩などの無機系
また、上記100℃における動粘度が3mm2/s以上で5mm2/s未満の基油、及び100℃における動粘度が5mm2/s以上で10mm2/s未満の基油は、フィッシャートロプシュ合成により製造された基油によって得ることができる。
こうした基油としては、各種の基油を用いることができるが、好ましいものとして、ガスツーリキッド法(GTL法)によって製造された基油がある。
上記高温とは、例えば、125〜300℃程度、好ましくは175〜250℃程度であり、高圧とは、例えば、1×(105〜107)N/m2程度、好ましくは1.2×105〜5×106N/m2程度である。
フェノール系酸化防止剤としては、例えば、2−t−ブチルフェノール、2−t−ブチル−4−メチルフェノール、2−t−ブチル−5−メチルフェノール、2,4−ジ−t−ブチルフェノール、2,4−ジメチル−6−t−ブチルフェノール、2−t−ブチル−4−メトキシフェノール、3−t−ブチル−4−メトキシフェノール、2,5−ジ−t−ブチルヒドロキノン(川口化学社製:アンテージDBH)、2,6−ジ−t−ブチルフェノール、2,6−ジ−t−ブチル−4−メチルフェノール、2,6−ジ−t−ブチル−4−エチルフェノールなどの2,6−ジ−t−ブチル−4−アルキルフェノール類、2,6−ジ−t−ブチル−4−メトキシフェノール、2,6−ジ−t−ブチル−4−エトキシフェノールなどの2,6−ジ−t−ブチル−4−アルコキシフェノール類がある。
このフェノール系酸化防止剤は、熱媒体油組成物の全量中に、0.1〜2.0質量%、好ましくは0.15〜1.0質量%、より好ましくは0.2〜0.8質量%の範囲で添加される。
また、動粘度に関して、ISO VG32相当であるものが汎用性が高いので、望ましくは40℃における動粘度を、28.8mm2/sから35.2mm2/sの範囲にするとよい。
また、熱媒体油は200℃以上に加熱して使用されるため、動粘度が低いほど熱効率の向上が見込めるが、反面引火点も低下してしまう。その一方で消防法においては引火点250℃以上を有するものは危険物指定から除外となり可燃性液体類に分類され、貯蔵・管理が簡素になる。
これらを踏まえて本発明の熱媒体油については、粘度指数130以上を有し、かつ引火点250℃以上となる最低粘度を検討した結果、ISO VG32相当となるように調製すると好ましい。
本出願人は、比較的短時間の試験によって、熱媒体油の劣化状態を予測することができるような試験方法を考案し、下記する試験方法を確立した。
オートクレーブ試験容器(容量1050ml)に試験油400mlを入れ、容器蓋を密閉し、窒素ガス注入バルブ、排気バルブを使用して、試験容器の空間内に残留している空気を窒素ガスで置換する。
窒素ガスの置換完了後、排気バルブを閉じ、窒素ガスにより0.45MPaまで加圧し、室温(23℃)から2時間かけて設定した試験温度(300℃または320℃)に昇温し、50時間保持する。この間試験容器中の試験油は、撹拌機によりゆっくりと撹拌する。
50時間経過後、2時間かけて室温(23℃)まで冷却し、オートクレーブ試験容器を開放し試験油を採取して、引火点を[JIS K2265−4「クリーブランド開放式自動引火点測定装置による測定法」(COC法)]により測定を行う。
(1)試験温度が300℃であって、試験油の新油から試験後の引火点の降下率が20%以内、好ましくは15%以内の場合・・・少なくとも300℃での使用に耐える熱媒体油と判定できる。
(2)試験温度が320℃であって、試験油の新油から試験後の引火点の降下率が20%以内、好ましくは15%以内の場合・・・少なくとも320℃での使用に耐える熱媒体油と判定できる。
これは劣化が進むと、炭化水素の熱分解により低沸点の炭化水素が増加し、引火点の低下が起こることから、引火点の低下割合を劣化のパラメータとして用いることができることを発見したことによるものである。
実施例及び比較例を作製するために、下記のものを用意した。
基油1:ガスツーリキッド法によるフィシャートロプシュ基油・シェルXHVI−4(ロイヤル・ダッチ・シェル社製) 〔性状等:40℃における動粘度;17.4mm2/s、100℃における動粘度;4.0mm2/s、粘度指数;128、15℃における密度;0.814g/cm3、ASTM D3238法による環分析の%CA;1%未満〕
基油2:ガスツーリキッド法によるフィシャートロプシュ基油・シェルXHVI−8(ロイヤル・ダッチ・シェル社製) 〔性状等:40℃における動粘度;43.7mm2/s、100℃における動粘度;7.6mm2/s、粘度指数;141、15℃における密度;0.828g/cm3、ASTM D3238法による環分析の%CA;1%未満〕
基油4:原油を常圧蒸留して得られた潤滑油留分に対して、脱ろうなどの精製手段を適宜組み合わせて適用することにより得られたパラフィン系鉱油で、API基油分類のグループ1(Gp1)に分類される鉱油基油 〔性状等:40℃における動粘度;98.9mm2/s、100℃における動粘度;11.4mm2/s、粘度指数;102、15℃における密度;0.882g/cm3、ASTM D3238法による環分析の%CP;69%、同%CN;27%、同%CA;4%〕
基油5:合成油のポリαオレフィン(PAO)で、API基油分類のグループ4に分類されるもの・一般名称PAO6 〔性状等:40℃における動粘度;35.4mm2/s、100℃における動粘度;6.4mm2/s、粘度指数;136、15℃における密度;0.829g/cm3、ASTM D3238法による環分析の%CA;1%未満〕
また、参考例として、アルキルベンゼン系の市販熱媒体油を用意した。
上記実施例、比較例、参考例について、その性状、性能を判断するために、下記の試験を行った。
(40℃における動粘度)
JIS K2283に基づいて測定した。
評価基準: 28.8〜35.2 mm2/sのもの・・・良(○)
28.8〜35.2 mm2/sの範囲以外のもの・・・不良(×)
(100℃における動粘度)
JIS K2283に基づいて測定した。
評価基準:5〜9mm2/sのもの・・・良(○)
5〜9mm2/sの範囲以外のもの・・・不良(×)
JIS K2283に基づいて算出した。
評価基準:130以上のもの・・・良(○)
130未満のもの・・・不良(×)
(密度)
JIS K2249に基づいて測定した。
JIS K2265−4(COC法)に基づいて測定した。
評価基準:250℃以上のもの・・・良(○)
250℃未満のもの・・・不良(×)
上記したオートクレーブ試験法によって、
(1)試験温度300℃で50時間の保持
(2)試験温度320℃で50時間の保持
の試験を行った。
評価基準:試験油(新油)の引火点から試験後の引火点への降下率が15%以内のもの・・・・優(◎)
試験油(新油)の引火点から試験後の引火点への降下率が20%以内のもの・・・・良(○)
試験油(新油)の引火点から試験後の引火点への降下率が20%を超えるもの・・・・不良(×)
ASTM D5800に基づいて試験を行った。すなわち、250℃において1時間加熱した熱劣化後の重量の減少率(質量%)を測定した。
評価基準:6.0質量%未満のもの・・・良(○)
6.0質量%以上のもの・・・不良(×)
この試験を行うのは、熱媒体油では蒸発性が高い場合、密封された装置において内圧上昇による蒸気閉塞や蒸発性分への引火・爆発のリスクが高まるためである。また蒸発性が高い場合補給量の増加も予想される。こうしたことから、より蒸発性が低いものが安全操業、メンテナンスの簡便化の観点から求められていることによる。
上記各試験の結果を表1に示す。
なお、比較例1、2については、NOACK蒸発性試験の結果が不良(×)であったので、オートクレーブ試験は行っていない。
実施例のものは、100℃における動粘度が6.41mm2/s、粘度指数が141、引火点が260℃であって良好であり、NOACK蒸発性試験では蒸発による減少量が4.5質量%で(良)である。オートクレーブ試験(300℃×50時間)では引火点が240℃に低下しているが、その低下量は7.7%であり、(320℃×50時間)のオートクレーブ試験では引火点が222℃にまで低下しているが、その低下量は14.6%であり、何れも15%以下となっていて(優)であり、少なくとも300℃での使用に耐える熱媒体油、また少なくとも320℃での使用に耐える熱媒体油であることが判る。
Claims (1)
- 100℃における動粘度が3mm2/s以上で5mm2/s未満のフィッシャートロプシュ合成により製造された基油、及び100℃における動粘度が5mm2/s以上で10mm2/s未満のフィッシャートロプシュ合成により製造された基油に、分子量が370以上であるフェノール系酸化防止剤を0.1〜2.0質量%添加し、組成物の100℃における動粘度が5mm2/s以上で9mm2/s以下であり、粘度指数が130以上であり、COC法による引火点が250℃以上であり、使用温度上限が320℃であって粘度グレードがISO VG32である熱媒体油組成物。
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