CN110392730A - 矿物油系基础油和真空泵油 - Google Patents
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Abstract
提供矿物油系基础油，其适合于ISO 3448中规定的粘度等级的VG22~100，蒸馏曲线中的馏出量2.0体积%与5.0体积%这两点间的蒸馏温度的温度梯度Δ|Dt|为6.8℃/体积%以下。包含该矿物油系基础油的真空泵油的真空特性优异，能够适合于ISO 3448中规定的粘度等级的VG22~100。
Description
技术领域
本发明涉及矿物油系基础油和包含该矿物油系基础油的真空泵油。
背景技术
真空技术在半导体、太阳能电池、航空器、汽车等领域、食品的制造步骤中的真空包装加工、蒸煮加工时也被广泛利用。
作为用于实施与这些领域对应的真空技术的真空泵，根据用途，可以选择例如往返式真空泵、旋转式真空泵等机械式真空泵、油旋转真空泵、油扩散真空泵等高真空泵等。
近年来，伴随真空泵的应用领域的扩大，对真空泵中使用的真空泵油，不仅要求提高真空特性，还根据该真空泵的用途，要求提高热稳定性、氧化稳定性之类的特性。
例如，专利文献1中，为了提供耐氧化性、耐臭氧性优异、作为真空泵油而言适合的润滑油组合物，公开了一种润滑油组合物，在矿物油系和/或合成系的润滑油基础油中，配合有至少一种酚系、胺系、硫系和磷系中任一者、易溶于基础油、且在真空泵的运行条件下不具有晶化性的抗氧化剂。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开平7-166184号公报。
发明内容
发明要解决的课题
然而，作为真空泵油中包含的基础油，从成本的方面出发，选择矿物油的情况多。然而，矿物油中，包含通过精制步骤也无法去除的轻质成分。该轻质成分成为引起所得真空泵的极限真空压力的上升等真空特性的恶化的原因。
另一方面，为了减小轻质成分的影响，还考虑使用蒸馏温度高、高粘度的矿物油。然而，使用这样的高粘度的矿物油，难以调整为例如ISO 3448中规定的VG46标准、VG68标准的真空泵油。此外，在使用这样的高粘度的矿物油的情况下，也有时真空泵的真空特性恶化。
因此，要求能够制备真空特性优异、ISO 3448中规定的VG46标准、VG68标准的真空泵油的矿物油。
对于这样的事项，专利文献1中，完全没有针对用作基础油的矿物油与真空特性的关系进行研究。
本发明鉴于上述事项而进行，目的在于，提供能够容易地制备真空特性优异、适合于ISO 3448中规定的粘度等级的VG22~100的真空泵油的矿物油系基础油、和包含该矿物油系基础油的真空泵油。
用于解决课题的手段
本发明人发现，以适合于ISO 3448中规定的粘度等级的VG22~100的方式制备、同时以蒸馏曲线中的馏出量2.0体积%与5.0体积%这两点间的蒸馏温度的温度梯度达到规定值以下的方式制备的矿物油系基础油能够解决上述课题。
即，本发明提供下述[1]~[2]。
[1]矿物油系基础油，其适合于ISO 3448中规定的粘度等级的VG22~100，
蒸馏曲线中的馏出量2.0体积%与5.0体积%这两点间的蒸馏温度的温度梯度Δ|Dt|为6.8℃/体积%以下。
[2]真空泵油，其包含上述[2]所述的矿物油系基础油。
发明的效果
本发明的矿物油系基础油能够容易地制备真空特性优异、适合于ISO 3448中规定的粘度等级的VG22~100的真空泵油。
具体实施方式
本说明书中，40℃下的运动粘度和粘度指数是指按照JIS K2283测定或算出的值。
[矿物油系基础油]
本发明的矿物油系基础油满足下述要件(1)和(2)。
·要件(1)：适合于ISO 3448中规定的粘度等级的VG22~100。
·要件(2)：蒸馏曲线中的馏出量2.0体积%与5.0体积%这两点间的蒸馏温度的温度梯度Δ|Dt|(以下也简称为“温度梯度Δ|Dt|”)为6.8℃/体积%以下。
本发明的矿物油系基础油是如要件(1)中规定那样，能够容易地制备适合于VG22~100的真空泵油，进一步以满足要件(2)的方式制备，因此与以往的矿物油相比，能够容易地制备真空特性进一步提高的期望的粘度的真空泵油。
如上所述，一般的适合于VG22~100的矿物油包含即使通过精制步骤也无法去除的轻质成分，该轻质成分的存在也成为导致极限真空压力上升等真空特性恶化的原因。
因此，通常而言，为了去除该轻质成分，有时进行脱气处理，但进行这样的处理在成本方面的负担大。
此外，在进行了脱气处理的矿物油，有时轻质成分也未被去除，真空泵油的真空特性恶化。
另一方面，真空泵油的真空特性根据矿物油中的蜡成分的结构、分子量，即使存在若干的轻质成分，有时也抑制了因该轻质成分而引起的真空特性的恶化。
也即是说，在适合于VG22~100的真空泵油中，为了提高真空特性，不仅着眼于矿物油中包含的轻质成分，还需要考虑矿物油中的蜡成分的结构等。
也即是说，要件(2)中规定的温度梯度是考虑这样的轻质成分的含量、蜡成分的结构等矿物油的状态、与制成真空泵油时的真空特性的关系的参数。
矿物油的蒸馏曲线中，在馏出量低于2体积%的初馏点附近，蒸馏曲线的行为存在偏差，难以正确地评价矿物油的状态。
此外，馏出量为10~20体积%的情况下，蒸馏曲线的变动稳定化，但蒸馏点达到了轻质成分已经被排出的温度，因此无法正确地评价上述的矿物油的状态。
与此相对地，本发明人如要件(2)中规定那样，着眼于矿物油系基础油的蒸馏曲线中的馏出量2.0体积%与5.0体积%这两点间的蒸馏温度的温度梯度Δ|Dt|。
馏出量为2.0~5.0体积%的情况下，是蒸馏曲线的变动稳定化、轻质成分也残留的温度区域，因此能够正确地评价矿物油系基础油的轻质成分和蜡成分的状态。
根据本发明人的研究已知，如要件(2)中规定那样，蒸馏曲线中的馏出量2.0体积%与5.0体积%这两点间的蒸馏温度的温度梯度Δ|Dt|制备为6.8℃/体积%以下的矿物油系基础油与以往的矿物油相比，能够制备真空特性优异的真空泵油。
表现出这样的效果的理由可以认为在于，满足要件(2)的矿物油系基础油减少了对真空特性造成影响的轻质成分，并且即使包含若干的轻质成分，也通过矿物油系基础油中的蜡成分而抑制了因该轻质成分而导致的对真空特性的负面影响。
此外，还已知满足要件(2)的矿物油系基础油能够有效地抑制因配合酚系化合物、胺系化合物等抗氧化剂而导致的水分离性的降低。
因此，本发明的矿物油系基础油中即使进一步含有抗氧化剂，也能够制成可以将水分离性保持良好、同时进一步提高氧化稳定性的真空泵油。
本发明的一个方式的矿物油系基础油的要件(2)中规定的温度梯度Δ|Dt|从制成能够制备真空特性优异、水分离性良好的真空泵油的矿物油系基础油的观点出发，优选为6.5℃/体积%以下、更优选为6.3℃/体积%以下、进一步优选为6.0℃/体积%以下、更进一步优选为5.0℃/体积%以下。
此外，要件(2)中规定的温度梯度Δ|Dt|通常为0.1℃/体积%以上。
应予说明，本说明书中，要件(2)中规定的温度梯度Δ|Dt|是指由下述式算出的值。
·温度梯度Δ|Dt|(℃/体积%)=|[矿物油系基础油的馏出量达到5.0体积%的蒸馏温度(℃)]-[矿物油系基础油的馏出量达到2.0体积%的蒸馏温度(℃)]|/3.0(体积%)
上述式中的“矿物油系基础油的馏出量达到5.0体积%和2.0体积%的蒸馏温度”是通过按照ASTM D6352的方法测定的值，具体而言是通过实施例中记载的方法测定的值。
作为本发明的一个方式的矿物油系基础油的馏出量2.0体积%下的蒸馏温度，从制成能够制备真空特性优异、水分离性良好的真空泵油的矿物油系基础油的观点出发，优选为405~510℃、更优选为410~500℃、进一步优选为415~490℃、更进一步优选为430~480℃。
此外，作为本发明的一个方式的矿物油系基础油的馏出量5.0体积%下的蒸馏温度，从制成能够制备真空特性优异、水分离性良好的真空泵油的矿物油系基础油的观点出发，优选为425~550℃、更优选为430~520℃、进一步优选为434~500℃、更进一步优选为450~490℃。
本发明的矿物油系基础油可以举出例如将链烷烃系原油、中间系原油、环烷烃系原油等原油进行常压蒸馏而得到的常压渣油；将该常压渣油进行减压蒸馏而得到的馏出油；对该馏出油实施溶剂脱沥青、溶剂萃取、加氢精制、溶剂脱蜡、催化脱蜡、异构化脱蜡、减压蒸馏等精制处理中的一种以上的处理而得到的矿物油；通过将由天然气体利用费托法等制造的蜡(GTL蜡(Gas To Liquids WAX，天然气合成蜡))进行异构化而得到的矿物油(GTL)等。
它们可以单独使用，也可以组合使用2种以上。
这些之中，本发明的一个方式的矿物油系基础油优选为链烷烃系矿物油。
作为本发明的一个方式的矿物油系基础油的链烷烃成分(%CP)，通常为50以上、优选为55以上、更优选为60以上、进一步优选为65以上、更进一步优选为70以上，此外，通常为99以下。
应予说明，本说明书中，链烷烃成分(%CP)是指按照ASTM D-3238环分析(n-d-M法)测定的值。
应予说明，满足要件(2)的矿物油系基础油可以通过适当考虑以下的事项而制备。以下的事项仅为一例，还可以考虑除此之外的事项而制备。
·适当调整蒸馏原料油时的蒸馏塔的级数、回流流量。
·蒸馏原料油时，在蒸馏曲线的5体积%馏分达到425℃以上的蒸馏温度下蒸馏，回收达到粘度等级VG22~100的范围的馏分。
·对原料油，优选经过包括加氢异构化脱蜡步骤的精制处理，更优选经过包括加氢异构化脱蜡步骤和加氢精制步骤的精制处理。
·作为加氢异构化脱蜡步骤中的氢气的供给比例，相对于所供给的原料油1千升，优选为200~500Nm3、更优选为250~450Nm3、进一步优选为300~400Nm3。
·作为加氢异构化脱蜡步骤中的氢气分压，优选为5~25MPa、更优选为7~20MPa、进一步优选为10~15MPa。
·作为加氢异构化脱蜡步骤中的液时空间速度(LHSV)，优选为0.2~2.0hr-1、更优选为0.3~1.5hr-1、进一步优选为0.5~1.0hr-1。
·作为加氢异构化脱蜡步骤中的反应温度，优选为250~450℃、更优选为270~400℃、进一步优选为300~350℃。
作为本发明的一个方式的矿物油系基础油的40℃下的运动粘度，优选为19.8~110mm2/s、更优选为28.8~90.0mm2/s、进一步优选为35.0~80.0mm2/s、更进一步优选为41.4~74.8mm2/s。
作为本发明的一个方式的矿物油系基础油的粘度指数，优选为80以上、更优选为90以上、进一步优选为100以上、更进一步优选为110以上，此外，优选低于160、更优选为155以下、进一步优选为150以下、更进一步优选为145以下。
[真空泵油]
本发明的真空泵油包含上述的本发明的矿物油系基础油(I)。
但是，本发明的一个方式的真空泵油在不损害本发明的效果范围内，为了调整真空泵油的粘度，也可以含有除了本发明的矿物油系基础油(I)之外的其他基础油(II)。
也即是说，作为本发明的真空泵，可以举出以下的2种方式。
·真空泵油，其中，作为基础油，仅含有本发明的矿物油系基础油(I)。
·真空泵油，其中，作为基础油，含有本发明的矿物油系基础油(I)、以及其他基础油(II)。
此外，本发明的一个方式的真空泵油在不损害本发明的效果范围内，也可以含有在一般的真空泵油中配合的通用添加剂，优选含有抗氧化剂。
上述的本发明的矿物油系基础油(I)即使配合抗氧化剂等通用添加剂，也能够将水分离性保持良好，能够有效地表现出所配合的通用添加剂具有的功能。
本发明的一个方式的真空泵油中，上述的本发明的矿物油系基础油(I)的含量以该真空泵油的总量(100质量%)为基准计，优选为50质量%以上、更优选为60质量%以上、进一步优选为65质量%以上、更进一步优选为70质量%以上。
如果矿物油系基础油(I)的含量为50质量%以上，则能够制成真空特性优异、同时水分离性也良好的真空泵油。
＜其他基础油(II)＞
作为本发明的一个方式的真空泵油中能够使用的其他基础油(II)，可以举出除了本发明的矿物油系基础油(I)之外的矿物油、合成油。
其他矿物油(II)可以单独使用，也可以组合使用2种以上。
本发明的一个方式的真空泵油中，其他基础油(II)的含量以该真空泵油的总量(100质量%)为基准计，优选低于50质量%、更优选为0~40质量%、进一步优选为0~35质量%、更进一步优选为0~30质量%。
作为能够选作其他基础油(II)的矿物油，可以举出例如将链烷烃系原油、中间基系原油、环烷烃系原油等原油进行常压蒸馏而得到的常压渣油；将该常压渣油进行减压蒸馏而得到的馏出油；对该馏出油实施溶剂脱沥青、溶剂萃取、加氢精制、溶剂脱蜡、催化脱蜡、异构化脱蜡、减压蒸馏等精制处理中的一种以上的处理而得到的矿物油；通过将由天然气利用费托法等制造的蜡(GTL蜡(Gas To Liquids WAX，天然气合成蜡))进行异构化而得到的矿物油(GTL)等。
这些之中，优选为在API(American Petroleum Institute，美国石油协会)类别中被分类为2类或3类的矿物油，更优选为被分类为3类的矿物油。
应予说明，本说明书中，被分类为其他基础油(II)的矿物油是指不满足上述要件(1)和/或(2)的矿物油系基础油，在该方面与矿物油系基础油(I)相区分。
此外，作为能够选作其他基础油(II)的合成油，可以举出例如聚α-烯烃(PAO)、酯系化合物、醚系化合物、聚亚烷基二醇、烷基苯、烷基萘等。
这些之中，优选为聚α-烯烃(PAO)。
本发明的一个方式的真空泵油中，与矿物油系基础油(I)一起，作为其他矿物油(II)，可以进一步含有ISO 3448中规定的粘度等级的VG220以上的矿物油(II-1)。也即是说，矿物油(II-1)的40℃下的运动粘度为194mm2/s以上。
通过配合高粘度的矿物油(II-1)，期望的运动粘度的真空泵油的制备变得容易。此外，还有助于提高真空泵油的氧化稳定性。
进一步，矿物油(II-1)是高粘度的矿物油，因此蒸馏温度高，轻质成分的含量少。因此，矿物油(II-1)单独对于制备真空泵油而言是不适合的，但通过与本发明的矿物油系基础油(I)一起含有，制备为期望的运动粘度，能够以低成本得到真空特性优异的真空泵油。
应予说明，矿物油(II-1)至少不满足上述要件(1)，因此在该方面与本发明的矿物油系基础油相区分，而无论是否满足上述要件(2)。
本发明的一个方式的真空泵油与矿物油系基础油(I)一起包含矿物油(II-1)的情况下，从上述观点出发，矿物油系基础油(I)与矿物油(II-1)的含量比[(I)/(II-1)]以质量比计优选为50/50~99/1、更优选为55/45~95/5、进一步优选为60/40~90/10、更进一步优选为65/35~85/15。
应予说明，矿物油(II-1)优选为链烷烃系矿物油。
此外，矿物油(II-1)优选为在API(American Petroleum Institute)类别中被分类为2类或3类的矿物油，更优选为被分类为3类的矿物油。
＜抗氧化剂＞
本发明的一个方式的真空泵油从进一步提高氧化稳定性的观点出发，优选进一步包含抗氧化剂。
抗氧化剂可以单独使用，也可以组合使用2种以上。
然而，向一般的矿物油中配合酚系化合物、胺系化合物等抗氧化剂而得到的真空泵油的水分离性差。
与此相对地，本发明的真空泵中，作为基础油而含有矿物油系基础油(I)，因此抑制了因配合抗氧化剂而导致的水分离性的降低程度，能够将水分离性维持良好。
因此，本发明的一个方式的真空泵油即使含有抗氧化剂也能够将水分离性保持良好，同时通过添加抗氧化剂，可以进一步提高了氧化稳定性。
本发明的一个方式的真空泵油中，抗氧化剂的含量从制成氧化稳定性和水分离性均良好的真空泵油的观点出发，以前述真空泵油的总量(100质量%)为基准计，优选为0.01~15质量%、更优选为0.05~10质量%、进一步优选为0.10~5质量%、更进一步优选为0.15~2质量%。
本发明的一个方式的真空泵油中，从进一步提高氧化稳定性的观点出发，作为抗氧化剂，优选包含选自酚系抗氧化剂和胺系抗氧化剂中的1种以上，更优选同时包含酚系抗氧化剂和胺系抗氧化剂。
本发明的一个方式的真空泵油中，酚系抗氧化剂与胺系抗氧化剂的含量比[酚系抗氧化剂/胺系抗氧化剂]以质量比计，优选为1/4~6/1、更优选为1/3~5/1、进一步优选为1/2~4/1。
(酚系抗氧化剂)
作为本发明中使用的酚系抗氧化剂，只要是具有抗氧化性能、且具有酚结构的化合物即可，可以为单环酚系化合物，也可以为多环酚系化合物。
酚系抗氧化剂可以单独使用，也可以组合使用2种以上。
作为单环酚系化合物，可以举出例如2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚、2,6-二叔丁基-4-乙基苯酚、2,4,6-三叔丁基苯酚、2,6-二叔丁基-4-羟基甲基苯酚、2,6-二叔丁基苯酚、2,4-二甲基-6-叔丁基苯酚、2,6-二叔丁基-4-(N,N-二甲基氨基甲基)苯酚、2,6-二叔戊基-4-甲基苯酚、苯丙烷酸3,5-双(1,1-二甲基乙基)-4-羟基烷基酯等。
作为多环酚系化合物，可以举出例如4,4'-亚甲基双(2,6-二叔丁基苯酚)、4,4'-异丙叉基双(2,6-二叔丁基苯酚)、2,2'-亚甲基双(4-甲基-6-叔丁基苯酚)、4,4'-双(2,6-二叔丁基苯酚)、4,4'-双(2-甲基-6-叔丁基苯酚)、2,2'-亚甲基双(4-乙基-6-叔丁基苯酚)、4,4'-丁叉基双(3-甲基-6-叔丁基苯酚)等。
本发明的一个方式的真空泵油中，作为酚系抗氧化剂，优选为在一个分子中具有至少一个下述式(b-1)所示的结构的受阻酚化合物，更优选为苯丙酸3,5-双(1,1-二甲基乙基)-4-羟基烷基酯和4,4'-亚甲基双(2,6-二叔丁基苯酚)。
[化1]
(上述式(b-1)中，*表示键合位置)。
本发明的一个方式中，从制成真空特性优异的真空泵油的观点出发，酚系抗氧化剂的分子量优选为100~1000、更优选为150~900、进一步优选为200~800、更进一步优选为250~700。
(胺系抗氧化剂)
本发明的一个方式中使用的胺系抗氧化剂只要是具有抗氧化性能的氨基化合物即可，从制成进一步提高了氧化稳定性的真空泵油的观点出发，优选为芳族胺化合物，更优选为选自二苯基胺化合物和萘基胺系化合物中的1种以上。
胺系抗氧化剂可以单独使用，也可以组合使用2种以上。
作为二苯基胺系化合物，可以举出例如单辛基二苯基胺、单壬基二苯基胺等具有1个碳原子数1~30(优选为4~30、更优选为8~30)的烷基的单烷基二苯基胺系化合物；4,4'-二丁基二苯基胺、4,4'-二戊基二苯基胺、4,4'-二己基二苯基胺、4,4'-二庚基二苯基胺、4,4'-二辛基二苯基胺、4,4'-二壬基二苯基胺等具有2个碳原子数1~30(优选为4~30、更优选为8~30)的烷基的二烷基二苯基胺化合物；四丁基二苯基胺、四己基二苯基胺、四辛基二苯基胺、四壬基二苯基胺等具有3个以上的碳原子数1~30(优选为4~30、更优选为8~30)的烷基的聚烷基二苯基胺系化合物；4,4'-双(α,α-二甲基苯甲基)二苯基胺等。
作为萘基胺系化合物，可以举出例如1-萘基胺、苯基-1-萘基胺、丁基苯基-1-萘基胺、戊基苯基-1-萘基胺、己基苯基-1-萘基胺、庚基苯基-1-萘基胺、辛基苯基-1-萘基胺、壬基苯基-1-萘基胺、癸基苯基-1-萘基胺、十二烷基苯基-1-萘基胺等。
本发明的一个方式的真空泵油中，作为氨基系抗氧化剂，优选至少包含二苯基胺系化合物，更优选包含具有2个碳原子数1~30(优选为1~20、更优选为1~10)的烷基的二烷基二苯基胺化合物。
本发明的一个方式中，从制成真空特性优异的真空泵油的观点出发，胺系抗氧化剂的分子量优选为100~1000、更优选为150~900、进一步优选为200~800、更进一步优选为250~700。
＜通用添加剂＞
本发明的一个方式的真空泵油在不损害本发明的效果范围内，根据需要，可以含有除了抗氧化剂之外的通用添加剂。
作为这样的通用添加剂，可以举出例如金属惰化剂、消泡剂等。
这些通用添加剂各自可以单独使用，也可以组合使用2种以上。
应予说明，这些各种通用添加剂的含量在不损害本发明的效果范围内，可以根据通用添加剂的种类而适当调整。
应予说明，本发明的一个方式的真空泵油中，通用添加剂的总计含量以该真空泵油的总量(100质量%)为基准计，优选为0~30质量%、更优选为0~20质量%、进一步优选为0~10质量%、更进一步优选为0~3质量%。
＜真空泵油的各种性状＞
本发明的一个方式的真空泵油优选适合于ISO 3448中规定的粘度等级的VG22~100。
只要是粘度等级为VG22~100的范围内的真空泵油，则能够表现出优异的真空特性。
本发明的一个方式的真空泵油的40℃下的运动粘度优选为19.8~110mm2/s、更优选为28.8~90.0mm2/s、进一步优选为35.0~80.0mm2/s、更进一步优选为41.4~74.8mm2/s。
其中，本发明的一个方式中，优选为适合于ISO 3448中规定的粘度等级的VG46的真空泵油。
作为该适合于VG46的真空泵油的40℃下的运动粘度，优选为41.4~50.6mm2/s、更优选为42.0~50.0mm2/s、进一步优选为43.0~49.5mm2/s。
此外，本发明的一个方式中，优选为适合于ISO 3448中规定的粘度等级的VG68的真空泵油。
作为该适合于VG68的真空泵油的40℃下的运动粘度，优选为61.2~74.8mm2/s、更优选为63.0~72.0mm2/s、进一步优选为65.0~70.0mm2/s。
作为本发明的一个方式的真空泵油的粘度指数，优选为80以上、更优选为90以上、进一步优选为100以上、更进一步优选为110以上，此外，优选低于160、更优选为155以下、进一步优选为150以下、更进一步优选为145以下。
作为本发明的一个方式的真空泵油的RPVOT值，优选为200分钟以上、更优选为220分钟以上、进一步优选为240分钟以上。
应予说明，本说明书中，真空泵油的RPVOT值是指按照JIS K2514-3的旋转压力容器式氧化稳定度试验(RPVOT)在后述的实施例中记载的条件下测定的值。
此外，作为上述的旋转压力容器式氧化稳定度试验(RPVOT)的前后中的真空泵油的酸值增加量，优选为0.10mgKOH/g以下、更优选为0.05mgKOH/g以下、进一步优选为0.01mgKOH/g以下。
对本发明的一个方式的真空泵油，按照JIS K2520进行在温度54℃下的水分离性试验时，作为表示乳化层达到3mL为止的时间的抗乳化度，优选低于20分钟、更优选为15分钟以下、进一步优选为10分钟以下、更进一步优选为5分钟以下。
作为本发明的一个方式的真空泵油的按照JIS B8316-2测定的极限真空压力，优选为0.6Pa以下、更优选为0.5Pa以下、进一步优选为0.4Pa以下。
[真空泵油的用途]
本发明的真空泵油的真空特性优异，适合于ISO 3448中规定的粘度等级的VG22~100，能够应用于各种各样的用途。
作为本发明的真空泵油的用途，没有特别限定，适合作为在例如制造半导体、太阳能电池、航空器和汽车、以及制造至少伴有真空包装加工或蒸煮加工的食品中使用的真空泵的润滑油。
应予说明，作为真空泵，没有特别限定，可以举出例如油旋转真空泵、机械增压泵、干式泵、隔膜真空泵、涡轮分子泵、喷射(真空)泵、油扩散泵、吸附泵、钛升华泵、溅射离子泵、低温泵、摆动活塞型干式真空泵、旋转叶片型干式真空泵、涡旋型干式真空泵等。
即，本发明还能够提供下述[1]的使用方法。
[1]真空泵油的使用方法，将上述的本发明的真空泵油用于制造半导体、太阳能电池、航空器和汽车、以及制造至少伴有真空包装加工或蒸煮加工的食品中使用的真空泵。
实施例
接着，通过实施例进一步详细说明本发明，但本发明不因这些例子而受到任何限定。应予说明，各种物性的测定方法如下所述。
(1)40℃下的运动粘度、粘度指数
按照JIS K2283测定或算出。
(2)馏出量2.0体积%和5.0体积%下的蒸馏温度
按照ASTM D6352，通过蒸馏气相色谱而测定。
(3)链烷烃成分(%Cp)
按照ASTM D-3238环分析(n-d-M法)而测定。
(4)15℃下的密度
按照JIS K 2249测定。
制造例1(矿物油系基础油(1)的制备)
对作为200N以上的馏分油的原料油实施加氢异构化脱蜡处理后，进一步实施加氢精制处理，其后在蒸馏曲线的5体积%馏分达到460℃以上的蒸馏温度下蒸馏，回收40℃下的运动粘度达到19.8~50.6mm2/s的范围的馏分，制备矿物油系基础油(1)。
应予说明，加氢异构化脱蜡处理的条件如下所述。
·氢气的供给比例：相对于所供给的原料油1千升，为300~400Nm3。
·氢气分压：10~15MPa。
·液时空间速度(LHSV)：0.5~1.0hr-1。
·反应温度：300~350℃。
制造例2(矿物油系基础油(2)的制备)
使用链烷烃系矿物油，在蒸馏曲线的5体积%馏分达到430℃以上的蒸馏温度下蒸馏，回收40℃下的运动粘度达到61.2~110mm2/s的范围的馏分，除此之外，以与制造例1相同的方式，制备矿物油系基础油(2)。
制造例3(矿物油系基础油(3)的制备)
使用链烷烃系矿物油，在蒸馏曲线的5体积%馏分达到400℃以上的蒸馏温度下蒸馏，回收40℃下的运动粘度达到19.8~50.6mm2/s的范围的馏分，除此之外，以与制造例1相同的方式，制备矿物油系基础油(3)。
制造例4(矿物油系基础油(4)的制备)
使用链烷烃系矿物油，在蒸馏曲线的5体积%馏分达到420℃以上的蒸馏温度下蒸馏，回收40℃下的运动粘度达到61.2~110mm2/s的范围的馏分，除此之外，以与制造例1相同的方式，制备矿物油系基础油(4)。
制造例5(矿物油系基础油(5)的制备)
使用链烷烃系矿物油，在蒸馏曲线的5体积%馏分达到500℃以上的蒸馏温度下蒸馏，回收40℃下的运动粘度达到194~506mm2/s的范围的馏分，除此之外，以与制造例1相同的方式，制备矿物油系基础油(5)。
针对制造例1~5中得到的矿物油系基础油(1)~(5)，测定馏出量2.0体积%和5.0体积%下的蒸馏温度，算出温度梯度Δ|Dt|，同时测定40℃下的运动粘度、粘度指数和链烷烃成分(%Cp)。将这些结果示于表1。
[表1]
。
根据表1中的40℃下的运动粘度的值，制造例1的矿物油系基础油(1)适合于ISO3448中规定的粘度等级的VG46，制造例2的矿物油系基础油适合于VG100。
实施例1~6、比较例1~6(真空泵油的制备)
配合表2和表3所述的种类和配合量的基础油和添加剂，充分搅拌，分别制备真空泵油。
应予说明，制备真空泵油时，所使用的基础油和添加剂的详细如下所述。
＜基础油＞
·矿物油系基础油(1)：制造例1中得到的矿物油系基础油、Δ|Dt|=4.3℃/体积%。
·矿物油系基础油(2)：制造例2中得到的矿物油系基础油、Δ|Dt|=6.3℃/体积%。
·矿物油系基础油(3)：制造例3中得到的矿物油系基础油、Δ|Dt|=7.0℃/体积%。
·矿物油系基础油(4)：制造例4中得到的矿物油系基础油、Δ|Dt|=7.3℃/体积%。
·矿物油系基础油(5)：制造例5中得到的矿物油系基础油、Δ|Dt|=12.3℃/体积%。
·PAO：聚α-烯烃、40℃运动粘度=30.50mm2/s、粘度指数=135、15℃密度=0.8330g/cm3。
＜各种添加剂＞
·酚系抗氧化剂(1)：苯丙酸3,5-双(1,1-二甲基乙基)-4-羟基烷基酯。
·酚系抗氧化剂(2)：4,4'-亚甲基双(2,6-二叔丁基苯酚)。
·胺系抗氧化剂(1)：4,4'-二辛基二苯基胺。
·胺系抗氧化剂(2)：对叔辛基苯基-1-萘基胺。
·金属惰化剂：2-(2-羟基-4-甲基苯基)苯并三唑。
针对所制备的真空泵油，进行下述的测定。这些结果示于表2和表3。
(1)RPVOT值、酸值增加量
按照JIS K 2514-3的旋转压力容器式氧化稳定度试验(RPVOT)，在试验温度150℃、初始压力620kPa的条件下进行，测定压力从最高压力降低至175kPa的时间(RPVOT值)。该时间越长，则可以称为氧化稳定性越优异的真空泵油。
此外，按照JIS K2501(指示剂法)，测定旋转压力容器式氧化稳定度试验的前后的试样油的酸值，将其差记作“酸值增加量”。
(2)水分离性
按照JIS K2520，进行温度54℃下的水分离性试验。表1中，按顺序记载“油层的体积(ml)”、“水层的体积(ml)”、“乳化层的体积(ml)”、“经过时间(分钟)”。应予说明，“乳化层的体积”越少，和“经过时间”越短，表示水分离性越良好。
(3)极限真空压力
按照JIS B8316-2测定。具体而言，在油旋转式真空泵的压缩机部分填充真空泵油后，启动真空泵，将1小时后的吸入口处的真空压力记作“极限真空压力”。应予说明，极限真空压力的值越小，则可以说真空特性越优异。
[表2]
。
[表3]
。
根据表2，实施例1~6中制备的真空泵油的极限真空压力低，因此真空特性优异，此外，氧化稳定性和水分离性也良好。
应予说明，实施例1的真空泵油适合于ISO 3448中规定的粘度等级的VG46，实施例2的真空泵油适合于VG100，实施例3~6的真空泵油适合于VG68。
另一方面，比较例1~5中制备的真空泵油的极限真空压力均高，得到真空特性差的结果。
此外，比较例6中制备的真空泵油的40℃运动粘度非常高，得到不适合于VG22~100的结果。因此，未进行关于水分离性的测定。
Claims (10)
1. 矿物油系基础油，其适合于ISO 3448中规定的粘度等级VG22~100，
蒸馏曲线中的馏出量2.0体积%与5.0体积%这两点间的蒸馏温度的温度梯度Δ|Dt|为6.8℃/体积%以下。
2.根据权利要求1所述的矿物油系基础油，其中，馏出量5.0体积%处的蒸馏温度为425~550℃。
3.根据权利要求1或2所述的矿物油系基础油，其为石蜡系矿物油。
4.真空泵油，其包含权利要求1~3中任一项所述的矿物油系基础油。
5. 根据权利要求4所述的真空泵油，其进一步包含ISO 3448中规定的粘度等级VG220以上的矿物油(II-1)。
6.根据权利要求4或5所述的真空泵，其进一步包含抗氧化剂。
7. 根据权利要求4~6中任一项所述的真空泵油，其按照JIS B8316-2测定的极限真空压力为0.6Pa以下。
8. 根据权利要求4~7中任一项所述的真空泵油，其适合于ISO 3448中规定的粘度等级VG46。
9. 根据权利要求4~7中任一项所述的真空泵油，其适合于ISO 3448中规定的粘度等级VG68。
10.真空泵油的使用方法，将权利要求1~9中任一项所述的真空泵油用于制造半导体、太阳能电池、航空器、和汽车、以及制造至少伴有真空包装加工或蒸煮加工的食品中使用的真空泵。
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