KR20190121787A

KR20190121787A - 광유계 기유, 및 진공 펌프유

Info

Publication number: KR20190121787A
Application number: KR1020197026254A
Authority: KR
Inventors: 도쿠에 사토
Original assignee: 이데미쓰 고산 가부시키가이샤
Priority date: 2017-03-10
Filing date: 2018-03-09
Publication date: 2019-10-28
Also published as: JP7040848B2; CN110392730A; EP3594315A4; WO2018164258A1; US20200231890A1; JP2018150435A; EP3594315A1; CN110392730B; US11254889B2; KR102609785B1

Abstract

ISO 3448에서 규정하는 점도 그레이드의 VG22∼100에 적합하고, 증류 곡선에 있어서의 유출량 2.0체적%와 5.0체적%의 2점 사이에서의 증류 온도의 온도 구배 Δ｜Dt｜가 6.8℃/체적% 이하인, 광유계 기유를 제공한다. 당해 광유계 기유를 포함하는 진공 펌프유는, 진공 특성이 우수하고, ISO 3448에서 규정하는 점도 그레이드의 VG22∼100에 적합할 수 있다.

Description

광유계 기유, 및 진공 펌프유

본 발명은, 광유계 기유, 및 당해 광유계 기유를 포함하는 진공 펌프유에 관한 것이다.

진공 기술은, 반도체, 태양전지, 항공기, 자동차 등의 분야나, 식품의 제조 공정에서의 진공팩 가공이나 리토르트 가공 시에도 널리 이용되고 있다.

이들 분야에 대응한 진공 기술을 실시하기 위한 진공 펌프로서는, 예를 들어, 왕복식 진공 펌프, 회전식 진공 펌프 등의 기계식 진공 펌프나, 유(油)회전 진공 펌프, 유확산 진공 펌프 등의 고진공 펌프 등이 용도에 따라서 선택되고 있다.

근년, 진공 펌프의 응용 분야의 확대에 수반하여, 진공 펌프에 이용되는 진공 펌프유에 대해서는, 진공 특성의 향상뿐만 아니라, 그 진공 펌프의 용도에 따라서, 열 안정성, 산화 안정성과 같은 특성의 향상도 요구되고 있다.

예를 들어, 특허문헌 1은, 내산화성, 내오존성이 우수하고 진공 펌프유로서 적합한 윤활유 조성물의 제공을 목적으로 하여, 광유계 및/또는 합성계의 윤활유 기유에, 페놀계, 아민계, 황계 및 인계 중 어느 하나로서, 기유에 용이하게 용해되고, 또한 진공 펌프의 작동 조건하에서 정화성(晶化性)이 없는 산화 방지제를 적어도 1종을 배합한, 윤활유 조성물이 개시되어 있다.

일본 특허공개 평7-166184호 공보

그런데, 진공 펌프유에 포함되는 기유로서는, 비용면에서, 광유가 선택되는 경우가 많다. 그렇지만, 광유에는, 정제 공정으로도 제거할 수 없는 경질분이 포함되어 있다. 그 경질분은, 얻어지는 진공 펌프의 도달 진공 압력의 상승을 야기하는 등의 진공 특성의 악화의 원인이 된다.

한편, 경질분의 영향을 작게 하기 위해서, 증류 온도가 높고, 고점도인 광유를 이용하는 것도 고려된다. 그렇지만, 이와 같은 고점도의 광유를 이용하여, 예를 들어, ISO 3448에서 규정하는 VG46 규격이나 VG68 규격의 진공 펌프유로 조정하는 것은 어렵다. 또한, 이와 같은 고점도의 광유를 이용한 경우에 있어서도, 진공 펌프의 진공 특성이 악화되는 경우가 있다.

그 때문에, 진공 특성이 우수하고, ISO 3448에서 규정하는 VG46 규격이나 VG68 규격의 진공 펌프유를 조제 가능한 광유가 요구되고 있다.

이와 같은 사항에 대해서, 특허문헌 1에서는, 기유로서 사용하는 광유와 진공 특성의 관계에 대한 검토는 일절 행해지고 있지 않다.

본 발명은, 상기 사항에 비추어 이루어진 것으로, 진공 특성이 우수하고, ISO 3448에서 규정하는 점도 그레이드의 VG22∼100에 적합하는 진공 펌프유를 용이하게 조제 가능한 광유계 기유, 및 당해 광유계 기유를 포함하는 진공 펌프유를 제공하는 것을 목적으로 한다.

본 발명자는, ISO 3448에서 규정하는 점도 그레이드의 VG22∼100에 적합하도록 조제함과 함께, 증류 곡선에 있어서의 유출량(留出量) 2.0체적%와 5.0체적%의 2점 사이에서의 증류 온도의 온도 구배를 소정치 이하가 되도록 조제한 광유계 기유가, 상기 과제를 해결할 수 있음을 발견했다.

즉 본 발명은, 하기 [1]∼[2]를 제공한다.

[1] ISO 3448에서 규정하는 점도 그레이드의 VG22∼100에 적합하고,

증류 곡선에 있어서의 유출량 2.0체적%와 5.0체적%의 2점 사이에서의 증류 온도의 온도 구배 Δ｜Dt｜가 6.8℃/체적% 이하인, 광유계 기유.

[2] 상기 [2]에 기재된 광유계 기유를 포함하는, 진공 펌프유.

본 발명의 광유계 기유는, 진공 특성이 우수하고, ISO 3448에서 규정하는 점도 그레이드의 VG22∼100에 적합하는 진공 펌프유를 용이하게 조제할 수 있다.

본 명세서에 있어서, 40℃에 있어서의 동점도 및 점도 지수는, JIS K2283에 준거하여 측정 또는 산출한 값을 의미한다.

〔광유계 기유〕

본 발명의 광유계 기유는, 하기 요건(1) 및 (2)를 만족시키는 것이다.

· 요건(1): ISO 3448에서 규정하는 점도 그레이드의 VG22∼100에 적합하다.

· 요건(2): 증류 곡선에 있어서의 유출량 2.0체적%와 5.0체적%의 2점 사이에서의 증류 온도의 온도 구배 Δ｜Dt｜(이하, 간단히 「온도 구배 Δ｜Dt｜」라고도 한다)가 6.8℃/체적% 이하이다.

본 발명의 광유계 기유는, 요건(1)에서 규정하는 대로 VG22∼100에 적합하는 진공 펌프유이며, 추가로 요건(2)를 만족시키도록 조제된 것이기 때문에, 종래의 광유에 비해, 진공 특성을 보다 향상시킨 원하는 점도의 진공 펌프유를 용이하게 조제할 수 있는 것이다.

전술한 대로, 일반적인 VG22∼100에 적합하는 광유는, 정제 공정에서도 제거할 수 없는 경질분이 포함되어 있고, 그 경질분의 존재는, 도달 진공 압력의 상승을 초래하는 등의 진공 특성의 악화의 원인도 된다.

그 때문에, 통상은, 이 경질분을 제거하기 위해서 탈기 처리를 행하는 경우가 있지만, 이와 같은 처리를 행하는 것은 비용면에서의 부담이 크다.

또한, 탈기 처리를 행한 광유에 있어서도, 경질분이 제거되어 있지 않아, 진공 펌프유의 진공 특성이 악화되는 경우도 있다.

그 한편으로, 진공 펌프유의 진공 특성은, 광유 중의 왁스분의 구조나 분자량에 따라, 약간의 경질분이 존재하고 있었다고 해도, 그 경질분에 기인하는 진공 특성의 악화가 억제되는 경우도 있다.

즉, VG22∼100에 적합하는 진공 펌프유에 있어서, 진공 특성을 향상시키기 위해서는, 광유에 포함되는 경질분에 주목할 뿐만 아니라, 광유 중의 왁스분의 구조 등도 고려할 필요가 있다.

즉, 요건(2)에서 규정하는 온도 구배는, 이와 같은 경질분의 함유량이나 왁스분의 구조 등의 광유의 상태와, 진공 펌프유로 했을 때의 진공 특성의 관계를 고려한 파라미터이다.

광유의 증류 곡선에 있어서, 유출량이 2체적% 미만인 초류점 부근에서는, 증류 곡선의 거동에 편차가 있어, 광유의 상태를 정확하게 평가하는 것이 어렵다.

또한, 유출량이 10∼20체적%에서는, 증류 곡선의 변동은 안정화되어 있지만, 증류점이, 이미 경질분이 배출되는 온도까지 도달되어 있기 때문에, 전술한 광유의 상태를 정확하게 평가할 수 없다.

이에 대해서, 본 발명자는, 요건(2)에서 규정하듯이, 광유계 기유의 증류 곡선에 있어서의 유출량 2.0체적%와 5.0체적%의 2점 사이에서의 증류 온도의 온도 구배 Δ｜Dt｜에 주목했다.

유출량이 2.0∼5.0체적%에서는, 증류 곡선의 변동은 안정화되어 있고, 경질분도 잔존하고 있는 온도 영역이기 때문에, 광유계 기유의 경질분과 왁스분의 상태를, 정확하게 평가할 수 있다.

본 발명자의 검토에 의하면, 요건(2)에서 규정하듯이, 증류 곡선에 있어서의 유출량 2.0체적%와 5.0체적%의 2점 사이에서의 증류 온도의 온도 구배 Δ｜Dt｜가 6.8℃/체적% 이하로 조제한 광유계 기유는, 종래의 광유에 비해, 진공 특성이 우수한 진공 펌프유를 조제 가능함을 알 수 있었다.

이와 같은 효과가 발현되는 것은, 요건(2)을 만족시키는 광유계 기유는, 진공 특성에 영향을 주는 경질분이 저감되어 있는 것, 및 약간의 경질분이 포함되어 있었다고 해도, 광유계 기유 중의 왁스분에 의해, 그 경질분에 의한 진공 특성에 대한 악영향이 억제되고 있는 것에 의한다고 생각된다.

또한, 요건(2)를 만족시키는 광유계 기유는, 페놀계 화합물이나 아민계 화합물 등의 산화 방지제의 배합에 의한 수분리성의 저하를 효과적으로 억제할 수 있음도 알 수 있었다.

그 때문에, 본 발명의 광유계 기유에, 추가로 산화 방지제를 함유해도, 수분리성을 양호하게 유지할 수 있음과 함께, 산화 안정성을 보다 향상시킨 진공 펌프유로 할 수 있다.

본 발명의 일 태양의 광유계 기유의 요건(2)에서 규정하는 온도 구배 Δ｜Dt｜는, 진공 특성이 우수하고, 수분리성을 양호하게 한 진공 펌프유를 조제 가능한 광유계 기유로 하는 관점에서, 바람직하게는 6.5℃/체적% 이하, 보다 바람직하게는 6.3℃/체적% 이하, 더욱 바람직하게는 6.0℃/체적% 이하, 보다 더욱 바람직하게는 5.0℃/체적% 이하이다.

또한, 요건(2)에서 규정하는 온도 구배 Δ｜Dt｜는, 통상 0.1℃/체적% 이상이다.

한편, 본 명세서에 있어서, 요건(2)에서 규정하는 온도 구배 Δ｜Dt｜는, 하기 식으로부터 산출된 값을 의미한다.

· 온도 구배 Δ｜Dt｜(℃/체적%)=｜[광유계 기유의 유출량 5.0체적%가 되는 증류 온도(℃)]-[광유계 기유의 유출량 2.0체적%가 되는 증류 온도(℃)]｜/3.0(체적%)

상기 식 중의 「광유계 기유의 유출량 5.0체적% 및 2.0체적%가 되는 증류 온도」는, ASTM D6352에 준거한 방법에 의해 측정된 값이며, 구체적으로는 실시예에 기재된 방법에 의해 측정된 값을 의미한다.

본 발명의 일 태양의 광유계 기유의 유출량 2.0체적%에서의 증류 온도로서는, 진공 특성이 우수하고, 수분리성을 양호하게 한 진공 펌프유를 조제 가능한 광유계 기유로 하는 관점에서, 바람직하게는 405∼510℃, 보다 바람직하게는 410∼500℃, 더욱 바람직하게는 415∼490℃, 보다 더욱 바람직하게는 430∼480℃이다.

또한, 본 발명의 일 태양의 광유계 기유의 유출량 5.0체적%에서의 증류 온도로서는, 진공 특성이 우수하고, 수분리성을 양호하게 한 진공 펌프유를 조제 가능한 광유계 기유로 하는 관점에서, 바람직하게는 425∼550℃, 보다 바람직하게는 430∼520℃, 더욱 바람직하게는 434∼500℃, 보다 더욱 바람직하게는 450∼490℃이다.

본 발명의 광유계 기유는, 예를 들어, 파라핀계 원유, 중간계 원유, 나프텐계 원유 등의 원유를 상압 증류하여 얻어지는 상압 잔유; 당해 상압 잔유를 감압 증류하여 얻어지는 유출유; 당해 유출유를, 용제 탈력, 용제 추출, 수소화 마무리, 용제 탈랍, 접촉 탈랍, 이성화 탈랍, 감압 증류 등의 정제 처리 중 하나 이상의 처리를 실시한 광유; 천연 가스로부터 피셔 트롭쉬법 등에 의해 제조되는 왁스(GTL 왁스(Gas To Liquids WAX))를 이성화함으로써 얻어지는 광유(GTL); 등을 들 수 있다.

이들은, 단독으로 이용해도 되고, 2종 이상을 병용해도 된다.

이들 중에서도, 본 발명의 일 태양의 광유계 기유는, 파라핀계 광유인 것이 바람직하다.

본 발명의 일 태양의 광유계 기유의 파라핀분(%C_P)으로서는, 통상 50 이상, 바람직하게는 55 이상, 보다 바람직하게는 60 이상, 더욱 바람직하게는 65 이상, 보다 더욱 바람직하게는 70 이상이며, 또한, 통상 99 이하이다.

한편, 본 명세서에 있어서, 파라핀분(%C_P)은, ASTM D-3238 환 분석(n-d-M법)에 준거하여 측정된 값을 의미한다.

한편, 요건(2)를 만족시키는 광유계 기유는, 이하의 사항을 적절히 고려함으로써 조제 가능하다. 이하의 사항은, 어디까지나 일례이며, 이들 이외의 사항도 고려하여 조제해도 된다.

· 원료유를 증류할 때의 증류탑의 단수, 리플럭스 유량을 적절히 조정한다.

· 원료유를 증류할 때에, 증류 곡선의 5체적% 유분이 425℃ 이상이 되는 증류 온도에서 증류하여, 점도 그레이드 VG22∼100의 범위가 되는 유분을 회수한다.

· 원료유에 대해서, 수소화 이성화 탈랍 공정을 포함하는 정제 처리를 거치는 것이 바람직하고, 수소화 이성화 탈랍 공정 및 수소화 마무리 공정을 포함하는 정제 처리를 거치는 것이 보다 바람직하다.

· 수소화 이성화 탈랍 공정에 있어서의, 수소 가스의 공급 비율로서는, 공급하는 원료유 1킬로리터에 대해서, 바람직하게는 200∼500Nm³, 보다 바람직하게는 250∼450Nm³, 더욱 바람직하게는 300∼400Nm³이다.

· 수소화 이성화 탈랍 공정에 있어서의, 수소 분압으로서는, 바람직하게는 5∼25MPa, 보다 바람직하게는 7∼20MPa, 더욱 바람직하게는 10∼15MPa이다.

· 수소화 이성화 탈랍 공정에 있어서의, 액시공간속도(LHSV)로서는, 바람직하게는 0.2∼2.0hr^-1, 보다 바람직하게는 0.3∼1.5hr^-1, 더욱 바람직하게는 0.5∼1.0hr^-1이다.

· 수소화 이성화 탈랍 공정에 있어서의, 반응 온도로서는, 바람직하게는 250∼450℃, 보다 바람직하게는 270∼400℃, 더욱 바람직하게는 300∼350℃이다.

본 발명의 일 태양의 광유계 기유의 40℃에 있어서의 동점도로서는, 바람직하게는 19.8∼110mm²/s, 보다 바람직하게는 28.8∼90.0mm²/s, 더욱 바람직하게는 35.0∼80.0mm²/s, 보다 더욱 바람직하게는 41.4∼74.8mm²/s이다.

본 발명의 일 태양의 광유계 기유의 점도 지수로서는, 바람직하게는 80 이상, 보다 바람직하게는 90 이상, 더욱 바람직하게는 100 이상, 보다 더욱 바람직하게는 110 이상이며, 또한, 바람직하게는 160 미만, 보다 바람직하게는 155 이하, 더욱 바람직하게는 150 이하, 보다 더욱 바람직하게는 145 이하이다.

〔진공 펌프유〕

본 발명의 진공 펌프유는, 전술한 본 발명의 광유계 기유(I)를 포함하는 것이다.

단, 본 발명의 일 태양의 진공 펌프유는, 본 발명의 효과를 해치지 않는 범위에서, 진공 펌프유의 점도 조정을 위해서, 본 발명의 광유계 기유(I) 이외의 다른 기유(II)를 함유해도 된다.

즉, 본 발명의 진공 펌프로서는, 이하의 2개의 태양을 들 수 있다.

· 기유로서 본 발명의 광유계 기유(I)만을 함유하는, 진공 펌프유.

·기유로서 본 발명의 광유계 기유(I)와 함께, 다른 기유(II)를 함유하는, 진공 펌프유.

또한, 본 발명의 일 태양의 진공 펌프유는, 본 발명의 효과를 해치지 않는 범위에서, 일반적인 진공 펌프유에 배합되는 범용 첨가제를 함유해도 되지만, 산화 방지제를 함유하는 것이 바람직하다.

전술한 본 발명의 광유계 기유(I)은, 산화 방지제 등의 범용 첨가제를 배합해도, 수분리성을 양호하게 유지할 수 있고, 배합한 범용 첨가제가 갖는 기능을 효과적으로 발현시킬 수 있다.

본 발명의 일 태양의 진공 펌프유에 있어서, 전술한 본 발명의 광유계 기유(I)의 함유량은, 당해 진공 펌프유의 전량(100질량%) 기준으로, 바람직하게는 50질량% 이상, 보다 바람직하게는 60질량% 이상, 더욱 바람직하게는 65질량% 이상, 보다 더욱 바람직하게는 70질량% 이상이다.

광유계 기유(I)의 함유량이 50질량% 이상이면, 진공 특성이 우수함과 함께, 수분리성도 양호한 진공 펌프유로 할 수 있다.

＜다른 기유(II)＞

본 발명의 일 태양의 진공 펌프유에서 사용할 수 있는, 다른 기유(II)로서는, 본 발명의 광유계 기유(I) 이외의 광유나 합성유를 들 수 있다.

다른 광유(II)는, 단독으로 이용해도 되고, 2종 이상을 병용해도 된다.

본 발명의 일 태양의 진공 펌프유에 있어서, 다른 기유(II)의 함유량은, 당해 진공 펌프유의 전량(100질량%) 기준으로, 바람직하게는 50질량% 미만, 보다 바람직하게는 0∼40질량%, 더욱 바람직하게는 0∼35질량%, 보다 더욱 바람직하게는 0∼30질량%이다.

다른 기유(II)로서 선택할 수 있는, 광유로서는, 예를 들어, 파라핀계 원유, 중간기계 원유, 나프텐계 원유 등의 원유를 상압 증류하여 얻어지는 상압 잔유; 당해 상압 잔유를 감압 증류하여 얻어지는 유출유; 당해 유출유를, 용제 탈력, 용제 추출, 수소화 마무리, 용제 탈랍, 접촉 탈랍, 이성화 탈랍, 감압 증류 등의 정제 처리 중 하나 이상의 처리를 실시한 광유; 천연 가스로부터 피셔 트롭쉬법 등에 의해 제조되는 왁스(GTL 왁스(Gas To Liquids WAX))를 이성화함으로써 얻어지는 광유(GTL); 등을 들 수 있다.

이들 중에서도, API(American Petroleum Institute) 카테고리에서 그룹 2 또는 3으로 분류되는 광유가 바람직하고, 그룹 3으로 분류되는 광유가 보다 바람직하다.

한편, 본 명세서에 있어서, 다른 기유(II)로 분류되는 광유는, 상기 요건(1) 및/또는 (2)를 만족시키지 않는 광유계 기유를 의미하고, 그 점에서, 광유계 기유(I)과는 구별된다.

또한, 다른 기유(II)로서 선택할 수 있는, 합성유로서는, 예를 들어, 폴리α-올레핀(PAO), 에스터계 화합물, 에터계 화합물, 폴리알킬렌 글라이콜, 알킬벤젠, 알킬나프탈렌 등을 들 수 있다.

이들 중에서도, 폴리α-올레핀(PAO)이 바람직하다.

본 발명의 일 태양의 진공 펌프유에 있어서, 광유계 기유(I)과 함께, 다른 광유(II)로서, 추가로 ISO 3448에서 규격의 점도 그레이드의 VG220 이상의 광유(II-1)을 함유해도 된다. 즉, 광유(II-1)의 40℃에 있어서의 동점도는, 194mm²/s 이상이다.

고점도의 광유(II-1)을 배합함으로써, 원하는 동점도의 진공 펌프유의 조제가 용이해진다. 또한, 진공 펌프유의 산화 안정성의 향상에도 기여한다.

더욱이, 광유(II-1)은, 고점도의 광유이기 때문에, 증류 온도가 높고, 경질분의 함유량이 적다. 그 때문에, 광유(II-1)은, 단독으로는 진공 펌프유의 조제에는 부적당하지만, 본 발명의 광유계 기유(I)과 함께 함유함으로써, 원하는 동점도로 조제되고, 진공 특성이 우수한 진공 펌프유를 저비용으로 얻을 수 있다.

한편, 광유(II-1)은, 적어도 상기 요건(1)을 만족시키는 것은 아니기 때문에, 그 점에서, 본 발명의 광유계 기유와 구별되는 것이지만, 상기 요건(2)에 대해서는 만족시키는지 아닌지의 유무는 묻지 않는 것으로 한다.

본 발명의 일 태양의 진공 펌프유가, 광유계 기유(I)과 함께, 광유(II-1)을 포함하는 경우, 상기 관점에서, 광유계 기유(I)과 광유(II-1)의 함유량비〔(I)/(II-1)〕는, 질량비로, 바람직하게는 50/50∼99/1, 보다 바람직하게는 55/45∼95/5, 더욱 바람직하게는 60/40∼90/10, 보다 더욱 바람직하게는 65/35∼85/15이다.

한편, 광유(II-1)은, 파라핀계 광유인 것이 바람직하다.

또한, 광유(II-1)은, API(American Petroleum Institute) 카테고리에서 그룹 2 또는 3으로 분류되는 광유인 것이 바람직하고, 그룹 3으로 분류되는 광유인 것이 보다 바람직하다.

＜산화 방지제＞

본 발명의 일 태양의 진공 펌프유는, 산화 안정성을 보다 향상시키는 관점에서, 추가로 산화 방지제를 포함하는 것이 바람직하다.

산화 방지제는, 단독으로 이용해도 되고, 2종 이상을 병용해도 된다.

그런데, 일반적인 광유에, 페놀계 화합물이나 아민계 화합물 등의 산화 방지제를 배합하여 이루어지는 진공 펌프유는, 수분리성이 뒤떨어지는 것이 된다.

이에 대해서, 본 발명의 진공 펌프에서는, 기유로서 광유계 기유(I)을 함유하고 있기 때문에, 산화 방지제를 배합하는 것에 의한 수분리성의 저하의 정도를 억제하여, 수분리성을 양호하게 유지할 수 있다.

그 때문에, 본 발명의 일 태양의 진공 펌프유는, 산화 방지제를 함유해도 수분리성을 양호하게 유지할 수 있음과 함께, 산화 방지제의 첨가에 의해, 산화 안정성을 보다 향상시킨 것이 될 수 있다.

본 발명의 일 태양의 진공 펌프유에 있어서, 산화 방지제의 함유량은, 산화 안정성 및 수분리성을 모두 양호한 진공 펌프유로 하는 관점에서, 상기 진공 펌프유의 전량(100질량%) 기준으로, 바람직하게는 0.01∼15질량%, 보다 바람직하게는 0.05∼10질량%, 더욱 바람직하게는 0.10∼5질량%, 보다 더욱 바람직하게는 0.15∼2질량%이다.

본 발명의 일 태양의 진공 펌프유에 있어서, 산화 안정성을 보다 향상시키는 관점에서, 산화 방지제로서, 페놀계 산화 방지제 및 아민계 산화 방지제로부터 선택되는 1종 이상을 포함하는 것이 바람직하고, 페놀계 산화 방지제 및 아민계 산화 방지제를 함께 포함하는 것이 보다 바람직하다.

본 발명의 일 태양의 진공 펌프유에 있어서, 페놀계 산화 방지제와 아민계 산화 방지제의 함유량비〔페놀계 산화 방지제/아민계 산화 방지제〕는, 질량비로, 바람직하게는 1/4∼6/1, 보다 바람직하게는 1/3∼5/1, 더욱 바람직하게는 1/2∼4/1이다.

(페놀계 산화 방지제)

본 발명에서 이용하는 페놀계 산화 방지제로서는, 산화 방지 성능을 갖고, 페놀 구조를 갖는 화합물이면 되고, 단환 페놀계 화합물이어도 되고, 다환 페놀계 화합물이어도 된다.

페놀계 산화 방지제는, 단독으로 이용해도 되고, 2종 이상을 병용해도 된다.

단환 페놀계 화합물로서는, 예를 들어, 2,6-다이-t-뷰틸-4-메틸페놀, 2,6-다이-t-뷰틸-4-에틸페놀, 2,4,6-트라이-t-뷰틸페놀, 2,6-다이-t-뷰틸-4-하이드록시메틸페놀, 2,6-다이-t-뷰틸페놀, 2,4-다이메틸-6-t-뷰틸페놀, 2,6-다이-t-뷰틸-4-(N,N-다이메틸아미노메틸)페놀, 2,6-다이-t-아밀-4-메틸페놀, 벤젠프로판산 3,5-비스(1,1-다이메틸에틸)-4-하이드록시알킬 에스터 등을 들 수 있다.

다환 페놀계 화합물로서는, 예를 들어, 4,4'-메틸렌비스(2,6-다이-t-뷰틸페놀), 4,4'-아이소프로필리덴비스(2,6-다이-t-뷰틸페놀), 2,2'-메틸렌비스(4-메틸-6-t-뷰틸페놀), 4,4'-비스(2,6-다이-t-뷰틸페놀), 4,4'-비스(2-메틸-6-t-뷰틸페놀), 2,2'-메틸렌비스(4-에틸-6-t-뷰틸페놀), 4,4'-뷰틸리덴비스(3-메틸-6-t-뷰틸페놀) 등을 들 수 있다.

본 발명의 일 태양의 진공 펌프유에 있어서, 페놀계 산화 방지제로서는, 1분자 중에 하기 식(b-1)로 표시되는 구조를 적어도 1개 갖는 힌더드 페놀 화합물이 바람직하고, 벤젠프로판산 3,5-비스(1,1-다이메틸에틸)-4-하이드록시알킬 에스터, 및, 4,4'-메틸렌비스(2,6-다이-t-뷰틸페놀)이 보다 바람직하다.

[화학식 1]

(상기 식(b-1) 중, *는 결합 위치를 나타낸다.)

본 발명의 일 태양에 있어서, 진공 특성이 우수한 진공 펌프유로 하는 관점에서, 페놀계 산화 방지제의 분자량은, 바람직하게는 100∼1000, 보다 바람직하게는 150∼900, 더욱 바람직하게는 200∼800, 보다 더욱 바람직하게는 250∼700이다.

(아민계 산화 방지제)

본 발명의 일 태양에서 이용하는 아민계 산화 방지제는, 산화 방지 성능을 갖는 아미노 화합물이면 되지만, 보다 산화 안정성을 향상시킨 진공 펌프유로 하는 관점에서, 방향족 아민 화합물인 것이 바람직하고, 다이페닐아민 화합물 및 나프틸아민계 화합물로부터 선택되는 1종 이상인 것이 보다 바람직하다.

아민계 산화 방지제는, 단독으로 이용해도 되고, 2종 이상을 병용해도 된다.

다이페닐아민계 화합물로서는, 예를 들어, 모노옥틸 다이페닐아민, 모노노닐 다이페닐아민 등의 탄소수 1∼30(바람직하게는 4∼30, 보다 바람직하게는 8∼30)의 알킬기를 1개 갖는 모노알킬 다이페닐아민계 화합물; 4,4'-다이뷰틸다이페닐아민, 4,4'-다이펜틸다이페닐아민, 4,4'-다이헥실다이페닐아민, 4,4'-다이헵틸다이페닐아민, 4,4'-다이옥틸다이페닐아민, 4,4'-다이노닐다이페닐아민 등의 탄소수 1∼30(바람직하게는 4∼30, 보다 바람직하게는 8∼30)의 알킬기를 2개 갖는 다이알킬다이페닐아민 화합물; 테트라뷰틸 다이페닐아민, 테트라헥실 다이페닐아민, 테트라옥틸 다이페닐아민, 테트라노닐 다이페닐아민 등의 탄소수 1∼30(바람직하게는 4∼30, 보다 바람직하게는 8∼30)의 알킬기를 3개 이상 갖는 폴리알킬다이페닐아민계 화합물; 4,4'-비스(α,α-다이메틸벤질)다이페닐아민 등을 들 수 있다.

나프틸아민계 화합물로서는, 예를 들어, 1-나프틸아민, 페닐-1-나프틸아민, 뷰틸페닐-1-나프틸아민, 펜틸페닐-1-나프틸아민, 헥실페닐-1-나프틸아민, 헵틸페닐-1-나프틸아민, 옥틸페닐-1-나프틸아민, 노닐페닐-1-나프틸아민, 데실페닐-1-나프틸아민, 도데실페닐-1-나프틸아민 등을 들 수 있다.

본 발명의 일 태양의 진공 펌프유에 있어서, 아미노계 산화 방지제로서는, 적어도 다이페닐아민계 화합물을 포함하는 것이 바람직하고, 탄소수 1∼30(바람직하게는 1∼20, 보다 바람직하게는 1∼10)의 알킬기를 2개 갖는 다이알킬다이페닐아민 화합물을 포함하는 것이 보다 바람직하다.

본 발명의 일 태양에 있어서, 진공 특성이 우수한 진공 펌프유로 하는 관점에서, 아민계 산화 방지제의 분자량은, 바람직하게는 100∼1000, 보다 바람직하게는 150∼900, 더욱 바람직하게는 200∼800, 보다 더욱 바람직하게는 250∼700이다.

＜범용 첨가제＞

본 발명의 일 태양의 진공 펌프유는, 본 발명의 효과를 해치지 않는 범위에서, 필요에 따라서, 산화 방지제 이외의 범용 첨가제를 함유해도 된다.

이와 같은 범용 첨가제로서는, 예를 들어, 금속 불활성화제, 소포제 등을 들 수 있다.

이들 범용 첨가제는, 각각, 단독으로 이용해도 되고, 2종 이상을 병용해도 된다.

한편, 이들 각각의 범용 첨가제의 함유량은, 본 발명의 효과를 해치지 않는 범위 내에서, 범용 첨가제의 종류에 따라, 적절히 조정할 수 있다.

한편, 본 발명의 일 태양의 진공 펌프유에 있어서, 범용 첨가제의 합계 함유량은, 당해 진공 펌프유의 전량(100질량%) 기준으로, 바람직하게는 0∼30질량%, 보다 바람직하게는 0∼20질량%, 더욱 바람직하게는 0∼10질량%, 보다 더욱 바람직하게는 0∼3질량%이다.

＜진공 펌프유의 각종 성상＞

본 발명의 일 태양의 진공 펌프유는, ISO 3448에서 규정하는 점도 그레이드의 VG22∼100에 적합하는 것인 것이 바람직하다.

점도 그레이드가 VG22∼100의 범위 내인 진공 펌프유이면, 우수한 진공 특성을 발현시킬 수 있다.

본 발명의 일 태양의 진공 펌프유의 40℃에 있어서의 동점도는, 바람직하게는 19.8∼110mm²/s, 보다 바람직하게는 28.8∼90.0mm²/s, 더욱 바람직하게는 35.0∼80.0mm²/s, 보다 더욱 바람직하게는 41.4∼74.8mm²/s이다.

이 중에서도, 본 발명의 일 태양에 있어서, ISO 3448에서 규정하는 점도 그레이드의 VG46에 적합하는 진공 펌프유인 것이 바람직하다.

이 VG46에 적합하는 진공 펌프유의 40℃에 있어서의 동점도로서는, 바람직하게는 41.4∼50.6mm²/s, 보다 바람직하게는 42.0∼50.0mm²/s, 더욱 바람직하게는 43.0∼49.5mm²/s이다.

또한, 본 발명의 일 태양에 있어서, ISO 3448에서 규정하는 점도 그레이드의 VG68에 적합하는 진공 펌프유인 것이 바람직하다.

이 VG68에 적합하는 진공 펌프유의 40℃에 있어서의 동점도로서는, 바람직하게는 61.2∼74.8mm²/s, 보다 바람직하게는 63.0∼72.0mm²/s, 더욱 바람직하게는 65.0∼70.0mm²/s이다.

본 발명의 일 태양의 진공 펌프유의 점도 지수로서는, 바람직하게는 80 이상, 보다 바람직하게는 90 이상, 더욱 바람직하게는 100 이상, 보다 더욱 바람직하게는 110 이상이며, 또한, 바람직하게는 160 미만, 보다 바람직하게는 155 이하, 더욱 바람직하게는 150 이하, 보다 더욱 바람직하게는 145 이하이다.

본 발명의 일 태양의 진공 펌프유의 RPVOT치로서는, 바람직하게는 200분 이상, 보다 바람직하게는 220분 이상, 더욱 바람직하게는 240분 이상이다.

한편, 본 명세서에 있어서, 진공 펌프유의 RPVOT치는, JIS K2514-3의 회전 봄베식 산화 안정도 시험(RPVOT)에 준거하여, 후술하는 실시예에 기재된 조건하에서 측정한 값을 의미한다.

또한, 상기의 회전 봄베식 산화 안정도 시험(RPVOT)의 전후에 있어서의 진공 펌프유의 산가 증가량으로서는, 바람직하게는 0.10mgKOH/g 이하, 보다 바람직하게는 0.05mgKOH/g 이하, 더욱 바람직하게는 0.01mgKOH/g 이하이다.

본 발명의 일 태양의 진공 펌프유에 대해서, JIS K2520에 준거하여, 온도 54℃에 있어서의 수분리성 시험을 행했을 때, 유화층이 3mL에 도달할 때까지의 시간을 나타내는 항유화도로서는, 바람직하게는 20분 미만, 보다 바람직하게는 15분 이하, 더욱 바람직하게는 10분 이하, 보다 더욱 바람직하게는 5분 이하이다.

본 발명의 일 태양의 진공 펌프유의 JIS B8316-2에 준거하여 측정한 도달 진공 압력으로서는, 바람직하게는 0.6Pa 이하, 보다 바람직하게는 0.5Pa 이하, 더욱 바람직하게는 0.4Pa 이하이다.

〔진공 펌프유의 용도〕

본 발명의 진공 펌프유는, 진공 특성이 우수하고, ISO 3448에서 규정하는 점도 그레이드의 VG22∼100에 적합하는 것으로, 다양한 용도에 적용할 수 있다.

본 발명의 진공 펌프유의 용도로서는, 특별히 한정되지 않지만, 예를 들어, 반도체, 태양 전지, 항공기 및 자동차의 제조, 및 적어도 진공팩 가공 또는 리토르트 가공을 수반하는 식품의 제조에서 이용되는 진공 펌프의 윤활유로서 호적하다.

한편, 진공 펌프로서는, 특별히 한정되지 않지만, 예를 들어, 유회전 진공 펌프, 메커니컬 부스터 펌프, 드라이 펌프, 다이어프램 진공 펌프, 터보 분자 펌프, 이젝터 (진공) 펌프, 유확산 펌프, 솝션 펌프, 타이타늄 서블리메이션 펌프, 스퍼터 이온 펌프, 크라이오 펌프, 요동 피스톤형 드라이 진공 펌프, 회전익형 드라이 진공 펌프, 스크롤형 드라이 진공 펌프 등을 들 수 있다.

즉, 본 발명은, 하기 [1]의 사용 방법도 제공할 수 있다.

[1] 전술한 본 발명의 진공 펌프유를, 반도체, 태양 전지, 항공기 및 자동차의 제조, 및 적어도 진공팩 가공 또는 리토르트 가공을 수반하는 식품의 제조에서 이용되는 진공 펌프에 사용하는, 진공 펌프유의 사용 방법.

실시예

다음에, 본 발명을 실시예에 의해 더욱 상세하게 설명하지만, 본 발명은 이들 예에 의해 전혀 한정되는 것은 아니다. 한편, 각종 물성의 측정법은, 하기대로이다.

(1) 40℃에 있어서의 동점도, 점도 지수

JIS K2283에 준거하여 측정 또는 산출했다.

(2) 유출량 2.0체적% 및 5.0체적%에서의 증류 온도

ASTM D6352에 준거하여, 증류 가스 크로마토그래피로 측정했다.

(3) 파라핀분(%C_p)

ASTM D-3238 환 분석(n-d-M법)에 준거하여 측정했다.

(4) 15℃에 있어서의 밀도

JIS K 2249에 준거하여 측정했다.

제조예 1(광유계 기유(1)의 조제)

200뉴트럴 이상의 유분유인 원료유를, 수소화 이성화 탈랍 처리를 실시한 후, 추가로 수소화 마무리 처리를 실시하고, 그 후에, 증류 곡선의 5체적% 유분이 460℃ 이상이 되는 증류 온도에서 증류하여, 40℃에 있어서의 동점도가 19.8∼50.6mm²/s의 범위가 되는 유분을 회수하여, 광유계 기유(1)을 조제했다.

한편, 수소화 이성화 탈랍 처리의 조건은 이하와 같다.

· 수소 가스의 공급 비율: 공급하는 원료유 1킬로리터에 대해서, 300∼400Nm³.

· 수소 분압: 10∼15MPa.

· 액시공간속도(LHSV): 0.5∼1.0hr^-1.

· 반응 온도: 300∼350℃.

제조예 2(광유계 기유(2)의 조제)

파라핀계 광유를 이용하고, 증류 곡선의 5체적% 유분이 430℃ 이상이 되는 증류 온도에서 증류하여, 40℃에 있어서의 동점도가 61.2∼110mm²/s의 범위가 되는 유분을 회수한 것 이외에는, 제조예 1과 마찬가지로 하여, 광유계 기유(2)를 조제했다.

제조예 3(광유계 기유(3)의 조제)

파라핀계 광유를 이용하고, 증류 곡선의 5체적% 유분이 400℃ 이상이 되는 증류 온도에서 증류하여, 40℃에 있어서의 동점도가 19.8∼50.6mm²/s의 범위가 되는 유분을 회수한 것 이외에는, 제조예 1과 마찬가지로 하여, 광유계 기유(3)을 조제했다.

제조예 4(광유계 기유(4)의 조제)

파라핀계 광유를 이용하고, 증류 곡선의 5체적% 유분이 420℃ 이상이 되는 증류 온도에서 증류하여, 40℃에 있어서의 동점도가 61.2∼110mm²/s의 범위가 되는 유분을 회수한 것 이외에는, 제조예 1과 마찬가지로 하여, 광유계 기유(4)를 조제했다.

제조예 5(광유계 기유(5)의 조제)

파라핀계 광유를 이용하고, 증류 곡선의 5체적% 유분이 500℃ 이상이 되는 증류 온도에서 증류하여, 40℃에 있어서의 동점도가 194∼506mm²/s의 범위가 되는 유분을 회수한 것 이외에는, 제조예 1과 마찬가지로 하여, 광유계 기유(5)를 조제했다.

제조예 1∼5에서 얻은 광유계 기유(1)∼(5)에 대해서, 유출량 2.0체적% 및 5.0체적%에서의 증류 온도를 측정하여, 온도 구배 Δ｜Dt｜를 산출함과 함께, 40℃에 있어서의 동점도, 점도 지수, 및 파라핀분(%C_p)을 측정했다. 이들의 결과를 표 1에 나타낸다.

표 1 중의 40℃에 있어서의 동점도의 값으로부터, 제조예 1의 광유계 기유(1)은, ISO 3448에서 규정하는 점도 그레이드의 VG46에 적합하는 것이고, 제조예 2의 광유계 기유는, VG100에 적합하는 것이다.

실시예 1∼6, 비교예 1∼6(진공 펌프유의 조제)

표 2 및 표 3에 기재된 종류 및 배합량의 기유 및 첨가제를 배합하고, 충분히 교반하여, 진공 펌프유를 각각 조제했다.

한편, 진공 펌프유의 조제에 있어서, 사용한 기유 및 첨가제의 상세는 이하와 같다.

＜기유＞

· 광유계 기유(1): 제조예 1에서 얻은 광유계 기유, Δ｜Dt｜=4.3℃/체적%.

· 광유계 기유(2): 제조예 2에서 얻은 광유계 기유, Δ｜Dt｜=6.3℃/체적%.

· 광유계 기유(3): 제조예 3에서 얻은 광유계 기유, Δ｜Dt｜=7.0℃/체적%.

· 광유계 기유(4): 제조예 4에서 얻은 광유계 기유, Δ｜Dt｜=7.3℃/체적%.

· 광유계 기유(5): 제조예 5에서 얻은 광유계 기유, Δ｜Dt｜=12.3℃/체적%.

· PAO: 폴리α-올레핀, 40℃ 동점도=30.50mm²/s, 점도 지수=135, 15℃ 밀도=0.8330g/cm³.

＜각종 첨가제＞

· 페놀계 산화 방지제(1): 벤젠프로판산 3,5-비스(1,1-다이메틸에틸)-4-하이드록시알킬 에스터.

· 페놀계 산화 방지제(2): 4,4'-메틸렌비스(2,6-다이-t-뷰틸페놀).

· 아민계 산화 방지제(1): 4,4'-다이옥틸다이페닐아민.

· 아민계 산화 방지제(2): p-t-옥틸페닐-1-나프틸아민.

· 금속 불활성화제: 2-(2-하이드록시-4-메틸페닐)벤조트라이아졸.

조제한 진공 펌프유에 대해, 하기의 측정을 행했다. 이들 결과를 표 2 및 표 3에 나타낸다.

(1) RPVOT치, 산가 증가량

JIS K2514-3의 회전 봄베식 산화 안정도 시험(RPVOT)에 준거하여, 시험 온도 150℃, 초기 압력 620kPa에서 행하여, 압력이 최고 압력으로부터 175kPa 저하될 때까지의 시간(RPVOT치)을 측정했다. 당해 시간이 길수록, 산화 안정성이 우수한 진공 펌프유라고 할 수 있다.

또한, 회전 봄베식 산화 안정도 시험의 전후에서의 시료유의 산가를 JIS K2501(지시약법)에 준거하여 측정하여, 그 차이를 「산가 증가량」으로 했다.

(2) 수분리성

JIS K2520에 준거하여, 온도 54℃에 있어서의 수분리성 시험을 행했다. 표 1 중에는, 「유층의 체적(ml)」, 「수층의 체적(ml)」, 「유화층의 체적(ml)」, 「경과 시간(분)」의 순서로 기재했다. 한편, 「유화층의 체적」이 적을수록, 및 「경과 시간」이 짧을수록, 수분리성이 양호함을 나타낸다.

(3) 도달 진공 압력

JIS B8316-2에 준거하여 측정했다. 구체적으로는, 유회전식 진공 펌프의 압축기 부분에, 진공 펌프유를 충전한 후, 진공 펌프를 시동시켜, 1시간 후의 흡입구에 있어서의 진공 압력을 「도달 진공 압력」으로 했다. 한편, 도달 진공 압력의 값이 작을수록, 진공 특성이 우수하다고 할 수 있다.

표 2로부터, 실시예 1∼6에서 조제한 진공 펌프유는, 도달 진공 압력이 낮기 때문에, 진공 특성이 우수하고, 또한 산화 안정성 및 수분리성도 양호했다.

한편, 실시예 1의 진공 펌프유는, ISO 3448에서 규정하는 점도 그레이드의 VG46에 적합하는 것이고, 실시예 2의 진공 펌프유는, VG100에 적합하는 것이며, 실시예 3∼6의 진공 펌프유는, VG68에 적합하는 것이었다.

한편, 비교예 1∼5에서 조제한 진공 펌프유는, 모두 도달 진공 압력이 높아, 진공 특성이 뒤떨어지는 결과가 되었다.

또한, 비교예 6에서 조제한 진공 펌프유는, 40℃ 동점도가 매우 높아, VG22∼100에 적합하는 것은 아닌 결과가 되었다. 그 때문에, 수분리성에 관한 측정은 행하지 않았다.

Claims

ISO 3448에서 규정하는 점도 그레이드의 VG22∼100에 적합하고,
증류 곡선에 있어서의 유출량 2.0체적%와 5.0체적%의 2점 사이에서의 증류 온도의 온도 구배 Δ｜Dt｜가 6.8℃/체적% 이하인, 광유계 기유.
제 1 항에 있어서,
유출량 5.0체적%에서의 증류 온도가 425∼550℃인, 광유계 기유.
제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
파라핀계 광유인, 광유계 기유.
제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 기재된 광유계 기유를 포함하는, 진공 펌프유.
제 4 항에 있어서,
추가로 ISO 3448에서 규격의 점도 그레이드의 VG220 이상의 광유(II-1)을 포함하는, 진공 펌프유.
제 4 항 또는 제 5 항에 있어서,
추가로 산화 방지제를 포함하는, 진공 펌프유.
제 4 항 내지 제 6 항 중 어느 한 항에 있어서,
JIS B8316-2에 준거하여 측정한 도달 진공 압력이 0.6Pa 이하인, 진공 펌프유.
제 4 항 내지 제 7 항 중 어느 한 항에 있어서,
ISO 3448에서 규정하는 점도 그레이드의 VG46에 적합하는, 진공 펌프유.
제 4 항 내지 제 7 항 중 어느 한 항에 있어서,
ISO 3448에서 규정하는 점도 그레이드의 VG68에 적합하는, 진공 펌프유.
제 1 항 내지 제 9 항 중 어느 한 항에 기재된 진공 펌프유를, 반도체, 태양전지, 항공기 및 자동차의 제조, 및 적어도 진공팩 가공 또는 리토르트 가공을 수반하는 식품의 제조에서 이용되는 진공 펌프에 사용하는, 진공 펌프유의 사용 방법.