JP2018150435A - 鉱油系基油、及び真空ポンプ油 - Google Patents
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Abstract
Description
これらの分野に対応した真空技術を実施するための真空ポンプとしては、例えば、往復式真空ポンプ、回転式真空ポンプ等の機械式真空ポンプや、油回転真空ポンプ、油拡散真空ポンプ等の高真空ポンプ等が用途に応じて選択されている。
例えば、特許文献1は、耐酸化性、耐オゾン性に優れ、真空ポンプ油として好適な潤滑油組成物の提供を目的として、鉱油系及び/又は合成系の潤滑油基油に、フェノール系、アミン系、硫黄系及びリン系のいずれかであって、基油に易溶で潤滑油作動条件下で晶化性の無い化合物を含む、潤滑油組成物が開示されている。
一方、軽質分の影響を小さくするために、蒸留温度が高く、高粘度である鉱油を用いることも考えられる。しかしながら、このような高粘度の鉱油を用いて、例えば、ISO 3448で規定のVG46規格やVG68規格の真空ポンプ油に調整することは難しい。また、このような高粘度の鉱油を用いた場合においても、真空ポンプの真空特性の低下が生じる場合がある。
そのため、真空特性に優れ、ISO 3448で規定のVG46規格やVG68規格の真空ポンプ油を調製可能な鉱油が求められている。
上述の課題に対して、特許文献1では、基油として使用する鉱油と真空特性との関係についての検討は一切行われていない。
[1]ISO 3448で規定の粘度グレードのVG22〜100に適合し、
蒸留曲線における留出量2.0体積%と5.0体積%の2点間での蒸留温度の温度勾配Δ|Dt|が6.8℃/体積%以下である、鉱油系基油。
[2]上記[2]に記載の鉱油系基油を含む、真空ポンプ油。
本発明の鉱油系基油は、下記要件(1)及び(2)を満たすものである。
・要件(1):ISO 3448で規定の粘度グレードのVG22〜100に適合する。
・要件(2):蒸留曲線における留出量2.0体積%と5.0体積%の2点間での蒸留温度の温度勾配Δ|Dt|(以下、単に「温度勾配Δ|Dt|」ともいう)が6.8℃/体積%以下である。
上述のとおり、一般的なVG22〜100に適合する鉱油は、精製工程でも除去できない軽質分が含まれており、その軽質分の存在は、真空特性の低下の原因ともなる。
そのため、通常は、この軽質分を除去するために脱気処理を行う場合があるが、このような処理を行うことはコスト面での負担が大きい。
その一方で、真空ポンプ油の真空特性は、鉱油中のワックス分の構造や分子量によって、若干の軽質分が存在していたとしても、その軽質分に起因する真空特性の低下が抑制される場合もある。
つまり、VG22〜100に適合する真空ポンプ油において、真空特性を向上させるためには、鉱油に含まれる軽質分に着目するだけでなく、鉱油中のワックス分の構造等も考慮する必要がある。
鉱油の蒸留曲線において、留出量が2体積%未満の初留点付近では、蒸留曲線の挙動にバラツキがあり、鉱油の状態を正確に評価することが難しい。
また、留出量が10〜20体積%では、蒸留曲線の変動は安定化しているが、蒸留点が、既に軽質分が排出される温度まで達しているため、上述の鉱油の状態を正確に評価できない。
留出量が2.0〜5.0体積%では、蒸留曲線の変動は安定化しており、軽質分も残存している温度領域であるため、鉱油系基油の軽質分とワックス分の状態を、正確に評価することができる。
本発明者の検討によれば、要件(2)で規定するように、蒸留曲線における留出量2.0体積%と5.0体積%の2点間での蒸留温度の温度勾配Δ|Dt|が6.8℃/体積%以下に調製した鉱油系基油は、従来の鉱油に比べて、真空特性に優れた真空ポンプ油を調製可能であることが分った。
このような効果が発現されるのは、要件(2)を満たす鉱油系基油は、真空特性に影響を与える軽質分が低減されていること、及び、若干の軽質分が含まれていたとしても、鉱油系基油中のワックス分によって、その軽質分による真空特性への悪影響が抑制されていることによると考えられる。
そのため、本発明の鉱油系基油に、更に酸化防止剤を含有しても、水分離性を良好に保つことができると共に、酸化安定性をより向上させた真空ポンプ油とすることができる。
また、要件(2)で規定の温度勾配Δ|Dt|は、通常0.1℃/体積%以上である。
・温度勾配Δ|Dt|(℃/体積%)=|[鉱油系基油の留出量5.0体積%となる蒸留温度(℃)]−[鉱油系基油の留出量2.0体積%となる蒸留温度(℃)]|/3.0(体積%)
上記式中の「鉱油系基油の留出量5.0体積%及び2.0体積%となる蒸留温度」は、ASTM D6352に準拠した方法により測定された値であって、具体的には実施例に記載の方法により測定された値を意味する。
本発明の一態様の鉱油系基油のパラフィン分(%CP)としては、通常50以上、好ましくは55以上、より好ましくは60以上、更に好ましくは65以上、より更に好ましくは70以上であり、また、通常99以下である。
なお、本明細書において、パラフィン分(%CP)は、ASTM D−3238環分析(n−d−M法)に準拠して測定された値を意味する。
・原料油を蒸留する際の蒸留塔の段数、リフラックス流量を適宜調整する。
・原料油を蒸留する際に、蒸留曲線の5体積%留分が425℃以上となるような蒸留温度で蒸留し、粘度グレードVG22〜100の範囲となる留分を回収する。
・原料油に対して、水素化異性化脱ろう工程を含む精製処理を経ることが好ましく、水素化異性化脱ろう工程及び水素化仕上げ工程を含む精製処理を経ることがより好ましい。
・水素化異性化脱ろう工程における、水素ガスの供給割合としては、供給する原料油1キロリットルに対して、好ましくは200〜500Nm3、より好ましくは250〜450Nm3、更に好ましくは300〜400Nm3である。
・水素化異性化脱ろう工程における、水素分圧としては、好ましくは5〜25MPa、より好ましくは7〜20MPa、更に好ましくは10〜15MPaである。
・水素化異性化脱ろう工程における、液時空間速度(LHSV)としては、好ましくは0.2〜2.0hr−1、より好ましくは0.3〜1.5hr−1、更に好ましくは0.5〜1.0hr−1である。
・水素化異性化脱ろう工程における、反応温度としては、好ましくは250〜450℃、より好ましくは270〜400℃、更に好ましくは300〜350℃である。
本発明の真空ポンプ油は、上述の本発明の鉱油系基油(I)を含むものである。
ただし、本発明の一態様の真空ポンプ油は、本発明の効果を損なわない範囲で、真空ポンプ油の粘度調整のために、本発明の鉱油系基油(I)以外の他の基油(II)を含有してもよい。
鉱油系基油(I)の含有量が50質量%以上であれば、真空特性に優れると共に、水分離性も良好である真空ポンプ油とすることができる。
本発明の一態様の真空ポンプ油で使用し得る、他の基油(II)としては、本発明の鉱油系基油(I)以外の鉱油や合成油が挙げられる。
他の鉱油(II)は、単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。
これらの中でも、API(American Petroleum Institute)カテゴリーでグループ2又は3に分類される鉱油が好ましく、グループ3に分類される鉱油がより好ましい。
これらの中でも、ポリα−オレフィン(PAO)が好ましい。
高粘度の鉱油(II−1)を配合することで、所望の動粘度の真空ポンプ油の調製が容易となる。また、真空ポンプ油の酸化安定性の向上にも寄与する。
さらに、鉱油(II−1)は、高粘度の鉱油であるため、蒸留温度が高く、軽質分の含有量が少ない。そのため、鉱油(II−1)は、単独では真空ポンプ油の調製には不適当であるが、本発明の鉱油系基油(I)と共に含有することで、所望の動粘度に調製され、真空特性に優れた真空ポンプ油を低コストで得ることができる。
また、鉱油(II−1)は、API(American Petroleum Institute)カテゴリーでグループ2又は3に分類される鉱油であることが好ましく、グループ3に分類される鉱油であることがより好ましい。
本発明の一態様の真空ポンプ油は、酸化安定性をより向上させる観点から、さらに酸化防止剤を含むことが好ましい。
酸化防止剤は、単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。
これに対して、本発明の鉱油系基油(I)を用いることで、酸化防止剤を配合することによる水分離性の低下を効果的に抑制し、水分離性を良好に維持した真空ポンプ油とすることができる。
そのため、本発明の一態様の真空ポンプ油は、酸化防止剤を含有しても水分離性を良好に保つことができると共に、酸化安定性をより向上させたものとなり得る。
本発明で用いるフェノール系酸化防止剤としては、酸化防止性能を有し、フェノール構造を有する化合物であればよく、単環フェノール系化合物であってもよく、多環フェノール系化合物であってもよい。
フェノール系酸化防止剤は、単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。
(上記式(b−1)中、*は結合位置を示す。)
本発明の一態様で用いるアミン系酸化防止剤は、酸化防止性能を有するアミノ化合物であればよいが、より酸化安定性を向上させた真空ポンプ油とする観点から、芳香族アミン化合物であることが好ましく、ジフェニルアミン化合物及びナフチルアミン系化合物から選ばれる1種以上であることがより好ましい。
アミン系酸化防止剤は、単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。
本発明の一態様の真空ポンプ油は、本発明の効果を損なわない範囲で、必要に応じて、酸化防止剤以外の汎用添加剤を含有してもよい。
このような汎用添加剤としては、例えば、金属不活性化剤、消泡剤等が挙げられる。
これらの汎用添加剤は、それぞれ、単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。
なお、これらのそれぞれの汎用添加剤の含有量は、本発明の効果を損なわない範囲内で、汎用添加剤の種類に応じて、適宜調整することができる。
本発明の一態様の真空ポンプ油は、ISO 3448で規定の粘度グレードのVG22〜100に適合するものであることが好ましい。
粘度グレードがVG22〜100の範囲内である真空ポンプ油であれば、優れた真空特性を発現させることができる。
このVG46に適合する真空ポンプ油の40℃における動粘度としては、好ましくは41.4〜50.6mm2/s、より好ましくは42.0〜50.0mm2/s、更に好ましくは43.0〜49.5mm2/sである。
このVG68に適合する真空ポンプ油の40℃における動粘度としては、好ましくは61.2〜74.8mm2/s、より好ましくは63.0〜72.0mm2/s、更に好ましくは65.0〜70.0mm2/sである。
なお、本明細書において、真空ポンプ油のRPVOT値は、JIS K2514−3の回転ボンベ式酸化安定度試験(RPVOT)に準拠し、後述の実施例に記載の条件下で測定した値を意味する。
また、上記の回転ボンベ式酸化安定度試験(RPVOT)の前後における真空ポンプ油の酸価増加量としては、好ましくは0.10mgKOH/g以下、より好ましくは0.05mgKOH/g以下、更に好ましくは0.01mgKOH/g以下である。
本発明の真空ポンプ油は、真空特性に優れ、ISO 3448で規定の粘度グレードのVG22〜100に適合するものであり、様々な用途に適用し得る。
本発明の真空ポンプ油の用途としては、特に限定されないが、例えば、半導体、太陽電池、航空機、自動車、真空パック加工やレトルト加工等を伴う食品等の製造の際に用いられる真空ポンプの潤滑油として好適である。
なお、真空ポンプとしては、特に限定されないが、例えば、油回転真空ポンプ、メカニカルブースタポンプ、ドライポンプ、ダイヤフラム真空ポンプ、ターボ分子ポンプ、エジェクタ(真空)ポンプ、油拡散ポンプ、ソープションポンプ、チタンサプリメーションポンプ、スパッタイオンポンプ、クライオポンプ、揺動ピストン型ドライ真空ポンプ、回転翼型ドライ真空ポンプ、スクロール型ドライ真空ポンプ等が挙げられる。
JIS K2283に準拠して測定又は算出した。
(2)留出量2.0体積%及び5.0体積%での蒸留温度
ASTM D6352に準拠し、蒸留ガスクロマトグラフィーにて測定した。
(3)15℃における密度
JIS K 2249に準拠して測定した。
200ニュートラル以上の留分油である原料油を、水素化異性化脱ろう処理を施した後、さらに水素化仕上げ処理を施し、その後に、蒸留曲線の5体積%留分が460℃以上となるような蒸留温度で蒸留し、40℃における動粘度が19.8〜50.6mm2/sの範囲となる留分を回収して、鉱油系基油(1)を調製した。
なお、水素化異性化脱ろう処理の条件は以下のとおりである。
・水素ガスの供給割合:供給する原料油1キロリットルに対して、300〜400Nm3。
・水素分圧:10〜15MPa。
・液時空間速度(LHSV):0.5〜1.0hr−1。
・反応温度:300〜350℃。
パラフィン系鉱油を用いて、蒸留曲線の5体積%留分が430℃以上となるような蒸留温度で蒸留し、40℃における動粘度が61.2〜110mm2/sの範囲となる留分を回収した以外は、製造例1と同様にして、鉱油系基油(2)を調製した。
パラフィン系鉱油を用いて、蒸留曲線の5体積%留分が400℃以上となるような蒸留温度で蒸留し、40℃における動粘度が19.8〜50.6mm2/sの範囲となる留分を回収した以外は、製造例1と同様にして、鉱油系基油(3)を調製した。
パラフィン系鉱油を用いて、蒸留曲線の5体積%留分が420℃以上となるような蒸留温度で蒸留し、40℃における動粘度が61.2〜110mm2/sの範囲となる留分を回収した以外は、製造例1と同様にして、鉱油系基油(4)を調製した。
パラフィン系鉱油を用いて、蒸留曲線の5体積%留分が500℃以上となるような蒸留温度で蒸留し、40℃における動粘度が194〜506mm2/sの範囲となる留分を回収した以外は、製造例1と同様にして、鉱油系基油(5)を調製した。
表2及び表3に記載の種類及び配合量の基油及び添加剤を配合し、十分に撹拌して、真空ポンプ油をそれぞれ調製した。
なお、真空ポンプ油の調製に際し、使用した基油及び添加剤の詳細は以下のとおりである。
・鉱油系基油(1):製造例1で得た鉱油系基油、Δ|Dt|=4.3℃/体積%。
・鉱油系基油(2):製造例2で得た鉱油系基油、Δ|Dt|=6.3℃/体積%。
・鉱油系基油(3):製造例3で得た鉱油系基油、Δ|Dt|=7.0℃/体積%。
・鉱油系基油(4):製造例4で得た鉱油系基油、Δ|Dt|=7.3℃/体積%。
・鉱油系基油(5):製造例5で得た鉱油系基油、Δ|Dt|=12.3℃/体積%。
・PAO:ポリα−オレフィン、40℃動粘度=30.50mm2/s、粘度指数=135、15℃密度=0.8330g/cm3。
・フェノール系酸化防止剤(1):ベンゼンプロパン酸3,5−ビス(1,1−ジメチルエチル)−4−ヒドロキシアルキルエステル。
・フェノール系酸化防止剤(2):4,4’−メチレンビス(2,6−ジ−t−ブチルフェノール)。
・アミン系酸化防止剤(1):4,4’−ジオクチルジフェニルアミン。
・アミン系酸化防止剤(2):p−t−オクチルフェニル−1−ナフチルアミン。
・金属不活性化剤:2−(2−ヒドロキシ−4−メチルフェニル)ベンゾトリアゾール。
JIS K 2514−3の回転ボンベ式酸化安定度試験(RPVOT)に準拠し、試験温度150℃、初期圧力620kPaで行い、圧力が最高圧力から175kPa低下するまでの時間(RPVOT値)を測定した。当該時間が長いほど、酸化安定性に優れた真空ポンプ油であるといえる。
また、回転ボンベ式酸化安定度試験の前後での試料油の酸価をJIS K2501(指示薬法)に準拠して測定し、その差を「酸価増加量」とした。
JIS K2520に準拠し、温度54℃における水分離性試験を行った。表1中には、「油層の体積(ml)」、「水層の体積(ml)」、「乳化層の体積(ml)」、「経過時間(分)」の順で記載した。なお、「乳化層の体積」が少ないものほど、及び、「経過時間」が短いもほど、水分離性が良好であることを示す。
JIS B8316−2に準拠して測定した。具体的には、油回転式真空ポンプのコンプレッサー部分に、真空ポンプ油を充填した後、真空ポンプを始動させ、1時間後の吸入口における真空度を「到達真空度」とした。
なお、実施例1の真空ポンプ油は、ISO 3448で規定の粘度グレードのVG46に適合するものであり、実施例2の真空ポンプ油は、VG100に適合するものであり、実施例3〜6の真空ポンプ油は、VG68に適合するものであった。
また、比較例6で調製した真空ポンプ油は、40℃動粘度が非常に高く、VG22〜100に適合するものではない。そのため、水分離性に関する測定は行っていない。
Claims (9)
- ISO 3448で規定の粘度グレードのVG22〜100に適合し、
蒸留曲線における留出量2.0体積%と5.0体積%の2点間での蒸留温度の温度勾配Δ|Dt|が6.8℃/体積%以下である、鉱油系基油。 - 留出量5.0体積%での蒸留温度が、425〜550℃である、請求項1に記載の鉱油系基油。
- パラフィン系鉱油である、請求項1又は2に記載の鉱油系基油。
- 請求項1〜3のいずれか一項に記載の鉱油系基油を含む、真空ポンプ油。
- さらにISO 3448で規格の粘度グレードのVG220以上の鉱油(II−1)を含む、請求項4に記載の真空ポンプ油。
- さらに酸化防止剤を含む、請求項4又は5に記載の真空ポンプ油。
- 到達真空度が0.6Pa以下である、請求項4〜6のいずれか一項に記載の真空ポンプ油。
- ISO 3448で規定の粘度グレードのVG46に適合する、請求項4〜7のいずれか一項に記載の真空ポンプ油。
- ISO 3448で規定の粘度グレードのVG68に適合する、請求項4〜7のいずれか一項に記載の真空ポンプ油。
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