JP2010511734A - 高い自己点火温度を有する伝熱油 - Google Patents
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Abstract
Description
本発明はロウ含有供給材料から生成された基油を用いて製造される高い自己点火温度を有する伝熱油、伝熱油の製造方法、および伝熱油の使用方法に関する。
伝熱油はそれらの自己点火温度(AIT)以上では決して使用されるべきではない。AITは、液体が空気と接触すると自発的に点火する温度である。高パラフィン系伝熱油、例えばCaloria HT43、Mobiltherm 603およびDuratherm 630はそれぞれ、632華氏度、670華氏度および693華氏度のAITを有する。これら公知の伝熱油は、望ましい大きい粘度指数および好適分子組成を有していない高度に精製され、充分に水素処理された石油ベースパラフィン系油を用いて製造されている。石油由来ニュートラルオイルを用いてChevronにより製造されている慣用の伝熱油は約599華氏度のAITを有する。
我々は、ロウ含有供給材料から生成された基油を含む伝熱油を発明した。この基油は−9℃より低い流動点、0.3重量%より小さい芳香族化合物、10重量%より多く、70重量%より小さいシクロパラフィン官能基を有する総分子、および15より大きいマルチシクロパラフィン官能基を有する分子に対するモノシクロパラフィン官能基を有する分子の比を有する。この伝熱油は329℃(625華氏度)より高いAITおよび28xLn(cSt単位による100℃における動粘度)より大きい粘度指数を有し、ISO10、ISO15、ISO22、ISO46、ISO68、ISO100、ISO150およびISO220からなる群から選択される。
a.i.−9℃より低い流動点、
ii.10重量%より多く、70重量%より小さいシクロパラフィン官能基を有する総分子、および
iii.15より大きいマルチシクロパラフィン官能基を有する分子の重量%に対するモノシクロパラフィン官能基を有する分子の重量%の比、
を有する潤滑性基油の1種または2種以上のフラクションを選択し;
b)この潤滑性基油の1種または2種以上のフラクションを0.2重量%より小さい量の消泡剤と混合し、ISO10、ISO15、ISO22、ISO46、ISO68、ISO100、ISO150およびISO220の群から選択されるISO粘度グレードを有する伝熱油を生成する;
ことを含む。
a)329℃(625華氏度)より高い自己点火温度および28xLn(cSt単位による100℃における動粘度)+80より大きい粘度指数を有する伝熱油を選択し;ここで、当該伝熱油は、
i.10重量%より多く、70重量%より小さいシクロパラフィン官能基を有する総分子;
を有し、ロウ含有供給材料から製造された基油を含有しており;
b)当該伝熱油を機械系に供給し;次いで
c)この機械系において熱を熱源から熱シンクに移動させる;
ことを含む。
a.15cStの動粘度および40%の滑動対回転比で測定して、0.015以下の牽引力係数を有する異性体化されているフィッシャー−トロプシュ(Fischer−Tropsch)由来基油フラクション;および
b)消泡剤;
を含み、329℃(625華氏度)より高い自己点火温度および0.5より小さいASTM着色度(Color)を有する伝熱油を発明した。
我々は、低い流動点、小さい芳香族化合物含有量、限定されたシクロパラフィン含有量およびマルチシクロパラフィンに対するモノシクロパラフィンの高い比を有する基油を用いて製造された伝熱油が格別に大きい粘度指数(VI)および高い自己点火温度(AIT)を有することを見出した。さらに、これらの伝熱油は匹敵するラムスボトム(Ramsbottom)炭素残留物および改善された模擬蒸留様相を有する。
発泡傾向および気泡安定性は、ASTM D892−03により測定される。ASTM D892−03は、24℃および93.5℃における潤滑性基油または仕上げられている潤滑油の発泡特性を測定する。この方法は発泡傾向および気泡安定性を実験的に評価する手段を提供する。24℃の温度に維持されている被験油を一定の速度で5分間にわたり空気で膨張させ、次いで10分間、放置する。両期間の終了時点で発泡体の容積をml単位で測定する(第I期)。発泡傾向は最初の測定で提供され、また気泡安定性は2回目の測定で提供される。この試験は、被験試料の新しい試料を用いて93.5℃で反復する(第II期)。しかしながら、放置時間は1分間短縮する。ASTM D892−03第III期については、気泡が崩壊した後で、次いで24℃に冷却させた後に、第II期からの同一試料を使用する。被験油を乾燥空気で5分間かけて膨張させ、次いで10分間にわたり放置する。発泡傾向および気泡安定性を再度、測定し、ml単位で記録する。良好な品質の伝熱油は一般に、第I期、第II期、および第III期のそれぞれについて、100mlより小さい発泡傾向、および第I期、第II期および第III期のそれぞれについて、ゼロmlの気泡安定性を有する。潤滑性基油または伝熱油の発泡傾向が低いほど良好である。本発明による伝熱油は、代表的伝熱油に比較し、さらに低い発泡傾向を有する。これらは好ましくは、50mlより小さい第I期発泡傾向を有する。これらは好ましくは、50mlより小さい、好ましくは30mlより小さい第II期発泡傾向を有し、およびこれらは50mlより小さい第III期発泡傾向を有する。
ロウ含有試料中の正パラフィン重量%:
ロウ含有試料中の正パラフィンの定量分析は、ガスクロマトグラフイ(GC)によって測定される。GC(毛細管スプリット/スプリットレス(split/splitless)導入口およびフレームイオン化検出器を備えたAgilent6890または5890)はフレームイオン化検出器を備えており、これは炭化水素に対し高度の感受性を有する。この方法では、炭化水素混合物を沸点により分離するために常習的に使用されるメチルシリコーン毛細カラムを利用する。このカラムは、Agilentにより供給されている石英ガラス、100%メチルシリコーン、長さ30メーター、ID0.25mm、薄膜厚さ0.1ミクロンである。キャリアガスはヘリウムであり(2ml/分)、また水素および空気をフレームに対する燃料として使用する。
初期温度:150℃(C7〜C15炭化水素が存在する場合、初期温度は50℃である)
上昇速度:6℃/分
最終温度:400℃
最終保持時間:5分間またはピークがもはや流出されなくなるまで。
本発明の基油中のオレフィン重量%は下記工程A−Dに従いプロトンNMRにより測定する。
A.ジューテロクロロホルム中で被験炭化水素の5〜10%溶液を調製する。
B.少なくとも12ppmスペクトル幅のノーマルプロトンスペクトルを獲得し、化学的変動(ppm)軸を正確に挿入する。この装置はレシーバー/ADCに過度の負荷をかけることなく、シグナルを獲得するのに充分な獲得範囲を有していなければならない。30度パルスを適用した場合、装置は65,000の最小シグナルデジタル化ダイナミックレンジを有していなければならない。好ましくは、このダイナミックレンジは260,000またはそれ以上である。
C.6.0−4.5ppm(オレフィン)
2.2−1.9ppm(アリル系)
1.9−0.5(飽和系)
の間のインテグラル強度(integral intensities)を測定する。
D.ASTM D2503により測定された被験物質の分子量を使用し、下記を計算する:
1.飽和炭化水素の平均分子式
2.オレフィンの平均分子式
3.総インテグラル強度(=全インテグラル強度の合計)
4.インイグラル強度/試料水素(=総インテグラル/式中の水素の数)
5.オレフィン水素の数(=オレフィンインテグラル/水素当たりのインテグラル)
6.二重結合の数(=オレフィン水素xオレフィン式/2中の水素)
7.プロトンNMRによるオレフィン重量%=100x二重結合数x典型的オレフィン分子中の水素数÷典型的試験物質分子中の水素数)。
本発明による潤滑性基油中の少なくとも1種の芳香族官能基を有する分子が低レベルであることの測定に使用される方法には、HP Chem−ステーションと対面しているHP1050 Diode−Array UV−Vis検出器と組合されたHewlett Packard 1050 Series Quatermary Gradient 高速液体クロマトグラフィ(High Performance Liquid Chromatography)(HPLC)システムを使用する。高飽和基油中の各種芳香族化合物それぞれの同定は、それらのUVスペクトルパターンおよびそれらの溶出時間に基づいて行った。この分析に使用されるアミノカラムは、それらの環数(またはさらに正確には二重結合数)に大幅に基づいて芳香族分子を区別する。すなわち、単環状芳香族化合物含有分子が先ず溶出され、次いで一分子当たりの二重結合の数の増加の順に多環状芳香族化合物が溶出される。類似の二重結合特徴を有する芳香族化合物の場合、環上にアルキル置換基のみを有する芳香族化合物が、ナフテン系置換を有する化合物に比較し、さらに早く溶出される。
HPLC−UVは、非常に低レベルの場合でも、これらの種類の芳香族化合物の同定に使用される。多環状芳香族化合物は代表的に、単環状芳香族化合物に比較し、10〜200倍以上に強力に吸収する。アルキル置換はまた、約20%まで吸収に影響する。従って、各種芳香族化合物の分離および同定にHPLCを使用し、これらの吸収がどのように効果的であるかを知ることが重要である。
本発明による潤滑性基油は、相違する数の不飽和を有する分子およびアルカン類に対するフィールドイオン化質量分析(FIMS)(Field Ionization Mass Spectroscopy)に特徴を有していた。当該油中の分子の分布をFIMSにより測定した。試料を固形プローブを介して、好ましくはガラス毛細管に少量(約0.1mg)の被験基油を入れることによって導入した。この毛細管を質量分析計用の固形プローブの先端に配置し、このプローブを約10−6トールで動作する質量分析計において50℃〜100℃/分の速度で約40〜50℃から500℃または600℃にまで加熱した。この質量分析計は5秒/10進の速度でm/z40からm/z1000まで走査した。
この場合、重量パーセントは面積パーセントから決定される。得られた質量スペクトルを合計し、一つの「平均」スペクトルを得た。
Claims (31)
- a.−9℃より低い流動点、
b.0.3重量%より小さい芳香族化合物、
c.10重量%より多く、70重量%より小さいシクロパラフィン官能基を有する分子の総量、および
d.15より大きいマルチシクロパラフィン官能基を有する分子に対するモノシクロパラフィン官能基を有する分子の比
を有し、ロウ含有供給材料から製造された基油を包含する伝熱油であって、
i.329℃(625華氏度)より高い自己点火温度を有し、
ii.28xLn(cSt単位による100℃における動粘度)+80より大きい粘度指数を有し、および
iii.ISO10、ISO15、ISO22、ISO46、ISO68、ISO100、ISO150およびISO220からなる群から選択される、
伝熱油。 - 自己点火温度(℃単位)が、方程式:AIT=1.6x(cSt単位による40℃における動粘度)+300により定められる温度より高い、請求項1に記載の伝熱油。
- ロウ含有供給材料が、フィッシャー−トロプシュワックスを包含する、請求項1に記載の伝熱油。
- 基油が、方程式:VI=Ln(100℃における動粘度)+95により定められる数値より大きい粘度指数を有する、請求項1に記載の伝熱油。
- 基油が、0.06重量%より小さい芳香族化合物を含有する、請求項1に記載の伝熱油。
- 基油が、0.5重量%よりも小さいオレフィンを含有する、請求項1に記載の伝熱油。
- 357℃(675華氏度)より高い自己点火温度を有する、請求項1に記載の伝熱油。
- 0.05より小さいラムスボトム炭素残留物重量%をさらに有する、請求項1に記載の伝熱油。
- 140より大きい粘度指数をさらに有する、請求項1に記載の伝熱油。
- 伝熱油が、1.3x(ISO粘度グレード)+360より高い5重量%沸点(℃単位)を有する、請求項1に記載の伝熱油。
- 伝熱油がISO22グレードであり、および395℃(743華氏度)より高い5重量%沸点を有する、請求項10に記載の伝熱油。
- 伝熱油がISO46グレードであり、および440℃(824華氏度)より高い5重量%沸点を有する、請求項10に記載の伝熱油。
- 伝熱油がISO68グレードであり、および468℃(875華氏度)より高い5重量%沸点を有する、請求項10に記載の伝熱油。
- 伝熱油がISO100グレードであり、および482℃(900華氏度)より高い5重量%沸点を有する、請求項1に記載の伝熱油。
- 金属および場合により、分散剤をさらに含有する、請求項1に記載の伝熱油。
- 伝熱油の製造方法であって、
a.実質的にパラフィン系のロウ含有供給材料を約712.4〜約3562リットルH2/リットル油(約4〜約20MSCF/bbl)の水素対供給材料比を包含する水素添加異性化条件下に、形状選択型中間孔サイズ分子篩を用いる水素添加異性化脱ロウにより脱ロウし、
b.i.−9℃より低い流動点、
ii.10重量%より多く、70重量%より小さいシクロパラフィン官能基を有する分子の総量、および
iii.15より大きいマルチシクロパラフィン官能基を有する分子の重量%に対するモノシクロパラフィン官能基を有する分子の重量%の比、を有する潤滑性基油の1種または2種以上のフラクションを選択し;次いで
c.この潤滑性基油の1種または2種以上のフラクションを0.2重量%より小さい量の消泡剤と混合し、ISO10、ISO15、ISO22、ISO46、ISO68、ISO100、ISO150およびISO220の群から選択されるISO粘度グレードを有する伝熱油を生成する;
ことを包含する、伝熱油の製造方法。 - 伝熱油が、329℃(625華氏度)より高い自己点火温度を有する、請求項16に記載の方法。
- 伝熱油が、方程式:AIT=1.6x(cSt単位による40℃における動粘度)+300(℃単位)により定められる温度より高い自己点火温度を有する、請求項16に記載の方法。
- 実質的にパラフィン系のロウ供給材料がフィッシャー−トロプシュ由来である、請求項16に記載の方法。
- フィッシャー−トロプシュ法用の供給材料が、バイオマス、天然ガス、石炭、ケツ岩油、石油、都市工学廃棄物、これらに由来するもの、およびその組み合わせを包含する、請求項19に記載の方法。
- 伝熱油の使用方法であって、
a.329℃(625華氏度)より高い自己点火温度および28xLn(cSt単位による100℃における動粘度)+80より大きい粘度指数を有する伝熱油を選択し、ここで当該伝熱油はロウ含有供給材料から生成される基油を包含し、当該基油は、
i.10重量%より多く、70重量%より小さいシクロパラフィン官能基を有する分子の総量、
を有しており、
b.このような伝熱油を機械系に供給し、次いで
c.当該機械系における熱を熱源から熱シンクに移動させる、
ことを包含する、伝熱油の使用方法。 - 機械系が、加熱ポンプ、バッチ式反応器、冷蔵庫、エアコンディショナー、化学物質製造装置、医薬品製造装置、および二次ループシステムの群から選択される、請求項21に記載の方法。
- 伝熱油が、357℃(675華氏度)より高い自己点火温度を有する、請求項21に記載の方法。
- 伝熱油が、方程式:AIT=1.6x(cSt単位による40℃における動粘度)+300(℃単位)により定められる温度より高い自己点火温度を有する、請求項21に記載の方法。
- ロウ含有供給材料が、フィッシャー−トロプシュ由来である、請求項21に記載の方法。
- ロウ含有供給材料が、25ppmより小さい窒素および硫黄の総組合せ含有量を有する、請求項21に記載の方法。
- ロウ含有供給材料から製造された基油が、2.1より大きいマルチシクロパラフィン官能基を有する分子に対するモノシクロパラフィン官能基を有する分子の比をさらに有する、請求項21に記載の方法。
- 当該比が15より大きい、請求項27に記載の方法。
- a.15cStの動粘度および40パーセントの滑動対回転比において測定した場合、0.015より小さいか、または0.015に等しい牽引力係数を有する異性化されているフィッシャー−トロプシュ由来基油フラクション;および
b.消泡剤;
を包含し、ここで当該伝熱油は、329℃(625華氏度)より高い自己点火温度および0.5より低いASTMカラーを有する、
伝熱油。 - 基油フラクションが、566℃より高い50重量%沸点を有する、請求項29に記載の伝熱油。
- 基油フラクションが、15cStの動粘度および40パーセントの滑動対回転比において測定した場合、0.011より小さいか、または0.011に等しい牽引力係数を有する、請求項29に記載の伝熱油。
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