JPH07138579A - 耐劣化性の潤滑油又は特殊油の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】 ロウ異性化油及び／又は炭化水素合成液体製
品の日光安定性、泡立ち特性、色、エンジン性能試験挙
動、酸素付加体、及び熱安定性を改善する。 【構成】 ロウ異性化油及び／又は炭化水素合成液体製
品を特定のシリカ吸着剤と接触させる。このシリカ吸着
剤は、孔径少なくとも１００Å、好ましくは少なくとも
１２５Å、最も好ましくは少なくとも１５０Åであり、
ナトリウムを除いてアルカリ／アルカリ土類イオン濃度
が１２５ppm より大きく、鉄含量が４０ppm 未満であ
り、ジルコニウム含量が１３０ppm 未満である。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、汚染され、そのため許
容できない熱安定性、酸化付加体含量、着色、日光安定
性、エンジン性能試験結果及び泡立ち特性を有するロウ
異性化油及び／又は炭化水素合成液体製品（ガス転化液
体製品としても知られている）を、これら特性に関し
て、前記油又は液体製品を孔径少なくとも約１００Å、
ナトリウムを除くアルカリ／アルカリ土類イオン含量が
約１２５ppm より多く、鉄含量が４０ppm 未満であり、
ジルコニウム含量が１３０ppm 未満であるシリカと接触
させることを含むプロセスによって改善することに関す
る。

【０００２】

【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】基油又
は添加成分としてロウ異性化油及び／又は炭化水素合成
液体製品を用いて製造される潤滑油は、着色、日光安定
性、酸素付加体含量、エンジン性能試験結果、泡立ち性
及び熱安定性に関して厳密な性能ガイドラインに合致し
なければならない。ロウ異性化油及び／又は炭化水素合
成液体製品を、基油それ自体として又は配合潤滑油又は
特殊油（例えば、伝達流体、冷却機油、電気油等）に使
用するときは、そのような油をそのような用途に用いる
ことを妨げる前記油のある種の否定的特性を、克服し及
び／又は和らげるか、もしくは除去する必要性があっ
た。これらの油は、製造過程において、及び／又は輸送
もしくは貯蔵の期間に、相当な量の有害な酸素付加体を
蓄積する。

【０００３】油系原料中に酸素付加体が存在することを
避けるべきことは長く知られてきた。この目的を達成す
るための種々の方法が文献に記載されている。

【０００４】米国特許Ｎo.３５２９９４４は、油に酸化
促進剤を加えて酸化生成物を生成し、次いでこの油を固
体、粒状吸着媒体に通して不純物を除くことにより、炭
化水素油の酸化特性を改善しうることを開示している。
適当な吸着剤としては、一般に天然の又は合成の粘土、
フーラー土、アタパルジャイト、シリカゲル及び吸着性
触媒が挙げられる。

【０００５】米国特許Ｎo.３６８４６８４は、潤滑油留
分を過酷な水素添加、脱蝋及び粘土接触に付すことによ
り、紫外線に安定で、改善された色及び粘度指数を有す
る潤滑油を製造することを開示している。

【０００６】米国特許Ｎo.３６７１４２３は、水素化分
解された高沸点留分をＹ−型モレキュラーシーブを含む
シリカ−アルミナゲルに通すことにより、この油留分の
光及び空気安定性を改善している。

【０００７】米国特許Ｎo.４５６１９６７は、潤滑油
を、中くらいの孔径の、シリカ対アルミナ比が約２０
０：１より大きく、水素型のゼオライトと接触させ、こ
の際、前記ゼオライトは水素添加成分を含まず、前記接
触は水素の不存在下に、圧力１３バール未満、温度約２
６０℃〜６１０℃及びＬＨＳＶ０．５〜２００で行うこ
とにより潤滑油を安定化させる方法を開示している。

【０００８】これらの開示にも拘わらず、潤滑油、トラ
ンス流体、冷却機油、絶縁油又は他の特殊油製品に用い
られるロウ異性化油及び／又は炭化水素合成液体製品の
色、日光安定性、酸素付加体含量、熱安定性、泡立ち特
性及びエンジン性能試験結果を改善する、低コストの、
低エネルギーの、再現性のある方法が見いだされれば、
有益であろう。

【０００９】

【課題を解決するための手段及び発明の効果】汚染さ
れ、そのため許容できない熱安定性、着色、酸化付加体
含量、日光安定性、泡立ち特性及びエンジン性能試験挙
動を有するロウ異性化油、炭化水素合成液体製品、及び
これらの混合物を、これら特性に関して、前記汚染され
た異性化油又は汚染された炭化水素合成液体製品及びこ
れらの混合物を、以下のシリカ吸着剤と接触させること
により、改善することができることが見いだされた。前
記シリカ吸着剤は、孔径少なくとも１００Å、好ましく
は少なくとも１２５Å、最も好ましくは少なくとも１５
０Åであり、ナトリウムを除くアルカリ／アルカリ土類
イオン濃度が約１２５ppm より多く、好ましくは約１５
０ppm より多く、より好ましくは約３００ppm より多
く、最も好ましくは約８００ppm より多く、鉄含量が約
４０ppm 未満であり、好ましくは約３０ppm 未満であ
り、最も好ましくは約２５ppm 未満であり、そしてジル
コニウム含量が約１３０ppm 未満であり、好ましくは約
１１５ppm 未満であり、最も好ましくは約１００ppm 未
満である。ロウ異性化油及び／又は炭化水素合成液体製
品は、シリカ負荷量約１mL／ｇより大、好ましくは約
２．５〜３０００mL／ｇ、最も好ましくは約１０〜１５
６mL／ｇで、いずれかの都合のよい温度、例えば油の凝
固点の丁度上から沸点の丁度下、好ましくは約周囲温度
〜１００℃で、そしていずれかの都合のよい圧力、例え
ば約大気圧〜約５０気圧、好ましくは約大気圧〜約１０
気圧で、特定のシリカ吸着剤と接触させる。接触は酸素
付加体をシリカに吸着させるのに充分な時間行い、そし
て一般に上限はないが、通常２時間未満であり、約２分
〜２時間、好ましくは約１０分〜約１時間であり、最も
好ましくは約１０分〜約３０分である。

【００１０】接触は、バッチ方式で、例えば、ある量の
油をある量の吸着体に加え、放置し、次いで前記油を排
出し、そして新しい油装入材料を加えるという方式で行
いうる。

【００１１】これに代えて、接触は、固定床、移動床、
疑似移動床又は磁気的に安定化された流動床を用い、逆
流（ｕｐｆｌｏｗ）の又は順流（ｄｏｗｎｆｌｏｗ）の
連続油循環を用いる連続条件下に行いうる。好ましく
は、運転方式は順流であるべきである。逆流方式におい
ては床は静的であり、接触時間は約１０分〜約３０分で
ある。

【００１２】流出油がその目的性能のいずれかを達成す
るに失敗すること、例えば色漏れ（ｃｏｌｏｒ ｂｒｅ
ａｋ ｔｈｒｏｕｇｈ）又は泡立ち試験の失格等により
明らかとなる、吸着剤が容量限界に到達したとき、前記
吸着剤はこれに脱着剤を通すことにより再生される。前
記脱着剤は、トルエン、メタノール、塩化メチレン等で
ありえ、一般に吸着された酸素付加体汚染物質を溶解す
るどんな溶剤も用いうる。前記脱着剤は、分離と脱着剤
リサイクルを便ならしめるために、沸点が、酸素付加体
のそれとは少なくとも１０℃異なるべきである。次い
で、この再生された吸着剤は再使用できるが、一方で脱
着剤は回収とリサイクルの為に蒸留ゾーンへ送ってもよ
い。濃縮された汚染物質はその構造に適した過程に従っ
て取扱いうる。従って、油をここに述べたように吸着剤
で処理し、吸着剤が汚染物質で飽和されたときは脱着溶
剤を用いてこの吸着剤を再生し、吸着剤をリサイクル
し、そして脱着剤を再使用のために回収することを含む
集積されたプロセスが予想される。

【００１３】このシリカ吸着プロセスによって利益を受
ける油は、潤滑油又は特殊油の製造において基油又は添
加油として用いられるロウ異性化油及び／又は炭化水素
合成液体製品である。

【００１４】ロウ異性化油は、一般に、異性化触媒、例
えばハロゲン化された耐火金属酸化物上の第６族又は第
８族金属によるロウの異性化によって製造され、３３０
℃以上、好ましくは３３０℃〜約６００℃の範囲で沸騰
する油である。好ましいロウの異性化方法については、
特に米国特許Ｎo.５０５９２９９を参照のこと。異性化
されるロウは、石油炭化水素又はＣＯ及びＨ₂ をパラフ
ィンに転化するフィッシャートロプス法によって製造さ
れた合成油の溶剤脱ロウによって回収された粗ロウであ
りうる。

【００１５】予想されるように、異性化触媒はロウ供給
原料中のヘテロ原子化合物（即ち、Ｎ又はＳ化合物）の
存在により失活しやすいので、ロウ供給原料からそのよ
うなヘテロ原子物質を除くよう注意しなければならな
い。合成フィッシャートロプスロウのような高純度ロウ
を処理するときは、そのような注意は必要でないであろ
う。そのような場合には、そのようなロウを非常に温和
な水素処理することで、異性化触媒の保護を保証するに
充分であろう。一方では、天然石油源から得られるロウ
は、ヘテロ原子化合物を含むかなりの量の油及び多量の
ヘテロ原子化合物を含む。そのような場合には、異性化
触媒に曝すべき原料として耐えうるものと、この業界で
一般に認められている水準までヘテロ原子化合物の量を
減らすために、粗ロウを水素処理すべきである。そのよ
うな水準は、一般にＮ含量が約１〜５ppm で、硫黄含量
が約１〜２０ppm 、好ましくは窒素含量２ppm 以下、硫
黄含量５ppm 以下であろう。この水素処理ステップは、
典型的な水素処理触媒、例えばアルミナ上のＣｏ／Ｍ
ｏ、Ｎｉ／Ｍｏ、又はＮｉ／Ｃｏ／Ｍｏを用い、標準的
な商業的に受け入れうる条件、例えば温度２８０℃〜４
００℃、空間速度０．１〜２．０Ｖ／Ｖ／ｈｒ、圧力５
００〜３０００ｐｓｉｇＨ₂ 、及び水素ガス速度５００
〜５０００ＳＣＦ／ｇの下で行われるであろう。

【００１６】フィッシャートロプスロウを処理するとき
は、加工の観点から、そのようなロウを米国特許Ｎo.４
９４３６７２の方法に従って処理するのが好ましい。フ
ィッシャートロプスロウを水素処理触媒及び水素で処理
し、酸素付加体及びこのロウの痕跡金属量を減らし、こ
のロウを部分的に水素化分解／異性化し、その後水素化
異性化ゾーンでアルミナ上のフッ化第８族金属と接触さ
せることにより、この水素処理されたフィッシャートロ
プスロウを留出油及び軽質留分（６５０°Ｆ以下）に転
化する条件下に水素化異性化する。

【００１７】米国特許Ｎo.４９４３６７２では、水素処
理は比較的過酷な条件で行われており、温度は６５０°
Ｆ〜７７５°Ｆ（約３４３℃〜４１２℃）、水素圧は約
５００〜２５００ｐｓｉｇ、空間速度は約０．１〜２．
０ｖ／ｖ／ｈｒ、そして水素ガス速度は約５００〜５０
００ＳＣＦ／ｂｂｌである。水素処理触媒は典型的なア
ルミナ上のＣｏ／Ｍｏ又はＮｉ／Ｍｏ並びにシリカ／ア
ルミナベース上のＣｏ及び／又はＮｉ並びにＭｏ及び／
又はＷという他の組み合わせを含む。前記水素処理触媒
は、典型的には予備硫化されるが、非硫化水素処理触媒
を用いるのが好ましい。

【００１８】異性化は、温度約２７０℃〜４００℃、好
ましくは３００℃〜３６０℃、圧力５００〜３０００ｐ
ｓｉＨ₂ 、好ましくは１０００〜１５００ｐｓｉＨ₂ 、
水素ガス速度１０００〜１０，０００ＳＣＦ／ｂｂｌ、
及び空間速度０．１〜１０ｖ／ｖ／ｈｒ、好ましくは１
〜２ｖ／ｖ／ｈｒの条件下に行われている。

【００１９】異性化に続いて、異性化体を潤滑油留分及
び燃料留分に分留し、潤滑油留分を３３０℃以上の範
囲、好ましくは３７０℃以上の範囲、又は更に高い範囲
で沸騰する留分として識別する。次いで、この潤滑油留
分は脱蝋して流動点約−２１℃以下とする。脱蝋は非転
化ロウの再循環を許容する方法によって達成される。そ
れは、本発明方法においては、この非転化油は異性化装
置に再循環されるからである。この再循環ロウは主ロウ
貯蔵器に再循環し、水素処理装置に通して、異性化触媒
に有害でありうる同伴された溶剤の全てを除く水素処理
装置に通すのが好ましい。これに代えて、分離されたス
トリッパーを用いて同伴された脱蝋溶剤又は他の汚染物
を除いてもよい。非転化ロウを再循環するのであるか
ら、接触脱蝋のようなロウを破壊する脱蝋過程は推奨で
きない。溶剤脱蝋が利用され、典型的な脱蝋溶剤が用い
られる。溶剤脱蝋は、典型的な脱蝋溶剤、例えばＣ₃ 〜
Ｃ₆ ケトン（例えば、メチルエチルケトン、メチルイソ
ブチルケトン及びこれらの混合物）、Ｃ₆ 〜Ｃ₁₀芳香族
炭化水素（例えばトルエン）並びにケトン及び芳香族炭
化水素の混合物（例えば、ＭＥＫ／トルエン）、自動冷
却溶剤、例えば通常はガス状の液化されたＣ₂ 〜Ｃ₄ 炭
化水素、例えばプロパン、プロピレン、ブタン、ブチレ
ン及びこれらの混合物等を、フィルター温度−２５℃〜
−３０℃で利用する。異性化物、特に重質ロウ（例え
ば、ブライトストックロウ）から混和性の条件下で得ら
れた異性化物を脱蝋し、これにより高いフィルター速度
で最高収率の脱蝋油を生ずる好ましい溶剤は、温度−２
５℃〜−３０℃で用いられるＭＥＫ／ＭＩＢＫ（２０／
８０ｖ／ｖ）の混合物である。

【００２０】米国特許Ｎo.５１５８６７１は、異性化物
を種々の留分に分別し前記留分を脱蝋する前に、異性化
装置からの全液体生成物（ｔｏｔａｌ ｌｉｑｕｉｄ
ｐｒｏｄｕｃｔ （ＴＬＰ））を、異性化触媒又は単に
耐火物金属酸化物上の第８族貴金属触媒を用いて温和な
条件で処理し、異性化物中のＰＮＡ及び他の汚染物質を
減らし、これにより改善された日光安定性の油を生ずる
のが有利であることが見いだされたことを報告してい
る。

【００２１】その態様において、全異性化物は異性化触
媒の装填物又は例えば転移（ｔｒａｎｓｉｔｉｏｎ）ア
ルミナ上の第８族貴金属を通す。温和な条件、例えば温
度約１７０℃〜２７０℃、好ましくは約１８０℃〜２２
０℃、圧力約３００〜１５００ｐｓｉＨ₂ 、好ましくは
５００〜１０００ｐｓｉＨ₂ 、水素ガス速度約５００〜
１０，０００ＳＣＦ／ｂｂｌ、好ましくは１０００〜５
０００ＳＣＦ／ｂｂｌ、及び流速約０．２５〜１０ｖ／
ｖ／ｈｒ、好ましくは約１〜４ｖ／ｖ／ｈｒである。上
記範囲の上限温度は、同様に上記範囲の上限圧力を用い
るとき用いるべきである。１５００ｐｓｉを超える圧力
を用いるときは、上記範囲を超える温度を用いることが
できるが、そのような高い圧力は経済的に実用的でない
であろう。

【００２２】全異性化物を、分離された専用の装置中
で、これらの温和な条件下に処理できるし、また、前記
異性化反応器からのＴＬＰをタンクに貯蔵し、次に温和
な条件下に上記異性化反応器を通すこともできる。この
温和な第２段階処理に先立って前記第１段階生成物を分
留することは不必要であることが見いだされた。全生成
物を、この温和な第２段階処理に付すと、その後の分留
と脱蝋により高水準の日光安定性及び酸化安定性を示す
基油を生じる、油製品を生ずる。これらの基油は、従来
の触媒、例えばＫＦ−８４０又はＨＤＮ−３０（例えば
アルミナ上のＣｏ／Ｍｏ）を用い、従来条件下にその後
のハイドロフィニシングに付して、望ましくないプロセ
ス不純物を除き、更に製品の品質を改善できる。

【００２３】本発明によってどんなロウ異性化油も利益
を受けうるが、好ましい油は一般には、流動点約−１８
℃以下、粘度指数少なくとも１４０、動粘度１００℃で
５．６〜５．９ｃＳｔ、ノアック（Ｎｏａｃｋ）揮発性
（ｗｔ％損失）最大９．０、及び引火点最低約２３０℃
を有する留分である。

【００２４】本発明のシリカ吸着法によって利益を受け
る油は、また、ＣＯ及びＨ₂ のフィッシャートロプス法
転化によって得られる液体生成物（ガス転化液体生成
物）である。この場合、約３２０〜約７００℃で沸騰す
る液体生成物をシリカ吸着プロセスに付す。固体の、ロ
ウ状フィッシャートロプス生成物は、上述のようにして
異性化され、異性化油はそれ自体又はフィッシャートロ
プス法で得られた軽質液体生成物留分と組み合わせ、次
に本発明のシリカ吸着法に従って処理される。例えば、
米国特許Ｎo.４８３２８１９参照のこと。

【００２５】ロウ異性化油留分及び／又は炭化水素合成
液体生成物は、当業者に便宜ないずれかの方法でシリカ
と接触される。従って、バッチ式又は連続式接触、順流
又は逆流の形式は、等しく許容できる。

【００２６】同様に、当業者にとって便宜な温度及び圧
力条件下に、接触が行われる。採用される温度は、一般
に油が液状（即ち、油の凝固点と沸点の間）であるよう
なもの、好ましくは約２０〜１００℃が用いられる。用
いられる圧力は、一般に大気圧〜約３０気圧、好ましく
は大気圧〜約１０気圧である。

【００２７】接触時間は、一般に２時間未満で、約２分
〜２時間、好ましくは約１０分〜約１時間、最も好まし
くは約１０分〜約３０分である。

【００２８】前記ロウ異性化油及び／又は炭化水素合成
液体製品が、改善された色、日光安定性、熱安定性、泡
立ち特性、エンジン性能試験結果及び酸化付加体含量、
を有するためには、前記吸着ステップは、孔径少なくと
も１００Å、好ましくは少なくとも１２５Å、最も好ま
しくは少なくとも１５０Åであり、ナトリウムを除くア
ルカリ／アルカリ土類イオン濃度が約１２５ppm より多
く、好ましくは約１５０ppm より多く、より好ましくは
約３００ppm より多く、最も好ましくは約８００ppm よ
り多く、鉄含量が約４０ppm 未満であり、好ましくは約
３０ppm 未満であり、最も好ましくは約２５ppm 未満で
あり、そしてジルコニウム含量が約１３０ppm 未満であ
り、好ましくは約１１５ppm 未満であり、最も好ましく
は約１００ppm 未満であることを特徴とするシリカ吸着
剤を用いなければならない。

【００２９】改善された色とは、ＡＳＴＭ−Ｄ１５００
試験法で測定してＡＳＴＭ色が＜０．５、好ましくは０
を有する流れを生成する事を意味する。

【００３０】改善された熱安定性とは、直接の定量測定
によって、酸化物付加体の増加も無く、基油の分解もな
いことを意味する。熱安定性は前記油サンプルを空気中
で約２００℃に加熱し、この温度に保持することにより
測定される。目標は約４５日間に亘ってベースライン
（時間ゼロ）において酸化物付加体に増加がない事であ
る。分解に対する安定性は、単に周囲温度で暗所にて放
置したとき油中に形成されるスラッジを測定することに
より測定される。目標は、約４５日に亘ってベースライ
ン値（時間ゼロ）を超えるスラッジの増加がないことで
ある。

【００３１】改善された日光安定性とは、日光に超過時
間曝されたとき、当業者によって確立された色規格を油
が保持する事を意味する。典型的には、目標期間４５日
の安定性が、優れている、と考えられる。

【００３２】改善された酸化物付加体含量とは、油が５
００ppm 未満の酸化物付加体を有することを意味する。

【００３３】改善された泡立ち性向とは、ＡＳＴＭ Ｄ
８９２法で評価したとき、泡高さが８０ミル未満、好ま
しくは６０ミル未満であることを意味する。

【００３４】改善されたエンジン性能結果とは、油がラ
ッカーメリット（Ｌａｃｑｕｅｒｍｅｒｉｔ）及びカー
ボングルーブフィルバリュー（ｃａｒｂｏｎ ｇｒｏｏ
ｖｅ ｆｉｌｌ ｖａｌｕｅ）の両方をクリーン１５０
Ｎ油を示すことである。（Ｏｂｅｒｔ， Ｆ． Ｅｄｗ
ａｒｄ，“Ｉｎｔｅｒｎａｌ Ｃｏｍｂａｓｔｉｏｎ
Ｅｎｇｉｎｅｓ ａｎｄ Ａｉｒ Ｐｏｌｕｔｉｏｎ”
Ｈａｒｐｅｒ ＆Ｒｏｗ， Ｐｕｂｌｉｓｈｅｒｓ，
Ｉｎｃ．， Ｎｅｗ Ｙｏｒｋ １９７３参照。）

【００３５】本発明の目的は、従って、吸着剤処理の後
次の目標又は規格に適合する油生成物を製造することで
ある：色 −透明かつ光沢性 （＜０．５） （規格）触媒されていない及び 触媒された全酸 ＜５０ （目標）Petter W - 1 試験 ラッカーメリット １０に接近、（目盛り０〜１
０）（完全に透明） Ｌａｎｄ ２ ６．０（最小）（目標）カーボンフィル試験 グルーブ １ ４０％（最大） （目標） グルーブ ２ ４０％（最大） （目標）泡 十分に泡立てられた泡 ステージ １ ＜５０ − ０ ステージ ２ ＜５０ − ０ ステージ ３ ＜５０ − ０

【００３６】

【実施例】

（例１）誘導結合形高周波プラズマ／アトミック発光分
光法を用いてシリカゲル＃６４６及びシリカゲル＃１２
を分析した。その結果を表１及び表２に示す。

【００３７】

【表１】

【００３８】

【表２】

【００３９】（例２）この例においては、ロウ含有（＜
１０％）油を、水素処理触媒に、約３４５℃、１０００
ｐｓｉａＨ₂ （合計圧力１３００ｐｓｉａ）、ＬＨＳＶ
０．７に通し、次いでこれをＰｔ／Ｆ／Ａｌ₂ Ｏ₃ 触媒
に、３４０℃で、Ｈ₂ 圧力１０００ｐｓｉ（合計圧力１
５００ｐｓｉａ）、ＬＨＳＶ１．３に通して異性化し、
次いで温和な最終条件として、Ｐｔ／Ｆ／Ａｌ₂ Ｏ₃ 触
媒に、２００℃で、Ｈ₂ 圧力１０００ｐｓｉａ（合計圧
力１５００ｐｓｉａ）、ＬＨＳＶ２．５に通し、最後に
ＭＥＫ／ＭＩＢＫを用いて脱蝋し流動点−２１℃とし、
分留することにより、潤滑油留分を製造した。５００〜
８００°Ｆの範囲で沸騰する留分をシリカ処理したもの
及びしないものについて、その泡立ち性向を測定し評価
した。その結果を表３に示す。処理されたサンプルは、
約１０９ｇのシリカを含む固定床（１×２５インチ）に
逆流で通してロウ異性化油を流すことにより調製した。
このシリカカラムを２４℃、供給流速２０ｃｃ／分に維
持した。

【００４０】

【表３】

【００４１】（例３）許容できない色ＡＳＴＭ色＝０．
５のロウ異性化油を、２つの異なったグレードのシリカ
を用いて処理し、色に対するシリカの吸着の効果及びシ
リカの処理能力を測定した。その結果を表４に示す。

【００４２】

【表４】

【００４３】これらの試験は、従来のＳｉＯ₂ −１２よ
りもＳｉＯ₂ −６４６で操作する方が利益があることを
示している。着色体の漏れだし迄の容量は、孔径１５０
Åの材料が孔径２２Åの材料よりも略２０倍高い。

【００４４】（例４）シリカゲル＃６４６の最大容量を
測定するために追加の試験実験を行った。その結果を表
５に示す。

【００４５】

【表５】

【００４６】約１０９ｇのシリカ６４６を含む固定床
（１×２５インチ）を逆流に（ｕｐｆｌｏｗ）通してロ
ウ異性化油を流すことにより処理されたサンプルを調製
した。このカラムのシリカを、２４℃に維持し、原料の
流速を２０ｃｃ／分とした。カラムからの流出液の色漏
れを、集めた体積について観察した結果を表５に示す。

【００４７】（例５）許容できない酸素付加体含量を有
する異性化油を許容できる酸素付加体含量を有する油に
転化する吸着剤の能力を調べた。その結果を表６に示
す。処理前に前記油は酸素付加体含量が２３００ppm で
あった。

【００４８】

【表６】

【００４９】（例６）シリカ６４６を用いて汚染された
異性化油から有害物質を吸着すると、汚染物質を除いて
油の性能を改善し、しかも汚染されていない異性化油又
は典型的なハイドロファイニングに付された異性化油に
較べて油の特性を変えず、汚染されていない異性化油又
はハイドロファイニングされた異性化油に比肩しうる油
を生成した。これらの結果を表７、８及び９に示す。

【００５０】以下に結果を報告する複数の油は、清浄な
異性化油、時間の経過により汚染された異性化油、製造
時に汚染されていた異性化油、及び製造時に汚染されて
いたがハイドロファイニングされた又はシリカで処理さ
れた異性化油、に識別される。

【００５１】

【表７】

【００５２】

【表８】

【００５３】

【表９】

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 クレイグ ヤング サボック アメリカ合衆国，ニュージャージー 07960，モリスタウン，スカイライン ド ライブ 36 (72)発明者 ロッコ アンソニー フィアト アメリカ合衆国，ニュージャージー 07920，バスキング リッジ，ウェクスフ ォード ウェイ 27 (72)発明者 エドワード ニッセン アメリカ合衆国，ニュージャージー 07055，パサイック，ブールバード 265

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 光、熱及び空気に曝したとき劣化に対し
   て抵抗性であり、エンジン性能試験、泡試験及び着色試
   験をパスする潤滑油又は特殊油の製造方法であって、ロ
   ウ異性化油、炭化水素合成液体製品及びこれらの混合物
   から選ばれる炭化水素油をシリカ吸着剤と接触させるこ
   とを含み、前記シリカ吸着剤は孔径が少なくとも１００
   Åであり、アルカリ／アルカリ土類イオン濃度が、ナト
   リウムを除いて、約１２５ppm 未満であり、鉄含量が約
   ４０ppm 未満であり、ジルコニウム含量が約１３０ppm
   未満であり、前記接触をシリカ負荷量約１mL／ｇで行
   い、前記油を吸着剤から分離し、この油を潤滑油又は特
   殊油の製造における基油又は添加油として使用するに適
   した油として回収することを含む方法。