WO2018159056A1 - 電子源およびそれを用いた電子線装置 - Google Patents
電子源およびそれを用いた電子線装置 Download PDFInfo
- Publication number
- WO2018159056A1 WO2018159056A1 PCT/JP2017/044177 JP2017044177W WO2018159056A1 WO 2018159056 A1 WO2018159056 A1 WO 2018159056A1 JP 2017044177 W JP2017044177 W JP 2017044177W WO 2018159056 A1 WO2018159056 A1 WO 2018159056A1
- Authority
- WO
- WIPO (PCT)
- Prior art keywords
- electron source
- metal tube
- hexaboride
- electron
- filament
- Prior art date
Links
- 238000010894 electron beam technology Methods 0.000 title claims abstract description 25
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 claims abstract description 160
- 239000002184 metal Substances 0.000 claims abstract description 160
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 16
- GUVRBAGPIYLISA-UHFFFAOYSA-N tantalum atom Chemical compound [Ta] GUVRBAGPIYLISA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 15
- 229910021397 glassy carbon Inorganic materials 0.000 claims description 14
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 claims description 14
- 238000003466 welding Methods 0.000 claims description 14
- 229910052715 tantalum Inorganic materials 0.000 claims description 13
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 claims description 12
- 239000010439 graphite Substances 0.000 claims description 12
- WUAPFZMCVAUBPE-UHFFFAOYSA-N rhenium atom Chemical compound [Re] WUAPFZMCVAUBPE-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 11
- 229910052758 niobium Inorganic materials 0.000 claims description 9
- 239000010955 niobium Substances 0.000 claims description 9
- GUCVJGMIXFAOAE-UHFFFAOYSA-N niobium atom Chemical compound [Nb] GUCVJGMIXFAOAE-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 6
- 230000001678 irradiating effect Effects 0.000 claims description 4
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 abstract 2
- 238000000034 method Methods 0.000 description 32
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 25
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 24
- 230000004888 barrier function Effects 0.000 description 20
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 19
- 238000005304 joining Methods 0.000 description 18
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 16
- 230000008569 process Effects 0.000 description 12
- 239000000463 material Substances 0.000 description 10
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 7
- 230000005684 electric field Effects 0.000 description 7
- 229910000765 intermetallic Inorganic materials 0.000 description 7
- 238000000137 annealing Methods 0.000 description 5
- 238000005498 polishing Methods 0.000 description 5
- WFKWXMTUELFFGS-UHFFFAOYSA-N tungsten Chemical compound [W] WFKWXMTUELFFGS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 229910052721 tungsten Inorganic materials 0.000 description 5
- 239000010937 tungsten Substances 0.000 description 5
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 4
- 238000011010 flushing procedure Methods 0.000 description 4
- 229910052580 B4C Inorganic materials 0.000 description 3
- INAHAJYZKVIDIZ-UHFFFAOYSA-N boron carbide Chemical compound B12B3B4C32B41 INAHAJYZKVIDIZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 230000006866 deterioration Effects 0.000 description 3
- 239000011888 foil Substances 0.000 description 3
- 239000007849 furan resin Substances 0.000 description 3
- 238000011835 investigation Methods 0.000 description 3
- RVTZCBVAJQQJTK-UHFFFAOYSA-N oxygen(2-);zirconium(4+) Chemical compound [O-2].[O-2].[Zr+4] RVTZCBVAJQQJTK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 description 3
- 229910001928 zirconium oxide Inorganic materials 0.000 description 3
- ZOXJGFHDIHLPTG-UHFFFAOYSA-N Boron Chemical group [B] ZOXJGFHDIHLPTG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000004913 activation Effects 0.000 description 2
- 229910052784 alkaline earth metal Inorganic materials 0.000 description 2
- 150000001342 alkaline earth metals Chemical class 0.000 description 2
- 201000009310 astigmatism Diseases 0.000 description 2
- 238000012937 correction Methods 0.000 description 2
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 2
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 2
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 2
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 2
- 238000001000 micrograph Methods 0.000 description 2
- NJPPVKZQTLUDBO-UHFFFAOYSA-N novaluron Chemical compound C1=C(Cl)C(OC(F)(F)C(OC(F)(F)F)F)=CC=C1NC(=O)NC(=O)C1=C(F)C=CC=C1F NJPPVKZQTLUDBO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N platinum Chemical compound [Pt] BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 2
- 230000004044 response Effects 0.000 description 2
- 229910052702 rhenium Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 2
- 229910052723 transition metal Inorganic materials 0.000 description 2
- 150000003624 transition metals Chemical class 0.000 description 2
- 229910052684 Cerium Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052693 Europium Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910001111 Fine metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052688 Gadolinium Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052779 Neodymium Inorganic materials 0.000 description 1
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- GEIAQOFPUVMAGM-UHFFFAOYSA-N Oxozirconium Chemical compound [Zr]=O GEIAQOFPUVMAGM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052777 Praseodymium Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052772 Samarium Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000005162 X-ray Laue diffraction Methods 0.000 description 1
- 230000004075 alteration Effects 0.000 description 1
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 1
- 229910052788 barium Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000005540 biological transmission Effects 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 229910052796 boron Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052791 calcium Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000010000 carbonizing Methods 0.000 description 1
- 230000008859 change Effects 0.000 description 1
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 1
- 238000011109 contamination Methods 0.000 description 1
- RKTYLMNFRDHKIL-UHFFFAOYSA-N copper;5,10,15,20-tetraphenylporphyrin-22,24-diide Chemical compound [Cu+2].C1=CC(C(=C2C=CC([N-]2)=C(C=2C=CC=CC=2)C=2C=CC(N=2)=C(C=2C=CC=CC=2)C2=CC=C3[N-]2)C=2C=CC=CC=2)=NC1=C3C1=CC=CC=C1 RKTYLMNFRDHKIL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000005520 cutting process Methods 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 239000003792 electrolyte Substances 0.000 description 1
- 239000008151 electrolyte solution Substances 0.000 description 1
- 238000000921 elemental analysis Methods 0.000 description 1
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 1
- 238000003384 imaging method Methods 0.000 description 1
- 238000010849 ion bombardment Methods 0.000 description 1
- 229910052747 lanthanoid Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000002602 lanthanoids Chemical class 0.000 description 1
- 229910052746 lanthanum Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 description 1
- 230000004807 localization Effects 0.000 description 1
- 239000007769 metal material Substances 0.000 description 1
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 239000002070 nanowire Substances 0.000 description 1
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000000737 periodic effect Effects 0.000 description 1
- 230000002093 peripheral effect Effects 0.000 description 1
- 229910052697 platinum Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000003825 pressing Methods 0.000 description 1
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 1
- 229910052761 rare earth metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000002910 rare earth metals Chemical class 0.000 description 1
- 238000001878 scanning electron micrograph Methods 0.000 description 1
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 description 1
- 229910052712 strontium Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 1
- 230000008646 thermal stress Effects 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
- H01J37/00—Discharge tubes with provision for introducing objects or material to be exposed to the discharge, e.g. for the purpose of examination or processing thereof
- H01J37/02—Details
- H01J37/04—Arrangements of electrodes and associated parts for generating or controlling the discharge, e.g. electron-optical arrangement or ion-optical arrangement
- H01J37/06—Electron sources; Electron guns
- H01J37/065—Construction of guns or parts thereof
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
- H01J37/00—Discharge tubes with provision for introducing objects or material to be exposed to the discharge, e.g. for the purpose of examination or processing thereof
- H01J37/02—Details
- H01J37/04—Arrangements of electrodes and associated parts for generating or controlling the discharge, e.g. electron-optical arrangement or ion-optical arrangement
- H01J37/06—Electron sources; Electron guns
- H01J37/073—Electron guns using field emission, photo emission, or secondary emission electron sources
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
- H01J1/00—Details of electrodes, of magnetic control means, of screens, or of the mounting or spacing thereof, common to two or more basic types of discharge tubes or lamps
- H01J1/02—Main electrodes
- H01J1/13—Solid thermionic cathodes
- H01J1/14—Solid thermionic cathodes characterised by the material
- H01J1/148—Solid thermionic cathodes characterised by the material with compounds having metallic conductive properties, e.g. lanthanum boride, as an emissive material
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
- H01J1/00—Details of electrodes, of magnetic control means, of screens, or of the mounting or spacing thereof, common to two or more basic types of discharge tubes or lamps
- H01J1/02—Main electrodes
- H01J1/13—Solid thermionic cathodes
- H01J1/15—Cathodes heated directly by an electric current
- H01J1/18—Supports; Vibration-damping arrangements
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
- H01J37/00—Discharge tubes with provision for introducing objects or material to be exposed to the discharge, e.g. for the purpose of examination or processing thereof
- H01J37/02—Details
- H01J37/20—Means for supporting or positioning the object or the material; Means for adjusting diaphragms or lenses associated with the support
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
- H01J2209/00—Apparatus and processes for manufacture of discharge tubes
- H01J2209/02—Manufacture of cathodes
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
- H01J2237/00—Discharge tubes exposing object to beam, e.g. for analysis treatment, etching, imaging
- H01J2237/06—Sources
- H01J2237/061—Construction
Definitions
- the present invention relates to an electron source and an electron beam apparatus using the electron source.
- Examples of the electron source used in an electron beam apparatus such as an electron microscope include a thermionic source, a field emission electron source, and a Schottky electron source.
- 1A to 1C show energy diagrams showing the operation principle of each electron source.
- the thermoelectron source shown in FIG. 1A heats a tungsten (W) filament processed into a hairpin shape to about 2800 K, and converts the thermally excited electrons in the W solid to a work function ⁇ (4.3 to 4..
- the electron e is taken out in a vacuum by passing the barrier of 5 eV). Since the electron source is constantly heated, it is possible to take out a stable electron beam with little contamination of the surface of the electron source and less current fluctuation.
- the electron source is heated to a high temperature, the half-value width ⁇ E of emitted electrons is as wide as 3 to 4 eV, and since electrons are emitted from the entire heated portion, the electron emission area ⁇ is wide and the brightness B (unit The area, the emission current amount per unit solid angle) is as low as about 10 5 A / cm 2 sr. Therefore, a hexaboride electron source such as LaB 6 having a work function ⁇ of 2.6 eV and lower than W is also used.
- Patent Documents 1 and 2 disclose a thermoelectron source that heats hexaboride to emit thermoelectrons. These electron sources are used as a low-resolution electron source for a simple electron microscope that is easy to handle and inexpensive.
- the field emission electron source shown in FIG. 1B is used as an electron source for a high-resolution electron microscope because it has excellent monochromaticity and can emit a high-brightness electron beam.
- a tungsten (W) chip having a sharp tip is widely used as a field emission electron source.
- a high electric field is applied by concentrating the external electric field E on the tip of the W chip, and the electrons e in the W chip are quantum mechanically transmitted through the vacuum barrier that is effectively thinned and released into the vacuum.
- the energy half-value width ⁇ E of the extracted electrons e is as narrow as about 0.3 eV, and the electrons are emitted from a narrow electron emission area ⁇ at the tip of the very sharp tip, so that the luminance is 10 8 A / cm 2. It has high characteristics as sr.
- a field emission electron source using a hexaboride nanowire such as LaB 6 having a low work function ⁇ has also been proposed in order to further reduce the energy width ⁇ E and increase the luminance B even in a field emission electron source (for example, Patent Documents). 3). Since the work function barrier is lower than that of W, electrons can be transmitted and emitted in a lower electric field, and the energy half-value width ⁇ E can be further reduced.
- a length-measuring scanning electron microscope for measuring the dimensions of a semiconductor device uses a Schottky electron source in which zirconium oxide (ZrO) is applied to a W chip as shown in FIG. 1C.
- the Schottky electron source is always heated to about 1800K, and ZrO thermally diffused at the tip of the W chip lowers the work function ⁇ on the surface of the W chip to about 2.6 eV, and also an external electric field E applied to the tip of the chip and a mirror image.
- Thermal electrons are emitted through the work function ⁇ barrier (Schottky barrier) lowered by the potential.
- the Schottky electron source can stably extract a larger current than the field emission electron source, but since the operating temperature is high, the energy half width ⁇ E becomes as large as about 0.5 to 1 eV.
- JP-A-56-30930 Japanese Patent Laid-Open No. 01-7450 International Publication No. 2014/007121
- ⁇ Thermionic and Schottky electron sources are always heated and used.
- a residual gas is adsorbed on the surface of a field emission electron source used at room temperature, the residual gas moves through the adsorption site on the electron emission surface, causing a change in work function, resulting in noise in the emission current.
- Periodic heating flushing or annealing, hereinafter referred to as heating flushing
- it may be used as a thermal field emission electron source that is constantly heated at a relatively low temperature of about 1000 to 1300K.
- the electron source has a structure in which the tip of the electron source is bonded to a filament that can be heated except for the W thermoelectron source in which the filament itself is the electron source.
- FIG. 2 shows a structure of a general electron source.
- a hairpin type filament 103 is joined to the two electrode pins 102 of the stem 101, and an electron source chip 104 is joined to the tip of the filament 103.
- a tungsten (W) field emission electron source is a flashing process in which a W tip is joined to a W hairpin filament by spot welding, and the filament is heated by heating at a high temperature of 2300-2800 K for a short time of about several seconds, or By performing an annealing process of heating for a few minutes at a slightly lower temperature, the gas on the surface of the electron source is desorbed and cleaned.
- a ZrO / W Schottky electron source is also used by being bonded to a W filament by spot welding, a ZrO powder is applied to the root of the W chip, and heated to 1800K at all times.
- both the W filament and the W tip are metallic materials, and can be easily spot-welded. Moreover, since the same element is used, even if heated at a high temperature, problems such as deterioration of the joint due to generation of intermetallic compounds do not occur.
- Patent Document 1 does not directly spot weld a hexaboride W filament but a reaction barrier layer such as a transition metal diboride between a hexaboride and a supporting metal such as tantalum.
- a reaction barrier layer such as a transition metal diboride between a hexaboride and a supporting metal such as tantalum.
- the structure to provide is disclosed.
- the bonding force between the reaction barrier layer and the hexaboride is insufficient, a problem that the hexaboride chip tends to fall off when used for a long time is pointed out in Patent Document 2.
- Patent Document 2 discloses an example in which a reaction barrier layer such as carbon, an intermediate layer such as transition metal boride, and a supporting metal layer are laminated directly on hexaboride, and a W filament is spot welded to the supporting metal layer.
- this structure is a laminate of a deposited film, sintered film, and metal foil having an electron source / filament junction of about 5 to several tens of ⁇ m, and has insufficient mechanical strength.
- problems such as damage to the chip and deterioration of the joint when used for a long time.
- An object of the present invention is to provide an electron source that can be used stably for a long time even when hexaboride is used, and an electron beam apparatus with high brightness and high resolution using the electron source.
- a metal filament As an embodiment for achieving the above object, a metal filament, A metal tube fixed to the filament and having a plurality of recesses arranged in at least two axial directions so as to surround the central axis on the outer periphery; A columnar hexaboride chip that emits electrons and is arranged to protrude from the inside of the metal tube to the opposite side of the filament and is in contact with the bottom of each of the plurality of recesses of the metal tube; An electron source.
- the electron source A sample stage on which the sample is placed; An electron optical system for irradiating a sample on the sample stage with electrons emitted from the electron source; An electron beam apparatus having
- the present invention it is possible to provide an electron source that can be used stably for a long time even when hexaboride is used, and an electron beam apparatus using the electron source.
- An energy diagram showing the operating principle of a thermionic source used in electron beam devices such as electron microscopes An energy diagram showing the principle of operation of a field emission electron source used in an electron beam apparatus such as an electron microscope.
- 1 is a structural diagram of a general electron source used for an electron beam apparatus such as an electron microscope. The perspective view which shows the crystal structure (unit cell) of the hexaboride single crystal used with the electron source which concerns on each Example. The perspective view which shows the atomic structure of the (013) plane of the hexaboride single crystal used with the electron source which concerns on each Example.
- FIG. 4 is a process flow diagram for explaining a method for producing a metal tube in an electron source according to Example 1, wherein the upper left figure is a process for preparing a metal sheet, the upper right figure is a process for producing a semi-seamless tube from a metal sheet, and the lower figure is The process of making a semi-seamless tube a thin metal pipe and producing a metal tube of a desired length is shown.
- FIG. 3 is an assembly layout diagram of a metal tube and a hexaboride chip in the process of manufacturing the electron source according to the first embodiment.
- FIG. 1 The figure for demonstrating the joining method of the metal tube and the hexaboride chip
- FIG. 2 It is a figure for demonstrating the junction structure of the metal tube and hexaboride chip
- the upper figure is a cross-sectional view in the junction part of a metal tube and hexaboride chip
- the lower left figure is a perspective view showing a joining structure of a metal tube and a hexaboride chip
- the lower right figure is a longitudinal sectional view showing the joining structure.
- FIG. 6 is a view for explaining another example of the method for joining the metal tube and the hexaboride chip in the step of manufacturing the electron source according to the first embodiment. It is a figure for demonstrating the other example of the joining structure of the metal tube and hexaboride chip
- FIG. 2 is a perspective view showing a joining structure between a metal tube and a hexaboride chip, and a lower right figure is a longitudinal sectional view showing the joining structure.
- FIG. 3 is a structural diagram showing a state in which a metal tube to which a hexaboride chip is bonded is bonded to a filament and the filament is bonded to an electrode of a stem in the process of manufacturing the electron source according to the first embodiment.
- BRIEF DESCRIPTION OF THE DRAWINGS It is a figure for demonstrating the alignment jig
- FIG. 6 is a view for explaining a step of sharpening the tip of the chip by electrolytic polishing in the step of manufacturing the electron source according to the first embodiment.
- 1 is a structural diagram of an electron source according to Embodiment 1.
- the lower left figure is a perspective view showing a joint structure between a metal tube and a hexaboride chip
- the lower right figure is a longitudinal sectional view showing the joint structure.
- the field emission microscope image obtained from the hexaboride electron source chip
- FIG. The photograph which shows a mode that the hexaboride electron source chip
- it is a diagram for explaining a joint structure between a metal tube and a hexaboride chip
- a left diagram is a perspective view showing a joint structure between a metal tube and a hexaboride chip
- FIG. 3 is a cross-sectional view at the joint between the metal tube and the hexaboride chip.
- the electron gun according to Example 2 it is a diagram for explaining another joint structure between the metal tube and the hexaboride chip, the left figure is a perspective view showing the joint structure between the metal tube and the hexaboride chip, The right figure is a cross-sectional view at the joint between the metal tube and the hexaboride chip.
- FIG. 6 is a schematic overall configuration cross-sectional view of an electron beam apparatus (scanning electron microscope equipped with a hexaboride electron source) according to Example 3.
- a metal tube such as tantalum or niobium, and a hexaboride chip disposed inside thereof
- a plurality of recesses are provided from at least two axial directions so as to surround the central axis, and the bottoms of the plurality of recesses are respectively brought into contact with the outer periphery of the hexaboride chip, thereby heating for a long time. Even so, it was found that strong and reliable bonding can be achieved without chipping.
- the outer periphery of the metal tube is provided with a plurality of recesses at locations shifted in the axial direction of the metal tube, and the bottoms of the recesses are in contact with the outer periphery of the hexaboride, respectively.
- a metal tube such as tantalum or niobium, a hexaboride chip disposed inside thereof, and a graphite sheet inserted therebetween
- the rhenium foil is provided with a plurality of concave portions from at least two axial directions so as to surround the central axis at the outer periphery of the metal tube, and the bottom of each of the plurality of concave portions is respectively a graphite sheet on the outer periphery of the hexaboride chip or It was found that by contacting the rhenium foil, a strong and reliable bonding can be achieved in which the chip does not fall off even when heated for a long time.
- the outer periphery of the metal tube is provided with a plurality of recesses at locations shifted in the axial direction of the metal tube, and the bottom of each recess is a graphite sheet or rhenium foil on the outer periphery of the hexaboride, respectively. It has been found that the bonding can be made stronger and free of optical axis misalignment.
- a metal tube such as tantalum or niobium
- a hexaboride chip disposed inside, and a glass inserted therebetween.
- Glass having a plurality of recesses in at least two axial directions so as to surround the central axis on the outer periphery of the metal tube and covering the bottom of each of the plurality of recesses on the outer periphery of the hexaboride chip. It has been found that by contacting the glassy carbon or a mixture of glassy carbon and boride carbon, the chip can be firmly and reliably bonded without dropping even when heated for a long time.
- the outer periphery of the metal tube wherein a plurality of recesses are provided at locations shifted in the axial direction of the metal tube, and the bottoms of the recesses respectively cover the outer periphery of the hexaboride. It has also been found that by being in contact with a mixture of glassy carbon and boride carbon, it is possible to achieve a stronger bond without optical axis deviation.
- Example 1 the structure and manufacturing method of an electron source when hexaboride is used as a field emission electron source will be described with reference to FIGS.
- hexaboride such as rare earth or alkaline earth metal is used as a material for the field emission electron source.
- alkaline earth metals such as La, Ce, Pr, Nd, Sm, Eu, and Gd, which are lanthanoid elements, such as Ca, Sr, and Ba, can be used, and LaB 6 , CeB 6 , and PrB are used. 6 , NdB 6 , SmB 6 , EuB 6 , GaB 6 , CaB 6 , SrB 6 , BaB 6 and the like.
- FIG. 3 shows the unit cell. It has a crystal structure in which a block of six boron atoms 202 is located at the center of a simple cubic lattice of metal atoms 201.
- These materials are generally suitable as electron source materials having a high melting point, low vapor pressure, high hardness, resistance to ion bombardment, and a work function lower than that of W.
- CeB 6 has a high record of use as a thermionic source together with LaB 6 , and f electrons with strong energy localization are present in the valence band, and the electron state density just below the Fermi level is higher than LaB 6. Since the amount of current drawn by field emission is large, it is suitable as a hexaboride material for a field emission electron source.
- hexaborides are, for example, several mm in diameter by melt (liquid phase) crystal growth using the floating zone method and the number of lengths grown in the (001) plane direction of the crystal habit plane where crystals preferentially grow
- a large single crystal 105 of 10 mm can be produced.
- the single crystal 105 is cut into chips of several 100 ⁇ m square and several mm in length, and the (001) plane is used as an electron emission surface.
- the crystal structure of hexaboride is a simple cubic lattice as shown in FIG. 3, and the (001) plane, (100) plane, (010) plane, etc. are equivalent.
- the c axis in FIG. 3 is defined as the crystal habit axis
- the (001) plane that is the c plane is defined as the crystal habit plane.
- FIG. 4 shows the atomic structure of the (013) plane.
- the crystal axis of the hexaboride single crystal 105 is measured using an X-ray Laue method or the like. (013) Along the crystal axis, that is, 18.4 ° with respect to the long axis of the hexaboride single crystal 105.
- the chip 104 was cut by cutting at an angle of.
- tip 104 to cut out is arbitrary, it is preferable to cut out in the shape of a square pole or a cylinder.
- a chip 104 processed into a square column having a side of 200 ⁇ m and a length of 5 mm was cut out.
- FIG. 5 schematically shows a state in which a quadrangular prism chip 104 is cut out from the single crystal 105 along the (013) crystal axis.
- FIG. 6 shows a manufacturing process of the metal tube 112.
- the material of the metal tube 112 is a high melting point metal such as tantalum or niobium, which is rich in ductility, and is easy to produce a minute metal tube by the drawn tube, and is easy to process a recess described later.
- tantalum was used as an example.
- a tantalum metal sheet is prepared.
- the tantalum metal sheet 106 is rolled, and both ends of the metal sheet 106 are electron beam welded to produce a tantalum semi-seamless tube 108 having a large diameter.
- Reference numeral 107 denotes an electron beam weld.
- a metal pipe 110 having an outer diameter of ⁇ 0.6 mm, an inner diameter of ⁇ 0.4 mm, and a wall thickness of 0.1 mm is manufactured by repeatedly performing drawing and drawing using a die 109. Further, it was cut every 5 mm with a cutter 111 to produce a fine metal tube 112.
- the inner diameter of the metal tube 112 is about 1.1 to 1.5 times the maximum diameter of the tip. Is preferred. If it is 1.1 times or less, since the processing tolerance of the chip 104 is usually about 10%, the number of the chips 104 that cannot be inserted into the metal tube 112 increases, and the manufacturing yield of the electron source decreases.
- the inner diameter of the metal tube 112 is preferably about 310 to 423 ⁇ m. In this embodiment, the inner diameter of the metal tube 112 is 400 ⁇ m.
- the filament needs to be spot-welded to the metal tube 112 as described later, and the metal tube 112 needs to have sufficient strength because it needs to withstand high temperature heating during operation for a long time. Therefore, the wall thickness is preferably 100 ⁇ m or more. On the other hand, if the wall thickness is too thick, the heat capacity of the metal tube 112 increases, leading to a decrease in heating response of the electron source and an increase in heating power, so the wall thickness is preferably 200 ⁇ m or less. In this example, the wall thickness was 100 ⁇ m.
- the metal tube 112 is vertically set up using a pedestal 114 having a guide pin 113 that has a diameter that can be inserted into the metal tube 112 and is shorter than the metal tube. Further, a hexaboride tip 104 is inserted from above the metal tube 112. In this embodiment, a guide pin having a diameter of 350 ⁇ m and a length of 1 to 3 mm was used.
- the length of the hexaboride tip 104 protruding from the inside of the metal tube 112 can be controlled by adjusting the length of the guide pin 113.
- the protrusion amount is set to be as long as 2 to 3 mm because the hexaboride chip 104 is shaved by electrolytic polishing as will be described later.
- a protrusion amount of about 1 to 2 mm is sufficient.
- the hexaboride tip 104 and the metal tube 112 are pressed with a tool from two axes and four directions perpendicular to each other in a plane perpendicular to the vertical direction of the hexaboride tip 104.
- the blade 115 of the pressure welding tool is shown for the sake of explanation.
- a projection for forming a recess in the metal tube 112 is provided at the tip of the blade 115 of the pressure welding tool, and it is crushed from the outer periphery of the metal tube 112 by approaching the metal tube 112 with a uniform stroke from two axes and four directions. To form a recess.
- the four arrows indicate the moving direction of the blade 115 of the pressing tool when the hexaboride tip 104 and the metal tube 112 are pressed.
- FIG. 9 is a schematic view of the hexaboride chip 104 and the metal tube 112 joined by the method of this embodiment.
- 9 is a cross-sectional view of the joint viewed from the front end side of the hexaboride tip 104
- the lower left view of FIG. 9 is a perspective view showing a joint structure between the metal tube and the hexaboride tip.
- the lower right figure shows a longitudinal sectional view of the center in the vertical direction of the hexaboride chip 104 showing the bonding structure.
- the arrow indicates the moving direction of the blade 115 of the pressure welding tool when the hexaboride tip 104 and the metal tube 112 are pressure contacted.
- the positional relationship between the metal tube 112 and the hexaboride tip 104 is confirmed by a stereomicroscope 116, and each side surface of the hexagonal boride tip 104 of the quadrangular prism is aligned with the stroke direction of the tool blade 115.
- the rotation axis of the boride chip 104 is adjusted as appropriate.
- a plurality of recesses 117 are formed so as to surround the central axis from the outer periphery of the metal tube 112, and the bottom of each recess 117 comes into contact with the outer peripheral surface of the hexaboride chip, thereby automatically In particular, it can be fixed according to the central axis of the metal tube 112.
- the metal tube 112 and the hexaboride chip 104 can be uniformly pressed by the recesses 117 formed in two axes and four directions, and a mechanically strong bond can be obtained.
- the concave portion 117 is formed by crushing from the outer periphery of the metal tube 112 close to the metal tube 112 with an equal stroke from two axes and four directions, the tetragonal prism-shaped hexaboride chip 104 is attached to the metal tube 112. It can be automatically aligned and joined to the central axis, and the assembly accuracy is improved, so that the optical axis of the electron source can be easily aligned and the yield is also improved.
- the part of the dotted line (lower left figure of FIG. 9) in which the guide pin 113 was inserted becomes unnecessary, it is preferable to cut with a cutter in order to reduce the heat capacity of the metal tube 112.
- FIG. 10 shows an improved example for obtaining a joining method that enables stronger and more precise optical axis alignment.
- the protruding portion of the blade 115 of the pressure welding tool is divided into two upper and lower stages, and the concave portion 117 is formed even at a position shifted in the axial direction of the metal tube 112.
- FIG. 11 is a schematic diagram of the bonded hexaboride tip 104 and metal tube 112. 11 is a cross-sectional view of the joint viewed from the front end side of the hexaboride tip 104, and the lower left view of FIG. 11 is a perspective view showing a joint structure between the metal tube and the hexaboride tip.
- the lower right figure shows a longitudinal sectional view of the center in the vertical direction of the hexaboride chip 104 showing the bonding structure.
- the arrow indicates the moving direction of the blade 115 of the pressure welding tool when the hexaboride tip 104 and the metal tube 112 are pressure contacted.
- Bonding is further increased by bonding at the recessed portion 117 that is displaced in the axial direction, and the bonding force is further increased, and by bonding at two positions in the axial direction, the tip can be prevented from being tilted at the bonding portion, and the optical axis can be aligned. This has the effect of further improving the accuracy.
- the number of stages is not limited, but if it is too large, the metal tube 112 required for forming the recesses becomes longer and the heat capacity increases, so it is desirable to have about two stages.
- the metal tube 112 joined with the hexaboride tip 104 and the filament 103 such as tungsten are directly spot welded, and both ends of the filament 103 are spot welded to the electrode pins 102 of the stem 101. . Since these metals are bonded to each other, it is possible to easily obtain a strong bond by spot welding.
- spot welding as shown in the upper diagram of FIG. 13, first, the metal tube 112 and the filament 103 such as tungsten are accurately aligned using the alignment jig 124-1, and spot welding is performed. Subsequently, as shown in the lower diagram of FIG.
- the stem 101 and the metal tube 112 are accurately aligned using the alignment jig 124-2, and the filament 103 and the electrode pin 102 are spot welded. Since the central axes of the metal tube 112 and the hexaboride chip 104 are aligned, a highly accurate optical axis can be obtained. As a result, it is possible to provide a hexaboride electron source that can be used stably for a long time even when heated by firmly joining a chip using hexaboride to a strong metal tube having mechanical strength. In addition, it is possible to provide a method for producing a hexaboride electron source with improved assembly accuracy and easy optical axis alignment.
- FIG. 14A is an example of an SEM photograph of an electropolished hexaboride chip. It can be seen that the tip of the hexaboride tip is sharpened by electropolishing.
- the electron source 100 shown in FIG. 15 is completed through the above steps.
- FIG. 16 shows an example in which a cylindrical tip 104 is used. 16 is a cross-sectional view of the joining portion viewed from the front end side of the hexaboride tip 104, and the lower left view of FIG. 16 is a perspective view showing the joining structure of the metal tube and the hexaboride tip. The lower right figure shows a longitudinal sectional view of the center in the vertical direction of the hexaboride chip 104 showing the bonding structure.
- the cylindrical hexaboride tip 104 and the metal tube 112 are joined, they are pressed by a tool from at least three axes and three directions at equal intervals in a plane perpendicular to the vertical direction of the hexaboride tip 104. That's fine. Further, similarly to the case of the quadrangular prism chip 104, it can be joined from two axes and four directions.
- the upper and lower right arrows in FIG. 16 indicate the moving direction of the entire blade 115 of the pressure welding tool when the hexaboride tip 104 and the metal tube 112 are pressed against each other, and the lower left arrow in FIG. Indicates the direction of movement of the protrusion of the blade of the pressure welding tool.
- the electron source is introduced into a vacuum apparatus, and the surface activation of the hexaboride field emission electron source is performed. Since an oxide or the like is formed on the surface of the electrolytically polished hexaboride chip, electron emission cannot be obtained as it is. Therefore, first, a positive high electric field is applied to the surface of the hexaboride chip, and oxides are removed by field evaporation to clean the surface.
- FIG. 17 shows the result of observing the pattern of the electron emission surface obtained from the hexaboride field emission electron source according to this example with a field emission microscope (FEM). A four-fold symmetrical bright electron emission is obtained. The dark part at the center of the photograph is the (001) plane, and the bright part is the (013) plane and the equivalent crystal plane.
- FEM field emission microscope
- the concave 117 of the metal tube 112 such as tantalum or niobium and the hexaboride chip 104 are directly contacted and joined. Therefore, when a junction part is heated, an intermetallic compound will produce
- FIG. 18 shows a photograph when durability was examined by continuously heating the electron source according to this example. The portion shining in a U shape from above is the filament of the colorimetric thermometer 121. From this test, it was confirmed that the structure of the hexaboride electron source according to this example had a durability of 3 years or more that can be practically used by heating at 1300K.
- an electron source that can be used stably for a long time even when hexaboride is used.
- the electron source according to the present embodiment will be described with reference to FIGS. 19 and 20 and a part of the diagram of the first embodiment. Note that the matters described in the first embodiment and not described in the present embodiment can be applied to the present embodiment as long as there is no special circumstances.
- a hexaboride thermal electron source and a Schottky electron source will be described.
- the operating temperature needs to be increased to a temperature at which thermionic electrons can be emitted and a temperature at which a Schottky barrier can be formed. Therefore, in the structure of the first embodiment, there is a concern that the reaction between the metal tube 112 such as tantalum or niobium and the hexaboride tip 104 proceeds and the joint portion is deteriorated.
- a structure and method for preventing the deterioration of the joint portion due to the formation of an intermetallic compound by continuous use at a high temperature with a strong joint structure improved from Example 1 will be described.
- the first is a method in which a graphite sheet or a rhenium metal foil is inserted and bonded as a reaction barrier sheet 122 between the metal tube 112 and the hexaboride chip 104.
- FIG. 19 is a layout view of the metal tube 112, the hexaboride tip 104, and the reaction barrier sheet 122.
- the left diagram is a perspective view showing a joint structure between the metal tube and the hexaboride tip, and the right diagram is a metal diagram. A cross-sectional view at the junction of the tube and hexaboride tip is shown.
- the graphite sheet was a pyrolytic graphite sheet having a thickness of 25 ⁇ m, and rhenium was also a metal foil having a thickness of 25 ⁇ m. None of the materials reacts with tantalum, niobium and hexaboride at high temperatures, and is sufficiently thin and flexible with a thickness of 25 ⁇ m, so that it does not hinder the bonding method when manufacturing the electron source according to this embodiment.
- the bottom of each of the plurality of recesses 117 of the metal tube 112 is brought into contact with the graphite sheet or rhenium foil on the outer periphery of the hexaboride chip 104, so that the intermetallic compound can be formed even when heated for a long time. It is possible to obtain a strong and reliable electron source which is not formed and does not drop the hexaboride chip.
- the second is a method of filling a reaction barrier such as glassy carbon or glassy carbon and boron carbide between the metal tube 112 and the hexaboride chip 104.
- a reaction barrier such as glassy carbon or glassy carbon and boron carbide between the metal tube 112 and the hexaboride chip 104.
- furan resin or a mixture of furan resin and boron carbide powder is injected between the metal tube 112 and the hexaboride chip 104, and then joined using the tool shown in Example 1, and further in vacuum.
- the reaction barrier material 123 such as glassy carbon is obtained by baking the material and carbonizing the furan resin.
- FIG. 20 is a layout view of the metal tube 112, the hexaboride tip 104, and the reaction barrier 123, the left view is a perspective view showing the joining structure of the metal tube and the hexaboride tip, and the right view is the metal tube.
- FIG. 3 shows a cross-sectional view of the joint between the tantalum and hexaboride chip.
- the sharpening of the hexaboride tip 104 is not necessarily required.
- the tip When used as a Schottky electron source, the tip is sharpened by electrolytic polishing as in the first embodiment. Subsequently, an electron source is introduced into the vacuum apparatus and surface activation is performed. When used as a thermionic source, it is naturally cleaned by heating to the operating temperature.
- the surface When used as a Schottky electron source, the surface is first cleaned by the field evaporation method as in Example 1, and then heated at a high temperature to form the (013) plane electron emission surface.
- a Schottky electron source In the case of a Schottky electron source, if heating is continued as it is, Ce is always diffused and supplied from the crystal to the surface, and further, by applying an electric field E from the outside, the Schottky barrier that is lowered by the external electric field E and the mirror potential is passed. It can be used as a Schottky electron source from which thermionic electrons are emitted.
- the configuration described in this embodiment that is, the configuration in which the reaction barrier sheet 122 or the reaction barrier 123 is provided between the metal tube and the hexaboride chip, can also be used as the field emission electron source.
- an electron source that can be used stably for a long time even when hexaboride is used.
- Example 3 will be described with reference to FIG. Note that the matters described in the first or second embodiment but not described in the third embodiment can be applied to the third embodiment as long as there are no special circumstances.
- Example 3 shows an example of a scanning electron microscope on which the CeB 6 field emission electron source 100 manufactured in Example 1 is mounted. In the third embodiment, a scanning electron microscope using a field emission electron source will be described as an example. However, the method of the electron source or the electron beam apparatus is not limited to this.
- FIG. 21 is a schematic overall cross-sectional view of the scanning electron microscope according to the third embodiment. Electrons emitted from the CeB 6 single crystal chip 104 of the field emission electron source are accelerated by the anode 211 to become an electron beam 230, focused by the condenser lens 215, objective lens 216, and astigmatism correction coil 217, and deflected scanning coil 218. And the observation region on the sample 219 is irradiated and the generated secondary electrons are detected by the secondary electron detector 220.
- Reference numeral 221 denotes an elemental analyzer.
- the electrons emitted from the CeB 6 single crystal chip 104 have a narrow energy width and good monochromaticity compared to the W field emission electron source, so that the chromatic aberration in the condenser lens 215, the objective lens 216, etc. is reduced, and the electrons are further reduced.
- the sample electron beam 230 can be irradiated to the sample 219, and a high-resolution scanning electron microscope image can be obtained.
- the imaging time is short, and the analysis time such as elemental analysis can be shortened.
- the performance of the scanning electron microscope could be improved.
- this invention is not limited to an above-described Example, Various modifications are included.
- a length measuring SEM using a thermal field emission electron source or a Schottky electron source a simple SEM using a thermionic source, a transmission electron microscope using a field emission electron source or a thermionic source, and the like can be mentioned.
- the present invention includes the following embodiments. (1) a metal filament; A metal tube fixed to the filament and having a plurality of recesses arranged in at least two axial directions so as to surround the central axis on the outer periphery; A graphite sheet or rhenium foil disposed inside the metal tube; Electrons are emitted, arranged to protrude from the inside of the metal tube to the opposite side of the filament, and are in contact with the graphite sheet or the rhenium foil arranged at the bottom of each of the plurality of recesses of the metal tube.
- An electron source comprising a columnar hexaboride chip.
- a metal filament (2) a metal filament;
- a columnar hexaboride chip A columnar hexaboride chip.
- DESCRIPTION OF SYMBOLS 100 Electron source, 101 ... Stem, 102 ... Electrode pin, 103 ... Filament, 104 ... Tip, 105 ... Hexaboride single crystal, 106 ... Metal sheet, 107 ... Electron beam welding part, 108 ... Semi-seamless tube, 109 ... Dies, 110 ... metal pipe, 111 ... cutter, 112 ... metal pipe, 113 ... guide pin, 114 ... pedestal, 115 ... blade of joining tool, 116 ... microscope, 117 ... recess, 118 ... electrolyte, 119 ... counter electrode , 120 ... power source, 121 ... colorimetric thermometer, 122 ...
- reaction barrier sheet 123 ... reaction barrier, 124-1, 124-2 ... alignment jig, 201 ... metal atom, 202 ... boron atom, 211 ... anode, 215 ... condenser lens, 216 ... objective lens, 217 ... astigmatism correction coil, 218 ... deflection scanning coil, 219 ... sample, 220 ... secondary electron detector, 221 ... elemental analyzer, 230 ... electron beam.
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Electron Sources, Ion Sources (AREA)
- Solid Thermionic Cathode (AREA)
Abstract
六ホウ化物を用いた場合であっても、長時間安定に使用できる電子源およびそれを用いた電子線装置を提供する。金属製のフィラメント(103)と、フィラメント(103)に固定され、外周において中心軸を囲むように少なくとも2軸方向に配置された複数の凹部(117)を有する金属管(112)と、電子を放出し、金属管(112)の内部からフィラメント(103)の反対側に突き出て配置され、金属管(112)の複数の凹部(117)のそれぞれの底部と接触している柱状の六ホウ化物のチップ(104)と、を備えた電子源とする。
Description
本発明は、電子源およびそれを用いた電子線装置に関する。
電子顕微鏡などの電子線装置に用いられる電子源として、熱電子源、電界放出電子源、ショットキー電子源などがある。図1A~図1Cに各電子源の動作原理を示したエネルギーダイアグラムを示す。図1Aに示す熱電子源は、ヘアピン状に加工されたタングステン(W)のフィラメントを2800K程度に加熱し、W固体内で熱励起された電子をWの仕事関数Φ(4.3~4.5eV)の障壁を越えさせることにより電子eを真空中に取り出す。電子源が常時加熱されているため、電子源表面の汚染がなく電流変動が少ない安定な電子線を取り出せる。半面、電子源が高温に加熱されているため放出電子のエネルギー半値幅ΔEは3~4eVと広く、また加熱された部分全体から電子が放出されるため電子放出面積αが広く、輝度B(単位面積、単位立体角当たりの放出電流量)は105A/cm2sr程度と低い。そのため、仕事関数Φが2.6eVとWより低いLaB6などの六ホウ化物電子源も用いられている。LaB6熱電子源は仕事関数Φが低いため動作温度を1700~1900K程度まで低減でき、そのためエネルギー半値幅ΔEを2~3eVに抑制でき、輝度Bも106A/cm2sr程度に上げることが可能である。特許文献1および2には、六ホウ化物を加熱して熱電子を放出する熱電子源が開示されている。これらの電子源は、低分解能だが取り扱いが容易で安価な簡易型電子顕微鏡用の電子源などに用いられる。
図1Bに示す電界放出電子源は、単色性がよく高輝度の電子ビームを放出ができるため、高分解能の電子顕微鏡用の電子源として使用されている。電界放出電子源には先端を尖らせたタングステン(W)チップが広く用いられている。外部電界EをWチップ先端に集中させることにより高電界を印加し、Wチップ内の電子eを実効的に薄くなった真空障壁を量子力学的に透過させて真空中に放出させる。室温で動作できるため、引き出される電子eのエネルギー半値幅ΔEは0.3eV程度と狭く、また非常に尖ったチップ先端の狭い電子放出面積αから電子を放出するため輝度が108A/cm2srと高い特徴を有する。電界放出電子源でもさらにエネルギー幅ΔEを狭くし、輝度Bを上げるため、仕事関数Φが低いLaB6などの六ホウ化物のナノワイヤを用いた電界放出電子源も提案されている(例えば、特許文献3)。Wに比べ仕事関数障壁が低いため、より低電界で電子を透過させ電界放出できエネルギー半値幅ΔEをさらに低減することが可能である。
一方、半導体デバイスの寸法計測などを行う測長走査電子顕微鏡では、図1Cに示すように酸化ジルコニウム(ZrO)をWチップに塗布したショットキー電子源が用いられる。ショットキー電子源は常時1800K程度に加熱されており、Wチップ先端に熱拡散したZrOがWチップ表面の仕事関数Φを2.6eV程度に下げるとともに、チップ先端に印加された外部電界Eと鏡像ポテンシャルによって引き下げられた仕事関数Φの障壁(ショットキー障壁)を越して熱電子が放出されるものである。ショットキー電子源は電界放出電子源より大きな電流を安定に取り出せるが、動作温度が高いためエネルギー半値幅ΔEは0.5~1eV程度と大きくなる。
熱電子源やショットキー電子源は常時加熱して用いられる。一方、室温で用いる電界放出電子源も表面に残留ガスが吸着すると、残留ガスが電子放出表面での吸着サイトを移動し仕事関数を変動させ、放出電流にノイズが発生するなどの問題が生じるため、定期的な加熱フラッシング(ないしアニーリング、以下、加熱フラッシングと記す)が必要である。また電界放出電子源へのガス吸着を防止するため、1000~1300K程度の比較的低温で常時加熱する熱電界放出電子源として用いる場合もある。従って電子源はフィラメント自体が電子源となるW熱電子源以外、すべて加熱できるフィラメントに電子源のチップが接合された構造を有する。図2に一般的な電子源の構造を示す。ステム101の2本の電極ピン102にヘアピン型のフィラメント103が接合され、さらにその先端に電子源のチップ104が接合されている。
タングステン(W)の電界放出電子源は、Wのヘアピン型フィラメントにWのチップがスポット溶接で接合され、フィラメントを数秒程度の短時間、2300~2800K以上の高温で通電加熱するフラッシング処理、またはそれよりやや低温で数分程度加熱するアニーリング処理を施すことにより、電子源の表面のガスを脱離させ清浄化する。同様にZrO/Wのショットキー電子源もWのフィラメントにWチップがスポット溶接で接合され、Wチップの根元にZrO粉末が塗布されて常時1800Kに加熱されて使用される。これらの電子源はWのフィラメントとWのチップがともに金属材料であり、容易にスポット溶接することが可能である。また同一元素同士のため高温で加熱しても金属間化合物の生成などにより接合部が劣化するなどの問題は起きない。
一方、LaB6などの六ホウ化物をWのフィラメントにスポット溶接すると、加熱によって六ホウ化物とWフィラメントとのスポット溶接部で金属間化合物が形成され強度が低下する。また、熱膨張係数の異なる異種材料の接合部であることから加熱フラッシングによる熱応力による疲労で接合が壊れる可能性がある。
その解決のため、特許文献1には、六ホウ化物をWのフィラメントを直接スポット溶接するのではなく、六ホウ化物とタンタルなどの支持金属の間に遷移金属二ホウ化物などの反応障壁層を設ける構造が開示されている。しかしながら、反応障壁層と六ホウ化物の結合力が不十分なため、長時間使用すると六ホウ化物のチップが脱落しやすくなる課題が特許文献2で指摘されている。その解決のため特許文献2では、六ホウ化物に直接カーボンなどの反応障壁層と、遷移金属ホウ化物などの中間層、支持金属層を積層し、その支持金属層にWフィラメントをスポット溶接する例が開示されている。しかしながらこの構造は電子源とフィラメントの接合部が5~数10μm程度の蒸着膜や焼結膜、金属箔の積層物であり、機械的な強度が不十分なため、Wフィラメントをスポット溶接する際のチップへのダメージや、長時間使用した際の接合部の劣化などの課題が懸念される。
本発明の目的は、六ホウ化物を用いた場合であっても、長時間安定に使用できる電子源およびそれを用いた高輝度・高分解な電子線装置を提供することにある。
上記目的を達成するための一実施形態として、金属製のフィラメントと、
前記フィラメントに固定され、外周において中心軸を囲むように少なくとも2軸方向に配置された複数の凹部を有する金属管と、
電子を放出し、前記金属管の内部から前記フィラメントの反対側に突き出て配置され、前記金属管の前記複数の凹部のそれぞれの底部と接触している柱状の六ホウ化物のチップと、を備えた電子源とする。
前記フィラメントに固定され、外周において中心軸を囲むように少なくとも2軸方向に配置された複数の凹部を有する金属管と、
電子を放出し、前記金属管の内部から前記フィラメントの反対側に突き出て配置され、前記金属管の前記複数の凹部のそれぞれの底部と接触している柱状の六ホウ化物のチップと、を備えた電子源とする。
また、前記電子源と、
試料を載置する試料台と、
前記電子源から放出された電子を前記試料台の上の試料に照射する電子光学系と、
を有する電子線装置とする。
試料を載置する試料台と、
前記電子源から放出された電子を前記試料台の上の試料に照射する電子光学系と、
を有する電子線装置とする。
本発明によれば、六ホウ化物を用いた場合であっても、長時間安定に使用できる電子源およびそれを用いた電子線装置を提供することができる。
発明者等が検討した結果、特に六ホウ化物の電界放出電子源または熱電界放出電子源を作製する場合、タンタルやニオブなどの金属管と、その内側に配置された六ホウ化物のチップを、金属管の外周において、中心軸を囲むように少なくとも2軸方向から複数の凹部を設け、前記複数の凹部のそれぞれの底部を、それぞれ前記六ホウ化物チップの外周に接触させることにより、長時間加熱してもチップが脱落しない強固で信頼性のある接合ができることが分かった。さらに好ましくは、金属管の外周であって、複数の凹部が、金属管の軸方向にずれた箇所においても設けられ、凹部のそれぞれの底部がそれぞれ前記六ホウ化物の外周に接触していることにより、さらに強固で、光軸ずれのない接合ができることがわかった。
また、特に六ホウ化物の熱電子源またはショットキー電子源を作製する場合、タンタルやニオブなどの金属管と、その内側に配置された六ホウ化物のチップと、その間に挿入されたグラファイトシートまたはレニウム箔を、金属管の外周において、中心軸を囲むように少なくとも2軸方向から複数の凹部を設け、前記複数の凹部のそれぞれの底部を、それぞれ前記六ホウ化物チップの外周上のグラファイトシートまたはレニウム箔に接触させることにより、長時間加熱してもチップが脱落しない強固で信頼性のある接合ができることが分かった。さらに好ましくは、金属管の外周であって、複数の凹部が、金属管の軸方向にずれた箇所においても設けられ、凹部のそれぞれの底部がそれぞれ前記六ホウ化物の外周のグラファイトシートまたはレニウム箔に接触していることにより、さらに強固で、光軸ずれのない接合ができることがわかった。
またさらには、特に六ホウ化物の熱電子源またはショットキー電子源を作製する場合、タンタルやニオブなどの金属管と、その内側に配置された六ホウ化物のチップと、その間に挿入されたガラス状カーボンを、金属管の外周において、中心軸を囲むように少なくとも2軸方向から複数の凹部を設け、前記複数の凹部のそれぞれの底部を、それぞれ前記六ホウ化物チップの外周上を被覆するガラス状カーボンまたはガラス状カーボンとホウ化炭素の混合物に接触させることにより、長時間加熱してもチップが脱落しない強固で信頼性のある接合ができることが分かった。さらに好ましくは、金属管の外周であって、複数の凹部が、金属管の軸方向にずれた箇所においても設けられ、凹部のそれぞれの底部がそれぞれ前記六ホウ化物の外周を被覆するガラス状カーボンまたはガラス状カーボンとホウ化炭素の混合物に接触していることにより、さらに強固で、光軸ずれのない接合ができることがわかった。
以下、本発明について、実施例により図面を参照して説明する。なお、以下の図面では、発明の構成を分かり易くするために、部分的に透視図を用いたり、太線を用いたり、各構成の縮尺を適宜変更している。
実施例1は、六ホウ化物を特に電界放出電子源として用いる場合の電子源の構造、及び製造方法について図3乃至図15を用いて説明する。
まず電界放出電子源の材料として希土類やアルカリ土類金属などの六ホウ化物を用いる。具体的にはランタノイド系の元素であるLa、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gdなど、アルカリ土類金属のCa、Sr、Baなどを用いることができ、それぞれLaB6、CeB6、PrB6、NdB6、SmB6、EuB6、GaB6、CaB6、SrB6、BaB6などの化学式で表される。
図3にその単位格子を示す。金属原子201の単純立方格子の体心に6個のホウ素原子202のブロックが位置した結晶構造をしている。これらの材料、特に希土類を用いた材料は一般に融点が高く、蒸気圧が低く、硬度が高く、イオン衝撃に強く、かつWより仕事関数が低く電子源の材料として適する。特にCeB6は、LaB6とともに熱電子源としての使用実績が高く、かつ価電子帯にエネルギー局在性の強いf電子が存在し、LaB6よりフェルミ準位直下の電子状態密度が高くなるため、電界放出によって引き出される電流量が多く、電界放出電子源用の六ホウ化物材料として適する。
これらの六ホウ化物は例えばフローティングゾーン法などを用いた融液(液相)結晶成長により直径が数mm、結晶が優先的に成長する晶癖面の(001)面方向に成長した長さ数10mmの大形の単結晶105を作製できる。熱電子源で利用する場合は、この単結晶105を切削により数100μm角、長さ数mmのチップに切り出して、(001)面を電子放出面として利用している。なお、六ホウ化物の結晶構造は図3のように単純立方格子であり、(001)面と(100)面や(010)面などは等価である。実施例1では便宜上図3のc軸を晶癖軸、c面である(001)面を晶癖面として定義して以下の説明を行なう。
発明者等が検討した結果、六ホウ化物を電界放出電子源として用いる場合、(001)面より仕事関数が低く高輝度の電子放出が得られる(013)面を電子放出面とするのが好ましいのが分かっている。図4に(013)面の原子構造を示す。
まずX線ラウエ法などを用いて、六ホウ化物の単結晶105の結晶軸を測定し、(013)結晶軸に沿って、すなわち六ホウ化物の単結晶105の長軸に対し18.4°の角度で切削でチップ104を切り出した。なお、切り出すチップ104の断面形状は任意であるが、四角柱または円柱形状に切り出すのが好ましい。本実施例では、1辺が200μm、長さ5mmの四角柱に加工したチップ104を切り出した。図5に単結晶105から(013)結晶軸に沿って四角柱のチップ104を切り出した様子を模式的に示す。
続いて本実施例に係る電子源において、チップ104との接合に用いる金属管の製造方法について説明する。図6に金属管112の製造工程を示す。金属管112の材料はタンタルやニオブなど高融点金属でかつ延性に富み、伸管により微小な金属管が作製し易く、また後述する凹部を加工し易い材質のものが適する。本実施例では、一例としてタンタルを用いた。
まず、図6の左上図に示すように、タンタルの金属シートを準備する。次に、図6右上図に示すように、タンタルの金属シート106を丸め、金属シート106の両端を電子ビーム溶接して直径の太いタンタルのセミシームレス管108を作製する。符号107は電子ビーム溶接部を示す。続いて、図6の下図に示すように、ダイス109を用いて引き抜き伸管加工を繰り返し行うことより外径がΦ0.6mm、内径がΦ0.4mm、肉厚0.1mmの金属パイプ110を作製し、さらにそれをカッター111で5mm毎に切断して微小な金属管112を作製した。
本実施例では後述するように電子源のチップ104を金属管112内に挿入してから接合するため、金属管112の内径はチップの最大径の1.1~1.5倍程度にしておくのが好ましい。1.1倍以下だとチップ104の加工公差が通常10%程度はあるため、金属管112に挿入できないチップ104の数が増え、電子源の製造歩留まりが低下してしまう。
一方、1.5倍以上だとチップ104と金属管112の内径の寸法差が大きくなりすぎ、後述する凹部を形成して接合する工程での金属管112の変形量が多く、組み立て精度の低下や強度低下、金属管112の体積増加による熱容量増加による消費電力の増大や加熱応答性の低下を招く。従って1辺が200μm(最大径が約282μmの四角柱)のチップ104の場合、金属管112の内径は310~423μm程度が好ましい。本実施例では金属管112の内径を400μmとした。
また本実施例では、後述するように金属管112にフィラメントをスポット溶接する必要があり、また動作中の高温加熱に長時間耐える必要があることから金属管112に十分な強度が必要である。そのため肉厚は100μm以上が好ましい。一方肉厚が厚過ぎると金属管112の熱容量が増え、電子源の加熱応答性の低下や加熱電力の増加を招くため、肉厚は200μm以下が好ましい。本実施例では肉厚を100μmとした。
続いて本実施例の接合方法について説明する。
まず図7に示すように、金属管112の内部に挿入可能な直径を有し、金属管よりも短いガイドピン113を垂直に立てた台座114を用いて金属管112を鉛直に立てる。さらに六ホウ化物のチップ104を金属管112の上部から挿入する。なお、本実施例ではガイドピンとして直径350μm、長さ1~3mmのものを用いた。
まず図7に示すように、金属管112の内部に挿入可能な直径を有し、金属管よりも短いガイドピン113を垂直に立てた台座114を用いて金属管112を鉛直に立てる。さらに六ホウ化物のチップ104を金属管112の上部から挿入する。なお、本実施例ではガイドピンとして直径350μm、長さ1~3mmのものを用いた。
ガイドピン113の長さを調整することにより六ホウ化物のチップ104が金属管112の内部から突き出る長さをコントロールできる。例えば電界放出電子源やショットキー電子源を作成する場合は、後述するように六ホウ化物のチップ104を電解研磨で削るため、突き出し量を2~3mmと長くしておく。一方、熱電子源を作製する場合には突き出し量は1~2mm程度で十分である。
続いて図8に示すように、六ホウ化物のチップ104と金属管112を、六ホウ化物のチップ104の鉛直方向とは垂直な面内の直交する2軸、4方向から工具で圧接する。図8では説明のため圧接用の工具の刃115の部分のみ示している。圧接用工具の刃115の先端には金属管112に凹部を形成するための突起が設けられており、2軸、4方向から均等なストロークで金属管112に近づけ金属管112の外周から押し潰して凹部を形成する。4つの矢印は、六ホウ化物のチップ104と金属管112とを圧接するときの圧接用工具の刃115の移動方向を示す。
図9は本実施例の方法で接合した六ホウ化物のチップ104と金属管112の模式図である。図9の上図に六ホウ化物のチップ104の先端側から見た接合部の横断面図、図9の左下図に金属管と六ホウ化物のチップとの接合構造を示す斜視図、図9の右下図にその接合構造を示す六ホウ化物のチップ104の鉛直方向中央の縦断面図を示す。矢印は、六ホウ化物のチップ104と金属管112とを圧接するときの圧接用工具の刃115の移動方向を示す。
作業中は金属管112と六ホウ化物のチップ104の位置関係を実体顕微鏡116で確認し、四角柱の六ホウ化物のチップ104の各側面が工具の刃115のストローク方向と一致するように六ホウ化物のチップ104の回転軸を適宜調整する。それにより金属管112の外周から中心軸を囲むように複数の凹部117が形成され、凹部117それぞれの底部が、六ホウ化物チップの外周面に接触することにより、六ホウ化物のチップ104を自動的に金属管112の中心軸に合わせて固定することができる。
本接合方法を用いることにより、金属管112と六ホウ化物のチップ104を2軸、4方向に形成された凹部117により均等に圧接することができ、機械的に強固な接合が得られる。また、2軸、4方向から均等なストロークで金属管112に近づけ金属管112の外周から押し潰して凹部117を形成していくため、四角柱形状の六ホウ化物のチップ104を金属管112の中心軸に自動的に整列させて接合することができ、組み立て精度が向上するため電子源の光軸出しが容易になり、歩留まりも向上する。なお、ガイドピン113が挿入されていた点線の部分(図9の左下図)は不要となるため、金属管112の熱容量低減のためカッターで切断することが好ましい。
図10は、さらに強固でより精密な光軸出しが可能な接合方法を得るための改良例である。本改良例では、圧接用工具の刃115の突起部分が上下2段に分かれており、金属管112の軸方向にずれた箇所においても凹部117を形成する。図11は、接合した六ホウ化物のチップ104と金属管112の模式図である。図11の上図に六ホウ化物のチップ104の先端側から見た接合部の横断面図、図11の左下図に金属管と六ホウ化物のチップとの接合構造を示す斜視図、図11の右下図にその接合構造を示す六ホウ化物のチップ104の鉛直方向中央の縦断面図を示す。矢印は、六ホウ化物のチップ104と金属管112とを圧接するときの圧接用工具の刃115の移動方向を示す。
軸方向にずれた凹部117の箇所においても接合されることで、接合力がさらに上がるとともに、軸方向の2箇所で接合されることで、チップが接合部で傾くことを防止でき、光軸出しの精度がさらに高くなる効果がある。なお、段数に制約はないが、多すぎると凹部を形成するのに必要な金属管112が長くなり熱容量が増加するため、2段程度にするのが望ましい。
続いて図12に示すように、六ホウ化物のチップ104を接合した金属管112とタングステン等のフィラメント103とを直接スポット溶接し、さらにフィラメント103の両端をステム101の電極ピン102にスポット溶接する。これらは金属同士の接合のため、スポット溶接により容易に強固な接合を得ることが可能である。スポット溶接の際には図13の上図に示すように、まず金属管112とタングステン等のフィラメント103とを、位置あわせ治具124-1を用いて正確に位置あわせしてスポット溶接する。続いて、図13の下図に示すように、ステム101と金属管112とを、位置あわせ治具124-2を用いて正確に位置合わせしてフィラメント103と電極ピン102とをスポット溶接することにより、金属管112と六ホウ化物のチップ104の中心軸は揃っているので、精度の高い光軸出しが可能となる。これにより、六ホウ化物を用いたチップを機械的強度がある頑強な金属管と強固に接合し、加熱しても長時間安定に使用できる六ホウ化物電子源の提供が可能となる。また、組み立て精度が向上し光軸出しが容易な六ホウ化物電子源の製法を提供できる。
続いて、六ホウ化物のチップ先端を電解研磨により尖鋭化する。電解研磨は図14Aに示すように、組み立てた六ホウ化物のチップ104の先端を硝酸などの電解液118中にディップし、リング状に形成した白金などの対向電極119との間に交流や直流の電圧を電源120を用いて印加することにより行うことができる。図14Bは電解研磨した六ホウ化物チップのSEM写真の一例である。電解研磨により六ホウ化物のチップ先端が尖鋭化されていることが分かる。上記工程を経て図15に示す電子源100が完成する。
以上により、本実施例に係る六ホウ化物の電界放出電子源の基本構造を完成することができる。
なお、以上の実施例では、四角柱状に切削した六ホウ化物のチップ104を用いた。六ホウ化物のチップ104は円柱状に加工することも可能である。図16は、円柱状のチップ104を用いた場合の例である。図16の上図に六ホウ化物のチップ104の先端側から見た接合部の横断面図、図16の左下図に金属管と六ホウ化物のチップとの接合構造を示す斜視図、図16の右下図にその接合構造を示す六ホウ化物のチップ104の鉛直方向中央の縦断面図を示す。円柱状の六ホウ化物のチップ104と金属管112とを接合する場合は、少なくとも六ホウ化物のチップ104の鉛直方向とは垂直な面内の等間隔の3軸、3方向から工具で圧接すればよい。また四角柱のチップ104の場合と同様に、2軸、4方向から接合することもできる。なお、図16の上図と右下図の矢印は、六ホウ化物のチップ104と金属管112とを圧接するときの圧接用工具の刃115全体の移動方向を示し、図16の左下図の矢印は、圧接用工具の刃の突起部の移動方向を示す。
続いて、本電子源を真空装置内に導入し、六ホウ化物電界放出電子源の表面活性化を行う。電解研磨した六ホウ化物チップの表面は酸化物などが形成されているため、そのままでは電子放出を得ることができない。そこでまず六ホウ化物チップの表面に正の高電界を印加し、電界蒸発により酸化物などを除去し、表面を清浄化する。
さらに1400~1800K程度で数分間の加熱アニーリングにより、(013)面を電子放出面とする電界放出が得られるようになる。図17に本実施例に係る六ホウ化物電界放出電子源から得られた電子放出面のパターンを電界放出顕微鏡(Field Emission Microscope, FEM)で観察した結果を示す。4回対称の明るい電子放出が得られている。
写真中央の暗部は(001)面であり、明部が(013)面およびそれと等価な結晶面である。
写真中央の暗部は(001)面であり、明部が(013)面およびそれと等価な結晶面である。
本実施例では、タンタルやニオブなどの金属管112の凹部117と六ホウ化物のチップ104を直接接触させて接合している。そのため、接合部が加熱されると金属間化合物が生成し、接合部が劣化する可能性がある。しかしながら発明者等が検討した結果、電界放出電子源として用いる場合は、電子源のチップを作成した直後の最初の表面清浄化のときのみ1400K~1800K程度の高温で数分間加熱する必要があるが、その後のガス吸着を防止するフラッシングまたは低温アニーリング処理は1100K~1300K程度の低温でよいことが分かった。そのため、タンタルやニオブなどと六ホウ化物の反応は緩やかになり、金属間化合物の生成量は非常に少なく加熱による接合強度の低下はないことが分かった。図18に本実施例に係る電子源を連続加熱して耐久性を調べた際の写真を示す。上からU字状に光っている部分は比色温度計121のフィラメントである。本試験により本実施例に係る六ホウ化物電子源の構造は1300Kの加熱で実用的に用いることができる3年以上の耐久性があることを確認した。
以上、本実施例によれば、六ホウ化物を用いた場合であっても、長時間安定に使用できる電子源を提供することができる。また、六ホウ化物を電界放出電子源に最適な接合構造とその製造方法を提供することができる。また、六ホウ化物の微小なチップの光軸だしを精度よく行える接合方法を提供し、電子源製造の歩留まりを向上することができる。
本実施例に係る電子源について、図19、20と実施例1の図の一部も用いて説明する。なお、実施例1に記載され本実施例に未記載の事項は特段の事情がない限り本実施例にも適用することができる。
本実施例では、六ホウ化物の熱電子源およびショットキー電子源について説明する。六ホウ化物を熱電子源およびショットキー電子源として用いる場合、動作温度は熱電子を放出可能な温度、ショットキー障壁の形成可能な温度まで高める必要がある。そのため、実施例1の構造では、タンタルやニオブなどの金属管112と六ホウ化物のチップ104との反応が進み、接合部が劣化してしまうことが懸念される。そこで、実施例1を改良した強固な接合構造でかつ高温での連続使用によって金属間化合物が生成し接合部が劣化することを防止する構造や方法を示す。
一つ目は、金属管112と六ホウ化物のチップ104との間に反応障壁シート122としてグラファイトシートまたはレニウムの金属箔を挿入して接合する方法である。図19は、金属管112と六ホウ化物のチップ104、および反応障壁シート122の配置図であり、左図は金属管と六ホウ化物のチップとの接合構造を示す斜視図、右図は金属管と六ホウ化物チップとの接合部における横断面図を示す。グラファイトシートは厚さが25μmのパイロリティックグラファイトシート、レニウムも厚さ25μmの金属箔を用いた。
いずれの材料もタンタルやニオブおよび六ホウ化物と高温でも反応せず、かつ厚さ25μmと十分薄く柔軟性があるため、本実施例に係る電子源を製造する際の接合方法の障害にならない。この方法により、金属管112の複数の凹部117のそれぞれの底部を、それぞれ六ホウ化物のチップ104の外周上のグラファイトシートまたはレニウム箔に接触させることにより、長時間加熱しても金属間化合物が生成せず、六ホウ化物のチップが脱落しない強固で信頼性のある電子源を得ることができる。
いずれの材料もタンタルやニオブおよび六ホウ化物と高温でも反応せず、かつ厚さ25μmと十分薄く柔軟性があるため、本実施例に係る電子源を製造する際の接合方法の障害にならない。この方法により、金属管112の複数の凹部117のそれぞれの底部を、それぞれ六ホウ化物のチップ104の外周上のグラファイトシートまたはレニウム箔に接触させることにより、長時間加熱しても金属間化合物が生成せず、六ホウ化物のチップが脱落しない強固で信頼性のある電子源を得ることができる。
二つ目は、金属管112と六ホウ化物のチップ104の間にガラス状カーボンやガラス状カーボンと炭化ホウ素などの反応障壁物を充填する方法である。具体的にはフラン樹脂やフラン樹脂と炭化ホウ素粉末の混合物を、金属管112と六ホウ化物のチップ104の間に注入し、その後実施例1で示した工具を用いて接合し、さらに真空中で焼成し、フラン樹脂を炭化させてガラス状カーボンなどの反応障壁物123を得る方法である。図20は金属管112と六ホウ化物のチップ104、および反応障壁物123の配置図であり、左図は金属管と六ホウ化物のチップとの接合構造を示す斜視図、右図は金属管と六ホウ化物のチップとの接合部における横断面図を示す。この方法により、金属管112の複数の凹部117のそれぞれの底部を、それぞれ六ホウ化物のチップ104の外周上のガラス状カーボンやガラス状カーボンと炭化ホウ素などの反応障壁物に接触させることにより、長時間加熱しても金属間化合物が生成せず、六ホウ化物のチップが脱落しない強固で信頼性のある電子源を得ることができる。
熱電子源として用いる場合は、六ホウ化物のチップ104の尖鋭化は必ずしも必要ない。ショットキー電子源として用いる場合は、実施例1と同様に電解研磨でチップを尖鋭化する。続いて、電子源を真空装置内に導入し、表面活性化を行う。熱電子源として用いる場合は動作温度まで加熱することで自然に清浄化される。ショットキー電子源として用いる場合は、まず実施例1と同様に電界蒸発法による表面清浄化を行い、続いて高温で加熱し(013)面の電子放出面を形成する。ショットキー電子源の場合、そのまま加熱を続ければ結晶から表面に常にCeが拡散供給され、さらに外部から電界Eを印加することにより、外部電界Eと鏡像ポテンシャルによって引き下げられたショットキー障壁を越して熱電子が放出されるショットキー電子源として用いることが可能である。なお、本実施例で説明した構成、即ち、金属管と六ホウ化物のチップとの間に反応障壁シート122或いは反応障壁物123を設ける構成を電界放出電子源として用いることもできる。
以上、本実施例によれば、六ホウ化物を用いた場合であっても、長時間安定に使用できる電子源を提供することができる。また、六ホウ化物を熱電子源或いはショットキー電子源に最適な接合構造とその製造方法を提供することができる。また、六ホウ化物の微小なチップの光軸だしを精度よく行える接合方法を提供し、電子源製造の歩留まりを向上することができる。
実施例3について図21を用いて説明する。なお、実施例1又は2に記載され実施例3に未記載の事項は特段の事情が無い限り実施例3にも適用することができる。実施例3では、実施例1で作製したCeB6の電界放出電子源100を搭載した走査電子顕微鏡の例を示す。なお、実施例3では電界放出電子源を用いた走査電子顕微鏡を例に説明するが、電子源や電子線装置の方式はこれに限らない。
図21は、実施例3に係る走査電子顕微鏡の概略全体構成断面図である。電界放射電子源のCeB6単結晶のチップ104から放出された電子は陽極211により加速されて電子ビーム230となり、コンデンサレンズ215、対物レンズ216、非点補正コイル217で集束され、偏向走査コイル218で走査されて試料219上の観察領域に照射され、発生した二次電子が二次電子検出器220で検出される。符号221は元素分析器である。このとき、CeB6単結晶チップ104から放出された電子は、W電界放出電子源に比べエネルギー幅が狭く単色性がよいため、コンデンサレンズ215、対物レンズ216等での色収差が低減され、より絞られた電子ビーム230を試料219に照射することができ、高分解の走査電子顕微鏡画像を得ることができる。またW電界放出電子源に比べ高輝度であるため、撮像時間が短く、元素分析などの分析時間も短縮することが可能である。このように、実施例1に記載の電界放出電子源を搭載することにより、走査電子顕微鏡の性能を向上させることができた。
以上、本実施例によれば、六ホウ化物を用いた場合であっても、長時間安定に使用できる電子源を用いた高輝度・高分解な電子線装置を提供することができる。
なお、本発明は上記した実施例に限定されるものではなく、様々な変形例が含まれる。
例えば、熱電界放出電子源やショットキー電子源を用いた測長SEM、熱電子源を用いた簡易SEM、電界放出電子源や熱電子源を用いた透過型電子顕微鏡なども挙げられる。
例えば、熱電界放出電子源やショットキー電子源を用いた測長SEM、熱電子源を用いた簡易SEM、電界放出電子源や熱電子源を用いた透過型電子顕微鏡なども挙げられる。
本発明は以下の実施形態を含む。
(1)金属製のフィラメントと、
前記フィラメントに固定され、外周において中心軸を囲むように少なくとも2軸方向に配置された複数の凹部を有する金属管と、
前記金属管の内側に配置されたグラファイトシートまたはレニウム箔と、
電子を放出し、前記金属管の内部から前記フィラメントの反対側に突き出て配置され、前記金属管の前記複数の凹部のそれぞれの底部に配置された前記グラファイトシートまたは前記レニウム箔と接触している柱状の六ホウ化物のチップと、を備えた電子源。
(2)金属製のフィラメントと、
前記フィラメントに固定され、外周において中心軸を囲むように少なくとも2軸方向に配置された複数の凹部を有する金属管と、
電子を放出し、前記金属管の内部から前記フィラメントの反対側に突き出て配置され、ガラス状カーボンまたはガラス状カーボンとホウ化炭素の混合物で被覆され、前記金属管の前記複数の凹部と接触している柱状の六ホウ化物のチップと、を備えた電子源。
(3)柱状の六ホウ化物のチップと、金属管と、前記金属管よりも長さの短いガイドピンと、金属製フィラメントと、電極ピンを有するステムとを準備する第1工程と、
前記金属管の内部に前記ガイドピンと前記柱状の六ホウ化物のチップを順次挿入する第2工程と、
前記金属管の外周において中心軸を囲むように少なくとも2軸方向から突起を有する接合工具の刃で前記金属管を圧接する第3工程と、
前記柱状の六ホウ化物のチップが突き出していない側の前記金属管に前記フィラメントを取り付ける第4工程と、
前記フィラメントを前記ステムの前記電極ピンに接続する第5工程と、を有する電子源の組み立て方法。
(4)前記(3)において、前記第2工程の後に、前記柱状の六ホウ化物のチップと前記金属管との間にグラファイトシートまたはレニウム箔を挿入する工程を更に有する電子源の組み立て方法。
(5)前記(3)において、前記第2工程の後に、前記柱状の六ホウ化物のチップと前記金属管との間にガラス状カーボンまたはガラス状カーボンとホウ化炭素の混合物を注入する工程を更に有する電子源の組み立て方法。
(1)金属製のフィラメントと、
前記フィラメントに固定され、外周において中心軸を囲むように少なくとも2軸方向に配置された複数の凹部を有する金属管と、
前記金属管の内側に配置されたグラファイトシートまたはレニウム箔と、
電子を放出し、前記金属管の内部から前記フィラメントの反対側に突き出て配置され、前記金属管の前記複数の凹部のそれぞれの底部に配置された前記グラファイトシートまたは前記レニウム箔と接触している柱状の六ホウ化物のチップと、を備えた電子源。
(2)金属製のフィラメントと、
前記フィラメントに固定され、外周において中心軸を囲むように少なくとも2軸方向に配置された複数の凹部を有する金属管と、
電子を放出し、前記金属管の内部から前記フィラメントの反対側に突き出て配置され、ガラス状カーボンまたはガラス状カーボンとホウ化炭素の混合物で被覆され、前記金属管の前記複数の凹部と接触している柱状の六ホウ化物のチップと、を備えた電子源。
(3)柱状の六ホウ化物のチップと、金属管と、前記金属管よりも長さの短いガイドピンと、金属製フィラメントと、電極ピンを有するステムとを準備する第1工程と、
前記金属管の内部に前記ガイドピンと前記柱状の六ホウ化物のチップを順次挿入する第2工程と、
前記金属管の外周において中心軸を囲むように少なくとも2軸方向から突起を有する接合工具の刃で前記金属管を圧接する第3工程と、
前記柱状の六ホウ化物のチップが突き出していない側の前記金属管に前記フィラメントを取り付ける第4工程と、
前記フィラメントを前記ステムの前記電極ピンに接続する第5工程と、を有する電子源の組み立て方法。
(4)前記(3)において、前記第2工程の後に、前記柱状の六ホウ化物のチップと前記金属管との間にグラファイトシートまたはレニウム箔を挿入する工程を更に有する電子源の組み立て方法。
(5)前記(3)において、前記第2工程の後に、前記柱状の六ホウ化物のチップと前記金属管との間にガラス状カーボンまたはガラス状カーボンとホウ化炭素の混合物を注入する工程を更に有する電子源の組み立て方法。
上記した実施例は本発明を分かりやすく説明するために詳細に説明したものであり、必ずしも説明した全ての構成を備えるものに限定されるものではない。また、ある実施例の構成の一部を他の実施例の構成に置き換えることも可能であり、また、ある実施例の構成に他の実施例の構成を加えることも可能である。また、各実施例の構成の一部について、他の構成の追加・削除・置換をすることが可能である。
100…電子源、101…ステム、102…電極ピン、103…フィラメント、104…チップ、105…六ホウ化物単結晶、106…金属シート、107…電子ビーム溶接部、108…セミシームレス管、109…ダイス、110…金属パイプ、111…カッター、112…金属管、113…ガイドピン、114…台座、115…接合工具の刃、116…実体顕微鏡、117…凹部、118…電解液、119…対向電極、120…電源、121…比色温度計、122…反応障壁シート、123…反応障壁物、124-1、124-2…位置あわせ治具、
201…金属原子、202…ホウ素原子、211…陽極、215…コンデンサレンズ、216…対物レンズ、217…非点補正コイル、218…偏向走査コイル、219…試料、220…二次電子検出器、221…元素分析器、230…電子ビーム。
201…金属原子、202…ホウ素原子、211…陽極、215…コンデンサレンズ、216…対物レンズ、217…非点補正コイル、218…偏向走査コイル、219…試料、220…二次電子検出器、221…元素分析器、230…電子ビーム。
Claims (13)
- 金属製のフィラメントと、
前記フィラメントに固定され、外周において中心軸を囲むように少なくとも2軸方向に配置された複数の凹部を有する金属管と、
電子を放出し、前記金属管の内部から前記フィラメントの反対側に突き出て配置され、前記金属管の前記複数の凹部のそれぞれの底部と接触している柱状の六ホウ化物のチップと、を備えた電子源。 - 金属製のフィラメントと、
前記フィラメントに固定され、外周において中心軸を囲むように少なくとも2軸方向に配置された複数の凹部を有する金属管と、
前記金属管の内側に配置されたグラファイトシートまたはレニウム箔と、
電子を放出し、前記金属管の内部から前記フィラメントの反対側に突き出て配置され、前記金属管の前記複数の凹部のそれぞれの底部に配置された前記グラファイトシートまたは前記レニウム箔と接触している柱状の六ホウ化物のチップと、を備えた電子源。 - 金属製のフィラメントと、
前記フィラメントに固定され、外周において中心軸を囲むように少なくとも2軸方向に配置された複数の凹部を有する金属管と、
電子を放出し、前記金属管の内部から前記フィラメントの反対側に突き出て配置され、ガラス状カーボンまたはガラス状カーボンとホウ化炭素の混合物で被覆され、前記金属管の前記複数の凹部と接触している柱状の六ホウ化物のチップと、を備えた電子源。 - 前記金属管は前記フィラメントにスポット溶接で接合されている、請求項1記載の電子源。
- 前記金属管は、前記複数の凹部の他に前記金属管の軸方向の他の位置に他の複数の凹部を有する、請求項1記載の電子源。
- 前記六ホウ化物のチップは四角柱形状であり、
前記複数の凹部は、前記四角柱形状の六ホウ化物のチップに対して、2軸、4方向に形成されている、請求項1記載の電子源。 - 前記六ホウ化物のチップは円柱形状であり、
前記複数の凹部は、前記円柱形状の六ホウ化物のチップに対して、3軸、3方向に形成されている、請求項1記載の電子源。 - 前記金属管はタンタル製またはニオブ製である、請求項1記載の電子源。
- 前記金属管の内径は六ホウ化物のチップの最大径の1.1~1.5倍の範囲にある、請求項1記載の電子源。
- 前記金属管の肉厚は100~200μmの範囲にある、請求項1記載の電子源。
- 電子源と、
試料を載置する試料台と、
前記電子源から放出された電子を前記試料台の上の試料に照射する電子光学系と、
を有し、
前記電子源は、請求項1記載の電子源である電子線装置。 - 電子源と、
試料を載置する試料台と、
前記電子源から放出された電子を前記試料台の上の試料に照射する電子光学系と、
を有し、
前記電子源は、請求項2記載の電子源である電子線装置。 - 電子源と、
試料を載置する試料台と、
前記電子源から放出された電子を前記試料台の上の試料に照射する電子光学系と、
を有し、
前記電子源は、請求項3記載の電子源である電子線装置。
Priority Applications (3)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE112017006569.0T DE112017006569B4 (de) | 2017-02-28 | 2017-12-08 | Elektronenquelle und diese verwendende elektronenstrahlvorrichtung |
CN201780085216.4A CN110235217B (zh) | 2017-02-28 | 2017-12-08 | 电子源和使用它的电子束装置 |
US16/480,405 US10707046B2 (en) | 2017-02-28 | 2017-12-08 | Electron source and electron beam device using the same |
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2017035882A JP6636472B2 (ja) | 2017-02-28 | 2017-02-28 | 電子源およびそれを用いた電子線装置 |
JP2017-035882 | 2017-02-28 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
WO2018159056A1 true WO2018159056A1 (ja) | 2018-09-07 |
Family
ID=63369913
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
PCT/JP2017/044177 WO2018159056A1 (ja) | 2017-02-28 | 2017-12-08 | 電子源およびそれを用いた電子線装置 |
Country Status (5)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US10707046B2 (ja) |
JP (1) | JP6636472B2 (ja) |
CN (1) | CN110235217B (ja) |
DE (1) | DE112017006569B4 (ja) |
WO (1) | WO2018159056A1 (ja) |
Families Citing this family (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP7295974B2 (ja) * | 2019-12-24 | 2023-06-21 | 株式会社日立ハイテク | 電子源、電子線装置および電子源の製造方法 |
US11380511B2 (en) * | 2020-03-24 | 2022-07-05 | Fei Company | Charged particle beam source |
US20230317395A1 (en) * | 2020-04-21 | 2023-10-05 | Denka Company Limited | Electron source and method for manufacturing same, and emitter and device provided with same |
CN115428115A (zh) * | 2020-04-21 | 2022-12-02 | 电化株式会社 | 电子源及其制造方法、以及发射器及具备该发射器的装置 |
US20230317401A1 (en) * | 2020-09-23 | 2023-10-05 | Hitachi High-Tech Corporation | Electron Source, Method of Manufacturing the Same, And Electron Beam Apparatus Using the Same |
CN116325060A (zh) * | 2020-12-25 | 2023-06-23 | 电化株式会社 | 电子源及其制造方法、以及具备电子源的装置 |
Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS63276848A (ja) * | 1978-07-20 | 1988-11-15 | エヌ・ベー・フィリップス・フルーイラン ペンファブリケン | 撮像管用2極電子銃の製造方法 |
JPH0594759A (ja) * | 1991-10-02 | 1993-04-16 | Tokyo Tungsten Co Ltd | 陰極線管用傍熱型陰極及びその製造方法 |
JP2014229492A (ja) * | 2013-05-22 | 2014-12-08 | 三菱重工業株式会社 | 電子銃、及び放射線発生装置 |
JP2017157368A (ja) * | 2016-03-01 | 2017-09-07 | 株式会社日立ハイテクノロジーズ | 電界放出電子源、その製造方法および電子線装置 |
Family Cites Families (14)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS5264268A (en) | 1975-11-21 | 1977-05-27 | Denki Kagaku Kogyo Kk | Thermally electron emitting cathode structure |
CH617793A5 (ja) * | 1977-09-02 | 1980-06-13 | Balzers Hochvakuum | |
JPS57196443A (en) | 1981-05-29 | 1982-12-02 | Denki Kagaku Kogyo Kk | Manufacture of hot cathode |
US4461970A (en) | 1981-11-25 | 1984-07-24 | General Electric Company | Shielded hollow cathode electrode for fluorescent lamp |
JPS647450A (en) | 1987-06-30 | 1989-01-11 | Ube Industries | Pointed thermionic emission cathode |
JP2997838B2 (ja) | 1996-06-21 | 2000-01-11 | 真理 岸 | 宝石埋め込み陶磁器及びその製造方法 |
JP2007087676A (ja) * | 2005-09-21 | 2007-04-05 | Hitachi High-Technologies Corp | 電界放出型電子銃およびそれを用いた電子ビーム装置 |
US7544523B2 (en) | 2005-12-23 | 2009-06-09 | Fei Company | Method of fabricating nanodevices |
JP2011181339A (ja) | 2010-03-01 | 2011-09-15 | Hiroshi Yasuda | 電子銃およびマルチコラム電子ビーム装置。 |
JP5479974B2 (ja) * | 2010-03-29 | 2014-04-23 | アルバック・ファイ株式会社 | 液体金属イオン源、液体金属イオン源の製造方法、及びイオンビーム照射装置 |
EP2680294B1 (en) | 2011-02-25 | 2015-09-09 | Param Corporation | Electron gun and electron beam device |
JP5794598B2 (ja) | 2012-07-03 | 2015-10-14 | 国立研究開発法人物質・材料研究機構 | 六ホウ化金属冷電界エミッター、その製造方法及び電子銃 |
WO2014064748A1 (ja) * | 2012-10-22 | 2014-05-01 | 株式会社島津製作所 | X線管装置 |
UA113827C2 (xx) | 2016-09-07 | 2017-03-10 | Аксіальна електронна гармата |
-
2017
- 2017-02-28 JP JP2017035882A patent/JP6636472B2/ja active Active
- 2017-12-08 CN CN201780085216.4A patent/CN110235217B/zh active Active
- 2017-12-08 DE DE112017006569.0T patent/DE112017006569B4/de active Active
- 2017-12-08 US US16/480,405 patent/US10707046B2/en active Active
- 2017-12-08 WO PCT/JP2017/044177 patent/WO2018159056A1/ja active Application Filing
Patent Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS63276848A (ja) * | 1978-07-20 | 1988-11-15 | エヌ・ベー・フィリップス・フルーイラン ペンファブリケン | 撮像管用2極電子銃の製造方法 |
JPH0594759A (ja) * | 1991-10-02 | 1993-04-16 | Tokyo Tungsten Co Ltd | 陰極線管用傍熱型陰極及びその製造方法 |
JP2014229492A (ja) * | 2013-05-22 | 2014-12-08 | 三菱重工業株式会社 | 電子銃、及び放射線発生装置 |
JP2017157368A (ja) * | 2016-03-01 | 2017-09-07 | 株式会社日立ハイテクノロジーズ | 電界放出電子源、その製造方法および電子線装置 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
US10707046B2 (en) | 2020-07-07 |
JP2018142453A (ja) | 2018-09-13 |
CN110235217A (zh) | 2019-09-13 |
US20190385809A1 (en) | 2019-12-19 |
DE112017006569T5 (de) | 2019-09-26 |
CN110235217B (zh) | 2021-05-11 |
JP6636472B2 (ja) | 2020-01-29 |
DE112017006569B4 (de) | 2023-09-07 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
WO2018159056A1 (ja) | 電子源およびそれを用いた電子線装置 | |
US10586674B2 (en) | Field emission electron source, method for manufacturing same, and electron beam device | |
JP6207246B2 (ja) | 透過型ターゲットおよび該透過型ターゲットを備える放射線発生管、放射線発生装置、及び、放射線撮影装置 | |
EP2787522B1 (en) | Electrode material with low work function and high chemical stability | |
JP6452334B2 (ja) | ターゲット、該ターゲットを備えたx線発生管、x線発生装置、x線撮影システム | |
TW201128678A (en) | X-ray generation device and cathode thereof | |
WO2018070010A1 (ja) | 電子線装置 | |
US20230011267A1 (en) | Charged particle beam source | |
WO2022064557A1 (ja) | 電子源とその製造方法およびそれを用いた電子線装置 | |
WO2016167048A1 (ja) | 電界放出型電子源及びその製造方法 | |
US11322329B2 (en) | Electron source, method for manufacturing the same, and electron beam device using the same | |
JP2009146705A (ja) | 電子放出素子、電子源、電子線装置、及び電子放出素子の製造方法 | |
JP7295974B2 (ja) | 電子源、電子線装置および電子源の製造方法 | |
JP2004243490A (ja) | Cnt(カーボンナノチューブ)チップ及びその製造方法、並びに電子銃及び走査型プローブ顕微鏡用探針 | |
WO2023248271A1 (ja) | 電界放出電子源とその製造方法およびそれを用いた電子線装置 | |
JP6381756B2 (ja) | 透過型ターゲットおよび該透過型ターゲットを備える放射線発生管、放射線発生装置、及び、放射線撮影装置 | |
JP2007073251A (ja) | 電界放射電子源およびその製造方法 | |
Wrobel | Synthesis, Field Emission and Associated Degradation Mechanisms of Tapered ZnO Nanorods |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
121 | Ep: the epo has been informed by wipo that ep was designated in this application |
Ref document number: 17899146 Country of ref document: EP Kind code of ref document: A1 |
|
122 | Ep: pct application non-entry in european phase |
Ref document number: 17899146 Country of ref document: EP Kind code of ref document: A1 |