WO2018154962A1 - 銅線材の製造方法 - Google Patents

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WO2018154962A1
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copper
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upcast
skinning
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PCT/JP2017/046603
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亮 丹治
紳哉 岡本
鉄也 桑原
保範 室井
中本　稔
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住友電気工業株式会社
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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B21—MECHANICAL METAL-WORKING WITHOUT ESSENTIALLY REMOVING MATERIAL; PUNCHING METAL
    • B21C—MANUFACTURE OF METAL SHEETS, WIRE, RODS, TUBES OR PROFILES, OTHERWISE THAN BY ROLLING; AUXILIARY OPERATIONS USED IN CONNECTION WITH METAL-WORKING WITHOUT ESSENTIALLY REMOVING MATERIAL
    • B21C1/00—Manufacture of metal sheets, metal wire, metal rods, metal tubes by drawing
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22D—CASTING OF METALS; CASTING OF OTHER SUBSTANCES BY THE SAME PROCESSES OR DEVICES
    • B22D11/00—Continuous casting of metals, i.e. casting in indefinite lengths
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22D—CASTING OF METALS; CASTING OF OTHER SUBSTANCES BY THE SAME PROCESSES OR DEVICES
    • B22D11/00—Continuous casting of metals, i.e. casting in indefinite lengths
    • B22D11/04—Continuous casting of metals, i.e. casting in indefinite lengths into open-ended moulds
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22F—CHANGING THE PHYSICAL STRUCTURE OF NON-FERROUS METALS AND NON-FERROUS ALLOYS
    • C22F1/00—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working
    • C22F1/08—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working of copper or alloys based thereon
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01B—CABLES; CONDUCTORS; INSULATORS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR CONDUCTIVE, INSULATING OR DIELECTRIC PROPERTIES
    • H01B13/00—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing conductors or cables
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01B—CABLES; CONDUCTORS; INSULATORS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR CONDUCTIVE, INSULATING OR DIELECTRIC PROPERTIES
    • H01B5/00—Non-insulated conductors or conductive bodies characterised by their form
    • H01B5/02—Single bars, rods, wires, or strips
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22F—CHANGING THE PHYSICAL STRUCTURE OF NON-FERROUS METALS AND NON-FERROUS ALLOYS
    • C22F1/00—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working

Definitions

  • the present invention relates to a method for producing a copper wire.
  • This application claims priority based on Japanese Patent Application No. 2017-032700 filed on Feb. 23, 2017, and incorporates all the content described in the above Japanese application.
  • Patent Document 1 discloses a method for subjecting an upcast material obtained by a top casting method to conform extrusion as a method for producing a copper wire material having excellent surface properties.
  • Conform extrusion is a molding method in which a material (upcast material) is inserted into the groove of a rotating wheel, and the material is plastically flowed by heat generated by frictional heat between the wheel and the material, and extruded from a die.
  • the wire speed tends to be slower than the wire drawing.
  • the method for producing a copper wire according to the present disclosure is as follows: A copper wire manufacturing method for obtaining a copper wire made of copper or a copper alloy, Up-cast obtained by performing the up-casting method so that the wire diameter of the slab pulled upward from the mold is 8 mm or more, and the ratio of the pulling cycle of the slab to the wire diameter is 0.5 or less. A preparation process for preparing the material; A wire drawing step of obtaining a wire drawing material by subjecting the upcast material to a wire drawing process at a working degree of 40% or more.
  • An object of the present invention is to provide a method for producing a copper wire that is excellent in surface properties and can efficiently obtain a copper wire suitable for a conductor material.
  • the manufacturing method of the said copper wire is excellent in surface property, and can obtain efficiently the copper wire suitable for the raw material of a conductor.
  • the top casting method can produce a wire having a lower oxygen concentration (for example, an oxygen-free copper wire).
  • the upcast material obtained by the top casting method has poor surface properties.
  • the slab can be lifted intermittently at very small intervals in order to suppress the occurrence of squeezing (galling) between the mold and the slab or to suppress instability of the casting. is there. Therefore, the present inventors have paid attention to the fact that, as the surface property of the upcast material, when the slab is pulled upward from the mold, the crystal structure periodically changes depending on the pulling cycle.
  • the “pulling cycle” refers to a cycle of the pulling length when the slab is pulled intermittently at a constant interval.
  • Crystal structure changes periodically means that the slab is pulled up intermittently at regular intervals, and the crystal structure is divided between the area where the pulling is continued and the area where the pulling is interrupted. Say to change.
  • the degree of work is low (for example, less than 40%) Cracks and breaks occur.
  • a periodic change occurs in the crystal structure of the upcast material at the time of casting by the top casting method, and the upcast material is wound around a drum or a capstan as it is and is drawn out for wire drawing in the next process. This is because meandering occurs when the upcast material is fed out.
  • meandering occurs in the up-cast material, large line blurring occurs when the wire drawing die passes, and deep scratches occur due to rubbing with the capstan.
  • a method for producing a copper wire according to an embodiment of the present invention includes: A copper wire manufacturing method for obtaining a copper wire made of copper or a copper alloy, Up-cast obtained by performing the up-casting method so that the wire diameter of the slab pulled upward from the mold is 8 mm or more, and the ratio of the pulling cycle of the slab to the wire diameter is 0.5 or less.
  • a preparation process for preparing the material A wire drawing step of obtaining a wire drawing material by subjecting the upcast material to a wire drawing process at a working degree of 40% or more.
  • Copper wire refers to a wire made of copper or a copper alloy, which has been subjected to various processes that require wire drawing on an upcast material obtained by a top casting process. Therefore, as a copper wire, it may be called a wire drawing material, a skinning material, a heat treatment material, etc. depending on the manufacturing stage.
  • the crystal structure of the upcast material periodically changed is leveled, and the upcast material Meandering caused by the periodicity of the crystal structure can be corrected.
  • the ratio of the pulling cycle L (mm) to the wire diameter D (mm) of the slab: L / D is 0.5 or less, so that the cycle interval of the crystal structure of the upcast material is shortened. It is easy to correct the meandering of the wire that may occur during wire drawing.
  • the wire diameter of the slab is 8 mm or more, the degree of drawing of the upcast material can be sufficiently increased.
  • the manufacturing method of the copper wire of the embodiment performs up-casting by subjecting the up-cast material having a large wire diameter D and a short periodic interval of the crystal structure to a drawing process at a high workability of 40% or more. Periodic changes in the crystal structure of the material can be substantially eliminated and a substantially orthogonal state can be achieved. Therefore, the manufacturing method of the said copper wire can reduce the surface defects, such as a crack which may arise at the time of wire drawing, is excellent in surface property, and can obtain easily the copper wire suitable for the raw material of a conductor.
  • the crystal structure of the wire drawing material can be recrystallized, and the crystal structure can be made uniform easily. Moreover, the drawability can be improved.
  • the method for producing a copper wire according to the embodiment includes a preparation step of preparing an upcast material obtained by performing a top casting method, and a wire drawing step of obtaining a wire drawing material by subjecting the prepared upcast material to wire drawing processing.
  • the copper wire manufacturing method of the embodiment prepares an upcast material having a large wire diameter and a short period interval of the crystal structure, and subjecting this upcast material to wire drawing at a high workability of 40% or more.
  • the manufacturing method of the copper wire of embodiment is equipped with the skinning process which gives a skinning material by skinning the said wire drawing material as needed.
  • the manufacturing method of the copper wire material of embodiment is equipped with the heat processing process which heat-processes the said wire drawing material as needed, and obtains a heat processing material.
  • the preparation step is a step of preparing an upcast material obtained by performing the top casting method.
  • a commercially available or known top casting machine can be used for casting by the top casting method.
  • the upcast material has a slab wire diameter D that is pulled upward from the mold of 8 mm or more, and the ratio of the slab lifting cycle L to this wire diameter D: L / D is 0.5 or less. It was obtained by performing the draw casting method.
  • the wire diameter D of the upcast material is 8 mm or more.
  • the wire diameter D referred to here is an equivalent area circle equivalent diameter of the upcast material, and is a diameter of a circle having the same area as the cross-sectional area in the cross section of the upcast material.
  • the upcast material is typically a round wire having a circular cross-sectional shape.
  • the up-cast material can be obtained, for example, by pulling up a cast piece from a molten copper at 1100 to 1200 ° C. at a pulling speed of 0.1 to 4 m / min.
  • the period L (mm) of the pulling length at the time of pulling up the slab is set so that the ratio L / D to the wire diameter D (mm) of the upcast material is 0.5 or less. It can be mentioned that the ratio L / D is constant regardless of the pulling speed within the pulling speed range.
  • the stopping time between pulling at the time of pulling may be 0.01 to 60 sec.
  • the “pulling speed” means “from the start of pulling up to the next pulling up” when repeatedly raising and stopping the slab, in other words, “pulling up one cycle from the start of pulling up the slab. It means the average speed in a series of operations “until completion of time to stop and hold in the stopped state”.
  • the crystal structure In the upcast material obtained by the top-drawing casting method, the crystal structure periodically changes in the longitudinal direction with the pulling cycle of the slab. This periodic change of the crystal structure can be seen by observing the longitudinal section of the upcast material with a microscope. This periodic change in the crystal structure causes meandering in the upcast material. If meandering occurs in the upcast material, it causes surface defects such as scratches that may occur during wire drawing in the wire drawing step described later. Specifically, a large line blur occurs when the wire drawing die passes due to meandering, and a deep flaw occurs due to rubbing with the capstan.
  • the slab pulling period L As the slab pulling period L is shorter, the period interval of the crystal structure of the obtained upcast material can be shortened and the meandering can be reduced, so that the linear blur can be reduced and the load caused by rubbing with the capstan can be reduced. . Moreover, it is easy to correct the meandering of the upcast material at the time of wire drawing. Therefore, it is preferable that the ratio L / D with respect to the wire diameter D of an upcast material is 0.40 or less, further 0.35 or less, and especially 0.30 or less. On the other hand, if the pulling cycle L is too short, the productivity may decrease, so L / D is preferably 0.1 or more, more preferably 0.12 or more, and particularly preferably 0.15 or more. When L / D is 0.1 or more, disconnection due to instability of casting can hardly occur.
  • the constituent material of the upcast material is so-called pure copper.
  • Pure copper includes oxygen-free copper (containing 99.95% by mass or more of Cu, with the balance being inevitable impurities (preferably the total content of inevitable impurities is 0.03% by mass or less)).
  • the smaller the oxygen content in the oxygen-free copper the better the conductivity, so 0.005 mass% (50 mass ppm) or less, and more preferably 0.002 mass% (20 mass ppm) or less.
  • the oxygen content can be adjusted by refining at the time of melting or by adjusting the casting atmosphere.
  • the top casting method makes it easy to adjust the casting atmosphere and to reduce the oxygen content.
  • the wire drawing step is a step of obtaining a wire drawing material by subjecting the upcast material prepared in the preparation step to wire drawing at a working degree of 40% or more.
  • a wire drawing die is typically used for wire drawing.
  • the upcast material when the upcast material was subjected to wire drawing at a high workability of 40% or more, and the wire material was peeled, surface defects such as scratches generated in the wire drawing material could be removed, and the wire meandering could be performed. I was able to correct it. This is considered to be due to the fact that the periodic change of the crystal structure was substantially lost during wire drawing because of the high degree of wire drawing. Therefore, the upcast material does not meander in the subsequent manufacturing process, and it is possible to suppress a new scratch from being generated on the wire drawing material due to rubbing with the capstan.
  • the wire drawing can be performed once or a plurality of times.
  • the degree of processing at one time is 40% or more
  • the total degree of processing at multiple times is 40% or more.
  • the wire drawing workability is 50% or more, more preferably 55% or more, 60% or more, 65% or more, and particularly preferably 70% or more.
  • the skinning process is a process of obtaining a skinning material by skinning the wire drawing material obtained in the wire drawing process. By performing skinning, surface defects such as scratches generated at the time of wire drawing can be removed, and a copper wire material having better surface properties can be obtained. For skin peeling, a skin peeling die is typically used.
  • Skinning can be performed once or multiple times. When the skinning is performed once, the yield is easily reduced. When skinning is performed a plurality of times, defects such as scratches can be removed satisfactorily.
  • the skinning thickness can be appropriately selected according to the size of the material, the state of defects, and the like. For example, when the material is a wire having a diameter of about 5 mm to 15 mm, the skinning thickness (total thickness in the case of performing multiple times) is preferably 20 ⁇ m to 150 ⁇ m, and more preferably 40 ⁇ m to 100 ⁇ m.
  • the skinning thickness 20 ⁇ m or more (preferably 40 ⁇ m or more) for a wire having a size in the above range surface defects can be sufficiently removed, and 150 ⁇ m or less (preferably 100 ⁇ m or less). Yield reduction can be suppressed.
  • the diameter of the wire after skinning is (the diameter of the material before skinning ⁇ the thickness of skinning ⁇ 2).
  • Wires that have been drawn at a high degree of processing of 40% or more are hardened by work hardening. By peeling the wire, it has good machinability, is easy to peel off, and has defects such as mussels. It is easy to suppress the occurrence of
  • the heat treatment step is a step of obtaining a heat treatment material by subjecting the wire drawing material obtained in the wire drawing step to a heat treatment.
  • the heat treatment is preferably performed on a skinned material that has been skinned.
  • the heat treatment is preferably performed on an intermediate wire that has been drawn at a degree of processing of 80% or less of the stripping material. This is because, in order to reduce defects such as scratches, it is desired to make the crystal structure uniform while the degree of work is low, but if the degree of work is too low, recrystallization does not proceed uniformly. Therefore, it is preferable to perform the heat treatment on the intermediate wire having a processing degree of 78% or less, further 75% or less, and particularly 73% or less for the skinning material.
  • the heat treatment conditions include a heating temperature of 200 ° C. or higher and 550 ° C. or lower, 250 ° C. or higher and 500 ° C. or lower, particularly 300 ° C. or higher and 450 ° C. or lower.
  • the holding time may be 0.2 seconds or more and 10 hours or less, more preferably 30 seconds or more and 8 hours or less, and particularly preferably 60 seconds or more and 5 hours or less. Either a batch process or a continuous process may be used for the heat treatment. When continuous treatment is performed, heat treatment can be performed on a long wire, and the holding time can be shortened.
  • a copper deformed wire can be produced by rolling the copper wire to a rolling process for changing the shape.
  • a copper flat wire can be produced by rolling the copper wire.
  • the rolling conditions can be appropriately selected so as to obtain a copper deformed wire having a desired thickness, width, cross-sectional area, outer shape, and the like. Since the upcast material having a relatively large wire diameter of 8 mm or more is used, a copper deformed wire material such as a rectangular wire having a cross-sectional area of 2 mm 2 or more can be obtained in the rolling process. Without performing this rolling step, the cross-sectional shape having a cross-sectional area of 2 mm 2 or more can be made into a circular round wire by a wire drawing process.
  • the above copper wire (copper wire having the final wire diameter) is used as a conductor, and a covering copper wire can be manufactured by including a coating step of forming an insulating coating on the surface of the conductor.
  • a coating step of forming an insulating coating for example, a known method used for manufacturing a known enameled wire can be used.
  • the step of applying a resin constituting the insulating coating on the surface of the conductor, and the step of passing the applied conductor through a baking oven, drying and curing the resin, and baking the resin are performed. It may be repeated one or more times until the thickness is reached.
  • an insulating coating can be formed on the surface of the conductor by extrusion coating.
  • Pure copper (Cu: 99.95 mass% or more, oxygen: 0.001 mass% or less oxygen-free copper) was prepared as a raw material, and a molten metal was produced.
  • the prepared molten metal was set to the pulling cycle L (mm), the pulling speed (m / min), and the stop time (sec) shown in Table 1 to perform up-drawing casting, and the wire diameter D (diameter, mm)) was prepared (preparation step: sample No. 1-1 to sample No. 1-6, sample No. 1-11 to sample No. 1-14).
  • Table 1 also shows the ratio (L / D) of the pulling cycle L to the wire diameter D of the obtained upcast material.
  • Sample No. In No. 1-14, a heat treatment at 450 ° C. ⁇ 0.2 seconds was applied to the intermediate wire (wire diameter: 5 mm) in the middle of wire drawing. Thereafter, all the samples were subjected to wire drawing so as to have a total degree of processing shown in Table 1, and final wires (copper wires) having a cross-sectional area (mm 2 ) shown in Table 1 were produced.
  • a conductor was produced from the obtained final wire, and a coated copper wire provided with this conductor was produced.
  • the state of occurrence of the swollen coating was examined using a commercially available flaw detector on the produced coated copper wire. If a surface defect such as a scratch is generated in the wire, the defective portion becomes an air reservoir and a defect such as a swelling of the coating occurs. Therefore, the surface property of the wire can be understood by examining the state of occurrence of the swelling of the coating. That is, a wire with less occurrence of blistering is excellent in surface properties.
  • a commercially available flaw detection device is installed in addition to the coating forming facility, and a long wire rod (in this case, a coated copper wire) is run, so that the coating is continuously formed and scratched.
  • An in-line method that can count the number of occurrences of blisters was used. The results are shown in Table 1 as the occurrence points per 100 kg.
  • an upcast material having a wire diameter D of 8 mm or more and a short pulling period L (L / D is as small as 0.5 or less) is drawn with a degree of processing ⁇ of 40% or more.
  • Sample No. applied 1-1 to Sample No. No. 1-6 has a defect (occurrence of swelling of the coating per 100 kg) of 2.0 or less.
  • 1-11 to Sample No. It is low compared with 1-14, and it can be seen that the surface properties are excellent. This is considered to be due to the fact that the periodic change of the crystal structure formed along with the pulling cycle at the time of the top-drawing casting was substantially eliminated at the time of wire drawing because of the high degree of wire drawing.
  • the pulling cycle L is short, the period interval of the crystal structure of the upcast material can be shortened, and the meandering accompanying the crystal structure during wire drawing is corrected.
  • sample no. 1-2, Sample No. 1-4 to 1-6 have a defect of 1.3 or less, and are further excellent in surface properties. This is considered to be because the crystal structure can be recrystallized by heat treatment and the crystal structure can be made uniform.
  • sample No. 2 was obtained by heat-treating an intermediate wire having a degree of processing of 80% or less with respect to the peeling material.
  • the wire drawing was improved by performing wire drawing on the uniform crystal structure.
  • the sample No. 1 was subjected to heat treatment on the skinned material subjected to the skinning. 1-6 has a defect of 0.3 or less and is found to have the best surface properties.
  • sample no. 1-11 sample No. 1 with a long pulling cycle L (L / D is large as over 0.5) 1-12, the upcast material before skinning was drawn, but the degree of processing was low (less than 40%).
  • Sample No. 1-13 where the upcast material was not subjected to wire drawing. 1-14 had large defects and poor surface properties. This is because the periodic change of the crystal structure formed in the upcast material along with the pulling cycle during top casting is not lost during wire drawing, and the meandering of the upcast material cannot be corrected. It can be considered that scratches were generated by rubbing with the capstan at the time of drawing up to the diameter.

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Abstract

銅又は銅合金からなる銅線材を得る銅線材の製造方法であって、鋳型から上方に引上げる鋳片の線径が８ｍｍ以上であり、前記線径に対する前記鋳片の引上げ周期の比率が０．５以下となるように上引き鋳造法を行って得られたアップキャスト材を準備する準備工程と、前記アップキャスト材に４０％以上の加工度で伸線加工を施して伸線材を得る伸線工程とを備える銅線材の製造方法。

Description

銅線材の製造方法
　本発明は、銅線材の製造方法に関する。本出願は、２０１７年０２月２３日出願の日本出願第２０１７－０３２７００号に基づく優先権を主張し、上記日本出願に記載された全ての記載内容を援用するものである。
　特許文献１には、表面性状に優れる銅線材の製造方法として、上引き鋳造法によって得られたアップキャスト材にコンフォーム押出を施す方法が開示されている。
特開２０１５－２８９０３号公報
　コンフォーム押出は、回転するホイールの溝に素材（アップキャスト材）を装入し、ホイールと素材との間の摩擦熱等による発熱で素材を塑性流動状態にしてダイスから押出す成型法であり、伸線と比べて線速が遅い傾向にある。
　また、コンフォーム押出は、長尺材を連続して製造できるが、比較的小径の長尺材とすることは難しい。そのため、特許文献１では、コンフォーム押出を施して得られた押出材に伸線加工を施している。
　本開示に係る銅線材の製造方法は、
　銅又は銅合金からなる銅線材を得る銅線材の製造方法であって、
　鋳型から上方に引上げる鋳片の線径が８ｍｍ以上であり、前記線径に対する前記鋳片の引上げ周期の比率が０．５以下となるように上引き鋳造法を行って得られたアップキャスト材を準備する準備工程と、
　前記アップキャスト材に４０％以上の加工度で伸線加工を施して伸線材を得る伸線工程とを備える。
[本開示が解決しようとする課題]
　本発明は表面性状に優れ、導体の素材に適した銅線材を効率的に得られる銅線材の製造方法を提供することを目的の一つとする。
[発明の効果]
　上記銅線材の製造方法は、表面性状に優れ、導体の素材に適した銅線材を効率的に得られる。
　［本発明の実施形態の説明］
　上引き鋳造法は、酸素濃度がより低い線材（例えば、無酸素銅線材）を製造できる。しかし、上引き鋳造法によって得られるアップキャスト材は、表面性状が悪い。上引き鋳造法では、鋳型と鋳片との間の引っ掛かり（かじり）の発生を抑制したり、鋳造の不安定を抑制したりするために、微小な間隔で断続的に鋳片を引き上げることがある。そこで、本発明者らは、アップキャスト材の表面性状として、鋳型から鋳片を上方に引上げる際に、その引上げ周期によって結晶組織が周期的に変化することに着目した。ここで、「引上げ周期」とは、鋳片を一定間隔で断続的に引上げたときの引上げ長さの周期のことを言う。つまり、鋳片の断続的な引上げ過程において、鋳片の引上げ中断の後、引上げが開始されてから次の引上げ中断に至るまでの間に鋳片が引上げられる距離のことを言う。また、「結晶組織が周期的に変化する」とは、鋳片を一定間隔で断続的に引上げることで、引上げが継続して行われた領域と引上げが中断された領域とで結晶組織が変化することを言う。　
　アップキャスト材の結晶組織の周期間隔が大きい場合、即ち鋳片の引上げ周期が大きい場合、そのアップキャスト材に伸線加工を施すと、低い加工度（例えば、４０％未満の加工度）だと、割れや破断が生じる。この理由は、上引き鋳造法による鋳造時にアップキャスト材の結晶組織に周期的な変化が生じ、そのままそのアップキャスト材をドラムやキャプスタンに巻き、次工程の伸線加工のために繰り出すと、そのアップキャスト材の繰り出し時に蛇行が生じるからである。アップキャスト材に蛇行が生じると、伸線ダイスの通過時に大きな線ブレが発生し、キャプスタンとの擦れにより深いキズが発生する。そこで、アップキャスト材の結晶組織を均一的にする手段を検討した結果、アップキャスト材の結晶組織の周期間隔を小さくすると共に、アップキャスト材に高い加工度（４０％以上の加工度）で伸線加工を施すことが好ましい、との知見を得て、本発明を完成するに至った。以下、本発明の実施形態の内容を列記して説明する。
　（１）本発明の実施形態に係る銅線材の製造方法は、
　銅又は銅合金からなる銅線材を得る銅線材の製造方法であって、
　鋳型から上方に引上げる鋳片の線径が８ｍｍ以上であり、前記線径に対する前記鋳片の引上げ周期の比率が０．５以下となるように上引き鋳造法を行って得られたアップキャスト材を準備する準備工程と、
　前記アップキャスト材に４０％以上の加工度で伸線加工を施して伸線材を得る伸線工程とを備える。
　ここでの「銅線材」とは、銅又は銅合金からなり、上引き鋳造法を行って得られたアップキャスト材に、伸線加工を必須とする種々の加工を施した線材を言う。そのため、銅線材として、製造段階に応じて、伸線材、皮剥ぎ材、熱処理材等と呼ぶことがある。
　実施形態の銅線材の製造方法は、アップキャスト材に４０％以上の高加工度で伸線加工を施すことで、周期的に変化したアップキャスト材の結晶組織が均され、そのアップキャスト材の結晶組織の周期性によって生じた蛇行を正すことができる。特に、アップキャスト材は、鋳片の線径Ｄ（ｍｍ）に対する引上げ周期Ｌ（ｍｍ）の比率：Ｌ／Ｄが０．５以下であることで、アップキャスト材の結晶組織の周期間隔を短くでき、伸線加工時に生じ得る線材の蛇行を正し易い。また、鋳片の線径（アップキャスト材の線径）が８ｍｍ以上であることで、アップキャスト材の伸線加工の加工度を十分に高くすることができる。以上より、実施形態の銅線材の製造方法は、線径Ｄが大きく、かつ結晶組織の周期間隔が短いアップキャスト材に、４０％以上の高加工度で伸線加工を施すことで、アップキャスト材の結晶組織の周期的な変化を実質的に消失でき、実質的に直行状態とできる。
よって、上記銅線材の製造方法は、伸線時に生じ得るキズ等の表面欠陥を低減でき、表面性状に優れ、導体の素材に適した銅線材を容易に得られる。
　（２）上記銅線材の製造方法の一形態として、前記伸線材に皮剥ぎを施して皮剥ぎ材を得る皮剥ぎ工程を備えることが挙げられる。
　伸線材に皮剥ぎを施すことで、伸線時に伸線材に生じるキズ等の表面欠陥を除去でき、表面性状により優れる銅線材を得られる。
　（３）上記銅線材の製造方法の一形態として、前記伸線材に熱処理を施して熱処理材を得る熱処理工程を備えることが挙げられる。
　伸線材に熱処理を施すことで、伸線材の結晶組織を再結晶化させることができ、結晶組織を均一的にし易い。また、伸線性の向上を図ることができる。
　（４）皮剥ぎ工程を備える上記銅線材の製造方法の一形態として、前記皮剥ぎ材に加工度が８０％以下の伸線加工を施した中間線材に熱処理を施して熱処理材を得る熱処理工程を備えることが挙げられる。
　上記形態によれば、皮剥ぎ材の結晶組織をより均一的にし易く、伸線性をより向上することができる。
　［本発明の実施形態の詳細］
　本発明の実施形態の詳細を、以下に説明する。なお、本発明はこれらの例示に限定されるものではなく、特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味及び範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。
　〔銅線材の製造方法〕
　実施形態の銅線材の製造方法は、上引き鋳造法を行って得られたアップキャスト材を準備する準備工程と、準備したアップキャスト材に伸線加工を施して伸線材を得る伸線工程とを備える。実施形態の銅線材の製造方法は、線径が大きく、かつ結晶組織の周期間隔が短いアップキャスト材を準備し、このアップキャスト材に４０％以上の高加工度で伸線加工を施すことを特徴の一つとする。また、実施形態の銅線材の製造方法は、必要に応じて、前記伸線材に皮剥ぎを施して皮剥ぎ材を得る皮剥ぎ工程を備える。更に、実施形態の銅線材の製造方法は、必要に応じて、前記伸線材に熱処理を施して熱処理材を得る熱処理工程を備える。以下、工程ごとに詳細に説明する。
　≪準備工程≫
　準備工程は、上引き鋳造法を行って得られたアップキャスト材を準備する工程である。上引き鋳造法による鋳造には、市販又は公知の上引き鋳造機を利用できる。アップキャスト材は、鋳型から上方に引上げる鋳片の線径Ｄが８ｍｍ以上であり、この線径Ｄに対する鋳片の引上げ周期Ｌの比率：Ｌ／Ｄが０．５以下となるように上引き鋳造法を行って得られたものである。
　アップキャスト材の線径Ｄは、８ｍｍ以上である。ここで言う線径Ｄは、アップキャスト材の等面積円相当径のことであり、アップキャスト材の横断面において、その断面積と同じ面積を有する円の直径のことである。アップキャスト材は、横断面形状が円形の丸線が代表的である。アップキャスト材の線径Ｄが大きいほど、後述する伸線工程において、伸線加工の加工度を十分に高くできる。よって、アップキャスト材の線径Ｄは、８．５ｍｍ以上、更に１０ｍｍ以上、１２ｍｍ以上、１５ｍｍ以上、特に１６ｍｍ以上であることが好ましい。
　アップキャスト材は、例えば１１００～１２００℃の銅溶湯から鋳片を引上げ速度０．１～４ｍ／ｍｉｎで、鋳型から上方に引上げることで得られる。この鋳片の引上げ時の引上げ長さの周期Ｌ（ｍｍ）は、アップキャスト材の線径Ｄ（ｍｍ）に対する比率Ｌ／Ｄが０．５以下となるように設定する。上記比率Ｌ／Ｄは、上記引上げ速度の範囲内においては、上記引上げ速度に関わらず一定であることが挙げられる。また、引上げ時の引上げ間の停止時間は、０．０１～６０ｓｅｃとすることが挙げられる。ここで、「引上げ速度」とは、鋳片の引上げと停止とを繰り返し行う際の「鋳片の引上げ開始から次の引上げ開始まで」、言い換えると「鋳片の引上げ開始から一サイクルの引上げを停止し、その停止状態で保持する時間の完了まで」の一連の動作での平均速度のことを言う。
　上引き鋳造法により得られるアップキャスト材は、鋳片の引上げ周期に伴い、その長手方向に結晶組織が周期的に変化する。この結晶組織の周期的な変化は、アップキャスト材の縦断面を顕微鏡にて観察することで見える。この結晶組織の周期的な変化によって、アップキャスト材に蛇行が生じる。アップキャスト材に蛇行が生じると、後述する伸線工程において、伸線時に生じ得るキズ等の表面欠陥の原因となる。具体的には、蛇行によって伸線ダイスの通過時に大きな線ブレが発生し、キャプスタンとの擦れにより深いキズが発生したりする。鋳片の引上げ周期Ｌが短いほど、得られるアップキャスト材の結晶組織の周期間隔を短くでき、蛇行を小さくできるため、線ブレを小さくしたり、キャプスタンとの擦れによる負荷を小さくしたりできる。また、伸線加工時にアップキャスト材の蛇行を正し易い。よって、鋳片の引上げ周期Ｌは、アップキャスト材の線径Ｄに対する比率Ｌ／Ｄが０．４０以下、更に０．３５以下、特に０．３０以下であることが好ましい。一方、引上げ周期Ｌは、短過ぎると生産性が低下する虞があるため、Ｌ／Ｄが０．１以上、更に０．１２以上、特に０．１５以上であることが好ましい。Ｌ／Ｄが０．１以上であることで、鋳造不安定による断線が生じ難くできる。
　アップキャスト材の構成材料は、いわゆる純銅とする。純銅は、無酸素銅（Ｃｕを９９．９５質量％以上含有し、残部が不可避不純物（好ましくは不可避不純物の合計含有量が０．０３質量％以下））が挙げられる。無酸素銅中の酸素含有量は、少ないほど導電性に優れることから０．００５質量％（５０質量ｐｐｍ）以下、更に０．００２質量％（２０質量ｐｐｍ）以下が好ましい。酸素含有量は、溶解時に精錬したり、鋳造雰囲気を調整したりすることで調整できる。上引き鋳造法は、鋳造雰囲気を調整し易く、酸素含有量を低くし易い。
　≪伸線工程≫
　伸線工程は、準備工程で準備したアップキャスト材に４０％以上の加工度で伸線加工を施して伸線材を得る工程である。伸線加工には、代表的には、伸線ダイスを用いる。
　本発明者らが検討した結果、アップキャスト材に低い加工度（例えば、４０％未満の加工度）で伸線加工を施し、この伸線材に皮剥ぎを行った場合、線材に生じるキズ等の表面欠陥をある程度は除去できるが、そのアップキャスト材の蛇行を正すことは難しかった。これは、伸線加工度が低いために、結晶組織の周期的な変化が残存したことによると考えられる。そのため、皮剥ぎによって表面欠陥を除去したとしても、線材が蛇行したままであると、その後のキャプスタンとの擦れによって新たにキズが発生してしまう。そこで、アップキャスト材に４０％以上の高加工度で伸線加工を施し、この伸線材に皮剥ぎを行ったところ、伸線材に生じるキズ等表面欠陥を除去できる上に、その線材の蛇行を正すことができた。これは、伸線加工度が高いために、伸線時に結晶組織の周期的な変化が実質的に消失されたことによると考えられる。そのため、その後の製造過程においてアップキャスト材が蛇行することはなく、その伸線材にキャプスタンとの擦れによって新たにキズが発生することを抑制できる。
　伸線加工は、１回又は複数回施すことができる。伸線加工を１回とする場合、その１回の加工度が４０％以上であり、伸線加工を複数回とする場合、複数回の総加工度が４０％以上である。伸線加工度が高いほど、線材の結晶組織の周期的な変化を消失し易い。よって、伸線加工度（複数回の場合は総加工度）は、５０％以上、更に５５％以上、６０％以上、６５％以上、特に７０％以上であることが好ましい。
　≪皮剥ぎ工程≫
　皮剥ぎ工程は、伸線工程で得た伸線材に皮剥ぎを施して皮剥ぎ材を得る工程である。皮剥ぎを施すことで、伸線時に生じるキズ等の表面欠陥を除去でき、表面性状により優れる銅線材を得られる。皮剥ぎには、代表的には、皮剥ぎダイスを用いる。
　皮剥ぎは、１回又は複数回施すことができる。皮剥ぎを１回とする場合、歩留りを低減し易い。皮剥ぎを複数回施す場合、キズ等の欠陥を良好に除去できる。皮剥ぎ厚さ（除去厚さ）は、素材の大きさ、欠陥の状態等に応じて適宜選択できる。例えば、素材が直径５ｍｍ以上１５ｍｍ以下程度の線材である場合、皮剥ぎ厚さ（複数回行う場合は合計厚さ）は、２０μｍ以上１５０μｍ以下、更に４０μｍ以上１００μｍ以下が好ましい。上記範囲の大きさの線材に対して、皮剥ぎ厚さを２０μｍ以上（好ましくは４０μｍ以上）とすることで、表面欠陥を十分に除去でき、１５０μｍ以下（好ましくは１００μｍ以下）とすることで、歩留りの低下を抑制できる。なお、皮剥ぎ後の線材の直径は、（皮剥ぎ前の素材の直径－皮剥ぎ厚さ×２）である。
　４０％以上の高加工度で伸線加工を施した線材は加工硬化により硬くなっているため、この線材に皮剥ぎを施すことで、切削性が良好で、皮剥ぎし易く、ムシレ等の欠陥の発生を抑制し易い。
　≪熱処理工程≫
　熱処理工程は、伸線工程で得た伸線材に熱処理を施して熱処理材を得る工程である。熱処理を施すことで、結晶組織を再結晶化させることができ、結晶組織を均一的にし易い。熱処理は、皮剥ぎを施した皮剥ぎ材に行うことが好ましい。特に、熱処理は、皮剥ぎ材に対する加工度が８０％以下の伸線加工を施した中間線材に対して行うことが好ましい。これは、キズ等の欠陥を低減するには加工度が低いうちに結晶組織を均一にしたいものの、加工度が低過ぎると再結晶が均一に進み難いからである。よって、熱処理は、皮剥ぎ材に対する加工度が７８％以下、更に７５％以下、特に７３％以下の中間線材に対して行うことが好ましい。
　熱処理条件は、加熱温度が２００℃以上５５０℃以下、更に２５０℃以上５００℃以下、特に３００℃以上４５０℃以下とすることが挙げられる。また、保持時間は、０．２秒以上１０時間以下、更に３０秒以上８時間以下、特に６０秒以上５時間以下とすることが挙げられる。熱処理は、バッチ処理及び連続処理のいずれを利用してもよい。連続処理とすると、長尺な線材に対して熱処理を行える上に、保持時間を短くできる。
　≪その他≫
　上記銅線材に、圧延加工を施して、形状を変更する圧延工程を備え、銅異形線材を製造することができる。例えば、圧延工程は、上記銅線材に圧延加工を施して銅平角線を製造することができる。圧延条件は、所望の厚さ、幅、断面積、外形等を有する銅異形線材が得られるように適宜選択できる。アップキャスト材の線径が８ｍｍ以上と比較的大きいものを用いているため、圧延工程では、断面積が２ｍｍ２以上の平角線等の銅異形線材を得られる。この圧延工程を行わずに、伸線処理によって、断面積が２ｍｍ２以上の横断面形状が円形の丸線とすることもできる。なお、上記銅線材としては、アップキャスト材に伸線加工を施した伸線材、伸線材に皮剥ぎを施した皮剥ぎ材、伸線材又は皮剥ぎ材に熱処理を施した熱処理材、皮剥ぎ材又は熱処理材に更に伸線加工を施した第二伸線材が挙げられる。
　上記銅線材（最終線径の銅線材）を導体とし、この導体の表面に絶縁被覆を形成する被覆工程を備え、被覆銅線を製造することができる。絶縁被覆の形成は、例えば、公知のエナメル線の製造に利用されている公知の手法を利用できる。代表的には、導体の表面に絶縁被覆を構成する樹脂を塗布する工程と、塗布された導体を焼付炉に通して上記樹脂を乾燥・硬化させて焼付けする工程とを、絶縁被覆が所定の厚さに達するまで１回又は複数回繰り返すことが挙げられる。その他に、導体の表面に押出被覆によって絶縁被覆を形成することもできる。
　［試験例１］
　無酸素銅からなる線材を種々の条件で作製し、得られた線材の表面状態を調べた。
　原料として、純銅（Ｃｕ：９９．９５質量％以上、酸素：０．００１質量％以下の無酸素銅）を用意して、溶湯を作製した。作製した溶湯を、表１に示す引上げ周期Ｌ（ｍｍ）、引上げ速度（ｍ／ｍｉｎ）、停止時間（ｓｅｃ）に設定して上引き鋳造を行って、表１に示す線径Ｄ（直径、ｍｍ）を有する断面円形状のアップキャスト材を作製した（準備工程：試料Ｎｏ．１－１～試料Ｎｏ．１－６、試料Ｎｏ．１－１１～試料Ｎｏ．１－１４）。得られるアップキャスト材の線径Ｄに対する引上げ周期Ｌの比率（Ｌ／Ｄ）を併せて表１に示す。
　試料Ｎｏ．１－１４以外の試料では、上記アップキャスト材に表１に示す加工度αで伸線加工を施して、表１に示す線径（直径、ｍｍ）の伸線材を作製した（伸線工程）。
　得られた試料Ｎｏ．１－１４以外の伸線材に表１に示す皮剥ぎ厚さ（μｍ）の皮剥ぎを施して、皮剥ぎ材を作製した（皮剥ぎ工程）。
　試料Ｎｏ．１－１、試料Ｎｏ．１－２、試料Ｎｏ．１－４～試料Ｎｏ．１－６、試料Ｎｏ．１－１１～試料Ｎｏ．１－１３では、皮剥ぎ材に対する加工度が表１に示す加工度βの伸線加工を施した中間線材に４５０℃×０．２秒の熱処理を施した（熱処理工程）。なお、試料Ｎｏ．１－１４では、伸線加工途中の中間線材（線径が５ｍｍ）に４５０℃×０．２秒の熱処理を施した。その後、全試料について、表１に示す総加工度となるように伸線加工を施して、表１に示す断面積（ｍｍ２）の最終線材（銅線材）を作製した。
　得られた最終線材から導体を作製し、この導体を備える被覆銅線を作製した。線材の表面性状として、作製した被覆銅線について、市販の探傷装置を用いて、被覆の膨れの発生状態を調べた。線材にキズ等の表面欠陥が生じていると、その欠陥部分が空気溜まりとなって被覆の膨れ等の不良が生じる。よって、被覆の膨れの発生状態を調べることで、線材の表面性状がわかる。つまり、被覆の膨れの発生が少ない線材は、表面性状に優れるということである。被覆の膨れの発生状態については、被覆形成設備に併設して市販の探傷装置を配置し、長尺な線材（ここでは被覆銅線）を走行させることで、被覆の形成に連続して、キズ（膨れ）の発生数をカウントできるインライン方式を利用した。その結果を、１００ｋｇ当たりの発生箇所として表１に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
　表１に示すように、線径Ｄが８ｍｍ以上で、かつ引上げ周期Ｌが短い（Ｌ／Ｄが０．５以下と小さい）アップキャスト材に、加工度αが４０％以上で伸線加工を施した試料Ｎｏ．１－１～試料Ｎｏ．１－６は、欠点（１００ｋｇ当たりの被覆の膨れの発生箇所）が２．０以下であり、試料Ｎｏ．１－１１～試料Ｎｏ．１－１４と比較して低く、表面性状に優れることがわかる。これは、伸線加工度が高いために、上引き鋳造時の引上げ周期に伴い形成された結晶組織の周期的な変化が、伸線時に実質的に消失されたことによると考えられる。特に、引上げ周期Ｌが短いことで、アップキャスト材の結晶組織の周期間隔を短くでき、伸線時に結晶組織に伴う蛇行も正せたことによると考えられる。
　更に、最終線径に至るまでの伸線加工途中の中間線材に熱処理を施した試料Ｎｏ．１－１、試料Ｎｏ．１－２、試料Ｎｏ．１－４～１－６は、欠点が１．３以下であり、更に表面性状に優れることがわかる。これは、熱処理によって結晶組織を再結晶化させることができ、結晶組織を均一的にできたことによると考えられる。特に、皮剥ぎ材に対する加工度が８０％以下である中間線材に熱処理を施した試料Ｎｏ．１－１、試料Ｎｏ．１－２、試料Ｎｏ．１－４、試料Ｎｏ．１－６は、欠点が１．０以下であり、表面性状に非常に優れることがわかる。これは、均一化した結晶組織に対して伸線加工を施すことで、伸線性を向上できたことによると考えられる。また、加工度αが８１％（８０％以上）で伸線加工を施した後に、皮剥ぎを施した皮剥ぎ材に熱処理を施した試料Ｎｏ．１－６は、欠点が０．３以下であり、最も表面性状に優れることがわかる。
　一方、アップキャスト材の線径Ｄが小さい試料Ｎｏ．１－１１、引上げ周期Ｌが長い（Ｌ／Ｄが０．５超と大きい）試料Ｎｏ．１－１２、皮剥ぎ前のアップキャスト材に伸線加工を施したがその加工度が低い（４０％未満）試料Ｎｏ．１－１３、アップキャスト材に伸線加工を施さなかった試料Ｎｏ．１－１４、は、欠点が大きく、表面性状が悪かった。これは、上引き鋳造時の引上げ周期に伴いアップキャスト材に形成された結晶組織の周期的な変化が、伸線時に消失されず、アップキャスト材の蛇行を正すことができないために、最終線径に至るまでの伸線時に、キャプスタンとの擦れ等によってキズが生成されたものと考えらえる。

Claims (4)

  1. 　銅又は銅合金からなる銅線材を得る銅線材の製造方法であって、
    　鋳型から上方に引上げる鋳片の線径が８ｍｍ以上であり、前記線径に対する前記鋳片の引上げ周期の比率が０．５以下となるように上引き鋳造法を行って得られたアップキャスト材を準備する準備工程と、
    　前記アップキャスト材に４０％以上の加工度で伸線加工を施して伸線材を得る伸線工程とを備える銅線材の製造方法。
  2. 　前記伸線材に皮剥ぎを施して皮剥ぎ材を得る皮剥ぎ工程を備える請求項１に記載の銅線材の製造方法。
  3. 　前記伸線材に熱処理を施して熱処理材を得る熱処理工程を備える請求項１又は請求項２に記載の銅線材の製造方法。
  4. 　前記皮剥ぎ材に加工度が８０％以下の伸線加工を施した中間線材に熱処理を施して熱処理材を得る熱処理工程を備える請求項２に記載の銅線材の製造方法。
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