WO2018097286A1 - 金型およびその製造方法 - Google Patents

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大樹 進野
秀峰 小関
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    • C23F17/00—Multi-step processes for surface treatment of metallic material involving at least one process provided for in class C23 and at least one process covered by subclass C21D or C22F or class C25

Definitions

  • the present invention relates to a mold and a manufacturing method thereof.
  • Patent Document 1 discloses a cemented carbide containing WC as a main component in order to improve wear resistance and hardness, and the surface layer is substantially composed only of WC particles or a component other than an iron group metal. Only the WC grains are exposed, and the average particle diameter of the WC grains in the surface layer is larger than the average grain diameter of the internal WC grains, and / or the surface hardness is larger than the internal hardness.
  • a cemented carbide is disclosed. Also, in the cited document 2, in order to coat a diamond film having excellent wear resistance with good adhesion, the surface of the cemented carbide alloy is made of metal carbides of group IVa, Va, VIa, silicon carbide, alumina, etc.
  • a coated cemented carbide is disclosed in which, after embedding the ceramic particles, an unevenness is formed by performing an electrolytic etching process, and then a diamond film is coated after the formation of the unevenness.
  • Patent Document 1 is an excellent invention for increasing the hardness of the surface of the cemented carbide, but there is no description on improvement of adhesion resistance. There is room for it.
  • Patent Document 2 is an invention in which irregularities are formed on the surface in order to improve the adhesion of the diamond film, and there is a possibility that desired adhesion resistance cannot be obtained particularly in a precision mold.
  • the objective of this invention is providing the metal mold
  • the present invention is a mold composed of a composite material including a hard phase and a metal phase,
  • the mold has a reinforcing layer composed of a hard phase on the work surface,
  • the working surface is a mold characterized by satisfying arithmetic average roughness Ra ⁇ 0.1 ⁇ m and skewness Rsk ⁇ ⁇ 0.01.
  • the surface of the mold has a skewness Rsk ⁇ ⁇ 1.0.
  • the hard phase is WC and the metal phase is Co.
  • the present invention is a mold composed of a composite material including a hard phase and a metal phase
  • the mold has a reinforcing layer composed of a hard phase on the work surface, Having a hard film on the upper surface of the reinforcing layer,
  • the hard coating is at least one selected from Group 4, 5, 6 transition metal, Si, Al carbide, nitride, carbonitride, oxide and boride, and diamond-like carbon
  • the surface of the hard film is a mold characterized by having an arithmetic average roughness Ra ⁇ 0.1 ⁇ m and a skewness Rsk ⁇ ⁇ 1.0.
  • the other form of this invention is a manufacturing method of the metal mold
  • the surface layer modification step is wet etching using an acidic solution.
  • At least one kind of carbides, nitrides, carbonitrides, oxides and borides, and one or more of diamond-like carbons of Group 4, 5, 6 transition metals, Si, Al A coating step of coating the selected coating on the mold surface;
  • FIG. 1A is an external view of the entire sliding portion
  • FIG. 1B is an enlarged view of a portion A in FIG. 1A
  • FIG. 1C is an enlarged view of a portion B in FIG.
  • 2A is an external view of the entire sliding portion
  • FIG. 2B is an enlarged view of a portion A in FIG. 2A
  • FIG. 2C is an enlarged view of a portion B in FIG.
  • 3 (a) is an enlarged photograph of FIG. 1 (b), and FIG.
  • FIG. 3 (b) is an enlarged photograph of FIG. 1 (c). It is the photograph which expanded and observed the sliding part of the comparative example after a sliding test.
  • 4 (a) is an enlarged photograph of FIG. 2 (b), and FIG. 4 (b) is an enlarged photograph of FIG. 2 (c).
  • FIG. 6A is a schematic side view showing the circular plate-like portion being separated from the sample
  • FIG. 6B is a schematic side view showing the circular plate-like portion being in contact with the sample. It is a cross-sectional photograph which shows the working surface vicinity of the metal mold
  • die of this invention is a metal mold
  • die of this invention has is W (tungsten), Cr (chromium), Mo (molybdenum), V (vanadium), Zr (zirconium), Al (aluminum), Si (silicon), Nb (niobium) , Ta (tantalum) and Ti (titanium) are preferably selected from at least one carbide, nitride, carbonitride, oxide and boride.
  • the metal phase of the mold of the present invention is preferably selected from at least one of Co (cobalt), Ni (nickel), Fe (iron), W (tungsten), and Mo (molybdenum). Note that the mold according to the present embodiment is composed of a WC—Co composite material in which tungsten carbide (WC) is selected as the hard phase and Co is selected as the metal phase unless otherwise specified.
  • die of this invention has the reinforcement
  • the reinforcing layer composed of this hard phase is a layer that is substantially free of a metal phase.
  • the reinforcing layer can be produced by removing the metal phase from the surface of the mold composed of the hard phase and the metal phase. In the removal of the metal phase, there may be a portion that is not completely removed, so that the metal phase is substantially absent.
  • the reinforcing layer is preferably a layer composed of a hard phase and voids, or a hard phase and a material other than the metal phase filling the voids. This void may be formed by removing the metal phase, or may be left as it is, or may be filled with a material other than the metal phase. Of course, some voids may remain.
  • the ratio of the area of the hard phase relative to the total area of the hard phase and the area of the metal phase is the hard phase ratio in the area ratio by cross-sectional observation, it is stronger than the hard phase ratio of the main part of the mold of the present invention.
  • the hard phase ratio of the layer is high, and the hard phase ratio of the reinforcing layer is preferably 99% or more.
  • An example of a method for measuring this hard phase ratio is shown below. First, the mold is cut in a direction orthogonal to the work surface, and a predetermined magnification (10,000 times in this embodiment) is used using a scanning electron microscope (SEM) so that the work surface portion of the mold enters the field of view. Take a photo at (magnification).
  • SEM scanning electron microscope
  • a straight line B obtained by connecting the substantially planar hard phase upper surfaces forming the work surface with a straight line A and translating the straight line A in the depth direction of the mold at a position of at least 0.2 ⁇ m from the mold surface.
  • substantially flat in the present specification means that there are cases where minute irregularities exist on the upper surface of the hard phase serving as a work surface or a curved surface having a very large radius of curvature is included, but the upper surface of the hard phase is included.
  • the shape in which the planar shape is dominant to the extent that a straight line can be created is shown.
  • a curve corresponding to the curvature may be used, and a curve having an interval of at least 0.2 ⁇ m from the surface curve in the depth direction may be used also in the depth direction.
  • the work surface has an arithmetic average roughness Ra (conforming to JIS-B-0601-2001) of 0.1 ⁇ m or less and a skewness Rsk of ⁇ 0.01 or less. It is also important.
  • the mold of the present invention has a convex curve on the work surface, since the convex curve of the surface of the work surface is wider with respect to the concave portion and the formation of sharp convex portions can be suppressed.
  • the Rsk of the present invention is preferably ⁇ 1.0 or less.
  • the present invention is particularly effective when the workpiece is made of a metal material.
  • the reinforcing layer of the present invention is preferably formed at least from the surface of the work surface to a range of 0.2 ⁇ m in the depth direction. Thereby, the adhesion resistance mentioned above can be improved more.
  • the reinforcing layer is more preferably formed in the depth direction from the surface of the work surface to a range of 0.5 ⁇ m, and more preferably in the range of 1 ⁇ m.
  • a hard film hereinafter also simply referred to as a film
  • the reinforcing layer is measured from the interface between the coating layer and the reinforcing layer.
  • the diameter of the hard phase is preferably 1 ⁇ m or more in order to make it easier to form voids formed in the reinforcing layer.
  • the upper limit of the diameter of the hard phase is not particularly limited, but may be about 15 ⁇ m in order to stably maintain the strength of the mold.
  • the reinforcing layer is formed almost uniformly over the entire work surface by etching, so that the measurement device such as a scanning electron microscope (SEM) can be used in a cross section of the work surface. A range of about 10 ⁇ m to 20 ⁇ m in the inward direction may be confirmed.
  • the diameter of the hard phase may be determined from the cross-sectional photograph using a section method (intercept method).
  • the working surface of the mold of the present invention may be configured such that a diamond-like carbon film (hereinafter also referred to as a DLC film) is coated on the reinforcing layer as a hard film.
  • a DLC film diamond-like carbon film
  • the wear resistance of the mold is improved, and the DLC film also has unevenness on the surface of the film so as to follow the unevenness of the surface of the reinforcing layer, so that the advantages of providing the above-described voids can also be exhibited. I can expect.
  • the DLC film has a hydrogen atom content of 0.5 atomic% or less on the surface of the DLC film and a nitrogen content of 2 atomic% or less. can do.
  • the hydrogen content at the interface side with the reinforcing layer of the DLC film is 0.7 atomic% or more and 7 atomic% or less, and the nitrogen content is more than 2 atomic% and 10 atomic% or less, thereby further improving wear resistance. I can expect.
  • the DLC film may contain metal (including metalloid) elements in order to impart characteristics such as wear resistance and heat resistance, and may be in the form of metal, alloy, or carbide, nitride, carbonitride. What is necessary is just to contain in the form of compounds, such as a thing, an oxide, and a carbon boride.
  • the content ratio (atomic%) of metal (including metalloid) elements in the DLC film is 2% or more, and more preferably 5% or more.
  • the content ratio (atomic%) of the metal (including metalloid) element in the DLC film can be set to 20% or less, more preferably 10% or less.
  • the thickness of the DLC film can be set to 0.1 ⁇ m to 1.5 ⁇ m in order to further improve durability and adhesion to the mold, and may be set to 0.1 ⁇ m to 1.2 ⁇ m. In order to impart sufficient wear resistance to the mold, the film thickness of the DLC film may be set to 0.2 ⁇ m or more. In order to achieve smooth surface roughness and excellent wear resistance at the same time, the film thickness of the DLC film may be set to 0.5 ⁇ m to 1.2 ⁇ m.
  • the mold of the present invention has at least one type of carbide, nitride, carbonitride, oxide and boron of the group 4, 5, 6 transition metal, Si, Al on the reinforcing layer. It is preferable to form one or more hard coatings selected from the chemicals. More preferably, a film made of Cr-based nitride, Ti-based nitride or Ti-based carbonitride is applied, and more preferably a film of TiCN, AlCrN, TiSiN, TiAlN, AlCrSiN, TiAlSiN, or TiAlCrSiN can be applied. Most preferably, a coating made of AlCrSiN is applied.
  • the AlCrSiN in the composition formula of Al x Cr y Si z, controls a 20 ⁇ x ⁇ 75,25 ⁇ y ⁇ 75,0 ⁇ z ⁇ 10 It is preferable.
  • TiAlSiN it is preferable to control 25 ⁇ x ⁇ 75, 20 ⁇ y ⁇ 75, and 0 ⁇ z ⁇ 10 in the composition formula of Ti x Al y Si z .
  • the preferred film thickness of this film is 0.1 ⁇ m to 5.0 ⁇ m, the more preferred lower limit of the film thickness is 0.5 ⁇ m, and the upper limit is 2.0 ⁇ m.
  • the film thickness is too thick, the convex portion of the hard phase cannot be traced, and the advantageous effects such as the above-mentioned adhesion resistance may not be exhibited. It may not be obtained sufficiently.
  • the Al x Cr y Si z N film when used, it may have a gradient composition in which the y value decreases as the x value increases from the substrate side toward the coating surface side. Thereby, the adhesive strength with the substrate can be further improved. Since the hard phase is discretely formed on the surface of the film, and the hard film is continuously formed so as to cover the hard phase, the hard phase and the hard film can be observed by observing the cross section of the mold. Can be identified.
  • the surface roughness of the film surface is preferably 0.1 ⁇ m or less in terms of arithmetic average roughness Ra and ⁇ 1.0 or less in terms of Rsk. More preferable Ra is 0.06 ⁇ m or less.
  • Ra is 0.06 ⁇ m or less.
  • a surface of a mold composed of a composite material including a hard phase and a metal phase is formed into a shape processing step of Ra ⁇ 0.1 ⁇ m, and after the shape processing step, Ra ⁇ 0.1 ⁇ m. And a surface layer modification step of etching the surface of the adjusted mold and removing the metal phase in the vicinity of the surface.
  • a mold made of this composite material can be manufactured by an existing method. For example, after pressing and molding a mixed powder of a hard powder and a metal powder into a predetermined shape, 1250- It can be obtained by sintering at a temperature of 1550 ° C.
  • the mixed powder used in the production method of the present invention preferably has a volume ratio of 97: 3 to 70:30 of the hard powder and the metal powder.
  • the hard powder is W (tungsten), Cr (chromium), Mo (molybdenum), V (vanadium), Zr (zirconium), Al (aluminum), Si (silicon), Nb (niobium), Ta (tantalum).
  • at least one kind of carbide, nitride, carbonitride, oxide, and boride of Ti (titanium), and the metal powder may be Co (cobalt), Ni (nickel), Fe ( It is preferably selected from at least one of iron, W (tungsten), and Mo (molybdenum).
  • a shaping process is performed in which the surface of the prepared mold is adjusted to Ra ⁇ 0.1 ⁇ m by grinding, polishing, cutting, electric discharge machining or the like.
  • the surface of the mold in particular, the surface of the mold serving as the work surface is smoothed, and a smooth and appropriate recess is formed through the subsequent surface layer reforming step.
  • Ra ⁇ 0.1 ⁇ m, skewness Rsk ⁇ A working surface having a surface roughness of ⁇ 0.01 can be formed.
  • a more preferable upper limit of Ra is 0.05 ⁇ m, and a more preferable upper limit of Ra is 0.02 ⁇ m.
  • the lower limit is not particularly limited, but can be set to 0.001 ⁇ m, for example, in consideration of mass productivity.
  • the shape processing step may be a combination of a plurality of steps. For example, after roughing by grinding, Ra ⁇ 0.1 ⁇ m may be adjusted by finishing by polishing. For the polishing at this time, an existing grinding method can be used, but buffing using a diamond paste may be performed in order to surely obtain a desired surface roughness.
  • etching is applied to the surface layer modification step.
  • wet etching using an acidic solution or alkaline solution or dry etching using discharge plasma can be used. More preferably, wet etching is used that facilitates the formation of a thick reinforcing layer composed of a hard phase and that can easily adjust Rsk to a negative value.
  • an acidic solution such as hydrochloric acid, nitric acid, or aqua regia can be used as the etchant, but the removal capability of the metal phase is high and a reinforcing layer is formed. It is preferable to use aqua regia that is easy to cause.
  • the etching process time is preferably more than 30 seconds in order to surely adjust Rsk to a value of ⁇ 1.0 ⁇ m or less. A more preferable processing time is 60 seconds or more, and a further preferable processing time is 90 seconds or more.
  • dry etching is applied to the surface layer modification step, an existing method can be applied.
  • the inside of a chamber for generating plasma is set to a reduced pressure Ar atmosphere of about 2 Pa, Ar gas is turned into plasma, and the substrate is etched with a bias of ⁇ 300 V so that a desired reinforcing layer is provided. Mold can be obtained.
  • a DLC film as a hard film directly on the reinforcing layer in order to further improve the wear resistance.
  • Existing coating methods such as sputtering and plasma CVD can be used to coat the DLC film, but if the filtered arc ion plating method is used, a smoother DLC film with fewer droplets is coated. I can expect that.
  • a gas containing hydrogen such as nitrogen gas and / or hydrocarbon introduced into the furnace, It tends to be preferable to coat the DLC film.
  • a hydrogen-containing mixed gas is used to remove the oxide film and dirt existing on the surface of the reinforcing layer while containing hydrogen on the surface of the DLC film on the reinforcing layer side. You may perform the used gas bombardment process.
  • the hydrogen mixed gas at this time is more preferably a mixed gas containing argon gas and 4% by mass or more of hydrogen gas with respect to the total mass of the mixed gas.
  • the 4, 5, 6 group transition metal, Si and Al carbides, nitrides You may coat
  • the AlCrSiN in the composition formula of Al x Cr y Si z, 25 ⁇ x ⁇ 75,20 ⁇ y ⁇ 75,0.0 ⁇ controlling the z ⁇ 10 Is preferred.
  • TiAlSiN it is preferable to control 25 ⁇ x ⁇ 75, 20 ⁇ y ⁇ 75, and 0.0 ⁇ z ⁇ 10 in the composition formula of Ti x Al y Si z .
  • the PVD method can be used as a method for forming this film, but it is preferable to form the film using a sputtering method that can obtain a smoother film surface with less droplets.
  • the bias voltage applied to the substrate it is more preferable to set the bias voltage applied to the substrate to 40 to 150 V in order to improve the adhesion strength between the substrate and the film while further improving the surface smoothness.
  • a CVD method may be used, and a smoother film can be obtained by using the CVD method.
  • TiCN is coated by a thermal CVD method, it is preferable to set the film thickness to 0.5 to 2.0 ⁇ m and the film forming temperature to 700 to 900 ° C.
  • Reference numeral 2 denotes an example of the present invention in which a polished layer is subjected to plasma etching in an Ar atmosphere with a bias voltage of ⁇ 300 V and an atmospheric pressure of 2 Pa to remove Co (metal phase) to form a reinforcing layer.
  • Sample No. which is a comparative example. No treatment was performed on No. 11 after polishing.
  • FIG. 7 shows a photograph of the vicinity of the surface layer in the vertical cross section 1.
  • reference numeral 20 is a hard phase
  • reference numeral 21 is a metal phase
  • reference numeral 22 is a gap
  • reference numeral 23 is a Ni plating layer as a protective layer. From FIG.
  • the metal phase 21 is removed to form voids 22, and it can be confirmed that a reinforcing layer composed of the hard phase 20 is formed.
  • This reinforcing layer was a layer substantially free of a metal phase, and a thickness of at least 1 ⁇ m from the surface was formed as the reinforcing layer. Further, the hard phase ratio of the reinforcing layer was almost 100% within the range of 1 ⁇ m.
  • the layer 23 is a Ni plating layer for protecting the mold surface when taking the cross-sectional observation photograph of FIG. If this Ni plating layer is formed, the shape can be maintained, for example, when the mold is cut.
  • Sample No. 1 No. 2, No. 11 was measured for surface roughness.
  • the measurement conditions were an evaluation length of 4 mm, a measurement speed of 0.3 mm / s, a cutoff value of 0.8 mm, and a filter type of Gaussian.
  • the measurement results are shown in Table 1.
  • No. which is an example of the present invention. 1 and No. Sample No. 2 has a surface No. 2 whose surface was smoothed by polishing.
  • FIGS. 5 and 6A and 6B A schematic diagram of the apparatus used in this sliding test is shown in FIGS. 5 and 6A and 6B.
  • FIG. 5 is a top view of the test apparatus
  • FIGS. 6A and 6B are side views of FIG.
  • the test apparatus used in the present embodiment is in contact with and non-contacting the sample while rotating, with a holding mechanism 11 including an arm unit 15 for attaching and holding the sample to the sample setting unit 14.
  • a contact jig 10 that repeats contact and a rotation mechanism (not shown) that rotatably holds the contact jig 10 are provided.
  • the contact jig 10 includes a shaft portion 12 having a rotation axis Ax1 and a circular plate-like portion 13 having a central axis Ax2 that is eccentric from the rotation axis Ax1.
  • the main body of the holding mechanism where the arm is installed has a storage hole for storing and holding the arm 15 so as to be able to move forward and backward.
  • a resilient portion eg, a spring
  • the test apparatus used in the present embodiment can perform wear evaluation of a mold material close to an actual use environment without preparing a mold that simulates an actual machining state.
  • the samples of the present invention and the comparative example are attached to the tip of the arm portion 15 described above, and the SCM420-made circular plate-like portion (corresponding to the workpiece) is rotated at a rotational speed of 30 m / min to apply the normal drag applied to the sample.
  • the samples of the present invention and the comparative example were slid 1000 times.
  • the appearance of the sliding part of the sample of the present invention after the test is shown in FIG. 1, and the appearance of the sliding part of the sample of the comparative example is shown in FIG. From FIG. 1A and FIG.
  • FIG. 3 (a) and FIG. 3 (a) and FIG. 3 (b) are enlarged photographs taken with the scanning electron microscope (SEM) of FIGS. 4 (a) and FIG. 3 (b) and FIG. 4 (b) show enlarged photographs by the scanning electron microscope (SEM) of FIG. 1 (c) and FIG. 4 (a) and 4 (b), which are comparative examples, confirm the adhered product from the workpiece. From FIGS. 3 (a) and 3 (b) which are examples of the present invention, the adhered product is shown.
  • sample No. A sample prepared under the same conditions as in No. 1 was coated with a diamond-like carbon (DLC) film as a hard film. 3 was prepared.
  • the film forming apparatus uses a filtered arc ion plating apparatus, and a negative pressure bias voltage applied to the substrate is set to ⁇ 2000 V, and a gas bombardment process using a mixed gas containing 5 mass% hydrogen gas in argon gas is performed. Performed for 90 minutes. The flow rate of the mixed gas was 50 sccm to 100 sccm.
  • Example 2 shows the evaluation results of Ra, Rsk, and the amount of adhesion.
  • Specimen No. after test 3 is an enlarged photograph of the sliding part by SEM.
  • the sliding part enlarged photograph by 12 SEM is shown in FIG. From FIG. 9 which is a comparative example, an adherent from the workpiece is confirmed, but from FIG. 8 which is an example of the present invention, the amount of the adherend from the workpiece is reduced. It was confirmed that the agglomerate suppression effect was exhibited. From Table 2, the sample of the comparative example had Ra ⁇ 0.1 ⁇ m and skewness Rsk ⁇ ⁇ 0.01 in Ra and Rsk, respectively. However, since the bonding layer on the substrate surface could not be removed, It was a result inferior to the example of this invention, since the adhesion suppression effect was not acquired. Sample No.
  • FIG. 3 is a perspective photograph for observing the surface and cross section in the vicinity of the work surface of FIG. The perspective view of 12 is shown in FIG. As shown in FIG. No. 3 was able to confirm that the uneven shape of the substrate surface was transferred even when the DLC film was coated.
  • Example 3 a film made of a material different from that in Example 2 was coated on the mold.
  • No. The sample prepared under the same conditions as in No. 1 was coated with an AlCrSiN film. 4 was prepared.
  • a sputtering apparatus was used as the film forming apparatus, a DC bias voltage of ⁇ 200 V was applied to the substrate, and cleaning with Ar ions was performed. Thereafter, N 2 gas was introduced into the container, a bias voltage was set to ⁇ 100 V, a sputtering power of 2 kW was supplied to the Ti target, and held for 10 minutes to cover the TiN bottom layer.
  • Sample No. Fig. 12 shows an enlarged photograph of the sliding portion by SEM of No. 4. From Table 3, Sample No. 4 confirmed that Ra ⁇ 0.1 ⁇ m and skewness Rsk ⁇ ⁇ 0.01. In addition, the average count number of Fe was also the sample No. 11 or lower. It was confirmed that the sample No. 4 was able to exhibit high wear resistance while sufficiently exhibiting the adhesion suppressing effect.

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Abstract

良好な耐凝着性と平滑性を併せ持つ金型およびその製造方法を提供することである。　硬質相と金属相とを含む複合材料から構成される金型であって、前記金型は、硬質相で構成される強化層を作業面に有し、前記作業面は、算術平均粗さＲａ≦０．１μｍ、スキューネスＲｓｋ≦－０．０１を満たしていることを特徴とする、金型。また、硬質相と金属相とを含む複合材料から構成される金型の製造方法であって、前記複合材料から構成された金型の表面を加工してＲａ≦０．１μｍに調整する形状加工工程と、前記形状加工工程の後、Ｒａ≦０．１μｍに調整された前記金型の表面をエッチングし、表面近傍の金属相を除去する表層改質工程と、を有することを特徴とする、金型の製造方法。

Description

金型およびその製造方法
　本発明は、金型およびその製造方法に関するものである。
　セラミック等に代表される硬質相と、Ｎｉ、Ｃｏ、Ｆｅ等に代表される金属相とから構成される複合合金は、室温および高温での耐衝撃性に優れることから治工具に適用されている。この複合合金を用いた治工具の機械的特性を向上させるために、種々の検討がなされている。例えば特許文献１には、耐摩耗性と硬度を向上させるために、ＷＣを主成分とする超硬合金であって、表面層が実質的にＷＣ粒子のみ、或は鉄族金属以外の成分とＷＣ粒のみが露出しており、且つ表面層のＷＣ粒の平均粒径が内部のＷＣ粒の平均粒径よりも大きい、および／または表面硬度が内部の硬度よりも大きいものであることを特徴とする超硬合金が開示されている。
　また引用文献２には、耐摩耗性に優れるダイヤモンド膜を密着性よく被覆するために、超硬合金の表面に元素周期律表IVａ族、Ｖａ族、VIａ族の金属炭化物、炭化ケイ素又はアルミナ等のセラミック粒子を埋め込んだ後、電解エッチング処理を施すことにより凹凸を形成し、その後この凹凸形成後にダイヤモンド膜を被覆する、被覆超硬合金が開示されている。
特開平０７－１１３７５号公報 特開平０８－９２７４１号公報
　冶工具、特に金型において、被加工材が金属材料である場合、金型の作業面と被加工材との摺動時に、金属同士の接触により発生する凝着による摩耗が生じ、金型が損傷するという課題があった。そのため金型には、さらなる精密化要求やより過酷な環境での使用に伴い、被加工材を攻撃して摩耗粉を発生させないように金型の作業面の平滑性を維持しつつ、さらなる耐凝着性の向上が求められている。このような要求に対して、前述の特許文献１の発明は、超硬合金の表面の硬度を増加させる優れた発明であるが、耐凝着性の向上については記載されておらず、検討の余地が残されている。また特許文献２の発明は、ダイヤモンド膜の密着性を向上させるために表面に凹凸を形成させた発明であり、特に精密金型において所望の耐凝着性が得られない可能性がある。本発明の目的は、良好な耐凝着性と平滑性を併せ持つ金型およびその製造方法を提供することである。
　本発明は上述した課題に鑑みてなされたものである。
　即ち本発明は、硬質相と金属相とを含む複合材料から構成される金型であって、
　前記金型は、硬質相で構成される強化層を作業面に有し、
　前記作業面は、算術平均粗さＲａ≦０．１μｍ、スキューネスＲｓｋ≦－０．０１を満たしていることを特徴とする、金型である。
　好ましくは、前記金型の表面は、スキューネスＲｓｋ≦－１．０である。
　好ましくは、前記硬質相はＷＣ，前記金属相はＣｏである。
　また本発明は、硬質相と金属相とを含む複合材料から構成される金型であって、
　前記金型は、硬質相で構成される強化層を作業面に有し、
　前記強化層の上面に硬質皮膜を有し、
　前記硬質皮膜は、４、５、６族遷移金属、Ｓｉ、Ａｌの少なくとも一種の炭化物、窒化物、炭窒化物、酸化物および硼化物、並びにダイヤモンドライクカーボンから選択される一種以上であり、
　前記硬質皮膜の表面は、算術平均粗さＲａ≦０．１μｍ、スキューネスＲｓｋ≦－１．０であることを特徴とする、金型である。　また本発明の他の形態は、硬質相と金属相とを含む複合材料から構成される金型の製造方法であって、
　前記複合材料から構成された金型の表面をＲａ≦０．１μｍにする形状加工工程と、
　前記形状加工工程の後、Ｒａ≦０．１μｍに調整された前記金型の表面をエッチングし、表面近傍の金属相をエッチングにより除去する、表層改質工程と、を有することを特徴とする、金型の製造方法である。
　好ましくは、前記表層改質工程は、酸性溶液を使用したウェットエッチングである。
　好ましくは、前記表層改質工程の後に、４、５、６族遷移金属、Ｓｉ、Ａｌの少なくとも一種の炭化物、窒化物、炭窒化物、酸化物および硼化物、並びにダイヤモンドライクカーボンの一種以上から選択される皮膜を金型表面に被覆する被覆工程を有する。
　本発明によれば、良好な耐凝着性と平滑性を併せ持つ金型を得ることができる。
本発明例の摺動試験結果を示す光学顕微鏡写真である。図１（ａ）は摺動部全体の外観、図１（ｂ）は図１（ａ）のＡ部拡大写真、図１（ｃ）は図１（ａ）のＢ部拡大写真である。 比較例の摺動試験結果を示す光学顕微鏡写真である。図２（ａ）は摺動部全体の外観、図２（ｂ）は図２（ａ）のＡ部拡大写真、図２（ｃ）は図２（ａ）のＢ部拡大写真である。 摺動試験後の本発明例の摺動部をさらに拡大して観察した写真である。図３（ａ）は図１（ｂ）の拡大写真、図３（ｂ）は図１（ｃ）の拡大写真である。 摺動試験後の比較例の摺動部をさらに拡大して観察した写真である。図４（ａ）は図２（ｂ）の拡大写真、図４（ｂ）は図２（ｃ）の拡大写真である。 実施例で使用した摺動試験装置の上面模式図である。 実施例で使用した摺動試験装置の側面模式図である。図６（ａ）は円形板状部が試料と離れている時を示す側面模式図であり、図６（ｂ）は円形板状部が試料と接しているときを示す側面模式図である。 本発明の金型の作業面近傍を示す断面写真である。 摺動試験後の本発明例である被覆金型の摺動部を観察した拡大写真である。 摺動試験後の比較例である被覆金型の摺動部を観察した拡大写真である。 摺動試験後の本発明例である被覆金型の作業面近傍を示す断面写真である。 摺動試験後の比較例である被覆金型の作業面近傍を示す断面写真である。 摺動試験後の別の本発明例である被覆金型の作業面近傍を示す断面写真である。
　以下に本発明を詳しく説明する。ただし、本発明は、ここで取り挙げた実施形態に限定されるものではなく、その発明の技術的思想を逸脱しない範囲で適宜組み合わせや改良が可能である。
　本発明の金型は、硬質相と、バインダ（結合相）としての金属相の二相が混在する複合材料から構成される金型である。この金型は、硬質相の利点（優れた強度）と金属相の利点（高い延性および靭性）とを併せ持つ特徴がある。
　本発明の金型が有する硬質相は、Ｗ（タングステン）、Ｃｒ（クロム）、Ｍｏ（モリブデン）、Ｖ（バナジウム）、Ｚｒ（ジルコニウム）、Ａｌ（アルミニウム）、Ｓｉ（ケイ素）、Ｎｂ（ニオブ）、Ｔａ（タンタル）およびＴｉ（チタン）のうちの少なくとも一種の炭化物、窒化物、炭窒化物、酸化物および硼化物から選択されることが好ましい。
　また本発明の金型が有する金属相は、Ｃｏ（コバルト）、Ｎｉ（ニッケル）、Ｆｅ（鉄）、Ｗ（タングステン）、Ｍｏ（モリブデン）のうちの少なくとも一種から選択されることが好ましい。
　なお本実施形態の金型は、特に記載がなければ、硬質相に炭化タングステン（ＷＣ）を、金属相にＣｏを選択したＷＣ－Ｃｏ複合材料から構成されている。
　本発明の金型は、硬質相で構成される強化層を作業面（金型と被加工材とが互いに接する面）に有することを特徴とする。この硬質相で構成される強化層とは、実質的に金属相が存在しない層である。以下に記載する製造方法の実施形態のとおり、強化層を、硬質相と金属相とから構成される金型の表面から金属相を除去することにより作製することができる。この金属相の除去において、完全には除去されない部分が存在することもあり得るため、実質的に金属相が存在しないとしている。強化層ではない部分、つまり硬質相と金属相とで構成されている金型の主たる部分（表面以外の部分）と比較すれば、強化層における金属相の存在量は明白に異なり、実質的に金属相が存在しない層としての強化層を特定することは容易である。
　また、強化層は、硬質相と空隙、あるいは硬質相と空隙を埋める金属相以外の材料とから構成される層であることが好ましい。この空隙は、金属相が除去されて構成されるものであっても良く、空隙のままとしておいても良いし、この空隙に金属相以外の材料を充填したものでもよい。もちろん、一部の空隙が残存していてもよい。
　また、断面観察による面積比率で、硬質相の面積と金属相の面積の合計に対する硬質相の面積の比率を硬質相比率としたとき、本発明の金型の主たる部分の硬質相比率よりも強化層の硬質相比率が高く、強化層の硬質相比率は９９％以上であることが好ましい。この硬質相比率を測定する方法の一例を以下に示す。まず金型を作業面と直交する方向に切断して、金型の作業面部分が視野に入るように走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）を用いて所定の倍率（本実施形態では、１万倍の倍率）で写真を撮影する。作業面を形成する略平面状の硬質相上面を直線Ａで繋ぎ、金型表面から深さ方向に少なくとも０．２μｍの位置に、直線Ａを金型の深さ方向に平行移動させた直線Ｂを作成する。そして直線Ａ、直線Ｂ、写真端部で囲まれる矩形の領域から硬質相と金属相との面積率を１００％とした際の、硬質相の占める面積率の割合を硬質相比率とする。なお本発明の金型は、作業面を構成する硬質相の表面が略平面であるため、上述した直線を作成することが可能である。ここで本明細書における「略平面」とは、作業面となる硬質相の上面に微小な凹凸が存在したり、非常に曲率半径が大きい曲面が含まれる場合もあるが、硬質相の上面に直線が作成できる程度に平面形状が主体的となっている形状を示す。尚、作業面が曲率を有する場合には、その曲率に応じた曲線を用いればよく、深さ方向においても表面の曲線から深さ方向に少なくとも０．２μｍの間隔となる曲線を用いればよい。
　この強化層が構成されていることにより、軟質で被加工材に凝着しやすい金属相が金型の作業面に存在しない構成とすることができるため、耐凝着性を格段に向上させて金型寿命の大幅な向上が期待できる。加えて本発明は、作業面の表面粗さが、算術平均粗さＲａ（ＪＩＳ－Ｂ－０６０１－２００１に準拠）が０．１μｍ以下であるとともに、スキューネスＲｓｋが－０．０１以下であることも重要である。これにより本発明の金型は、作業面の表面の粗さ曲線は凹部に対して凸部の方が広くなり、先鋭な凸部の形成を抑制することができるため、作業面の凸部を起点とした摩耗やかじりの発生を大幅に抑制し、良好な摺動特性を発揮することが可能である。また金型および被加工材の作業面が平滑である場合、互いの作業面同士が接触している箇所に潤滑油を含浸させることは困難であるが、本発明ではＲｓｋを－０．０１以下にすることで、金型の作業面に適度な凹部（以下、空隙とも記載する。）を形成させることで、潤滑油の含浸性を向上させ、良好な摺動特性を発揮させることが可能である。また、金型および被加工材の作業面が平滑である場合、真空凝着が生じる可能性があるが、上述した凹部により金型と被加工材との接触面が真空状態となることを防止することができ、その効果により良好な摺動特性を得ることが可能である。上述した効果をより確実に得るためにも、本発明のＲｓｋは－１．０以下であることが好ましい。尚、本発明は、被加工材が金属材料からなる場合に、特に効果を発揮する。
　本発明の強化層は、少なくとも作業面の表面から深さ方向に０．２μｍの範囲まで形成されていることが好ましい。これにより、上述した耐凝着性をより向上させることができる。この強化層は少なくとも作業面の表面から深さ方向に０．５μｍの範囲まで形成されていることがより好ましく、１μｍの範囲まで形成されていることがさらに好ましい。ここで、下記のように強化層上に硬質皮膜（以下、単に皮膜とも記載する）を形成した場合は、その被覆層と強化層との界面から強化層を測定する。また、本発明の金型は強化層に形成する空隙をより形成させやすくするために、硬質相の径を１μｍ以上にすることが好ましい。硬質相の径の上限は特に限定しないが、安定して金型の強度を保つために１５μｍ程度としてもよい。なお後述する本発明の製造方法によれば、エッチングにより作業面全体でほぼ均一に強化層が形成されるので、走査線電子顕微鏡（ＳＥＭ）などの測定装置で、例えば、作業面の断面で面内方向１０μｍ～２０μｍ程度の範囲を確認すればよい。また硬質相の径は、上記断面写真から切片法（インターセプト法）を用いて円相当径を求めればよい。
　本発明の金型の作業面は、強化層の上に硬質皮膜としてダイヤモンドライクカーボン膜（以下、ＤＬＣ皮膜とも記載する）を被覆した構成とすることもできる。これにより、金型の耐摩耗性を向上させるとともに、ＤＬＣ皮膜は強化層表面の凹凸に倣うように皮膜表面にも凹凸が形成されるため、上述した空隙を設けることによる利点も発揮することが期待できる。このＤＬＣ皮膜は、より高硬度かつ金型との密着性を向上させるために、ＤＬＣ皮膜の表面における水素原子の含有量を０．５原子％以下とし、窒素の含有量を２原子％以下とすることができる。また、ＤＬＣ皮膜の強化層との界面側における水素含有量を０．７原子％以上７原子％以下、窒素含有量を２原子％超１０原子％以下とすることでさらなる耐摩耗性の向上が期待できる。
　ＤＬＣ皮膜は、耐摩耗性や耐熱性等の特性を付与するために、金属（半金属を含む）元素を含有しても良く、金属の形態、合金の形態、または炭化物、窒化物、炭窒化物、酸化物、炭ホウ化物等の化合物の形態で含有すればよい。好ましくは、ＤＬＣ皮膜中の金属（半金属を含む）元素の含有比率（原子％）は２％以上であり、さらに好ましくは５％以上と設定することができる。但し、金属（半金属を含む）元素の含有比率が多くなると、摺動特性が低下する傾向にある。そのため、ＤＬＣ皮膜中の金属（半金属を含む）元素の含有比率（原子％）が２０％以下、より好ましくは１０％以下に設定することができる。なおＤＬＣ皮膜の厚みは、耐久性や金型との密着性をさらに向上させるために、０．１μｍ～１．５μｍと設定することができ、０．１μｍ～１．２μｍに設定してもよく、金型に十分な耐摩耗性を付与するために、ＤＬＣ皮膜の膜厚は０．２μｍ以上に設定してもよい。平滑な表面粗さと優れた耐摩耗性を同時に達成するには、ＤＬＣ皮膜の膜厚を０．５μｍ～１．２μｍに設定してもよい。
　本発明の金型は耐摩耗性をより向上させるために、強化層の上に４、５、６族遷移金属、Ｓｉ、Ａｌの少なくとも一種の炭化物、窒化物、炭窒化物、酸化物および硼化物から選択される一種以上の硬質皮膜を形成させることが好ましい。より好ましくはＣｒ系窒化物、Ｔｉ系窒化物またはＴｉ系炭窒化物からなる皮膜を適用し、さらに好ましくはＴｉＣＮ、ＡｌＣｒＮ、ＴｉＳｉＮ、ＴｉＡｌＮ、ＡｌＣｒＳｉＮ、ＴｉＡｌＳｉＮ、ＴｉＡｌＣｒＳｉＮの皮膜を適用することができる。最も好ましくはＡｌＣｒＳｉＮからなる皮膜を適用する。また耐摩耗性を安定して向上させるために、ＡｌＣｒＳｉＮを適用する場合、ＡｌｘＣｒｙＳｉｚの組成式において、２０＜ｘ＜７５、２５＜ｙ＜７５、０＜ｚ＜１０と制御することが好ましい。同様にＴｉＡｌＳｉＮを適用する場合、ＴｉｘＡｌｙＳｉｚの組成式において、２５＜ｘ＜７５、２０＜ｙ＜７５、０＜ｚ＜１０と制御することが好ましい。この皮膜の好ましい膜厚は０．１μｍ～５．０μｍであり、より好ましい膜厚の下限は０．５μｍであり、上限は２．０μｍである。これは、膜厚が厚すぎると硬質相の凸部をトレースできず、上述した耐凝着性などの有利な効果が発揮されない可能性があり、膜厚が薄すぎると耐摩耗性向上効果が十分に得られない可能性がある。ここでＡｌｘＣｒｙＳｉｚＮ膜を用いる場合、基材側から皮膜表面側に向かって、ｘ値が増加するとともにｙ値が減少する傾斜組成を有してもよい。これにより基材との密着強度をさらに向上させることができる。なお硬質相は、皮膜表層において離散的に形成されており、硬質皮膜はかかる硬質相を覆うように連続的に形成されているため、金型の断面を観察することで、硬質相と硬質皮膜とを識別することが可能である。
　皮膜を施した本発明の金型において、皮膜表面の表面粗さは、算術平均粗さＲａで０．１μｍ以下、Ｒｓｋで－１．０以下であることが好ましい。より好ましいＲａは、０．０６μｍ以下である。これにより、強化層による耐凝着性効果を損なわず、皮膜表面上の凹凸が摩耗の起点になることを抑制し、耐摩耗性をさらに向上させることができる。また過大な凸部の形成を抑制して耐摩耗性を向上させるために、皮膜表面における最大高さＲｚは、１．０μｍ以下に調整することが好ましい。
　続いて、本発明の製造方法について説明する。
　本発明の製造方法は、硬質相と金属相を含む複合材料から構成される金型の表面をＲａ≦０．１μｍとする形状加工工程と、前記形状加工工程の後、Ｒａ≦０．１μｍに調整された金型の表面をエッチングし、表面近傍の金属相を除去する、表層改質工程と、を有することを特徴とする。この複合材料から構成される金型は既存の方法で作製することが可能であり、例えば、硬質粉末と金属粉末との混合粉末を所定の形状に加圧・成型後、真空雰囲気下で１２５０～１５５０℃の温度で焼結することで、得ることができる。なお金型の強度をより向上させるために、本発明の製造方法で用いる混合粉末は、硬質粉末と金属粉末とが体積比で、９７：３～７０：３０であることが好ましい。また上記硬質粉末は、Ｗ（タングステン）、Ｃｒ（クロム）、Ｍｏ（モリブデン）、Ｖ（バナジウム）、Ｚｒ（ジルコニウム）、Ａｌ（アルミニウム）、Ｓｉ（ケイ素）、Ｎｂ（ニオブ）、Ｔａ（タンタル）およびＴｉ（チタン）のうちの少なくとも一種の炭化物、窒化物、炭窒化物、酸化物および硼化物から選択されることが好ましく、上記金属粉末は、Ｃｏ（コバルト）、Ｎｉ（ニッケル）、Ｆｅ（鉄）、Ｗ（タングステン）、Ｍｏ（モリブデン）のうちの少なくとも一種から選択されることが好ましい。
＜形状加工工程＞
　本発明の製造方法では用意した金型の表面を、研削加工、研磨加工、切削加工および放電加工等によりＲａ≦０．１μｍに調整する形状加工工程を行う。この形状加工工程により金型の表面、特に作業面となる金型の表面を平滑にし、後の表層改質工程を経て、平滑かつ適度な凹部が形成され、Ｒａ≦０．１μｍ、スキューネスＲｓｋ≦－０．０１の表面粗さを有する作業面を形成させることができる。より好ましいＲａの上限は０．０５μｍ、さらに好ましいＲａの上限は０．０２μｍである。下限は特に限定しないが、量産性を考慮して例えば０．００１μｍと設定することができる。ここで形状加工工程は複数の工程を組み合わせても良く、例えば研削加工で荒加工した後、研磨による仕上げ加工でＲａ≦０．１μｍに調整しても良い。この時の研磨には、既存の研削方法を用いることができるが、所望の表面粗さを確実に得るために、ダイヤモンドペーストを用いたバフ研磨を実施してもよい。
＜表層改質工程＞
　続いて本発明の製造方法では、形状加工工程の後、Ｒａ≦０．１μｍに調整された金型の表面をエッチングし、表面近傍の金属相を除去する表層改質工程を行い、本発明の金型を得る。これにより金型の作業面に、硬質相で構成された強化層を形成させることができる。本発明ではこの表層改質工程にエッチングを適用しており、エッチングには酸性溶液やアルカリ性溶液を用いてエッチングするウェットエッチングや、放電プラズマを用いるドライエッチングを用いることができる。より好ましくは、硬質相で構成される強化層を厚く形成させやすく、Ｒｓｋを安定して負値に調整しやすいウェットエッチングを用いる。
　本実施形態では表層改質工程にウェットエッチングを適用した場合、エッチング液には塩酸、硝酸、王水等の酸性溶液を使用することができるが、金属相の除去能力が高く、強化層を形成させやすい王水を使用することが好ましい。ここでウェットエッチングに王水を使用した場合、確実にＲｓｋを－１．０μｍ以下の値に調整させるために、エッチング処理時間は３０秒超であることが好ましい。より好ましい処理時間は６０秒以上、さらに好ましい処理時間は９０秒以上である。表層改質工程にドライエッチングを適用する場合、既存の手法を適用することができる。本実施形態では、例えば、プラズマを発生させるチャンバー内を２Ｐａ程度の減圧Ａｒ雰囲気とし、Ａｒガスをプラズマ化させ、基材に―３００Ｖのバイアスをかけてエッチングすることで、所望の強化層を有した金型を得ることができる。
　本発明の金型の製造方法では、耐摩耗性をより向上させるために強化層の直上に硬質皮膜としてＤＬＣ皮膜を被覆することが好ましい。ＤＬＣ皮膜の被覆には、スパッタリング法やプラズマＣＶＤ法など既存の成膜法を採用することができるが、フィルタードアークイオンプレーティング法を使用すると、ドロップレットが少なくより平滑なＤＬＣ皮膜を被覆することが期待できる。また高硬度かつ金型との密着性が高いＤＬＣ皮膜を形成させるために、本実施形態では炉内に導入する窒素ガスおよび／または炭化水素等の水素を含有するガスの流量を減少させながら、ＤＬＣ皮膜を被覆することが好ましい傾向にある。ここで水素含有ガスを導入する代わりに、強化層側のＤＬＣ皮膜表面に水素を含有させつつ、強化層の表面に存在する酸化膜や汚れ等を除去するために、水素を含んだ混合ガスを用いたガスボンバード処理を行ってもよい。この時の水素混合ガスは、アルゴンガスと、混合ガス総質量に対して４質量％以上の水素ガスと、を含有する混合ガスであることがより好ましい。
　本発明の金型の製造方法では、耐摩耗性をより向上させるために上述したＤＬＣ皮膜以外にも、強化層の直上に４、５、６族遷移金属、ＳｉおよびＡｌの炭化物、窒化物、炭窒化物、酸化物、硼化物から選択される一種以上からなる硬質皮膜を被覆してもよい。より好ましくはＣｒの窒化物、Ｔｉの窒化物またはＴｉの炭窒化物からなる皮膜を適用し、さらに好ましくはＴｉＣＮ、ＡｌＣｒＮ、ＴｉＳｉＮ、ＴｉＡｌＮ、ＡｌＣｒＳｉＮ、ＴｉＡｌＳｉＮ、ＴｉＡｌＣｒＳｉＮの皮膜を適用することができる。最も好ましくはＡｌＣｒＳｉＮからなる皮膜を適用する。また耐摩耗性を向上させるために、ＡｌＣｒＳｉＮを適用する場合、ＡｌｘＣｒｙＳｉｚの組成式において、２５＜ｘ＜７５、２０＜ｙ＜７５、０．０＜ｚ＜１０と制御することが好ましい。同様にＴｉＡｌＳｉＮを適用する場合、ＴｉｘＡｌｙＳｉｚの組成式において、２５＜ｘ＜７５、２０＜ｙ＜７５、０．０＜ｚ＜１０と制御することが好ましい。この皮膜の成膜方法としてはＰＶＤ法を用いることができるが、ドロップレットが少なくより平滑な皮膜表面を得ることができる、スパッタリング法を用いて成膜することが好ましい。スパッタリング法を用いる場合は、さらに表面平滑度を向上させつつ基材と皮膜との密着強度を向上させるために、基材に印加するバイアス電圧を４０～１５０Ｖ、と設定することがより好ましい。また、ＣＶＤ法を用いてもよく、ＣＶＤ法を用いることでより平滑な皮膜を得ることが可能である。例えばＴｉＣＮを熱ＣＶＤ法で被覆する場合、膜厚を０．５～２．０μｍ、成膜温度を７００～９００℃と設定することが好ましい。
（実施例１）
　硬質相にＷＣ、金属相にＣｏを選択した複合材料から構成される金型（超硬合金製）を準備した。この複合材料の硬質粉末と金属粉末との体積比は、８２：１８であった。この金型を、研削工具によりＲａ＝１．５μｍまで研削した後、ダイヤモンドペーストを用いたバフ研磨により金型の表面をＲａ＝０．００５μｍとなるまで研磨した。試料Ｎｏ．１は、研磨後の金型表面を王水に６０秒間浸漬させてＣｏ（金属相）を除去して強化層を形成させた本発明例である。試料Ｎｏ．２は研磨後の金型表面にバイアス電圧－３００Ｖ、雰囲気圧力２ＰａのＡｒ雰囲気下でプラズマエッチングを施してＣｏ（金属相）を除去し、強化層を形成させた本発明例である。比較例である試料Ｎｏ．１１には、研磨後に何も処理を行わなかった。作製した試料Ｎｏ．１の垂直断面における表層付近の写真を図７に示す。図７において、符号２０が硬質相、符号２１が金属相、符号２２が空隙、符号２３が保護層のＮｉメッキ層である。図７より、試料Ｎｏ．１の表層（作業面２５側）は金属相２１が除去されて空隙２２となっており、硬質相２０から構成される強化層が形成されていることが確認できる。この強化層は実質的に金属相が存在しない層であり、表面から少なくとも１μｍの厚さが強化層として形成されていた。また、その１μｍの範囲内において、強化層の硬質相比率はほぼ１００％であった。なお層２３は、図７の断面観察写真の撮影に際して金型表面を保護するためのＮｉメッキ層である。このＮｉメッキ層を形成しておくと、例えば、金型を切断する時などに形状を保持させることができる。
　（表面粗さ測定）
　試料Ｎｏ．１、Ｎｏ．２、Ｎｏ．１１について表面粗さを測定した。表面粗さの測定には、東京精密（株）製触針式粗さ計（サーフコム）を用いた。測定条件は評価長さ４ｍｍ、測定速度０．３ｍｍ/ｓ、カットオフ値０．８ｍｍ、フィルタ種別をガウシアンとした。測定結果を表１に示す。測定の結果、本発明例であるＮｏ．１とＮｏ．２の試料は、表面が研摩によって平滑に仕上げたのみのＮｏ．１１と比較してもＲａの差が小さく、絶対値も０．１μｍ以下であり、十分な平滑性を有していることも確認できた。またＮｏ．１、Ｎｏ．２の試料はＲｓｋが－０．０１以下であり、Ｎｏ．１１の試料よりも先鋭な凸部が少ないことが確認できた。特に王水によるウェットエッチングで処理を行ったＮｏ．１の試料は、Ｒｓｋが－１．６と大きい負値を示している。これは作業面の粗さ曲線における先鋭な凸部がさらに抑制されていることを示しており、このことから本発明の強化層が深くまで形成されていることが推定できる。表層改質処理を行っていない比較例である試料Ｎｏ．１１は、Ｒｓｋ＞０であり、目標とする表面粗さを有していなかった。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
　（摺動試験）
　続いてＮｏ．１の条件で作製した本発明例の試料と、本発明の処理を施していない比較例の試料の摺動特性を比較する試験を行った。この摺動試験で用いた装置の模式図を図５、図６（ａ）（ｂ）に示す。図５は試験装置の上面図であり、図６（ａ）（ｂ）は図５の側面図である。上記の図に示すように、本実施形態で用いた試験装置は、試料設置部１４に試料を取り付けて保持するアーム部１５を含む保持機構１１と、回転しながら上記試料に対して接触及び非接触を繰り返す接触治具１０と、接触治具１０を回転自在に保持する回転機構（図示省略）とを備えている。接触治具１０は、回転軸Ａｘ１を有する軸部１２と、回転軸Ａｘ１から偏心した中心軸Ａｘ２を有する円形板状部１３とから構成される。なお図５、６からは確認できないが、アーム部が設置される保持機構の本体部には、上記アーム部１５を進退自在に収納保持する収納穴が形成されており、収納穴の中には弾発部（例：バネ）が設置されており、試料が垂直抗力を受けるとその試料を押し返すように構成されている。上述した構成により、本実施形態で用いる試験装置は、実際の加工状態を模擬した金型を準備しなくても、実際の使用環境に近い金型材料の摩耗評価を行うことができる。
　上述したアーム部１５の先端に本発明例および比較例の試料を取り付け、ＳＣＭ４２０製の円形板状部（被加工材に相当する）を回転速度３０ｍ／ｍｉｎで回転させ、試料に付与する垂直抗力を１２０Ｎに設定し、本発明例および比較例の試料に１０００回摺動させた。試験後の本発明例の試料の摺動部外観を図１に、比較例の試料の摺動部外観を図２に示す。図１（ａ）および図２（ａ）より、本発明例の試料は、比較例の試料よりも被加工材の凝着部が減少していることが確認できる。続いて被加工材の凝着が発生しやすい円形板状部の入口部である図１（ｂ）および図２（ｂ）の走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）による拡大写真を図３（ａ）および図４（ａ）に，出口部である図１（ｃ）および図２（ｃ）の走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）による拡大写真を図３（ｂ）および図４（ｂ）に示す。比較例である図４（ａ）、（ｂ）からは被加工材からの凝着物が確認されるが、本発明例である図３（ａ）、（ｂ）からは被加工材の凝着物が大幅に抑制されており、本発明例の試料の摺動性が大幅に向上していることが確認できた。また本発明例と比較例における凝着量を評価するために、電子線マイクロアナライザー（ＥＰＭＡ、日本電子製ＪＸＡ‐８５００Ｆ）による面分析を行い、マッピング結果の１３０μｍ×２８０μｍの測定領域内におけるＦｅの平均カウント数を測定した。その結果、比較例の平均カウント数は３８．１７であったのに対し、本発明例の平均カウント数は１２．８４であり、本発明例の試料は比較例の試料よりも大幅にＦｅの凝着量を抑制することができたと考えられる。
　（実施例２）
　次に被覆金型における本発明の効果を確認した。まず本発明例として、実施例１の試料Ｎｏ．１と同じ条件で作成した試料に、硬質皮膜としてダイヤモンドライクカーボン（ＤＬＣ）膜を被覆した試料Ｎｏ．３を準備した。成膜装置には、フィルタードアークイオンプレーティング装置を用い、基材に印加する負圧のバイアス電圧を－２０００Ｖとし、アルゴンガスに５質量％の水素ガスを含有した混合ガスによるガスボンバード処理を９０分実施した。混合ガスの流量は５０ｓｃｃｍ～１００ｓｃｃｍとした。ガスボンバード処理後、成膜チャンバーに１０ｓｃｃｍ窒素ガスを導入し、基材に－１５０Ｖのバイアス電圧を印加して、基材温度を１００℃以下とした。そして、グラファイトターゲットに５０Ａの電流を投入し、ＤＬＣ皮膜を約１０分間被覆した。次いで、窒素ガスを５ｓｃｃｍとし、ＤＬＣ皮膜を約１０分間被覆した。次いで、窒素ガスの導入を止めて、ＤＬＣ皮膜を３０分間被覆し、試料Ｎｏ．３とした。なお比較例として、実施例１の比較例１１にＤＬＣ皮膜を被覆したものを作成し、試料Ｎｏ．１２とした。なおＮｏ．３、Ｎｏ．１２の皮膜厚みは、０．５μｍであった。
　続いて作成した本発明例および比較例の試料を、実施例１と同様の摩耗試験装置を用い、実施例１と同様の試験条件にて摺動試験を行った。摺動試験後の試料は、実施例１と同様のＥＰＭＡ装置と方法を使用し、凝着量（Ｆｅの平均カウント数）を評価した。Ｒａ、Ｒｓｋおよび凝着量の評価結果を表２に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
　試験後の試料Ｎｏ．３のＳＥＭによる摺動部拡大写真を図８に、試料Ｎｏ．１２のＳＥＭによる摺動部拡大写真を図９に示す。比較例である図９からは被加工材からの凝着物が確認されるが、本発明例である図８からは被加工材の凝着物が少なくなっており、被覆を施しても本発明例の凝着物抑制効果が発揮されていることを確認できた。表２より、比較例の試料は、Ｒａ、ＲｓｋにおいてはそれぞれＲａ≦０．１μｍ、スキューネスＲｓｋ≦－０．０１であったが、基材表面の結合層が除去できていないため本発明の凝着抑制効果が得られず、本発明例より劣る結果であった。本発明例である試料Ｎｏ．３の作業面近傍の表面および断面を観察するための斜視写真を図１０に、比較例である試料Ｎｏ．１２の斜視写真を図１１に示す。図１０より、本発明例である試料Ｎｏ．３は、ＤＬＣ皮膜を被覆しても、基材表面の凹凸形状が転写されている様子が確認できた。
　（実施例３）
　続いて実施例２とは異なる材質の皮膜を金型に被覆した。本発明例として、実施例のＮｏ．１と同じ条件で作成した試料に、ＡｌＣｒＳｉＮ膜を被覆した試料Ｎｏ．４を準備した。成膜装置にはスパッタリング装置を用い、基材に－２００Ｖの直流バイアス電圧を印加し、Ａｒイオンによるクリーニングを実施した。その後容器内にＮ２ガスを導入し、バイアス電圧を-１００Ｖに設定してＴｉターゲットに２ｋＷのスパッタ電力を供給して、１０分間保持し、ＴｉＮ最下層を被覆した。続いて、バイアス電圧を－１４０Ｖに設定してＡｌ６５Ｃｒ３５ターゲット（数値は原子比）に４ｋＷのスパッタ電力を供給して、１５分間保持し、ＡｌＣｒＮ層を被覆した。続いて、Ａｌ６５Ｃｒ３５ターゲットに電力を供給した状態で、Ａｌ５５Ｃｒ４３Ｓｉ２ターゲットに４ｋＷのスパッタ電力を供給して、６５分間保持し、ＡｌＣｒＳｉＮ層を被覆した。この皮膜の総厚は、約２．７μｍであった。結果を表３に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003
　試料Ｎｏ．４のＳＥＭによる摺動部拡大写真を図１２に示す。表３より、試料Ｎｏ．４はＲａ≦０．１μｍ、スキューネスＲｓｋ≦－０．０１であることを確認した。またＦｅの平均カウント数も、実施例１の試料Ｎｏ．１１より低く、Ｎｏ．４の試料は十分に凝着抑制効果を発揮しつつ、高い耐摩耗性を発揮できることが確認できた。
１０：接触治具
１１：ワーク保持機構
１２：軸部
１３：板状部
１４：試料設置部
１５：アーム部
２０：硬質相
２１：金属相
２２：空隙
２３：樹脂
２５：作業面
２６：硬質皮膜
Ａｘ１：回転軸
Ａｘ２：板状部の中心軸

 

Claims (7)

  1. 　硬質相と金属相とを含む複合材料から構成される金型であって、
    　前記金型は、硬質相で構成される強化層を作業面に有し、
    　前記作業面は、算術平均粗さＲａ≦０．１μｍ、スキューネスＲｓｋ≦－０．０１を満たしていることを特徴とする、金型。
  2. 　前記金型の作業面は、スキューネスＲｓｋ≦－１．０であることを特徴とする、請求項１に記載の金型。
  3. 　前記硬質相はＷＣ、前記金属相はＣｏであることを特徴とする、請求項１または２に記載の金型。
  4. 　硬質相と金属相とを含む複合材料から構成される金型であって、
    　前記金型は、硬質相で構成される強化層を作業面に有し、
    　前記強化層の上面に硬質皮膜を有し、
    　前記硬質皮膜は、４、５、６族遷移金属、Ｓｉ、Ａｌの少なくとも一種の炭化物、窒化物、炭窒化物、酸化物および硼化物、並びにダイヤモンドライクカーボンから選択される一種以上であり、
    　前記硬質皮膜の表面は、算術平均粗さＲａ≦０．１μｍ、スキューネスＲｓｋ≦－１．０であることを特徴とする、金型。
  5. 　硬質相と金属相とを含む複合材料から構成される金型の製造方法であって、
    　前記複合材料から構成された金型の表面を加工してＲａ≦０．１μｍに調整する形状加工工程と、
    　前記形状加工工程の後、Ｒａ≦０．１μｍに調整された前記金型の表面をエッチングし、表面近傍の金属相を除去する表層改質工程と、を有することを特徴とする、金型の製造方法。
  6. 　前記表層改質工程は、酸性溶液を使用したウェットエッチングであることを特徴とする、請求項５に記載の金型の製造方法。
  7. 　前記表層改質工程の後に、４、５、６族遷移金属、Ｓｉ、Ａｌの少なくとも一種の炭化物、窒化物、炭窒化物、酸化物および硼化物、並びにダイヤモンドライクカーボン選択される一種以上の硬質皮膜を金型表面に形成する被覆工程を有することを特徴とする、請求項５または６に記載の金型の製造方法。

     
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