WO2018079419A1 - 光波長変換部材及び発光装置 - Google Patents

光波長変換部材及び発光装置 Download PDF

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淳 茂木
翔平 ▼高▲久
祐介 勝
光岡　健
経之 伊藤
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Definitions

  • the present invention relates to an optical wavelength conversion member capable of converting the wavelength of light and a light emitting device including the optical wavelength conversion member.
  • LEDs Light Emitting Diodes
  • LDs Laser Diodes
  • the phosphor As the phosphor, a resin system or a glass system is known, but in recent years, the output of the light source has been increased, and the phosphor has been required to have higher durability. Attention has been focused on ceramic phosphors. *
  • a phosphor in which Ce is activated in a garnet structure (A 3 B 5 O 12 ) component typified by Y 3 Al 5 O 12 : Ce (YAG: Ce) is known.
  • Patent Document 1 discloses a technique in which heat resistance and thermal conductivity are improved by compounding YAG: Ce in Al 2 O 3 .
  • the fluorescence characteristics such as fluorescence intensity and color unevenness (color variation) are limited.
  • CeAl 11 O 18 is precipitated in the crystal in order to prevent color unevenness due to Ce concentration unevenness due to Ce evaporation during firing, but CeAl 11 O 18 itself has fluorescent characteristics. Therefore, the presence of the substance impairs the fluorescence characteristics of the entire sintered body.
  • This invention is made
  • the objective is to provide the light wavelength conversion member and light-emitting device which can make high fluorescence intensity and high color homogeneity compatible.
  • Al 2 O 3 crystal particles and crystal particles of a component represented by the chemical formula A 3 B 5 O 12 : Ce (hereinafter referred to as A 3 B 5 O 12 : Ce crystal particles).
  • a light wavelength conversion member composed of a ceramic sintered body which is a polycrystal having a main component.
  • a and B in A 3 B 5 O 12 are at least one element selected from the following element group, and each crystal grain in the ceramic sintered body and grain boundaries And at least one element selected from the following element group is distributed, and the element distributed in each crystal grain and in the grain boundary has a grain boundary concentration higher than that in each crystal grain. high.
  • the element distributed in each crystal grain and the crystal grain boundary has a higher concentration at the crystal grain boundary than the concentration within each crystal grain.
  • the specific element described above is distributed more in the crystal grain boundary than in the crystal grain and becomes a supply source of the element, the density unevenness accompanying evaporation during firing (therefore the color) It is considered that (variation) can be reduced. This is apparent from the concentration distribution after firing.
  • the presence of the element at the crystal grain boundary alleviates reflection and refraction (birefringence) that occur at the discontinuous interface such as the crystal grain boundary, and is less likely to cause a decrease in translucency due to excessive grain boundary scattering. Become. Therefore, it is considered that high fluorescence intensity can be obtained.
  • the light wavelength conversion member of the first aspect has high thermal conductivity due to the above-described configuration, even when the light source has a high output, it is possible to suppress the influence of heat, for example, light Disappearance can be suppressed.
  • this light wavelength conversion member is a ceramic sintered body, its strength is high, and even when light is repeatedly irradiated from a light source, its performance is not easily deteriorated, and furthermore, weather resistance is also excellent. There is an advantage. *
  • a 3 B 5 O 12 Ce concentration in the crystal particles of the component represented by Ce is, free of 10.0 mol% or less (0 for the element A ).
  • Ce concentration in the A 3 B 5 O 12 Ce crystal particles is 0 mol% with respect to the element A, it is difficult to obtain sufficient fluorescence intensity.
  • concentration quenching is likely to occur, which may cause a decrease in fluorescence intensity.
  • the ratio of the crystal particles of the component represented by A 3 B 5 O 12 : Ce in the ceramic sintered body is 3 to 70 vol%.
  • the amount of A 3 B 5 O 12 : Ce crystal particles is less than 3 vol%, the amount of A 3 B 5 O 12 : Ce crystal particles is small, so that it may be difficult to obtain sufficient fluorescence intensity.
  • the amount of A 3 B 5 O 12 : Ce crystal particles is more than 70 vol%, grain boundary scattering at the heterogeneous interface, that is, the interface between Al 2 O 3 crystal particles and A 3 B 5 O 12 : Ce crystal particles increases. , It may be difficult to obtain sufficient translucency (that is, the fluorescence intensity decreases).
  • a fourth aspect of the present invention is a light emitting device including the light wavelength conversion member according to any one of the first to third aspects.
  • the light whose wavelength is converted by the light emitting device of the fourth aspect (specifically, the light wavelength conversion member) (that is, fluorescence) has high fluorescence intensity and high color homogeneity.
  • a light emitting element of the light emitting device a known element such as an LED or an LD can be used.
  • the above-mentioned “light wavelength conversion member” is a ceramic sintered body having the configuration described above, and each crystal particle and its grain boundary contain inevitable impurities. It may be. *
  • the “main component” indicates that the largest amount (volume) exists in the light wavelength conversion member.
  • a 3 B 5 O 12 : Ce indicates that Ce is a solid solution substitution in a part of A in A 3 B 5 O 12.
  • index which shows the ratio of content such as mol%, weight% (wt%), volume% (vol%), can be employ
  • (A) is a BF-STEM image of the sample No. 3, and (b) is a graph showing a change in concentration by linear analysis for the sample (a).
  • (A) is a BF-STEM image of the sample No. 8 and (b) is a graph showing changes in concentration by linear analysis for the sample of (a).
  • (A) is a BF-STEM image of the sample No. 18 and (b) is a graph showing a change in concentration by linear analysis for the sample of (a).
  • (A) is a BF-STEM image of the sample No. 20, and (b) is a graph showing changes in concentration by linear analysis for the sample of (a).
  • a light emitting device 1 of the present embodiment includes a box-shaped ceramic package (container) 3 such as alumina, and a light emitting element 5 such as an LD disposed inside the container 3. And a plate-like light wavelength conversion member 9 disposed so as to cover the opening 7 of the container 3. *
  • the light emitted from the light emitting element 5 is transmitted through the light wavelength conversion member 9 having translucency, and a part of the light is wavelength-converted inside the light wavelength conversion member 9 to emit light.
  • the light wavelength conversion member 9 emits fluorescence having a wavelength different from the wavelength of the light emitted from the light emitting element 5.
  • blue light emitted from the LD is wavelength-converted by the light wavelength conversion member 9, so that white light as a whole is irradiated from the light wavelength conversion member 9 to the outside (for example, upward in FIG. 1).
  • the light wavelength conversion member 9 will be described.
  • the light wavelength conversion member 9 of the present embodiment includes Al 2 O 3 crystal particles and crystal particles of a component represented by the chemical formula A 3 B 5 O 12 : Ce (ie, A 3 B 5 O 12 : Ce crystal particles). It is composed of a ceramic sintered body which is a polycrystalline body as a main component.
  • a and B in A 3 B 5 O 12 are at least one element selected from the following element group.
  • at least one element selected from the following element group is distributed between each crystal grain of the ceramic sintered body and the crystal grain boundary, and the element distributed within each crystal grain and the crystal grain boundary Has a higher grain boundary concentration than the concentration in each crystal grain.
  • the concentration of Ce in the A 3 B 5 O 12 : Ce crystal particles can be 10.0 mol% or less (excluding 0) with respect to the element A. .
  • the element distributed in each crystal grain and the crystal grain boundary has a higher concentration of the crystal grain boundary than the concentration in each crystal grain. (That is, the color variation is small).
  • the light wavelength conversion member 9 of this embodiment has high thermal conductivity, even when the light source has a high output, it suppresses the influence of heat, for example, suppresses the loss of light. Can do. *
  • the light wavelength conversion member 9 of this embodiment is a ceramic sintered body, the strength is high, and even when light is repeatedly irradiated from the light source, the performance is not easily deteriorated, and in addition, the weather resistance is improved. Also has the advantage of being superior.
  • the Ce concentration in the A 3 B 5 O 12 : Ce crystal particles is 10 mol% or less (not including 0) with respect to the element A, it is preferable because high fluorescence intensity can be realized. Furthermore, when the ratio of A 3 B 5 O 12 : Ce crystal particles in the ceramic sintered body is 3 to 70 vol%, there is an advantage that sufficient translucency is obtained and the emission intensity is increased. is there.
  • Example 1 Samples of sintered ceramics No. 1 to No. 4 were prepared under the conditions shown in Table 1 below. Of the samples, Nos. 1 to 3 are samples within the scope of the present invention, and No. 4 is a sample outside the scope of the present invention (comparative example).
  • the ratio of YAG (Y 3 Al 5 O 12 ) in the ceramic sintered body is 21 vol%.
  • Al 2 O 3 average particle size 0.3 ⁇ m
  • Y 2 O 3 average particle size 1.2 ⁇ m
  • CeO 2 average particle size
  • each powder was prepared by any of the following methods (1) to (4).
  • the powders (1) to (4) were mixed and pulverized under the following conditions to prepare slurry A to D.
  • A Slurry in which powders of (1) and (4) were mixed and mixed for 2 hours
  • B Slurry in which the powders of (2) and (4) were mixed and additionally mixed for 2 hours
  • C Slurry in which the powders of (2), (3) and (4) were mixed and mixed for 2 hours
  • D Slurry obtained by additionally mixing and grinding the powder of (4) for 2 hr
  • dispersant for example, a polycarboxylic acid-based dispersant, SN Dispersant 5468 manufactured by San Nopco, or Marialim AKM-0531 manufactured by Nippon Oil & Fats Co., Ltd. can be used.
  • SN Dispersant 5468 manufactured by San Nopco
  • Marialim AKM-0531 manufactured by Nippon Oil & Fats Co., Ltd.
  • (E) Color variation The color variation was evaluated by measuring the chromaticity variation with a color illuminometer. Specifically, blue LD light having a wavelength of 462 nm is condensed with a lens to a width of 0.4 mm with respect to a sample processed into a 20 mm square ⁇ thickness of 0.5 mm, and this is irradiated and transmitted from the opposite surface. The chromaticity of the incoming light was measured with a color illuminometer.
  • Irradiation was carried out by setting an 18 mm square region at the center of the irradiation surface (sample surface) of the sample, and performing 3 mm intervals in the region, and evaluating the variation ( ⁇ X) in the chromaticity (X direction).
  • the variation ( ⁇ X) is the maximum value of deviation of chromaticity (X direction).
  • the fluorescence intensity is considered to be preferably 120 or more.
  • ⁇ X ⁇ 0.015 is considered preferable.
  • Example 1 In any sample of Example 1, the relative density was 99% or more, and the sample was sufficiently densified. In addition, as shown in Table 1, Nos. 1 to 3 in which Ce elements are distributed more in the grain boundaries than each crystal grain have high fluorescence intensity and small color variation, and all have good results. It became. On the other hand, No. 4 with a small concentration difference of Ce had low fluorescence intensity and large color variation. *
  • Al 2 O 3 —Al 2 O 3 indicates a grain boundary between Al 2 O 3 crystal particles and Al 2 O 3 crystal particles
  • Al 2 O 3 —A 3 B 5 “O 12 ” indicates a grain boundary between Al 2 O 3 crystal particles and A 3 B 5 O 12 : Ce crystal particles
  • a 3 B 5 O 12 -A 3 B 5 O 12 indicates A 3 B 5 O 12: Ce crystal grains and a 3 B 5 O 12: shows the grain boundary of the Ce crystal grains.
  • “present” means that the maximum Ce concentration peak in the line analysis is at the grain boundary, that is, the Ce concentration in the grain boundary is higher than the Ce concentration in each crystal grain. ing.
  • Example 2 As shown in Table 1 below, samples of ceramic sintered bodies (samples Nos. 5 to 14) were prepared by the same manufacturing method as in Example 1 and evaluated in the same manner.
  • the raw material blending ratio was changed so that the Ce concentration with respect to Y in A 3 B 5 O 12 (YAG) of the ceramic sintered body was 0 to 15 mol%. As a result, all samples were sufficiently densified with a relative density of 99% or more.
  • Example 3 As shown in Table 1 below, ceramic sintered body samples (Nos. 15 to 22) were prepared by the same manufacturing method as in Example 1, and evaluated in the same manner.
  • the raw material compounding ratio was changed so that the amount of A 3 B 5 O 12 : Ce (YAG: Ce amount) in the ceramic sintered body was 1 to 80 vol%. As a result, all samples were sufficiently densified with a relative density of 99% or more.
  • Example 4 Using the same manufacturing method as in Example 1, as shown in Table 1 below, ceramic sintered body samples (samples Nos. 23 to 43) were prepared and evaluated in the same manner. *
  • Lu 2 O 3 average particle size 1.3 ⁇ m
  • Yb 2 O 3 average particle size 1.5 ⁇ m
  • Gd 2 O 3 average particle size 1.5 ⁇ m
  • Tb 2 O 3 average particle size: 1.6 ⁇ m
  • Ga 2 O 3 average particle size: 1.3 ⁇ m
  • FIG. 2A is a BF-STEM image (magnification 200,000 times) of the sample No. 3.
  • YAG ie, YAG crystal grains
  • Al 2 O 3 ie, Al 2 O 3 crystal grains
  • the result is shown in FIG. 2B, and it can be seen that the Ce concentration is maximum at the crystal grain boundaries as compared with the crystal grains on both sides.
  • the horizontal axis of the graph of FIG. 2B is a position on the crystal grain boundary from a position A1 in YAG (that is, YAG crystal grain) as a position on a straight line crossing the crystal grain boundary shown in FIG.
  • Each position from A2 to position A3 in Al 2 O 3 (ie, Al 2 O 3 crystal particles) is shown.
  • the distance from the position A1 to the position A3 is about 100 nm.
  • the vertical axis represents the concentration of Ce.
  • the range of line analysis is not “A1, A2, A3” but “B1, B2, B3”, “C1, C2, C3”, “D1, D2, D3” The point is the same, though different.
  • FIG. 3 (a) is a BF-STEM image (magnification 200,000 times) of the sample No. 8.
  • FIG. 3 (a) - for a range of horizontal lines across the range of "Al 2 O 3 crystal grain boundary -Al 2 O 3" (B1 ⁇ B2 ⁇ B3), the line Analysis Went.
  • FIG. 3B The result is shown in FIG. 3B, and it can be seen that the Ce concentration is maximum in the crystal grain boundaries as compared with the crystal grains on both sides.
  • 4A is a BF-STEM image (magnification of 200,000 times) of the sample No. 18.
  • FIG. 4 (a) the line analysis was performed on the range of horizontal lines (C1 to C2 to C3) crossing the range of “YAG—grain boundary—Al 2 O 3 ”. .
  • FIG. 4B The result is shown in FIG. 4B, and it can be seen that the Ce concentration is maximum in the crystal grain boundaries as compared with the inside of the crystal grains on both sides.
  • FIG. 5A is a BF-STEM image (magnification 200,000 times) of the sample No. 20.
  • the line analysis was performed on the horizontal line range (D1 to D2 to D3) crossing the range of “YAG-grain boundary-YAG”.
  • the atmospheric pressure firing method in the air was used as the firing method, but in addition, a vacuum atmosphere firing method, a reducing atmosphere firing method, a hot press (HP) method, hot isotropy, etc.
  • a sample having equivalent performance can also be produced by a pressure and pressure (HIP) method or a firing method combining these methods.
  • HIP pressure and pressure
  • Examples of uses of the light wavelength conversion member and the light emitting device include various uses such as phosphors, light wavelength conversion devices, headlamps, illumination, and optical devices such as projectors. (3) The configurations of the above embodiments can be combined as appropriate.
  • Light emitting device 5 Light emitting element 9: Light wavelength conversion member

Abstract

高い蛍光強度と高い色均質性とを両立できる光波長変換部材及び発光装置を提供すること。発光装置１は、容器３と発光素子５と光波長変換部材９とを備えている。光波長変換部材９は、Ａｌ２Ｏ３結晶粒子と化学式Ａ３Ｂ５Ｏ１２：Ｃｅで表される成分の結晶粒子とを主成分とする多結晶体であるセラミックス焼結体から構成された光波長変換部材（９）である。詳しくは、Ａ３Ｂ５Ｏ１２中のＡとＢは、下記元素群から選択される少なくとも１種の元素であり、且つ、セラミックス焼結体の各結晶粒子内と結晶粒界との間に、下記元素群から選択される少なくとも１種の元素が分布するとともに、各結晶粒子内と結晶粒界とに分布した元素は、各結晶粒子内の濃度より結晶粒界の濃度が高い。　Ａ：Ｓｃ、Ｙ、ランタノイド（Ｃｅは除く）　Ｂ：Ａｌ、Ｇａ

Description

光波長変換部材及び発光装置
本発明は、光の波長の変換が可能な光波長変換部材及びその光波長変換部材を備えた発光装置に関するものである。
ヘッドランプや各種照明機器などでは、発光ダイオード（ＬＥＤ：Light Emitting Diode）や半導体レーザー（ＬＤ：Laser Diode）の青色光を、蛍光体によって波長変換することにより白色を得ている装置が主流となっている。　
蛍光体としては、樹脂系やガラス系などが知られているが、近年、光源の高出力化が進められており、蛍光体には、より高い耐久性が求められるようになったことから、セラミックス蛍光体に注目が集まっている。　
このセラミックス蛍光体としては、Ｙ３Ａｌ５Ｏ１２：Ｃｅ（ＹＡＧ：Ｃｅ）に代表されるガーネット構造（Ａ３Ｂ５Ｏ１２）の成分にＣｅが賦活された蛍光体が知られている。　
例えば下記特許文献１では、Ａｌ２Ｏ３中にＹＡＧ：Ｃｅを複合化させることで、耐熱性や熱伝導性を向上させた技術が開示されている。
特許第４６０９３１９号公報 特許第５７４００１７号公報
しかしながら、これら先行技術では、Ａｌ２Ｏ３を含むことによりＹＡＧ：Ｃｅ単一組成よりも高い熱伝導性を有するようになり、結果として耐熱性や耐レーザー出力性が向上するものの、下記の様な問題があった。　
例えば特許文献１に記載の技術は、一方向凝固法によって焼結体を作製するため、その組成は体積比でＡｌ２Ｏ３／ＹＡＧ：Ｃｅ＝５５／４５のものしか作製することができず、蛍光強度や色ムラ（色バラツキ）などの蛍光特性は限定的なものにとどまっていた。　
また、特許文献２に記載の技術は、焼成中のＣｅ蒸発によるＣｅ濃度ムラに伴う色ムラ防止の為、結晶中にＣｅＡｌ１１Ｏ１８を析出させているが、ＣｅＡｌ１１Ｏ１８自体は蛍光特性を有していないので、その物質が存在することによって焼結体全体の蛍光特性を損なっていた。　
しかも、いずれの先行技術においても、微小な粒界部までを制御するには至っておらず、従来の樹脂系やガラス系蛍光体に対し、蛍光強度や色ムラなどの蛍光特性が劣っていた。　
本発明は、前記課題に鑑みてなされたものであり、その目的は、高い蛍光強度と高い色均質性とを両立できる光波長変換部材及び発光装置を提供することにある。
（１）本発明の第１局面は、Ａｌ２Ｏ３結晶粒子と化学式Ａ３Ｂ５Ｏ１２：Ｃｅで表される成分の結晶粒子（以下、Ａ３Ｂ５Ｏ１２：Ｃｅ結晶粒子と記すこともある）とを主成分とする多結晶体であるセラミックス焼結体から構成された光波長変換部材に関するものである。　
この光波長変換部材では、Ａ３Ｂ５Ｏ１２中のＡとＢは、下記元素群から選択される少なくとも１種の元素であり、且つ、セラミックス焼結体の各結晶粒子内と結晶粒界との間に、下記元素群から選択される少なくとも１種の元素が分布するとともに、各結晶粒子内と結晶粒界とに分布した元素は、各結晶粒子内の濃度より結晶粒界の濃度が高い。　
Ａ：Ｓｃ、Ｙ、ランタノイド（Ｃｅは除く）







　　Ｂ：Ａｌ、Ｇａ







　このように、本第１局面の光波長変換部材は、各結晶粒子内と結晶粒界とに分布した元素は、各結晶粒子内の濃度より結晶粒界の濃度が高いので、後述する実験例からも明らかなように、高い蛍光強度と高い色均質性（即ち色バラツキが小さいこと）とを実現することができる。　
詳しくは、本第１局面では、結晶粒子内よりも結晶粒界に、上述した特定の元素が多く分布することにより、元素の供給源となる為、焼成中の蒸発に伴う濃度ムラ（従って色バラツキ）を低減することができると考えられる。なお、このことは、焼成後の濃度の分布から明らかである。　
また、結晶粒界に前記元素が存在することにより、結晶粒界などの不連続界面において生ずる、反射、屈折（複屈折）が緩和され、過度な粒界散乱による透光性の低下が起こりにくくなる。そのため、高い蛍光強度が得られると考えられる。　
また、本第１局面の光波長変換部材は、上述した構成によって、高い熱伝導性を有しているので、光源が高出力化された場合でも、熱による影響を抑制すること、例えば光の消失を抑制することができる。　
さらに、この光波長変換部材は、セラミックス焼結体であるので、強度が高く、しかも、光源から光が繰り返して照射された場合でも性能が劣化しにくく、その上、耐候性にも優れているという利点がある。　
（２）本発明の第２局面では、Ａ３Ｂ５Ｏ１２：Ｃｅで表される成分の結晶粒子中のＣｅの濃度が、元素Ａに対して１０．０ｍｏｌ％以下（但し０を含まず）である。　Ａ３Ｂ５Ｏ１２：Ｃｅ結晶粒子中のＣｅ濃度が、元素Ａに対し０ｍｏｌ％であると、十分な蛍光強度が得られにくくなる。一方、前記Ｃｅ濃度が１０ｍｏｌ％よりも多いと、濃度消光を起こしやすくなり、蛍光強度の低下を招く恐れがある。　
従って、本第２局面のように、Ａ３Ｂ５Ｏ１２：Ｃｅ結晶中のＣｅ濃度が、元素Ａに対し１０ｍｏｌ％以下（０を含まず）である場合には、高い蛍光強度を実現できるので、好適である。　
（３）本発明の第３局面では、セラミックス焼結体に占めるＡ３Ｂ５Ｏ１２：Ｃｅで表される成分の結晶粒子の割合が、３～７０ｖｏｌ％である。　ここで、Ａ３Ｂ５Ｏ１２：Ｃｅ結晶粒子が３ｖｏｌ％未満の場合、Ａ３Ｂ５Ｏ１２：Ｃｅ結晶粒子が少ないので十分な蛍光強度が得られにくくなる恐れがある。一方、Ａ３Ｂ５Ｏ１２：Ｃｅ結晶粒子が７０ｖｏｌ％より多い場合、異種界面、即ちＡｌ２Ｏ３結晶粒子とＡ３Ｂ５Ｏ１２：Ｃｅ結晶粒子との界面における粒界散乱が増加し、十分な透光性が得られにくくなる（即ち蛍光強度が低下する）恐れがある。　
従って、本第３局面のように、Ａ３Ｂ５Ｏ１２：Ｃｅ結晶粒子が３～７０ｖｏｌ％である場合には、十分な透光性が得られるとともに、発光強度が高くなるので好適である。　（４）本発明の第４局面は、第１～３局面のいずれかの光波長変換部材を備えた発光装置である。　
本第４局面の発光装置（詳しくは光波長変換部材）にて波長が変換された光（即ち蛍光）は、高い蛍光強度と高い色均質性とを有する。　なお、発光装置の発光素子としては、例えばＬＥＤやＬＤなどの公知の素子を用いることができる。　
＜以下に、本発明の各構成について説明する＞　・前記「光波長変換部材」は、上述した構成を有するセラミックス焼結体であり、各結晶粒子やその粒界には、不可避不純物が含まれていてもよい。　
・前記「主成分」とは、前記光波長変換部材中において、最も多い量（体積）存在することを示している。　・前記「Ａ３Ｂ５Ｏ１２：Ｃｅ」とは、Ａ３Ｂ５Ｏ１２中のＡの一部にＣｅが固溶置換していることを示しており、このような構造を有することにより、同化合物は蛍光特性を示すようになる。　
・前記「濃度」としては、例えばｍｏｌ％、重量％（ｗｔ％）、体積％（ｖｏｌ％）等、含有量の割合を示す各種の指標を採用できる。
光波長変換部材を備えた発光装置を厚み方向に破断した断面を示す断面図である。 （ａ）はNo.３の試料のＢＦ－ＳＴＥＭ像、（ｂ）は（ａ）の試料に対する線分析による濃度の変化を示すグラフである。 （ａ）はNo. ８の試料のＢＦ－ＳＴＥＭ像、（ｂ）は（ａ）の試料に対する線分析による濃度の変化を示すグラフである。 （ａ）はNo. １８の試料のＢＦ－ＳＴＥＭ像、（ｂ）は（ａ）の試料に対する線分析による濃度の変化を示すグラフである。 （ａ）はNo. ２０の試料のＢＦ－ＳＴＥＭ像、（ｂ）は（ａ）の試料に対する線分析による濃度の変化を示すグラフである。
次に、本発明の光波長変換部材及び発光装置の実施形態について説明する。［１．実施形態］







［１－１．発光装置］







　まず、光波長変換部材を備えた発光装置について説明する。






図１に示すように、本実施形態の発光装置１は、例えばアルミナ等の箱状のセラミック製のパッケージ（容器）３と、容器３の内部に配置された例えばＬＤ等の発光素子５と、容器３の開口部７を覆うように配置された板状の光波長変換部材９とを備えている。　
この発光装置１では、発光素子５から放射された光は、透光性を有する光波長変換部材９を透過するとともに、その光の一部は光波長変換部材９の内部で波長変換されて発光する。つまり、光波長変換部材９では、発光素子５から放射される光の波長とは異なる波長の蛍光を発する。　
例えば、ＬＤから照射される青色光が、光波長変換部材９によって波長変換されることにより、全体として白色光が光波長変換部材９から外部（例えば図１の上方）に照射させる。［１－２．光波長変換部材］







  次に、光波長変換部材９について説明する。






本実施形態の光波長変換部材９は、Ａｌ２Ｏ３結晶粒子と化学式Ａ３Ｂ５Ｏ１２：Ｃｅで表される成分の結晶粒子（即ちＡ３Ｂ５Ｏ１２：Ｃｅ結晶粒子）とを主成分とする多結晶体であるセラミックス焼結体から構成されたものである。　
この光波長変換部材９では、Ａ３Ｂ５Ｏ１２中のＡとＢは、下記元素群から選択される少なくとも１種の元素である。しかも、セラミックス焼結体の各結晶粒子内と結晶粒界との間に、下記元素群から選択される少なくとも１種の元素が分布するとともに、各結晶粒子内と結晶粒界とに分布した元素は、各結晶粒子内の濃度より結晶粒界の濃度が高い。　
Ａ：Ｓｃ、Ｙ、ランタノイド（Ｃｅは除く）







　　Ｂ：Ａｌ、Ｇａ







　また、本実施形態の光波長変換部材９では、Ａ３Ｂ５Ｏ１２：Ｃｅ結晶粒子中のＣｅの濃度が、元素Ａに対して１０．０ｍｏｌ％以下（但し０を含まず）を採用できる。　
さらに、本実施形態の光波長変換部材９では、セラミックス焼結体に占めるＡ３Ｂ５Ｏ１２：Ｃｅ結晶粒子の割合として、３～７０ｖｏｌ％を採用できる。［１－３．効果］







　次に、実施形態の効果を説明する。






本実施形態の光波長変換部材９は、各結晶粒子内と結晶粒界とに分布した元素は、各結晶粒子内の濃度より結晶粒界の濃度が高いので、高い蛍光強度と高い色均質性（即ち色バラツキが小さいこと）とを実現することができる。　
また、本実施形態の光波長変換部材９は、高い熱伝導性を有しているので、光源が高出力化された場合でも、熱による影響を抑制すること、例えば光の消失を抑制することができる。　
さらに、本実施形態の光波長変換部材９は、セラミックス焼結体であるので、強度が高く、しかも、光源から光が繰り返して照射された場合でも性能が劣化しにくく、その上、耐候性にも優れているという利点がある。　
また、Ａ３Ｂ５Ｏ１２：Ｃｅ結晶粒子中のＣｅ濃度が、元素Ａに対し１０ｍｏｌ％以下（０を含まず）である場合には、高い蛍光強度を実現できるので、好適である。　さらに、セラミックス焼結体に占めるＡ３Ｂ５Ｏ１２：Ｃｅ結晶粒子の割合が、３～７０ｖｏｌ％である場合には、十分な透光性が得られるとともに、発光強度が高くなるという利点がある。　
従って、前記光波長変換部材９を備えた発光装置１では、高い蛍光強度と高い色均質性とを有する蛍光を発生することができるという効果を奏する。［２．実施例］







　次に、具体的な各実施例について説明する。







［２－１．実施例１～３］







　＜実施例１＞







　下記表１に示す条件により、No.１～４のセラミックス焼結体の試料を作製した。なお、各試料のうち、No.１～３が本発明の範囲内の試料であり、No.４が本発明の範囲外（比較例）の試料である。　
具体的には、各試料に対して、セラミックス焼結体（即ち光波長変換部材を構成するセラミックス焼結体）中のＹＡＧ（Ｙ３Ａｌ５Ｏ１２）の割合が２１ｖｏｌ％になるように、また、Ｃｅ濃度がＹＡＧ中のＹに対して１ｍｏｌ％になるように、Ａｌ２Ｏ３（平均粒径０．３μｍ）とＹ２Ｏ３（平均粒径１．２μｍ）、ＣｅＯ２（平均粒径１．５μｍ）を秤量した。　
これを、有機溶剤と所定量の分散剤（原料粉末に対し固形物換算で２ｗｔ％）と共にボールミル中に投入し、１２ｈｒ粉砕混合を行った。　前記混合粉砕は、以下の手順で行った。　
まず、下記(1)～(4)のいずれかの方法で各粉末を作製した。







　(1) Ａｌ２Ｏ３のみで１０ｈｒ粉砕混合







　(2) Ａｌ２Ｏ３とＣｅＯ２のみで１０ｈｒ粉砕混合







　(3)Ｙ２Ｏ３とＣｅＯ２のみで１０ｈｒ粉砕混合







　(4) Ａｌ２Ｏ３、Ｙ２Ｏ３、ＣｅＯ２で１０ｈｒ粉砕混合







　そして、前記(1)～(4)の粉末を、下記条件で混合、粉砕し、Ａ～Ｄの各スラリーを作製した。　
Ａ：(1)、(4)の粉末を混合し、２ｈｒ追加混合したスラリー







　Ｂ：(2)、(4)の粉末を混合し、２ｈｒ追加混合したスラリー、







　Ｃ：(2)、(3)、(4)の粉末を混合し、２ｈｒ追加混合したスラリー







　Ｄ：(4)の粉末を２ｈｒ追加混合粉砕したスラリー　







　次に、下記表１に示すように、得られた各スラリーを用いて、ドクターブレード法によりシート成形体を作製した。そのシート成形体を脱脂後、大気雰囲気下で、焼成温度１４５０℃～１７５０℃、保持時間３～２０時間で焼成を行った。これによって、No.１～４のセラミックス焼結体の試料を得た。なお、セラミックス焼結体の寸法は、２０ｍｍ角×厚み０．５ｍｍである。　
なお、分散剤としては、例えば、ポリカルボン酸系分散剤のサンノプコ社製ＳＮディスパーサント５４６８や、日本油脂株式会社製マリアリムＡＫＭ－０５３１を用いることができる。　
次に、得られたセラミックス焼結体について、後述する他の実施例と同様に、下記の特性（ａ）～（ｅ）を調査した。その結果を下記表１に記す。　（ａ）相対密度得られたセラミックス焼結体の相対密度は、アルキメデス法で密度を測定し、測定した密度を相対密度に換算する方法で算出した。　
（ｂ）結晶粒界成分　各試料に対して、集束イオンビーム装置（ＦＩＢ装置：Ｆｏｃｕｓｅｄ　Ｉｏｎ　Ｂｅａｍ　ｓｙｓｔｅｍ）を用いて、セラミックス焼結体の任意の部分（例えば焼結体の中央部分）から、１００ｎｍ四方の薄片を切り出した。観察の対象は、その薄片における任意の表面（例えば薄片の中央部分）とした。　
そして、各試料における任意の表面を、走査透過型電子顕微鏡（ＳＴＥＭ：Ｓｃａｎｎｉｎｇ　Ｔｒａｎｓｍｉｓｓｉｏｎ　Ｅｌｅｃｔｒｏｎ　Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ）で観察し、結晶粒界を確認した。　
次に、結晶粒界を確認した各試料において、結晶粒子及び結晶粒界におけるＣｅ元素の濃度を、エネルギ分散形Ｘ線分光器（ＥＤＳ：Ｅｎｅｒｇｙ　Ｄｉｓｐｅｒｓｉｖｅ　Ｘ－ｒａｙ　Ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｅｒ）で測定することによって、Ｃｅ元素の有無を確認した。　
詳しくは、後述する図２～５に示すように、結晶粒子及び結晶粒界におけるＣｅ元素の濃度を調べるために、結晶粒界とその両側の結晶粒子の内部とを含むように、直線状に所定範囲（即ち分析距離）を設定し、その範囲におけるＣｅ元素の濃度を連続的に測定した（いわゆる線分析を行った）。　
（ｃ）蛍光強度







　１３ｍｍ角×厚み０．５ｍｍに加工したサンプルに対し、４６５ｎｍの波長を有する青色ＬＤ光をレンズで０．５ｍｍ幅まで集光させて照射し、透過した光をレンズによって集光させ、パワーセンサーによりその発光強度を測定した。この時、照射される出力密度は４０Ｗ／ｍｍ２となるようにした。なお、その強度はＹＡＧ：Ｃｅ単結晶体の強度を１００としたときの相対値で評価した。　
（ｅ）色バラツキ







　色バラツキは、色彩照度計による色度バラツキ測定によって評価した。　具体的には、２０ｍｍ角×厚み０．５ｍｍに加工したサンプルに対し、４６２ｎｍの波長を有する青色ＬＤ光をレンズで集光させて０．４ｍｍ幅とし、これを照射して反対面から透過してくる光について色彩照度計によって色度を測定した。　
照射は、サンプルの照射面（サンプル面）の中央おいて、１８ｍｍ角の領域を設定し、その領域内において３ｍｍ間隔で行い、その色度（Ｘ方向）のバラツキ（ΔＸ）を評価した。ここで、バラツキ（ΔＸ）とは、色度（Ｘ方向）の偏差の最大値である。　
そして、上述のようにして各試料毎に得られた結果のうち、蛍光強度、色バラツキに関しては、下記のような評価基準により評価できる。なお、他の実施例も同様に評価できる。　
蛍光強度については、１２０以上が好ましいと考えられる。色バラツキについては、ΔＸ＜０．０１５が好ましいと考えられる。　以下では、本実施例１について、前記評価基準に基づいた評価などについて説明する。　
実施例１のいずれの試料においても、相対密度は９９％以上で十分に緻密化されていた。　また、表１に示すように、各結晶粒子よりも結晶粒界にＣｅ元素が多く分布しているNo.１～３は、蛍光強度が高く、且つ、色バラツキが小さく、いずれも良好な結果となった。一方、Ｃｅの濃度差が少ないNo.４は、蛍光強度が低く、色バラツキが大きかった。　
なお、表１において、「Ａｌ２Ｏ３－Ａｌ２Ｏ３」とは、Ａｌ２Ｏ３結晶粒子とＡｌ２Ｏ３結晶粒子との粒界を示し、「Ａｌ２Ｏ３－Ａ３Ｂ５Ｏ１２」とは、Ａｌ２Ｏ３結晶粒子とＡ３Ｂ５Ｏ１２：Ｃｅ結晶粒子との粒界を示し、「Ａ３Ｂ５Ｏ１２－Ａ３Ｂ５Ｏ１２」とは、Ａ３Ｂ５Ｏ１２：Ｃｅ結晶粒子とＡ３Ｂ５Ｏ１２：Ｃｅ結晶粒子との粒界を示している。また、各粒界において、「有」とは、線分析におけるＣｅ濃度の最大のピークが粒界にあること、即ち各結晶粒子内のＣｅ濃度よりも結晶粒界のＣｅ濃度が高いことを示している。　
＜実施例２＞







　実施例１と同様な製造方法で、下記表１に示すように、セラミックス焼結体の試料（No.５～１４の試料）を作製して、同様に評価を行った。　
ここでは、セラミックス焼結体のＡ３Ｂ５Ｏ１２（ＹＡＧ）中のＹに対するＣｅ濃度が０～１５ｍｏｌ％となるように原料配合比を変化させた。　その結果、いずれの試料においても、相対密度は９９％以上で十分に緻密化されていた。　
また、結晶粒子内よりも結晶粒界にＣｅ元素が多く分布していることが分かった。　そして、Ｃｅ濃度が１０ｍｏｌ％以下（但し０ではない）の範囲にあるNo.６～１２は、蛍光強度、色バラツキが良好な結果となった。　
一方、Ｃｅを含まないNo.５は、蛍光強度、色バラツキを測定できなかった。　また、Ｃｅ濃度が高いNo.１３、１４は、蛍光強度が低くなった。　＜実施例３＞







　実施例１と同様な製造方法で、下記表１に示すように、セラミックス焼結体の試料（No.１５～２２の試料）を作製して、同様に評価を行った。　
ただし、セラミックス焼結体中のＡ３Ｂ５Ｏ１２：Ｃｅ量（ＹＡＧ：Ｃｅ量）が１～８０ｖｏｌ％となるように原料配合比を変化させた。　その結果、いずれの試料においても、相対密度は９９％以上で十分に緻密化されていた。　
また、結晶粒子内よりも結晶粒界にＣｅ元素が多く分布していることが分かった。　そして、ＹＡＧ：Ｃｅ量が１～７０ｖｏｌ％の範囲にあるNo.１６～２１は、蛍光強度、色バラツキのいずれも良好な結果となった。　
一方、ＹＡＧ：Ｃｅ量が少ないNo.１５、ＹＡＧ：Ｃｅ量が多いNo.２２は、蛍光強度が低くなり、色バラツキがやや大きくなった。　＜実施例４＞　実施例１と同様な製造方法で、下記表１に示すように、セラミックス焼結体の試料（No.２３～４３の試料）を作製して、同様に評価を行った。　
ただし、調合時にＹ２Ｏ３粉末だけでなく、Ｌｕ２Ｏ３（平均粒径１．３μｍ）またはＹｂ２Ｏ３（平均粒径１．５μｍ）、Ｇｄ２Ｏ３（平均粒径１．５μｍ）、Ｔｂ２Ｏ３（平均粒径１．６μｍ）、Ｇａ２Ｏ３（平均粒径１．３μｍ）の各粉末を一つ以上用い、所定のＡ３Ｂ５Ｏ１２：Ｃｅを合成できるように、配合比を変化させた。　
その結果、いずれの試料においても、相対密度は９９％以上で十分に緻密化されていた。　また、結晶粒子内よりも結晶粒界にＣｅ元素が多く分布していることが分かった。　
そして、全ての試料において、蛍光強度、色バラツキのいずれもが良好な結果となった。　
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001







［２－２．線分析］







　ここで、上述した線分析及びその結果について説明する。







　図２（ａ）は、No.３の試料のＢＦ－ＳＴＥＭ像（倍率２０万倍）である。ここでは、図２（ａ）に示すように、「ＹＡＧ（即ちＹＡＧ結晶粒子）－結晶粒界－Ａｌ２Ｏ３（即ちＡｌ２Ｏ３結晶粒子）」の範囲を横断する横線の範囲に対して、前記線分析を行った。　
その結果を、図２（ｂ）に示すが、結晶粒界においては、両側の結晶粒子内に比べて、Ｃｅ濃度が最大となっていることが分かる。　尚、図２（ｂ）のグラフの横軸は、図２（ａ）に示す結晶粒界を横切る直線上の位置として、ＹＡＧ（即ちＹＡＧ結晶粒子）における位置Ａ１から、結晶粒界上の位置Ａ２を経て、Ａｌ２Ｏ３（即ちＡｌ２Ｏ３結晶粒子）における位置Ａ３までの各位置を示す。位置Ａ１から位置Ａ３までの距離は、約１００ｎｍである。一方、縦軸はＣｅの濃度を示している。以下、他の線分析についても、線分析の範囲として、「Ａ１、Ａ２、Ａ３」ではなく、「Ｂ１、Ｂ２、Ｂ３」、「Ｃ１、Ｃ２、Ｃ３」、「Ｄ１、Ｄ２、Ｄ３」の記号を用いる点は異なるが、同様である）。　
図３（ａ）は、No.８の試料のＢＦ－ＳＴＥＭ像（倍率２０万倍）である。ここでは、図３（ａ）に示すように、「Ａｌ２Ｏ３－結晶粒界－Ａｌ２Ｏ３」の範囲を横断する横線の範囲（Ｂ１～Ｂ２～Ｂ３）に対して、前記線分析を行った。　
その結果を、図３（ｂ）に示すが、結晶粒界において、両側の結晶粒子内に比べて、Ｃｅ濃度が最大となっていることが分かる。　図４（ａ）は、No.１８の試料のＢＦ－ＳＴＥＭ像（倍率２０万倍）である。ここでは、図４（ａ）に示すように、「ＹＡＧ－結晶粒界－Ａｌ２Ｏ３」の範囲を横断する横線の範囲（Ｃ１～Ｃ２～Ｃ３）に対して、前記線分析を行った。　
その結果を、図４（ｂ）に示すが、結晶粒界において、両側の結晶粒子内に比べて、Ｃｅ濃度が最大となっていることが分かる。　図５（ａ）は、No.２０の試料のＢＦ－ＳＴＥＭ像（倍率２０万倍）である。ここでは、図５（ａ）に示すように、「ＹＡＧ－結晶粒界－ＹＡＧ」の範囲を横断する横線の範囲（Ｄ１～Ｄ２～Ｄ３）に対して、前記線分析を行った。　
その結果を、図５（ｂ）に示すが、結晶粒界において、両側の結晶粒子内に比べて、Ｃｅ濃度が最大となっていることが分かる。［３．他の実施形態］　本発明は前記実施形態になんら限定されるものではなく、本発明を逸脱しない範囲において種々の態様で実施しうることはいうまでもない。　
（１）例えば、前記実施例では、焼成方法として大気中での常圧焼成法を用いたが、その他に、真空雰囲気焼成法、還元雰囲気焼成法、ホットプレス（ＨＰ）法、熱間等方圧加圧（ＨＩＰ）法またはこれらを組み合わせた焼成方法によっても、同等の性能を有したサンプルを作製することができる。　
（２）前記光波長変換部材や発光装置の用途としては、蛍光体、光波長変換機器、ヘッドランプ、照明、プロジェクター等の光学機器など、各種の用途が挙げられる。　（３）前記実施形態の構成を適宜組み合わせることができる。







　１…発光装置







　５…発光素子







　９…光波長変換部材

Claims (5)

  1. Ａｌ２Ｏ３結晶粒子と化学式Ａ３Ｂ５Ｏ１２：Ｃｅで表される成分の結晶粒子とを主成分とする多結晶体であるセラミックス焼結体から構成された光波長変換部材であって、







    　前記Ａ３Ｂ５Ｏ１２中のＡとＢは、下記元素群から選択される少なくとも１種の元素であり、







    　且つ、前記セラミックス焼結体の前記各結晶粒子内と結晶粒界との間に、下記元素群から選択される少なくとも１種の元素が分布するとともに、前記各結晶粒子内と前記結晶粒界とに分布した元素は、前記各結晶粒子内の濃度より前記結晶粒界の濃度が高いことを特徴とする光波長変換部材。







    　　Ａ：Ｓｃ、Ｙ、ランタノイド（Ｃｅは除く）







    　　Ｂ：Ａｌ、Ｇａ






  2. 前記各結晶粒子内の濃度と前記結晶粒界の濃度は、前記結晶粒界とその両側の結晶粒子の内部を含むように直線状に所定範囲設定を設定し、連続的に測定した場合に得られる濃度であることを特徴とする請求項１に記載の光波長変換部材。 
  3. 前記Ａ３Ｂ５Ｏ１２：Ｃｅで表される成分の結晶粒子中のＣｅの濃度が、前記元素Ａに対して１０．０ｍｏｌ％以下（但し０を含まず）であることを特徴とする請求項１又は２に記載の光波長変換部材。
  4. 前記セラミックス焼結体に占める前記Ａ３Ｂ５Ｏ１２：Ｃｅで表される成分の結晶粒子の割合が、３～７０ｖｏｌ％であることを特徴とする請求項１～３のいずれか１項に記載の光波長変換部材。
  5. 前記請求項１～４のいずれか１項に記載の光波長変換部材を備えたことを特徴とする発光装置。
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