WO2018012732A1 - 마스크팩 및 그 제조방법 - Google Patents

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WO2018012732A1
WO2018012732A1 PCT/KR2017/005486 KR2017005486W WO2018012732A1 WO 2018012732 A1 WO2018012732 A1 WO 2018012732A1 KR 2017005486 W KR2017005486 W KR 2017005486W WO 2018012732 A1 WO2018012732 A1 WO 2018012732A1
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acid
biocellulose
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cosmetic
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박준원
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에이치앤비 주식회사
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Definitions

  • the present invention relates to a mask pack and a method for manufacturing the same, and more particularly, to a mask pack and a method for manufacturing the same to improve the antiseptic process so that it can be stored for a long time.
  • a sheet-type mask pack is a product that can be moisturized and clean by applying a sheet made in the form of a face without applying by hand.
  • Sheet-type mask packs have a support that can hold the fluid so that it can act on the skin for a long time, compared to general cosmetic emulsion, and by enhancing the skin penetrating effect of the skin efficacy ingredient by the occlusive effect provided by the support Due to its moisturizing effect and beauty skin effect, it is a cosmetic product form.
  • Sheets of such cosmetic mask packs generally come in three types: plant cellulose fibers from cotton or pulp, hydrogels made from natural polysaccharides such as agar or carrageenan, and biocellulose made from microbial cultures. .
  • This sheet is used as a fresh water and mask-like support of the cosmetic liquid.
  • various kinds of feeling and efficacy can be given according to the type of sheet to be applied, and various materials and processing methods for differentiating in feeling of use, fit, efficacy, and the like have been tried.
  • bio cellulose produced by using microorganisms is a natural material, and thus has no side effects and does not cause environmental pollution.
  • biocellulose produced by acetic acid bacteria is produced in a pure state containing no lignans or hemicelluloses, unlike plant-derived cellulose composed of a bundle of fine fibers.
  • the bio cellulose is an ultrafine fiber unlike the plant cellulose, and is a material that is attracting attention as an industrial material for food and medicine because of its excellent physical strength, harmless biodegradability, high water content, and transparency.
  • Korean Unexamined Patent Publication No. 20120043287 relates to a biocellulose mask pack sheet, and discloses a biocellulose sheet and a manufacturing method prepared by adding and fermenting a microbial strain using a ginseng extract as a culture medium.
  • this has a disadvantage that the unit price of the mask pack sheet is raised by using the ginseng extract and does not have a pollution prevention treatment.
  • Republic of Korea Patent No. 1385501 relates to a method for manufacturing a cosmetic biocellulose sheet and discloses a manufacturing method using chitosan as a preservative of biocellulose.
  • chitosan has an amine group, there is a fear that cosmetic properties due to chemical reactions with the cosmetic liquid impregnated in the mask pack sheet may be changed.
  • the present invention is not easy to deteriorate, and to provide a long-term storage and manufacturing method.
  • the inventors have found long-term storage of the biocellulose mask pack sheet through the long-term research and found an antiseptic treatment method that is harmless to the human body and shows excellent processability, impregnated various cosmetics and preservatives in the sheet produced by the long-term storage method
  • the present invention was completed by discovering that the mask pack can be manufactured.
  • the present invention is a method of manufacturing a mask pack, the method is, after heating the aged coconut liquid at 100 °C for 20 minutes to 40 minutes sucrose and ammonium lactate 5 to 15% by weight and 0.5 to 1.5 of the mass of the coconut liquid, respectively Adding a weight% and adjusting the pH to 5 to 5 using acetic acid to prepare a culture solution by stirring; Preparing a culture strain by shaking culture for 2 days to 4 days at 25 ° C. to 35 ° C. after inoculating acetobacter xyrinum into the culture solution; Inoculating the culture strain with 0.003 to 0.007% by weight of the culture strain and culturing 13 to 17 days at 25 ° C. to 35 ° C.
  • the present invention also provides a method of manufacturing a mask pack, the first compression is to compress to remove more than 50% by weight of moisture.
  • the present invention also provides a method of manufacturing a mask pack, the second compression is compressed to remove more than 90% by weight of moisture.
  • the cosmetic emulsion is 3-hydroxy benzoic acid (3-Hydroxybenzoic acid), 4-methoxy benzoic acid (4-Methoxybenzpic acid), 4-hydroxy acetophenone (4-Hydroxyacetophenone) and levulinic acid (Levulinic acid) It provides a method for producing a mask pack, which comprises at least 0.1% to 1.0% by weight of one or more substances selected from).
  • the present invention is also a cosmetic mask pack impregnated with a cosmetic liquid in a biocellulose mask pack sheet, the cosmetic liquid, 3-hydroxy benzoic acid (3-Hydroxybenzoic acid), 4-methoxy benzoic acid (4-Methoxybenzpic acid)
  • a mask pack comprising at least one selected from 4-hydroxy acetophenone (4-Hydroxyacetophenone) and levulinic acid in an amount of 0.1% to 1.0% by weight.
  • the mask pack of the present invention prevents microbial contamination during molding, folding, insertion, and impregnation processes, which is an essential process of manufacturing, and enables long-term storage and shows excellent processability.
  • Figure 2 is a microorganism test result applying the antiseptic treatment of the present invention according to an embodiment of the present invention.
  • the present application relates to a cosmetic mask pack and a method of manufacturing the same.
  • the mask pack of the present invention uses a biocellulose, and is a cosmetic mask pack that has undergone an antiseptic process to facilitate processing and long-term storage.
  • the method comprises the steps of heating the aged coconut liquid at 100 °C 20 to 40 minutes and then add sucrose and ammonium lactate 5 to 15% by weight and 0.5 to 1.5% by weight of the coconut liquid, respectively Preparing a culture solution by adjusting the pH to 5 to 5 using acetic acid; Preparing a culture strain by shaking culture for 2 days to 4 days at 25 ° C. to 35 ° C.
  • the biocellulose is a cellulose made through microbial culture, also called microbial cellulose, and is used as a material for an image processing agent or cosmetic mask pack for medicine.
  • Biocellulose is a polymer in which glucose is bound to ⁇ -1,4 like cellulose obtained from plants, but its fiber width is much smaller than that of plant cellulose, and it has a three-dimensional network structure and is excellent in water retention. When used in a cosmetic mask, it can give a soft texture and smooth fit like a hydrogel mask, and has excellent adhesion.
  • the biocellulose is inoculated with microorganisms in a production medium, preferably acetic acid and sugar-containing fruit juice, and cultured in a fermenter by shaking culture to produce particles or pellets in the form of dispersed microbial cellulose.
  • a production medium preferably acetic acid and sugar-containing fruit juice
  • the microbial culture medium of the production medium is not limited to any culture medium containing nutrients necessary for culturing with fruit juices such as coconut, apple, tangerine and the like.
  • the coconut extract is used, and further includes sucrose and ammonium lactate.
  • sucrose and ammonium lactate are added to 5 to 15% by weight and 0.5 to 1.5% by weight of the coconut liquid, respectively, and adjusted to pH 4 to 5 using acetic acid.
  • Microorganisms used in the biocellulose culture may be used microorganisms belonging to various classifications to achieve the effect of the present invention.
  • the microorganism producing the biocellulose may use any one selected from the genus Acetobacter, Rhizobium, and Agrobacterium, or may mix and culture several microorganisms for production efficiency. . Among them, it is preferable to use acetone bacterium xylnium with good production yield and lactic acid bacteria that produce bacteriocins that prevent microbial contamination. In one embodiment of the present invention, acetobacter xylum is used to produce biocellulose.
  • Culture conditions of the microorganisms may be incubated for 3 to 15 days at 20 ⁇ 40 °C, this is to maintain the optimal growth state of the microorganisms producing the biocellulose. If the temperature is less than 20 °C in the culture conditions of the microorganisms, the temperature is too low to grow the microorganisms difficult to produce the desired bio cellulose, if the temperature exceeds 40 °C adversely affects the death or growth of microorganisms It is difficult to produce the desired biocellulose.
  • the culture of the microorganism is less than 3 days, the period is too short to form a sheet form of the final biocellulose later, if the culture for more than 20 days the microorganisms are overgrown to the human harmful substances It may be difficult to use as a cosmetic material because it may occur.
  • the biocellulose of the present invention Since the biocellulose of the present invention is easily contaminated and decayed by an external pollutant, etc., the biocellulose of the present invention undergoes the process of killing the injected cells, removing the culture solution, and preservative treatment for use as a cosmetic mask pack sheet.
  • the produced biocellulose is washed three or more times with purified water, and then compressed and removed to prevent moisture.
  • the antiseptic treatment is preferably a raw material having an antimicrobial action and non-toxic substances.
  • biocellulose in 3-hydroxy benzoic acid (3-Hydroxybenzoic acid), 4-methoxy benzoic acid (4-Methoxybenzpic acid), 4-hydroxy acetophenone (4-Hydroxyacetophenone) and levulinic acid
  • 3-hydroxy benzoic acid 3-Hydroxybenzoic acid
  • 4-methoxy benzoic acid (4-Methoxybenzpic acid)
  • 4-hydroxy acetophenone (4-Hydroxyacetophenone)
  • levulinic acid in 3-hydroxy benzoic acid (3-Hydroxybenzoic acid)
  • 4-methoxy benzoic acid (4-Methoxybenzpic acid
  • 4-hydroxy acetophenone 4-Hydroxyacetophenone
  • levulinic acid The biocellulose is preserved using one or more selected preservative materials.
  • the biocellulose completed through the antiseptic treatment can be stored for a long time after mass production, and various cosmetics can be applied.
  • the preservation step is water removal, and the biocellulose compressed to a thickness of 1 to 5mm 3-hydroxy benzoic acid (3-Hydroxybenzoic acid), 4-methoxy benzoic acid (4-Methoxybenzpic acid), 4-hydroxy acetophenone (4-Hydroxyacetophenone) and levulinic acid (Levulinic acid) is carried out by immersion in an aqueous solution containing at least one antiseptic material for 30 minutes to 30 hours, preferably 20 to 28 hours.
  • the aqueous solution contains 0.1 to 1.0 weight percent preservative material. It is lower in the antimicrobial activity when added in less than 0.1% by weight, and when added in excess of 1.0% by weight only increases the amount of addition, there is no significant difference in antibiosis.
  • the preservative-treated biocellulose grounds the nonwoven fabric and pulp.
  • the nonwoven fabric and pulp are intended to maintain the sheet form of the biocellulose and to facilitate processing such as molding and insertion.
  • the mask pack sheet of the finished product is grounded to be detachable from the biocellulose, the pulp and nonwoven fabric are removed. Use it later.
  • the pulp and the nonwoven fabric may be grounded on both sides of the flat biocellulose, and second compression may be performed to remove 90% moisture of the biocellulose.
  • the secondary compression is compressed to about 0.3 mm, but is not limited thereto.
  • the compressed biocellulose was processed into a mask form using a molding machine, and the processed mask pack sheet was sealed with vinyl, and then sterilized by irradiating gamma ray to prepare a biocellulose mask pack sheet.
  • the mask pack sheet prepared by the above process of the present invention to prevent contamination by the microorganisms in the worker, machine or air during the molding, folding, insertion, impregnation and packaging process which is an essential process for the manufacture of the cosmetic mask pack after Processing into a cosmetic mask pack finished product is very easy.
  • the design of the cosmetic mask pack sheet using the biocellulose of the present invention by engraving the face-shaped design on the tray at the time of cultivation, the biocellulose can be directly obtained as a completed design form.
  • a flat tray for example, a rectangular shape
  • a cosmetic mask pack impregnated with a cosmetic liquid in a biocellulose mask pack sheet wherein the cosmetic liquid is 3-hydroxy benzoic acid (3-Hydroxybenzoic acid), 4-methoxy benzoic acid (4-Methoxybenzpic acid), 4-hydroxyacetophenone (4-Hydroxyacetophenone), and at least one substance selected from levulinic acid (0.1 wt% to 1.0 wt%).
  • the mask pack containing the included cosmetic liquid is a cosmetic mask pack that has an antibacterial effect to prevent decay, contamination, etc. of the mask pack, and also has an active effect on the acne, and is effective for skin troubles.
  • the cosmetic oil may be impregnated with a weight ratio of 1: 1 to 1: 6 compared to the mask pack. Preferably it is 1: 2-1: 4, More preferably, it is 20g-25g per 10g of mask pack weights.
  • the amount of the cosmetic oil is less than 1: 1 compared to the mask pack, the cosmetic ingredient does not sufficiently exhibit the effects of moisturizing and skin improvement when using the mask pack. If the amount of the cosmetic oil is greater than 1: 6, the impregnation is impregnated. Only the amount is large, there is no big difference in effect.
  • sucrose 100g ammonium lactic acid 10g is added, adjusted to pH 4.5 with acetic acid (acetic acid) and stirred.
  • the preservative-treated flat biocellulose was attached to a nonwoven fabric on one side, and a pulp was attached to the other side, and then compressed to remove more than 90% of moisture, thereby completing a face mask mask sheet using a molding machine.
  • the control group used a mask pack sheet without preservative treatment, and the benzoic acid (3-hydroxybenzoic acid of the present invention) as an experimental group. ), 4-methoxybenzoic acid, 4-hydroxyacetophenone and / or levulinic acid were used for the mask pack sheet.
  • Microbial detection test method is a microbiological test method in the dry film medium for general bacteria for 24 hours at 35 °C the control and experimental mask pack sheet to test the general bacteria using 3M Petrifilm (3M Petrifilm plate) of 3M.
  • the mask pack sheet of the control group was detected bacteria, yeast and fungi.
  • the mask pack sheet of the experimental group subjected to the preservative treatment of the present invention all bacteria, yeast, and fungus were not detected as shown in FIG. 2. That is, it is determined that the mask pack sheet of the present invention effectively prevents contamination by microorganisms in the mask pack manufacturing process.
  • a mask pack cosmetic emulsion of the composition shown in Table 1 was prepared. 3-hydroxybenzoic acid, 4-methoxybenzoic acid, 4-hydroxyacetophenone and / or 4-hydroxyacetophenone for the purpose of preventing the contamination and decay of the emulsion during the preparation of the emulsion.
  • Levulinic acid was used at 0.5% weight.
  • Table 1 Composition of Cosmetic Emulsion Composition weight(%) Purified water To 100 glycerin 5.0 Beta Glucan 4.0 Betaine 2.5 Caprylic / Capric Triglycerides 0.65 Butylene Glycol 0.6 Panthenol 0.5 3-hydroxy benzoic acid (and / or 4-methoxybenzoic acid, 4-hydroxyacetophenone, levulinic acid) 0.5 Triethanolamine 0.18 Carbomer 0.18 Xanthan Gum 0.05 Spices Quantity
  • the biocellulose mask pack sheet prepared according to Examples 1 to 3 was inserted into a pouch, and 20 g to 25 g of the prepared cosmetic oil was impregnated to prepare a finished mask pack.

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Abstract

본 발명은 바이오셀룰로오스를 이용한 가공 및 장기보관용 화장시트 및 그 제조 방법을 개시한다. 본 발명의 바이오셀룰로오스 마스크팩은 3-히드록시 벤조산 (3-Hydroxybenzoic acid), 4-메톡시 벤조산 (4-Methoxybenzpic acid), 4-히드록시 아세토페논 (4-Hydroxyacetophenone) 및/또는 레불린산 (Levulinic acid) 을 사용한 방부처리 과정을 거침에 따라 마스크팩 시트의 장기간 보관을 용이하게 하고 인체에 무해하다.

Description

마스크팩 및 그 제조방법
본 발명은 마스크팩 및 그 제조방법에 관한 것으로, 구체적으로는 장기간 보관이 가능하도록 방부처리 공정을 개선한 마스크팩 및 그 제조방법에 관한 것이다.
일반적으로 화장품 분야에서 시트(sheet) 타입의 마스크팩은 손으로 바를 필요 없이 얼굴 형태로 제작된 시트를 붙이는 것으로 보습 및 청정효과 등을 얻을 수 있는 제품이다. 시트 타입의 마스크팩은 일반적인 화장유액에 비해서 오랫동안 피부에 작용할 수 있도록 유액을 담지할 수 있는 지지체를 갖고 있고, 해당 지지체가 제공하는 폐쇄효과(Occlusive effect)에 의한 피부 효능 성분의 피부침투효과 증진으로 인해 보습효과, 피부미용효과가 탁월한 화장 제품 형태이다.
이러한 화장용 마스크팩의 시트는 일반적으로 3가지 타입이 있는데, 코튼이나 펄프에서 나온 식물 셀룰로오스 섬유, 아가(agar)나 카라기난과 같은 천연 다당체로 만들어진 하이드로겔 및 미생물 배양을 통해 만들어지는 바이오셀룰로오스가 있다. 이러한 시트는 화장유액의 담수체 겸 마스크 모양의 지지체로 사용한다. 이 때 적용하는 시트의 종류에 따라서 다양한 사용감과 효능을 부여할 수 있으며, 사용감, 착용감, 효능 등에 있어서 차별화하기 위한 다양한 소재 및 가공방법 등의 연구가 시도되고 있다.
마스크팩 시트의 재료들 중 미생물을 이용하여 생산되는 바이오 셀룰로오스(bio cellulose)는 천연소재이므로 부작용이 없고 환경오염을 발생시키지도 않는다. 특히 초산균이 생성하는 바이오셀룰로오스는 미세섬유의 묶음 형태로 구성되는 식물유래의 셀룰로오스와 달리 리그난이나 헤미셀룰로오스가 전혀 포함되지 않은 순수상태로 생산된다. 이러한 바이오 셀룰로오스는 식물 셀룰로오스와달리 초미세섬유이고, 우수한 물리적 강도, 무해한 생물 분해성, 높은 함수능력, 투명성 때문에 식품, 의료 등의 산업 재료로 주목받고 있는 소재이다.
미생물에서 유래한 셀룰로오스의 특성상 세척 및 멸균 과정을 거친 후에도 오염 및 부패의 문제가 있다. 따라서 문제점을 해결하고자 생산된 바이오셀룰로오스를 방부처리하여 오염 및 부패를 방지한다. 일반적으로 메틸 파라벤, 에틸 파라벤, 프로필 파라벤, 부틸 파라벤과 같은 파라벤류와 펜옥시 에탄올과 같은 방부제가 사용되고 있다. 최근에는 이러한 방부제를 화장품에 적용하였을 때 인체 내부에 축적되어 여러 가지 문제점을 유발한다는 보고가 있다.
대한민국 공개특허 제20120043287호는 바이오셀룰로오스 마스크팩 시트에 관한 것으로, 인삼 추출물을 배양액으로 하여 미생물 균주를 투입, 발효시켜 제조한 바이오셀룰로오스 시트 및 제조 방법을 개시한다. 그러나 이는 인삼추출물을 사용함으로써 마스크팩 시트의 단가가 올라가고 오염방지 처리를 하지 않는 단점이 있다.
대한민국 등록특허 1385501호는 화장용 바이오셀룰로오스 시트의 제조방법에 관한 것으로 키토산을 바이오셀룰로오스의 방부제로 사용한 제조방법을 개시한다. 그러나 이는 높은 함량의 필요로 인해 고가의 키토산을 방부제로 사용하기에 경제적인 한계점이 있다. 또한 키토산은 아민기를 가지고 있기 때문에 마스크팩 시트에 함침되는 화장유액과 화학적 반응으로 인한 화장품의 성상이 변화될 우려가 있다.
따라서 가공 및 장기 보관이 보다 용이하며 경제성이 있는 화장용 바이오셀룰로오스를 이용한 마스크팩의 개발이 지속적으로 요구되고 있다.
본 발명은 쉽게 변질되지 않고, 장기보관용 및 제조방법을 제공하고자 한다.
본 발명자는 오랜 연구를 통해 바이오셀룰로오스 마스크팩 시트의 장기보관이 가능하며 인체에 무해하고 우수한 가공성을 나타내는 방부처리 방법을 발견하고, 상기 장기보관 가능한 방법으로 제조된 시트에 다양한 화장료 및 방부처리제를 함침하여 마스크팩을 제조할 수 있음을 발견하여 본 발명을 완성하였다.
본 발명은 마스크팩의 제조방법으로, 상기 방법은, 숙성된 코코넛액을 100℃에서 20분 내지 40분 가열한 후 수크로오스 및 유산암모늄을 각각 상기 코코넛액 질량의 5 내지 15 중량% 및 0.5 내지 1.5 중량% 첨가하고, 아세트산(acetic acid)을 이용하여 pH 4 내지 5로 조절하여 교반하여 배양액을 준비하는 단계; 상기 배양액에 아세토박터자이리넘을 접종 후 25℃ 내지 35℃에서 2일 내지 4일간 진탕배양으로 배양균주를 준비하는 단계; 상기 배양액에 상기 배양균주 0.003 내지 0.007 중량% 접종하고 25℃ 내지 35℃에서 13일 내지 17일간 배양하여 7 내지 15mm 두께의 바이오셀룰로오스를 생산하는 단계; 상기 생산된 바이오셀룰로오스를 수거하여 세척하고, 1차 압축 및 방부처리 하는 단계; 상기 방부처리한 바이오셀룰로오스를 PE(polyethylene) 또는 PP(polypropylene) 원단 시트에 부착하는 단계; 상기 PE 또는 PP 원단 평면에 부착된 바이오셀룰로오스를 2차 압축하여 수분을 제거하고 성형하여 마스크팩 시트를 제조하는 단계; 상기 마스크팩 시트를 밀봉 후 감마레이를 이용하여 멸균하는 단계; 및 상기 멸균된 마스크팩 시트에 화장유액을 1:1 내지 1:6의 중량비로 함침하여 마스크팩을 제조하는 단계를 포함하고, 상기 방부처리는 3-히드록시 벤조산 (3-Hydroxybenzoic acid), 4-메톡시 벤조산 (4-Methoxybenzpic acid), 4-히드록시 아세토페논 (4-Hydroxyacetophenone) 및 레불린산 (Levulinic acid) 중 선택된 하나 이상의 방부처리 물질이 정제수에 0.1 내지 1.0중량% 포함된 수용액에 20 내지 28시간 침지하는, 마스크팩의 제조방법을 제공한다.
본 발명은 또한, 상기 1차 압축은 50중량% 이상의 수분을 제거하도록 압축하는, 마스크팩의 제조방법을 제공한다.
본 발명은 또한,상기 2차 압축은 90중량% 이상의 수분을 제거하도록 압축하는, 마스크팩의 제조방법을 제공한다.
본 발명은 또한, 상기 화장유액은 3-히드록시 벤조산 (3-Hydroxybenzoic acid), 4-메톡시 벤조산 (4-Methoxybenzpic acid), 4-히드록시 아세토페논 (4-Hydroxyacetophenone) 및 레불린산 (Levulinic acid) 중 선택된 하나 이상의 물질이 0.1 중량 % 내지 1.0 중량 %로 포함되는, 마스크팩의 제조방법을 제공한다.
본 발명은 또한, 바이오셀룰로오스 마스크팩 시트에 화장유액이 함침된 화장용 마스크팩으로, 상기 화장유액은, 3-히드록시 벤조산 (3-Hydroxybenzoic acid), 4-메톡시 벤조산 (4-Methoxybenzpic acid), 4-히드록시 아세토페논 (4-Hydroxyacetophenone) 및 레불린산 (Levulinic acid) 중 선택된 하나 이상의 물질이 0.1 중량 % 내지 1.0 중량 %로 포함된, 마스크팩을 제공한다.
본 발명의 마스크팩은 제조의 필수 공정인 성형, 접기, 삽입 및 함침 과정에서 미생물오염을 방지하여, 장기간 보관이 가능하고 우수한 가공성을 나타낸다.
도 1은 본 발명의 일 구현예에 따른 본 발명의 방부처리를 적용하지 않은 미생물 실험 결과이다.
도 2는 본 발명의 일 구현예에 따른 본 발명의 방부처리를 적용한 미생물 실험 결과이다.
한 양태에서 본원은 화장용 마스크팩 및 그 제조방법에 관한 것이다. 본 발명의 상기 마스크팩은 바이오셀룰로오스를 이용한 것으로, 가공 및 장기간 보관이 용이하도록 방부처리 공정을 거친 화장용 마스크팩이다. 한 구현예에서 상기 방법은 상기 방법은 숙성된 코코넛액을 100℃에서 20분 내지 40분 가열한 후 수크로오스 및 유산암모늄을 각각 상기 코코넛액 질량의 5 내지 15 중량% 및 0.5 내지 1.5 중량% 첨가하고, 아세트산(acetic acid)을 이용하여 pH 4 내지 5로 조절하여 교반하여 배양액을 준비하는 단계; 상기 배양액에 아세토박터자이리넘을 접종 후 25℃ 내지 35℃에서 2일 내지 4일간 진탕배양으로 배양균주를 준비하는 단계; 상기 배양액에 상기 배양균주 0.003 내지 0.007 중량% 접종하고 25℃ 내지 35℃에서 13일 내지 17일간 배양하여 7 내지 15mm 두께의 바이오셀룰로오스를 생산하는 단계; 상기 생산된 바이오셀룰로오스를 수거하여 세척하고, 1차 압축 및 방부처리하는 단계; 상기 방부처리한 바이오셀룰로오스를 PE(polyethylene) 또는 PP(polypropylene) 원단 시트에 부착하는 단계; 상기 PE 또는 PP 원단 평면에 부착된 바이오셀룰로오스를 2차 압축하여 수분을 제거하고 성형하여 마스크팩 시트를 제조하는 단계; 상기 마스크팩 시트를 밀봉 후 감마레이를 이용하여 멸균하는 단계; 및 상기 멸균된 마스크팩 시트에 화장유액을 1:1 내지 1:6의 중량비로 함침하여 마스크팩을 제조하는 단계를 포함하는 것이다.
상기 바이오셀룰로오스(Biocellulose)는 미생물 배양을 통해 만들어진 셀룰로오스로 미생물 셀룰로오스(microbial cellulose)로 불리기도 하며, 의약품용 화상처리제나 화장용 마스크팩의 소재로서 활용되고 있다. 바이오셀룰로오스(Biocellulose)는 식물로부터 얻어지는 셀룰로오스와 같이 글루코오스가 β-1,4로 결합된 폴리머이나, 그의 섬유폭은 식물셀룰로오스보다 훨씬 적고, 3차원 망상구조를 이루고 있어 보수성이 우수하다. 화장용 마스크에 사용할 경우 하이드로겔 마스크와 같은 부드러운 질감과 매끄러운 착용감을 줄 수 있으며, 밀착성이 우수하다.
상기 바이오셀룰로오스는 생산배지, 바람직하게는 초산과 설탕이 함유된 과일쥬스에 미생물을 접종하고 진탕배양으로 발효조에서 배양시켜, 입자(particle) 또는 침전물(pellet)모양의 미생물 셀룰로오스가 분산된 형태로 생산되도록 한다. 상기 생산배지인 미생물 배양액은 코코넛, 사과, 귤 등의 과일쥬스로 배양에 필요한 영양분을 포함하는 배양액이면 어느 것으로 한정하지 않는다. 본 발명의 한 구현예에서 코코넛 추출물을 사용하며, 수크로오스 및 유산 암모늄을 추가로 더 포함한다. 바람직하게 수크로오스 및 유산암모늄을 각각 코코넛액 질량의 5 내지 15 중량% 및 0.5 내지 1.5 중량% 첨가하고, 아세트산(acetic acid)을 이용하여 pH 4 내지 5로 조절하여 교반한 배양액이다.
바이오셀룰로오스 배양에 사용되는 미생물은 본 발명의 효과를 달성하기 위해 다양한 분류에 속하는 미생물이 사용될 수 있다. 상기 바이오셀룰로오스를 생산하는 미생물은 아세토박터(Acetobacter)속, 라이조비움(Rhizobium)속, 아그로박터(Agrobacterium) 중 선택된 어느 하나를 사용하거나 또는, 생산 효율성을 위해서 여러종의 미생물을 혼합배양할 수도 있다. 그 중에 바람직하게는 생산수율이 좋은 아세토박터속 자일리늄과, 잡균 오염을 방지하는 박테리오신을 생산하는 젖산균을 정치 혼합 배양 또는 교반 혼합 배양하는 것이 효과적이다. 본 발명의 한 구현에에서는 아세토박터자일리넘을 이용하여 바이오셀룰로오스를 생산한다. 상기 미생물의 배양조건은 20~40℃에서 3~15일간 배양할 수 있으며, 이는 상기 바이오셀룰로오스를 생산하는 미생물의 최적성장상태를 유지하도록 하기 위함이다. 상기 미생물의 배양조건에서 온도가 20℃ 미만에서 배양할 경우 온도가 너무 낮아 미생물이 잘 생장하지 못하여 목적하는 바이오셀룰로오스를 생산하기 어려우며, 온도가 40℃를 초과하면 미생물의 사멸 또는 성장에 악영향을 미쳐 목적하는 바이오셀룰로오스를 생산하기 어렵다. 상기 미생물의 배양조건에서 3일미만으로 배양할 경우에는 그 기간이 너무 짧아 추후 최종 바이오셀룰로오스의 시트형태를 이루기 어렵게 되며, 20일을 초과하여 배양할 경우에는 상기 미생물이 과성장하여 인체 유해물질을 발생할 우려가 있어 화장용의 소재로 사용하기 어려울 수 있다.
본 발명의 바이오셀룰로오스는 특성상 외부의 오염원 등에 의해 쉽게 오염 및 부패되기 때문에 화장용 마스크팩 시트로 사용되기 위해 주입된 균체의 사멸, 배양액 제거 및 방부처리 공정을 거친다. 한 구현예에서는 생성된 바이오셀룰로오스를 정제수로 3회 이상 세척한 후, 수분 제거를 위해 압축하고 방부처리 공정을 진행한다. 상기 방부처리는 항균 작용을 갖는 원료이고 인체에 무독성인 물질을 이용하는 것이 바람직하다. 본 발명에서는 인체에 무해한 3-히드록시 벤조산 (3-Hydroxybenzoic acid), 4-메톡시 벤조산 (4-Methoxybenzpic acid), 4-히드록시 아세토페논 (4-Hydroxyacetophenone) 및 레불린산 (Levulinic acid) 중 선택된 하나 이상의 방부처리 물질을 이용하여 바이오셀룰로오스를 방부처리 한다. 상기 방부처리를 거쳐 완성된 바이오셀룰로오스는 대량 생산 후 장기 보관이 가능하며, 다양한 화장료를 적용시킬 수 있다.
상기 방부처리 단계는 수분제거, 및 1 내지 5mm의 두께로 압축한 바이오셀룰로오스를 3-히드록시 벤조산 (3-Hydroxybenzoic acid), 4-메톡시 벤조산 (4-Methoxybenzpic acid), 4-히드록시 아세토페논 (4-Hydroxyacetophenone) 및 레불린산 (Levulinic acid) 중 선택된 하나 이상의 방부처리 물질을 포함한 수용액에 30분 내지 30시간 동안 침지하여 진행되며 바람직하게 20 내지 28시간 침지한다. 한 구현에에서 상기 수용액에는 0.1 내지 1.0 중량%의 방부처리 물질이 포함된다. 이는 0.1 중량% 미만으로 첨가하는 경우에는 항생활성이 낮아지고, 1.0 중량%를 초과하여 첨가하는 경우에는 첨가량만 많아질 뿐 항생활성에 있어서 큰 차이가 없다.
방부처리가 끝난 바이오셀룰로오스는 부직포 및 펄지를 접지한다. 상기 부직포 및 펄지는 바이오셀룰로오스의 시트형태를 유지하고, 성형, 삽입 등의 가공을 용이하게 하기 위함이며, 바이오셀룰로오스로부터 탈리가 가능하도록 접지되어 완성품의 마스크팩 시트를 이용할 경우, 펄지 및 부직포를 제거한 후에 사용하도록 한다. 펄지 및 부직포를 평판형 바이오셀룰로오스의 양면에 각각 접지하고, 바이오셀룰로오스의 90% 수분이 제거되도록 2차 압축을 수행할 수 있다. 한 구현예에서 상기 2차 압축은 약 0.3 mm로 압축하였으나, 이로 한정하는 것은 아니다.
상기 압축된 바이오셀룰로오스는 성형기 등으로 마스크 형태를 가공하였으며, 상기 가공된 마스크팩 시트는 비닐로 밀봉한 뒤, 감마레이를 조사하여 멸균하여 바이오셀룰로오스 마스크팩 시트를 제조한다. 본 발명의 상기 공정으로 제조된 마스크팩시트는 이후 화장용 마스크팩으로의 제조를 위해 필수공정인 성형, 접기, 삽입, 함침 및 포장 공정 중의 작업자, 기계 또는 공기중 미생물에 의한 오염을 방지함에 따라 화장용 마스크팩 완제품으로의 가공이 매우 용이해진다. 본 발명의 바이오셀룰로오스를 이용한 화장용 마스크팩 시트의 디자인을 얻기 위해서는 배양시의 트레이에 얼굴모양의 디자인을 음각성형 시켜서 바이오셀룰로오스를 완성된 디자인 형태로 바로 얻을 수 있다. 또 한편으로는, 평평한 트레이(예를 들어, 사각형 모양)에 바이오셀룰로오스를 배양하고 나서, 원하는 얼굴 모양의 성형기 등으로 커팅하여 완성된 디자인을 얻을 수도 있다.
본 발명의 또 다른 측면에서 바이오셀룰로오스 마스크팩 시트에 화장유액이 함침된 화장용 마스크팩으로, 상기 화장유액은, 3-히드록시 벤조산 (3-Hydroxybenzoic acid), 4-메톡시 벤조산 (4-Methoxybenzpic acid), 4-히드록시 아세토페논 (4-Hydroxyacetophenone) 및 레불린산 (Levulinic acid) 중 선택된 하나 이상의 물질이 0.1 중량 % 내지 1.0 중량 %로 포함된다. 상기 3-히드록시 벤조산 (3-Hydroxybenzoic acid), 4-메톡시 벤조산 (4-Methoxybenzpic acid), 4-히드록시 아세토페논 (4-Hydroxyacetophenone) 및 레불린산 (Levulinic acid) 중 선택된 하나 이상의 물질이 포함된 화장유액이 포함된 마스크팩은 항균효과를 나타내는 물질이 마스크팩의 부패, 오염 등을 방지할 수 있으며, 또한 여드름균등에 활성효과를 나타내어 피부 트러블에 효과가 있는 화장용 마스크팩이다. 한 구현예에서 상기 화장유액은 마스크팩 대비 1:1 내지 1:6의 중량비로 함침할 수 있다. 바람직하게 1:2 내지 1:4이며, 더욱 바람직하게 마스크팩 중량 10g당 화장유액 20g 내지 25g이다. 마스크팩 대비 화장유액의 양이 1:1 미만으로 작으면 마스크팩 사용 시 화장료 성분이 충분한 보습, 피부개선 등의 효과를 충분히 발휘하지 못하며, 마스크팩 대비 화장유액의 양이 1:6 이상이면 함침량만 많아질 뿐 효과에 있어서 큰 차이가 없다.
이하, 본 발명의 이해를 돕기 위해서 실시예를 제시한다. 그러나 하기의 실시예는 본 발명을 보다 쉽게 이해하기 위하여 제공되는 것일 뿐 본 발명이 하기의 실시예에 한정되는 것은 아니다.
실시예
실시예 1 바이오셀룰로오스의 제조
가. 코코넛 배양액 준비
숙성된 코코넛액 1000mL을 100℃로 30분 가열한 후 수크로오스 100g, 유산암모늄 10g을 첨가하고, 아세트산(acetic acid)을 이용하여 pH 4.5로 조절하여 교반한다.
나. 배양균주 준비
상기 준비된 배양액 100mL에 전배양으로 아세토박터자일리넘을 접종 후 30℃에서 3일간 진탕배양하였다.
다. 바이오셀룰로오스의 생산
상기 준비된 배양액에 상기 전배양한 균주를 5mL 주입한 뒤, 30℃에서 15일간 배양하여 10mm 두께의 바이오셀룰로오스를 얻었다.
실시예 2 바이오셀룰로오스를 이용한 마스크팩 시트의 제조
가. 세척 및 멸균
상기 실시예 1에 따른 바이오셀룰로오스를 평판형으로 압축하여 50% 이상의 수분을 제거한 뒤 정제수를 이용하여 3회 반복 세척하였다. 상기 압축 및 세척한 바이오 셀룰로오스는 정제수에 3-히드록시 벤조산 (3-hydroxybenzoic acid)이 0.5중량%로 포함된 수용액에 24시간 동안 침지하여 방부처리 하였다. 상기와 같은 방법으로 3-히드록시 벤조산 (3-hydroxybenzoic acid) 대신 4-메톡시 벤조산 (4-methoxybenzoic acid), 4-히드록시 아세토페논 (4-hydroxyacetophenone) 또는 레불린산 (Levulinic acid)을 이용하여 방부처리하였다.
나. 압축 및 성형
상기 방부처리한 평판형 바이오셀룰로오스는 일면에 부직포를 부착하고 타면에는 펄지를 부착한 후 90% 이상의 수분이 제거되도록 압축한 후 성형기를 이용하여 얼굴형태의 마스크팩 시트를 완성하였다.
다. 2차 멸균
상기 완성된 마스크팩 시트의 2차 오염을 막기 위해 비닐로 밀봉 후 감마레이를 조사하여 2차 멸균하였다.
실시예 3 완성된 화장용 마스크팩 시트의 오염 방지 효능 분석
상기 실시예 1 및 실시예 2에 따라 완성된 화장용 마스크팩 시트의 오염 방지 효과를 알아보기 위해 대조군은 방부처리를 하지 않은 마스크팩 시트를 사용하였으며, 실험군으로 본 발명의 벤조산 (3-hydroxybenzoic acid), 4-메톡시 벤조산 (4-methoxybenzoic acid), 4-히드록시 아세토페논 (4-hydroxyacetophenone) 및/또는 레불린산 (Levulinic acid)을 이용한 방부처리과정을 거친 마스크팩 시트를 사용하였다.
미생물검출실험 방법은 3M사의 페트리필름(3M™ Petrifilm™ plate)을 이용하여 일반세균을 검사하기 위해 상기 대조군 및 실험군 마스크팩 시트를 35℃에서 24시간 동안 일반세균용 건조필름 배지에서 미생물 시험법을 수행하였다. 그 결과 도 1과 같이 대조군의 마스크팩 시트는 세균, 효모 및 곰팡이균이 검출되었다. 그러나 본 발명의 방부처리를 거친 실험군의 마스크팩 시트에서는 도 2와 같이 세균 및 효모, 곰팡이균이 모두 검출되지 않았다. 즉, 본 발명의 마스크팩 시트는 마스크팩 제조 공정에서 미생물에 의한 오염을 효과적으로 방지하는 것으로 판단된다.
실시예 4 화장용 마스크 팩 제조
상기 실시예 1 내지 실시예 3에 따라 제조된 바이오셀룰로오스 마스크팩 시트를 사용하여 마스크팩 완제품을 제조하기 위해 표 1과 같은 조성의 마스크 팩 화장유액을 제조하였다. 상기 유액 제조시 유액의 오염 및 부패 방지 목적으로 3-히드록시 벤조산 (3-hydroxybenzoic acid), 4-메톡시 벤조산 (4-methoxybenzoic acid), 4-히드록시 아세토페논 (4-hydroxyacetophenone) 및/또는 레불린산 (Levulinic acid)을 0.5% 중량으로 사용하였다.
표 1 화장유액의 조성
조성물질 중량(%)
정제수 To 100
글리세린 5.0
베타글루칸 4.0
베타인 2.5
카프릴릭/카프릭트리글리세라이드 0.65
부틸렌글라이콜 0.6
판테놀 0.5
3-히드록시 벤조산 (및/또는 4-메톡시 벤조산 (4-methoxybenzoic acid), 4-히드록시 아세토페논 (4-hydroxyacetophenone), 레불린산 (Levulinic acid)) 0.5
트리에탄올아민 0.18
카보머 0.18
잔탄검 0.05
향료 적량
상기 실시예 1 내지 실시예 3에 따라 제조된 바이오셀룰로오스 마스크팩 시트를 파우치에 삽입하고, 상기 제조된 화장유액을 20g 내지 25g 함침하여 마스크팩 완제품을 제조하였다.
이상에서 본원의 예시적인 실시예에 대하여 상세하게 설명하였지만 본원의 권리범위는 이에 한정되는 것은 아니고 다음의 청구범위에서 정의하고 있는 본원의 기본 개념을 이용한 당업자의 여러 변형 및 개량 형태 또한 본원의 권리범위에 속하는 것이다.
본 발명에서 사용되는 모든 기술용어는, 달리 정의되지 않는 이상, 본 발명의 관련 분야에서 통상의 당업자가 일반적으로 이해하는 바와 같은 의미로 사용된다. 본 명세서에 참고문헌으로 기재되는 모든 간행물의 내용은 본 발명에 도입된다.

Claims (5)

  1. 마스크팩의 제조방법으로,
    상기 방법은, 숙성된 코코넛액을 100℃에서 20분 내지 40분 가열한 후 수크로오스 및 유산암모늄을 각각 상기 코코넛액 질량의 5 내지 15 중량% 및 0.5 내지 1.5 중량% 첨가하고, 아세트산(acetic acid)을 이용하여 pH 4 내지 5로 조절하여 교반하여 배양액을 준비하는 단계;
    상기 배양액에 아세토박터자이리넘을 접종 후 25℃ 내지 35℃에서 2일 내지 4일간 진탕배양으로 배양균주를 준비하는 단계;
    상기 배양액에 상기 배양균주 0.003 내지 0.007 중량% 접종하고 25℃ 내지 35℃에서 13일 내지 17일간 배양하여 7 내지 15mm 두께의 바이오셀룰로오스를 생산하는 단계;
    상기 생산된 바이오셀룰로오스를 수거하여 세척하고, 1차 압축 및 방부처리 하는 단계;
    상기 방부처리한 바이오셀룰로오스를 PE(polyethylene) 또는 PP(polypropylene) 원단 시트에 부착하는 단계;
    상기 PE 또는 PP 원단 평면에 부착된 바이오셀룰로오스를 2차 압축하여 수분을 제거하고 성형하여 마스크팩 시트를 제조하는 단계;
    상기 마스크팩 시트를 밀봉 후 감마레이를 이용하여 멸균하는 단계; 및
    상기 멸균된 마스크팩 시트에 화장유액을 1:1 내지 1:6의 중량비로 함침하여 마스크팩을 제조하는 단계를 포함하고,
    상기 방부처리는 3-히드록시 벤조산 (3-Hydroxybenzoic acid), 4-메톡시 벤조산 (4-Methoxybenzpic acid), 4-히드록시 아세토페논 (4-Hydroxyacetophenone) 및 레불린산 (Levulinic acid) 중 선택된 하나 이상의 방부처리 물질이 정제수에 0.1 내지 1.0중량% 포함된 수용액에 20 내지 28시간 침지하는,
    마스크팩의 제조방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 1차 압축은 50중량% 이상의 수분을 제거하도록 압축하고,
    상기 2차 압축은 90중량% 이상의 수분을 제거하도록 압축하는,
    마스크팩의 제조방법.
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 화장유액은 3-히드록시 벤조산 (3-Hydroxybenzoic acid), 4-메톡시 벤조산 (4-Methoxybenzpic acid), 4-히드록시 아세토페논 (4-Hydroxyacetophenone) 및 레불린산 (Levulinic acid) 중 선택된 하나 이상의 물질이 0.1 중량 % 내지 1.0 중량 %로 포함되는,
    마스크팩의 제조방법.
  4. 제 1 항에 있어서,
    상기 멸균된 마스크팩 시트에 화장유액은 1:2 내지 1:2.5의 중량비로 함침되는,
    마스크팩의 제조방법.
  5. 바이오셀룰로오스 마스크팩 시트에 화장유액이 함침된 화장용 마스크팩으로,
    상기 화장유액은,
    3-히드록시 벤조산 (3-Hydroxybenzoic acid), 4-메톡시 벤조산 (4-Methoxybenzpic acid), 4-히드록시 아세토페논 (4-Hydroxyacetophenone) 및 레불린산 (Levulinic acid) 중 선택된 하나 이상의 물질이 0.1 중량 % 내지 1.0 중량 %로 포함된,
    마스크팩.
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