CN103432047A - 一种天然防腐剂组合物及其在化妆品中的应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种天然防腐剂组合物。该天然防腐剂组合物包含如下重量百分比的中药提取物：黄芩提取物1-40%，芙蓉花提取物1-40%，橄榄叶提取物1-80%。本发明的天然防腐剂组合物能有效抑制化妆品中微生物繁殖，应用于化妆品可降低化学合成防腐剂的用量，从而降低产品的刺激性，提高产品的安全性。
Description
技术领域
本发明涉及一种天然防腐剂组合物，该天然防腐剂组合物具有抑制微生物生长的功能，可以应用于化妆品中作防腐剂。
背景技术
化妆品的使用具有非常久远的历史。据考察，人类自旧石器时代即已开始使用化妆品，这一时期大约自 5 万年前开始。近 30 年来，世界各国化妆品行业发展迅速，人类使用化妆品越来越普遍，化妆品已从奢侈品发展成为人类增香添美的生活必需品。化妆品的使用对象遍及人体表面的皮肤、毛发、指甲、口唇和牙齿等，使用的安全性很应该受到重视。大多数化妆品富含微生物生长所需的养分，环境中的微生物一旦进入，即可迅速繁殖，破坏产品的感官品质，损害消费者的健康。近年来，化妆品工业使用的天然原料和各种功能性添加剂日趋增多，产品更易被微生物所侵袭，因此化妆品防腐剂起着至关重要的作用。目前大多数化妆品公司所使用的都是化学合成防腐剂，而化学合成防腐剂均存在刺激性大、毒性大的缺陷，安全性方面不是非常令人满意。现在消费者对化妆品安全性特别关注，倾向于使用天然、无刺激、无皮肤过敏等问题的产品。
近年来，随着人们对防腐剂抑制微生物机理的不断认识，加之化学合成防腐剂存在的安全性问题，从天然产物中寻找安全高效的抑菌活性物质已成为化妆品研究的热点，具有很好的发展前景，已经成为化妆品防腐剂研究的新发展方向。
发明内容
本发明的目的是为了克服化学合成防腐剂的缺陷，提供一种天然防腐剂组合物，该天然防腐剂组合物能抑制微生物生长，而且具有无毒、无刺激、无皮肤过敏等优点。
本发明的另一目的是将该天然防腐剂组合物用于化妆品中，制出性质稳定、防腐效果良好的化妆品。
为达到本发明的目的，本发明采用了如下技术方案：
一种具有抑菌效果的天然防腐剂组合物，其特征在于包含如下重量百分比的中药提取物：
黄芩提取物 1-40%；
芙蓉花提取物 1-40%；
橄榄叶提取物 1-80%。
上述中药提取物采用常温高压均质提取法获得：将上述中药粉碎后，过筛，与提取溶剂一起浸泡1-2h后，在常温下用高压均质提取机进行提取，提取液经离心分离后，用大孔树脂吸附，用10-95%的乙醇多次洗脱，收集洗脱液，减压浓缩至浸膏状，即得。为了避免溶剂残留，本发明中使用的提取溶剂可采用水、乙醇、乙醇水溶液。
为了获得最佳提取效果，本发明进行了提取溶剂、提取压力、液料质量比、提取时间等提取工艺条件的筛选，获得了最佳提取工艺条件，见表1所示。
表1
上述天然防腐剂组合物用于配制化妆品，其特征在于化妆品中含有上述天然防腐剂组合物，其用量为0.05-10%，优选用量为0.5-5%。
含有上述天然防腐剂组合物的化妆品对剂型没有特别限制，可以为溶液、乳液、膏状、啫喱状、喷剂等。
本发明的有益效果：本发明的天然防腐剂组合物能抑制革兰氏阳性菌，革兰氏阴性菌、酵母菌及霉菌，具有较宽的抗菌谱。该复合物不含化学合成的物质，无毒副作用，皮肤刺激性小，性质稳定，安全可靠。另外，黄芩提取物除了具有抗菌效果外，还具有抗炎、抗自由基功效；芙蓉花提取物除了具有抗菌效果外，还具有美白功效；橄榄叶提取物除了具有抗菌效果外，还具有很强的抗自由基功效。所以，本发明的天然防腐剂组合物除了具有抗菌防腐功效外，同时具抗自由基和美白护肤功效，这是化学合成防腐剂所不能相比的。
具体实施方式
以下通过具体实施例来对本发明作进一步的说明，但这些实施例只是为了说明，不是对本发明的限制。
实施例1 天然防腐剂组合物（Ⅰ）
天然防腐剂组合物（Ⅰ）按重量百分比由以下中药提取物组成：
黄芩提取物 8.7%；
芙蓉花提取物 21.7%；
橄榄叶提取物 69.6%。
实施例2 天然防腐剂组合物（Ⅱ）
天然防腐剂组合物（Ⅱ）按重量百分比由以下中药提取物组成：
黄芩提取物 16.3%；
芙蓉花提取物 29.6%；
橄榄叶提取物 54.1%。
实施例3 天然防腐剂组合物（Ⅲ）
天然防腐剂组合物（Ⅲ）按重量百分比由以下中药提取物组成：
黄芩提取物 11.5%；
芙蓉花提取物 23.1%；
橄榄叶提取物 65.4%。
实施例4 天然防腐剂组合物抑菌效果评价方法与结果
1、样品溶液的制备
分别称取等量的黄芩提取物、芙蓉花提取物、橄榄叶提取物、天然防腐剂组合物（Ⅰ），用水溶解后，配成质量浓度为0.1g/mL的样品溶液备用。
2、菌种活化
取试管若干，装入融化的培养基灭菌后摆成斜面。在无菌条件下用划线法将供试菌种移接入相应的斜面培养基上，放入培养箱中，37℃下细菌培养 24h，霉菌于 28℃下培养 48-72h。
3、供试菌株悬浮液的制备
从各活化后的新鲜菌种斜面上沾取少量菌苔接种到相应液体培养基中，分别于37℃、28℃恒温振荡培养箱中培养 24h 、48-72 h后作为原菌液，分别用灭菌生理盐水将各原菌液制成含菌数为 106-108CFU/mL 的菌悬液。
4、中药提取物抑菌效果测定
将 20 mL 灭菌培养基倒入无菌培养皿制平板，冷却后注入上述 1×106CFU/mL菌悬液 100μL，用无菌棒涂抹展开至培养基表面。然后在其上等距离地放上无菌牛津杯，在杯内分别注入200μl的不同样品溶液，作同步抑菌实验进行空白对照。放入培养箱中，细菌在37℃下培养48h，霉菌28℃下培养48-72h。按时取出，测定抑菌圈直径，取其平均值。
以上工作均在超净工作台上完成。
5、实验结果
抑菌效果实验见表2所示。
表2
由表2可见，黄芩、芙蓉花及橄榄叶对于典型的革兰氏阳性细菌-金黄色葡萄球菌，和革兰氏阴性细菌-大肠杆菌有较强的抑制作用。天然防腐剂组合物抑菌作用明显好于单方提取液。
实施例5 天然防腐剂组合物的最小抑菌浓度（MIC）测定
1、接种
供试菌分别接种于固体培养基斜面，细菌37℃活化 18-24h，霉菌28℃下活化48-72h。
2、菌悬液的制备
取一定量已活化的供试菌于装有灭菌的液体培养基锥形瓶中，分别于37℃、28℃恒温振荡培养箱中培养 24h 、48-72 h后作为原菌液，分别用灭菌生理盐水将各原菌液制成含菌数为 106-108CFU/mL 的菌悬液。
3、最小抑菌浓度值（MIC）测定
本实验以金黄色葡萄球菌为指示菌，采用试管等倍稀释法对天然防腐剂组合物样品进行 MIC 值的测定。先往每支灭菌试管中各加入 1 mL 无菌生理盐水，在试管 1 中加入的供试样品溶液1 mL，混匀后从中取出1 mL加入试管2，依次类推，最后一个试管中弃去1 mL。至此，将原液制备成一系列不同浓度的稀释液。再往每支试管中吸入 19 mL 培养基，充分混匀，趁热倒入无菌培养皿中，待培养基凝固后，吸取 100 μL菌悬液，接种在培养基上，细菌37℃培养 18-24h，霉菌28℃下培养48-72h。以完全无菌生长的最低浓度作为供试样品溶液的 MIC 值。
4、实验结果
实验结果见表3所示。
表3
表中“+”表示有菌落出现；“-”表示没有菌落出现。
从上表可以看出天然防腐剂组合物对金黄色葡萄球菌的最低浓度为：0.39mg/mL。
实施例6 在膏霜类化妆品中的防腐效果
1、膏霜化妆品
表4为实验用的膏霜化妆品配方。
表4
| 物质名称 | 质量分数/% |
| Nikkomulese 41（山嵛醇、聚甘油-10 五硬脂酸酯、硬脂酰乳酰乳酸钠） | 3.0 |
| 甘油硬脂酸酯 | 1.5 |
| 鲸蜡醇 | 1.0 |
| 植物角鲨烷 | 8.0 |
| 甘油三(乙基己酸)酯 | 8.0 |
| 鲸蜡醇乙基己基酯 | 1.5 |
| 鲨肝醇 | 0.3 |
| VE醋酸酯 | 0.2 |
| 环五聚二甲基硅氧烷 | 5.0 |
| 聚二甲基硅氧烷 | 1.0 |
| 羟乙基纤维素（2%） | 10.0 |
| 汉生胶（2%） | 10.0 |
| 去离子水 | 至100 |
2、测试方法
采用防腐挑战测试法，参照美国药典（USP）方法进行试验。分如下四组进行试验：
第一组：不加防腐剂；
第二组：加 0.1%极美复合物防腐剂（GERMALL IS45）；
第三组：加 1.0%的天然防腐剂组合物；
第四组：加 0.2%极美复合物防腐剂（GERMALL IS45）；
第五组：加 0.1%极美复合物防腐剂（GERMALL IS45），加 1%的天然防腐剂组合物溶液。
3、实验结果
实验结果见表5所示。
表5
表中“+”表示有菌落出现；“-”表示没有菌落出现。
由表5可知，第一组未加防腐剂，没有抑菌效果；第二组加入了化妆品中常用的极美复合物防腐剂（0.1%），14天内能将菌浓度在105-106 cfu/g的微生物全部抑制；第三组加了天然防腐剂组合物，抗菌的效果与第二组相当，由此可见本发明的天然防腐剂组合物确实能起到防腐作用；第四组比第二组加大了一倍极美复合物防腐剂用量，7天内能将菌浓度在105-106 cfu/g的微生物全部抑制；第五组因为加入了的极美复合物防腐剂和天然防腐剂组合物，7天内能将菌浓度在105-106 cfu/g的微生物全部抑制。
由上可知，本发明的天然防腐剂组合物具有良好防腐效果，但考虑到天然防腐剂组合物的抗菌谱不是很宽，使用时最好与其它防腐剂同时使用。本发明的天然防腐剂组合物与化学合成防腐剂复配使用，可以降低化学合成防腐剂的用量，从而降低产品的刺激性，提高产品的安全性。
Claims (2)
1.一种天然防腐剂组合物，其特征在于包含如下重量百分比的中药提取物：黄芩提取物1-40%，芙蓉花提取物1-40%，橄榄叶提取物1-80%；所述中药提取物采用常温高压均质提取法获得：将所述中药粉碎后，过筛，与提取溶剂一起浸泡1-2h后，在常温下用高压均质提取机进行提取，提取液经离心分离后，用大孔树脂吸附，用10-95%的乙醇多次洗脱，收集洗脱液，减压浓缩至浸膏状，即得；所述提取溶剂为水、乙醇或乙醇水溶液。
2.权利要求1所述的天然防腐剂组合物在化妆品中的应用，其特征在于化妆品中含有权利要求1所述的天然防腐剂组合物，其用量为0.05~10%，优选用量为0.5~5%。
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Legal Events
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Inventor after: Gong Shengzhao Inventor after: Liu Jialong Inventor after: Huang Weixiong Inventor before: Gong Shengzhao |
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| COR | Change of bibliographic data | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20160829 Address after: 510730, No.1 Factory building, Jinxiu Road, Guangzhou economic and Technological Development Zone, Guangzhou, Guangdong Patentee after: Osimy Daily Chemical Industry (Guangzhou )Co., Ltd. Address before: 510300 Xingang West Road, Guangdong, Guangzhou, No. 152, No. Patentee before: Guangdong Industry Technical College |