CN104490716B - 一种化妆品防腐用组合物及其应用 - Google Patents
一种化妆品防腐用组合物及其应用 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种化妆品防腐用组合物，其特征在于由如下重量百分比的组分组成：对羟基苯乙酮5‑20%、1,2‑己二醇15‑30%、中药组合物20‑40%；组合物中中药组合物为金银花、黄芩、甘草经过提取精制制得。该组合物的制作方法为：将对羟基苯乙酮、1,2‑己二醇、中药组合物混合，搅拌溶解均匀，即可。本发明的组合物具有良好的防腐效果，所用的原料都是一些安全、无刺激的化合物，对人体皮肤无伤害，克服了目前防腐剂对人体皮肤伤害大的缺陷。另外，组合物中的对羟基苯乙酮具有良好的抗敏、抗自由基效果，1,2‑己二醇还具有良好的保湿功效，中药组合物还具有抗自由基、美白功效。
Description
技术领域
本发明涉及一种化妆品防腐用组合物及其应用，属于日用化工领域。
背景技术
随着社会的进步、科学技术的发展，化妆品的原、辅料不再局限于天然物质，化妆品中添加了各种各样的营养物质，为了使化妆品在保质期内及在消费者使用期内不发生微生物污染，化妆品中都添加了一定量的防腐剂。由于大多数防腐剂对人体均有一定毒性，所以防腐剂在化妆品中的应用有一定限制，因而防腐问题日渐突出。
我国《化妆品卫生规范》（2007年）规定了可在化妆品中使用的67种防腐剂及其使用限量。目前，化妆品中常用的防腐剂有对羟基苯甲酸酯、咪唑烷基脲、已内酰脲、异噻唑啉酮、苯氧基乙醇等。这些防腐剂对人体皮肤有一定的伤害，容易引起皮肤过敏。所以，研究和使用无刺激、安全性高的防腐活性物成为化妆品研究的热点。
发明内容
本发明的目的就是从常用化妆品原料中筛选出具有防腐功效的化合物，并进行优化组合，最终提供一种无刺激、安全性高的具有防腐功效的化妆品防腐用组合物。
为达到本发明的目的，本发明采用了如下技术方案：
一种化妆品防腐用组合物，其特征在于由如下重量百分比的组分组成：对羟基苯乙酮 5-20%、1,2-己二醇15-30%、中药组合物20-40%。
优选地，一种化妆品防腐用组合物，其特征在于由如下重量百分比的组分组成：对羟基苯乙酮 14%、1,2-己二醇20%、中药组合物66%。
优选地，一种化妆品防腐用组合物，其特征在于由如下重量百分比的组分组成：对羟基苯乙酮 10%、1,2-己二醇25%、中药组合物65%。
优选地，一种化妆品防腐用组合物，其特征在于由如下重量百分比的组分组成：对羟基苯乙酮 8%、1,2-己二醇28%、中药组合物64%。
优选地，一种化妆品防腐用组合物，其特征在于由如下重量百分比的组分组成：对羟基苯乙酮 16%、1,2-己二醇18%、中药组合物66%。
上述中药组合物由如下重量百分比中药制备：金银花15-30%、黄芩45-75%、甘草10-25%。制备方法为：将金银花、黄芩、甘草粉碎后，过40目筛，混合均匀，加入提取溶剂，与提取溶剂一起浸泡0.5-2h后，常温下用高压均质提取机进行提取，提取液经离心分离，减压浓缩后，再上大孔树脂柱纯化，收集质量分数为30%-80%的乙醇洗脱部分，减压浓缩至提取液与药材质量比为1 ∶1，制得中药组合物；提取溶剂为水、乙醇、乙醇-水混合溶液。
上述化妆品防腐用组合物的制备方法，其特征在于：将对羟基苯乙酮、1,2-己二醇、中药组合物混合，搅拌溶解均匀，即可。
本发明的第二目的是将上述化妆品防腐用组合物的用于化妆品中，制出性质稳定、防腐效果良好的化妆品。
为实现本发明的第二目的，本发明采用了如下技术方案：将上述化妆品防腐用组合物的用于配制化妆品，其特征在于抗衰老化妆品中含有上述化妆品防腐用组合物，其用量为1-10%，优选用量为2-5%。
化妆品的剂型没有特别限制，可以为溶液、乳液、膏状、粉底液、喷剂、面膜等。
本发明的有益效果是：本发明的组合物中每种成分都不属于《化妆品卫生规范》（2007年）中规定的防腐剂，但经过优化组合后具有良好的防腐效果。所用的原料都是化妆品中常用成分，是一些安全、无刺激的化合物，对人体皮肤无伤害，克服了目前防腐剂对人体皮肤伤害大的缺陷。特别地，组合物中的对羟基苯乙酮具有良好的抗敏、抗自由基效果，1,2-己二醇还具有良好的保湿功效，中药组合物还具有抗自由基、美白功效。
具体实施方式
以下通过具体实施例来对本发明作进一步的说明，但这些实施例只是为了说明，不是对本发明的限制。
实施例1 化妆品防腐用组合物（Ⅰ）及其制备方法
化妆品防腐用组合物（Ⅰ）按重量百分比组成如下：对羟基苯乙酮 14%、1,2-己二醇20%、中药组合物66%。其中中药组合物按下述方法制备：将金银花25g、黄芩60g、甘草15g粉碎后，过40目筛，混合均匀，加入质量分数为50%的乙醇1kg，浸泡1h后，常温下用高压均质提取机进行提取，提取液经离心分离，减压浓缩后，再上大孔树脂柱纯化，收集质量分数为50%-80%的乙醇洗脱部分，减压浓缩至提取液100g，制得。
组合物（Ⅰ）制备方法为：将对羟基苯乙酮、1,2-己二醇、中药组合物混合，搅拌溶解均匀，即可。
实施例2 化妆品防腐用组合物（Ⅱ）及其制备方法
化妆品防腐用组合物（Ⅱ）按重量百分比组成如下：对羟基苯乙酮 10%、1,2-己二醇25%、中药组合物65%。其中中药组合物按下述方法制备：将金银花20g、黄芩60g、甘草20g粉碎后，过40目筛，混合均匀，加入质量分数为50%的乙醇1kg，浸泡1h后，常温下用高压均质提取机进行提取，提取液经离心分离，减压浓缩后，再上大孔树脂柱纯化，收集质量分数为50%-80%的乙醇洗脱部分，减压浓缩至提取液100g，制得中药组合物。
组合物（Ⅱ）制备方法为：将对羟基苯乙酮、1,2-己二醇、中药组合物混合，搅拌溶解均匀，即可。
实施例3 化妆品防腐用组合物（Ⅲ）及其制备方法
化妆品防腐用组合物（Ⅲ）按重量百分比组成如下：对羟基苯乙酮 8%、1,2-己二醇28%、中药组合物64%。其中中药组合物按下述方法制备：将金银花28g、黄芩50g、甘草22g粉碎后，过40目筛，混合均匀，加入质量分数为50%的乙醇1kg，浸泡1h后，常温下用高压均质提取机进行提取，提取液经离心分离，减压浓缩后，再上大孔树脂柱纯化，收集质量分数为50%-80%的乙醇洗脱部分，减压浓缩至提取液100g，制得中药组合物。
组合物（Ⅲ）制备方法为：将对羟基苯乙酮、1,2-己二醇、中药组合物混合，搅拌溶解均匀，即可。
对比例1
按重量百分比组成如下：对羟基苯乙酮 34%、去离子水66%，混合溶解均匀。
对比例2
按重量百分比组成如下：1,2-己二醇34%、去离子水66%，混合溶解均匀。
对比例3
按重量百分比组成如下：中药组合物66%、去离子水34%，混合溶解均匀。其中中药组合物按下述方法制备：制备方法为：将金银花20g、黄芩60g、甘草20g粉碎后，过40目筛，混合均匀，加入质量分数为50%的乙醇1kg，浸泡1h后，常温下用高压均质提取机进行提取，提取液经离心分离，减压浓缩后，再上大孔树脂柱纯化，收集质量分数为50%-80%的乙醇洗脱部分，减压浓缩至提取液100g，制得中药组合物。
对比例4
按重量百分比组成如下：对羟基苯乙酮 14%、1,2-己二醇20%、去离子水66%，混合溶解均匀。
实施例4 护肤膏霜
表1给出含有本发明的化妆品防腐用组合物的护肤膏霜配方。
表1
制备方法：A相80℃溶解混合均匀，B相80℃溶解混合均匀，环聚二甲基硅氧烷乳化前加入B相，乳化时B相加入A相并均质5min，降温至50℃时加入C相并均质2分钟，陈化24h后包装，即可。
实施例5 护肤乳液
表2给出含有本发明的化妆品防腐用组合物的护肤乳液配方，各物质的用量用质量分数表示。
表2
美白护肤乳的制备方法：将配方表中的二甲基硅氧烷、棕榈酸异丙酯、辛酸癸酸甘油酯、单甘酯、硬脂酸混合，加热至80 ℃，熔化搅拌均匀，作为油相；将配方表中的1,2-丙二醇、化妆品防腐用组合物（Ⅱ）、三乙醇胺、去离子水混合，加热至85 ℃，搅拌溶解均匀，作为水相。将油相和水相加到乳化锅中，搅拌均匀，乳化均质6分钟后，搅拌冷却至50 ℃时，加入香精，搅拌均匀，冷却至38 ℃，即可。
实施例6 护肤水的制备
表3给出含有本发明的化妆品防腐用组合物的护肤水配方，各物质的用量用质量分数表示。
表3
制备方法：去离子水加热至85 ℃，加入羟乙基纤维素，搅拌溶解均匀，加入1,2-丙二醇。搅拌冷却至50 ℃时，加入其他成分，继续搅拌冷却至38 ℃，即可。
对比例5 普通护肤水
表4给出不含有本发明的组合物，但含有常用防腐剂的普通护肤水配方，各物质的用量用质量分数表示。
表4
制备方法：去离子水加热至85 ℃，加入羟乙基纤维素，搅拌溶解均匀，加入1,2-丙二醇。搅拌冷却至50 ℃时，加入其他成分，继续搅拌冷却至38 ℃，即可。
实验例1 皮肤刺激性评价实验
以30名女性和20名男性为对象，取30mg样品置于斑试胶带的药室内，立即将置有样品的斑试胶带从下部开始纵向贴于左前臂的正常皮肤上，同时逐个轻压药室以驱除空气，并使试验物均匀分布。试验部位做好标记，以便观察。每隔24小时贴肤一次，揭开贴片后半个小时，则按照CTFA 指南（1981年）的术语进行了检查。共进行了6次斑贴实验，贴肤结束后的第6天，为了观察迟发反应，进行了追加检查。数据则利用最后一次检查结果，进行了比较。鉴定以表5为标准进行。试验物质分别为实施例6的护肤水和对比例5的普通护肤水，结果如表6所示。
表5
| 等级 | 符号 | 鉴定标准 |
| 0 | - | 阴性反应：无刺激、无红斑 |
| 1 | ± | 可疑反应：轻度红斑 |
| 2 | + | 弱阳性反应：红斑 |
| 3 | ++ | 强阳性反应：红斑、丘疹、水疱 |
| 4 | +++ | 极强阳性反应：严重浮肿、大泡 |
表6
| 贴皮次数 | 对比例5 | 空白实验 | 实施例6 |
| 1 | 1次± | 0 | 0 |
| 2 | 0 | 0 | |
| 3 | 0 | 0 | |
| 4 | 1次± | 0 | 0 |
| 5 | 0 | 0 | |
| 6 | 0 | 0 | |
| 结束后第6天 | 1次± | 0 | 0 |
| 合计 | 3次± | 0 | 0 |
通过本试验结果，可了解到空白实验无刺激，实施例6的护肤水对皮肤的刺激，而对比例5的普通护肤水对皮肤的刺激反应还是存在。说明采用本发明的化妆品防腐用组合物制备的化妆品比用普通防腐剂制备的化妆品刺激性小，更为安全。
实验例2 防腐挑战评价实验
1、实验菌株
Staphylococcus aureus ATCC 6538（金黄葡萄球菌）
Escherichia coli ATCC 8739(大肠杆菌)
Pseudomonas aeruginosa ATCC 9027(绿脓杆菌)
Candida albicans ATCC 10231(白色念珠球菌)
Aspergillus niger ATCC 9029(黑曲霉菌)
2、实验菌株的保管及培养条件
（1) 细菌和白色念珠球菌
培养基 : TSB
保管条件 : 冷藏 4-8 ℃
保管条件 : 2个月
（2) 黑曲霉菌
培养基 : PDB
保管条件 : 冷藏 4-8 ℃
保管条件 : 2个月
3、试验用菌液制造方法
（1) 细菌液制造方法 (实验的试样每克是107cfu )
三种细菌和白色念球菌各取50μL加入经灭菌处理的5mL TSB培养液中进行接种，然后在37℃摇床培育48小时，得到各菌的菌液。按照106, 107,108三个稀释度用LB培养基将其培养，然后确认各菌液的活菌数。各菌液取1mL加到的50mL 离心管中混合，获得混合菌液（混合菌液的浓度为最好控制在1.0×109cfu/mL左右） 。
（2) 真菌液的制作方法 (实验的试样每克是105cfu )
将标准菌株菌（黑曲霉菌）接种于培养基上，然后放在25℃的培养箱里面充分地培养孢子之后，将培养好的黑色的孢子用铂金接种环接种到培养液PDB10mL中，充分震荡均匀，然后在培养基里面将孢子刮下来。将刮下来的孢子和液体培养基充分混合之后，取上面的菌液收集到离心管中，得到真菌液。将真菌液（约107cfu）尽量稀释在PDA上培养之后，确认存活的菌数。
4、实验方法
（1）试样的制备
将实施例1、2、3和对比例1、2、3、4制备的防腐组合物分别加入表7配方中，溶解均匀制成试样。
表7
（2) 细菌防腐实验法
本实验参考化妆品、盥洗用品与香料协会（CTFA）微生物试验方法即：化妆品中添加一定量的混合微生物菌悬液，添加混合菌量分别为：细菌3.0×107CFU／g(CFU／m1)和霉菌1.0×105CFU／g(CFU／m1)），混合后的样品在特定时间分离检测观察微生物的存活情况：0小时(即接种后立刻取样)、7天，14天，21天和28天结果，要求在第7天时的细菌降低99．9％，霉菌降低90％；并且在28天内持续下降为零来判断防腐剂的防腐效果，具体的判断结果参考表8。
表8
| 菌株名称 | 0d | 7d | 14d | 21d | 28d |
| 真菌(cfu/g) | 1.0×105 | ≤100 | 0 | 0 | 0 |
| 细菌(cfu/g) | 3.0×107 | 0 | 0 | 0 | 0 |
5、结果
结果见表9所示。
表9
由表9可知，用实施例1、2、3制作的试样均通过了防腐挑战测试，具有强效的防腐效果。对比例1、2、3制作的试样随着时间的推移，细菌和真菌总数均有下降，说明均有一定的防腐效果，但均未通过防腐挑战测试。
另外，由表9还可看出，对比例4的防腐效果比对比例1、2的防腐效果要好，说明对羟基苯乙酮与1,2-己二醇复配可以提高防腐效果。而将对羟基苯乙酮、1,2-己二醇、中药组合物三种物质通过科学复配后的实施例1、2、3均比对比例1、2、3、4的防腐效果好得多；说明三者复配起到了协同增效作用，提高了防腐能力。
Claims (2)
1. 一种化妆品防腐用组合物，其特征在于由如下重量百分比的组分组成：对羟基苯乙酮 8%、1,2-己二醇28%、中药提取物64%；所述的中药提取物按下述方法制备：将金银花28g、黄芩50g、甘草22g粉碎后，过40目筛，混合均匀，加入质量分数为50%的乙醇1kg，浸泡1h后，常温下用高压均质提取机进行提取，提取液经离心分离，减压浓缩后，再上大孔树脂柱纯化，收集质量分数为50%-80%的乙醇洗脱部分，减压浓缩至提取液100g，制得中药提取物。
2.权利要求1所述的化妆品防腐用组合物在配制化妆品中的应用，其特征在于化妆品中含有权利要求1所述的化妆品防腐用组合物，其用量为1-10%。
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