CN106109367A

CN106109367A - 一种含有竹叶黄酮提取物的具有抗菌作用的牙膏及其制备方法

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Publication number: CN106109367A
Application number: CN201610788440.7A
Authority: CN
Inventors: 王娟; 华梅; 杨宇明; 施蕊; 陈剑; 王毅; 原晓龙; 谭芮; 毕玮; 陈中华; 呼延丽; 王四海
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 2016-08-31
Filing date: 2016-08-31
Publication date: 2016-11-16

Abstract

一种含有竹叶黄酮提取物的具有抗菌作用的牙膏，由下述各组分按其质量百分比计所组成：竹叶黄酮提取物10％、甘油10％、山梨醇15％、月桂醇硫酸酯钠2.5％、木糖醇3％、羟甲基纤维素钠0.6％、磷酸二氢钠0.2％、磷酸氢钙二水物30％、黄原胶0.6％、PEG4003％、水合硅石15％、苯甲酸钠0.2％、香精0.6％，其余为去离子水。本发明由竹叶黄酮天然提取物制备的牙膏具有生津止渴、提神醒脑、清凉解毒、口气清新等众多功效。对常见口腔疾病有显著的预防和缓解效果。能长效保持口腔清洁卫生。竹叶黄酮天然提取物无毒、无污染、成本低廉。竹叶黄酮牙膏的开发，为竹子副产业的发展奠定基础。

Description

一种含有竹叶黄酮提取物的具有抗菌作用的牙膏及其制备方法

技术领域

本发明属于生活用品与保健品领域，和天然产物提取物抗菌技术领域。具体地，涉及一种具有抗菌作用的含有竹叶黄酮提取物的牙膏及其制备方法。是竹子综合利用技术，竹子中提取的竹叶黄酮作为一种新型的、天然的抗菌活性物质。

背景技术

竹叶作为天然植物叶，含有极其丰富的活性成分和无机矿物元素，自古以来就极具药用价值，目前淡竹叶更是收藏于《中国药典》中。关于竹叶的药效，在《本草求真》、《药品化义》等古籍和现在的《中药大辞典》中均有记载。1998年，(淡)竹叶又被卫生部批准列入“药、食两用的天然植物名单。”可见竹叶本身就具有安全使用性。近年的研究报道表明，竹叶具有抗脂质过氧化、清除自由基、抗衰老、调节血脂、抗辐射、抗炎、抑菌剂增强免疫力等功效。采用急性毒性试验(霍恩氏法)，据Ames试验结果判断标准，所测试的竹叶提取物无致突变作用。浙江省医学科学院于1998－1999年间又对竹康宁胶囊(竹叶黄酮粉、竹叶黄酮)进行毒理学安全性评价，证实了竹叶提取物无毒副作用，具有很高的安全性。麻竹(学名：Dendrocalamuslatiflorus Munro)，是中国南方栽培最广的竹种，笋味甜美，每年均有大量笋干和罐头上市，甚至远销日本和欧美等国。麻竹庭园栽植，观赏价值也高。由于麻竹是大型丛生竹，比起散生竹淡竹等，具有更丰富的资源储存量，是作为竹叶产品开发较为理想的原材料。

随着经济的发展和生活水平的提高，人们对口腔疾病的重视程度越来越高。口腔疾病如果不从源头根治会伴随着引发一些疾病，大量研究表明，糖尿病、心脏病、关节炎、肾病、眼病、胃肠道疾病、脑血管疾病、呼吸道疾病等都与口腔疾病有较强的相关性。而这些疾病大多是由细菌、致病菌、毒素在口腔蔓延引起的等有关，因此开发具有抗菌效能的药物具有非常口腔的健康就变得尤其重要。

牙膏是清洁口腔及牙齿最佳的日用品，除了具有洁牙护牙、去除口腔异味和渍垢的功能外，越来越多的功能被需求，如：抑制口腔有害细菌的滋生、辅助杀菌消炎、清热降火、口气清新等。目前已经有多种功效型牙膏，如抗牙质过敏、去渍美白、香型、药物牙膏等，但是在功效牙膏中都添加了一些化学合成材料，这对人们的健康会造成潜在的威胁。因此，对天然健康的功效牙膏的开发变得非常急迫。

现有技术中，曾见金花茶、野菊花、绿茶、小藻球、普洱茶等天然物质被用于牙膏中用来预防口腔疾病的报道，而未见报道将竹叶黄酮提取物用于牙膏中发挥其护理保健作用。竹叶中的竹叶黄酮具有抗氧化、杀菌消炎、生津止渴、提神醒脑、清凉解毒等功效，除此之外，竹叶具有一股清幽的香气，使人心旷神怡。将竹叶黄酮用于牙膏中，开发出具有杀菌消炎、提神醒脑、清凉解毒的天然多功效牙膏极为必要。

发明内容

本发明针对现有技术中存在的上述不足之处，提供一种具有抗菌作用的竹叶黄酮天然牙膏，该牙膏中含有本发明所提供的方法提取得到的竹叶黄酮提取液以及食品级辅料，除具有洁牙护齿、去除口腔异味和渍垢等牙膏的基本功能外，还能够有效抑制口腔牙齿有害细菌滋生、杀菌消炎，清凉解毒等功效。

为了实现上述目的，本发明解决技术问题所提供的技术方案如下：

一种含有竹叶黄酮提取物的具有抗菌作用的牙膏，所述牙膏含有竹叶黄酮提取物。

如所述的一种含有竹叶黄酮提取物的具有抗菌作用的牙膏，其中的竹叶黄酮牙膏各组分按其质量百分比计为：竹叶黄酮提取物10％、甘油10％、山梨醇15％、月桂醇硫酸酯钠2.5％、木糖醇3％、羟甲基纤维素钠0.6％、磷酸二氢钠0.2％、磷酸氢钙二水物30％、黄原胶0.6％、PEG400 3％、水合硅石15％、苯甲酸钠0.2％、香精0.6％，其余为去离子水。

如所述的一种含有竹叶黄酮提取物的具有抗菌作用的牙膏，其中的竹叶黄酮提取物由下述方法制备而得：

(1)取新鲜麻竹竹叶，清洗、自然晾干、粉碎研磨、过60目筛，得到麻竹竹叶粉末；

(2)将麻竹叶粉末与70％乙醇‐水混合均匀，按照料液比为1:20的比例置于锥形瓶中，在50℃超声提取2h，连续2‐3次；

(3)将浸提液过滤去除竹渣，留下提取液用3倍的石油醚萃取、分层，去除上层液，将下层液过大孔树脂D101纯化，用70％乙醇‐水洗脱，收集洗脱液，并在50℃下减压浓缩至干。

本发明同时提供了竹叶黄酮提取物在制备具有抗菌作用的牙膏中的应用，所述的竹叶黄酮提取物由下述方法制备而得：

如所述的竹叶黄酮提取物在制备具有抗菌作用的牙膏中的应用，其中所述的抗菌作用是指抗金黄色葡萄球菌、链球菌、乳杆菌、厌氧扩菌、嗜酸乳杆菌、共生放线菌、大肠杆菌。

本发明还提供了竹叶黄酮提取物在制备预防口腔疾病的牙膏中的应用。

如所述的竹叶黄酮提取物在制备预防口腔疾病的牙膏中的应用，其中所述的预防口腔疾病是竹叶黄酮通过抗氧化、杀菌消炎、生津止渴、提神醒脑、清凉解毒作用，达到杀菌消炎、提神醒脑、清凉解毒的功效。

如所述的竹叶黄酮提取物在制备预防口腔疾病的牙膏中的应用，其中所述的预防口腔疾病是竹叶黄酮通过对金黄色葡萄球菌、链球菌、乳杆菌、厌氧扩菌、嗜酸乳杆菌、共生放线菌、枯草芽孢杆菌、大肠杆菌的抑制作用，实现抗菌功效。

本发明另外还提供了制备上述的一种含有竹叶黄酮提取物的具有抗菌作用的牙膏的方法：所述的竹叶黄酮牙膏各组分按其质量百分比计为：竹叶黄酮提取物10％、甘油10％、山梨醇15％、月桂醇硫酸酯钠2.5％、木糖醇3％、羟甲基纤维素钠0.6％、磷酸二氢钠0.2％、磷酸氢钙二水物30％、黄原胶0.6％、PEG400 3％、水合硅石15％、苯甲酸钠0.2％、香精0.6％，其余为去离子水；

按照上述配方重量百分比的竹叶黄酮提取物、山梨醇、甘油加入去离子水中进行搅拌至完全溶解，再与其余成分混合、搅拌、均质化，真空脱气，继续搅拌均匀使成膏状物，再经研磨后，真空脱气得牙膏；

其中所述的竹叶黄酮提取物由下述方法制备而得：

本发明的一种具有抗菌活性的竹叶黄酮提取物及其制备方法和抗菌活性，其提取物的特征为：以丛生竹麻竹属麻竹(Dendrocalamuslatiflorus Munro)的叶为原料，经制备后，得到一种具有抗菌活性的竹叶提取物；该竹叶黄酮提取物对金黄色葡萄球菌、链球菌、乳杆菌、厌氧扩菌、嗜酸乳杆菌、共生放线菌、枯草芽孢杆菌、大肠杆菌具有不同程度的抑制，其抗菌效果依次为：金黄色葡萄球菌≈乳杆菌＞嗜酸乳杆菌菌≈链球菌＞共生放线菌≈厌氧扩菌＞大肠杆菌，可作为一种天然抗菌活性物质。

与现有技术相比，本发明的优益性在于：

本发明的一种具有抗菌作用的竹叶黄酮牙膏及其制备方法，是竹子综合利用技术，作为一种新型、天然的抗菌活性物质。本发明以竹子的叶子为原料，经清洗、自然晾干、粉碎研磨、过目筛、水热回流、萃取、大孔树脂纯化、减压浓缩，得到一种具有抗菌活性作用的竹叶黄酮提取物。以口腔常见细菌：金黄色葡萄球菌、链球菌、乳杆菌、厌氧扩菌、嗜酸乳杆菌、共生放线菌、大肠杆菌为受试菌，采用体外抑菌圈法对其抗菌效果进行了检测。竹叶黄酮提取物对绝大多数受试菌抗菌效果良好，抗菌效果依次为：金黄色葡萄球菌≈乳杆菌＞嗜酸乳杆菌菌≈链球菌＞共生放线菌≈厌氧扩菌＞大肠杆菌。将具有抗菌作用的竹叶黄酮提取物配合食品级辅料制得具有抗菌作用的竹叶黄酮牙膏。各组分按其重量比计为：各组分按其质量百分比计为：竹叶黄酮提取物10％、甘油10％、山梨醇15％、月桂醇硫酸酯钠2.5％、木糖醇3％、羟甲基纤维素钠0.6％、磷酸二氢钠0.2％、磷酸氢钙二水物30％、黄原胶0.6％、PEG400 3％、水合硅石15％、苯甲酸钠0.2％、香精0.6％，其余为去离子水。竹叶黄酮牙膏从根本上消除了牙膏腐败变质、变色变味和化工安全等质量问题，有效地提高了竹叶黄酮牙膏的保质期限。同时，竹叶黄酮牙膏具有减少菌斑，防止有害细菌滋生、杀菌消炎、止血祛味、生津润口、清热消炎、口气清新等功效，竹叶清香对恢复味蕾、提高味觉有特别的功效。本发明所采用的原料为可再生资源，且资源保有量大，生产成本低，制备步骤简单易操作。该竹叶黄酮提取物采用了乙醇提取，无毒无污染，具有较好的抗菌活性，可作为天然抗菌活性产品开发。由竹叶黄酮提取物作为主要成分的牙膏具有抗菌作用，并且选取了竹叶黄酮提取物最佳的抗菌含量，对常见口腔疾病有显著的预防和缓解效果。竹叶黄酮天然提取物制备的牙膏具有生津止渴、提神醒脑、清凉解毒、口气清新等众多功效。能长效保持口腔清洁卫生。竹叶黄酮天然提取物无毒、无污染、成本低廉。竹叶黄酮牙膏的开发，为竹副产业的发展奠定基础。

附图说明

图1为不同含量的竹叶黄酮提取物对金黄色葡萄球菌的抗菌效果图。

具体实施方式

下面结合附图，用本发明的具体实施例来进一步说明本发明的实质性内容，但并不以此来限制本发明。

实施例1：

具有抗菌作用的竹叶黄酮提取物的制备：

(1)取麻竹竹叶1kg，清洗、自然晾干、粉碎研磨、过40目筛，制成竹叶粉末；

(2)将步骤(1)所得的竹叶粉末与0％乙醇‐水混合均匀，按照料液比为1:5的比例添加锥形瓶中，在30℃下超声提取1h，连续4次.

(3)将步骤(2)中所得的浸提液压滤过滤去除竹渣，留下提取液用1:1的石油醚萃取、分层，去除上层液，将下层液在30℃下减压浓缩。将浓缩液过大孔树脂D101纯化，用0％乙醇水洗脱，将洗脱液浓缩得到竹叶黄酮提取物。

实施例2

具有抗菌作用的竹叶黄酮提取物的制备：

(1)取麻竹竹叶1kg，清洗、自然晾干、粉碎研磨、过50目筛，制成竹叶粉末；

(2)将步骤(1)所得的竹叶粉末与30％乙醇‐水混合均匀，按照料液比为1:10的比例添加于锥形瓶中，在40℃下超声提取2h，连续3次

(3)将步骤(2)中所得的浸提液压滤过滤去除竹渣，留下提取液用1:2的石油醚萃取、分层，去除上层液，将下层液在40℃下减压浓缩。将浓缩液过大孔树脂D101纯化，用30％乙醇水洗脱，将洗脱液浓缩得到竹叶黄酮提取物。

实施例3

具有抗菌作用的竹叶黄酮提取物的制备：

(1)取麻竹竹叶1kg，清洗、自然晾干、粉碎研磨、过60目筛，制成竹叶粉末；

(2)将步骤(1)所得的竹叶粉末与70％乙醇‐水混合均匀，按照料液比为1:20的比例添加于锥形瓶中，在50℃下超声提取3h，连续2次

(3)将步骤(2)中所得的浸提液压滤过滤去除竹渣，留下提取液用1:3的石油醚萃取、分层，去除上层液，将下层液在60℃下减压浓缩。将浓缩液过大孔树脂D101纯化，用70％乙醇水洗脱，将洗脱液浓缩得到竹叶黄酮提取物。

实施例4

具有抗菌作用的竹叶黄酮牙膏的制备：

一种竹叶黄酮功能牙膏，其按照质量百分比包括如下组分：竹叶黄酮提取物10％、甘油15％、山梨醇10％、月桂醇硫酸酯钠3％、木糖醇3％、羟甲基纤维素钠1％、磷酸二氢钠0.3％、磷酸氢钙二水物35％、黄原胶0.3％、PEG400 5％、水合硅石10％、苯甲酸钠0.1％、香精1％，其余为去离子水。

按照上述配方重量百分比的竹叶黄酮提取物(按实施例1-3的方法所得)、山梨醇、甘油加入去离子水中进行搅拌至完全溶解，再与其余成分混合、搅拌、均质化，真空脱气，继续搅拌均匀使成膏状物，再经研磨后，真空脱气。

实施例5

具有抗菌作用的竹叶黄酮牙膏的制备：

一种竹叶黄酮功能牙膏，其按照质量百分比包括如下组分：竹叶黄酮提取物(按实施例1‐3的方法所得)10％、甘油10％、山梨醇15％、月桂醇硫酸酯钠2.5％、木糖醇3％、羟甲基纤维素钠0.6％、磷酸二氢钠0.2％、磷酸氢钙二水物30％、黄原胶0.6％、PEG400 3％、水合硅石15％、苯甲酸钠0.2％、香精0.6％，其余为去离子水。

按照上述配方重量百分比的各组分，按牙膏常规制备方法制成牙膏。

实施例6

具有抗菌作用的竹叶黄酮牙膏的制备：

一种竹叶黄酮功能牙膏，其按照质量百分比包括如下组分：竹叶黄酮提取物10％、甘油15％、山梨醇15％、月桂醇硫酸酯钠2％、木糖醇3％、羟甲基纤维素钠0.3％、磷酸二氢钠0.1％、磷酸氢钙二水物25％、黄原胶1％、PEG400 4％、水合硅石20％、苯甲酸钠0.3％、香精0.6％，其余为去离子水。

实施例7

竹叶黄酮提取物抗菌效果实验：

(1)供试菌株悬浮液制备：将7种供试菌种分别接种于固体肉汤培养基中，于37℃，恒温培养24h。用接种钩挑取已进行菌种斜面活化的培养基表面的菌块，加入无菌生理盐水，在组织研磨器中研磨均匀，并将菌悬液的浓度调节到1×10⁶‐6×10⁶cfu/ml。

(2)抑菌试验：配制LB固体培养基，将固体培养基溶化倒入培养皿中冷却、凝固后，用无菌棉拭子分别蘸取各试验菌的菌悬液，均匀涂布培养基表面，制成含菌平板，每个菌种重复3次实验。采用滤纸片法，将直径5mm的滤纸圆片，经高压灭菌处理后干燥，滴加10μl1％本发明实施例1‐3所得竹叶黄酮提取物作为试验样片，滴加DMSO液作为阴性对照片，用无菌镊子将试验样片和2片阴性对照样片贴放于每个培养皿表面，盖好培养皿，于37℃培养24h。结果如表1所示。

(3)竹叶黄酮提取物抗菌活性量的选择：以金黄色葡萄球菌作为受试菌，将制备好的菌株悬液匀涂布在固体培养基表面，制成含菌平板，每个菌种重复3次实验。采用滤纸片法，将直径5mm的滤纸圆片，经高压灭菌处理后干燥，分别滴加10μl 0.1％，1％，2％，3％，4％，5％，10％，15％的竹叶黄酮提取物作为试验样片，滴加DMSO液作为阴性对照片，用无菌镊子将试验样片和2片阴性对照样片贴放于每个培养皿表面，盖好培养皿，于37℃培养24h。观察培养基滤纸片周围的的变化，得出竹叶黄酮提取物最佳的抑菌浓度，结果如图1所示。由表1和图1可以看出，本发明竹叶黄酮提取物作为主要成分的牙膏对7种受试菌均具有抗菌作用。

表1 5％竹叶黄酮提取物对7种受试菌的抗菌活性

注：“－”：无抑菌活性；抑菌圈直径：以mm计。

申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细方法，但本发明并不局限于上述详细方法，即不意味着本发明必须依赖上述详细方法才能实施。所述技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims

1.一种含有竹叶黄酮提取物的具有抗菌作用的牙膏，其特征在于，所述牙膏含有竹叶黄酮提取物。

2.如权利要求1所述的一种含有竹叶黄酮提取物的具有抗菌作用的牙膏，其特征在于，所述的竹叶黄酮牙膏各组分按其质量百分比计为：竹叶黄酮提取物10％、甘油10％、山梨醇15％、月桂醇硫酸酯钠2.5％、木糖醇3％、羟甲基纤维素钠0.6％、磷酸二氢钠0.2％、磷酸氢钙二水物30％、黄原胶0.6％、PEG400 3％、水合硅石15％、苯甲酸钠0.2％、香精0.6％，其余为去离子水。

3.如权利要求1所述的一种含有竹叶黄酮提取物的具有抗菌作用的牙膏，其特征在于，所述的竹叶黄酮提取物由下述方法制备而得：

4.如权利要求2所述的一种含有竹叶黄酮提取物的具有抗菌作用的牙膏，其特征在于，其中所述的竹叶黄酮提取物由下述方法制备而得：

5.竹叶黄酮提取物在制备具有抗菌作用的牙膏中的应用，所述的竹叶黄酮提取物由下述方法制备而得：

6.如权利要求5所述的竹叶黄酮提取物在制备具有抗菌作用的牙膏中的应用，其特征在于所述的抗菌作用是指抗金黄色葡萄球菌、链球菌、乳杆菌、厌氧扩菌、嗜酸乳杆菌、共生放线菌、大肠杆菌。

7.竹叶黄酮提取物在制备预防口腔疾病的牙膏中的应用。

8.如权利要求7所述的竹叶黄酮提取物在制备预防口腔疾病的牙膏中的应用，其特征在于所述的预防口腔疾病是竹叶黄酮通过抗氧化、杀菌消炎、生津止渴、提神醒脑、清凉解毒作用，达到杀菌消炎、提神醒脑、清凉解毒的功效。

9.如权利要求7所述的竹叶黄酮提取物在制备预防口腔疾病的牙膏中的应用，其特征在于所述的预防口腔疾病是竹叶黄酮通过对金黄色葡萄球菌、链球菌、乳杆菌、厌氧扩菌、嗜酸乳杆菌、共生放线菌、枯草芽孢杆菌、大肠杆菌的抑制作用，实现抗菌功效。

10.制备权利要求1或2所述的一种含有竹叶黄酮提取物的具有抗菌作用的牙膏的方法，其特征在于，

所述的竹叶黄酮牙膏各组分按其质量百分比计为：竹叶黄酮提取物10％、甘油10％、山梨醇15％、月桂醇硫酸酯钠2.5％、木糖醇3％、羟甲基纤维素钠0.6％、磷酸二氢钠0.2％、磷酸氢钙二水物30％、黄原胶0.6％、PEG400 3％、水合硅石15％、苯甲酸钠0.2％、香精0.6％，其余为去离子水；

其中所述的竹叶黄酮提取物由下述方法制备而得：

(3)将浸提液过滤去除竹渣，留下提取液用3倍的石油醚萃取、分层，去除上层液，将下层液过大孔树脂D101纯化，用70％乙醇-水洗脱，收集洗脱液，并在50℃下减压浓缩至干。