CN115068397B - 一种含竹叶黄酮的抑菌消炎牙膏及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公布了一种含竹叶黄酮的抑菌消炎、对皮肤及黏膜均无刺激性的牙膏及其制备方法，属于日用化妆品技术领域。本发明的竹叶黄酮牙膏由如下原料组成：竹叶黄酮、焦磷酸二氢二钠、二氧化硅、肉豆蔻酸异丙酯、聚二甲基硅氧烷、蔗糖硬脂酸酯、液体石蜡、甘油、苯甲酸钠、乙二醇寡聚物、黄原胶及适量水。本发明使用的乙二醇寡聚物可以完全溶解竹叶黄酮，形成具有竹叶清香的黑棕色的澄清液体，这大大提高了竹叶黄酮在牙膏中的含量，从而可以有效杀死口腔细菌，达到预防口腔问题、去除口腔异味的效果。此外，本发明制备工艺简单、适用群体广，无不良反应。
Description
技术领域
本发明公布了一种含竹叶黄酮的抑菌消炎牙膏及其制备方法，属于日用化妆品技术领域。
背景技术
黄酮类化合物(简称类黄酮，Flavonoids)是在植物界中普遍存在的次生代谢产物。类黄酮的天然、副作用较小和功效优良等特征，可使得添加后既能使护肤品维持原有特色，又具有优良的治疗、修复和护理功效。目前在国内已规模化开发的黄酮类提取物有银杏黄酮、甘草黄酮、竹叶黄酮、大豆异黄酮、葛根异黄酮等，一些已应用于日化行业。类黄酮抑制微生物生长的主要机制是破坏微生物的细胞壁、细胞膜，使其细胞内成分释放，导致核苷酸的合成、营养成分的吸收、膜的电子传递等生理功能障碍。
竹叶黄酮(Bamboo LeafFlavonoids，BLF)是指从刚竹属的叶子中分离得到的黄酮类制剂，其原料来源丰富、制剂质量稳定、风味平和，带有竹子的清香，且具有抗氧化、美白、清除自由基、抗辐射、抑菌抗炎等多种生物学功效。竹叶黄酮的主要功效成分为碳苷黄酮，4个特征性碳苷分别为：荭草苷、异荭草苷、牡荆苷和异牡荆苷。
天然的黄酮类化合物其水溶性是非常差的，而且其稳定性也非常差，所以在很大的程度就限制了其应用领域。
发明内容
本发明的发明目的是提供一种含竹叶黄酮的抑菌消炎牙膏及制备方法。本发明的竹叶黄酮牙膏不仅可以大大提高牙膏中竹叶黄酮的含量，还可以有效抑菌清洁口腔缓解口腔疾病。此外，本发明制备工艺简单、适用群体广，无不良反应。
本发明提供的技术方案如下：
一种含竹叶黄酮的抑菌消炎牙膏，所述的竹叶黄酮牙膏按质量百分比计由以下成分组成：竹叶黄酮15％-20％、焦磷酸二氢二钠5％-8％、二氧化硅8％-10％、肉豆蔻酸异丙酯4％-5％、聚二甲基硅氧烷4％-5％、蔗糖硬脂酸酯3％-5％、液体石蜡2％-3％、甘油4％-5％、苯甲酸钠 0.2％-0.5％、乙二醇寡聚物15％-20％、黄原胶0.2％-0.5％、其余为水。
本发明还提供了含竹叶黄酮的抑菌消炎牙膏制备方法，包括以下步骤：
1)将肉豆蔻酸异丙酯、聚二甲基硅氧烷、蔗糖硬脂酸酯、液体石蜡按配比进行混合均匀，并加热至80℃，得混合物1。
2)将焦磷酸二氢二钠、二氧化硅、甘油、苯甲酸钠及黄原胶按配比进行混合均匀，并加热至80℃，得混合物2。
3)将竹叶黄酮加入到乙二醇寡聚物中，加热至50℃，得混合物3。
4)将混合物1缓慢倒入到混合物2中，均质(2000r/min，5min)，搅拌降温至室温加入混合物3及去离子水，混合均匀，得混合物4。
5)将混合物4依次进行冷却、真空脱气，继续搅拌均匀使成膏状物，进行灌装得产物。
优选地，步骤(3)中所述的乙二醇寡聚物为一缩二乙二醇、二所三乙二醇、三缩四乙二醇、五缩四乙二醇、八缩九乙二醇等，优选为三缩四乙二醇。
优选地，步骤(3)中所述的竹叶黄酮与乙二醇寡聚物的质量比为1∶0.2-1.5，优选为1∶1。
本发明还保护了所述的含竹叶黄酮牙膏的抑菌消炎作用，以及预防口腔问题、去除口腔异味的应用。
与现有技术相比，本发明具有的有益效果是：
竹叶中的竹叶黄酮具有抗氧化、杀菌消炎、清凉解毒等功效。此外，竹叶还有特有的清香，将竹叶黄酮应用到牙膏中制备出抗菌消炎、去除口腔异味的牙膏。
但天然的黄酮类化合物其水溶性是非常差的，而且其稳定性也非常差，所以在很大的程度就限制了其应用领域。本发明使用的乙二醇寡聚物可以完全溶解竹叶黄酮，形成具有竹叶清香的黑棕色的澄清液体，这大大提高了竹叶黄酮在牙膏中的含量，从而可以有效杀死口腔细菌，达到预防口腔问题、去除口腔异味的效果。
附图说明
图1为本发明实施例1、对比例1-3、云南白药牙膏及蒸馏水对照样品针对牙龈卟啉单胞菌测得的抑菌环直径对比图。
图2为本发明实施例1、对比例1-3、云南白药牙膏及蒸馏水对照样品针对金黄色葡萄球菌测得的抑菌环直径对比图。
图3为本发明实施例1-4针对金黄色葡萄球菌测得的抑菌环直径对比图。
图4为本发明实施例1-4针对牙龈卟啉单胞菌测得的抑菌环直径对比图。
具体实施方式
实施例1
1)按质量计，称取0.4g的肉豆蔻酸异丙酯、0.4g的聚二甲基硅氧烷、0.3g的蔗糖硬脂酸酯、0.2g的液体石蜡进行混合均匀，并加热至80℃，得混合物1；
2)按质量计，称取0.5g的焦磷酸二氢二钠、1g的二氧化硅、0.4g的甘油、0.03g的苯甲酸钠及0.03g的黄原胶进行混合均匀，并加热至80℃，得混合物2；
3)按质量计，将2g的竹叶黄酮加入到2g的三缩四乙二醇中，加热至50℃，得混合物3；
4)将混合物1缓慢倒入到混合物2中，均质(2000r/min，5min)，搅拌降温至室温加入混合物3及2.74g的去离子水，混合均匀，得混合物4；
5)将混合物4依次进行冷却、真空脱气，继续搅拌均匀使成膏状物，进行灌装得产物；
实施例2
1)按质量计，称取0.4g的肉豆蔻酸异丙酯、0.4g的聚二甲基硅氧烷、0.3g的蔗糖硬脂酸酯、 0.2g的液体石蜡进行混合均匀，并加热至80℃，得混合物1；
2)按质量计，称取0.5g的焦磷酸二氢二钠、1g的二氧化硅、0.4g的甘油、0.03g的苯甲酸钠及0.03g的黄原胶进行混合均匀，并加热至80℃，得混合物2；
3)按质量计，将2g的竹叶黄酮加入到2g的一缩二乙二醇中，加热至50℃，得混合物3；
4)将混合物1缓慢倒入到混合物2中，均质(2000r/min，5min)，搅拌降温至室温加入混合物3及2.74g的去离子水，混合均匀，得混合物4；
5)将混合物4依次进行冷却、真空脱气，继续搅拌均匀使成膏状物，进行灌装得产物；
实施例3
1)按质量计，称取0.4g的肉豆蔻酸异丙酯、0.4g的聚二甲基硅氧烷、0.3g的蔗糖硬脂酸酯、 0.2g的液体石蜡进行混合均匀，并加热至80℃，得混合物1；
2)按质量计，称取0.5g的焦磷酸二氢二钠、1g的二氧化硅、0.4g的甘油、0.03g的苯甲酸钠及0.03g的黄原胶进行混合均匀，并加热至80℃，得混合物2；
3)按质量计，将2g的竹叶黄酮加入到2g的五缩四乙二醇中，加热至50℃，得混合物3；
4)将混合物1缓慢倒入到混合物2中，均质(2000r/min，5min)，搅拌降温至室温加入混合物3及2.74g的去离子水，混合均匀，得混合物4；
5)将混合物4依次进行冷却、真空脱气，继续搅拌均匀使成膏状物，进行灌装得产物；
实施例4
1)按质量计，称取0.4g的肉豆蔻酸异丙酯、0.4g的聚二甲基硅氧烷、0.3g的蔗糖硬脂酸酯、 0.2g的液体石蜡进行混合均匀，并加热至80℃，得混合物1；
2)按质量计，称取0.5g的焦磷酸二氢二钠、1g的二氧化硅、0.4g的甘油、0.03g的苯甲酸钠及0.03g的黄原胶进行混合均匀，并加热至80℃，得混合物2；
3)按质量计，将2g的竹叶黄酮加入到2g的八缩九乙二醇中，加热至50℃，得混合物3；
4)将混合物1缓慢倒入到混合物2中，均质(2000r/min，5min)，搅拌降温至室温加入混合物3及2.74g的去离子水，混合均匀，得混合物4；
5)将混合物4依次进行冷却、真空脱气，继续搅拌均匀使成膏状物，进行灌装得产物；
对比例1
1)按质量计，称取0.4g的肉豆蔻酸异丙酯、0.4g的聚二甲基硅氧烷、0.3g的蔗糖硬脂酸酯、 0.2g的液体石蜡进行混合均匀，并加热至80℃，得混合物1；
2)按质量计，称取0.5g的焦磷酸二氢二钠、1g的二氧化硅、0.4g的甘油、0.03g的苯甲酸钠及0.03g的黄原胶进行混合均匀，并加热至80℃，得混合物2；
3)将混合物1缓慢倒入到混合物2中，均质(2000r/min，5min)，搅拌降温至室温加入2g 的竹叶黄酮及4.74g的去离子水，混合均匀，得混合物3；
4)将混合物3依次进行冷却、真空脱气，继续搅拌均匀使成膏状物，进行灌装得产物；
对比例2
1)按质量计，称取0.4g的肉豆蔻酸异丙酯、0.4g的聚二甲基硅氧烷、0.3g的蔗糖硬脂酸酯、 0.2g的液体石蜡进行混合均匀，并加热至80℃，得混合物1；
2)按质量计，称取0.5g的焦磷酸二氢二钠、1g的二氧化硅、0.4g的甘油、0.03g的苯甲酸钠及0.03g的黄原胶进行混合均匀，并加热至80℃，得混合物2；
3)将混合物1缓慢倒入到混合物2中，均质(2000r/min，5min)，搅拌降温至室温加入2g 的三缩四乙二醇及4.74g的去离子水，混合均匀，得混合物3；
4)将混合物3依次进行冷却、真空脱气，继续搅拌均匀使成膏状物，进行灌装得产物；
对比例3
1)按质量计，称取0.4g的肉豆蔻酸异丙酯、0.4g的聚二甲基硅氧烷、0.3g的蔗糖硬脂酸酯、 0.2g的液体石蜡进行混合均匀，并加热至80℃，得混合物1；
2)按质量计，称取0.5g的焦磷酸二氢二钠、1g的二氧化硅、0.4g的甘油、0.03g的苯甲酸钠及0.03g的黄原胶进行混合均匀，并加热至80℃，得混合物2；
3)将混合物1缓慢倒入到混合物2中，均质(2000r/min，5min)，搅拌降温至室温加入6.74g 的去离子水，混合均匀，得混合物3；
4)将混合物3依次进行冷却、真空脱气，继续搅拌均匀使成膏状物，进行灌装得产物；
抑菌试验
1.牙龈卟啉单胞菌的抑菌试验：将厌氧血琼脂培养基在装有厌氧培养箱的洁净工作台操作，制备培养皿。在培养基中取牙龈卟啉单胞菌菌液50μL，用无菌涂布棒涂匀，待自然干燥后，用灭菌的打孔器在培养基上打孔，再在孔中分别滴入各实施例及对比例中准备的药液 15μL。将培养基置于厌氧培养袋中，置于37℃培养箱中培养16h后观察抑菌圈直径并记录。每组药物平行重复3次，取平均值。各实施例及对比例药液的制备：将2g实施例或对比例制备得到的牙膏充分溶解于5ml水中，备用。
2.金黄色葡萄球菌的抑菌试验
将稀释1000倍后的麦氏浓度金黄色葡萄球菌菌液120μL均匀地涂布到备好的琼脂平板上，静置待菌液吸收。
将10片滤纸片置于玻璃平皿中；剧烈摇匀试样，迅速取样10μL滴加至滤纸，然后用无菌镊子将滤纸片贴在涂好菌液的琼脂表面上，轻压纸片，使其与琼脂适当接触，每平板贴三个纸片，平行三个平板，使各纸片间距相等。后于37℃培养箱培养24h后观察抑菌圈，然后用游标卡尺测量每一个抑菌圈直径，取平均值计数。
3.口腔黏膜刺激试验：参照YY/T0127.13-2018《口腔医疗器械生物学评价第13部分：口腔黏膜刺激试验》
实验动物：选用体重50±5g、成年、健康的大鼠24只，雌雄各半。
受试物：实施例1、对比例1-8的牙膏、云南白药牙膏；
试验方法：在试验前麻醉动物，使用消毒剂清洁动物口腔内外组织，将左侧口腔颊囊设为试验区，右侧口腔颊囊为对照区；每日早上8点，晚上10点使用受试物涂抹试验区，每次涂抹剂量为0.5mg/cm2，停留3min后清洗口腔，重复7d，对照区按同法给予蒸馏水，每次涂抹前后检查颊囊，末次接触后24h观察颊囊，并无痛处死动物，取口腔颊囊进行观察。试验期间观察记录动物有无异常表现。
实验结果：在整个试验期间动物无异常表现，实验前后均无肿胀、溃疡、口腔黏膜出血的状况，即本发明的竹叶黄酮牙膏对口腔黏膜无刺激性。
图1为本发明实施例1、对比例1-3、云南白药牙膏及蒸馏水对照样品针对牙龈卟啉单胞菌测得的抑菌环直径对比图。对比例1与实施例1相比，未添加乙二醇寡聚物(三缩四乙二醇)；对比例2与实施例1相比，未添加竹叶黄酮；对比例3与实施例1相比，未添加乙二醇寡聚物(三缩四乙二醇)和竹叶黄酮。从图1可知，抑菌效果：实施例1＞云南白药牙膏＞对比例1＞对比例2＞对比例3＞蒸馏水，说明实施例1对牙龈卟啉单胞菌的抑制效果最好，即乙二醇寡聚物(三缩四乙二醇)对该含竹叶黄酮的牙膏是必不可少的。
图2为本发明实施例1、对比例1-3、云南白药牙膏及蒸馏水对照样品针对金黄色葡萄球菌测得的抑菌环直径对比图。对比例1与实施例1相比，未添加乙二醇寡聚物(三缩四乙二醇)；对比例2与实施例1相比，未添加竹叶黄酮；对比例3与实施例1相比，未添加乙二醇寡聚物(三缩四乙二醇)和竹叶黄酮。从图2可知，抑菌效果：实施例1＞云南白药牙膏＞对比例1＞对比例3＞对比例2＞蒸馏水，说明实施例1对金黄色葡萄球菌的抑制效果最好，即乙二醇寡聚物(三缩四乙二醇)对该含竹叶黄酮的牙膏是必不可少的。
图3为本发明实施例1-4针对金黄色葡萄球菌测得的抑菌环直径对比图。实施例1，实施例2，实施例3和实施例4的区别为所添加的乙二醇寡聚物不同，分别是三缩四乙二醇，一缩二乙二醇，五缩四乙二醇和八缩九乙二醇。从图3可知，抑菌效果：实施例1＞实施例4＞实施例3＞实施例2，说明实施例1对金黄色葡萄球菌的抑制效果最好，即乙二醇寡聚物中的三缩四乙二醇可大大提高竹叶黄酮在牙膏中的含量，从而达到杀菌抑菌的效果。
图4为本发明实施例1-4针对牙龈卟啉单胞菌测得的抑菌环直径对比图。实施例1，实施例2，实施例3和实施例4的区别为所添加的乙二醇寡聚物不同，分别是三缩四乙二醇，一缩二乙二醇，五缩四乙二醇和八缩九乙二醇。从图4可知，抑菌效果：实施例1＞实施例4＞实施例3＞实施例2，说明实施例1对牙龈卟啉单胞菌的抑制效果最好，即乙二醇寡聚物中的三缩四乙二醇可大大提高竹叶黄酮在牙膏中的含量，从而达到杀菌抑菌的效果。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (3)
1.一种含竹叶黄酮的抑菌消炎牙膏，其特征在于，所述的竹叶黄酮牙膏按质量百分比计由以下成分组成：竹叶黄酮15％-20％、焦磷酸二氢二钠5％-8％、二氧化硅8％-10％、肉豆蔻酸异丙酯4％-5％、聚二甲基硅氧烷4％-5％、蔗糖硬脂酸酯3％-5％、液体石蜡2％-3％、甘油4％-5％、苯甲酸钠0.2％-0.5％、三缩四乙二醇15％-20％、黄原胶0.2％-0.5％、其余为水；所述的牙膏用于抑制牙龈卟啉单胞菌、金黄色葡萄球菌。
2.一种如权利要求1所述的含竹叶黄酮的抑菌消炎牙膏，其制备方法为：
1)将肉豆蔻酸异丙酯、聚二甲基硅氧烷、蔗糖硬脂酸酯、液体石蜡按配比进行混合均匀，并加热至80℃，得混合物1；
2)将焦磷酸二氢二钠、二氧化硅、甘油、苯甲酸钠及黄原胶按配比进行混合均匀，并加热至80℃，得混合物2；
3)将竹叶黄酮加入到三缩四乙二醇中，加热至50℃，得混合物3；
4)将混合物1缓慢倒入到混合物2中，均质2000r/min，5min，搅拌降温至室温加入混合物3及去离子水，混合均匀，得混合物4；
5)将混合物4依次进行冷却、真空脱气，继续搅拌均匀使成膏状物，进行灌装得产物。
3.一种如权利要求2所述的含竹叶黄酮的抑菌消炎牙膏，其特征在于：步骤3)中所述的竹叶黄酮与三缩四乙二醇的质量比为1∶1。
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