CN108938475B - 一种植物源防腐剂及其在化妆品中的应用 - Google Patents

一种植物源防腐剂及其在化妆品中的应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种植物源防腐剂及其在化妆品中的应用，该防腐剂是由8％绿茶提取物、3％黄芩提取物、3％松针提取物、5％龙眼核提取物、4％桃金娘提取物和77％溶剂组成。本发明的植物源防腐剂为绿色、无毒的纯天然防腐剂，抗菌谱广，可同时有效地抑制化妆品易污染的大肠杆菌、绿脓杆菌、金黄色葡萄球菌、枯草芽孢杆菌和白色念珠菌等微生物，防腐效果明显，可替代传统的化学防腐剂，从而降低产品的刺激性，提高产品的安全性，而且具有天然、无毒、无刺激、无皮肤过敏等优点。

Description

一种植物源防腐剂及其在化妆品中的应用
技术领域
本发明涉及一种植物源防腐剂及其在化妆品中的应用。
背景技术
化妆品是指以涂擦、喷洒等方式，散布于人体表面任何部位(皮肤、毛发等)以达到清洁、护肤和修饰等目的的日用化学品。它一般富含水分、蛋白质、脂肪、多种微生物和无机盐等营养成分，使其极易受微生物的污染。被污染后的化妆品不仅会腐败变质，甚至会损害和危及消费者的健康。因此，为了防止化妆品在生产、保存和使用过程中受微生物污染，生产厂家通常选择在产品中添加防腐剂来缓解上述问题。
目前市面上化妆品中常用的防腐剂有尼泊金酯类、甲基异噻唑啉酮、甲基氯异噻唑啉酮类和卡松等，它们多为化学合成性防腐剂。但随着科学技术的进步，研究发现化学合成防腐剂多存在低毒性、低致敏性等潜在的安全性问题，长期使用添加这些防腐剂的化妆品，皮肤会变的越来越脆弱。另外，由于环境污染，敏感性肌肤也越来越多，寻找安全性好，抑菌效果好的天然植物抑菌活性成分越来越重要。
发明内容
本发明的首要目的在于提供一种植物源防腐剂。
本发明的另一目的在于提供上述植物源防腐剂在化妆品中的应用。
本发明的目的通过下述技术方案实现：
一种植物源防腐剂，由下列质量百分比的组分组成：
绿茶提取物： 8％
黄芩提取物： 3％
松针提取物： 3％
龙眼核提取物： 5％
桃金娘提取物： 4％
溶剂： 77％。
所述的绿茶提取物，由以下步骤制得：
(1)将绿茶烘干水分，粉碎后过60目筛，加入乙醇溶液浸提18h以上，然后过滤；重复该操作若干次，合并所得的滤液，旋蒸浓缩得到浸膏；
(2)所得浸膏加蒸馏水溶解后用乙酸乙酯萃取，从分液漏斗下端放出水层，再从漏斗上部倒出乙酸乙酯萃取液；水层继续加入乙酸乙酯萃取，重复若干次；合并得到的乙酸乙酯萃取液，减压浓缩；
(3)乙酸乙酯萃取液上样于大孔树脂吸附柱，待吸附饱和后，用水洗去杂质，然后用80％(体积分数)乙醇水溶液洗脱，收集洗脱液，浓缩后真空干燥，得到绿茶提取物；
步骤(3)所述的大孔树脂优选大孔树脂NKA-9；所述的洗脱，洗脱速度优选1.5～2.0BV/h。
所述的黄芩提取物，由以下步骤制得：
(1)将黄芩烘干水分，粉碎后过60目筛，加入乙醇溶液浸提18h以上，然后过滤；重复该操作若干次，合并所得的滤液，旋蒸浓缩得到浸膏；
(2)所得浸膏加蒸馏水溶解后用正丁醇萃取，从分液漏斗下端放出正丁醇萃取液；水层留在漏斗中，继续加入正丁醇萃取，重复若干次；合并得到的正丁醇萃取液，减压浓缩；
(3)正丁醇萃取液上样于大孔树脂吸附柱，待吸附饱和后，用水洗去杂质，然后用80％(体积分数)乙醇水溶液洗脱，收集洗脱液，浓缩后真空干燥，得到黄芩提取物；
步骤(3)所述的大孔树脂优选大孔树脂HPD722；所述的洗脱，洗脱速度优选1.5～2.0BV/h。
所述的松针提取物，由以下步骤制得：
(1)将松针烘干水分，粉碎后过60目筛，加入乙醇溶液浸提18h以上，然后过滤；重复该操作若干次，合并所得的滤液，旋蒸浓缩得到浸膏；
(2)所得浸膏加蒸馏水溶解后用正丁醇萃取，从分液漏斗下端放出正丁醇萃取液；水层留在漏斗中，继续加入正丁醇萃取，重复若干次；合并得到的正丁醇萃取液，减压浓缩；
(3)正丁醇萃取液上样于大孔树脂吸附柱，待吸附饱和后，用水洗去杂质，然后用80％(体积分数)乙醇水溶液洗脱，收集洗脱液，浓缩后真空干燥，得到松针提取物；
步骤(3)所述的大孔树脂优选大孔树脂HPD722；所述的洗脱，洗脱速度优选1.5～2.0BV/h。
所述的龙眼核提取物，由以下步骤制得：
(1)将龙眼核烘干水分，粉碎后过60目筛，加入乙醇溶液浸提18h以上，然后过滤；重复该操作若干次，合并所得的滤液，旋蒸浓缩得到浸膏；
(2)所得浸膏加蒸馏水溶解后用乙酸乙酯萃取，从分液漏斗下端放出水层，再从漏斗上部倒出乙酸乙酯萃取液；水层继续加入乙酸乙酯萃取，重复若干次；合并得到的乙酸乙酯萃取液，减压浓缩；
(3)乙酸乙酯萃取液上样于大孔树脂吸附柱，待吸附饱和后，用水洗去杂质，然后用80％(体积分数)乙醇水溶液洗脱，收集洗脱液，浓缩后真空干燥，得到龙眼核提取物；
步骤(3)所述的大孔树脂优选大孔树脂HPD722；所述的洗脱，洗脱速度优选1.5～2.0BV/h。
所述的桃金娘提取物，由以下步骤制得：
(1)将桃金娘烘干水分，粉碎后过60目筛，加入乙醇溶液浸提18h以上，然后过滤；重复该操作若干次，合并所得的滤液，旋蒸浓缩得到浸膏；
(2)所得浸膏加蒸馏水溶解后用乙酸乙酯萃取，从分液漏斗下端放出水层，再从漏斗上部倒出乙酸乙酯萃取液；水层继续加入乙酸乙酯萃取，重复若干次；合并得到的乙酸乙酯萃取液，减压浓缩；
(3)乙酸乙酯萃取液上样于大孔树脂吸附柱，待吸附饱和后，用水洗去杂质，然后用80％(体积分数)乙醇水溶液洗脱，收集洗脱液，浓缩后真空干燥，得到桃金娘提取物；
步骤(3)所述的大孔树脂优选大孔树脂AB-8；所述的洗脱，洗脱速度优选1.5～2.0BV/h。
上述5种植物提取物均含有黄酮类和有机酸类。除此之外，绿茶提取物还含有生物碱类、酚类、鞣质；黄芩提取物还含有皂苷类；松针提取物还含有皂苷类；龙眼核提取物还含有酚类、鞣质和皂苷类；桃金娘提取物还含有生物碱类、皂苷类和蒽醌类。
所述的溶剂优选丙二醇溶液，其浓度(V/V)为2～5％。
上述的植物源防腐剂可以应用在化妆品中，用量为0.1-10.0％(W/W，以化妆品为计算基准)，优选1-8％；
所述的化妆品对剂型没有特殊的限制，可以为化妆水、乳液、膏霜、啫喱、喷雾等。
本发明相对于现有技术具有如下的优点及效果：
本发明的植物源防腐剂为绿色、无毒的纯天然防腐剂，抗菌谱广，可同时有效地抑制化妆品易污染的大肠杆菌、绿脓杆菌、金黄色葡萄球菌、枯草芽孢杆菌和白色念珠菌等微生物，防腐效果明显，可替代传统的化学防腐剂，从而降低产品的刺激性，提高产品的安全性，而且具有天然、无毒、无刺激、无皮肤过敏等优点。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例
一种植物源防腐剂，由以下质量百分比的成分组成：绿茶提取物8％、黄芩提取物3％、松针提取物3％、龙眼核提取物5％、桃金娘提取物4％、丙二醇溶液77％。
所述绿茶提取物的制备，包括以下步骤：
(1)将绿茶烘干水分，粉碎后过60目筛，加入乙醇溶液浸提18h以上，然后过滤；重复该操作若干次，合并所得的滤液，旋蒸浓缩得到浸膏；
(2)所得浸膏加蒸馏水溶解后用乙酸乙酯萃取，从分液漏斗下端放出水层，再从漏斗上部倒出乙酸乙酯萃取液；水层继续加入乙酸乙酯萃取，重复若干次；合并得到的乙酸乙酯萃取液，减压浓缩；
(3)乙酸乙酯萃取液上样于大孔树脂吸附柱，待吸附饱和后，用水洗去杂质，然后用80％(体积分数)乙醇水溶液洗脱，收集洗脱液，浓缩后真空干燥，得到绿茶提取物；
步骤(3)所述的大孔树脂优选大孔树脂NKA-9；所述的洗脱，洗脱速度优选1.5～2.0BV/h。
所述黄芩提取物制备，包括以下步骤：
(1)将黄芩烘干水分，粉碎后过60目筛，加入乙醇溶液浸提18h以上，然后过滤；重复该操作若干次，合并所得的滤液，旋蒸浓缩得到浸膏；
(2)所得浸膏加蒸馏水溶解后用正丁醇萃取，从分液漏斗下端放出正丁醇萃取液；水层留在漏斗中，继续加入正丁醇萃取，重复若干次；合并得到的正丁醇萃取液，减压浓缩；
(3)正丁醇萃取液上样于大孔树脂吸附柱，待吸附饱和后，用水洗去杂质，然后用80％(体积分数)乙醇水溶液洗脱，收集洗脱液，浓缩后真空干燥，得到黄芩提取物；
步骤(3)所述的大孔树脂优选大孔树脂HPD722；所述的洗脱，洗脱速度优选1.5～2.0BV/h。
所述松针提取物制备，包括以下步骤：
(1)将松针烘干水分，粉碎后过60目筛，加入乙醇溶液浸提18h以上，然后过滤；重复该操作若干次，合并所得的滤液，旋蒸浓缩得到浸膏；
(2)所得浸膏加蒸馏水溶解后用正丁醇萃取，从分液漏斗下端放出正丁醇萃取液；水层留在漏斗中，继续加入正丁醇萃取，重复若干次；合并得到的正丁醇萃取液，减压浓缩；
(3)正丁醇萃取液上样于大孔树脂吸附柱，待吸附饱和后，用水洗去杂质，然后用80％(体积分数)乙醇水溶液洗脱，收集洗脱液，浓缩后真空干燥，得到松针提取物；
步骤(3)所述的大孔树脂优选大孔树脂HPD722；所述的洗脱，洗脱速度优选1.5～2.0BV/h。
所述龙眼核提取物制备，包括以下步骤：
(1)将龙眼核烘干水分，粉碎后过60目筛，加入乙醇溶液浸提18h以上，然后过滤；重复该操作若干次，合并所得的滤液，旋蒸浓缩得到浸膏；
(2)所得浸膏加蒸馏水溶解后用乙酸乙酯萃取，从分液漏斗下端放出水层，再从漏斗上部倒出乙酸乙酯萃取液；水层继续加入乙酸乙酯萃取，重复若干次；合并得到的乙酸乙酯萃取液，减压浓缩；
(3)乙酸乙酯萃取液上样于大孔树脂吸附柱，待吸附饱和后，用水洗去杂质，然后用80％(体积分数)乙醇水溶液洗脱，收集洗脱液，浓缩后真空干燥，得到龙眼核提取物；
步骤(3)所述的大孔树脂优选大孔树脂HPD722；所述的洗脱，洗脱速度优选1.5～2.0BV/h。
所述桃金娘提取物制备，包括以下步骤：
(1)将桃金娘烘干水分，粉碎后过60目筛，加入乙醇溶液浸提18h以上，然后过滤；重复该操作若干次，合并所得的滤液，旋蒸浓缩得到浸膏；
(2)所得浸膏加蒸馏水溶解后用乙酸乙酯萃取，从分液漏斗下端放出水层，再从漏斗上部倒出乙酸乙酯萃取液；水层继续加入乙酸乙酯萃取，重复若干次；合并得到的乙酸乙酯萃取液，减压浓缩；
(3)乙酸乙酯萃取液上样于大孔树脂吸附柱，待吸附饱和后，用水洗去杂质，然后用80％(体积分数)乙醇水溶液洗脱，收集洗脱液，浓缩后真空干燥，得到桃金娘提取物；
步骤(3)所述的大孔树脂优选大孔树脂AB-8；所述的洗脱，洗脱速度优选1.5～2.0BV/h。
5种植物提取物化学成分定性分析，其实验结果见下表：
Figure BDA0001701126000000071
“+”为阳性反应，“-”阴性反应；T：绿茶提取物；H：黄芩提取物；S：松针提取物；L：龙眼核提取物；F：桃金娘提取物。
对5种植物提取物化学成分定性分析结果见上表，由此可知5种植物提取物均含有黄酮类和有机酸类。除此之外，T(绿茶提取物)还含有生物碱类、酚类、鞣质；H(黄芩提取物)还含有皂苷类；S(松针提取物)还含有皂苷类；L(龙眼核提取物)还含有酚类、鞣质和皂苷类；F(桃金娘提取物)还含有生物碱类、皂苷类和蒽醌类。
本发明植物源防腐剂的抑菌活性评价方法与结果(抑菌圈法)
采用琼脂平板打孔法测定抑菌圈。以大肠杆菌、绿脓杆菌、金黄色葡萄球菌、枯草芽孢杆菌和白色念珠菌为受试菌株，用无菌生理盐水将上述受试菌株分别稀释成浓度约为106CFU/ml的菌悬液。配置牛肉膏蛋白胨培养基、麦芽汁培养基和马铃薯葡萄糖琼脂培养基，121℃灭菌20min，冷却至50～60℃，倒入平板(平板直径为90mm)，摇匀、冷凝后；分别取100～200μl上述菌悬液加入相应的培养基上，然后用涂布棒涂布均匀，备用。再在无菌条件下，用无菌的直径6mm的打孔器在上述制备好的带菌平板上打孔，然后用灭菌的镊子将琼脂块挑出，之后在每个孔中加入40μl的本发明植物源防腐剂、植物提取物和溶剂，于恒温培养箱中培养，培养结束后观察抑菌效果，测量其抑菌圈直径。进行三次平行实验，取平均值，结果如下表：
Figure BDA0001701126000000081
从上表可看出，相同浓度下，复配而成的植物源防腐剂的抑菌效果明显好于单一植物活性物质绿茶提取物、黄芩提取物、松针提取物、龙眼核提取物和桃金娘提取物，特别对金黄色葡萄球菌和枯草芽孢杆菌具有明显的抑菌效果。
本发明的植物源防腐剂在膏霜类化妆品中的防腐效果
1、实验组设定
实验共分4组，其组分如下：
第一组：不加防腐剂；第二组：加1.25％本发明的植物源防腐剂；第三组：加2.5％本发明的植物源防腐剂；第四组：加0.5％苯氧乙醇。
2、实验方法
(1)对比添加防腐剂与不添加防腐剂化妆品的防腐效果
无防腐剂的膏霜配方
Figure BDA0001701126000000082
取一定量的基础配方(见上表)无防腐剂的膏霜，向该样品中加入本发明的植物源防腐剂使得样品中最终防腐剂的含量分别为1.25％和2.5％，然后充分混匀，备用。并设未添加防腐剂的为空白样，添加0.5％苯氧乙醇为防腐对照样品。将制备好的样品，在室温贮存28天，每隔一段时间按照化妆品和香料香精协会(CTFA)推荐的实验方法取样测定菌落总数。
(2)单次加菌28天微生物挑战实验评价防腐效果的方法
参考化妆品和香料香精协会(CTFA)推荐的单次加菌28天微生物挑战实验方法，分别考察所述植物源防腐剂对膏霜的防腐效果。
首先，取一定量的基础配方无防腐剂的膏霜4份，其中1份不添加防腐剂，1份加入本范明的植物源防腐剂使得样品中最终防腐剂的含量为1.25％；1份加入本范明的植物源防腐剂使得样品中最终防腐剂的含量为2.5％；1份添加0.5％苯氧乙醇。再分别加入混合细菌(金黄色葡萄球菌、枯草芽包杆菌、绿脓杆菌和大肠杆菌)或混合真菌(白色念珠菌和黑曲霉)菌悬液使得每g受试样品最终含菌量分别为5×106cfu/g细菌和3×104cfu/g霉菌。然后充分混匀，置于28℃下培养。在接菌的0、7、14和28天按照化妆品和香料香精协会(CTFA)推荐的实验方法测定细菌总数和真菌总数，以判断化妆品的防腐效能。其判断标准为：当每g样品接种一次接菌后，在第14天存活菌量减少至不高于起始浓度的0.1％，之后逐渐减少，在28天无菌生长。则防腐剂有效，通过测试；否则，防腐剂无效，通不过测试。
3、实验结果
(1)对比添加防腐剂与不添加防腐剂化妆品的防腐效果的实验结果，其实验结果见下表：
Figure BDA0001701126000000091
由上表可知，加了化妆品防腐剂苯氧乙醇，在28天实验条件下产品没染菌；未加防腐剂的第一组产品在21天出现了染菌的情况；添加了植物源防腐剂的第二和第三组在28天实验条件下没染菌，表明植物源防腐对化妆品有防腐效果。
(2)单次加菌28天微生物挑战实验评价防腐效果的实验结果，其实验结果见下表：
Figure BDA0001701126000000101
由上表的实验结果可知，相对无添加防腐剂的第一组，添加了植物源防腐剂的化妆品在28天实验时间内，都有一定的减少；而根据单次加菌28天微生物挑战实验的判断标准可知，添加一定量植物源防腐剂的第二组和第三组均通过测试，且第三组的防腐效果较好，从侧面证明了该植物源防腐剂对化妆品有很好的防腐效果，可作为化妆品防腐剂，此结果与菌落总数的实验结果相符。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种植物源防腐剂，其特征在于是由下列质量百分比的组分组成：
Figure FDA0002961653240000011
所述的绿茶提取物，由以下步骤制得：
(1)将绿茶烘干水分，粉碎后过60目筛，加入乙醇溶液浸提18h以上，然后过滤；重复该操作若干次，合并所得的滤液，旋蒸浓缩得到浸膏；
(2)所得浸膏加蒸馏水溶解后用乙酸乙酯萃取，从分液漏斗下端放出水层，再从漏斗上部倒出乙酸乙酯萃取液；水层继续加入乙酸乙酯萃取，重复若干次；合并得到的乙酸乙酯萃取液，减压浓缩；
(3)乙酸乙酯萃取液上样于大孔树脂吸附柱，待吸附饱和后，用水洗去杂质，然后用体积分数80％乙醇水溶液洗脱，收集洗脱液，浓缩后真空干燥，得到绿茶提取物；
所述的黄芩提取物，由以下步骤制得：
(1)将黄芩烘干水分，粉碎后过60目筛，加入乙醇溶液浸提18h以上，然后过滤；重复该操作若干次，合并所得的滤液，旋蒸浓缩得到浸膏；
(2)所得浸膏加蒸馏水溶解后用正丁醇萃取，从分液漏斗下端放出正丁醇萃取液；水层留在漏斗中，继续加入正丁醇萃取，重复若干次；合并得到的正丁醇萃取液，减压浓缩；
(3)正丁醇萃取液上样于大孔树脂吸附柱，待吸附饱和后，用水洗去杂质，然后用体积分数80％乙醇水溶液洗脱，收集洗脱液，浓缩后真空干燥，得到黄芩提取物；
所述的桃金娘提取物，由以下步骤制得：
(1)将桃金娘烘干水分，粉碎后过60目筛，加入乙醇溶液浸提18h以上，然后过滤；重复该操作若干次，合并所得的滤液，旋蒸浓缩得到浸膏；
(2)所得浸膏加蒸馏水溶解后用乙酸乙酯萃取，从分液漏斗下端放出水层，再从漏斗上部倒出乙酸乙酯萃取液；水层继续加入乙酸乙酯萃取，重复若干次；合并得到的乙酸乙酯萃取液，减压浓缩；
(3)乙酸乙酯萃取液上样于大孔树脂吸附柱，待吸附饱和后，用水洗去杂质，然后用体积分数80％乙醇水溶液洗脱，收集洗脱液，浓缩后真空干燥，得到桃金娘提取物；
所述的松针提取物，由以下步骤制得：
(1)将松针烘干水分，粉碎后过60目筛，加入乙醇溶液浸提18h以上，然后过滤；重复该操作若干次，合并所得的滤液，旋蒸浓缩得到浸膏；
(2)所得浸膏加蒸馏水溶解后用正丁醇萃取，从分液漏斗下端放出正丁醇萃取液；水层留在漏斗中，继续加入正丁醇萃取，重复若干次；合并得到的正丁醇萃取液，减压浓缩；
(3)正丁醇萃取液上样于大孔树脂吸附柱，待吸附饱和后，用水洗去杂质，然后用体积分数80％乙醇水溶液洗脱，收集洗脱液，浓缩后真空干燥，得到松针提取物；
所述的龙眼核提取物，由以下步骤制得：
(1)将龙眼核烘干水分，粉碎后过60目筛，加入乙醇溶液浸提18h以上，然后过滤；重复该操作若干次，合并所得的滤液，旋蒸浓缩得到浸膏；
(2)所得浸膏加蒸馏水溶解后用乙酸乙酯萃取，从分液漏斗下端放出水层，再从漏斗上部倒出乙酸乙酯萃取液；水层继续加入乙酸乙酯萃取，重复若干次；合并得到的乙酸乙酯萃取液，减压浓缩；
(3)乙酸乙酯萃取液上样于大孔树脂吸附柱，待吸附饱和后，用水洗去杂质，然后用体积分数80％乙醇水溶液洗脱，收集洗脱液，浓缩后真空干燥，得到龙眼核提取物。
2.根据权利要求1所述的植物源防腐剂，其特征在于：绿茶提取物的制备方法中，步骤(3)所述的大孔树脂为大孔树脂NKA-9。
3.根据权利要求1所述的植物源防腐剂，其特征在于：黄芩提取物的制备方法中，步骤(3)所述的大孔树脂为大孔树脂HPD722。
4.根据权利要求1所述的植物源防腐剂，其特征在于：松针提取物和龙眼核提取物的制备方法中，步骤(3)所述的大孔树脂为大孔树脂HPD722。
5.根据权利要求1所述的植物源防腐剂，其特征在于：桃金娘提取的制备方法中，步骤(3)所述的大孔树脂为大孔树脂AB-8。
6.权利要求1-5任一项所述的植物源防腐剂在制备化妆品中的应用。
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