WO2018236176A1 - 바이오셀룰로오스 마스크팩 및 그 제조방법 - Google Patents

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Abstract

바이오셀룰오로스를 이용한 마스크팩 시트의 제조방법으로써, 상기 제조방법은 물에 촉매 치환형 제올라이트를 부가하고 이를 교반하는 단계; 교반된 혼합물에 증점제를 부가 및 혼합하는 단계; 및 상기 혼합물에 에센스를 부가 및 혼합하여 화장 혼합액을 제조하는 단계; 및 상기 화장 혼합액에 바이오셀룰로오즈 시트를 충진하는 단계를 포함하는 마스크팩의 제조방법과 이로부터 형성된 마스크팩을 제공한다. 본 발명의 마스크팩은 장기간 보관이 가능하고 방부제를 함유하고 있지 않아 인체에 무해하며, 균이 발생되는 것이 효과적으로 억제된다.

Description

바이오셀룰로오스 마스크팩 및 그 제조방법
본 발명은 바이오셀룰로오스 마스크팩 및 그 제조방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 균이 발생되는 것이 억제된 바이오셀룰로오스 마스크팩과 이를 제조하는 방법에 관한 것이다.
화장품 분야에서 시트(sheet) 타입의 마스크팩은 일반적인 화장유액에 비해서 오랫동안 피부에 작용할 수 있도록 유액을 담지할 수 있는 지지체를 갖고 있고, 해당 지지체가 제공하는 폐쇄효과(occlusive effect)에 의한 피부 효능 성분의 피부침투효과 증진으로 인해 보습효과, 피부미용효과가 탁월한 화장 제품 형태이다. 이러한 화장용 마스크팩의 시트 중, 바이오셀룰로오스 시트가 알려져 있다.
바이오셀룰로오스 시트는 미생물에서 유래한 셀룰로오스의 특성상 세척 및 멸균 과정을 거친 후에도 오염 및 부패의 문제가 있다. 따라서 이러한 문제점을 해결하고자 생산된 바이오셀룰로오스를 방부 처리하여 오염 및 부패를 방지한다. 방부 처리시, 일반적으로 메틸 파라벤, 에틸 파라벤, 프로필 파라벤, 부틸 파라벤과 같은 파라벤류와 펜옥시 에탄올과 같은 방부제가 사용되고 있다. 그런데 이러한 방부제를 화장품에 적용하였을 때 피부 자극 및 세포 변이가 일어나고 인체 내부에 축적되어 여러 가지 문제점을 유발한다는 보고가 있어 이에 대한 개선이 요구된다.
본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제는 상술한 방부제의 사용시 문제점을 해결하여 방부제를 사용하지 않고서도 균의 발생을 억제되어 오염 및 부패가 방지된 바이오셀룰로오스 마스크팩 및 그 제조방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 기술적 과제를 이루기 위하여 바이오셀룰오로스를 이용한 마스크팩 시트의 제조방법이며, 상기 제조방법은 물에 촉매 촉매 치환형 제올라이트를 부가하고 이를 교반하여 촉매 치환형 제올라이트 수용액을 얻는 제1단계; 상기 촉매 치환형 제올라이트 수용액에 증점제를 부가하고 이를 혼합하는 제2단계; 상기 혼합물에 에센스를 부가 및 혼합하여 화장 혼합액을 제조하는 제3단계; 및 상기 화장 혼합액에 바이오셀룰로오즈 시트를 충진하는 제4단계를 포함하는 바이오셀룰로오스 마스크팩의 제조방법이 제공된다.
본 발명의 다른 기술적 과제를 이루기 위하여 바이오셀룰오로스 마스크팩 시트에 화장 혼합액이 충진된 마스크팩이며, 상화장 혼합액은 촉매 치환형 제올라이트 수용액, 증점제 및 에센스를 포함하며, 상기 촉매 치환형 제올라이트 수용액은 물 및 물에 혼합된 1 내지 990nm의 사이즈를 갖는 촉매 치환형 제올라이트를 함유하는 바이오셀룰로오스 마스크팩이 제공된다.
상기 촉매 치환형 제올라이트 수용액은, 제올라이트 분말에 금속치환형 촉매를 치환시켜서 촉매 치환형 제올라이트 촉매를 제조하는 단계; 상기 촉매 치환형 제올라이트 촉매를 나노 가공을 통하여 미립화하여서, 1nm 내지 990nm의 입자 사이즈를 가진 촉매 치환형 제올라이트를 가진 액상 촉매 치환형 제올라이트를 제조하는 단계; 및 상기 촉매 치환형 제올라이트를 물에 희석시켜서 나노 촉매 치환형 제올라이트 수용액을 제조하는 단계;를 포함하여 얻어진 생성물이다. 그리고 상기 촉매 치환형 제올라이트는 은(Ag), 구리(Cu), 철(Fe), 코발트(Co), 망간(Mn), 아연(Zn), 티타늄(Ti), 마그네슘(Mg), 백금(Pt), 팔라듐(Pd), 지르코늄(Zr) 및 로듐(Rh) 중에서 선택된 하나 이상의 금속을 함유한다.
일구현예에 따른 바이오셀룰로오스 마스크팩은 장기간 보관이 가능하고 방부제를 함유하고 있지 않아 인체에 무해하며, 균이 발생되는 것이 효과적으로 억제된다.
도 1은 촉매 치환형 제올라이트를 제조하는 과정을 설명하기 위한 도면이다.
도 2는 촉매 치환형 제올라이트를 미립화하여 액상 촉매 치환형 제올라이트를 제조하는 단계에서의 각 구성요소를 도시한 블록도이다.
도 3a 내지 도 3c는 실시예 1에 따라 제조된 마스크팩의 아스퍼질러스 나이거(Aspergillus niger ATCC 16404)의 균액에 대한 방부력 확인 테스트 결과를 나타낸 광학현미경 사진이다.
도 4a 내지 도 4c는 실시예 1에 따라 제조된 마스크팩의 칸디다 알비칸스(Candida albicans; ATCC 10231)의 균액에 대한 방부력 확인 테스트 결과를 나타낸 광학현미경 사진이다.
도 5a 내지 도 5c는 실시예 1에 따라 제조된 마스크팩의 에셔리키아 콜리(Eacherichia coli; ATCC 8739)의 균액에 대한 방부력 확인 테스트 결과를 나타낸 광학현미경 사진이다.
도 6a 내지 도 6c는 실시예 1에 따라 제조된 마스크팩의 슈도모나스 아루기노사(Pseudomonas aeruginosa; ATCC 9027)의 균액에 대한 방부력 확인 테스트 결과를 나타낸 광학현미경 사진이다.
도 7a 내지 도 7c는 실시예 1에 따라 제조된 마스크팩의 스타필로코쿠스 아우레우스(Staphlyococcus aureus; ATCC 6538)의 균액에 대한 방부력 확인 테스트 결과를 나타낸 광학현미경 사진이다.
도 8은 평가예 3에 따라 실시한 피부 자극 테스트 결과, 자극 정도의 판단 기준을 나타낸 도면이다.
도 9 및 도 10은 평가예 2에 따라 실시한 피부 자극 테스트 결과를 나타낸 것이다.
첨부된 도면들을 참조하면서 이하에서 예시적인 바이오셀룰로오스 마스크팩 및 그 제조방법에 대하여 보다 상세하게 설명하기로 한다.
바이오 셀룰로오스는 천연소재이므로 부작용이 없고 환경오염을 발생시키지도 않는다. 특히 초산균이 생성하는 바이오셀룰로오스는 미세섬유의 묶음 형태로 구성되는 식물유래의 셀룰로오스와 달리 리그난이나 헤미셀룰로오스가 전혀 포함되지 않은 순수상태로 생산된다. 이러한 바이오 셀룰로오스는 식물 셀룰로오스와 달리 초미세섬유이고, 우수한 물리적 강도, 무해한 생물 분해성, 높은 함수능력, 투명성 때문에 식품, 의료 등의 산업 재료로 주목 받고 있다. 바이오셀룰로오스는 생산 배지, 바람직하게는 초산과 설탕이 함유된 과일쥬스에 미생물을 접종하고 진탕 양으로 발효조에서 배양시켜, 입자(particle) 또는 침전물(pellet) 양의 미생물 셀룰로오스가 분산된 형태로 생산되도록 한다. 상기 생산 지인 미생물 배양액은 코코넛, 사과, 귤 등의 과일쥬스로 배양에 필요한 영양분을 포함하는 배양액이면 어느 것으로 한정하지 않는다. 본 발명의 일구현예에서 코코넛 추출물을 사용하며, 수크로오스 및 유산 암모늄을 추가로 더 포함한다. 바람직하게 수크로오스 및 유산암모늄을 각각 코코넛액 중량의 5 내지 15 중량% 및 0.5 내지 1.5 중량%를 첨가하고, 아세트산(acetic acid)을 이용하여 pH 4 내지 5로 조절하여 교반한 배양액이다.
바이오셀룰로오스 배양에 사용되는 미생물은 다양한 분류에 속하는 미생물이 사용될 수 있다. 상기 바이오셀룰로오스를 생산하는 미생물은 아세토박터(Acetobacter)속, 라이조비움(Rhizobium)속, 아그로박터(Agrobacterium) 중 선택된 어느 하나를 사용하거나 또는, 생산 효율성을 위해서 여러종의 미생물을 혼합배양할 수도 있다. 그 중에 바람직하게는 생산수율이 좋은 아세토박터속 자일리늄과, 잡균오염을 방지하는 박테리오신을 생산하는 젖산균을 정치 혼합 배양 또는 교반 혼합 배양하는 것이 효과적이다.
본 발명의 일구현예에 따르면, 아세토박터자일리넘을 이용하여 바이오셀룰로오스를 생산한다. 상기 미생물의 배양조건은 20~40℃에서 3~15일간 배양할 수 있으며, 이는 상기 바이오셀룰로오스를 생산하는 미생물의 최적성장상태를 유지하도록 하기 위함이다.
본 발명의 바이오셀룰로오스는 특성상 외부의 오염원 등에 의해 쉽게 오염 및 부패되기 때문에 화장용 마스크팩 시트로 사용되기 위해 주입된 균체의 사멸, 배양액 제거 및 보존액에 충진하는 공정을 거친다. 일 구현예에서는 생성된 바이오셀룰로오스를 정제수로 3회 이상 세척한 후, 수분 제거를 위해 압축하고 보존액의 스프레이 공정을 진행한다. 상기 보존액은 항균 작용을 갖고 인체에 무독성인 물질을 이용하는 것이 바람직하다.
바이오셀룰로오스 시트용 보존액은 1 내지 990nm의 사이즈를 갖는 촉매 치환형 제올라이트 및 수계 용매를 포함한다.
촉매 치환형 제올라이트는 1 내지 900nm의 사이즈, 예를 들어 3nm 내지 600nm의 사이즈를 가지며, 수계 용매와 혼합되어 촉매 치환형 제올라이트로 수용액을 형성한다. 수계 용매는 물 또는 물과 알코올계 용매의 혼합물을 말한다.
본 명세서에서 용어 “사이즈”는 촉매 치환형 제올라이트가 구형 입자인 경우에는 직경을 나타내고 촉매 치환형 제올라이트가 비구형 입자인 경우에는 장축 길이를 나타낸다. 속 제올라이트의 사이즈가 상기 범위일 때 방부 효과가 우수하다. 본 명세서에서 촉매는 금속 치환형 촉매를 말한다.
상기 바이오셀룰로오스 시트용 보존액에서 물의 함량은 촉매 치환형 제올라이트 1 중량부에 대하여 500 내지 5000 중량부이다.
상기 촉매 치환형 제올라이트의 예로는 은(Ag), 구리(Cu), 철(Fe), 코발트(Co), 망간(Mn), 아연(Zn), 티타늄(Ti), 마그네슘(Mg), 백금(Pt), 팔라듐(Pd), 질리콘(Zr) 및 로듐(Rh) 중에서 선택된 하나 이상의 금속을 함유한 제올라이트가 있다. 촉매 치환형 제올라이트는 예를 들어 아연 제올라이트가 있다.
상기 제올라이트는 프로베스트 가이드 결정 구조를 가지는 것이 바람직하다. 상기 프로베스트 구조는 다이아몬드 결정을 입방 결정을 감싸고 있고, 상기 입방 결정을 그물 결정이 감싸는 구조를 가질 수 있다. 상기 결정 구조를 가지게 되면 보다 방부 능력이 더 우수하다.
촉매 치환형 제올라이트는 제올라이트 분말을 액상의 금속 촉매에 딥핑(dipping)함으로써 촉매 치환형 제올라이트를 제조할 수 있다. 상기 단계에서, 상기 촉매 치환형 제올라이트 촉매를 1차로 분쇄할 수 있다. 촉매 치환형 제올라이트 촉매를 분쇄하면 상기 촉매 치환형 제올라이트 촉매는 점도가 높게 된다. 상기 점도가 높아진 촉매 치환형 제올라이트 촉매를 교반하면서 분쇄하면 보다 균일한 촉매 치환형 제올라이트 촉매가 만들어진다.
상기 촉매 치환형 제올라이트 촉매는 일정 시간 숙성시키는 것이 바람직하다. 상기 숙성에 의하여 제올라이트 분말(110)에 액상의 금속 촉매(120)가 치환되는 정도가 우수해진다(도 1 참조).
그 후에, 상기 촉매 치환형 제올라이트 촉매(100)를 미립화 가공하여서, 각각의 입자 사이즈가 3nm 내지 600nm 인 액상 제올라이트를 제조하는 단계를 거친다. 즉, 상기 촉매 치환형 제올라이트 촉매를 미립화 가공하여 그 입자 사이즈가 3nm 내지 600nm 가 되면, 주변과 접하는 입자 넓이가 커지게 되어서 방부 효과가 극대화 된다.
이를 위하여, 먼저 상기 촉매 치환형 제올라이트 촉매(100)를 저장조(210)에서 파쇄물질(60)과 혼합시키는 단계를 거친다. 상기 파쇄물질(60)은 타타늄, 다이아몬드 등이고, 그 사이즈는 0.05mm 내지 0.5mm 일 수 있다. 또한, 상기 촉매 치환형 제올라이트 촉매(100)는 반 고체 상태로 있으며, 이를 습식 가공하기 위해서 일정분의 액체 용제(50)를 혼합시킬 수 있다.
이 경우, 상기 혼합은 저장조(210)에서 행해질 수 있고, 상기 저장조(210)에는 교반 장치가 설치되어서 계속하여 상기 촉매 치환형 제올라이트 촉매(100)가 굳지 않고 상기 파쇄물질(60)에 혼합되도록 할 수 있다.
그 후에, 상기 파쇄물질(60)과 혼합된 촉매 치환형 제올라이트 촉매(100)를 가공조(220)로 이동시켜서 나노 가공하여 미립화시키는 단계를 거친다. 상기 단계는 상기 촉매 치환형 제올라이트 촉매(100)에 파쇄물질(60)을 교반기(222)를 이용하여 교반한다. 그러면 상기 파쇄물질(60)이 촉매 치환형 제올라이트 촉매(100)을 이루는 각 입자들을 나노 단위로 파쇄시키게 된다. 이 경우, 상기 파쇄시에 압력이 중요한 인자를 이루며, 따라서 상기 압력계(224)가 가공조(220)에 설치되는 것이 바람직하다.
상기 미립화 시킨 촉매 치환형 제올라이트 촉매(100)는 배압 조절조(230)로 이동시켜서 가공조(220)로 유입되는 압력 및 가공조(220)로부터 배출되는 압력을 조절한다. 이 경우, 상기 배압 조절조(230)에는 모터(232)가 설치되어서 배압을 조절할 수 있다.
상기 배압 조절조(230)과 가공조(220) 사이에는 나노 필터(226)가 배치될 수 있다. 상기 나노 필터(226)는 이를 통과하는 물질 중에서 600 nm 이상의 사이즈를 가진 입자는 통과시키지 않고 계속하여 가공조(220)에서 미립화시킨다.
상기 가공단계는 단일 사이클로 행해질 수 있다. 그러나, 저장조(210)와, 가공조(220)와, 배압 조절조(230)로 상기 촉매 치환형 제올라이트 촉매(100)를 연속적으로 이송시켜서 수십 사이클 또는 수백 사이클 반복함으로써, 보다 바람직한 크기의 액상 촉매 치환형 제올라이트를 제조할 수 있다.
금속 촉매(120)가 치환된 촉매 치환형 제올라이트 촉매(100)를 나노 단위로 미립화하면, 항균, 항바이러스, 항곰팡이 및 탈취 효과가 우수하고, 그 효과가 지속되는 시간이 예측하지 못할 정도로 길어진다. 이 경우, 상기 액상 촉매 치환형 제올라이트의 각 입자 사이즈를 3nm 내지 600nm인 경우가 항균 효과가 우수한 동시에 그 지속시간도 길어진다.
그 후에, 상기 액상 촉매 치환형 제올라이트를 수계 용매에 희석화하고 이를 교반하여 균일한 상태로 만들어 바이오셀룰로오스 시트용 보존액이 완성된다.
상기 단계에서는, 상기 수계 용매는 순수 또는 증류수이거나, pH 7 내지 8의 물 또는 증류수가 사용될 수 있다.
상술한 촉매 치환형 제올라이트를 함유한 수용액은 스프레이가 가능하며 바이오셀룰로오스 시트에 손쉽게 분사하여 보존성을 높이거나 또는 방부력이 개선되는 것과 같은 원하는 효과를 얻을 수 있다. 이러한 보존액은 종래의 방부제와 달리 인체에 무해하면서 방부 성능이 매우 우수하다.
본 발명에 따른 바이오셀룰로오스 시트 제조방법은 다음과 같다.
먼저 배양된 바이오셀룰로오스는 예를 들어서 육면체 묵(jellied food) 형상으로 이루어질 수 있다. 상기 육면체의 바이오셀룰로오스는 마스크팩 두께로 슬라이스처리를 하게 되어 적층시키게 된다.
먼저 상기 슬라이스처리된 바이오셀룰오스 시트 내에 제올라이트를 함유시키는 공정을 가진다. 상기 공정은 바이오셀룰로오스 시트가 습기를 품고 있는 습식 바이오셀룰로오스 시트로서 공정이 이어지기 때문이다. 습식 바이오셀룰로오스의 경우 평활도가 우수하게 되고, 시트 사이의 밀착력이 우수하여서 적층이 쉽다는 장점이 있다.
그러나 습식 바이오셀룰로오스를 적용하게 되면, 천연재료인 바이오셀룰로오스가 부식된다는 문제점이 발생한다. 종래에는 상기 부식의 문제때문에 습식 바이오셀룰로오스 시트를 적용할 수가 없었다.
그러나, 본 발명은 인체에 해롭지 않은 제올라이트를 가지고 방부제 기능을 하도록 한다.
먼저 습식의 바이오셀룰로오스 시트를 세척하고 짜서 물기를 빼는 공정을 거친다. 습식 바이오셀룰로오스를 시트화 하면 표면의 오염이 발생할 가능성이 있기 때문이다.
상기 세척시에 상기 바이오셀룰로오스 시트에 상기 보존액을 1차로 투입한다.
그 후에 프레스 등으로 상기 바이오셀룰로오스 시트를 가압하여 물기를 빼는 공정에서, 상기 보존액에 함유되어 있는 촉매치환형 제올라이트가 1차로 상기 바이오셀룰로오스 시트에 함유된다. 상기 공정을 거치면서 단기간 동안 바이오셀룰로오스 시트가 부식되는 것을 방지할 수 있다. 이 때, 상기 바이오셀룰로오스 시트를 적층시킬 수 있다.
그 후에 바이오셀룰로오스 시트를 삶은 공정을 거칠 수 있다.
그 후에 적층된 바이오셀룰로오스 시트를, 사람의 형상에 맞추어서 트림하는 공정을 거친다.
그 후에, 상기 보존액을 바이오셀룰로오스 시트 상부에 스프레이하여 스며들게 하여 2차로 방부처리된 바이오셀룰로오스 시트를 제조한다.
그 후에, 포장지에 상기 적층된 바이오셀룰로오스 시트를 투입한다.
그 후에, 상기 포장지 내를 진공 압착시켜서 물기를 외부로 방출시킨다. 상기 진공 압착 과정을 거치면서, 상기 바이오셀룰로오스 시트 내에 촉매치환형 제올라이트가 골고루 함유되게 된다.
상술한 과정에 따라 방부처리된 바이오셀룰로오스 시트를 이용하여 하기 과정에 따라 실시하여 바이오셀룰로오스 마스크팩을 제조한다.
바이오셀룰로오스 시트용 보존액은 상술한 바와 같이 물에 촉매 치환형 제올라이트(액상 촉매 치환형 제올라이트)를 부가하고 이를 교반하여 균일한 혼합물을 얻고 이를 교반하여 제조할 수 있다.
상기 바이오셀룰로오스 시트용 보존액에서 촉매 치환형 제올라이트의 함량은 상술한 바와 같이 보존액 총중량을 기준으로 하여 0.1 내지 10 중량%, 예를 들어 0.1 내지 1.0 중량%, 예를 들어 0.2 내지 0.5 중량%이다. 상기 보존액에서 촉매 치환형 제올라이트의 입자 사이즈는 3nm 내지 600nm인 것이 바람직하다.
상기 보존액을 바이오셀룰로오스 시트 상부에 스프레이하여 스며들게 하여 방부처리된 바이오셀룰로오스 시트를 제조한다.
상술한 과정에 따라 방부처리된 바이오셀룰로오스 시트를 이용하여 하기 과정에 따라 실시하여 바이오셀룰로오스 마스크팩을 제조한다.
물에 촉매 치환형 제올라이트를 부가하고 이를 교반하여 균일한 상태의 촉매 치환형 제올라이트 함유 혼합물을 얻는다. 촉매 치환형 제올라이트의 함량은 화장 혼합액 총중량을 기준으로 하여 총중량을 기준으로 하여 0.1 내지 10 중량%, 예를 들어 0.1 내지 1.0 중량%, 예를 들어 0.2 내지 0.5 중량%이다. 물의 함량은 화장 혼합용액을 구성하는 성분(촉매 치환형 제올라이트, 증점제 및 에센스)을 제외한 나머지 성분의 함량 범위를 가질 수 있다.
물 이외에 알코올 등의 용매가 더 부가될 수 있다. 물 또는 물과 용매의 총함량은 예를 들어 화장 혼합액의 총중량을 기준으로 하여 74.9 내지 99.88 중량%이다.
일구현예에 의하면, 물의 함량은 촉매 치환형 제올라이트 1 중량부에 대하여 500 내지 5000 중량부 범위가 되도록 조절한다. 그리고 촉매 치환형 제올라이트의 입자 사이즈는 3nm 내지 600nm인 것이 바람직하다.
상기 촉매 치환형 제올라이트는, 제올라이트(zeolite) 분말에 금속치환형 촉매를 치환시켜서 촉매 치환형 제올라이트 촉매를 제조하는 단계; 상기 촉매 치환형 제올라이트 촉매를 습식 나노 가공을 통하여 미립화하여서, 1nm 내지 990nm의 입자 사이즈를 가진 촉매 치환형 제올라이트를 가진 액상 촉매 치환형 제올라이트를 제조하는 단계; 및 상기 촉매 치환형 제올라이트를 물에 희석시켜서 나노 촉매 치환형 제올라이트 수용액을 제조하는 단계;를 포함하여 제조된 것이다.
상기 촉매 치환형 제올라이트 함유 혼합물에 점증제를 부가한다.
점증제는 수용성 점증제로서 예를 들어 전분, 잔탄검, 덱스트란, 구아검, 로커스트빈검, 아라비아검, 젤란검, 카라야검, 타라검, 트라가칸타검, 셀룰로오스검, 아카시아검, 펙틴, 알지네이트, 가라기난, 아가, 및 이들의 조합들로 이루어진 군으로부터 선택되는 물질을 이용한다. 점증제의 함량은 화장 혼합액 총중량을 기준으로 하여 0.01 내지 5 중량%, 예를 들어 0.05 내지 2 중량%, 예를 들어 0.1 내지 1 중량%이다. 점증제는 화장 혼합액을 구성하는 각 성분이 균일하게 분산된 상태를 유지하도록 도와주고 점도를 적정범위로 제어해준다.
이어서 상기 혼합물에 에센스를 투입하여 에센스 함유 혼합액을 제조한다. 이렇게 얻어진 에센스 함유 혼합액을 상기 과정에 따라 얻은 바이오셀룰로오스 시트에 충진하는 과정을 거치고 이를 밀봉하여 목적하는 바이오셀룰로오스 마스크팩을 제조한다.
에센스는 보습, 미백, 영양 공급 효과 등의 다양한 미용 성분을 함유할 수 있고, 예를 들어 비타민, 천연추출물 등의 영양 물질, 기능성 물질을 함유할 수 있다. 기능성 성분으로는 피부 미백에 도움을 주는 성분(알부틴, 나이아신아마이드, 아스코글루코사이드), 피부 주름 개선에 도움을 주는 성분(레티놀, 아데노신), 자외선 차단을 도와주는 성분(티타늄디옥사이드), 산화방지 성분, 피부 및 모발 컨디셔닝 성분, 항균 성분 중 하나 또는 둘 이상의 혼합물, 및/또는 수용성 콜라겐, 식물성 플라티나, 토코페롤, 자일리톨 및 식물성 추출물 중에서 선택된 1종 또는 2종 이상의 혼합물이 사용될 수 있다.
에센스의 함량은 특별하게 제한되지는 않으나, 화장 혼합액 총중량을 기준으로 하여 0.01 내지 10 중량% 범위이다.
상술한 바이오셀룰로오스 시트에 에센스를 충진하는 과정에서 바이오셀룰오로스 시트는, 물에 촉매 치환형 제올라이트를 부가하고 이를 교반하여 1nm 내지 990nm의 입자 사이즈를 가진 촉매 치환형 제올라이트를 함유한 촉매 치환형 제올라이트 수용액을 얻는 제1단계; 상기 촉매 치환형 제올라이트 수용액을 이용하여 바이오셀룰로오스 시트용 보존액을 제조하는 제2단계; 및 상기 바이오셀룰로오스 시트용 보존액에 바이오셀룰로오스 시트를 충진하는 제3단계를 포함하여 제조될 수 있다.
상기 촉매 치환형 제올라이트 수용액을 이용하여 바이오셀룰로오스 시트용 보존액을 제조하는 제2단계에서 여러가지 첨가제 및 성분을 부가할 수 있다.
본 발명의 마스크팩 제조방법은 상술한 바와 같이 물에 촉매 치환형 제올라이트를 부가 및 교반한 후에 여기에 점증제 및 에센스를 부가하는 공정을 거친다. 이러한 공정 순서는 매우 중요하며 만약 이와 다른 공정 순서(예를 들어 촉매 치환형 제올라이트, 물, 점증제 및 에센스를 동시에 혼합 및 교반하거나 또는 점증제 및 에센스를 먼저 혼합하고 여기에 촉매 치환형 제올라이트 및 물을 부가 및 혼합하는 공정에 따라 실시함)에 따라 실시하면 촉매 치환형 제올라이트가 화장 혼합액에서 균일하게 분산되지 못하여 우수한 방부 효과를 갖는 마스크팩을 얻기가 매우 곤란해진다.
상기 마스크팩은 세균 및 효모균에 의한 부패가 방지되며, 상기 세균 및 효모균은 에셔리키아 콜리(Eacherichia coli), 슈도모나스 아루기노사(Pseudomonas aeruginosa) 및 스타필로코쿠스 아우레우스(Staphlyococcus aureus), 칸디다 알비칸스(Candida albicans), 아스퍼질러스 나이거(Aspergillus niger), 바실러스 서브틸리스(Bacillus subtilis), 바실러스 메 가테리움 (Bacillus megaterium) 및 엑소피알라 모닐리아 (Exophiala moniliae)로 이루어지는 그룹으로부터 선택된다.
특히 본 발명의 마스크팩을 이용하면 박테리아뿐만 아니라 효모균에 의한 부패 방지를 위해 사용될 수 있는 것으로, 박테리아 및 효모균 모두에서 우수한 방부 효과를 나타낸다.
본 발명의 바이오셀룰로오스 마스크팩은 미생물이 번식하지 않고 우수한 밀착력을 가지며 피부자극이 적다. 그리고 바이오셀룰로오스에 의한 쿨링 효과와 보습 효과가 우수하고 피부에 영양분을 공급하고 탄력을 유지하게 할 수 있다.
이하의 실시예 및 비교예를 통하여 더욱 상세하게 설명된다. 단, 실시예는 예시하기 위한 것으로서 이들만으로 한정되는 것이 아니다.
제조예 1: 제올라이트의 제조
먼저 아연 제올라이트 촉매(100)를 도 1의 저장조에서 파쇄물질인 타타늄(사이즈: 약 0.2mm)과 혼합하고 여기에 물과 혼합하여 교반을 실시하였다.
그 후에, 상기 파쇄물질과 혼합된 촉매 치환형 제올라이트 촉매를 가공조(220)로 이동시켜서 이를 교반기(222)로 교반하여 미립화시키는 단계를 거쳤다. 이러한 교반 과정을 거치면 파쇄물질이 촉매 치환형 제올라이트 촉매(100)을 이루는 각 입자들을 나노 단위로 파쇄시키게 되었다.
상기 미립화 시킨 촉매 치환형 제올라이트 촉매(100)는 배압 조절조(230)로 이동시켜서 가공조(220)로 유입되는 압력 및 가공조(220)로부터 배출되는 압력을 조절하였다.
상기 배압 조절조(230)과 가공조(220) 사이에는 나노 필터(226)가 배치되어 이를 통과하는 물질 중에서 600 nm 이상의 사이즈를 가진 입자는 통과시키지 않고 계속하여 가공조(220)에서 미립화시키게 하였다.
저장조(210)와, 가공조(220)와, 배압 조절조(230)로 상기 촉매 치환형 제올라이트 촉매(100)를 연속적으로 이송시켜서 사이클을 반복함으로써, 사이즈가 약 200nm를 아연 제올라이트를 함유하는 액상 아연 제올라이트를 제조하였다. 액상 아연 제올라이트에서 물의 함량은 아연 제올라이트 1 중량부에 대하여 약 500 중량부이다
제조예 2: 보존액이 첨가된 바이오셀룰로오스 시트의 제조
숙성된 코코넛액 1000mL을 100℃로 30분 가열한 후 수크로오스 100g, 유산암모늄 10g을 첨가하고, 아세트산 (acetic acid)를 이용하여 pH 4.5로 조절하여 교반하여 코코넛 배양액을 준비하였다. 상기 준비된 배양액 100mL에 전배양으로 아세토박터자일리넘을 접종 후 30℃에서 3일간 진탕배양하여 배양균주를 준비하였다.
상기 준비된 배양액에 상기 전배양한 균주를 5mL 주입한 뒤, 30℃에서 15일간 배양하여 10mm 두께의 바이오셀룰로오스를 제조하였다.
평판형 바이오셀룰로오스를 압축한 후 성형기를 이용하여 얼굴 형태의 마스크팩 시트를 완성하였다.
상기 완성된 마스크팩 시트를 바이오셀룰로오스 시트용 보존액을
스프레이하여 스며들게 하고 이를 비닐로 밀봉하여 보존액이 첨가된 바이오셀룰로오스 시트를 제조하였다.
상기 바이오셀룰로오스 시트용 보존액은 하기 과정에 따라 제조하였다.
물에 제조예 1에 따라 얻은 액상 아연 제올라이트를 부가하고 이를 교반하여 균일한 혼합물을 얻어 보존액을 제조하였다. 보존액에서 액상 아연 제올라이트의 아연 제올라이트의 함량은 0.4 중량%이고, 물은 99.6 중량%이다.
실시예 1: 보존액이 첨가된 바이오셀룰로오스를 이용한 마스크팩 시트의 제조
물에 제조예 1에 따라 얻은 액상 아연 제올라이트를 부가하고 이를 교반하여 균일한 혼합물을 얻었다. 이어서 상기 혼합물에 증점제인 잔탄검을 부가하였다. 이어서 상기 혼합물에 에센스를 부가 및 혼합하여 화장 혼합유액을 제조하였다. 바이오셀룰로오스 마스크팩 시트 1장에 대하여 화장 혼합유액의 함량은 22 내지 30g 정도 함유되도록 제어되며 이 실시예에서는 약 26g이었다.
상기 화장 혼합유액의 액상 제올라이트에서 제올라이트의 함량은 0.05 중량%이고, 증점제의 함량은 0.5 중량%이다. 에센스의 함량은 마스크팩 시트 1장당, 22 내지 30g의 에센스가 함유되도록 제어되는데, 이 실시예에서는 마스크팩 시트 1장장 약 26g이 함유되도록 조절되었다. 상기 화장유액은 정제수 100g, 제올라이트 0.057g, 글리세린 5.0g, 베타글루칸 4.0g, 베타인 2.5g, 카프릴릭/카프릭트리글리세라이드 0.65g, 부틸렌글라이크콜 0.6g, 판테놀 0.5g, 잔탄검 0.05g, 카보머 0.18g으로 이루어졌다.
상기 화장 혼합유액에 실시예 1에 따라 실시하여 보존액에 추가된 바이오셀룰로오스 시트를 72시간 동안 충진하여 목적하는 바이오셀룰로오스 마스크팩 시트를 제조하였다.
비교예 1
물에 아연 제올라이트를 부가하고 이를 교반하여 얻은 균일한 혼합물 대신 정제수에 3-하이드록시벤조산 0.5 중량%를 함유한 수용액을 이용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법에 따라 실시하여 바이오셀룰로오스 마스크팩 시트를 제조하였다.
평가예 1: 방부력 평가
(1)세균에 대한 방부력 확인
상기 실시예 1의 마스크팩에 있어서, 세균에 대한 방부력을 평가하기 위하여 이들 마스크 팩 20 내지 30g에 에셔리키아 콜리(Eacherichia coli; ATCC 8739), 슈도모나스 아루기노사(Pseudomonas aeruginosa; ATCC 9027), 또는 스타필로코쿠스 아우레우스 (Staphlyococcus aureus; ATCC 6538)의 균액을 시료 g당 초기 농도 10 6 cfu(집락형성단위; colony forming unit)/g이 되도록 각각 첨가하였다.
균액이 첨가된 이들 마스크 팩을 30 내지 32의 항온조에서 4주 동안 배양하고, 2, 7, 14, 21, 28 일 간격으로 각각의 화장료를 1g씩 취하여 생균 수를 측정하여 그 결과를 하기 표 1 및 도 5a 내지 도 5c, 도 6a 내지 도 6c, 도 7a 내지 도 7c에 나타내었다. 상기 실시예 1에 따라 완성된 마스크팩 시트의 오염 방지 효과를 알아보기 위해 대조군으로 방부처리를 하지 않은 마스크팩 시트를 사용하였으며, 실험군으로 본 발명의 마스크팩 시트를 사용하였다.
도 5a 내지 도 5c는 실시예 1에 따라 제조된 마스크팩의 에셔리키아 콜리(Eacherichia coli; ATCC 8739)의 균액에 대한 방부력 확인 테스트 결과를 나타낸 사진이고, 도 6a 내지 도 6c는 실시예 1에 따라 제조된 마스크팩의 슈도모나스아루기노사(Pseudomonas aeruginosa; ATCC 9027)의 균액에 대한 방부력 확인 테스트 결과를 나타낸 사진이다. 그리고 도 7a 내지 도 7c는 실시예 1에 따라 제조된 마스크팩의 스타필로코쿠스 아우레우스 (Staphlyococcus aureus; ATCC 6538)의 균액에 대한 방부력 확인 테스트 결과를 나타낸 사진이다.
접종 시간(day)
0 2 7 14 21 28
1 2.56X107 <10 <10 <10 1.00X101 4.00X101
2 1.11X107 <10 <10 2.00X101 <10 1.00X101
3 2.50X107 1.00X101 3.00X101 1.00X101 <10 2.00X101
1:에셔리키아 콜리(Eacherichia coli; ATCC 8739)2: 슈도모나스아루기노사(Pseudomonas aeruginosa; ATCC 9027),
3: 스타필로코쿠스 아우레우스 (Staphlyococcus aureus; ATCC6538)
표 1, 도 5a 내지 도 5c, 도 6a 내지 도 6c, 도 7a 내지 도 7c를 참조하여, 실시예 1의 마스크팩을 이용한 경우, 대조군의 마스크팩 시트는 일반세균이 검출되었으나, 실시예 1의 마스크팩에서는 일반세균이 모두 검출되지 않았다. 즉, 본 발명의 마스크팩 시트는 마스크팩 제조 공정에서 에셔리키아 콜리(Eacherichia coli; ATCC 8739), 슈도모나스아루기노사(Pseudomonas aeruginosa; ATCC 9027), 또는 스타필로코쿠스 아우레우스 (Staphlyococcus aureus; ATCC6538)의 균액에 대한 오염을 효과적으로 방지한다는 것을 알 수 있었다.
(2) 진균(효모)에 대한 방부력 확인
상기 실시예 1에 따라 제조된 마스크팩에 있어서, 효모(곰팡이)에 대한 방부력을 평가하기 위하여 이들 마스크 팩 20 내지 30g에 칸디다 알비칸스 (Candida albicans; ATCC 10231) 또는 아스퍼질러스 나이거(Aspergillus niger ATCC 8734)의 균액을 시료 당 초기 농도 10 6 cfu/g가 되도록 첨가하려 혼합한 후 25 항온조에서 4주 동안 배양하여 2, 7, 14, 21, 28일의 간격으로 각각의 화장료를 1g씩 취하여 생균 수를 측정하여 그 결과를 하기 표 2 및 도 3a 내지 도 3c, 도 4a 내지 도 4c에 나타내었다. 상기 실시예 1에 따라 완성된 마스크팩 시트의 오염 방지 효과를 알아보기 위해 대조군으로 방부처리를 하지 않은 마스크팩 시트를 사용하였으며, 실험군으로 본 발명의 마스크팩 시트를 사용하였다.
도 3a 내지 도 3c는 실시예 1에 따라 제조된 마스크팩의 아스퍼질러스 나이거(Aspergillus niger ATCC 16404)의 균액에 대한 방부력 확인 테스트 결과를 나타낸 광학현미경 사진이다.
도 4a 내지 도 4c는 실시예 1에 따라 제조된 마스크팩의 칸디다 알비칸스 (Candida albicans; ATCC 10231)의 균액에 대한 방부력 확인 테스트 결과를 나타낸 광학현미경 사진이다.
접종 시간(day)
0 2 7 14 21 28
4 3.20X105 <10 <10 <10 <10 <10
5 1.21X106 2.00X101 <10 <10 <10 <10
4: 아스퍼질러스 나이거(Aspergillus niger ATCC 16404)5: 칸디다 알비칸스 (Candida albicans; ATCC 10231)
표 2 및 도3a 내지 도 3c, 4a 내지 도 4c를 참조하여, 실시예 1의 마스크팩을 이용한 결과 진균이 거의 검출되지 않아 알비칸스 (Candida albicans; ATCC 10231) 또는 아스퍼질러스 나이거(Aspergillus niger ATCC 8734)의 균액에 대한 방부력이 우수하다는 것을 알 수 있었다.
평가예 3: 피부자극테스트
남녀 실험자 15명(여성 9명, 남성 6명) 팔 하박부에 상기 실시예 1 및 비교예 1에 따라 제조된 마스크팩을 폐쇄 첩포 시험 방법에 따라, 플라스틱 캡을 씌운 다음 16시간 동안 사용 후 피부 자극 정도를 관찰하였다. 자극 정도의 판단 기준은 아래와 같다(도 8 참조). 시험 자 육안평가는 Frosch & Kligman 과 The Cosmetic, Toiletry, a Fragrance
Association(CTRA) Guideline을 반영한 다음 기준에 따라 평가하였다(도 8 참조).
0: 자극 없음 1: 경미한 자극
2: 홍반, 3: 홍반 및 부종 등 심한 자극
4: 홍반 및 부종 등 극심한 자극
각 피험자의 자극 정도를 측정한 후 피험자의 수로 나누어 그 평균 자극 도를 계산하여 하였다. 하기 표 3은 상기의 판정 방법에 의해 산출된 자극도의 평균이다. 또한 상기 피험자의 피부자극 테스트 결과를 도 9 및 도10에 나타내었다.
구분 평균값
실시예 1 0
비교예 1 2.5
상기 표 3 및 도 9-10의 결과에서 확인할 수 있는 바와 같이, 실시예 1에 따라 제조된 마스크팩은 피부 자극이 거의 없음을 알 수 있다 이상에서는 도면 및 실시예를 참조하여 일구현예가 설명되었으나, 이는 예시적인 것에 불과하며, 당해 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 이로부터 다양한 변형 및 균등한 타 구현예가 가능하다는 점을 이해할 수 있을 것이다. 따라서, 본 발명의 보호범위는 첨부된 특허청구범위에 의해서 정해져야 할 것이다.
본 발명은 마스크팩에 이용될 수 있다.

Claims (8)

  1. 바이오셀룰오로스를 이용한 마스크팩 시트의 제조방법이며,
    상기 제조방법은 물에 촉매 치환형 제올라이트를 부가하고 이를 교반하여 촉매 치환형 제올라이트 수용액을 얻는 제1단계;
    상기 촉매 치환형 제올라이트 수용액에 증점제를 부가하고 이를 혼합하는 제2단계; 및
    상기 혼합물에 에센스를 부가 및 혼합하여 화장 혼합액을 제조하는 제3단계; 및
    상기 화장 혼합액에 바이오셀룰로오즈 시트를 충진하는 제4단계를 포함하는 마스크팩의 제조방법
  2. 제1항에 있어서,
    상기 촉매 치환형 제올라이트의 함량은 화장 혼합액 총중량을 기준으로 하여 0.01 내지 5 중량%인 마스크팩의 제조방법.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 증점제는 전분, 잔탄검, 덱스트란, 구아검, 로커스트빈검, 아라비아검, 젤란검, 카라야검, 타라검, 트라가칸타검, 셀룰로오스검, 아카시아검, 펙틴, 알지네이트, 가라기난, 아가, 및 이들의 조합들로 이루어진 군으로부터 선택되는 물질이며, 상기 점증제의 함량은 화장 혼합액 총중량을 기준으로 하여 0.01 내지 5 중량%인 마스크팩의 제조방법.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 제1단계의 촉매 치환형 제올라이트는,
    제올라이트(zeolite) 분말에 금속치환형 촉매를 치환시켜서 촉매 치환형 제올라이트 촉매를 제조하는 단계;
    상기 촉매 치환형 제올라이트 촉매를 습식 나노 가공을 통하여 미립화하여서, 1nm 내지 990nm의 입자 사이즈를 가진 촉매 치환형 제올라이트를 가진 액상 촉매 치환형 제올라이트를 제조하는 단계; 및
    상기 촉매 치환형 제올라이트를 물에 희석시켜서 나노 촉매 치환형 제올라이트 수용액을 제조하는 단계;를 포함하여 제조되는 마스크팩의 제조방법.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 제4단계의 바이오셀룰오로스 시트는,
    물에 촉매 치환형 제올라이트를 부가하고 이를 교반하여 1nm 내지 990nm의 입자 사이즈를 가진 촉매 치환형 제올라이트를 함유한 촉매 치환형 제올라이트 수용액을 얻는 제1단계;
    상기 촉매 치환형 제올라이트 수용액을 이용하여 바이오셀룰로오스 시트용 보존액을 제조하는 제2단계; 및
    상기 바이오셀룰로오스 시트용 보존액에 바이오셀룰로오스 시트를 충진하는 제3단계를 포함하여 제조되는 마스크팩의 제조방법.
  6. 바이오셀룰오로스 마스크팩 시트에 화장 혼합액이 충진된 마스크팩이며,
    상기 바이오셀로오스 마스크팩 시트는 촉매 치환형 제올라이트가 균일하게 함유되어 있고,
    상기 화장 혼합액은 촉매 치환형 제올라이트 수용액, 증점제 및 에센스를 포함하며,
    상기 촉매 치환형 제올라이트 수용액은 물과, 물에 혼합된 1 내지 990nm의 사이즈를 갖는 촉매 치환형 제올라이트를 함유하는 마스크팩.
  7. 제6항에 있어서,
    상기 촉매 치환형 제올라이트 수용액은,
    제올라이트(zeolite) 분말에 금속치환형 촉매를 치환시켜서 촉매 치환형 제올라이트 촉매를 제조하는 단계;
    상기 촉매 치환형 제올라이트 촉매를 나노 가공을 통하여 미립화하여서, 1nm 내지 990nm의 입자 사이즈를 가진 촉매 치환형 제올라이트를 가진 액상 촉매 치환형 제올라이트를 제조하는 단계; 및
    상기 촉매 치환형 제올라이트를 물에 희석시켜서 나노 촉매 치환형 제올라이트 수용액을 제조하는 단계;를 포함하여 얻어진 생성물인 마스크팩.
  8. 제6항에 있어서,
    상기 촉매 치환형 제올라이트는 은(Ag), 구리(Cu), 철(Fe), 코발트(Co), 망간(Mn), 아연(Zn), 티타늄(Ti), 마그네슘(Mg), 백금(Pt), 팔라듐(Pd), 질리콘(Zr) 및 로듐(Rh) 중에서 선택된 하나 이상의 금속을 함유하는 마스크팩.
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