CN113318054A

CN113318054A - 一种化妆品防腐组合物及其制备方法

Info

Publication number: CN113318054A
Application number: CN202110507471.1A
Authority: CN
Inventors: 朱锡菊
Original assignee: Shanghai Gaozhuang Biotechnology Co ltd
Current assignee: Shanghai Gaozhuang Biotechnology Co ltd
Priority date: 2021-05-10
Filing date: 2021-05-10
Publication date: 2021-08-31

Abstract

本发明公开了一种化妆品防腐组合物及其制备方法，属于化妆品技术领域。所述组合物由3种天然提取物及一种或多种多元醇组合而成，按质量百分比计算，所述组合物含有13％～80％的天然提取物，余量为多元醇；其中，3种所述天然提取物为抗菌肽、白柳树皮提取物和僵蚕提取物。通过本发明，提供一种化妆品防腐组合物及其制备方法，该组合物能够作为化妆品的广谱抑菌添加剂，且不含有任何传统的禁限用防腐剂，具有良好的防腐效力。

Description

一种化妆品防腐组合物及其制备方法

技术领域

本发明涉及化妆品技术领域，具体涉及一种化妆品防腐组合物及其制备方法。

背景技术

传统的化妆品的防腐剂如甲醛及甲醛释放体、布罗布尔、有机卤素类、MIT类和尼泊金酯类，这些防腐剂都或多或少存在着一些致敏性风险，并且有的还存在潜在的安全风险。近年来，根据市场的调查和统计后，欧盟新出的一些法规对尼泊金酯类，MIT类的防腐剂的使用限制又进行了进一步的加强。在本身的缺陷、市场以及法规的作用下，能作为安全的化妆品防腐添加剂的成分越来越少，因此，开发出具备广谱、安全和天然的化妆品防腐添加体系将会具备良好的市场和应用前景。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明提供一种化妆品防腐组合物及其制备方法，该组合物能够作为化妆品的广谱抑菌添加剂，且不含有任何传统的禁限用防腐剂，具有良好的防腐效力。

本发明所要解决的技术问题采取以下技术方案来实现：

一种化妆品防腐组合物，所述组合物由3种天然提取物及一种或多种多元醇组合而成，按质量百分比计算，所述组合物含有13％～80％的天然提取物，余量为多元醇；其中，3种所述天然提取物为抗菌肽、白柳树皮提取物和僵蚕提取物。

作为优选实例，按质量百分比计算，在所述天然提取物中，所述抗菌肽含量为6.5％～30％，白柳树皮提取物含量为6.5～30％，僵蚕提取物含量6.5％～30％，余量为多元醇。

作为优选实例，所述多元醇选自1,2-戊二醇、1,2-己二醇、辛甘醇、乙基己基甘油中的一至二种。

本发明还提供一种包括上述组合物的化妆品，在不添加其余防腐剂的条件下，将所述组合物添加至化妆品，使被应用化妆品能够良好储存。

作为优选实例，所述化妆品为乳液、膏霜、化妆水或面膜。

作为优选实例，按质量百分比计算，所述组合物在所述化妆品中的添加量为2.5％～7.0％。所述组合物直接添加到化妆品当中，混合均匀，并调整pH在2.0～6.0之间即可；由于是天然提取物，操作时尽量避免高温添加，防止天然活性物的活性丧失，影响使用效果。

一种化妆品防腐组合物的制备方法，包括以下步骤：分别称取抗菌肽、白柳树皮提取物、僵蚕提取物、1,2-戊二醇和1,2-己二醇，然后将各原料混合均匀，搅拌均匀，即得所述组合物。

本发明的有益效果是：

通过本发明，提供一种化妆品防腐组合物及其制备方法，该组合物能够作为化妆品的广谱抑菌添加剂，且不含有任何传统的禁限用防腐剂，具有良好的防腐效力。

具体实施方式

下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应该理解，这些实施例仅用于说明本发明，而不用于限定本发明的保护范围。在实际应用中本领域技术人员根据本发明做出的改进和调整，仍属于本发明的保护范围。

本发明的抗菌肽为又称抗微生物肽，是指广泛存在于生物体内，能够抵抗外界病原菌侵害，具有多种免疫活性的先天性防御小分子多肽类物质。抗菌肽由于特殊的抑菌机理不易耐药，抗菌谱广，使用安全性高，有望作为防腐剂的替代品。该抗菌肽是来源于一株枯草芽孢杆菌工程菌，菌株绿色安全，无需诱导，可稳定表达多种抗菌肽组分。

抗菌肽采用如下方法提取得到：

(1)将菌种接种于种子培养基中，置于30℃、150r/min培养20-24h；

(2)待菌体长至稳定期后再接种于50L种子罐，同样30℃培养8-9h；

(3)待菌体长至对数生长期中期时，过种到500L发酵罐，同样30℃培养14h；

(4)菌种灭活，过滤，冷冻浓缩、冷冻干燥后粉碎，即得抗菌肽粉末。

本发明的白柳树皮提取物为柳科植物垂柳的树皮提取物，主要成分是水杨苷和单宁酸，在化妆品中被用作天然的水杨酸，皮肤学研究协会研究显示白柳树皮提取物具备水杨酸的去死皮、抑菌等功效，同时不会带来皮肤刺激。

白柳树皮提取物采用如下方法提取得到：

(1)将白柳树皮干燥、粉碎，得到粒径为20目的白柳树皮粗粉；

(2)将所述白柳树皮粗粉用85vol％的乙醇进行渗漉提取，渗漉提取的渗漉流速为2ml/min·kg，进行渗漉提取至渗漉液的重量为药材重量的8倍，得到乙醇渗漉液；

(3)将所述乙醇渗漉液进行超声萃取，超声萃取的超声功率为80W，超声萃取的温度为60℃，超声萃取的时间为30min，完毕后过滤除去滤渣，滤液回收乙醇，经减压浓缩、喷雾干燥，得到粉末状白柳树皮提取物。

本发明的僵蚕提取物为蚕蛾科昆虫家蚕Bombyx mori Linnaeus.4～5龄的幼虫感染(或人工接种)白僵菌Beauveria bassiana(Bals.)Vaillant而致死的干燥体。主要含蛋白质、脂肪，尚含多种氨基酸以及多种微量元素。对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、绿脓杆菌有轻度的抑菌作用。

僵蚕提取物采用如下方法提取得到：

(1)将僵蚕干燥、粉碎，得到粒径为20目的僵蚕粗粉；

(2)将所述白柳树皮粗粉用85vol％的乙醇进行渗漉提取，渗漉提取的渗漉流速为2ml/min·kg，进行渗漉提取至渗漉液液重量为药材重量的8倍，得到乙醇渗漉液；

(3)将所述乙醇渗漉液进行超声萃取，超声萃取的超声功率为80W，超声萃取的温度为60℃，超声萃取的时间为30min，完毕后过滤除去滤渣，滤液回收乙醇，经减压浓缩、喷雾干燥，得到粉末状僵蚕提取物。

本发明的1,2-戊二醇属于小分子保湿剂，是一种合成保湿剂，在化妆品和美容产品中作溶剂和防腐剂使用，有锁水和抗菌功能，且能提高防晒产品的抗水性。但该成分对眼睛有轻微的刺激，对皮肤无刺激。

本发明的1,2-己二醇具有抗菌活性，配方灵活度高，不受水解、温度和pH值影响，广泛应用于免洗型和冲洗型产品中。可单独使用，也可与其他替代型新型防腐剂与传统防腐剂、新型防腐剂复配，可起到明显的协同增效作用，它被用作润肤剂、保湿剂，在防腐的同时具有润肤与保湿作用，可改善产品的肤感，温和、无刺激等问题。

进一步，提供一种化妆品防腐组合物的制备方法，包括如下步骤：

分别称取抗菌肽、白柳树皮提取物、僵蚕提取物、1,2-戊二醇和1,2-己二醇，然后将各原料混合均匀，搅拌均匀，即得组合物。

实施例1

本实施例中，化妆品防腐组合物包含下列组分：

实施例2

本实施例中，化妆品防腐组合物包含下列组分：

本发明还提供一种包括上述组合物的化妆品，在不添加其余防腐剂的条件下，将组合物添加至化妆品，使被应用化妆品能够良好储存。化妆品为乳液、膏霜、化妆水或面膜。按质量百分比计算，组合物在化妆品中的添加量为2.5％～7.0％。所述组合物直接添加到化妆品当中，混合均匀，并调整pH在2.0～6.0之间即可；由于是天然提取物，操作时尽量避免高温添加，防止天然活性物的活性丧失，影响使用效果。下面为上述组合物在乳液化妆品中的应用，配方如下表：

表1乳液配方

制备工艺：

步骤1：将A相物料投入乳化锅中进行搅拌、均质，溶解均匀，升温至80～85℃；

步骤2：将B相物料投入油相锅中，升温至80～85℃，搅拌均匀；

步骤3：将步骤2中的搅拌均匀的B相物料抽入步骤1的乳化锅中进行均质、乳化，乳化10min后，开启冷却水降温至40～45℃；

步骤4：将C相投入步骤3中冷却后的乳化锅中进行中和，搅拌均匀，冷却降温至38℃；检验合格后出料。

以下为本发明的试验测试数据：

微生物挑战性实验

1.1试验菌株

细菌：铜绿假单胞菌(Pseudomonas aeruginosa)ATCC 9027、大肠埃希氏菌(Escherichia coli)ATCC 8739、金黄色葡萄球菌(Staphylococcus aureus)ATCC 6538

霉菌：黑曲霉(Aspergillus niger)ATCC 16404

酵母菌：白假丝酵母(Candida albicans)ATCC 10231

1.2测试方法

采用CTFA推荐的一次加菌防腐挑战性试验。向样品a～g中一次性接入细菌、霉菌和酵母菌，细菌、霉菌和酵母菌的初始接种量为105cfu/g(ml)，将样品分别存放于温度为37℃(接种细菌)和28℃(接种霉菌或酵母菌)的条件下，定期抽样检测其中残存的微生物。

1.3评价标准

细菌：从初始到14天的细菌数对数减少值不能小于2.0，并且从14天到28天细菌总数不能增加；霉菌与酵母菌：从初始到14天和28天，霉菌与酵母菌总数不能增加；符合以上情况则表明该样品的抗菌体系对微生物有较强或特强的抑菌效果。

1.4测试结果

表2防腐挑战测试结果

结果表明，添加本发明防腐剂组合物的样品a从初始到14天的细菌数对数减少值大于2.0，并且在接菌后第14天时，细菌减少至不可计数，从14天到28天细菌总数没有增加；在检测期间从初始到14天和28天，霉菌与酵母菌总数没有增加。说明本发明防腐剂对于细菌和霉菌、酵母菌的生长具有较强的抑菌效果，且各原料组分之间存在一定的协同作用。

安全性测试

1、家兔多次皮肤刺激实验

将实验动物家兔(4只)背部脊柱两侧背毛剃除，范围3*3cm，涂抹面积2.5*2.5cm。将本发明实施例1～7植物防腐剂0.5ml涂抹在左侧皮肤上，另一侧皮肤作为对照，每天涂抹1次，连续涂抹14d。从第2天开始，每次涂抹前剃毛，用温水清除残留受试物，1小时后观察结果，按化妆品安全技术规范中P491进行评分，对照区和试验区同样处理。根据公式计算每天每只动物平均积分，按规范中P492判定皮肤刺激强度。多次皮肤刺激实验结果表明，本发明纯植物防腐剂组合物皮肤刺激指数为无刺激。

表3家兔多次皮肤刺激实验结果

2、人体皮肤斑贴试验

试验人数35人，均符合受试者标准。将实施例1～7纯植物防腐剂组合物放入斑试器小室内，用量约为0.020～0.025mL。对照孔为空白对照(不置任何物质)，将加有受试物的斑试器用低致敏胶带贴敷于受试者的背部或前臂曲侧，用手掌轻压使之均匀地贴敷于皮肤上，持续24h。分别于去除受试物斑试器后30min(待压痕消失后)、24h和48h按下表标准观察皮肤反应，并记录观察结果。

表4人体皮肤斑贴试验皮肤反应分级标准

表5人体皮肤斑贴试验结果

皮肤斑贴测试实验结果表明，本发明中的皮肤修复组合物为无刺激。

以上公开的本发明优选实施例只是用于帮助阐述本发明。优选实施例并没有详尽叙述所有的细节，也不限制该发明仅为所述的具体实施方式。显然，根据本说明书的内容，可作很多的修改和变化。本说明书选取并具体描述这些实施例，是为了更好地解释本发明的原理和实际应用，从而使所属技术领域技术人员能很好地理解和利用本发明。本发明仅受权利要求书及其全部范围和等效物的限制。

Claims

1.一种化妆品防腐组合物，其特征在于，所述组合物由3种天然提取物及一种或多种多元醇组合而成，按质量百分比计算，所述组合物含有13％～80％的天然提取物，余量为多元醇；其中，3种所述天然提取物为抗菌肽、白柳树皮提取物和僵蚕提取物。

2.根据权利要求1所述的一种化妆品防腐组合物，其特征在于，按质量百分比计算，在所述天然提取物中，所述抗菌肽含量为6.5％～30％，白柳树皮提取物含量为6.5～30％，僵蚕提取物含量6.5％～30％，余量为多元醇。

3.根据权利要求1所述的一种化妆品防腐组合物，其特征在于，所述多元醇选自1,2-戊二醇、1,2-己二醇、辛甘醇、乙基己基甘油中的一至二种。

4.根据权利要求1所述的一种化妆品防腐组合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：分别称取抗菌肽、白柳树皮提取物、僵蚕提取物、1,2-戊二醇和1,2-己二醇，然后将各原料混合搅拌均匀，即得所述组合物。