WO2017196034A1 - 도전성 투광 필름 - Google Patents

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WO2017196034A1
WO2017196034A1 PCT/KR2017/004751 KR2017004751W WO2017196034A1 WO 2017196034 A1 WO2017196034 A1 WO 2017196034A1 KR 2017004751 W KR2017004751 W KR 2017004751W WO 2017196034 A1 WO2017196034 A1 WO 2017196034A1
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conductive
layer
film
transparent film
conductive layer
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PCT/KR2017/004751
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English (en)
French (fr)
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김동렬
안영배
이동엽
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주식회사 엘지화학
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Publication date
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    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01B—CABLES; CONDUCTORS; INSULATORS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR CONDUCTIVE, INSULATING OR DIELECTRIC PROPERTIES
    • H01B5/00—Non-insulated conductors or conductive bodies characterised by their form
    • H01B5/14—Non-insulated conductors or conductive bodies characterised by their form comprising conductive layers or films on insulating-supports
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
    • C09D201/00—Coating compositions based on unspecified macromolecular compounds
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
    • C09D7/00—Features of coating compositions, not provided for in group C09D5/00; Processes for incorporating ingredients in coating compositions
    • C09D7/40—Additives
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01B—CABLES; CONDUCTORS; INSULATORS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR CONDUCTIVE, INSULATING OR DIELECTRIC PROPERTIES
    • H01B1/00—Conductors or conductive bodies characterised by the conductive materials; Selection of materials as conductors
    • H01B1/02—Conductors or conductive bodies characterised by the conductive materials; Selection of materials as conductors mainly consisting of metals or alloys

Definitions

  • the present application relates to a conductive transparent film.
  • an electroconductive transparent film is comprised so that a transparent base material and an ITO thin film (layer) may be included.
  • the film of the above configuration can be used in an image device such as a display or a touch panel.
  • an image device such as a display or a touch panel.
  • One object of the present application is to provide an electrically conductive transparent film having improved interfacial adhesion and mechanical properties.
  • Another object of the present application is to provide a conductive light-transmitting film having a low specific resistance and improved electrical characteristics such as response speed.
  • Another object of the present application is to provide a conductive transparent film having excellent optical characteristics.
  • the present application relates to a conductive light transmitting film.
  • the film may have a light transmittance of at least 75%. More specifically, the film may have a light transmittance of 80% or more, 85% or more, or 90% or more.
  • the term "light” in the present application may mean visible light having a wavelength of 380 nm to 780 nm, and more specifically, visible light having a wavelength of 550 nm.
  • the conductive light transmitting film may include a conductive layer, an under-coating layer, and an anti-crack buffer layer.
  • the conductive layer may include a transparent conductive oxide.
  • a transparent conductive oxide for example, indium tin oxide (ITO), indium oxide (In 2 O 3 ), indium galium oxide (IGO), fluor doped tin oxide (FTO), aluminum doped zinc oxide (AZO), GZO (Galium doped Zinc Oxide), ATO (Antimony doped Zinc Oxide), IZO (Indium doped Zinc Oxide), NTO (Niobium doped Titanium Oxide), ZnO (zink oxide), or CTO (Cesium Tungsten Oxide) .
  • ITO indium tin oxide
  • In 2 O 3 indium galium oxide
  • IGO indium galium oxide
  • FTO fluor doped tin oxide
  • AZO aluminum doped zinc oxide
  • GZO Gadium doped Zinc Oxide
  • ATO Antimony doped Zinc Oxide
  • IZO Indium doped Zinc Oxide
  • NTO Niobium doped Titanium Oxide
  • the conductive layer may include indium oxide as a transparent conductive oxide. More specifically, the conductive layer may include an indium composite oxide including an oxide of indium oxide and a tetravalent metal.
  • the oxide of the tetravalent metal may be represented by the following Chemical Formula 1.
  • A may be a tetravalent metal selected from the group consisting of Sn, Zr, Ge, Ti, Ce, Nb, Ta, Mb, and W.
  • the oxide of the tetravalent metal represented by Formula 1 may be included in the range of 1 to 20 parts by weight based on 100 parts by weight of the total indium-based composite oxide constituting the conductive layer.
  • the weight part may mean a content ratio between each component. If the lower limit of the above range is not satisfied, electrical characteristics of the conductive layer, for example, sheet resistance and conductivity are poor. In addition, when the upper limit of the above range is not satisfied, the process energy efficiency for forming the conductive layer is not good because the crystallization temperature increases.
  • the conductive layer may have a thickness of less than 100 nm. More specifically, the thickness of the conductive layer may be 80 nm or less or 50 nm or less, and may be 5 nm or more or 10 nm or more. When the thickness range is satisfied, a conductive layer having excellent mechanical properties, light transmittance, and sheet resistance may be provided.
  • the light refractive index of the conductive layer may be 1.7 to 2.3.
  • the undercoat layer may be a layer included to improve optical properties of the conductive light transmitting film, that is, increase the visible light transmittance of the film.
  • the optical refractive index of the undercoat layer may have a value different from the optical refractive index of the base layer and / or the optical refractive index of the conductive layer. have. More specifically, the undercoat may have an optical refractive index in the range of 1.5 to 2.0, provided that it is different from the optical refractive index of the base layer and / or the optical refractive index of the conductive layer. When the said range and relationship are satisfied, the visible light transmittance of an electroconductive transparent film can be raised.
  • the undercoat layer may include an organic material, an inorganic material, or a mixture thereof.
  • the undercoat layer may include a resin capable of thermal or photocuring as an organic material.
  • a resin capable of thermal or photocuring as an organic material.
  • at least one of an acrylic resin, a urethane resin, a thiourethane resin, a melamine resin, an alkyd resin, a siloxane resin, or an organic silane compound represented by the following Chemical Formula 2 may be used as an organic material of the undercoat layer. Can be used.
  • R 1 may be the same or different from each other, alkyl, alkenyl, alkynyl, aryl, arylalkyl, alkylaryl, arylalkenyl, alkenylaryl, arylalkynyl, alkynyl having 1 to 12 carbon atoms
  • X may be the same or different from each other, hydrogen, halogen, alkoxy, acyloxy, alkylcarbonyl, alkoxycarbonyl, or -N (R 2) ) 2 (wherein R 2 is H or alkyl having 1 to 12 carbon atoms), wherein oxygen
  • the organosilane compound when used in the undercoat layer, the organosilane compound may be crosslinkable and may be mixed with high refractive particles to control the refractive index.
  • the kind of high refractive particles is not particularly limited.
  • the kind of the organosilane compound is not particularly limited.
  • the undercoat layer may include an inorganic material.
  • an inorganic material such as TiO 2 , Nb 2 O 5 , Ta 2 O 5 , Sb 2 O 5 , ZrO 2 , ZnO, ZnS, or a metal alkoxide compound represented by the following Formula 3 may be included in the undercoat layer.
  • M represents a metal selected from the group consisting of aluminum, zirconium, titanium, and silicon
  • R 3 may be the same or different from each other, halogen, alkyl having 1 to 12 carbon atoms, alkoxy, acyloxy, or hydroxide Z is an integer of 2 or 4.
  • the organic material may be included in an amount of 0.001 part by weight or more and less than 100 parts by weight with respect to 100 parts by weight of the total mixture.
  • the undercoat layer may have a thickness of less than 150 nm.
  • the thickness of the undercoat layer may be 130 nm or less, 110 nm or less or 100 nm or less.
  • the lower limit of the thickness of the undercoat layer is not particularly limited, but may be 1 nm or more in consideration of processability or function of the undercoat layer.
  • the conductive light transmitting film of the present application may further include a crack prevention buffer layer.
  • the crack prevention buffer layer may be located between the undercoat and the conductive layer.
  • the crack prevention buffer layer can contribute to reducing the surface resistance of the conductive layer and improving the interfacial adhesion between the layers.
  • the film of the present application can maintain a high level of light transmittance corresponding to the above-described range.
  • the conductive layer which has a resistance value of at least 100 mV / square or more, usually 150 mV / square or more or 250 mV / square or more is used for a conductive transparent film. Under such conditions, it is difficult to expect an improvement in response speed by the conductive transparent film. On the other hand, when the structure generally used for a conductive transparent film is considered, it is difficult to lower the resistance value of a conductive layer.
  • the conductive light-transmitting film of the present application includes a crack prevention buffer layer between the undercoat layer and the conductive layer to prevent contamination of the interface of the conductive layer by organic materials used in the undercoat layer, and lower the resistance value of the conductive layer as compared with the prior art. have. As a result, the response speed can be improved.
  • the conductive layer included in the conductive transparent film of the present application may have a surface resistance of 300 kPa / square or less, 200 kPa / square or less, 100 GPa / square or less, or 95 GPa / square or less. Since the lower the surface resistance value, the faster the response speed can be realized, the lower limit of the surface resistance value of the conductive layer is not particularly limited, but may be, for example, 10 ⁇ / ⁇ or more or 20 ⁇ / ⁇ or more. Moreover, in this application, since the crack prevention buffer layer which satisfy
  • the crack prevention buffer layer may include a metal oxide. More specifically, the crack prevention buffer layer may include NbO x .
  • X may have a value in the range of 1 to 2.5 as an inter-element content ratio. With this range, certain effects can be provided, for example thin film reliability, high light transmission and good mechanical properties. On the contrary, when the said range is not satisfied, light transmittance falls and it is difficult to laminate
  • the X can be measured using a known method, for example, X-ray photoelectron spectroscopy (XPS).
  • the thickness of the crack prevention buffer layer may range from 0.1 nm to 20 nm. If the thickness of the crack prevention buffer layer is less than 0.1 nm, it is difficult to obtain effects such as surface resistance reduction or increase in interfacial adhesion by the buffer layer. If the thickness exceeds 20 nm, optical and mechanical properties may be degraded. In one example, in consideration of optical properties such as light transmittance or mechanical properties such as crack prevention, the thickness of the crack prevention buffer layer may be formed in a range of 0.1 nm to 5 nm or 0.5 nm to 3 nm.
  • the crack prevention buffer layer has excellent interfacial adhesion to the undercoat layer and the conductive layer, it is possible to suppress the occurrence of cracks in the conductive light-transmitting film and improve its mechanical properties. For example, since the crack prevention buffer layer is excellent in interfacial adhesion, when the external pressure such as warping is applied to the conductive light transmitting film, it is possible to reduce the generation of cracks in the conductive layer.
  • the conductive light transmitting film of the present application has a crack density value of 80 pieces / mm 2
  • the following conductive layer can be included.
  • the crack density may be a value measured by dividing a total length of cracks generated in the conductive layer by 100 ⁇ m after bending the specimen cut to a size of 1 mm ⁇ 1 mm with a vernier caliper. Since the better the interfacial adhesion, the smaller the crack density value, the lower limit of the crack density value is not particularly limited. In one example, the lower limit of the crack density value is 1 piece / mm 2 More than 5pcs / mm 2 Or more than 10 pieces / mm 2 .
  • the conductive light transmitting film may further include a substrate layer.
  • the conductive light transmitting film may sequentially include a substrate, an undercoat layer, a crack prevention buffer layer, and a conductive layer.
  • the substrate layer may include a flexible plastic film having transparency. If it is optically transparent and flexible, the kind of film used for a base material layer will not be restrict
  • an acrylic film such as a polycarbonate (PC) film, a polyester film such as PEN (poly (ethylene naphthalate)) film or a PET (poly (ethylene terephthalate)) film, a PMMA (poly (methyl methacrylate)) film, or the like, Polyamide (PA) film, polyvinyl chloride (PVC) film, polystyrene (PS) film, poly (ethersulfone) film, poly (ether imide) film, or polyethylene (PE) film or PP ( A polyolefin film such as polypropylene film may be used as the base layer, but is not limited thereto.
  • the surface of the substrate layer may be a separate treatment, such as corona discharge treatment, ultraviolet irradiation treatment, plasma treatment, etc. in order to improve the interface adhesion with the adjacent layer.
  • the base layer may have a thickness in the range of 5 ⁇ m to 150 ⁇ m. If the thickness is less than 5 ⁇ m, the mechanical strength is not good, and if the thickness is more than 150 ⁇ m, the sensitivity of the touch panel may not be good.
  • the light refractive index of the base layer may be in the range of 1.4 to 1.7.
  • the present application relates to a method for producing a conductive transparent film.
  • the manufacturing method may include sequentially providing a crack preventing buffer layer and a conductive layer on the undercoat layer. Specific components and characteristics of the undercoat layer, the crack prevention buffer layer and the conductive layer are as described above.
  • the undercoat layer may be formed by applying an undercoat layer precursor composition on a substrate layer and curing.
  • the composition may comprise the organics, inorganics, or mixtures thereof described above. Curing conditions are not particularly limited, and known heat or photocuring methods may be used.
  • the crack prevention buffer layer and the conductive layer may be formed by deposition.
  • the deposition method is not particularly limited, and physical vapor deposition (PVD), such as sputtering or E-beam evaporation, may be used.
  • PVD physical vapor deposition
  • the crack prevention buffer layer may be manufactured through sputter deposition.
  • the x value which is a content ratio of niobium oxide (NbOx) forming the crack prevention buffer layer, may be adjusted to 1 to 2.5 by controlling the deposition process.
  • the deposition process is controlled to satisfy the x range, a crack prevention buffer layer having excellent process efficiency and high thin film stability is provided.
  • the conductive layer may also be prepared by sputter deposition.
  • an argon ion may impact the oxide composite target including indium oxide and the tetravalent metal oxide to form a conductive layer.
  • the present application relates to an apparatus including the conductive light transmitting film.
  • the device may be a display, an illumination device or a touch panel.
  • Reference numeral 1 schematically shows a cross section of a conductive transmissive film according to an example of the present application.
  • Reference numeral 1 denotes a base material layer
  • reference numeral 2 denotes an undercoat layer
  • reference numeral 3 denotes a crack prevention buffer layer
  • reference numeral 4 denotes a conductive layer.
  • FIG. 2 is an image of a crack generated on the surface of the test specimen. Specifically, FIG. 2 (a) shows the surface of Example 1, FIG. 2 (b) shows the surface of Example 2, and FIG. 2 (c) shows the image of the surface of Comparative Example 1.
  • FIG. 2 (a) shows the surface of Example 1
  • FIG. 2 (b) shows the surface of Example 2
  • FIG. 2 (c) shows the image of the surface of Comparative Example 1.
  • a protective film was attached to the conductive transparent film in the form of films prepared in Examples and Comparative Examples, followed by heat treatment to crystallize the ITO layer. Thereafter, the film was cut to a size of 1 mm X 1 mm to prepare a specimen. The bent length was placed on the vernier caliper so that the crystallized ITO layer was positioned inward, and the bending length at the time of cracking in the ITO layer was measured when held for 30 seconds.
  • the length of 100 ⁇ m was regarded as one crack, the total lengths of cracks in the specimens were added together, and the summed value was divided by 100 ⁇ m. This quantified cracks with different lengths and numbers.
  • a solution containing a condensable organic silane compound (methyltrimethoxysilane) was coated and thermally cured to form an undercoat layer having a thickness of 40 nm.
  • Example 1 a film was prepared in the same manner as in Example 1 except for the thickness and surface resistance values of the crack prevention buffer layer. Physical properties of the produced film are shown in Table 2.
  • Example 2 a film was prepared in the same manner as in Example 1, except that the ITO layer was formed directly on the undercoat layer without producing the crack prevention buffer layer. Physical properties of the produced film are shown in Table 2.
  • Example 1 21.3 NbO 1 .5 One Example 2 21.3 NbO 1 .5 1.5 Example 3 21.3 NbO 1 .5 2 Example 4 21.3 NbO 1 .5 3 Example 5 21.3 NbO 1 .5 5 Comparative Example 1 21.3 - -
  • Example 1 92 91.6 16 31.8
  • Example 2 94 91.2 16 48.6
  • Example 3 93 90.8 16 46.9
  • Example 4 94 90.5 16 77.2
  • Example 5 93 89.8 17 12.4 Comparative Example 1 98 91.6 16 84.3

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Abstract

본 출원은 도전성 투광 필름에 관한 것이다. 상기 도전성 투광 필름은, 언더코팅층, 크랙 방지 버퍼층, 및 도전층을 포함한다. 상기 도전성 투광 필름은 기계적 강도가 우수할 뿐 아니라, 터치 패널에 적용시 빠른 응답속도를 가질 수 있다.

Description

도전성 투광 필름
관련 출원(들)과의 상호 인용
본 출원은 2016.05.09 자 한국 특허 출원 제2016-0056329호 및 2017.05.02 자 한국 특허 출원 제2017-0056216호에 기초한 우선권의 이익을 주장하며, 해당 한국 특허 출원의 문헌에 개시된 모든 내용은 본 명세서의 일부로서 포함된다.
기술분야
본 출원은 도전성 투광 필름에 관한 것이다.
도전성 투광 필름은, 투명 기재 및 ITO 박막(층)을 포함하도록 구성되는 것이 일반적이다. 상기 구성의 필름은 디스플레이와 같은 영상장치나 터치패널등에 사용될 수 있다. 이와 관련하여, 최근의 추세는 디스플레이나 터치 패널의 대면적화이기 때문에, 도전성 투광 필름이나 이에 사용되는 각 구성의 비저항을 낮추는 것이 중요해지고 있다.
한편, ITO 층과 투명 기재 사이의 굴절률 매칭(refractive index matching)을 통해, 도전성 투광 필름의 광학 특성을 개선하려는 시도가 이루어지고 있다. 예를 들어, 굴절률 매칭을 위해, ITO 층과 투명 기재 사이에, 소위 언더코팅층을 위치시킬 수 있다. 그러나 ITO 층 형성을 위한 증착 공정시, 유기물로 형성된 언더코팅층이 손상될 수 있고, 언더코팅층에서 유래하는 유기물은 ITO 층을 오염시킬 수 있기 때문에, ITO층의 비저항이 증가하는 문제가 있다. 이러한 비저항의 증가는 디스플레이나 터치 패널의 대면적화에 따른 기술적 요구에 부합하지 않을 뿐만 아니라, 오히려, 도전성 투광 필름의 반응시간을 더 늦추는 원인이 될 수 있다. 나아가, 손상된 언더코팅층과 오염된 ITO층 간의 불충분한 접착력은, 도전성 투광 필름의 기계적 물성 저하를 야기한다.
본 출원의 일 목적은, 계면 접착력 및 기계적 물성이 개선된 도전성 투광 필름을 제공하는 것이다.
본 출원의 다른 목적은, 비저항이 낮고, 응답속도와 같은 전기적 특성이 개선된 도전성 투광 필름을 제공하는 것이다.
본 출원의 또 다른 목적은, 광학 특성이 우수한 도전성 투광 필름을 제공하는 것이다.
본 출원의 상기 목적 및 기타 그 밖의 목적은 하기 상세히 설명되는 본 출원에 의해 모두 해결될 수 있다.
본 출원에 관한 일례에서, 본 출원은 도전성 투광 필름에 관한 것이다. 상기 필름은 75 % 이상의 광 투과율을 가질 수 있다. 보다 구체적으로, 상기 필름은 80 % 이상, 85 % 이상, 또는 90 % 이상의 광 투과율을 가질 수 있다. 특별히 달리 정의하지 않는 이상, 본 출원에서 「광」이라 함은, 380 nm 내지 780 nm 파장의 가시광, 보다 구체적으로는 550 nm 파장의 가시광을 의미할 수 있다.
상기 도전성 투광 필름은 도전층(conductive layer), 언더코팅층(under-coating layer) 및 크랙 방지 버퍼층(anti-crack buffer layer)을 포함할 수 있다.
하나의 예시에서, 상기 도전층은 투명 도전성 산화물을 포함할 수 있다. 상기 투명 도전성 산화물로는, 예를 들어, ITO(Indium Tin Oxide), In2O3(indium oxide), IGO(indium galium oxide), FTO(Fluor doped Tin Oxide), AZO(Aluminium doped Zinc Oxide), GZO(Galium doped Zinc Oxide), ATO(Antimony doped Tin Oxide), IZO(Indium doped Zinc Oxide), NTO(Niobium doped Titanium Oxide), ZnO(zink oxide), 또는 CTO (Cesium Tungsten Oxide) 등이 사용될 수 있다.
또 하나의 예시에서, 상기 도전층은, 투명 도전성 산화물로서 인듐산화물을 포함할 수 있다. 보다 구체적으로, 상기 도전층은 산화인듐과 4가 금속의 산화물을 포함하는 인듐계 복합산화물을 포함할 수 있다. 4가 금속의 산화물은 하기 화학식 1로 표현될 수 있다.
[화학식 1]
AO2
상기 화학식 1에서, A는 Sn, Zr, Ge, Ti, Ce, Nb, Ta, Mb 및 W로 이루어진 군에서 선택된 4가 금속일 수 있다.
하나의 예시에서, 상기 화학식 1로 표시되는 4가 금속의 산화물은, 도전층을 구성하는 인듐계 복합 산화물 전체 100 중량부 대비 1 내지 20 중량부 범위로 포함될 수 있다. 본 출원에서 중량부란, 각 구성간 함량비를 의미할 수 있다. 상기 범위의 하한을 만족하지 못하는 경우 도전층의 전기적 특성, 예를 들어, 면저항 및 도전성이 좋지 못하다. 또한, 상기 범위의 상한을 만족하지 못하는 경우, 결정화 온도가 증가하기 때문에 도전층 형성에 관한 공정 에너지 효율이 좋지 못하다.
하나의 예시에서, 상기 도전층은 100 nm 이하의 두께를 가질 수 있다. 보다 구체적으로, 상기 도전층의 두께는, 80 nm 이하 또는 50 nm 이하일 수 있고, 그리고 5 nm 이상 또는 10 nm 이상일 수 있다. 상기 두께 범위를 만족하는 경우, 기계적 물성, 투광성, 및 면저항이 고르게 우수한 도전층이 제공될 수 있다.
특별히 제한되지는 않으나, 상기 도전층의 광 굴절률은 1.7 내지 2.3 일 수 있다.
상기 언더코팅층은, 도전성 투광 필름의 광학 특성 개선, 즉 필름의 가시광 투과율을 높이기 위해 포함된 층일 수 있다. 예를 들어, 도전성 투광 필름이 상기 설명된 도전층 외에 기재층을 더 포함하는 경우, 상기 언더코팅층의 광 굴절률은, 기재층의 광 굴절률 및/또는 도전층의 광 굴절률과는 상이한 값을 가질 수 있다. 보다 구체적으로, 기재층의 광 굴절률 및/또는 도전층의 광 굴절률과 상이한 것을 전제로, 상기 언더코팅층은 1.5 내지 2.0 범위의 광 굴절률을 가질 수 있다. 상기 범위 및 관계를 만족할 경우, 도전성 투광 필름의 가시광 투과율을 높일 수 있다.
상기 언더코팅층은 유기물, 무기물, 또는 이들의 혼합물을 포함할 수 있다.
하나의 예시에서, 상기 언더코팅층은, 열 또는 광 경화가 가능한 수지를 유기물로서 포함할 수 있다. 특별히 제한되지는 않으나, 예를 들어, 아크릴계 수지, 우레탄계 수지, 티오우레탄계 수지, 멜라민계 수지, 알키드 수지, 실록산계 수지 또는 하기 화학식 2로 표시되는 유기 실란화합물 중 어느 하나 이상이 언더코팅층의 유기물로서 사용될 수 있다.
[화학식 2]
(R1)m-Si-X(4-m)
상기 화학식 2에서, R1은 서로 같거나 다를 수 있으며, 탄소수 1 내지 12의 알킬, 알케닐, 알키닐, 아릴, 아릴알킬, 알킬아릴, 아릴알케닐, 알케닐아릴, 아릴알키닐, 알키닐아릴, 할로겐, 치환된 아미노, 아마이드, 알데히드, 케토, 알킬카보닐, 카르복시, 머캅토, 시아노, 하이드록시, 탄소수 1 내지 12의 알콕시, 탄소수 1 내지 12의 알콕시카보닐, 설폰산, 인산, 아크릴옥시, 메타크릴옥시, 에폭시 또는 비닐기이고, X는 서로 같거나 다를 수 있으며, 수소, 할로겐, 탄소수 1 내지 12의 알콕시, 아실옥시, 알킬카보닐, 알콕시카보닐, 또는 -N(R2)2(여기서 R2 는 H, 또는 탄소수 1 내지 12의 알킬)이고, 이때 산소 또는 -NR2(여기서 R2는 H, 또는 탄소수 1 내지 12의 알킬)가 라디칼 R1과 Si사이에 삽입되어 -(R1)m-O-Si-X(4-m) 또는 (R1)m-NR2-Si-X(4-m)로 될 수도 있으며, m은 1 내지 3의 정수이다.
상기와 같은 유기 실란화합물이 언더코팅층에 사용되는 경우, 유기실란화합물은 가교가능할 수 있으며, 굴절률 조절을 위해 고굴절 입자와 혼합될 수도 있다. 고굴절 입자의 종류는 특별히 제한되지 않는다.
상기 유기 실란화합물의 종류는 특별히 제한되지 않는다. 예를 들어, 메틸트리메톡시실란, 메틸트리에톡시실란, 페닐트리메톡시실란, 페닐트리에톡시실란, 디메틸디메톡시실란, 디메틸디에톡시실란, 디페닐디메톡시실란, 디페닐디에톡시실란, 페닐디메톡시실란, 페닐디에톡시실란, 메틸디메톡시실란, 메틸디에톡시실란, 페닐메틸디메톡시실란, 페닐메틸디에톡시실란, 트리메틸메톡시실란, 트리메틸에톡시실란, 트리페닐메톡시실란, 트리페닐에톡시실란, 페닐디메틸메톡시실란, 페닐디메틸에톡시실란, 디페닐메틸메톡시실란, 디페닐메틸에톡시실란, 디메틸에톡시실란, 디메틸에톡시실란, 디페닐메톡시실란, 디페닐에톡시실란, 3-아미노프로필트리에톡시실란, 3-글리시독시프로필트리메톡시실란, p-아미노페닐실란, 알릴트리메톡시실란, n-(2-아미노에틸)-3-아미노프로필트리메톡시실란, 3-아민프로필트리에톡시실란, 3-아미노프로필트리메톡시실란, 3-글리시독시프로필디이소프로필에톡시실란, (3-글리시독시프로필)메틸디에톡시실란, 3-글리시독시프로필트리메톡시실란, 3-머캅토프로필트리메톡시실란, 3-머캅토프로필틀리에톡시실란, 3-메타크릴옥시프로필메틸디에톡시실란, 3-메타크릴옥시프로필메틸디메톡시실란, 3-메타크릴옥시프로필트리메톡시실란, n-페닐아미노프로필트리메톡시실란, 비닐메틸디에톡시실란, 비닐트리에톡시실란, 또는 비닐트리메톡시실란 등이 유기 실란화합물로서 사용될 수 있다.
상기 언더코팅층은 무기물을 포함할 수 있다. 예를 들어, TiO2, Nb2O5, Ta2O5, Sb2O5, ZrO2, ZnO, ZnS 또는 하기 화학식 3으로 표시되는 금속 알콕사이드 화합물과 같은 무기물이 상기 언더코팅층에 포함될 수 있다.
[화학식 3]
M-(R3)z
상기 식에서, M은 알루미늄, 지르코늄, 티타늄, 및 실리콘으로 이루어진 군으로부터 선택되는 금속을 나타내며, R3는 서로 같거나 다를 수 있으며, 할로겐, 탄소수 1 내지 12의 알킬, 알콕시, 아실옥시, 또는 하이드록시기이며, Z는 2 또는 4의 정수이다.
상기 언더코팅층이 유기물과 무기물의 혼합물을 포함하는 경우, 상기 유기물은, 전체 혼합물 100 중량부 대비 0.001 중량부 이상 100 중량부 미만의 함량으로 포함될 수 있다.
하나의 예시에서, 상기 언더코팅층은 150 nm 이하의 두께를 가질 수 있다. 구체적으로, 상기 언더코팅층의 두께는 130 nm 이하, 110 nm 이하 또는 100 nm 이하일 수 있다. 언더코팅층의 두께가 150 nm를 초과할 경우, 도전성 투광 필름의 투광성과 색차 지수가 저하될 수 있다. 언더코팅층의 두께 하한은 특별히 제한되지 않으나, 공정성이나 언더코팅층의 기능을 고려할 때 1 nm 이상일 수 있다.
본 출원의 도전성 투광 필름은, 크랙 방지 버퍼층을 더 포함할 수 있다. 하나의 예시에서, 상기 크랙 방지 버퍼층은 언더코팅층과 도전층 사이에 위치할 수 있다. 크랙 방지 버퍼층은, 도전층의 표면 저항 감소와 층간 계면 접착력 개선에 기여할 수 있다. 또한, 상기 크랙 방지 버퍼층을 포함하더라도, 본 출원의 필름은, 상기 설명된 범위에 해당하는 높은 수준의 투광성을 유지할 수 있다.
예를 들어, 언더코팅층의 일면과 도전층의 일면이 직접 접하도록 구성되는 종래기술, 즉 언더코팅층의 일면 상에 직접 도전층을 형성하는 종래 기술에서는, 언더코팅층 유기물에 의한 도전층 오염으로 인해, 최소 100 Ω/□ 이상, 보통 150 Ω/□ 이상 또는 250 Ω/□ 이상의 저항값을 갖는 도전층이 도전성 투광 필름에 사용되는 것이 일반적이었다. 이러한 조건에서는 도전성 투광 필름에 의한 응답속도 개선을 기대하기 어렵다. 한편, 도전성 투광 필름에 일반적으로 사용되는 구성을 고려해보면, 도전층의 저항값을 낮추는 것은 쉽지 않은 일이다. 예를 들어, 저항값을 낮추는 시도가 있다고 하더라도, 도전층의 저항값을 5 Ω/□ 크기만큼 낮추는 것은 매우 어려운 일이다. 이는 도전층의 저항이 150 Ω/□ 이하, 특히 100 Ω/□에 가까워질수록 더욱 그러하다. 그러나, 본 출원의 도전성 투광 필름은, 언더코팅층과 도전층 사이에 크랙 방지 버퍼층을 포함함으로써 언더코팅층에 사용된 유기물에 의한 도전층 계면의 오염을 방지하고, 도전층의 저항값을 종래 대비 낮출 수 있다. 그 결과, 응답속도가 개선될 수 있다. 예를 들어, 본 출원 도전성 투광 필름에 포함되는 도전층은 300 Ω/□ 이하, 200 Ω/□ 이하, 100 Ω/□ 이하, 또는 95 Ω/□ 이하의 표면저항을 가질 수 있다. 낮은 표면 저항값을 가질수록 더욱 빠른 응답속도를 구현할 수 있는 것이기 때문에 도전층의 표면 저항값 하한은 특별히 한정되지 않으나, 예를 들어 10 Ω/□ 이상 또는 20 Ω/□ 이상일 수 있다. 더욱이, 본 출원에서는, 하기 구성을 만족하는 크랙 방지 버퍼층이 사용되기 때문에, 층 구성이 추가됨에도 투명성과 같은 필름의 광학 특성의 저하가 일어나지 않는다.
하나의 예시에서, 상기 크랙 방지 버퍼층은 금속산화물을 포함할 수 있다. 보다 구체적으로, 상기 크랙 방지 버퍼층은 NbOx를 포함할 수 있다. 이때, X는 원소간 함량비로서 1 내지 2.5 범위의 값을 가질 수 있다. 상기 범위를 갖는 경우, 소정의 효과, 예를 들어 박막 신뢰성, 높은 투광성 및 우수한 기계적 특성이 제공될 수 있다. 반대로, 상기 범위를 만족하지 못하는 경우에는 투광성이 저하되고, 다른 층과의 적층이 어렵다. 상기 X는 공지된 방법, 예를 들어 XPS(X-ray photoelectron spectroscopy) 등을 이용하여 측정될 수 있다.
상기 크랙 방지 버퍼층의 두께는 0.1 nm 내지 20 nm 범위일 수 있다. 크랙 방지 버퍼층의 두께가 0.1 nm 미만일 경우 버퍼층에 의한 표면 저항 저감이나 계면 접착력 증가와 같은 효과를 얻기 어렵고, 그 두께가 20 nm 를 초과할 경우 광학 물성과 기계적 물성이 저하될 수 있다. 하나의 예시에서, 광 투과도와 같은 광학 물성이나 크랙 방지와 같은 기계적 물성을 고려하여, 크랙 방지 버퍼층의 두께를 0.1 nm 내지 5 nm 범위 또는 0.5 nm 내지 3 nm 로 형성할 수 있다.
상기 크랙 방지 버퍼층은 언더코팅층과 도전층에 대한 계면 접착력이 우수하기 때문에, 도전성 투광 필름의 크랙 발생을 억제하고 그 기계적 물성을 개선시킬 수 있다. 예를 들어, 상기 크랙 방지 버퍼층은 계면 접착력이 우수하기 때문에, 휨과 같은 외부 압력이 도전성 투광 필름에 가해질 때, 도전층에 발생하는 크랙의 발생 정도를 감소시킬 수 있다.
보다 구체적으로, 본 출원의 도전성 투광 필름은, 크랙 밀도 값이 80 개/mm2 이하인 도전층을 포함할 수 있다. 상기 크랙 밀도는, 도전성 투광 필름이 1 mm X 1 mm 크기로 재단된 시편을 버니어 캘리퍼스로 벤딩시킨 후, 도전층에 발생된 전체 크랙의 길이 합산 값을 100 ㎛로 나누어 측정된 값일 수 있다. 계면 접착력이 우수할수록 크랙 밀도 값이 작아지기 때문에, 크랙 밀도 값의 하한은 특별히 제한되지 않는다. 하나의 예시에서, 상기 크랙 밀도 값의 하한은 1 개/mm2 이상, 5 개/mm2 이상 또는 10 개/mm2 이상일 수 있다.
하나의 예시에서, 상기 도전성 투광 필름은 기재(substrate layer)를 더 포함할 수 있다. 이 경우, 상기 도전성 투광 필름은, 기재, 언더코팅층, 크랙 방지 버퍼층, 및 도전층을 순차로 포함할 수 있다.
하나의 예시에서, 상기 기재층은, 투광성을 갖는 유연한 플라스틱 필름을 포함할 수 있다. 광학적으로 투명하고 유연하다면, 기재층에 사용되는 필름의 종류는 특별히 제한되지 않는다. 하나의 예시에서, PC(Polycarbonate) 필름, PEN(poly(ethylene naphthalate)) 필름 또는 PET(poly(ethylene terephthalate)) 필름과 같은 폴리에스테르 필름, PMMA(poly(methyl methacrylate)) 필름 등과 같은 아크릴 필름, PA(polyamide) 필름, PVC(poly(vinyl chloride)) 필름, PS(polystyrene) 필름, PES(poly(ethersulfone)) 필름, PEI(poly(ether imide)) 필름, 또는 PE(polyethylene) 필름 또는 PP(polypropylene) 필름 등의 폴리올레핀 필름 등이 기재층으로 사용될 수 있으나, 이제 제한되는 것은 아니다.
하나의 예시에서, 상기 기재층의 표면에는, 인접하는 층과의 계면 접착력 향상을 위해, 코로나 방전 처리, 자외선 조사 처리, 플라즈마 처리 등과 같은 별도의 처리가 이루어질 수 있다.
하나의 예시에서, 상기 기재층은 5 ㎛ 내지 150 ㎛ 범위의 두께를 가질 수 있다. 상기 두께가 5 ㎛ 미만일 경우 기계적 강도가 좋지 못하고, 150 ㎛를 초과할 경우에는 터치패널의 감도가 좋지 못할 수 있다.
특별히 제한되지는 않으나, 상기 기재층의 광 굴절률은 1.4 내지 1.7 범위일 수 있다.
본 출원에 관한 일례에서, 본 출원은 도전성 투광 필름의 제조방법에 관한 것이다. 상기 제조방법은 언더코팅층 상에, 크랙 방지 버퍼층 및 도전층을 순차로 마련하는 단계를 포함할 수 있다. 언더코팅층, 크랙 방지 버퍼층 및 도전층의 구체적인 성분이나 특성 등은 앞에서 설명한 바와 같다.
하나의 예시에서, 상기 언더코팅층은, 언더코팅층 전구체 조성물을 기재층 상에 도포한 후 경화시켜 형성될 수 있다. 상기 조성물은 상기 설명된 유기물, 무기물, 또는 이들의 혼합물을 포함할 수 있다. 경화 조건은 특별히 제한되지 않으며, 공지된 열 또는 광경화 방식이 사용될 수 있다.
하나의 예시에서, 상기 크랙 방지 버퍼층 및 도전층은 증착에 의해 형성될 수 있다. 증착 방식은 특별히 제한되지 않으며, 스퍼터링(Sputtering)법이나 전자-빔 증착법(E-beam evaporation)과 같은 물리 기상 증착법(Physical Vapor Deposition, PVD)이 사용될 수 있다.
예를 들어, 상기 크랙 방지 버퍼층은 스퍼터링 증착을 통해 제조될 수 있다. 특별히 제한되지는 않으나, 증착 공정을 제어함으로써 크랙 방지 버퍼층을 형성하는 니오브 산화물(NbOx)의 함량비인 x 값을 1 내지 2.5로 조절할 수 있다. 상기 x범위를 만족시키도록 증착 공정을 제어하는 경우, 공정 효율이 우수하고, 박막 안정성이 높은 크랙 방지 버퍼층이 제공된다.
상기 도전층 역시 스퍼터링 증착을 통해 제조될 수 있다. 예를 들어, 1 mtorr 내지 30 mtorr의 공정압과 100 ℃ 내지 500 ℃ 의 온도에서, 인듐 산화물과 상기 4가 금속 산화물을 포함하는 산화물 복합체 타겟을 아르곤 이온이 충격하도록 하여, 도전층을 형성할 수 있다.
본 출원에 관한 또 다른 일례에서, 본 출원은 상기 도전성 투광 필름을 포함하는 장치에 관한 것이다. 상기 장치는 디스플레이, 조명장치 또는 터치 패널 등일 수 있다.
본 출원에 일례에 따르면, 투광성이 우수할 뿐 아니라, 기계적 물성과 응답속도가 동시에 개선된 도전성 투광 필름이 제공될 수 있다.
도 1은 본 출원의 일례에 따른 도전성 투광 필름의 단면을 개략적으로 도시한다. 부호 1은 기재층을, 부호 2는 언더코팅층을, 부호 3은 크랙 방지 버퍼층을, 부호 4는 도전층을 의미한다.
도 2는 실험례 시편 표면에 발생한 크랙을 촬영한 이미지이다. 구체적으로, 도 2(a)는 실시예 1의 표면을, 도 2(b)는 실시예 2의 표면을, 그리고 도 2(c)는 비교예 1의 표면을 촬영한 이미지이다.
이하, 실시예를 통해 본 출원을 상세히 설명한다. 그러나, 본 출원의 보호범위가 하기 설명되는 실시예에 의해 제한되는 것은 아니다.
하기 실시예 및 비교예의 각 물성은 다음과 같은 방식으로 평가하였다.
물성평가 방법
<표면저항> 실시예 및 비교예에서 제조된 도전성 투광 필름을 130℃의 온도조건에서 1 시간 동안 열처리 한 후, 4-프로브(Probe) 측정법(Loresta EP MCP-T360)을 통해 ITO 도전층의 표면저항(Ω/□)을 측정하였다.
<투과도> 실시예 및 비교예에서 제조된 도전성 투광 필름을 130℃의 온도조건에서 1 시간 동안 열처리 한 후, Hazemeter(HM-150, Murakami Color Research Loboratory)와 UV-VIS-NIR SPECTROPHOTOMETER(UV-3600, SHIMADZU)를 사용하여 투과도를 측정하였다.
<기계적 물성>
- 크랙(Crack) 발생 시점의 굴곡 길이
실시예 및 비교예에서 제조된 필름 형태의 도전성 투광 필름에 보호 필름을 부착하고, 열처리하여 ITO층을 결정화시켰다. 이후, 상기 필름을 1 mm X 1 mm 크기로 절단하여 시편을 제조하였다. 결정화된 ITO층이 내측에 위치하도록 버니어 캘리퍼스에 벤딩(bending)된 상태로 위치시키고, 30초간 유지하였을 때에 ITO층에 크랙이 발생하는 시점의 굴곡 길이를 측정하였다.
- 크랙(Crack) 밀도
크랙이 발생된 ITO층에서, 100 ㎛의 길이를 하나의 크랙으로 간주하고, 시편에 발생한 전체 크랙의 길이를 합산 한 뒤, 합산된 값을 100 ㎛ 로 나누었다. 이로써, 길이 및 개수가 상이한 크랙을 정량화 하였다.
실시예 1
두께 50 ㎛의 투명 PET 기재 상에, 축합성 유기 실란화합물(메틸트리메톡시실란)을 포함하는 용액을 코팅하고, 열경화 하여 40 nm 두께의 언더코팅층을 형성하였다. 니오브(Nb)를 타겟으로 하고 아르곤과 산소의 혼합 가스를 증착 장비에 공급하면서 스퍼터링 기법을 이용하여, 상기 언더코팅층 상에 산화니오브(NbOx)를 포함하는 크랙 방지 버퍼층을 1 nm 두께로 증착하였다. 마찬가지로, 스퍼터링 기법을 이용하여, 크랙 방지 버퍼층 상에 SnO2를 포함하는 인듐산화물층을 21.3 nm 두께로 형성하여 도전성 투광 필름을 제조하였다. 제조된 필름의 구성과 물성은 각각 표 1 및 표 2와 같다.
실시예 2 내지 5
하기 표 1에 기재된 바와 같이, 크랙 방지 버퍼층의 두께, 표면 저항 값을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방식으로 필름을 제조하였다. 제조된 필름의 물성은 표 2와 같다.
비교예 1
하기 표 1에 기재된 바와 같이, 크랙 방지 버퍼층을 제조하지 않고, 언더코팅층 상에 직접 ITO층을 형성한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방식으로 필름을 제조하였다. 제조된 필름의 물성은 표 2와 같다.
ITO 두께 (nm) 크랙 방지 버퍼층 조성 크랙 방지 버퍼층 두께(nm)
실시예 1 21.3 NbO1 .5 1
실시예 2 21.3 NbO1 .5 1.5
실시예 3 21.3 NbO1 .5 2
실시예 4 21.3 NbO1 .5 3
실시예 5 21.3 NbO1 .5 5
비교예 1 21.3 - -
표면 저항 값(Ω/□) 광학물성 기계적 물성
투과도(%) Crack 발생시점의굴곡 길이(nm) Crack 밀도(개수/mm2)
실시예 1 92 91.6 16 31.8
실시예 2 94 91.2 16 48.6
실시예 3 93 90.8 16 46.9
실시예 4 94 90.5 16 77.2
실시예 5 93 89.8 17 12.4
비교예 1 98 91.6 16 84.3

Claims (15)

  1. 도전층; 언더코팅층; 및 크랙 방지 버퍼층을 포함하는 도전성 투광 필름.
  2. 제1항에 있어서, 상기 크랙 방지 버퍼층은 상기 도전층과 언더코팅층 사이에 위치하는 도전성 투광 필름.
  3. 제2항에 있어서, 상기 크랙 방지 버퍼층은 금속산화물을 포함하는 도전성 투광 필름.
  4. 제3항에 있어서, 상기 금속 산화물은 NbOx(1≤X≤2.5)인 도전성 투광 필름.
  5. 제3항에 있어서, 상기 크랙 방지 버퍼층의 두께는 0.1 nm 내지 20 nm인 도전성 투광 필름.
  6. 제1항에 있어서, 상기 도전층은 투명 도전성 산화물을 포함하는 도전성 투광 필름.
  7. 제6항에 있어서, 상기 도전층의 두께는 100 nm 이하인 도전성 투광 필름.
  8. 제6항에 있어서, 상기 도전층의 표면 저항값은 20 Ω/□ 내지 300 Ω/□ 범위인 도전성 투광 필름
  9. 제7항에 있어서, 상기 도전층의 표면 저항값은 20 Ω/□ 내지 95 Ω/□ 범위인 도전성 투광 필름.
  10. 제1항에 있어서, 상기 언더 코팅층은 유기물을 포함하고, 상기 유기물은 아크릴계, 우레탄계, 티오우레탄계, 멜라민, 알키드수지, 실록산계 폴리머 및 하기 화학식 2로 표시되는 유기 실란 화합물 중에서 선택되는 어느 하나 이상을 포함하는 도전성 투광 필름:
    [화학식 2]
    (R1)m-Si-X(4-m)
    단, 상기 화학식 2에서, R1은 서로 같거나 다를 수 있으며, 탄소수 1 내지 12의 알킬, 알케닐, 알키닐, 아릴, 아릴알킬, 알킬아릴, 아릴알케닐, 알케닐아릴, 아릴알키닐, 알키닐아릴, 할로겐, 치환된 아미노, 아마이드, 알데히드, 케토, 알킬카보닐, 카르복시, 머캅토, 시아노, 하이드록시, 탄소수 1 내지 12의 알콕시, 탄소수 1 내지 12의 알콕시카보닐, 설폰산, 인산, 아크릴옥시, 메타크릴옥시, 에폭시 또는 비닐기이고, X는 서로 같거나 다를 수 있으며, 수소, 할로겐, 탄소수 1 내지 12의 알콕시, 아실옥시, 알킬카보닐, 알콕시카보닐, 또는 -N(R2)2(여기서 R2 는 H, 또는 탄소수 1 내지 12의 알킬)이고, 이때 산소 또는 -NR2(여기서 R2는 H, 또는 탄소수 1 내지 12의 알킬)가 라디칼 R1과 Si 사이에 삽입되어 -(R1)m-O-Si-X(4-m) 또는 (R1)m-NR2-Si-X(4-m)로 될 수도 있으며, m은 1 내지 3의 정수이다.
  11. 제10항에 있어서, 상기 언더코팅층은 150 nm 이하의 두께를 갖는 도전성 투광 필름.
  12. 제1항에 있어서, 광 투과율이 75% 이상인 도전성 투광 필름.
  13. 제1항에 있어서, 1 mm X 1 mm 크기로 마련된 상기 도전성 투광 필름을 버니어 캘리퍼스로 벤딩시킨 후 도전층에 발생한 전체 크랙의 길이 합산 값을 100 ㎛로 나누어 측정된 크랙 밀도의 값이 80 개/mm2 이하인 도전성 투광 필름.
  14. 제1항 내지 제13항 중 어느 한 항에 따른 도전성 투광 필름을 제조하는 방법이고,
    언더코팅층 상에, 크랙 방지 버퍼층 및 도전층을 순차로 마련하는 단계를 포함하는 도전성 투광 필름의 제조방법.
  15. 제1항 내지 제13항 중 어느 한 항에 따른 도전성 투광 필름을 포함하는 터치 패널.
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