WO2017188334A1 - ガラス微粒子の合成方法 - Google Patents

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    • C03B37/012—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
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    • C03B37/018—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD] by glass deposition on a glass substrate, e.g. by inside-, modified-, plasma- or plasma modified- chemical vapour deposition [ICVD, MCVD, PCVD, PMCVD], i.e. by thin layer coating on the inside or outside of a glass tube or on a glass rod
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    • C03B37/01807—Reactant delivery systems, e.g. reactant deposition burners
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B2207/00—Glass deposition burners
    • C03B2207/20—Specific substances in specified ports, e.g. all gas flows specified
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    • C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B2207/00—Glass deposition burners
    • C03B2207/50—Multiple burner arrangements

Definitions

  • the present invention relates to a method for synthesizing glass fine particles.
  • This application claims priority based on Japanese Patent Application No. 2016-087695 filed on Apr. 26, 2016, and incorporates all the content described in the Japanese application.
  • Patent Document 1 glass raw material gas and flame forming gas (combustible gas, auxiliary combustion gas, seal gas, etc.) are supplied to a multi-tube burner having a plurality of gas ports, and the glass raw material is formed in the flame formed by the multi-tube burner.
  • a method for synthesizing glass fine particles by synthesizing glass fine particles by flame decomposition reaction of gas is disclosed.
  • a method for synthesizing glass fine particles according to one embodiment of the present disclosure includes: A glass raw material gas is injected from a central gas port of a multi-tube burner having a plurality of gas ports, and a flame forming gas is injected from a plurality of gas ports outside the central gas port, and formed by the flame forming gas.
  • a method of synthesizing glass fine particles by synthesizing glass fine particles by causing a flame decomposition reaction of the glass raw material gas in a flame The multi-tube burner has a protruding portion that protrudes downstream from the central gas port on the gas injection side end face thereof, The flame so that the flow velocity V2 is 0.3 to 1.0 times the gas flow velocity V1 injected from the central gas port from at least one gas port among the gas ports inside the protrusion. Glass particles are synthesized by injecting a forming gas.
  • FIG. 2 is a cross-sectional view showing one embodiment of a multi-tube burner that generates glass particles. It is a schematic diagram explaining the mechanism in which glass microparticles accumulate in a multi-tube burner. It is a schematic diagram explaining the method and conditions which suppress the deposition of the glass particulates in a multi-tube burner.
  • the multi-tube burner used in the method for synthesizing glass fine particles as in Patent Document 1 is a protrusion in which the outer gas port is longer than the inner gas port in the radial direction of the multi-tube burner in order to adjust the flame decomposition reaction.
  • the part is formed.
  • the protruding portion is referred to as a stepped portion, and the stepped portion is provided in two steps. Such a protruding portion can prevent the raw material gas injected from the central gas port from being excessively scattered.
  • an object of the present disclosure is to provide a method for synthesizing glass fine particles capable of suppressing loss of opportunity for glass production and substantially eliminating the need for maintenance work of a multi-tube burner.
  • a method for synthesizing glass fine particles according to one embodiment of the present invention includes: (1) A glass raw material gas is injected from a central gas port of a multi-tube burner having a plurality of gas ports, and a flame forming gas is injected from a plurality of gas ports outside the central gas port.
  • a method for synthesizing glass fine particles by synthesizing glass fine particles by flame decomposition reaction of the glass raw material gas in a flame formed by gas The multi-tube burner has a protruding portion that protrudes downstream from the central gas port on the gas injection side end face thereof, The flame so that the flow velocity V2 is 0.3 to 1.0 times the gas flow velocity V1 injected from the central gas port from at least one gas port among the gas ports inside the protrusion. Glass particles are synthesized by injecting a forming gas. According to this method, the gas flow velocity V1 injected from the central gas port from at least one gas port among the gas ports inside the protruding portion of the multi-tube burner is not less than 0.3 times and not more than 1.0 times.
  • the glass raw material gas injected from the central gas port is blocked by the flame forming gas having the flow velocity V2, and almost all glass particles are deposited on the inner wall of the protruding portion. do not do. For this reason, since the clogging of the multi-tube burner does not occur, it is possible to suppress the loss of opportunity for manufacturing the glass and almost eliminate the necessity for the maintenance work of the multi-tube burner.
  • the gas flow velocity V1 of the central gas port is 5 m / sec or more and 20 m / sec or less
  • the protruding length of the protruding portion is preferably V1 ⁇ 0.01 seconds or less.
  • a VAD (Vapor Phase Axial Deposition) method will be described as an example, but the present invention is not limited to the VAD method. Similar to the VAD method, the present invention can be applied to a method of depositing glass from a glass raw material, for example, an OVD (OutsidepositionVapor ⁇ Deposition) method.
  • OVD OutsidepositionVapor ⁇ Deposition
  • the manufacturing apparatus 1 includes a reaction vessel 2, an elevating and rotating device 3, a gas supply device 4, a multi-tube burner 5, and a control unit 6 that controls the operation of each unit.
  • the reaction vessel 2 is a vessel in which the glass particulate deposit M is formed, and includes an exhaust pipe 21 attached to the side surface of the reaction vessel 2.
  • the exhaust pipe 21 is a pipe for discharging the glass fine particles 10 not attached as the glass fine particle deposit M to the outside of the reaction vessel 2.
  • the elevating / rotating device 3 is a device that can elevate and lower the glass particulate deposit M through the support rod 31 and the starting rod 32.
  • the lifting / lowering rotation device 3 controls the operation of the support rod 31 based on a control signal transmitted from the control unit 6.
  • the support rod 31 is disposed through a through hole formed in the upper wall of the reaction vessel 2, and a starting rod 32 is attached to one end portion disposed in the reaction vessel 2.
  • the support rod 31 is gripped by the lifting and rotating device 3 at the end opposite to the end to which the starting rod 32 is attached.
  • the starting rod 32 is a rod on which the glass fine particles 10 are deposited, and is attached to the support rod 31.
  • the gas supply device 4 is a device that supplies the glass raw material gas obtained by vaporizing the glass raw material 41 to the multi-tube burner 5.
  • the gas supply device 4 includes a raw material container 42 that stores the glass raw material 41, an MFC (Mass Flow Controller) 43 that controls the supply flow rate of the glass raw material gas, and a supply pipe 44 that guides the glass raw material gas to the multi-tube burner 5.
  • MFC Mass Flow Controller
  • the gas supply device 4 has a temperature control booth 45 that keeps the raw material container 42, the MFC 43, and a part of the supply pipe 44 at a predetermined temperature.
  • the MFC 43 controls the supply amount of the glass raw material gas supplied to the multi-tube burner 5 based on the control signal transmitted from the control unit 6 and the flow rate of the glass raw material gas injected from the multi-tube burner 5. is doing.
  • the multi-tube burner 5 is for generating glass particles 10 and is made of, for example, a metal material or quartz glass.
  • a metal material for example, it is preferable to use stainless steel (SUS: Steel Special Use Stainless) having particularly excellent corrosion resistance.
  • the multi-tube burner 5 is supplied with glass source gas and flame forming gas (combustion gas, auxiliary combustion gas, seal gas, etc.).
  • glass raw material gas for example, silicon tetrachloride (SiCl 4 ), siloxane or the like is supplied, and as the flame forming gas, for example, a combustion gas such as hydrogen (H 2 ), an auxiliary combustion gas such as oxygen (O 2 ), A seal gas such as nitrogen (N 2 ) is supplied.
  • the multi-tube burner 5 generates glass fine particles 10 by causing a flame decomposition reaction of the vaporized glass raw material gas in an oxyhydrogen flame.
  • the multi-tube burner 5 sprays and deposits the generated glass fine particles 10 on the starting rod 32 to produce a glass fine particle deposit M having a predetermined outer diameter.
  • a gas supply device for supplying the flame forming gas is omitted.
  • the control unit 6 controls operations of the elevating and rotating device 3, the gas supply device 4, and the like.
  • the control unit 6 transmits a control signal for controlling the ascending / descending speed and the rotating speed of the glass particulate deposit M to the ascending / descending rotation device 3.
  • the control unit 6 transmits a control signal for controlling the flow rate of the glass raw material gas sprayed from the multi-tube burner 5 to the MFC 43 of the gas supply device 4.
  • FIG. 2A is a longitudinal cross-sectional view of the multi-tube burner 5 cut in the axial direction
  • FIG. 2B is a cross-sectional view of a portion near the central axis B of the multi-tube burner 5 cut in a direction perpendicular to the axial direction. is there.
  • the multi-tube burner 5 a multi-tube burner structure such as a 12-fold tube is used.
  • the upper direction in FIG. 2A shows the front end direction on the gas injection side of the multi-tube burner 5.
  • a raw material gas port 50 through which glass raw material gas is injected is provided at the center of the multi-tube burner 5.
  • the raw material gas port 50 can be supplied with only the glass raw material gas, or the glass raw material gas can be mixed with another gas, for example, H 2 gas.
  • first flame forming gas ports 61, 65, 69 to which a combustion gas such as H 2 is supplied as a flame forming gas, and for example, O 2 etc. as a flame forming gas are also provided.
  • the second flame forming gas ports 63, 67, 71 to which the auxiliary combustion gas is supplied are alternately provided.
  • first flame forming gas ports 61, 65, 69 and second flame forming gas ports 63, 67, 71 for example, a seal gas such as N 2 is used as a flame forming gas.
  • a seal gas such as N 2 is used as a flame forming gas.
  • third flame forming gas ports 62, 64, 66, 68, 70 are provided with third flame forming gas ports 62, 64, 66, 68, 70.
  • the raw material gas port 50 is formed by a pipe portion extending along the axial direction of the multi-tube burner 5, and is provided at the center of the multi-tube burner 5.
  • the other flame forming gas ports 61 to 71 are formed as gaps between the tube portions arranged concentrically with the raw material gas port 50 (see FIG. 2B).
  • the thickness T1 of each of the plurality of tube portions is, for example, about 1 mm.
  • the opening thickness T2 of the source gas port 50 and the flame forming gas ports 61 to 71 is, for example, about 2 mm. Note that the thickness T1 of all the pipe portions and the opening thickness T2 of all the gas ports are not necessarily uniform.
  • the three pipe portions 50A, 61A, 62A constituting the source gas port 50 and the flame forming gas ports 61, 62 have the same length, and the source gas port 50 ,
  • the shortest length among the pipe portions constituting the flame forming gas ports 61 to 71 is formed.
  • the four pipe parts from the pipe part 63A constituting the outer peripheral side of the flame forming gas port 63 to the pipe part 66A constituting the flame forming gas port 66 have the same length, and the pipe part 50A. , 61A and 62A.
  • five pipe parts from the pipe part 67A constituting the outer peripheral side of the flame forming gas port 67 to the pipe part 71A constituting the flame forming gas port 71 have the same length, and the pipe part 63A It is formed to be longer than ⁇ 66A.
  • the length of the tube portion is set for each predetermined region so that the outer gas port is longer than the inner gas port in the radial direction of the multiple tube burner 5 at the distal end portion of the multiple tube burner 5.
  • the multi-tube burner 5 has a step portion between the pipe portions 50A, 61A, 62A and the pipe portions 63A to 66A, and between the pipe portions 63A to 66A and the pipe portions 67A to 71A. Are formed.
  • the tube portions 50A, 61A, 62A protrude from the end face on the gas injection side to the downstream side (front end direction side) of the multiple tube burner 5.
  • This portion is defined as a protruding portion 80, and the length is defined as a protruding length L.
  • a second protruding portion 90 is formed that protrudes further to the downstream side of the multiple tube burner 5 than the end surfaces on the gas injection side of the tube portions 63A to 66A.
  • the multiple tube burner 5 is provided with such protruding portions 80 and 90, so that the glass raw material gas injected from the raw material gas port 50 can be prevented from excessively diffusing in the radial direction of the multiple tube burner 5. .
  • the length of the protruding portion is simply shortened to prevent the accumulation of glass particles on the protruding portion.
  • the flame formed by the multi-tube burner changes, and the synthesis speed and amount of the glass fine particles also change, so it is difficult to simply shorten the length of the protrusion.
  • the flow rate of the glass raw material gas introduced into the raw material gas port is different for each production facility for the glass fine particle deposit, the region in which the glass fine particles are deposited on the protruding portion varies depending on the flow rate of the glass raw material gas.
  • the present inventor has examined the method and conditions for preventing the glass fine particles from depositing on the inner wall of the protruding portion even when the flow rate of the glass source gas is different.
  • a method for suppressing deposition of glass particles on the inner wall of the protruding portion 80 of the multiple tube burner 5 will be described with reference to FIG.
  • FIG. 4 paying attention to the flame forming gas ports 61, 62, 63 provided between the raw material gas port 50 and the protruding portion 80 of the multi-tube burner 5 shown in FIGS. 2A and 2B, Using the gas injected from these gas ports, a method and conditions for suppressing the diffusion of the glass raw material gas to the protruding portion 80 were examined.
  • the flow of the flame forming gas is caused by injecting the flame forming gas at a flow rate within a predetermined range from at least one of the flame forming gas ports 61, 62, 63. It has been found that the flow of the glass raw material gas toward the protruding portion 80 (see the broken line arrow D in FIG. 4) can be suppressed.
  • the gas flow velocity V can be calculated by the following equation 1 from the flow rate Q (m 3 / sec) of the gas flowing through the gas port and the cross-sectional area S (m 2 ) of the gas port.
  • V Q / S (m / sec) (Formula 1)
  • the flow rate of the flame forming gas injected from at least one of the flame forming gas ports 61, 62, 63 (hereinafter referred to as V2) is the glass injected from the source gas port 50. If the flow rate of the raw material gas (hereinafter referred to as V1) is set as a reference, the flow D of the glass raw material gas toward the protruding portion 80 can be suppressed by setting the flow velocity V2 to 0.3 V1 (m / second) or more. all right.
  • the upper limit value of the flow velocity V2 for suppressing the decrease in the surface temperature of the glass particulate deposit M so as not to cause a manufacturing problem is 1.0 V1 (m / sec).
  • the raw material gas port 50 at the center is provided.
  • the glass fine particles are synthesized by injecting the flame forming gas so that the flow velocity V2 is 0.3 to 1.0 times the flow velocity V1 of the glass raw material gas to be injected from.
  • the present inventor has found that the region in which the glass fine particles 10 are deposited on the protruding portion 80 changes according to the flow rate of the glass raw material gas, and that the glass fine particles 10 protrude into the protruding portion 80 as the flow velocity V1 of the glass raw material gas increases.
  • the flow velocity V1 of glass raw material gas was made slow, the preferable relationship between the flow velocity V1 and the protrusion length L of the protrusion part 80 was examined, for example.
  • the present inventor has determined that the protrusion length L of the protrusion 80 is V1 (m / second) when the flow rate V1 of the glass raw material gas is, for example, 5 (m / second) or more and 20 (m / second) or less. It has been found that it is preferable to suppress the deposition of the glass fine particles 10 on the protruding portion 80 by setting it to x 0.01 (second) or less.
  • the method for synthesizing the glass fine particles at the time of synthesizing the glass fine particles 10, from at least one gas port of the flame forming gas ports 61, 62, 63, 0.3V1 or more and 1.0V1.
  • a flame forming gas having a flow velocity V2 set to (m / sec) is injected below.
  • the diffusion of the glass raw material gas having the flow velocity V1 injected from the raw material gas port 50 toward the protruding portion 80 is suppressed by the flow of the flame forming gas or the like having the flow velocity V2.
  • the glass particles 10 hardly accumulate on the inner wall of the tube portion 63A constituting the protruding portion 80. Thereby, clogging of the glass particulates 10 in the multi-tube burner 5 can be reduced, the opportunity loss of glass production can be suppressed, and the need for maintenance work for cleaning or replacing the multi-tube burner can be almost eliminated. Can do.
  • the upper limit value of the flow velocity V2 is set to 1.0 V1 (m / sec) or less. For this reason, it is possible to prevent the surface temperature of the glass particulate deposit M from being lowered due to the high-speed injection of the flame forming gas and the like, and the glass particulate deposit M to which the glass particulates are well adhered is manufactured. be able to.
  • the projecting length L of the projecting portion 80 is V1 (m / sec) ⁇ 0.01 ( Seconds) or less. For this reason, it is possible to further suppress the deposition of the glass fine particles 10 on the inner wall of the pipe portion 63A, to suppress the loss of opportunity for manufacturing the glass, and to substantially eliminate the need for maintenance work of the multi-tube burner.
  • the radius of the raw material gas port 50 is r1
  • the distance from the central axis B of the multiple tube burner 5 to the tube portion 62A is r2
  • the distance from the central axis B of the multiple tube burner 5 to the tube portion 63A is r3 (see FIG. 4).
  • the protruding length L of the protruding portion 80 was 0.15 (m).
  • V2 0. .2V1. That is, the flow velocity V2 of the flame forming gas injected from the flame forming gas port 63 was 0.2 times the flow velocity V1 of the glass raw material gas injected from the raw material gas port 50.
  • Q1, S1, and S2 were set to the same conditions as above.
  • Q1, S1, and S2 were set to the same conditions as above.
  • the flow velocity of the flame forming gas V2 1.0 V1
  • the diffusion of the glass raw material gas toward the protruding portion 80 is further suppressed, and the deposition of the glass fine particles 10 on the inner wall of the tube portion 63A does not occur at all.
  • the flow velocity V2 of the flame forming gas is 1.2 V1
  • the deposition of the glass fine particles 10 on the inner wall of the pipe portion 63A did not occur at all, but the surface temperature of the glass fine particle deposit M decreased and the glass fine particles The deposit could not be manufactured.
  • the amount of the glass fine particles 10 deposited on the inner wall of the pipe portion 63A when the protruding lengths L, V1, and V2 were changed was obtained by simulation.
  • the simulation was performed with commercially available thermal fluid analysis software.
  • Table 3 shows a case where the protruding length L is set to 0.013 ⁇ V1, and V1 and V2 are changed.
  • the amount of deposition of the glass fine particles 10 is described in three levels: “Yes”, “Yes (A)” (amount that can be easily removed by cleaning), and “No”.
  • the glass raw material gas injected from the raw material gas port diffuses more easily as the radius r1 of the raw material gas port 50 is larger, it is particularly preferable to use a multi-tube burner having a larger radius r1 of the raw material gas port 50.
  • a multi-stage burner 5 having a two-stage structure having two protruding portions is used, but the present invention is not limited to this. It is sufficient that at least one protruding portion is provided.
  • a multi-stage burner having a single-stage structure having only the protruding portion 80 in FIGS. 2A and 2B may be used.

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Abstract

複数のガスポートを有する多重管バーナの中心の原料ガスポートからガラス原料ガスを噴射すると共に中心の原料ガスポートの外側の複数のガスポートから火炎形成用ガスを噴射し、火炎形成用ガスにより形成される火炎内でガラス原料ガスを火炎分解反応させてガラス微粒子を合成するガラス微粒子の合成方法であって、多重管バーナは、そのガス噴射側端面に中心の原料ガスポートより下流側に突き出した突出し部が形成されており、突出し部より内側にあるガスポートのうちの少なくとも1つのガスポートから、中心の原料ガスポートから噴射するガス流速V1の0.3倍以上1.0倍以下の流速V2となるように火炎形成用ガスを噴射してガラス微粒子の合成を行う。

Description

ガラス微粒子の合成方法
 本発明は、ガラス微粒子の合成方法に関する。
 本出願は、2016年4月26日出願の日本出願第2016-087695号に基づく優先権を主張し、前記日本出願に記載された全ての記載内容を援用するものである。
 特許文献1には、複数のガスポートを有する多重管バーナにガラス原料ガスと火炎形成用ガス(可燃ガス、助燃ガス、シールガスなど)を供給し、多重管バーナが形成する火炎内でガラス原料ガスを火炎分解反応させてガラス微粒子を合成するガラス微粒子の合成方法が開示されている。
日本国特開2015-30642号公報
 本開示の一態様に係るガラス微粒子の合成方法は、
 複数のガスポートを有する多重管バーナの中心のガスポートからガラス原料ガスを噴射すると共に前記中心のガスポートの外側の複数のガスポートから火炎形成用ガスを噴射し、前記火炎形成用ガスにより形成される火炎内で前記ガラス原料ガスを火炎分解反応させてガラス微粒子を合成するガラス微粒子の合成方法であって、
 前記多重管バーナは、そのガス噴射側端面に前記中心のガスポートより下流側に突き出した突出し部が形成されており、
 前記突出し部より内側にあるガスポートのうちの少なくとも1つのガスポートから、前記中心のガスポートから噴射するガス流速V1の0.3倍以上1.0倍以下の流速V2となるように前記火炎形成用ガスを噴射してガラス微粒子の合成を行う。
本開示の一態様に係るガラス微粒子の合成方法を実施する製造装置の一例を説明する図である。 ガラス微粒子を生成する多重管バーナの一形態を示す縦断面図である。 ガラス微粒子を生成する多重管バーナの一形態を示すは横断面図である。 多重管バーナ内にガラス微粒子が堆積する仕組みを説明する模式図である。 多重管バーナ内へのガラス微粒子の堆積を抑制する方法および条件を説明する模式図である。
[本開示が解決しようとする課題]
 特許文献1のようなガラス微粒子の合成方法に用いられる多重管バーナは、火炎分解反応の調整などのため、多重管バーナの径方向における内側のガスポートより外側のガスポートの方が長くなる突出し部が形成されている。特許文献1の場合は、突出し部を段差部と称してその段差部が二段設けられている。このような突出し部により、中心のガスポートから噴射される原料ガスが過度に散らばらないようにできる。
 ところが、上記突出し部において、その内壁にガラス微粒子が堆積し多重管バーナの目詰まりが生じてしまう。目詰まりが生じると、ガラス微粒子の合成に支障をきたすので、多重管バーナの清掃を行う必要がある。このため、例えば特許文献1の場合は、所定のガスポート管部の先端を交換可能にして、取り外して清掃または交換することで多重管バーナの目詰まりを防いでいる。
 しかしながら、多重管バーナの清掃または交換を行うメンテナンス作業が必要であり、そのメンテナンス作業の間は、ガラス合成を停止するため、ガラス製造の機会損失となってしまう。また、ガラス合成装置内は狭いため、多重管バーナのメンテナンス作業は困難な作業である。
 そこで、本開示の目的は、ガラス製造の機会損失を抑制し、多重管バーナのメンテナンス作業の必要性をほぼ無くすることが可能なガラス微粒子の合成方法を提供することにある。
[本開示の効果]
 本開示によれば、ガラス製造の機会損失を抑制し、多重管バーナの清掃(または交換)作業の必要性をほぼ無くすることができる。
[本発明の実施形態の説明]
 最初に本発明の実施形態を列記して説明する。
 本発明の一態様に係るガラス微粒子の合成方法は、
(1)複数のガスポートを有する多重管バーナの中心のガスポートからガラス原料ガスを噴射すると共に前記中心のガスポートの外側の複数のガスポートから火炎形成用ガスを噴射し、前記火炎形成用ガスにより形成される火炎内で前記ガラス原料ガスを火炎分解反応させてガラス微粒子を合成するガラス微粒子の合成方法であって、
 前記多重管バーナは、そのガス噴射側端面に前記中心のガスポートより下流側に突き出した突出し部が形成されており、
 前記突出し部より内側にあるガスポートのうちの少なくとも1つのガスポートから、前記中心のガスポートから噴射するガス流速V1の0.3倍以上1.0倍以下の流速V2となるように前記火炎形成用ガスを噴射してガラス微粒子の合成を行う。
 この方法によれば、多重管バーナの突出し部より内側にあるガスポートのうちの少なくとも1つのガスポートから、中心のガスポートから噴射するガス流速V1の0.3倍以上1.0倍以下の流速V2となるように火炎形成用ガスを噴射するので、中心のガスポートから噴射するガラス原料ガスが、流速V2の火炎形成用ガスに阻まれて、突出し部の内壁にはほとんどガラス微粒子が堆積しない。このため、多重管バーナの目詰まりが生じないので、ガラス製造の機会損失を抑制し、多重管バーナのメンテナンス作業の必要性をほぼ無くすることができる。
 (2)前記中心のガスポートのガス流速V1は、5m/秒以上20m/秒以下であり、
 前記突き出し部の突出し長さがV1×0.01秒以下であることが好ましい。
 上記条件下で、ガラス微粒子の合成を行うことにより、より確実にガラス製造の機会損失を抑制し、多重管バーナの清掃(または交換)作業の必要性をほぼ無くすることができる。
(本発明の実施形態の詳細)
 本発明の実施形態に係るガラス微粒子の合成方法の具体例を、以下に図面を参照しつつ説明する。
 なお、本発明はこれらの例示に限定されるものではなく、特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。
 以下に示すガラス微粒子の合成方法としては、VAD(Vapor Phase Axial Deposition)法を例に説明するが、本発明はVAD法に限定されるものではない。VAD法と同様にガラス原料からガラスを堆積させる方法、例えば、OVD(Outside Vapor Deposition)法に本発明を適用することも可能である。
 本実施形態に係るガラス微粒子の合成方法の具体例として、ガラス微粒子堆積体Mを製造する製造装置の一例について、図1を参照しつつ説明する。
 図1に示すように、製造装置1は、反応容器2と、昇降回転装置3と、ガス供給装置4と、多重管バーナ5と、各部の動作を制御する制御部6とを備えている。
 反応容器2は、ガラス微粒子堆積体Mが形成される容器であり、反応容器2の側面に取り付けられた排気管21を備えている。排気管21は、ガラス微粒子堆積体Mとして付着されなかったガラス微粒子10を反応容器2の外部に排出する管である。
 昇降回転装置3は、支持棒31および出発ロッド32を介してガラス微粒子堆積体Mを回転させながら昇降させうる装置である。昇降回転装置3は、制御部6から送信されてくる制御信号に基づいて支持棒31の動作を制御している。
 支持棒31は、反応容器2の上壁に形成された貫通穴を挿通して配置されており、反応容器2内に配置される一方の端部には出発ロッド32が取り付けられている。支持棒31は、出発ロッド32が取り付けられている端部とは反対側の端部が昇降回転装置3により把持されている。出発ロッド32は、ガラス微粒子10が堆積されるロッドであり、支持棒31に取り付けられている。
 ガス供給装置4は、ガラス原料41を気化させたガラス原料ガスを多重管バーナ5に供給する装置である。ガス供給装置4は、ガラス原料41を貯留する原料容器42と、ガラス原料ガスの供給流量を制御するMFC(Mass Flow Controller)43と、ガラス原料ガスを多重管バーナ5へ導く供給配管44とを有している。また、ガス供給装置4は、原料容器42とMFC43と供給配管44の一部とを所定温度に保つ温調ブース45を有している。
 MFC43は、制御部6から送信されてくる制御信号に基づいて、多重管バーナ5に供給するガラス原料ガスの供給量を制御するとともに、多重管バーナ5から噴射されるガラス原料ガスの流量を制御している。
 多重管バーナ5は、ガラス微粒子10を生成するためのものであり、例えば、金属材料あるいは石英ガラス等で構成されている。金属材料としては、例えば、耐腐食性が特に優れたステンレス(SUS:Steel Special Use Stainless)を用いることが好ましい。多重管バーナ5には、ガラス原料ガスと、火炎形成用ガス(燃焼ガス、助燃ガス、シールガスなど)とが供給される。ガラス原料ガスとしては、例えば四塩化ケイ素(SiCl4)やシロキサン等が供給され、火炎形成用ガスとしては、例えば、水素(H2)等の燃焼ガス、酸素(O2)等の助燃ガス、窒素(N2)等のシールガス、などが供給される。
 多重管バーナ5は、気化されたガラス原料ガスを酸水素火炎中において火炎分解反応させることでガラス微粒子10を生成する。多重管バーナ5は、生成されたガラス微粒子10を出発ロッド32に噴きつけて堆積させ、所定外径のガラス微粒子堆積体Mを作製する。なお、図1では、火炎形成用ガスを供給するためのガス供給装置は省略されている。
 制御部6は、昇降回転装置3、ガス供給装置4等の動作を制御する。制御部6は、昇降回転装置3に対して、ガラス微粒子堆積体Mの昇降速度および回転速度を制御する制御信号を送信する。また、制御部6は、ガス供給装置4のMFC43に対して、多重管バーナ5から噴霧するガラス原料ガスの流量を制御する制御信号を送信する。
 図2Aは、多重管バーナ5を軸方向に切断した縦断面図であり、図2Bは、多重管バーナ5の中心軸Bに近い一部分を軸方向に対して垂直方向に切断した横断面図である。図2Aに示すように、多重管バーナ5としては、例えば12重管などの多重管バーナ構造のものが用いられる。なお、図2Aにおいて上方が、多重管バーナ5のガス噴射側である先端方向を示す。
 多重管バーナ5の中央部には、ガラス原料ガスが噴射される原料ガスポート50が設けられている。原料ガスポート50にはガラス原料ガスのみを供給することも、ガラス原料ガスに他のガス、例えばH2ガスを混合して供給することもできる。
 原料ガスポート50の外周には、火炎形成用ガスとして例えばH2等の燃焼ガスが供給される第一の火炎形成用ガスポート61,65,69と、同じく火炎形成用ガスとして例えばO2等の助燃ガスが供給される第二の火炎形成用ガスポート63,67,71とが交互に設けられている。交互に設けられた第一の火炎形成用ガスポート61,65,69と第二の火炎形成用ガスポート63,67,71との間には、火炎形成用ガスとして例えばN2等のシールガスが供給される第三の火炎形成用ガスポート62,64,66,68,70が設けられている。
 原料ガスポート50は、多重管バーナ5の軸方向へ沿って延びる管部で形成されており、多重管バーナ5の中心部に設けられている。また、他の火炎形成用ガスポート61~71は、原料ガスポート50と同心円状に配置された管部間の隙間として形成されている(図2B参照)。これら複数の管部の各々の厚さT1は、例えば1mm程度である。また、原料ガスポート50,火炎形成用ガスポート61~71の開口厚T2は、例えば2mm程度である。なお、必ずしも全ての管部の厚さT1、および全てのガスポートの開口厚T2がそれぞれ一律である必要はない。
 多重管バーナ5の先端側の部分において、例えば原料ガスポート50,火炎形成用ガスポート61,62を構成する3つの管部50A,61A,62Aは同一の長さであって、原料ガスポート50,火炎形成用ガスポート61~71を構成する管部のなかで最も短い長さに形成されている。また、例えば火炎形成用ガスポート63の外周側を構成する管部63Aから火炎形成用ガスポート66を構成する管部66Aまでの4つの管部は同一の長さであって、上記管部50A,61A,62Aよりも長くなるように形成されている。また、例えば火炎形成用ガスポート67の外周側を構成する管部67Aから火炎形成用ガスポート71を構成する管部71Aまでの5つの管部は同一の長さであって、上記管部63A~66Aよりも長くなるように形成されている。
 このように、多重管バーナ5の先端部では、多重管バーナ5の径方向における内側のガスポートより外側のガスポートの方が長くなるように、所定の領域ごとに管部の長さが設定されている。この長さの設定により、多重管バーナ5内には、管部50A,61A,62Aと管部63A~66Aとの間の段差部と、管部63A~66Aと管部67A~71Aとの間の段差部とが形成されている。
 管部50A,61A,62Aと管部63A~66Aとの間の段差部において、管部50A,61A,62Aのガス噴射側の端面よりも多重管バーナ5の下流側(先端方向側)に突き出した部分を突出し部80と定義し、その長さを突出し長Lとする。なお、図2Aおよび図2Bに示す多重管バーナ5では、管部63A~66Aのガス噴射側の端面よりも多重管バーナ5の下流側にさらに突き出した第二の突出し部90が形成されている。多重管バーナ5は、このような突出し部80,90が設けられることにより、原料ガスポート50から噴射されるガラス原料ガスが多重管バーナ5の径方向へ過度に拡散しないようにすることができる。
 ところが、従来は、突出し部を有する多重管バーナを用いてガラス微粒子を生成する場合、突出し部においてその内壁にガラス微粒子が堆積し多重管バーナの目詰まりが生じる問題があった。
 この問題が生じる仕組みを図3の模式図を参照して説明する。図3に示すように、原料ガスポートから噴射されたガラス原料ガスの一部は、例えば矢印Cの方向へ勢いよく一気に拡散する。このため、拡散したガラス微粒子が突出し部の内壁に堆積する。
 突出し部の長さを単純に短くして突出し部へのガラス微粒子の堆積を防ぐことが考えられる。しかしながら、突出し長を変えると多重管バーナによって形成される火炎が変化し、ガラス微粒子の合成速度や合成量なども変化してしまうため、突出し部の長さを単純に短くすることは困難である。また、ガラス微粒子堆積体の製造設備ごとに原料ガスポートに投入されるガラス原料ガスの流量は異なるため、ガラス原料ガスの流量に応じて突出し部に対するガラス微粒子が堆積する領域も変化する。
 したがって、ガラス微粒子堆積体の製造設備ごとに突出し部の長さの異なる多重管バーナを使用することが望ましいが、設備ごとに異なる多重管バーナを用意する必要があり費用がかかる。また、同じ設備において、製造上の都合等でガラス原料ガスの流量が変更されたときに、多重管バーナの交換が必要になり、バーナ交換費用および交換作業中のガラス製造の機会損失が生じる。
 そこで、本発明者は、ガラス原料ガスの流量が異なる場合であっても、突出し部の内壁にガラス微粒子が堆積しない方法およびその条件について以下のように検討を行った。
 図4を用いて、多重管バーナ5の突出し部80の内壁へのガラス微粒子の堆積を抑制する方法について説明する。
 図4に示すように、図2Aおよび図2Bで示した多重管バーナ5の原料ガスポート50と突出し部80との間に設けられている火炎形成用ガスポート61,62,63に着目し、これらのガスポートから噴射されるガスを用いて、突出し部80へのガラス原料ガスの拡散を抑制する方法および条件について検討した。
 そして、検討の結果、火炎形成用ガスポート61,62,63のうちの少なくとも1つのガスポートから、火炎形成用ガスを所定の範囲内の流速で噴射することにより、火炎形成用ガスの流れが突出し部80方向へのガラス原料ガスの流れ(図4の破線矢印D参照)を抑制しうることを見出した。
 なお、ガスの流速Vは、ガスポートを流れるガスの流量Q(m3/秒)と、ガスポートの断面積S(m2)とから、次の式1で算出することができる。
 V=Q/S(m/秒)・・・(式1)
 検討の結果、火炎形成用ガスポート61,62,63のうちの少なくとも1つのガスポートから噴射される火炎形成用ガスの流速(以下、V2とする)を、原料ガスポート50から噴射されるガラス原料ガスの流速(以下、V1とする)を基準として設定すると、突出し部80方向へのガラス原料ガスの流れDは、流速V2を0.3V1(m/秒)以上とすることにより抑制できることがわかった。
 ところが、流速V2が大きくなるほど、ガラス微粒子堆積体Mの表面温度が下がって微粒子堆積体Mへガラス微粒子10が堆積しにくくなり製造上の問題が生じる。このため、製造上の問題が生じないようにガラス微粒子堆積体Mの表面温度の低下を抑制するための流速V2の上限値は、1.0V1(m/秒)である。
 以上の検討により、本実施形態に係るガラス微粒子の合成方法では、突出し部80より内側にある火炎形成用ガスポート61,62,63のうちの少なくとも1つのガスポートから、中心の原料ガスポート50から噴射するガラス原料ガスの流速V1の0.3倍以上1.0倍以下の流速V2となるように火炎形成用ガスを噴射してガラス微粒子の合成を行うこととする。
 さらに、本発明者は、ガラス原料ガスの流量に応じて突出し部80に対するガラス微粒子10が堆積する領域が変化することと、ガラス原料ガスの流速V1が速いときほどガラス微粒子10が突出し部80に堆積しやすいことに着目した。そして、ガラス原料ガスの流速V1を遅くしていった場合の、例えば流速V1と突出し部80の突出し長Lとの好ましい関係について検討した。
 検討の結果、本発明者は、ガラス原料ガスの流速V1が、例えば5(m/秒)以上20(m/秒)以下の場合に、突出し部80の突出し長LをV1(m/秒)×0.01(秒)以下にすることにより、突出し部80へのガラス微粒子10の堆積を抑制するのに好ましいことを見出した。
 本実施形態に係るガラス微粒子の合成方法によれば、ガラス微粒子10の合成の際に、火炎形成用ガスポート61,62,63のうちの少なくとも1つのガスポートから、0.3V1以上1.0V1以下(m/秒)に設定された流速V2の火炎形成用ガスが噴射される。このため、原料ガスポート50から噴射される流速V1のガラス原料ガスは、流速V2の火炎形成用ガス等の流れによって、突出し部80方向への拡散が抑制される。そして、突出し部80を構成する管部63Aの内壁にはほとんどガラス微粒子10が堆積しなくなる。これにより、多重管バーナ5におけるガラス微粒子10の目詰まりを減少させることができ、ガラス製造の機会損失を抑制して、多重管バーナの清掃または交換を行うメンテナンス作業の必要性をほぼ無くすることができる。
 また、流速V2の上限値は、1.0V1(m/秒)以下に設定されている。このため、火炎形成用ガス等が高速で噴射されることに伴うガラス微粒子堆積体Mの表面温度の低下を防ぐことができ、良好にガラス微粒子が付着されたガラス微粒子堆積体Mの製造を行うことができる。
 また、ガラス原料ガスの流速V1が5(m/秒)以上20(m/秒)以下に設定された場合には、突出し部80の突出し長LがV1(m/秒)×0.01(秒)以下の長さに設定される。このため、管部63Aの内壁へのガラス微粒子10の堆積をさらに抑制することができ、ガラス製造の機会損失を抑制するとともに、多重管バーナのメンテナンス作業の必要性をほぼ無くすることができる。
 図2Aおよび図2Bに示す多重管バーナ5を使用してガラス微粒子を合成する実験を行った。
 本実験では、原料ガスポート50と突出し部80との間に設けられている火炎形成用ガスポート61,62,63のうち最も外側に配置されている火炎形成用ガスポート63(燃焼ガスである酸素(O2)が供給される第二の火炎形成用ガスポート)から流速V2のガスを噴射させた。原料ガスポート50には原料ガスとH2ガスを混合したガスを噴射した。
 また、原料ガスポート50の流量をQ1、断面積をS1とし、火炎形成用ガスポート63の流量をQ2、断面積をS2とした。また、原料ガスポート50の半径をr1、多重管バーナ5の中心軸Bから管部62Aまでの距離をr2、多重管バーナ5の中心軸Bから管部63Aまでの距離をr3とした(図4参照)。なお、突出し部80の突出し長Lは0.15(m)とした。
 先ず、Q1= 0.000425(m3/秒)
 S1=π×r12=π×0.0032(m2)
 Q2=0.000372(m3/秒)
 S2=π×(r32-r22)=π×(0.0112-0.0092)(m2)の条件でガラス微粒子の合成を行い、管部63Aの内壁へのガラス微粒子10の堆積を観察した。
 このときの、ガラス原料ガスの流速V1=Q1/S1=15.0(m/秒)、火炎形成用ガスの流速V2=Q2/S2=3.0(m/秒)であり、V2=0.2V1であった。すなわち、火炎形成用ガスポート63から噴射される火炎形成用ガスの流速V2は、原料ガスポート50から噴射されるガラス原料ガスの流速V1の0.2倍であった。
 次に、火炎形成用ガスポート63から噴射される火炎形成用ガスの流量を増加させて、Q2=0.000565(m3/秒)としてガラス微粒子の合成を行い、管部63Aの内壁へのガラス微粒子10の堆積を観察した。なお、Q1,S1,S2は上記と同じ条件とした。
 このときの、火炎形成用ガスの流速V2=Q2/S2=4.5(m/秒)であり、V2=0.3V1であった。すなわち、火炎形成用ガスポート63から噴射される火炎形成用ガスの流速V2は、原料ガスポート50から噴射されるガラス原料ガスの流速V1の0.3倍であった。
 さらに、火炎形成用ガスポート63から噴射される火炎形成用ガスの流量を増加させて、Q2=0.00188(m3/秒)としてガラス微粒子の合成を行い、管部63Aの内壁へのガラス微粒子10の堆積を観察した。なお、Q1,S1,S2は上記と同じ条件とした。
 このときの、火炎形成用ガスの流速V2=Q2/S2=15.0(m/秒)であり、V2=1.0V1であった。すなわち、火炎形成用ガスポート63から噴射される火炎形成用ガスの流速V2は、原料ガスポート50から噴射されるガラス原料ガスの流速V1の1.0倍であった。
 最後に、火炎形成用ガスポート63から噴射される火炎形成用ガスの流量をさらに増加させて、Q2=0.00226(m3/秒)としてガラス微粒子の合成を行い、管部63Aの内壁へのガラス微粒子10の堆積を観察した。なお、Q1,S1,S2は上記と同じ条件とした。
 このときの、火炎形成用ガスの流速V2=Q2/S2=18.0(m/秒)であり、V2=1.2V1であった。すなわち、火炎形成用ガスポート63から噴射される火炎形成用ガスの流速V2は、原料ガスポート50から噴射されるガラス原料ガスの流速V1の1.2倍であった。
 上記実験の結果、火炎形成用ガスの流速V2=0.2V1の場合、管部63Aの内壁へのガラス微粒子10の堆積が観察され、清掃しても除去できなかった。これに対して、火炎形成用ガスの流速V2=0.3V1の場合、火炎形成用ガスの流れにより、ガラス原料ガスの突出し部80方向への拡散が抑制され、管部63Aの内壁へのガラス微粒子10の堆積量が減少した。また、ガラス微粒子10の堆積位置が多重管バーナ5の下流側へ変化した。管部63Aの内壁に堆積したガラス微粒子は清掃により容易に除去することができた。さらに、火炎形成用ガスの流速V2=1.0V1の場合、ガラス原料ガスの突出し部80方向への拡散がさらに抑制され、管部63Aの内壁へのガラス微粒子10の堆積がまったく生じなかった。また、火炎形成用ガスの流速V2=1.2V1の場合、管部63Aの内壁へのガラス微粒子10の堆積はまったく生じなかったものの、ガラス微粒子堆積体Mの表面温度が低下して、ガラス微粒子堆積体の製造ができなかった。
 以上の実験に加え、シミュレーションにより突出し長L、V1、V2を変えた場合の管部63Aの内壁へのガラス微粒子10の堆積量を求めた。
 シミュレーションは、市販の熱流体解析ソフトでおこなった。上記実験における突出し長L、V1、V2で計算した管部63Aの内壁付近のガラス微粒子濃度と、上記実験で観察した堆積量を対応させることで、突出し長L、V1、V2を変えた場合をシミュレーションした。
 表1は、突出し長L=0.007×V1とし、V1、V2を変えた場合である。表2は、突出し長L=0.010×V1とし、V1、V2を変えた場合である。表3は、突出し長L=0.013×V1とし、V1、V2を変えた場合である。
 各表の結果では、ガラス微粒子10の堆積量を、「有」、「有(A)」(清掃により容易に除去可能な量)、「無」の3つの水準に分けて表記している。
 また、上記実験では火炎形成用ガスの流速V2=1.2V1の場合、管部63Aの内壁へのガラス微粒子10の堆積はまったく生じなかったものの、ガラス微粒子堆積体Mの表面温度が低下して、ガラス微粒子堆積体Mの製造ができなかったことから、表1~表3におけるV2が1.2×V1の場合は、同様にガラス微粒子堆積体Mの表面温度が低下すると考えられる。このため、V2が1.2×V1の場合は、ガラス微粒子10の堆積量にかかわらず、「温度低下」と表記している。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003
 上記の表1~表3に示す結果から、V2がV1の0.3倍から0.7倍の範囲であれば、上記シミュレーション結果の全ての突出し長L、V1の場合において、管部63Aの内壁へのガラス微粒子10の堆積があっても清掃で容易に除去できるか、または、管部63Aの内壁へ全くガラス微粒子10が堆積しないことが確認できる。また、突出し長LがV1×0.01以下であれば、管部63Aの内壁へ全く堆積しない場合がみられることからより好ましいことがわかる。
 なお、原料ガスポート50の半径r1が大きいほど、原料ガスポートから噴射されたガラス原料ガスが拡散しやすいため、原料ガスポート50の半径r1が大きい多重管バーナを用いる場合が特に好ましい。
 以上、本発明を詳細にまた特定の実施態様を参照して説明したが、本発明の精神と範囲を逸脱することなく様々な変更や修正を加えることができることは当業者にとって明らかである。また、上記説明した構成部材の数、位置、形状等は上記実施の形態に限定されず、本発明を実施する上で好適な数、位置、形状等に変更することができる。
 例えば、図2Aおよび図2Bに示すように、本実施形態では、突出し部を2つ有する二段式構造の多重管バーナ5を用いているがこれに限定されない。突出し部は少なくとも1つ設けられていればよく、例えば図2Aおよび図2Bにおいて突出し部80のみを有した一段式構造の多重管バーナであっても良い。
 1 製造装置
 2 反応容器
 3 昇降回転装置
 4 ガス供給装置
 5 多重管バーナ
 6 制御部
 10 ガラス微粒子
 31 支持棒
 32 出発ロッド
 41 ガラス原料
 43 MFC
 44 供給配管
 50 原料ガスポート
 61,65,69 (第一の)火炎形成用ガスポート
 63,67,71 (第二の)火炎形成用ガスポート
 62,64,66,68,70 (第三の)火炎形成用ガスポート
 50A,61A~71A 管部
 80 突出し部
 L 突出し長
 M ガラス微粒子堆積体
 T1 厚さ
 T2 開口厚

Claims (2)

  1.  複数のガスポートを有する多重管バーナの中心のガスポートからガラス原料ガスを噴射すると共に前記中心のガスポートの外側の複数のガスポートから火炎形成用ガスを噴射し、前記火炎形成用ガスにより形成される火炎内で前記ガラス原料ガスを火炎分解反応させてガラス微粒子を合成するガラス微粒子の合成方法であって、
     前記多重管バーナは、そのガス噴射側端面に前記中心のガスポートより下流側に突き出した突出し部が形成されており、
     前記突出し部より内側にあるガスポートのうちの少なくとも1つのガスポートから、前記中心のガスポートから噴射するガス流速V1の0.3倍以上1.0倍以下の流速V2となるように前記火炎形成用ガスを噴射してガラス微粒子の合成を行う、ガラス微粒子の合成方法。
  2.  前記中心のガスポートのガス流速V1は、5m/秒以上20m/秒以下であり、
     前記突き出し部の突出し長さがV1×0.01秒以下である、請求項1に記載のガラス微粒子の合成方法。
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