WO2017171200A1 - 플렉서블 컬러필터 - Google Patents

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WO2017171200A1
WO2017171200A1 PCT/KR2016/014608 KR2016014608W WO2017171200A1 WO 2017171200 A1 WO2017171200 A1 WO 2017171200A1 KR 2016014608 W KR2016014608 W KR 2016014608W WO 2017171200 A1 WO2017171200 A1 WO 2017171200A1
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color filter
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조성훈
김상국
박성환
박승준
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동우화인켐 주식회사
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    • G02B1/10—Optical coatings produced by application to, or surface treatment of, optical elements
    • G02B1/14—Protective coatings, e.g. hard coatings

Definitions

  • the present invention relates to a color filter used for color implementation in an image display apparatus, and more particularly to a flexible color filter having flexibility.
  • LCDs liquid-crystal displays
  • OLEDs organic light-emitting diodes
  • organic light emitting display devices can realize very light and thin screens, have a wide color gamut, a fast response time, and have a high contrast ratio (CR).
  • CR contrast ratio
  • a flexible display is realized. It is currently being actively developed as the most suitable display.
  • a white organic light-emitting diode (WOLED) using a white light source instead of a conventional blue light source has high efficiency, high resolution, and long life, and is realized as a large-area high-definition display as well as various applications to general lighting. Due to the possibility, research is being done in earnest by domestic and foreign researchers.
  • the color filter used is a black matrix formed on a glass substrate, and a red, green, blue, and white pattern is formed on the black matrix.
  • the glass substrate used in the color filter is large in weight and easily broken by an external small impact, there is a limit in portability and large screen display characteristics. Accordingly, a plastic substrate having a light weight, a strong impact, and a flexible characteristic is used.
  • Flexible displays are next-generation displays that can bend, bend, or roll freely in a variety of forms, including mobile & portable displays, wearable & fashionable displays, and paper-like displays. As it is possible to apply, the research and development is ongoing. Accordingly, substrates of various components constituting the flexible display have been replaced by plastic substrates of polymer materials.
  • the plastic substrate can be manufactured by deposition or printing, thereby lowering the manufacturing cost, and, unlike the conventional sheet-based process, a roll-to-roll process Since the display device can be manufactured, a low cost display device can be manufactured through mass production.
  • the plastic substrate has a lower transition temperature and a high expansion rate due to temperature change, the plastic substrate has a problem in that the layers stacked thereon may be broken or deformed.
  • Republic of Korea Patent Publication No. 2012-00827729 relates to a flexible display device and a method for manufacturing the same, forming an etching prevention layer on one surface of a non-flexible substrate; Forming a display device on one surface of the etching prevention layer; Etching away the non-flexible substrate; And attaching the flexible substrate on the other surface of the etch stop layer, wherein the etch stop layer includes at least one selected from polysilicon, a metal, and a high temperature organic insulating film.
  • the prior art is to produce a flexible color filter by etching a non-flexible substrate, damage to the etching prevention layer may occur during the wet etching process of the non-flexible substrate.
  • Korean Patent Laid-Open Publication No. 2008-0062595 relates to a color flexible display device and a manufacturing method thereof, comprising: a driving substrate having an alignment key, a plurality of driving elements, and a plurality of pixel electrodes connected to the driving elements; And an ink substrate having an ink layer disposed on the first surface and a plurality of color filters disposed on the second surface, wherein the color filter is formed to correspond to the pixel electrode by the alignment key.
  • the prior art is to provide a color flexible display device for aligning pixel electrodes and color filters directly on a flexible substrate.
  • the transition temperature is lower than that of glass. Can lead to.
  • the present invention has been made to solve the above problems, and it is an object of the present invention to provide a flexible color filter having excellent solvent resistance, light resistance and transmittance, which can prevent damage and crack generation of a pixel layer by using a specific protective layer. .
  • a separation layer, a protective layer, a black matrix layer, and a pixel layer are sequentially stacked.
  • the protective layer is characterized in that it comprises at least one polymer selected from polymers represented by the following formula (1) or (2):
  • a separation layer, a protective layer, a black matrix layer, and a pixel layer are sequentially stacked.
  • the protective layer is characterized in that it comprises at least one polymer selected from polymers represented by the following formula (1) or (2):
  • the flexible color filter according to the present invention can prevent damage and crack generation of the pixel layer by using a specific protective layer, and have an effect of improving solvent resistance, light resistance, and transmittance.
  • 1 to 10 are cross-sectional views of each step according to a method of manufacturing a flexible color filter according to the present invention.
  • a separation layer 105, a protection layer 107, a black matrix layer 113, and a pixel layer 109 are stacked in this order, and the protection layer 107 may be represented by the following chemical formula: It characterized in that it comprises one or more polymers selected from one or a polymer represented by the formula (2).
  • the polymer material of each layer is specified and referred to as an organic layer for convenience, and as the organic layer, the base film 101, the separation layer 105, the protective layer 107, and the black matrix layer ( 113, at least one layer selected from the group consisting of a pixel layer 109, a planarization layer, and a combination thereof, and may be a separation layer and a protection layer. More preferably, it may be a separation layer.
  • the base film 101 may be used as an optical transparent film without limitation, but it is preferable to use a film excellent in flexibility, transparency, thermal stability, moisture shielding, retardation uniformity, isotropy, and the like. By using the base film 101, it is possible to prevent damage and easily handle the color filter during manufacture, transportation and storage.
  • the material of the base film 101 may be a polymer material or polyethylene terephthalate, polyethylene, polystyrene, polycarbonate, polyimide, or the like that is commonly used.
  • the separation layer 105 is a layer formed for peeling the glass substrate on which the color filter is formed, and should be separated from the glass substrate for manufacturing the color filter through physical force.
  • the peeling force with respect to a glass substrate of the separation layer 105 is 1 N / 25 mm or less, and it is more preferable that it is 0.1 N / 25 mm or less.
  • the peel force of the separation layer 105 falls within the above range, since the glass substrate is easily removed and the surface is not lifted or parted off, the physical properties of the separation layer 105 may not be affected.
  • the thickness of the isolation layer 105 it is preferable that it is 1-1000 nm, and, as for the thickness of the isolation layer 105, it is more preferable that it is 1-100 nm. If the thickness of the separation layer 105 is less than the above range may cause a problem in the peeling process progress, on the contrary, if the thickness exceeds the above range, workability and quality of the process after peeling may be degraded.
  • the separation layer 105 preferably has a surface energy of 30 to 70 mN / m after peeling.
  • Surface energy has a low wettability when the surface energy after peeling is a factor related to the contact angle, and the coating property of the adhesive layer composition formed thereafter may be improved, thereby improving adhesive properties.
  • the coating method of the separation layer 105 may use a conventional wet coating method to obtain a desired thickness, wherein the wet coating method is a roll coater, spin coater, slit and spin coater, slit coater (also called die coater) In some cases), an inkjet or the like can be used.
  • the wet coating method is a roll coater, spin coater, slit and spin coater, slit coater (also called die coater) In some cases), an inkjet or the like can be used.
  • a hardening process is performed by heating with an oven, a hotplate, etc.
  • the temperature and time may vary depending on the composition, but may be, for example, made through heat treatment under conditions of 10 to 120 minutes at 80 to 250 ° C.
  • the protective layer 107 may be formed on the separation layer 105. Since the separation layer 105 is a layer for physically removing the glass substrate at the end of the process, since the peeling force is very weak, protection The layer 107 is preferably formed in an encapsulate form surrounding both sides of the separation layer 105.
  • the protective layer 107 according to the present invention includes one or more polymers selected from polymers represented by the following Chemical Formula 1 or the following Chemical Formula 2.
  • n is an integer from 0 to 2
  • R 1 to R 4 are each independently a hydrogen atom or a -Xn-R 'group
  • X is C1 to C5 alkylene group or carbonyl group
  • n 0 or 1
  • R ' is selected from the group consisting of C1 to C6 alkyl group, C6 to C12 aromatic group and protonic polar group, wherein the alkyl group and aromatic group are C1 to C12 alkyl group, C6 to C12 aromatic group, halogen group, natril group, nitro Substituted or unsubstituted with one or more groups selected from the group consisting of groups and amino groups.
  • Alkyl groups referred to in the present invention include linear or branched, for example, methyl, ethyl, propyl, isopropyl, butyl, isobutyl, sec-butyl, tert-butyl, amyl, isoamyl, tert-amyl , Hexyl, heptyl, octyl, isooctyl, 2-ethylhexyl, tert-octyl, nonyl, isononyl, decyl, isodecyl and the like.
  • an alkyl group having 1 to 12 carbon atoms is preferable.
  • the aromatic group mentioned in this invention contains an aromatic hydrocarbon, an aromatic heterocyclic group, and an aromatic hydrocarbon group is mentioned as an example, A phenyl group, a naphthyl group, etc. are mentioned, Especially, the aromatic group of 1-12 carbon atoms is preferable.
  • the protonic polar group referred to in the present invention is a polar group having an oxygen atom such as carboxyl group (hydroxycarbonyl group), sulfonic acid group, phosphoric acid group, hydroxy group, primary amino group, secondary amino group, primary amide group, secondary amide Polar groups which have nitrogen atoms, such as group (imide group), and sulfur atoms, such as a thiol group, etc. are mentioned.
  • an oxygen atom such as carboxyl group (hydroxycarbonyl group), sulfonic acid group, phosphoric acid group, hydroxy group, primary amino group, secondary amino group, primary amide group, secondary amide Polar groups which have nitrogen atoms, such as group (imide group), and sulfur atoms, such as a thiol group, etc. are mentioned.
  • those having an oxygen atom are preferable, and more preferably a carboxy group.
  • k is an integer from 0 to 2
  • R 5 and R 6 together with the two carbon atoms to which they are attached, have a substituent with at least one group selected from the group consisting of C1 to C20 alkyl groups, C6 to C20 aromatic groups, halogen groups, natryl groups, nitro groups and amino groups It may also form a three- or five-membered heterocyclic structure containing an oxygen atom or a nitrogen atom.
  • the weight average molecular weight Mw of the polymer in the protective layer 107 is preferably 5,000 to 150,000. When the weight average molecular weight Mw is within the above range, there is an effect of crack stability.
  • the glass transition temperature (Tg) of the protective layer 107 is 100 to 250 ° C.
  • Tg glass transition temperature
  • the elastic modulus of the protective layer 107 is preferably 2.8 to 4.5 GPa, and the transmittance is preferably 85 to 95%.
  • the protective layer 107 may be stable to cracks during peeling, and heat such as color change Damage can be suppressed.
  • the black matrix (BM) layer 113 may be formed on the passivation layer 107.
  • the black matrix layer 113 may be positioned between the pixels patterned as the light blocking layer to block light of portions except the pixel area.
  • the pixel layer 109 may be formed between the black matrix (BM) layer 113 and the protective layer 107.
  • the pixel layer 109 is a layer for implementing color, and the black matrix layer 113 together with the red, green, blue, and white pixel layers 109 that are typically patterned. ) Are arranged together.
  • the pixel layer 109 includes at least one of three primary colors and white.
  • the order of the colors of the pixel layer 109 may be arbitrarily selected, and may vary according to the purpose of forming the black matrix layer 113 and the pixel layer 109.
  • the flexible color filter of the present invention having the above-described structure, for example, is not manufactured directly on a flexible plastic base film, but first forms a separation layer and a protective layer on a glass substrate, and then forms a color filter thereon, and later forms the separation layer. It can be manufactured by the process of peeling and adhering a base film.
  • 1 to 10 are cross-sectional views for each step according to a method of manufacturing a flexible color filter according to an embodiment of the present invention.
  • the flexible color filter according to the present invention comprises the steps of forming a separation layer 105 by coating a composition for forming a separation layer on a glass substrate 115; Forming a protective layer 107 to coat the composition for forming a protective layer on the separation layer 105 to cover the side of the separation layer; A black matrix (BM) layer 113 is formed on the passivation layer 107, and a red, green, blue, and white pixel layer 109 is disposed therebetween.
  • BM black matrix
  • Forming Forming a planarization layer 111 by coating a composition for forming a planarization layer over the entire pixel layer 109; Bonding the protective film 119 coated on one side of the adhesive layer 117 to the planarization layer 111; Separating the glass substrate 115 from the separation layer 105; Bonding a base film coated on one side of the adhesive layer 103 to the separation layer 105; And removing the protective film 119 and the pressure-sensitive adhesive layer 117.
  • the separation layer 105 is a layer for peeling off the glass substrate in the latter part of the manufacturing process of the flexible color filter of the present invention, and the peeling force on the glass substrate 115 is 1 N / 25 mm or less, preferably, 0.1 N.
  • the peeling property control of the separation layer of the present invention is much more economical and stable as compared to the prior art of chemically removing the target substrate using a laser, an etchant, and physical peeling is more effective.
  • a separation layer 105 is formed by coating a composition for forming a separation layer (see FIG. 1).
  • the glass substrate 115 is a surface on which the layers constituting the color filter are formed and provides an appropriate strength so that the glass substrate 115 can be easily fixed without being bent or twisted during the color filter manufacturing process.
  • glass is suitable as a material which is not affected by heat or chemical treatment.
  • the thickness of the glass substrate 115 is not limited to a specific range, but for example, a range of 50 to 500 ⁇ m may be used. If the thickness of the glass substrate 115 is less than the above range, a decrease in mechanical strength and performance may occur, and if the thickness exceeds the above range, a problem may occur in the process equipment due to weight during the process.
  • the separation layer forming composition is cured after coating to form a separation layer (105).
  • the separation layer 105 is a layer formed for peeling and the glass substrate on which the color filter is formed in the manufacturing process of the flexible color filter of the present invention.
  • the separation layer 105 should be able to be separated from the glass substrate for color filter production through physical force, and after separation, the separation layer 105 should be bonded to the base film 101 through the adhesive layer 103 described above.
  • the separation force of the separation layer 105 may be 1 N / 25 mm or less, preferably 0.1 N / 25 mm or less. Since the glass substrate 115 is easily removed according to the above range and the surface is not lifted or parted off, it does not affect their physical properties.
  • the thickness of the separation layer 105 may be used in the range of 1 to 1000nm, preferably 1 to 100nm. If it is less than the above range may cause a problem in the peeling process progress, on the contrary, if it exceeds the above range, the workability and quality of the process after peeling may be degraded.
  • the separation layer 105 preferably has a surface energy of 30 to 70 mN / m after peeling.
  • Surface energy has a low wettability when the surface energy after peeling is a factor related to the contact angle, and the coating property of the adhesive layer composition formed thereafter may be improved, thereby improving adhesive properties.
  • the coating method may use a conventional wet coating method to obtain a desired thickness, wherein the wet coating method is a roll coater, spin coater, slit and spin coater, slit coater (sometimes referred to as die coater), inkjet, etc.
  • An application device can be used.
  • the curing step is performed by heating with an oven, a hot plate or the like.
  • the temperature and time may vary depending on the composition, but, for example, is made through heat treatment under conditions of 80 to 250 to 10 to 120 minutes.
  • the protective layer 107 is formed to coat the composition for forming a protective layer on the formed separation layer 105 to surround the side of the separation layer (see FIG. 2).
  • the separation layer 105 is a layer for physically peeling the glass substrate in the latter part of the process as described above, since the peeling force is very weak, the protective layer 107 surrounds both sides of the separation layer 105. It should be formed in an encapsulate form.
  • the coating method and the curing process of the protective layer-forming composition are as described above in the previous step.
  • BM black matrix
  • the pixel layer 109 is a layer for realizing color, and the black matrix layer 113 is disposed together with the red, green, blue, and white pixel layers that are typically patterned. It is.
  • the pixel layer 109 includes at least one of three primary colors and white, and the black matrix layer 113 is positioned between the pixels patterned as the light blocking layer to block light in portions except the pixel region.
  • the respective composition for forming a pixel layer for color expression is applied therebetween, and exposed and developed in a predetermined pattern. And thermosetting.
  • the order of each color of the pixel layer can be arbitrarily selected.
  • the black matrix layer 113 and the pixel layer 109 may be changed depending on the purpose of forming the order.
  • the coating method and the curing process of the black matrix layer 113 and the pixel layer 109 are as described above.
  • planarization layer forming composition is coated on the entire formed pixel layer 109 to form the planarization layer 111 (see FIG. 5).
  • the planarization layer 111 is a layer for correcting the level difference of the pixel layer 109 and improving the flatness, also referred to as an overcoat layer (OC layer).
  • OC layer overcoat layer
  • the planarization layer 111 is formed over the entire pixel layer 109 to protect the patterned pixel layer and to planarize the color filter surface when forming the pixel electrode.
  • the material of the planarization layer 111 is not particularly limited in the present invention, and may be polyacrylate, polyimide, polyester, or the like that is commonly used.
  • planarization layer 111 coating method and the curing process are as described above.
  • the protective film 119 coated on one side of the pressure-sensitive adhesive layer 117 is bonded to the planarization layer 111 (see FIG. 6).
  • the protective film 119 uses a material whose physical properties are controlled to have appropriate mechanical strength, thermal stability, moisture shielding and transparency so as to protect the flexible color filter of the present invention.
  • a material whose physical properties are controlled to have appropriate mechanical strength, thermal stability, moisture shielding and transparency so as to protect the flexible color filter of the present invention.
  • Examples thereof include polyethylene, polypropylene, polystyrene, polyethylene terephthalate, polybutylene terephthalate, polyethylene naphthalate, polyetherimide, polyvinyl chloride, and the like.
  • the pressure-sensitive adhesive layer 117 is not particularly limited in the present invention, a composition commonly used in this field is possible. Typically, one selected from the group consisting of acrylic resins, silicone resins, polyesters, polyurethanes, polyamides, polyvinyl ethers, modified polyolefins, vinyl acetate / vinyl chloride copolymers, epoxy, fluorine, rubber, and combinations thereof Can be.
  • the pressure-sensitive adhesive layer 117 may be directly applied to the protective film 119, or may be formed by applying an adhesive sheet to the protective film 110, the thickness of the protective film 119 and the pressure-sensitive adhesive layer 117 is protected It can be adjusted according to the material and adhesive force of the film.
  • the glass substrate 115 and the separation layer 105 are separated (see FIG. 7).
  • the separation layer 105 is peeled off to remove the glass substrate 115 used for manufacturing the color filter.
  • the peeling process is performed at room temperature, and as described above, the glass substrate may be removed by physically peeling off using the weak peeling force on the glass substrate of the separation layer 105.
  • the glass substrate and the remaining layers may be fixed based on the separation layer, and then separated by physical force.
  • the base film 101 coated with one side of the adhesive layer 103 is adhered to the separation layer 105 (see FIG. 8).
  • the base film 101 may be used as an optical transparent film without limitation, but it is preferable to use a film excellent in flexibility, transparency, thermal stability, moisture shielding, retardation uniformity, isotropy and the like. By using the base film 101, it is possible to prevent damage and easily handle the color filter during manufacture, transportation and storage.
  • the material of the base film 101 that can be used may be, for example, polyethylene terephthalate, polyethylene, polystyrene, polycarbonate, polyimide, or the like.
  • the adhesive layer 103 is used to bond the base film 101 and the separation layer 105 of the color filter, and is disposed on one surface of the base film 101 or the separation layer 105.
  • Usable adhesives are photocurable adhesives and do not require a separate drying process after photocuring, and the manufacturing process is simple, thereby improving productivity.
  • the photocurable adhesive used in the present invention may be formed using a photocurable adhesive used in the art without particular limitation.
  • the composition may include an epoxy compound or an acrylic monomer.
  • electron rays, proton rays, neutral magnetic rays, and the like may be used in addition to electromagnetic waves such as ultraviolet rays, ultraviolet rays, near ultraviolet rays, infrared rays, X-rays, and ⁇ -rays. Curing by ultraviolet irradiation is advantageous from the curing rate, the availability of the irradiation apparatus, the price, and the like.
  • a high-pressure mercury lamp an electrodeless lamp, an ultra-high pressure mercury lamp carbon arc lamp, a xenon lamp, a metal halide lamp, a chemical lamp, a black light, or the like can be used.
  • the base film and / or the separation layer may be subjected to surface treatment such as corona treatment, flame treatment, plasma treatment, ultraviolet irradiation, primer coating treatment, saponification treatment, and the like.
  • the flexible color filter 100 according to the present invention of FIG. 10 is obtained. Can be.
  • the flexible color filter 100 includes a base film 101; Adhesive layer 103; Separation layer 105; Protective layer 107; Patterned red, green, blue, and white pixel layers 109; And a planarization layer 111 is sequentially stacked.
  • the polymer material of each layer constituting the flexible color filter is specified and referred to as an organic layer for convenience, and as the organic layer, the base film 101 and the separation layer 105.
  • the material of the organic layer may be a polymer material.
  • the polymer material is polyacrylate, polymethacrylate (eg PMMA), polyimide, polyamide, polyamic acid, polyvinyl alcohol, polyolefin (eg PE, PP), polystyrene, polynorbornene, Polymaleimide, polyazobenzene, polyester (e.g.
  • PET PET, PBT
  • polyarylate polyphthalimidine
  • polyphenylenephthalamide polyvinylcinnamate
  • polycinnamate polycinnamate
  • coumarin polymer chalcone polymer
  • aromatic It includes one kind of material selected from the group consisting of acetylene polymer, phenylmaleimide copolymer, copolymers thereof, and blends thereof.
  • the polymer material may be applied to at least one layer selected from the group consisting of a base film 101, a separation layer 105, a protective layer 107, a planarization layer 111, and a combination thereof.
  • a base film 101 a separation layer 105
  • a protective layer 107 a protective layer 107
  • a planarization layer 111 a combination thereof.
  • the same or similar polymer may be applied to each layer, or only polyacrylate may be applied to the separation layer 105, and the other layers may be made of materials known in the art.
  • each of the organic layers is not particularly limited in the present invention, but the thinner the glass is, the thinner it is advantageous for the thinning of the flexible color filter and the applied flexible display. Therefore, the thickness of each organic layer is preferably several micrometers or less.
  • the color filter formation including the high temperature process is performed on the glass substrate, and then the glass substrate is removed using a separation layer at room temperature, and the base film of the plastic material is laminated. .
  • the peeling process is easily performed, the glass substrate is also removed cleanly, the surface does not occur after the peeling process, or the part is damaged off.
  • the flexible color filter according to the manufacturing method of the present invention not only prevents thermal deformation of the conventional base film but also ensures high reliability because there is no degradation or malfunction of the conventional base film, and the dimension of the color filter pattern is accurate and fine. More precise pixels can be realized.
  • various plastic materials may be applied as the base film according to the purpose.
  • the flexible color filter according to the manufacturing method of the present invention can be applied to a flexible white organic light emitting display device.
  • the flexible white organic light-emitting diode (WOLED) substrate may be provided with a flexible color filter and a touch sensor, a POL integrated touch or window film according to the manufacturing method of the present invention.
  • the display device including the flexible color filter according to the present invention has solved the problem caused by the thermal deformation of the plastic material, and thus requires various fields such as automation devices, smart phones, displays, solar cells, electronic papers, etc., which require bending and flexibility. It can be used in free form.
  • the resin solution (a) was transferred into an autoclave with a stirrer, and reacted for 5 hours at a hydrogen pressure of 4 MPa at a temperature of 150 ° C., a resin solution (b) containing a hydrogenated resin (99% hydrogen content) (solid content concentration: about 20 %) was obtained.
  • the mixture was polymerized and hydrogenated in the same manner as in Synthesis example 1 to obtain a resin.
  • the resin had a Mw of 5,300, Mn of 3,200 and a glass transition temperature (Tg) of 197 ° C.
  • Tg glass transition temperature
  • the hydrogenation rate was 99%.
  • This mixture was polymerized and hydrogenated in the same manner as in Synthesis example 1 to obtain a polymer compound A-3.
  • Mw of the polymer compound A-3 was 5,500 and Mn was 3,300, the hydrogenation rate was 99%, and the glass transition temperature (Tg) was 199 ° C.
  • This mixture was polymerized and hydrogenated in the same manner as in Synthesis example 1 to obtain a polymer compound A-4.
  • Mw of the high molecular compound A-4 was 5,500 and Mn was 3,200 and glass transition temperature (Tg) was 198 degreeC.
  • Tg glass transition temperature
  • the hydrogenation rate was 99%.
  • a flask equipped with a stirrer, a thermometer reflux condenser, a dropping lot, and a nitrogen inlet tube was prepared, while 45 parts by weight of N-benzylmaleimide, 45 parts by weight of methacrylic acid, and 10 parts by weight of tricyclodecyl methacrylate, t 4 parts by weight of butylperoxy-2-ethylhexanoate and 40 parts by weight of propylene glycol monomethyl ether acetate (hereinafter referred to as “PGMEA”) were added, followed by stirring and mixing to prepare a monomer dropping lot, and n-dodecane.
  • PGMEA propylene glycol monomethyl ether acetate
  • a flask equipped with a stirrer, a thermometer reflux condenser, a dropping lot, and a nitrogen inlet tube was prepared, and 300 parts by weight of propylene glycol monomethyl ether acetate (PGMEA) was added and heated to 75 ° C while stirring.
  • PGMEA propylene glycol monomethyl ether acetate
  • EDCPA 3,4-epoxy-8- (acryloyloxy) tricycloyl [5.2.1.02,6] decane
  • AA acrylic acid
  • vinyltoluene 170 parts by weight of PGMEA
  • the solution dissolved in the portion was added dropwise for 5 hours using a dropping lot.
  • dissolved 30 weight part of polymerization initiator azobisisobutyronitrile in 200 weight part of PGMEA was dripped over 5 hours using the separate dropping lot.
  • Tg glass transition temperature
  • a flask equipped with a stirrer, a thermometer, a reflux condenser, a dropping lot, and a nitrogen inlet tube was prepared, while 15 parts by weight of acetoacetoxymethyl methacrylate, 15 parts by weight of hydroxy methacryl acrylate, and N-benzylmaleimide 45 parts by weight, 15 parts by weight of methacrylic acid, 10 parts by weight of tricyclodecyl methacrylate, 4 parts by weight of t-butylperoxy-2-ethylhexanoate, 40 parts by weight of propylene glycol monomethyl ether acetate (PGMEA) Thereafter, stirring and mixing were performed to prepare a monomer dropping lot, and 6 parts by weight of n-dodecanethiol and 24 parts by weight of PGMEA were added thereto, followed by stirring and mixing to prepare a chain transfer agent dropping lot.
  • PGMEA propylene glycol monomethyl ether acetate
  • the weight average molecular weight (Mw) measurement of the said high molecular compound of the synthesis examples 1-7 was performed on condition of the following using GPC method.
  • HLC-8120GPC manufactured by Tosoh Corporation
  • the glass transition temperature (Tg) of Synthesis Examples 1 to 7 was measured by raising the temperature to 10 / min using a differential scanning calorimeter.
  • the composition for forming a separation layer described in Table 1 After coating the composition for forming a separation layer described in Table 1 on a glass substrate, it was cured for 20 minutes at 150 to form a separation layer of 0.3 ⁇ m thickness. Subsequently, the protective layer was coated to cover both sides of the separation layer, and then heat-treated at 230 for 20 minutes to form a protective layer having a thickness of 3 ⁇ m.
  • a black matrix layer (TBK-04) and patterned pixel layers (TR-800, YG-800, and YB-800) were formed on the passivation layer.
  • a flattening film (DW-LT09) was formed on the pixel layer, and then the flattening layer and the adhesive were attached to a protective film (15 ⁇ m PSA / 38 ⁇ m PET, Fujimori).
  • the glass substrate was separated from the separation layer at room temperature and separated, and then a base film coated with an adhesive (KR15P, ADEKA Co., Ltd.) was laminated to prepare a color filter, and then the transmittance, elastic modulus, coating crack, light resistance, and solvent resistance to the substrate. was measured.
  • KR15P ADEKA Co., Ltd.
  • the polymer compounds prepared in Examples 1 to 7 and Comparative Examples 1 to 3 were applied on a glass substrate of soda lime glass of 50 mm ⁇ 50 mm and 700 ⁇ m thickness using a spin coater, and then, at 100. It dried for 2 minutes, and further dried at 230 to 30 minutes, and cooled to produce a coating film.
  • the obtained coating substrate adjusted the application
  • a separation layer is coated on soda lime glass having a thickness of 700 ⁇ m, and Examples 1 to 7 and Comparative Examples.
  • the polymer resin of 1 to 3 was coated on the separation layer and peeled off using 3M # 55 tape (25mm width / length 10cm), and the crack of the transferred coating film was observed by eye, and the results are shown in Table 2 below. It was.
  • Example 1 Item Thickness ( ⁇ m) Transmittance (T%) Modulus of elasticity (MPa) Coating crack Light resistance ( ⁇ T%) Solvent resistance Glass transition temperature (Tg)
  • Example 1 97 400 ⁇ 0.3 ⁇ 100
  • Example 2 98 390 ⁇ 0.4 ⁇ 120
  • Example 3 2 99 420 ⁇ One ⁇ 150
  • Example 4 2 98 380 ⁇ 0.4 ⁇ 180
  • Example 5 2 98 390 ⁇ 0.6 ⁇ 140
  • Example 6 2 97 405 ⁇ 0.55 ⁇ 170
  • Example 7 2 97 400 ⁇ 0.5 ⁇ 120 Comparative Example 1 2 85 480 X 5 X 90 Comparative Example 2 2 90 550 X 12 X 150 Comparative Example 3 2 89 590 X 7 X 45
  • Examples 1 to 7 prepared according to the present invention are excellent in all of transmittance, elastic modulus, light resistance and solvent resistance, it can be seen that no crack in the coating film.
  • 109 pixel layer
  • 111 planarization layer

Landscapes

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Abstract

본 발명은 플렉서블 컬러필터에 관한 것으로, 보다 상세하게는 분리층, 보호층 및 블랙매트릭스층과 화소층이 순서대로 적층되고, 상기 보호층은 화학식 1 또는 화학식 2로 표시되는 폴리머 중 선택되는 하나 이상의 폴리머를 포함하는 것을 특징으로 한다.

Description

플렉서블 컬러필터
본 발명은 화상표시장치에서 색상 구현을 위해 이용되는 컬러필터, 보다 상세하게는 유연성을 갖는 플렉서블 컬러필터에 관한 것이다.
인터넷이 보편화되고 소통되는 정보의 양이 폭발적으로 증가하면서 미래에는 언제 어디서나 정보를 접할 수 있는 '유비쿼터스 디스플레이(ubiquitous display)'의 환경이 창출될 것이며, 그에 따라 정보를 출력하는 매개체인 노트북, 전자수첩 및 PDA 등과 같은 휴대용 디스플레이의 역할이 중요하게 되었다. 이러한 유비쿼터스 디스플레이 환경을 구현하기 위해서는 원하는 때와 장소에서 정보를 바로 접할 수 있도록 디스플레이의 휴대성이 요구됨과 동시에, 각종 멀티미디어 정보를 표시하기 위한 대화면 특성도 요구된다. 따라서, 이러한 휴대성 및 대화면 특성을 동시에 만족시키기 위해서는, 디스플레이에 플렉서블성을 부여하여 디스플레이로서의 기능을 할 때에는 펼쳐서 이용할 수 있고 휴대시에는 접어서 보관할 수 있는 형태의 디스플레이가 개발될 필요성이 있다.
현재 널리 사용되고 있는 평판 표시 장치 중 대표적인 형태가 액정 표시 장치(liquid-crystal display; LCD) 및 유기 발광 표시 소자(organic light-emitting diode; OLED)이다.
유기 발광 표시 소자 는 기존의 LCD에 비하여 매우 가볍고 얇은 화면을 구현할 수 있으며, 색재현 범위가 넓고, 응답 속도가 빠르며, 높은 명암비(contrast ratio; CR)를 갖는 장점이 있으며, 이 이외에도 플렉서블 디스플레이를 구현하는데도 가장 적합한 디스플레이로서 현재 활발하게 개발되고 있다.
특히, 종래 청색 광원 대신 백색 광원을 사용하는 백색 유기 발광 표시 소자(white organic light-emitting diode; WOLED)는 고효율, 고해상도, 장수명 특성을 가지며 대면적 고화질의 디스플레이로 구현뿐만 아니라 일반 조명으로의 다양한 응용 가능성으로 인하여 국내외 연구자들에 의하여 본격적으로 연구가 이루어지고 있다.
백색 유기 발광 표시 소자에 있어 풀칼라 구현을 위해 컬러 필터를 사용한다. 이때 사용되는 컬러필터는 유리기판 상에 형성된 블랙매트릭스층(black matrix)를 형성하고 그 상부에 적색(Red), 녹색(Green), 청색(Blue), 백색(white) 패턴을 형성시킨 것이다.
그런데 컬러필터에서 사용되는 유리 기판은 중량이 크고 외부의 작은 충격에 의해서 쉽게 파손되기 때문에 휴대성 및 대화면 표시 특성에 한계가 있다. 이에 중량이 가볍고 충격에 강할 뿐만 아니라 플렉서블(flexible)한 특성을 가지는 플라스틱 기판이 이용되고 있다.
플렉서블 디스플레이는 자유롭게 휘거나, 구부리거나, 말 수 있는 차세대 디스플레이로 휴대용 기기(mobile & portable display), 착용가능 혹은 유행 제품(wearable & fashionable display), 종이형태 디스플레이(paper-like display) 등 다양한 형태로 응용이 가능하기 때문에 지속적으로 연구·개발이 진행되고 있다. 따라서 플렉서블 디스플레이를 구성하는 여러가지 부품의 기판이 유리 기판에서 고분자 소재의 플라스틱 기판으로 대체되고 있다.
기존의 유리 기판 대신 플렉서블성이 있는 플라스틱 기판을 이용함으로써, 기존의 유리 기판에 비하여 휴대성 및 안전성 측면에서 많은 이점을 가질 수 있다. 또한, 공정적인 측면에서도, 플라스틱 기판은 증착 또는 프린팅에 의해 제작이 가능하므로 제조 비용을 낮출 수 있고, 기존의 시트(sheet) 단위의 공정과 달리 롤-투-롤(roll-to-roll) 공정으로 표시 장치를 제작할 수 있으므로 대량 생산을 통한 저비용의 표시 장치를 제조할 수 있다.
그러나 이러한 플라스틱 기판은 유리에 비하여 전이 온도(transition temperature)가 낮으며 온도 변화에 따른 팽창율이 높기 때문에 그 위에 적층되는 층들이 파괴되거나 변형될 수 있는 문제점이 있다.
대한민국 공개특허 제2012-00827729호는 연성 표시장치 및 이의 제조방법에 관한 것으로, 비연성기판의 일면 상에 에칭 방지층을 형성하는 단계; 에칭 방지층의 일면 상에 표시소자를 형성하는 단계; 비연성기판을 에칭하여 제거하는 단계; 및 에칭 방지층의 타면 상에 연성기판을 부착하는 단계를 포함하되, 에칭 방지층은, 폴리 실리콘, 금속 및 고온 유기 절연막 중 적어도 하나로 선택된 것을 포함한다.
그러나, 상기 선행기술은 비연성 기판을 에칭하여 플렉서블 컬러필터를 제조하는 것이며, 비연성 기판의 습식에칭 과정에서 에칭 방지층의 손상이 생길 수 있다.
또한, 대한민국 공개특허 제2008-0062595호는 컬러플렉서블 표시장치 및 그 제조방법에 관한 것으로, 정렬키, 다수의 구동소자 및 상기 구동소자와 각각 연결되는 다수의 화소전극을 갖는 구동기판; 제1면에 배치된 잉크층과 제2면에 배치된 다수의 컬러필터를 갖는 잉크기판을 포함하며, 상기 정렬키에 의해서 상기 컬러필터가 상기 화소전극에 대응되도록 형성되는 것을 특징으로 한다.
그러나, 상기 선행기술은 플렉서블 기판 상에 직접 화소전극 및 컬러필터를 정렬시키는 컬러플렉서블 표시장치를 제공하는 것이며, 플렉서블 기판의 경우 유리에 비해 전이온도가 낮아 온도변화에 따른 팽창율로 인해 적층구조의 파괴로 이어질 수 있다.
[선행기술문헌]
[특허문헌]
대한민국 공개특허 제2012-0082729호(2012.07.24. 엘지디스플레이 주식회사)
대한민국 공개특허 제2008-0062595호(2008.07.03. 엘지디스플레이 주식회사)
본 발명은 상기와 같은 문제를 해결하기 위한 것으로서, 특정 보호층을 사용함으로써 화소층의 손상 및 크랙 발생을 방지할 수 있으며, 내용제성, 내광성 및 투과율이 우수한 플렉서블 컬러필터를 제공하는데 그 목적이 있다.
상기 목적을 달성하기 위한 본 발명에 따른 플렉서블 컬러필터는 분리층, 보호층 및 블랙매트릭스층과 화소층이 순서대로 적층되고,
상기 보호층은 하기 화학식 1 또는 하기 화학식 2로 표시되는 폴리머 중 선택되는 하나 이상의 폴리머를 포함하는 것을 특징으로 한다:
상기 목적을 달성하기 위한 본 발명에 따른 플렉서블 컬러필터는 분리층, 보호층 및 블랙매트릭스층과 화소층이 순서대로 적층되고,
상기 보호층은 하기 화학식 1 또는 하기 화학식 2로 표시되는 폴리머 중 선택되는 하나 이상의 폴리머를 포함하는 것을 특징으로 한다:
[화학식 1]
Figure PCTKR2016014608-appb-I000001
[화학식2]
Figure PCTKR2016014608-appb-I000002
(상기 화학식 1 및 2 내 치환기는 명세서 내 정의한 바와 같다).
상기한 바와 같이 본 발명에 따른 플렉서블 컬러필터는 특정 보호층을 사용함으로써, 화소층의 손상 및 크랙 발생을 방지할 수 있으며, 내용제성, 내광성 및 투과율을 향상시킬 수 있는 효과가 있다.
도 1 내지 10은 본 발명에 따른 플렉서블 컬러필터의 제조방법에 따른 각 단계별 단면도이다.
이하, 본 발명을 자세히 설명하기로 한다.
본 발명에 따른 플렉서블 컬러필터(100)는 분리층(105), 보호층(107), 블랙매트릭스층(113) 및 화소층(109)이 순서대로 적층되고, 상기 보호층(107)은 하기 화학식 1 또는 하기 화학식 2로 표시되는 폴리머 중 선택되는 하나 이상의 폴리머를 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명에서는 플렉서블 컬러필터로서의 유연성을 위해 각 층의 고분자 재질을 특정하며 편의상 유기층으로 언급하고, 이러한 유기층으로는 기재필름(101), 분리층(105), 보호층(107), 블랙매트릭스층(113), 화소층(109), 평탄화층 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택된 적어도 1층을 포함하고, 바람직하기로 분리층 및 보호층일 수 있다. 더욱 바람직하기로, 분리층일 수 있다.
기재필름(101)은 광학용 투명 필름으로 통상 사용되는 것을 제한 없이 사용할 수 있으나, 그 중에서 굴곡성, 투명성, 열 안정성, 수분 차폐성, 위상차 균일성, 등방성 등이 우수한 필름을 사용하는 것이 바람직하다. 상기 기재필름(101)을 이용함으로써, 컬러필터를 제조, 운반 및 보관시에 손상을 방지할 수 있고 용이하게 취급할 수 있다.
기재필름(101)의 재질은 고분자 재질 또는 통상적으로 사용하는 폴리에틸렌테레프탈레이트, 폴리에틸렌, 폴리스티렌, 폴리카보네이트, 폴리이미드 등일 수 있다.
상기 분리층(105)은 컬러필터가 형성되는 유리 기판과 박리를 위해 형성하는 층으로, 컬러필터 제조를 위한 유리 기판과는 물리적인 힘을 통해 분리될 수 있어야 한다.
따라서 분리층(105)은 유리 기판에 대한 박리력이 1N/25 ㎜ 이하인 것이 바람직하고 0.1N/25 ㎜ 이하인 것이 보다 바람직하다. 분리층(105)의 박리력이 상기 범위 내에 해당함에 따라 이후 유리 기판이 손쉽게 제거되며 표면이 들뜨거나 일부가 떨어져 나가지 않기 때문에 이들의 물성에도 영향을 주지 않을 수 있다.
또한, 분리층(105)의 두께는 1 내지 1000㎚인 것이 바람직하고, 1 내지 100㎚인 것이 보다 바람직하다. 분리층(105)의 두께가 상기 범위 미만인 경우에는 박리 공정 진행에 문제가 발생할 수 있으며 반대로 상기 범위를 초과하는 경우에는 박리 이후 공정의 작업성 및 품질이 저하될 수 있다.
분리층(105)은 박리 후에는 표면 에너지가 30 내지 70mN/m인 것이 바람직하다. 표면 에너지는 접촉각과 관련한 요소로 박리 후 표면 에너지가 상기 범위 내인 경우 낮은 젖음성을 가지며 이후 형성되는 접착제층 조성물의 코팅성이 우수하여 접착 특성이 향상될 수 있다.
이때, 분리층(105)의 코팅 방법은 원하는 두께를 얻을 수 있도록 통상적인 습식 코팅 방법을 이용할 수 있으며, 이때 습식 코팅 방법은 롤 코터, 스핀 코터, 슬릿 앤드 스핀 코터, 슬릿 코터(다이 코터라고도 하는 경우가 있음), 잉크젯 등의 도포 장치가 사용될 수 있다.
또한, 경화 공정은 오븐, 핫 플레이트 등에 의해 가열함으로써 행해진다. 상기 온도 및 시간은 조성물에 따라 달라질 수 있으나 일례로 80 내지 250℃ 에서 10 내지 120 분의 조건으로 열처리를 통해 이루어질 수 있다.
상기 보호층(107)은 분리층(105) 상에 형성될 수 있으며, 분리층(105)은 공정 후반부에 유리 기판을 물리적인 박리 방식으로 제거하기 위한 층이기 때문에, 박리력이 매우 약하므로 보호층(107)이 분리층(105)의 양 측변을 감싸는 캡슐화(encapsulate) 형태로 형성되는 것이 바람직하다.
본 발명에 따른 보호층(107)은 하기 화학식 1 또는 하기 화학식 2로 표시되는 폴리머 중 선택되는 하나 이상의 폴리머를 포함한다.
[화학식 1]
Figure PCTKR2016014608-appb-I000003
상기 화학식 1에서,
m은 0 내지 2의 정수이고,
R1 내지 R4 는 각각 독립적으로 수소원자 또는 -Xn-R'기이고,
이때, X는 C1 내지 C5의 알킬렌기 또는 카보닐기이고,
n은 0 또는 1이고,
R'는 C1 내지 C6 알킬기, C6 내지 C12 방향족기 및 프로톤성 극성기로 이루어진 군으로부터 선택되고, 이때, 상기 알킬기 및 방향족기는 C1 내지 C12 알킬기, C6 내지 C12 방향족기, 할로겐기, 나트릴기, 니트로기 및 아미노기로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상의 기로 치환 또는 비치환된다.
본 발명에서 언급하는 알킬기는 직쇄형 또는 분지형을 포함하고, 예를 들면, 메틸, 에틸, 프로필, 이소프로필, 부틸, 이소부틸, sec-부틸, tert-부틸, 아밀, 이소아밀, tert-아밀, 헥실, 헵틸, 옥틸, 이소옥틸, 2-에틸헥실, tert-옥틸, 노닐, 이소노닐, 데실, 이소데실 등을 들 수 있고, 그 중에서도 탄소 원자수 1~12의 알킬기가 바람직하다.
본 발명에서 언급하는 방향족기는 방향족 탄화수소, 방향족 복소환기를 포함하고, 방향족 탄화수소기는 일례로, 페닐기, 나프틸기 등을 들 수 있고, 그 중에서도 탄소 원자수 1~12의 방향족기가 바람직하다.
본 발명에서 언급하는 프로톤성 극성기는 카르복시기 (히드록시카르보닐기), 술폰산기, 인산기, 히드록시기 등의 산소 원자를 갖는 극성기, 제1급 아미노기, 제2급 아미노기, 제1급 아미드기, 제2급 아미드기 (이미드기) 등의 질소 원자를 갖는 극성기, 티올기 등의 황 원자를 갖는 극성기 등을 들 수 있다. 이들 중에서도, 산소 원자를 갖는 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 카르복시기이다.
[화학식2]
Figure PCTKR2016014608-appb-I000004
상기 화학식 2에서,
k는 0 내지 2의 정수이고,
R5와 R6은 이들이 결합하는 2개의 탄소원자와 함께, C1 내지 C20 알킬기, C6 내지 C20 방향족기, 할로겐기, 나트릴기, 니트로기 및 아미노기로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상의 기로 치환기를 가질 수도 있는, 산소원자 또는 질소원자를 포함하는 3원 또는 5원 헤테로환 구조를 형성한다.
또한, 보호층(107) 내 폴리머의 중량평균 분자량 Mw는 5,000 내지 150,000인 것이 바람직하며, 중량평균 분자량 Mw가 상기 범위 이내일 경우에는 크랙 안정성의 효과가 있다.
또한, 상기 보호층(107)의 유리전이온도(Tg)는 100 내지 250℃인 것이 바람직하며, 유리전이온도가 상기 범위 이내일 경우에는 고온 영역에서의 기계 강도의 저하가 작고, 점도 특성도 우수한 효과가 있다. 상기 보호층(107)의 탄성률은 2.8 내지 4.5GPa이고, 투과율은 85 내지 95%인 것이 바람직하며, 탄성율 및 투과율이 상기 범위 이내일 경우 박리시 크랙에 대해 안정할 수 있으며, 색상 변화 등의 열 손상을 억제할 수 있다.
상기 블랙매트릭스(black matrix; BM)층(113)은 보호층(107) 상에 형성할 수 있다.
블랙매트릭스층(113)은 차광층으로 패터닝된 각 화소 사이에 위치하여 화소 영역을 제외한 부분의 빛을 차단하는 역할을 할 수 있다.
상기 화소층(109)은 블랙매트릭스(black matrix; BM)층(113)과 보호층(107) 사이에 형성될 수 있다.
이때, 화소층(109)은 색 구현을 위한 층으로 통상적으로 패턴화된 적색(Red), 녹색(Green), 청색(Blue), 백색(white) 화소층(109)과 함께 블랙매트릭스층(113)이 함께 배치되어 있다. 상기 화소층(109)은 3원색 및 백색 중 적어도 하나 이상을 포함 한다. 또한, 화소층(109)의 각 색의 순서는 임의로 선택할 수 있으며, 블랙매트릭스층(113)과 화소층(109)의 형성 순서 목적에 따라 달라질 수 있다.
전술한 구조를 갖는 본 발명의 플렉서블 컬러필터는 예컨대, 유연성을 갖는 플라스틱 소재의 기재필름에 직접 제조하지 않고 우선 유리 기판 상에서 분리층 및 보호층을 형성한 뒤 그 위에 컬러필터를 만들고 나중에 분리층을 박리하여 기재필름을 접착하는 공정을 거쳐 제조할 수 있다.
도 1 내지 10은 본 발명의 일 구현예에 따른 플렉서블 컬러필터의 제조방법에 따른 각 단계별 단면도이다.
도 1 내지 10에 도시한 바와 같이, 본 발명에 따른 플렉서블 컬러필터는 유리 기판(115)에 분리층 형성용 조성물을 코팅하여 분리층(105)을 형성하는 단계; 상기 분리층(105) 상에 보호층 형성용 조성물을 코팅하여 분리층 측면까지 감싸도록 보호층(107)을 형성하는 단계; 상기 보호층(107) 상에 블랙매트릭스(black matrix; BM)층(113)을 형성하고, 그 사이에 적색(Red), 녹색(Green), 청색(Blue), 백색(white) 화소층(109)을 형성하는 단계; 상기 화소층(109) 전체에 걸쳐 평탄화층 형성용 조성물을 코팅하여 평탄화층(111)을 형성하는 단계; 점착제층(117)이 일측면에 도포된 보호필름(119)을 상기 평탄화층(111)과 접합하는 단계; 상기 유리 기판(115)과 분리층(105)을 분리하는 단계; 접착제층(103)이 일측면에 도포된 기재필름을 상기 분리층(105)과 접착하는 단계; 및 상기 보호필름(119) 및 점착제층(117)을 제거하는 단계를 거쳐 제조한다.
이때 상기 분리층(105)은 본 발명의 플렉서블 컬러필터의 제조공정 후반부에 유리 기판과 박리를 위한 층으로써 유리 기판(115)에 대한 박리력을 1 N/25 ㎜ 이하, 바람직하기로, 0.1 N/25㎜ 이하로 조절함으로써 표면의 들뜸이나 떨어짐과 같은 손상 없이 유리 기판(115)만을 용이하게 제거할 수 있다. 따라서, 본 발명의 분리층의 박리 특성 제어는 레이저, 식각액 등을 사용하여 화학적으로 대상 기판을 제거하는 종래 기술에 비해 월등히 경제적이고 안정적일 뿐 아니라 물리적인 박리 또한 더욱 효과적으로 이루어진다.
이하 도면을 참조하여 각 단계별로 더욱 상세히 설명한다.
먼저, 유리 기판(115)을 준비한 후, 분리층 형성용 조성물을 코팅하여 분리층(105)을 형성한다(도 1 참조).
상기 유리 기판(115)은 컬러필터를 구성하는 층들이 형성되는 면이자 컬러필터 제조공정 중에 쉽게 휘거나 뒤틀리지 않고 고정될 수 있도록 적정 강도를 제공한다. 또한, 열이나 화학 처리에 영향을 받지 않는 소재로 유리가 적합하다.
상기 유리 기판(115)의 두께는 특정 범위로 한정되지 않으나 예를 들면, 50 내지 500 ㎛ 범위인 것이 사용될 수 있다. 만약 유리 기판(115)의 두께가 상기 범위 미만이면 기계적 강도 및 성능의 저하가 발생할 수 있으며, 반대로 상기 범위를 초과하는 경우 공정 중에 무게로 인한 공정 장비에 문제가 발생할 수 있다.
상기 분리층 형성용 조성물은 코팅 후 경화시켜 분리층(105)을 형성한다.
특히, 상기 분리층(105)은 본 발명의 플렉서블 컬러필터의 제조공정에 있어 컬러필터가 형성되는 유리 기판과 박리를 위해 형성하는 층이다. 상기 분리층(105)은 컬러필터 제조를 위한 유리 기판과는 물리적인 힘을 통해 분리될 수 있어야 하며 분리된 후에는 전술한 접착제층(103)을 통해 기재필름(101)과 접합되어야 한다.
따라서 상기 분리층(105)은 유리 기판에 대한 박리력은 1 N/25㎜ 이하, 바람직하기로, 0.1 N/25㎜ 이하일 수 있다. 상기 범위 내에 해당함에 따라 이후 유리 기판(115)이 손쉽게 제거되며 표면이 들뜨거나 일부가 떨어져 나가지 않기 때문에 이들의 물성에도 영향을 주지 않는다.
또한, 상기 분리층(105)의 두께는 1 내지 1000㎚, 바람직하게는 1 내지 100㎚ 범위인 것이 사용될 수 있다. 만약 상기 범위 미만인 경우 박리 공정 진행에 문제가 발생할 수 있으며 반대로 상기 범위를 초과하는 경우 박리 이후 공정의 작업성 및 품질이 저하될 수 있다.
이에 더해서 상기 분리층(105)은 박리 후에는 표면 에너지가 30 내지 70 mN/m 범위인 것이 바람직하다. 표면 에너지는 접촉각과 관련한 요소로 박리 후 표면 에너지가 상기 범위 내인 경우 낮은 젖음성을 가지며 이후 형성되는 접착제층 조성물의 코팅성이 우수하여 접착 특성이 향상될 수 있다.
코팅 방법은 원하는 두께를 얻을 수 있도록 통상적인 습식 코팅 방법을 이용할 수 있으며, 이때 습식 코팅 방법은 롤 코터, 스핀 코터, 슬릿 앤드 스핀 코터, 슬릿 코터(다이 코터라고도 하는 경우가 있음), 잉크젯 등의 도포 장치가 사용될 수 있다.
경화 공정은 오븐, 핫 플레이트 등에 의해 가열함으로써 행해진다. 상기 온도 및 시간은 조성물에 따라 달라질 수 있으나 일례로 80 내지 250 에서 10 내지 120 분의 조건으로 열처리를 통해 이루어진다.
다음으로, 형성된 분리층(105) 상에 보호층 형성용 조성물을 코팅하여 분리층 측면까지 감싸도록 보호층(107)을 형성한다(도 2 참조).
상기 분리층(105)은 전술한 바와 같이 공정 후반부에 유리 기판을 물리적인 박리 방식으로 제거하기 위한 층이기 때문에 박리력이 매우 약하므로 보호층(107)이 분리층(105)의 양 측면을 감싸는 캡슐화(encapsulate) 형태로 형성되어야 한다.
상기 보호층 형성용 조성물의 코팅 방법 및 경화 공정은 이전 단계에서 전술한 바와 같다.
다음으로, 형성된 보호층(107) 상에 블랙매트릭스(black matrix; BM)층(113)을 형성하고, 그 사이에 적색(Red), 녹색(Green), 청색(Blue), 백색(white) 화소층(109)을 형성한다(도 3 및 4 참조).
상기 화소층(109)은 색 구현을 위한 층으로 통상적으로 패턴화된 적색(Red), 녹색(Green), 청색(Blue), 백색(white) 화소층과 함께 블랙매트릭스층(113)이 함께 배치되어 있다. 상기 화소층(109)은 3원색 및 백색 중 적어도 하나 이상을 포함하며 블랙매트릭스층(113)은 차광층으로 패터닝된 각 화소 사이에 위치하여 화소 영역을 제외한 부분의 빛을 차단하는 역할을 한다.
상기 보호층(107) 상에 화소를 형성하는 부분을 구획하도록 블랙매트릭스층(113)을 형성한 뒤 그 사이에 색상 표현을 위한 각각의 화소층 형성용 조성물을 도포하고 소정의 패턴으로 노광, 현상 및 열경화하여 형성한다. 상기 화소층의 각 색의 순서는 임의로 선택할 수 있다. 또한, 상기 블랙매트릭스층(113) 및 화소층(109)의 형성 순서 목적에 따라 달라질 수 있다.
상기 블랙매트릭스층(113) 및 화소층(109)의 코팅 방법 및 경화 공정은 전술한 바와 같다.
다음으로, 형성된 화소층(109) 전체에 걸쳐 평탄화층 형성용 조성물을 코팅하여 평탄화층(111)을 형성한다(도 5 참조).
상기 평탄화층(111)은 화소층(109)의 단차를 보정하고 평탄도를 향상시키기 위한 층으로 오버코팅층(OC 층)으로도 불린다.
이러한 평탄화층(111) 패터닝된 화소층 보호 및 이후 화소전극 형성시 컬러필터 표면 평탄화를 위한 것으로 화소층(109) 전면에 걸쳐 형성된다.
상기 평탄화층(111)의 재질은 본 발명에서 특별히 한정하지 않으며, 통상적으로 사용하는 폴리아크릴레이트, 폴리이미드, 폴리에스테르 등일 수 있다.
상기 평탄화층(111) 코팅 방법 및 경화 공정은 전술한 바와 같다.
다음으로, 점착제층(117)이 일측면에 도포된 보호필름(119)을 상기 평탄화층(111)과 접합한다(도 6 참조).
상기 보호필름(119)은 본 발명의 플렉서블 컬러필터를 보호할 수 있도록 적절한 기계적 강도, 열안정성, 수분차폐성 및 투명성을 갖도록 물성이 제어된 재질을 사용한다. 일례로, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 폴리스티렌, 폴리에틸렌테레프탈레이드, 폴리부틸렌테레프탈레이트, 폴리에틸렌나프탈레이트, 폴리에테르이미드, 폴리염화 비닐 등을 들 수 있다.
상기 점착제층(117)은 본 발명에서 특별히 한정하지 않으며, 이 분야에서 통상적으로 사용되는 조성이 가능하다. 대표적으로, 아크릴 수지, 실리콘 수지, 폴리에스테르, 폴리우레탄, 폴리아미드, 폴리비닐에테르, 변성 폴리올레핀, 아세트산비닐/염화비닐 공중합체, 에폭시, 불소, 고무 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택된 1종이 이용될 수 있다.
상기 점착제층(117)은 보호필름(119)에 직접 도포된 것이거나, 보호필름(110)에 점착 시트를 부탁하여 형성된 것일 수 있으며 상기 보호필름(119) 및 점착제층(117)의 두께는 보호필름의 재질 및 점착력에 따라 조절될 수 있다.
다음으로, 유리 기판(115)과 분리층(105)을 분리한다(도 7 참조).
컬러필터 제조를 위해 사용된 유리기판(115)을 제거하기 위해 분리층(105)을 박리시킨다.
상기 박리 공정은 상온에서 진행되며, 전술한 바와 같이 분리층(105)의 유리기판에 대한 약한 박리력을 이용하여 물리적으로 벗겨내는 방식으로 유리 기판은 제거될 수 있다. 예를 들면 분리층을 기준으로 유리 기판과 나머지 층들을 고정시킨 후 물리적 힘으로 분리하는 공정에 의해 수행될 수 있다.
다음으로, 접착제층(103)이 일측면에 도포된 기재필름(101)을 상기 분리층(105)과 접착한다(도 8 참조).
상기 기재필름(101)은 광학용 투명 필름으로 통상 사용되는 것을 제한 없이 사용할 수 있으나, 그 중에서 굴곡성, 투명성, 열 안정성, 수분 차폐성, 위상차 균일성, 등방성 등이 우수한 필름을 사용하는 것이 바람직하다. 상기 기재필름(101)을 이용함으로써, 컬러필터를 제조, 운반 및 보관시에 손상을 방지할 수 있고 용이하게 취급할 수 있다.
사용가능한 기재필름(101)의 재질은 일례로, 폴리에틸렌테레프탈레이트, 폴리에틸렌, 폴리스티렌, 폴리카보네이트, 폴리이미드 등일 수 있다.
상기 접착제층(103)은 기재필름(101)과 컬러필터의 분리층(105)을 접합하기 위해 사용되며, 기재필름(101) 또는 분리층(105)의 일면에 배치된다. 사용가능한 접착제는 광경화형 접착제이며 광경화 후 별도의 건조 공정이 필요 없고 제조공정이 단순하여 생산성이 향상된다. 본 발명에서 사용되는 광경화형 접착제는 당분야에서 사용되는 광경화형 접착제를 특별한 제한 없이 사용하여 형성될 수 있다. 예를 들면, 에폭시 화합물 또는 아크릴계 단량체를 포함하는 조성물을 포함할 수 있다.
또한, 상기 접착제층(103)의 광경화에 있어서, 원자외선, 자외선, 근자외선, 적외선 등의 광선, X선, γ선 등의 전자파 외에, 전자선, 프로톤선, 중성 자선 등을 이용할 수 있으나, 경화 속도, 조사 장치의 입수의 용이성, 가격 등으로부터 자외선 조사에 의한 경화가 유리하다.
그리고 상기 자외선 조사를 행할 때의 광원으로서는, 고압 수은등, 무전극 램프, 초고압 수은등 카본 아크 램프, 제논 램프, 메탈할라이드 램프, 케미컬 램프, 블랙라이트 등이 이용될 수 있다.
추가적으로, 상기 층 사이의 접착성을 향상시키기 위해 기재필름 및/또는 분리층에 코로나 처리, 화염 처리, 플라즈마 처리, 자외선 조사, 프라이머 도포 처리, 비누화 처리 등의 표면 처리를 실시할 수 있다.
다음으로, 접합한 보호필름(119) 및 점착제층(117)을 제거한다(도 9 참조).
추후 터치센서, POL일체형 터치 또는 윈도우 필름을 적층하기 위해 이전 단계에서 접합한 보호필름(119) 및 점착제층(117)을 제거하여 최종적으로 도 10의 본 발명에 따른 플렉서블 컬러필터(100)를 얻을 수 있다.
도 10을 참조하면, 본 발명의 제조방법에 따른 플렉서블 컬러필터(100)은 기재필름(101); 접착제층(103); 분리층(105); 보호층(107); 패터닝된 적색(Red), 녹색(Green), 청색(Blue), 백색(white) 화소층(109); 및 평탄화층(111)이 순차적으로 적층된 구조를 갖는다.
앞서 설명한 바와 같이, 플렉서블 컬러필터로서의 유연성을 위해 본 발명에서는 플렉서블 컬러필터를 구성하는 각 층의 고분자 재질을 특정하며 편의상 유기층으로 언급하고, 이러한 유기층으로는 기재필름(101), 분리층(105), 보호층(107), 평탄화층(111) 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택된 적어도 1층을 포함하고, 바람직하기로 분리층(105) 및 보호층(107)일 수 있다. 더욱 바람직하기로, 분리층(105)일 수 있다.
상기 유기층의 재질은 고분자 재질이 사용될 수 있다. 바람직하기로, 상기 고분자 재질은 폴리아크릴레이트, 폴리메타크릴레이트(예, PMMA), 폴리이미드, 폴리아미드, 폴리아믹산, 폴리비닐알코올, 폴리올레핀(예, PE, PP), 폴리스티렌, 폴리노보넨, 폴리말레이미드, 폴리아조벤젠, 폴리에스테르(예, PET, PBT), 폴리아릴레이트, 폴리프탈이미딘, 폴리페닐렌프탈아미드, 폴리비닐신나메이트, 폴리신나메이트, 쿠마린계 고분자, 칼콘계 고분자, 방향족 아세틸렌계 고분자, 페닐말레이미드 공중합체, 이들의 공중합체, 및 이들의 블렌드로 이루어진 군에서 선택된 1종의 재질을 포함한다.
상기 고분자 재질은 각 층에 기재필름(101), 분리층(105), 보호층(107), 평탄화층(111) 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택된 적어도 1층에 적용 가능한다. 일례로, 각 층 모두에 동일 또는 유사 고분자를 적용거나, 분리층(105)에 폴리아크릴에이트만 적용하고 그외 나머지 층들은 이 분야에서 공지된 재질이 사용될 수 있다.
상기 유기층의 각각의 두께는 본 발명에서는 특별히 한정하지 않으나 플렉서블 컬러필터 및 적용되는 플렉서블 디스플레이의 박막화를 위해서는 얇을수록 유리하며 따라서 각 유기층의 두께는 수 마이크로미터(㎛) 이하인 것이 바람직하다.
전술한 바와 같이 본 발명에 따른 플렉서블 컬러필터의 제조공정은 고온공정을 포함하는 컬러필터 형성은 유리 기판 상에서 진행한 뒤 상온에서 분리층을 이용하여 유리 기판을 제거하고 플라스틱 소재의 기재필름을 적층한다.
특히, 상기 분리층의 유리 기판에 대한 박리력을 일정 범위로 한정함에 따라 박리 공정이 손쉽게 수행되며 유리 기판 역시 깨끗하게 제거되고, 박리 공정 후 표면이 들뜨거나 일부가 떨어져 나가는 손상 등이 발생하지 않는다.
따라서, 본 발명의 제조방법에 의한 플렉서블 컬러필터는 종래 기재필름의 열적 변형을 방지할 뿐 아니라 이로 인한 품질 저하나 오작동이 없어 높은 신뢰도를 확보할 수 있으며 컬러필터의 패턴의 치수가 정확하고 정세화되어 더욱 정밀한 화소를 구현할 수 있도록 한다. 또한, 목적에 따라 다양한 플라스틱 소재를 기재필름으로 적용할 수 있다.
또한, 본 발명의 제조방법에 따른 플렉서블 컬러필터는 플렉서블 백색 유기 발광 표시 장치에 적용 가능하다.
구체적으로, 플렉서블 백색 유기 발광 표시 소자(white organic light-emitting diode; WOLED) 기판 상에 본 발명의 제조방법에 따른 플렉서블 컬러필터 및 터치센서, POL일체형 터치 또는 윈도우 필름을 구비할 수 있다.
따라서, 본 발명에 따른 플렉서블 컬러필터를 포함하는 표시 장치는 플라스틱 소재의 열적 변형으로 인해 야기되는 문제가 해결되었기에 굴곡 및 유연성을 요구하는 자동화 기기, 스마트폰, 디스플레이, 태양 전지, 전자종이 등 다양한 분야에 적용되어 자유로운 형태로 사용할 수 있다.
이하에서, 실시예를 통하여 본 발명을 보다 상세히 설명한다. 그러나, 하기의 실시예는 본 발명을 더욱 구체적으로 설명하기 위한 것으로서, 본 발명의 범위가 하기의 실시예에 의하여 한정되는 것은 아니다. 하기의 실시예는 본 발명의 범위 내에서 당업자에 의해 적절히 수정, 변경될 수 있다.
합성예 1: 고분자화합물 A-1
8-하이드록시카보닐테트라사이클로도데센 60중량부, N-페닐-(5-노보넨-2,3-다이카복시이미드) 40중량부, 1-헥센 1.3중량부, (1,3-다이메틸이미다졸리딘-2-일리덴)(트라이사이클로헥실포스핀)벤질리덴루테늄다이클로라이드 0.05중량부 및 테트라하이드로퓨란 400중량부를 질소 치환한 유리제 내압 반응기에 투입하고, 교반하면서 70℃에서 2시간 반응시켜 수지 용액(a)(고형분농도: 약 20%)을 수득했다. 상기 수지 용액(a)을 교반기 부착 오토클레이브내로 옮기고, 수소압력4MPa, 온도 150℃에서 5시간 반응시켜 수소 첨가된 수지(수소 첨가율 99%)를 포함하는 수지 용액(b)(고형분 농도: 약 20%)을 수득했다.
다음으로, 상기 수지 용액(b) 100부 및 활성탄 분말 1중량부를 내열제의 오토클레이브내로 넣고, 수소압력 4MPa하에 온도 150℃에서 3시간 반응시켰다. 반응 종료 후, 반응액을 구멍 직경 0.2㎛의 불소 수지제 필터로 여과하여 활성탄을 분리함으로써 수지 용액(c)을 수득했다. 이때, 용액은 순조롭게 여과되었다.
이어서, 수지 용액(c)을 에틸 알코올 중에 가했다. 생성된 조각을 건조시켜 고분자 화합물 A-1을 수득했다. 고분자 화합물 A-1의 폴리아이소프렌환산의 Mw는 5,500, Mn은 3,200, 유리전이온도(Tg) 187℃였다. 또한, 수소첨가율은 99%였다.
합성예 2: 고분자화합물 A-2
8-메틸-8-메톡시카보닐테트라사이클로[4.4.0.12,5.17,10]도데카-3-엔 100중량부, 1-헥센 1.3중량부, 1,3-다이메틸이미다졸린-2-일리덴(트라이사이클로헥실포스핀)벤질리덴루테늄 다이클로라이드 0.05중량부 및 사이클로헥세인 400중량부를 질소 치환한 유리제 내압 반응기에 투입하였다.
이 혼합물을 합성예 1과 같은 방법으로 중합 반응 및 수소첨가 반응을 수행하여 수지를 수득했으며, 수지의 Mw는 5,300, Mn은 3,200, 유리전이온도(Tg) 197℃이었다. 또한, 수소첨가율은 99%였다.
다음으로, 상기에서 얻은 수지 100중량부, N-메틸피롤리돈 100중량부, 프로필렌글라이콜 500중량부, 85% 수산화칼륨 84.5중량부를 반응기에 투입하였다. 이 혼합물을 4.5시간 동안 190℃에서 가열 교반했다. 수득된 반응액을 대량의 물, 테트라하이드로퓨란 및 염산의 혼합 용액에 부어 가수 분해물을 응고시켰다. 응고 폴리머를 수세, 건조하여 가수 분해된 고분자 화합물 A-2를 수득했다. 고분자 화합물 A-2의 가수분해율은 95%였다.
합성예 3: 고분자화합물 A-3
5-(2-하이드록시에톡시카보닐)바이사이클로[2.2.1]헵토-2-엔 100중량부, 1-헥센 1.3중량부, 1,3-다이메틸이미다졸리딘-2-일리덴(트라이사이클로헥실포스핀)벤질리덴루테늄 다이클로라이드 0.05중량부 및 테트라하이드로퓨란 400중량부를 질소 치환한 유리제 내압 반응기에 투입하였다.
이 혼합물을 합성예 1과 같은 방법으로 중합 반응 및 수소 첨가반응을 수행하여 고분자 화합물 A-3을 수득했다. 고분자 화합물 A-3의 Mw는 5,500, Mn은 3,300이었으며, 수소첨가율은 99%이고, 유리전이온도(Tg) 199℃였다.
합성예 4: 고분자화합물 A-4
8-에틸리덴-테트라사이클로[4.4.0.12,5.17,10]데카-3-엔 100중량부, 1-헥센 1.3중량부, 1,3-다이메틸이미다졸리딘-2-일리덴(트라이사이클로헥실포스핀)벤질리덴루테늄 다이클로라이드 0.05중량부 및 사이클로헥세인 400중량부를 질소 치환한 유리제 내압 반응기에 투입하였다.
이 혼합물을 합성예 1과 같은 방법으로 중합 반응 및 수소 첨가반응을 하여 고분자 화합물 A-4를 수득했다. 고분자 화합물 A-4의 Mw는 5,500, Mn은 3,200이고, 유리전이온도(Tg) 198℃였다. 또한, 수소첨가율은 99%였다.
합성예 5: 고분자화합물 A-5
교반기, 온도계 환류 냉각관, 적하 로트 및 질소 도입관을 구비한 플라스크를 준비하고, 한편, N-벤질말레이미드 45중량부, 메타크릴산 45중량부, 트리사이클로데실 메타크릴레이트 10중량부, t-부틸퍼옥시-2-에틸헥사노에이트 4 중량부, 프로필렌글리콜모노메틸에테르아세테이트(이하, “PGMEA”라 함) 40중량부를 투입후, 교반 혼합하여 모노머 적하 로트를 준비하고, n-도데칸티올 6 중량부, PGMEA 24중량부를 넣고 교반 혼합하여 연쇄 이동제 적하 로트를 준비했다. 이후 플라스크에 PGMEA 395중량부를 도입하고 플라스크 내 분위기를 공기에서 질소로 한 후 교반하면서 플라스크의 온도를 90℃까지 승온했다. 이어서 모노머 및 연쇄 이동제를 적하 로트로부터 적하를 개시했다. 적하는 90℃를 유지하면서, 각각 2시간동안 진행하고 1시간후에 110℃ 승온하여 3시간유지한 뒤, 가스 도입관을 도입시켜, 산소/질소=5/95 (v/v)혼합 가스의 버블링을 개시했다. 이어서, 글리시딜메타크릴레이트 10중량부, 2,2‘-메틸렌비스(4-메틸-6-t-부틸페놀) 0.4중량부, 트리에틸아민 0.8중량부를 플라스크내에 투입하여 110℃에서 8시간 반응을 계속하고, 그후 실온까지 냉각하면서 고형분 29.1 중량%, 중량평균분자량 32,000, 유리전이온도(Tg) 140℃, 산가가 114㎎KOH/g인 고분자 화합물 A-5를 얻었다.
합성예 6: 고분자화합물 A-6
교반기, 온도계 환류 냉각관, 적하 로트 및 질소 도입관을 구비한 플라스크를 준비하고, 프로필렌글리콜모노메틸에테르아세테이트(PGMEA) 300 중량부를 투입 후 교반 하면서 75℃까지 가열한다. 플라스크에 3, 4-에폭시-8-(아크릴로일옥시)트리시클로일[5.2.1.02,6]데칸(EDCPA) 62.5중량부, 아크릴산(AA) 15.1 중량부, 비닐톨루엔 22.4 중량부를 PGMEA 170 중량부에 녹인 용액을 적하 로트를 이용하여 5시간 동안 적하시켰다.
한편, 중합개시제 아조비스이소부티로니트릴 30 중량부를 PGMEA 200 중량부에 용해시킨 용액을 별도의 적하 로트를 이용하여 5시간에 걸쳐서 적하시켰다. 중합개시제의 적하가 완료된 후에, 약 4시간 동안 온도를 유지하면서 그 후 실온까지 냉각하면서 고형분 37.6 중량%, 중량평균분자량 10740, 유리전이온도(Tg) 160℃, 산가 111㎎KOH/g인 고분자 화합물 A-6을 얻었다.
합성예 7: 고분자화합물 A-7
교반기, 온도계, 환류 냉각관, 적하 로트 및 질소 도입관을 구비한 플라스크를 준비하고, 한편, 아세토아세톡시메틸 메타아크릴레이트 15 중량부, 하이드록시 메타크릴 아크릴레이트 15 중량부, N-벤질말레이미드 45 중량부, 메타크릴산 15 중량부, 트리사이클로데실 메타크릴레이트 10 중량부, t-부틸퍼옥시-2-에틸헥사노에이트 4 중량부, 프로필렌글리콜모노메틸에테르아세테이트(PGMEA) 40 중량부를 투입 후, 교반 혼합하여 모노머 적하 로트를 준비하고, n-도데칸티올 6 중량부, PGMEA 24 중량부를 넣고 교반 혼합하여 연쇄 이동제 적하 로트를 준비했다.
이후 플라스크에 PGMEA 395 중량부를 도입하고 플라스크 내 분위기를 공기에서 질소로 한 후 교반하면서 플라스크의 온도를 90까지 승온했다. 이어서 모노머 및 연쇄 이동제를 적하 로트로부터 적하를 개시했다. 적하는, 90를 유지하면서 각각 2h 동안 진행하고, 1h 후에 110로 승온하여 3h 유지한 뒤, 그 후 실온까지 냉각하면서 고형분 29.1 중량%, 중량평균분자량 25,000, 유리전이온도(Tg) 80℃ 산가가 140㎎KOH/g인 고분자 화합물 A-7을 얻었다.
합성예 1 내지 7의 상기 고분자 화합물의 중량평균분자량(Mw) 측정은 GPC법을 이용하여 이하의 조건으로 행하였다.
장치: HLC-8120GPC(도소㈜ 제조)
칼럼: TSK-GELG4000HXL + TSK-GELG2000HXL(직렬 접속)
칼럼 온도: 40℃
이동상 용매: 테트라히드로퓨란
유속: 1.0 ㎖/분
주입량: 50 ㎕
검출기: RI
측정 시료 농도: 0.6 질량%(용매 = 테트라히드로퓨란)
교정용 표준 물질: TSK STANDARD POLYSTYRENE F-40, F-4, F-1, A-2500, A-500(도소㈜ 제조)
합성예 1 내지 7의 유리전이온도(Tg)는 시차 주사형열량계를 사용하여 10/분으로 승온시켜 측정 하였다.
플렉서블 컬러필터의 제조
유리 기판 상에 상기 표 1에 기재한 분리층 형성용 조성물을 코팅한 후 150 에서 20분간 경화시켜 0.3㎛두께의 분리층을 형성하였다. 이어서, 분리층 양 측면이 감싸도록 보호막을 코팅한 후 230 에서 20분간 열처리하여 3㎛ 두께의 보호층을 형성하였다.
다음에는 보호층 상부에 블랙매트릭스층(TBK-04) 및 패터닝된 화소층(TR-800, YG-800, YB-800)을 형성하였다.
이어서, 상기 화소층 상에 평탄화막(DW-LT09)을 형성한 뒤, 상기 평탄화층과 점착제가 부착된 보호필름(15㎛PSA/38㎛PET, 후지모리사)으로 접합하였다.
이어서, 상온에서 유리 기판을 분리층으로부터 박리하여 분리한 후 접착제(KR15P, ADEKA사)를 도포한 기재필름을 적층하여 컬러필터를 제조한 후 기판에 대한 투과율, 탄성율, 도막 크랙, 내광성 및 내용제성을 측정하였다.
항목 고분자화합물 용매 첨가제
A-1 A-2 A-3 A-4 A-5 A-6 A-7 B C-1 C-2
실시예1 17 - - - - - - 79.5 0.5 2.5
실시예2 - 17 - - - - - 79.5 0.5 2.5
실시예3 - - 17 - - - - 79.5 0.5 2.5
실시예4 - - - 17 - - - 79.5 0.5 2.5
실시예5 - 8.5 8.5 - - - - 79.5 0.5 2.5
실시예6 8.5 - 8.5 - - - - 79.5 0.5 2.5
실시예7 - - 8.5 8.5 - - - 79.5 0.5 2.5
비교예1 - - - - 17 - - 79.5 0.5 2.5
비교예2 - - - - - 17 - 79.5 0.5 2.5
비교예3 - - - - - - 17 79.5 0.5 2.5
A-1: 합성예 1,A-2: 합성예 2,A-3: 합성예 3,A-4: 합성예 4,A-5: 합성예 5,A-6: 합성예 6,A-7: 합성예 7,B: MEDG,C-1: F-554, DIC,C-2: EPHE-3150CE, Dicel
실험예 1: 두께 측정
상기 실시예 1 내지 7 및 비교예 1 내지 3로 제조된 고분자 화합물을 50mm×50mm, 700㎛ 두께의 소다 라임 글라스(Soda lime glass)의 유리 기판상에 스핀 코터를 이용하여 도포하고, 이어서 100에서 2분 건조하고, 230에서 30분간 추가로 건조한 뒤, 방랭함으로써 도막기판을 제작하였다. 얻어진 도포 기판은 표면 형상 측정 장치 「Dektak8(Veeco사제)」를 이용하여 코팅 된 기판에서 4포인트를 측정한 막의 두께가 2㎛에 맞도록 스핀 코터의 도포 조건을 조정하여 도막을 제작하였다.
실험예 2: 투과율 측정
상기 실시예 1 내지 7 및 비교예 1 내지 3의 상기 필름 터치 센서와는 별개로, 두께 700㎛의 소다 라임 글래스(Soda lime Glass) 상에 상기 실시예 1 내지 7 및 비교예 1 내지 3과 동일한 방법으로 보호층 만을 형성하였다. 상기 절연층의 파장 550nm에서의 광의 투과율을 분광 광도계(히따찌세이사꾸쇼 제조, U3210)를 이용하여 측정하였다.
실험예 3: 탄성율 측정
상기 실시예 1 내지 7 및 비교예 1 내지 3의 상기 필름 터치 센서와는 별개로, 두께 700㎛의 소다 라임 글래스(Soda lime Glass) 상에 상기 실시예 1 내지 7 및 비교예 1 내지 3과 동일한 방법으로 보호층 만을 형성된 기판을 KS M ISO 6721-4의 방법에 준하여 측정하였으며, 그 결과는 하기 표 2에 나타내었다.
실험예 4: 도막 크랙 측정
상기 실시예 1 내지 7 및 비교예 1 내지 3의 상기 필름 터치 센서와는 별개로, 두께 700㎛의 소다 라임 글래스(Soda lime Glass) 상에 분리층을 코팅하고 상기 실시예 1 내지 7 및 비교예 1 내지 3의 고분자 수지를 분리층 상부에 코팅하여 3M #55 tape(25mm폭/길이10cm)를 이용하여 박리하고 이때 전사된 도막의 크랙 여부를 눈으로 관측하였으며, 그 결과는 하기 표 2에 나타내었다.
○：크랙이 없는 상태
Ｘ: 크랙이 발생한 상태
실험예 5: 내광성 측정
상기 실시예 1 내지 7 및 비교예 1 내지 3의 상기 필름 터치 센서와는 별개로, 두께 700㎛의 소다 라임 글래스(Soda lime Glass) 상에 상기 실시예 1 내지 7 및 비교예 1 내지 3과 동일한 방법으로 보호층 만을 형성을 형성한 기판을 크세논 램프(Xenon lamp)를 이용하여 200시간 조사하여 투과율 변화를 측정하였으며, 그 결과는 하기 표 2에 나타내었다.
○: 3 ΔT% 이하
△: 4~8 ΔT% 이하
Ｘ: 9 ΔT% 이상
실험예 6: 내용제성 측정
상기 실시예 1 내지 7 및 비교예 1 내지 3의 상기 필름 터치 센서와는 별개로, 두께 700㎛의 소다 라임 글래스(Soda lime Glass) 상에 상기 실시예 1 내지 7 및 비교예 1 내지 3과 동일한 방법으로 보호층 만을 형성 기판을 PGMEA에 침지후 100도에서 30분간 가열 후 막전후의 두께변화를 측정하였으며, 그 결과는 하기 표 2에 나타내었다.
○：98% 이상
△: 95%~98%
Ｘ: 95% 이하
실험예 7: 유리전이 온도(Tg) 측정
상기 실시예 1 내지 7 및 비교예 1 내지 3의 상기 필름 터치 센서와는 별개로, 두께 700㎛의 소다 라임 글래스(Soda lime Glass) 상에 상기 실시예 1 내지 7 및 비교예 1 내지 3과 동일한 방법으로 보호층 만을 형성된 기판을 DSC장비의 시편 적용가능 한 사이즈의 크기로 절단하여, DSC(differential scanning calorimeter)를 이용하여 시료의 온도를 변화시키면서 에너지(energy) 입력차를 온도의 함수로 측정하였으며, 그 결과는 하기 표 2에 나타내었다.
항목 두께(㎛) 투과율(T%) 탄성율(MPa) 도막 크랙 내광성(ΔT% ) 내용제성 유리전이온도(Tg)
실시예1 2 97 400 ○ 0.3 ○ 100
실시예2 2 98 390 ○ 0.4 ○ 120
실시예3 2 99 420 ○ 1 ○ 150
실시예4 2 98 380 ○ 0.4 ○ 180
실시예5 2 98 390 ○ 0.6 ○ 140
실시예6 2 97 405 ○ 0.55 ○ 170
실시예7 2 97 400 ○ 0.5 ○ 120
비교예1 2 85 480 Ｘ 5 Ｘ 90
비교예2 2 90 550 Ｘ 12 Ｘ 150
비교예3 2 89 590 Ｘ 7 Ｘ 45
표 2를 참조하면, 본 발명에 따라 제조된 실시예 1 내지 7은 투과율, 탄성율 및 내광성 및 내용제성이 모두 우수하며, 도막의 크랙이 발생하지 않은 것을 알 수 있다.
[부호의 설명]
100: 플렉서블 컬러필터
101: 기재필름, 103: 접착제층
105: 분리층, 107: 보호층
109: 화소층 , 111: 평탄화층
113: 블랙매트릭스층, 115: 유리 기판
117: 점착제층, 119: 보호필름

Claims (6)

  1. 분리층, 보호층 및 블랙매트릭스층과 화소층이 순서대로 적층되고,
    상기 보호층은 하기 화학식 1 또는 하기 화학식 2로 표시되는 폴리머 중 선택되는 하나 이상의 폴리머를 포함하는 것을 특징으로 하는 플렉서블 컬러필터:
    [화학식 1]
    Figure PCTKR2016014608-appb-I000005
    (상기 화학식 1에서,
    m은 0 내지 2의 정수이고,
    R1 내지 R4 는 각각 독립적으로 수소원자 또는 -Xn-R'기이고,
    이때, X는 C1 내지 C5의 알킬렌기 또는 카보닐기이고,
    n은 0 또는 1이고,
    R'는 C1 내지 C6 알킬기, C6 내지 C12 방향족기 및 프로톤성 극성기로 이루어진 군으로부터 선택되고, 이때, 상기 알킬기 및 방향족기는 C1 내지 C12 알킬기, C6 내지 C12 방향족기, 할로겐기, 나트릴기, 니트로기 및 아미노기로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상의 기로 치환 또는 비치환된다).
    [화학식2]
    Figure PCTKR2016014608-appb-I000006
    (상기 화학식 2에서,
    k는 0 내지 2의 정수이고,
    R5와 R6은 이들이 결합하는 2개의 탄소원자와 함께, C1 내지 C20 알킬기, C6 내지 C20 방향족기, 할로겐기, 나트릴기, 니트로기 및 아미노기로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상의 기로 치환기를 가질 수도 있는, 산소원자 또는 질소원자를 포함하는 3원 또는 5원 헤테로환 구조를 형성한다).
  2. 제1항에 있어서,
    상기 보호층 내 폴리머의 중량평균 분자량 Mw는 5,000 내지 150,000인 것을 특징으로 하는 플렉서블 컬러필터.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 보호층의 유리전이온도(Tg)는 100 내지 250℃인 것을 특징으로 하는 플렉서블 컬러필터.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 보호층의 탄성률은 2.8 내지 4.5GPa인 것을 특징으로 하는 플렉서블 컬러필터.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 보호층의 투과율은 85 내지 95%인 것을 특징으로 하는 플렉서블 컬러필터.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 분리층의 상기 보호층과의 인접면의 반대면에 구비되는 기재필름을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 플렉서블 컬러필터.
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