WO2017033910A1 - 自動分析装置、分注方法、および液面検知方法 - Google Patents

自動分析装置、分注方法、および液面検知方法 Download PDF

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WO2017033910A1
WO2017033910A1 PCT/JP2016/074459 JP2016074459W WO2017033910A1 WO 2017033910 A1 WO2017033910 A1 WO 2017033910A1 JP 2016074459 W JP2016074459 W JP 2016074459W WO 2017033910 A1 WO2017033910 A1 WO 2017033910A1
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WO
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liquid
nozzle
dispensing nozzle
liquid dispensing
capacitance value
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PCT/JP2016/074459
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English (en)
French (fr)
Inventor
悟郎 吉田
功夫 山崎
秀人 為實
正治 西田
Original Assignee
株式会社日立ハイテクノロジーズ
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    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N35/00—Automatic analysis not limited to methods or materials provided for in any single one of groups G01N1/00 - G01N33/00; Handling materials therefor
    • G01N35/02—Automatic analysis not limited to methods or materials provided for in any single one of groups G01N1/00 - G01N33/00; Handling materials therefor using a plurality of sample containers moved by a conveyor system past one or more treatment or analysis stations
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N35/00—Automatic analysis not limited to methods or materials provided for in any single one of groups G01N1/00 - G01N33/00; Handling materials therefor
    • G01N35/10—Devices for transferring samples or any liquids to, in, or from, the analysis apparatus, e.g. suction devices, injection devices

Definitions

  • the present invention relates to an automatic analyzer and a dispensing method.
  • An automatic analyzer that analyzes components such as blood and urine chemically reacts a liquid sample dispensed in a reaction vessel with a reagent, irradiates the reaction solution with light using a halogen lamp, etc., and measures the absorbance to measure the liquid sample. Analyze ingredients.
  • a nozzle is used to dispense specimens and reagents into reaction vessels. This nozzle also functions as a probe for detecting the liquid level in the specimen or reagent container. When detecting the liquid level using a change in capacitance, this probe functions as an electrode.
  • Sample containers and reagent containers with lids may be used, but if liquid adheres to the lid, the probe will come into contact with the liquid and the lid part will be mistakenly determined as the liquid level. There are known issues.
  • Patent Document 1 a technique for determining a stop range for stopping the detection function of the detection unit and stopping the detection function of the detection unit until the suction pipe falls below the stop range is disclosed (Patent Document 1). .
  • a straight nozzle having no shield part is used for the purpose of securing structural strength and optimizing manufacturing costs.
  • the entire length of the nozzle functions as an electrode, so the detection level is the same as when the capacitance detection signal detects the liquid level when the nozzle contacts the sample or reagent liquid attached to the lid. Then, even if the nozzle descends and the tip of the nozzle comes into contact with the liquid level in the container, the signal level may not change sufficiently.
  • An object of the present invention is to realize an automatic analyzer and a liquid dispensing method capable of detecting the position of a liquid surface with high accuracy regardless of the presence or absence of a lid of a sample or reagent container and improving the dispensing accuracy of the sample or reagent. That is.
  • the present invention is configured as follows.
  • a liquid is aspirated from a reaction mechanism in which a reaction container is arranged, a spectroscope for analyzing a sample in the reaction container arranged in the reaction mechanism, and a liquid container containing a liquid that is a reagent or a sample.
  • a liquid dispensing nozzle that discharges to a reaction vessel disposed in the reaction mechanism, a capacitance detection mechanism that detects a capacitance value of the liquid dispensing nozzle, and a pressure that detects a pressure in the liquid dispensing nozzle
  • the control unit includes a nozzle position determination unit that determines a position of the liquid dispensing nozzle, a pressure determination unit that determines a pressure value from the pressure sensor, and a capacitance value detected by the capacitance detection mechanism. Whether the operation of the liquid dispensing mechanism is normal or abnormal based on the determination of the liquid level detection unit from the liquid level detection unit, the nozzle position determination unit, the pressure determination unit, and the liquid level detection unit And a normal / abnormal determination unit for determining whether or not the liquid dispensing mechanism is instructed based on the determination of the normal / abnormal determination unit.
  • the liquid dispensing nozzle that sucks and discharges the liquid that is the reagent or the sample is moved down toward the liquid container that stores the liquid, and the liquid dispensing nozzle
  • the position is determined by the nozzle position determination unit, and the capacitance value of the liquid dispensing nozzle is detected. Based on the detected capacitance value, the liquid dispensing nozzle reaches the liquid level of the liquid.
  • the detected capacitance value is the liquid dispensing nozzle.
  • the liquid dispensing nozzle When the nozzle does not indicate that the liquid level has been reached, the liquid dispensing nozzle sucks the liquid in the liquid container, detects the capacitance value of the liquid dispensing nozzle, and Liquid content The pressure in the nozzle is detected, and the detected capacitance value of the liquid dispensing nozzle indicates that the liquid dispensing nozzle is in contact with the liquid surface, and the detected liquid dispensing When the pressure in the nozzle indicates that the liquid dispensing nozzle is in contact with the liquid surface of the liquid, the operation proceeds to the next operation and the dispensing operation is continued.
  • the liquid dispensing nozzle that sucks and discharges the liquid that is the reagent or the sample is moved down toward the liquid container that stores the liquid, and the liquid dispensing nozzle
  • the position is determined by the nozzle position determination unit, and the capacitance value of the liquid dispensing nozzle is detected. Based on the detected capacitance value, the liquid dispensing nozzle reaches the liquid level of the liquid.
  • the position where the liquid dispensing nozzle is stopped and the position of the liquid dispensing nozzle determined by the nozzle position determination unit are determined.
  • the liquid dispensing nozzle When a capacitance value is detected and it is determined that the liquid dispensing nozzle has reached the liquid level of the liquid based on the detected capacitance value, the nozzle position determined by the nozzle position determination unit is Based on this, the nozzle lowering amount is calculated, the liquid level in the liquid container is obtained, and the remaining liquid amount is registered in the memory.
  • the liquid dispensing nozzle that sucks and discharges the liquid that is the reagent or the sample is moved downward toward the liquid container containing the liquid, and the liquid dispensing is performed.
  • the position of the nozzle is determined by the nozzle position determination unit, and the capacitance value of the liquid dispensing nozzle is detected. Based on the detected capacitance value, the liquid dispensing nozzle is placed on the liquid surface of the liquid.
  • the lowering operation of the liquid dispensing nozzle is stopped, and the capacitance value detected when the position of the liquid dispensing nozzle is the opening of the liquid container or the height of the lid;
  • a predetermined capacitance value is added and stored in a memory as a threshold, and the capacitance value of the liquid dispensing nozzle detected when the liquid dispensing nozzle descends beyond the height is
  • Liquid dispensing nozzle stops downward movement of the liquid dispensing nozzle is determined to have reached the liquid surface of the liquid.
  • the liquid dispensing nozzle that sucks and discharges the liquid that is the reagent or the sample is moved downward toward the liquid container containing the liquid, and the liquid dispensing is performed.
  • the position of the nozzle is determined by the nozzle position determination unit, and the capacitance value of the liquid dispensing nozzle is detected. Based on the detected capacitance value, the liquid dispensing nozzle is placed on the liquid surface of the liquid.
  • the lowering operation of the liquid dispensing nozzle is stopped, and when the liquid container is equal to or larger than a predetermined liquid filling amount, the first threshold value is used as a reference based on the detected capacitance value.
  • a second threshold value lower than the first threshold value is set as a reference based on the detected capacitance value. Above liquid To stop the downward movement of the dispensing nozzle.
  • FIG. 1 It is a figure which shows schematic structure of the automatic analyzer which concerns on Example 1 of this invention. It is explanatory drawing of two types of reagent containers. It is an enlarged view of a reagent dispensing mechanism. It is a functional block diagram about the dispensing operation
  • FIG. 1 is a diagram showing a schematic configuration of an automatic analyzer according to Embodiment 1 of the present invention.
  • the automatic analyzer sets a transport line 101 and a rack rotor 102 for transporting a sample container (sample container) 110 containing a liquid sample (for example, a sample such as blood or urine), and a reagent container 113 corresponding to the measurement item.
  • a reaction disk (reaction mechanism) 100 having a reaction vessel 104 for maintaining the reaction vessel 112 at a constant temperature.
  • the control part 115 to perform is provided.
  • the capacitance value of the nozzle is a capacitance value between the nozzle and the housing (GND) of the automatic analyzer.
  • FIG. 1 shows an example of a transport line type automatic analyzer, but the present invention can also be applied to a disk type automatic analyzer.
  • the automatic analyzer includes dispensing mechanisms 105a and 105b that cause the nozzle 116 (116a and 116b) to suck and discharge the liquid sample and the liquid reagent.
  • the dispensing mechanism 105 moves the system water filled in the nozzle 116, and causes the nozzle 116 to suck and discharge the liquid through the segmental air.
  • the dispensing mechanism 105 includes a syringe for moving the system water, and the movement is performed by driving the syringe.
  • the dispensing mechanism 105 also includes a drive mechanism such as a motor that causes the nozzle 116 to drive up and down and rotate.
  • the specimen and the reagent which are liquid samples, are dispensed into the reaction container 112, and the specimen is analyzed using the change in absorbance of the reaction solution reacted in the reaction container 112.
  • a specimen such as blood to be analyzed is held in a specimen container 110, and this specimen is dispensed into a reaction container 112 by a nozzle 116.
  • the reagent is held in the reagent container 113, and this reagent is dispensed into the reaction container 112 by a nozzle 116 different from the sample. Then, the reaction liquid is agitated, and the reaction liquid is irradiated with light from a light source, and the spectroscope 107 receives this light. The absorbance is calculated from the received light, and the control unit 115 calculates the concentration of a predetermined item included in the sample from the change in absorbance.
  • FIG. 2 is an explanatory diagram of two types of reagent containers
  • FIG. 3 is an enlarged view of the reagent dispensing mechanism 105.
  • FIG. 2A is a cross-sectional view of the reagent container 203 without a lid
  • FIG. 2B is a cross-sectional view of the reagent container 204 with a lid
  • the lid 204a of the lidded reagent container 204 is made of a material having water repellency and insulating properties, such as polypropylene, with the inner portion of the lid projecting downward and the container material made of polypropylene.
  • the liquid adhering to the lid 204a does not remain as a liquid film, but is quickly separated from the reagent on the inner wall, and the structure of the reagent container 206 in a state where the inside of the lid in FIG. It is considered to be.
  • the dispensing mechanism 105 includes a capacitance detection mechanism 117 (117 a, 117 b), and the capacitance detection mechanism 117 is a circuit that converts the capacitance of the nozzle 116 into a voltage.
  • the conversion voltage increases as the capacitance increases.
  • the electrostatic capacity detection mechanism 117 stores a threshold value, and issues a liquid level detection signal when the electrostatic capacity exceeds the threshold value. This threshold is set as a voltage obtained by adding a certain value to the capacitance when the nozzle 201 is positioned in the air.
  • a position sensor is arranged at the highest upper limit point in the height direction of the nozzle 201, and a sample voltage is held by adding a constant voltage to the capacitance conversion voltage at the timing when the upper limit point position sensor is deviated by the descending operation.
  • the threshold is used.
  • the pipe connected to the nozzle 201 is provided with a pressure sensor 202 for observing a pressure change in the pipe (the pressure sensor 202a is provided in the dispensing mechanism 105a, and the pressure sensor 202b is provided in the dispensing mechanism 105b.
  • the pressure sensor 202a is provided in the dispensing mechanism 105a
  • the pressure sensor 202b is provided in the dispensing mechanism 105b.
  • the dispensing mechanism 105 is provided with a nozzle up / down drive mechanism 118 (shown in FIG. 4) that moves the nozzle 116 up and down.
  • reagent containers there are two types of reagent containers, the container 203 with a lid and the container 204 without a lid.
  • a hole is formed in the lid with a needle-like mechanism in advance in the automatic analyzer. The action of opening the is performed.
  • the reagent container 204 with a lid there are roughly two types, a state 206 in which the inside of the lid is not wet with the reagent and a state 207 in which the inside of the lid is wet and is electrically connected to the reagent main body 205.
  • a state 206 in which the inside of the lid is not wet with the reagent
  • a state 207 in which the inside of the lid is wet and is electrically connected to the reagent main body 205.
  • FIG. 4 is a functional block diagram of the dispensing operation of the dispensing mechanism 105 in the control unit 115.
  • functions other than the dispensing operation of the dispensing mechanism 105 are omitted.
  • the control unit 115 includes a liquid level detection unit 115 a that detects whether the nozzle 116 (201) has reached the liquid level from a change in the capacitance conversion voltage value from the capacitance detection mechanism 117; A pressure determination unit 15c that determines a pressure change in the nozzle 116 based on a pressure signal from the pressure sensor 202, and a nozzle that determines the position of the nozzle based on a drive signal from a nozzle vertical drive mechanism 118 included in the dispensing mechanism 105. A position determination unit 115e.
  • the nozzle position determination unit 115e can also be configured to determine the position of the nozzle based on a signal from a separately installed position sensor.
  • the control unit 115 further performs normal dispensing operation of the dispensing mechanism 105 based on the memory 115b in which various data are stored, the determination results of the liquid level detection unit 115a, the pressure determination unit 115c, and the nozzle position determination unit 115e.
  • a normal / abnormal determination unit 115d is provided for determining whether or not the operation has been performed.
  • control unit 115 includes an operation command unit 115f that supplies a command signal to the suction / discharge drive mechanism 120 and the nozzle vertical drive mechanism 118 of the dispensing mechanism 105 according to the determination result of the normal / abnormal determination unit 115d.
  • the operation command unit 115f commands the display unit 119 to display the occurrence of an abnormality. Note that the display unit 119 is omitted in FIG.
  • FIG. 5 is a flowchart of the operation for registering the remaining amount of the reagent in the lidless container 203 according to a technique different from the present invention.
  • step S1 of FIG. 5 the nozzle 201 (116) rotates on the reagent container 203 and descends toward the liquid level.
  • step S2 when the capacitance change exceeds the threshold value during the lowering of the nozzle 201, a stop signal is issued and the lowering operation is stopped.
  • step S3 after the nozzle lowering operation is stopped, the liquid level detection signal is reconfirmed.
  • step S3 If the liquid level detection signal is not confirmed in step S3, it is determined that the capacitance change in step S2 is caused by bubbles or the like, and the process proceeds to step S6 to perform an abnormal process such as generating an alarm.
  • step S3 If the liquid level detection signal is confirmed in step S3, it is assumed that the reagent liquid level has been stopped normally, and the level rises to the upper limit in step S4. Obtain the liquid level and register the number of times the reagent can be tested.
  • the operation example shown in FIG. 5 has the following characteristics.
  • FIG. 6 is a flowchart of the operation for registering the remaining amount of the reagent in the lidded container 204 according to a technique different from the present invention.
  • step S1 in FIG. 6 the nozzle 201 rotates on the reagent container 203 and descends into the liquid.
  • step S2a the nozzle 201 stops after being lowered to the specified position, and a suction operation is performed.
  • step S3a the pressure in the nozzle 201 is confirmed, and it is determined from the pressure fluctuation waveform in the pipe that is being sucked whether or not idle suction has occurred, that is, the presence or absence of liquid.
  • step S3a If it is determined in step S3a that there is no liquid, the process proceeds to step S6, where abnormal processing such as generation of bubbles or an alarm as insufficient filling amount is performed.
  • step S3a If it is determined in step S3a that there is a liquid, the upper limit is raised in step S4, and the testable number of times (reagent remaining amount) of the reagent according to the filling amount of the reagent is stored in step S5. 115b is registered.
  • the operation example shown in FIG. 6 has the following characteristics.
  • FIG. 7 is a flowchart of the reagent remaining amount registration operation according to the first embodiment of the present invention.
  • step S1 the nozzle 116 (201) rotates on the reagent container 203 or 204 according to a command from the operation command unit 115f, and the nozzle 116 (201) is moved to the reagent container by the nozzle vertical drive mechanism 118. Go down.
  • step S2 when the liquid level detection unit 115a determines that the capacitance has changed based on the signal from the liquid level detection mechanism 117, the operation command unit 115f receives the liquid level from the liquid level detection unit 115a. The operation of the nozzle vertical drive mechanism 118 is stopped by the detection signal.
  • step 2b the nozzle position determination unit 115e determines the position where the nozzle has stopped based on the operation (history) of the nozzle vertical drive mechanism.
  • the normality / abnormality determination unit 115d determines that the nozzle stop position (stop height) determined by the nozzle position determination unit 115e is the lid position (lid height) of the reagent container stored in the memory 115b in advance.
  • the normal / abnormality determination unit 115d determines that there is an abnormality, and the process proceeds to step S6b where an abnormality process is performed.
  • step S7 If it is handled as the above abnormal process, the following recovery operation shown in step S7 is performed.
  • (C) Registration is performed in the reagent registration operation for a container with a lid. That is, the pressure determination unit 115c determines the pressure detected by the pressure sensor 202 by the same operation as that shown in FIG. 6, and performs the reagent registration operation. In this case, processing changes such as an increase in the amount of reagent that cannot be used and a reduction in operation acceleration are involved.
  • step 2b the nozzle stop position (stop height) determined by the nozzle position determination unit 115e is lower than the lid position (lid height) of the reagent container previously stored in the memory 115b. If it is determined, the process proceeds to step S3b.
  • the liquid level detection unit 115a determines whether or not the nozzle has reached the liquid level from the capacitance value from the capacitance detection mechanism 117, and if not, proceeds to Step 6c.
  • the normal / abnormal determination unit 115d determines that the detection is erroneous due to the influence of bubbles, and performs an abnormality process such as displaying an alarm on the display unit 119 by the operation command unit 115f.
  • step S3b If the liquid level detection unit 115a determines in step S3b that the nozzle has reached the liquid level, the nozzle is raised to the upper limit in step S4, and in step S5, the nozzle position determination unit 115e.
  • the nozzle lowering amount is calculated based on the nozzle position determined by the above step, the liquid level height of the reagent in the reagent container is obtained, and the number of reagent tests (reagent remaining amount) corresponding to the filling amount is registered in the memory 115b. To do.
  • an automatic analyzer capable of detecting the liquid surface position with high accuracy and improving the reagent dispensing accuracy regardless of the presence or absence of the lid of the reagent container.
  • a reagent dispensing method (reagent registration method) can be realized.
  • Example 1 of the present invention when the nozzle stops below the lid of the reagent container, if the capacitance has increased to the vicinity of the threshold at the lid portion, not the reagent liquid level but the surroundings Since there is a concern that the liquid level may be erroneously detected due to the increase in capacitance due to the influence of the structure, it is necessary to consider this increase when determining the threshold value.
  • Example 2 Next, a second embodiment of the present invention will be described.
  • the schematic configuration of the automatic analyzer the schematic configuration of the dispensing mechanism 105, the configuration of the reagent containers 203 and 204, and the schematic functional block of the control unit 115 are the same as those in the first embodiment. Detailed description will be omitted.
  • Example 2 is an example in which the present invention is applied to a reagent aspirating operation.
  • Example 2 of the present invention For comparison between Example 2 of the present invention and a technology different from the present invention, the reagent aspirating operation in a container without a lid in a technology different from the present invention will be described.
  • FIG. 8 is a flowchart of a reagent aspirating operation in the lidless container 203 according to a technique different from the present invention.
  • step S10 of FIG. 8 the nozzle 201 (116) rotates on the reagent container 203 and descends toward the liquid level.
  • the lowering amount of the nozzle 201 is set according to the remaining amount of the reagent.
  • step S20 the vehicle is lowered to the set lowering amount, and when it reaches the specified position, the lowering operation is stopped.
  • step S30 the liquid level status is checked as to whether or not the electrostatic capacity value has changed and the liquid level has been detected. If the liquid level is not detected, it is determined that there is no liquid, and the process proceeds to step S80 to perform an abnormality process such as generating an alarm.
  • step S30 If it is determined in step S30 that the liquid level has been detected, the process proceeds to step S40 to perform a reagent aspirating operation.
  • step S50 the capacitance value is detected, and the liquid level status at that time is confirmed. If the liquid level is not detected, the process proceeds to step S80, and an abnormal process such as generating an alarm is performed.
  • step S50 When the liquid level is detected in step S50, the liquid level rises to the upper limit in step S60, and the next operation such as rotational movement on the reaction vessel 112 is performed in step S70.
  • the operation example shown in FIG. 8 has the following characteristics.
  • FIG. 9 is a flowchart of a reagent aspirating operation in the lidded container 204 according to a technique different from the present invention.
  • step S10 of FIG. 9 the nozzle 201 (116) rotates on the reagent container 203 and descends toward the liquid level.
  • the lowering amount of the nozzle 201 is set according to the remaining amount of the reagent.
  • step S20a the vehicle descends to the set descending amount, and when it reaches the specified position, the descending operation is stopped and the suction operation is started.
  • step S30a the pressure in the nozzle 201 is confirmed, and it is determined from the pressure fluctuation waveform in the pipe that is being sucked whether or not idle suction has occurred, that is, the presence or absence of liquid.
  • step S30a If it is determined in step S30a that there is no liquid, the process proceeds to step S80, and abnormal processing such as generation of bubbles or generation of an alarm due to insufficient filling is performed.
  • step S30a If it is determined in step S30a that there is liquid, the next operation is performed such as rising to the upper limit in step S60 and rotating on the reaction vessel 112 in step S70.
  • this operation has the following characteristics.
  • FIG. 10 is a flowchart of a reagent aspirating operation according to the second embodiment of the present invention.
  • step S10 of FIG. 10 the nozzle 201 (116) rotates on the reagent container 203 or 204 and is lowered toward the liquid level by the nozzle vertical drive mechanism 118.
  • the lowering amount of the nozzle 201 is set according to the liquid level height dimension stored in advance in the memory 115b of the reagent container.
  • step S10a the capacitance detected by the capacitance detection mechanism 117 during the lowering operation of the nozzle 201 is stored in the memory 115b via the liquid level detection unit 115a.
  • the detected capacitance value is stored in the memory 115b corresponding to the nozzle position determined by the nozzle position determining unit 115e.
  • step S10a the process proceeds from step S10a to step S20, and it is determined by the nozzle position determination unit 115e that the nozzle 201 is lowered by the set lowering amount and has reached the specified position (liquid level height dimension). Then, the descent operation is stopped.
  • step S20b the presence / absence of liquid is determined based on the detection signal from the capacitance detection mechanism 117 at the lid height in the case of the reagent container 204 with lid stored in the memory 115b. Is judged.
  • step S20b If the normal / abnormality determination unit 115d determines that the liquid is present in step S20b, the process proceeds to step S80a, and an abnormality process such as executing the operation shown in FIG. 9 from step S10 or generating an alarm is performed. Do.
  • step S80a the selection of whether to perform the operation shown in FIG. 9 or to perform an abnormality process such as generating an alarm can be preset by an operator or the like.
  • step S20b If the normality / abnormality determination unit 115d determines that there is no liquid in step S20b, the process proceeds to step S40, and the suction operation of the reagent is performed by the suction / discharge drive mechanism 120.
  • step S40 the pressure determination unit 115c determines the pressure value from the pressure sensor 202, and the liquid level detection unit 115a determines the capacitance value using the capacitance detection mechanism 117. Is done.
  • step S50a it is determined that the pressure waveform is normal only when the pressure waveform is determined by the pressure determination unit 115c, there is no abnormality such as idle suction, and the liquid level detection unit 115a determines that the liquid level is present.
  • the unit 115d determines.
  • step S50a if the normal / abnormality determination unit 115d determines that there is an abnormality, the process proceeds to step S80 to perform an abnormality process such as generating an alarm.
  • step S50a If it is determined in step S50a that the normality / abnormality determination unit 115d is normal, the process proceeds to step S60, and the nozzle 201 is raised to the upper limit by the nozzle vertical drive mechanism 118. In step S70, the next operation such as rotational movement on the reaction vessel 112 is performed.
  • step S20b if the normal / abnormality determination unit 115d determines that there is liquid, the process proceeds to step S80a, and the reason for performing abnormality processing such as a liquid level detection operation by pressure will be described.
  • FIG. 11 is a graph showing a change in capacitance value when descending toward the reagent container with a lid.
  • the vertical axis in FIG. 11 indicates the capacitance value between the tip of the nozzle and GND, and the horizontal axis indicates the lowered position of the nozzle tip. This descending position corresponds to the number of descending pulses commanded to the nozzle vertical drive mechanism 118 from the operation command unit 115f.
  • FIG. 12 shows the capacitance value between the tip of the nozzle and GND, as in FIG. 11, and the horizontal axis shows the lowered position of the nozzle tip. This descending position corresponds to the number of descending pulses commanded to the nozzle vertical drive mechanism 118 from the operation command unit 115f.
  • the capacitance value liquid considered to be equivalent to C 2 to have reached the surface when the capacitance value when the nozzle is not in contact with the lid (cap), or the like of the reagent containers to C 0, if the nozzle is brought into contact with the cap (position P1), the capacitance value liquid considered to be equivalent to C 2 to have reached the surface.
  • the capacitance value C 2 is larger than the liquid level determination threshold value C t, also reaches the liquid surface nozzle is lowered, the detection of the electrostatic capacitance value, to detect the liquid level reaches the nozzle Can not.
  • Example 2 of the present invention when the capacitance value at the lid height of the reagent container is determined and a liquid is detected, a liquid level determination operation based on pressure is performed or abnormal processing is performed.
  • step S50a determines that the pressure waveform is normal in step S50a only when there is no abnormality such as idling and the liquid level detection unit 115a determines that there is a liquid level by determining the pressure waveform.
  • FIG. 13 is an explanatory diagram of determination logic that combines liquid level detection based on capacitance and idle suction detection based on pressure determination.
  • the cause of the case where it is determined that there is no empty suction (OK) in the pressure determination without detecting the liquid level based on the capacitance is the determination of the liquid level determination based on the capacitance. Abnormalities are considered.
  • there is a case where it is determined that there is a liquid level due to an error in pressure determination even though there is no liquid ((b) in FIG. 13). In this case, it can be avoided by appropriately setting the determination parameter. It is.
  • Example 2 of the present invention it is determined to be normal only when there is liquid level detection and it is determined that there is no idling in the pressure determination.
  • an automatic analyzer and a reagent dispenser capable of detecting the liquid surface position with high accuracy and improving the reagent dispensing accuracy in the reagent aspirating operation regardless of the presence or absence of the lid of the reagent container.
  • An ordering method can be realized.
  • Example 2 of the present invention when both the liquid level detection signal and the pressure signal can be used, there is a concern about erroneous detection of bubbles only by the liquid level detection method and empty suction from the middle only by the pressure signal method. Both can be eliminated.
  • the second embodiment can be applied to both the sample and the reagent during the analysis operation in the automatic analyzer, and in the case of the reagent, can also be applied to the reagent remaining amount registration.
  • Embodiment 3 of the present invention is an example in which the accuracy of the determination of availability of liquid level detection is improved for the container 204 with the lid in Embodiments 1 and 2 described above.
  • ⁇ , ⁇ , ⁇ (threshold C), and ⁇ are defined as signals related to liquid level detection.
  • the units of ⁇ , ⁇ , ⁇ , and ⁇ are voltages.
  • ⁇ Capacitance change amount at the height of the container lid
  • ⁇ Capacitance change amount due to ambient influence when descending from the container lid to the liquid level
  • ⁇ Threshold (C)
  • ⁇ Amount of change in capacitance at the minimum amount of liquid
  • the liquid level signal at which the nozzle 201 stops in step S2 of FIG. 7 is determined based on whether or not the electrostatic capacitance has reached the threshold value ⁇ , but before the nozzle 201 reaches the liquid level.
  • the position may be larger than the threshold value ⁇ , and in the subsequent confirmation of the capacitance value, it is considered that there are frequent cases where the value becomes less than ⁇ due to the disappearance of bubbles or the like and is determined to be abnormal.
  • the lowering operation is divided into two times, once lowered to a height at which the penetration of the lid by the nozzle 201 is completed, and then lowered to the suction position.
  • the capacitance ⁇ composed of the liquid adhering to the lid is also taken into account.
  • a threshold is generated in the state. For example, a value obtained by adding a predetermined capacitance value to the capacitance value at the position after the first descending operation is completed is set and stored as a threshold value.
  • the lowering electrostatic capacity is monitored not only by the threshold value but also by comparison with the electrostatic capacity at the reference position (position after the first lowering operation is completed). This is for monitoring whether or not the contact between the liquid adhering to the lid and the nozzle is released during the second descent and determining the appropriateness of the threshold value.
  • a position sensor is also arranged at the height of the lid, and a threshold value is generated when the sensor is removed, or a threshold value is generated when the second operation is started. For example, a timing signal may be issued.
  • step S2 in FIG. 7 is replaced with the following operation.
  • step S2 it is lowered once to a height at which the penetration of the lid by the nozzle 201 is completed and stopped, the capacitance value at that time is stored in the memory 115b, and the operation command unit 115f is stored in the memory 115b.
  • a predetermined capacitance value is added to the capacitance value and stored in the memory 115b as a threshold value ⁇ .
  • the nozzle vertical drive mechanism 118 starts a second lowering operation in response to a command from the operation command unit 115f, When the capacitance value reaches the threshold value ⁇ stored in the memory 115b, the lowering operation of the nozzle 201 is stopped.
  • steps 10a and S20 in FIG. 10 are replaced with the following operations.
  • step S10a it is lowered once to a height at which the penetration of the lid by the nozzle 201 is completed and stopped, the capacitance value at that time is stored in the memory 115b, and the operation command unit 115f is stored in the memory 115b.
  • a predetermined capacitance value is added to the capacitance value and stored in the memory 115b as a threshold value ⁇ .
  • the nozzle up / down driving mechanism 118 starts a second lowering operation (lowering) according to a command from the operation command unit 115f.
  • the electrostatic capacity value reaches the threshold value ⁇ stored in the memory 115b, the lowering operation of the nozzle 201 is stopped in step S20.
  • the influence of the lid of liquid level detection is obtained by adding the capacitance value detected when the position of the nozzle 201 is the height of the lid and the predetermined capacitance value as a threshold value.
  • the false detection by can be suppressed.
  • the container with a lid has been described as an example, the opening of a container without a lid easily changes its capacitance, and erroneous detection is likely to occur, so this method is also effective for a container without a lid.
  • the capacitance value detected when the position of the nozzle 201 is the opening of the container or the height of the lid and the predetermined capacitance value are added and stored in the memory as a threshold value.
  • the electrostatic capacitance value of the nozzle 201 detected when descending beyond the height reaches the threshold value, it is determined that the nozzle 201 has reached the liquid level, and the descending operation of the nozzle 201 may be stopped. desirable.
  • the same effect as that of the first embodiment can be obtained, and the threshold value is exceeded when the liquid surface of the reagent main body is touched without being affected by the liquid attached to the lid, so It becomes possible to detect the liquid level.
  • the threshold In the method of changing the threshold, there is a restriction that the amount of signal change is kept within the circuit power supply voltage. For this, a method of changing sensitivity instead of threshold is effective. In this case, the relationship with circuit noise is a limitation. Whether to change the threshold value or sensitivity is selected according to the circuit environment. In addition, as an example of increasing the success determination case by changing the threshold and sensitivity, the content of changing the threshold will be described below.
  • the threshold value used for the liquid level detection determination is set to a value that can be detected with a minimum amount of change so that the presence of liquid can be detected even with the dead volume amount.
  • the threshold value is positioned lower. Therefore, in the first confirmation of the filling amount, there is no problem even if the threshold value is set higher because the equivalent liquid amount is larger than the dead volume amount.
  • the reagent ID is determined to be a new reagent when the reagent ID is read from an RFID or the like, it is possible to increase the number of cases where the liquid level can be detected normally by suppressing the influence of the cap by setting the reagent higher. .
  • the threshold it is desirable to change the threshold according to the amount of liquid for the same container so that the threshold is set higher when the amount of liquid is large and the threshold is set lower when the amount of liquid is small. Accordingly, when the container is equal to or larger than the predetermined liquid filling amount, the lowering operation of the nozzle 201 is stopped based on the detected capacitance value with reference to the first threshold value, and when the container is less than the predetermined liquid filling amount, It is desirable to stop the lowering operation of the dispensing nozzle 201 with reference to a second threshold value lower than the first threshold value based on the detected capacitance value.
  • a known method can be used for specifying the liquid filling amount. As described above, by measuring the pressure by the suction operation of the nozzle 201, the liquid height is actually measured and the filling amount is specified, or the liquid amount is subtracted and subtracted according to the number of suctions based on the new amount. There is a method of calculating using the obtained amount as the liquid filling amount, and either method may be applied. Moreover, even when changing to a filling amount and using the liquid height as a reference, the threshold value is changed according to the liquid amount. In addition, since the liquid easily adheres to the lid in particular, the container has a lid in particular, and the nozzle 201 descends through the lid and stops the descent operation based on the detected capacitance value. It is effective for the detection method.
  • the inner part of the lid has a cone shape protruding downward, and the container material is made of a material having water repellency and insulation such as polypropylene, so that the attached liquid is liquid. It is considered that the structure is easily separated from the reagent on the inner wall without remaining as a film, and the inside of the lid shown in FIG.
  • the waveform shown in FIG. 14 is expected. This is because the liquid adhering to the cap comes into contact with the tip of the nozzle and once exceeds the threshold, but when it further descends, the cap liquid and the tip of the nozzle do not come into contact with each other, resulting in a low capacitance value. Return. Further, when the nozzle is lowered and comes into contact with the sample or reagent, the capacitance value increases again, and the liquid level can be accurately detected without being affected by the liquid adhering to the cap.
  • the above-described example is an example in which the present invention is applied to a reagent dispensing operation, but can also be applied to an operation of dispensing a sample (specimen) into a reaction container.
  • reagents and samples are collectively defined as liquid
  • both reagent containers and sample containers are liquid containers
  • both reagent dispensing mechanisms and sample dispensing mechanisms are liquid dispensing mechanisms
  • reagent dispensing nozzles and sample dispensing Both nozzles are collectively referred to as liquid dispensing nozzles.

Abstract

検体又は試薬容器の蓋の有無に関係なく、液面位置を高精度に検知し、検体や試薬の分注精度が向上可能な自動分析装置を実現する。ノズルが液面に向けて下降され、下降動作中に検出した静電容量値がメモリに格納され、ノズルが設定された下降量だけ下降したと判断されると下降動作が停止される（ステップＳ１０～Ｓ２０）。メモリに格納された試薬容器の蓋高さでの静電容量値に基き液有無しが判断され、液有の場合は異常処理を行う（ステップＳ２０ｂ、Ｓ８０ａ）。ステップＳ２０ｂで液無と判断した場合は試薬の吸引動作が行われ、圧力センサの圧力値の判断処理及び静電容量値の判断処理が行われ、圧力波形により空吸い等の異常が無く、かつ、液面有と判断された場合のみ正常であると判断する（ステップＳ５０ａ）。ステップＳ５０ａで異常と判断した場合はアラーム発生等の異常処理を行う（ステップＳ８０）。

Description

自動分析装置、分注方法、および液面検知方法
　本発明は、自動分析装置および分注方法に関する。
　血液や尿などの成分を分析する自動分析装置は、反応容器内に分注された液体試料と試薬を化学反応させ、反応液にハロゲンランプなどにより光を照射して吸光度を測定し液体試料の成分を分析するものである。
　検体や試薬を反応容器に分注するためにノズルを用いている。このノズルは検体や試薬容器内の液面を検出するためのプローブの機能を兼ねており、静電容量の変化を用いて液面検出する場合、このプローブは電極として機能する。
　検体容器や試薬容器には蓋有りのものが使用されることがあるが、蓋に液体が付着している場合は、プロープが液体と接触し、蓋の部分を誤って液面と判定してしまう課題があることが判っている。この誤検出を防止するために、検出部の検出機能を停止させる停止範囲を決定し、吸引管が停止範囲を下回るまで検出部の検出機能を停止させる技術が公開されている（特許文献１）。
特開２００８―０４６０３３号公報
　蓋付きの検体容器や試薬容器に対して分注動作を行う場合、構造強度の確保や製造コストの適正化等の都合で、シールド部位が無いストレート形状のノズルが用いられている。シールド部位が無い構造ではノズルのほぼ全長が電極として機能するため、蓋に付着した試料や試薬の液体にノズルが接触した時点で静電容量検出信号が液面を検出した場合と同等の検出レベルとなり、その後、ノズルが下降し、ノズル先端が容器内の液面と接触しても、信号レベルが十分に変化しない場合がある。上述したように、液面検出は、静電容量値の変化により行っているため、ノズルが液面と接触したとしても、静電容量値の変化が無ければ液面に接触したと判断することはできない。
　このため、検出部の検出機能を停止させる技術だけでは、上述したように、静電容量値の変化がほとんど無い場合は、信頼性の高い液面検出が行えないことがある。
　そこで、蓋有り容器を使用する場合、静電容量検知に頼らない分注技術を利用している例がある。この例は、ノズルの吸引圧力信号を利用して、液の有無を判断する例であるが、試薬の残量を登録する際に、圧力信号を利用する都合上、試薬を消費する必要があったり、安全のために液面内に侵入する距離を深めに設定する必要があり、その分ノズルへの検体又は試薬付着量が多くなり洗浄時間を延長したりする等の制約事項が生じている。
　一方で、試薬や検体の容器に対して蓋に内部の液体が確実に付着しない取扱いの運用を求めることは非常に困難である。
　本発明の目的は、検体又は試薬容器の蓋の有無に関係なく、液面位置を高精度に検知し、検体や試薬の分注精度が向上可能な自動分析装置および液体分注方法を実現することである。
　上記目的を達成するため、本発明は次のように構成される。
　自動分析装置において、反応容器が配置される反応機構と、上記反応機構に配置された反応容器内の試料を分析する分光器と、試薬または試料である液体を収容する液体容器から液体を吸引し、上記反応機構に配置された反応容器に吐出する液体分注ノズル、この液体分注ノズルの静電容量値を検出する静電容量検出機構、及び上記液体分注ノズル内の圧力を検出する圧力センサを有する液体分注機構と、上記反応機構、上記分光器、上記液体分注機構の動作を制御する制御部とを備える。
　上記制御部は、上記液体分注ノズルの位置を判断するノズル位置判断部と、上記圧力センサからの圧力値を判断する圧力判断部と、上記静電容量検出機構により検出された静電容量値から上記液体の液面を検知する液面検知部と、上記ノズル位置判断部、上記圧力判断部、及び上記液面検知部の判断に基づいて、上記液体分注機構の動作が正常か異常かを判断する正常異常判断部と、上記正常異常判断部の判断に基いて、上記液体分注機構の動作を指令する動作指令部とを有する。
　また、自動分析装置における液体の分注方法において、試薬または試料である液体を吸引して吐出する液体分注ノズルを、液体を収容する液体容器に向けて下降動作させ、上記液体分注ノズルの位置をノズル位置判断部により判断するとともに、上記液体分注ノズルの静電容量値を検出し、検出した上記静電容量値に基づいて、上記液体分注ノズルが上記液体の液面に到達したと判断したときに、上記液体分注ノズルの下降動作を停止し、上記液体分注ノズルの位置が上記液体容器の高さであるときに、検出した上記静電容量値が、上記液体分注ノズルが上記液体の液面に到達したことを示していないときは、上記液体分注ノズルにより上記液体容器内の液体を吸引させ、上記液体分注ノズルの静電容量値を検出するとともに、上記液体分注ノズル内の圧力を検出し、検出した上記液体分注ノズルの静電容量値が、上記液体分注ノズルが上記液体の液面に接触していることを示し、かつ、検出した上記液体分注ノズル内の圧力が、上記液体分注ノズルが上記液体の液面に接触していることを示しているときは、次の動作に移行し分注動作を継続する。
　また、自動分析装置における液体の分注方法において、試薬または試料である液体を吸引して吐出する液体分注ノズルを、液体を収容する液体容器に向けて下降動作させ、上記液体分注ノズルの位置をノズル位置判断部により判断するとともに、上記液体分注ノズルの静電容量値を検出し、検出した上記静電容量値に基づいて、上記液体分注ノズルが上記液体の液面に到達したと判断したときに、上記液体分注ノズルの下降動作を停止し、上記液体分注ノズルの下降動作を停止した位置と、上記ノズル位置判断部により判断された上記液体分注ノズルの位置とを比較し、上記停止した位置が上記液体容器の高さより下方であるか否かを判断し、上記停止した位置が上記液体容器の高さより下方であると判断したときは、上記液体分注ノズルの静電容量値を検出し、検出した静電容量値に基づいて、上記液体分注ノズルが上記液体の液面に到達したと判断したときは、上記ノズル位置判断部により判断されたノズル位置に基づいて、ノズル下降量を演算し、上記液体容器内の液面高さを求め、液体残量をメモリに登録する。
　また、自動分析装置における液体の液面検知の方法において、試薬または試料である液体を吸引して吐出する液体分注ノズルを、液体を収容する液体容器に向けて下降動作させ、上記液体分注ノズルの位置をノズル位置判断部により判断するとともに、上記液体分注ノズルの静電容量値を検出し、検出した上記静電容量値に基づいて、上記液体分注ノズルが上記液体の液面に到達したと判断したときに、上記液体分注ノズルの下降動作を停止し、上記液体分注ノズルの位置が上記液体容器の開口又は蓋の高さであるときに検出された静電容量値と予め定めた静電容量値とを加算して閾値としてメモリに格納し、上記液体分注ノズルが上記高さを越えて下降するときに検出された上記液体分注ノズルの静電容量値が上記閾値となったとき、上記液体分注ノズルが上記液体の液面に到達したと判断し上記液体分注ノズルの下降動作を停止する。
　また、自動分析装置における液体の液面検知の方法において、試薬または試料である液体を吸引して吐出する液体分注ノズルを、液体を収容する液体容器に向けて下降動作させ、上記液体分注ノズルの位置をノズル位置判断部により判断するとともに、上記液体分注ノズルの静電容量値を検出し、検出した上記静電容量値に基づいて、上記液体分注ノズルが上記液体の液面に到達したと判断したときに、上記液体分注ノズルの下降動作を停止し、上記液体容器が所定の液体充填量以上であるとき、検出した上記静電容量値に基づき第１の閾値を基準として上記液体分注ノズルの下降動作を停止し、上記液体容器が所定の液体充填量未満であるとき、検出した上記静電容量値に基づき前記第１の閾値よりも低い第２の閾値を基準として上記液体分注ノズルの下降動作を停止する。
　検体又は試薬容器の蓋の有無に関係なく、液面位置を高精度に検知し、検体や試薬の分注精度が向上可能な自動分析装置および液体分注方法を実現することができる。
本発明の実施例１に係る自動分析装置の概略構成を示す図である。 ２種類の試薬容器の説明図である。 試薬分注機構の拡大図である。 制御部における分注機構の分注動作についての機能ブロック図である。 本発明とは異なる技術における蓋無し容器での試薬の残量登録動作フローチャートである。 本発明とは異なる技術における蓋有り容器での試薬の残量登録動作フローチャートである。 本発明の実施例１における試薬残留登録動作フローチャートである。 本発明とは異なる技術における蓋無し容器での試薬の吸引動作フローチャートである。 本発明とは異なる技術における蓋有り容器での試薬の吸引動作フローチャートである。 本発明の実施例２における試薬吸引動作フローチャートである。 ノズルが蓋有試薬容器に向かって下降するときの静電容量値の変化を示すグラフである。 ノズルが蓋有試薬容器に向かって下降するときの静電容量値の変化を示すグラフである。 静電容量値による液面検知と圧力判定による空吸い検知とを組み合わせた判定論理の説明図である。 撥水性のシールドを有するノズルが蓋有試薬容器に向かって下降するときの静電容量値の変化を示すグラフである。
　以下、本発明の実施形態について、添付図面を参照して説明する。なお、実施例中には圧力信号を用いた吸引の成否判定を吸引後に行う記述がされているが、圧力信号は吸引直後にのみの瞬間値のみだけではなく、吸引前や吸引中の情報も必要に応じて使用する。
　（実施例１）
　図１は、本発明の実施例１に係る自動分析装置の概略構成を示す図である。
　自動分析装置は、液体試料（例えば、血液や尿などの検体である）が入った検体容器（試料容器）１１０を搬送する搬送ライン１０１およびラックロータ１０２、測定項目に応じた試薬容器１１３をセットする試薬ディスク１０３、液体試料と試薬を反応させる反応容器１１２およびその保持具でありかつ反応容器１１２を恒温に保つための反応槽１０４を有する反応ディスク（反応機構）１００、反応容器１１２中に分注された液体試料と添加された試薬の反応を安定させるために反応を攪拌する攪拌機構１０６、反応液の吸光度を測定する分光器１０７、反応容器１１２中の廃液の吸引および洗浄を行う洗浄機構１０８、ノズル外壁の洗浄を行うノズル洗浄機構１０９、液体試料や試薬を容器から一部採取（吸引（分注））し、反応容器１１２に吐出（分注）する試料又は試薬分注ノズル１１６ａ、１１６ｂ、試料の液面高さを検出するための静電容量検出機構１１７ａ、１１７ｂ、これらの機構の制御および分析結果の算出等を行う制御部１１５を備える。本願においては、ノズルの静電容量値とは、ノズルと自動分析装置の筐体（ＧＮＤ）との間の静電容量値とする。
　検体容器１１０は検体ラック１１１に載せられ搬送ライン１０１で搬送される。なお、図１は、搬送ライン方式の自動分析装置の例であるが、本発明は、ディスク方式の自動分析装置にも適用できる。
　また、自動分析装置は、ノズル１１６（１１６ａ、１１６ｂ）に液体試料、液体試薬の吸引及び吐出を行わせる分注機構１０５ａ、１０５ｂを備える。分注機構１０５（１０５ａ、１０５ｂ）は、ノズル１１６内に充填されたシステム水を移動させ、分節空気を介してノズル１１６に液体の吸引及び吐出を行わせる。分注機構１０５は、システム水を移動させるためのシリンジが含まれ、このシリンジの駆動により当該移動がなされる。また、分注機構１０５は、ノズル１１６の上下駆動及び回転駆動を行わせるモータなどの駆動機構も備えている。
　次に、自動分析装置における試料の分析方法について、説明する。
　自動分析装置では、液体試料である検体と試薬とを反応容器１１２に分注し反応容器１１２内で反応した反応液の吸光度変化を利用して検体の分析が行われる。まず、分析対象となる血液などの検体は、検体容器１１０に保持されており、この検体をノズル１１６で反応容器１１２に分注される。
　一方、試薬は、試薬容器１１３に保持されており、この試薬を検体とは別のノズル１１６で反応容器１１２に分注される。そして、反応液の撹拌がなされ、反応液に対して光源から光を照射して、分光器１０７により、この光が受光される。受光した光から吸光度を算出して、制御部１１５は、吸光度変化から検体に含まれる所定項目の濃度を算出する。
　以上の構成の自動分析装置における試薬登録方法を説明する。図２は、２種類の試薬容器の説明図であり、図３は、試薬分注機構１０５の拡大図である。
　図２の（ａ）は、蓋なしの試薬容器２０３の断面図であり、図２の（ｂ）は蓋有り試薬容器２０４の断面図である。蓋有り試薬容器２０４の蓋２０４ａは、蓋の内側部分を下側に突出したコーン形状とし容器材質をポリプロピレン製等の撥水性および絶縁性を有する材料となっている。これにより、蓋２０４ａに付着した液が液膜として残らずに迅速に内壁との試薬から分離され、後述する図３の蓋の内側が濡れていない状態の試薬容器２０６の状況になりやすい構造となると考えられる。
　次に、図３において、分注機構１０５は、静電容量検出機構１１７（１１７ａ、１１７ｂ）を備えており、この静電容量検出機構１１７は、ノズル１１６の静電容量を電圧に変換する回路を有し、静電容量が増加すると変換電圧も増加する構成となっている。また、静電容量検出機構１１７は、閾値を記憶しており、静電容量が閾値を上回ると液面検知信号を発行する。この閾値はノズル２０１が空中に位置しているときの静電容量に一定値を加えた電圧として設定される。例えば、ノズル２０１の高さ方向の最上限点に位置センサを配し、下降動作で最上限点位置センサを外れたタイミングでの静電容量の変換電圧に一定電圧を加算してサンプルホールドを行い閾値とする。
　また、ノズル２０１と接続された配管には、配管内の圧力変化を観測するための圧力センサ２０２（分注機構１０５ａには圧力センサ２０２ａが備えられ、分注機構１０５ｂには圧力センサ２０２ｂが備えられる）が接続されており、ノズル２０１内の詰まり等の吸引状況のチェックや配管異常の監視を行う。
　なお、図３には図示を省略したが、分注機構１０５には、ノズル１１６を上下動作させるノズル上下駆動機構１１８（図４に示す）が備えられている。
　上述したように、試薬容器には、蓋有り容器２０３と蓋無し容器２０４の２種類が存在し、蓋有りの試薬容器２０３の場合は、自動分析装置内で予め針状の機構で蓋に穴を開ける動作が行われる。また、蓋有りの試薬容器２０４では、蓋の内側が試薬で濡れていない状態２０６と、蓋の内側が濡れていて試薬の本体部分２０５と電気的に導通している状態２０７との大きく２種類の状態が存在する。
　図４は、制御部１１５における分注機構１０５の分注動作についての機能ブロック図である。なお、図４に示した機能ブロック図は、分注機構１０５の分注動作以外の機能については省略している。
　図４において、制御部１１５は、静電容量検出機構１１７からの静電容量変換電圧値の変化からノズル１１６（２０１）が液面に達したか否かを検知する液面検知部１１５ａと、圧力センサ２０２からの圧力信号に基いてノズル１１６内の圧力変化を判断する圧力判断部１５ｃと、分注機構１０５が有するノズル上下駆動機構１１８からの駆動信号に基づいてノズルの位置を判断するノズル位置判断部１１５ｅとを備えている。
　なお、ノズル位置判断部１１５ｅは、別箇設置された位置センサからの信号によりノズルの位置を判断するように構成することもできる。
　制御部１１５は、さらに、各種のデータが格納されたメモリ１１５ｂと、液面検知部１１５ａ、圧力判断部１１５ｃ、ノズル位置判断部１１５ｅの判断結果等から、分注機構１０５の分注動作が正常に行われたか否かを判断する正常異常判断部１１５ｄを備える。
　また、制御部１１５は、正常異常判断部１１５ｄの判断結果に従って、分注機構１０５の吸引吐出駆動機構１２０、ノズル上下駆動機構１１８に指令信号を供給する動作指令部１１５ｆを備える。
　また、動作指令部１１５ｆは、表示部１１９に、異常発生等の表示を指令する。なお、表示部１１９は、図１においては、省略されている。
　本発明の実施例１と、本発明とは異なる技術との比較のため、本発明とは異なる技術における蓋無し容器での試薬の残量登録動作について説明する。
　図５は、本発明とは異なる技術における蓋無し容器２０３での試薬の残量登録動作フローチャートである。
　（１）図５のステップＳ１において、ノズル２０１（１１６）は試薬容器２０３上に回転移動し、液面に向けて下降する。
　（２）ステップＳ２において、ノズル２０１の下降中に静電容量変化が閾値を上回ると停止信号が発行され下降動作が停止する。
　（３）ステップＳ３において、ノズル下降動作の停止後、液面検知信号の再確認が実施される。
　（４）ステップＳ３において、液面検知信号が確認されない場合は、ステップＳ２における静電容量変化が泡等によるものとして、ステップＳ６に進み、アラームを発生する等の異常処理を行う。
　（５）ステップＳ３において、液面検知信号が確認された場合は、試薬液面で正常に停止できたと見做し、ステップＳ４にて上限点に上昇し、ステップＳ５にて、下降動作量から液面高さを求めて試薬のテスト可能回数を登録する。
　図５に示した動作例では、以下の特性を有する。
　（ａ）液内へのノズルの侵入量が最小限にとどまる。
　（ｂ）割れる泡に対しては異常処理判定が可能になる。
　（ｃ）残量登録動作に伴う、試薬の消費は無い。
　次に、本発明とは異なる技術における蓋有り容器での試薬の残量登録動作ついて説明する。
　図６は、本発明とは異なる技術における蓋有り容器２０４での試薬の残量登録動作フローチャートである。
　（１）図６のステップＳ１において、ノズル２０１は試薬容器２０３上に回転移動し、液内に向けて下降する。
　（２）ステップＳ２ａにおいて、ノズル２０１は、規定位置まで下降した後に停止し、吸引動作が行われる。
　（３）ステップＳ３ａにおいて、ノズル２０１内の圧力が確認され、吸引中の配管内圧力変動波形から空吸いが発生しているか否か、つまり、液の有無が判断される。
　（４）ステップＳ３ａにおいて、液無と判断された場合は、ステップＳ６に進み、泡の発生もしくは充填量不足としてアラームを発生する等の異常処理を行う。
　（５）ステップＳ３ａにおいて、液有と判断された場合は、ステップＳ４にて上限点に上昇し、ステップＳ５にて、試薬の充填量に応じた試薬のテスト可能回数（試薬残量）をメモリ１１５ｂに登録する。
　図６に示した動作例では、以下の特性を有する。
　（ａ）初期充填量や容器形状のばらつきを考慮することにより、液内へのノズルの侵入量が液面検知方式と比較して深くなる。
　（ｂ）割れない泡に対しても異常処理判定が可能となる。
　（ｃ）残量登録動作に伴い、試薬の消費が必要である。
　（ｄ）吸引動作を実施する分、処理の時間が液面検知方式と比較して長くなる。
　次に、本発明の実施例１における試薬残量登録動作について、図７を参照して説明する。図７は、本発明の実施例１における試薬残量登録動作フローチャートである。
　（１）ステップＳ１において、動作指令部１１５ｆからの指令により、ノズル１１６（２０１）が試薬容器２０３又は２０４上に回転移動して、ノズル上下駆動機構１１８により、ノズル１１６（２０１）が試薬容器に向かって下降する。
　（２）ステップＳ２において、液面検知部１１５ａが液面検出機構１１７からの信号に基き、静電容量が変化したとした場合は、動作指令部１１５ｆは、液面検知部１１５ａからの液面検知信号により、ノズル上下駆動機構１１８の動作を停止させる。
　（３）ステップ２ｂにおいて、ノズル位置判断部１１５ｅは、ノズル上下駆動機構の動作（履歴）等に基づいて、ノズルが停止した位置を判断する。
　ノズル位置判断部１１５ｅが判断したノズルの停止位置（停止高さ）が、予めメモリ１１５ｂに格納されている試薬容器の蓋位置（蓋の高さ）であると正常異常判断部１１５ｄが判断した場合は、正常異常判断部１１５ｄは異常と判断し、ステップＳ６ｂに進み、異常処理が行われる。
　上記異常処理と扱われた場合は、ステップＳ７に示す以下のリカバリー動作を行う。
　（Ａ）該当試薬容器（異常と判断された試薬容器）の登録動作を後回しにして、再度登録動作を実施する。蓋に付着した試薬が一定時間経過後に落下し、蓋部分での静電容量変化量が低下することが期待されるからである。
　（Ｂ）該当試薬容器は試薬登録不可である旨、表示部１１９の画面に表示する。
　（Ｃ）蓋有り容器に対する試薬登録動作にて登録を行う。つまり、図６に示した動作と同様な動作により圧力センサ２０２で検出された圧力を圧力判断部１１５ｃが判断して試薬登録動作を行う。この場合、使用できない試薬量が増えたり、動作加速度を低下させたり等の処理の変更を伴う。
　なお、上記の異常処理は組み合わせて実施することも有効な場合があると考えられる。
　上述した３つの異常処理のうちの何れを実施するかは、オペレータ等の判断により予め決定することができる。
　（４）ステップ２ｂにおいて、ノズル位置判断部１１５ｅが判断したノズルの停止位置（停止高さ）が、予めメモリ１１５ｂに格納されている試薬容器の蓋位置（蓋の高さ）より下方であると判断した場合は、ステップＳ３ｂに進む。ステップ３ｂにおいて、液面検知部１１５ａは、静電容量検出機構１１７からの静電容量値からノズルが液面に達しているか否を判断し、液面に達していない場合は、ステップ６ｃに進み、正常異常判断部１１５ｄは、泡影響での誤検知と判断し、動作指令部１１５ｆによりアラームが表示部１１９により表示される等の異常処理が行われる。
　（５）ステップＳ３ｂにおいて、液面検知部１１５ａが、ノズルが液面に達していると判断した場合は、ステップＳ４にてノズルを上限点に上昇させ、ステップＳ５にて、ノズル位置判断部１１５ｅにより判断されたノズル位置に基づいて、ノズル下降量を演算し、試薬容器内の試薬の液面高さを求め、充填量に応じた試薬のテスト可能回数（試薬残量）をメモリ１１５ｂに登録する。
　本発明の実施例１によれば、試薬容器の蓋の有無に関係なく、試薬残量登録動作にて、液面位置を高精度に検知し、試薬の分注精度が向上可能な自動分析装置および試薬分注方法（試薬登録方法）を実現することができる。
　さらに、本発明の実施例１によれば、以下の特徴を有する。
　（ａ）蓋有りの容器に対しても液内へのノズルの侵入量を最小限にとどめることができる。
　（ｂ）割れる泡に対しても、異常処理判定が可能になる。
　（ｃ）残量登録動作に伴う、試薬の消費が無い。
　なお、本発明の実施例１においては、ノズルが試薬容器の蓋より下方で停止した際に、蓋の部分で静電容量が閾値付近まで増加していた場合は、試薬液面ではなく、周囲構造の影響による静電容量の増加の影響での液面誤検知の懸念があるため、閾値決定の際に、この増加分を考慮する必要がある。
　（実施例２）
　次に、本発明の実施例２について説明する。実施例２においては、自動分析装置の概略構成、分注機構１０５の概略構成、試薬容器２０３、２０４の構成、制御部１１５の概略機能ブロックは、実施例１と同様であるので、これらの図示及び詳細な説明は省略する。
　実施例２は、本発明を試薬の吸引動作に適用した場合の例である。
　本発明の実施例２と、本発明とは異なる技術との比較のため、本発明とは異なる技術における蓋無し容器での試薬の吸引動作について説明する。
　図８は、本発明とは異なる技術における蓋無し容器２０３での試薬の吸引動作フローチャートである。
　（１）図８のステップＳ１０において、ノズル２０１（１１６）は試薬容器２０３上に回転移動し、液面に向けて下降する。ノズル２０１の下降量は試薬の残量に応じて設定される。
　（２）ステップＳ２０において、上記設定された下降量まで下降し、規定位置に達すると、下降動作が停止される。
　（３）ステップＳ３０において、静電容量値が変化して液面を検知したか否かの液面ステータスを確認する。液面を検知していない場合は、液無と判断し、ステップＳ８０に進み、アラームを発生する等の異常処理を行う。
　（４）ステップＳ３０において、液面を検知したと判断した場合は、ステップＳ４０に進み、試薬の吸引動作を行う。
　（５）次に、ステップＳ５０において、静電容量値を検知して、その時点における液面ステータスを確認する。液面を検知していない場合は、ステップＳ８０に進み、アラームを発生する等の異常処理を行う。
　（６）ステップＳ５０において、液面を検知した場合は、ステップＳ６０にて上限点に上昇し、ステップＳ７０にて、反応容器１１２上に回転移動する等の次の動作を行う。
　図８に示した動作例では、以下の特性を有する。
　（ａ）液面検知信号にて、空吸い有無のチェックを行っている。
　（ｂ）消えない泡が無い限りは正確なチェックが行える。
　（ｃ）分析動作中は試薬ディスク１０３が高速で回転動作を行うため試薬液揺れの静定時間との兼ね合いで、液面検知停止は行っていない。
　次に、本発明とは異なる技術における蓋有り容器での試薬の吸引動作ついて説明する。
　図９は、本発明とは異なる技術における蓋有り容器２０４での試薬の吸引動作フローチャートである。
　（１）図９のステップＳ１０において、ノズル２０１（１１６）は試薬容器２０３上に回転移動し、液面に向けて下降する。ノズル２０１の下降量は試薬の残量に応じて設定される。
　（２）ステップＳ２０ａにおいて、上記設定された下降量まで下降し、規定位置に達すると、下降動作が停止され、吸引動作が開始される。
　（３）次に、ステップＳ３０ａにおいて、ノズル２０１内の圧力が確認され、吸引中の配管内圧力変動波形から空吸いが発生しているか否か、つまり、液の有無が判断される。
　（４）ステップＳ３０ａにおいて、液無と判断された場合は、ステップＳ８０に進み、泡の発生もしくは充填量不足としてアラームを発生する等の異常処理を行う。
　（５）ステップＳ３０ａにおいて、液有と判断された場合は、ステップＳ６０にて上限点に上昇し、ステップＳ７０にて、反応容器１１２上に回転移動する等の次の動作を行う。
　図９に示した動作例では、本動作では、以下の特性を有する。
　（ａ）圧力信号にて、空吸い有無のチェックを行っている。
　（ｂ）完全な空吸いの状況は検出可能だが、吸引途中からの空吸いなどケースにおいては、検出精度は高くない。
　（ｃ）泡も検出が可能な場合がある。
　なお、低分注量、高速動作に伴い、圧力での判定難易度が増していく傾向になると推定される。
　次に、本発明の実施例２における試薬の吸引動作について、図１０を参照して説明する。図１０は、本発明の実施例２における試薬吸引動作フローチャートである。
　（１）図１０のステップＳ１０において、ノズル２０１（１１６）は試薬容器２０３又は２０４上に回転移動し、ノズル上下駆動機構１１８により液面に向けて下降される。ノズル２０１の下降量は、試薬容器の予めメモリ１１５ｂに格納されている液面高さ寸法に応じて設定される。
　（２）次に、ステップＳ１０ａにおいて、ノズル２０１の下降動作中に、静電容量検出機構１１７が検出した静電容量は、液面検知部１１５ａを介してメモリ１１５ｂに格納される。検出された静電容量値は、ノズル位置判断部１１５ｅにより判断されたノズル位置に対応してメモリ１１５ｂに格納される。
　（３）次に、ステップＳ１０ａからステップＳ２０に進み、ノズル位置判断部１１５ｅにより、ノズル２０１が上記設定された下降量だけ下降し、規定位置（液面高さ寸法）に達したと判断されると、下降動作が停止される。
　（４）ステップＳ２０からステップＳ２０ｂに進み、メモリ１１５ｂに格納された、蓋有の試薬容器２０４の場合における蓋高さでの、静電容量検出機構１１７からの検出信号に基いて、液有無しが判断される。
　（５）ステップＳ２０ｂにおいて、正常異常判断部１１５ｄが液有と判断した場合は、ステップＳ８０ａに進み、図９に示した動作をステップＳ１０から実行するか、またはアラームを発生する等の異常処理を行う。
　このステップＳ８０ａにおいて、図９に示した動作を実行するか、アラームを発生する等の異常処理を行うかの選択は、オペレータ等により予め設定することが可能である。
　（６）ステップＳ２０ｂにおいて、正常異常判断部１１５ｄが液無と判断した場合は、ステップＳ４０に進み、吸引吐出駆動機構１２０により試薬の吸引動作が行われる。
　（７）続いて、ステップＳ４０からステップＳ５０ａに進み、圧力判断部１１５ｃによる圧力センサ２０２からの圧力値の判断処理及び液面検知部１１５ａによる静電容量検出機構１１７による静電容量値の判断処理が行われる。
　ステップＳ５０ａにおいては、圧力波形が圧力判断部１１５ｃにより判断され、空吸い等の異常が無く、かつ、液面検知部１１５ａにより、液面有と判断された場合のみ、正常であると正常異常判断部１１５ｄが判断する。
　ステップＳ５０ａにて、正常異常判断部１１５ｄが異常と判断した場合は、ステップＳ８０に進み、アラームを発生する等の異常処理を行う。
　（８）ステップＳ５０ａにおいて、正常異常判断部１１５ｄが正常であると判断した場合は、ステップＳ６０に進み、ノズル上下駆動機構１１８によりノズル２０１は上限点まで上昇動作が行われる。そして、ステップＳ７０にて、反応容器１１２上に回転移動する等の次の動作が行われる。
　ここで、ステップＳ２０ｂにおいて、正常異常判断部１１５ｄが液有と判断した場合は、ステップＳ８０ａに進み、圧力による液面検知動作等の異常処理等を行う理由について説明する。
　図１１は、蓋有試薬容器に向かって下降するときの静電容量値の変化を示すグラフである。図１１の縦軸は、ノズルの先端とＧＮＤ間の静電容量値を示し、横軸は、ノズル先端の下降位置を示す。この下降位置は、動作指令部１１５ｆからノズル上下駆動機構１１８に指令される下降パルス数に対応する。
　図１１において、ノズルが試薬容器の蓋（キャップ）等に接触していない場合の静電容量値をＣ０とすると、ノズルがキャップに接触した場合は（位置Ｐ１）、静電容量値Ｃ１（＞Ｃ０）となる。そして、ノズルが液面に接触した場合は（位置Ｐ２）、静電容量値Ｃ２（＞Ｃ１）となる。液面判定閾値はＣｔであり、この液面判定値Ｃｔは、静電容量量Ｃ１とＣ２との間に設定可能である。
　図１１においてはキャップでの静電容量変化が閾値以下であるため、ノズルが液面に到達したことを判断することができる。
　図１２は、図１１と同様に、ノズルの先端とＧＮＤ間の静電容量値を示し、横軸は、ノズル先端の下降位置を示す。この下降位置は、動作指令部１１５ｆからノズル上下駆動機構１１８に指令される下降パルス数に対応する。
　図１２において、ノズルが試薬容器の蓋（キャップ）等に接触していない場合の静電容量値をＣ０とすると、ノズルがキャップに接触した場合は（位置Ｐ１）、静電容量値が液面に到達したと同等のＣ２になると考えられる。静電容量値Ｃ２は、液面判定閾値Ｃｔより大であり、ノズルが下降して液面に到達しても、静電容量値の検出では、ノズルの液面到達を検出することができない。
　このため、シールド部位を有していないノズルの場合は、静電容量値の検出では、キャップに液体が付着した場合、ノズルが液面に到達したことを判断することが困難である。
　そこで、本発明の実施例２においては、試薬容器の蓋高さにおける静電容量値を判断し、液体を検知した場合は、圧力による液面判定動作とするか、異常処理としている。
　次に、ステップＳ５０ａにおいて、圧力波形の判断により、空吸い等の異常が無く、かつ、液面検知部１１５ａにより、液面有と判断された場合のみ、正常である判断することについて説明する。
　図１３は、静電容量による液面検知と圧力判定による空吸い検知とを組み合わせた判定論理の説明図である。
　図１３において、静電容量による液面検知なしで、圧力判定で空吸い無し（ＯＫ）と判定してしまう場合（図１３の（ａ））の原因は、静電容量による液面判定の判定異常が考えられる。また、液が無いにもかかわらず圧力判定の誤りにより液面ありと判断してしまう場合（図１３の（ｂ））があるが、この場合は、判定パラメータを適切に設定することにより回避可能である。
　次に、静電容量による液面検知は有るが、圧力判定で空吸い（ＮＧ）と判定してしまう場合の原因は、泡の吸引を行った場合（図１３の（ｃ））と、圧力判定の誤りの場合（図１３の（ｄ））が考えられる。圧力判定誤りの場合は、異常と判断すべきであるが、圧力判定誤りを解消する余地がある場合も考えられるので、他のパターンでの異常とは区別するため、そのデータを出力し、かつ、フラグを付けておくことが考えられる。
　本発明の実施例２においては、液面検知が有り、かつ、圧力判定で空吸い無と判定した場合のみ、正常と判定することとしている。
　本発明の実施例２によれば、試薬容器の蓋の有無に関係なく、試薬吸引動作において、液面位置を高精度に検知し、試薬の分注精度が向上可能な自動分析装置及び試薬分注方法を実現することができる。
　なお、本発明の実施例２において、液面検知信号と圧力信号の両方が利用可能な場合は、液面検知方式のみによる泡の誤検知や圧力信号方式のみによる途中からの空吸いの懸念をいずれも排除可能となる。
　また、本実施例２は、自動分析装置における分析動作中の検体と試薬の両方に適用が可能であり、試薬の場合は試薬残量登録にも適用することができる。
　（実施例３）
　次に、本発明の実施例３について説明する。実施例３においては、自動分析装置の概略構成、分注機構１０５の概略構成、試薬容器２０３、２０４の構成、制御部１１５の概略機能ブロックは、実施例１と同様であるので、これらの図示及び詳細な説明は省略する。
　本発明の実施例３は、上述した実施例１および２において、蓋有り容器２０４について、液面検知の利用可否判定の精度を向上させる例である。
　まず、液面検出に関連する信号として、以下のα、β、γ（閾値Ｃ）、δを定義する。これらα、β、γ、δの単位は電圧とする。
　α：容器の蓋の高さでの静電容量の変化量
　β：容器の蓋から液面まで下降する際の周囲影響での静電容量の変化量
　γ：閾値（Ｃ）
　δ：最小液量での静電容量の変化量
　試薬容器の蓋に液が付着しやすく、かつ付着した液での静電容量が大きい状況が頻繁に発生する構造の場合、実施例１においては判定がα＋β＞γとなってしまうために異常（ＮＧ）となるケースが頻発する。つまり、実施例１においては、図７のステップＳ２でノズル２０１が停止する液面信号は、静電容量が閾値γとなったか否かにより判断するが、ノズル２０１が液面に到達する以前の位置で閾値γより大となる場合があり、その後の静電容量値の確認で、泡の消滅等により、γ未満となり、異常と判断されてしまうケースが頻発すると考えられる。
　上記ケースを回避するためには、閾値γを静電容量変化量によって変更することが考えられる。以下、本動作について説明する。
　蓋有りの容器の場合、下降動作を２回に分けて行い、ノズル２０１による蓋の貫通が完了する高さまで一旦下降して停止し、その後、吸引位置まで下降する。この際、１度目の下降動作が完了した後の位置での静電容量値を基準として、回路内で閾値を生成することで、蓋に付着した液で構成された静電容量αも加味された状態で閾値が生成される。例えば、１度目の下降動作が完了した後の位置での静電容量値に予め定めた静電容量値を加算した値を閾値として設定し記憶する。
　このとき、下降中の静電容量は、該閾値だけでなく、基準位置（１度目の下降動作が完了した後の位置）での静電容量との比較による監視も行う。これは、蓋に付着した液とノズルとの接触が２度目の下降中に外れるか否かを監視し、閾値の適正性を判定するためのものである。
　本動作を実現するための構成としては、蓋の高さにも位置センサを配してこのセンサを外れたタイミングで閾値を生成する構成や、２度目の動作を開始するタイミングで閾値を生成するためのタイミング信号の発行等が考えられる。
　また、別の手段としてはノズル２０１の高さと静電容量の電圧変換値との両方を記憶して、α、β、γ、δを演算処理して制御を行う手段も考えられる。
　静電容量の変化が０～５Ｖの電圧に変換され、静電容量が上昇すると電圧も上昇する関係だった場合、５Ｖ＞γ＋αの関係が成立していた場合に、蓋の位置よりもノズル２０１が下降した時点で、閾値γにαを加算する処理を行う。この場合、試薬容器中の液面に触れた時の全体としての変化量は、ほぼα＋δとなるため、試薬容器中の液面に触れた時点でγ＋α＜α＋δとなり、液面を検出することができる。
　実施例３を実施例１に適用した場合における動作フローチャートは、図７のステップＳ２が以下の動作に置き換えられる。
　つまり、ステップＳ２において、ノズル２０１による蓋の貫通が完了する高さまで一旦下降して停止し、そのときの静電容量値をメモリ１１５ｂに格納し、動作指令部１１５ｆは、メモリ１１５ｂに格納された静電容量値に予め定めた静電容量値を加算し、閾値γとしてメモリ１１５ｂに格納し、その後、動作指令部１１５ｆの指令によりノズル上下駆動機構１１８が２度目の下降動作を開始し、静電容量値が、メモリ１１５ｂに格納された閾値γとなると、ノズル２０１の下降動作が停止される。
　また、実施例３を実施例２に適用した場合における動作フローチャートは、図１０のステップ１０ａ、Ｓ２０が、以下の動作に置き換えられる。
　つまり、ステップＳ１０ａにおいて、ノズル２０１による蓋の貫通が完了する高さまで一旦下降して停止し、そのときの静電容量値をメモリ１１５ｂに格納し、動作指令部１１５ｆは、メモリ１１５ｂに格納された静電容量値に予め定めた静電容量値を加算し、閾値γとしてメモリ１１５ｂに格納し、その後、動作指令部１１５ｆの指令によりノズル上下駆動機構１１８が２度目の下降動作を開始し（下降動作の再開）、静電容量値が、メモリ１１５ｂに格納された閾値γとなると、ステップＳ２０にてノズル２０１の下降動作が停止される。
　このように、ノズル２０１の位置が蓋の高さであるときに検出された静電容量値と予め定めた静電容量値とを加算して閾値とすることで、液面検知の蓋の影響による誤検知を抑制することができる。なお、蓋がある容器を例にして説明したが蓋のない容器でも開口は静電容量が変化し易く誤検知が生じ易いため蓋のない容器に対してもこの方法は有効である。従い、ノズル２０１の位置が容器の開口又は蓋の高さであるときに検出された静電容量値と予め定めた静電容量値とを加算して閾値としてメモリに格納し、ノズル２０１がこの高さを越えて下降するときに検出されたノズル２０１の静電容量値が上記閾値となったとき、ノズル２０１が液体の液面に到達したと判断しノズル２０１の下降動作を停止することが望ましい。
　以上説明した実施例３によれば、実施例１と同様な効果を得ることができる他、蓋に付着した液の影響を受けずに試薬本体の液面に触れた時点で閾値を超え、正確に液面を検出することが可能となる。
　なお、閾値を変更する方法では、信号変化量が回路の電源電圧以内に抑える制約が発生する。これに対しては、閾値ではなく感度を変更する方法が有効となる。この場合は、回路のノイズとの関係が制約となる。閾値と感度のどちらを変更するのが良いかは回路環境により選択する。また、閾値および感度の変更にて成功判定のケースを増加させる例として以下、閾値を変更する内容で説明する。
　試薬容器の１回目の充填量確認の際は、液量が多い状態で試薬容器がハンドリングされた直後であるため内壁やキャップに試薬付着が多い状況が想定される。この状況においては、液面センサであるノズルがキャップに触れた際に、静電容量値が増大し、キャップで誤検知するケースの増大が懸念される。一方で、液面検知判定に用いる閾値はデッドボリューム量でも液有と検出できたように最低限の変化量で検出可能な値に設定されている。ダイナミックレンジを広げた場合は閾値は低めに位置している。そのため、１回目の充填量確認においてはデッドボリューム量よりも相当液量が多いため、閾値を高めに設定しても問題が無い。ＲＦＩＤなどから試薬ＩＤを読み取った際に新品の試薬と判定された場合は試薬を高めに設定することでキャップの影響を抑えて正常に液面高さを検出できるケースを増やすことが可能となる。
　つまり、液量が多い場合には閾値を高めに設定し、液量が少ない場合には閾値を低めに設定するように、同一容器に対し液量に応じて閾値を変更することが望ましい。従い、容器が所定の液体充填量以上であるとき、検出した静電容量値に基づき第１の閾値を基準としてノズル２０１の下降動作を停止し、容器が所定の液体充填量未満であるとき、検出した静電容量値に基づき第１の閾値よりも低い第２の閾値を基準として分注ノズル２０１の下降動作を停止することが望ましい。
　なお、液体充填量の特定については、公知の方法を用いることができる。前述のようにノズル２０１の吸引動作による圧力測定を行いることで液の高さを実測し充填量を特定する方法や、新品の量を基準として吸引回数に応じて液体量を減算し、減算した量を液体充填量として用いる計算する方法があり、いずれを適用しても良い。また、充填量に変え液高さを基準とする場合でも液量に応じて閾値を変更する例に含まれる。また、特に蓋に液体が付着し易いため、特に容器は蓋を有し、ノズル２０１は蓋を貫通して下降し、検出した静電容量値に基づいて、下降動作を停止する形態の液面検知方法に対して有効である。
　一方で、本発明の成功判定のケースを増加させるための構造上の工夫も考えられる。本発明においては、上述したように、例えば、蓋の内側部分を下側に突出したコーン形状とし容器材質をポリプロピレン製等の撥水性および絶縁性を有する材料とすることで、付着した液が液膜として残らずに迅速に内壁との試薬から分離され、図３に示した蓋の内側が濡れていない状況になりやすい構造となると考えられる。
　また、ノズル構造の工夫として、シールド部が撥水性を持ち、かつノズル先端まで存在している構造である場合、図１４に示す波形となることが期待される。これは、キャップに付着した液体とノズル先端部が接触することで一旦閾値を上回るものの、更に下降していくとキャップの液体とノズル先端部とが接触しなくなり、静電容量値が低い状態に戻る。更にノズルが下降し試料や試薬と接触すると再度静電容量値が増加し、キャップに付着した液体の影響を受けることなく、正確に液面高さを検出することができる。
　なお、上述した例は、本発明を試薬の分注動作に適用した場合の例であるが、試料（検体）を反応容器に分注する動作にも適用することができる。
　また、試薬と試料を総称して液体と定義し、試薬容器と試料容器の両者を液体容器、試薬分注機構と試料分注機構の両者を液体分注機構、試薬分注ノズルと試料分注ノズルの両者を液体分注ノズルと総称することとする。
　１００・・・反応ディスク（反応機構）、１０１・・・搬送ライン、１０２・・・ローター、１０３・・・試薬ディスク、１０４・・・反応槽、１０５・・・分注機構、１０６・・・攪拌機構、１０７・・・分光器、１０８・・・反応容器洗浄機構、１０９・・・ノズル洗浄機構、１１０・・・検体容器、１１１・・・検体ラック、１１２・・・反応容器、１１３・・・試薬容器、１１５・・・制御部、１１５ａ・・・液面検知部、１１５ｂ・・・メモリ、１１５ｃ・・・圧力判断部、１１５ｄ・・・正常異常判断部、１１５ｅ・・・ノズル位置判断部、１１５ｆ・・・動作指令部、１１６、２０１・・・ノズル、１１７・・・静電容量検出機構、１１８・・・ノズル上下駆動機構、１１９・・・表示部、１２０・・・吸引吐出駆動機構、２０２・・・圧力センサ、２０３・・・蓋無し試薬容器、２０４・・・蓋有り試薬容器、２０４ａ・・・蓋、２０５・・・試薬本体、２０６・・・蓋の内側が濡れていない状態の試薬容器、２０７・・・蓋の内側が濡れていて試薬本体と導通している状態の試薬容器

Claims (11)

  1. 　反応容器が配置される反応機構と、
    　上記反応機構に配置された反応容器内の試料を分析する分光器と、
    　試薬または試料である液体を収容する液体容器から液体を吸引し、上記反応機構に配置された反応容器に吐出する液体分注ノズル、この液体分注ノズルの静電容量値を検出する静電容量検出機構、及び上記液体分注ノズル内の圧力を検出する圧力センサを有する液体分注機構と、
    　上記反応機構、上記分光器、上記液体分注機構の動作を制御する制御部と、
    　を備え、上記制御部は、
    　上記液体分注ノズルの位置を判断するノズル位置判断部と、
    　上記圧力センサからの圧力値を判断する圧力判断部と、
    　上記静電容量検出機構により検出された静電容量値から上記液体の液面を検知する液面検知部と、
    　上記ノズル位置判断部、上記圧力判断部、及び上記液面検知部の判断に基づいて、上記液体分注機構の動作が正常か異常かを判断する正常異常判断部と、
    　上記正常異常判断部の判断に基いて、上記液体分注機構の動作を指令する動作指令部と、を有することを特徴とする自動分析装置。
  2. 　請求項１に記載の自動分析装置において、
    　上記液体分注機構は、上記分注ノズルを上下方向に駆動するノズル上下駆動機構を有し、
    　上記動作指令部は、上記液体分注機構の液体分注ノズルを上記液体容器内の液面に向けて下降動作するように上記ノズル上下駆動機構に指令し、上記液面検知部が液面を検知すると、上記ノズル上下駆動機構によるノズルの下降動作を停止させ、停止位置が正常か否かを上記正常異常判断部により判断させ、停止位置が正常と判断された場合には、上記液体分注ノズルによる液体吸引動作を開始させ、上記液体吸引動作終了後に、上記圧力判断部により判断された圧力値が正常であり、かつ上記液面検知部により液面が検知されたことを上記正常異常判断部が判断すると、上記ノズル上下駆動機構により、上記液体分注ノズルが次の動作に移行し分注動作を継続するように指令することを特徴とする自動分析装置。
  3. 　請求項２に記載の自動分析装置において、
    　上記制御部はメモリを有し、
    　上記動作指令部は、上記液体分注機構の液体分注ノズルを上記液体容器内の液面に向けて下降動作するように上記ノズル上下駆動機構に指令し、上記ノズル位置判断部が、上記ノズルが上記液体容器の蓋の高さまで下降したと判断すると、上記液体分注ノズルの下降動作を停止させ、上記静電容量検出機構により検出された静電容量値と予め定めた静電容量値とを加算して、閾値として上記メモリに格納し、上記液体分注ノズルの下降動作を再開させ、上記静電量検出機構が、検出した静電容量値が上記閾値となったとき、上記液面検知部が液面を検知したと判断することを特徴とする自動分析装置。
  4. 　請求項１に記載の自動分析装置において、
    　上記液体容器は蓋を有し、上記蓋の内側部分は、上記液体容器の内部下側に突出したコーン形状であり、上記液体容器の材質はポリプロピレン製の撥水性および絶縁性の高い材料であることを特徴とする自動分析装置。
  5. 　請求項１に記載の自動分析装置において、
    　上記制御部はメモリを有し、
    　上記液体分注機構は、上記液体分注ノズルを上下方向に駆動するノズル上下駆動機構を有し、
    　上記動作指令部は、上記液体分注機構の液体分注ノズルを上記液体容器内の液面に向けて下降動作するように上記ノズル上下駆動機構に指令し、上記液面検知部が液面を検知すると、上記ノズル上下駆動機構による液体分注ノズルの下降動作を停止させ、停止位置が正常か否かを上記正常異常判断部で判断させ、停止位置が正常と判断された場合には、上記液面検知部により液面を検知させ、液面が検知されたときは、上記ノズル位置判断部により判断された上記液体分注ノズルの停止位置に基づいて、ノズル下降量を演算し、上記液体容器内の液面高さを求め、液体残量を上記メモリに登録することを特徴とする自動分析装置。
  6. 　請求項５に記載の自動分析装置において、
    　上記動作指令部は、上記液体分注ノズルを上記液体容器内の液面に向けて下降動作するように上記ノズル上下駆動機構に指令した後、上記ノズル位置判断部が、上記液体分注ノズルが上記液体容器の蓋の高さまで下降した判断すると、上記液体分注ノズルの下降動作を停止させ、上記静電容量検出機構により検出された静電容量値と予め定めた静電容量値とを加算して、閾値として上記メモリに格納し、上記液体分注ノズルの下降動作を再開させ、上記静電量検出機構が、検出した静電容量値が上記閾値となったとき、上記液面検知部が液面を検知したと判断することを特徴とする自動分析装置。
  7. 　自動分析装置における液体の分注方法において、
    　試薬または試料である液体を吸引して吐出する液体分注ノズルを、液体を収容する液体容器に向けて下降動作させ、
    　上記液体分注ノズルの位置をノズル位置判断部により判断するとともに、上記液体分注ノズルの静電容量値を検出し、
    　検出した上記静電容量値に基づいて、上記液体分注ノズルが上記液体の液面に到達したと判断したときに、上記液体分注ノズルの下降動作を停止し、
    　上記液体分注ノズルの位置が上記液体容器の蓋の高さであるときに、検出した上記静電容量値が、上記液体分注ノズルが上記液体の液面に到達したことを示していないときは、上記液体分注ノズルにより上記液体容器内の液体を吸引させ、
    　上記液体分注ノズルの静電容量値を検出するとともに、上記液体分注ノズル内の圧力を検出し、
    　検出した上記液体分注ノズルの静電容量値が、上記液体分注ノズルが上記液体の液面に接触していることを示し、かつ、検出した上記液体分注ノズル内の圧力が、上記液体分注ノズルが上記液体の液面に接触していることを示しているときは、次の動作に移行し分注動作を継続することを特徴とする自動分析装置における液体分注方法。
  8. 　自動分析装置における液体の分注方法において、
    　試薬または試料である液体を吸引して吐出する液体分注ノズルを、液体を収容する液体容器に向けて下降動作させ、
    　上記液体分注ノズルの位置をノズル位置判断部により判断するとともに、上記液体分注ノズルの静電容量値を検出し、
    　検出した上記静電容量値に基づいて、上記液体分注ノズルが上記液体の液面に到達したと判断したときに、上記液体分注ノズルの下降動作を停止し、
    　上記液体分注ノズルの下降動作を停止した位置と、上記ノズル位置判断部により判断された上記液体分注ノズルの位置とを比較し、上記停止した位置が上記液体容器の蓋の高さより下方であるか否かを判断し、
    　上記停止した位置が上記液体容器の蓋の高さより下方であると判断したときは、上記液体分注ノズルの静電容量値を検出し、検出した静電容量値に基づいて、上記液体分注ノズルが上記液体の液面に到達したと判断したときは、上記ノズル位置判断部により判断されたノズル位置に基づいて、ノズル下降量を演算し、上記液体容器内の液面高さを求め、液体残量をメモリに登録することを特徴とする自動分析装置における液体分注方法。
  9. 　自動分析装置における液体の液面検知の方法において、
    　試薬または試料である液体を吸引して吐出する液体分注ノズルを、液体を収容する液体容器に向けて下降動作させ、
    　上記液体分注ノズルの位置をノズル位置判断部により判断するとともに、上記液体分注ノズルの静電容量値を検出し、
    　検出した上記静電容量値に基づいて、上記液体分注ノズルが上記液体の液面に到達したと判断したときに、上記液体分注ノズルの下降動作を停止し、
    　上記液体分注ノズルの位置が上記液体容器の開口又は蓋の高さであるときに検出された静電容量値と予め定めた静電容量値とを加算して閾値としてメモリに格納し、
    　上記液体分注ノズルが上記高さを越えて下降するときに検出された上記液体分注ノズルの静電容量値が上記閾値となったとき、上記液体分注ノズルが上記液体の液面に到達したと判断し上記液体分注ノズルの下降動作を停止することを特徴とする自動分析装置における液面検知の方法。
  10. 　自動分析装置における液体の液面検知の方法において、
    　試薬または試料である液体を吸引して吐出する液体分注ノズルを、液体を収容する液体容器に向けて下降動作させ、
    　上記液体分注ノズルの位置をノズル位置判断部により判断するとともに、上記液体分注ノズルの静電容量値を検出し、
    　検出した上記静電容量値に基づいて、上記液体分注ノズルが上記液体の液面に到達したと判断したときに、上記液体分注ノズルの下降動作を停止し、
    　上記液体容器が所定の液体充填量以上であるとき、検出した上記静電容量値に基づき第１の閾値を基準として上記液体分注ノズルの下降動作を停止し、
    　上記液体容器が所定の液体充填量未満であるとき、検出した上記静電容量値に基づき前記第１の閾値よりも低い第２の閾値を基準として上記液体分注ノズルの下降動作を停止することを特徴とする自動分析装置における液面検知の方法。
  11. 　請求項１０に記載の自動分析装置における液体の液面検知の方法において、
    　上記液体容器は蓋を有し、上記液体分注ノズルは上記蓋を貫通して下降し、検出した上記静電容量値に基づいて、下降動作を停止することを特徴とする自動分析装置における液面検知の方法。
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