WO2017003135A1 - 자외선 차단용 화장료 조성물 - Google Patents

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sunscreen
rubber
titanium dioxide
sponge
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정하진
김경남
최경호
최영진
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(주)아모레퍼시픽
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Definitions

  • the present invention relates to a cosmetic composition for blocking UV rays supported on a sponge.
  • Sunscreens include organic sunscreens and inorganic sunscreens.
  • Organic sunscreens are difficult to provide a high sunscreen effect because it is difficult to use a large amount of low stability due to precipitation during long-term storage.
  • the conventional sunscreen cosmetic composition contains a large amount of inorganic sunscreen in order to give a high sunscreen effect, but the consumer has been feeling uncomfortable when using the sticky residual feeling and skinny usability in the skin.
  • An object of the present invention is to provide a sunscreen cosmetic composition having a fresh feeling when applied to the skin while maintaining the effect of the existing high sunscreen.
  • an object of the present invention is to provide a cosmetic that is easy to carry by having excellent filling properties when impregnated into a sponge.
  • an aspect of the present invention provides a cosmetic composition for sunscreen containing titanium dioxide having a specific shape (shape).
  • Another aspect of the present invention provides a cosmetic composition for sunscreen containing titanium dioxide having a specific average particle diameter.
  • Another aspect of the present invention provides a cosmetic composition for blocking UV rays comprising titanium dioxide having a specific oil absorption.
  • the cosmetic composition for sunscreen according to the present invention includes spherical particulate titanium dioxide having a particle diameter of more than 70 nm, so that even if it contains a large amount in the composition, it is not sticky when applied to the skin. Therefore, it has a high ultraviolet protection index and can provide a refreshing feeling while having high cover power and adhesiveness.
  • the cosmetic composition for sunscreen according to the present invention can be provided in the formulation impregnated in the sponge is excellent in portability.
  • Figure 1 is a photograph taken that the organic sunscreen precipitated during the cold storage of Comparative Example 2.
  • filling power means the ability of a sponge to fill a cosmetic composition, and may be expressed as a time required to fill a sponge with a certain amount of a cosmetic composition.
  • oil aborption means the amount of oil required to knead the sunscreen with oil to make a hard dough state, and may be expressed as the mass of oil (g) with respect to 1g of the sunscreen.
  • One embodiment of the present invention comprises a sphere of particulate titanium dioxide, a sunscreen cosmetic composition; And it provides a cosmetic comprising a carrier comprising a sponge impregnated with the cosmetic composition for sunscreen.
  • the spherical particulate titanium dioxide may have a median volume particle diameter of greater than 70 nm.
  • the particulate titanium dioxide may have a median volume particle diameter of more than 70 nm and 150 nm or less, but the diameter may be included without being limited to the above range as long as the oil absorption can be maintained at 0.5 g or less. If it exceeds 150 nm, the sunscreen effect may be lowered. If it is 70 nm or less, there is difficulty in usability and filling during impregnation.
  • the "central volume particle diameter” means the particle diameter measured from the center of the particle.
  • the spherical particulate titanium dioxide may not be a sphere, and may have different diameters measured at the center of the particle.
  • the size of each particle may not be the same. Specifically, 85% or more, 90% or more, 95% or more, 99% or more or 100% based on the total number of spherical particulate titanium dioxide contained in the composition may have a median volume particle diameter of greater than 70 nm.
  • the oil absorption amount refers to the amount of oil required to knead the sunscreen with oil to make a hard dough state, it can be represented by the mass (g) of oil per 1g sunscreen.
  • the oil absorption amount (g / g) of the spherical particulate titanium dioxide may be greater than 0 and less than or equal to 0.5.
  • the oil absorption amount may be, for example, 0.5 or less, 0.49 or less, 0.48 or less, 0.47 or less, or 0.46 or less, but is not limited thereto. As the surface roughness of the particulate titanium dioxide decreases, the diameter of the particulates increases.
  • the particulate titanium dioxide according to an embodiment of the present invention has a low oil absorption amount compared to other sunscreens of 0.5 or less, when the carrier including the sponge is filled with moisture, the sponge can easily absorb moisture and exhibit high filling ability.
  • the sunscreen cosmetic composition may include 0.1 to 25% by weight of the spherical particulate titanium dioxide based on the total weight of the composition. If it exceeds 25% by weight, the national legal maximum is exceeded, and if it is less than 0.1% by weight, the sunscreen effect is insufficient.
  • the cosmetic composition for sunscreen may include the spherical particulate titanium dioxide as described above, it is possible to improve the feeling of dim feeling and discomfort caused by the high content of other sunscreens having different shapes and / or sizes. Therefore, the spherical particulate titanium dioxide may be included in a high content to provide a high refreshing feeling while providing high UV blocking ability.
  • the sunscreen cosmetic composition may have a sun protection factor (Sun Protection Factor, SPF) of 30 or more. Protection grade of UVA (PA) may be double plus (PA ++) to triple plus (PA +++).
  • the cosmetic composition for sunscreen may further include at least one of an inorganic sunscreen and an organic sunscreen in addition to the spherical particulate titanium dioxide.
  • the inorganic sunscreen may include, for example, one or more of non-spherical particulate titanium dioxide and zinc oxide having an oil absorption of 0.5 g to 1.0 g.
  • the said non-spherical means all particle shapes other than spherical. For example, it may include, but is not limited to, one or more shapes selected from the group consisting of a polyhedron including two or more planes, a rod, a tube, a sheet, and the like.
  • the organic sunscreen agent is, for example, octylmethoxycinnamate ethylhexylmethoxycinnamate, octocrylene, abobenzene, butylmethoxydibenzoylmethane, oxybenzone, octyltriazone, menthyl anthranilate, 3,4- But may include, but are not limited to, methylbenzylidene kempfer and bis-ethylhexyloxyphenolmethoxyphenyltriazine.
  • the cosmetic composition for sunscreen may further comprise 0.1 to 25% by weight of the inorganic sunscreen based on the total weight of the composition.
  • the cosmetic composition for sunscreen may further comprise 0.1 to 10% by weight of the organic sunscreen based on the total weight of the composition. If it is less than 0.1%, the sunscreen effect is insufficient and more than 10% is the legal limit level.
  • organic sunscreens such as bis-ethylhexyloxyphenol methoxyphenyl triazine have high UVA blocking effect, even if they are dissolved at high temperature and increase the dispersion stability, they are difficult to use because they have a problem that they are precipitated due to the low stability during long-term storage.
  • Inorganic UV blockers such as zinc oxide have excellent long-term stability even when used in large amounts, but they require high content to produce UVA-blocking effect, resulting in sticky residue and rugged usability.
  • the present invention can compensate for the disadvantages of the organic and inorganic sunscreens, and provide a fresh feeling while maintaining a high sunscreen index.
  • the powder type inorganic sunscreen agent has a high viscosity as the oil absorption increases when combined with a high content in the conventional sunscreen composition, it is difficult to provide a formulation impregnated in the sponge is not easy to fill the sponge.
  • the present invention includes the spherical particulate titanium dioxide together with the powder type inorganic sunscreen as described above, so that the oil absorption of the composition can be reduced, so that a high content of powder inorganic sunscreen is blended. It is easy to fill the sponge even if it is.
  • the cosmetic composition for sunscreen according to the present invention may be a liquid, a solid with a viscosity, a solid containing a powder, preferably a liquid composition.
  • the formulation of the cosmetic composition may include, but is not limited to, a solution, emulsion, gel, cream, suspension or paste formulation.
  • the sunscreen cosmetic composition may include one or more of an emulsified type, water-in-oil (W / O) type or oil-in-water (O / W) type, oil dispersion, water dispersion and solubilizing composition.
  • the cosmetic composition is, for example, makeup primer, makeup base, liquid or solid foundation, concealer, lipstick, lip gloss, powder, lip liner, eyeliner, mascara, eyebrow, eyeshadow, blusher, twin It may be formulated as a cake, sunscreen, lotion, cream or essence, but is not limited thereto.
  • carrier means that it can carry any material or component that can exemplify the composition, and may also be expressed as “carrier”, “impregnating material” or “mediator”. In addition, the “carrier” may be used to discharge the material carried therein in a separate applicator.
  • the composition supported on the carrier may be delivered to the skin, for example, by means of a hand, a puff, a tip, a brush, or other application means (also referred to as an applicator or applicator).
  • sponge is a material capable of supporting any material or component, for example, a composition, which is made of rubber, fiber, or resin like sponge, and means that the cosmetic composition can be carried and discharged.
  • the sponge is not particularly limited, but may be a natural sponge or a synthetic sponge, and the natural sponge may be, for example, a sponge sponge, a natural rubber sponge, and the like, and the synthetic sponge may be a synthetic sponge, urethane, or foamed urethane.
  • Latex acrylonitrile-butadiene rubber (NBR), butadiene rubber (BR), styrene-butadiene rubber (SBR), NR (Natural Rubber), chloroprene rubber (CR), isoprene-isobutylene rubber (IIR), Isoprene rubber (IR), vulcanized ethylene-propylene rubber (EPR), polysulfide rubber, silicone rubber, fluororubber, urethane rubber, acrylic rubber , EPDM (Ethylene propylene diene monomer) rubber, polyvinyl alcohol (PVA) and ethylene vinyl acetate (EVA), NR (Nitrile Rubber) and the like.
  • NBR acrylonitrile-butadiene rubber
  • BR butadiene rubber
  • SBR styrene-butadiene rubber
  • NR Natural Rubber
  • chloroprene rubber CR
  • IIR isoprene-isobutylene rubber
  • IIR Iso
  • the foamed urethane which is a kind of sponge, is not particularly limited, but includes, as an embodiment, a polyether based urethane (based on ether polyol), a polyester based urethane and a polycarbonate based urethane. It may be, in particular, the foamed urethane may be to include a polyether-based urethane.
  • the polyether foamed urethane includes polyether dry foamed urethane and polyether wet foamed urethane
  • the polyester foamed urethane is polyester dry foamed urethane and polyester wet foamed urethane
  • the polycarbonate-based urethane may include a polycarbonate dry foam urethane and polycarbonate-based wet foam urethane.
  • support means the ability to hold any material or component.
  • the “support” required for the carrier is distinguished from that in which the substance is temporarily taken, such as in an applicator, in that the composition is to carry the composition homogeneously for a long time.
  • discharge capacity or “discharge power” means the amount of the cosmetic composition discharged when the cosmetic composition is taken by the applicator from the sponge carrying the cosmetic composition, and it is preferable that a large amount or no appropriate amount of the cosmetic composition is discharged. desirable.
  • durability refers to the extent to which the sponge can remain intact without melting, tearing or expanding when the cosmetic composition is loaded into the sponge and left under constant temperature for some time and / or from the sponge by the applicator in use.
  • When taking the cosmetic composition means the degree to which the sponge withstands repeated pressure by the applicator.
  • the sponge may have a thickness of 1mm to 50mm. If the thickness of the sponge is less than 1mm, the amount of the cosmetic composition loaded is small, and if it exceeds 50mm, it is difficult to discharge the cosmetic composition during use without the remaining amount of the contents thereof.
  • the carrier using the sponge applied to an embodiment of the present invention may have a thickness of, for example, 3mm to 45mm, for example, may have a thickness of 5mm to 40mm, for example, a thickness of 8mm to 35mm It may have a thickness of, for example, 10mm to 30mm.
  • the thickness may be 50 mm or less, 40 mm or less, 30 mm or less, 20 mm or less, 10 mm or less, or 5 mm or less, and may be 1 mm or more, 10 mm or more, 20 mm or more, 30 mm or more, 40 mm or more, or 50 mm or more.
  • the sunscreen cosmetic composition according to an embodiment may have a filling ability of 0.1 to 5 seconds.
  • the filling capacity means a time when 15 g of the cosmetic composition is manually filled in the sponge of the carrier. More specifically, the filling capacity may be 0.1 seconds or more, 0.5 seconds or more, or 1 second or more, and 5 seconds or less, 4 seconds or less, 3 seconds or less, 2 seconds or less, or 1 second or less.
  • the cosmetic composition for sunscreen includes particulate titanium dioxide having a reduced oil absorption as described above, thereby maintaining a high sunscreen index (SPF50 +, PA +++), as well as containing a high content in the composition in the sponge It can be filled quickly.
  • the cosmetics according to an embodiment of the present invention by supporting the cosmetic composition for the sunscreen on a carrier including the sponge, the cosmetic composition is well filled, it is possible to carry the cosmetic composition homogeneously for a long time, cosmetic composition When taking the appropriate amount of the cosmetic composition is discharged, it is possible to maintain excellent durability for a long time.
  • Cosmetics according to an embodiment of the present invention to be provided as a container including a lower portion for receiving a cosmetic composition carrier and an upper portion of a lid to which a mirror or the like can be attached, generally a cosmetic container referred to simply as a "fact" Can be.
  • the "fact” may further include an applicator for taking the cosmetic composition supported on the carrier together with the carrier and applying it to the skin.
  • the cosmetics according to the embodiments of the present invention may further include an applicator taking the cosmetic composition from the sponge carrier impregnated with the cosmetic composition for sunscreen.
  • the cosmetics may further include a lower container and a mirror, etc. that can accommodate the cosmetic composition carrier and may further include a container including an upper portion of the lid, a cosmetic container generally called a fact, but is not limited thereto. It doesn't happen.
  • a sunscreen cosmetic composition in a conventional manner in the art. Specifically, the following sunscreen agent, oily component and surfactant were mixed and stirred at room temperature to be uniform, and then the following thickener was mixed and stirred uniformly. The pigments were then mixed and stirred uniformly. The following aqueous components were mixed in a separate mixer and stirred at room temperature to dissolve completely. The uniformly stirred aqueous component was slowly added to the mixture containing the oil phase component prepared above and emulsified using a homogenizer. Then, skin protection ingredients and flavors, etc. were added and cooled to obtain W / O sunscreen cosmetic compositions Example 1, Comparative Examples 1 and 2, respectively.
  • the fine particle titanium dioxide A is a non-spherical titanium dioxide having an average size of the particles of 15 ⁇ 30nm
  • the fine particle titanium dioxide B is a spherical titanium dioxide having an average diameter of the particles of more than 70nm.
  • a spherical titanium dioxide (particulate titanium dioxide B) having an average diameter of more than 70 nm according to an embodiment of the present invention has an oil absorption of 0.46, zinc oxide and a non-spherical titanium dioxide having a mean size of 15 to 30 nm (particulates). It can be seen that the oil absorption amount is reduced by about 20% to 40% compared to titanium dioxide A).
  • Inorganic sunscreen type Oil absorption Zinc oxide 0.75 Particulate Titanium Dioxide A 0.57 Particulate Titanium Dioxide B 0.46
  • the sun protection factor (SPF) was measured according to the UV protection effect measurement method and standard according to the cosmetic law regulation.
  • SPDF The sun protection factor
  • subjects selected for the test purpose through medical history examination and skin condition diagnosis were irradiated with ultraviolet rays using the Multiport Solar UV Simulator (601-300W) on the back part without applying the product and after 16 to 24 hours Determine the MED of the site.
  • 2 mg / cm 2 of the cosmetic composition of Example 1 and Comparative Examples 1 and 2 were respectively placed on the back of the test subject of three healthy women. The thickness was evenly applied to the skin.
  • UV irradiation is used to determine the MED and SPF of the standard sample and the test product.
  • Equation 1 the UV protection index (SPFi) for each subject is calculated, and the UV blocking index of the sample is determined by an arithmetic mean value.
  • UVA blocking test was performed according to the test method presented in the method of measuring ultraviolet UVA blocking effect of the Japan Cosmetic Industry Association (JCIA, 2012). This test method uses the International Standardization Organization's method of measuring UV-UVA protection (ISO24442, 2011). After applying the standard sample and the cosmetic compositions of Examples 1 and Comparative Examples 1 and 2 to the back of the subject uniformly in an amount of 2 mg / cm2 and stabilized for 15 minutes, UV A was irradiated on the basis of MPPDD without coating. Determine the MPPDD and PFA of the standard sample and the test product. The minimum sustained instantaneous blackening amount (MPPD) was determined, and the UVA blocking index was calculated by the following Equation 2 using the determination value, and the average value was obtained. Ultraviolet A block ratings are classified as described in Table 3 below.
  • UV protection class PA
  • PA + UV A blocking effect 2 or more but less than 4 PA + has exist 4 or more but less than 8 PA ++ Many 8 or more PA +++ Very much
  • Example 1 As a result of the evaluation, as can be seen in the table, Example 1 according to an embodiment of the present invention showed a high stability and UV protection effect as in Comparative Example 1, a conventional sunscreen. Example 1 showed a markedly increased stability when refrigerated compared to Comparative Example 2 containing no particulate titanium dioxide B and zinc oxide, and when taking a picture of the precipitation of the sunscreen during the cold storage of Comparative Example 2 1 is shown.
  • the present invention includes conventional particulate titanium dioxide A and zinc oxide as particulate titanium dioxide, due to the shape change of the particulate titanium dioxide B, ie, the inorganic sunscreen into the sphere and an increased average particle diameter of more than 70 nm. It can be seen that the stickiness is significantly reduced than Comparative Examples 1 and 2.
  • a sunscreen cosmetic composition in a conventional manner in the art. Specifically, the following sunscreen agent, oily component and surfactant were mixed and stirred at room temperature to be uniform, and then the following thickener was mixed and stirred uniformly. Pigment and powder were then mixed and stirred uniformly. The following aqueous components were mixed in a separate mixer and stirred at room temperature to dissolve completely. The uniformly stirred aqueous component was slowly added to the mixture containing the oily component prepared above and emulsified using a homogenizer. Then, it was cooled to obtain the cosmetic composition for UV protection W / O Example 2, 3 and Comparative Examples 3, 4, respectively.
  • Viscosity (centi poise, cps) Example 2
  • Comparative Example 3 Comparative Example 4
  • Example 2 is a conventional particulate titanium dioxide A as particulate titanium dioxide, due to the shape change of the inorganic sunscreen to sphere and increased average particle diameter of more than 70 nm. It can be confirmed that it has a lower viscosity than Comparative Example 3 containing and zinc oxide.
  • Example 3 comprising a powder of vinyl dimethicone / methicone silsesquioxane crosspolymer also had a lower viscosity than Comparative Example 4.
  • Filling ability was measured by filling the cosmetics 15g in a foamed urethane foam (the carrier was put in a container and filled with a spatula). Specifically, the time taken for manually filling 15 g of each of the sunscreen cosmetic compositions of Examples 2 and 3 and Comparative Examples 3 and 4 in the expanded urethane foam having a diameter of 44 mm x 9.0 mm in height was measured.
  • Example 2 Example 3 Comparative Example 3 Comparative Example 4 Filling capacity 1 to 3 sec 2 ⁇ 3sec 1 to 3 sec 5 sec or more
  • Example 3 exhibited about 2 times more improvement in filling ability than Comparative Example 4 even when powder was included, and the oil absorption amount was reduced to 0.5 or less by including spherical particulate titanium dioxide having an average particle diameter of more than 70 nm. It is considered that the viscosity of the composition is reduced.

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Abstract

본 발명에 따른 자외선 차단용 화장료 조성물은 70 nm 초과의 입경을 갖는 구상의 미립자 티타늄디옥사이드를 포함함으로써 조성물내에 다량 포함하여도 피부에 적용시 끈적임이 없다. 따라서, 높은 자외선 차단지수를 갖고, 커버력과 밀착성이 높으면서도 산뜻한 사용감을 제공할 수 있다. 또한, 스펀지를 포함하는 담체에 충진시 스펀지에 흡습이 용이하여 높은 충진능을 나타내므로, 상기 본 발명에 따른 자외선 차단용 화장료 조성물은 스펀지에 함침된 제형으로 제공이 가능하여 휴대성이 우수하다.

Description

자외선 차단용 화장료 조성물
본 발명은 스펀지에 담지된 자외선 차단용 화장료 조성물에 관한 것이다.
자외선 차단제에는 유기 자외선 차단제와 무기 자외선 차단제가 있다. 유기 자외선 차단제는 장기 보관시 석출되어 안정도가 낮아 다량 사용하기가 어려우므로 높은 자외선 차단 효과를 제공하기 어렵다. 이에 종래 자외선 차단 화장료 조성물은 높은 자외선 차단효과를 부여하기 위하여 무기 자외선 차단제를 다량 포함하였으나, 피부에서 끈적이는 잔여감과 눅진한 사용성을 나타내어 소비자들이 사용시 불쾌감을 느껴왔다.
또한, 레저 활동이 보편화되는 등 라이프 스타일이 변함에 따라 자외선차단 화장료 조성물을 스펀지에 함침시켜 사용 및 휴대가 간편한 화장품이 선풍적인 인기를 끌고 있지만, 상기와 같은 종래 자외선 차단 화장료 조성물은 포함되는 무기 자외선 차단제의 고함량으로 인한 점도의 상승으로 스펀지에 충진이 어려웠다.
[선행기술문헌]
[특허문헌]
한국공개특허공보 제2009-0100643호
본 발명의 목적은 기존의 높은 자외선차단의 효과를 유지하면서도 피부에 적용시 산뜻한 사용감을 갖는 자외선 차단 화장료 조성물을 제공하는데 있다. 또한, 본 발명의 목적은 스펀지에 함침시 우수한 충진성을 가짐으로써 휴대가 간편한 화장품을 제공하는데 있다.
상기와 같은 목적을 해결하기 위하여, 본 발명의 일 관점은 특정의 쉐이프(shape)를 갖는 티타늄디옥사이드를 포함하는 자외선 차단용 화장료 조성물을 제공한다.
본 발명의 다른 관점은, 특정의 평균 입경을 갖는 티타늄디옥사이드를 포함하는 자외선 차단용 화장료 조성물을 제공한다.
본 발명의 또 다른 관점은 특정의 흡유량을 갖는 티타늄디옥사이드를 포함하는 자외선 차단용 화장료 조성물을 제공한다.
본 발명에 따른 자외선 차단용 화장료 조성물은 70nm 초과의 입경을 갖는 구상의 미립자 티타늄디옥사이드를 포함함으로써 조성물 내에 다량 포함하여도 피부에 적용시 끈적임이 없다. 따라서, 높은 자외선 차단지수를 갖고, 커버력과 밀착성이 높으면서도 산뜻한 사용감을 제공할 수 있다.
또한, 상기 미립자 티타늄디옥사이드는 0.5 이하로 타 자외선 차단제에 비하여 낮은 흡유량을 가지므로, 스펀지를 포함하는 담체에 충진시 스펀지에 흡습이 용이하여 높은 충진능을 나타낸다. 따라서, 상기 본 발명에 따른 자외선 차단용 화장료 조성물은 스펀지에 함침된 제형으로 제공이 가능하여 휴대성이 우수하다.
도 1은 비교예 2의 냉장보관시 유기 자외선 차단제가 석출된 것을 촬영한 사진이다.
본 명세서에서, "충진능" 또는 "충진력"은 스펀지가 화장료 조성물을 충진할 수 있는 능력을 의미하는 것으로, 스펀지에 일정한 양의 화장료 조성물이 충진되는데 소요되는 시간으로 나타낼 수 있다.
본 명세서에서, "흡유량(oil aborption)"은 자외선 차단제를 오일과 반죽하여 단단한 반죽상태로 하는데 필요한 오일의 양을 의미하는 것으로, 자외선 차단제 1g에 대한 오일의 질량(g)으로 나타낼 수 있다.
이하, 본 발명을 상세히 설명한다.
본 발명의 일 실시예는 구상(sphere)의 미립자 티타늄디옥사이드를 포함하는, 자외선 차단용 화장료 조성물; 및 상기 자외선 차단용 화장료 조성물이 함침되는 스펀지를 포함하는 담체를 포함하는 화장품을 제공한다.
일 실시예로서, 상기 구상의 미립자 티타늄디옥사이드는 70 nm 초과의 중앙 부피 입자 직경을 가질 수 있다. 구체적으로 상기 미립자 티타늄디옥사이드는 70nm 초과 150 nm 이하의 중앙 부피 입자 직경을 가질 수 있으나, 상기 직경은 흡유량을 0.5 g 이하로 유지할 수 있는 정도라면 상기 범위에 한정되지 않고 모두 포함될 수 있다. 150 nm 초과할 경우 자외선차단 효과가 떨어질 수 있고, 70 nm 이하일 경우 사용성 및 함침시 충진에 어려움이 있다. 상기 "중앙 부피 입자 직경"은 입자의 중앙에서부터 측정한 입경을 의미하는 것이다. 상기 구상의 미립자 티타늄디옥사이드는 정 구형이 아닐 수 있으며, 입자의 중앙에서 측정한 직경이 서로 다를 수 있다. 또한, 상기 조성물 내에 포함되는 구상의 미립자 티타늄디옥사이드는 복수 개일 수 있으며, 각 입자의 크기는 동일하지 않을 수 있다. 구체적으로, 조성물에 포함된 구상의 미립자 티타늄디옥사이드 총 개수 기준 85% 이상, 90% 이상, 95% 이상, 99% 이상 또는 100%가 70 nm 초과의 중앙 부피 입자 직경을 가질 수 있다.
이때 흡유량은 자외선 차단제를 오일과 반죽하여 단단한 반죽상태로 하는데 필요한 오일의 양을 의미하는 것으로, 자외선 차단제 1g에 대한 오일의 질량(g)으로 나타낼 수 있다. 일 실시예로서, 상기 구상의 미립자 티타늄디옥사이드의 흡유량(g/g)은 0 초과 0.5 이하일 수 있다. 상기 흡유량은 예를 들어 0.5 이하, 0.49 이하, 0.48 이하, 0.47 이하 또는 0.46 이하일 수 있으나, 이에 제한되지 않고 상기 미립자 티타늄디옥사이드의 표면 거칠기가 감소할수록, 미립자의 직경이 증가할수록 감소할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 상기 미립자 티타늄디옥사이드는 0.5 이하로 타 자외선 차단제에 비하여 낮은 흡유량을 가지므로, 스펀지를 포함하는 담체에 충진시 스펀지에 흡습이 용이하여 높은 충진능을 나타낼 수 있다.
일 실시예로서 상기 자외선 차단용 화장료 조성물은 상기 구상의 미립자 티타늄디옥사이드를 조성물 총 중량에 대하여 0.1 내지 25 중량%로 포함할 수 있다. 25중량% 초과이면 국내 법적 최대한도 초과이며, 0.1 중량% 미만이면 자외선 차단 효과가 미비하다.
상기 자외선 차단용 화장료 조성물은 상기와 같은 구상의 미립자 티타늄디옥사이드를 포함함으로써, 형상 및/또는 크기가 다른 타 자외선 차단제의 고함량의 함유로 인해 발생하는 눅진한 사용감과 불쾌감을 개선할 수 있다. 따라서, 상기 구상의 미립자 티타늄디옥사이드를 고함량으로 포함하여 높은 자외선 차단능을 제공하면서도 보다 산뜻한 사용감을 제공할 수 있다. 구체적으로, 상기 자외선 차단용 화장료 조성물은 자외선 차단지수 (Sun Protection Factor, SPF) 가 30 이상일 수 있다. 자외선 A 차단등급(Protection grade of UVA, PA)은 더블 플러스(PA++) 내지 트리플 플러스(PA+++)일 수 있다.
또한, 일 실시예로서 상기 자외선 차단용 화장료 조성물은 상기 구상의 미립자 티타늄디옥사이드외, 무기 자외선 차단제 및 유기 자외선 차단제 중 하나 이상을 더 포함할 수 있다.
상기 무기 자외선 차단제는 예를 들어, 흡유량이 0.5g 내지 1.0g인, 비(非)구상을 갖는 미립자 티타늄디옥사이드 및 징크옥사이드 중 하나 이상을 포함할 수 있다. 상기 비(非)구상은 구상 이외의 모든 입자 형상을 의미한다. 예를 들면, 2면 이상의 평면을 포함하는 다면체, 막대형(rod), 튜브형(tube) 및 판형(sheet) 등으로 이루어진 군에서 선택된 하나 이상의 형상을 포함할 수 있으나, 이에 제한되지 않는다.
상기 유기 자외선 차단제는 예를 들어 옥틸메톡시신나메이트 에틸헥실메톡시신나메이트, 옥토크릴렌, 아보벤젠, 부틸메톡시디벤조일메탄, 옥시벤존, 옥틸트리아존, 멘틸안트라닐레이트, 3,4-메틸벤질리덴 켐퍼 및 비스-에틸헥실옥시페놀메톡시페닐트리아진 중 하나 이상을 포함할 수 있으나, 이에 제한되지 않는다.
일 실시예로서 상기 자외선 차단용 화장료 조성물은 상기 무기 자외선 차단제를 조성물 총 중량에 대하여 0.1 내지 25 중량%로 더 포함할 수 있다.
일 실시예로서 상기 자외선 차단용 화장료 조성물은 상기 유기 자외선 차단제를 조성물 총 중량에 대하여 0.1 내지 10 중량%로 더 포함할 수 있다. 0.1% 미만이면 자외선차단 효과가 미비하고 10% 초과는 법적 한도 수준이기 때문이다.
비스-에틸헥실옥시페놀메톡시페닐 트리아진과 같은 유기 자외선 차단제는 높은 UVA 차단효과를 가지고 있지만, 고온에서 용해를 시켜 분산안정성을 높이더라도 장기간 보관시 안정도가 저하되면서 석출된다는 문제점이 있어 다량 사용하기 어렵다. 징크옥사이드와 같은 무기자외선차단제는 다량 사용시에도 장기안정도는 우수하지만, UVA 차단효과를 내기 위해 고함량을 사용해야 하여 피부에서 끈적이는 잔여감과 눅진한 사용성을 나타낸다. 그러나, 일 실시예에 따르면, 본 발명은 상기 구상의 미립자 티타늄디옥사이드를 이용하여, 상기 유, 무기 자외선 차단제의 단점을 보완하여, 높은 자외선 차단지수를 유지하면서도 산뜻한 사용감을 제공할 수 있다.
또한, 파우더 타입의 무기 자외선 차단제는 종래의 자외선 차단용 조성물내 고함량으로 배합될 경우 흡유량이 증가면서 점도가 높아지므로, 스펀지에 충진이 용이하지 않아 스펀지에 함침시킨 제형으로 제공하기 어려웠다. 그러나, 일 실시예에 따르면, 본 발명은 상기 구상의 미립자 티타늄디옥사이드를 상기와 같은 파우더 타입의 무기 자외선 차단제와 함께 포함하므로, 조성물의 흡유량을 감소시킬 수 있어, 고함량의 파우더 무기 자외선 차단제가 배합되어도 스펀지에 충진이 용이하다.
상기 본 발명에 따른 자외선 차단용 화장료 조성물은 액상, 점도가 있는 고상, 파우더를 포함하는 고상일 수 있고, 바람직하게 액상 조성물일 수 있다. 본 발명에서 상기 화장료 조성물의 제형은 용액, 에멀젼, 젤, 크림, 현탁액 또는 페이스트 제형을 포함할 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
본 발명에서 상기 자외선 차단용 화장료 조성물은 유화형, 유중수(W/O)형 또는 수중유(O/W)형, 유분산, 수분산 및 가용화 조성물 중 하나 이상을 포함하는 것일 수 있다.
본 발명에서 상기 화장료 조성물은 예를 들면, 메이크업 프라이머, 메이크업 베이스, 액상 또는 고상 파운데이션, 컨실러, 립스틱, 립글로스, 파우더, 립 라이너, 아이라이너, 마스카라, 아이브로우, 아이섀도우, 블러셔(blusher), 트윈 케익, 자외선 차단제, 로션, 크림 또는 에센스 등으로 제형화될 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
본 명세서에서, "담체"는 조성물을 예로 들 수 있는 임의의 물질 또는 성분을 담지할 수 있는 것을 의미하며, "담지체", "함침재" 또는 "매개체"로도 표현될 수 있다. 또한, "담체"는 이에 담지된 물질을 별개의 도포구에 배출하도록 사용되는 것일 수 있다. 상기 담체에 담지되어 있는 조성물은 예를 들어 손이나, 퍼프, 팁, 브러쉬 등의 도포 수단(도포구 또는 어플리케이터(applicator)라고도 함)을 통해 피부에 전달될 수 있다.
본 명세서에서, "스펀지"는 조성물을 예로 들 수 있는 임의의 물질 또는 성분을 담지할 수 있는 재질로서, 고무, 섬유 또는 수지를 해면처럼 만든 것으로, 화장료 조성물을 담지 및 배출할 수 있는 것을 의미한다. 일 실시예로서 상기 스펀지는 특별히 한정되는 것은 아니나, 천연 스펀지 또는 합성 스펀지일 수 있고, 상기 천연 스펀지는 예를 들어 해면 스펀지, 천연고무 스펀지 등일 수 있으며, 상기 합성 스펀지는 합성수지 스펀지, 우레탄, 발포 우레탄, 라텍스, 아크릴로니트릴-부타디엔 고무(NBR), 부타디엔 고무(BR), 스티렌-부타디엔 고무(SBR), NR(Natural Rubber), 클로로프렌 고무(CR), 부틸고무(isoprene-isobutylene rubber:IIR), 이소프렌 고무(IR), 가황 에틸렌-프로필렌 고무(EPR), 다황화물 고무(Polysulfide rubber), 실리콘 고무(silicone rubber), 플루오로고무(fluororubber), 우레탄고무(urethane rubber), 아크릴 고무(Acrylic rubber), EPDM(Ethylene propylene diene monomer) 고무, 폴리비닐알코올(PVA) 및 에틸렌비닐아세테이트(EVA), NR(Nitrile Rubber) 등일 수 있다.
본 발명에서 상기 스펀지의 일종인 발포 우레탄은 특별히 한정되는 것은 아니나, 일 실시예로서 폴리에테르계 발포 우레탄(에테르 폴리올을 주베이스로 함), 폴리에스테르계 발포 우레탄 및 폴리카보네이트계 발포 우레탄을 포함하는 것일 수 있고, 구체적으로 상기 발포 우레탄은 폴리에테르계 발포 우레탄을 포함하는 것일 수 있다.
일 실시예에 따르면, 상기 폴리에테르계 발포 우레탄은 폴리에테르계 건식 발포 우레탄 및 폴리에테르계 습식 발포 우레탄을 포함하고, 상기 폴리에스테르계 발포 우레탄은 폴리에스테르계 건식 발포 우레탄 및 폴리에스테르계 습식 발포 우레탄을 포함하며, 상기 폴리카보네이트계 발포 우레탄은 폴리카보네이트계 건식 발포 우레탄 및 폴리카보네이트계 습식 발포 우레탄을 포함할 수 있다.
이때 본 명세서에서, "담지능"은 임의의 물질 또는 성분을 담아 유지할 수 있는 능력을 의미한다. 담체에 요구되는 "담지능"은 조성물을 장기간 균질하게 담지하는 것이라는 점에서, 도포구 등에 일시적으로 물질이 취해지는 것과 구별된다. "배출능" 또는 "배출력"은 화장료 조성물을 담지한 스펀지로부터 도포구에 의해 화장료 조성물을 취할 때 배출되는 화장료 조성물의 양을 의미하며, 많지도 적지도 않은 적절한 양의 화장료 조성물이 배출되는 것이 바람직하다.
본 명세서에서, "내구성"은 스펀지에 화장료 조성물을 담지시키고 일정 온도 하에서 일정 시간 방치하였을 때 스펀지가 녹거나 찢어지거나 팽창하지 않고 그 상태를 유지할 수 있는 정도 및/또는 사용 시 도포구에 의해 스펀지로부터 화장료 조성물을 취할 때 스펀지가 도포구에 의한 반복적인 압력을 견디는 정도를 의미한다.
본 발명의 일 실시예로서, 상기 스펀지는 1mm 내지 50mm의 두께를 가질 수 있다. 스펀지의 두께가 1mm 미만이면 화장료 조성물의 담지량이 적으며, 50mm를 초과하면 사용시 화장료 조성물의 배출에 있어서, 그 내용물의 잔량 없이는 배출이 어렵다. 본 발명의 일 실시예에 적용되는 상기 스펀지를 이용한 담체는 예를 들어 3mm 내지 45mm의 두께를 가질 수 있으며, 예를 들어 5mm 내지 40mm의 두께를 가질 수 있고, 예를 들어 8mm 내지 35mm의 두께를 가질 수 있으며, 예를 들어 10mm 내지 30mm의 두께를 가질 수 있다. 구체적으로, 상기 두께는 50mm 이하, 40mm 이하, 30mm 이하, 20mm 이하, 10mm 이하, 또는 5mm 이하일 수 있으며, 1mm 이상, 10mm 이상, 20mm 이상, 30mm 이상, 40mm 이상, 또는 50mm 이상일 수 있다.
일 실시예에 따른 상기 자외선 차단용 화장료 조성물은 충진능이 0.1 내지 5초일 수 있다. 상기 충진능은 상기 담체의 스펀지에 수동으로 화장료 조성물 15g이 충진되는 시간을 의미한다. 보다 구체적으로, 상기 충진능은 0.1초 이상, 0.5초 이상 또는 1초 이상일 수 있으며, 5초 이하, 4초 이하, 3초 이하, 2초 이하 또는 1초 이하 일 수 있다. 상기 자외선 차단용 화장료 조성물은 상술된 바와 같이 감소된 흡유량을 갖는 미립자 티타늄디옥사이드를 포함함으로써, 높은 자외선 차단지수(SPF50+, PA+++)를 유지할 수 있을 뿐만 아니라, 조성물내 이를 고함량으로 포함하여도 스펀지에 빠르게 충진될 수 있다.
또한, 본 발명의 일 실시예에 따른 상기 화장품은 상기 자외선 차단용 화장료 조성물을 상기 스펀지를 포함하는 담체에 담지함으로써, 화장료 조성물이 잘 충진되며, 화장료 조성물을 장기간 균질하게 담지할 수 있고, 화장료 조성물을 취할 때 적당량의 화장료 조성물이 배출됨과 동시에, 장기간 뛰어난 내구성을 유지할 수 있다. 본 발명의 일 실시예에 따른 화장품은 화장료 조성물 담체를 수납할 수 있는 하부 및 거울 등이 부착될 수 있는 뚜껑의 상부를 포함하는 용기, 일반적으로 간략하게 "팩트"라고 불리는 화장품용 용기로 제공될 수 있다. 또한, 상기 "팩트"에는 담체와 함께 담체에 담지된 화장료 조성물을 취하여 피부에 도포하기 위한 도포구가 더 포함될 수도 있다.
또한, 상기 본 발명의 실시예들에 따른 화장품은 상기 자외선 차단용 화장료 조성물이 함침된 스펀지 담체로부터 화장료 조성물을 취하는 도포구를 더 포함할 수 있다. 또한, 상기 화장품은 상기 화장료 조성물 담체를 수납할 수 있는 하부 및 거울 등을 더 포함할 수 있고 뚜껑의 상부를 포함하는 용기, 일반적으로 팩트라고 불리는 화장품용 용기를 더 포함하여 제공할 수 있으나 이에 한정되는 것은 아니다.
이하, 실시예를 통하여 본 발명을 더욱 상세히 설명하고자 한다. 이들 실시예는 오로지 본 발명을 예시하기 위한 것으로, 본 발명의 범위가 이들 실시예에 의해 제한되는 것으로 해석되지 않는 것은 당업계에서 통상의 지식을 가진 자에게 있어서 자명할 것이다.
[실시예 1 및 비교예 1,2]
하기 표 1의 조성으로 당업계의 통상적인 방법으로 자외선 차단 화장료 조성물을 제조하였다. 구체적으로, 하기의 자외선 차단제, 유성 성분 및 계면활성제를 혼합하고 실온에서 교반하여 균일하게 한 후, 여기에 하기 점증제를 혼합하고 균일하게 교반하였다. 이후 피그먼트를 혼합하고 균일하게 교반하였다. 별도의 믹서에 하기 수성 성분을 혼합하고 실온에서 교반하여 완전히 용해시켰다. 균일하게 교반한 상기 수성 성분을 상기 제조한 유상성분을 포함하는 혼합물에 천천히 투입시키고 호모게나이져를 이용하여 유화시켰다. 그 다음, 피부 보호 성분 및 향 등을 투입하여 이를 냉각하여 W/O 자외선 차단용 화장료 조성물 실시예 1, 비교예 1 및 2를 각각 얻었다.
구분 성분(함량: 중량 %) 실시예1 비교예1 비교예2
유성성분 디카프릴릴카보네이트 10 10 10
데카메틸사이클로펜타실록산 16 16 6
페닐에틸 벤조에이트 0 0 10
자외선차단제 옥틸메톡시신나메이트 7 7 3
비스-에틸헥실옥시페놀메톡시페닐트리아진 0 0 6
미립자 티타늄디옥사이드 A 5 5 7
미립자 티타늄디옥사이드 B 10 0 0
징크옥사이드 2 10 0
점증제 디스테아디모늄헥토라이트 0.2 0.2 0.2
계면활성제 소르비탄세스퀴올리에이트 3 3 3
라우릴피이지.피피지-18.18메치콘 2 2 2
피그먼트 폴리메틸메타아크릴레이트 5 5 5
티타늄디옥사이드/산화철 7 7 7
수성성분 물 TO 100 TO 100 TO 100
글리세린 5 5 5
소금 1 1 1
향 0.2 0.2 0.2
상기 표 1에서, 미립자 티타늄디옥사이드 A는 입자의 평균 사이즈가 15~30nm인 비(非)구상의 티타늄디옥사이드고, 미립자 티타늄디옥사이드 B는 입자의 평균 직경이 70nm 초과인 구상의 티타늄디옥사이드다.
아래에서는 상기 두 티타늄디옥사이드 및 또다른 무기 자외선 차단제인 징크옥사이드의 흡유량을 한국산업표준(KS) 표준번호 KS M ISO 787-5:2007(JIS K 5107~1978), 표준명(한글) "안료와 체질안료의 일반 시험방법 제5부: 흡유량의 측정)"에 규정된 시험방법에 의해 각각 측정하였다. 상기 시험방법은 "http://www.kssn.net/StdKS/ks_detail.asp?k1=M&k2=ISO%20787-5&k3=2"에서 확인할 수 있으며, 이는 그 전체가 본 명세서에 참고로서 통합된다.
간략히 설명하면, 하기 흡유량 측정법(g/g)은 다음과 같다.
1) Petri dish에 측정한 분말 원료(자외선차단제) 1.00g을 측량한다.
2) Syringe + CSA(Caprylic/Capric Triglyceride) 무게를 측량한다.
3) Syringe 를 이용하여 2)의 CSA를 1)의 분말 원료에 적정량 투입한다.
4) 스패츌러를 이용하여 3)의 분말과 오일을 섞어준다
5) 3)의 분말이 오일에 의해 뭉치는 시점까지 2)-3)과정을 반복한다.
6) Syringe + CSA 무게 측량을 통해 투입 오일량을 측정한다.
상기 흡유량 측정 결과를 하기 표 2에 나타내었다. 본 발명의 일 실시예에 따른 평균 직경이 70nm 초과인 구상의 티타늄디옥사이드(미립자 티타늄디옥사이드 B)는 흡유량이 0.46으로, 징크옥사이드 및 평균 사이즈가 15~30nm인 비(非)구상의 티타늄디옥사이드(미립자 티타늄디옥사이드 A)에 비하여 약 20% 내지 40% 감소된 흡유량을 가짐을 확인할 수 있다.
무기 자외선 차단제 종류 흡유량
징크옥사이드 0.75
미립자 티타늄디옥사이드 A 0.57
미립자 티타늄디옥사이드 B 0.46
[실험예 1] 안정도, 자외선 차단도 및 사용성 비교
상기 제조된 실시예 1 및 비교예 1,2의 안정도, 자외선 차단도 및 사용성을 하기의 방법으로 각각 평가하였다.
먼저, 안정도는 플라스틱 용기에 보관한 상기 각 실시예 1 및 비교예 1,2의 유화 메이크업 화장료 조성물을 일정온도(상온, 45℃, 55℃, 상기 온도들의 순환, 상기 온도들의 순환 및 교반, 0~10℃의 냉장)를 유지하는 항온조에 각 온도별로 보관한 후 일정 기간(1주, 2주, 1개월, 3개월, 6개월) 이상 동안 관찰하였다. 제형이 분리되거나 색소가 분리된 띠가 보이는지 육안으로 관찰하였다.
자외선 차단 지수(sunprotection factor, SPF)는 자외선 SPF/UVA 차단 시험은 화장품법 규정에 의한 자외선 차단효과 측정방법 및 기준에 따라 측정하였다. 자외선 SPF 차단 시험은 병력조사 및 피부상태 진단을 통해 시험 목적에 적합한 피험자를 선정하여 제품을 도포하지 않은 등 부위에 Multiport Solar UV Simulator (601-300W)로 자외선을 조사하고 16~24시간 후 무도포 부위의 MED 를 결정한다. 신체 건강한 여성 3명을 대상으로 피시험자의 등 부위에 상기 실시예 1 및 비교예 1,2의 화장료 조성물을 각각 2mg/cm2 두께로 피부에 균일하게 도포하였다. 무도포의 MED를 근거로 자외선을 조사하여 표준시료와 시험제품의 MED와 SPF를 결정한다. 수학식 1 공식에 따라 각 피험자 별 자외선 차단지수(SPFi)를 산출하고 산술평균값으로 시료의 자외선 차단지수를 결정한다.
[수학식 1]
피험자 별 자외선 차단지수(SPFi) = 제품 도포 부위의 최소홍반량(MEDp)
/ 제품 무도포 부위의 최소홍반량(MEDu)
자외선 UVA 차단 시험은 일본화장품공업협회 자외선 UVA 차단효과 측정방법(JCIA, 2012)에 제시된 시험방법에 따라 수행하였다. 이 시험방법은 국제표준화기구의 자외선 UVA 차단효과 측정방법(ISO24442, 2011)을 사용한다. 피험자의 등 부위에 표준시료와 실시예 1 및 비교예 1,2의 화장료 조성물을 2 mg/㎠의 양으로 균일하게 도포하고 15 분간 안정화한 후, 무도포의 MPPDD 를 근거로 자외선 A를 조사하여 표준시료와 시험제품의 MPPDD 와 PFA를 결정한다. 최소지속형즉시흑화량(MPPD)을 판정하고 그 판정 값을 이용하여 자외선 A 차단지수를 하기 수학식 2로 계산하여 그 평균값을 구하였다. 자외선 A 차단등급은 하기 표 3에 기재된 바와 같이 분류된다.
[수학식 2]
PFA 산출방법=(시료 도포부위의 최소지속형즉시흑화량(MPPDp))
/(시료를 도포하지 않은 부위의 최소지속형즉시흑화량(MPPDu)
자외선 A 차단지수 (PFA) 자외선 A 차단등급 (PA) 자외선 A 차단효과
2 이상 4 미만 PA+ 있음
4 이상 8 미만 PA++ 많이 있음
8 이상 PA+++ 매우 많이 있음
사용성은 피험자 25~45세의 여성 20명을 대상으로 상기 실시예 1 및 비교예 1,2의 화장료 조성물로 각각 이틀간 화장하도록 하였다. 사용성을 끈적임 없음, 커버력 및 밀착성으로 나누어, 설문조사를 통해 각 항목에 대하여 3점 척도로 하여 효과가 좋을수록 높은 점수를 부여하도록 하였다. 상기 점수의 평균값을 하기 표 4에 나타내었다.
시험 결과 실시예1 비교예1 비교예2
안정도 상온 6개월 이상 안정 6개월 이상 안정 6개월 이상 안정
45℃ 3개월 이상 안정 3개월 이상 안정 3개월 이상 안정
55℃ 1개월 이상 안정 1개월 이상 안정 1개월 이상 안정
온도순환 2주 이상 안정 2주 이상 안정 2주 이상 안정
온도 순환 및 교반 2주 이상 안정 2주 이상 안정 2주 이상 안정
냉장 1개월 이상 안정 1개월 이상 안정 1주 후 석출
자외선차단 효과 SPF 50.5 이상 PA +++ SPF 50.5 이상 PA +++ SPF 50.5 이상 PA +++
사용성 끈적임 없음 3 1 2
커버력 3 3 2
밀착성 2 3 1
평가 결과, 상기 표에서 확인할 수 있는 바와 같이, 본 발명의 일 실시예에 따른 실시예 1은 종래 자외선 차단제인 비교예 1과 같이 높은 안정도와 자외선 차단효과를 나타내었다. 실시예 1은 미립자 티타늄디옥사이드 B 및 징크옥사이드를 포함하지 않는 비교예 2와 비교하여 냉장보관시 현저히 증가된 안정도를 나타내었으며, 상기 비교예 2의 냉장 보관시 자외선 차단제가 석출된 사진을 촬영하여 도 1에 나타내었다.
나아가, 본 발명은 미립자 티타늄디옥사이드 B, 즉 무기 자외선 차단제의 구상(sphere)으로의 형상변경과 70 nm 초과의 증가된 평균 입자 직경으로 인해, 미립자 티타늄디옥사이드로써 종래 미립자 티타늄디옥사이드 A와 징크옥사이드를 포함하는 비교예 1 및 2보다 끈적임이 현저히 감소되었음을 확인할 수 있다.
[실시예 2,3 및 비교예 3,4]
하기 표 5의 조성으로 당업계의 통상적인 방법으로 자외선 차단 화장료 조성물을 제조하였다. 구체적으로, 하기의 자외선 차단제, 유성 성분 및 계면활성제를 혼합하고 실온에서 교반하여 균일하게 한 후, 여기에 하기 점증제를 혼합하고 균일하게 교반하였다. 이후 피그먼트 및 파우더를 혼합하고 균일하게 교반하였다. 별도의 믹서에 하기 수성 성분을 혼합하고 실온에서 교반하여 완전히 용해시켰다. 균일하게 교반한 상기 수성 성분을 상기 제조한 유성성분을 포함하는 혼합물에 천천히 투입시키고 호모게나이져를 이용하여 유화시켰다. 그 다음, 이를 냉각하여 W/O 자외선 차단용 화장료 조성물 실시예 2,3 및 비교예 3,4를 각각 얻었다.
구분 성분(함량: 중량 %) 실시예2 실시예3 비교예3 비교예4
유성성분 디카프릴릴카보네이트 10 10 10 10
데카메틸사이클로펜타실록산 16 14 16 14
자외선차단제 옥틸메톡시신나메이트 7 7 7 7
비스-에틸헥실옥시페놀메톡시페닐트리아진 0 0 0 0
미립자 티타늄디옥사이드 A 5 5 5 5
미립자 티타늄디옥사이드 B 12 12 0 0
징크옥사이드 2 2 10 10
비닐디메치콘/메치콘실세스퀴옥산크로스폴리머 0 2 0 2
점증제 디스테아디모늄헥토라이트 1 1 1 1
계면활성제 소르비탄세스퀴올리에이트 3 3 3 3
라우릴피이지.피피지-18.18메치콘 2 2 2 2
피그먼트 폴리메틸메타아크릴레이트 5 5 5 5
티타늄디옥사이드/산화철 7 7 7 7
수성성분 물 TO 100 TO 100 TO 100 TO 100
글리세린 5 5 5 5
소금 1 1 1 1
향 0.2 0.2 0.2 0.2
상기 실시예 2,3 및 비교예 3,4의 제조직후의 점도와 1일 동안 실온에서 보관 한 후의 점도를 각각 측정하여 하기 표에 나타내었다. 이때, 점도는 LVDV +PRO, 스핀들 NO. 64, 스핀들 속도 12 RPM으로 측정하였다.
점도(centi poise, cps) 실시예2 실시예3 비교예3 비교예4
제조직후 21867 24500 24533 28800
제조 1일 후 15467 18867 17600 25600
상기 결과로부터, 본 발명의 일 실시예에 따라 실시예 2는 무기 자외선 차단제의 구상(sphere)으로의 형상변경과 70 nm 초과의 증가된 평균 입자 직경으로 인해, 미립자 티타늄디옥사이드로서 종래 미립자 티타늄디옥사이드 A와 징크옥사이드를 포함하는 비교예 3보다 낮은 점도를 가짐을 확인할 수 있다. 파우더인 비닐디메치콘/메치콘실세스퀴옥산크로스폴리머를 포함하는 실시예 3 역시 비교예 4보다 낮은 점도를 가졌다.
[실험예 2] 충진능의 비교
충진능은 화장료 15g을 수동으로 발포 우레탄 폼에 충진(용기에 담체를 넣고 스페츌라를 이용하여 충진)되는 시간으로 측정하였다. 구체적으로, 원지름 44mm x 높이 9.0mm의 크기의 발포 우레탄 폼에 상기 실시예 2,3 및 비교예 3,4의 각 자외선 차단 화장료 조성물 15g이 수동으로 충진되는 데 소요되는 시간을 측정하였다.
실시예2 실시예3 비교예3 비교예4
충진능 1~3sec 2~3sec 1~3sec 5sec 이상
상기 결과로부터, 본 발명의 일 실시예에 따른 실시예 2 및 3의 화장료 조성물은 모두 충진능이 1-3초로, 발포 우레탄 폼과 같은 스펀지에 용이하게 층진될 수 있음을 확인할 수 있다. 특히 실시예 3은 파우더를 포함함에도 비교예 4보다 약 2배 이상 개선된 충진능을 나타내었으며, 이는 70 nm 초과의 평균 입자 직경을 갖는 구상의 미립자 티타늄디옥사이드를 포함함으로써 흡유량이 0.5이하로 감소되어, 조성물의 점도가 감소하였기 때문으로 판단된다.
이상으로 본 발명 내용의 특정한 부분을 상세히 기술하였는 바, 당업계의 통상의 지식을 가진 자에게 있어서 이러한 구체적 기술은 단지 바람직한 실시 태양일 뿐이며, 이에 의해 본 발명의 범위가 제한되는 것이 아닌 점은 명백할 것이다. 따라서, 본 발명의 실질적인 범위는 첨부된 청구항들과 그것들의 등가물에 의하여 정의된다고 할 것이다.

Claims (11)

  1. 70 nm 초과 150 nm 이하의 중앙 부피 입자 직경을 가지고 흡유량이 0 초과 0.5 이하인 구상(sphere)의 미립자 티타늄디옥사이드를 포함하는, 자외선 차단용 화장료 조성물; 및
    상기 자외선 차단용 화장료 조성물이 함침되는 스펀지를 포함하는 담체;
    를 포함하는 화장품.
  2. 제1항에 있어서, 상기 자외선 차단용 화장료 조성물은 상기 구상의 미립자 티타늄디옥사이드를 조성물 총 중량에 대하여 0.1 내지 25 중량%로 포함하는, 화장품.
  3. 제1항에 있어서, 상기 자외선 차단용 화장료 조성물은 상기 구상의 미립자 티타늄디옥사이드 이외의 무기 자외선 차단제 및 유기 자외선 차단제 중 하나 이상을 더 포함하는, 화장품.
  4. 제3항에 있어서, 상기 무기 자외선 차단제는 흡유량이 0.5 내지 1.0인, 비(非)구상을 갖는 미립자 티타늄디옥사이드 및 징크옥사이드 중 하나 이상을 포함하고,
    상기 유기 자외선 차단제는 옥틸메톡시신나메이트 에틸헥실메톡시신나메이트, 옥토크릴렌, 아보벤젠, 부틸메톡시디벤조일메탄, 옥시벤존, 옥틸트리아존, 멘틸안트라닐레이트, 3,4-메틸벤질리덴 켐퍼 및 비스-에틸헥실옥시페놀메톡시페닐트리아진 중 하나 이상을 포함하는, 화장품.
  5. 제3항에 있어서, 상기 자외선 차단용 화장료 조성물은 상기 무기 자외선 차단제를 조성물 총 중량에 대하여 0.1 내지 25 중량%로 더 포함하는 화장품.
  6. 제3항에 있어서, 상기 자외선 차단용 화장료 조성물은 상기 유기 자외선 차단제를 조성물 총 중량에 대하여 0.1 내지 10 중량%로 더 포함하는, 화장품.
  7. 제1항에 있어서, 상기 자외선 차단용 화장료 조성물은 자외선 차단지수 (Sun Protection Factor, SPF) 가 30 이상이고, 자외선 A 차단등급(Protection grade of UVA, PA)이 더블 플러스(PA++) 내지 트리플 플러스(PA+++)인, 화장품.
  8. 제1항에 있어서, 상기 자외선 차단용 화장료 조성물은 용액, 에멀젼, 젤, 크림 및 현탁액으로 구성된 군에서 선택되는 것인, 화장품.
  9. 제1항에 있어서, 상기 스펀지는 천연고무, 합성수지, 폴리 우레탄, 라텍스, 아크릴로니트릴-부타디엔 고무(NBR), 부타디엔 고무(BR), 스티렌-부타디엔 고무(SBR), NR(Natural Rubber), 클로로프렌 고무(CR), 부틸고무(isoprene-isobutylene rubber:IIR), 이소프렌 고무(IR), 가황 에틸렌-프로필렌 고무(EPR), 다황화물 고무(Polysulfide rubber), 실리콘 고무(silicone rubber), 플루오로고무(fluororubber), 우레탄고무(urethane rubber), 아크릴 고무(Acrylic rubber), EPDM(Ethylene propylene diene monomer) 고무, 폴리비닐알코올(PVA) 및 에틸렌비닐아세테이트(EVA), 및 NR(Nitrile Rubber)으로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상을 포함하는, 화장품.
  10. 제1항에 있어서, 상기 자외선 차단용 화장료 조성물은 충진능이 0.1 내지 5초이고, 상기 충진능은 상기 담체의 스펀지에 수동으로 화장료 조성물 15g이 충진되는 시간인, 화장품.
  11. 제1항에 있어서, 상기 화장품은 자외선 차단용 화장료 조성물이 함침된 담체로부터 화장료 조성물을 취하는 도포구를 더 포함하는, 화장품.
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