WO2017002348A1 - 磁気記録媒体 - Google Patents

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WO2017002348A1
WO2017002348A1 PCT/JP2016/003068 JP2016003068W WO2017002348A1 WO 2017002348 A1 WO2017002348 A1 WO 2017002348A1 JP 2016003068 W JP2016003068 W JP 2016003068W WO 2017002348 A1 WO2017002348 A1 WO 2017002348A1
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WO
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layer
magnetic
magnetic recording
fept
recording medium
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Application number
PCT/JP2016/003068
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English (en)
French (fr)
Inventor
由沢　剛
洋人 菊池
島津　武仁
Original Assignee
富士電機株式会社
国立大学法人東北大学
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Publication date
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Priority to SG11201705364QA priority patent/SG11201705364QA/en
Priority to JP2017526175A priority patent/JP6260742B2/ja
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Priority to US15/640,809 priority patent/US10304485B2/en

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    • G—PHYSICS
    • G11—INFORMATION STORAGE
    • G11B—INFORMATION STORAGE BASED ON RELATIVE MOVEMENT BETWEEN RECORD CARRIER AND TRANSDUCER
    • G11B5/00—Recording by magnetisation or demagnetisation of a record carrier; Reproducing by magnetic means; Record carriers therefor
    • G11B5/62—Record carriers characterised by the selection of the material
    • G11B5/64—Record carriers characterised by the selection of the material comprising only the magnetic material without bonding agent
    • G11B5/66—Record carriers characterised by the selection of the material comprising only the magnetic material without bonding agent the record carriers consisting of several layers
    • G11B5/672—Record carriers characterised by the selection of the material comprising only the magnetic material without bonding agent the record carriers consisting of several layers having different compositions in a plurality of magnetic layers, e.g. layer compositions having differing elemental components or differing proportions of elements
    • G—PHYSICS
    • G11—INFORMATION STORAGE
    • G11B—INFORMATION STORAGE BASED ON RELATIVE MOVEMENT BETWEEN RECORD CARRIER AND TRANSDUCER
    • G11B5/00—Recording by magnetisation or demagnetisation of a record carrier; Reproducing by magnetic means; Record carriers therefor
    • G11B5/74—Record carriers characterised by the form, e.g. sheet shaped to wrap around a drum
    • G11B5/82—Disk carriers
    • G—PHYSICS
    • G11—INFORMATION STORAGE
    • G11B—INFORMATION STORAGE BASED ON RELATIVE MOVEMENT BETWEEN RECORD CARRIER AND TRANSDUCER
    • G11B5/00—Recording by magnetisation or demagnetisation of a record carrier; Reproducing by magnetic means; Record carriers therefor
    • G11B2005/0002—Special dispositions or recording techniques
    • G11B2005/0005—Arrangements, methods or circuits
    • G11B2005/0021—Thermally assisted recording using an auxiliary energy source for heating the recording layer locally to assist the magnetization reversal

Definitions

  • the present invention relates to a magnetic recording medium. Specifically, the present invention relates to a magnetic recording medium used in a hard disk magnetic recording device (HDD).
  • HDD hard disk magnetic recording device
  • the perpendicular magnetic recording medium includes at least a nonmagnetic substrate and a magnetic recording layer formed of a hard magnetic material.
  • the perpendicular magnetic recording medium is optionally formed of a soft magnetic material, and a soft magnetic backing layer that plays a role of concentrating the magnetic flux generated by the magnetic head on the magnetic recording layer, and a hard magnetic material of the magnetic recording layer. It may further include a base layer for orientation in the direction, a protective film for protecting the surface of the magnetic recording layer, and the like.
  • the heat-assisted magnetic recording method is a recording method in which the magnetic recording layer is irradiated with a laser or the like to reduce the coercive force, and in that state, a recording magnetic field is applied to reverse the magnetization.
  • recording is performed by heating to the vicinity of the Curie temperature of the magnetic material.
  • the Curie temperature (Tc) of FePt is about 720K.
  • recording at a high temperature causes deterioration of the carbon protective film for protecting the magnetic recording layer and the lubricant on the protective film, and also causes deterioration of the recording head itself. It becomes a factor to decrease. Therefore, it is desired to perform recording at as low a temperature as possible.
  • Patent Document 1 proposes that the correlation between Ku and Tc is relaxed by providing a plurality of magnetic layers and setting different magnetic anisotropy constants (Ku) and Tc in the respective magnetic layers.
  • the proposal of Patent Document 1 includes a magnetic recording layer including a first magnetic layer having a Curie temperature Tc1 and a second magnetic layer having a Curie temperature Tc2, and satisfying a relationship of Tc1> Tc2.
  • Patent Document 1 proposes adding Cu or the like to FePt in order to reduce Tc.
  • Patent Document 2 discloses a magnetic recording medium in which a magnetic recording layer deposited on a nonmagnetic substrate includes a plurality of ferromagnetic regions separated from each other by diamagnetic regions in the in-plane direction.
  • a magnetic recording layer deposited on a nonmagnetic substrate includes a plurality of ferromagnetic regions separated from each other by diamagnetic regions in the in-plane direction.
  • an alloy mainly composed of FePtRh is used in the ferromagnetic region and the diamagnetic region, the density can be increased and the magnetic separation between the magnetic bits is possible, and the deterioration of the surface can be suppressed.
  • the medium of Cited Document 2 is a patterned medium, and there is no proposal for a decrease in recording temperature during magnetic recording.
  • the magnetic recording medium includes a substrate and a magnetic recording layer including a first magnetic layer and a second magnetic layer, the second magnetic layer includes an FePtRh ordered alloy, and the first magnetic layer has a Ku at room temperature. It is larger than Ku at room temperature of the second magnetic layer.
  • the magnetic recording medium preferably includes a first magnetic layer formed on the substrate side and a second magnetic layer formed on the first magnetic layer.
  • the first magnetic layer contains an FePt ordered alloy.
  • the first magnetic layer and the second magnetic layer have a granular structure including magnetic crystal grains and nonmagnetic crystal grain boundaries surrounding the magnetic crystal grains.
  • the magnetic recording medium can reduce the recording temperature and the recording magnetic field while maintaining the same thermal stability as before.
  • FIG. 1A is a cross-sectional view showing one configuration example of a magnetic recording medium.
  • FIG. 1B is an enlarged cross-sectional view of the magnetic recording layer of the magnetic recording medium shown in FIG. 1A.
  • FIG. 2A is a schematic diagram for explaining a state when an FePt ordered alloy is used for the magnetic layer of the magnetic recording medium and Rh is added thereto, and is a schematic diagram showing a state of the FePtRh ordered alloy.
  • FIG. 2B is a schematic diagram for explaining a state when an FePt ordered alloy is used for the magnetic layer of the magnetic recording medium, and is a schematic diagram showing a state of the FePt ordered alloy.
  • the magnetic recording medium includes a substrate and a magnetic recording layer including a first magnetic layer and a second magnetic layer, the second magnetic layer includes an FePtRh ordered alloy, and the first magnetic layer has a Ku at room temperature. It is characterized by being larger than Ku at room temperature of the second magnetic layer.
  • the magnetic recording medium may further include a layer known in the art, such as an adhesion layer, a soft magnetic backing layer, a heat sink layer, an underlayer, and / or a seed layer, between the substrate and the magnetic recording layer.
  • the magnetic recording medium may further include a layer known in the art such as a protective layer and / or a liquid lubricant layer on the magnetic recording layer.
  • FIG. 1A shows one configuration example of a magnetic recording medium including the substrate 10, the adhesion layer 20, the underlayer 30, the seed layer 40, the magnetic recording layer 50, and the protective layer 60.
  • the magnetic recording layer 50 of the magnetic recording medium includes a first magnetic layer 52 and a second magnetic layer 54 as shown in FIG. 1B.
  • the notation of an alloy or material represented by an element such as FePtRh, FePt, or FePt—C simply means having the element as a constituent element and does not define the composition between the elements.
  • FePtRh only indicates that the constituent elements of the ordered alloy are Fe, Pt, and Rh, and does not mean that the ratio of these constituent elements is 1: 1: 1.
  • terms such as “consisting of FePtRh”, “consisting of FePt”, “consisting of FePt—C” and the like are used as constituent elements.
  • the ratio between elements that are constituent elements is not specified. Therefore, for example, “consisting of FePtRh” means that this material is composed only of Fe, Pt, and Rh elements, and does not mean that the ratio of these elements is 1: 1: 1.
  • the composition between the ordered alloy and the nonmagnetic grain boundary material is expressed by volume%, for example, “60 vol% Fe 50 Pt 50 -40 vol% C”.
  • “Fe 50 Pt 50 ”, “Fe 48 Pt 42 Rh 10 ” and the like represent the composition of the ordered alloy in atomic% (at%).
  • the substrate 10 may be various substrates having a smooth surface.
  • the substrate 10 can be formed using a material generally used for magnetic recording media. Materials that can be used include Al alloys plated with NiP, MgO single crystals, MgAl 2 O 4 , SrTiO 3 , tempered glass, crystallized glass and the like.
  • the adhesion layer 20 that may be optionally provided is used for enhancing adhesion between a layer formed on the adhesion layer 20 and a layer formed under the adhesion layer 20.
  • the layer formed under the adhesion layer 20 includes the substrate 10.
  • the material for forming the adhesion layer 20 includes metals such as Ni, W, Ta, Cr, and Ru, and alloys including the above-described metals.
  • the adhesion layer 20 may be a single layer or may have a stacked structure of a plurality of layers.
  • a soft magnetic backing layer (not shown) that may be optionally provided controls the magnetic flux from the magnetic head to improve the recording and reproducing characteristics of the magnetic recording medium.
  • the material for forming the soft magnetic underlayer is (i) a crystalline material such as NiFe alloy, Sendust (FeSiAl) alloy, CoFe alloy, (ii) a microcrystalline material such as FeTaC, CoFeNi, CoNiP, or (iii) ) An amorphous material including a Co alloy such as CoZrNb or CoTaZr is included.
  • the optimum value of the thickness of the soft magnetic underlayer depends on the structure and characteristics of the magnetic head used for magnetic recording. When the soft magnetic backing layer is formed by continuous film formation with other layers, it is preferable that the soft magnetic backing layer has a thickness in the range of 10 nm to 500 nm (including both ends) from the viewpoint of productivity.
  • a heat sink layer (not shown) may be provided.
  • the heat sink layer is a layer for effectively absorbing excess heat of the magnetic recording layer 50 generated during the heat-assisted magnetic recording.
  • the heat sink layer can be formed using a material having high thermal conductivity and specific heat capacity.
  • a material includes Cu simple substance, Ag simple substance, Au simple substance, or an alloy material mainly composed of them.
  • “mainly” means that the content of the material is 50 wt% or more.
  • the heat sink layer can be formed using an Al—Si alloy, a Cu—B alloy, or the like.
  • the heat sink layer can be formed using Sendust (FeSiAl) alloy, soft magnetic CoFe alloy, or the like.
  • Sendust FeSiAl
  • soft magnetic material By using a soft magnetic material, the function of concentrating the perpendicular magnetic field generated by the head on the magnetic recording layer 50 can be imparted to the heat sink layer, and the function of the soft magnetic backing layer can be supplemented.
  • the optimum value of the heat sink layer thickness varies depending on the amount of heat and heat distribution during heat-assisted magnetic recording, the configuration of each layer of the magnetic recording medium, and the thickness of each layer.
  • the thickness of the heat sink layer is preferably 10 nm or more and 100 nm or less in consideration of productivity.
  • the heat sink layer can be formed using any method known in the art, such as a sputtering method or a vacuum evaporation method. Usually, the heat sink layer is formed using a sputtering method.
  • the heat sink layer can be provided between the substrate 10 and the adhesion layer 20, between the adhesion layer 20 and the underlayer 30, in consideration of characteristics required for the magnetic recording medium.
  • the underlayer 30 is a layer for controlling the crystallinity and / or crystal orientation of the seed layer 40 formed above.
  • the underlayer 30 may be a single layer or a multilayer.
  • the underlayer 30 is preferably nonmagnetic.
  • Nonmagnetic materials used for forming the underlayer 30 are (i) a single metal such as Pt metal or Cr metal, or (ii) Mo, W, Ti, V, Mn, Ta, and Zr in the main component Cr.
  • the underlayer 30 can be formed using any method known in the art such as sputtering.
  • the function of the seed layer 40 is to control the grain size and crystal orientation of the magnetic crystal grains in the upper magnetic recording layer 50.
  • the seed layer 40 may have a function of ensuring adhesion between the layer under the seed layer 40 and the magnetic recording layer 50. Further, another layer such as an intermediate layer may be disposed between the seed layer 40 and the magnetic recording layer 50. When an intermediate layer or the like is arranged, the grain size and crystal orientation of the magnetic recording layer 50 are controlled by controlling the grain size and crystal orientation of the crystal grains of the intermediate layer and the like.
  • the seed layer 40 is preferably nonmagnetic.
  • the material of the seed layer 40 is appropriately selected according to the material of the magnetic recording layer 50. More specifically, the material of the seed layer 40 is selected according to the material of the magnetic crystal grains of the magnetic recording layer.
  • the magnetic crystal grains in the magnetic recording layer 50 is formed by L1 0 type ordered alloy, it is preferable to form the seed layer 40 by using a NaCl-type compounds.
  • the seed layer 40 can be formed using an oxide such as MgO or SrTiO 3 or a nitride such as TiN.
  • the seed layer 40 can be formed by stacking a plurality of layers containing the above materials.
  • the seed layer 40 preferably has a thickness of 1 nm to 60 nm, preferably 1 nm to 20 nm.
  • the seed layer 40 can be formed using any method known in the art such as sputtering.
  • the magnetic recording layer 50 includes a first magnetic layer 52 and a second magnetic layer 54.
  • the first magnetic layer 52 includes an element constituting an ordered alloy and optionally a third element.
  • the first magnetic layer has a higher Ku at room temperature than the second magnetic layer 54.
  • the ordered alloy can include at least one element selected from the group consisting of Fe and Co and at least one element selected from the group consisting of Pt, Pd, Au, and Ir.
  • Preferred ordered alloys are selected from the group consisting of FePt, CoPt, FePd, and CoPd. It is also preferred ordered alloy is L1 0 type ordered alloy.
  • Preferred ordered alloy is FePt, particularly preferred ordered alloy is L1 0 type FePt.
  • the first magnetic layer may further include at least one element selected from Cu, Ag, Au, Ni, Mn, Cr, and the like as the third element. These third elements are for realizing the characteristic modulation of the first magnetic layer, and the characteristic modulation includes a decrease in temperature necessary for ordering of the ordered alloy.
  • the ordered alloy constituting the first magnetic layer can be FePtRh. In this case, the ratio of Rh is set lower than that of the second magnetic layer.
  • the first magnetic layer can be formed by depositing a constituent element of an ordered alloy and an optional third element using a sputtering method.
  • sputtering means only a step of ejecting atoms, clusters or ions from a target by collision of high energy ions, and all of the elements contained in the ejected atoms, clusters or ions are formed. It is not meant to be fixed on the membrane substrate. In other words, the thin film obtained in the “sputtering” step in this specification does not necessarily contain the element that has reached the deposition target substrate in a ratio of the amount reached.
  • the third element when the third element is essential, a target including all of the constituent elements of the ordered alloy and the third element can be used.
  • the composition ratio of the magnetic crystal grains and the nonmagnetic crystal grain boundaries can be controlled by adjusting the power applied to each target.
  • the substrate is heated when the first magnetic layer 52 is formed.
  • the substrate temperature during this heating is in the range of 300 ° C. to 450 ° C.
  • the degree of order of the ordered alloy in the first magnetic layer 52 can be improved.
  • the first magnetic layer 52 has a thickness of 1 to 10 nm, preferably 2 to 4 nm.
  • the second magnetic layer 54 of the magnetic recording layer 50 contains FePtRh as an ordered alloy.
  • the second magnetic layer 54 can optionally further include the third element described above.
  • the formation of the second magnetic layer 54 can use the same target as the first magnetic layer 52 except that an Rh target is used.
  • the second magnetic layer 54 is formed using the same conditions as the first magnetic layer.
  • the amount of Rh is preferably 5 to 25 atomic% based on all atoms constituting the ordered alloy.
  • the second magnetic layer 54 has a thickness of 3 to 10 nm, preferably 4 to 6 nm.
  • Rh is added to the second magnetic layer.
  • a magnetic recording layer of a magnetic recording medium by sandwiching a thin coupling layer made of a nonmagnetic transition metal such as Rh, Cu, or Cr between ferromagnetic layers, adjacent magnetic layers are antiferromagnetic exchange coupled.
  • the antiferromagnetic coupling energy varies depending on the type of element, the structure of the sandwiched layers, and the like.
  • the antiferromagnetic exchange coupling energy is particularly large when Rh is used for the coupling layer.
  • Rh can exhibit the above-mentioned effect from a thin film thickness.
  • the ordered alloy FePtRh is a ferromagnetic material, but as shown in FIG. 2A, for example, a region having a locally antiferromagnetic property around Rh is provided.
  • the temperature range in which recording is maintained is generally room temperature, but the addition of Rh brings about a decrease in Ku at room temperature. As a result, the addition of Rh brings about a decrease in thermal stability in the temperature range where recording is maintained. Therefore, the purpose of laminating the first magnetic layer is to ensure thermal stability. That is, by laminating the first magnetic layer having a larger Ku at room temperature than the second magnetic layer to which Rh is added, it becomes possible to ensure thermal stability at room temperature.
  • the magnetic recording layer 50 has the laminated structure of the first magnetic layer 52 and the second magnetic layer 54 as described above, so that the recording temperature becomes lower and magnetization reversal can be performed in a low magnetic field. In addition, it is possible to ensure thermal stability at a temperature at which recording is held.
  • the first magnetic layer may be formed on the substrate side and the second magnetic layer may be formed on the outer layer side of the magnetic recording medium, or vice versa.
  • the magnetic recording layer 50 may have a granular structure including magnetic crystal grains and nonmagnetic crystal grain boundaries surrounding the magnetic crystal grains in both the first magnetic layer and the second magnetic layer.
  • the magnetic crystal grains can include the ordered alloy described above.
  • the nonmagnetic grain boundary includes at least one material selected from the group consisting of oxides such as SiO 2 , TiO 2 and ZnO; nitrides such as SiN and TiN; carbon (C); and boron (B). be able to.
  • the nonmagnetic grain boundary may include a mixture of carbon (C) and boron (B).
  • the first magnetic layer is preferably a layer including a layer made of FePt as a regular alloy and a nonmagnetic grain boundary made of FePt—C made of carbon (C).
  • the content of the magnetic crystal grains and the material of the nonmagnetic crystal grain boundaries is preferably 50 to 90 vol% for the magnetic crystal grains and 10 to 50 vol% for the material of the nonmagnetic crystal grain boundaries.
  • the magnetic recording layer 50 may further include one or more additional magnetic layers in addition to the first magnetic layer 52 and the second magnetic layer 54.
  • Each of the one or more additional magnetic layers may have either a granular structure or a non-granular structure.
  • ECC Exchange-Coupled Composite
  • a magnetic layer that does not include a granular structure may be provided on top of the stacked structure that includes the first magnetic layer 52 and the second magnetic layer 54.
  • the continuous layer includes a so-called CAP layer.
  • the film thickness of the first magnetic layer is 1 nm or more and 10 nm or less, preferably 1.5 nm or more and 4 nm or less.
  • the film thickness of the second magnetic layer is 1 nm or more and 20 nm or less, preferably 1.5 nm or more and 10 nm or less.
  • the protective layer 60 can be formed using a material conventionally used in the field of magnetic recording media. Specifically, the protective layer 60 can be formed using a nonmagnetic metal such as Pt, a carbon-based material such as diamond-like carbon, or a silicon-based material such as silicon nitride.
  • the protective layer 60 may be a single layer or may have a laminated structure.
  • the laminated protective layer 60 may be, for example, a laminated structure of two types of carbon materials having different characteristics, a laminated structure of a metal and a carbon material, or a laminated structure of a metal oxide film and a carbon material. Good.
  • the protective layer 60 can be formed using any method known in the art, such as CVD, sputtering (including DC magnetron sputtering), and vacuum deposition.
  • the magnetic recording medium of the present invention may further include a liquid lubricant layer (not shown) on the protective layer 60.
  • the liquid lubricant layer can be formed using a material conventionally used in the field of magnetic recording media.
  • the material of the liquid lubricant layer includes, for example, a perfluoropolyether lubricant.
  • the liquid lubricant layer can be formed using, for example, a coating method such as a dip coating method or a spin coating method.
  • Example 1 the magnetic field strength (reversal magnetic field) necessary for magnetization reversal and thermal stability at room temperature for a magnetic recording medium including a substrate and a magnetic recording layer composed of a first magnetic layer and a second magnetic layer. Evaluated.
  • the reversal magnetic field and thermal stability of the two-layer medium are related to the Ms, Hk, exchange coupling constant, easy axis dispersion, etc. of each layer. It is difficult to estimate by statistical calculation. Therefore, micromagnetic simulation was used. Note that the reversal magnetic field is also a physical quantity indicating writability.
  • the magnetic field strength required for reversal and the thermal stability at room temperature were calculated.
  • the magnetic particles are assumed to be columnar with a diameter of 7 nm.
  • Micromagnetic simulation is one of the numerical calculation methods for obtaining the magnetization state of a magnetic material.
  • the analysis area is divided into small calculation cells, and the magnetic moment due to multiple atomic spins in each cell is kept constant in size. It is characterized by being represented by one macro magnetic moment whose direction only changes.
  • LMG Landau-Lifshitz-Gilbert
  • the magnetic particles were 7 nm square prisms, and 16 of them were arranged vertically and horizontally, and the magnetic recording layer was constituted by a total of 256 magnetic particles.
  • the entire analysis region was discretized with a rectangular parallelepiped cell having a length, width, and height of 7 nm ⁇ 7 nm ⁇ 2 nm.
  • magnetic energy static magnetic field energy, exchange energy, anisotropic energy, Zeeman energy, and thermal energy were considered.
  • the magnetic properties of the first layer and the second layer were as shown in Table 1. Each layer was formed according to the following procedure and evaluated for magnetic properties.
  • a chemically strengthened glass substrate (N-10 glass substrate manufactured by HOYA) having a smooth surface was washed to prepare a substrate 10.
  • the substrate 10 after cleaning was introduced into an in-line type sputtering apparatus.
  • a Ta adhesion layer 20 having a thickness of 5 nm was formed by DC magnetron sputtering using a pure Ta target in Ar gas at a pressure of 0.5 Pa.
  • the substrate temperature when forming the Ta adhesion layer was room temperature (25 ° C.).
  • the sputtering power when forming the Ta adhesion layer was 100 W.
  • a Cr underlayer 30 with a thickness of 20 nm was obtained by DC magnetron sputtering using a pure Cr target in Ar gas at a pressure of 0.5 Pa.
  • the substrate temperature when forming the Cr underlayer 30 was room temperature (25 ° C.).
  • the sputtering power when forming the Cr underlayer 30 was 300 W.
  • an MgO seed layer 40 having a film thickness of 5 nm was formed by RF magnetron sputtering using an MgO target in Ar gas at a pressure of 0.1 Pa.
  • the substrate temperature when forming the MgO seed layer 40 was room temperature (25 ° C.).
  • the sputtering power when forming the MgO seed layer 40 was 200 W.
  • the laminated body on which the MgO seed layer 40 was formed was heated to 430 ° C., and an FePt layer made of FePt was formed by DC magnetron sputtering using an FePt target in Ar gas at a pressure of 1.5 Pa.
  • the film thickness of the FePt layer was 10 nm.
  • the electric power applied to the target when forming the FePt layer was 300 W (FePt).
  • the content of each element in the layer made of FePt is shown in Table 1.
  • the layer made of FePtRh was formed by DC magnetron sputtering using an FePt target and an Rh target in Ar gas at a pressure of 1.5 Pa by heating the stacked body on which the MgO seed layer 40 was formed to 430 ° C.
  • the composition of FePtRh was Fe 48 Pt 42 Rh 10 .
  • the electric power applied to each target when forming a layer made of FePtRh was 300 W (FePt) and 130 W (Rh).
  • the film thickness was 10 nm.
  • the layer made of FePtCu was formed by DC magnetron sputtering using an FePt target and a Cu target in the same manner as the layer made of FePtRh.
  • the composition of FePtCu was Fe 48 Pt 42 Cu 10 .
  • the electric power applied to each target when forming a layer made of FePtCu was 300 W (FePt) and 80 W (Cu), respectively.
  • the film thickness was 10 nm.
  • the magnetic recording layer was formed by the above procedure. Table 1 shows the content of each element in the layer made of FePtRh and the layer made of FePtCu.
  • a Pt protective layer 60 having a thickness of 5 nm was formed by DC sputtering using a Pt target in Ar gas at a pressure of 0.5 Pa to obtain a magnetic recording medium.
  • the substrate temperature at the time of forming the protective layer was room temperature (25 ° C.).
  • the sputtering power when forming the Pt protective layer 60 was 50 W.
  • the saturation magnetization Ms of the obtained magnetic recording medium was measured.
  • the obtained magnetic recording medium was heated to room temperature (RT: 298K (25 ° C.)) and 450K, and the saturation magnetization Ms (T) at room temperature and 450K was measured using a vibrating sample magnetometer (VSM). did.
  • Table 1 The results are shown in Table 1.
  • the magnetic anisotropy constant Ku of the obtained magnetic recording layer 50 was determined using the anomalous Hall effect. Specifically, a magnetic torque curve was measured under an external magnetic field of 7 T at room temperature (RT), and the magnetic anisotropy constant Ku (RT) at room temperature was calculated by fitting the obtained torque curve.
  • RT room temperature (298 K (25 ° C.)).
  • the anisotropic magnetic field Hk (T) at room temperature and 450K was obtained from the saturation magnetization Ms (T) and magnetic anisotropy constant Ku (T) at room temperature and temperature 450K using the formula (2).
  • the simulation results are shown in Table 2.
  • the FePt (7 nm) single layer film was also calculated for comparison.
  • the thermal stability can be obtained from the following equation.
  • the reversal magnetic field was 17 KOe under the conditions of the FePtRh / FePt laminated film, which was a value recordable by the magnetic head.
  • the reversal magnetic field exceeds 20 kOe, and writing with a magnetic head is impossible.
  • a recording temperature of 450 K it was found that recording was possible only with the configuration of FePtRh / FePt.
  • the reason why the recording temperature is set to 450K is that the thermal decomposition temperature of a commonly used lubricant is about 450K (refer to Patent Document 3: P.16, Table 1, Z-dol). .
  • the reversal magnetic field was set to 20 kOe or less as a preferable value. This is because the value used as the current recording magnetic field is generally about 18 kOe to 20 kOe (see Patent Document 4, paragraphs 0034, 0046, etc.). This is also because the high Bs material used as the magnetic pole of the recording head is already a physical limit, and at the present time, an increase in the recording magnetic field beyond the current level cannot be expected.
  • the overall Ku can be maintained.
  • the magnetic field of the recording head is said to be about 20 kOe.
  • the magnetic field can be reduced to 20 kOe or less at which the reversal magnetic field can be generated by the magnetic head at a lower temperature.
  • Rh addition has the same thermal stability as Cu addition, and has the effect of reducing the recording temperature and recording magnetic field.
  • the layer structure of the magnetic recording layer may be described using “/”.
  • the left side of “/” represents the second magnetic layer
  • the right side of “/” represents the first magnetic layer. Therefore, for example, when expressed as “FePtRh / FePt”, it means that the first magnetic layer is a layer made of FePt, and the second magnetic layer is a layer made of FePtRh.
  • Example 2 a magnetic recording medium in which FePt—C (2 nm) was formed on the first magnetic layer and FePt—Rh (3 nm) or FePt (3 nm) was formed on the second magnetic layer was prepared. Saturation magnetization (Ms) and coercivity (Hc) at room temperature (RT), coercivity (Hc) at 450K and thermal stability at 300K were measured.
  • Example 2 In the same manner as in Example 1, a glass substrate (N-10 glass substrate manufactured by HOYA) was prepared, a Ta adhesion layer 20 having a thickness of 5 nm, a Cr underlayer 30 having a thickness of 20 nm, and a MgO seed having a thickness of 5 nm. Layer 40 was formed.
  • the laminated body on which the MgO seed layer 40 is formed is heated to 450 ° C., and 60 vol% Fe 50 Pt 50 ⁇ 40 vol% is obtained by DC magnetron sputtering using an FePt—C target in Ar gas at a pressure of 1.5 Pa.
  • An FePt—C layer made of C was formed.
  • the film thickness of the FePt—C layer was 2 nm.
  • the power applied to the target when forming the FePt—C layer was 300 W.
  • the content of each element in the layer made of FePt—C is shown in Table 3.
  • the FePt—C layer has a granular structure in which FePt and magnetic crystal grains are used, and C (carbon) is used as a nonmagnetic grain boundary material.
  • a layer made of FePtRh (Example 2) or a layer made of FePt (Comparative Example) was formed.
  • the layer made of FePtRh was formed by DC magnetron sputtering using a FePtRh target in Ar gas at a pressure of 1.5 Pa by heating the laminated body on which the MgO seed layer 40 was formed at 450 ° C.
  • the power applied to the target when forming the layer made of FePtRh was 300 W.
  • the layer made of FePt was formed by DC magnetron sputtering using an FePt target in the same manner as the layer made of FePtRh.
  • the power applied to the target when forming the layer made of FePt was 300 W.
  • the film thickness of the layer made of FePtRh and the layer made of FePt was 3 nm.
  • Table 3 shows the content of each element in the layer made of FePtRh or the layer made of FePt.
  • a Pt protective layer 60 having a thickness of 5 nm was formed in the same manner as in Example 1 to obtain a magnetic recording medium.
  • Table 3 shows the layer structure.
  • FePt—C was used as the material of the first magnetic layer. This is because the regularity deteriorates when the film is formed using FePt as the material of the first magnetic layer and FePtRh as the material of the second magnetic layer. Note that Ku and the like do not change between FePt—C and FePt. Therefore, a magnetic recording layer was formed using FePt—C as the material of the first magnetic layer and FePtRh or FePt as the material of the second magnetic layer, and characteristics such as thermal stability were verified.
  • the saturation magnetization Ms of the magnetic recording medium obtained using a vibrating sample magnetometer (VSM) was measured at room temperature (RT: 298K (25 ° C.)).
  • the obtained magnetic recording medium was heated to room temperature (RT: 298 K (25 ° C.)) and 450 K, and the coercive force (Hc) at room temperature and 450 K was measured using a vibrating sample magnetometer (VSM).
  • the thermal stability and the writing property at 450K which is lower than the conventional temperature, were evaluated by Hc at 450K. The results are shown in Table 4.
  • a magnetic recording medium including a magnetic recording layer of FePtRh / FePt-C has a thermal stability greater than 60, and good long-term reliability is obtained. Also, the coercive force by VSM measurement at 450K is as small as 6.6 kOe, and it is assumed that the reversal magnetic field at the time of actual head writing is 20 kOe or less. Moreover, Ms was large. Therefore, it is considered convenient because the signal intensity in the magnetic recording medium increases.
  • a magnetic recording medium including a magnetic recording layer of FePt / FePt—C, in which the Ku of the first magnetic layer and the second magnetic layer is substantially the same has a thermal stability of greater than 60 and good long-term reliability. It is assumed that the coercive force (Hc) by VSM measurement at 450K is as large as 9.7 kOe, and the reversal magnetic field at the time of actual head writing becomes larger than 20 kOe.

Abstract

本発明は、記録温度の低減を実現できる磁気記録媒体を提供することを目的とする。磁気記録媒体は、基板と、第１磁性層及び第２磁性層を含む磁気記録層とを含み、前記第２磁性層は、ＦｅＰｔＲｈ規則合金を含み、前記第１磁性層は、その室温におけるＫｕが、第２磁性層の室温におけるＫｕよりも大きいことを特徴とする。

Description

磁気記録媒体
　本発明は磁気記録媒体に関する。具体的には、ハードディスク磁気記録装置（ＨＤＤ）に使用される磁気記録媒体に関する。
　近年、磁気記録の高密度化の要請が著しい。磁気記録の高密度化を実現する技術として、垂直磁気記録方式が採用されている。垂直磁気記録媒体は、非磁性基板と、硬質磁性材料から形成される磁気記録層を少なくとも含む。垂直磁気記録媒体は、任意選択的に、軟磁性材料から形成されて、磁気ヘッドが発生する磁束を磁気記録層に集中させる役割を担う軟磁性裏打ち層、磁気記録層の硬質磁性材料を目的の方向に配向させるための下地層、磁気記録層の表面を保護する保護膜などをさらに含むことができる。
　磁気記録の高密度化のためには、高い熱安定性が必要であり、ＦｅＰｔなどの高い磁気異方性を有する材料で構成された磁気記録層が提案されている。しかしながら、ＦｅＰｔは、室温での保磁力が高く、通常の記録ヘッドでは磁場が足りず記録を行うことができない。そこで熱アシスト磁気記録方式が提案されている。
　熱アシスト磁気記録方式は、磁気記録層にレーザ等を照射して加熱することで保磁力を低下させ、その状態で記録用の磁場を印加して磁化を反転させる記録方式である。熱アシスト磁気記録方式では磁性材料のキュリー温度近傍まで加熱して記録する。例えば、ＦｅＰｔのキュリー温度（Ｔｃ）は７２０Ｋ程度であることが知られている。
　一方、高温での記録は、磁気記録層を保護するためのカーボン保護膜や保護膜上の潤滑剤の劣化をもたらし、記録ヘッド自体の劣化の原因ともなるため、磁気記録装置の信頼性が大きく低下する要因となる。そのため、できるだけ低温で記録を行うことが望まれる。
　特許文献１には、複数の磁性層を設け、それぞれの磁性層において異なる磁気異方性定数（Ｋｕ）とＴｃを設定することで、ＫｕとＴｃとの相関を緩和する提案がなされている。具体的には、特許文献１の提案は、磁気記録層が、キュリー温度Ｔｃ１を有する第１磁性層とキュリー温度Ｔｃ２を有する第２磁性層を含み、Ｔｃ１＞Ｔｃ２の関係を満たすようにする。これにより、Ｔｃ２よりも高い温度に磁気記録層を加熱した場合、第１磁性層と第２磁性層の交換結合が解消され、第１磁性層への記録が可能となる、というものである。
　また、特許文献１ではＴｃを低下させるためＦｅＰｔにＣｕ等を添加することを提案している。
　特許文献２は、非磁性基板上の堆積された磁気記録層が、面内方向について、互いに反磁性領域で分離された複数の強磁性領域を含む磁気記録媒体を開示している。引用文献２では、強磁性領域及び反磁性領域にＦｅＰｔＲｈを主成分とした合金を使用し、高密度化及び磁気ビット間の磁気分離が可能であり、表面の劣化を抑制することができることが開示されているが、引用文献２の媒体はパターンド媒体であり、且つ磁気記録時の記録温度の低下についての提案はない。
特開２００９－０５９４６１号公報 特開２００９－１５１８９９号公報 特開２０１５－０４０２４４号公報 特開２０１０－００３４０８号公報
　しかし、特許文献１に開示されているようなＣｕを添加したＦｅＰｔであっても、そのＴｃは比較的高い。例えば、Ｃｕを１０ａｔ％添加したものでＴｃは６５０Ｋである。従って、磁気記録媒体におけるさらなる記録温度の低減が望まれる。
　磁気記録媒体は、基板と、第１磁性層及び第２磁性層を含む磁気記録層とを含み、前記第２磁性層はＦｅＰｔＲｈ規則合金を含み、前記第１磁性層は、その室温におけるＫｕが第２磁性層の室温におけるＫｕよりも大きい。
　磁気記録媒体は、基板側に第１磁性層が形成され、第１磁性層の上層に第２磁性層が形成されていることが好ましい。
　磁気記録媒体は、前記第１磁性層がＦｅＰｔ規則合金を含むことが好ましい。
　磁気記録媒体では、前記第１磁性層及び第２磁性層が、磁性結晶粒と、該磁性結晶粒を取り囲む非磁性結晶粒界とを含むグラニュラー構造を有することが好ましい。
　磁気記録媒体は、従来と同等の熱安定性を維持しつつ、記録温度及び記録磁場を低減することができる。
図１Ａは、磁気記録媒体の１つの構成例を示す断面図である。 図１Ｂは、図１Ａで示した磁気記録媒体の磁気記録層を拡大して示した断面図である。 図２Ａは、磁気記録媒体の磁性層にＦｅＰｔ規則合金を用い、これにＲｈを添加した場合の状態を説明するための概略図であり、ＦｅＰｔＲｈ規則合金の状態を示す概略図である。 図２Ｂは、磁気記録媒体の磁性層にＦｅＰｔ規則合金を用いた場合の状態を説明するための概略図であり、ＦｅＰｔ規則合金の状態を示す概略図である。
　磁気記録媒体は、基板と、第１磁性層及び第２磁性層を含む磁気記録層とを含み、前記第２磁性層はＦｅＰｔＲｈ規則合金を含み、前記第１磁性層は、その室温におけるＫｕが第２磁性層の室温におけるＫｕよりも大きいことを特徴とする。この磁気記録媒体は、基板と磁気記録層との間に、密着層、軟磁性裏打ち層、ヒートシンク層、下地層及び／又はシード層のような当該技術において知られている層をさらに含んでもよい。加えて、この磁気記録媒体は、磁気記録層の上に、保護層及び／又は液体潤滑剤層のような当該技術において知られている層をさらに含んでもよい。磁気記録媒体の一例として、基板と、第１磁性層及び上層を含む磁気記録層と、保護層を含む構成を挙げることができる。また、図１Ａに、基板１０、密着層２０、下地層３０、シード層４０、磁気記録層５０、及び保護層６０を含む磁気記録媒体の１つの構成例を示す。磁気記録媒体の磁気記録層５０は、図１Ｂに示すように、第１磁性層５２及び第２磁性層５４を含む。本明細書において、ＦｅＰｔＲｈ、ＦｅＰｔ、ＦｅＰｔ－Ｃなどの、元素により表された合金又は材料の表記は、単に当該元素を構成要素として有することを意味し、当該元素間の組成を規定しない。従って、例えばＦｅＰｔＲｈとの記載は、当該規則合金の構成元素がＦｅ、Ｐｔ及びＲｈであることを示すのみであり、これらの構成元素の比が１：１：１であることを意味しない。また、本明細書において、「ＦｅＰｔＲｈからなる（consisting of）」、「ＦｅＰｔからなる（consisting of）」、「ＦｅＰｔ－Ｃからなる（consisting of）」などの用語は、表記された元素を構成要素として有することを意味し、構成要素である元素間の比率を規定しない。従って、例えば「ＦｅＰｔＲｈからなる」とは、この材料が、Ｆｅ、Ｐｔ及びＲｈの元素のみで構成されることを意味し、これらの元素の比が１：１：１であることを意味しない。本明細書において、元素の割合を化学式によって示す場合は、例えば「６０ｖｏｌ％Ｆｅ５０Ｐｔ５０－４０ｖｏｌ％Ｃ」、などのように規則合金と非磁性粒界材料の間の組成を体積％で表し、「Ｆｅ５０Ｐｔ５０」、「Ｆｅ４８Ｐｔ４２Ｒｈ１０」などは、規則合金の組成を原子％（ａｔ％）で表す。
　基板１０は、表面が平滑である様々な基板であってもよい。例えば、磁気記録媒体に一般的に用いられる材料を用いて、基板１０を形成することができる。用いることができる材料は、ＮｉＰメッキを施したＡｌ合金、ＭｇＯ単結晶、ＭｇＡｌ2Ｏ4、ＳｒＴｉＯ3、強化ガラス、結晶化ガラス等を含む。
　任意選択的に設けてもよい密着層２０は、密着層２０の上に形成される層と密着層２０の下に形成される層との密着性を高めるために用いられる。密着層２０の下に形成される層としては基板１０を含む。密着層２０を形成するための材料はＮｉ、Ｗ、Ｔａ、Ｃｒ、Ｒｕなどの金属、前述の金属を含む合金を含む。密着層２０は、単一の層であってもよいし、複数の層の積層構造を有してもよい。
　任意選択的に設けてもよい軟磁性裏打ち層（不図示）は、磁気ヘッドからの磁束を制御して、磁気記録媒体の記録及び再生の特性を向上させる。軟磁性裏打ち層を形成するための材料は、（ｉ）ＮｉＦｅ合金、センダスト（ＦｅＳｉＡｌ）合金、ＣｏＦｅ合金などの結晶質材料、（ｉｉ）ＦｅＴａＣ，ＣｏＦｅＮｉ，ＣｏＮｉＰなどの微結晶質材料、又は（ｉｉｉ）ＣｏＺｒＮｂ、ＣｏＴａＺｒなどのＣｏ合金を含む非晶質材料を含む。軟磁性裏打ち層の膜厚の最適値は、磁気記録に用いる磁気ヘッドの構造及び特性に依存する。他の層と連続成膜で軟磁性裏打ち層を形成する場合、生産性との兼ね合いから、軟磁性裏打ち層が１０ｎｍ～５００ｎｍの範囲内（両端を含む）の膜厚を有することが好ましい。
　本発明の磁気記録媒体を熱アシスト磁気記録方式において使用する場合、ヒートシンク層（不図示）を設けてもよい。ヒートシンク層は、熱アシスト磁気記録時に発生する磁気記録層５０の余分な熱を効果的に吸収するための層である。ヒートシンク層は、熱伝導率及び比熱容量が高い材料を用いて形成することができる。そのような材料は、Ｃｕ単体、Ａｇ単体、Ａｕ単体、又はそれらを主体とする合金材料を含む。ここで、「主体とする」とは、当該材料の含有量が５０ｗｔ％以上であることを指す。また、強度などの観点から、Ａｌ－Ｓｉ合金、Ｃｕ－Ｂ合金などを用いて、ヒートシンク層を形成することができる。さらに、センダスト（ＦｅＳｉＡｌ）合金、軟磁性のＣｏＦｅ合金などを用いてヒートシンク層を形成することができる。軟磁性材料を用いることによって、ヘッドの発生する垂直方向の磁界を磁気記録層５０に集中させる機能をヒートシンク層に付与し、軟磁性裏打ち層の機能を補完することもできる。ヒートシンク層の膜厚の最適値は、熱アシスト磁気記録時の熱量及び熱分布、ならびに磁気記録媒体の各層の構成及び各層の厚さによって変化する。ヒートシンク層を他の層と連続成膜で形成する場合などは、生産性との兼ね合いから、ヒートシンク層の膜厚は１０ｎｍ以上１００ｎｍ以下であることが好ましい。ヒートシンク層は、スパッタ法、真空蒸着法などの当該技術において知られている任意の方法を用いて形成することができる。通常の場合、ヒートシンク層は、スパッタ法を用いて形成される。ヒートシンク層は、磁気記録媒体に求められる特性を考慮して、基板１０と密着層２０との間、密着層２０と下地層３０との間などに設けることができる。
　下地層３０は、上方に形成されるシード層４０の結晶性及び／又は結晶配向を制御するための層である。下地層３０は単層であっても多層であってもよい。下地層３０は、非磁性であることが好ましい。下地層３０の形成に用いられる非磁性材料は、（ｉ）Ｐｔ金属、Ｃｒ金属などの単金属、又は（ｉｉ）主成分であるＣｒにＭｏ、Ｗ、Ｔｉ、Ｖ、Ｍｎ、Ｔａ、及びＺｒからなる群から選択される少なくとも１種の金属が添加された合金を含む。下地層３０は、スパッタ法などの当該技術において知られている任意の方法を用いて形成することができる。
　シード層４０の機能は、上層である磁気記録層５０中の磁性結晶粒の粒径及び結晶配向を制御することである。シード層４０に、シード層４０の下にある層と磁気記録層５０との間の密着性を確保する機能を持たせてもよい。また、シード層４０と磁気記録層５０の間に中間層等の他の層を配置してもよい。中間層等を配置する場合は、中間層等の結晶粒の粒径及び結晶配向を制御することにより磁気記録層５０の磁性結晶粒の粒径及び結晶配向を制御する。シード層４０は非磁性であることが好ましい。シード層４０の材料は、磁気記録層５０の材料に合わせて適宜選択される。より具体的には、シード層４０の材料は、磁気記録層の磁性結晶粒の材料に合わせて選択される。例えば、磁気記録層５０の磁性結晶粒がＬ１0型規則合金で形成される場合、ＮａＣｌ型の化合物を用いてシード層４０を形成することが好ましい。特に好ましくは、ＭｇＯ、ＳｒＴｉＯ3などの酸化物、又はＴｉＮなどの窒化物を用いてシード層４０を形成することができる。また、上記の材料を含む複数の層を積層して、シード層４０を形成することもできる。磁気記録層５０の磁性結晶粒の結晶性の向上、及び生産性の向上の観点から、シード層４０は、１ｎｍ～６０ｎｍ、好ましくは１ｎｍ～２０ｎｍの膜厚を有することが好ましい。シード層４０は、スパッタ法などの当該技術において知られている任意の方法を用いて形成することができる。
　磁気記録層５０は第１磁性層５２及び第２磁性層５４を含む。
　第１磁性層５２は、規則合金を構成する元素と、任意選択的に第３元素を含む。第１磁性層は、第２磁性層５４よりも室温におけるＫｕが高い。
　規則合金は、Ｆｅ及びＣｏからなる群から選択される少なくとも１つの元素と、Ｐｔ、Ｐｄ、Ａｕ及びＩｒからなる群から選択される少なくとも１つの元素とを含むことができる。好ましい規則合金は、ＦｅＰｔ、ＣｏＰｔ、ＦｅＰｄ、及びＣｏＰｄからなる群から選択される。規則合金はＬ１0型規則合金であることも好ましい。好ましい規則合金はＦｅＰｔであり、特に好ましい規則合金は、Ｌ１0型ＦｅＰｔである。第１磁性層は、第３元素として、Ｃｕ、Ａｇ、Ａｕ、Ｎｉ、Ｍｎ、Ｃｒ等から選択される少なくとも１種の元素をさらに含んでもよい。これらの第３元素は、第１磁性層の特性変調を実現するためのものであり、特性変調には規則合金の規則化に必要な温度の低下を含む。あるいは、第１磁性層を構成する規則合金をＦｅＰｔＲｈとすることができる。この場合には、Ｒｈの比率を第２磁性層よりも低くする。
　第１磁性層５２を、ＦｅＰｔを用いて形成する場合、ＦｅとＰｔの比はＦｅ：Ｐｔ＝４０：６０～６０：４０であることが好ましい。また、第３元素の量は、規則合金を構成する全原子を基準として３～１５原子％とすることが好ましい。
　第１磁性層は、規則合金の構成元素及び任意選択的な第３元素を、スパッタ法を用いて堆積させることにより形成できる。
　本明細書における「スパッタする」とは、高エネルギーイオンの衝突によりターゲットから原子、クラスター又はイオンを射出させる段階のみを意味し、射出された原子、クラスター又はイオンに含まれる元素の全てが被成膜基板上に固定されることを意味しない。言い換えると、本明細書における「スパッタする」工程で得られる薄膜は、被成膜基板に到達した元素を必ずしも到達量の比で含有しない。第１磁性層５２の形成において、規則合金の各構成元素と、必要に応じた第３元素とを、全て別々のターゲットを用いることができる。あるいはまた、規則合金の構成元素を含むターゲットと、必要に応じた第３元素のターゲットを用いてもよい。更に、第３元素を必須とする場合は、規則合金の構成元素と第３元素を全て含むターゲットを用いることもできる。いずれの場合においても、それぞれのターゲットに印加する電力を調整して磁性結晶粒及び非磁性結晶粒界の構成比率を制御することができる。
　第１磁性層５２を形成する際に基板を加熱する。この加熱の際の基板温度は、３００℃～４５０℃の範囲内である。この範囲内の基板温度を採用することによって、第１磁性層５２中の規則合金の規則度を向上させることができる。
　また、第１磁性層５２は、１～１０ｎｍ、好ましくは２～４ｎｍの膜厚を有する。
　磁気記録層５０の第２磁性層５４は、規則合金としてＦｅＰｔＲｈを含む。第２磁性層５４は、上述の第３元素を、任意選択的にさらに含むことができる。第２磁性層５４の形成は、Ｒｈターゲットを用いることを除いて、第１磁性層５２と同様のターゲットを用いることができる。また、第２磁性層５４は、上記第１磁性層と同様の条件を用いて形成される。
　第２磁性層５４の形成において、Ｒｈの量は、規則合金を構成する全原子を基準として５～２５原子％であることが好ましい。また、規則合金内のＦｅＰｔの割合は、Ｆｅ：Ｐｔ＝４０：６０～６０：４０であることが好ましい。更に、第３元素が存在する場合には、その量は、規則合金を構成する全原子を基準として３～１５原子％であることが好ましい。
　また、第２磁性層５４は、３～１０ｎｍ、好ましくは４～６ｎｍの膜厚を有する。
　理論に拘束されるものではないが、図２Ａ及び図２Ｂを参照して、第２磁性層へのＲｈの添加について説明する。
　磁気記録媒体の磁気記録層において、強磁性層間に、Ｒｈ、Ｃｕ、Ｃｒなどの非磁性遷移金属で構成される薄い結合層を挟むことで、隣接する磁性層が反強磁性交換結合することはよく知られている。反強磁性結合エネルギーは、元素の種類、挟む層の構成などによって変化する。上述の元素を用いた結合層について反強磁性交換結合エネルギーの最大値を比較すると、結合層にＲｈを用いた場合の反強磁性交換結合エネルギーが特に大きい。また、Ｒｈは、薄い膜厚から前述の効果を発揮できることが知られている。加えて、本発明者らの実験によれば、ＦｅＰｔ等の規則合金に対してＲｈを添加することで、Ｃｕ等の他の元素を添加する場合に比べて、層のＫｕが同じである場合、層の飽和磁化Ｍｓが小さくなることが判明した。これらの点を総合して考慮すれば、添加したＲｈを介してスピンの向きが反対のカップルが生じる反強磁性結合に類似した現象が、層内で生じているものと推察される。本発明では、第２磁性層において、規則合金ＦｅＰｔＲｈは強磁性材料であるが、例えば図２Ａに示すように、Ｒｈの周辺で局部的に反強磁性的な性質を有する領域がもたらされ、Ｒｈ原子を挟んでＦｅ原子が反対の向きのスピンを有するようにカップルを形成すると考えられる。この結果、磁気特性の修飾が行われているものと考えられる。これは、図２Ｂに示した、Ｒｈを添加していない規則合金であるＦｅＰｔとは異なる特徴であると考えられる。このように、規則合金内部の一部において、添加したＲｈを介した反強磁性的な結合が生じることにより、比較的低温で全体のスピンの乱れを生じさせやすくなり、Ｔｃを低下させ、且つ磁気特性の温度に対する勾配が大きくなるという急峻な温度特性が得られているものと考えられる。
　急峻な温度特性が得られることにより、記録する温度領域でＫｕを大きく低減することが可能となるため反転磁界が低下して記録が容易となる。一方で、記録を保持する温度領域は一般的には室温であるが、Ｒｈの添加は室温でのＫｕの低下をもたらす。この結果、Ｒｈの添加は、記録を保持する温度領域での熱安定性の低下をもたらす。従って、第１磁性層を積層するのは熱安定性の確保を目的とするものである。即ち、Ｒｈを添加した第２磁性層に比較して室温でのＫｕが大きな第１磁性層を積層することで、室温での熱安定性を確保することが可能となる。
　本発明では、磁気記録層５０が、上記のような第１磁性層５２と第２磁性層５４の積層構造をとることで、記録温度がより低温になり、低磁場での磁化反転が可能となり、且つ、記録を保持する温度での熱安定性が確保できる。
　磁気記録層５０では、第１磁性層を基板側に形成し、第２磁性層を磁気記録媒体の外層側に形成してよく、或いは、この逆の構成でもよい。
　磁気記録層５０は、第１磁性層及び第２磁性層共に、磁性結晶粒と、磁性結晶粒を取り囲む非磁性結晶粒界とを含むグラニュラー構造を有していてもよい。磁性結晶粒は、前述の規則合金を含むことができる。非磁性結晶粒界は、ＳｉＯ2、ＴｉＯ2、ＺｎＯなどの酸化物；ＳｉＮ、ＴｉＮなどの窒化物；炭素（Ｃ）；及びホウ素（Ｂ）からなる群から選択される少なくとも１つの材料を含むことができる。例えば、非磁性結晶粒界は、炭素（Ｃ）及びホウ素（Ｂ）の混合物を含んでもよい。本発明では、第１磁性層が、規則合金としてＦｅＰｔからなり、非磁性結晶粒界が炭素（Ｃ）からなるＦｅＰｔ－Ｃからなる層を含む層であることが好ましい。磁気記録媒体では、磁性結晶粒と、非磁性結晶粒界の材料の含有量は、磁性結晶粒：５０～９０ｖｏｌ％、非磁性結晶粒界の材料：１０～５０ｖｏｌ％であることが好ましい。
　磁気記録層５０は、第１磁性層５２及び第２磁性層５４に加えて、１つ又は複数の追加の磁性層をさらに含んでもよい。１つ又は複数の追加の磁性層のそれぞれは、グラニュラー構造又は非グラニュラー構造のいずれを有してもよい。例えば、第１磁性層５２及び第２磁性層５４を含む積層構造と、追加の磁性層とで、Ｒｕなどの結合層を挟んで積層したＥＣＣ（Ｅｘｃｈａｎｇｅ－ｃｏｕｐｌｅｄ　Ｃｏｍｐｏｓｉｔｅ）構造を形成してもよい。あるいはまた、連続層として、グラニュラー構造を含まない磁性層を、第１磁性層５２及び第２磁性層５４を含む積層構造の上部に設けてもよい。連続層は、いわゆるＣＡＰ層を含む。第１磁性層の膜厚は１ｎｍ以上、１０ｎｍ以下、好ましくは１．５ｎｍ以上、４ｎｍ以下である。第２磁性層の膜厚は１ｎｍ以上、２０ｎｍ以下、好ましくは１．５ｎｍ以上、１０ｎｍ以下である。
　保護層６０は、磁気記録媒体の分野で慣用的に使用されている材料を用いて形成することができる。具体的には、Ｐｔなどの非磁性金属、ダイアモンドライクカーボンなどのカーボン系材料、あるいは窒化シリコンなどのシリコン系材料を用いて、保護層６０を形成することができる。また、保護層６０は、単層であってもよく、積層構造を有してもよい。積層構造の保護層６０は、例えば、特性の異なる２種のカーボン系材料の積層構造、金属とカーボン系材料との積層構造、又は金属酸化物膜とカーボン系材料との積層構造であってもよい。保護層６０は、ＣＶＤ法、スパッタ法（ＤＣマグネトロンスパッタリング法などを含む）、真空蒸着法などの当該技術において知られている任意の方法を用いて形成することができる。
　また、任意選択的に、本発明の磁気記録媒体は、保護層６０の上に液体潤滑剤層（不図示）をさらに設けてもよい。液体潤滑剤層は、磁気記録媒体の分野で慣用的に使用されている材料を用いて形成することができる。液体潤滑剤層の材料は、例えば、パーフルオロポリエーテル系の潤滑剤などを含む。液体潤滑剤層は、例えば、ディップコート法、スピンコート法などの塗布法を用いて形成することができる。
　以下に実施例により、本発明を説明するが、以下の実施例は本発明を限定することを意図するものではない。
　（実施例１）
　本実施例では、基板と、第１磁性層及び第２磁性層からなる磁気記録層を含む磁気記録媒体に対して、磁化反転に必要な磁場強度（反転磁界）と、室温での熱安定性を評価した。２層媒体の反転磁界、及び熱安定性には、各層のＭｓ，Ｈｋ，交換結合定数、容易軸分散等が関わり、さらに熱アシスト媒体の場合には、それらの温度依存性が加わるため、解析的な計算により見積もることは難しい。そのため、マイクロマグネティックシミュレーションを使用した。なお、反転磁界は、書き込み性を示す物理量でもある。
　評価した磁気記録媒体は、第１磁性層にＦｅＰｔ（２ｎｍ）、第２磁性層にＦｅＰｔＸ（５ｎｍ）（Ｘ＝Ｒｈ又はＣｕ）を積層した膜構成で、記録温度を４５０Ｋとした時の、磁化反転に必要な磁場強度と、室温での熱安定性を計算した。シミュレーションにおいて、磁性粒子は７ｎｍ径の柱状を仮定した。
　マイクロマグネティックシミュレーションは、磁性体の磁化状態を求める数値計算手法の一つであり、解析領域を微小な計算セルに分割し、各セル内の複数の原子スピンによる磁気モーメントを、大きさが一定で方向のみが変化する一つのマクロな磁気モーメントにより代表させることを特徴とする。
　マイクロマグネティックシミュレーションでは、磁気モーメントの時間発展を求めるために、通常Landau-Lifshitz-Gilbert（LLG）方程式と呼ばれる磁気モーメントの歳差運動と制動運動を表した微分方程式が用いられる。
　本シミュレーションでは、磁性粒子を７ｎｍ角の四角柱とし、これを縦及び横にそれぞれ１６個並べ、合計２５６個の磁性粒子により磁気記録層を構成した。そして解析領域全体を縦、横及び高さが７ｎｍ×７ｎｍ×２ｎｍの直方体セルで離散化した。また、磁気エネルギーとして、静磁界エネルギー、交換エネルギー、異方性エネルギー、ゼーマンエネルギー、及び熱エネルギーを考慮した。
　第１層と第２層の磁気特性は表１に示す通りであった。各層は以下の手順で各々成膜し、磁気特性を評価した。
　平滑な表面を有する化学強化ガラス基板（ＨＯＹＡ社製Ｎ－１０ガラス基板）を洗浄し、基板１０を準備した。洗浄後の基板１０を、インライン式のスパッタ装置内に導入した。圧力０．５ＰａのＡｒガス中で純Ｔａターゲットを用いたＤＣマグネトロンスパッタ法により、膜厚５ｎｍのＴａ密着層２０を形成した。Ｔａ密着層形成時の基板温度は室温（２５℃）であった。Ｔａ密着層形成時のスパッタ電力は１００Ｗであった。
　次に、圧力０．５ＰａのＡｒガス中で純Ｃｒターゲットを用いたＤＣマグネトロンスパッタ法により、膜厚２０ｎｍのＣｒ下地層３０を得た。Ｃｒ下地層３０形成時の基板温度は室温（２５℃）であった。Ｃｒ下地層３０形成時のスパッタ電力は３００Ｗであった。
　次に、圧力０．１ＰａのＡｒガス中でＭｇＯターゲットを用いたＲＦマグネトロンスパッタ法により膜厚５ｎｍのＭｇＯシード層４０を形成した。ＭｇＯシード層４０形成時の基板温度は、室温（２５℃）であった。ＭｇＯシード層４０形成時のスパッタ電力は２００Ｗであった。
　次に、ＭｇＯシード層４０を形成した積層体を４３０℃に加熱し、圧力１．５ＰａのＡｒガス中でＦｅＰｔターゲットを用いたＤＣマグネトロンスパッタ法により、ＦｅＰｔからなるＦｅＰｔ層を形成した。ＦｅＰｔ層の膜厚は１０ｎｍであった。ＦｅＰｔ層形成時のターゲットに印加した電力は、３００Ｗ（ＦｅＰｔ）であった。ＦｅＰｔからなる層の各元素の含有量を第１表に記載した。
　ＦｅＰｔＲｈからなる層は、ＭｇＯシード層４０を形成した積層体を４３０℃に加熱し、圧力１．５ＰａのＡｒガス中でＦｅＰｔターゲットと、Ｒｈターゲットを用いたＤＣマグネトロンスパッタ法により成膜した。ＦｅＰｔＲｈの組成は、Ｆｅ４８Ｐｔ４２Ｒｈ１０であった。ＦｅＰｔＲｈからなる層を形成する時の各ターゲットに印加した電力は、３００Ｗ（ＦｅＰｔ）及び１３０Ｗ（Ｒｈ）であった。膜厚は１０ｎｍであった。また、ＦｅＰｔＣｕからなる層は、上記ＦｅＰｔＲｈからなる層の形成と同様にして、ＦｅＰｔターゲットとＣｕターゲットを用いたＤＣマグネトロンスパッタ法により成膜した。ＦｅＰｔＣｕの組成はＦｅ４８Ｐｔ４２Ｃｕ１０であった。ＦｅＰｔＣｕからなる層を形成する時の各ターゲットに印加した電力は、それぞれ、３００Ｗ（ＦｅＰｔ）及び８０Ｗ（Ｃｕ）であった。膜厚は１０ｎｍであった。以上の手順で、磁気記録層を形成した。ＦｅＰｔＲｈからなる層、及び、ＦｅＰｔＣｕからなる層の各元素の含有量を第１表に記載した。
　最後に、圧力０．５ＰａのＡｒガス中でＰｔターゲットを用いたＤＣスパッタ法により膜厚５ｎｍのＰｔ保護層６０を形成して、磁気記録媒体を得た。保護層形成時の基板温度は、室温（２５℃）であった。Ｐｔ保護層６０の形成時のスパッタ電力は５０Ｗであった。
　振動試料型磁力計（ＶＳＭ）を用いて、得られた磁気記録媒体の飽和磁化Ｍｓを測定した。また、得られた磁気記録媒体を室温（ＲＴ：２９８Ｋ（２５℃））及び４５０Ｋに加熱して、振動試料型磁力計（ＶＳＭ）を用いて、室温及び４５０Ｋにおける飽和磁化Ｍｓ（Ｔ）を測定した。また、室温及び４５０Ｋの温度を含む複数の測定温度Ｔと飽和磁化の二乗Ｍｓ2（Ｔ）をプロットし、最小二乗法により回帰直線を得た。得られた回帰直線をＭｓ2＝０の点まで外挿し、キュリー温度Ｔｃを求めた。結果を第１表に示す。
　さらに、異常ホール効果を用いて、得られた磁気記録層５０の磁気異方性定数Ｋｕを求めた。具体的には、室温（ＲＴ）において、７Ｔの外部磁場の下で磁気トルク曲線を測定し、得られたトルク曲線のフィッティングにより、室温における磁気異方性定数Ｋｕ（ＲＴ）を算出した。略語「ＲＴ」は、室温（２９８Ｋ（２５℃））を意味する。
　続いて、式（１）を用いて、室温及び温度４５０Ｋにおける磁気異方性定数Ｋｕ（Ｔ）を求めた。
　　　Ｋｕ（Ｔ）＝Ｋｕ（ＲＴ）×［Ｔｃ－Ｔ］／［Ｔｃ－ＲＴ］　　　（１）
　さらに、式（２）を用いて、室温及び温度４５０Ｋにおける飽和磁化Ｍｓ（Ｔ）及び磁気異方性定数Ｋｕ（Ｔ）から、室温及び４５０Ｋにおける異方性磁界Ｈｋ（Ｔ）を求めた。
　　　Ｈｋ（Ｔ）＝２×Ｋｕ（Ｔ）／Ｍｓ（Ｔ）　　　（２）
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
　シミュレーションの結果は、表２の通りとなった。なお、ＦｅＰｔ（７ｎｍ）単層膜も比較のため計算した。熱安定性は、以下の式より求めることができる。
　　熱安定性＝Ｋｕ・Ｖ／ｋＴ
　　　但し、Ｋｕ：磁気異方性定数
　　　　　　Ｖ：　磁性微粒子１個の体積
　　　　　　ｋ：　ボルツマン定数
　　　　　　Ｔ：　絶対温度
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
　結果として、ＦｅＰｔＲｈ／ＦｅＰｔ積層膜の条件で反転磁界が１７ＫＯｅとなり、磁気ヘッドで記録可能な値となった。ＦｅＰｔＣｕ／ＦｅＰｔ及びＦｅＰｔ単層膜においては、反転磁界が２０ｋＯｅを超えており、磁気ヘッドでの書込みは不可である。記録温度４５０Ｋでは、ＦｅＰｔＲｈ／ＦｅＰｔの構成のみで、記録可能であることが分かった。
　また、室温（３００Ｋ）における熱安定性を比較した結果、ＦｅＰｔＲｈ／ＦｅＰｔ、ＦｅＰｔＣｕ／ＦｅＰｔで同等となった。
　なお、上記シミュレーションにおいて、記録温度を４５０Ｋとする理由は、一般的に用いられる潤滑剤の熱分解温度が４５０Ｋ程度であるため（特許文献３参照：Ｐ．１６　表１、Ｚ－ｄｏｌ）である。
　また、評価において、反転磁界が２０ｋＯｅ以下を好ましい値とした。その理由は、一般的に、現状の記録磁界として使われている値が、１８ｋＯｅ～２０ｋＯｅ程度（特許文献４参照：段落００３４、００４６など）であるためである。また、記録ヘッドの磁極として用いられる高Ｂｓ材料がすでに物理的限界であり、現時点で、現状以上の記録磁界の増加は見込めないためでもある。
　第１磁性層を高いＫｕを有する層（例えばＦｅＰｔ、第２磁性層よりも低Ｒｈ濃度のＦｅＰｔＲｈ）とすることで、全体としてのＫｕを維持することができる。
　記録ヘッドの磁界は２０ｋＯｅ程度が限界といわれている。上記磁気記録媒体の構成で、より低温で、反転磁界を磁気ヘッドで出すことが可能な２０ｋＯｅ以下にすることができる。
　以上の結果より、Ｒｈ添加はＣｕ添加に比べ、熱安定は同等で、記録温度及び記録磁場を低減する効果があることが分かる。
　本明細書において、磁気記録層の層構成を「／」を用いて記述することがある。この表記において、「／」の左側は第２磁性層を表し、「／」の右側は第１磁性層を表す。従って、例えば「ＦｅＰｔＲｈ／ＦｅＰｔ」と表した場合、第１磁性層はＦｅＰｔからなる層であり、第２磁性層はＦｅＰｔＲｈからなる層であることを意味する。
　（実施例２）及び（比較例）
　本実施例は、第１磁性層にＦｅＰｔ－Ｃ（２ｎｍ）を成膜し、第２磁性層にＦｅＰｔ－Ｒｈ（３ｎｍ）、又は、ＦｅＰｔ（３ｎｍ）を成膜した磁気記録媒体を作成し、室温（ＲＴ）での飽和磁化（Ｍｓ）及び保磁力（Ｈｃ）と、４５０Ｋでの保磁力（Ｈｃ）及び３００Ｋでの熱安定性を測定した。
　実施例１と同様にして、ガラス基板（ＨＯＹＡ社製Ｎ－１０ガラス基板）を準備し、膜厚５ｎｍのＴａ密着層２０、膜厚２０ｎｍのＣｒ下地層３０、及び、膜厚５ｎｍのＭｇＯシード層４０を形成した。
　　＜第１磁性層の成膜＞
　次に、ＭｇＯシード層４０を形成した積層体を４５０℃に加熱し、圧力１．５ＰａのＡｒガス中でＦｅＰｔ－Ｃターゲットを用いたＤＣマグネトロンスパッタ法により、６０vol%Ｆｅ５０Ｐｔ５０－４０vol%ＣからなるＦｅＰｔ－Ｃ層を形成した。ＦｅＰｔ－Ｃ層の膜厚は２ｎｍであった。ＦｅＰｔ－Ｃ層を形成する時のターゲットに印加した電力は、３００Ｗであった。ＦｅＰｔ－Ｃからなる層の各元素の含有量を第３表に記載した。ＦｅＰｔ－Ｃ層は、ＦｅＰｔと磁性結晶粒とし、Ｃ（カーボン）を非磁性粒界材料とするグラニュラー構造を有している。
　　＜第２磁性層の成膜＞
　第２磁性層として、ＦｅＰｔＲｈからなる層（実施例２）またはＦｅＰｔからなる層（比較例）を形成した。ＦｅＰｔＲｈからなる層は、ＭｇＯシード層４０を形成した積層体を４５０℃に加熱し、圧力１．５ＰａのＡｒガス中でＦｅＰｔＲｈターゲットを用いたＤＣマグネトロンスパッタ法により、成膜した。ＦｅＰｔＲｈからなる層を形成する時のターゲットに印加した電力は、３００Ｗであった。また、ＦｅＰｔからなる層は、上記ＦｅＰｔＲｈからなる層と同様にして、ＦｅＰｔターゲットを用いたＤＣマグネトロンスパッタ法により成膜した。ＦｅＰｔからなる層を形成する時のターゲットに印加した電力は、３００Ｗであった。ＦｅＰｔＲｈからなる層及びＦｅＰｔからなる層の膜厚は３ｎｍであった。ＦｅＰｔＲｈからなる層、または、ＦｅＰｔからなる層の各元素の含有量を第３表に記載した。
　最後に、実施例１と同様にして膜厚５ｎｍのＰｔ保護層６０を形成して、磁気記録媒体を得た。表３に層構成を示す。
　ここで、本実施例では、第１磁性層の材料としてＦｅＰｔ－Ｃを用いた。これは、第１磁性層の材料にＦｅＰｔ用い、第２磁性層の材料にＦｅＰｔＲｈを用いて成膜を行うと、規則性が悪くなるためである。なお、ＦｅＰｔ－ＣとＦｅＰｔの間で、Ｋｕ等は変わらない。従って、第１磁性層の材料としてＦｅＰｔ－Ｃを用い、第２磁性層の材料としてＦｅＰｔＲｈ又はＦｅＰｔを用いて磁気記録層を形成し、熱安定性等の特性を検証した。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003
　振動試料型磁力計（ＶＳＭ）を用いて得られた磁気記録媒体の飽和磁化Ｍｓを、室温（ＲＴ：２９８Ｋ（２５℃））で測定した。また、得られた磁気記録媒体を室温（ＲＴ：２９８Ｋ（２５℃））及び４５０Ｋに加熱して、振動試料型磁力計（ＶＳＭ）を用いて、室温及び４５０Ｋにおける保磁力（Ｈｃ）を測定した。熱安定性と、従来より低温の４５０Ｋでの書き込み性を４５０ＫでのＨｃで評価した。結果を表４に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000004
　ＦｅＰｔＲｈ／ＦｅＰｔ－Ｃの磁気記録層を含む磁気記録媒体は、熱安定性が６０より大きく、良好な長期信頼性が得られる。また、４５０ＫにおけるＶＳＭ測定による保磁力も６．６ｋＯｅと小さく、実際のヘッド書き込み時の反転磁界が２０ｋＯｅ以下になると想定される。また、Ｍｓが大きかった。そのため、磁気記録媒体での信号強度が大きくなり都合がよいと考えられる。
　一方、第１磁性層と第２磁性層のＫｕがほぼ同じＦｅＰｔ／ＦｅＰｔ－Ｃの磁気記録層を含む磁気記録媒体は、熱安定性が６０より大きく、良好な長期信頼性が得られるものの、４５０ＫにおけるＶＳＭ測定による保磁力（Ｈｃ）が９．７ｋＯｅと大きく、実際のヘッド書き込み時の反転磁界が２０ｋＯｅより大きくなってしまうと想定される。
　以上のとおり、実際の磁気記録媒体においても、シミュレーションと同じ結果が得られた。ＦｅＰｔＲｈ／ＦｅＰｔ－ＣをＦｅＰｔ／ＦｅＰｔ－Ｃと比較すると、反転磁界に対応する保磁力（Ｈｃ）がＦｅＰｔＲｈ／ＦｅＰｔ－Ｃで低下した。また、熱安定性は、ＦｅＰｔＲｈで若干の低下が観測されたが、ＦｅＰｔ／ＦｅＰｔ－Ｃとほぼ同程度の安定性が実現できた。
　　１０　基板
　　２０　密着層
　　３０　下地層
　　４０　シード層
　　５０　磁気記録層
　　　　５２　第１磁性層
　　　　５４　第２磁性層
　　６０　保護層

Claims (4)

  1. 　基板と、第１磁性層及び第２磁性層を含む磁気記録層とを含む磁気記録媒体であって、
    　前記第２磁性層は、ＦｅＰｔＲｈ規則合金を含み、
    　前記第１磁性層は、その室温における磁気異方性定数（Ｋｕ）が、第２磁性層の室温におけるＫｕよりも大きいことを特徴とする磁気記録媒体。
  2. 　前記第１磁性層及び前記第２磁性層は、基板側に第１磁性層が形成され、第１磁性層の上層に第２磁性層が形成されていることを特徴とする請求項１に記載の磁気記録媒体。
  3. 　前記第１磁性層は、ＦｅＰｔ規則合金を含むことを特徴とする請求項１又は２に記載の磁気記録媒体。
  4. 　前記第１磁性層及び第２磁性層は、磁性結晶粒と、該磁性結晶粒を取り囲む非磁性結晶粒界とを含むグラニュラー構造を有することを特徴とする請求項１から３のいずれか１項に記載の磁気記録媒体。
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