WO2016163451A1 - 低温靱性に優れた高強度ラインパイプ用鋼板および高強度ラインパイプ用鋼管 - Google Patents

低温靱性に優れた高強度ラインパイプ用鋼板および高強度ラインパイプ用鋼管 Download PDF

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WO2016163451A1
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喜一郎 田代
進佑 佐藤
晴弥 川野
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株式会社神戸製鋼所
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    • C21D8/02—Modifying the physical properties by deformation combined with, or followed by, heat treatment during manufacturing of plates or strips

Definitions

  • the present invention relates to a steel plate for high-strength line pipe excellent in low-temperature toughness, and a steel pipe for high-strength line pipe manufactured from the steel plate for high-strength line pipe.
  • the present invention relates to a steel plate for high-strength line pipe and a steel pipe for high-strength line pipe excellent in both CTOD (Crack Tip Opening Displacement) characteristics and DWTT (Drop Weight Tear Test) characteristics. .
  • Line pipes used for transportation of natural gas and crude oil have a tendency to increase the operating pressure for the purpose of improving transportation efficiency, and steel materials for line pipes are required to have high strength.
  • CTOD characteristics and DWTT characteristics which are one of evaluation indices of fracture toughness, as a brittle fracture prevention characteristic.
  • the dislocation strengthening which increases the strength of the material by increasing the dislocation density, is the cumulative rolling reduction in the so-called two-phase temperature range where ferrite has transformed and precipitated from the austenite single-phase structure in the rolling process during steel plate production. Since the effect can be obtained by increasing the strength, it is a strengthening mechanism that is easier to apply than other strengthening mechanisms.
  • the critical CTOD value which is an index of the CTOD characteristic, is originally evaluated. Lower than the value. For this reason, in a material in which separation occurs, for example, the limit CTOD value cannot be improved only by improving the base material toughness evaluated by the fracture surface transition temperature vTrs.
  • Patent Document 1 in order to obtain solid DWTT characteristics while achieving solid solution strengthening by adding an expensive element and suppressing separation, the rolling temperature in the austenite non-recrystallized region, particularly the rolling end temperature. A method for controlling the above is disclosed.
  • Patent Document 1 In the technology described in Patent Document 1, it is necessary to employ solid solution strengthening by adding expensive elements, a complicated manufacturing process that combines online water-cooling equipment and heating equipment, and special rolling conditions. This leads to a decrease in productivity.
  • the present invention has been made in view of the circumstances as described above, and its purpose is to easily produce a steel sheet for high-strength line pipe excellent in both low-temperature toughness, particularly CTOD characteristics and DWTT characteristics, at low cost. It is to provide technology that can.
  • the steel sheet for a high-strength line pipe of the present invention that can solve the above-mentioned problems is, by mass%, C: 0.02 to 0.2%, Si: 0.02 to 0.5%, Mn: 0.6 ⁇ 2.5%, P: more than 0% and 0.03% or less, S: more than 0% and 0.01% or less, Al: 0.010 to 0.08%, Nb: 0.001 to 0.1%, Ti: 0.003-0.03%, Ca: 0.0003-0.006%, N: 0.001-0.01%, O: more than 0% and 0.0045% or less, REM: 0.0001- 0.005% and Zr: 0.0001 to 0.005%, the balance is iron and inevitable impurities, and the plate equivalent thickness is 2 ⁇ m or more at the position of t / 2 when the plate thickness is t the oxide contained 10 / mm 2 or less, at a position of t / 2, the orientation difference between adjacent two crystals surrounded by a 15 ° or more high-angle grain boundaries
  • the steel sheet is further mass%, Cu: more than 0% and 1.5% or less, Ni: more than 0% and 1.5% or less, Cr: more than 0% and 1.5% or less, It contains at least one selected from the group consisting of Mo: more than 0% and not more than 1.0%, V: more than 0% and not more than 0.2%, and B: more than 0% and not more than 0.0003%.
  • the present invention also includes a steel pipe for a high-strength line pipe excellent in low-temperature toughness manufactured using the above steel sheet for a high-strength line pipe.
  • the plate thickness is t
  • the separation index SI measured from the Charpy test piece fracture surface at the specified temperature.
  • the CTOD characteristics are improved by setting to an appropriate range, and the average equivalent circle diameter of the crystal grains surrounded by a large-angle grain boundary where the orientation difference between two adjacent crystals is 15 ° or more at the position of t / 2
  • DWTT characteristics can be improved by appropriately controlling the hard tissue fraction.
  • FIG. 1 is a schematic diagram of a fracture surface of a Charpy test piece for explaining a method of measuring the separation index SI.
  • FIG. 2 is a graph showing the relationship between the separation index SI and the limit CTOD value that is an index of the CTOD characteristic.
  • FIG. 3 is a graph showing the relationship between the hard tissue fraction at the t / 2 position and the cooling stop temperature (FCT).
  • the inventors of the present invention have made extensive studies in order to provide a steel plate for a high-strength line pipe excellent in both CTOD characteristics and DWTT characteristics. Specifically, regarding the improvement of CTOD characteristics, steel sheets for high-strength line pipes that do not completely suppress the occurrence of separation, but allow for the occurrence of separation to a certain extent and obtain an excellent limit CTOD value. In order to achieve this, the relationship between the occurrence of separation and the microstructure in the CTOD test was examined. As a result, the critical CTOD value obtained in the CTOD test has a correlation with the separation index SI in the Charpy test, and decreases the separation index SI measured from the Charpy test piece fracture surface at the specified temperature, and at the position of t / 2.
  • the number density of coarse oxides having a circle equivalent diameter of 2 ⁇ m or more should be suppressed.
  • the average equivalent circle diameter of crystal grains surrounded by a large-angle grain boundary where the orientation difference between two adjacent crystals is 15 ° or more at the position of t / 2 is refined and hardened.
  • the present inventors have found that the tissue fraction should be suppressed and completed the present invention.
  • t means a plate thickness
  • the upper limit of the circle-equivalent average diameter of the crystal grains surrounded by the large-angle grain boundaries where the orientation difference between two adjacent crystals is 15 ° or more at the position of t / 2 is set to 10 ⁇ m or less.
  • the average crystal grain size is preferably 8.0 ⁇ m or less, and more preferably 7.0 ⁇ m or less.
  • the average crystal grain size is preferably as small as possible, but the lower limit is approximately 4 ⁇ m or more.
  • the reason for setting the number density measurement position to t / 2 instead of t / 4, which is a representative position for steel sheet characteristic evaluation, is to improve the toughness of the portion that becomes the starting point of fracture, and to achieve the desired DWTT characteristic. This is to ensure.
  • the target limit CTOD value can be secured even if separation occurs in the CTOD test.
  • the target limit CTOD value is 0.25 mm or more when the test temperature is ⁇ 10 ° C.
  • the specified temperature can be obtained from the following equation (1). That is, the test temperature (designated temperature) at the time of performing the Charpy test varies depending on the plate thickness.
  • T 1 Charpy test temperature (° C.)
  • T 2 CTOD test temperature (° C.)
  • ⁇ 10 ° C. and t plate thickness (mm), respectively.
  • T 1 T 2 ⁇ 6 ⁇ (t) 1/2 +20 (1)
  • the separation index SI obtained as described above needs to be 0.15 mm / mm 2 or less.
  • This separation index SI is preferably 0.12 mm / mm 2 or less, more preferably 0.10 mm / mm 2 or less.
  • this separation index SI does not necessarily have to be 0 mm / mm 2 from the viewpoint of showing a high limit CTOD value.
  • the separation index SI is preferably 0.05 mm / mm 2 or more, and more preferably 0.10 mm / mm 2 or more.
  • FIG. 2 shows the relationship between the separation index SI and the CTOD characteristic.
  • This figure is a plot of the relationship between the critical CTOD value measured as an index of the CTOD characteristic and the separation index SI based on the results of Examples described later. From this figure, it can be seen that when the separation index SI is 0.15 mm / mm 2 or less, the critical CTOD value ⁇ 0.25 mm at ⁇ 10 ° C., which is an acceptance criterion for CTOD characteristics, is satisfied.
  • the number density of oxides of the above size is set to 10 pieces / mm 2 or less.
  • the number density of the oxide is preferably as low as possible, preferably 8 pieces / mm 2 or less, more preferably 5 pieces / mm 2 or less.
  • the lower limit is not particularly limited from the above viewpoint, but in view of productivity in the slab manufacturing stage, the lower limit is preferably about 0.1 / mm 2 or more.
  • the oxide targeted in the present invention means that observed when observed by the method described in the examples described later.
  • the area fraction of the hard tissue occupying the entire tissue observed at the position of t / 2 is set to 5% or less.
  • the area fraction of the hard tissue is preferably as small as possible, preferably 3 area% or less, more preferably 1 area% or less.
  • the minimum is not specifically limited from the said viewpoint, For example, 0 area% may be sufficient.
  • tissue made into object by this invention an island-like martensite, a martensite, etc. are mentioned, for example.
  • the chemical composition of the steel sheet for high-strength line pipes of the present invention needs to be adjusted appropriately.
  • the reason for setting the range of the chemical composition is as follows.
  • % means the mass%.
  • C is an element indispensable for securing the strength of the steel plate and the welded portion as the base material, and for that purpose, C needs to be contained by 0.02% or more.
  • the amount of C is preferably 0.03% or more, and more preferably 0.05% or more.
  • the C amount needs to be 0.2% or less.
  • the amount of C is preferably 0.15% or less, more preferably 0.12% or less.
  • Si 0.02-0.5%
  • Si is effective for improving the strength of a steel plate and a welded portion that are base materials.
  • the Si content is 0.02% or more.
  • the amount of Si is preferably 0.05% or more, and more preferably 0.15% or more.
  • the amount of Si is preferably 0.45% or less, more preferably 0.35% or less.
  • Mn is an element effective for improving the strength of the base steel plate and the weld. In order to exert such an effect, it is necessary to contain 0.6% or more of Mn.
  • the amount of Mn is preferably 1.0% or more, more preferably 1.2% or more. However, when the amount of Mn is excessive, not only MnS is generated and the generation of separation is promoted, but also HAZ toughness and weldability are deteriorated, so the upper limit of the amount of Mn is made 2.5% or less.
  • the amount of Mn is preferably 2.0% or less, more preferably 1.9% or less, and still more preferably 1.8% or less.
  • P more than 0% and 0.03% or less
  • P is an element inevitably contained in the steel material.
  • the amount of P is preferably 0.020% or less, more preferably 0.015% or less, and still more preferably 0.010% or less.
  • the amount of P is preferably as small as possible, but it is difficult to make it 0% industrially.
  • the amount of S is preferably 0.008% or less, more preferably 0.006% or less, and still more preferably 0.005% or less. In this way, from the viewpoint of suppressing the occurrence of separation, a smaller amount of S is desirable, but it is difficult to make it 0% industrially.
  • a preferable lower limit of the amount of S is approximately 0.0001% or more.
  • Al 0.010 to 0.08%
  • Al is a strong deoxidizing element, and it is necessary to contain 0.010% or more in order to obtain a deoxidizing effect.
  • the amount of Al is preferably 0.02% or more, more preferably 0.03% or more.
  • the Al amount needs to be 0.08% or less.
  • the amount of Al is preferably 0.06% or less, and more preferably 0.05% or less.
  • Nb is an element effective for increasing strength and base metal toughness without degrading weldability.
  • the Nb amount needs to be 0.001% or more.
  • the Nb amount is preferably 0.005% or more, more preferably 0.010% or more.
  • the upper limit of the Nb amount is set to 0.1% or less.
  • the Nb amount is preferably 0.08% or less, more preferably 0.05% or less.
  • Ti 0.003-0.03% Ti precipitates in the steel as TiN and is necessary for improving the base metal toughness by suppressing the coarsening of austenite grains during slab heating and for improving the HAZ toughness by coarsening of austenite grains in the HAZ during welding Element.
  • the Ti amount needs to be 0.003% or more.
  • the amount of Ti is preferably 0.005% or more, more preferably 0.01% or more.
  • the amount of Ti is excessive, solute Ti or TiC is precipitated and the toughness of the base material and the HAZ deteriorates, so it is necessary to make it 0.03% or less.
  • the amount of Ti is preferably 0.025% or less, more preferably 0.020% or less.
  • Ca 0.0003 to 0.006%
  • Ca content needs to be 0.0003% or more.
  • the Ca content is preferably 0.0005% or more, and more preferably 0.0010% or more.
  • the upper limit of the Ca content is 0.006% or less.
  • the amount of Ca is preferably 0.005% or less, and more preferably 0.004% or less.
  • N precipitates in the steel as TiN, and is necessary for improving the base metal toughness by suppressing the coarsening of austenite grains during slab heating and for improving the HAZ toughness by coarsening of austenite grains in the HAZ during welding Element.
  • N needs to be contained by 0.001% or more.
  • the N amount is preferably 0.003% or more, and more preferably 0.004% or more.
  • the N amount is preferably 0.008% or less, and more preferably 0.006% or less.
  • the upper limit of the O amount is set to 0.0045% or less. Preferably it is 0.0040% or less, More preferably, it is 0.0035% or less. A smaller amount of O is better, but it is difficult to make it 0% industrially.
  • REM 0.0001-0.005%
  • REM rare earth element
  • the amount of REM is preferably 0.0003% or more, more preferably 0.0005% or more.
  • the upper limit of the REM amount is set to 0.005% or less.
  • REM means 15 elements from La to Lu, which are lanthanoid elements, scandium Sc, and yttrium Y.
  • Zr 0.0001 to 0.005%
  • Zr is an element that contributes to the improvement of CTOD characteristics by forming an oxide and finely dispersing it. In order to exert such an effect, the Zr amount needs to be 0.0001% or more.
  • the amount of Zr is preferably 0.0003% or more, more preferably 0.0005% or more.
  • the amount of Zr is preferably 0.003% or less, more preferably 0.002% or less, and still more preferably 0.001% or less.
  • the chemical component composition in the steel sheet for high-strength line pipe of the present invention is as described above, and the balance is substantially iron. However, it is naturally allowed that inevitable impurities brought into the steel depending on the situation of raw materials, materials, manufacturing equipment, etc. are contained in the steel. Examples of the inevitable impurities include As, Sb, Sn, H, and the like.
  • the steel sheet for line pipes of the present invention further contains one or more elements selected from the group consisting of Cu, Ni, Cr, Mo, V, and B in the following amounts as necessary.
  • These elements are elements that improve the strength and toughness of the base material and HAZ, and may be contained alone or in combination of two or more. The reason for setting the range when these are contained is as follows.
  • Cu more than 0% and 1.5% or less
  • Cu is an element effective for increasing the strength. In order to exhibit such an effect, it is preferable to contain 0.01% or more of Cu.
  • the amount of Cu is more preferably 0.05% or more, and still more preferably 0.10% or more. However, if the amount of Cu becomes excessive, the toughness of the base material deteriorates, so it is preferable to set it to 1.5% or less.
  • the amount of Cu is more preferably 1.0% or less, still more preferably 0.5% or less.
  • Ni is an element effective for improving the strength and toughness of the base material and the weld.
  • the Ni content is preferably 0.01% or more.
  • the amount of Ni is more preferably 0.05% or more, and still more preferably 0.10% or more.
  • the Ni content is preferably 1.5% or less from an economical viewpoint.
  • the amount of Ni is more preferably 1.0% or less, still more preferably 0.5% or less.
  • Cr more than 0% and 1.5% or less
  • Cr is an element effective for improving the strength, and in order to obtain such an effect, it is preferable to contain 0.01% or more.
  • the amount of Cr is more preferably 0.05% or more, and still more preferably 0.10% or more.
  • the Cr content is preferably 1.5% or less.
  • the amount of Cr is more preferably 1.0% or less, and still more preferably 0.5% or less.
  • Mo more than 0% and 1.0% or less
  • Mo is an element effective for improving the strength and toughness of the base material.
  • the Mo amount is preferably 0.01% or more.
  • the amount of Mo is more preferably 0.05% or more, and still more preferably 0.10% or more.
  • the Mo amount is preferably 1.0% or less, and more preferably 0.5% or less.
  • V is an element effective for improving the strength.
  • V is preferably contained in an amount of 0.003% or more.
  • the amount of V is more preferably 0.010% or more.
  • the V amount is preferably 0.2% or less, more preferably 0.1% or less, and still more preferably 0.08% or less.
  • B has the effect of increasing the hardenability and increasing the strength of the base material and the welded portion. Further, B is combined with N in the process of cooling the HAZ portion heated during welding to precipitate BN and promote ferrite transformation from within the austenite grains, and thus has an effect of improving HAZ toughness. In order to obtain these effects, the B content is preferably 0.0001% or more. However, if the amount of B becomes excessive, the toughness of the base material and the HAZ part deteriorates or weldability deteriorates, so the upper limit of the amount of B is preferably made 0.0003% or less.
  • the RH reflux time is preferably 15 minutes or more, and more preferably 20 minutes or more.
  • the upper limit of the RH reflux time is not particularly limited from the above viewpoint, but in consideration of productivity and the like, it is 60 minutes or less. Preferably there is.
  • the time from the addition of (REM, Zr) to the start of casting is preferably 15 minutes or more, more preferably 20 minutes or more.
  • the preferable upper limit of the said time is not specifically limited from the said viewpoint, when productivity etc. are considered, it is preferable that it is 90 minutes or less.
  • the slab is reheated at a heating temperature of 1050 to 1200 ° C. in the normal temperature range, and after predetermined rough rolling, the Ar 3 transformation point In the temperature range of 950 ° C. (hereinafter referred to as “Ar 3 points to 950 ° C.”), hot rolling is performed so that the cumulative rolling reduction is 50% or more.
  • the cumulative reduction ratio during this hot rolling to 50% or more, it corresponds to a circle of crystal grains surrounded by a large-angle grain boundary where the orientation difference between two adjacent crystals is 15 ° or more at the position of t / 2.
  • the average diameter can be 10 ⁇ m or less, and the DWTT characteristics are improved.
  • the cumulative rolling reduction at this time is preferably 55% or more, more preferably 60% or more. However, if the cumulative rolling reduction exceeds 80%, the texture develops, the separation index SI increases, and the CTOD characteristic decreases, so the upper limit is made 80% or less.
  • the cumulative rolling reduction is preferably 70% or less.
  • the “cumulative rolling reduction” is a value calculated from the following equation (3).
  • the temperature is defined as an average temperature obtained by calculation from the surface temperature of the slab or steel plate in consideration of the plate thickness and the like.
  • t 0 is the rolling start thickness (mm) of the steel sheet when the average temperature is in the rolling temperature range
  • t 1 is the rolling finish thickness (mm) of the steel sheet when the average temperature is in the rolling temperature range
  • T 2 indicate the thickness of the slab (for example, slab) before rolling.
  • Cumulative rolling reduction (t 0 ⁇ t 1 ) / t 2 ⁇ 100 (3)
  • the Ar 3 point adopts the value determined by the following equation (4).
  • Table 1 The values shown in Table 1 described later are also the same.
  • [C], [Mn], [Cu], [Cr], [Ni] and [Mo] are the contents (mass%) of C, Mn, Cu, Cr, Ni and Mo, respectively.
  • t indicates the plate thickness (mm) at the time of temperature measurement.
  • Ar 3 (° C.) 910 ⁇ 310 ⁇ [C] ⁇ 80 ⁇ [Mn] ⁇ 20 ⁇ [Cu] ⁇ 15 ⁇ [Cr] ⁇ 55 ⁇ [Ni] ⁇ 80 ⁇ [Mo] ⁇ 0.35 ⁇ (t -8) ... (4)
  • the average cooling rate in the range from the Ar 3 point or higher (cooling start temperature) to 550 ° C. or lower (cooling stop temperature) is set to 10 ° C./second or higher.
  • the upper limit of the cooling start temperature is preferably about Ar 3 + 80 ° C. or lower.
  • a preferable lower limit of the average cooling rate is 15 ° C./second or more. However, if the average cooling rate is too high, the strength is remarkably increased and the toughness is deteriorated, so the upper limit is made 50 ° C./second or less. A preferable upper limit of the average cooling rate is 45 ° C./second or less.
  • the cooling stop temperature is closely related to the hard tissue fraction at the t / 2 position, and the hard tissue fraction is suppressed to 5 area% or less by controlling the cooling stop temperature to 550 ° C. or lower. Can do.
  • FIG. 3 shows the relationship between the hard tissue fraction at the t / 2 position and the cooling stop temperature (FCT).
  • FCT cooling stop temperature
  • the plate thickness of the steel sheet for high-strength line pipe according to the present invention is not particularly limited, but for application as a line pipe, the plate thickness is preferably at least 6 mm, more preferably 10 mm or more. Further, the upper limit of the plate thickness is preferably 30 mm or less, and more preferably 25 mm or less.
  • the steel sheet for high-strength line pipe of the present invention is then used as a steel pipe for line pipe, and the obtained steel pipe reflects the characteristics of the steel sheet as a raw material and has excellent low temperature toughness.
  • the slab thus obtained was reheated at the heating temperature shown in Table 2, and then rough rolled so that the cumulative rolling reduction at 900 ° C. or higher was 40% or higher at the surface temperature of the steel sheet, and further Ar A steel sheet having a thickness t (20 mm) was obtained by hot rolling at 3 to 950 ° C. at the cumulative reduction shown in Table 2.
  • the relationship between the X-ray intensity of each element and the element concentration is obtained in advance using a known substance as a calibration curve, and then the element concentration of the inclusion is determined from the X-ray intensity obtained from the inclusion and the calibration curve. did.
  • inclusions having an oxygen content of 5% or more were used as oxides, and the number density was determined.
  • the measurement conditions at this time are as follows: measurement area: 200 ⁇ m ⁇ 200 ⁇ m (area centered at the t / 2 position of the steel sheet and 100 ⁇ m spread on both sides in the thickness direction), measurement step: 0.5 ⁇ m interval, and reliability of measurement orientation Measurement points with CI (Confidence Index) indicating sex were less than 0.1 were excluded from the analysis target.
  • CI Confidence Index
  • FIG. 1 is a diagram schematically showing a fracture surface of a Charpy specimen when measuring a separation index SI.
  • 1, 1 is a separation
  • 2 is a fractured surface
  • 3 is a 2 mmV notch
  • 4 is a thickness direction.
  • the separation index SI is measured by measuring the lengths L 1 to L 3 of the separation generated on the fracture surface of the Charpy test piece and dividing the total length by the cross-sectional area of the fracture surface of the test piece according to the above equation (2). It is what.
  • test no. Nos. 1 to 8 are examples of the present invention produced using the steel materials A to H shown in Table 1 that satisfy the chemical composition defined in the present invention under recommended conditions. These are the number density of coarse oxides having a circle equivalent diameter of 2 ⁇ m or more as defined in the present invention, the circle equivalent average diameter of crystal grains surrounded by a large-angle grain boundary in which the orientation difference between two adjacent crystals is 15 ° or more, Since both the hard tissue fraction and the separation index SI satisfy the requirements of the present invention, the critical CTOD value satisfies the target value of 0.25 mm or more in the CTOD test performed at a test temperature of ⁇ 10 ° C. You can see that Further, it can be seen that 85% SATT is -10 ° C. or lower, and is excellent in DWTT characteristics.
  • Test No. 9 is an example using the steel material I of Table 1 in which REM and Zr are not added to the steel. Since the oxide composition is not appropriate, the number density of coarse oxides increases, and the critical CTOD value reaches the target value. Not reached.
  • Test No. in Table 3 No. 10 used the steel material J in Table 1 that satisfies the chemical composition defined in the present invention, but the cumulative rolling reduction from the Ar 3 point to 950 ° C. is low, so the orientation difference between two adjacent crystals is 15 °.
  • the circle-equivalent average diameter of the crystal grains surrounded by the above large-angle grain boundaries is increased, and the base material toughness is deteriorated. Both the critical CTOD value and 85% SATT do not reach the target values.
  • Test No. in Table 3 No. 11 used the steel material K in Table 1 that satisfies the chemical composition defined in the present invention. However, since the cumulative rolling reduction from Ar 3 to 950 ° C. is high, the separation index SI is increased, and the critical CTOD value is The goal has not been reached.
  • Test No. in Table 3 12 used the steel material L in Table 1 satisfying the chemical composition defined in the present invention, but because the cooling stop temperature (FCT) after rolling is high, the hard structure area ratio at the t / 2 position is increased, 85% SATT has not reached the target value.
  • FCT cooling stop temperature
  • Test No. in Table 3 No. 13 used the steel material M in Table 1 that satisfies the chemical composition defined in the present invention, but because the RH reflux time in the molten steel treatment process is short, the number density of coarse oxides increased, and the critical CTOD value was The goal has not been reached.
  • Test No. in Table 3 No. 14 used the steel material N in Table 1 that satisfies the chemical composition defined in the present invention. However, since the addition order of elements in the molten steel treatment process was not appropriate, the number density of coarse oxides increased, and the limit CTOD The value has not reached the target.
  • Test No. in Table 3 15 used the steel material O of Table 1 that satisfies the chemical composition defined in the present invention, but in the molten steel treatment process, the time from the addition of (REM, Zr) to the start of casting is short, so that the coarse oxide The number density has increased and the critical CTOD value has not reached the target.

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Abstract

低温靱性、特にＣＴＯＤ特性およびＤＷＴＴ特性の両方に優れた高強度ラインパイプ用鋼板を提供する。本発明の高強度ラインパイプ用鋼板は、所定成分を満足すると共に、板厚をｔとしたとき、ｔ／２の位置において、円相当直径が２μｍ以上の酸化物を１０個／ｍｍ2以下含有し、ｔ／２の位置における隣接する２つの結晶の方位差が１５°以上の大角粒界で囲まれた結晶粒の円相当平均直径が１０μｍ以下、ｔ／２の位置における硬質組織の分率が５面積％以下を満足すると共に、指定温度のシャルピー試験片破面から測定したセパレーション指数ＳＩが０．１５ｍｍ／ｍｍ2以下を満足する。

Description

低温靱性に優れた高強度ラインパイプ用鋼板および高強度ラインパイプ用鋼管
　本発明は、低温靱性に優れた高強度ラインパイプ用鋼板、および上記高強度ラインパイプ用鋼板から製造される高強度ラインパイプ用鋼管に関する。詳細には、ＣＴＯＤ（Ｃｒａｃｋ　Ｔｉｐ　Ｏｐｅｎｉｎｇ　Ｄｉｓｐｌａｃｅｍｅｎｔ：亀裂開口変位）特性、およびＤＷＴＴ（Ｄｒｏｐ　Ｗｅｉｇｈｔ　Ｔｅａｒ  Ｔｅｓｔ：落重試験）特性の両方に優れた高強度ラインパイプ用鋼板、および高強度ラインパイプ用鋼管に関する。
　天然ガスや原油の輸送用に用いられるラインパイプは、輸送効率の改善を目的に操業圧力の高圧化を行なう傾向にあり、ラインパイプ用の鋼材では高強度化の要求がある。これに加えて、安全性の観点から、脆性破壊の発生防止特性として破壊靱性の評価指標のひとつであるＣＴＯＤ特性およびＤＷＴＴ特性に優れることが要求される。
　高強度化の観点では、鉄鋼材料の強化機構として固溶強化、析出強化、変態強化、転位強化による強化が考えられる。この中で、転位密度の増加により材料の強度を増加させる転位強化は、鋼板製造時の圧延工程において、オーステナイト単相組織からフェライトが変態析出した、いわゆる二相域温度域での累積圧下率を増加させることでその効果が得られるため、他の強化機構と比較して適用が容易な強化機構である。
　しかしながら、この二相域温度域での累積圧下率を増加させることにより、転位密度の増加と共に結晶方位の回転が起こり、集合組織が発達する。この集合組織の発達により、圧延面方向と板厚方向の靱性の差が大きくなることが原因して、圧延面方向から採取した試験片を用いたシャルピー試験あるいはＣＯＴＤ試験の際、試験片破面にセパレーションと呼ばれる板厚方向への微小な開口が発生する。このセパレーションは、圧延面方向と板厚方向の靱性の差が大きくなることで発生するため、集合組織の影響以外に、鋼中に存在するＳによって、主に板厚中央部の中心偏析部で圧延面方向に延伸したＭｎＳが生成することでも発生する。
　ＣＴＯＤ試験を実施する際、脆性亀裂が発生する前に上記のセパレーションが発生すると、セパレーションが発生した位置までしか安定して開口しないと判断され、ＣＴＯＤ特性の指標である限界ＣＴＯＤ値が本来評価される値より低位になる。このためセパレーションが発生する材料では、例えば、破面遷移温度ｖＴｒｓで評価される母材靱性を改善しただけでは限界ＣＴＯＤ値は改善できない。
　こうしたことから、例えば特許文献１では、高価な元素の添加による固溶強化を図ると共に、セパレーションを抑制しつつ、優れたＤＷＴＴ特性を得るためにオーステナイト未再結晶域における圧延温度、特に圧延終了温度などを制御する方法が開示されている。
特開２０１３－４７３９３号公報
　上記特許文献１に記載の技術では、高価な元素の添加による固溶強化、オンラインの水冷設備と加熱設備を組み合わせた複雑な製造工程、および特殊な圧延条件を採用する必要があり、コストアップや生産性の低下を招く。
　本発明は上記のような事情に鑑みてなされたものであり、その目的は、低温靱性、特にＣＴＯＤ特性およびＤＷＴＴ特性の両方に優れた高強度ラインパイプ用鋼板を、低コストで簡易に製造することのできる技術を提供することにある。
　上記課題を解決し得た本発明の高強度ラインパイプ用鋼板とは、質量％で、Ｃ：０．０２～０．２％、Ｓｉ：０．０２～０．５％、Ｍｎ：０．６～２．５％、Ｐ：０％超０．０３％以下、Ｓ：０％超０．０１％以下、Ａｌ：０．０１０～０．０８％、Ｎｂ：０．００１～０．１％、Ｔｉ：０．００３～０．０３％、Ｃａ：０．０００３～０．００６％、Ｎ：０．００１～０．０１％、Ｏ：０％超０．００４５％以下、ＲＥＭ：０．０００１～０．００５％、およびＺｒ：０．０００１～０．００５％を含有し、残部が鉄および不可避不純物であり、板厚をｔとしたとき、ｔ／２の位置において、円相当直径が２μｍ以上の酸化物を１０個／ｍｍ2以下含有し、ｔ／２の位置における、隣接する２つの結晶の方位差が１５°以上の大角粒界で囲まれた結晶粒の円相当平均直径が１０μｍ以下、且つｔ／２の位置における硬質組織の分率が５面積％以下を満足すると共に、指定温度のシャルピー試験片破面から測定したセパレーション指数ＳＩが０．１５ｍｍ／ｍｍ2以下であるところに要旨を有する。
　本発明の好ましい実施形態において、上記鋼板は、更に質量％で、Ｃｕ：０％超１．５％以下、Ｎｉ：０％超１．５％以下、Ｃｒ：０％超１．５％以下、Ｍｏ：０％超１．０％以下、Ｖ：０％超０．２％以下、およびＢ：０％超０．０００３％以下よりなる群から選択される少なくとも１種を含有する。
　本発明は、上記の高強度ラインパイプ用鋼板を用いて製造される低温靱性に優れた高強度ラインパイプ用鋼管も包含する。
　本発明によれば、板厚をｔとしたとき、ｔ／２の位置における円相当直径２μｍ以上の粗大な酸化物の個数密度、および指定温度のシャルピー試験片破面から測定したセパレーション指数ＳＩを適切な範囲に設定することによってＣＴＯＤ特性を向上させると共に、ｔ／２の位置における、隣接する２つの結晶の方位差が１５°以上の大角粒界で囲まれた結晶粒の円相当平均直径、および硬質組織分率を適切に制御することによってＤＷＴＴ特性を向上させることができる。よって、本発明によれば、高価な合金元素を用いなくても、ＣＴＯＤ特性およびＤＷＴＴ特性の両方に優れた、引張強度が５２０ＭＰａ以上の低温靱性に優れた高強度ラインパイプ用鋼板が実現できる。
図１は、セパレーション指数ＳＩの測定方法を説明するためのシャルピー試験片破面模式図である。 図２は、セパレーション指数ＳＩとＣＴＯＤ特性の指標である限界ＣＴＯＤ値との関係を示すグラフである。 図３は、ｔ／２位置における硬質組織分率と、冷却停止温度（ＦＣＴ）との関係を示すグラフである。
　本発明者らは、ＣＴＯＤ特性およびＤＷＴＴ特性の両方に優れた高強度ラインパイプ用鋼板を提供するため、検討を重ねてきた。具体的には、ＣＴＯＤ特性の向上に関しては、セパレーションの発生を完全に抑制するのではなく、セパレーションの発生をある程度許容した上で、優れた限界ＣＴＯＤ値が得られるような高強度ラインパイプ用鋼板を目指して、ＣＴＯＤ試験におけるセパレーションの発生とミクロ組織の関係について検討を行なった。その結果、ＣＴＯＤ試験で得られる限界ＣＴＯＤ値は、シャルピー試験におけるセパレーション指数ＳＩと相関関係があり、指定温度のシャルピー試験片破面から測定したセパレーション指数ＳＩを低下させると共に、ｔ／２の位置における円相当直径２μｍ以上の粗大な酸化物の個数密度を抑制すれば良いことを突き止めた。また、ＤＷＴＴ特性の向上に関しては、ｔ／２の位置における、隣接する２つの結晶の方位差が１５°以上の大角粒界で囲まれた結晶粒の円相当平均直径を微細化すると共に、硬質組織分率を抑制すれば良いことを見出し、本発明を完成した。
　以下、本発明のラインパイプ用鋼板で規定する各要件について説明する。本明細書において、特に断りのない限り、ｔは板厚を意味する。
　（ｔ／２の位置における、隣接する２つの結晶の方位差が１５°以上の大角粒界で囲まれた結晶粒の平均結晶粒径：１０μｍ以下）
　良好なＤＷＴＴ特性を確保するためには、結晶粒の微細化による母材靱性の確保が必要となる。そのため、本発明では、ｔ／２の位置における、隣接する２つの結晶の方位差が１５°以上の大角粒界で囲まれた結晶粒の円相当平均直径の上限を１０μｍ以下とした。上記平均結晶粒径は、好ましくは８．０μｍ以下であり、より好ましくは７．０μｍ以下である。平均結晶粒径は小さいほど好ましいが、下限は、おおむね４μｍ以上である。
　なお、本発明において、隣接する２つの結晶の方位差が１５°以上の大角粒界で囲まれた結晶粒の円相当平均直径、並びに後記する硬質組織分率および円相当直径２μｍ以上の酸化物個数密度の測定位置を、鋼板特性評価の代表的な位置であるｔ／４でなく、ｔ／２とした理由は、破壊発生起点となる部分の靱性を向上させて、目的とするＤＷＴＴ特性を確保するためである。
　（指定温度のシャルピー試験片破面から測定したセパレーション指数ＳＩ：０．１５ｍｍ／ｍｍ2以下）
　指定温度でのシャルピー試験片破面のセパレーション指数ＳＩを０．１５ｍｍ／ｍｍ2以下とすることで、ＣＴＯＤ試験においてセパレーションが発生しても目標とする限界ＣＴＯＤ値を確保できる。目標とする限界ＣＴＯＤ値は、試験温度を－１０℃としたときに、０．２５ｍｍ以上となる。尚、上記指定温度とは、下記（１）式から求めることができる。即ち、シャルピー試験を行なうときの試験温度（指定温度）は、板厚によって異なることになり、試験温度を－１０℃としたときに目標とする限界ＣＴＯＤ値を評価するには、この指定温度（Ｔ1）も考慮する必要がある。但し、Ｔ1：シャルピー試験温度（℃）、Ｔ2：ＣＴＯＤ試験温度（℃）であり、本明細書では－１０℃、ｔ：板厚（ｍｍ）を夫々示す。
Ｔ1＝Ｔ2－６×（ｔ）1/2＋２０・・・（１）
　セパレーション指数ＳＩは、下記（２）式に示す通り、シャルピー試験片破面の板厚方向に垂直に発生したセパレーションの総長さを、試験片破断面の面積（断面積）で割ることで求めることができる（後記図１参照）。但し、Ｌｎはｎ番目のセパレーション長さ（ｍｍ）、ＳAは破面の断面積（ｍｍ2）を夫々示す。
ＳＩ＝Σ（Ｌn）／ＳA　（２）
　本発明の高強度ラインパイプ用鋼板では、上記のようにして求められるセパレーション指数ＳＩを０．１５ｍｍ／ｍｍ2以下とする必要がある。このセパレーション指数ＳＩは、好ましくは０．１２ｍｍ／ｍｍ2以下であり、より好ましくは０．１０ｍｍ／ｍｍ2以下である。但し、セパレーションが発生しても、高い限界ＣＴＯＤ値を示すとの観点からすれば、このセパレーション指数ＳＩは、必ずしも０ｍｍ／ｍｍ2である必要はない。こうした観点からして、セパレーション指数ＳＩは、０．０５ｍｍ／ｍｍ2以上であることが好ましく、より好ましくは０．１０ｍｍ／ｍｍ2以上である。
　参考のため、図２に、セパレーション指数ＳＩとＣＴＯＤ特性との関係を示す。この図は、後記する実施例の結果に基づき、ＣＴＯＤ特性の指標として測定した限界ＣＴＯＤ値と、セパレーション指数ＳＩとの関係をプロットしたものである。この図より、セパレーション指数ＳＩが０．１５ｍｍ／ｍｍ2以下のとき、ＣＴＯＤ特性の合格基準である、－１０℃での限界ＣＴＯＤ値≧０．２５ｍｍを満足することが分かる。
　（ｔ／２の位置において、円相当直径が２μｍ以上の酸化物を１０個／ｍｍ2以下）
　粗大な酸化物はＣＴＯＤ特性の向上に悪影響を及ぼすため、本発明では、上記サイズの酸化物の個数密度を１０個／ｍｍ2以下とした。上記酸化物の個数密度は少ない程良く、好ましくは８個／ｍｍ2以下であり、より好ましくは５個／ｍｍ2以下である。その下限は上記観点からは特に限定されないが、スラブ製造段階における生産性などを考慮すると、おおむね、０．１個／ｍｍ2以上であることが好ましい。
　なお、本発明で対象とする酸化物とは、後記する実施例に記載の方法で観察したときに観察されるものを意味する。
　（ｔ／２の位置における硬質組織の分率が５面積％以下）
　硬質組織はＤＷＴＴ特性の向上に悪影響を及ぼすため、本発明では、ｔ／２の位置に観察される全組織に占める硬質組織の面積分率を５％以下とした。硬質組織の面積分率は少ない程良く、好ましくは３面積％以下であり、より好ましくは１面積％以下である。なお、その下限は上記観点からは特に限定されず、例えば０面積％であっても良い。
　なお、本発明で対象とする硬質組織としては、例えば、島状マルテンサイト、マルテンサイトなどが挙げられる。
　本発明の高強度ラインパイプ用鋼板は、その化学成分組成も適切に調整する必要がある。化学成分組成の範囲設定理由は、以下の通りである。なお、化学成分組成について、％は質量％を意味する。
　（Ｃ：０．０２～０．２％）
　Ｃは、母材である鋼板および溶接部の強度を確保するために必要不可欠な元素であり、そのためには、Ｃは０．０２％以上含有させる必要がある。Ｃ量は、好ましくは０．０３％以上であり、より好ましくは０．０５％以上である。しかしながら、Ｃ量が過剰になると島状マルテンサイト（ＭＡ：Ｍａｒｔｅｎｓｉｔｅ－Ａｕｓｔｅｎｉｔｅ　ｃｏｎｔｉｔｕｅｎｔ）が生成しやすくなり、ＨＡＺ（熱影響部：Ｈｅａｔ　Ａｆｆｅｃｔｅｄ　ｚｏｎｅ）の靱性が低下すると共に、溶接性が低下する。こうした観点から、Ｃ量は０．２％以下とする必要がある。Ｃ量は、好ましくは０．１５％以下、より好ましくは０．１２％以下である。
　（Ｓｉ：０．０２～０．５％）
　Ｓｉは、脱酸作用を有する上に、母材である鋼板および溶接部の強度向上に有効である。これらの効果を発揮させるには、Ｓｉ量は０．０２％以上とする。Ｓｉ量は、好ましくは０．０５％以上であり、より好ましくは０．１５％以上である。しかしながら、Ｓｉ量が過剰になると溶接性や靱性が劣化する。よってＳｉ量は、０．５％以下に抑える必要がある。Ｓｉ量は、好ましくは０．４５％以下、より好ましくは０．３５％以下である。
　（Ｍｎ：０．６～２．５％）
　Ｍｎは、母材である鋼板および溶接部の強度向上に有効な元素である。こうした効果を発揮させるには、Ｍｎは０．６％以上含有させる必要がある。Ｍｎ量は、好ましくは１．０％以上であり、より好ましくは１．２％以上である。しかしながら、Ｍｎ量が過剰になると、ＭｎＳを生成してセパレーションの発生が促進されるだけでなく、ＨＡＺ靱性や溶接性も劣化するため、Ｍｎ量の上限を２．５％以下とする。Ｍｎ量は、好ましくは２．０％以下であり、より好ましくは１．９％以下であり、更に好ましくは１．８％以下である。
　（Ｐ：０％超０．０３％以下）
　Ｐは、鋼材中に不可避的に含まれる元素であり、Ｐ量が０．０３％を超えると母材靱性およびＨＡＺ靱性の劣化が著しい。よって本発明では、Ｐ量を０．０３％以下に抑える。Ｐ量は、好ましくは０．０２０％以下、より好ましくは０．０１５％以下、更に好ましくは０．０１０％以下である。Ｐ量はできるだけ少ない方が良いが、工業的に０％にすることは困難である。
　（Ｓ：０％超０．０１％以下）
　Ｓ量が過剰になると、ＭｎＳを生成し、セパレーションの発生を促進させるため、その上限を０．０１％以下とする。Ｓ量は、好ましくは０．００８％以下であり、より好ましくは０．００６％以下、更に好ましくは０．００５％以下である。この様にセパレーションの発生を抑制するという観点からは、Ｓ量は少ない方が望ましいが、工業的に０％にすることは困難である。Ｓ量の好ましい下限は、概ね０．０００１％以上である。
　（Ａｌ：０．０１０～０．０８％）
　Ａｌは強脱酸元素であり、脱酸効果を得るには０．０１０％以上含有させる必要がある。Ａｌ量は、好ましくは０．０２％以上、より好ましくは０．０３％以上である。一方、Ａｌ量が過剰になると、ＡｌＮが多量に生成し、ＴｉＮ析出量が減少することでＨＡＺ靱性が低下する。よってＡｌ量は０．０８％以下とする必要がある。Ａｌ量は、好ましくは０．０６％以下であり、より好ましくは０．０５％以下である。
　（Ｎｂ：０．００１～０．１％）
　Ｎｂは、溶接性を劣化させることなく強度と母材靱性を高めるのに有効な元素である。このような効果を発揮させるには、Ｎｂ量は０．００１％以上とする必要がある。Ｎｂ量は、好ましくは０．００５％以上、より好ましくは０．０１０％以上である。しかしながら、Ｎｂ量が過剰になって０．１％を超えると、母材とＨＡＺの靱性が劣化する。よってＮｂ量の上限を０．１％以下とする。Ｎｂ量は、好ましくは０．０８％以下、より好ましくは０．０５％以下である。
　（Ｔｉ：０．００３～０．０３％）
　Ｔｉは、鋼中にＴｉＮとして析出することで、スラブ加熱時のオーステナイト粒の粗大化の抑制による母材靱性の向上や、溶接時のＨＡＺでのオーステナイト粒の粗大化によるＨＡＺ靱性の向上に必要な元素である。このような効果を発揮させるには、Ｔｉ量を０．００３％以上とする必要がある。Ｔｉ量は、好ましくは０．００５％以上、より好ましくは０．０１％以上である。一方、Ｔｉ量が過剰になると、固溶ＴｉやＴｉＣが析出して母材とＨＡＺの靱性が劣化するため、０．０３％以下とする必要がある。Ｔｉ量は、好ましくは０．０２５％以下、より好ましくは０．０２０％以下である。
　（Ｃａ：０．０００３～０．００６％）
　Ｃａは、硫化物の形態を制御する作用があり、ＣａＳを形成することによってＭｎＳの形成を抑制する効果がある。このような効果を発揮させるために、Ｃａ量を０．０００３％以上とする必要がある。Ｃａ量は、好ましくは０．０００５％以上であり、より好ましくは０．００１０％以上である。一方、Ｃａ量が０．００６％を超えて過剰になると、靱性が劣化するため、Ｃａ量の上限を０．００６％以下とする。Ｃａ量は、好ましくは０．００５％以下であり、より好ましくは０．００４％以下である。
　（Ｎ：０．００１～０．０１％）
　Ｎは、鋼中にＴｉＮとして析出することで、スラブ加熱時のオーステナイト粒の粗大化の抑制による母材靱性の向上や、溶接時のＨＡＺでのオーステナイト粒の粗大化によるＨＡＺ靱性の向上に必要な元素である。これらの効果を発揮させるには、Ｎは０．００１％以上含有させる必要がある。Ｎ量は、好ましくは０．００３％以上であり、より好ましくは０．００４％以上である。しかしながら、Ｎ量が過剰になると、固溶Ｎの存在によりＨＡＺでの靱性が劣化するため、０．０１％以下にする必要がある。Ｎ量は、好ましくは０．００８％以下であり、より好ましくは０．００６％以下である。
　（Ｏ：０％超０．００４５％以下）
　Ｏは、粗大酸化物を抑制する観点から少ない方が好ましい。このような観点から、本発明では、Ｏ量の上限を０．００４５％以下とする。好ましくは０．００４０％以下、より好ましくは０．００３５％以下である。Ｏ量は少ない方が良いが、工業的に０％とすることは困難である。
　（ＲＥＭ：０．０００１～０．００５％）
　ＲＥＭ（希土類元素）は、酸化物を形成して微細に分散することで、ＣＴＯＤ特性の向上に寄与する元素である。このような効果を発揮させるには、ＲＥＭを０．０００１％以上含有させる必要がある。ＲＥＭ量は、好ましくは０．０００３％以上、より好ましくは０．０００５％以上である。一方、ＲＥＭを多量に含有させると粗大な介在物を形成して母材靱性を劣化させるため、ＲＥＭ量の上限は０．００５％以下とする。尚、本発明において、ＲＥＭとは、ランタノイド元素であるＬａからＬｕまでの１５元素とスカンジウムＳｃおよびイットリウムＹを意味する。
　（Ｚｒ：０．０００１～０．００５％）
　Ｚｒは、酸化物を形成して微細に分散することでＣＴＯＤ特性の向上に寄与する元素である。このような効果を発揮させるには、Ｚｒ量を０．０００１％以上とする必要がある。Ｚｒ量は、好ましくは０．０００３％以上、より好ましくは０．０００５％以上である。一方、Ｚｒ量が過剰になると、粗大な介在物を形成して母材靱性を劣化させるため、Ｚｒ量は０．００５％以下とする必要がある。Ｚｒ量は、好ましくは０．００３％以下、より好ましくは０．００２％以下、更に好ましくは０．００１％以下である。
　本発明の高強度ラインパイプ用鋼板における化学成分組成は、上記の通りであり、残部は実質的に鉄である。但し、原料、資材、製造設備等の状況によって持ち込まれる不可避不純物が鋼中に含まれることは当然に許容される。上記不可避不純物としては、例えば、Ａｓ、Ｓｂ、Ｓｎ、Ｈ等が挙げられる。
　また本発明のラインパイプ用鋼板には、必要に応じて、更に下記量のＣｕ、Ｎｉ、Ｃｒ、Ｍｏ、ＶおよびＢよりなる群から選択される１種類以上の元素を含有させることも好ましい。これらの元素は、母材やＨＡＺの強度や靱性を改善する元素であり、夫々単独で、または２種以上を併用して含有させてもよい。これらを含有させるときの範囲設定理由は下記の通りである。
　（Ｃｕ：０％超１．５％以下）
　Ｃｕは、強度を高めるのに有効な元素である。このような効果を発揮させるには、Ｃｕを０．０１％以上含有させることが好ましい。Ｃｕ量は、より好ましくは０．０５％以上、更に好ましくは０．１０％以上である。しかしながら、Ｃｕ量が過剰になると、母材の靱性が劣化するため、１．５％以下とすることが好ましい。Ｃｕ量は、より好ましくは１．０％以下、更に好ましくは０．５％以下である。
　（Ｎｉ：０％超１．５％以下）
　Ｎｉは、母材および溶接部の強度と靱性の向上に有効な元素である。このような効果を得るには、Ｎｉ量を０．０１％以上とすることが好ましい。Ｎｉ量は、より好ましくは０．０５％以上、更に好ましくは０．１０％以上である。しかしながら、Ｎｉが多量に含まれると、構造用鋼材として極めて高価となるため、経済的な観点からＮｉ量は１．５％以下とすることが好ましい。Ｎｉ量は、より好ましくは１．０％以下、更に好ましくは０．５％以下である。
　（Ｃｒ：０％超１．５％以下）
　Ｃｒは、強度の向上に有効な元素であり、このような効果を得るには０．０１％以上含有させることが好ましい。Ｃｒ量は、より好ましくは０．０５％以上、更に好ましくは０．１０％以上である。一方、Ｃｒ量が１．５％を超えるとＨＡＺ靱性が劣化する。よってＣｒ量は１．５％以下とすることが好ましい。Ｃｒ量は、より好ましくは１．０％以下、更に好ましくは０．５％以下である。
　（Ｍｏ：０％超１．０％以下）
　Ｍｏは、母材の強度と靱性の向上に有効な元素である。このような効果を得るには、Ｍｏ量を０．０１％以上とすることが好ましい。Ｍｏ量は、より好ましくは０．０５％以上、更に好ましくは０．１０％以上である。しかし、Ｍｏ量が１．０％を超えるとＨＡＺ靱性および溶接性が劣化する。よってＭｏ量は１．０％以下とすることが好ましく、より好ましくは０．５％以下である。
　（Ｖ：０％超０．２％以下）
　Ｖは、強度の向上に有効な元素であり、このような効果を得るには０．００３％以上含有させることが好ましい。Ｖ量は、より好ましくは０．０１０％以上である。一方、Ｖ量が０．２％を超えると溶接性と母材靱性が劣化する。よってＶ量は０．２％以下とすることが好ましく、より好ましくは０．１％以下、更に好ましくは０．０８％以下である。
　（Ｂ：０％超０．０００３％以下）
　Ｂは、焼入れ性を高め、母材および溶接部の強度を高める作用がある。更にＢは、溶接時に加熱されたＨＡＺ部が冷却する過程でＮと結合してＢＮを析出し、オーステナイト粒内からのフェライト変態を促進するため、ＨＡＺ靱性を向上させる作用もある。これらの効果を得るためには、Ｂ量を０．０００１％以上含有させることが好ましい。しかし、Ｂ量が過剰になると、母材およびＨＡＺ部の靱性が劣化したり、溶接性の劣化を招くため、Ｂ量の上限を０．０００３％以下とすることが好ましい。
　本発明の鋼板を製造するにあたっては、その製造工程も適切に制御する必要がある。以下、工程順に説明する。
　まず、Ｍｎ、Ｓｉ、およびＡｌを用いて脱酸する。次いで、粗大酸化物を浮上分離させるため、ＲＨ還流時間を１０分以上確保する。後記する実施例で実証したように、ＲＨ還流時間が短いと、２μｍ以上の粗大な酸化物の個数密度が増加してＣＴＯＤ特性が低下する。ＲＨ還流時間は、好ましくは１５分以上、より好ましくは２０分以上である、なお、ＲＨ還流時間の好ましい上限は、上記観点からは特に限定されないが、生産性などを考慮すると、６０分以下であることが好ましい。
　次に、Ｔｉ→（ＲＥＭ、Ｚｒ）→Ｃａの順に元素を添加する。この添加順序以外の順序で各元素を添加すると、酸化物が適切な組成とならず、後記する実施例で実証したように２μｍ以上の粗大な酸化物の個数密度が増加して、ＣＴＯＤ特性が低下する。特に、Ｃａは脱酸力が極めて強いため、ＲＥＭ、Ｚｒを添加する前にＣａを添加すると、ＲＥＭやＺｒと結合する酸素が全てなくなってしまい、所望とするＲＥＭおよびＺｒの酸化物を得ることができない。なお、（ＲＥＭ、Ｚｒ）と記載したのは、ＲＥＭ、Ｚｒの添加順序は特に限定されないことを意味する。すなわち、Ｔｉの後で、Ｃａの前であれば、ＲＥＭ→Ｚｒの順序、Ｚｒ→ＲＥＭの順序いずれでも良い。或いは、ＲＥＭとＺｒを同時に添加してもよい。
　本発明では、（ＲＥＭ、Ｚｒ）添加から鋳造開始までの時間を１０分以上確保することが必要である。この時間が１０分未満になると、後記する実施例で実証したように２μｍ以上の粗大な酸化物の個数密度が増加して、ＣＴＯＤ特性が低下する。（ＲＥＭ、Ｚｒ）添加から鋳造開始までの時間は、好ましくは１５分以上、より好ましくは２０分以上である。なお、上記時間の好ましい上限は、上記観点からは特に限定されないが、生産性などを考慮すると、９０分以下であることが好ましい。
　上記のようにして例えば、スラブなどの鋳片を作製した後、加熱温度を通常の温度範囲の１０５０～１２００℃としてスラブを再加熱し、所定の粗圧延を実施した後、Ａｒ3変態点～９５０℃の温度範囲（以下、「Ａｒ3点～９５０℃」と表示する）で、累積圧下率が５０％以上になるように熱間圧延する。この熱間圧延時の累積圧下率を５０％以上とすることで、ｔ／２の位置における、隣接する２つの結晶の方位差が１５°以上の大角粒界で囲まれた結晶粒の円相当平均直径を１０μｍ以下とすることができ、ＤＷＴＴ特性が向上する。このときの累積圧下率は、好ましくは５５％以上であり、より好ましくは６０％以上である。ただし、上記累積圧下率が８０％を超えると、集合組織が発達してセパレーション指数ＳＩが大きくなり、ＣＴＯＤ特性が低下するため、その上限を８０％以下とする。上記累積圧下率は、好ましくは７０％以下である。
　上記「累積圧下率」は、下記（３）式から計算される値である。上記温度は、スラブもしくは鋼板の表面温度から、板厚等を考慮して、計算により求めた平均温度で定義される。下記（３）式中、ｔ0は平均温度が圧延温度範囲にあるときの鋼板の圧延開始厚み（ｍｍ）、ｔ1は平均温度が圧延温度範囲にあるときの鋼板の圧延終了厚み（ｍｍ）、ｔ2は圧延前の鋳片（例えばスラブ）の厚みを、夫々示す。
累積圧下率＝（ｔ0－ｔ1）／ｔ2×１００  …（３）
　また、上記Ａｒ3点は、下記（４）式によって求められる値を採用した。後述する表１に示した値も同じである。下記（４）式中、［Ｃ］、［Ｍｎ］、［Ｃｕ］、［Ｃｒ］、［Ｎｉ］および［Ｍｏ］は、夫々Ｃ、Ｍｎ、Ｃｕ、Ｃｒ、ＮｉおよびＭｏの含有量（質量％）を示し、ｔは温度測定時の板厚（ｍｍ）を示す。
Ａｒ3（℃）＝９１０－３１０×［Ｃ］－８０×［Ｍｎ］－２０×［Ｃｕ］－１５×［Ｃｒ］－５５×［Ｎｉ］－８０×［Ｍｏ］－０．３５×（ｔ－８）・・・（４）
　上記圧延の後、冷却する。本発明では、所望とする低温靱性（特にＤＷＴＴ特性）を確保するため、未再結晶温度で圧延を行い、圧延終了直後に水冷などの冷却を行うことが推奨される。具体的には、Ａｒ3点以上（冷却開始温度）から５５０℃以下（冷却停止温度）までの範囲における平均冷却速度を１０℃／秒以上とする。上記温度範囲における冷却条件をこのように制御することにより、ｔ／２位置における硬質組織分率を所定範囲に制御することができ、所望のＤＷＴＴ特性を確保できる。上記冷却開始温度の上限は、おおむね、Ａｒ3＋８０℃以下にすることが好ましい。上記平均冷却速度の好ましい下限は１５℃／秒以上である。但し、平均冷却速度が速すぎると、強度が著しく増加して靱性の劣化を招くため、その上限を５０℃／秒以下とする。上記平均冷却速度の好ましい上限は４５℃／秒以下である。
　上記工程において、冷却停止温度はｔ／２位置における硬質組織分率と密接な関係があり、冷却停止温度を５５０℃以下に制御することにより、硬質組織分率を５面積％以下に抑制することができる。
　参考のため、図３に、ｔ／２位置における硬質組織分率と、冷却停止温度（ＦＣＴ）との関係を示す。この図は、本発明者らの多数の基礎実験に基づいて、硬質組織分率と冷却停止温度の関係をプロットしたものである。この図より、冷却停止温度を５５０℃以下に制御することにより、硬質組織分率を５面積％以下に抑制できることが分かる。ＦＣＴは、好ましくは５３０℃以下であり、より好ましくは５００℃以下である。なお、ＦＣＴが低温になると強度上昇を招いて靱性が劣化するため、その下限を３５０℃以上とする。
　本発明に係る高強度ラインパイプ用鋼板の板厚は特に限定されないが、ラインパイプとして適用するには、板厚は少なくとも６ｍｍ以上が好ましく、より好ましくは１０ｍｍ以上である。また、板厚の上限は３０ｍｍ以下が好ましく、より好ましくは２５ｍｍ以下である。
　本発明の高強度ラインパイプ用鋼板は、その後ラインパイプ用鋼管とされるが、得られる鋼管は、素材の鋼板の特性が反映されて、低温靱性が優れたものとなる。
　本願は、２０１５年４月１０日に出願された日本国特許出願第２０１５－０８１２０６号に基づく優先権の利益を主張するものである。２０１５年４月１０日に出願された日本国特許出願第２０１５－０８１２０６号の明細書の全内容が、本願に参考のため援用される。
　以下、実施例を挙げて本発明をより具体的に説明する。本発明は以下の実施例によって制限されず、前記、後記の趣旨に適合し得る範囲で変更を加えて実施することも可能であり、それらはいずれも本発明の技術的範囲に含まれる。
　以下の方法により、下記表１に化学成分組成およびＡｒ3点を有する各種鋼材Ａ～Ｏを製造した。表１中の単位は質量％であり、残部：鉄および不可避不純物である。尚、表１のＲＥＭは、ＬａおよびＣｅを含むミッシュメタルの形態で添加した。
　まず、溶鋼処理工程において、Ｍｎ、Ｓｉ、およびＡｌを用いて脱酸した。次に、粗大な酸化物を浮上分離させるために、ＲＨ還流を表２に示す時間行った。次いで、表２に示すように、一部の鋼材Ｎを除いて、Ｔｉ、（ＲＥＭ、Ｚｒ）、Ｃａの順に添加した後、鋳造を開始した。表２に、（ＲＥＭ、Ｚｒ）の添加から鋳造開始までの時間を記載した。
　このようにして得られたスラブを、表２に示す加熱温度で再加熱した後、鋼板の表面温度で９００℃以上の累積圧下率が４０％以上になるように粗圧延を実施し、更にＡｒ3点～９５０℃で表２に示す累積圧下率で熱間圧延して板厚ｔ（２０ｍｍ）の鋼板を得た。
　上記圧延の後、表２に示すＳＣＴ（冷却開始温度）からＦＣＴ（冷却停止温度）までの範囲を、３０℃／秒の平均冷却速度で冷却した後、室温まで放冷して種々の鋼板を得た。
　このようにして得られた鋼板について、下記の方法により、円相当直径２μｍ以上の酸化物の個数密度、ｔ／２の位置における平均結晶粒径、ｔ／２の位置における硬質組織分率、引張特性（降伏強度、引張強度）、シャルピー特性（セパレーション指数ＳＩ）、ＣＴＯＤ特性（限界ＣＴＯＤ値）、およびＤＷＴＴ特性（８５％延性破面遷移温度、８５％ＳＡＴＴ）を測定した。
　（円相当直径２μｍ以上の酸化物の個数密度の測定）
　鋼板表面と垂直且つ圧延方向に平行な断面（Ｌ断面）について、ｔ／２の位置を測定位置として、島津製作所ＥＰＭＡ－８７０５を用い、観察倍率４００倍、観察視野約５０ｍｍ2で観察し、２μｍ以上の介在物を対象に特性Ｘ線の波長分散分光により介在物中央部での成分組成を定量分析した。分析対象元素は、Ａｌ、Ｍｎ、Ｓｉ、Ｍｇ、Ｃａ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｓ、ＲＥＭ（Ｌａ、Ｃｅ、Ｎｄ、Ｄｙ、Ｙ）、Ｎｂとした。既知物質を用いて各元素のＸ線強度と元素濃度の関係を予め検量線として求めておき、次いで、前記介在物から得られたＸ線強度と前記検量線からその介在物の元素濃度を定量した。得られた定量結果のうち、酸素含有率が５％以上の介在物を酸化物とし、その個数密度を求めた。
　（ｔ／２の位置における、隣接する２つの結晶の方位差が１５°以上の大角粒界で囲まれた結晶粒の円相当平均直径の測定）
　鋼板表面と垂直且つ圧延方向に平行な断面（Ｌ断面）を、コロイダルシリカを用いて研磨した試験片を用いた。ｔ／２の位置を測定位置として、ＥＢＳＤ法により結晶粒径を測定した。具体的には、ＴｅｘＳＥＭ　Ｌａｂｏｒａｔｒｉｅｓ社のＥＢＳＤ（Ｅｌｅｃｔｒｏｎ　ＢａｃｋＳｃａｔｔｅｒ　Ｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ）装置をＳＥＭと組み合わせて用い、隣り合う結晶粒の方位差が１５°以上の大角粒界で囲まれた領域を結晶粒として円相当平均直径を求めた。このときの測定条件は、測定領域：２００μｍ×２００μｍ（鋼板のｔ／２位置を中心とし、板厚方向両側に１００μｍの広がりのある領域）、測定ステップ：０．５μｍ間隔とし、測定方位の信頼性を示すＣＩ（Ｃｏｎｆｉｄｅｎｃｅ　Ｉｎｄｅｘ）が０．１よりも小さい測定点は解析対象から除外した。
　（ｔ／２の位置における硬質組織分率の測定）
　鋼板表面と垂直且つ圧延方向に平行な断面（Ｌ断面）を研磨し、レペラ試薬で腐食を行なった試験片を用いた。ｔ／２の位置を測定位置として、４００倍で撮影した光学顕微鏡組織写真から画像解析により硬質組織を同定し、その分率を求めた。
　（引張特性（降伏強度、引張強度）の測定）
　引張特性は、ＡＰＩ－５Ｌに準拠した全厚引張試験片を用いて、ＡＰＩ－５Ｌ規格に準拠した試験方法で降伏強度ＹＳおよび引張強度ＴＳを測定し、引張特性を評価した。
　（シャルピー特性（セパレーション指数ＳＩ）の測定）
　ＡＳＴＭ－Ａ３７０規格に準拠した２ｍｍＶノッチシャルピー試験片を用いて、この規格に準拠した試験方法で評価した。その際、シャルピー試験片は、ｔ／２の位置からＣＴＯＤ試験片と同じ方向となる様に採取し、下記表３に示すセパレーション指数測定温度で３本試験を行ない、セパレーション指数を測定した上で、その値が最大となるものをセパレーション指数ＳＩとして採用した。図１は、セパレーション指数ＳＩを測定するときのシャルピー試験片破面を模式的に示した図である。図１において、１はセパレーション、２は破面、３は２ｍｍＶノッチ、４は板厚方向をそれぞれ示している。セパレーション指数ＳＩは、シャルピー試験片の破面に発生したセパレーションの各長さＬ1～Ｌ3を測定し、その総長さを前記（２）式に従って試験片の破面の断面積で割って測定したものである。
　（ＣＴＯＤ特性（限界ＣＴＯＤ値）の測定）
　ＢＳ７４４８に準拠したＢ×２Ｂ形状の３点曲げＣＴＯＤ試験片を用いて、規格に準拠した試験方法で評価した。ＣＴＯＤ試験は、－１０℃において各鋼板で２本ずつ行ない、２本のうち値が低い方を限界ＣＴＯＤ値として採用した。本実施例では、－１０℃でのＣＴＯＤ値が０．２５ｍｍ以上の場合をＣＴＯＤ特性に優れる（合格）と評価した。
　（ＤＷＴＴ特性（８５％延性破面遷移温度）の測定）
　ＡＰＩ５Ｌ３規格に準拠してシェブロンノッチ加工したＤＷＴＴ試験片を用いて、この規格に準拠した試験方法でＤＷＴＴ特性を評価した。試験は種々の温度にて２本ずつ行った。本実施例では、延性破面率が８５％となる最低温度（８５％延性破面遷移温度、８５％ＳＡＴＴ）を求め、この値が－１０℃以下の場合をＤＷＴＴ特性に優れる（合格）と評価した。
　これらの結果を表３に示す。なお、表３では「ｔ／２の位置における、隣接する２つの結晶の方位差が１５°以上の大角粒界で囲まれた結晶粒の円相当平均直径」を、「ｔ／２の位置における大角粒の円相当平均直径」と略記した。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003
　これらの結果から、次のように考察できる。
　まず、表３の試験Ｎｏ．１～８は、本発明で規定する化学成分組成を満足する表１の鋼材Ａ～Ｈを用いて、推奨される条件で製造した本発明例である。これらは、本発明で規定する円相当直径２μｍ以上の粗大な酸化物の個数密度、隣接する２つの結晶の方位差が１５°以上の大角粒界で囲まれた結晶粒の円相当平均直径、硬質組織分率、およびセパレーション指数ＳＩのいずれもが本発明の要件を満足しているため、試験温度－１０℃で行なったＣＴＯＤ試験において、限界ＣＴＯＤ値が目標値である０．２５ｍｍ以上を満足していることが分かる。更に８５％ＳＡＴＴはいずれも－１０℃以下であり、ＤＷＴＴ特性に優れることも分かる。
　これに対し、表３の試験Ｎｏ．９～１５は、本発明で規定する要件のいずれかを満足していないため、限界ＣＴＯＤ値または８５％ＳＡＴＴが目標値に達していない。
　詳細には表３の試験Ｎｏ．９は、鋼中にＲＥＭおよびＺｒを添加しない表１の鋼材Ｉを用いた例であり、酸化物組成が適切でないため、粗大な酸化物の個数密度が増加し、限界ＣＴＯＤ値が目標値に達していない。
　表３の試験Ｎｏ．１０は、本発明で規定する化学成分組成を満足する表１の鋼材Ｊを用いたが、Ａｒ3点～９５０℃での累積圧下率が低いため、隣接する２つの結晶の方位差が１５°以上の大角粒界で囲まれた結晶粒の円相当平均直径が大きくなって母材靱性が劣化し、限界ＣＴＯＤ値および８５％ＳＡＴＴの両方が目標値に達していない。
　表３の試験Ｎｏ．１１は、本発明で規定する化学成分組成を満足する表１の鋼材Ｋを用いたが、Ａｒ3点～９５０℃での累積圧下率が高いため、セパレーション指数ＳＩが増加し、限界ＣＴＯＤ値が目標に達していない。
　表３の試験Ｎｏ．１２は、本発明で規定する化学成分組成を満足する表１の鋼材Ｌを用いたが、圧延後の冷却停止温度（ＦＣＴ）が高いため、ｔ／２位置における硬質組織面積率が大きくなり、８５％ＳＡＴＴが目標値に達していない。
　表３の試験Ｎｏ．１３は、本発明で規定する化学成分組成を満足する表１の鋼材Ｍを用いたが、溶鋼処理工程におけるＲＨ還流時間が短いため、粗大な酸化物の個数密度が増加し、限界ＣＴＯＤ値が目標に達していない。
　表３の試験Ｎｏ．１４は、本発明で規定する化学成分組成を満足する表１の鋼材Ｎを用いたが、溶鋼処理工程における元素の添加順序が適切でないため、粗大な酸化物の個数密度が増加し、限界ＣＴＯＤ値が目標に達していない。
　表３の試験Ｎｏ．１５は、本発明で規定する化学成分組成を満足する表１の鋼材Ｏを用いたが、溶鋼処理工程における、（ＲＥＭ、Ｚｒ）添加から鋳造開始までの時間が短いため、粗大な酸化物の個数密度が増加し、限界ＣＴＯＤ値が目標に達していない。
 

Claims (3)

  1. 　質量％で、
    　Ｃ  ：０．０２～０．２％、
    　Ｓｉ：０．０２～０．５％、
    　Ｍｎ：０．６～２．５％、
    　Ｐ  ：０％超０．０３％以下、
    　Ｓ  ：０％超０．０１％以下、
    　Ａｌ：０．０１０～０．０８％、
    　Ｎｂ：０．００１～０．１％、
    　Ｔｉ：０．００３～０．０３％、
    　Ｃａ：０．０００３～０．００６％、
    　Ｎ  ：０．００１～０．０１％、
    　Ｏ  ：０％超０．００４５％以下、
    　ＲＥＭ：０．０００１～０．００５％、および
    　Ｚｒ：０．０００１～０．００５％
    を含有し、残部が鉄および不可避不純物であり、
    　板厚をｔとしたとき、
    　ｔ／２の位置において、円相当直径が２μｍ以上の酸化物を１０個／ｍｍ2以下含有し、
    　ｔ／２の位置における、隣接する２つの結晶の方位差が１５°以上の大角粒界で囲まれた結晶粒の円相当平均直径が１０μｍ以下、且つ
    　ｔ／２の位置における硬質組織の分率が５面積％以下
    を満足すると共に、
    　指定温度のシャルピー試験片破面から測定したセパレーション指数ＳＩが０．１５ｍｍ／ｍｍ2以下であることを特徴とする低温靱性に優れた高強度ラインパイプ用鋼板。
  2. 　更に、質量％で、
    　Ｃｕ：０％超１．５％以下、
    　Ｎｉ：０％超１．５％以下、
    　Ｃｒ：０％超１．５％以下、
    　Ｍｏ：０％超１．０％以下、
    　Ｖ　：０％超０．２％以下、および
    　Ｂ　：０％超０．０００３％以下
    よりなる群から選択される少なくとも１種を含有する請求項１に記載の高強度ラインパイプ用鋼板。
  3. 　請求項１または２に記載の高強度ラインパイプ用鋼板を用いて製造される低温靱性に優れた高強度ラインパイプ用鋼管。
     
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