WO2016159220A1 - 光ファイバ用多孔質ガラス母材の製造方法 - Google Patents

光ファイバ用多孔質ガラス母材の製造方法 Download PDF

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burner
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glass
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理樹 中嶋
政一 品田
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古河電気工業株式会社
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    • Y02P40/57—Improving the yield, e-g- reduction of reject rates

Definitions

  • the present invention relates to a method for producing a porous glass preform for optical fibers.
  • the glass base material for optical fibers has been increased in size.
  • the glass base material for optical fiber is OVD (Outside Vapor phase Deposition) on the target rod including the core that transmits light produced by VAD (Vapor phase Axial Deposition) method, MCVD (Modified Chemical Vapor Deposition) method, plasma method, etc. It is manufactured by a well-known manufacturing method such as manufacturing a clad portion by a method or an RIT (Rod In Tube) method.
  • the OVD method is used for the production of the clad portion, there are two methods for increasing the size of the porous glass preform for optical fiber, ie, lengthening and increasing the diameter.
  • an anomaly defect a portion in which the deposit is raised like a bump on the deposition surface of the porous glass preform for optical fiber (hereinafter simply referred to as “an anomaly defect”) is likely to occur.
  • This grooving defect has a property that once it occurs in the course of depositing the glass fine particles, it grows gradually, and the porous glass preform for optical fiber may be made defective.
  • a pit defect occurs at the end of a porous glass preform for optical fiber, the portion where the rupture defect has occurred is removed even if the entire porous glass preform for optical fiber is not defective. Since this is necessary, the area that can be used as a product is reduced. Therefore, in order not to deteriorate the yield, there has been a situation in which the density of the glass particles deposited on the optical fiber porous glass preform has to be suppressed.
  • the present invention has been made in view of the above, and an object of the present invention is to provide a method for producing a porous glass preform for an optical fiber that can suppress the occurrence of a bump defect on a deposition surface.
  • a method for manufacturing a porous glass preform for an optical fiber relates to a method for relatively combining a burner for synthesizing glass particles and a rotating target rod.
  • the final outer diameter of the porous glass base material for use is L [mm] and the outer diameter of the glass fine particle deposit during production is R [mm]
  • the rotation speed of the target rod is r [rpm]
  • the relative movement speed of the target rod and the burner is V [mm / min. ]
  • the V and r are gradually reduced while keeping the fluctuation of the sweep pitch P [mm] of the burner represented by V / r within a range of ⁇ 10% of the center value.
  • the variation in the sweep pitch P [mm] of the burner is within a range of ⁇ 5% of the center value. .
  • the density ⁇ c [g / cm 3 ] of the glass fine particle deposition layer deposited per unit time is 0.90 or less. It is characterized by being.
  • the density ⁇ c [g / cm 3 ] of the glass fine particle deposition layer deposited per unit time is 0.85 or less. It is characterized by being.
  • the density ⁇ c [g / cm 3 ] of the glass fine particle deposition layer deposited per unit time is 0.65 or more. It is characterized by being.
  • the density ⁇ c [g / cm 3 ] of the glass fine particle deposition layer deposited per unit time is 0.70 or more. It is characterized by being.
  • the method for producing a porous glass preform for an optical fiber according to the present invention has an effect that it is possible to suppress the occurrence of a bump defect on the deposition surface.
  • FIG. 1 is a perspective view schematically showing a main part of a production apparatus used in a method for producing a porous glass preform for an optical fiber.
  • FIG. 2 is a diagram showing manufacturing data of a porous glass preform for optical fiber in which the density ⁇ c [g / cm 3 ] of soot deposited per unit time is 0.85 or less.
  • FIG. 3 is a view showing manufacturing data of a porous glass preform for an optical fiber including a portion deposited per unit time and having a density ⁇ c [g / cm 3 ] of soot of more than 0.85 and not more than 0.90. It is.
  • FIG. 4 is a diagram showing manufacturing data of a porous glass preform for optical fiber in which the fluctuation of the sweep pitch is outside the range of ⁇ 10% of the center value.
  • FIG. 1 is a perspective view schematically showing a main part of a production apparatus used in a method for producing a porous glass preform for an optical fiber.
  • a production method by an OVD method is used as an example of a method for producing a porous glass preform for an optical fiber.
  • the implementation of the present invention is not limited to the OVD method, and a burner for synthesizing glass fine particles Manufacture of porous glass preform for optical fiber that deposits glass fine particles synthesized by supplying glass raw material gas and combustion gas to burner while reciprocating relative to rotating target rod The method can be generally applied.
  • the OVD method is a manufacturing method in which glass raw material gas is sprayed together with a flame from the outside of the target rod 1 to deposit glass fine particles on the target rod 1.
  • a manufacturing apparatus used for this OVD method includes a chuck 3, a rotation drive mechanism 4, a burner 5, an outer diameter measuring instrument 7, and a control unit 8 as main parts.
  • a typical target rod 1 is a core rod formed by vitrifying a material constituting a core with a final product optical fiber and a material constituting a part of a surrounding clad.
  • the target rod 1 is pulled out after depositing the glass fine particle deposition layer, and the configuration of the target rod 1 can be selected and used according to the application.
  • Support portions 2 a and 2 b are provided at both ends of the target rod 1, and are rotatably supported via the chuck 3.
  • FIG. 1 the description of the configuration of the chuck or the like attached to the support portion 2b is omitted.
  • Rotational drive mechanism 4 includes a motor and a weight sensor.
  • the motor is for rotating the target rod 1 as indicated by an arrow A via the chuck 3, and the weight sensor is for measuring the weight of the glass particles deposited on the target rod 1.
  • the burner 5 is supplied with SiCl 4 gas, which is a glass raw material gas, and H 2 gas and O 2 gas, which are combustion gases, and flame-hydrolyzes the glass raw material gas in a flame formed by the combustion gas to form glass particles. Is for synthesizing.
  • the glass particles are sprayed on the outer periphery of the rotating target rod 1 to deposit the glass particles on the target rod 1.
  • the glass particle deposition layer deposited on the target rod 1 in this way is referred to as soot 6.
  • the burner 5 is configured to reciprocate linearly in the direction of the rotation axis of the target rod 1 as indicated by an arrow B. Note that the burner 5 only needs to reciprocate linearly relative to the target rod 1.
  • the burner 5 may be fixed and the target rod 1 may reciprocate linearly in the direction of the rotation axis.
  • the relative moving speed of the burner 5 and the target rod 1 is simply referred to as the moving speed of the burner 5 without distinguishing which of them is moving.
  • the target rod 1 is rotationally driven in the direction of arrow A by the rotational drive mechanism 4.
  • the burner 5 reciprocates linearly as indicated by an arrow B.
  • a spiral trajectory as shown by the broken line C is drawn. Accordingly, by appropriately adjusting the rotational speed of the target rod 1 and the moving speed of the burner 5, the glass particles ejected from the burner 5 are uniformly deposited on the target rod 1.
  • the outer diameter measuring instrument 7 is a measuring instrument for measuring the thickness of the soot 6 deposited on the target rod 1.
  • the outer diameter measuring device 7 can be configured using, for example, a reflective displacement meter. That is, the outer diameter measuring device 7 irradiates the surface of the soot 6 with a predetermined angle, detects the position reflected by the surface of the soot 6 and returned to the outer diameter measuring device 7 with a line sensor or the like. Thus, the distance between the outer diameter measuring instrument 7 and the surface of the soot 6 is measured. If the distance between the outer diameter measuring instrument 7 and the surface of the target rod 1 is measured in advance, the thickness of the soot 6 can be calculated from the distance between the outer diameter measuring instrument 7 and the surface of the soot 6.
  • the intermediate product including the target rod 1 and the soot 6 is called a glass fine particle deposit, and the outer diameter of the glass fine particle deposit is also called a soot diameter.
  • the control unit 8 is configured to control the rotation drive mechanism 4 and the burner 5 based on the output of the weight sensor provided in the rotation drive mechanism 4 and the output of the outer diameter measuring device 7.
  • the weight sensor can measure the weight of the soot 6 deposited on the target rod 1
  • the outer diameter measuring device 7 can measure the thickness of the soot 6 deposited on the target rod 1. . Therefore, the control unit 8 can calculate the density of the soot 6 deposited on the target rod 1.
  • the control unit 8 acquires the time series history of the thickness and weight of the soot 6 deposited on the target rod 1, and acquires the density of the soot 6 at an arbitrary soot diameter position from the difference information of these time series histories. Is also possible.
  • the control unit 8 monitors the density of the soot 6 acquired as described above, and the rotational speed of the motor of the rotational drive mechanism 4, the moving speed of the burner 5, and the gas conditions of the glass source gas injected from the burner 5 To control.
  • the acquired density of the soot 6 may be reflected in the rotational speed of the motor of the rotational drive mechanism 4 and the moving speed of the burner 5 by automatic processing, and the rotational speed of the motor of the rotational drive mechanism 4 through the operator's work. Further, it may be reflected in the moving speed of the burner 5 or the like.
  • the acquired density data of the soot 6 is statistically used, and the rotational speed of the motor of the rotary drive mechanism 4 in the subsequent production, the moving speed of the burner 5, and the gas conditions of the glass raw material gas injected from the burner 5 May be determined.
  • the density ⁇ c [g / cm 3 ] of the soot 6 is high, such as 0.65 or more, it is sufficiently homogeneous if only the gas conditions of the glass raw material gas injected from the burner 5 are controlled. It becomes difficult to produce a porous glass preform for optical fiber having a high density. Therefore, it is necessary to adjust not only the gas conditions of the glass raw material gas injected from the burner 5 but also the moving speed of the burner 5 and the rotational speed of the target rod 1.
  • the outer diameter of the glass particulate deposit is small. Generally, it is better to set the moving speed of the burner 5 and the rotational speed of the target rod 1 faster. Efficiency is good.
  • the outer diameter of the glass particulate deposit is increased to some extent in the middle of synthesis, the density of the deposited glass particulates is lowered when the moving speed of the burner 5 and the rotational speed of the target rod 1 are fast. For this reason, as the synthesis proceeds, the moving speed of the burner 5 and the rotational speed of the target rod 1 are gradually decreased so as to keep the density of the glass fine particles within a desired range.
  • the inventors of the present invention have confirmed that even when the density of the glass fine particles is about the same, there may or may not be a bump defect. Further, it has been found that the frequency of occurrence of the bump defect has a correlation with the fluctuation of the sweep pitch at which the burner 5 sweeps the deposition surface of the soot 6 on the target rod 1. That is, it has been found that if the fluctuation of the sweep pitch is suppressed, the frequency of occurrence of an aneurysm defect can be reduced.
  • the sweep pitch P means that the rotation speed of the target rod 1 is r [rpm], and the relative movement speed of the target rod 1 and the burner 5 is V [mm / min. ] Is an amount defined by these ratios V / r [mm].
  • the fluctuation of the sweep pitch P is important to be reduced within a predetermined range in the production of the optical fiber porous glass preform.
  • the final outer diameter of the porous glass preform for optical fiber to be manufactured is L [mm]
  • the outer diameter of the glass fine particle deposit during synthesis is R [mm]
  • 0.5L ⁇ R ⁇ 0.8L It is effective to suppress the fluctuation of the sweep pitch P when synthesizing the soot 6 in the range.
  • the production of the porous glass preform for optical fiber in accordance with the above-described conditions is possible even when the density ⁇ c [g / cm 3 ] of the soot 6 deposited at least per unit time is as high as 0.90 or less. It was observed to reduce the incidence of.
  • the reason that the generation of the bump defect can be suppressed by reducing the fluctuation of the sweep pitch P [mm] of the burner 5 in this way is that the fluctuation of the sweep pitch P [mm] of the burner 5 is reduced.
  • the flame of the burner 5 can be applied to the fine particle deposit at a constant speed, and the temperature of the glass fine particle deposit does not change abruptly. It is thought that it is from.
  • the outer diameter R of the glass fine particle deposit during synthesis is smaller than 0.5 L, the outer diameter of the glass fine particle deposit is small. Therefore, in order to increase the deposition efficiency, the relatively fast moving speed of the burner 5 and the target rod 1 Glass particles are deposited at a rotational speed. As a result, an aneurysm defect is unlikely to occur in the first place. In fact, as can be seen from the examples and comparative examples presented later, in the range where the outer diameter R of the glass fine particle deposit during synthesis is R ⁇ 0.5L, the moving speed of the burner 5 and the target rod 1 Although the rotational speed is rapidly decreasing, no effect is observed on the occurrence of the aneurysm defect.
  • the outer diameter R of the glass particulate deposit during synthesis is larger than 0.8L, the outer diameter of the glass particulate deposit is sufficiently large, and the moving speed of the burner 5 and the rotational speed of the target rod 1 are decreased.
  • the density is difficult to increase, the state of the density or the like does not change suddenly, and the aneurysm defect hardly occurs.
  • the range of the outer diameter R of the glass fine particle deposit that suppresses fluctuations in the sweep pitch P can also be defined by the moving speed of the burner 5 and the rotational speed of the target rod 1. That is, in the manufacturing process of the optical fiber porous glass base material, the synthesis initial stage in which the moving speed of the burner 5 and the rotating speed of the target rod 1 are decelerated relatively quickly, the moving speed of the burner 5 and the rotating speed of the target rod 1 Sweeping in the middle of the synthesis is divided into the synthesis middle, in which the speed is reduced relatively slowly, and the synthesis latter, in which the moving speed of the burner 5 and the rotation speed of the target rod 1 are further reduced, but the density does not increase easily. The fluctuation of the pitch P is suppressed.
  • the range where R ⁇ 0.5L corresponds to the initial stage of synthesis
  • the range where 0.5L ⁇ R ⁇ 0.8L corresponds to the middle stage of synthesis.
  • the range where R> 0.8L corresponds to the latter half of the synthesis.
  • the density of the glass particles to be deposited is likely to decrease in the later stage of synthesis, but in the region where the outer diameter R of the glass fine particle deposit is 0.5 L or more, the density ⁇ c [g / cm 3 ] is preferably 0.65 or more, Preferably it is 0.70 or more. Even if the density ⁇ c [g / cm 3 ] is 0.85 or less, the fluctuation of the sweep pitch P is kept within the range of ⁇ 10% of the center value, thereby sufficiently suppressing the generation of an aneurysm defect. be able to.
  • the variation of the sweep pitch P is kept within the range of ⁇ 10% of the center value, and an anomaly defect is generated to an acceptable level. Can be suppressed.
  • FIGS. 2 and 3 are production data of a porous glass preform for an optical fiber according to the production conditions described above.
  • FIG. 2 shows the density ⁇ c [g / cm 3 ] of soot deposited per unit time.
  • FIG. 3 shows that the density ⁇ c [g / cm 3 ] of soot deposited per unit time is 0.
  • FIG. 4 shows manufacturing data of a porous glass preform for optical fiber in which the fluctuation of the sweep pitch is outside the range of ⁇ 10% of the center value (comparative example).
  • Sweep pitch fluctuation is a value obtained by (sweep pitch at an arbitrary position ⁇ center value of sweep pitch) / center value of sweep pitch ⁇ 100.
  • the center value of the sweep pitch is the average value of the maximum value and the minimum value of the sweep pitch within the range of 0.5L ⁇ R ⁇ 0.8L with respect to the outer diameter R of the glass fine particle deposit during synthesis.
  • Example 1 In the manufacturing method of the optical fiber porous glass preform of Example 1, the outer diameter of the target rod is 40 mm, and the outer diameter of the optical fiber porous glass preform at the end of the synthesis is approximately 250 mm.
  • the rotational speed of the target rod and the moving speed of the burner are decreased relatively rapidly in the initial stage of synthesis and gradually decreased in the middle stage of synthesis as shown in FIGS. Further, as shown in FIG. 2 (a), the fluctuation of the sweep pitch is suppressed within a range of ⁇ 10% of the center value in the middle of synthesis.
  • the rotational speed of the target rod and the moving speed of the burner are controlled so that the density ⁇ c [g / cm 3 ] of the soot deposited per unit time is 0.85 or less, and the optical fiber A porous glass base material was manufactured.
  • the soot density ⁇ c can be maintained at 0.65 ⁇ ⁇ c ⁇ 0.85.
  • no flaw defect was detected in the produced porous glass preform for optical fiber.
  • Example 2 In the manufacturing method of the porous glass preform for optical fiber of Example 2, the outer diameter of the target rod is set to 40 mm, and the outer diameter of the porous glass preform for optical fiber at the end of synthesis is approximately the same as in Example 1. 250 mm.
  • the rotational speed of the target rod and the moving speed of the burner are decreased relatively rapidly in the initial stage of synthesis and gradually decreased in the middle stage of synthesis as shown in FIGS.
  • the variation of the sweep pitch is suppressed within a range of ⁇ 10% of the center value in the middle of the synthesis.
  • the rotational speed of the target rod and the moving speed of the burner are controlled so that the density ⁇ c [g / cm 3 ] of the soot deposited per unit time is 0.90 or less, and the optical fiber A porous glass base material was manufactured.
  • the soot density ⁇ c can be maintained at 0.65 ⁇ ⁇ c ⁇ 0.90.
  • the produced porous glass preform for optical fiber includes a portion having a high density greater than 0.85 [g / cm 3 ] and less than or equal to 0.90 [g / cm 3 ], but no anomaly defect is detected. There wasn't.
  • the outer diameter of the target rod is set to 40 mm, and the outer diameter of the porous glass preform for the optical fiber at the end of the synthesis is approximately 250 mm, as in the embodiment. Yes.
  • the rotational speed of the target rod and the moving speed of the burner are reduced relatively rapidly in the initial stage of synthesis and gradually decreased in the middle stage of synthesis as shown in FIGS. Yes.
  • the fluctuation of the sweep pitch does not fall within the range of ⁇ 10% of the center value in the middle of synthesis.
  • the soot density ⁇ c can be maintained at 0.65 ⁇ ⁇ c ⁇ 0.85, as shown in FIG. An ankle defect was detected in the manufactured porous glass preform for optical fiber.
  • the sample of the verification experiment shown in Table 1 above was obtained under the following conditions.
  • the target rod rotation speed r [rpm] is gradually increased within a range of 200 to 20.
  • the burner moving speed V [mm / min. ] In the range of 4000 to 400.
  • the fluctuation in the sweep pitch P of the burner is preferably as small as possible. Specifically, it is sufficiently effective if the fluctuation of the sweep pitch P is within a range of ⁇ 10% of the center value, but is more effective if it is within a range of ⁇ 5% of the center value.
  • the occurrence rate of the bump defect is 30%, but the fluctuation of the sweep pitch P is ⁇ 5% of the central value.
  • the value is out of the range and within the range of ⁇ 10%, the incidence rate of the aneurysm defect is reduced to about 7%, and the incidence rate of the aneurysm defect is greatly reduced.
  • the fluctuation of the sweep pitch P is within the range of ⁇ 5% of the center value, the occurrence rate of the grooving defect is reduced to about 3%.
  • the method for producing a porous glass preform for an optical fiber according to the present invention is useful for increasing the size of a porous glass preform for an optical fiber. Suitable for densification.

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Abstract

　ガラス微粒子合成用のバーナと回転するターゲットロッドとを相対的に往復移動させながら、ガラス原料ガスと燃焼ガスとを前記バーナに供給して合成せしめたガラス微粒子を前記ターゲットロッドの外周に堆積させる光ファイバ用多孔質ガラス母材の製造方法において、製造する光ファイバ用多孔質ガラス母材の最終的な外径をＬ［ｍｍ］、製造途中のガラス微粒子堆積体の外径をＲ［ｍｍ］としたとき、０．５Ｌ≦Ｒ≦０．８Ｌとなる部分のガラス微粒子堆積層を合成する際に、前記ターゲットロッドの回転速度をｒ［ｒｐｍ］とし、前記ターゲットロッドと前記バーナとの相対的移動速度をＶ［ｍｍ／ｍｉｎ．］としたとき、Ｖ／ｒで表わされるバーナの掃引ピッチＰ［ｍｍ］の変動を中心値の±１０％の範囲以内としながら、前記Ｖおよび前記ｒを徐々に低下させる光ファイバ用多孔質ガラス母材の製造方法である。

Description

光ファイバ用多孔質ガラス母材の製造方法
　本発明は、光ファイバ用多孔質ガラス母材の製造方法に関する。
　近年、光ファイバの生産性を向上させるために光ファイバ用ガラス母材の大型化が進んでいる。光ファイバ用ガラス母材は、ＶＡＤ（Vapor　phase　Axial　Deposition）法やＭＣＶＤ（Modified　Chemical　Vapor　Deposition）法、プラズマ法などによって作製された光を伝えるコアを含むターゲットロッドに、ＯＶＤ（Outside　Vapor　phase　Deposition）法やＲＩＴ（Rod　In　Tube）法などによりクラッド部分を作製するなどの良く知られた製造方法により製造される。ここで、クラッド部分の作製にＯＶＤ法を用いる場合には、光ファイバ用多孔質ガラス母材の大型化には長尺化と太径化という２つの方法がある。
　しかし、光ファイバ用多孔質ガラス母材の長尺化を行うと製造装置が大型化して設置スペースや設備コストの点で制約される他、製造した光ファイバ用多孔質ガラス母材の取り扱いも難しいものとなる。そのため、光ファイバ用多孔質ガラス母材の大型化には可能な限り太径化によって対処されることが好ましい。また、既存の設備サイズなどの制約からＯＶＤ法によって製造される光ファイバ用多孔質ガラス母材の太径化にも自ずと限界がある。これら諸般の制約条件に配慮して光ファイバ用多孔質ガラス母材の大型化を実現する方法として、堆積させるガラス微粒子の密度を上げる方法がある。
特開平１０－１１４５３５号公報
　しかしながら、堆積させるガラス微粒子の密度を上げると、光ファイバ用多孔質ガラス母材の堆積面上にこぶ状に堆積物が隆起した部分（以下、単に「瘤欠陥」と云う）が生じ易くなるという現象がある。この瘤欠陥は、ガラス微粒子を堆積する途中で一旦発生してしまうと、次第に大きく成長していく性質のものであり、光ファイバ用多孔質ガラス母材を不良品化してしまうこともある。また、瘤欠陥が光ファイバ用多孔質ガラス母材の端部に発生した場合は光ファイバ用多孔質ガラス母材全体を不良品化することはなくても、瘤欠陥が発生した部分を除去する必要があるので、製品として用いることができる領域が減少してしまう。そこで、歩留まりを悪化させないために、光ファイバ用多孔質ガラス母材に堆積させるガラス微粒子の密度を抑制せざるを得ない状況があった。
　さらに、光ファイバ用多孔質ガラス母材に堆積させるガラス微粒子の密度を一定に保った状況でも、製造条件によっては瘤欠陥が発生する場合と発生しない場合とが存在する。また、製造中の光ファイバ用多孔質ガラス母材の温度が上昇しすぎると瘤欠陥が発生しやすいことが知られているが（例えば特許文献１参照）、製造中の光ファイバ用多孔質ガラス母材の温度を一定に保った状況でも、製造条件によっては瘤欠陥が発生する場合と発生しない場合とが存在する。このように瘤欠陥の発生条件が不明確であるが故に、光ファイバ用多孔質ガラス母材に堆積させるガラス微粒子の密度を必要以上に抑制せざるを得ないことになる。
　本発明は、上記に鑑みてなされたものであって、その目的は、堆積面上に瘤欠陥が生じることを抑制できる光ファイバ用多孔質ガラス母材の製造方法を提供することにある。
　上述した課題を解決し、目的を達成するために、本発明の一態様に係る光ファイバ用多孔質ガラス母材の製造方法は、ガラス微粒子合成用のバーナと回転するターゲットロッドとを相対的に往復移動させながら、ガラス原料ガスと燃焼ガスとを前記バーナに供給して合成せしめたガラス微粒子を前記ターゲットロッドの外周に堆積させる光ファイバ用多孔質ガラス母材の製造方法において、製造する光ファイバ用多孔質ガラス母材の最終的な外径をＬ［ｍｍ］、製造途中のガラス微粒子堆積体の外径をＲ［ｍｍ］としたとき、０．５Ｌ≦Ｒ≦０．８Ｌとなる部分のガラス微粒子堆積層を合成する際に、前記ターゲットロッドの回転速度をｒ［ｒｐｍ］とし、前記ターゲットロッドと前記バーナとの相対的移動速度をＶ［ｍｍ／ｍｉｎ．］としたとき、Ｖ／ｒで表わされるバーナの掃引ピッチＰ［ｍｍ］の変動を中心値の±１０％の範囲以内としながら、前記Ｖおよび前記ｒを徐々に低下させることを特徴とする。
　また、本発明の一態様に係る光ファイバ用多孔質ガラス母材の製造方法は、前記バーナの掃引ピッチＰ［ｍｍ］の変動が中心値の±５％の範囲以内であることを特徴とする。
　また、本発明の一態様に係る光ファイバ用多孔質ガラス母材の製造方法は、単位時間あたりに堆積させた前記ガラス微粒子堆積層の密度ρｃ［ｇ／ｃｍ３］が０．９０以下であることを特徴とする。
　また、本発明の一態様に係る光ファイバ用多孔質ガラス母材の製造方法は、単位時間あたりに堆積させた前記ガラス微粒子堆積層の密度ρｃ［ｇ／ｃｍ３］が０．８５以下であることを特徴とする。
　また、本発明の一態様に係る光ファイバ用多孔質ガラス母材の製造方法は、単位時間あたりに堆積させた前記ガラス微粒子堆積層の密度ρｃ［ｇ／ｃｍ３］が０．６５以上であることを特徴とする。
　また、本発明の一態様に係る光ファイバ用多孔質ガラス母材の製造方法は、単位時間あたりに堆積させた前記ガラス微粒子堆積層の密度ρｃ［ｇ／ｃｍ３］が０．７０以上であることを特徴とする。
　本発明に係る光ファイバ用多孔質ガラス母材の製造方法は、堆積面上に瘤欠陥が生じることを抑制できるという効果を奏する。
図１は、光ファイバ用多孔質ガラス母材の製造方法に用いられる製造装置の要部を模式的に示す斜視図である。 図２は、単位時間あたりに堆積させるスートの密度ρｃ［ｇ／ｃｍ３］が０．８５以下である光ファイバ用多孔質ガラス母材の製造データを示す図である。 図３は、単位時間あたりに堆積させスートの密度ρｃ［ｇ／ｃｍ３］が０．８５より大きく０．９０以下となる部分を含む光ファイバ用多孔質ガラス母材の製造データを示す図である。 図４は、掃引ピッチの変動が中心値の±１０％の範囲外となった光ファイバ用多孔質ガラス母材の製造データを示す図である。
　以下、図面を参照しながら、本発明にかかる光ファイバ用多孔質ガラス母材の製造方法の実施形態を詳細に説明する。なお、この実施形態によりこの発明が限定されるものではない。以下では、光ファイバ用多孔質ガラス母材の製造方法の詳細を実施形態として説明し、その後に多くの実験の中から代表的なものを選択し、実施例および比較例として開示する。
〔実施形態〕
　図１は、光ファイバ用多孔質ガラス母材の製造方法に用いられる製造装置の要部を模式的に示す斜視図である。本実施形態の説明では、光ファイバ用多孔質ガラス母材の製造方法の一例として、ＯＶＤ法による製造方法を用いるが、本発明の実施はＯＶＤ法に限定されず、ガラス微粒子合成用のバーナと回転するターゲットロッドとを相対的に往復移動させながら、ガラス原料ガスと燃焼ガスとをバーナに供給して合成せしめたガラス微粒子をターゲットロッドの外周に堆積させる光ファイバ用多孔質ガラス母材の製造方法の一般に適用され得る。
　ＯＶＤ法は、ターゲットロッド１の外側からガラス原料ガスを火炎とともに吹き付けて、ガラス微粒子をターゲットロッド１上に堆積させる製造方法である。このＯＶＤ法に用いる製造装置の一例は、図１に示すように、要部としてチャック３と回転駆動機構４とバーナ５と外径測定器７と制御部８とを備えている。
　典型的なターゲットロッド１は、最終製品の光ファイバにてコアを構成する材料とその周囲のクラッドの一部を構成する材料とをガラス化して構成した芯棒である。なお、ガラス微粒子堆積層を堆積した後にターゲットロッド１を引き抜く製造方法もあり、ターゲットロッド１の構成は用途に応じて適切なものを選択して用いることができる。
　ターゲットロッド１の両端には、支持部２ａ，２ｂが設けられ、チャック３を介して回転自在に軸支されている。なお、図１では支持部２ｂに取り付けられるチャック等の構成は記載を省略している。
　回転駆動機構４は、モータと重量センサとを備えている。モータは、チャック３を介してターゲットロッド１を矢印Ａで示すように回転させるためのであり、重量センサはターゲットロッド１に堆積したガラス微粒子の重量を測定するためのものである。
　バーナ５は、ガラス原料ガスであるＳｉＣｌ４ガスと、燃焼ガスであるＨ２ガス及びＯ２ガスとが供給され、燃焼ガスによって形成される火炎中でガラス原料ガスを火炎加水分解させてガラス微粒子を合成するためのものである。このガラス微粒子を回転するターゲットロッド１の外周に噴射し、ターゲットロッド１上にガラス微粒子を堆積させる。なお、このようにターゲットロッド１上に堆積したガラス微粒子堆積層をスート６という。
　バーナ５は、矢印Ｂで示すように、ターゲットロッド１の回転軸方向に往復直線移動するように構成されている。なお、バーナ５は、ターゲットロッド１に対して相対的に往復直線移動していればよく、バーナ５を固定して、ターゲットロッド１を回転軸方向に往復直線移動させてもよい。以下では、両者のうち何れが移動しているかを区別せず、バーナ５とターゲットロッド１との相対的な移動速度を、単にバーナ５の移動速度と云う。
　ターゲットロッド１は、回転駆動機構４によって矢印Ａ方向に回転駆動する。一方、バーナ５は、矢印Ｂで示すように直線往復移動する。結果、バーナ５がターゲットロッド１上のスート６の堆積面上を掃引する位置をプロットすると、破線Ｃで示されるような螺旋状の軌跡を描くことになる。したがって、ターゲットロッド１の回転速度およびバーナ５の移動速度を適切に調整することにより、バーナ５から噴射されるガラス微粒子は、ターゲットロッド１上に万遍なく堆積することになる。
　外径測定器７は、ターゲットロッド１上に堆積されたスート６の厚さを測定するための測定器である。外径測定器７は、例えば反射型変位計を用いて構成することができる。すなわち、外径測定器７は、レーザビームをスート６の表面へ所定の角度で照射し、スート６の表面にて反射して外径測定器７に帰還する位置をラインセンサ等で検出することにより、外径測定器７とスート６の表面との距離を測定する。予め、外径測定器７とターゲットロッド１の表面との距離を測定しておけば、外径測定器７とスート６の表面との距離からスート６の厚さが算出できる。なお、ターゲットロッド１とスート６とを含めた中間製造物をガラス微粒子堆積体と云い、このガラス微粒子堆積体の外径はスート径とも呼ばれる。
　制御部８は、回転駆動機構４に設けられた重量センサの出力と外径測定器７の出力とに基づいて、回転駆動機構４およびバーナ５を制御するよう構成されている。先述のように、重量センサは、ターゲットロッド１に堆積したスート６の重量を測定することができ、外径測定器７は、ターゲットロッド１に堆積したスート６の厚さを測定することができる。したがって、制御部８は、ターゲットロッド１に堆積したスート６の密度を算出することが可能である。なお、制御部８は、ターゲットロッド１に堆積したスート６の厚さおよび重量の時系列履歴を取得し、これら時系列履歴の差分情報から任意のスート径位置におけるスート６の密度を取得することも可能である。
　制御部８は、上記のように取得するスート６の密度を監視し、かつ、回転駆動機構４のモータの回転速度、バーナ５の移動速度、および、バーナ５から噴射するガラス原料ガスのガス条件を制御する。取得されたスート６の密度は、自動処理によって回転駆動機構４のモータの回転速度およびバーナ５の移動速度等に反映してもよく、オペレータの作業を介して回転駆動機構４のモータの回転速度およびバーナ５の移動速度等に反映してもよい。取得されたスート６の密度のデータを統計的に利用し、次以降の製造における回転駆動機構４のモータの回転速度、バーナ５の移動速度、および、バーナ５から噴射するガラス原料ガスのガス条件を決定してもよい。
　ここで、比較参考のために、従来の光ファイバ用多孔質ガラス母材の製造方法を説明する。従来の製造方法では、同一の光ファイバ用多孔質ガラス母材を製造している間は、バーナ５の移動速度およびターゲットロッド１の回転速度を一定にし、バーナ５から噴射するガラス原料ガスのガス条件（流量など）のみを制御して光ファイバ用多孔質ガラス母材を製造していた。
　ところが、スート６の密度ρｃ［ｇ／ｃｍ３］が、例えば０．６５以上など、高密度の場合、バーナ５から噴射するガラス原料ガスのガス条件のみを制御しては、十分に均質な密度の光ファイバ用多孔質ガラス母材を製造することが困難になってくる。そこで、バーナ５から噴射するガラス原料ガスのガス条件のみならず、バーナ５の移動速度およびターゲットロッド１の回転速度を調整する必要が生じてくる。
　光ファイバ用多孔質ガラス母材の合成初期は、ガラス微粒子堆積体の外径が小さいので、一般的にバーナ５の移動速度およびターゲットロッド１の回転速度を速く設定した方が、ガラス微粒子の堆積効率がよい。一方、合成中期においてガラス微粒子堆積体の外径がある程度大きくなると、バーナ５の移動速度やターゲットロッド１の回転速度が速いと堆積するガラス微粒子の密度が低くなってしまう。このため、合成が進むにつれて、バーナ５の移動速度およびターゲットロッド１の回転速度を徐々に下げてガラス微粒子の密度を所望範囲内に保つように調整する。
　一方、堆積させるガラス微粒子の密度を上げ過ぎると堆積面上に瘤欠陥が生じる頻度が高くなることが知られている。よって、歩留まりを悪化させないためには、光ファイバ用多孔質ガラス母材に堆積させるガラス微粒子の密度を抑制しなければならない。
　本発明の発明者らは、詳細なる実験の結果、同程度のガラス微粒子の密度であっても瘤欠陥が生じる場合と生じない場合があることを確認した。また、瘤欠陥が生じる頻度は、バーナ５がターゲットロッド１上のスート６の堆積面上を掃引する掃引ピッチの変動に相関があることを発見した。すなわち、掃引ピッチの変動を抑制すれば、瘤欠陥が生じる頻度を低減することが可能となることを見出した。
　ここで、掃引ピッチＰとは、ターゲットロッド１の回転速度をｒ［ｒｐｍ］、ターゲットロッド１とバーナ５との相対移動速度をＶ［ｍｍ／ｍｉｎ．］としたとき、これらの比Ｖ／ｒ［ｍｍ］で定義される量である。この掃引ピッチＰ（＝Ｖ／ｒ）は、ターゲットロッド１が１回転するうちにバーナ５が回転軸方向に相対移動する距離を表している。
　さらに、掃引ピッチＰの変動は、光ファイバ用多孔質ガラス母材の製造における所定の範囲において低減されることが重要であることを確認した。具体的には、製造する光ファイバ用多孔質ガラス母材の最終的な外径をＬ［ｍｍ］、合成途中のガラス微粒子堆積体の外径をＲ［ｍｍ］としたとき、
　０．５Ｌ≦Ｒ≦０．８Ｌ
となる範囲のスート６を合成する際に、掃引ピッチＰの変動を抑制することが有効となる。
　上記条件に従う光ファイバ用多孔質ガラス母材の製造は、少なくとも単位時間あたりに堆積させたスート６の密度ρｃ［ｇ／ｃｍ３］が０．９０以下という高密度な場合においても、瘤欠陥の発生率を低減することが認められた。
　なお、このようにバーナ５の掃引ピッチＰ［ｍｍ］の変動を小さくすることで、瘤欠陥の発生を抑制できる理由は、バーナ５の掃引ピッチＰ［ｍｍ］の変動を小さくすることで、ガラス微粒子堆積体に対して一定の速度でバーナ５の火炎を当てることができ、ガラス微粒子堆積体の温度が急激に変化することがないので、急激に密度等の状態の変化が起こる部分が少なくなるからであると考えられる。
　また、光ファイバ用多孔質ガラス母材の最終的な外径をＬ［ｍｍ］としたときの、０．５Ｌ≦Ｒ≦０．８Ｌとなる範囲のスート６を堆積させる際に、バーナの掃引ピッチＰ［ｍｍ］の変動が大きく寄与する理由は以下のようなものが考えられる。
　合成途中のガラス微粒子堆積体の外径Ｒが０．５Ｌより小さい場合は、ガラス微粒子堆積体の外径が小さいので、堆積効率を高めるため、比較的速いバーナ５の移動速度およびターゲットロッド１の回転速度でガラス微粒子を堆積させる。結果、そもそも瘤欠陥は生じにくい。実際、後に提示する実施例や比較例を見ると解るように、合成途中のガラス微粒子堆積体の外径Ｒが、Ｒ＜０．５Ｌとなる範囲では、バーナ５の移動速度およびターゲットロッド１の回転速度が急激に低下しているが、瘤欠陥の発生に影響が観測されない。
　一方、合成途中のガラス微粒子堆積体の外径Ｒが０．８Ｌより大きい場合は、ガラス微粒子堆積体の外径が十分に大きく、バーナ５の移動速度およびターゲットロッド１の回転速度を遅くしても密度が上がりにくいので、急激に密度等の状態の変化も起こらず、瘤欠陥は生じにくい。
　なお、上記説明から解るように、掃引ピッチＰの変動を抑制するガラス微粒子堆積体の外径Ｒの範囲は、バーナ５の移動速度およびターゲットロッド１の回転速度によっても規定することができる。すなわち、光ファイバ用多孔質ガラス母材の製造工程を、バーナ５の移動速度およびターゲットロッド１の回転速度を比較的早く減速させていく合成初期と、バーナ５の移動速度およびターゲットロッド１の回転速度を比較的遅く減速させていく合成中期と、バーナ５の移動速度およびターゲットロッド１の回転速度をさらに遅く減速させていくが、密度の上昇が起きにくい合成後期とに分け、合成中期において掃引ピッチＰの変動を抑制するのである。
　この場合、合成途中のガラス微粒子堆積体の外径Ｒに関する範囲は、Ｒ＜０．５Ｌとなる範囲が合成初期に対応し、０．５Ｌ≦Ｒ≦０．８Ｌとなる範囲が合成中期に対応し、Ｒ＞０．８Ｌとなる範囲が合成後期に対応している。
　また、光ファイバ用多孔質ガラス母材の大型化を実現するには、堆積させるガラス微粒子の密度を上げる必要がある。特に合成後期は密度が低下しやすいが、ガラス微粒子堆積体の外径Ｒが０．５Ｌ以上の領域においては、密度ρｃ［ｇ／ｃｍ３］が０．６５以上であることが好ましく、より好ましくは０．７０以上である。密度ρｃ［ｇ／ｃｍ３］が０．８５以下という高密度であっても、掃引ピッチＰの変動を中心値の±１０％の範囲以内に収めることにより瘤欠陥の発生を十分に抑制することができる。また、少なくとも密度ρｃ［ｇ／ｃｍ３］が０．９０以下であれば、掃引ピッチＰの変動を中心値の±１０％の範囲以内に収めることにより、許容し得る程度に瘤欠陥の発生を抑制することができる。
　以下、本発明の検証実験で得られた光ファイバ用多孔質ガラス母材の製造データの一部を図２～図４に開示する。図２、図３は、上記説明した製造条件に従う光ファイバ用多孔質ガラス母材の製造データであり、特に、図２は、単位時間あたりに堆積させるスートの密度ρｃ［ｇ／ｃｍ３］が０．８５以下である光ファイバ用多孔質ガラス母材の製造データであり（実施例１）、図３は、単位時間あたりに堆積させるスートの密度ρｃ［ｇ／ｃｍ３］が０．８５より大きく０．９０以下となる部分を含む光ファイバ用多孔質ガラス母材の製造データである（実施例２）。また、図４は、掃引ピッチの変動が中心値の±１０％の範囲外となった光ファイバ用多孔質ガラス母材の製造データである（比較例）。
　掃引ピッチの変動（％）は（任意の位置での掃引ピッチ－掃引ピッチの中心値）／掃引ピッチの中心値×１００で求める値とする。なお、掃引ピッチの中心値は、合成途中のガラス微粒子堆積体の外径Ｒについて、０．５Ｌ≦Ｒ≦０．８Ｌとなる範囲内における掃引ピッチの最大値と最小値の平均値とする。
（実施例１）
　実施例１の光ファイバ用多孔質ガラス母材の製造方法では、ターゲットロッドの外径を４０ｍｍとし、合成終了時の光ファイバ用多孔質ガラス母材の外径をおよそ２５０ｍｍとしている。
　ターゲットロッドの回転速度およびバーナの移動速度は、図２（ｂ）（ｃ）に示すように合成初期においては比較的急激に減少させ、合成中期においては徐々に低下させている。また、図２（ａ）に示すように、合成中期において掃引ピッチの変動が中心値の±１０％の範囲以内に抑えられている。
　以上の条件の下に、単位時間あたりに堆積させるスートの密度ρｃ［ｇ／ｃｍ３］が０．８５以下となるようにターゲットロッドの回転速度とバーナの移動速度を制御して、光ファイバ用多孔質ガラス母材を製造した。
　図２（ｄ）に示すように、上記条件の光ファイバ用多孔質ガラス母材の製造では、スートの密度ρｃを０．６５≦ρｃ≦０．８５に保つことができている。また、製造された光ファイバ用多孔質ガラス母材には、瘤欠陥は検出されなかった。
（実施例２）
　実施例２の光ファイバ用多孔質ガラス母材の製造方法では、実施例１と同様に、ターゲットロッドの外径を４０ｍｍとし、合成終了時の光ファイバ用多孔質ガラス母材の外径をおよそ２５０ｍｍとしている。
　ターゲットロッドの回転速度およびバーナの移動速度は、図３（ｂ）（ｃ）に示すように合成初期においては比較的急激に減少させ、合成中期においては徐々に低下させている。図３（ａ）に示すように、実施例２でも、実施例１と同様に、合成中期において掃引ピッチの変動が中心値の±１０％の範囲以内に抑えられている。
　以上の条件の下に、単位時間あたりに堆積させるスートの密度ρｃ［ｇ／ｃｍ３］が０．９０以下となるようにターゲットロッドの回転速度とバーナの移動速度を制御して、光ファイバ用多孔質ガラス母材を製造した。
　図３（ｄ）に示すように、上記条件の光ファイバ用多孔質ガラス母材の製造では、スートの密度ρｃを０．６５≦ρｃ≦０．９０に保つことができている。また、製造された光ファイバ用多孔質ガラス母材は、０．８５［ｇ／ｃｍ３］より大きく０．９０［ｇ／ｃｍ３］以下という高い密度の部分を含むが、瘤欠陥は検出されなかった。
（比較例）
　比較例の光ファイバ用多孔質ガラス母材の製造方法では、実施例と同様に、ターゲットロッドの外径を４０ｍｍとし、合成終了時の光ファイバ用多孔質ガラス母材の外径をおよそ２５０ｍｍとしている。
　ターゲットロッドの回転速度およびバーナの移動速度は、実施例と同様に、図４（ｂ）（ｃ）に示すように合成初期においては比較的急激に減少させ、合成中期においては徐々に低下させている。一方、図４（ａ）に示すように、比較例では、実施例とは異なり、合成中期において掃引ピッチの変動が中心値の±１０％の範囲以内に収まっていない。
　この条件の光ファイバ用多孔質ガラス母材を製造では、図４（ｄ）に示すように、スートの密度ρｃを０．６５≦ρｃ≦０．８５に保つことができているが、製造された光ファイバ用多孔質ガラス母材に瘤欠陥が検出された。
（検証実験のまとめ）
　ここで、上記開示した以外の例も含めた検証実験の結果についてまとめる。下記表１は、バーナの掃引ピッチの変動を変えた場合における瘤欠陥の発生率をまとめたものである。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
　なお、上記表１に示された検証実験のサンプルは、以下の条件で取得された。光ファイバ用多孔質ガラス母材の製造において、０．５Ｌ≦Ｒ≦０．８Ｌとなる範囲のスートを堆積させる際に、ターゲットロッドの回転速度ｒ［ｒｐｍ］を２００から２０の範囲内で徐々に低下させ、バーナの移動速度Ｖ［ｍｍ／ｍｉｎ．］を４０００から４００の範囲で低下させる。このとき、掃引ピッチＰ＝Ｖ／ｒの中心値は、例えば２０．０とする。ただし、適正な掃引ピッチＰ＝Ｖ／ｒの中心値は、ガス条件や製造する多孔質母材のサイズ等、様々な条件により変化するため、実験的に好適な値を導き出し、適切な値を選択し得る。
　表１から明らかなように、バーナの掃引ピッチＰの変動は少ないほど好ましい。具体的には、掃引ピッチＰの変動が中心値の±１０％の範囲以内であれば十分効果的であるが、中心値の±５％の範囲以内であればさらに効果的である。
　具体的には、掃引ピッチＰの変動が中心値の±１０％の範囲外の場合に瘤欠陥の発生率が３０％であったものが、掃引ピッチＰの変動が中心値の±５％の範囲外かつ±１０％の範囲以内の場合では、瘤欠陥の発生率が約７％に低下し、瘤欠陥の発生率が大幅に低下する。さらに、掃引ピッチＰの変動が中心値の±５％の範囲以内の場合では、瘤欠陥の発生率が約３％に低下する。
　以上、本発明を実施形態に従い説明したが、本実施形態による本発明の開示の一部をなす記述及び図面により本発明が限定されることはない。すなわち、本実施形態に基づいて当業者等によりなされる他の実施形態、実施例及び運用技術等は全て本発明の範疇に含まれる。
　以上のように、本発明に係る光ファイバ用多孔質ガラス母材の製造方法は、光ファイバ用多孔質ガラス母材の大型化に有用であり、特に、光ファイバ用多孔質ガラス母材の高密度化に適している。
　１　ターゲットロッド
　２ａ，２ｂ　支持部
　３　チャック
　４　回転駆動機構
　５　バーナ
　６　スート
　７　外径測定器
　８　制御部

Claims (6)

  1. 　ガラス微粒子合成用のバーナと回転するターゲットロッドとを相対的に往復移動させながら、ガラス原料ガスと燃焼ガスとを前記バーナに供給して合成せしめたガラス微粒子を前記ターゲットロッドの外周に堆積させる光ファイバ用多孔質ガラス母材の製造方法において、
    　製造する光ファイバ用多孔質ガラス母材の最終的な外径をＬ［ｍｍ］、製造途中のガラス微粒子堆積体の外径をＲ［ｍｍ］としたとき、
    　０．５Ｌ≦Ｒ≦０．８Ｌ
    　となる部分のガラス微粒子堆積層を合成する際に、
    　前記ターゲットロッドの回転速度をｒ［ｒｐｍ］とし、前記ターゲットロッドと前記バーナとの相対的移動速度をＶ［ｍｍ／ｍｉｎ．］としたとき、Ｖ／ｒで表わされるバーナの掃引ピッチＰ［ｍｍ］の変動が中心値の±１０％の範囲以内としながら、前記Ｖおよび前記ｒを徐々に低下させることを特徴とする光ファイバ用多孔質ガラス母材の製造方法。
  2. 　前記バーナの掃引ピッチＰ［ｍｍ］の変動が中心値の±５％の範囲以内であることを特徴とする請求項１に記載の光ファイバ用多孔質ガラス母材の製造方法。
  3. 　単位時間あたりに堆積させた前記ガラス微粒子堆積層の密度ρｃ［ｇ／ｃｍ３］が０．９０以下であることを特徴とする請求項１または２に記載の光ファイバ用多孔質ガラス母材の製造方法。
  4. 　単位時間あたりに堆積させた前記ガラス微粒子堆積層の密度ρｃ［ｇ／ｃｍ３］が０．８５以下であることを特徴とする請求項３に記載の光ファイバ用多孔質ガラス母材の製造方法。
  5. 　単位時間あたりに堆積させた前記ガラス微粒子堆積層の密度ρｃ［ｇ／ｃｍ３］が０．６５以上であることを特徴とする請求項１～４のいずれか１つに記載の光ファイバ用多孔質ガラス母材の製造方法。
  6. 　単位時間あたりに堆積させた前記ガラス微粒子堆積層の密度ρｃ［ｇ／ｃｍ３］が０．７０以上であることを特徴とする請求項５に記載の光ファイバ用多孔質ガラス母材の製造方法。
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Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH09118539A (ja) * 1995-10-26 1997-05-06 Sumitomo Electric Ind Ltd 光ファイバ母材の製造方法
JP2001233634A (ja) * 2000-02-24 2001-08-28 Shin Etsu Chem Co Ltd 光ファイバ用多孔質母材の製造方法および製造装置
JP2005139042A (ja) * 2003-11-07 2005-06-02 Sumitomo Electric Ind Ltd 多孔質ガラス母材の製造方法
JP2006199526A (ja) * 2005-01-19 2006-08-03 Shin Etsu Chem Co Ltd 光ファイバ母材の製造方法
JP2007106616A (ja) * 2005-10-11 2007-04-26 Furukawa Electric Co Ltd:The 光ファイバ用多孔質ガラス母材の製造方法

Family Cites Families (13)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS60186429A (ja) * 1984-03-01 1985-09-21 Sumitomo Electric Ind Ltd 光フアイバ用母材の製造方法
JPS60191028A (ja) * 1984-03-07 1985-09-28 Sumitomo Electric Ind Ltd 高純度ガラス体の製造方法
US5152818A (en) * 1990-11-09 1992-10-06 Corning Incorporated Method of making polarization retaining fiber
DE19628958C2 (de) * 1996-07-18 2000-02-24 Heraeus Quarzglas Verfahren zur Herstellung von Quarzglaskörpern
JP3521681B2 (ja) 1996-08-13 2004-04-19 住友電気工業株式会社 光ファイバ母材の製造方法
KR100615545B1 (ko) 1999-12-01 2006-08-25 신에쓰 가가꾸 고교 가부시끼가이샤 광 파이버용 모재의 제조방법 및 장치
JP3521891B2 (ja) * 2000-09-21 2004-04-26 住友電気工業株式会社 光ファイバプリフォームの製造方法
ES2364453T3 (es) * 2001-04-27 2011-09-02 Prysmian S.P.A. Procedimiento para producir una preforma de fibra óptica.
ATE505442T1 (de) * 2001-04-27 2011-04-15 Prysmian Spa Verfarhren zum herstellen einer glasvorform für optische fasern durch abscheidung aus der dampfphase
DE10152328B4 (de) * 2001-10-26 2004-09-30 Heraeus Tenevo Ag Verfahren zur Herstellung eines Rohres aus Quarzglas, rohrförmiges Halbzeug aus porösem Quarzglas u. Verwendung desselben
JP2004035282A (ja) * 2002-06-28 2004-02-05 Fujikura Ltd 光ファイバ用多孔質母材の製造方法
CN103833214B (zh) * 2013-12-25 2016-03-30 中天科技精密材料有限公司 一种控制光纤预制棒芯棒生长的激光控制装置及其控制方法
CN104176926B (zh) * 2014-08-21 2016-08-31 江苏亨通光导新材料有限公司 一种合成大直径光纤预制棒疏松体的方法及装置

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH09118539A (ja) * 1995-10-26 1997-05-06 Sumitomo Electric Ind Ltd 光ファイバ母材の製造方法
JP2001233634A (ja) * 2000-02-24 2001-08-28 Shin Etsu Chem Co Ltd 光ファイバ用多孔質母材の製造方法および製造装置
JP2005139042A (ja) * 2003-11-07 2005-06-02 Sumitomo Electric Ind Ltd 多孔質ガラス母材の製造方法
JP2006199526A (ja) * 2005-01-19 2006-08-03 Shin Etsu Chem Co Ltd 光ファイバ母材の製造方法
JP2007106616A (ja) * 2005-10-11 2007-04-26 Furukawa Electric Co Ltd:The 光ファイバ用多孔質ガラス母材の製造方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
See also references of EP3279155A4 *

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