WO2016129263A1 - 軟磁性粉末用原料粉末および圧粉磁芯用軟磁性粉末 - Google Patents

軟磁性粉末用原料粉末および圧粉磁芯用軟磁性粉末 Download PDF

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Definitions

  • the saturation magnetization when used as a magnetic core requires 1.8T or more, and for that purpose, the saturation magnetic moment of the soft magnetic powder used as a material requires 180 emu / g or more. . Due to such restrictions, at present, the reduction of eddy current loss due to the addition of Si to Fe has only been achieved by the effect of adding about 3 mass% of Si.
  • Soft magnetic powder for dust core 60 mass% or more of Fe, containing a ⁇ -phase stabilizing element and an element that increases electric resistance by 1.0 mass% or more,
  • the concentration of the element that increases the electrical resistance in the central part of the particles constituting the soft magnetic powder for the dust core is 1.0 mass% or more,
  • the concentration of the element increasing the electric resistance in the surface layer of the particles constituting the soft magnetic powder for dust core is such that the concentration of the element increasing the electric resistance in the central part of the particles constituting the soft magnetic powder for dust core.
  • Soft magnetic powder for dust core higher than the concentration.
  • the raw material powder for soft magnetic powder in one embodiment of the present invention contains Fe, a ⁇ -phase stabilizing element, and an element that increases electric resistance as essential components. Each component will be described below.
  • the ⁇ (austenite) phase during the heat treatment is stabilized by adding a ⁇ phase stabilizing element.
  • the diffusion rate of Si in the ⁇ phase is extremely slow compared to the diffusion rate in the ⁇ phase. Therefore, by adding a ⁇ -phase stabilizing element, diffusion of Si from the particle surface layer to the center can be suppressed, and Si can be effectively concentrated in the particle surface layer.
  • the powder of the present invention can optionally contain other components in addition to Fe, a ⁇ -phase stabilizing element, and an element that increases electrical resistance.
  • the powder is preferably composed of a ⁇ -phase stabilizing element, an element for increasing electrical resistance, and the balance of inevitable impurities.
  • the total content of the inevitable impurities is preferably 1.0% by mass or less.
  • the amount of inevitable impurities is preferably small, but industrially, the content of inevitable impurities may be more than 0% mass%.
  • the element contained in the raw material powder as an inevitable impurity include oxygen (O). In order to reduce the hysteresis loss, the O content in the powder is preferably 0.3% by mass or less.
  • the concentration of the element that increases the electric resistance in the surface layer of the particles constituting the soft magnetic powder for dust core is increased by increasing the electric resistance in the central portion of the particles constituting the soft magnetic powder for dust core. Set higher than elemental concentration.
  • the soft magnetic powder for powder magnetic cores is manufactured by concentrating the element which raises an electrical resistance in the surface layer of the obtained raw material powder for soft magnetic powders.
  • the method for concentrating the element that increases the electrical resistance in the surface layer is not particularly limited, and any method can be used. Examples of methods that can be used for the concentration include the following methods. (a) A method in which the element is vapor-deposited on the surface of the powder by a CVD method or a PVD method and diffused. (b) A method in which the element is plated on the powder surface and then permeated and diffused by heat treatment.
  • a dust core can be produced by applying an insulating coating to the soft magnetic powder for the dust core and then molding the powder.
  • an insulating coating any material can be used as long as the insulating property between particles can be maintained.
  • Specific examples of insulation coating materials include glassy insulating amorphous layers based on silicone resins, metal phosphates and borate salts, and metal oxides such as MgO, forsterite, talc and Al 2 O 3 Or a crystalline insulating layer based on SiO 2 .
  • a lubricant can be optionally applied to the mold wall surface or added to the powder.
  • a lubricant it is possible to reduce the friction between the mold and the powder at the time of pressure molding, so that the decrease in the density of the molded body is suppressed, and the friction at the time of extraction from the mold is also included. Further, it is possible to effectively prevent cracking of the molded body (powder magnetic core) when it is extracted from the mold.
  • Preferred lubricants include metal soaps such as lithium stearate, zinc stearate and calcium stearate, and waxes such as fatty acid amides.
  • the soaking temperature of the heat treatment is preferably 500 to 800 ° C.
  • the heat treatment time is preferably 5 to 120 minutes.
  • the said heat processing can be performed in arbitrary atmospheres, such as in air
  • what is necessary is just to determine an atmospheric dew point suitably according to a use.
  • a step of holding at a constant temperature during the temperature rise or during the heat treatment may be provided.
  • any known one can be applied including known ones.
  • Raw material symbols Raw material powders having 14 compositions of 1, 2-1, 2-4 and 3-11 were used. Table 1 shows the elements added to the raw material powder, the apparent density of the raw material powder, and the like. In addition, all the raw material powders have a component composition composed of the elements shown in Table 1, the remaining Fe, and inevitable impurities.
  • raw symbol For 1, 2-1 to 2-4 and 3-9 of the powder were subjected to osmotic diffusion process of Si by CVD method using SiCl 4. The conditions for the osmotic diffusion treatment are shown in Table 2.
  • the powder thus obtained is subjected to sieving (based on JIS Z 2510).
  • the average particle diameter D 50 is 80 ⁇ m, 70 ⁇ m, 60 ⁇ m and 20 ⁇ m, and other iron powders. Had an average particle diameter D 50 of 80 ⁇ m.
  • These powders were each provided with an insulating coating with a silicone resin.
  • the silicone resin was coated by the following procedure. First, the silicone resin was dissolved in toluene to prepare a diluted resin solution having a silicone resin concentration of 1.0 mass%. Next, the powder and the resin diluted solution were mixed so that the resin addition ratio with respect to the powder was 0.5 mass%. Then, the coated iron powder was obtained by performing drying in air
  • the test piece prepared in accordance with this procedure was heat-treated in nitrogen at 750 ° C. for 30 minutes to obtain a dust core. After that, winding was performed (primary volume: 100 turns, secondary volume: 40 turns), hysteresis loss measurement (0.2 T) by DC magnetizer (DC magnetometer manufactured by Metron Giken), and iron loss measuring device (Metron) Iron loss measurement (0.2 T, 20 kHz) was performed using a high-frequency iron loss measuring device manufactured by Giken. Eddy current loss was determined from the difference between the obtained iron loss and hysteresis loss. Table 4 shows the measurement results of the eddy current loss.
  • test No. in which the difference between the Si concentration in the surface layer and the Si concentration in the central portion (Si concentration difference) was 0 mass%.
  • the dust cores 1 and 3 both have an eddy current loss of over 700 kW / m 3 .
  • the eddy current loss was higher than that of 27 Fe-3 mass% Si dust core.
  • a dust core (test Nos. 2-1 to 2-4 and 4 to 13) having a Si concentration in the central portion of 1.0 mass% or more and a Si concentration difference of 0.5 mass% or more has an eddy current loss of 500. Test No. kW / m 3 or less and Fe-3 mass% Si. The eddy current loss was reduced by more than 200 kW / m 3 compared with 27 dust cores.
  • dust cores with a Si concentration difference of 1.0 mass% or more (Test Nos. 2-1 to 2-4, 4 to 6, 8 to 11) have an eddy current loss of 400 kW / m 3 or less. It was found that the eddy current loss was extremely low.
  • the powder magnetic cores (test Nos. 2-1 to 2-4) made of powders having different D 50 s , the iron loss was reduced as the particle diameter became finer.

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Abstract

　渦電流損の低い圧粉磁芯が得られる圧粉磁芯用軟磁性粉末を提供する。　Fe：60 mass％以上、γ相安定化元素、および電気抵抗を上げる元素：1.0 mass％以上、を含有する軟磁性粉末用原料粉末。

Description

軟磁性粉末用原料粉末および圧粉磁芯用軟磁性粉末
　本発明は、渦電流損が低く、高周波用途で優れた磁気特性を有する圧粉磁芯用軟磁性粉末と、その軟磁性粉末を得るための原料粉末に関する。
　圧粉磁芯用粉末を加圧成形してできる圧粉磁芯は、たとえば、車両の駆動用モーターのステータコアやロータコア、電力変換回路を構成するリアクトルコアなどに適用されている。電磁鋼板を積層してなるコア材に比して圧粉磁芯は、高周波鉄損が少ない磁気特性を有していること、形状バリエーションに対して臨機にかつ安価に対応できること、材料費が廉価であることなど、多くの利点を有している。
　近年、上述したモーターやリアクトル等の用途においては高周波化が加速しており、圧粉磁芯に対する高周波鉄損の要求も日々厳しくなってきている。鉄芯の鉄損は、ヒステリシス損と渦電流損に分離されるが、高周波では特に鉄損に占める渦電流損の比率が高い。そのため、高周波鉄損低減の為には渦電流損の低減が特に重要となってくる。この様な背景から、圧粉磁芯の渦電流損を低減する様々な取り組みが行われている。
　圧粉磁芯の渦電流損は、さらに粒子内を流れる粒内渦電流損と、粒子間を流れる粒子間渦電流損に分離される。
　ここで、粒子間を流れる粒子間渦電流損の低減方法としては、粒子表面へ絶縁被覆を施す手法が知られている。前記絶縁被覆としては、例えば、特許文献１に記載されているようなリン酸を用いた被覆、特許文献２に記載されているようなシリコーン樹脂を用いた被覆、および特許文献３に記載されているようなリン酸とシリコーン樹脂を組み合わせた被覆が提案されている。このように、粒子間渦電流損を低減するための種々の技術が提案されており、粒子間渦電流損については十分な低減が可能である。
　これに対して、粒内渦電流損については、渦電流損低減のための十分な技術が提案されているとは言い難い。
　例えば、非特許文献１では、鉄粒子にSiを添加し、高合金化することで粒子内の電気抵抗が上昇して、渦電流損が低減されるとしている。
　また、特許文献４および特許文献５では、SiCl4を用いたCVD法によって純鉄粉の表層にSiを濃化することにより、渦電流損を低減する技術が開示されている。これらの技術においては、表層におけるSiの濃化による磁束の粉末表層への集中を利用して、粒内渦電流損の低減を試みている。
　さらに、特許文献６では、軟磁性粉末の表層にSiを濃化させる過程で残留したSiO2の微粒子を、該軟磁性粉末の表面に拡散付着させることで、電気抵抗が高く、渦電流損が低い圧粉磁芯を得る技術が開示されている。
　上記技術は、表層におけるSiの濃化による磁束の粉末表層への集中を利用した粒子内の渦電流損低減と、残留SiO2による粒子間渦電流損低減の２つを組み合わせたものである。
特表２０１０－５１１７９１号公報 特開２０１３－１８７４８０号公報 特開２００８－６３６５１号公報 特開２００８－２９７６０６号公報 特開平１１－８７１２３号公報 特開２０１１－１４６６０４号公報
大同特殊鋼技報　電気製鋼、大同特殊鋼株式会社、2011年、第８２巻、第１号、ｐ．５７－６５
　しかしながら、非特許文献１に記載されたSiの多量添加は、素材の飽和磁化の低下や、粉末が硬化することによる成形時の圧縮性低下を招き、圧縮性の低下は、さらに成形体密度の低下による磁芯の飽和磁化の低下を招く。
　加えて、粉末を実用材に用いるには、磁芯としたときの飽和磁化が1.8Ｔ以上必要であり、そのためには素材となる軟磁性粉末の飽和磁気モーメントが180 emu/g以上必要である。このような制約から、現状、FeへのSi添加による渦電流損低減は、３mass％程度のSi添加による効果を得るに留まっている。
　また、特許文献４および特許文献５に記載された技術は、純鉄粉へのSi濃化技術であるが、母材である純鉄粉の電気抵抗はFe-Si合金ほど高くないため、Siを表層に濃化させたとしても、渦電流損を十分に低減することはできない。加えて、特許文献４および特許文献５に記載された技術を用いてFe-Si合金粉末へのSi表層濃化を行なおうとした場合には、粉末中に含まれるSiによって浸珪温度域でα相が安定化されているために、Siの拡散が極めて速くなっていて、表層への的確なSi濃化は極めて困難である。
　特許文献６に記載された技術もまた、特許文献４等と同様に、ベース粉末へSiを添加すると浸珪温度域でα相が安定化するので、Siの拡散が極めて速くなり、表層へのSi濃化は極めて困難である。
　従って、従来技術ではいずれも、高まる渦電流損低減に対する要求に応えるのは困難である。
　本発明は、上記の従来技術の課題を解消して、渦電流損の低い圧粉磁芯が得られる圧粉磁芯用軟磁性粉末とその原料粉末を提供することを目的とする。
　発明者らは、上記課題を解決するために、圧粉磁芯の渦電流損につき鋭意検討を重ねた結果、以下の知見を得た。
（i）軟磁性粉末中のSi拡散は、母相の鉄がα相である場合とγ相である場合で大きく異なっており、γ相中をSiが拡散するスピードは、α相中を拡散するスピードに比べて極めて遅い。
（ii）Siを粒子表層に濃化させるための熱処理を行う際にγ相が安定となるように、ベース粉末の組成を調整することで、ベース粉末がSiを含有していたとしても、粒子表層に粒子中心部よりも高濃度のSiを濃化させることが可能である。
（iii）粒子中心部分のSi量を増加させることにより、Siを粒子表層に濃化させたときの渦電流損を効果的に低減できる。
　本発明は上記知見を基に得られたものである。
　すなわち、本発明の要旨構成は次のとおりである。
１．Fe：60 mass％以上、
　γ相安定化元素、および
　電気抵抗を上げる元素：1.0 mass％以上、を含有する軟磁性粉末用原料粉末。
２．前記γ相安定化元素が、Ni、Mn、Cu、Ｃ、およびＮからなる群より選択される１または２以上である、前記１に記載の軟磁性粉末用原料粉末。
３．前記電気抵抗を上げる元素が、Si、Al、およびCrからなる群より選択される１または２以上である、前記１または２に記載の軟磁性粉末用原料粉末。
４．前記軟磁性粉末用原料粉末に対して1.5～20 mass％のNiを前記γ相安定化元素として含有し、
　前記軟磁性粉末用原料粉末に対して1.0～6.5 mass％のSiを前記電気抵抗を上げる元素として含有する、前記に記載の軟磁性粉末用原料粉末。
５．圧粉磁芯用軟磁性粉末であって、
　　60 mass％以上のＦｅ、
　　γ相安定化元素、および
　　1.0 mass％以上の、電気抵抗を上げる元素、を含有し、
　　前記圧粉磁芯用軟磁性粉末を構成する粒子の中心部分における前記電気抵抗を上げる元素の濃度が1.0 mass％以上であり、
　　前記圧粉磁芯用軟磁性粉末を構成する粒子の表層における前記電気抵抗を上げる元素の濃度が、前記圧粉磁芯用軟磁性粉末を構成する粒子の中心部分における前記電気抵抗を上げる元素の濃度よりも高い、圧粉磁芯用軟磁性粉末。
　本発明によれば、渦電流損の低い圧粉磁芯用軟磁性粉末が得られる原料粉末および圧粉磁芯用軟磁性粉末を得ることができる。
［軟磁性粉末用原料粉末］
　以下、本発明を具体的に説明する。
　本発明の一実施形態における軟磁性粉末用原料粉末は、Ｆｅ、γ相安定化元素、および電気抵抗を上げる元素を必須成分として含有する。前記各成分について、以下説明する。
［Ｆｅ］
　本発明の軟磁性粉末用原料粉末は、主成分としてＦｅを含有する。軟磁性粉末用原料粉末におけるＦｅ含有量は、60 mass%以上とする。一方、Ｆｅ含有量の上限については特に限定されないが、後述のγ相安定化元素や電気抵抗を上げる元素の効果を十分に得るためには、Ｆｅ含有量を98.5 mass%未満とすることが好ましい。
［γ相安定化元素］
　本発明の一実施形態における圧粉磁芯用軟磁性粉末は、後述するように原料粉末を熱処理することにより、該粉末を構成する粒子の表層に、電気抵抗を上げる元素を浸透拡散させることで製造することができる。その際、粉末の結晶構造がα（フェライト）相であると、前記電気抵抗を上げる元素はα相中を容易に拡散するため、熱処理中に前記電気抵抗を上げる元素が粒子の中心部分まで拡散してしまい、表層と中心部分とにおける電気抵抗を上げる元素の濃度が均一化してしまう。
　そこで、本発明では、γ相安定化元素を添加することにより、熱処理時におけるγ（オーステナイト）相を安定化する。上述したように、γ相中におけるSiの拡散速度はα相中における拡散速度に比べて極めて遅い。そのため、γ相安定化元素を添加することにより、粒子表層から中心へのSiの拡散を抑制し、粒子表層にSiを効果的に濃化させることができる。
　なお、ここで、γ相安定化元素とは、Feとの二元系状態図において、その元素の添加によりα／γの変態温度を低下させるものを指す。前記γ相安定化元素としては、例えば、Ni、Mn、Cu、C、およびNなどが上げられる。前記γ相安定化元素としては、１つの元素を用いることもできるが、２以上の元素を組み合わせて用いることもできる。
　上記軟磁性粉末用原料粉末におけるγ相安定化元素の含有量は、特に限定されることなく任意の値とすることができる。しかし、γ相安定化効果を高めるという観点からは、軟磁性粉末用原料粉末におけるγ相安定化元素の合計含有量を0.5 mass%以上とすることが好ましく、1.0 mass%以上とすることがより好ましい。一方、γ相安定化元素を過度に添加すると、該粉末を用いて得られる圧粉磁芯の飽和磁束密度が低くなる場合があるため、軟磁性粉末用原料粉末におけるγ相安定化元素の合計含有量を39 mass%以下とすることが好ましく、30 mass%以下とすることがより好ましい。
　前記γ相安定化元素としてNiを用いる場合、Ni含有量は1.5 mass％以上20 mass％以下とすることが好ましい。Ni量を1.5 mass％以上とすることにより、γ相をさらに安定化することができる。また、Ni量を20 mass％以下とすることにより、飽和磁束密度の低下をさらに抑制できる。
　前記γ相安定化元素として、Mn、Cu、Ｃ、およびＮを用いる場合、各元素の好適な含有量は以下の通りである。
　Mn：8.0 mass％以下（0を含まない）
　Cu：4.0 mass％以下（0を含まない）
　Ｃ：1.0 mass％以下（0を含まない）
　Ｎ：2.4 mass％以下（0を含まない）
上記Ni、Mn、Cu、Ｃ、およびＮを始めとするγ相安定化元素は、単独で使用することもできるが、２以上の元素を組み合わせて用いることもできる。
［電気抵抗を上げる元素］
　本発明の一実施形態における軟磁性粉末用原料粉末は、電気抵抗を上げる元素を　合計量で1.0 mass％以上含有する。電気抵抗を上げる元素を1.0 mass%以上添加することにより、粉末の中心部分における電気抵抗を上昇させ、それにより渦電流損を低減することができる。渦電流損をさらに低減するという観点からは、電気抵抗を上げる元素の含有量を1.4 mass％以上とすることが好ましい。一方、電気抵抗を上げる元素の含有量の上限は特に限定されない。しかし、電気抵抗を上げる元素を過度に添加すると、ヒステリシス損の増加や、圧縮性の低下が生じる場合があるため、電気抵抗を上げる元素の含有量を20.0 mass%以下とすることが好ましい。
　ここで、「電気抵抗を上げる元素」とは、Feとの二元系合金を形成することの出来る元素であって、かつ、その元素の添加によって該二元系合金の電気抵抗をFeよりも向上させる効果のある元素を指す。電気抵抗は比抵抗によって評価する。比抵抗の評価法としては四端子法などがある。
　前記電気抵抗を上げる元素としては、上記定義に該当する元素であれば任意の元素を用いることができる。電気抵抗を上げる元素の具体例としては、例えば、Si、Al、およびCrが上げられる。
　前記電気抵抗を上げる元素として、Si、Al、およびCrを用いる場合、各元素の好適な含有量は以下の通りである。
　Si：1.5～6.5 mass％
　Al：1.0～6.0 mass％
　Cr：1.0～10.0 mass％
上記Si、Al、およびCrを始めとする電気抵抗を上げる元素は、単独で使用することもできるが、２以上の元素を組み合わせて用いることもできる。
　本発明の粉末は、Ｆｅ、γ相安定化元素、および電気抵抗を上げる元素以外に、任意に他の成分を含有することができるが、軟磁性粉末の特性を向上させるという観点からは、Ｆｅ、γ相安定化元素、電気抵抗を上げる元素、および残部の不可避不純物からなる粉末とすることが好ましい。その場合、前記不可避不純物の合計含有量は1.0 mass%以下であることが好ましい。不可避不純物は少ない方がよいが、工業的には、不可避不純物の含有量は0 mass%超であってよい。不可避不純物として原料粉末に含有される元素としては、例えば、酸素(Ｏ)等があげられる。ヒステリシス損を低減するためには、粉末中におけるＯ含有量を0.3 mass%以下とすることが好ましい。
　前記軟磁性粉末用原料粉末の見掛密度は、特に限定されず任意の値とすることができるが、3.0 Mg/m3以上とすることが好ましく、3.5 Mg/m3以上とすることがより好ましい。また、工業的に得られる軟磁性粉末用原料粉末の見掛密度は、一般的には、5.0 Mg/m3以下である。なお、ここで見掛密度とは、JIS Z 2504に準拠して測定される見掛密度とする。
　前記軟磁性粉末用原料粉末の比表面積は、特に限定されず任意の値とすることができるが、BET値で、70 m2/kg以下とすることが好ましい。比表面積が過度に大きいと、その不定形な形状に起因する成形時の粒子同士の接触により、粒子間渦電流損の増加を招きやすいためである。なお、原料粉末の比表面積の下限値に特に制限はないが、BET値で10 m2/kg以上とすることが好ましい。
［圧粉磁芯用軟磁性粉末］
　本発明の一実施形態における圧粉磁芯用軟磁性粉末は、60 mass％以上のＦｅ、γ相安定化元素、および1.0 mass％以上の電気抵抗を上げる元素を含有する。前記圧粉磁芯用軟磁性粉末については、特に断らない限り、上記圧粉磁芯用軟磁性粉末と同一とすることができる。
　前記圧粉磁芯用軟磁性粉末においては、該軟磁性粉末を構成する粒子の中心部分における前記電気抵抗を上げる元素の濃度を1.0 mass％以上とする。これにより、粉末の中心部分における電気抵抗を上昇させ、渦電流損を低減することができる。渦電流損をさらに低減するという観点からは、電気抵抗を上げる元素の中心部分における含有量を1.4 mass％以上とすることが好ましい。一方、電気抵抗を上げる元素の含有量の上限は特に限定されない。しかし、電気抵抗を上げる元素を過度に添加すると、ヒステリシス損の増加や、圧縮性の低下が生じる場合があるため、電気抵抗を上げる元素の中心部分における含有量を20.0 mass%以下とすることが好ましい。
　さらに、前記圧粉磁芯用軟磁性粉末を構成する粒子の表層における前記電気抵抗を上げる元素の濃度を、前記圧粉磁芯用軟磁性粉末を構成する粒子の中心部分における前記電気抵抗を上げる元素の濃度よりも高くする。
　粒内渦電流損は、粉末内部を渦電流が流れることにより発生する損失であり、粉末全体の電気抵抗が均一である場合、渦電流が流れる経路が長くなる粉末表層の方が、渦電流損は大きくなる。
　上述したように圧粉磁芯用軟磁性粉末を構成する粒子の表層における前記電気抵抗を上げる元素の濃度を、前記圧粉磁芯用軟磁性粉末を構成する粒子の中心部分における前記電気抵抗を上げる元素の濃度よりも高くすることにより、渦電流が流れる経路が長い粉末表層の電気抵抗を増加させることができる。このように、中心部分に比べて損失の大きい粉末表層での電流を大幅に低減することで、結果として粒内渦電流損を効果的に低減することができる。
　上記効果をさらに高めるという観点からは、表層と中心部分における前記電気抵抗を上げる元素の濃度差を0.5 mass％以上とすることが好ましく、1.0 mass％以上とすることがより好ましい。また、表層と中心部分における前記電気抵抗を上げる元素の濃度差は、工業的見地からは、6.0 mass％以下とすることが好ましい。
　なお、ここで「表層」とは、粉末の粒子の断面の直径（粉末の粒径に等しい）をＤとしたとき、粒子表面から、深さ0.2Ｄまでの間の領域を指す。また、「中心部分」とは、前記「表層」を除いた粒子の残部を指す。
［製造方法］
　本発明に用いる軟磁性粉末の原料粉末は任意の方法で製造することができる。製造方法の具体例としては、例えば、アトマイズ法、酸化物還元法、電解析出法などが挙げられるが、中でもアトマイズ法を用いることが好ましい。アトマイズ法で製造される粉末は粒子形状が球形に近いため、アトマイズ法で製造された粉末（アトマイズ粉）を用いることにより、圧粉磁芯における粒子間の接触に起因する粒子間渦電流損の増加をさらに抑制することができる。
　アトマイズ法であれば、ガスや、水、ガス＋水、遠心法など、その種類は問わないが、実用面を考えると安価な水アトマイズ法、もしくは水アトマイズ法よりは高価であるものの、比較的大量生産に適しているガスアトマイズ法を用いることが好ましい。
　次に、本発明の一実施形態である軟磁性粉末用原料粉末と圧粉磁芯用軟磁性粉末を、水アトマイズ法を用いて製造する方法の一例について説明する。
　まず、上述した成分を含有する溶鋼を水アトマイズすることによって、軟磁性粉末用原料粉末を得る。
　次いで、得られた軟磁性粉末用原料粉末の表層に、電気抵抗を上げる元素を濃化させることによって、圧粉磁芯用軟磁性粉末を製造する。電気抵抗を上げる元素を表層に濃化させる方法としては、特に限定されることなく任意の方法を用いることができる。前記濃化に利用できる方法としては、例えば、以下の方法が挙げられる。
(a) 粉末の表面にCVD法やPVD法によって前記元素を蒸着し、浸透拡散させる方法。
(b)粉末表面に前記元素をめっきし、次いで熱処理により浸透拡散させる方法。
(c)粉末の表層に存在するか粉末に接している前記元素の酸化物を、粉末中に含まれるＣにより還元し、固相拡散によって浸透拡散させる方法。
(d)溶融液中に粉末を浸漬させて液相拡散によって浸透拡散させる方法。
　上記濃化方法の一つである、SiCl4ガスを用いたCVD法について説明する。
　SiCl4ガスを用いたCVD法は、高温のSiCl4ガス雰囲気中に粉末を曝すことによりSiCl4中のSiを粉末中へ浸透拡散させる方法である。なお、残りの4Clは、鉄と反応してFeCl4となり、系外へ排出される。
　このような反応を起こすためには、少なくとも800℃以上で0.01～50 NL/min/kgの量のSiCl4ガスを供給しながら熱処理を行うことが好ましい。熱処理温度が800℃に満たないと、熱処理中に発生したClが軟磁性粉末中に残留して、ヒステリシス損を増加させる場合がある。また、熱処理温度が800℃以上であっても、熱処理中の軟磁性粉末の結晶構造がα相となってしまうと、Siの拡散が中心まで進んでしまうため好ましくない。そのため、前記熱処理は、軟磁性粉末がγ相となる温度域で行うことが好ましい。例えば、Si：1.5 mass％、Ni：1.5 mass％、およびＦｅからなる粉末を使用する場合、1050℃以上で前記熱処理を行うことが好ましい。一方、熱処理温度が1400℃を上回ると、熱処理中に粉末の焼結が進み、粉砕が困難となる場合がある。そのため、熱処理温度は1400℃以下とすることが好ましい。また、熱処理時間は温度によって異なるが、一般的には、10 min～5 hrとすることが好ましい。
　なお、上述のようにして得られる圧粉磁芯用軟磁性粉末の成分は、Si以外の元素については濃化を行う前の原料粉末から変動がない。Siについても、最大で0.2 mass％程度増加するだけである。したがって、圧粉磁芯用軟磁性粉末のSi含有量は、1.0～6.7 mass％とすることが好ましい。同様に、電気抵抗を上げる元素としてAlを用いる場合には、圧粉磁芯用軟磁性粉末におけるAl含有量を1.0～6.2 mass％とすることが好ましく、Crを用いる場合には、Cr含有量を1.0～10.2 mass％とすることが好ましい。
　また、圧粉磁芯用軟磁性粉末の見掛密度および比表面積（ＢＥＴ値）については、熱処理条件にもよるが、原料粉末よりも僅かに見掛密度が低く、比表面積が大きくなる傾向にある。
　また、前述の様に渦電流損は粒子内部を流れる電流によって発生するので、圧粉磁芯用軟磁性粉末の粒子径を小さくすることで、渦電流損を低減することもできる。従って、圧粉磁芯用軟磁性粉末の質量平均粒子径D50を80μm以下とすることが好ましく、70μｍ以下とすることがより好ましい。ただし過度の粒子径の減少は、ヒステリシス損の増加や歩留まりの低下を招くため、一般にはD50を20μm以上とすることが好ましい。
　さらに、前記圧粉磁芯用軟磁性粉末に絶縁被覆を施し、次いで成形することにより圧粉磁芯を製造することができる。前記絶縁被覆の材質としては、粒子間の絶縁性を保てるものであれば任意のものを用いることができる。絶縁被覆の材質の具体例としては、シリコーン樹脂、リン酸金属塩やホウ酸金属塩をベースとしたガラス質の絶縁性アモルファス層や、MgO、フォルステライト、タルクおよびAl2O3などの金属酸化物、あるいはSiO2をベースとした結晶質の絶縁層などが挙げられる。
　粉末を加圧成形する際には、任意に、潤滑剤を金型壁面に塗布するかあるいは粉末に添加することができる。潤滑剤を用いることにより、加圧成形時における金型と粉末との間の摩擦を低減することができるので、成形体密度の低下を抑制するとともに、金型から抜出す際の摩擦も併せて低減することができ、さらに金型から抜出す際の成形体（圧粉磁芯）の割れを効果的に防止することができる。なお、好ましい潤滑剤としては、ステアリン酸リチウム、ステアリン酸亜鉛、ステアリン酸カルシウムなどの金属石鹸、脂肪酸アミド等のワックスが挙げられる。
　上記のように加圧成形を行って圧粉磁芯を得た後、該圧粉磁芯に対して熱処理を施すことが好ましい。熱処理を行うことにより歪を除去し、その結果、ヒステリシス損を低減するとともに、成形体強度を向上させることができる。前記熱処理の均熱温度は500～800℃とすることが好ましい。また、熱処理時間は５～120分とすることが好ましい。なお、前記熱処理は、例えば、大気中、不活性雰囲気中、還元雰囲気中、真空中等、任意の雰囲気で行うことができる。また、雰囲気露点は、用途に応じ適宜決定すればよい。さらに、熱処理中の昇温、あるいは降温時に一定の温度で保持する段階を設けても良い。上記した以外の圧粉磁芯を得るための方法および条件としては、公知のものをはじめ、任意のものが適用できる。
　原料記号：１、２－１～２－４および３～11の14種類の組成の原料粉末を用いた。原料粉末に添加した元素および原料粉末の見掛密度等を表１に示す。なお、すべての原料粉末は、表１に示した元素と、残部のＦｅおよび不可避不純物からなる成分組成を有する。
　上記原料粉末のうち、原料記号：１、２－１～２－４および３～９の粉末に対して、SiCl4を用いたCVD法によるSiの浸透拡散処理を施した。浸透拡散処理の条件は表２に示す。原料記号：１および２－１についてはＡ、Ｂ、Ｃの３条件、それ以外の粉末についてはＢの１条件で熱処理を行った。
　浸透拡散処理を行った粉末を熱可塑性の樹脂に埋め込み、次いで断面研磨を行なった。前記断面における直径が100μm程度の粉末を選び、その粉末の断面の中心を横切るようにEPMA（Electron Probe Micro-Analyser）によるラインマッピングを行なった。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
　その後、粉末の粒子表面から0.2Ｄまでの深さの平均Si濃度と、中心部分の平均Si濃度を算出した。算出した結果を熱処理条件等と併せて表３に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003
　熱処理条件Ｃで熱処理を行なった試料（試験Ｎｏ．15～26）は全て焼結が進み、解砕が困難となっていたため、Si濃度の測定は行わなかった。また、熱処理条件ＡおよびＢで熱処理を行なった試料のうち、試験Ｎｏ．１および３はγ相安定化元素が含まれていないため、表層Si濃度と中心部分Si濃度との差（Si濃度差）が0 mass％であった。それ以外のものは、Si濃度差が0.5 mass％以上であった。
　かくして得られた粉末に対して、篩分（JIS Z 2510に準拠）を行い、表３中の試験No.２については平均粒子径D50を80μm、70μm、60μmおよび20μm、その他の鉄粉については平均粒子径D50を80μmとした。これらの粉末に対して、それぞれシリコーン樹脂による絶縁被覆を施した。前記シリコーン樹脂の被覆は、以下の手順で行った。まず、前記シリコーン樹脂をトルエンに溶解させてシリコーン樹脂濃度が1.0 mass％である樹脂希釈溶液を作製した。次いで、粉末に対する樹脂添加率が0.5 mass％となるように粉末と樹脂希釈溶液とを混合した。その後、大気中での乾燥と、大気中、200℃、120分の樹脂焼付け処理を順次行うことにより被覆鉄粉を得た。
　得られた被覆鉄粉を、成形圧：15t/cm2（1.47 GN/m2）で、金型潤滑成形法を用いて成形し、外形：38 mm、内径：25 mm、高さ：6 mmのリング状試験片を作製した。
　かかる手順で作製した試験片に、窒素中で750℃、30分の熱処理を行い、圧粉磁芯とした。その後、巻線を行い（１次巻：100ターン、二次巻：40ターン）、直流磁化装置（メトロン技研製　直流磁化測定装置）によるヒステリシス損測定（0.2 T）、と鉄損測定装置（メトロン技研製　高周波鉄損測定装置）による鉄損測定（0.2 T、20 kHz）を行なった。得られた鉄損とヒステリシス損の差分から渦電流損を求めた。渦電流損の測定結果を表４に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000004
　表４に示したように、表層Si濃度と中心部分Si濃度との差（Si濃度差）が0 mass％の試験Ｎｏ．１および３の圧粉磁芯はいずれも渦電流損が700 kW/m3超であり、試験Ｎｏ．27のFe - 3 mass％Si圧粉磁芯よりも高い渦電流損となっていた。
　また、純鉄粉へSiの浸透拡散処理を行った試験Ｎｏ．14の圧粉磁芯は、Si濃度差が0.5 mass％以上であったが、中心部分Si濃度が1.0 mass％に満たないので、渦電流損は650 kW/m3にとどまっている。
　中心部分Si濃度が1.0 mass％以上であって、Si濃度差が0.5 mass％以上である圧粉磁芯（試験Ｎｏ．２－１～２－４、４～１３）は、渦電流損が500 kW/m3以下であり、Fe - 3 mass％Siである試験Ｎｏ．27の圧粉磁芯よりも200 kW/m3以上渦電流損が低減していた。さらに、Si濃度差1.0 mass％以上の圧粉磁芯（試験Ｎｏ．２－１～２－４、４～６、８～１１）は、渦電流損が400 kW/m3以下となっており、極めて低い渦電流損であることが分かった。また、D50が異なる粉末からなる圧粉磁芯（試験Ｎｏ．２－１～２－４）については、粒子径がより細かくなるほど低鉄損となっていた。
 
 

Claims (5)

  1. 　Fe：60 mass％以上、
    　γ相安定化元素、および
    　電気抵抗を上げる元素：1.0 mass％以上、を含有する軟磁性粉末用原料粉末。
  2. 　前記γ相安定化元素が、Ni、Mn、Cu、Ｃ、およびＮからなる群より選択される１または２以上である、請求項１に記載の軟磁性粉末用原料粉末。
  3. 　前記電気抵抗を上げる元素が、Si、Al、およびCrからなる群より選択される１または２以上である、請求項１または２に記載の軟磁性粉末用原料粉末。
  4. 　前記軟磁性粉末用原料粉末に対して1.5～20 mass％のNiを前記γ相安定化元素として含有し、
    　前記軟磁性粉末用原料粉末に対して1.0～6.5 mass％のSiを前記電気抵抗を上げる元素として含有する、請求項１に記載の軟磁性粉末用原料粉末。
  5. 　圧粉磁芯用軟磁性粉末であって、
    　　60 mass％以上のＦｅ、
    　　γ相安定化元素、および
    　　1.0 mass％以上の、電気抵抗を上げる元素、を含有し、
    　　前記圧粉磁芯用軟磁性粉末を構成する粒子の中心部分における前記電気抵抗を上げる元素の濃度が1.0 mass％以上であり、
    　　前記圧粉磁芯用軟磁性粉末を構成する粒子の表層における前記電気抵抗を上げる元素の濃度が、前記圧粉磁芯用軟磁性粉末を構成する粒子の中心部分における前記電気抵抗を上げる元素の濃度よりも高い、圧粉磁芯用軟磁性粉末。
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