WO2016114615A1 - 적외선 차단 금속산화물 분말의 제조방법 - Google Patents

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    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/90—Other properties not specified above

Definitions

  • the present invention relates to a method for preparing infrared-blocking metal oxide powder, and more particularly, to a surfactant in a metal solution dissolving step of forming a metal solution by adding a metal material to water and a metal solution produced in the metal material dissolving step.
  • a precursor mixing step of adding a surfactant to form a mixed solution of the surfactant and a gel or precipitate formed from the surfactant mixed solution generated in the surfactant mixing step and the gel or precipitate formed in the precursor forming step to dry Including a drying step of forming a precursor and a firing step of heat-treating the precursor dried in the drying step, the visible light transmittance and the infrared shielding rate is high, the particles are finely sized and uniformly dispersed between the metal oxide Air gaps are formed, making it cheap and simple It relates to a method of manufacturing the infrared cut metal oxide powder that may be produced.
  • heat shielding material that is shielded from heat by shielding near infrared rays, or attached in the form of a film.
  • heat shielding materials include antimony tin oxide (ATO) and indium tin oxide.
  • Metal oxides such as (ITO) and Tungsten Bronze.
  • the metal oxide is cracking method (Cracking Method), physical vapor deposition (Physical Vapor Deposition), chemical vapor deposition (Chemical Vapor Deposition), sol-Gel method (Sol-Gel Method), co-precipitation method using an acetate-based material ( Co-precipitation method, hydrothermal method (Hydrothermal Method) and the like.
  • Korean Patent Publication No. 10-0354362 (March 10, 2003) "Near-infrared absorbing film, and multilayer panel including the film"
  • the method of producing an infrared blocking metal oxide using cracking has a limitation in producing a uniform distribution of nanoparticles
  • the gas phase synthesis method is synthesized in a bee state has a disadvantage of high manufacturing cost, sol-gel method, liquid phase method,
  • the coprecipitation method has a disadvantage in that the process is complicated, the yield is not good, and the mass production is difficult by using the organometallic salt combined with a large molecular weight organic material as a starting material.
  • the hydrothermal synthesis method uses a metal salt, but the manufacturing cost is expensive because it is manufactured under high temperature and high pressure.
  • the present invention is to solve the above problems of the prior art
  • an object of the present invention is to provide a method for producing infrared blocking metal oxide powder in which particles are uniformly dispersed with a fine size (30 nm or less).
  • an object of the present invention is to provide a method for producing a metal oxide powder that can form a large number of voids between the synthesized metal oxide to facilitate the ball milling operation.
  • an object of the present invention is to provide a method for producing a metal oxide powder that can be manufactured inexpensively and simply by using a sol gel, heat treatment, calcined composite method using SBTSS.
  • the present invention is implemented by the embodiment having the following configuration in order to achieve the above object.
  • the method for producing a metal oxide powder according to the present invention is a metal material dissolution step of forming a metal aqueous solution by adding a metal material to water, and the interface to the metal aqueous solution produced in the metal material dissolution step
  • a surfactant mixing step of adding a surfactant to form a surfactant mixed solution, a precursor forming step of forming a gel or a precipitate from the surfactant mixed solution generated in the surfactant mixing step, and a gel or precipitate formed in the precursor forming step It characterized in that it comprises a drying step of drying to form a dried precursor, and a firing step of heat-treating the dried precursor in the drying step.
  • the metal oxide powder prepared in the method for producing an infrared cut metal oxide powder is SnO 2 , Al 2 O 3 , In 2 O 3 , Sb 2 O 5 , ITO, ATO, characterized in that it has a diameter of 20 to 30nm.
  • the metal material used in the metal material dissolution step has a salt form or an alcoholside form, and among Sn, Al, In, Sb It is characterized by including any one.
  • the amount of the surfactant used in the surfactant mixing step is 0.3 to 10 moles of the surfactant is used per 1 mole of the metal component
  • One or more of SLS, SDBS, SMAP and SDTSS are used as surfactants for the metals that are positively charged in the aqueous solution
  • CTAC, CTAH, CTAB, DOAC and DOAB are surfactants for the metals that are negatively charged in the aqueous metal solution. Any one or more of these may be used, and any one or more of polyoxyethylene oxide and polypropylene oxide may be used for the metals exhibiting neutrality in the aqueous metal solution.
  • the precursor forming step is adjusted to pH 11 to 12 of the surfactant mixture solution produced in the surfactant mixing step
  • the surfactant mixture solution is left at 20 to 50 ° C. to form a gel or precipitate
  • the drying step is performed by removing impurities from the gel or precipitate formed in the precursor formation step and filtering and then filtering the mixture in an oven at 100 to 140 ° C. temperature.
  • the firing step is characterized in that the precursor is heat-treated at 400 to 800 °C temperature for 6 to 12 hours in the drying step to remove the surfactant.
  • tin tetrachloride is added to water to form a tin aqueous solution
  • antimony trichloride is added to water to add an antimony aqueous solution.
  • the surfactant mixing step the tin aqueous solution and the antimony aqueous solution prepared in the metal material dissolution step are mixed, and SBTSS is added thereto to form a surfactant mixed solution, so that 1 to 10 moles of tin is added to 1 mole of antimony.
  • the tin aqueous solution and the antimony aqueous solution are mixed, and 0.1 to 10 weight parts of SBTSS is used based on 10 parts by weight of the tin aqueous solution.
  • the surfactant mixture solution is slowly added to the aqueous solution adjusted to pH 11 to 12 by adding NaOH.
  • the drying step After standing still to form a sol to form a gel or precipitate, in the drying step, the gel or precipitate is obtained, washed with distilled water, chlorine ions removed, vacuum filtered and 12 in an oven at a temperature of 100 to 140 °C
  • the calcination step to heat the precursor dried in the drying step at 400 to 600 °C temperature for 6 to 12 hours to completely remove the SBTSS, the gel or precipitate is distilled water
  • the supernatant was introduced by allowing the solution containing gel or precipitate and distilled water to stand still. Haejimyeon washed several times until no chlorine ions are measured by the AgNO 3 solution, chlorine ion does is not detected is characterized in that vacuum filtration.
  • the present invention can obtain the following effects by the above embodiment.
  • the present invention has the effect of producing an infrared blocking metal oxide powder having a high visible light transmittance and an infrared shielding rate.
  • the present invention has the effect of producing an infrared blocking metal oxide powder having a fine size (30nm or less) and uniformly dispersed.
  • the present invention has the effect that many voids are formed between the synthesized metal oxide to facilitate the ball milling operation.
  • the present invention has the effect that it can be manufactured inexpensively and simply by using a sol gel, heat treatment, plastic composite method using SBTSS.
  • 1 is a graph showing the XRD analysis of the metal compound prepared according to the preparation method of an embodiment of the present invention.
  • 2 to 5 are SEM images of metal compounds prepared according to the preparation method of an embodiment of the present invention.
  • Figure 6 is a graph showing the light transmittance of a glass substrate coated with a metal compound prepared according to an embodiment of the present invention.
  • a method for preparing an infrared blocking metal oxide powder includes dissolving a metal material to form a metal aqueous solution by adding a metal material to water, and adding a surfactant to the metal aqueous solution generated in the metal material dissolving step.
  • a surfactant mixing step of forming a surfactant mixed solution, a precursor forming step of forming a gel or a precipitate from the surfactant mixed solution generated in the surfactant mixing step, and a gel or precipitate formed in the precursor forming step Drying step of drying to form a dried precursor, and a firing step of heat-treating the dried precursor in the drying step.
  • Infrared rays metal oxide powder prepared by the manufacturing method is SnO 2 , Al 2 O 3 , In 2 O 3 , Sb 2 O 5 , ITO, ATO and the like, and has a diameter of 20 to 30nm.
  • the metal material dissolving step is a step of forming a metal aqueous solution by adding a metal material to water, the metal material has a form of a salt or an alcohol side (Alkoxide), and includes Sn, Al, In, Sb and the like.
  • a metal material has a form of a salt or an alcohol side (Alkoxide), and includes Sn, Al, In, Sb and the like.
  • tin tetrachloride SnCl 4
  • SBCl 3 antimony trichloride
  • the surfactant mixing step is a step of forming a surfactant mixed solution by adding a surfactant to the metal aqueous solution produced in the metal material dissolution step, the surfactant may be used alone or in a mixed form, the amount of the surfactant is a metal component Sufficient amounts should be used to form micelles with micelles, preferably from 0.3 to 10 moles of surfactant per mole of metal, more preferably from 0.5 moles of surfactant per mole of metal. do.
  • the surfactant is selected in consideration of the ionicity of the metal in the aqueous metal solution, for the metals with a positive charge in the aqueous metal solution, sodium lauryl sulfate (SLS), sodium dodecyl benzene sulfonate (SDBS), sodium monoalkyl phosphate (SMAP) And anionic surfactants such as sodium ditridecyl sulfosuccinate (SDTSS) are preferably used, and for metals having a negative charge in an aqueous metal solution, CTAC (Cetyl Trimethyl Ammonium Chloride), CTAH (Cetyl Trimethyl Ammonium Hydroxide) and CTAB (Cetyl Trimethyl Ammonium) Cationic surfactants such as Bromide), DOAC (Dioctyl Trimethyl Ammonium Chloride), and DOAB (Dioctyl Trimethyl Ammonium Bromide) are preferably used.
  • SLS sodium lauryl
  • the prepared metal oxide is also present in the form of agglomeration, and thus it is difficult to form an ultrafine powder.
  • agglomeration is prevented, that is, the shape of the metal oxide can be controlled by wetting and dispersing, thereby making it possible to manufacture ultrafine powder.
  • the surfactant mixing step in the preparation of ATO the tin aqueous solution and the antimony solution prepared in the metal material dissolution step are mixed, and the surfactant SBTSS (Sodium Bistridecyl Sulfosuccinate) is added thereto to form a surfactant mixed solution.
  • the tin aqueous solution and the antimony aqueous solution are mixed so that the tin is 8 to 10 moles with respect to 1 mole of antimony, and 0.1 to 10 parts by weight of SBTSS is used for 10 parts by weight of the tin aqueous solution. .
  • the precursor forming step is a step of forming a gel (gel) or precipitate from the surfactant mixture solution produced in the surfactant mixing step, so that the pH of the surfactant mixture solution produced in the surfactant mixing step is 11 to 12 After adjustment, the surfactant mixture solution is left at 20 to 50 ° C. to form a gel or a precipitate.
  • a sol is formed by slowly adding the surfactant mixture solution to an aqueous solution adjusted to pH 11 to 12 by adding NaOH to facilitate formation of a gel or precipitate. Then a gel or precipitate is formed.
  • the drying step is a step of drying the gel or precipitate formed in the precursor forming step to form a dried precursor, after removing impurities and filtering the gel or precipitate formed in the precursor forming step in an oven of 100 to 140 °C temperature Dry 12 to 24 hours to form a powder (dried precursor).
  • the gel or precipitate is obtained, washed with distilled water, removed chlorine ions (Cl ⁇ ), vacuum filtered, and dried in an oven at 100 to 140 ° C. for 12 to 24 hours to dry powder (dry). Formed precursor).
  • the gel or precipitate is washed with distilled water, the gel or precipitate and the mixed solution of distilled water are left to stand, and the supernatant becomes clear.
  • the AgNO 3 solution is repeatedly washed several times until no chlorine ions are measured. Vacuum filtration.
  • the firing step is a step of heat-treating the precursor dried in the drying step, the precursor dried in the drying step is heat-treated at 400 to 800 °C temperature for 6 to 12 hours to remove the surfactant.
  • the precursor dried in the drying step is heat-treated at 400 to 600 °C temperature for 6 to 12 hours.
  • the surfactant is completely decomposed in the calcining step, voids are formed between the prepared metal oxides, and the metal oxide powder having a uniform fine size can be easily pulverized by a method such as bone milling. You will get In the manufacturing method, it is possible to easily obtain a fine metal oxide powder by separately performing a drying step of removing the solvent on the gel or the precipitate and a calcination step of oxidizing the surfactant made of the organic material.
  • a metal oxide (ATO) was formed under the same conditions except that 1.0 parts by weight of SBTSS was used instead of 0.5 parts by weight of the preparation method of Example 1.
  • a metal oxide (ATO) was formed under the same conditions except that 1.5 parts by weight of SBTSS was used instead of 0.5 parts by weight of the preparation method of Example 1.
  • a metal oxide (ATO) was formed under the same conditions except that SBTSS was not used in the preparation method of Example 1.
  • Test Example 1 Checking Components of the Prepared Metal Oxide
  • the ATO prepared according to Comparative Example 1 without adding SBTSS has a particle size of 50 nm or more and has a grainy, uneven and aggregated form, but with an appropriate amount of SBTSS added. It can be seen that the ATO prepared according to 1 to 3 has a particle size of 30 nm or less, particles are uniform, and many voids are formed between the particles.
  • a dispersion was formed by using a ball mill method using zirconium beads in the metal oxides prepared in Examples 1 to 3 and Comparative Example 1, respectively, and applying the coating solution produced by mixing the dispersion into a resin for quenching to coat ATO.
  • Prepared glass was prepared.
  • ATO coated glass and uncoated glass were irradiated with UV-vis spectrometer to measure the transmittance of visible light (550 nm) and near infrared light (950 nm), and are shown in FIGS. 6 and 2.
  • Examples 1 to 3 have a higher infrared ray blocking rate than Comparative Example 1, and in particular, when the Comparative Example 1 and Example 1 are compared, the visible light transmittance is decreased by 6.3%. In comparison, the infrared blocking rate is increased by 16.8%.

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Abstract

본 발명은 적외선 차단 금속산화물 분말의 제조방법에 대한 것으로, 더욱 상세하게는 물에 금속물질을 첨가하여 금속 수용액을 형성하는 금속물질 용해단계와 상기 금속물질 용해단계에서 생성된 금속 수용액에 계면활성제를 첨가하여 계면활성제 혼합용액을 형성하는 계면활성제 혼합단계와 상기 계면활성제 혼합단계에서 생성된 계면활성제 혼합용액으로부터 젤 또는 침전물을 형성하는 전구체형성단계와 상기 전구체형성단계에서 형성된 젤 또는 침전물을 건조하여 건조된 전구체를 형성하는 건조단계와 상기 건조단계에서 건조된 전구체를 열처리하는 소성단계를 포함하여, 가시광선 투과율 및 적외선 차폐율이 높고 입자가 미세 크기를 가지고 균일하게 분산되어 있으며 금속산화물 사이 사이에는 많은 공극이 형성되어 저렴하고 간단하게 제품을 제조할 수 있는 적외선 차단 금속산화물 분말의 제조방법에 대한 것이다.

Description

적외선 차단 금속산화물 분말의 제조방법
본 발명은 적외선 차단 금속산화물 분말의 제조방법에 대한 것으로, 더욱 상세하게는 물에 금속물질을 첨가하여 금속 수용액을 형성하는 금속물질 용해단계와 상기 금속물질 용해단계에서 생성된 금속 수용액에 계면활성제를 첨가하여 계면활성제 혼합용액을 형성하는 계면활성제 혼합단계와 상기 계면활성제 혼합단계에서 생성된 계면활성제 혼합용액으로부터 젤 또는 침전물을 형성하는 전구체형성단계와 상기 전구체형성단계에서 형성된 젤 또는 침전물을 건조하여 건조된 전구체를 형성하는 건조단계와 상기 건조단계에서 건조된 전구체를 열처리하는 소성단계를 포함하여, 가시광선 투과율 및 적외선 차폐율이 높고 입자가 미세 크기를 가지고 균일하게 분산되어 있으며 금속산화물 사이 사이에는 많은 공극이 형성되어 저렴하고 간단하게 제품을 제조할 수 있는 적외선 차단 금속산화물 분말의 제조방법에 대한 것이다.
자동차, 빌딩 등의 창문에는 근적외선을 차단하여 열을 차폐하는 열차폐 물질이 코팅되거나 필름 형태로 부착되는데, 하기의 특허문헌을 참조하면, 대표적인 열차폐 물질로 안티몬틴옥사이드(ATO), 인듐틴옥사이드(ITO), 텅스텐 브론즈(Tungsten Bronze) 등의 금속산화물이 있다. 상기 금속산화물은 크래킹법(Cracking Method), 물리적 기상 합성법(Physical Vapor Deposition), 화학적 기상 합성법(Chemical Vapor Deposition), 졸-겔법(Sol-Gel Method), 아세테이트(Acetate)계 물질을 이용한 공침법(Co-precipitation Method), 열수합성법(Hydrothermal Method) 등에 의해서 제조되고 있다.
<특허문헌>
등록특허공보 제10-0736662호(2007. 07. 09. 공고) "투명체판용 적외선 차단 전사 필름 및 그 제조방법"
등록특허공보 제10-0354362호(2003. 03. 10. 공고) "근적외선 흡수 필름, 및 이 필름을 포함하는 다층패널"
하지만, 크래킹을 이용하여 적외선 차단 금속산화물을 제조하는 법은 균일한 분포의 나노 입자를 제조하는데 한계가 있고, 상기 기상합성법은 건봉상태에서 합성되므로 제조 경비가 높은 단점이 있으며, 액상법인 졸겔법, 공침법 등은 대부분 큰 분자량의 유기물이 결합된 유기 금속염을 출발물질로 사용하여 공정이 복잡하고 수율이 좋지 않으며 대량생산이 어렵다는 단점이 있다. 또한, 열수합성법은 금속염을 사용하지만 고온, 고압의 조건에서 제조되기 때문에 제조 경비가 비싸다는 단점이 있다.
본 발명은 전술한 종래기술의 문제점을 해결하기 위한 것으로,
본 발명은 가시광선 투과율 및 적외선 차폐율이 높은 적외선 차단 금속산화물 분말의 제조방법을 제공하는데 그 목적이 있다.
또한, 본 발명은 입자가 미세 크기(30nm이하)를 가지고 균일하게 분산되어 있는 적외선 차단 금속산화물 분말의 제조방법을 제공하는데 그 목적이 있다.
또한, 본 발명은 합성된 금속산화물 사이 사이에는 많은 공극이 형성되어 볼밀링 작업을 용이하게 할 수 있는 금속산화물 분말의 제조방법을 제공하는데 그 목적이 있다.
또한, 본 발명은 SBTSS를 사용한 졸겔, 열처리, 소성 복합법을 이용하여 저렴하고 간단하게 제품을 제조할 수 있는 금속산화물 분말의 제조방법을 제공하는데 그 목적이 있다.
본 발명은 앞서 본 목적을 달성하기 위하여 다음과 같은 구성을 가진 실시예에 의해 구현된다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 본 발명에 따른 금속산화물 분말의 제조방법은 물에 금속물질을 첨가하여 금속 수용액을 형성하는 금속물질 용해단계와, 상기 금속물질 용해단계에서 생성된 금속 수용액에 계면활성제를 첨가하여 계면활성제 혼합용액을 형성하는 계면활성제 혼합단계와, 상기 계면활성제 혼합단계에서 생성된 계면활성제 혼합용액으로부터 젤 또는 침전물을 형성하는 전구체형성단계와, 상기 전구체형성단계에서 형성된 젤 또는 침전물을 건조하여 건조된 전구체를 형성하는 건조단계와, 상기 건조단계에서 건조된 전구체를 열처리하는 소성단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 또 다른 실시예에 따르면, 본 발명에 따른 금속산화물 분말의 제조방법에 있어서 상기 적외선 차단 금속산화물 분말의 제조방법에서 제조되는 금속산화물 분말은 SnO2, Al2O3, In2O3, Sb2O5, ITO, ATO 중에서 어느 하나이며, 20 내지 30nm의 직경을 가지는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 또 다른 실시예에 따르면, 본 발명에 따른 금속산화물 분말의 제조방법에 있어서 상기 금속물질 용해단계에서 사용되는 금속물질은 염의 형태나 알콜사이드 형태를 가지며, Sn, Al, In, Sb 중에서 어느 하나를 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 또 다른 실시예에 따르면, 본 발명에 따른 금속산화물 분말의 제조방법에 있어서 상기 계면활성제 혼합단계에서 사용되는 계면활성제의 양은 금속성분 1몰에 대하여 계면활성제 0.3 내지 10몰이 사용되며, 상기 금속 수용액에서 양전하를 띄는 금속들에 대하여는 계면활성제로 SLS, SDBS, SMAP 및 SDTSS 중의 어느 하나 이상이 사용되고, 상기 금속 수용액에서 음전하를 띄는 금속들에 대하여는 계면활성제로 CTAC, CTAH, CTAB, DOAC 및 DOAB 중의 어느 하나 이상이 사용되며, 상기 금속 수용액에서 중성을 띄는 금속들에 대하여는 Polyoxyethylene oxide 및 Polypropylene oxide 중의 어느 하나 이상이 사용되는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 또 다른 실시예에 따르면, 본 발명에 따른 금속산화물 분말의 제조방법에 있어서 상기 전구체형성단계는 상기 계면활성제 혼합단계에서 생성된 계면활성제 혼합용액의 pH가 11 내지 12가 되도록 조절한 후 20 내지 50℃ 온도에서 계면활성제 혼합용액을 정치시켜 젤 또는 침전물을 형성하고, 상기 건조단계는 상기 전구체형성단계에서 형성된 젤 또는 침전물에 불순물을 제거하고 여과한 후 100 내지 140℃ 온도의 오븐에서 12 내지 24시간 건조시켜 건조된 전구체를 형성하며, 상기 소성단계는 상기 건조단계에서 건조된 전구체를 400 내지 800℃ 온도에서 6 내지 12시간 열처리하여 계면활성제를 제거하는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 또 다른 실시예에 따르면, 본 발명에 따른 금속산화물 분말의 제조방법에 있어서 상기 금속물질 용해단계에서는 물에 사염화주석을 첨가하여 주석수용액을 형성하고, 물에 삼염화안티몬을 첨가하여 안티몬수용액을 형성하며, 상기 계면활성제 혼합단계에서는 금속물질 용해단계에서 준비된 주석수용액과 안티몬수용액을 혼합하고, 여기에 SBTSS를 첨가하여 계면활성제 혼합용액을 형성하고, 안티몬 1몰에 대하여 주석 8 내지 10몰이 되도록 주석수용액과 안티몬수용액을 혼합하고, 주석수용액 10중량부에 대하여 0.1 내지 10중량의 SBTSS를 사용하는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 또 다른 실시예에 따르면, 본 발명에 따른 금속산화물 분말의 제조방법에 있어서 상기 전구체형성단계에서는 NaOH를 첨가하여 pH가 11 내지 12가 되도록 조절된 수용액에 상기 계면활성제 혼합용액을 천천히 첨가하여 정치시켜 졸을 형성하고 이후에 젤 또는 침전물이 형성되도록 하며, 상기 건조단계에서는 상기 젤 또는 침전물을 수득하여 증류수로 세척하고 염소 이온을 제거하고 진공 여과한 후 100 내지 140℃ 온도의 오븐에서 12 내지 24시간 건조시켜 건조된 전구체를 형성하며, 상기 소성단계에서는 상기 SBTSS를 완전히 제거하기 위해 상기 건조단계에서 건조된 전구체를 400 내지 600℃ 온도에서 6 내지 12시간 열처리하고, 상기 젤 또는 침전물을 증류수로 세척하는 과정에서는 젤 또는 침전물과 증류수가 혼합된 용액을 정치시켜 상층 액이 투명해지면 AgNO3 용액으로 염소 이온이 측정되지 않을 때까지 수회 반복 세척하고, 염소 이온이 측정되지 않으며 진공 여과하는 것을 특징으로 한다.
본 발명은 앞서 본 실시예에 의해 다음과 같은 효과를 얻을 수 있다.
본 발명은 가시광선 투과율 및 적외선 차폐율이 높은 적외선 차단 금속산화물 분말을 제조할 수 있는 효과가 있다.
또한, 본 발명은 입자가 미세 크기(30nm이하)를 가지고 균일하게 분산되어 있는 적외선 차단 금속산화물 분말을 제조할 수 있는 효과가 있다.
또한, 본 발명은 합성된 금속산화물 사이 사이에는 많은 공극이 형성되어 볼밀링 작업을 용이하게 할 수 있는 효과가 있다.
또한, 본 발명은 SBTSS를 사용한 졸겔, 열처리, 소성 복합법을 이용하여 저렴하고 간단하게 제품을 제조할 수 있는 효과가 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시예의 제조방법에 따라 제조된 금속화합물의 XRD 분석결과를 나타낸 그래프.
도 2 내지 5는 본 발명의 일 실시예의 제조방법에 따라 제조된 금속화합물의 SEM 이미지.
도 6은 본 발명의 일 실시예의 제조방법에 따라 제조된 금속화합물이 코팅된 유리기판의 빛 투과율을 나타내는 그래프.
이하에서는 본 발명에 따른 적외선 차단 금속산화물 분말의 제조방법을 첨부된 도면을 참조하여 상세히 설명한다. 특별한 정의가 없는 한 본 명세서의 모든 용어는 본 발명이 속하는 기술분야의 통상의 지식을 가진 기술자가 이해하는 당해 용어의 일반적 의미와 동일하고 만약 본 명세서에 사용된 용어의 의미와 충돌하는 경우에는 본 명세서에 사용된 정의에 따른다. 또한, 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있는 공지 기능 및 구성에 대해 상세한 설명은 생략한다. 명세서 전체에서, 어떤 부분이 어떤 구성요소를 "포함"한다고 할 때 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성요소를 더 포함할 수 있는 것을 의미한다.
본 발명의 일 실시예에 따른 적외선 차단 금속산화물 분말의 제조방법은 물에 금속물질을 첨가하여 금속 수용액을 형성하는 금속물질 용해단계와, 상기 금속물질 용해단계에서 생성된 금속 수용액에 계면활성제를 첨가하여 계면활성제 혼합용액을 형성하는 계면활성제 혼합단계와, 상기 계면활성제 혼합단계에서 생성된 계면활성제 혼합용액으로부터 젤(gel) 또는 침전물을 형성하는 전구체형성단계와, 상기 전구체형성단계에서 형성된 젤 또는 침전물을 건조하여 건조된 전구체를 형성하는 건조단계와, 상기 건조단계에서 건조된 전구체를 열처리하는 소성단계 등을 포함한다. 상기 제조방법에 의해서 제조되는 적외선 차단 금속산화물 분말은 SnO2, Al2O3, In2O3, Sb2O5, ITO, ATO 등이 있으며, 20 내지 30nm의 직경을 가지게 된다.
상기 금속물질 용해단계는 물에 금속물질을 첨가하여 금속 수용액을 형성하는 단계로, 상기 금속물질은 염의 형태나 알콜사이드(Alkoxide) 형태를 가지며, Sn, Al, In, Sb 등을 포함한다. 구체적으로 ATO 제조시 금속물질 용해단계에서는, 물에 사염화주석(SnCl4)을 첨가하여 주석수용액을 형성하고, 물에 삼염화안티몬(SbCl3)을 첨가하여 안티몬수용액을 형성한다.
상기 계면활성제 혼합단계는 금속물질 용해단계에서 생성된 금속 수용액에 계면활성제를 첨가하여 계면활성제 혼합용액을 형성하는 단계로, 계면활성제는 단독 또는 혼합된 형태로 사용할 수 있으며, 계면활성제의 양은 금속성분들과 마이셀(micelle)을 형성할 수 있도록 충분한 양이 사용되어야 하는데, 바람직하게는 금속성분 1몰에 대하여 계면활성제 0.3 내지 10몰이 사용되며, 더욱 바람직하게는 금속성분 1몰에 대하여 계면활성제 0.5몰이 사용된다.
상기 계면활성제는 금속 수용액에서 금속이 띄고 있는 이온성을 고려하여 선택되는데, 금속 수용액에서 양전하를 띄는 금속들에 대하여는 SLS(Sodium Lauryl Sulfate), SDBS(Sodium Dodecyl Benzene Sulfonate), SMAP(Sodium Monoalkyl Phosphate) 및 SDTSS(Sodium Ditridecyl sulfosuccinate) 등의 음이온 계면활성제가 사용되는 것이 바람직하고, 금속 수용액에서 음전하를 띄는 금속들에 대하여는 CTAC(Cetyl Trimethyl Ammonium Chloride), CTAH(Cetyl Trimethyl Ammonium Hydroxide), CTAB(Cetyl Trimethyl Ammonium Bromide), DOAC(Dioctyl Trimethyl Ammonium Chloride), DOAB(Dioctyl Trimethyl Ammonium Bromide) 등의 양이온 계면활성제가 사용되는 것이 바람직하며, 금속 수용액에서 중성을 띄는 금속들에 대하여는 Polyoxyethylene oxide 및 Polypropylene oxide 등의 비이온 계면활성제가 사용되는 것이 바람직하다. 금속물질이 수화되는 단계에서 수개의 입자들이 뭉쳐서 응집이 일어나면 제조된 금속산화물 역시 뭉쳐진 형태로 존재하게 되어 초미립 분말을 형성하기가 어려운데, 금속 수용액에 계면활성제를 혼합하게 되면 금속물질들을 수용액 상에서 분산되어 응집이 방지되어, 즉 금속산화물의 형상을 습윤 및 분산에 의해 조절할 수 있게 되어 초미립 분말의 제조가 가능하게 된다.
구체적으로 ATO 제조시 계면활성제 혼합단계에서는, 상기 금속물질 용해단계에서 준비된 주석수용액과 안티몬수용액을 혼합하고, 여기에 계면활성제 SBTSS(Sodium Bistridecyl Sulfosuccinate)를 첨가하여 계면활성제 혼합용액을 형성한다. 위 과정에서 제조된 ATO의 근적외선 차단효율을 최적화하기 위해 안티몬 1몰에 대하여 주석 8 내지 10몰이 되도록 주석수용액과 안티몬수용액을 혼합하고, 주석수용액 10중량부에 대하여 0.1 내지 10중량의 SBTSS를 사용한다.
상기 전구체형성단계는 상기 계면활성제 혼합단계에서 생성된 계면활성제 혼합용액으로부터 젤(gel) 또는 침전물을 형성하는 단계로, 상기 계면활성제 혼합단계에서 생성된 계면활성제 혼합용액의 pH가 11 내지 12가 되도록 조절한 후 20 내지 50℃ 온도에서 계면활성제 혼합용액을 정치시켜 젤 또는 침전물을 형성한다.
구체적으로 ATO 제조시 전구체형성단계에서는, 젤이나 침전물이 형성되기 용이하도록 NaOH를 첨가하여 pH가 11 내지 12가 되도록 조절된 수용액에 상기 계면활성제 혼합용액을 천천히 첨가하여 정치시키면 졸(sol)이 형성되고 이후에 젤 또는 침전물이 형성된다.
상기 건조단계는 상기 전구체형성단계에서 형성된 젤 또는 침전물을 건조하여 건조된 전구체를 형성하는 단계로, 상기 전구체형성단계에서 형성된 젤 또는 침전물에 불순물을 제거하고 여과한 후 100 내지 140℃ 온도의 오븐에서 12 내지 24시간 건조시켜 분말(건조된 전구체)을 형성한다. 구체적으로 ATO 제조시 건조단계에서는, 상기 젤 또는 침전물을 수득하여 증류수로 세척하고 염소 이온(Cl-)을 제거하고 진공 여과한 후 100 내지 140℃ 온도의 오븐에서 12 내지 24시간 건조시켜 분말(건조된 전구체)을 형성한다. 상기 젤 또는 침전물을 증류수로 세척하는 과정에서 젤 또는 침전물과 증류수가 혼합된 용액을 정치시켜 상층 액이 투명해지면 AgNO3 용액으로 염소 이온이 측정되지 않을 때까지 수회 반복 세척하고, 염소 이온이 측정되지 않으며 진공 여과하게 된다.
상기 소성단계는 상기 건조단계에서 건조된 전구체를 열처리하여 단계로, 상기 건조단계에서 건조된 전구체를 400 내지 800℃ 온도에서 6 내지 12시간 열처리하여 계면활성제를 제거한다. 구체적으로 ATO 제조시 소성단계에서는, 상기 SBTSS(SBTSS는 400℃ 이상에서 산화됨)를 완전히 제거하기 위해 상기 건조단계에서 건조된 전구체를 400 내지 600℃ 온도에서 6 내지 12시간 열처리한다. 상기 소성단계에서 계면활성제는 완전히 분해됨에 따라, 제조된 금속산화물 사이 사이에는 공극이 형성되게 되어, 상기 금속산화물을 본밀링 등의 방법으로 용이하게 분쇄하는 것이 가능하여 균일한 미세 크기의 금속산화물 분말을 얻을 수 있게 된다. 상기 제조방법에는 젤 또는 침전물에 묻어 있는 용매를 제거하는 건조단계와, 유기물로 이루어진 계면활성제를 산화시키는 소성단계를 별도로 실시하여 미세 크기의 금속산화물 분말을 용이하게 획득할 수 있게 된다.
이하, 실시예를 통해서 본 발명을 보다 상세히 설명하기로 한다. 하지만, 이들은 본 발명을 보다 상세하게 설명하기 위한 것일 뿐, 본 발명의 권리범위가 이에 한정되는 것은 아니다.
<실시예 1>
1) 물에 사염화주석(SnCl4)을 첨가하여 주석수용액(SnCl4·H2O, 8.49wt% 증류수용액)과, 물에 삼염화안티몬(SbCl3)을 첨가하여 안티몬수용액(SbCl3·H2O, 4.6wt% 증류수용액)을 준비하였다.
2) 상기 주석수용액 10중량부와, 안티몬수용액 10중량부를 혼합하여 안티몬과 주석의 몰비가 1:9가 되도록 하고, 0.5중량부의 SBTSS를 섞어 계면활성제 혼합용액을 형성하였다.
3) 1.5M NaOH 수용액을 넣어 pH를 11.5로 조절한 용액에 온도를 35℃로 유지하면서 상기 계면활성제 혼합용액을 천천히 첨가하여 젤 또는 침전물을 형성하였다.
4) 상기 젤 또는 침전물을 증류수를 사용하여 세척하여 진공 여과한 후 130℃의 오븐에서 24시간 건조하여 분말을 형성하였다.
4) 상기 분말을 600℃에서 12시간 열처리하여 금속산화물(ATO)을 형성하였다.
<실시예 2>
실시예 1의 제조방법에서 SBTSS를 0.5중량부 대신에 1.0중량부를 사용한 것을 제외하고는 다른 조건을 동일하게 하여 금속산화물(ATO)을 형성하였다.
<실시예 3>
실시예 1의 제조방법에서 SBTSS를 0.5중량부 대신에 1.5중량부를 사용한 것을 제외하고는 다른 조건을 동일하게 하여 금속산화물(ATO)을 형성하였다.
<비교예 1>
실시예 1의 제조방법에서 SBTSS를 사용하지 않은 것을 제외하고는 다른 조건을 동일하게 하여 금속산화물(ATO)을 형성하였다.
<시험예 1>: 제조된 금속산화물의 구성성분 확인
1) 실시예 1 내지 3 및 비교예 1에 따라 제조된 금속산화물에 대해 Phillips사의 X'Pert-MPD System을 사용하여 XRD분석을 실시하여, 그 결과를 도 1에 표기하였다.
2) 도 1을 참조하면, 실시예 1 내지 3 및 비교예 1에 의해 제조된 금속산화물은 순수한 ATO임을 알 수 있다.
<시험예 2>: 제조된 금속산화물의 입자의 관찰
1) 실시예 1 내지 3 및 비교예 1에 따라 제조된 금속산화물을 Hitachi S-2400 SEM을 사용하여 촬영하여 각각 도 2 내지 5에 도시하고, 평균입자 크기를 하기의 표 1에 표기하였다.
2) 도 2 내지 5 및 표 1을 보면, SBTSS가 첨가되지 않은 비교예 1에 따라 제조된 ATO는 입자크기 50nm이상이고 입자고 고르지 못하며 응집된 형태를 가지는데, 적량의 SBTSS가 첨가된 실시예 1 내지 3에 따라 제조된 ATO는 입자크기 30nm이하이고 입자가 균일하며 입자 사이 사이에 많은 공극이 형성되어 있음을 알 수 있다. 한편, 도 2 내지 4를 비교하면, 실시예 1 및 2에 의해 제조된 ATO가 실시예 3에 의해 제조된 ATO보다 입자가 균일하고 ATO 입자 사이에 많은 공극이 형성됨을 알 수 있어, 많은 SBTSS 첨가하는 것보다 적량의 SBTSS를 첨가하는 것이 미세크기를 가지고 균일하며 입자 사이 사이에 많은 공극이 형성된 ATO를 형성할 수 있음을 알 수 있다.
표 1
SBTSS 첨가량(중량부) 평균 입자 size(nm)
실시예 1 0.5 18.9
실시예 2 1.0 20.0
실시예 3 1.5 20.1
비교예 1 0 50.3
<시험예 3>: 제조된 금속산화물의 입자의 광학적 성질 확인
1) 실시예 1 내지 3 및 비교예 1에 의해 제조된 금속산화물을 각각 지르코늄 비드를 이용한 볼밀법에 의해 분산액을 생성하고 분산액을 고팅용 수지에 혼합하여 생성한 코팅액을 유리에 도포하여 ATO가 코팅된 유리를 준비하였다.
2) ATO가 코팅된 유리와 코팅되지 않은 유리에 UV-vis spectrometer를 이용하여 빛을 조사하여 가시광선(550nm)와 근적외선(950nm)의 투과율을 측정하여 도 6 및 표 2에 표기하였다.
3) 도 6 및 표 2를 보면, 실시예 1 내지 3이 비교예 1에 비해에 적외선 차단율을 높음을 알 수 있고, 특히 비교예 1과 실시예 1을 비교하면 가시광선 투과율은 6.3% 감소한 것에 비해 적외선 차단율을 16.8 %가 증가함을 알 수 있다.
표 2
가시광성(550nm) 투과율(%) 근적외선(950) 투과율(%)
실시예 1 77.3 66.3
실시예 2 72.7 57.6
실시예 3 69.2 55.1
비교예 1 83.6 49.5
이상에서, 출원인은 본 발명의 바람직한 실시예들을 설명하였지만, 이와 같은 실시예들은 본 발명의 기술적 사상을 구현하는 일 실시예일 뿐이며 본 발명의 기술적 사상을 구현하는 한 어떠한 변경예 또는 수정예도 본 발명의 범위에 속하는 것으로 해석되어야 한다.

Claims (7)

  1. 물에 금속물질을 첨가하여 금속 수용액을 형성하는 금속물질 용해단계와, 상기 금속물질 용해단계에서 생성된 금속 수용액에 계면활성제를 첨가하여 계면활성제 혼합용액을 형성하는 계면활성제 혼합단계와, 상기 계면활성제 혼합단계에서 생성된 계면활성제 혼합용액으로부터 젤 또는 침전물을 형성하는 전구체형성단계와, 상기 전구체형성단계에서 형성된 젤 또는 침전물을 건조하여 건조된 전구체를 형성하는 건조단계와, 상기 건조단계에서 건조된 전구체를 열처리하는 소성단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 적외선 차단 금속산화물 분말의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 적외선 차단 금속산화물 분말의 제조방법에서 제조되는 금속산화물 분말은 SnO2, Al2O3, In2O3, Sb2O5, ITO, ATO 중에서 어느 하나이며, 20 내지 30nm의 직경을 가지는 것을 특징으로 하는 적외선 차단 금속산화물 분말의 제조방법.
  3. 제2항에 있어서,
    상기 금속물질 용해단계에서 사용되는 금속물질은 염의 형태나 알콜사이드 형태를 가지며, Sn, Al, In, Sb 중에서 어느 하나를 포함하는 것을 특징으로 하는 적외선 차단 금속산화물 분말의 제조방법.
  4. 제2항에 있어서,
    상기 계면활성제 혼합단계에서 사용되는 계면활성제의 양은 금속성분 1몰에 대하여 계면활성제 0.3 내지 10몰이 사용되며,
    상기 금속 수용액에서 양전하를 띄는 금속들에 대하여는 계면활성제로 SLS, SDBS, SMAP 및 SDTSS 중의 어느 하나 이상이 사용되고, 상기 금속 수용액에서 음전하를 띄는 금속들에 대하여는 계면활성제로 CTAC, CTAH, CTAB, DOAC 및 DOAB 중의 어느 하나 이상이 사용되며, 상기 금속 수용액에서 중성을 띄는 금속들에 대하여는 Polyoxyethylene oxide 및 Polypropylene oxide 중의 어느 하나 이상이 사용되는 것을 특징으로 하는 적외선 차단 금속산화물 분말의 제조방법.
  5. 제2항에 있어서,
    상기 전구체형성단계는 상기 계면활성제 혼합단계에서 생성된 계면활성제 혼합용액의 pH가 11 내지 12가 되도록 조절한 후 20 내지 50℃ 온도에서 계면활성제 혼합용액을 정치시켜 젤 또는 침전물을 형성하고,
    상기 건조단계는 상기 전구체형성단계에서 형성된 젤 또는 침전물에 불순물을 제거하고 여과한 후 100 내지 140℃ 온도의 오븐에서 12 내지 24시간 건조시켜 건조된 전구체를 형성하며,
    상기 소성단계는 상기 건조단계에서 건조된 전구체를 400 내지 800℃ 온도에서 6 내지 12시간 열처리하여 계면활성제를 제거하는 것을 특징으로 하는 적외선 차단 금속산화물 분말의 제조방법.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 금속물질 용해단계에서는 물에 사염화주석을 첨가하여 주석수용액을 형성하고, 물에 삼염화안티몬을 첨가하여 안티몬수용액을 형성하며,
    상기 계면활성제 혼합단계에서는 금속물질 용해단계에서 준비된 주석수용액과 안티몬수용액을 혼합하고, 여기에 SBTSS를 첨가하여 계면활성제 혼합용액을 형성하고, 안티몬 1몰에 대하여 주석 8 내지 10몰이 되도록 주석수용액과 안티몬수용액을 혼합하고, 주석수용액 10중량부에 대하여 0.1 내지 10중량의 SBTSS를 사용하는 것을 특징으로 하는 적외선 차단 금속산화물 분말의 제조방법.
  7. 제6항에 있어서,
    상기 전구체형성단계에서는 NaOH를 첨가하여 pH가 11 내지 12가 되도록 조절된 수용액에 상기 계면활성제 혼합용액을 천천히 첨가하여 정치시켜 졸을 형성하고 이후에 젤 또는 침전물이 형성되도록 하며,
    상기 건조단계에서는 상기 젤 또는 침전물을 수득하여 증류수로 세척하고 염소 이온을 제거하고 진공 여과한 후 100 내지 140℃ 온도의 오븐에서 12 내지 24시간 건조시켜 건조된 전구체를 형성하며,
    상기 소성단계에서는 상기 SBTSS를 완전히 제거하기 위해 상기 건조단계에서 건조된 전구체를 400 내지 600℃ 온도에서 6 내지 12시간 열처리하고,
    상기 젤 또는 침전물을 증류수로 세척하는 과정에서는 젤 또는 침전물과 증류수가 혼합된 용액을 정치시켜 상층 액이 투명해지면 AgNO3 용액으로 염소 이온이 측정되지 않을 때까지 수회 반복 세척하고, 염소 이온이 측정되지 않으며 진공 여과하는 것을 특징으로 하는 적외선 차단 금속산화물 분말의 제조방법.
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