KR102129896B1 - 적외선 차폐 코팅용 분산체 제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 필름 또는 유리에 코팅하는 코팅용 분산체에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 가시광 투과율 및 적외선 차단율이 우수한 적외선 차폐 코팅용 분산체 제조방법에 관한 것이다.

Description

적외선 차폐 코팅용 분산체 제조방법{Manufacturing method of dispersion for infrared shielding coating}
본 발명은 필름 또는 유리에 코팅하는 코팅용 분산체에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 가시광 투과율 및 적외선 차단율이 우수한 적외선 차폐 코팅용 분산체 제조방법에 관한 것이다.
자동차, 빌딩 등의 창문에는 적외선을 차단하여 열을 차폐하는 적외선 차폐 물질이 코팅되거나 필름 형태로 부착되는데, 적외선 차폐 물질은 자외선 영역과 적외선 영역의 빛을 흡수하는 물질을 코팅하여 가시광선 영역만 투과시키고 자외선과 적외선 영역의 빛을 차단하는 방식으로 제조되지만, 가시광선 영역이 매우 짧아 자외선과 적외선을 동시에 차단함으로써 가시광선의 투과율이 떨어지는 문제가 발생할 수 있다.
이와 같은 문제를 해결하고자, 산화철, 산화텅스텐과 같은 무기산화물을 단독으로 사용하여 적외선 차단 필름을 제조하나, 가시광 중 단파장 쪽의 흡수에 의해 색을 띄게 되는 문제가 있다.
이에, 가시광선 영역의 파장은 투과율을 유지하면서도 적외선 영역의 파장의 선택적으로 차단할 수 있는 효과적인 물질의 연구가 필요하다.
대한민국 등록특허 제10-0701735호 대한민국 등록특허 제10-1065618호 대한민국 등록특허 제10-0982871호 대한민국 등록특허 제10-1732244호
본 발명은 가시광 투과율 및 적외선 차단율이 우수한 적외선 차폐 코팅용 분산체 제조방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 해결하고자 하는 과제는 이상에서 언급된 것들에 한정되지 않으며 언급되지 아니한 다른 해결과제들은 아래의 기재로부터 당 업자에게 명확하게 이해되어 질 수 있다.
본 발명에 따른 적외선 차폐 코팅용 분산체 제조방법은 적외선 차폐를 위해 필름에 코팅하는 코팅용 분산체 제조방법에 관한 것으로서, 적외선 차폐를 위해 필름에 코팅하는 코팅용 분산체 제조방법에 있어서,
WCl6 및 NdCl6을 W와 Nd의 몰비가 1:0.12가 되도록 에탄올에 혼합한 혼합용액을 마련한 다음, 130℃에서 건조하여 출발물질을 마련하고, 상기 출발물질을 아르곤 분위기에서 600~800℃로 1시간 동안 가열하여 마련된 NdㆍWO3 분말을 건식 분쇄하는 단계와;
상기 건식 분쇄된 NdㆍWO3분말 15중량부와, W와 Dy의 몰비가 1:0.25인 출발물질로 제조된 DyCl3 분말을 5중량부를 혼합하여 적외선 차폐 분말을 마련하는 단계와;
상기 적외선 차폐 분말 20중량부에 용매 80중량부를 혼합하고 1차 습식 분쇄하는 단계와;
상기 1차 습식 분쇄된 적외선 차폐 분말 분산체에 2-[2-(2-메톡시에톡시)에톡시]아세트산을 10중량부 첨가하고 2차 습식 분쇄하는 단계;
를 포함하는 것을 특징으로 한다.
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이상에서 살펴본 바와 같이, 본 발명에 따른 적외선 차폐 코팅용 분산체 제조방법은 가시광 투과율 및 적외선 차단율이 우수하다.
본 발명의 효과는 이상에서 언급된 것들에 한정되지 않으며 언급되지 아니한 다른 효과들은 아래의 기재로부터 당업자에게 명확하게 이해되어 질 수 있을 것이다.
도 1은 실시예 1의 적외선 차폐 코팅용 분산체를 촬영한 사진이다.
도 2는 실시예 1의 적외선 차폐 코팅용 분산체의 입자분포를 나타낸 TEM사진이다.
도 3은 실시예 1의 적외선 차폐 코팅용 분산체의 입도를 분석한 시험결과를 나타내는 것이다.
이하, 후술되어 있는 내용을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시예들을 상세히 설명한다. 그러나, 본 발명은 여기서 설명되는 실시예들에 한정되지 않고 다른 형태로 구체화될 수도 있다. 오히려, 여기서 소개되는 실시예들은 개시된 내용이 철저하고 완전해질 수 있도록 그리고 당업자에게 본 발명의 기술적 사상이 충분히 전달될 수 있도록 하기 위해 제공되는 것이다.
본 발명에 따른 적외선 차폐 코팅용 분산체 제조방법은 가시광선 영역의 파장은 투과율을 유지하면서도 적외선 영역의 파장의 선택적으로 차단할 수 있도록 안출된 것으로서, 크게 필름에 코팅하는 분산체 제조방법과, 유리에 코팅하는 분산체 제조방법 두 가지로 구분할 수 있다.
먼저, 필름에 코팅하는 분산체 제조방법은 적외선 차폐 분말을 건식 분쇄하는 S1단계와, 상기 건식 분쇄한 적외선 차폐 분말과 용매를 혼합하고 1차 습식 분쇄하는 S2단계와, 상기 1차 습식 분쇄된 분산체에 유기 수지를 첨가하고 2차 습식 분쇄하는 S3단계를 포함하여 이루어질 수 있다.
상기 S1단계의 적외선 차폐 분말은 일반식 MxWyOz로 표기되는 물질로 이루어지는 것을 예시할 수 있다.
상기 일반식에서 M는 희토류 원소, W는 텅스텐, O는 산소이며, 각 성분 간 몰비는 0.1≤x/y≤0.5, 2.0≤z/y≤3.0 이다.
상기 S1단계의 건식 분쇄는 Jet mill, Disk mill 등을 예시할 수 있으며, 건식 분쇄를 통해 적외선 차폐 분말을 평균 입경 30㎛이하, 예를 들어 10~30㎛ 이하로 분쇄하게 된다.
상기 S2단계는 상기 건식 분쇄한 적외선 차폐 분말 15~30중량부와, 용매 70~85중량부를 혼합하고 1차 습식 분쇄하는 단계이다.
상기 습식 분쇄는 bead mill를 이용할 수 있는데, 사용가능한 bead mill은 Pot mill, Rotate ring mill, Planetary mill 등을 예시할 수 있다.
여기서, 용매는 MEK(methyl ethyl ketone), MIBK(methyl isobutyl ketone), 톨루엔, PGMEA(Propylene glycol monomethyl ether acetate) 등을 예시할 수 있다.
상기 S2단계를 거친 1차 습식 분쇄된 분산체의 평균 입경은 3㎛ 이하, 예를 들어 1~3㎛로 분쇄되는 것을 예시할 수 있다.
상기 S3단계는 1차 습식 분쇄된 분산체에 유기 수지 5~15중량부를 첨가하고 2차 습식 분쇄하는 단계이다.
상기 유기 수지는 2-[2-(2-메톡시에톡시)에톡시]아세트산, 5메톡시 펜틸옥시아세틱산, 3,6,9트리옥사데칸산, 암모늄폴리아크릴레이트, 폴리아크릴소듐염, 알킬암모늄염 중에서 적어도 하나가 선택되는 것을 예시할 수 있다.
상기 S3단계를 거친 분산체의 평균 입경은 0.1~1㎛인 것을 예시할 수 있다.
2차 습식분쇄가 완료된 분산체에 pH조절제 0.1~2중량부를 첨가한다. pH조절제는 유기 수지와의 상용성을 위해 첨가하며 바인더 특성에 따라 산 혹은 알칼리 조절제를 투입할 수 있으며, pH조절제로는 질산, 염산, 인산, 과산화수소, 수산화나트륨, 수산화칼륨, 트리에틸아민, 디메틸에탄올아민 등을 예시할 수 있다.
다음으로, 유리에 코팅하는 분산체 제조방법은 일반식 MxWyOz(단, M는 희토류 원소, W는 텅스텐, O는 산소, 0.1≤x/y≤0.2, 2.0≤z/y≤3.0)로 표기되는 적외선 차폐 분말을 건식 분쇄하는 S1단계와, 상기 건식 분쇄한 적외선 차폐 분말 15~30중량부와, 용매 70~85중량부를 혼합하고 1차 습식 분쇄하는 S2단계와, 상기 1차 습식 분쇄된 분산체에 유기 수지 5~15중량부를 혼합하고 2차 습식 분쇄하는 S3단계와, 상기 2차 습식 분쇄된 분산체에 무기 수지 30~50중량부를 혼합하고 3차 습식 분쇄하는 S4단계와, 상기 3차 습식 분쇄된 분산체에 열경화성 수지 0.05~0.1중량부를 혼합하는 S5단계를 포함하여 이루어질 수 있다.
본 실시예는 앞서 설명한 필름 코팅용 분산체의 S1단계 내지 S3단계는 동일하나, S4단계에서 무기 수지를 투입 후 3차 습식 분쇄한다는 점, S5단계에서 열경화성 수지를 첨가한다는 점에서 차이가 있다.
상기 S4단계를 거친 분산체의 평균 입경은 0.01~0.05㎛인 것을 예시할 수 있다.
여기서 무기 수지는 액상규산염과 알킬알콕시실란을 2~4 : 1의 중량비로 혼합한 것을 예시할 수 있으며, 무기 수지 첨가시 밀폐된 공간에서 진행하며, 공기 노출을 최소한으로 줄이는 것이 바람직하다.
상기 액상규산염은 SiO2/Na2O의 몰 비가 4.0~4.5인 액상규산나트륨을 예시할 수 있다.
상기 알킬알콕시실란은 메틸트리메톡시실란, 메틸트리에톡시실란, 트리에톡시비닐실란, 디페닐디메톡시실란이나 트리에톡시실란인 것을 예시할 수 있다.
한편, 유리 코팅의 경우, 필름 코팅과 대비할 때 무기 수지를 투입 후 3차 습식 분쇄하는 과정이 추가되는데, 여기서 무기수지는 유리코팅에 적합한 바인더의 역할을 하는데, 무기수지 바인더는 경화 완료시 유리와 동일한 성분 및 동일한 경도를 제공하기 때문에 유리 성분과 같은 SiO2 주성분을 가진 무기 수지를 3차 습식분쇄 공정에서 첨가하여 최종 안정화 작업을 진행하여야 한다.
반면에, 무기 수지를 필름 코팅시 첨가하지 않는 이유는 무기수지를 첨가하는 경우 앞서 설명한 바와 같이 경화시 유리와 같은 경도를 가지기 때문에 충격에 의해 코팅면이 깨질 수 있으며, 연성을 제공하지 못하기 때문이다.
상기 S5단계를 거친 3차 습식 분쇄된 분산체에 열경화성 수지 0.05~0.1중량부를 혼합하게 되는데, 이는 유리에 코팅시 무기 수지의 크랙 방지하고, 접착력을 극대화하며, 경화시간을 단축하기 위함이다.
상기 열경화성 수지는 에폭시수지, 폴리우레탄수지인 것을 예시할 수 있다.
상기 S5단계 이후 필터 작업을 진행한 후 용기에 포장하게 된다.
이하 바람직한 실시예를 통해 본 발명을 보다 상세히 설명한다.
먼저, WCl6 및 NdCl6을 W와 Nd의 몰비가 1:0.12가 되도록 계량하고, 에탄올에 혼합한 혼합용액을 마련한 다음, 130℃에서 건조하여 출발물질을 마련한다. 상기 출발물질을 아르곤 분위기에서 600~800℃로 1시간 동안 가열하여 S1단계의 적외선 차폐 분말인 NdㆍWO3 분말을 마련한다. NdㆍWO3 분말을 25㎛로 건식 분쇄한다.
다음으로, S2단계로서 건식 분쇄된 NdㆍWO3 분말 20중량부에 용매인 MEK(methyl ethyl ketone) 80중량부를 혼합하고 2㎛로 1차 습식 분쇄한다.
그 다음으로, S3단계로서 1차 습식 분쇄된 NdㆍWO3 분산체에 유기 수지인 2-[2-(2-메톡시에톡시)에톡시]아세트산을 10중량부 첨가하고 0.7㎛로 2차 습식 분쇄하여 도 1 및 도 2의 본 발명의 적외선 차폐 코팅용 분산체 제조를 완료한다. 실시예 1의 적외선 차폐 코팅용 분산체는 도 3에 나타난 바와 같이 입도가 257nm이다.
상기 실시예 1의 S1단계의 NdㆍWO3분말 15중량부와, W와 Dy의 몰비가 1:0.25인 출발물질로 제조된 DyCl3 분말을 5중량부를 혼합하여 S1단계의 적외선 차폐 분말로 사용한 것을 제외하고 실시예 1과 동일한 방법으로 필름용 적외선 차폐 코팅 분산체 제조하였다.
실시예 1, 2에서 제조된 분산체를 PET 수지 상에 도포한 다음, 용매 증발, 경화 과정을 거쳐 코팅층을 형성하고, 코팅층의 가시광 투과율 및 적외선 차단율 시험결과를 아래의 표 1에 기재하였다.
S4단계로서 실시예 1에서 제조한 적외선 차폐 코팅용 분산체에 무기 수지 45중량부를 혼합하고 0.03㎛로 3차 습식 분쇄하였다. 여기서, 무기 수지는 SiO2/Na2O의 몰비가 4.0인 액상규산염과, 메틸트리메톡시실란을 3 : 1의 중량비로 혼합한 것이다.
S5단계로서 3차 습식 분쇄된 분산체에 에폭시 수지 0.1중량부를 혼합하여 본 발명의 유리용 적외선 차폐 코팅 분산체 제조를 완료한다.
실시예 3에서 제조된 분산체를 유리에 도포한 다음, 용매 증발, 경화 과정을 거쳐 코팅층을 형성하고, 코팅층의 가시광 투과율 및 적외선 차단율 시험결과를 아래의 표 1에 기재하였다.
구 분 가시광 투과율(%) 적외선 차단율(%)
실시예 1 71 88
실시예 2 73 92
실시예 3 71 90
위 표 1의 결과에 나온 바와 같이, 본 발명의 적외선 차폐 코팅용 분산체는 필름 코팅 및 유리 코팅 모두 가시광 투과율 및 적외선 차단율이 우수하다는 것을 확인할 수 있었다. 특히 NdㆍWO3분말과, DyCl3 분말을 혼합한 실시예 2가 가장 우수한 가시광 투과율과 적외선 차단율을 나타내었다.
이상에서 설명된 본 발명은 예시적인 것에 불과하며, 본 발명이 속한 기술분야의 통상의 지식을 가진 자라면 이로부터 다양한 변형 및 균등한 타 실시예가 가능하다는 점을 잘 알 수 있을 것이다. 그러므로 본 발명은 상기의 상세한 설명에서 언급되는 형태로만 한정되는 것은 아님을 잘 이해할 수 있을 것이다. 따라서 본 발명의 진정한 기술적 보호 범위는 첨부된 특허청구범위의 기술적 사상에 의해 정해져야 할 것이다. 또한, 본 발명은 첨부된 청구범위에 의해 정의되는 본 발명의 정신과 그 범위 내에 있는 모든 변형물과 균등물 및 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다.

Claims (3)

  1. 적외선 차폐를 위해 필름에 코팅하는 코팅용 분산체 제조방법에 있어서,
    WCl6 및 NdCl6을 W와 Nd의 몰비가 1:0.12가 되도록 에탄올에 혼합한 혼합용액을 마련한 다음, 130℃에서 건조하여 출발물질을 마련하고, 상기 출발물질을 아르곤 분위기에서 600~800℃로 1시간 동안 가열하여 마련된 NdㆍWO3 분말을 건식 분쇄하는 단계와;
    상기 건식 분쇄된 NdㆍWO3분말 15중량부와, W와 Dy의 몰비가 1:0.25인 출발물질로 제조된 DyCl3 분말을 5중량부를 혼합하여 적외선 차폐 분말을 마련하는 단계와;
    상기 적외선 차폐 분말 20중량부에 용매 80중량부를 혼합하고 1차 습식 분쇄하는 단계와;
    상기 1차 습식 분쇄된 적외선 차폐 분말 분산체에 2-[2-(2-메톡시에톡시)에톡시]아세트산을 10중량부 첨가하고 2차 습식 분쇄하는 단계;
    를 포함하는 것을 특징으로 하는 적외선 차폐 코팅용 분산체 제조방법.
  2. 삭제
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