WO2016111165A1 - 増粘剤含有砥粒スラリー及びその製造法 - Google Patents
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- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C19/00—Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by mechanical means
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
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-
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- H01L21/304—Mechanical treatment, e.g. grinding, polishing, cutting
Definitions
- the cellulose nanofiber described above may be a commercially available product or may be produced from various plant materials.
- Commercial products include “Biomass Nanofiber Series BiNFi-s 2% Carboxymethyl Cellulose Nanofiber” (trade name, manufactured by Sugino Machine Co., Ltd.), “Biomass Nanofiber Series BiNFi-s 5% Carboxymethyl Cellulose Nanofiber”
- a product obtained by dispersing cellulose nanofibers obtained by fiberizing sodium carboxymethylcellulose as in (trade name, manufactured by Sugino Machine Co., Ltd.) in a dispersion medium such as water can also be used.
- the “biomass nanofiber series BiNFi-s (binfis) 2% carboxymethylcellulose nanofiber” is particularly preferable because a polishing composition having excellent physical properties can be obtained.
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Abstract
本発明は、研磨剤及びセルロースナノファイバーを含有する砥粒スラリーおよびその製造方法の発明である。本発明の目的は、砥粒の沈降速度が遅く、長期保存においても均一状態を維持でき、沈降したとしても軽い撹拌で均一感を保持出来得る砥粒スラリー、さらには研磨特性にも優れた砥粒スラリーを提供することである。
Description
本発明は、砥粒を水中で分散することにより、好適な均一感のある砥粒スラリーの製造方法に関する。
従来より、様々な用途で、研磨するために、砥粒を液中に分散させてスラリー状にした砥粒スラリーが要望されている。しかし、従来のスラリーは、砥粒、分散剤及び水を含有し、安定化を試みているが、砥粒の比重が大きいため、砥粒の沈降速度が速い。すなわち、静置していると砥粒が沈降する。このため、スラリー濃度が安定せず、所望の研磨特性発現に必要なスラリー濃度によっては使用に際して再撹拌が必要であるなど、実用性に問題があった。また、実際の研磨時に研磨機や配管中に砥粒が沈降・堆積する問題があった。
この問題に対し、増粘剤の添加により解決することが提案されている。例えば、特許文献１では、酸化効果を持つ固体研磨剤及び増粘剤を含有する研磨材料が提案されており、増粘剤として具体的にはメチルセルロース、ヒドロキシプロピルセルロース、ヒドロキシエチルメチルセルロースなどが挙げられている。また、特許文献２では、砥材としての酸化セリウムを増粘剤によりスラリー中に分散することが提案されており、増粘剤として水溶性セルロースエーテル、ポリビニルアルコール、エーテル及びエチレングリコールが挙げられている。
しかし、長期に保存した場合の安定性は、未だ十分とはいえなかった。
しかし、長期に保存した場合の安定性は、未だ十分とはいえなかった。
本発明の目的は、砥粒を水性媒体に分散させた砥粒スラリーにおいて、粒子の沈降速度が遅く、長期間の保存においても均一な状態を保持することができ、かつ研磨特性の優れた砥粒スラリーを提供することである。
本発明者等は、鋭意検討の結果、砥粒スラリーに増粘剤としてセルロースナノファイバーを添加することにより砥粒スラリーの沈降抑制効果が顕著であり、長期にわたり均一な状態を保持する砥粒スラリーを見出した。また、上記の砥粒スラリーの好ましい製造方法として、砥粒、分散剤、セルロースナノファイバー及び水を撹拌混合することを見いだした。さらには、セルロースナノファイバーを用いて砥粒スラリーを作製することにより、レオロジー特性においても擬塑性流体となり、静置時は高粘度、流動時は低粘度であり、研磨特性を損なうことなく被研磨基板を研磨出来得るとの利点も見出した。すなわち、本発明は、
（1）分散媒中に、少なくとも砥粒及びセルロースナノファイバー系増粘剤を含有することを特徴とする砥粒スラリー、
（2）擬塑性流体であることを特徴とする上記（1）記載の砥粒スラリー、
（3）砥粒が、酸化セリウム、酸化ジルコニウム、酸化アルミニウム及び炭化ケイ素のうち一種以上であることを特徴とする上記（1）又は（２）記載の砥粒スラリー、
（4）分散剤を含有することを特徴とする上記（１）～（３）のいずれかに記載の砥粒スラリー、
（5）研磨促進剤を含有することを特徴とする上記（１）～（４）のいずれかに記載の砥粒スラリー、
（6）半導体研磨、ガラス研磨、プラスチック研磨又は電子パネル研磨用途であることを特徴とする上記（1）～（5）のいずれかに記載の砥粒スラリー、
（7）せん断速度１００ｓ－１以下のせん断粘度の総和が１万以下であることを特徴とする上記(１)～(6)のいずれかに記載の砥粒スラリー、及び
（8）水を主体とする液体中で、少なくとも砥粒及びセルロースナノファイバー系増粘剤を撹拌混合することを特徴とする上記（１）～（7）のいずれかに記載の砥粒スラリーの製造法、にある。
（2）擬塑性流体であることを特徴とする上記（1）記載の砥粒スラリー、
（3）砥粒が、酸化セリウム、酸化ジルコニウム、酸化アルミニウム及び炭化ケイ素のうち一種以上であることを特徴とする上記（1）又は（２）記載の砥粒スラリー、
（4）分散剤を含有することを特徴とする上記（１）～（３）のいずれかに記載の砥粒スラリー、
（5）研磨促進剤を含有することを特徴とする上記（１）～（４）のいずれかに記載の砥粒スラリー、
（6）半導体研磨、ガラス研磨、プラスチック研磨又は電子パネル研磨用途であることを特徴とする上記（1）～（5）のいずれかに記載の砥粒スラリー、
（7）せん断速度１００ｓ－１以下のせん断粘度の総和が１万以下であることを特徴とする上記(１)～(6)のいずれかに記載の砥粒スラリー、及び
（8）水を主体とする液体中で、少なくとも砥粒及びセルロースナノファイバー系増粘剤を撹拌混合することを特徴とする上記（１）～（7）のいずれかに記載の砥粒スラリーの製造法、にある。
以上のように本発明の砥粒スラリーは長期保存安定性と砥粒性能に優れたものである。
以下、本発明の砥粒スラリー及びその製造法について説明する。
〔セルロースナノファイバー〕
本発明では、セルロースナノファイバーを含有することを特徴とする。
セルロースナノファイバーは、植物由来の軽量・高強度材料として近年注目されている、セルロース骨格を有するナノオーダーの繊維状の材料である。セルロースナノファイバーには様々な大きさのものがあり、本発明では特に限定なく使用できるが、セルロースナノファイバーのうち中程度の太さから極細のもの、すなわち、繊維径が5～50nm、繊維長0.5～10μm のものが特に好適である。さらに好ましくは繊維径が5～30nm、繊維長が0.5～5μm、中でも好ましくは繊維径が５～１５nm、繊維長が0.5～2μmである。
〔セルロースナノファイバー〕
本発明では、セルロースナノファイバーを含有することを特徴とする。
セルロースナノファイバーは、植物由来の軽量・高強度材料として近年注目されている、セルロース骨格を有するナノオーダーの繊維状の材料である。セルロースナノファイバーには様々な大きさのものがあり、本発明では特に限定なく使用できるが、セルロースナノファイバーのうち中程度の太さから極細のもの、すなわち、繊維径が5～50nm、繊維長0.5～10μm のものが特に好適である。さらに好ましくは繊維径が5～30nm、繊維長が0.5～5μm、中でも好ましくは繊維径が５～１５nm、繊維長が0.5～2μmである。
繊維径及び繊維長は、以下の方法で測定されるものである。
前処理として測定検体を「イオン交換水：エタノール=1：1」混合液に分散させた後、セルロースナノファイバーの長径・繊維径を走査型電子顕微鏡（FE-SEM：日立ハイテク社製）にて観察する。この時の観察条件は、加速電圧 30KV・電流20mA とする。
観察後解析ソフト（Scandium：オリンパス社製）を用いて長径・繊維径を計測する。
長径については、繊維の曲線部を近似の直線部毎になぞらえて計測を実施する。
撮影した画像から60本以上を選択し測定をおこない、長径・繊維径は繊維1本の中でもバラツキがある場合には、平均的な値を採用する。
前処理として測定検体を「イオン交換水：エタノール=1：1」混合液に分散させた後、セルロースナノファイバーの長径・繊維径を走査型電子顕微鏡（FE-SEM：日立ハイテク社製）にて観察する。この時の観察条件は、加速電圧 30KV・電流20mA とする。
観察後解析ソフト（Scandium：オリンパス社製）を用いて長径・繊維径を計測する。
長径については、繊維の曲線部を近似の直線部毎になぞらえて計測を実施する。
撮影した画像から60本以上を選択し測定をおこない、長径・繊維径は繊維1本の中でもバラツキがある場合には、平均的な値を採用する。
以上のようにしてセルロースナノファイバーの長径と繊維径とを測定した場合に、セルロースナノファイバーの80重量％以上、より好ましくは95重量％以上が、前述した数値範囲に入るものが好ましい。
以上説明したセルロースナノファイバーは、市販品を用いてもよいし、各種の植物材料から製造してもよい。市販品としては、「バイオマスナノファイバーシリーズBiNFi-s（ビンフィス）2%カルボキシメチルセルロースナノファイバー」（商品名、スギノマシン（株）製）、「バイオマスナノファイバーシリーズBiNFi-s ５%カルボキシメチルセルロースナノファイバー」（商品名、スギノマシン（株）製）のようにカルボキシメチルセルロースナトリウムを繊維化して得られたセルロースナノファイバーを水等の分散媒中に分散した製品を使用することもできる。中でも特に「バイオマスナノファイバーシリーズBiNFi-s（ビンフィス）2%カルボキシメチルセルロースナノファイバー」が、物性に優れた研磨組成物を得ることができ、好ましい。
また、市販品を使用する以外に、粉末セルロース等のセルロース原料を用いてセルロースナノファイバーを製造することもできる。セルロースナノファイバーの製造は各種の方法が知られているが、例えば、特開２００９－２６３６５２号公報に記載させているように、原料として、木材パルプの非結晶部分を酸加水分解処理で除去した後、粉砕・篩分けすることで得られる微結晶性セルロースからなる棒軸状粒子である粉末セルロースを用いる方法も好適である。粉末セルロースのレーザー回折式粒度分布測定装置による体積平均粒子径も特に限定されないが、好ましくは100μm以下であり、より好ましくは50μm以下のものが、以下に説明する微細化処理により、本発明の砥粒スラリーに適した微細なセルロースナノファイバーを容易に得ることができるため、好適である。
粉末セルロースとしては、「KCフロック」（商品名。日本製紙ケミカル（株）製）、「セオラス」（商品名。旭化成ケミカルズ（株）製）、「アビセル」（商品名。FMC（株）製）などの市販品を用いることも出来る。
セルロースナノファイバーは、以上説明した粉末セルロースを、微細化することにより得ることができる。例えば、超高圧ホモジナイザーを用いて100MPa以上の圧力で湿式微粒化処理して解繊することにより製造することができる。超高圧ホモジナイザーとしては、各種の公知の装置を用いることが出来る。例えば、ウォータージェット（高圧水を細いノズルから吐出する技術）を用いた湿式微粒化装置として、（株）スギノマシン製「ウォータージェットカッタ」等を用いてセルロースを微細化してセルロースナノファイバーを得ることも知られている（川崎他・「水中に分散化したセルロース・ナノファイバーの急速冷凍ディープエッチ・レプリカ法とHAADF-STEMによる解析」顕微鏡Vol.45,No1 (2010)）。湿式微粒化処理の際の圧力は、100MPa以上とすることにより、流動性に優れたセルロースナノファイバーを得ることができる。また、好ましくは120MPa以上とすることで、セルロースナノファイバーの透明度が優れるので、透明度の高い砥粒スラリーを得たいのであれば、120MPa以上で微細化するのが好ましい。
セルロースナノファイバーは、以上説明した粉末セルロースを、微細化することにより得ることができる。例えば、超高圧ホモジナイザーを用いて100MPa以上の圧力で湿式微粒化処理して解繊することにより製造することができる。超高圧ホモジナイザーとしては、各種の公知の装置を用いることが出来る。例えば、ウォータージェット（高圧水を細いノズルから吐出する技術）を用いた湿式微粒化装置として、（株）スギノマシン製「ウォータージェットカッタ」等を用いてセルロースを微細化してセルロースナノファイバーを得ることも知られている（川崎他・「水中に分散化したセルロース・ナノファイバーの急速冷凍ディープエッチ・レプリカ法とHAADF-STEMによる解析」顕微鏡Vol.45,No1 (2010)）。湿式微粒化処理の際の圧力は、100MPa以上とすることにより、流動性に優れたセルロースナノファイバーを得ることができる。また、好ましくは120MPa以上とすることで、セルロースナノファイバーの透明度が優れるので、透明度の高い砥粒スラリーを得たいのであれば、120MPa以上で微細化するのが好ましい。
以上説明したセルロースナノファイバーは、砥粒スラリーが、好ましい粘度を保ち、砥粒の沈降等を防止する、いわゆる増粘剤としての機能を有する。
さらに、本発明者らは、セルロースナノファイバーは、レオロジー特性において極めて顕著な擬塑性流体挙動を示すことを見いだした。
擬塑性流体とは、せん断速度が小さい時はせん断粘度が大きく、せん断速度が大きい時はせん断粘度が小さい挙動を示す特性のものである。砥粒スラリーが擬塑性流体であると静置時は高粘度、流動時は低粘度であり、被研磨基板に対して砥粒特性を損なうことなく研磨出来得る利点がある。
別の表現をすると研磨時に常に一定濃度での供給が可能であり、一定の研磨速度状態を維持することが出来得る。砥粒スラリーが擬塑性流体であると研磨特性において好適であることを意味する。
後述する実施例と比較例から明らかなように、従来から知られている増粘剤ではこのような効果は見られない。
さらに、本発明者らは、セルロースナノファイバーは、レオロジー特性において極めて顕著な擬塑性流体挙動を示すことを見いだした。
擬塑性流体とは、せん断速度が小さい時はせん断粘度が大きく、せん断速度が大きい時はせん断粘度が小さい挙動を示す特性のものである。砥粒スラリーが擬塑性流体であると静置時は高粘度、流動時は低粘度であり、被研磨基板に対して砥粒特性を損なうことなく研磨出来得る利点がある。
別の表現をすると研磨時に常に一定濃度での供給が可能であり、一定の研磨速度状態を維持することが出来得る。砥粒スラリーが擬塑性流体であると研磨特性において好適であることを意味する。
後述する実施例と比較例から明らかなように、従来から知られている増粘剤ではこのような効果は見られない。
従来から知られている増粘剤としては、例えばセルロース系増粘剤としてメチルセルロース、エチルセルロース、プロピルセルロース、ヒドロキシメチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、ヒドロキシプロピルセルロース、カルボキシメチルセルロース、カルボキシエチルセルロース、カルボキシプロピルセルロース等、多糖類系増粘剤としてキトサン、アルギン酸、グアガム、キサンタンガム、ランサンガム等、酸化物系増粘剤としてエチレンオキサイド、エチレンオキサイドプロピレンオキサイド共重合体等、層状粘度鉱物としてはスメクタイト等が知られている。
これら従来知られている増粘剤に比べて、本発明でセルロースナノファイバーを用いることにより特異で顕著に優れた効果を発揮する作用機構は明らかではないが、おそらく、これら従来の増粘剤は、セルロース系、酸化物系の増粘剤が水溶性増粘剤として機能し、多糖類系の増粘剤が親水性コロイドとして機能し、層状粘度鉱物では水分がスメクタイト型粘度鉱物の層間に押し入り、層間を押し開き水分で結晶全体が膨潤することにより増粘剤として機能するとされているのに対し、セルロースナノファイバー系増粘剤は、水に不溶であり、繊維が絡み合って増粘効果を発現する特徴を持つものと考えられ、このために従来知られている増粘剤とは異なる挙動を示すものと推測される。
さらには砥粒スラリーにセルロースナノファイバーを含有することにより、砥粒の沈降が顕著に抑制され、極めて保存安定性の良好な砥粒スラリーを提供することが出来る。
目的とする用途や使用方法等により、スラリー中の砥粒の濃度及び砥粒の重量平均粒子径等を適宜選択することができる。すなわち、使用用途がそれほど研磨性を要求されない用途であれば濃度は低くて構わないし、砥粒の粒子径も大きくて構わない。逆に、研磨性を要求される用途に対してはスラリー濃度は高い方が望ましく、砥粒の粒子径は小さい方が望ましい。このような観点から、スラリー濃度を選択することができ、スラリー中のセルロースナノファイバーの含有量は、スラリー全体に対し3～20重量%が好ましい。特に好ましくは3～10重量％、さらに好ましくは3～5重量％である。該範囲のセルロースナノファイバーを含有させることにより砥粒スラリーの粘度を、概ね粘度100～1000ｍPa・sとすることが好ましい。これより粘度が低いと保存安定性を保持することが困難となることがあり、これより粘度が高いと砥粒スラリーの取り扱いが困難になることがあるためである。
なお、以上の粘度値は、設定温度25℃でBM型粘度計を用いて測定した値である。
目的とする用途や使用方法等により、スラリー中の砥粒の濃度及び砥粒の重量平均粒子径等を適宜選択することができる。すなわち、使用用途がそれほど研磨性を要求されない用途であれば濃度は低くて構わないし、砥粒の粒子径も大きくて構わない。逆に、研磨性を要求される用途に対してはスラリー濃度は高い方が望ましく、砥粒の粒子径は小さい方が望ましい。このような観点から、スラリー濃度を選択することができ、スラリー中のセルロースナノファイバーの含有量は、スラリー全体に対し3～20重量%が好ましい。特に好ましくは3～10重量％、さらに好ましくは3～5重量％である。該範囲のセルロースナノファイバーを含有させることにより砥粒スラリーの粘度を、概ね粘度100～1000ｍPa・sとすることが好ましい。これより粘度が低いと保存安定性を保持することが困難となることがあり、これより粘度が高いと砥粒スラリーの取り扱いが困難になることがあるためである。
なお、以上の粘度値は、設定温度25℃でBM型粘度計を用いて測定した値である。
〔砥粒〕
本発明の砥粒としては特に限定されないが、例えば、酸化セリウム、酸化ジルコニウム、酸化アルミニウム及び炭化ケイ素のうち１種以上を用いることが出来る。砥粒スラリーの濃度は、高い程輸送コスト、保管コストを低減出来るので望ましいが、高すぎると砥粒スラリーの均一性を保持するのが困難となることがある。また、砥粒含有量が多いと砥粒スラリーの粘度が高くなり砥粒スラリーの取り扱いが困難になることがある。このため、スラリー中の砥粒含有量としては70重量%以下、さらに好ましくは50重量%以下が望ましい。
なお、使用時の砥粒スラリーの濃度は、用途に応じて適宜調整すれば良く、一般に上記の濃度よりも薄くても問題ない。本発明の砥粒スラリーによれば、砥粒含有量が5～30重量％でも充分な研磨性能を発揮できるため、通常、10～15重量％に調整して使用すれば、コストと性能の両面で優れたものとすることができる。
本発明の砥粒としては特に限定されないが、例えば、酸化セリウム、酸化ジルコニウム、酸化アルミニウム及び炭化ケイ素のうち１種以上を用いることが出来る。砥粒スラリーの濃度は、高い程輸送コスト、保管コストを低減出来るので望ましいが、高すぎると砥粒スラリーの均一性を保持するのが困難となることがある。また、砥粒含有量が多いと砥粒スラリーの粘度が高くなり砥粒スラリーの取り扱いが困難になることがある。このため、スラリー中の砥粒含有量としては70重量%以下、さらに好ましくは50重量%以下が望ましい。
なお、使用時の砥粒スラリーの濃度は、用途に応じて適宜調整すれば良く、一般に上記の濃度よりも薄くても問題ない。本発明の砥粒スラリーによれば、砥粒含有量が5～30重量％でも充分な研磨性能を発揮できるため、通常、10～15重量％に調整して使用すれば、コストと性能の両面で優れたものとすることができる。
また、砥粒の重量平均粒径に関しては、研磨時の傷の発生を少なくするとの観点からも5μm以下、より好ましくは2μm以下が望ましい。
〔その他の成分〕
本発明の砥粒スラリーには、必要に応じて分散剤、研磨促進剤、防腐剤、防カビ剤、pH調整剤等を適宜添加してもよい。
〔その他の成分〕
本発明の砥粒スラリーには、必要に応じて分散剤、研磨促進剤、防腐剤、防カビ剤、pH調整剤等を適宜添加してもよい。
〔分散剤〕
分散剤に関しては、界面活性剤、ポリマー分散剤共に使用可能である。界面活性剤に関してはノニオン系分散剤、アニオン系分散剤、カチオン系分散剤等の使用も特には限定されない。ポリマー系分散剤の使用に関しても、酸系分散剤、アミン系分散剤使用等は特には限定されない。
分散剤に関しては、界面活性剤、ポリマー分散剤共に使用可能である。界面活性剤に関してはノニオン系分散剤、アニオン系分散剤、カチオン系分散剤等の使用も特には限定されない。ポリマー系分散剤の使用に関しても、酸系分散剤、アミン系分散剤使用等は特には限定されない。
〔研磨促進剤〕
研磨促進剤に関しては、研磨対象物を化学的に研磨する役割を担う。研磨促進剤は、無機酸の金属塩、有機酸の金属塩、無機酸のアンモニウム塩、及び有機酸のアンモニウム塩よりなる群から選ばれる少なくとも一種の塩からなる。無機酸は、硝酸、硫酸、及び塩酸のいずれであってもよい。有機酸は、シュウ酸、乳酸、酢酸、ギ酸、クエン酸、酒石酸、リンゴ酸、グルコン酸、グルコール酸、及びマロン酸のいずれであってもよい。金属塩は、アルミニウム塩、ニッケル塩、リチウム塩、マグネシウム塩、ナトリウム塩、及びカリウム塩のいずれであってもよい。特に、研磨促進剤は、硝酸アルミニウム、硝酸ニッケル、シュウ酸アルミニウム、及び乳酸アルミニウムよりなる群から選ばれる少なくとも一種の塩からなることが好ましく、硝酸アルミニウム、硝酸ニッケルがより好ましい。硝酸アルミニウム、硝酸ニッケル、シュウ酸アルミニウム、及び乳酸アルミニウムは、研磨対象物を化学的に研磨する能力に優れていることに加えて安価でもある。なかでも硝酸アルミニウム、硝酸ニッケルが特に研磨特性に優れ、安価である。
研磨促進剤に関しては、研磨対象物を化学的に研磨する役割を担う。研磨促進剤は、無機酸の金属塩、有機酸の金属塩、無機酸のアンモニウム塩、及び有機酸のアンモニウム塩よりなる群から選ばれる少なくとも一種の塩からなる。無機酸は、硝酸、硫酸、及び塩酸のいずれであってもよい。有機酸は、シュウ酸、乳酸、酢酸、ギ酸、クエン酸、酒石酸、リンゴ酸、グルコン酸、グルコール酸、及びマロン酸のいずれであってもよい。金属塩は、アルミニウム塩、ニッケル塩、リチウム塩、マグネシウム塩、ナトリウム塩、及びカリウム塩のいずれであってもよい。特に、研磨促進剤は、硝酸アルミニウム、硝酸ニッケル、シュウ酸アルミニウム、及び乳酸アルミニウムよりなる群から選ばれる少なくとも一種の塩からなることが好ましく、硝酸アルミニウム、硝酸ニッケルがより好ましい。硝酸アルミニウム、硝酸ニッケル、シュウ酸アルミニウム、及び乳酸アルミニウムは、研磨対象物を化学的に研磨する能力に優れていることに加えて安価でもある。なかでも硝酸アルミニウム、硝酸ニッケルが特に研磨特性に優れ、安価である。
〔分散媒〕
以上説明した各成分を、分散媒中に分散する。分散媒は、液体であれば特に制限されないが、通常、水を主体とする水系媒体、すなわち水及び水溶性有機溶剤を主成分としたものが用いられる。水の含有量は、分散媒中の少なくとも10重量％が好ましく、特に10～90重量%が好ましい。さらに好ましくは20～80重量％、中でも好ましくは30～70重量％である。水以外の分散媒としては水溶性有機溶剤とするのが好ましく、例えばエタノール、ノルマルプロパノールなどのアルコール類、ピロリドン系溶剤などが挙げられる。
分散の方法は、特に制限されない。例えば撹拌機、混合機、超音波分散機等が挙げられる。
以上説明した各成分を、分散媒中に分散する。分散媒は、液体であれば特に制限されないが、通常、水を主体とする水系媒体、すなわち水及び水溶性有機溶剤を主成分としたものが用いられる。水の含有量は、分散媒中の少なくとも10重量％が好ましく、特に10～90重量%が好ましい。さらに好ましくは20～80重量％、中でも好ましくは30～70重量％である。水以外の分散媒としては水溶性有機溶剤とするのが好ましく、例えばエタノール、ノルマルプロパノールなどのアルコール類、ピロリドン系溶剤などが挙げられる。
分散の方法は、特に制限されない。例えば撹拌機、混合機、超音波分散機等が挙げられる。
かくして得られた砥粒スラリーは、各種の研磨用途に好適である。特に、半導体研磨用途、ガラス研磨、プラスチック研磨、電子パネル研磨用途等にも好適に用いることができる。これらの用途に合わせて適宜pH調整剤を用いてpHを調整することが出来る。
なお、砥粒スラリー中に砥粒の凝集体が存在すると、研磨後の研磨表面に傷が発生する懸念があるが、本発明の砥粒スラリーは砥粒が媒体中で常に安定的に存在しており、長期間砥粒凝集体が発生することはなく、優れている。
以下本発明を、実施例および比較例に基づいて詳述するが、本発明は、実施例および比較例によって限定されるものではない。
以下の実施例及び比較例で使用した増粘剤は、以下の通りである。
以下の実施例及び比較例で使用した増粘剤は、以下の通りである。
分散剤は以下のものを使用した。
・アニオン系界面活性剤
日油株式会社製、商品名「マリアリムAKM-0531」
・カチオン系界面活性剤
ハンツマン株式会社製、商品名「ジェファーミンM1000」
測定に使用した装置は、以下のとおりである。
砥粒スラリー粘度測定：
測定機器：TV-20形粘度計
機器メーカー：東機産業株式会社
測定温度：25℃
レオロジー特性測定：
測定機器：HAAKE MARS III
機器メーカー：サーモフィッシャーサイエンティフィック株式会社
測定温度：25℃
・アニオン系界面活性剤
日油株式会社製、商品名「マリアリムAKM-0531」
・カチオン系界面活性剤
ハンツマン株式会社製、商品名「ジェファーミンM1000」
測定に使用した装置は、以下のとおりである。
砥粒スラリー粘度測定：
測定機器：TV-20形粘度計
機器メーカー：東機産業株式会社
測定温度：25℃
レオロジー特性測定：
測定機器：HAAKE MARS III
機器メーカー：サーモフィッシャーサイエンティフィック株式会社
測定温度：25℃
以下の実施例及び比較例により、本発明の砥粒スラリーの安定性の評価を行った。
〔実施例1〕
酸化セリウム（重量平均粒径：1μm）50重量部、アニオン系界面活性剤0.5重量部、セルロースナノファイバー系増粘剤(1)3重量部、硝酸ニッケル2重量部、トリエタノールアミン10重量部及びイオン交換水34.5重量部を添加混合し、砥粒スラリーを調製した。
得られた砥粒スラリーは粘度100mPa・s、pH8.7であった。
〔実施例1〕
酸化セリウム（重量平均粒径：1μm）50重量部、アニオン系界面活性剤0.5重量部、セルロースナノファイバー系増粘剤(1)3重量部、硝酸ニッケル2重量部、トリエタノールアミン10重量部及びイオン交換水34.5重量部を添加混合し、砥粒スラリーを調製した。
得られた砥粒スラリーは粘度100mPa・s、pH8.7であった。
〔実施例2〕
酸化ジルコニウム（重量平均粒径：0.5μm）30重量部、カチオン系分散剤0.5重量部、硝酸ニッケル2重量部、セルロースナノファイバー系増粘剤(1)3重量部、イオン交換水64.5重量部を添加混合し、砥粒スラリーを調製した。
得られた砥粒スラリーは粘度300mPa・s、pH10.0であった。
酸化ジルコニウム（重量平均粒径：0.5μm）30重量部、カチオン系分散剤0.5重量部、硝酸ニッケル2重量部、セルロースナノファイバー系増粘剤(1)3重量部、イオン交換水64.5重量部を添加混合し、砥粒スラリーを調製した。
得られた砥粒スラリーは粘度300mPa・s、pH10.0であった。
〔実施例3〕
酸化アルミニウム（重量平均粒径：1μm）30重量部、アニオン系界面活性剤0.5重量部、セルロースナノファイバー系増粘剤(1)3重量部、トリエタノールアミン10重量部、硝酸ニッケル2重量部、及びイオン交換水64.5重量部を添加混合し、砥粒スラリーを調製した。
得られた砥粒スラリーは粘度120mPa・s、pH4.0であった。
酸化アルミニウム（重量平均粒径：1μm）30重量部、アニオン系界面活性剤0.5重量部、セルロースナノファイバー系増粘剤(1)3重量部、トリエタノールアミン10重量部、硝酸ニッケル2重量部、及びイオン交換水64.5重量部を添加混合し、砥粒スラリーを調製した。
得られた砥粒スラリーは粘度120mPa・s、pH4.0であった。
〔実施例4〕
炭化ケイ素（重量平均粒径：1.0μm）30重量部、カチオン系界面活性剤0.5重量部、セルロースナノファイバー系増粘剤(1)3重量部、硝酸ニッケル2重量部、及びイオン交換水66.5重量部を添加混合し、砥粒スラリーを調製した。
得られた砥粒スラリーは粘度330mPa・s、pH10.0であった。
炭化ケイ素（重量平均粒径：1.0μm）30重量部、カチオン系界面活性剤0.5重量部、セルロースナノファイバー系増粘剤(1)3重量部、硝酸ニッケル2重量部、及びイオン交換水66.5重量部を添加混合し、砥粒スラリーを調製した。
得られた砥粒スラリーは粘度330mPa・s、pH10.0であった。
〔比較例1〕
酸化セリウム（重量平均粒径：1μm）50重量部、アニオン系界面活性剤0.5重量部、トリエタノールアミン10重量部、硝酸ニッケル2重量部、及びイオン交換水37.5重量部を添加混合し、砥粒スラリーを調製した。
得られた砥粒スラリーは30mPa・s、pH8.7であった。
酸化セリウム（重量平均粒径：1μm）50重量部、アニオン系界面活性剤0.5重量部、トリエタノールアミン10重量部、硝酸ニッケル2重量部、及びイオン交換水37.5重量部を添加混合し、砥粒スラリーを調製した。
得られた砥粒スラリーは30mPa・s、pH8.7であった。
〔比較例2〕
酸化ジルコニウム（重量平均粒径：0.5μm）30重量部・カチオン系界面活性剤0.5重量部・硝酸ニッケル2重量部、及びイオン交換水67.5重量部を添加混合し、砥粒スラリーを調製した。
得られた砥粒スラリーは100mPa・s、pH10.0であった。
酸化ジルコニウム（重量平均粒径：0.5μm）30重量部・カチオン系界面活性剤0.5重量部・硝酸ニッケル2重量部、及びイオン交換水67.5重量部を添加混合し、砥粒スラリーを調製した。
得られた砥粒スラリーは100mPa・s、pH10.0であった。
〔比較例3〕
セルロースナノファイバー(1)の代わりにCMC（カルボキシメチルセルロース）系増粘剤を使用する以外は実施例１と同様にして砥粒スラリーを調製した。
得られた砥粒スラリーは800mPa・s、pH8.7であった。
セルロースナノファイバー(1)の代わりにCMC（カルボキシメチルセルロース）系増粘剤を使用する以外は実施例１と同様にして砥粒スラリーを調製した。
得られた砥粒スラリーは800mPa・s、pH8.7であった。
〔比較例4〕
セルロースナノファイバー(1)の代わりにCMC（カルボキシメチルセルロース）系増粘剤を使用する以外は実施例２と同様にして砥粒スラリーを調製した。
得られた砥粒スラリーは粘度1200mPa・s、pH10.0であった。
セルロースナノファイバー(1)の代わりにCMC（カルボキシメチルセルロース）系増粘剤を使用する以外は実施例２と同様にして砥粒スラリーを調製した。
得られた砥粒スラリーは粘度1200mPa・s、pH10.0であった。
〔比較例5〕
セルロースナノファイバー(1)の代わりにHEC（ヒドロキシエチルセルロース）系増粘剤 (1)を使用した以外は実施例１と同様にして砥粒スラリーを調製した。
得られた砥粒スラリーは2100mPa・s、pH8.8であった。
セルロースナノファイバー(1)の代わりにHEC（ヒドロキシエチルセルロース）系増粘剤 (1)を使用した以外は実施例１と同様にして砥粒スラリーを調製した。
得られた砥粒スラリーは2100mPa・s、pH8.8であった。
〔比較例6〕
セルロースナノファイバー(1)の代わりにHEC（ヒドロキシエチルセルロース）系増粘剤 (1)を使用した以外は実施例２と同様にして砥粒スラリーを調製した。
得られた砥粒スラリーは粘度3000mPa・s、pH10.1であった。
セルロースナノファイバー(1)の代わりにHEC（ヒドロキシエチルセルロース）系増粘剤 (1)を使用した以外は実施例２と同様にして砥粒スラリーを調製した。
得られた砥粒スラリーは粘度3000mPa・s、pH10.1であった。
実施例１～４及び比較例１～６の各砥粒スラリーの3日間静置後の沈降状態結果を表２に示す。
〔実施例5～7、比較例7～14〕
砥粒スラリーのレオロジー特性の比較のため、酸化セリウム（重量平均粒径：1μm）50重量部、アニオン系界面活性剤0.5重量部、トリエタノールアミン10重量部、各々一定粘度（1000±100mPa・s）に調整した表１記載の各増粘剤5重量部、及びイオン交換水34.5重量部を添加混合し、各々砥粒スラリーを調製した。各実施例及び比較例で使用した増粘剤は、以下のとおりである。
砥粒スラリーのレオロジー特性の比較のため、酸化セリウム（重量平均粒径：1μm）50重量部、アニオン系界面活性剤0.5重量部、トリエタノールアミン10重量部、各々一定粘度（1000±100mPa・s）に調整した表１記載の各増粘剤5重量部、及びイオン交換水34.5重量部を添加混合し、各々砥粒スラリーを調製した。各実施例及び比較例で使用した増粘剤は、以下のとおりである。
実施例5 使用増粘剤：セルロースナノファイバー(1)
実施例6 使用増粘剤：セルロースナノファイバー(2)
実施例7 使用増粘剤：セルロースナノファイバー(3)
比較例7 使用増粘剤：HEC(1)
比較例8 使用増粘剤：酸化エチレン(1)
比較例9 使用増粘剤：イソブチレン・無水マレイン酸共重合ポリマー
比較例10 使用増粘剤：酸化エチレン(2)
比較例11 使用増粘剤：HEC(2)
比較例12 使用増粘剤：CMC
比較例13 使用増粘剤：キサンタンガム
比較例14 使用増粘剤：スメクタイト
実施例6 使用増粘剤：セルロースナノファイバー(2)
実施例7 使用増粘剤：セルロースナノファイバー(3)
比較例7 使用増粘剤：HEC(1)
比較例8 使用増粘剤：酸化エチレン(1)
比較例9 使用増粘剤：イソブチレン・無水マレイン酸共重合ポリマー
比較例10 使用増粘剤：酸化エチレン(2)
比較例11 使用増粘剤：HEC(2)
比較例12 使用増粘剤：CMC
比較例13 使用増粘剤：キサンタンガム
比較例14 使用増粘剤：スメクタイト
得られた各種増粘剤含有スラリーのレオロジー特性測定、すなわち「せん断速度 - せん断粘度」測定を実施した。
結果のグラフを図１～４に示す。
また、図４に示すグラフ中の各増粘剤の「せん断速度 - せん断粘度」のせん断速度２００ｓ－１以下の実測値を表３に示し、併せて、せん断速度１００ｓ－１以下のせん断粘度の総和、及びせん断速度２００ｓ－１以下のせん断粘度の総和（各々、グラフにおけるＹ軸、Ｘ軸、グラフ曲線及びＸ＝１００又はＸ＝２００におけるグラフ曲線上の点からＸ軸に引いた垂線、で囲まれた部分の面積に相当）を示す。
結果のグラフを図１～４に示す。
また、図４に示すグラフ中の各増粘剤の「せん断速度 - せん断粘度」のせん断速度２００ｓ－１以下の実測値を表３に示し、併せて、せん断速度１００ｓ－１以下のせん断粘度の総和、及びせん断速度２００ｓ－１以下のせん断粘度の総和（各々、グラフにおけるＹ軸、Ｘ軸、グラフ曲線及びＸ＝１００又はＸ＝２００におけるグラフ曲線上の点からＸ軸に引いた垂線、で囲まれた部分の面積に相当）を示す。
表２に示す結果より、セルロースナノファイバー系増粘剤無添加の場合は、静置3日後にてハード沈降状態となり、さらには他の増粘剤添加においても静置3日後にてハード沈降状態となるのに対して、セルロースナノファイバー系増粘剤添加では静置3日後にて沈降はなく砥粒スラリーは均一状態を保持していることが確認された。
また、図１～３に示す結果から、HEC(1)、酸化エチレン(1)、イソブチレン・無水マレイン酸共重合ポリマー系増粘剤は、グラフが原点に近づく形をしておらず、擬塑性流体ではないことがわかる。これに対し、図４に示す結果から、酸化エチレン(2)、HEC(2)、キサンタンガム系、スメクタイト系、セルロースナノファイバー系(1)～(3)は、いずれも、大なり小なりグラフが原点に近づく形をしており、擬塑性流体としての性質を大なり小なり有しているが、その中でも、セルロースナノファイバー系増粘剤を用いた砥粒スラリーは、擬塑性流体であり、さらには擬塑性流体の中でも最も小さいせん断速度で粘度が大きく変化する砥粒スラリーであることが分かる。
これは静置時は高粘度であり、流動時は低粘度であり、砥粒スラリーは被研磨基板に対して研磨特性を損なうことなく研磨出来得ることを意味する。さらに別の表現をすると研磨時に常に一定濃度での供給が可能であり、一定の研磨速度状態を維持することが出来、研磨特性において好適であることを意味する。
具体的な数値としても、表３から明らかなように、本発明のセルロースナノファイバーを用いた砥粒スラリーは、せん断速度１００ｓ－１以下のせん断粘度の総和が１万以下、特に９０００以下、さらに８０００以下と極めて低い値を示す。また、せん断速度２００ｓ－１以下のせん断粘度の総和も、１万以下にとどまる。これは、グラフがＸ軸及びＹ軸に非常に近づいた形をしていること、つまりゼロに近い極めて小さな剪断速度をかけるだけで低いせん断粘度を得ることができ、しかも広い範囲の剪断速度で低いせん断粘度を得ることができることを示す。
これは静置時は高粘度であり、流動時は低粘度であり、砥粒スラリーは被研磨基板に対して研磨特性を損なうことなく研磨出来得ることを意味する。さらに別の表現をすると研磨時に常に一定濃度での供給が可能であり、一定の研磨速度状態を維持することが出来、研磨特性において好適であることを意味する。
具体的な数値としても、表３から明らかなように、本発明のセルロースナノファイバーを用いた砥粒スラリーは、せん断速度１００ｓ－１以下のせん断粘度の総和が１万以下、特に９０００以下、さらに８０００以下と極めて低い値を示す。また、せん断速度２００ｓ－１以下のせん断粘度の総和も、１万以下にとどまる。これは、グラフがＸ軸及びＹ軸に非常に近づいた形をしていること、つまりゼロに近い極めて小さな剪断速度をかけるだけで低いせん断粘度を得ることができ、しかも広い範囲の剪断速度で低いせん断粘度を得ることができることを示す。
〔実施例8〕
本発明の砥粒スラリーの研磨特性を評価するため、〔実施例３〕で作製した砥粒スラリーを砥粒濃度が10重量％となるように水で希釈し、下記の条件で研磨評価を実施した。
・使用研磨装置：LM-15（ケメットジャパン株式会社製）
※ポリタンクを取り付け、標準仕様よりも大容量研磨スラリーを循環できるように仕様変更
・使用ワーク（研磨対象物）：ポリカーボネート試験片(汎用グレードの透明板状品から作成) 70mm×70mm×1mm
・研磨スラリー流量：580ｇ/分（循環使用）
・研磨荷重337ｇ/cm2
・研磨機下定盤回転数：30rpm
・研磨機上定盤回転数：30rpm
・研磨後7分、14分、及び21分後のワーク表面状態を評価
本発明の砥粒スラリーの研磨特性を評価するため、〔実施例３〕で作製した砥粒スラリーを砥粒濃度が10重量％となるように水で希釈し、下記の条件で研磨評価を実施した。
・使用研磨装置：LM-15（ケメットジャパン株式会社製）
※ポリタンクを取り付け、標準仕様よりも大容量研磨スラリーを循環できるように仕様変更
・使用ワーク（研磨対象物）：ポリカーボネート試験片(汎用グレードの透明板状品から作成) 70mm×70mm×1mm
・研磨スラリー流量：580ｇ/分（循環使用）
・研磨荷重337ｇ/cm2
・研磨機下定盤回転数：30rpm
・研磨機上定盤回転数：30rpm
・研磨後7分、14分、及び21分後のワーク表面状態を評価
下記に研磨評価実施後結果を掲載する。
・使用膜厚計：DIGITAL CALIPER（シンワ測定株式会社製）
・使用表面粗度測定機：超深度形状測定顕微鏡VK-8500（株式会社キーエンス製）
・測定箇所：ポリカーボネート試験片における図5の円の箇所５箇所を測定し、平均値を記載
表４の結果からわかるように、本発明の砥粒スラリーは、短時間でも充分な膜厚減少が得られ、研磨速度が速く、かつ表面粗度（算術平均粗さ）が小さく良好な平滑性を得ることが出来る砥粒スラリーであることが確認された。
・使用表面粗度測定機：超深度形状測定顕微鏡VK-8500（株式会社キーエンス製）
・測定箇所：ポリカーボネート試験片における図5の円の箇所５箇所を測定し、平均値を記載
表４の結果からわかるように、本発明の砥粒スラリーは、短時間でも充分な膜厚減少が得られ、研磨速度が速く、かつ表面粗度（算術平均粗さ）が小さく良好な平滑性を得ることが出来る砥粒スラリーであることが確認された。
上記の結果より、セルロースナノファイバー系増粘剤を用いて得られた砥粒スラリーは、他の増粘剤を用いた砥粒スラリーよりも低い砥粒スラリー粘度であり、かつ保存安定性に優れており、さらには研磨特性も優れていることからも砥粒スラリーとして扱いやすく性能が極めて優れていることを意味する。
本発明により、優れた特性の砥粒スラリーを得ることができる。
Claims (8)
- 分散媒中に、少なくとも砥粒及びセルロースナノファイバーを含有することを特徴とする砥粒スラリー。
- 擬塑性流体であることを特徴とする請求項1記載の砥粒スラリー。
- 砥粒が、酸化セリウム、酸化ジルコニウム、酸化アルミニウム及び炭化ケイ素のうち１種以上であることを特徴とする請求項1又は２記載の砥粒スラリー。
- 分散剤を含有することを特徴とする請求項１～３のいずれかに記載の砥粒スラリー。
- 研磨促進剤を含有することを特徴とする請求項１～４のいずれかに記載の砥粒スラリー。
- 半導体研磨、ガラス研磨、プラスチック研磨又は電子パネル研磨用途であることを特徴とする請求項1～５のいずれかに記載の砥粒スラリー。
- せん断速度１００ｓ－１以下のせん断粘度の総和が１万以下であることを特徴とする請求項１～６のいずれかに記載の砥粒スラリー。
- 水を主体とする液体中で、少なくとも(i)砥粒及び(ii)分散剤及び(iii)セルロースナノファイバーを撹拌混合することを特徴とする請求項１～７のいずれかに記載の砥粒スラリーの製造法。
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| JP2016568319A JP6646800B2 (ja) | 2015-01-07 | 2015-12-22 | 増粘剤含有砥粒スラリー及びその製造法 |
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|---|---|---|---|
| JP2015001824 | 2015-01-07 | ||
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|---|---|
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- 2015-12-22 JP JP2016568319A patent/JP6646800B2/ja active Active
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Ref document number: 15877038 Country of ref document: EP Kind code of ref document: A1 |