WO2016056861A1 - 기능성 반사 방지 필름 - Google Patents

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WO2016056861A1
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silicone
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solvent
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박세정
조홍관
김장순
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(주)엘지하우시스
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Definitions

  • It relates to a functional antireflection film.
  • One embodiment of the present invention provides an antireflection film that simultaneously implements an excellent antireflection function and a Newton ring prevention function without compromising optical properties.
  • the substrate layer comprising a coating layer formed on at least one surface of the substrate layer, wherein the coating layer comprises a photocurable (meth) acrylic acid ester resin; Inorganic nanoparticles; Silicone-acrylate graft polymers including polyacrylate backbones and silicone sidechains; And it provides an anti-reflection film comprising a cured product of the composition comprising a solvent.
  • a photocurable (meth) acrylic acid ester resin Inorganic nanoparticles
  • Silicone-acrylate graft polymers including polyacrylate backbones and silicone sidechains
  • the silicone-acrylate graft polymer may have a weight average molecular weight (Mw) of about 1000 to about 2500.
  • the silicone-acrylate graft polymer may comprise about 10 to about 30 weight percent of the silicone side chain.
  • the silicone side chains of the silicone-acrylate graft polymer may be exposed to the surface of the coating layer.
  • the solvent may have a polarity index of 5.0 or less.
  • the solvent may include at least one selected from the group consisting of benzene solvents, ketone solvents, alcohol solvents, and combinations thereof.
  • the photocurable (meth) acrylic acid ester resin may have a weight average molecular weight (Mw) of about 150 to about 300.
  • the inorganic nanoparticles may have an average particle diameter of about 30 nm to about 60 nm.
  • the inorganic nanoparticles may include at least one selected from the group consisting of silica particles, titania particles, zirconium oxide particles, and combinations thereof.
  • the inorganic nanoparticles may be surface treated with a silane compound.
  • About 10% to about 50% of the total surface area of the inorganic nanoparticles may be surface treated with the silane-based compound.
  • the silane compound is at least one selected from the group consisting of 3-aminopropyltriethoxysilane (AOPTMS), methacryloxypropyltrimethoxysilane (MAPTMS), 3-methacryloxypropyltrimethoxysilane, and combinations thereof It may include.
  • AOPTMS 3-aminopropyltriethoxysilane
  • MATMS methacryloxypropyltrimethoxysilane
  • 3-methacryloxypropyltrimethoxysilane and combinations thereof It may include.
  • the composition may comprise about 0.03% to about 0.1% by weight of the silicone-acrylate graft polymer.
  • the composition may comprise about 50% to about 90% by weight of the solvent.
  • the cured product may be formed by photocuring the composition with a light energy of about 200mJ to about 400mJ.
  • the base layer may include at least one selected from the group consisting of polyethylene terephthalate (PET), polyethylene naphthalate (PEN), polyethersulfone (PES), polycarbonate (PC), polypropylene (PP), and combinations thereof. Can be.
  • PET polyethylene terephthalate
  • PEN polyethylene naphthalate
  • PES polyethersulfone
  • PC polycarbonate
  • PP polypropylene
  • the substrate layer may have a thickness of about 25 ⁇ m to about 200 ⁇ m.
  • the coating layer may have a thickness of about 90 nm to about 120 nm.
  • An adhesive layer and a release film layer may be further included on one surface of the base layer.
  • the anti-reflection film may be applied to a display and the like to secure an excellent optical property and an anti-reflection function, and may also implement a newton ring prevention function.
  • FIG. 1 schematically illustrates a cross section of an antireflective film according to an embodiment of the present invention.
  • the substrate layer comprising a coating layer formed on at least one surface of the substrate layer, wherein the coating layer comprises a photocurable (meth) acrylic acid ester resin; Inorganic nanoparticles; Silicone-acrylate graft polymers including polyacrylate backbones and silicone sidechains; And it provides an anti-reflection film comprising a cured product of the composition comprising a solvent.
  • a photocurable (meth) acrylic acid ester resin Inorganic nanoparticles
  • Silicone-acrylate graft polymers including polyacrylate backbones and silicone sidechains
  • the antireflection film is for preventing the light incident on a touch screen panel such as a display from being reflected and degrading visibility.
  • the antireflection film has a structure in which a coating layer having an antireflection function is laminated on a base layer.
  • a Newton ring may be generated due to interference of light caused by the air layer being pressed, and the Newton ring may cause visibility deterioration. do.
  • a separate film can be prepared to prevent it.
  • a separate film for preventing the Newton ring should be present at the same position structurally as the anti-reflection film inside the display, there is a problem that can not be exposed to the surface at the same time using the two films together.
  • the anti-reflection film according to the present invention can solve the above problems and ensure excellent functionality at the same time by including a single coating layer to implement the anti-reflection function and the Newton ring prevention function at the same time.
  • the anti-reflection film 100 includes a base layer 10 and a coating layer 20 formed on at least one surface of the base layer 10.
  • the coating layer 20 is to implement the anti-reflection function and the Newton ring prevention at the same time, specifically, a photo-curable (meth) acrylic acid ester resin; Inorganic nanoparticles; Silicone-acrylate graft polymers having a silicone side chain grafted to a polyacrylate backbone; And it may be formed from a composition comprising a solvent, more specifically may comprise a cured product of the composition.
  • the silicone-acrylate graft polymer is a silicone side chain grafted to a polyacrylate backbone, and serves to improve the anti-Newtoning function.
  • the coating layer includes a cured product of the composition, but the silicone-acrylate graft polymer functions as an additive that does not react even in the process of curing the composition and maintains its form.
  • the silicon-acrylate graft polymer may have a weight average molecular weight of about 1000 to about 2500. Since the silicone-acrylate graft polymer has a weight average molecular weight in the above range, it is possible to implement an excellent Newton ring prevention function without chemically reacting with other components of the composition.
  • the silicone-acrylate graft polymer may comprise about 10 to about 30 weight percent of the silicone side chain. And, for example, about 20 to about 30% by weight.
  • the silicone-acrylate graft polymer may include the silicone side chain in an amount in the above range, thereby interacting with the solvent to impart slipperiness to the surface of the coating layer, and to secure an excellent Newton ring preventing function.
  • the silicone-acrylate graft polymer contains less than about 10% by weight of the silicone side chain, it may be difficult to implement a Newton ring prevention function by providing slip property on the surface of the coating layer.
  • the silicone side chain of the silicone-acrylate graft polymer may be exposed on the surface of the coating layer, thereby providing slip property to obtain an excellent Newton ring prevention function.
  • the silicone-acrylate graft polymer may control the degree of exposure to the surface according to the polarity of the solvent.
  • the solvent may have a polarity index of 5.0 or less.
  • the 'Polarity index' generally indicates the degree of polarity of the solvent and is quantified from 0 to 10 in nonpolarity.
  • the solvent is pentane, 1,1,2-trichlorotrifluoroethane, 1,1,2-Trichlorotrifluoroethane, cyclopentane, heptane, hexane, hexane and isooctane.
  • alkanes solvents such as octane), cyclohexane, and dichloromethane
  • Ether solvents such as tetrahydrofuran and 1,4-dioxane
  • Benzene solvents such as toluene, xylene, chlorobenzene and dichlorobenzene
  • Ketone solvents such as methyl ethyl ketone, methyl butyl ketone, methyl isobutyl ketone, diethyl ketone, dipropyl ketone and cyclohexanone
  • Alcohol solvents such as methanol, ethanol, isopropanol, butanol, may be included.
  • the solvent may include at least one selected from the group consisting of benzene solvents, ketone solvents and alcohol solvents, and combinations thereof, in which case the silicone-acrylate graft polymer is exposed to the surface of the coating layer. It is easy to do, and can effectively improve a Newton ring prevention function.
  • the solvent is a mixture of a benzene solvent, a ketone solvent and an alcohol solvent
  • the polarity index (Polarity index) of the mixture may be 5.0 or less, thereby realizing an excellent Newton ring prevention function.
  • the anti-reflection film may include a photocurable (meth) acrylic acid ester resin in order to implement excellent optical properties, and specifically, the photocurable (meth) acrylic acid ester resin may be in an oligomer form.
  • the photocurable (meth) acrylic acid ester resin may have a weight average molecular weight of about 150 to about 300. Since the photocurable (meth) acrylic acid ester resin has a weight average molecular weight in the above range, it is possible to facilitate photocuring of the composition including inorganic nanoparticles, and to realize a coating layer having an appropriate degree of curing.
  • the photocurable (meth) acrylic acid ester resin is a polyhydric alcohol; Polyhydric carboxylic acid and its anhydrides; And at least one selected from the group consisting of polyester (meth) acrylates, polysiloxane polyacrylates, polyurethane (meth) acrylates, polyolpoly (meth) acrylates, and combinations thereof obtainable by esterifying acrylic acid. It may be, but is not limited thereto.
  • composition for forming the coating layer may further include a crosslinkable monomer to ensure a suitable crosslinking density of the photocurable (meth) acrylic acid ester resin, and may include an appropriate content as necessary.
  • the crosslinkable monomer is ethylene glycol diacrylate, neopentyl glycol di (meth) acrylate, 1,6-hexanediol di (meth) acrylate, trimethylol propane tri (meth) acrylate, pentaerythritol hexa (meth) ) Acrylate, di (meth) acrylate of bisphenol A- diglycidyl ether, urethane (meth) acrylate, pentaerythritol tetra (meth) acrylate, glycerin tri (meth) acrylate and combinations thereof It may include at least one selected from the group, but is not limited thereto.
  • the composition for forming the coating layer may include inorganic nanoparticles to serve to improve dispersibility and transparency.
  • the inorganic nanoparticles may include at least one selected from the group consisting of silica particles, titania particles, zirconium oxide particles, and combinations thereof.
  • An average particle diameter of the inorganic nanoparticles may be about 30 nm to about 60 nm. Since the average particle diameter of the inorganic nanoparticles satisfies the above range, the composition may be easily coated with a thickness suitable for causing optical interference, thereby minimizing reflectance, and the coating layer formed of the composition may have an excellent mechanical density by securing an appropriate particle density. It can exhibit physical properties.
  • the inorganic nanoparticles may be surface treated with a silane compound.
  • the inorganic nanoparticles may chemically bond with the photocurable (meth) acrylic acid ester resin through such surface treatment, and may implement excellent dispersibility and durability.
  • the inorganic nanoparticles may be surface treated with a silane-based compound having a surface area of about 10% to about 50% of the surface area of the particles, and in this case, the composition may implement a coating layer having uniform dispersibility and excellent transparency.
  • the silane compound is from the group consisting of 3-aminopropyltriethoxysilane (AOPTMS), methacryloxypropyltrimethoxysilane (MAPTMS), 3-methacryloxypropyltrimethoxysilane and combinations thereof It may include at least one selected.
  • the inorganic nanoparticles may be surface-treated by such a silane compound to realize excellent dispersibility and durability, and may improve optical properties such as transparency.
  • the composition is to include the silicone-acrylate graft polymer as an additive for securing the anti-Newton ring function, specifically, may comprise about 0.03% to about 0.1% by weight. Since the silicone-acrylate graft polymer is included in the content in the above range, it is possible to secure an excellent Newton ring prevention function without inhibiting the antireflection function. When the silicone-acrylate graft polymer is included in less than about 0.03% by weight, it is difficult to implement a Newton ring prevention function, and when the silicon-acrylate graft polymer is contained in an amount of more than about 0.1% by weight, it remains inside after the coating layer is manufactured to reduce photocuring efficiency. There is a fear of reducing the bonding strength of the components constituting the coating layer.
  • composition may comprise about 50% to about 90% by weight of the solvent.
  • the composition may include about 1% to about 5% by weight of the photocurable (meth) acrylic acid ester resin. In addition, the composition may include about 5% to about 45% by weight of the inorganic nanoparticles. Since the resin and the inorganic nanoparticles are included in the content of the above range, it is possible to implement excellent optical properties while improving the anti-reflection function and the anti-Newton ring function.
  • the composition is photocurable, and may further include a photoinitiator. If the composition further comprises a photoinitiator, the content may be about 0.5% to about 1% by weight.
  • the kind of the photoinitiator is not particularly limited, but for example, ⁇ -hydroxy ketone compound, phenylglyoxylate compound, benzyldimethyl ketal compound, ⁇ -amino ketone compound, monoacylphosphine ( It may include at least one selected from the group consisting of a MAPO) compound, a bisacylphosphene (BAPO) compound, a phosphine oxide compound, a metallocene compound, an iodonium salt, and combinations thereof.
  • MAPO monoacylphosphine
  • BAPO bisacylphosphene
  • phosphine oxide compound phosphine oxide compound
  • metallocene compound an iodonium salt
  • the coating layer may include a cured product of the composition, and may specifically include a photocured product of the composition.
  • the cured product may be formed by photocuring the composition with light energy of about 200mJ to about 400mJ.
  • the anti-reflection film 100 may include a base layer 10, and the coating layer 20 may be formed on one surface of the base layer 10.
  • the base layer 10 is a transparent film, a group consisting of polyethylene terephthalate (PET), polyethylene naphthalate (PEN), polyether sulfone (PES), polycarbonate (PC), polypropylene (PP) and combinations thereof At least one selected from may be included as a material.
  • the base layer 10 may include polyethylene terephthalate (PET), in this case, it is possible to obtain an effect of increasing the mechanical properties by excellent adhesion to the coating layer.
  • the substrate layer 10 may have a thickness of about 25 ⁇ m to about 200 ⁇ m. Since the base layer 10 has a thickness in the above range, it may serve as a support for securing excellent durability without lowering transparency.
  • the coating layer 20 may have a thickness of about 90 nm to about 120 nm. Since the coating layer 20 has a thickness in the above range, it is possible to simultaneously implement an excellent antireflection function and a Newton ring prevention function without impairing optical properties.
  • the anti-reflection film may further include an adhesive layer and a release film layer on one surface of the base layer, and specifically, may have a structure in which a release film layer, an adhesive layer, a base layer, and a coating layer are sequentially stacked.
  • the anti-reflection film is easy to distribute, and is easily attached to the adherend after the release film layer is simply removed.
  • the adhesive layer may be formed of a transparent adhesive, for example, the adhesive is a group consisting of an acrylic adhesive, a rubber adhesive, a silicone adhesive, and a combination thereof. It may include one or more selected from.
  • the anti-reflection film exhibits excellent optical properties while simultaneously securing an anti-reflection function and a Newton ring prevention function.
  • the anti-reflection film has a reflectance of about 5% or less, for example, about 1.1% or less, for example, about 1% or less. Can be.
  • the 'reflectivity' is a measure of the ratio of the light is reflected without being transmitted by irradiating the light to the anti-reflection film, it can be seen that the reflectance to ensure an excellent anti-reflection function by satisfying the above range.
  • the antireflection film may have a light transmittance of about 90% or more, for example, about 95% or more. Since the antireflection film has a light transmittance in the above range, excellent optical properties and antireflection functions can be simultaneously realized.
  • a composition for the coating layer 1% by weight of photocurable acrylate resin, a mixture of 10% by weight of silica particles surface treated with 3-aminopropyltriethoxysilane (AOPTMS) and a mixture of 10% by weight of silica particles, polysiloxane polyacrylate and polyurethane (meth) acrylate , 0.94% by weight of the photoinitiator (Ciba, Irgacure-184) is mixed, 88% by weight of a solvent having a polarity of 1.8, which is a mixture of ketone solvents, benzene solvents, and alcohol solvents, and 0.06% by weight of the silicone-acrylate graft polymer. It was added to prepare a composition for the coating layer.
  • AOPTMS 3-aminopropyltriethoxysilane
  • a 50 ⁇ m-thick polyethylene terephthalate (PET) base layer is prepared, the coating layer composition is coated on one side of the base layer, and cured with 300 mJ of light energy to prepare a coating layer having a thickness of 100 nm. Prepared.
  • PET polyethylene terephthalate
  • An anti-reflection film was prepared in the same manner as in Example 1, except that a solvent having a polarity of 7.3, which was a mixture of a ketone solvent, a benzene solvent, and an alcohol solvent, was used.
  • Photocurable acrylate 18% of the total surface area of 3-aminopropyltriethoxysilane (AOPTMS) is a mixture (or copolymer) of 10.055% by weight of silica particles, polysiloxane polyacrylate and urethane (meth) acrylate, surface-treated Resin 1.005% by weight, 0.94% by weight of the photoinitiator (Ciba, Irgacure-184) was mixed and 88% by weight of a solvent having a polarity of 1.8, a mixture of a ketone solvent, a benzene solvent, and an alcohol solvent, was mixed to prepare a coating layer composition.
  • a solvent having a polarity of 1.8 a mixture of a ketone solvent, a benzene solvent, and an alcohol solvent
  • a 50 ⁇ m-thick polyethylene terephthalate (PET) base layer is prepared, the coating layer composition is coated on one side of the base layer, and cured with 300 mJ of light energy to prepare a coating layer having a thickness of 100 nm. Prepared.
  • PET polyethylene terephthalate
  • Table 1 shows the content of each component contained in the composition for the coating layer of each of Examples and Comparative Examples in weight%.
  • the anti-reflection film of Examples 1 and 2 are to simultaneously implement excellent anti-reflection function, optical properties and anti-Newton ring function, whereas Comparative Example 1 is a silicon-acrylate graft As it does not include the polymer as an additive, it can be seen that it does not implement the anti-Newtoning function.

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Abstract

기재층; 및 상기 기재층의 적어도 일면에 형성된 코팅층을 포함하고, 상기 코팅층은 광경화형 (메타)아크릴산 에스테르계 수지; 무기 나노 입자; 폴리아크릴레이트 주쇄 및 실리콘 측쇄를 포함하는 실리콘-아크릴레이트 그래프트 중합체; 및 용매를 포함하는 조성물의 경화물을 포함하는 반사방지필름을 제공한다.

Description

기능성 반사 방지 필름
기능성 반사 방지 필름에 관한 것이다.
디스플레이가 각종 조명 및 자연광 등에 노출되는 경우 반사광에 의해 디스플레이 내부에서 만들어지는 이미지가 눈에 선명하게 맺히지 못함에 따른 콘트라스트(contrast)의 저하로 화면 보기가 어려워질 뿐 아니라 눈이 피로감을 느끼거나 두통을 유발하게 된다. 이러한 이유로 반사 방지에 대한 요구도 매우 강해지고 있다. 또한, 디스플레이의 시인성 향상을 위하여, 이러한 반사 방지 기능 외에도 무아레(moire) 현상이나 뉴튼링 현상을 감소시키기 위한 다양한 기능성에 관하여 개발 및 연구가 진행되고 있다. 다만, 광투과율 등의 광학 특성을 저해하지 않으면서, 반사 방지 및 다양한 기능성을 확보하기 위한 반사 방지 필름의 설계에는 여전히 어려움이 있다.
본 발명의 일 구현예는 광학 특성을 저해하지 않으면서, 우수한 반사 방지 기능 및 뉴튼링 방지 기능을 동시에 구현하는 반사 방지 필름을 제공한다.
본 발명의 일 구현예에서, 기재층; 및 상기 기재층의 적어도 일면에 형성된 코팅층을 포함하고, 상기 코팅층은 광경화형 (메타)아크릴산 에스테르계 수지; 무기 나노 입자; 폴리아크릴레이트 주쇄 및 실리콘 측쇄를 포함하는 실리콘-아크릴레이트 그래프트 중합체; 및 용매를 포함하는 조성물의 경화물을 포함하는 반사 방지 필름을 제공한다.
상기 실리콘-아크릴레이트 그래프트 중합체는 중량평균분자량(Mw))이 약 1000 내지 약 2500일 수 있다.
상기 실리콘-아크릴레이트 그래프트 중합체는 상기 실리콘 측쇄를 약 10 내지 약 30 중량% 포함할 수 있다.
상기 실리콘-아크릴레이트 그래프트 중합체의 실리콘 측쇄는 상기 코팅층의 표면에 노출될 수 있다.
상기 용매는 극성도(Polarity index)가 5.0 이하일 수 있다.
상기 용매는 벤젠류 용매, 케톤류 용매, 알코올류 용매 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 하나를 포함할 수 있다.
상기 광경화형 (메타)아크릴산 에스테르계 수지는 중량평균분자량(Mw)이 약 150 내지 약 300일 수 있다.
상기 무기 나노 입자는 평균 입경이 약 30㎚ 내지 약 60㎚일 수 있다.
상기 무기 나노 입자는 실리카 입자, 티타니아 입자, 산화지르코늄 입자 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 하나를 포함할 수 있다.
상기 무기 나노 입자는 실란계 화합물로 표면 처리될 수 있다.
상기 무기 나노 입자의 총 표면적 대비 약 10% 내지 약 50%가 상기 실란계 화합물로 표면 처리될 수 있다.
상기 실란계 화합물은 3-아미노프로필트리에톡시실란(AOPTMS), 메타아크릴옥시프로필트리메톡시실란(MAPTMS), 3-메타아크릴옥시프로필트리메톡시실란 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 하나를 포함할 수 있다.
상기 조성물은 상기 실리콘-아크릴레이트 그래프트 중합체를 약 0.03 중량% 내지 약 0.1 중량% 포함할 수 있다.
상기 조성물은 상기 용매를 약 50 중량% 내지 약 90 중량% 포함할 수 있다.
상기 경화물은 상기 조성물을 약 200mJ 내지 약 400mJ의 광에너지로 광경화시켜 형성될 수 있다.
상기 기재층은 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET), 폴리에틸렌나프탈레이트(PEN), 폴리에테르설폰(PES), 폴리카보네이트(PC), 폴리프로필렌(PP) 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 하나를 포함할 수 있다.
상기 기재층의 두께는 약 25㎛ 내지 약 200㎛일 수 있다.
상기 코팅층의 두께는 약 90㎚ 내지 약 120㎚일 수 있다.
상기 기재층의 일면에 접착층 및 이형필름층을 더 포함할 수 있다.
상기 반사 방지 필름은 디스플레이 등에 적용되어 우수한 광학 특성 및 반사 방지 기능을 확보하면서, 뉴튼링 방지 기능도 함께 구현할 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 구현예에 따른 반사 방지 필름의 단면을 개략적으로 나타낸 것이다.
본 발명의 이점 및 특징, 그리고 그것들을 달성하는 방법은 후술하는 실시예들을 참조하면 명확해질 것이다 그러나, 본 발명은 이하에서 개시되는 실시예들에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 구현될 것이며, 단지 본 실시예들은 본 발명의 개시가 완전하도록 하며, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위해 제공되는 것이며, 본 발명은 청구항의 범주에 의해 정의될 뿐이다. 명세서 전체에 걸쳐 동일 참조 부호는 동일 구성요소를 지칭한다.
본 발명의 일 구현예에서, 기재층; 및 상기 기재층의 적어도 일면에 형성된 코팅층을 포함하고, 상기 코팅층은 광경화형 (메타)아크릴산 에스테르계 수지; 무기 나노 입자; 폴리아크릴레이트 주쇄 및 실리콘 측쇄를 포함하는 실리콘-아크릴레이트 그래프트 중합체; 및 용매를 포함하는 조성물의 경화물을 포함하는 반사 방지 필름을 제공한다.
일반적으로, 반사 방지 필름은 디스플레이 등의 터치스크린패널로 입사한 광이 반사되어 시인성을 저하시키는 것을 방지하기 위한 것으로, 기재층에 반사 방지 기능을 가지는 코팅층이 적층된 구조이다.
한편, 디스플레이는 터치 시에 내부에 존재하는 서로 다른 두 기재가 맞닿아 공기층 눌림에 의한 빛의 간섭에 의하여 뉴튼링이라 불리는 무지개 색의 링이 발생할 수 있고, 이러한 뉴튼링은 시인성을 저해하는 원인이 된다. 방지하기 위한 별도의 필름을 제조할 수 있다. 다만, 뉴튼링을 방지하기 위한 별도의 필름은 디스플레이 내부에서 구조적으로 반사 방지 필름과 동일 위치에 존재해야 하는바, 두 필름을 함께 사용하여 동시에 표면에 노출시킬 수 없는 문제점이 있다.
따라서, 본 발명에 따른 상기 반사 방지 필름은 반사 방지 기능 및 뉴튼링 방지 기능을 동시에 구현하는 단일 코팅층을 포함함으로써 상기 문제점을 해결함과 동시에 우수한 기능성을 확보할 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 구현예에 따른 반사 방지 필름(100)의 단면을 개략적으로 나타낸 것이다. 도 1을 참조할 때, 상기 반사 방지 필름(100)은 기재층(10) 및 상기 기재층(10)의 적어도 일면에 형성된 코팅층(20)을 포함한다.
상기 코팅층(20)은 반사 방지 기능 및 뉴튼링 방지 기능을 동시에 구현하는 것으로, 구체적으로 광경화형 (메타)아크릴산 에스테르계 수지; 무기 나노 입자; 폴리아크릴레이트 주쇄에 실리콘 측쇄가 그래프트된 실리콘-아크릴레이트 그래프트 중합체; 및 용매를 포함하는 조성물로부터 형성될 수 있고, 보다 구체적으로 상기 조성물의 경화물을 포함할 수 있다.
상기 실리콘-아크릴레이트 그래프트 중합체는 폴리아크릴레이트 주쇄에 실리콘 측쇄가 그래프트된 것으로, 뉴튼링 방지 기능을 향상시키는 역할을 하는 것이다. 또한, 상기 코팅층은 상기 조성물의 경화물을 포함하는 것이나 상기 실리콘-아크릴레이트 그래프트 중합체는 상기 조성물이 경화되는 과정에서도 반응하지 않고 그 형태를 유지하는 첨가제로서 기능하는 것이다.
구체적으로, 상기 실리콘-아크릴레이트 그래프트 중합체는 중량평균분자량이 약 1000 내지 약 2500일 수 있다. 상기 실리콘-아크릴레이트 그래프트 중합체가 상기 범위의 중량평균분자량을 가짐으로써 상기 조성물의 다른 성분들과 화학적으로 반응하지 않으면서 우수한 뉴튼링 방지 기능을 구현할 수 있다.
또한, 상기 실리콘-아크릴레이트 그래프트 중합체는 상기 실리콘 측쇄를 약 10 내지 약 30 중량% 포함할 수 있고, 예를 들어 약 20 내지 약 30 중량% 포함할 수 있다. 상기 실리콘-아크릴레이트 그래프트 중합체가 상기 실리콘 측쇄를 상기 범위의 함량으로 포함함으로써 상기 용매와 상호작용하여 상기 코팅층의 표면에 슬립성을 부여할 수 있고, 우수한 뉴튼링 방지 기능을 확보할 수 있다. 상기 실리콘-아크릴레이트 그래프트 중합체가 상기 실리콘 측쇄를 약 10 중량% 미만으로 포함하는 경우에는 코팅층 표면에서 슬립성을 부여하여 뉴튼링 방지 기능을 구현하기 어려울 수 있다.
상기 실리콘-아크릴레이트 그래프트 중합체의 실리콘 측쇄는 상기 코팅층의 표면에 노출될 수 있고, 이로써 슬립성을 부여하여 우수한 뉴튼링 방지 기능을 얻을 수 있다. 구체적으로, 상기 실리콘-아크릴레이트 그래프트 중합체는 상기 용매의 극성 정도에 따라 표면에 노출되는 정도를 조절할 수 있다.
구체적으로, 상기 용매는 극성도(Polarity index)가 5.0 이하일 수 있다. 상기 '극성도(Polarity index)'는 일반적으로 용매의 극성 정도를 나타내는 것으로서 비극성에서 극성을 0 내지 10으로 수치화한 것이다. 상기 용매의 극성도가 상기 범위를 만족함으로써 상기 실리콘-아크릴레이트 그래프트 중합체가 상기 코팅층의 표면에 노출되는 정도를 조절하여 우수한 슬립성을 확보할 수 있고, 뉴튼링 방지 기능을 극대화할 수 있다.
상기 용매는 펜탄(Pentane), 1,1,2-트리클로로트리플로오로에탄(1,1,2-Trichlorotrifluoroethane), 시클로펜탄(Cyclopentane), 헵탄(Heptane), 헥산(Hexane), 이소옥탄(Iso-octane), 시클로헥산(Cyclohexane), 디클로로메탄(Dichloromethane) 등의 알칸류 용매; 테트라하이드로퓨란(tetrahydrofuran), 1,4-디옥산 등의 에테르류 용매; 톨루엔(Toluene), 자일렌(Xylene), 클로로벤젠, 디클로로벤젠 등의 벤젠류 용매; 메틸에틸케톤, 메틸부틸케톤, 메틸이소부틸케톤, 디에틸케톤, 디프로필케톤, 시클로헥사논 등의 케톤류 용매; 메탄올, 에탄올, 이소프로판올, 부탄올 등의 알코올류 용매를 포함할 수 있다.
구체적으로, 상기 용매는 벤젠류 용매, 케톤류 용매 및 알코올류 용매 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 하나를 포함할 수 있고, 이 경우 상기 실리콘-아크릴레이트 그래프트 중합체가 상기 코팅층의 표면에 노출되도록 하기 용이하며, 뉴튼링 방지 기능을 효과적으로 향상시킬 수 있다.
보다 구체적으로, 상기 용매는 벤젠류 용매, 케톤류 용매 및 알코올류 용매의 혼합물이며, 상기 혼합물의 극성도(Polarity index)가 5.0 이하일 수 있고, 이로써 우수한 뉴튼링 방지 기능을 구현할 수 있다.
상기 반사 방지 필름은 우수한 광학 특성을 구현하기 위하여, 광경화형 (메타)아크릴산 에스테르계 수지를 포함할 수 있고, 구체적으로 상기 광경화형 (메타)아크릴산 에스테르계 수지는 올리고머 형태일 수 있다.
보다 구체적으로, 상기 광경화형 (메타)아크릴산 에스테르계 수지는 중량평균분자량이 약 150 내지 약 300일 수 있다. 상기 광경화형 (메타)아크릴산 에스테르계 수지가 상기 범위의 중량평균분자량을 가짐으로써 무기 나노 입자를 함께 포함하는 상기 조성물의 광경화를 용이하게 할 수 있고, 적절한 경화도를 갖는 코팅층을 구현할 수 있다.
상기 광경화형 (메타)아크릴산 에스테르계 수지는 다가 알코올; 다가 카르복실산 및 그 무수물; 및 아크릴산을 에스테르화함으로써 얻을 수 있는 폴리에스테르(메타)아크릴레이트, 폴리실록산폴리아크릴레이트, 폴리우레탄(메타)아크릴레이트, 폴리올폴리(메타)아크릴레이트 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 하나를 포함할 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
상기 코팅층을 형성하기 위한 조성물은 상기 광경화형 (메타)아크릴산 에스테르계 수지의 적합한 가교 밀도 확보를 위하여, 가교성 모노머를 더 포함할 수 있고, 필요에 따라 적정 함량을 포함할 수 있다.
상기 가교성 모노머는 에틸렌글리콜디아크릴레이트, 네오펜틸글리콜디(메타)아크릴레이트, 1,6-헥산디올디(메타)아크릴레이트, 트리메틸올프로판트리(메타)아크릴레이트, 펜타에리트리톨헥사(메타)아크릴레이트, 비스페놀A-디글리시딜에테르의 디(메타)아크릴레이트, 우레탄(메타)아크릴레이트, 펜타에리트리톨테트라(메타)아크릴레이트, 글리세린트리(메타)아크릴레이트 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 하나를 포함할 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
상기 코팅층을 형성하기 위한 조성물은 분산성 및 투명성을 향상시키는 역할을 하는 것으로 무기 나노 입자를 포함할 수 있다. 상기 무기 나노 입자는 실리카 입자, 티타니아 입자, 산화지르코늄 입자 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 하나를 포함할 수 있다.
상기 무기 나노 입자의 평균 입경은 약 30㎚ 내지 약 60㎚일 수 있다. 상기 무기 나노 입자의 평균 입경이 상기 범위를 만족함으로써 상기 조성물이 광간섭을 일으키기 적합한 두께로 코팅되기 용이하며, 이로써 반사율을 최소화 할 수 있고, 상기 조성물로 형성된 코팅층이 적절한 입자 밀도를 확보함으로써 우수한 기계적 물성을 나타낼 수 있다.
상기 무기 나노 입자는 실란계 화합물로 표면 처리된 것일 수 있다. 상기 무기 나노 입자가 이러한 표면 처리를 통하여 상기 광경화형 (메타)아크릴산 에스테르계 수지와 화학적으로 결합할 수 있고, 우수한 분산성 및 내구성을 구현할 수 있다.
구체적으로, 상기 무기 나노 입자는 입자의 표면적 대비 약 10% 내지 약 50%의 표면적이 실란계 화합물로 표면 처리될 수 있고, 이 경우, 상기 조성물이 균일한 분산성 및 우수한 투명성을 가지는 코팅층을 구현할 수 있다. 구체적으로, 상기 실란계 화합물은 3-아미노프로필트리에톡시실란(AOPTMS), 메타아크릴옥시프로필트리메톡시실란(MAPTMS), 3-메타아크릴옥시프로필트리메톡시실란 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 하나를 포함할 수 있다. 상기 무기 나노 입자가 이러한 실란계 화합물에 의하여 표면 처리됨으로써 우수한 분산성 및 내구성을 구현할 수 있고, 투명성 등의 광학 특성을 향사시킬 수 있다.
상기 조성물은 상기 실리콘-아크릴레이트 그래프트 중합체를 뉴튼링 방지 기능 확보를 위한 첨가제로서 포함하는 것이며, 구체적으로 약 0.03 중량% 내지 약 0.1 중량% 포함할 수 있다. 상기 실리콘-아크릴레이트 그래프트 중합체가 상기 범위의 함량으로 포함됨으로써, 반사 방지 기능을 저해하지 않으면서 우수한 뉴튼링 방지 기능을 확보할 수 있다. 상기 실리콘-아크릴레이트 그래프트 중합체가 약 0.03 중량% 미만으로 포함되는 경우에는 뉴튼링 방지 기능을 구현하기 어려우며, 약 0.1 중량%를 초과하는 경우에는 코팅층 제조 후 내부에 잔존하여 광경화 효율을 저하시키고, 코팅층을 구성하는 성분들의 결합력을 저하시킬 우려가 있다.
또한, 상기 조성물은 상기 용매를 약 50 중량% 내지 약 90 중량% 포함할 수 있다. 상기 조성물이 상기 용매를 상기 범위의 함량으로 포함함으로써, 상기 실리콘-아크릴레이트 그래프트 중합체를 상기 코팅층의 표면에 노출시키기 유리하며 뉴튼링 방지 기능을 효과적으로 향상시킬 수 있다.
또한, 상기 조성물은 상기 광경화형 (메타)아크릴산 에스테르계 수지를 약 1 중량% 내지 약 5 중량% 포함할 수 있다. 또한, 상기 조성물은 상기 무기 나노 입자를 약 5 중량% 내지 약 45 중량% 포함할 수 있다. 상기 수지 및 무기 나노 입자가 상기 범위의 함량으로 포함됨으로써, 반사 방지 기능 및 뉴튼링 방지 기능을 향상시키면서 우수한 광학 특성을 함께 구현할 수 있다.
상기 조성물은 광경화 가능한 것으로, 광개시제를 더 포함할 수 있다. 상기 조성물이 광개시제를 더 포함하는 경우 그 함량은 약 0.5 중량% 내지 약 1 중량%일 수 있다.
상기 광개시제의 종류는 특별히 제한되지 아니하나, 예를 들어 α-히드록시케톤계 화합물, 페닐글리옥실레이트(phenylglyoxylate)계 화합물, 벤질디메틸케탈계 화합물, α-아미노케톤계 화합물, 모노아실포스핀(MAPO)계 화합물, 비스아실포스펜(BAPO)계 화합물, 포스핀옥시드계 화합물, 메탈로센계 화합물, 아이오도늄염(iodonium salt) 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 하나를 포함할 수 있다.
상기 코팅층은 상기 조성물의 경화물을 포함할 수 있으며, 구체적으로 상기 조성물의 광경화물을 포함할 수 있다. 이 때, 상기 경화물은 상기 조성물을 약 200mJ 내지 약 400mJ의 광에너지로 광경화시켜 형성되는 것일 수 있다. 상기 조성물이 상기 범위의 광에너지로 경화됨으로써 반사 방지 기능 및 뉴튼링 방지 기능을 향상시키면서 우수한 광학 특성을 나타내기 위한 적절한 경화도를 확보할 수 있다.
도 1을 참조할 때, 상기 반사 방지 필름(100)은 기재층(10)을 포함하며, 상기 코팅층(20)은 상기 기재층(10)의 일면에 형성될 수 있다.
상기 기재층(10)은 투명한 필름으로서, 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET), 폴리에틸렌나프탈레이트(PEN), 폴리에테르설폰(PES), 폴리카보네이트(PC), 폴리프로필렌(PP) 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 하나를 재질로 포함할 수 있다. 예를 들어, 상기 기재층(10)은 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET)를 포함할 수 있고, 이 경우, 상기 코팅층과 합착력이 우수하여 기계적인 물성을 증대시키는 효과를 얻을 수 있다.
상기 기재층(10)의 두께는 약 25㎛ 내지 약 200㎛일 수 있다. 상기 기재층(10)이 상기 범위의 두께를 가짐으로써 투명성을 저하시키지 않으면서 우수한 내구성 확보를 위한 지지체의 역할을 수행할 수 있다.
상기 코팅층(20)의 두께는 약 90㎚ 내지 약 120㎚일 수 있다. 상기 코팅층(20)이 상기 범위의 두께를 가짐으로써 광학 특성을 저해하지 않으면서 우수한 반사 방지 기능 및 뉴튼링 방지 기능을 동시에 구현할 수 있다.
상기 반사 방지 필름은 상기 기재층의 일면에 접착층 및 이형필름층을 더 포함할 수 있고, 구체적으로 이형필름층, 접착층, 기재층 및 코팅층이 순차적으로 적층된 구조일 수 있다. 이 경우, 상기 반사 방지 필름은 유통이 용이하며, 간단히 이형필름층을 제거한 후에 피착제에 부착되기 용이한바, 디스플레이 장치 등에 적용됨에 있어 편의성을 확보할 수 있다.
상기 반사 방지 필름이 상기 기재층의 일면에 접착층을 더 포함하는 경우, 상기 접착층은 투명한 점착제로 형성될 수 있으며, 예를 들어 상기 점착제는 아크릴계 점착제, 고무계 점착제, 실리콘계 점착제 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상을 포함할 수 있다.
상기 반사 방지 필름은 반사 방지 기능 및 뉴튼링 방지 기능을 동시에 확보하면서 우수한 광학 특성을 나타내는 것으로서, 구체적으로 반사율이 약 5% 이하이고, 예를 들어 약 1.1% 이하이고, 예를 들어 약 1% 이하일 수 있다. 상기 '반사율'은 상기 반사 방지 필름에 광을 조사하여 투과되지 않고 반사되는 광의 비율을 측정한 것으로, 상기 반사율이 상기 범위를 만족함으로써 우수한 반사 방지 기능을 확보함을 알 수 있다.
또한, 상기 반사 방지 필름은 광투과율이 약 90% 이상일 수 있고, 예를 들어 약 95% 이상일 수 있다. 상기 반사 방지 필름이 상기 범위의 광투과율을 가짐으로써 우수한 광학 특성 및 반사 방지 기능을 동시에 구현할 수 있다.
이하에서는 본 발명의 구체적인 실시예들을 제시한다. 다만, 하기에 기재된 실시예들은 본 발명을 구체적으로 예시하거나 설명하기 위한 것에 불과하며, 이로서 본 발명이 제한되어서는 아니된다.
<실시예 및 비교예>
실시예 1
3-아미노프로필트리에톡시실란(AOPTMS)으로 총 표면적의 18%가 표면 처리된 실리카 입자 10 중량%, 폴리실록산폴리아크릴레이트 및 폴리우레탄(메타)아크릴레이트의 혼합물인 광경화형 아크릴레이트 수지 1 중량%, 광개시제(Ciba사, Irgacure-184) 0.94 중량%를 혼합하고 케톤류 용매, 벤젠류 용매 및 알코올류 용매의 혼합물인 극성도 1.8의 용매를 88 중량% 혼합하고, 실리콘-아크릴레이트 그래프트 중합체를 0.06 중량% 첨가하여 코팅층용 조성물을 제조하였다. 한편, 50㎛ 두께의 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET) 기재층을 준비하고, 상기 코팅층용 조성물을 상기 기재층 일면에 코팅한 후 300mJ의 광에너지로 경화하여 두께 100㎚의 코팅층을 제조함으로써 반사 방지 필름을 제조하였다.
실시예 2
케톤류 용매, 벤젠류 용매 및 알코올류 용매의 혼합물인 극성도 7.3의 용매를 사용한 것을 제외하고, 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 반사 방지 필름을 제조하였다.
비교예 1
3-아미노프로필트리에톡시실란(AOPTMS)으로 총 표면적의 18%가 표면 처리된 실리카 입자 10.055 중량%, 폴리실록산폴리아크릴레이트 및 우레탄(메타)아크릴레이트의 혼합물(or 공중합체)인 광경화형 아크릴레이트 수지 1.005 중량%, 광개시제(Ciba사, Irgacure-184) 0.94 중량%를 혼합하고 케톤류 용매, 벤젠류 용매 및 알코올류 용매의 혼합물인 극성도 1.8의 용매를 88 중량% 혼합하여 코팅층용 조성물을 제조하였다. 한편, 50㎛ 두께의 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET) 기재층을 준비하고, 상기 코팅층용 조성물을 상기 기재층 일면에 코팅한 후 300mJ의 광에너지로 경화하여 두께 100㎚의 코팅층을 제조함으로써 반사 방지 필름을 제조하였다.
표 1
구분 무기나노입자 광경화형 수지 실리콘-아크릴레이트 그래프트 중합체 광개시제 용매
함량 극성도
실시예 1 10 1 0.06 0.94 88 1.8
실시예 2 10 1 0.06 0.94 88 7.3
비교예 1 10.055 1.005 0 0.94 88 1.8
상기 표 1은 실시예 및 비교예 각각의 코팅층용 조성물에 포함되어 있는 각 성분의 함량을 중량%로 기재한 것이다
<평가>
실험예 1: 반사율의 측정
상기 실시예 및 비교예의 반사 방지 필름에 대하여, 가로 x 세로 = 50㎜ x 50㎜ 크기의 샘플을 제작하여, 투과반사율 측정장비(KONICA MINOLTA, Spectrophotometer CM-5)를 이용해 반사율을 측정하였고, 그 결과를 하기 표 2에 기재하였다.
실험예 2: 광투과율의 측정
상기 실시예 및 비교예의 반사 방지 필름에 대하여, 가로 x 세로 = 50㎜ x 50㎜ 크기의 샘플을 제작하여, 투과반사율 측정장비(KONICA MINOLTA, Spectrophotometer CM-5)를 이용해 광투과율을 측정하였고, 그 결과를 하기 표 2에 기재하였다.
실험예 3: 뉴튼링 방지 기능의 측정
상기 실시예 및 비교예의 반사 방지 필름에 대하여, 가로 x 세로 = 80㎜ x 120㎜ 크기의 샘플을 제작하여, 편광 필름에 샘플을 압착한 후에 생성된 뉴튼링이 제거되는 시간을 육안평가를 통해 측정하였고, 그 결과를 하기 표 2에 기재하였다.
표 2
구분 반사율[%] 광투과율[%] 뉴튼링 방지 기능
실시예1 0.98 95.25 2 sec
실시예2 1.09 95.3 15 sec
비교예1 1.17 95.35 제거되지 않음
상기 표 2의 결과를 참조할 때, 상기 실시예 1 및 2의 반사 방지 필름은 우수한 반사 방지 기능, 광학 특성 및 뉴튼링 방지 기능을 동시에 구현하는 것인 반면, 비교예 1은 실리콘-아크릴레이트 그래프트 중합체를 첨가제로 포함하지 않는 것으로서, 뉴튼링 방지 기능을 구현하지 못하는 것을 알 수 있다.
<부호의 설명>
100: 반사 방지 필름
10: 기재층
20: 코팅층

Claims (19)

  1. 기재층; 및 상기 기재층의 적어도 일면에 형성된 코팅층을 포함하고,
    상기 코팅층은 광경화형 (메타)아크릴산 에스테르계 수지; 무기 나노 입자; 폴리아크릴레이트 주쇄 및 실리콘 측쇄를 포함하는 실리콘-아크릴레이트 그래프트 중합체; 및 용매를 포함하는 조성물의 경화물을 포함하는
    반사 방지 필름.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 실리콘-아크릴레이트 그래프트 중합체는 중량평균분자량(Mw))이 1000 내지 2500인
    반사 방지 필름.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 실리콘-아크릴레이트 그래프트 중합체는 상기 실리콘 측쇄를 10 내지 30 중량% 포함하는
    반사 방지 필름.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 실리콘-아크릴레이트 그래프트 중합체의 실리콘 측쇄는 상기 코팅층의 표면에 노출되는
    반사 방지 필름.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 용매는 극성도(Polarity index)가 5.0 이하인
    반사 방지 필름.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 용매는 벤젠류 용매, 케톤류 용매, 알코올류 용매 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 하나를 포함하는
    반사 방지 필름.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 광경화형 (메타)아크릴산 에스테르계 수지는 중량평균분자량(Mw)이 150 내지 300인
    반사 방지 필름.
  8. 제1항에 있어서,
    상기 무기 나노 입자는 평균 입경이 30㎚ 내지 60㎚인
    반사 방지 필름.
  9. 제1항에 있어서,
    상기 무기 나노 입자는 실리카 입자, 티타니아 입자, 산화지르코늄 입자 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 하나를 포함하는
    반사 방지 필름.
  10. 제1항에 있어서,
    상기 무기 나노 입자는 실란계 화합물로 표면 처리된
    반사 방지 필름.
  11. 제10항에 있어서,
    상기 무기 나노 입자의 총 표면적 대비 10% 내지 50%가 상기 실란계 화합물로 표면 처리된
    반사 방지 필름.
  12. 제10항에 있어서,
    상기 실란계 화합물은 3-아미노프로필트리에톡시실란(AOPTMS), 메타아크릴옥시프로필트리메톡시실란(MAPTMS), 3-메타아크릴옥시프로필트리메톡시실란 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 하나를 포함하는
    반사 방지 필름.
  13. 제1항에 있어서,
    상기 조성물은 상기 실리콘-아크릴레이트 그래프트 중합체를 0.03 중량% 내지 0.1 중량% 포함하는
    반사 방지 필름.
  14. 제1항에 있어서,
    상기 조성물은 상기 용매를 50 중량% 내지 90 중량% 포함하는
    반사 방지 필름.
  15. 제1항에 있어서,
    상기 경화물은 상기 조성물을 200mJ 내지 400mJ의 광에너지로 광경화시켜 형성되는
    반사 방지 필름.
  16. 제1항에 있어서,
    상기 기재층은 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET), 폴리에틸렌나프탈레이트(PEN), 폴리에테르설폰(PES), 폴리카보네이트(PC), 폴리프로필렌(PP) 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 하나를 포함하는
    반사 방지 필름.
  17. 제1항에 있어서,
    상기 기재층의 두께는 25㎛ 내지 200㎛인
    반사 방지 필름.
  18. 제1항에 있어서,
    상기 코팅층의 두께는 90㎚ 내지 120㎚인
    반사 방지 필름.
  19. 제1항에 있어서,
    상기 기재층의 일면에 접착층 및 이형필름층을 더 포함하는
    반사 방지 필름.
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