WO2016043095A1 - 放熱構造体及びそれを利用した半導体モジュール - Google Patents

放熱構造体及びそれを利用した半導体モジュール Download PDF

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glass composition
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内藤　孝
一宗 児玉
拓也 青柳
茂 菊池
玄也 能川
森　睦宏
英一 井出
俊章 守田
紺野　哲豊
大剛 小野寺
三宅　竜也
宮内　昭浩
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株式会社日立製作所
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    • H01L2224/481—Disposition
    • H01L2224/48151—Connecting between a semiconductor or solid-state body and an item not being a semiconductor or solid-state body, e.g. chip-to-substrate, chip-to-passive
    • H01L2224/48221—Connecting between a semiconductor or solid-state body and an item not being a semiconductor or solid-state body, e.g. chip-to-substrate, chip-to-passive the body and the item being stacked
    • H01L2224/48225—Connecting between a semiconductor or solid-state body and an item not being a semiconductor or solid-state body, e.g. chip-to-substrate, chip-to-passive the body and the item being stacked the item being non-metallic, e.g. insulating substrate with or without metallisation
    • H01L2224/48227—Connecting between a semiconductor or solid-state body and an item not being a semiconductor or solid-state body, e.g. chip-to-substrate, chip-to-passive the body and the item being stacked the item being non-metallic, e.g. insulating substrate with or without metallisation connecting the wire to a bond pad of the item
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    • H01L2224/732—Location after the connecting process
    • H01L2224/73251—Location after the connecting process on different surfaces
    • H01L2224/73265—Layer and wire connectors

Definitions

  • the present invention relates to a heat dissipation structure in which members of metal, ceramics, and semiconductor are bonded via a die bonding member, and a semiconductor module using the heat dissipation structure.
  • the semiconductor module has a heat dissipation structure in which a semiconductor chip, a metal wiring, a ceramic insulating substrate, and a heat dissipation base substrate are bonded by a die bonding member that takes heat dissipation into consideration.
  • a metal substrate may be inserted between the ceramic insulating substrate and the heat dissipation base substrate, and this is also bonded by a die bonding member.
  • Tin solder is used for bonding a semiconductor chip and a metal wiring, and a ceramic insulating substrate and a heat dissipation base. At that time, the solder cannot be directly bonded to a semiconductor chip or a ceramic insulating substrate regardless of whether or not it contains lead. Therefore, a metallization process such as plating is required on the bonding surface in advance. Active silver solder is used for bonding metal wiring and a ceramic insulating substrate, and a ceramic insulating substrate and a metal substrate for reducing warpage thereof.
  • each component of the semiconductor module is required to have a high thermal conductivity and to be as close as possible to the thermal expansion coefficient of the semiconductor chip, such as copper (Cu) for the metal wiring, and the ceramic insulating substrate.
  • Aluminum nitride (AlN) or the like, and Al—SiC made of aluminum (Al) and silicon carbide (SiC) are applied to the heat dissipation base substrate.
  • AlN aluminum nitride
  • SiC silicon carbide
  • the semiconductor chip is changing from silicon (Si) that has been used so far to silicon carbide (SiC) that is excellent in high temperature operation.
  • semiconductor modules are required to have better heat resistance, heat dissipation, and thermal cycle characteristics.
  • die bonding members have a large effect on the thermal reliability of semiconductor modules, and die bonding members that can be bonded with higher thermal reliability than current lead-free tin solder and active silver solder are expected to appear. ing.
  • Patent Document 1 proposes a die bonding member containing a lead-free low-melting glass composition containing V 2 O 5 and metal particles. According to this, it is possible to improve the adhesiveness and thermal conductivity of a bonded body or semiconductor module in which any one of metal, ceramics, and semiconductor is bonded. Further, as one of the lead-free low-melting-point glass composition comprising V 2 O 5, a softening point is proposed significantly lower V 2 O 5 -TeO 2 -Ag 2 O -based low-melting glass, from 5 to 65 wt% V It is effective to contain 2 O 5 , 15 to 50% by mass of TeO 2 and 10 to 60% by mass of Ag 2 O.
  • the V 2 O 5 —TeO 2 —Ag 2 O-based low-melting glass described above has a lower softening point than other low-melting-point glasses, but it tends to crystallize during heating and firing, and the softening flow depends on the crystallization tendency. Sex was inhibited. This crystallization occurred more remarkably when the metal particles were mixed together or used in the form of a paste. If the softening fluidity of the glass is impaired by this crystallization, high adhesion to the material to be bonded (metal, ceramics, semiconductor) cannot be obtained, and many bubbles remain easily, so adhesion and heat dissipation It was difficult to provide a heat dissipation structure and a semiconductor module excellent in both. Furthermore, since the adhesiveness and heat dissipation are insufficient, the heat cycle characteristics of the heat dissipation structure and the semiconductor module are not good. That is, improvement and improvement of thermal reliability has been a major issue.
  • An object of the present invention is to provide a heat dissipation structure and a semiconductor module that are excellent in thermal reliability.
  • the present invention provides a first member and a second member, which are either metal, ceramic, or semiconductor, via a die bonding member containing a lead-free low-melting glass composition and metal particles.
  • the content of TeO 2 and Ag 2 O is 1 to 2 times the content of V 2 O 5 , respectively, and any one or more of BaO, WO 3 or P 2 O 5 is used as a subcomponent.
  • a total of 20 mol% or less and any one or more of Y 2 O 3 , La 2 O 3 or Al 2 O 3 as an additional component are contained in a total of 2.0 mol% or less.
  • the present invention is a semiconductor module in which a semiconductor chip, a metal wiring, a ceramic insulating substrate, and a heat dissipation base substrate containing metal are bonded via a die bonding member, and any of the die bonding members One or more of them contain a lead-free low-melting glass composition and metal particles, and the lead-free low-melting glass composition contains V 2 O 5 , TeO 2 and Ag 2 O as main components in terms of the following oxides, The total content of TeO 2 and Ag 2 O is 1 to 2 times the content of V 2 O 5 , and BaO, WO 3 or P 2 is used as a subcomponent.
  • Any one or more of O 5 is contained in a total of 20 mol% or less, and any one or more of Y 2 O 3 , La 2 O 3 or Al 2 O 3 is contained in a total of 2.0 mol% or less as an additional component. It is characterized by.
  • FIG. 4 It is a schematic perspective view of the thermal radiation structure concerning one embodiment of the present invention. It is a general
  • G-42 lead-free low melting point glass composition
  • Ag metal particles
  • FIG. 1 is a schematic perspective view of a typical heat dissipation structure
  • FIG. 2 is a schematic enlarged cross-sectional view of an adhesion portion thereof.
  • the first member 1, 1 ′, 1 ′′, 1 ′ ′′, which is one of metal, ceramics, and semiconductor, and the second member 2 are die-bonded.
  • the lead-free low-melting glass composition 4 has V 2 O 5 , TeO 2 and Ag 2 O as main components in terms of the following oxides, the total of which is 78 mol% or more, and the content of TeO 2 is V It is 1 to 2 times the content of 2 O 5, and the content of Ag 2 O is 1 to 2 times the content of V 2 O 5 . Further, any one or more of BaO, WO 3 and P 2 O 5 as a subcomponent is 20 mol% or less in total, and any one or more of Y 2 O 3 , La 2 O 3 and Al 2 O 3 as an additional component.
  • V 2 O 5 —TeO 2 —Ag 2 O-based lead-free low-melting glass composition containing a total of 2.0 mol% or less.
  • lead-free means that lead more than the amount of impurities is not included, and the amount of inevitable impurities is allowed.
  • V 2 O 5 is contained for lowering the characteristic temperature such as transition point, yield point, softening point, and improving chemical stability.
  • V 2 O 5 is contained in order to prevent Ag 2 O from being reduced and metal Ag from being precipitated during glass production. If Ag 2 O contained as a glass component does not exist in the state of Ag + ions in the glass, the desired effect of lowering the temperature cannot be obtained.
  • Increasing the content of Ag 2 O that is, increasing the amount of Ag + ions in the glass can lower the temperature.
  • the content of V 2 O 5 is used to prevent or suppress the precipitation of metal Ag. Need to increase. Up to two Ag + ions can be contained in the glass for each V 5 + ion during glass preparation. If it exceeds this, metal Ag may be deposited.
  • TeO 2 is a vitrification component for vitrification during glass production. Therefore, glass cannot be formed unless TeO 2 is contained. However, up to one Te 4+ ion is effective for one V 5+ ion, and if it exceeds this, a compound of Te and Ag may be precipitated.
  • the lead-free low-melting glass composition according to this embodiment is obtained by converting V 2 O 5 , TeO 2 and Ag 2 O in terms of the following oxides.
  • the total content of TeO 2 and Ag 2 O is preferably 1 to 2 times the content of V 2 O 5 . If it falls below or exceeds these composition ranges, metal Ag precipitates at the time of glass production, the effect of lowering the temperature is reduced, crystallization is remarkable at the time of heating and firing, or the chemical stability is lowered. Such a problem may occur.
  • any one or more of BaO, WO 3 and P 2 O 5 are contained in a total of 20 mol% or less in terms of the following oxides. This is because if it exceeds 20 mol%, the temperature will rise.
  • Y 2 O 3 , La 2 O 3 and Al 2 O 3 contained as additional components have the effect of remarkably reducing the crystallization tendency when contained in a small amount, and the total content is 2.0 mol% or less. Is effective.
  • the characteristic temperature such as transition point, yield point, softening point, etc. may increase, or conversely, the crystallization tendency may increase.
  • the effective contents of the subcomponent and the additional component are 3.7 to 16 mol% for the subcomponent and 0.2 to 1.0 mol% for the additional component.
  • the V 2 O 5 —TeO 2 —Ag 2 O-based low-melting glass composition described above is excellent in wettability and reactivity with Al, Al alloy, Ag, and Ag alloy. It is effective to form a film of Al, Al alloy, Ag or Ag alloy in advance on the bonding surface of the first member 1, 1 ′, 1 ′′, 1 ′ ′′ and the second member 2. Adhesiveness can be obtained.
  • the metal particles 5 contained in the die bonding members 3, 3 ′, 3 ′′, 3 ′ ′′ contain one or more of Ag, Al, Sn, and Cu. These metal particles are easily necked by the softening flow of the V 2 O 5 —TeO 2 —Ag 2 O-based lead-free low-melting glass composition 4, and good heat dissipation is obtained.
  • FIG. 3 shows a schematic cross-sectional view of a typical semiconductor module.
  • This semiconductor module includes a semiconductor chip 6, a metal wiring 7, a ceramic insulating substrate 8, and a heat dissipation base substrate 9, and a first die bonding member 10, a second die bonding member 11 and a third die bonding member 12, respectively. Is glued through. Further, the emitter electrode 13 and the gate electrode 14 are electrically connected to the metal wirings 7 ′ and 7 ′′ from the upper surface of the semiconductor chip 6, respectively.
  • the semiconductor chip 6 During the operation of the semiconductor module, the semiconductor chip 6 generates heat up to a high temperature. Therefore, the heat is transferred to the first die bonding member 10 ⁇ the metal wiring 7 ⁇ the second die bonding member 11 ⁇ the ceramic insulating substrate 8 ⁇ the third die bonding member 12. The heat is dissipated from the heat dissipation base substrate 9 through Therefore, the higher the thermal conductivity, the more effective the metal wiring 7, the first die bonding member 10, the ceramic insulating substrate 8, the second die bonding member 11, the third die bonding member 12, and the heat dissipation base substrate 9.
  • Si or SiC is applied to the semiconductor chip 6
  • Cu or Al is applied to the metal wiring 7
  • AlN or Si 3 N 4 is applied to the ceramic insulating substrate 8
  • Al—SiC is applied to the heat dissipation base substrate 9.
  • lead-free tin-based solder and active silver solder have been used so far in order to be able to bond at low temperature and to bond to ceramics.
  • lead-free tin solder and active silver solder are not pure metals but are alloyed, and this alloying has low thermal conductivity and reduced heat dissipation.
  • this alloying may become brittle by being exposed to a high temperature or due to its thermal cycle, thus reducing the thermal reliability of the semiconductor module.
  • the above-described die bonding member is spread on any one or more of the first to third die bonding members 10 to 12, thereby improving the heat dissipation, heat resistance, and heat resistance of the semiconductor module. Thermal cycle characteristics can be improved.
  • Example 1 a lead-free low-melting glass composition contained in the die bonding member was prepared for a die bonding member for manufacturing a heat dissipation structure or a semiconductor module as shown in FIGS. The effect on glass properties was investigated. Further, in the lead-free low melting point glass composition thus prepared, 90 vol% of Ag particles as metal particles were mixed, and the thermal conductivity of a sample prepared by heating and firing was evaluated.
  • the prepared lead-free low-melting glass composition 90% by volume of Ag particles are mixed as metal particles to prepare a paste for a die bonding member, which is applied, dried, fired and bonded to a metal, ceramic or semiconductor member. Thus, the adhesion to each member was examined.
  • Table 1 shows the composition of the lead-free low-melting glass composition produced.
  • the prepared lead-free low-melting glass composition is composed of V 2 O 5 , TeO 2 and Ag 2 O as main components, BaO, WO 3 and P 2 O 5 as auxiliary components, Y 2 O 3 and La 2 O 3 as additional components. And Al 2 O 3 .
  • Table 2 shows the evaluation results of the vitrification state, characteristic temperature and crystallization tendency, and chemical stability of the prepared lead-free low-melting glass composition.
  • Table 3 shows adhesion temperature, thermal conductivity, and adhesion evaluation results for metals, ceramics, and semiconductors when the lead-free low-melting glass composition is 10% by volume and the Ag particles are 90% by volume as the die bonding member. Indicates. Table 3 also shows a comprehensive evaluation result obtained by comprehensively determining these.
  • Lead-free low-melting glass compositions G-01 to 77 shown in Table 1 were produced. The composition shown in Table 1 is a blending composition at the time of glass production. All units in Table 1 are mol%. G-01 to 19, and 72 to 77 are comparative examples, and G20 to 71 are examples.
  • Each starting material powder was weighed, blended and mixed so as to have a total of about 200 g, and was put into a quartz glass crucible.
  • a quartz glass crucible charged with the raw material mixed powder is placed in a glass melting furnace and heated to 700 to 750 ° C. at a rate of temperature increase of about 10 ° C./min to achieve a uniform composition of the melt in the quartz glass crucible.
  • the mixture was held for 1 hour while stirring with an alumina rod. Thereafter, the quartz glass crucible was taken out from the glass melting furnace, and the melt was poured into a stainless mold previously heated to around 120 ° C. to prepare lead-free low-melting glass compositions G-01 to 77, respectively.
  • the produced lead-free low-melting glass composition was pulverized to about 10 ⁇ m.
  • evaluation of vitrification state The vitrification state of the prepared lead-free low-melting glass compositions G-01 to 77 was evaluated by using the glass powder and determining whether crystals were precipitated by X-ray diffraction. The evaluation results are shown in Table 2. When crystals are precipitated, a sharp diffraction peak is observed, whereas when no crystals are precipitated, only a broad diffraction peak is observed. The lead-free low-melting glass composition in which a sharp diffraction peak was not recognized was regarded as “good” because the vitrification state was considered good.
  • FIG. 4 shows an example of a typical DTA curve unique to glass.
  • the first endothermic peak start temperature is the transition point T g
  • the endothermic peak temperature is the yield point M g
  • the second endothermic peak temperature is the softening point T s
  • the exothermic peak start temperature due to crystallization is the crystal The start temperature T cry .
  • Each characteristic temperature is generally obtained by a tangent method.
  • T g, the characteristic temperature of M g and T s is defined by the viscosity of the glass, T g is 10 13.3 poise, M g is 10 11.0 poise, T s is the temperature corresponding to 10 7.65 poise.
  • Crystallization tendency has a T cry, the size of the exothermic peak due to crystallization, i.e. be determined from the calorific value, the high temperature of T cry, i.e. a temperature difference increases between T s and T cry, a decrease in heat of crystallization It can be said that the glass is difficult to crystallize.
  • lowering the T s invites also lowering the T cry, they tend to reduce the temperature difference between T s and T cry.
  • the bonding temperature when deploying to a heat dissipation structure or semiconductor module using a die bonding member containing a low melting point glass composition is the type, content and particle size of the metal particles contained in the die bonding member, and the rate of temperature increase. Although it is influenced by firing conditions such as atmosphere and pressure, it is usually set to about 20 to 60 ° C. higher than the softening point T s . As the content of the metal particles is larger and the particle size is smaller, the bonding temperature of the die bonding member needs to be set higher than the softening point T s of the low-melting glass composition. The temperature is increased by 60 ° C.
  • the low melting point glass composition in the die bonding member is sufficiently softened and fluidized to achieve good adhesion, adhesion, and denseness.
  • the evaluation of the crystallization tendency was evaluated in five stages from T s and T cry and their calorific value. When T s was as low as 300 ° C. or lower and no exothermic peak due to crystallization was observed up to 400 ° C., it was determined to be extremely good “a”. Further, when T s slightly exceeded 300 ° C., but no exothermic peak due to crystallization was observed up to 400 ° C., it was determined as “b”.
  • a cullet of about 10 to 20 mm before pulverization was used as the glass test piece.
  • the cullet was immersed in pure water at 50 ° C. for 48 hours.
  • the acid resistance test the cullet was immersed in a 1 N aqueous nitric acid solution at room temperature for 24 hours. The appearance of cullet after both tests was visually observed, and when no change was observed in the appearance, it was determined as “pass”, and when a change was observed, it was determined as “fail”. (Evaluation of thermal conductivity)
  • the prepared lead-free low-melting glass compositions G-01 to 77 were further finely pulverized so that the average particle size was 2 ⁇ m or less.
  • the density of G-01 to 77 was approximately in the range of 4.5 to 6.0 g / cm 3 .
  • As the Ag particles spherical particles having an average particle diameter of about 1.5 ⁇ m were used. 10% by volume of the powder of the lead-free low-melting glass composition and 90% by volume of Ag particles were mixed and mixed, and a molded body having a diameter of 10 mm and a thickness of 2 mm was produced using a hand press machine. The pressurization at this time was 500 kgf / cm 2 .
  • the produced molded body was heated in an electric furnace at a heating rate of 10 ° C./min in the atmosphere to a temperature 50 to 60 ° C.
  • FIG. 5 shows a method for producing an adhesive evaluation sample.
  • a disk-like base material 15 having a diameter of 5 mm and a square plate-like base material 16 having a side of 10 mm made of metal, ceramics or semiconductor were prepared (a). Any of Al, Cu, Al—SiC, AlN, and Si was used as the material of the disc-like base material 15 and the square plate-like base material 16.
  • AlN substrate and Al-SiC substrate (2) Al film formed AlN substrate and Al film formed Al-SiC substrate (3) Al substrate and Al-SiC substrate (4) Cu substrate and Al -SiC substrate (5) Ag film forming Cu substrate and Al film forming Al-SiC substrate (6) Al substrate and AlN substrate (7) Cu substrate and AlN substrate (8) Ag film forming Cu base Material and Al film forming AlN base material (9) Al film forming Si base material and Al film forming AlN base material (10) Al film forming Si base material and Cu film forming AlN base material (11) Al film forming Si base material Ag film-forming AlN base material The die bonding member paste 19 prepared above was applied to the adhesive surface 17 of the disk-shaped base material 15 by a dispenser method (b).
  • the adhesion surface 17 and the adhesion surface 18 of the square plate-like substrate 16 were combined and fixed to a heat-resistant pressure jig.
  • the pressurization at that time was 30 to 50 kPa. This is installed in an electric furnace, heated to 220 ° C. at a heating rate of 10 ° C./min in the atmosphere or in an inert gas (in nitrogen), held for 30 minutes, and then each lead-free low A bonded body was prepared by heating to a temperature 50-60 ° C. higher than the softening point T s of the melting point glass composition and holding for 30 minutes (c).
  • the lead-free low-melting glass compositions of Comparative Examples G-01 to 04 are ternary systems of V 2 O 5 —TeO 2 —Ag 2 O, and Comparative Examples G-05 to 19 are Furthermore as an auxiliary component, BaO, and any one or more of WO 3 and P 2 O 5 contained 20 mol% or less.
  • Examples G-20 to 71 and Comparative Examples G-72 to 77 further contain any one of Y 2 O 3 , La 2 O 3 and Al 2 O 3 as an additional component. In Examples G-20 to 71, it was 2 mol% or less, and in Comparative Examples G-72 to 77, it was 3 to 5 mol%.
  • Examples G-20 to 71 prevent crystallization by containing at least one of Y 2 O 3 , La 2 O 3 and Al 2 O 3 in total as 2 mol% or less as an additional component. As a result, good softening fluidity can be obtained. Further, the content of subcomponents by a 3.7 to 16 mol%, the low temperature of T s is achieved. Furthermore, it has been found that a sufficient anti-crystallization effect can be obtained when the additional component is contained in an amount of 0.2 to 1.0 mol%. However, when the additional component contained more than 2 mol%, crystallization recurred as in Comparative Examples G-72 to 77, and the crystallization tendency increased with the content.
  • the lead-free low-melting glass composition contained in the die bonding member was obtained from the compositions and characteristics of Examples G-20 to 71 shown in Tables 1 and 2, and V 2 O 5 , TeO 2 And Ag 2 O as a main component, and the total of these is 78 mol% or more, the content of TeO 2 and Ag 2 O is 1 to 2 times the content of V 2 O 5 , respectively.
  • any one or more of BaO, WO 3 and P 2 O 5 is 20 mol% or less in total, and as an additional component, any one or more of Y 2 O 3 , La 2 O 3 and Al 2 O 3 is contained. It was found that it was effective to contain a total of 2.0 mol% or less. Further, it has been found that this lead-free low-melting glass composition has particularly preferably an auxiliary component content of 3.7 to 16 mol% and an additional component content of 0.2 to 1.0 mol%. It was.
  • Comparative Examples G-01 to 19 consideration was given to the relationship between thermal conductivity and adhesiveness.
  • the thermal conductivity was found to be as high as 170 to 188 W / mK. From this, it is possible to prevent the crystallization of the V 2 O 5 —TeO 2 —Ag 2 O-based lead-free low melting point glass composition and to obtain good softening fluidity. It has been expected and found that both can be improved.
  • Examples G-20 to 71 which contained any one or more of Y 2 O 3 , La 2 O 3 and Al 2 O 3 as an additional component and prevented crystallization were used.
  • the adhesive temperature was 270 to 370 ° C.
  • the thermal conductivity was as high as 220 to 246 W / mK.
  • a shear stress of 20 MPa or more was obtained, and the adhesiveness was good.
  • a very high shear stress of 30 MPa or more was achieved.
  • thermal conductivity that is, heat dissipation
  • Adhesion was also greatly improved.
  • Examples G-23 to 28, 34 to 36, 39, 41 to 43, 50, 51, and 54 to 58 are used, low temperature bonding at 300 ° C. or lower, that is, low temperature die bonding is possible.
  • the reason why the thermal conductivity is improved by using Examples G-20 to 71 is to promote necking between Ag particles used as metal particles by softening and flowing the glass.
  • the lead-free low-melting glass composition contained together with metal particles as a die bonding member having high heat dissipation and adhesion has V 2 O 5 , TeO 2, and Ag 2 O as main components.
  • the total of these is 78 mol% or more
  • the content of TeO 2 and Ag 2 O is 1 to 2 times the content of V 2 O 5 , respectively
  • BaO, WO 3 as subcomponents
  • at least one of P 2 O 5 in an amount of 20 mol% or less and as an additional component, at least one of Y 2 O 3 , La 2 O 3 and Al 2 O 3 is contained in an amount of 2.0 mol% or less. It was effective.
  • the content of subcomponents was 3.7 to 16 mol%, and the content of additional components was 0.2 to 1.0 mol%.
  • the die bonding member containing this lead-free low-melting glass composition can be effectively expanded to a heat dissipation structure or a semiconductor module. Further, when an Al film, an Ag film, or an Al alloy film or an Ag alloy film is formed on the bonding surface of the heat dissipation structure or the semiconductor module, stronger bonding is possible.
  • Example 2 In this example, regarding the die bonding member for manufacturing the heat dissipation structure and the semiconductor module as shown in FIGS. 1 to 3, the metal particles contained in the die bonding member were examined. As metal particles, spherical particles of Ag, Al, Sn, and Cu were used. The used particle sizes were 45 ⁇ m or less for Ag, Al, and Cu, and 38 ⁇ m or less for Sn. Examples G-30 and 34 shown in Tables 1 and 2 were used as lead-free low-melting glass compositions contained in the die bonding member. The average particle size of these lead-free low melting point glass compositions was 2 ⁇ m or less.
  • the ratio between the lead-free low-melting glass composition and the metal particles was 30:70 by volume%, and a sample for evaluating thermal conductivity was prepared in the same manner as in Example 1. However, in the production of this sample, a sintered body was obtained by heating in an inert gas (in argon), not in the air so that the metal particles were not oxidized as much as possible.
  • inert gas in argon
  • the obtained sintered body was measured for thermal conductivity by the xenon flash method in the same manner as in Example 1.
  • the paste for die-bonding members was each produced like Example 1 by using the said metal particle and the powder of a lead-free low melting glass composition at the same compounding ratio as the above.
  • various joined bodies were produced like Example 1, and the adhesiveness was evaluated by the shear stress.
  • the heating atmosphere was not used in the air, but was all in an inert gas (in argon).
  • Table 4 shows the adhesion temperature and thermal conductivity of the die bonding member containing the lead-free low melting point glass compositions G-30 and 34, and the adhesion evaluation results of the joined body using the same.
  • the bonding temperature was set to 50 to 60 ° C. higher than the softening point T s of the lead-free low-melting glass composition used in the same manner as in Example 1, here G-30 and 34.
  • the bulk thermal conductivities of Ag, Al, Sn and Cu are 429 W / mK, 237 W / mK, 67 W / mK and 401 W / mK. These are the thermal conductivities of pure metals, and it was well known that when alloyed with eutectic, etc., the melting point was lowered and the bonding temperature could be lowered, but the thermal conductivity was extremely lowered. It is.
  • the thermal conductivity of tin-based solder or active silver solder that has been conventionally used as a die bonding member is about 20 to 70 W / mK.
  • pure metal can be used for the metal particles, and the point that the pure metal particles can be necked at a low temperature is also very advantageous. In the present embodiment, this is proved.
  • the lead-free low-melting glass compositions G-30 and 34 had a thermal conductivity of around 160 W / mK. Compared to the thermal conductivity of bulk Ag, it is much lower than that of conventional tin solder and active silver solder, and G-30 and 34 promoted necking of Ag particles. This is because G-30 and 34 are softened and fluidized so that part of the Ag particles dissolves in the glass, while Ag nanoparticles precipitate from the glass and the necking of the Ag particles proceeds. The necking is considered to have progressed.
  • the adhesiveness of the manufactured joined body a shear stress of 20 MPa or more was obtained in any of the joined bodies of (1) to (11), and the adhesiveness was good.
  • the joined body (2) (5) (8) (9) (11) in which an Al film or an Ag film is formed on the bonding surface a very high shear stress of 30 MPa or more is achieved, and the adhesiveness is excellent. there were. This is because G-30 and 34 have good wettability with the Al film and Ag film and react appropriately.
  • the lead-free low-melting glass compositions G-30 and 34 had a thermal conductivity of around 90 W / mK. Compared to the thermal conductivity of bulk Al, it is significantly lower than that of conventional tin-based solder and active silver solder, and the necking of Al particles was promoted by G-30 and 34. This is because the oxide film on the surface of the Al particles is removed by the softening and flow of G-30 and 34, Al reacts with V in the glass to form an alloy layer thereof, and Ag nanoparticles from the glass. It is considered that necking has progressed by a mechanism in which precipitation of Al particles progresses and necking of Al particles proceeds.
  • the adhesiveness of the manufactured joined body a shear stress of 20 MPa or more was obtained in any of the joined bodies of (1) to (11), and the adhesiveness was good.
  • the joined body (2) (5) (8) (9) (11) in which an Al film or an Ag film is formed on the bonding surface a very high shear stress of 30 MPa or more is achieved, and the adhesiveness is excellent. there were. This is because G-30 and 34 have good wettability with Al film and Ag film and react appropriately, as in the case of containing Ag particles.
  • the lead-free low-melting glass compositions G-30 and 34 had a thermal conductivity of around 40 W / mK. Although it was low compared with the thermal conductivity of bulk Sn, it was the same level as conventional tin-based solder.
  • the adhesiveness of the manufactured joined body a shear stress of 20 MPa or more was obtained in any of the joined bodies of (1) to (11), and the adhesiveness was good.
  • the joined body (4) using the Cu base material and the joined body (5), (8), (10), (11) in which the Cu film or the Ag film is formed on the bonding surface a very high shear stress of 30 MPa or more is obtained. Achieved and its adhesion was excellent. This is because the Sn particles contained improved the adhesion to the Cu substrate and Cu film. Conventional solder can be bonded to Cu and Ag, but has poor adhesion to Al and ceramics.
  • the thermal conductivity of Sn itself is not as good as that of Ag or the like, and thus the thermal conductivity was almost the same as that of a conventional tin-based solder.
  • the inclusion of the lead-free low-melting glass composition according to the present invention enables bonding to Al and ceramics other than Cu and Ag.
  • the lead-free low-melting glass compositions G-30 and 34 had a thermal conductivity of around 90 W / mK.
  • the thermal conductivity of bulk Cu was significantly lower, but higher than that of conventional tin-based solder and active silver solder, and the necking of Cu particles was promoted by G-30 and 34. This is because, like Ag particles, G-30 and 34 soften and flow, so that some of the Cu particles dissolve in the glass, while Ag nanoparticles precipitate from the glass, causing the Cu particles to neck. It is thought that necking has progressed with the mechanism said to progress.
  • the surface of Cu particles may be oxidized due to softening and flow of the oxide glass G-30 or 34, and as a result, the thermal conductivity was not as high as that of Ag particles. Conceivable.
  • the adhesiveness of the manufactured joined body a shear stress of 20 MPa or more was obtained in any of the joined bodies of (1) to (11), and the adhesiveness was good.
  • high shear stress of 30 MPa or higher was not obtained with Cu particles. This is because when Cu is dissolved in the glass of G-30 or 34, its softening fluidity becomes poor and the crystallization tendency increases.
  • Ag, Al, Sn, and Cu can be applied as the metal particles contained in the die bonding member in the heat dissipation structure and the semiconductor module in this example.
  • the inclusion of Ag particles can increase the thermal conductivity and is excellent in heat dissipation.
  • Ag, Al, Sn and Cu were examined as the metal particles, but by applying the lead-free low melting point glass composition according to this example, there is sufficient applicability of other metal particles. Needless to say.
  • Example 3 the mixing ratio of the lead-free low melting point glass composition and the metal particles contained in the die bonding member investigated.
  • the lead-free low-melting glass composition Example G-42 shown in Tables 1 and 2 was used, and as the metal particles, spherical Ag particles having an average particle diameter of 1.5 ⁇ m were used.
  • the mixing ratio of the glass powder of G-42 and the Ag particles is 100: 0, 20:80, 30:70, 40:60, 50:50, 60:40, 70:30, 80:20, 90 in volume%. : 10 and 95: 5, and samples for evaluating thermal conductivity were prepared in the same manner as in Example 1.
  • the average particle size of G-42 powder was 2 ⁇ m or less.
  • the heating atmosphere was in an inert gas (in nitrogen), and a sintered body was obtained at 300 ° C.
  • the obtained sintered body was measured for thermal conductivity by the xenon flash method in the same manner as in Example 1 and evaluated for heat dissipation. Further, using the above G-42 powder and Ag particles, pastes for die bonding members were respectively prepared in the same manner as in Example 1 at the same 10 kinds of blending ratios as described above. Then, using these pastes, a joined body of the Al film-formed AlN base material and the Al film-formed Al-SiC base material of (2) was prepared in the same manner as in Example 1, and the adhesiveness was determined by shear stress. Evaluated by. However, in the production of the joined body of (2), the heating atmosphere was set in an inert gas (in nitrogen) and fired at 300 ° C.
  • FIG. 6 shows the relationship between the blending ratio of G-42 powder and Ag particles, thermal conductivity, and shear stress.
  • the bulk thermal conductivity of G-42 was about 0.6 W / mK, but in the sintered body made with only G-42 powder (100% by volume), it was about 3 W / mK as shown in FIG. It was increasing. This is thought to be due to the fact that Ag was deposited from the glass, resulting in an increase in thermal conductivity.
  • the change in thermal conductivity increases with the increase of Ag particles and the decrease of G-42 powder, with 40% by volume of Ag particles and 60% by volume of G-42 powder, the same thermal conductivity as conventional lead-free tin solder. It became.
  • the thermal conductivity of 100 W / mK or more which exceeds that of conventional lead-free tin solder and active silver solder, was obtained with Ag particles of 60 volume% or more and G-42 powder of 40 volume% or less.
  • the increase in Ag particles is due to an increase in thermal conductivity due to densification of the network due to the necking of Ag particles.
  • the necking is caused by softening and flowing of G-42, and the inclusion of G-42 is indispensable.
  • the shear stress increases with an increase in Ag particles and a decrease in G-42 powder.
  • the maximum value is obtained when Ag particles are 70-80% by volume and G-42 powder is 20-30% by volume. After that, it decreased greatly.
  • the range in which good adhesiveness with a shear stress of 20 MPa or more was obtained was 40% by volume or more and less than 95% by volume for Ag particles, and more than 5% by volume and 60% by volume or less for G-42 powder.
  • the excellent adhesiveness of 30 MPa or more was in the range of 55% to 90% by volume of Ag particles and 10% to 45% by volume of G-42 powder.
  • the lead-free low melting point glass composition contained in the die bonding member is 5 to 60% by volume, and the metal particles are 40 to 95% by volume. I liked being there. In particular, it was effective that the lead-free low melting point glass composition was 10 to 40% by volume and the metal particles were 60 to 90% by volume.
  • Example 4 In this example, utilizing the knowledge of Examples 1 to 3, the heat dissipation structure shown in FIGS. 1 and 2 was produced, and a thermal cycle test was performed. In FIG.
  • the first members 1, 1 ′, 1 ′′ and 1 ′ ′′ are 30 mm wide, 40 mm long and 0.635 mm thick AlN substrate, and the second member 2 is 80 mm wide, 100 mm long, An Al—SiC substrate having a thickness of 5.0 mm was used.
  • Example G-50 shown in Tables 1 and 2 as a lead-free low-melting glass composition, and an average particle size as metal particles of 1.5 ⁇ m The ratio was 20:80 by volume%. The average particle size of G-50 was 2 ⁇ m or less.
  • a paste for a die bonding member was prepared in the same manner as in Example 1. This paste was applied to the bonding surfaces of the AlN substrate and the Al—SiC substrate by screen printing, and dried at 120 to 150 ° C. in the atmosphere. Next, these were heated in an electric furnace to 220 ° C. at a temperature rising rate of 10 ° C./min in the atmosphere, held for 30 minutes, then heated to 280 ° C. at the same temperature rising rate and held for 30 minutes to Temporary firing was performed on the bonding surface of the Al—SiC substrate. These were combined, heated to 300 ° C.
  • Example 5 In this example, using the knowledge of Examples 1 to 3 as in Example 4, the heat dissipation structure shown in FIGS. 1 and 2 was produced, and a thermal cycle test was performed. In FIG.
  • the first members 1, 1 ′, 1 ′′ and 1 ′ ′′ have a Si substrate with a width of 15 mm, a length of 20 mm and a thickness of 1.0 mm, and the second member 2 has a width of 40 mm, a length of 50 mm and An AlN substrate having a thickness of 0.635 mm was used. Further, an Al film having a thickness of 1 to 2 ⁇ m is used for the bonding surface of the Si substrate by sputtering, and spherical Al particles having a particle diameter of 75 ⁇ m or less are used for the bonding surface of the AlN substrate, and the thickness is 100 by low pressure cold spray. An Al film of about 200 ⁇ m was formed.
  • Example G-61 shown in Tables 1 and 2 as a lead-free low-melting glass composition and an average particle size as metal particles of 1.5 ⁇ m The ratio was 15:85 by volume%. The average particle size of G-61 was 2 ⁇ m or less.
  • a paste for a die bonding member was produced in the same manner as in Example 1. This paste was applied to the adhesion surface between the Si substrate on which the Al film was formed and the AlN substrate by screen printing, and dried at 120 to 150 ° C. in the atmosphere. Next, these were heated in an inert gas (in nitrogen) at a heating rate of 10 ° C./min to 220 ° C., held for 30 minutes, then heated to 330 ° C. at the same heating rate and held for 30 minutes. By doing so, the die-bonding member was temporarily baked on each bonding surface. These were combined, heated to 350 ° C.
  • Example 6 In this example, using the knowledge of Examples 1 to 3 as in Example 4, the heat dissipation structure shown in FIGS. 1 and 2 was produced, and a thermal cycle test was performed.
  • AlN substrate 1 has an AlN substrate with a width of 30 mm, a length of 40 mm and a thickness of 0.635 mm
  • the second member 2 has a width of 80 mm, a length of 100 mm and
  • An Al—SiC substrate having a thickness of 5.0 mm was used.
  • granular Al particles having a particle size of 75 ⁇ m or less were used, and an Al film having a thickness of about 100 to 200 ⁇ m was formed by low-pressure cold spray.
  • the Al film was applied not only to the location where the AlN substrate was bonded, but also to the entire surface.
  • Example G-58 For the die bonding members 3, 3 ′, 3 ′′ and 3 ′ ′′, the lead-free low melting point glass composition of Example G-58 shown in Tables 1 and 2 and the metal particles having an average particle size of 1.5 ⁇ m The ratio was set to 25:75 by volume%. The average particle size of G-58 was 2 ⁇ m or less.
  • a paste for a die bonding member was produced in the same manner as in Example 1. This paste was applied to the bonding surface between the AlN substrate on which the Al film was formed and the Al—SiC substrate by screen printing, and dried at 120 to 150 ° C. in the atmosphere. Next, these were heated in an electric furnace to 220 ° C. at a heating rate of 10 ° C./min in the atmosphere, held for 30 minutes, then heated to 280 ° C. at the same heating rate and held for 30 minutes. A die bonding member was temporarily fired on the bonding surface. These were combined, heated to 300 ° C.
  • Example 7 In this example, using the knowledge of Examples 1 to 3 as in Example 4, the heat dissipation structure shown in FIGS. 1 and 2 was produced, and a thermal cycle test was performed.
  • the die bonding members 3, 3 ′, 3 ′′, and 3 ′ ′′ include Example G-38 shown in Tables 1 and 2 as a lead-free low-melting glass composition, and spherical particles having a particle size of 75 ⁇ m or less as metal particles. Al particles were used, and the ratio was 30:70 by volume%. The average particle size of G-38 was 2 ⁇ m or less.
  • the above G-38 powder and Al particles are mixed as uniformly as possible, and using this mixed powder, a glass / Al mixed film is formed on the bonding surface of the AlN substrate and the Al—SiC substrate by cold spraying at a low pressure. About 100 to 200 ⁇ m was formed.
  • a mixed film of glass and Al was applied not only to the location where the AlN substrate was bonded, but also to the entire surface. These were combined, heated to 310 ° C. under a pressure of 0.8 MPa in a vacuum using a hot press, and held for 30 minutes to produce a heat dissipation structure as shown in FIG.
  • Example 8 In this example, using the knowledge of Examples 1 to 3 as in Example 4, the heat dissipation structure shown in FIGS. 1 and 2 was produced, and a thermal cycle test was performed.
  • Example 1 has an SiC substrate with a width of 15 mm, a length of 20 mm and a thickness of 1.0 mm, and the second member 2 has a width of 40 mm, a length of 50 mm and An AlN substrate having a thickness of 0.635 mm was used.
  • the lead-free low-melting glass composition of Example G-46 shown in Tables 1 and 2 was used, and the metal particles were spherical with a particle size of 75 ⁇ m or less. Al particles were used, and the ratio was 10:90 in volume%. The average particle size of G-46 was 2 ⁇ m or less.
  • the above G-46 powder and Al particles are mixed well as uniformly as possible, and by using this mixed powder, a mixed film of glass and Al is formed on the bonding surface of the SiC substrate and the AlN substrate by a low pressure cold spray. About 200 ⁇ m was formed.
  • a mixed film of glass and Al was applied not only to the location where the SiC substrate was bonded, but also to the entire surface. These were combined, heated to 340 ° C. under a pressure of 1.2 MPa in a vacuum with a hot press, and held for 30 minutes to produce a heat dissipation structure as shown in FIG.
  • Example 9 In this example, utilizing the knowledge of Examples 1 to 8, the semiconductor module shown in FIG. 3 was produced and a thermal cycle test was performed.
  • the semiconductor chip 6 in FIG. 3 was produced and a thermal cycle test was performed.
  • first die bonding member 10 and third bonding member 12 are A conventional active silver solder was used for the die bonding member including the lead-free low-melting glass composition and the metal particles according to the above example and the second bonding members 11, 11 ′ and 11 ′′.
  • the Cu wirings of the metal wirings 7, 7 ′ and 7 ′′ were previously bonded to the AlN substrate of the ceramic insulating substrate 8 by the second bonding members 11, 11 ′ and 11 ′′ made of active silver solder. At that time, in order to prevent warping of the AlN substrate of the ceramic insulating substrate 8, a thin Cu plate having a thickness of about 0.2 mm was adhered to the opposite surface at the same time using active silver solder.
  • eight semiconductor chips 6 (Si chips) are mounted on the surface of the Cu wiring side of the AlN substrate in which the Cu wiring and the Cu thin plate are bonded with active silver brazing by the first die bonding member 10, and this is further processed.
  • Three heat dissipating structures were mounted on the heat dissipating base substrate 9 (Al—SiC substrate) by three bonding members 12.
  • the first die bonding member 10 and the third bonding member 12 were used in the form of paste.
  • the ratio is The volume ratio was 15:85.
  • Example G-35 shown in Tables 1 and 2 as a lead-free low-melting glass composition, and spherical Ag particles having an average particle diameter of 1.5 ⁇ m as metal particles The ratio was 30:70 in volume%.
  • the average particle size of G-32 and 35 was 2 ⁇ m or less.
  • An Al film having a thickness of 1 to 2 ⁇ m was formed on the bonding surface of the Si chip by sputtering.
  • Spherical Al particles with a particle size of 75 ⁇ m or less were used for both the Cu wiring and Cu thin plate bonding surfaces bonded to the AlN substrate with active silver brazing and the bonding surface of the Al—SiC substrate, and the thickness was 100 to 200 ⁇ m by low pressure cold spray.
  • About Al films were formed.
  • the paste for the first die bonding member is applied to the adhesion surface on the Al film formed on the Si chip and the adhesion surface on the Al film formed on the Cu wiring by the screen printing method, and is applied in the atmosphere. And dried at 120 to 150 ° C.
  • the adhesive surface on the Al film formed on the Cu thin plate and the adhesive surface on the Al film formed on the Al-SiC substrate were applied by screen printing using the paste for the third die bonding member. And dried at 120 to 150 ° C. in the air. After drying, these are heated in an inert gas (in argon) at a heating rate of 10 ° C./min to 220 ° C., held for 30 minutes, then heated to 270 ° C. at the same heating rate and held for 30 minutes. By doing so, the 3rd die-bonding member was temporarily baked on each adhesion surface. These were combined, heated to 290 ° C. in a vacuum with a pressure of 0.5 MPa, and bonded by holding for 30 minutes.
  • inert gas in argon
  • a semiconductor module was manufactured by connecting the emitter electrode 13 and the gate electrode 14 as shown in FIG. It was confirmed that the bonding states of the first die bonding member 10 and the third die bonding member 12 of the manufactured semiconductor module were satisfactorily bonded without any peeling or the like by the ultrasonic flaw detection end method. It was also confirmed that the fabricated semiconductor module operates even at a high current density. Furthermore, as described in Examples 1 to 3, it is needless to say that the first die bonding member 10 and the third die bonding member 12 in this example have high thermal conductivity, and the manufactured semiconductor module has high heat dissipation. Yes.
  • Example 10 In this example, in the same manner as in Example 9, the semiconductor module shown in FIG. 3 was produced by utilizing the knowledge of Examples 1 to 8, and a thermal cycle test was performed.
  • Example 9 The semiconductor chip 6, the metal wiring 7, 7 ′ and 7 ′′, the ceramic insulating substrate 8 and the heat dissipation base substrate 9 in FIG. Further, as in Example 9, the Cu wiring and the Cu thin plate were bonded to the AlN substrate using the conventional active silver solder as the second bonding members 11, 11 ′ and 11 ′′. Further, an Al film having a thickness of 1 to 2 ⁇ m was formed on the bonding surface of the Si chip by the sputtering method in the same manner as in Example 9.
  • the third die bonding member 12 uses Example G-47 shown in Tables 1 and 2 as a lead-free low-melting glass composition, and spherical Al particles having a particle size of 75 ⁇ m or less as metal particles. The volume ratio was 15:85. G-55 and 47 had an average particle size of 2 ⁇ m or less.
  • the G-55 powder, Ag particles, and G-47 described above are not used in the form of paste as applied in the ninth embodiment.
  • the powder and Al particles were mixed well as uniformly as possible, and low pressure cold spraying using these mixed powders was performed.
  • a mixed powder composed of the G-47 powder and Al particles is used for the bonding surface of the Cu thin plate bonded to the AlN substrate with active silver brazing and the bonding surface of the Al—SiC substrate, and the thickness is 100 by low-pressure cold spray.
  • a film of a third die bonding member having a thickness of about 200 ⁇ m was formed. These were combined, heated to 340 ° C. under a pressure of 1 MPa in a vacuum with a hot press, and bonded by holding for 30 minutes.
  • a mixed powder composed of the G-55 powder and Ag particles is used for the adhesive surface on the Al film formed on the Si chip and the adhesive surface on the Al film formed on the Cu wiring.
  • a film of the first die bonding member having a thickness of about 200 ⁇ m was formed. These were put together, heated to 300 ° C. under a pressure of 0.7 MPa in a hot press, and bonded by holding for 30 minutes.
  • a semiconductor module was manufactured by connecting the emitter electrode 13 and the gate electrode 14 as shown in FIG. It was confirmed that the bonding states of the first die bonding member 10 and the third die bonding member 12 of the manufactured semiconductor module were satisfactorily bonded without any peeling or the like by the ultrasonic flaw detection end method. It was also confirmed that the fabricated semiconductor module operates even at a high current density. Furthermore, as described in Examples 1 to 3, it is needless to say that the first die bonding member 10 and the third die bonding member 12 in this example have high thermal conductivity, and the manufactured semiconductor module has high heat dissipation. Yes.
  • Example 11 In this example, in the same manner as in Example 9 and Example 10, utilizing the knowledge of Examples 1 to 8, the semiconductor module shown in FIG. 3 was produced, and a thermal cycle test was performed.
  • the semiconductor chip 6 in FIG. 3 was produced, and a thermal cycle test was performed.
  • the metal wirings 7, 7 ′ and 7 ′′ have an Al wiring with a thickness of about 0.5 mm, a ceramic insulating substrate 8
  • an AlN substrate having a size of about 60 mm ⁇ 50 mm ⁇ 0.635 mm was used, and an Al—SiC substrate having a size of about 160 mm ⁇ 180 mm ⁇ 5 mm was used for the heat dissipation base substrate 9.
  • the first die bonding member 10, the second bonding members 11, 11 'and 11' ', and the third bonding member 12 are die-bonded containing a lead-free low-melting glass composition and metal particles according to the above-described embodiment.
  • a member was used.
  • An Al film having a thickness of 1 to 2 ⁇ m was formed on the bonding surface of the Si chip and both bonding surfaces of the AlN substrate by sputtering as in Example 9. Note that an Al film was formed in a wiring shape on the Al wiring side of the AlN substrate.
  • the second die bonding members 11, 11 ′ and 11 ′′ and the third die bonding member 12 were formed as Examples G-59 shown in Tables 1 and 2 as lead-free low-melting glass compositions, and particles as metal particles.
  • Spherical Al particles having a diameter of 75 ⁇ m or less were used, and the ratio was 25:75 by volume%.
  • G-51 and 59 had an average particle size of 2 ⁇ m or less.
  • a mixed powder composed of the G-59 powder and Al particles is used for the adhesive surface on the Al film formed on both surfaces of the AlN substrate and the Al-SiC substrate, and the thickness is 100 to 100 by low pressure cold spray.
  • a film of a second die bonding member and a third die bonding member having a thickness of about 200 ⁇ m was formed. These were combined, and further, an Al wiring was placed thereon, heated to 330 ° C. under a pressure of 0.7 MPa in a vacuum with a hot press, and bonded by holding for 30 minutes.
  • a mixed powder composed of the G-51 powder and Ag particles is used for the bonding surface on the Al film formed on the Si chip and the bonding surface of the Al wiring, and the first powder having a thickness of about 100 to 200 ⁇ m is obtained by low-pressure cold spray.
  • Die bonding member films were respectively formed. These were combined, heated to 300 ° C. under a pressure of 0.9 MPa in a vacuum with a hot press, and bonded by holding for 30 minutes.
  • a semiconductor module was manufactured by connecting the emitter electrode 13 and the gate electrode 14 as shown in FIG.
  • the bonded state of the first die bonding member 10, the second bonding members 11, 11 'and 11' ', and the third bonding member 12 of the manufactured semiconductor module is not peeled off by an ultrasonic flaw detection end method. It was confirmed that it was well bonded. It was also confirmed that the fabricated semiconductor module operates even at a high current density. Further, as described in Examples 1 to 3, the thermal conductivity of the first die bonding member, the second die bonding member, and the third die bonding member in this example is high, and the manufactured semiconductor module has high heat dissipation. Needless to say.
  • Example 12 In this example, in the same manner as in Examples 9 to 11, the semiconductor module shown in FIG. 3 was produced by utilizing the knowledge of Examples 1 to 8, and a thermal cycle test was performed.
  • the semiconductor chip 6 in FIG. 3 was produced by utilizing the knowledge of Examples 1 to 8, and a thermal cycle test was performed.
  • the metal wirings 7, 7 ′ and 7 ′′ have an Al wiring having a thickness of about 0.5 mm, a ceramic insulating substrate 8
  • an AlN substrate having a size of about 60 mm ⁇ 50 mm ⁇ 0.635 mm was used, and an Al—SiC substrate having a size of about 160 mm ⁇ 180 mm ⁇ 5 mm was used for the heat dissipation base substrate 9.
  • the first die bonding member 10, the second bonding members 11, 11 'and 11'', and the third bonding member 12 are die-bonded containing a lead-free low-melting glass composition and metal particles according to the above-described embodiment.
  • a member was used.
  • An Al film having a thickness of 1 to 2 ⁇ m was formed on both the bonding surface of the SiC chip and the bonding surface of the AlN substrate by sputtering in the same manner as in Example 9 and Example 11. Note that an Al film was formed in a wiring shape on the Al wiring side of the AlN substrate.
  • the first die bonding member 10 uses Example G-23 shown in Tables 1 and 2 as a lead-free low-melting glass composition, and spherical Al particles having a particle size of 75 ⁇ m or less as metal particles, the proportion of which is vol% 12:88.
  • the second die bonding members 11, 11 'and 11' 'and the third die bonding member 12 were formed as Example G-49 shown in Tables 1 and 2 as a lead-free low-melting glass composition, and particles as metal particles.
  • Spherical Al particles having a diameter of 75 ⁇ m or less were used, and the ratio was 20:80 in volume%.
  • G-23 and 49 had an average particle size of 2 ⁇ m or less.
  • the above G is the same as the embodiment 10 and the embodiment 11.
  • -23 powder and Al particles, and G-49 powder and Al particles were mixed well as uniformly as possible, and low pressure cold spraying using these mixed powders was performed.
  • a mixed powder composed of the G-49 powder and Al particles is used for the adhesion surface on the Al film formed on both surfaces of the AlN substrate and the adhesion surface of the Al—SiC substrate, and the thickness is 100 to 100 ⁇ m by low-pressure cold spray.
  • a film of a second die bonding member and a third die bonding member having a thickness of about 200 ⁇ m was formed. These were combined, and further, an Al wiring was placed thereon, and heated to 340 ° C. under a pressure of 1 MPa in a vacuum with a hot press and bonded by holding for 30 minutes.
  • a mixed powder composed of the G-23 powder and Al particles is used for the bonding surface on the Al film formed on the SiC chip and the bonding surface of the Al wiring, and a first powder having a thickness of about 100 to 200 ⁇ m is obtained by low-pressure cold spray. Die bonding member films were respectively formed. These were combined, heated to 270 ° C. under a pressure of 0.7 MPa in a vacuum with a hot press, and held for 30 minutes for adhesion.
  • a semiconductor module was manufactured by connecting the emitter electrode 13 and the gate electrode 14 as shown in FIG.
  • the bonded state of the first die bonding member 10, the second bonding members 11, 11 'and 11' ', and the third bonding member 12 of the manufactured semiconductor module is not peeled off by an ultrasonic flaw detection end method. It was confirmed that it was well bonded. It was also confirmed that the fabricated semiconductor module operates even at a high current density. Further, as described in Examples 1 to 3, the thermal conductivity of the first die bonding member, the second die bonding member, and the third die bonding member in this example is high, and the manufactured semiconductor module has high heat dissipation. Needless to say.
  • the produced semiconductor module was put in a thermal cycle tester, and the thermal cycle from ⁇ 40 to + 200 ° C. was repeated 1000 times.
  • the semiconductor module after the thermal cycle test was evaluated for the adhesion state of each part by an ultrasonic flaw detection edge method. As a result, no change was observed before and after the heat cycle test, and it was confirmed that the product had good heat cycle characteristics. In addition, it was confirmed that it operates at a high current density as before the test.
  • Example 13 In this example, in the same manner as in Examples 9 to 12, the semiconductor module shown in FIG. 3 was produced by utilizing the knowledge of Examples 1 to 8, and a thermal cycle test was performed.
  • the metal wirings 7, 7 ′ and 7 ′′ have a Cu wiring with a thickness of about 0.3 mm, a ceramic insulating substrate 8
  • a Si 3 N 4 substrate having a size of about 60 mm ⁇ 50 mm ⁇ 0.635 mm was used, and an Al—SiC substrate having a size of about 160 mm ⁇ 180 mm ⁇ 5 mm was used for the heat dissipation base substrate 9.
  • a conventional active silver solder is used as the second bonding members 11, 11 ′ and 11 ′′, and the Cu wiring and the Cu thin plate are bonded to the Si 3 N 4 substrate. Oita. Further, an Al film having a thickness of 1 to 2 ⁇ m was formed on the bonding surface of the SiC chip by the sputtering method in the same manner as in Example 12.
  • the third die bonding member 12 uses Example G-34 shown in Tables 1 and 2 as a lead-free low-melting glass composition, and spherical Al particles having a particle size of 75 ⁇ m or less as metal particles. The volume percentage was 18:82. G-30 and 34 had an average particle size of 2 ⁇ m or less.
  • the G-30 powder and Al particles, and the G-34 powder and Al particles as much as possible as in the embodiments 10 to 12. It mixed well so that it might become uniform, and the low pressure cold spray using these mixed powders was performed.
  • a mixed powder composed of the above G-30 powder and Al particles is used for the adhesion surface on the Al film formed on the SiC chip and the adhesion surface of the Cu wiring adhered to the Si 3 N 4 substrate with active silver solder.
  • a first die bonding member film having a thickness of about 100 to 200 ⁇ m was formed by low-pressure cold spray. These were put together, heated to 330 ° C. under a pressure of 1.2 MPa in vacuum with a hot press, and bonded by holding for 30 minutes.
  • a mixed powder composed of the G-34 powder and Al particles is used for the bonding surface of the Cu thin plate bonded to the Si 3 N 4 substrate with active silver solder and the bonding surface of the Al—SiC substrate, and a low pressure cold spray is used.
  • a film of a third die bonding member having a thickness of about 100 to 200 ⁇ m was formed. These were combined, heated to 290 ° C. in a vacuum at a pressure of 0.8 MPa in a vacuum, and bonded by holding for 30 minutes.
  • a semiconductor module was manufactured by connecting the emitter electrode 13 and the gate electrode 14 as shown in FIG. It was confirmed that the bonding states of the first die bonding member 10 and the third die bonding member 12 of the manufactured semiconductor module were satisfactorily bonded without any peeling or the like by the ultrasonic flaw detection end method. It was also confirmed that the fabricated semiconductor module operates even at a high current density. Furthermore, as described in Examples 1 to 3, it is needless to say that the first die bonding member 10 and the third die bonding member 12 in this example have high thermal conductivity, and the manufactured semiconductor module has high heat dissipation. Yes.
  • the produced semiconductor module was put in a thermal cycle tester, and the thermal cycle from ⁇ 40 to + 200 ° C. was repeated 1000 times in the same manner as in Example 12.
  • the semiconductor module after the thermal cycle test was evaluated for the adhesion state of each part by an ultrasonic flaw detection edge method. As a result, no change was observed before and after the heat cycle test, and it was confirmed that the product had good heat cycle characteristics. In addition, it was confirmed that it operates at a high current density as before the test.

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Abstract

　熱的信頼性に優れた放熱構造体や半導体モジュールを提供することを目的とする。　上記課題を解決するために、本発明に係る放熱構造体は、金属、セラミック、半導体の何れかである第１部材と第２部材とを、ダイボンディング部材を介して接着した放熱構造体、或いは半導体チップと、金属配線と、セラミックス絶縁基板と、金属を含む放熱ベース基板とを、それぞれダイボンディング部材を介して接着した半導体モジュールであって、前記ダイボンディング部材のうち何れか１つ以上が無鉛低融点ガラス組成物と金属粒子とを含み、前記無鉛低融点ガラス組成物が、次の酸化物換算でＶ2Ｏ5、ＴｅＯ2及びＡｇ2Ｏを主要成分とし、これらの合計が７８モル％以上であり、ＴｅＯ2とＡｇ2Ｏの含有量がＶ2Ｏ5の含有量に対して、それぞれ１～２倍であり、さらに副成分としてＢａＯ、ＷＯ3又はＰ2Ｏ5のうち何れか一種以上を合計２０モル％以下、及び追加成分としてＹ2Ｏ3、Ｌａ2Ｏ3又はＡｌ2Ｏ3のうち何れか一種以上を合計２．０モル％以下で含有することを特徴とする。

Description

放熱構造体及びそれを利用した半導体モジュール
　本発明は、金属、セラミックス、及び半導体の各部材を、ダイボンディング部材を介して接着した放熱構造体と、これを利用した半導体モジュールに関する。
　電力、鉄道、自動車等に搭載される半導体モジュールでは、高い動作電流密度と高い耐電圧が要求される。一般に、その半導体モジュールは、半導体チップ、金属配線、セラミックス絶縁基板及び放熱ベース基板のそれぞれが放熱性に配慮されたダイボンディング部材によって接着された放熱構造体を有している。また、セラミックス絶縁基板のそりを軽減するために、セラミックス絶縁基板と放熱ベース基板の間に金属基板を入れることもあり、これもダイボンディング部材によって接着される。ダイボンディング部材としては、半田や銀ロウが従来から使用され、昨今、環境負荷への影響に配慮した無鉛スズ系半田や金属以外にも接着可能な活性銀ロウ等が適用されるようになった。スズ系半田は、半導体チップと金属配線、及びセラミックス絶縁基板と放熱ベースの接着に用いられる。その際に、半田は、鉛含有の有無に関わらず、直接、半導体チップやセラミックス絶縁基板に接着できないため、予めそれらの接着面には、メッキ等のメタライズ処理が必要となる。活性銀ロウは、金属配線とセラミックス絶縁基板、及びセラミックス絶縁基板とそのそり低減のための金属基板の接着に用いられる。
　上記のような半導体モジュールは、動作時の半導体チップの発熱を効率的に放熱させることが重要である。このため、半導体モジュールの各構成部材には、高い熱伝導率を有し、しかも半導体チップの熱膨張係数に極力近いことが要求され、金属配線には銅（Ｃｕ）等、セラミックス絶縁基板には窒化アルミニウム（ＡｌＮ）等、及び放熱ベース基板にはアルミニウム（Ａｌ）と炭化ケイ素（ＳｉＣ）からなるＡｌ－ＳｉＣ等が適用されている。また、昨今、より高い動作電流密度が要求され、半導体チップはより大きく発熱することから、半導体チップは今まで使用してきたシリコン（Ｓｉ）から高温動作に優れる炭化シリコン（ＳｉＣ）へ移り変わろうとしている。それとともに、半導体モジュールとしては、より優れた耐熱性、放熱性及び熱サイクル特性が要求されるようになった。特にダイボンディング部材に関しては、半導体モジュールの熱的信頼性に及ぼす影響が大きく、現行の無鉛スズ系半田や活性銀ロウより熱的信頼性が高い接着を可能とするダイボンディング部材の出現が期待されている。
　特許文献１には、Ｖ2Ｏ5を含む無鉛低融点ガラス組成物と金属粒子を含有するダイボンディング部材が提案されている。これによれば、金属、セラミックス、半導体の何れかを接着した接合体や半導体モジュールの接着性と熱伝導性を向上することができる。さらに、Ｖ2Ｏ5を含む無鉛低融点ガラス組成物の一つとして、軟化点が著しく低いＶ2Ｏ5－ＴｅＯ2－Ａｇ2Ｏ系低融点ガラスが提案され、５～６５質量％のＶ2Ｏ5と、１５～５０質量％のＴｅＯ2と、１０～６０質量％のＡｇ2Ｏとを含有することが有効とされている。
特開２０１３－１５１３９６号公報
　上述したＶ2Ｏ5－ＴｅＯ2－Ａｇ2Ｏ系低融点ガラスは、他の低融点ガラスに比べると、確かに軟化点が低いが、加熱焼成時に結晶化しやすく、その結晶化傾向によって軟化流動性が阻害されていた。この結晶化は、金属粒子を混ぜ合わせることやペーストの形態で使用することによって、さらに顕著に発生した。この結晶化によってガラスの軟化流動性が損なわれると、被接着材（金属、セラミックス、半導体）に対して高い密着力が得られず、また気泡が数多く残留しやすいことから、接着性と放熱性の両方に優れた放熱構造体や半導体モジュールを提供することが難しかった。さらに、接着性と放熱性が不十分であるため、放熱構造体や半導体モジュールの熱サイクル特性も良好なものではなかった。すなわち、熱的信頼性の改善や向上が大きな課題であった。
　本発明の目的は、熱的信頼性に優れた放熱構造体や半導体モジュールを提供することである。
　本発明は、上記目的を達成するために、金属、セラミック、半導体の何れかである第１部材と第２部材とを、無鉛低融点ガラス組成物と金属粒子とを含むダイボンディング部材を介して接着した放熱構造体であって、前記無鉛低融点ガラス組成物が、次の酸化物換算でＶ2Ｏ5、ＴｅＯ2及びＡｇ2Ｏを主要成分とし、これらの合計が７８モル％以上であり、ＴｅＯ2とＡｇ2Ｏの含有量がＶ2Ｏ5の含有量に対して、それぞれ１～２倍であり、さらに副成分としてＢａＯ、ＷＯ3又はＰ2Ｏ5のうち何れか一種以上を合計２０モル％以下、及び追加成分としてＹ2Ｏ3、Ｌａ2Ｏ3又はＡｌ2Ｏ3のうち何れか一種以上を合計２．０モル％以下で含むことを特徴とする。
　また、本発明は、半導体チップと、金属配線と、セラミックス絶縁基板と、金属を含む放熱ベース基板とを、それぞれダイボンディング部材を介して接着した半導体モジュールであって、前記ダイボンディング部材のうち何れか１つ以上が無鉛低融点ガラス組成物と金属粒子とを含み、前記無鉛低融点ガラス組成物が、次の酸化物換算でＶ2Ｏ5、ＴｅＯ2及びＡｇ2Ｏを主要成分とし、これらの合計が７８モル％以上であり、ＴｅＯ2とＡｇ2Ｏの含有量がＶ2Ｏ5の含有量に対して、それぞれ１～２倍であり、さらに副成分としてＢａＯ、ＷＯ3又はＰ2Ｏ5のうち何れか一種以上を合計２０モル％以下、及び追加成分としてＹ2Ｏ3、Ｌａ2Ｏ3又はＡｌ2Ｏ3のうち何れか一種以上を合計２．０モル％以下で含むことを特徴とする。
　本発明によれば、熱的信頼性に優れた放熱構造体や半導体モジュールを提供することができる。
本発明の一実施形態に係る放熱構造体の概略斜視図である。 図１に示す放熱構造体の接着部分の概略拡大断面図である。 本発明の一実施形態に係る半導体モジュールの概略断面図である。 ガラス特有の代表的な示差熱分析（ＤＴＡ）カーブの一例である。 接着性評価試料の作製方法を示す概略図である。 本発明の一実施例に係るダイボンディング部材に含まれる無鉛低融点ガラス組成物（Ｇ－４２）と金属粒子（Ａｇ）の配合割合が熱伝導率及びせん断応力に与える影響を示したグラフである。
　以下、本発明の実施形態について、図面を参照しながらより詳細に説明する。ただし、本発明は、ここで取り上げた実施形態に限定されることなく、要旨を変更しない範囲で適宜組み合わせや改良が可能である。
（放熱構造体）
　代表的な放熱構造体の概略斜視図を図１、その接着部分の概略拡大断面図を図２に示す。本実施形態は、図１及び図２に示すように、金属、セラミックス、半導体の何れかである第１部材1、1’、1’’、1’’’と第２部材2とをダイボンディング部材3、3’、3’’、3’’’を介して接着した放熱構造体に関するものであり、そのダイボンディング部材3、3’、3’’、3’’’には無鉛低融点ガラス組成物4と金属粒子5とが含まれる。
　この無鉛低融点ガラス組成物4に、次の酸化物換算でＶ2Ｏ5、ＴｅＯ2及びＡｇ2Ｏを主要成分とし、これらの合計が７８モル％以上であり、ＴｅＯ2の含有量がＶ2Ｏ5の含有量に対して１～２倍であり、Ａｇ2Ｏの含有量がＶ2Ｏ5の含有量に対して１～２倍である。さらに副成分としてＢａＯ、ＷＯ3及びＰ2Ｏ5のうち何れか一種以上を合計２０モル％以下、及び追加成分としてＹ2Ｏ3、Ｌａ2Ｏ3及びＡｌ2Ｏ3のうち何れか一種以上を合計２．０モル％以下で含むＶ2Ｏ5－ＴｅＯ2－Ａｇ2Ｏ系無鉛低融点ガラス組成物を適用することが最も大きな特徴である。なお、無鉛とは不純物量以上の鉛を含まないことを意味し、不可避の不純物量は許容するものとする。
　上記無鉛低融点ガラス組成物において、主要成分であるＶ2Ｏ5、ＴｅＯ2及びＡｇ2Ｏの含有効果について、次に説明する。Ａｇ2Ｏは、転移点、屈伏点、軟化点等の特性温度の低温化と化学的安定性の向上のために含有する。Ｖ2Ｏ5は、ガラス作製時にＡｇ2Ｏが還元され、金属Ａｇが析出しないようにするために含有する。ガラス成分として含有するＡｇ2Ｏは、ガラス中にＡｇ+イオンの状態で存在しないと、所望の低温化の効果が得られない。Ａｇ2Ｏの含有量を多くすると、すなわちガラス中のＡｇ+イオン量を多くすると、低温化を図れるが、その際には金属Ａｇの析出を防止或いは抑制するためにＶ2Ｏ5の含有量も増やす必要がある。ガラス作製時にＶ5+イオン１つに対してＡｇ+イオンを２つまでガラス中に含有できる。これを超えると、金属Ａｇが析出してしまう可能性がある。
　ＴｅＯ2は、ガラス作製時にガラス化させるためのガラス化成分である。そのため、ＴｅＯ2を含有しないと、ガラスを形成することができない。しかし、Ｖ5+イオン１つに対してＴｅ4+イオンは１つまでが有効で、これを超えると、ＴｅとＡｇの化合物が析出してしまう可能性がある。
　上記のＶ2Ｏ5、ＴｅＯ2及びＡｇ2Ｏ含有の効果を考慮すると、本実施形態に係る無鉛低融点ガラス組成物は、次の酸化物換算でＶ2Ｏ5，ＴｅＯ2及びＡｇ2Ｏの合計が７８モル％以上であり、ＴｅＯ2とＡｇ2Ｏの含有量がＶ2Ｏ5の含有量に対して、それぞれ１～２倍であることが好ましい。これらの組成範囲を下回ったり、或いは上回ったりすると、ガラス作製時に金属Ａｇが析出したり、低温化効果が小さくなったり、加熱焼成時に顕著に結晶化したり、または化学的安定性が低下したりする等の問題が発生する可能性がある。
　また、本実施形態に係る無鉛低融点ガラス組成物を均一なガラス状態（非晶質状態）として得られやすくするため、及び得られたガラスの結晶化傾向を促進させないために、副成分として、次の酸化物換算でＢａＯ、ＷＯ3及びＰ2Ｏ5のうちいずれか一種以上を合計２０モル％以下で含むことが望ましい。２０モル％を超えると、高温化してしまうためである。追加成分として含有されるＹ2Ｏ3、Ｌａ2Ｏ3及びＡｌ2Ｏ3は、少量の含有によって、顕著に結晶化傾向を低減できる効果があり、その含有量は合計２．０モル％以下が有効である。２．０モル％を超えると、転移点、屈伏点、軟化点等の特性温度が上昇したり、逆に結晶化傾向が大きくなることがあるためである。上記の副成分と追加成分の効果的な含有量は、副成分が３．７～１６モル％、追加成分が０．２～１．０モル％である。
　上記で説明したＶ2Ｏ5－ＴｅＯ2－Ａｇ2Ｏ系低融点ガラス組成物は、Ａｌ、Ａｌ合金、Ａｇ及びＡｇ合金とのぬれ性や反応性に優れるため、図１及び図２で示した第１部材1、1’、1’’、1’’’と第２部材2の接着面に、予めＡｌ、Ａｌ合金、Ａｇ或いはＡｇ合金の膜を形成することが有効であり、より良好な接着性が得られる。また、ダイボンディング部材3、3’、3’’、3’’’に含有される金属粒子5には、Ａｇ、Ａｌ、Ｓｎ及びＣｕの何れか１種以上を含むことが有効である。これらの金属粒子は、上記Ｖ2Ｏ5－ＴｅＯ2－Ａｇ2Ｏ系の無鉛低融点ガラス組成物4の軟化流動によってネッキングされやすく、良好な放熱性が得られる。
　本実施形態の放熱構造体を適用した形態の代表例として、半導体モジュールを挙げることができる。図３に代表的な半導体モジュールの概略断面図を示す。この半導体モジュールは、半導体チップ6と、金属配線7と、セラミックス絶縁基板8と、放熱ベース基板9とを、それぞれ第１ダイボンディング部材10、第２ダイボンディング部材11及び第３ダイボンディング部材12を介して接着されている。また、半導体チップ6の上面よりエミッタ電極13とゲート電極14がそれぞれ金属配線7’と7’’へ電気的に接続されている。
　半導体モジュールの作動時には、半導体チップ6が高温にまで発熱するため、その熱を第１ダイボンディング部材10→金属配線7→第２ダイボンディング部材11→セラミックス絶縁基板8→第３ダイボンディング部材12を介して放熱ベース基板9より放熱される。このため、金属配線7、第１ダイボンディング部材10、セラミックス絶縁基板8、第２ダイボンディング部材11、第３ダイボンディング部材12及び放熱ベース基板9は、熱伝導率が高いほど有効である。
　半導体チップ6にはＳｉやＳｉＣ、金属配線7にはＣｕやＡｌ、セラミックス絶縁基板8にはＡｌＮやＳｉ3Ｎ4、放熱ベース基板9にはＡｌ－ＳｉＣ等が適用されている。第１～３ダイボンディング部材10～13には、低温で接着できることやセラミックスへの接着を可能とするために、今までは無鉛スズ系半田や活性銀ロウが使用されてきた。しかし、無鉛スズ系半田や活性銀ロウは純金属ではなく、合金化されたものであり、この合金化は熱伝導率を低く、放熱性を低下させていた。また、この合金化は、高温にさらされることやその熱サイクルによって、脆化することもあり、半導体モジュールの熱的信頼性を低下させていた。本実施形態の半導体モジュールでは、第１～３ダイボンディング部材10～12のうち何れか１つ以上に、先に説明したダイボンディング部材を展開することによって、その半導体モジュールの放熱性、耐熱性及び熱サイクル特性を向上することができる。
　以下、本発明を具体的な実施例に基づいてより詳細に説明する。ただし、本発明は、ここで取り上げた実施例に限定されることはなく、そのバリエーションを含むものである。〔実施例１〕
　本実施例では、図１～３で示したような放熱構造体や半導体モジュールを製作するためのダイボンディング部材に関して、そのダイボンディング部材に含有する無鉛低融点ガラス組成物を作製し、その組成がガラス特性に及ぼす影響について検討した。また、作製した無鉛低融点ガラス組成物において、金属粒子としてＡｇ粒子を９０体積％混合し、加熱焼成して作製した試料の熱伝導率を評価した。さらに、作製した無鉛低融点ガラス組成物において、金属粒子としてＡｇ粒子を９０体積％混合してダイボンディング部材用のペーストを作製し、金属、セラミックス或いは半導体の部材へ塗布、乾燥、焼成及び接合することによって、各部材への接着性を検討した。
　また、無鉛低融点ガラス組成物と、金属粒子とを含むダイボンディング部材としての接着温度、熱伝導率及び接着性を総合的に評価した。表１に作製した無鉛低融点ガラス組成物の組成を示す。作製した無鉛低融点ガラス組成物は、主要成分がＶ2Ｏ5、ＴｅＯ2及びＡｇ2Ｏ、副成分がＢａＯ、ＷＯ3及びＰ2Ｏ5、追加成分がＹ2Ｏ3、Ｌａ2Ｏ3及びＡｌ2Ｏ3である。また、作製した無鉛低融点ガラス組成物のガラス化状態、特性温度と結晶化傾向、及び化学的安定性の評価結果を表２に示す。表３には、ダイボンディング部材として無鉛低融点ガラス組成物が１０体積％、及びＡｇ粒子が９０体積％としたときの接着温度、熱伝導率、及び金属、セラミックス及び半導体への接着性評価結果を示す。また、表３にはこれらを総合的に判定した総合評価結果も示す。
（無鉛低融点ガラス組成物の作製）
　表１に示した無鉛低融点ガラス組成物Ｇ－０１～７７を作製した。表１に示した組成は、ガラス作製時の配合組成である。表１の単位は全てモル％である。Ｇ－０１～１９、７２～７７が比較例で、Ｇ２０～７１が実施例である。出発原料としては、新興化学製Ｖ2Ｏ5、高純度化学研究所製ＴｅＯ2、和光純薬製Ａｇ2Ｏ、高純度化学研究所製ＢａＣＯ3、高純度化学研究所製ＷＯ3、高純度化学研究所製Ｐ2Ｏ5、高純度化学研究所製Ｙ2Ｏ3、高純度化学研究所製Ｌａ2Ｏ3及び高純度化学研究所製Ａｌ2Ｏ3の粉末を用いた。
　各出発原料粉末を合計で２００ｇ程度になるように秤量、配合、混合し、石英ガラスるつぼに投入した。原料混合粉末を投入した石英ガラスるつぼをガラス溶融炉内に設置し、約１０℃／分の昇温速度で７００～７５０℃まで加熱し、石英ガラスるつぼ内の融液の組成均一化を図るためにアルミナ棒で撹拌しながら１時間保持した。その後、石英ガラスるつぼをガラス溶融炉から取り出し、予め１２０℃前後に加熱しておいたステンレス鋳型へ融液を流し込み、無鉛低融点ガラス組成物Ｇ－０１～７７をそれぞれ作製した。次に、作製した無鉛低融点ガラス組成物を約１０μｍにまで粉砕した。
（ガラス化状態の評価）
　作製した無鉛低融点ガラス組成物Ｇ－０１～７７のガラス化状態は、そのガラス粉末を用い、Ｘ線回折によって結晶が析出しているどうかによって評価した。評価結果を表２に示す。結晶が析出している場合には、シャープな回折ピークが観測され、一方析出していない場合には、ブロードな回折ピークのみが観測される。シャープな回折ピークが認められなった無鉛低融点ガラス組成物は、ガラス化状態が良好と見なし「合格」と評価した。一方、シャープな回折ピークが認められた場合には、結晶が既に析出し、ガラス化状態が均一な非晶質状態になっておらず、「不合格」と評価した。ガラス作製時に既に結晶が析出していると、その後の加熱焼成によって結晶化が促進され、良好な軟化流動性が得られなくなるために好ましくはない。良好な軟化流動性が得られないと、ダイボンディング部材としての接着性や密着性、及び緻密性が乏しくなる。
（特性温度と結晶化傾向の評価）
　作製した無鉛低融点ガラス組成物Ｇ－０１～７７の特性温度と結晶化傾向は、そのガラス粉末を用い、示差熱分析（ＤＴＡ）によって評価した。評価結果を表２に示す。ＤＴＡには、マクロセルタイプを使用し、そのマクロセルに約５００ｍｇのガラス粉末を入れ、標準試料として高純度のアルミナ（α－Ａｌ2Ｏ3）粉末を用いて、大気中５℃／分の昇温速度で室温から４００℃まで加熱し、作製した各無鉛低融点ガラス組成物のＤＴＡカーブを測定した。測定したＤＴＡカーブより転移点Ｔg、屈伏点Ｍg、軟化点Ｔs、結晶化開始温度Ｔcry及び結晶化による発熱量を求めた。
　図４にガラス特有の代表的なＤＴＡカーブの一例を示す。このＤＴＡカーブにおいて、第一吸熱ピークの開始温度が転移点Ｔg、その吸熱ピーク温度が屈伏点Ｍg、第二吸熱ピーク温度が軟化点Ｔs、及び結晶化による発熱ピークの開始温度が結晶化開始温度Ｔcryである。なお、それぞれの特性温度は、接線法によって求められることが一般的である。Ｔg、Ｍg及びＴsの特性温度は、ガラスの粘度によって定義され、Ｔgは１０13.3ｐｏｉｓｅ、Ｍgは１０11.0ｐｏｉｓｅ、Ｔsは１０7.65ｐｏｉｓｅに相当する温度である。結晶化傾向は、Ｔcryと、結晶化による発熱ピークのサイズ、すなわちその発熱量から判定され、Ｔcryの高温化、すなわちＴsとＴcryとの温度差増加と、結晶化発熱量の減少が結晶化しにくいガラスと言える。しかし、通常では、Ｔsの低温化は、Ｔcryの低温化も招き、ＴsとＴcryとの温度差を小さくする傾向がある。
　低融点ガラス組成物を含むダイボンディング部材を用いて、放熱構造体や半導体モジュールへ展開する際の接着温度は、ダイボンディング部材に含有する金属粒子の種類、含有量及び粒径、また昇温速度、雰囲気、圧力等の焼成条件等にも影響されるが、通常では軟化点Ｔsより２０～６０℃程度高く設定されることが多い。金属粒子の含有量が多く、しかもその粒径が小さいほど、ダイボンディング部材の接着温度は、低融点ガラス組成物の軟化点Ｔsに対してより高温に設定する必要があり、場合によってはＴsより６０℃以上高温化し、ダイボンディング部材中の低融点ガラス組成物を十分に軟化流動性させ、良好な接着性や密着性、及び緻密性を達成させる。そのためには、この接着温度において低融点ガラス組成物を結晶化させないことが大変重要となる。その結晶化傾向の評価は、Ｔs及びＴcryとその発熱量より五段階評価した。Ｔsが３００℃以下と低温であり、しかも４００℃まで結晶化による発熱ピークが認められなかった場合には、極めて良好「ａ」と判定した。また、Ｔsが３００℃を若干越えるが、４００℃まで結晶化による発熱ピークが認められなかった場合には、良好「ｂ」と判定した。一方、ＴsとＴcryとの温度差が５０℃以上あり、しかも結晶化による発熱量が５μＶ未満の場合には若干問題あり「ｃ」、ＴsとＴcryとの温度差が５０℃未満、或いは結晶化による発熱量が５μＶ以上の場合には問題あり「ｄ」、両方の場合には大きく問題あり「ｅ」と判定した。
（化学的安定性の評価）
　作製した無鉛低融点ガラス組成物Ｇ－０１～７７の化学的安定性は、耐水性試験と耐酸性試験で評価した。評価結果を表２に示す。ガラス試験片には、粉砕前の１０～２０ｍｍ程度のカレットを使用した。耐水性試験は、そのカレットを５０℃の純水に４８時間浸漬した。また、耐酸性試験は、そのカレットを室温で１規定硝酸水溶液に２４時間浸漬した。両試験後のカレット外観を目視で観察して、その外観に変化が見られなかった場合には「合格」とし、一方変化が見られた場合には「不合格」と判定した。
（熱伝導率の評価）
　作製した無鉛低融点ガラス組成物Ｇ－０１～７７をさらに微細に粉砕し、平均粒径が２μｍ以下になるようにした。また、Ｇ－０１～７７の密度は、おおよそ４．５～６．０ｇ／ｃｍ3の範囲にあった。Ａｇ粒子としては、平均粒径が約１．５μｍの球状粒子を用いた。その無鉛低融点ガラス組成物の粉末を１０体積％と、Ａｇ粒子を９０体積％とを配合、混合して、ハンドプレス機を用い、直径１０ｍｍ、厚み２ｍｍの成形体を作製した。なお、この際の加圧は５００ｋｇｆ／ｃｍ2とした。作製した成形体を電気炉にて大気中１０℃／分の昇温速度で各無鉛低融点ガラス組成物の軟化点Ｔsより５０～６０℃高い温度まで加熱し３０分間保持することによって、焼結体を作製した。作製した焼結体の上下面を研磨し、キセノンフラッシュ法にて熱伝導率を測定した。測定結果を表３に示す。
（ダイボンディング部材用ペーストの作製）
　平均粒径が２μｍ以下の無鉛低融点ガラス組成物の粉末を１０体積％と、平均粒径が約１．５μｍの球状Ａｇ粒子を９０体積％とを配合し、これらの固形分の含有率が７５～８０質量％になるように、溶剤と粘度調整剤を加え、よく混合、混練することによってダイボンディング部材用ペーストを作製した。本実施例では、溶剤としてα－テルピネオール、粘度調整剤としてイソボニルシクロヘキサノールを用いた。
（接着性評価試料の作製）
　図５に接着性評価試料の作製方法を示す。先ずは、金属、セラミックス或いは半導体からなる直径５ｍｍの円板状基材15と一辺１０ｍｍの角板状基材16を用意した（ａ）。これらの円板状基材15と角板状基材16の材質には、Ａｌ、Ｃｕ、Ａｌ－ＳｉＣ、ＡｌＮ、Ｓｉの何れかを用いた。また、これらの接着面17、18にＡｌ膜、Ｃｕ膜、Ａｇ膜を形成した場合についても検討し、各無鉛低融点ガラス組成物に対して、以下の１１種類の組み合わせで接着性を評価した。なお、下記において、前者が円板状基材15、後者が角板状基材16である。また、接着面17、18へのＡｌ膜、Ｃｕ膜、Ａｇ膜の形成に当たっては、粒径が４５μｍ以下の球状粒子をそれぞれ用い、低圧のコールドスプレーによって行った。
　　(1)ＡｌＮ基材とＡｌ－ＳｉＣ基材
　　(2)Ａｌ膜形成ＡｌＮ基材とＡｌ膜形成Ａｌ－ＳｉＣ基材
　　(3)Ａｌ基材とＡｌ－ＳｉＣ基材
　　(4)Ｃｕ基材とＡｌ－ＳｉＣ基材
　　(5)Ａｇ膜形成Ｃｕ基材とＡｌ膜形成Ａｌ－ＳｉＣ基材
　　(6)Ａｌ基材とＡｌＮ基材
　　(7)Ｃｕ基材とＡｌＮ基材
　　(8)Ａｇ膜形成Ｃｕ基材とＡｌ膜形成ＡｌＮ基材
　　(9)Ａｌ膜形成Ｓｉ基材とＡｌ膜形成ＡｌＮ基材
　　(10)Ａｌ膜形成Ｓｉ基材とＣｕ膜形成ＡｌＮ基材
　　(11)Ａｌ膜形成Ｓｉ基材とＡｇ膜形成ＡｌＮ基材
　円板状基材15の接着面17に上記で作製したダイボンディング部材用ペースト19をディスペンサー法にて塗布した（ｂ）。その後、大気中１２０～１５０℃で乾燥した。この接着面17と、角板状基材16の接着面18を合わせ、耐熱用加圧ジグに固定した。その際の加圧は３０～５０ｋＰａとした。これを電気炉内に設置し、大気中或いは不活性ガス中（窒素中）において１０℃／分の昇温速度で２２０℃まで加熱し３０分間保持した後に、同じ昇温速度でそれぞれの無鉛低融点ガラス組成物の軟化点Ｔsより５０～６０℃高い温度まで加熱し３０分間保持することによって、接合体を作製した（ｃ）。上記(1)(2)(3)(6)(9)(11)は大気中、(4)(5)(7)(8)(10)は不活性ガス中（窒素中）で加熱した。
（接着性の評価）
　上記で作製した接合体の接着性は、せん断応力を測定することによって評価した。せん断応力が３０ＭＰａ以上のときには優秀「ａ」、２０ＭＰａ以上３０ＭＰａ未満のときには良好「ｂ」、１０ＭＰａ以上２０ＭＰａ未満のときには不十分「ｃ」、１０ＭＰａ未満のときには不適合「ｄ」と評価した。
（総合評価）
　無鉛低融点ガラス組成物と、金属粒子とを含むダイボンディング部材としての接着温度、熱伝導率及び接着性を総合的に評価した。評価結果を表３に示す。接着温度が３００℃以下、熱伝導率が２００Ｗ／ｍＫ以上及び接着性が２０ＭＰａ以上の場合には優秀「Ａ」、接着温度が３００℃を超えるが、熱伝導率が２００Ｗ／ｍＫ以上及び接着性が２０ＭＰａ以上の場合には良好「Ｂ」と評価した。一方、接着温度が低く、熱伝導率が高くても、接着性が乏しいと、ダイボンディング部材としての信頼性に欠けるため、接着温度が低く、熱伝導率が高い場合でも１０ＭＰａ以上２０ＭＰａ未満の接着性が一つでも得られる場合には不十分「Ｃ」、またすべての接着性が１０ＭＰａ未満の場合には不適合「Ｄ」と評価した。
　表１に示したとおり、比較例Ｇ－０１～０４の無鉛低融点ガラス組成物は、Ｖ2Ｏ5－ＴｅＯ2－Ａｇ2Ｏの三元系であり、比較例Ｇ－０５～１９は、さらに副成分として、ＢａＯ、ＷＯ3及びＰ2Ｏ5のうち何れか一種以上を２０モル％以下含有した。実施例Ｇ－２０～７１及び比較例Ｇ－７２～７７は、さらに追加成分として、Ｙ2Ｏ3、Ｌａ2Ｏ3及びＡｌ2Ｏ3のうち何れか一種を含有し、その含有量は実施例Ｇ－２０～７１では２モル％以下、比較例Ｇ－７２～７７では３～５モル％であった。
　表２に示したとおり、Ｇ－０１～７７のガラス化状態は、どのガラスにおいても結晶の析出は認められず、「合格」であり、良好であった。また、どのガラスも転移点Ｔg、屈伏点Ｍg及び軟化点Ｔsの特性温度が低かった。しかし、結晶化開始温度Ｔcryと結晶化による発熱量には大きな違いが認められた。Ｖ2Ｏ5－ＴｅＯ2－Ａｇ2Ｏの三元系である比較例Ｇ－０１～０４は、結晶化による発熱量が非常に大きく、結晶化が顕著であることが分った。また、比較例Ｇ－０１では、軟化する前に結晶化が発生したため、軟化点Ｔsは認められなかった。比較例Ｇ－０５～１９は、副成分として、ＢａＯ、ＷＯ3及びＰ2Ｏ5のうち何れか一種以上を２０モル％以下含有することによって、その発熱量を大きく低減した。しかし、結晶化を防止するまでには至らず、良好な軟化流動性が得られず、金属粒子とともにダイボンディング部材へ展開するには不十分であることが予測された。
　これらに対して、実施例Ｇ－２０～７１は、追加成分としてＹ2Ｏ3、Ｌａ2Ｏ3及びＡｌ2Ｏ3のうち少なくとも一種を合計２モル％以下含有することによって、結晶化を防止し、良好な軟化流動性が得られるようになった。また、副成分の含有量を３．７～１６モル％とすることによって、Ｔsの低温化が図られた。さらに、追加成分は０．２～１．０モル％の含有で十分な結晶化防止効果が得られることが分った。しかし、その追加成分が２モル％を越えて含有すると、比較例Ｇ－７２～７７のように結晶化が再発するようになり、その結晶化傾向はその含有量ともに増加した。
　Ｇ－０１～７７の化学的安定性に関しては、どのガラスも耐水性は良好であった。耐酸性は、比較例Ｇ－１６のみ不十分であったが、他のガラスは良好であった。比較例Ｇ－１６の耐酸性が低かった原因は、副成分であるＰ2Ｏ5の含有量が多かったためである。
　以上のガラス組成検討により、ダイボンディング部材に含有される無鉛低融点ガラス組成物は、表１と表２で示した実施例Ｇ－２０～７１の組成と特性から、Ｖ2Ｏ5、ＴｅＯ2及びＡｇ2Ｏを主要成分とし、これらの合計が７８モル％以上であり、ＴｅＯ2とＡｇ2Ｏの含有量がＶ2Ｏ5の含有量に対して、それぞれ１～２倍であり、さらに副成分としてＢａＯ、ＷＯ3及びＰ2Ｏ5のうち何れか一種以上を合計２０モル％以下、及び追加成分としてＹ2Ｏ3、Ｌａ2Ｏ3及びＡｌ2Ｏ3のうち何れか一種以上を合計２．０モル％以下で含まれることが有効であったことが分かった。さらに、この無鉛低融点ガラス組成物は、副成分の含有量が３．７～１６モル％、及び追加成分の含有量が０．２～１．０モル％であることが特に好ましいことが分かった。
　次に、無鉛低融点ガラス組成物を１０体積％と、金属粒子としてＡｇ粒子を９０体積％とを含有したダイボンディング部材おいて、その実現可能性を検討した。表３に示したとおり、Ｖ2Ｏ5－ＴｅＯ2－Ａｇ2Ｏの三元系無鉛低融点ガラス組成物である比較例Ｇ－０１～０４を用いた場合には、接着温度が２５０～３２０℃で熱伝導率が１１７～１５２Ｗ／ｍＫであった。この熱伝導率は、純銀のバルク体の熱伝導率（４２９Ｗ／ｍＫ）に比べると非常に低かったが、一方、従来の無鉛スズ系半田や活性銀ロウの熱伝導率（２０～７０Ｗ／ｍＫ）に比べるとかなり高いものであった。しかし、各接合体における接着性は、どれも非常に乏しく、ダイボンディング部材へ展開できるものではなかった。これは、比較例Ｇ－０１～０４のガラスの結晶化が顕著であり、加熱焼成時に良好な軟化流動性が得られなかったことが原因であった。さらに、この結晶化は、ガラスの平均粒径を２μｍ以下にまで微細化したので、表２で示した結晶化傾向よりもさらに顕著に結晶化した可能性が高い。
　副成分としてＢａＯ、ＷＯ3及びＰ2Ｏ5のうち何れか一種以上を含有した比較例Ｇ－０５～１９を用いた場合には、接着温度が２７０～３５０℃で熱伝導率が１５１～１８８Ｗ／ｍＫであり、上記の比較例Ｇ－０１～０４よりも熱伝導率は高い傾向を示した。これは、ＢａＯ、ＷＯ3及びＰ2Ｏ5のうち何れか一種以上を含有することによって、結晶化傾向が少しでも抑制されたことが示唆された結果である。しかし、各接合体における接着性に関しては、比較例Ｇ－０７、１１、１３～１６及び１９で多少の改善は認められるものの不十分であった。それら以外の比較例Ｇ－０５、０６、０８～１０、１２、１７及び１８では、比較例Ｇ－０１～０４と同様に不適合なものであった。比較例Ｇ－０１～１９において、熱伝導率と接着性の関連性について考察したところ、接着性の改善傾向が認められた比較例Ｇ－０７、１１、１３～１６及び１９を用いた場合では、熱伝導率が１７０～１８８Ｗ／ｍＫと高いことが分かった。このことより、Ｖ2Ｏ5－ＴｅＯ2－Ａｇ2Ｏ系無鉛低融点ガラス組成物の結晶化を防止して、良好な軟化流動性を得ることは、ダイボンディング部材としての放熱性と接着性の両方を向上できることが期待及び見出された。
　上記副成分の他に、さらに追加成分としてＹ2Ｏ3、Ｌａ2Ｏ3及びＡｌ2Ｏ3のうち何れか一種以上を含有し、結晶化を防止した実施例Ｇ－２０～７１を用いた場合には、接着温度が２７０～３７０℃で熱伝導率が２２０～２４６Ｗ／ｍＫと高くなった。また、(1)～(11)のどの接合体においても２０ＭＰａ以上のせん断応力が得られ、接着性は良好であった。特にＡｌ膜やＡｇ膜を接着面に形成した接合体(2)(5)(8)(9)(11)においては、３０ＭＰａ以上と非常に高いせん断応力を達成した。実施例Ｇ－２０～７１は、上述した比較例Ｇ－０１～１９に比べると、結晶化を防止し、良好な軟化流動性を達成することによって、熱伝導率、すなわち放熱性はさらに向上し、接着性も大きく改善された。特に、実施例Ｇ－２３～２８、３４～３６、３９、４１～４３、５０、５１及び５４～５８を用いた場合には、３００℃以下での低温接着、すなわち低温でのダイボンディングが可能であった。実施例Ｇ－２０～７１を用いることによって、熱伝導率が向上する理由は、ガラスが軟化流動することで、金属粒子として用いたＡｇ粒子間のネッキングを促進させるためであった。実施例Ｇ－２０～７１は、加熱による軟化流動時に接着面へ形成したＡｌ膜やＡｇ膜とぬれ性が良好であった。また、これらと適度に反応し、ガラス構成成分との化合物が接着界面に形成された。Ａｌ膜を用いた場合には、ガラスとの反応によって、表面の酸化被膜が除去された。これらにより、強固な密着や接着を達成できたものと考えられる。これは、純Ａｌや純Ａｇの膜に限らず、Ａｌ合金やＡｇ合金の膜においても同様な効果が期待できることは言うまでもない。
　しかし、上記追加成分の含有量が多いと、表２で示したとおりに結晶化が再発し、軟化流動性が劣化する。このため、比較例Ｇ－７２～７７を用いた場合には、接着温度が３１０～３２０℃で熱伝導率が１６８～２０１Ｗ／ｍＫと低下した。さらに、どの接合体においても、その接着性は低下し、せん断応力が２０ＭＰａ未満となった。
　以上、説明した表１～３より、高い放熱性と接着性を有するダイボンディング部材として、金属粒子とともに含有する無鉛低融点ガラス組成物は、Ｖ2Ｏ5、ＴｅＯ2及びＡｇ2Ｏを主要成分とし、これらの合計が７８モル％以上であり、ＴｅＯ2とＡｇ2Ｏの含有量がＶ2Ｏ5の含有量に対して、それぞれ１～２倍であり、さらに副成分としてＢａＯ、ＷＯ3及びＰ2Ｏ5のうち何れか一種以上を２０モル％以下、及び追加成分としてＹ2Ｏ3、Ｌａ2Ｏ3及びＡｌ2Ｏ3のうち何れか一種以上を２．０モル％以下で含まれることが有効であった。特に副成分の含有量が３．７～１６モル％、及び追加成分の含有量が０．２～１．０モル％であることが好ましかった。この無鉛低融点ガラス組成物を含むダイボンディング部材は、放熱構造体や半導体モジュールへ有効に展開できるものであった。また、放熱構造体や半導体モジュールの接着面にＡｌ膜やＡｇ膜、或いはＡｌ合金膜やＡｇ合金膜が形成されていると、より強力な接着が可能であった。
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Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
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〔実施例２〕
　本実施例では、図１～３で示したような放熱構造体や半導体モジュールを製作するためのダイボンディング部材に関して、そのダイボンディング部材に含有する金属粒子について検討した。金属粒子には、Ａｇ、Ａｌ、Ｓｎ及びＣｕの球状粒子を用いた。使用した粒径は、Ａｇ、Ａｌ及びＣｕが４５μｍ以下、Ｓｎが３８μｍ以下であった。また、ダイボンディング部材に含有する無鉛低融点ガラス組成物としては、表１と表２で示した実施例Ｇ－３０と３４を用いた。これらの無鉛低融点ガラス組成物の平均粒径は、２μｍ以下とした。無鉛低融点ガラス組成物と金属粒子の割合は、体積％で３０：７０とし、実施例１と同様にして熱伝導率を評価するための試料を作製した。ただし、この試料の作製に当たっては、金属粒子が極力、酸化されないように大気中ではなく、不活性ガス中（アルゴン中）で加熱することによって焼結体を得た。
　得られた焼結体は、実施例１と同様にしてキセノンフラッシュ法にて熱伝導率を測定した。また、上記の金属粒子と無鉛低融点ガラス組成物の粉末を用い、上記と同じ配合割合で実施例１と同様にしてダイボンディング部材用のペーストをそれぞれ作製した。そして、そのペーストを用いて、実施例１と同様にして各種の接合体を作製し、その接着性をせん断応力によって評価した。ただし、各接合体の作製に当たっては、加熱雰囲気は、大気中は使用せずに、すべて不活性ガス中（アルゴン中）とした。
　表４に、無鉛低融点ガラス組成物Ｇ－３０と３４を含むダイボンディング部材の接着温度、熱伝導率及びそれを用いた接合体の接着性評価結果を示す。なお、接着温度は実施例１と同様に使用する無鉛低融点ガラス組成物、ここではＧ－３０と３４の軟化点Ｔsより５０~６０℃高い温度に設定した。Ａｇ、Ａｌ、Ｓｎ及びＣｕのバルクの熱伝導率は、４２９Ｗ／ｍＫ、２３７Ｗ／ｍＫ、６７Ｗ／ｍＫ及び４０１Ｗ／ｍＫである。これらは、純金属の熱伝導率であり、共晶等で合金化すると、低融点化し、接着温度を低温化できるものの、その熱伝導率は極端に低下してしまうことはよく知られたことである。
　たとえば、従来からダイボンディング部材として使用されてきたスズ系半田や活性銀ロウの熱伝導率は、２０～７０Ｗ／ｍＫ程度である。本実施例のように無鉛低融点ガラス組成物を含むダイボンディング部材では、金属粒子に純金属を使用でき、しかもその純金属粒子を低温でネッキングできる点も大変有利な点である。本実施例においては、これを証明する。
　金属粒子としてＡｇを７０体積％含有したダイボンディング部材では、表４に示したとおり、無鉛低融点ガラス組成物Ｇ－３０、３４ともに１６０Ｗ／ｍＫ前後の熱伝導率が得られた。バルクのＡｇの熱伝導率に比べると著しく低いが、従来のスズ系半田や活性銀ロウに比べると非常に高く、Ｇ－３０や３４によってＡｇ粒子のネッキングが促進されていた。これは、Ｇ－３０や３４が軟化流動することによってＡｇ粒子の一部がガラス中に溶解し、一方でガラス中からＡｇのナノ粒子が析出して、Ａｇ粒子のネッキングが進行すると言ったメカニズムでネッキングが進行したものと考えられる。
　また、作製した接合体の接着性は、(1)～(11)のどの接合体においても２０ＭＰａ以上のせん断応力が得られ、接着性は良好であった。特にＡｌ膜やＡｇ膜を接着面に形成した接合体(2)(5)(8)(9)(11)においては、３０ＭＰａ以上と非常に高いせん断応力を達成し、その接着性は優秀であった。これは、Ｇ－３０や３４がＡｌ膜やＡｇ膜とぬれ性がよく、しかも適度に反応するためである。
　金属粒子としてＡｌを７０体積％含有したダイボンディング部材では、表４に示したとおり、無鉛低融点ガラス組成物Ｇ－３０、３４ともに９０Ｗ／ｍＫ前後の熱伝導率が得られた。バルクのＡｌの熱伝導率に比べると著しく低いが、従来のスズ系半田や活性銀ロウに比べると高く、Ｇ－３０や３４によってＡｌ粒子のネッキングが促進されていた。これは、Ｇ－３０や３４が軟化流動することによってＡｌ粒子表面の酸化被膜が除去され、Ａｌとガラス中のＶが反応し、これらの合金層が形成されるとともに、ガラスからＡｇのナノ粒子が析出し、Ａｌ粒子のネッキングが進行すると言ったメカニズムでネッキングが進行したものと考えられる。
　また、作製した接合体の接着性は、(1)～(11)のどの接合体においても２０ＭＰａ以上のせん断応力が得られ、接着性は良好であった。特にＡｌ膜やＡｇ膜を接着面に形成した接合体(2)(5)(8)(9)(11)においては、３０ＭＰａ以上と非常に高いせん断応力を達成し、その接着性は優秀であった。これは、Ａｇ粒子を含有した場合と同様に、Ｇ－３０や３４がＡｌ膜やＡｇ膜とぬれ性がよく、適度に反応するためである。
　金属粒子としてＳｎを７０体積％含有したダイボンディング部材では、表４に示したとおり、無鉛低融点ガラス組成物Ｇ－３０、３４ともに４０Ｗ／ｍＫ前後の熱伝導率が得られた。バルクのＳｎの熱伝導率に比べると低いが、従来のスズ系半田と同レベルであった。
　また、作製した接合体の接着性は、(1)～(11)のどの接合体においても２０ＭＰａ以上のせん断応力が得られ、接着性は良好であった。特にＣｕ基材を使用した接合体(4)、Ｃｕ膜やＡｇ膜を接着面に形成した接合体(5)(8)(10)(11)においては、３０ＭＰａ以上と非常に高いせん断応力を達成し、その接着性は優秀であった。これは、含有したＳｎ粒子によってＣｕ基材やＣｕ膜との接着性が向上したためである。従来からの半田では、ＣｕやＡｇとは接着可能であるが、Ａｌやセラミックスとの接着性は乏しかった。これに対し、Ｓｎ粒子を用いた本実施例では、Ｓｎ自身の熱伝導率がＡｇ等と比べると良くないので、従来のスズ系半田とほぼ同等の熱伝導率であったが、本実施例に係る無鉛低融点ガラス組成物の含有によってＣｕやＡｇ以外のＡｌやセラミックスにも接着が可能となった。
　金属粒子としてＣｕを７０体積％含有したダイボンディング部材では、表４に示したとおり、無鉛低融点ガラス組成物Ｇ－３０、３４ともに９０Ｗ／ｍＫ前後の熱伝導率が得られた。バルクのＣｕの熱伝導率に比べると著しく低いが、従来のスズ系半田や活性銀ロウに比べると高く、Ｇ－３０や３４によってＣｕ粒子のネッキングが促進されていた。これは、Ａｇ粒子と同様にＧ－３０や３４が軟化流動することによってＣｕ粒子の一部がガラス中に溶解し、一方でガラス中からＡｇのナノ粒子が析出して、Ｃｕ粒子のネッキングが進行すると言ったメカニズムでネッキングが進行したものと考えられる。しかし、一方で酸化物ガラスであるＧ－３０や３４が軟化流動することで、Ｃｕ粒子の表面が酸化されることもあり、このためにＡｇ粒子ほどに熱伝導率が高くならなかったものと考えられる。
　また、作製した接合体の接着性は、(1)～(11)のどの接合体においても２０ＭＰａ以上のせん断応力が得られ、接着性は良好であった。しかし、Ａｇ粒子、Ａｌ粒子及びＳｎ粒子とは異なり、Ｃｕ粒子では３０ＭＰａ以上の高いせん断応力は得られなかった。これは、Ｇ－３０や３４のガラス中にＣｕが溶解していくと、その軟化流動性が乏しくなり、また結晶化傾向が大きくなるためであった。
　以上、本実施例における放熱構造体や半導体モジュールでは、ダイボンディング部材に含有する金属粒子としてＡｇ、Ａｌ、Ｓｎ及びＣｕが適用できることが分かった。特にＡｇ粒子の含有が熱伝導率を高くでき、放熱性に優れていた。本実施例では、金属粒子としてＡｇ、Ａｌ、Ｓｎ及びＣｕを検討したが、本実施例に係る無鉛低融点ガラス組成物を適用することによって、他の金属粒子の適用可能性が十分にあることは言うまでもない。
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〔実施例３〕
　本実施例では、図１～３で示したような放熱構造体や半導体モジュールを製作するためのダイボンディング部材に関して、そのダイボンディング部材に含有する無鉛低融点ガラス組成物と金属粒子の配合割合について検討した。無鉛低融点ガラス組成物としては、表１と表２に示した実施例Ｇ－４２、金属粒子としては、平均粒径が１．５μｍの球状Ａｇ粒子を用いた。Ｇ－４２のガラス粉末とＡｇ粒子の配合割合は、体積％で１００：０、２０：８０、３０：７０、４０：６０、５０：５０、６０：４０、７０：３０、８０：２０、９０：１０、及び９５：５の１０種類とし、実施例１と同様にして熱伝導率を評価するための試料を作製した。なお、Ｇ－４２粉末の平均粒径は２μｍ以下とした。また、加熱雰囲気は不活性ガス中（窒素中）とし、３００℃で焼結体を得た。
　得られた焼結体は、実施例１と同様にしてキセノンフラッシュ法にて熱伝導率を測定し、放熱性を評価した。また、上記のＧ－４２粉末とＡｇ粒子を用い、上記と同じ１０種類の配合割合で実施例１と同様にしてダイボンディング部材用のペーストをそれぞれ作製した。そして、これらのペーストを用いて、実施例１と同様にして前記(2)のＡｌ膜形成ＡｌＮ基材とＡｌ膜形成Ａｌ－ＳｉＣ基材との接合体を作製し、その接着性をせん断応力によって評価した。ただし、(2)の接合体の作製に当たって、加熱雰囲気は不活性ガス中（窒素中）とし、３００℃で焼成した。
　図６にＧ－４２粉末とＡｇ粒子の配合割合と熱伝導率、及びせん断応力との関係を示す。Ｇ－４２のバルクの熱伝導率は約０．６Ｗ／ｍＫであったが、Ｇ－４２粉末のみ（１００体積％）で作製した焼結体では、図６に示すように約３Ｗ／ｍＫに増加していた。これは、ガラスからＡｇが析出したために、熱伝導率が大きくなったものと考えられる。熱伝導率の変化は、Ａｇ粒子の増加とＧ－４２粉末の減少によって増加し、Ａｇ粒子が４０体積％、Ｇ－４２粉末が６０体積％で、従来の無鉛スズ系半田並みの熱伝導率となった。また、Ａｇ粒子が６０体積％以上、Ｇ－４２粉末が４０体積％以下で、従来の無鉛スズ系半田や活性銀ロウを超える１００Ｗ／ｍＫ以上の熱伝導率が得られた。Ａｇ粒子の増加は、Ａｇ粒子のネッキングによるネットワークが緻密化したために、熱伝導率が向上したものである。そのネッキングは、Ｇ－４２が軟化流動することによってもたらされるものであり、Ｇ－４２の含有は必要不可欠である。
　せん断応力は、図６に示したとおりＡｇ粒子の増加とＧ－４２粉末の減少によって増加し、Ａｇ粒子が７０～８０体積％、Ｇ－４２粉末が２０～３０体積％当たりで最大値となり、その後大きく減少した。せん断応力が２０ＭＰa以上の良好な接着性が得られた範囲は、Ａｇ粒子で４０体積％以上９５体積％未満、Ｇ－４２粉末で５体積％超６０体積％以下であった。特に３０ＭＰａ以上の優秀な接着性は、Ａｇ粒子が５５体積％以上９０体積％以下、Ｇ－４２粉末が１０体積％以上４５体積％以下の範囲であった。
　以上、熱伝導率とせん断応力、すなわち放熱性と接着性の両方に配慮すると、ダイボンディング部材に含有する無鉛低融点ガラス組成物は５～６０体積％、及び金属粒子は４０～９５体積％であることが好ましかった。特に無鉛低融点ガラス組成物が１０～４０体積％、及び金属粒子が６０～９０体積％であることが有効であった。
〔実施例４〕
　本実施例では、実施例１乃至３の知見を活かし、図１と図２で示した放熱構造体を作製し、熱サイクル試験を実施した。図１中の第１部材1、1’、1’’及び1’’’には、横３０ｍｍ、縦４０ｍｍ、厚み０．６３５ｍｍのＡｌＮ基板、第２部材2には、横８０ｍｍ、縦１００ｍｍ、厚み５．０ｍｍのＡｌ－ＳｉＣ基板を用いた。ダイボンディング部材3、3’、3’’及び3’’’には、無鉛低融点ガラス組成物として表１と表２で示した実施例Ｇ－５０、金属粒子として平均粒径が１．５μｍの球状Ａｇ粒子を用い、その割合は体積％で２０：８０とした。また、Ｇ－５０の平均粒径は２μｍ以下とした。
　上記のＧ－５０粉末とＡｇ粒子を用いて、実施例１と同様にしてダイボンディング部材用のペーストを作製した。このペーストをスクリーン印刷法にてＡｌＮ基板とＡｌ－ＳｉＣ基板の接着面にそれぞれ塗布し、大気中で１２０～１５０℃で乾燥した。次に、これらを電気炉にて大気中１０℃／分の昇温速度で２２０℃まで加熱し、３０分間保持した後に同じ昇温速度で２８０℃まで加熱し３０分保持することによってＡｌＮ基板とＡｌ－ＳｉＣ基板の接着面に仮焼成した。これらを合わせ、ホットプレスにて真空中０．５ＭＰａの加圧で３００℃まで加熱し、３０分間保持することによって、図１に示したような放熱構造体を作製した。作製した放熱構造体の接着状態は、超音波探傷端法によって、剥離等もなく、良好に接着されていたことを確認した。また、実施例１乃至３で述べた通り、本実施例におけるダイボンディング部材の熱伝導率は高く、作製した放熱構造体は、高い放熱性を有することは言うまでもない。
　作製した放熱構造体を熱サイクル試験機に入れ、－４０から＋１５０℃までの熱サイクルを１０００回繰り返した。熱サイクル試験後の放熱構造体は、超音波探傷端法によってその接着状態を評価した。その結果、熱サイクル試験前後での変化は認められず、良好な熱サイクル特性を有することが確認された。
〔実施例５〕
　本実施例では、実施例４と同様に実施例１乃至３の知見を活かし、図１と図２で示した放熱構造体を作製し、熱サイクル試験を実施した。図１中の第１部材1、1’、1’’及び1’’’には、横１５ｍｍ、縦２０ｍｍ、厚み１．０ｍｍのＳｉ基板、第２部材2には、横４０ｍｍ、縦５０ｍｍ及び厚み０．６３５ｍｍのＡｌＮ基板を用いた。さらに、Ｓｉ基板の接着面には、スパッタリング法にて厚み１～２μｍのＡｌ膜、及びＡｌＮ基板の接着面には、粒径が７５μｍ以下の球状Ａｌ粒子を用い、低圧のコールドスプレーで厚み１００~２００μｍ程度のＡｌ膜を形成した。なお、ＡｌＮ基板の接着面へのＡｌ膜の形成に当たっては、Ｓｉ基板が接着される箇所だけではなく、全面にＡｌ膜を施した。ダイボンディング部材3、3’、3’’及び3’’’には、無鉛低融点ガラス組成物として表１と表２で示した実施例Ｇ－６１、金属粒子として平均粒径が１．５μｍの球状Ａｇ粒子を用い、その割合は体積％で１５：８５とした。また、Ｇ－６１の平均粒径は２μｍ以下とした。
　上記のＧ－６１粉末とＡｇ粒子を用いて、実施例１と同様にしてダイボンディング部材用のペーストを作製した。このペーストをスクリーン印刷法にてＡｌ膜を形成したＳｉ基板とＡｌＮ基板の接着面に塗布し、大気中で１２０～１５０℃で乾燥した。次に、これらを電気炉にて不活性ガス中（窒素中）１０℃／分の昇温速度で２２０℃まで加熱し、３０分間保持した後に同じ昇温速度で３３０℃まで加熱し３０分保持することによって、それぞれの接着面にダイボンディング部材を仮焼成した。これらを合わせ、ホットプレスにて真空中１ＭＰａの加圧で３５０℃まで加熱し、３０分間保持することによって、図１に示したような放熱構造体を作製した。作製した放熱構造体の接着状態は、超音波探傷端法によって、剥離等もなく、良好に接着されていたことを確認した。また、実施例１乃至３で述べた通り、本実施例におけるダイボンディング部材の熱伝導率は高く、作製した放熱構造体は、高い放熱性を有することは言うまでもない。
　作製した放熱構造体を熱サイクル試験機に入れ、－４０から＋１５０℃までの熱サイクルを１０００回繰り返した。熱サイクル試験後の放熱構造体は、超音波探傷端法によってその接着状態を評価した。その結果、熱サイクル試験前後での変化は認められず、良好な熱サイクル特性を有することが確認された。
〔実施例６〕
　本実施例では、実施例４と同様に実施例１乃至３の知見を活かし、図１と図２で示した放熱構造体を作製し、熱サイクル試験を実施した。図１中の第１部材1、1’、1’’及び1’’’には、横３０ｍｍ、縦４０ｍｍ、厚み０．６３５ｍｍのＡｌＮ基板、第２部材2には、横８０ｍｍ、縦１００ｍｍ及び厚み５．０ｍｍのＡｌ－ＳｉＣ基板を用いた。さらに、ＡｌＮ基板とＡｌ－ＳｉＣ基板の接着面には、粒径が７５μｍ以下の粒状Ａｌ粒子を用い、低圧のコールドスプレーで厚み１００～２００μｍ程度のＡｌ膜をそれぞれ形成した。なお、Ａｌ－ＳｉＣ基板の接着面へのＡｌ膜の形成に当たっては、ＡｌＮ基板が接着される箇所だけではなく、全面にＡｌ膜を施した。ダイボンディング部材3、3’、3’’及び3’’’には、無鉛低融点ガラス組成物として表１と表２で示した実施例Ｇ－５８、金属粒子として平均粒径が１．５μｍの球状Ａｇ粒子を用い、その割合は体積％で２５：７５とした。また、Ｇ－５８の平均粒径は２μｍ以下とした。
　上記のＧ－５８粉末とＡｇ粒子を用いて、実施例１と同様にしてダイボンディング部材用のペーストを作製した。このペーストをスクリーン印刷法にてＡｌ膜を形成したＡｌＮ基板とＡｌ－ＳｉＣ基板の接着面に塗布し、大気中で１２０～１５０℃で乾燥した。次に、これらを電気炉にて大気中１０℃／分の昇温速度で２２０℃まで加熱し、３０分間保持した後に同じ昇温速度で２８０℃まで加熱し３０分保持することによって、それぞれの接着面にダイボンディング部材を仮焼成した。これらを合わせ、ホットプレスにて真空中０．５ＭＰａの加圧で３００℃まで加熱し、３０分間保持することによって、図１に示したような放熱構造体を作製した。作製した放熱構造体の接着状態は、超音波探傷端法によって、剥離等もなく、良好に接着されていたことを確認した。また、実施例１乃至３で述べた通り、本実施例におけるダイボンディング部材の熱伝導率は高く、作製した放熱構造体は、高い放熱性を有することは言うまでもない。
　作製した放熱構造体を熱サイクル試験機に入れ、－４０から＋１７５℃までの熱サイクルを１０００回繰り返した。熱サイクル試験後の放熱構造体は、超音波探傷端法によってその接着状態を評価した。その結果、熱サイクル試験前後での変化は認められず、良好な熱サイクル特性を有することが確認された。
〔実施例７〕
　本実施例では、実施例４と同様に実施例１乃至３の知見を活かし、図１と図２で示した放熱構造体を作製し、熱サイクル試験を実施した。図１中の第１部材1、1’、1’’及び1’’’には、横３０ｍｍ、縦４０ｍｍ、厚み０．６３５ｍｍのＡｌＮ基板、第２部材2には、横８０ｍｍ、縦１００ｍｍ及び厚み５．０ｍｍのＡｌ－ＳｉＣ基板を用いた。ダイボンディング部材3、3’、3’’及び3’’’には、無鉛低融点ガラス組成物として表１と表２で示した実施例Ｇ－３８、金属粒子として粒径が７５μｍ以下の球状Ａｌ粒子を用い、その割合は体積％で３０：７０とした。また、Ｇ－３８の平均粒径は２μｍ以下とした。
　上記のＧ－３８粉末とＡｌ粒子をできるだけ均一になるようによく混合し、この混合粉末を用いて、低圧のコールドスプレーによってＡｌＮ基板とＡｌ－ＳｉＣ基板の接着面にガラスとＡｌの混合膜を１００～２００μｍ程度形成した。なお、Ａｌ－ＳｉＣ基板の接着面への形成に当たっては、ＡｌＮ基板が接着される箇所だけではなく、全面にガラスとＡｌの混合膜を施した。これらを合わせ、ホットプレスにて真空中０．８ＭＰａの加圧で３１０℃まで加熱し、３０分間保持することによって、図１に示したような放熱構造体を作製した。作製した放熱構造体の接着状態は、超音波探傷端法によって、剥離等もなく、良好に接着されていたことを確認した。また、実施例１乃至３で述べた通り、本実施例におけるダイボンディング部材の熱伝導率は高く、作製した放熱構造体は、高い放熱性を有することは言うまでもない。
　作製した放熱構造体を熱サイクル試験機に入れ、－４０から＋２００℃までの熱サイクルを１０００回繰り返した。熱サイクル試験後の放熱構造体は、超音波探傷端法によってその接着状態を評価した。その結果、熱サイクル試験前後での変化は認められず、良好な熱サイクル特性を有することが確認された。
〔実施例８〕
　本実施例では、実施例４と同様に実施例１乃至３の知見を活かし、図１と図２で示した放熱構造体を作製し、熱サイクル試験を実施した。図１中の第１部材1、1’、1’’及び1’’’には、横１５ｍｍ、縦２０ｍｍ、厚み１．０ｍｍのＳｉＣ基板、第２部材2には、横４０ｍｍ、縦５０ｍｍ及び厚み０．６３５ｍｍのＡｌＮ基板を用いた。ダイボンディング部材3、3’、3’’及び3’’’には、無鉛低融点ガラス組成物として表１と表２で示した実施例Ｇ－４６、金属粒子として粒径が７５μｍ以下の球状Ａｌ粒子を用い、その割合は体積％で１０：９０とした。また、Ｇ－４６の平均粒径は２μｍ以下とした。
　上記のＧ－４６粉末とＡｌ粒子をできるだけ均一になるようによく混合し、この混合粉末を用いて、低圧のコールドスプレーによってＳｉＣ基板とＡｌＮ基板の接着面にガラスとＡｌの混合膜を１００～２００μｍ程度形成した。なお、ＡｌＮ基板の接着面への形成に当たっては、ＳｉＣ基板が接着される箇所だけではなく、全面にガラスとＡｌの混合膜を施した。これらを合わせ、ホットプレスにて真空中１．２ＭＰａの加圧で３４０℃まで加熱し、３０分間保持することによって、図１に示したような放熱構造体を作製した。作製した放熱構造体の接着状態は、超音波探傷端法によって、剥離等もなく、良好に接着されていたことを確認した。また、実施例１乃至３で述べた通り、本実施例におけるダイボンディング部材の熱伝導率は高く、作製した放熱構造体は、高い放熱性を有することは言うまでもない。
　作製した放熱構造体を熱サイクル試験機に入れ、－４０から＋２００℃までの熱サイクルを１０００回繰り返した。熱サイクル試験後の放熱構造体は、超音波探傷端法によってその接着状態を評価した。その結果、熱サイクル試験前後での変化は認められず、良好な熱サイクル特性を有することが確認された。
〔実施例９〕
　本実施例では、実施例１乃至８の知見を活かし、図３で示した半導体モジュールを作製し、熱サイクル試験を実施した。図３中の半導体チップ6には、約１２ｍｍ×１０ｍｍ×０．５ｍｍサイズのＳｉチップ、金属配線7、7’及び7’’には、厚みが約０．３ｍｍのＣｕ配線、セラミックス絶縁基板8には、約６０ｍｍ×５０ｍｍ×０．６３５ｍｍサイズのＡｌＮ基板、放熱ベース基板9には、約１６０ｍｍ×１８０ｍｍ×５ｍｍサイズのＡｌ－ＳｉＣ基板、第１ダイボンディング部材10と第３ボンディング部材12には、上記実施例に係る無鉛低融点ガラス組成物と金属粒子を含むダイボンディング部材、第２ボンディング部材11、11’及び11’’には、従来からの活性銀ロウを用いた。
　金属配線7、7’及び7’’のＣｕ配線は、セラミックス絶縁基板8のＡｌＮ基板に、活性銀ロウからなる第２ボンディング部材11、11’及び11’’によって事前に接着しておいた。その際に、セラミックス絶縁基板8のＡｌＮ基板のそりを防止するために、反対の面にも同時に活性銀ロウを用いて、厚みが約０．２ｍｍのＣｕの薄板を接着した。本実施例では、Ｃｕ配線とＣｕ薄板を活性銀ロウで接着したＡｌＮ基板のＣｕ配線側の面に８つの半導体チップ6（Ｓｉチップ）を第１ダイボンディング部材10によって搭載し、さらにこれを第３ボンディング部材12によって放熱ベース基板9（Ａｌ－ＳｉＣ基板）へ６つ搭載した放熱構造体とした。
　第１ダイボンディング部材10と第３ボンディング部材12は、ペーストの形態で用いた。第１ダイボンディング部材10には、無鉛低融点ガラス組成物として表１と表２で示した実施例Ｇ－３２、金属粒子として平均粒径が１．５μｍの球状Ａｇ粒子を用い、その割合は体積％で１５：８５とした。また、第３ダイボンディング部材12には、無鉛低融点ガラス組成物として表１と表２で示した実施例Ｇ－３５、金属粒子として平均粒径が１．５μｍの球状Ａｇ粒子を用い、その割合は体積％で３０：７０とした。なお、Ｇ－３２と３５の平均粒径は２μｍ以下とした。上記のＧ－３２粉末とＡｇ粒子、及びＧ－３５粉末とＡｇ粒子を用いて、実施例１と同様にして第１及び第３ダイボンディング部材用のペーストをそれぞれ作製した。
　より詳細な構造と製法に関して、以下に説明する。Ｓｉチップの接着面には、スパッタリング法によって、厚みが１~２μｍのＡｌ膜を形成した。ＡｌＮ基板に活性銀ロウで接着したＣｕ配線とＣｕ薄板の両接着面及びＡｌ－ＳｉＣ基板の接着面には、粒径が７５μｍ以下の球状Ａｌ粒子を用い、低圧のコールドスプレーで厚み１００～２００μｍ程度のＡｌ膜をそれぞれ形成した。次に、Ｓｉチップに形成したＡｌ膜上の接着面とＣｕ配線に形成したＡｌ膜上の接着面には上記第１ダイボンディング部材用のペーストを用い、スクリーン印刷法にて塗布し、大気中で１２０~１５０℃で乾燥した。乾燥後に、これらを電気炉にて不活性ガス中（アルゴン中）１０℃／分の昇温速度で２２０℃まで加熱し、３０分間保持した後に同じ昇温速度で３１０℃まで加熱し３０分保持することによって、それぞれの接着面に第１ダイボンディング部材を仮焼成した。これらを合わせ、ホットプレスにて真空中０．８ＭＰａの加圧で３３０℃まで加熱し、３０分間保持することによって接着した。
　次に、Ｃｕ薄板に形成したＡｌ膜上の接着面とＡｌ－ＳｉＣ基板に形成したＡｌ膜上の接着面には、上記第３ダイボンディング部材用のペーストを用い、スクリーン印刷法にて塗布し、大気中で１２０~１５０℃で乾燥した。乾燥後に、これらを電気炉にて不活性ガス中（アルゴン中）１０℃／分の昇温速度で２２０℃まで加熱し、３０分間保持した後に同じ昇温速度で２７０℃まで加熱し３０分保持することによって、それぞれの接着面に第３ダイボンディング部材を仮焼成した。これらを合わせ、ホットプレスにて真空中０．５ＭＰａの加圧で２９０℃まで加熱し、３０分間保持することによって接着した。
　そして、図３に示したようにエミッタ電極13とゲート電極14を接続することによって半導体モジュールを作製した。作製した半導体モジュールの第１ダイボンディング部材10と第３ダイボンディング部材12の各接着状態は、超音波探傷端法によって、剥離等もなく、良好に接着されていたことを確認した。また、作製した半導体モジュールは、高い電流密度においても動作することも確認した。さらに、実施例１乃至３で述べた通り、本実施例における第１ダイボンディング部材10と第３ダイボンディング部材12の熱伝導率は高く、作製した半導体モジュールは、高い放熱性を有することは言うまでもない。
　作製した半導体モジュールを熱サイクル試験機に入れ、－４０から＋１５０℃までの熱サイクルを１０００回繰り返した。熱サイクル試験後の半導体モジュールは、超音波探傷端法によってそれぞれの箇所の接着状態を評価した。その結果、熱サイクル試験前後での変化は認められず、良好な熱サイクル特性を有することが確認された。また、試験前同様に高い電流密度においても動作することを確認した。
〔実施例１０〕
　本実施例では、実施例９と同様にして、実施例１乃至８の知見を活かし、図３で示した半導体モジュールを作製し、熱サイクル試験を実施した。図３中の半導体チップ6、金属配線7、7’及び7’’、セラミックス絶縁基板8及び放熱ベース基板9には、実施例９と同じ材質及び形状のものを用いた。さらに、実施例９と同様に第２ボンディング部材11、11’及び11’’として従来からの活性銀ロウを用いて、Ｃｕ配線とＣｕ薄板をＡｌＮ基板に接着しておいた。また、Ｓｉチップの接着面には、実施例９と同様にしてスパッタリング法によって、厚みが１~２μｍのＡｌ膜を形成しておいた。
　第１ダイボンディング部材10には、無鉛低融点ガラス組成物として表１と表２で示した実施例Ｇ－５５、金属粒子として粒径が７５μｍ以下の球状Ａｇ粒子を用い、その割合は体積％で２０：８０とした。また、第３ダイボンディング部材12には、無鉛低融点ガラス組成物として表１と表２で示した実施例Ｇ－４７、金属粒子として粒径が７５μｍ以下の球状Ａｌ粒子を用い、その割合は体積％で１５：８５とした。なお、Ｇ－５５と４７は、平均粒径を２μｍ以下とした。本実施例の第１ダイボンディング部材10と第３ダイボンディング部材12の形成に当たっては、実施例９で適用したようなペーストの形態ではなく、上記のＧ－５５粉末とＡｇ粒子、及びＧ－４７粉末とＡｌ粒子をできるだけ均一になるようによく混合し、これらの混合粉末を用いた低圧のコールドスプレーによった。
　より詳細な構造と製法に関して、以下に説明する。先ずは、ＡｌＮ基板に活性銀ロウで接着したＣｕ薄板の接着面とＡｌ－ＳｉＣ基板の接着面には、上記Ｇ－４７粉末とＡｌ粒子からなる混合粉末を用い、低圧のコールドスプレーで厚み１００～２００μｍ程度の第３ダイボンディング部材の膜をそれぞれ形成した。これらを合わせ、ホットプレスにて真空中１ＭＰａの加圧で３４０℃まで加熱し、３０分間保持することによって接着した。次にＳｉチップに形成したＡｌ膜上の接着面とＣｕ配線に形成したＡｌ膜上の接着面には、上記Ｇ－５５粉末とＡｇ粒子からなる混合粉末を用い、低圧のコールドスプレーで厚み１００～２００μｍ程度の第１ダイボンディング部材の膜をそれぞれ形成した。これらを合わせ、ホットプレスにて真空中０．７ＭＰａの加圧で３００℃まで加熱し、３０分間保持することによって接着した。
　そして、図３に示したようにエミッタ電極13とゲート電極14を接続することによって半導体モジュールを作製した。作製した半導体モジュールの第１ダイボンディング部材10と第３ダイボンディング部材12の各接着状態は、超音波探傷端法によって、剥離等もなく、良好に接着されていたことを確認した。また、作製した半導体モジュールは、高い電流密度においても動作することも確認した。さらに、実施例１乃至３で述べた通り、本実施例における第１ダイボンディング部材10と第３ダイボンディング部材12の熱伝導率は高く、作製した半導体モジュールは、高い放熱性を有することは言うまでもない。
　作製した半導体モジュールを熱サイクル試験機に入れ、実施例９と同様にして－４０から＋１５０℃までの熱サイクルを１０００回繰り返した。熱サイクル試験後の半導体モジュールは、超音波探傷端法によってそれぞれの箇所の接着状態を評価した。その結果、熱サイクル試験前後での変化は認められず、良好な熱サイクル特性を有することが確認された。また、試験前同様に高い電流密度においても動作することを確認した。
〔実施例１１〕
　本実施例では、実施例９及び実施例１０と同様にして、実施例１乃至８の知見を活かし、図３で示した半導体モジュールを作製し、熱サイクル試験を実施した。図３中の半導体チップ6には、約１２ｍｍ×１０ｍｍ×０．５ｍｍサイズのＳｉチップ、金属配線7、7’及び7’’には、厚みが約０．５ｍｍのＡｌ配線、セラミックス絶縁基板8には、約６０ｍｍ×５０ｍｍ×０．６３５ｍｍサイズのＡｌＮ基板、放熱ベース基板9には、約１６０ｍｍ×１８０ｍｍ×５ｍｍサイズのＡｌ－ＳｉＣ基板を用いた。
　また、第１ダイボンディング部材10と、第２ボンディング部材11、11’及び11’’と、第３ボンディング部材12には、上記実施例に係る無鉛低融点ガラス組成物と金属粒子を含むダイボンディング部材を用いた。Ｓｉチップの接着面及びＡｌＮ基板の両接着面には、実施例９と同様にしてスパッタリング法によって、厚みが１~２μｍのＡｌ膜を形成しておいた。なお、ＡｌＮ基板のＡｌ配線側は、配線形状でＡｌ膜を形成した。
　第１ダイボンディング部材10には、無鉛低融点ガラス組成物として表１と表２で示した実施例Ｇ－５１、金属粒子として粒径が７５μｍ以下の球状Ａｇ粒子を用い、その割合は体積％で１５：８５とした。また、第２ダイボンディング部材11、11’及び11’’と第３ダイボンディング部材12には、無鉛低融点ガラス組成物として表１と表２で示した実施例Ｇ－５９、金属粒子として粒径が７５μｍ以下の球状Ａｌ粒子を用い、その割合は体積％で２５：７５とした。なお、Ｇ－５１と５９は、平均粒径を２μｍ以下とした。本実施例の第１ダイボンディング部材10、及び第２ダイボンディング部材11、11’及び11’’と第３ダイボンディング部材12の形成に当たっては、実施例１０と同様に上記のＧ－５１粉末とＡｇ粒子、及びＧ－５９粉末とＡｌ粒子をできるだけ均一になるようによく混合し、これらの混合粉末を用いた低圧のコールドスプレーによった。
　より詳細な構造と製法に関して、以下に説明する。先ずは、ＡｌＮ基板に両面に形成したＡｌ膜上の接着面とＡｌ－ＳｉＣ基板の接着面には、上記Ｇ－５９粉末とＡｌ粒子からなる混合粉末を用い、低圧のコールドスプレーで厚み１００～２００μｍ程度の第２ダイボンディング部材と第３ダイボンディング部材の膜をそれぞれ形成した。これらを合わせ、さらにその上にＡｌ配線を設置し、ホットプレスにて真空中０．７ＭＰａの加圧で３３０℃まで加熱し、３０分間保持することによって接着した。次にＳｉチップに形成したＡｌ膜上の接着面とＡｌ配線の接着面には、上記Ｇ－５１粉末とＡｇ粒子からなる混合粉末を用い、低圧のコールドスプレーで厚み１００～２００μｍ程度の第１ダイボンディング部材の膜をそれぞれ形成した。これらを合わせ、ホットプレスにて真空中０．９ＭＰａの加圧で３００℃まで加熱し、３０分間保持することによって接着した。
　そして、図３に示したようにエミッタ電極13とゲート電極14を接続することによって半導体モジュールを作製した。作製した半導体モジュールの第１ダイボンディング部材10と、第２ボンディング部材11、11’及び11’’と、第３ボンディング部材12の各接着状態は、超音波探傷端法によって、剥離等もなく、良好に接着されていたことを確認した。また、作製した半導体モジュールは、高い電流密度においても動作することも確認した。さらに、実施例１乃至３で述べた通り、本実施例における第１ダイボンディング部材、第２ダイボンディング部材及び第３ダイボンディング部材の熱伝導率は高く、作製した半導体モジュールは、高い放熱性を有することは言うまでもない。
　作製した半導体モジュールを熱サイクル試験機に入れ、－４０から＋１７５℃までの熱サイクルを１０００回繰り返した。熱サイクル試験後の半導体モジュールは、超音波探傷端法によってそれぞれの箇所の接着状態を評価した。その結果、熱サイクル試験前後での変化は認められず、良好な熱サイクル特性を有することが確認された。また、試験前同様に高い電流密度においても動作することを確認した。
〔実施例１２〕
　本実施例では、実施例９~１１と同様にして、実施例１乃至８の知見を活かし、図３で示した半導体モジュールを作製し、熱サイクル試験を実施した。図３中の半導体チップ6には、約１２ｍｍ×１０ｍｍ×０．５ｍｍサイズのＳｉＣチップ、金属配線7、7’及び7’’には、厚みが約０．５ｍｍのＡｌ配線、セラミックス絶縁基板8には、約６０ｍｍ×５０ｍｍ×０．６３５ｍｍサイズのＡｌＮ基板、放熱ベース基板9には、約１６０ｍｍ×１８０ｍｍ×５ｍｍサイズのＡｌ－ＳｉＣ基板を用いた。また、第１ダイボンディング部材10と、第２ボンディング部材11、11’及び11’’と、第３ボンディング部材12には、上記実施例に係る無鉛低融点ガラス組成物と金属粒子を含むダイボンディング部材を用いた。ＳｉＣチップの接着面及びＡｌＮ基板の両接着面には、実施例９及び実施例１１と同様にしてスパッタリング法によって、厚みが１~２μｍのＡｌ膜を形成しておいた。なお、ＡｌＮ基板のＡｌ配線側は、配線形状でＡｌ膜を形成した。
　第１ダイボンディング部材10には、無鉛低融点ガラス組成物として表１と表２で示した実施例Ｇ－２３、金属粒子として粒径が７５μｍ以下の球状Ａｌ粒子を用い、その割合は体積％で１２：８８とした。また、第２ダイボンディング部材11、11’及び11’’と第３ダイボンディング部材12には、無鉛低融点ガラス組成物として表１と表２で示した実施例Ｇ－４９、金属粒子として粒径が７５μｍ以下の球状Ａｌ粒子を用い、その割合は体積％で２０：８０とした。なお、Ｇ－２３と４９は、平均粒径を２μｍ以下とした。本実施例の第１ダイボンディング部材10、及び第２ダイボンディング部材11、11’及び11’’と第３ダイボンディング部材12の形成に当たっては、実施例１０や実施例１１と同様に上記のＧ－２３粉末とＡｌ粒子、及びＧ－４９粉末とＡｌ粒子をできるだけ均一になるようによく混合し、これらの混合粉末を用いた低圧のコールドスプレーによった。
　より詳細な構造と製法に関して、以下に説明する。先ずは、ＡｌＮ基板に両面に形成したＡｌ膜上の接着面とＡｌ－ＳｉＣ基板の接着面には、上記Ｇ－４９粉末とＡｌ粒子からなる混合粉末を用い、低圧のコールドスプレーで厚み１００～２００μｍ程度の第２ダイボンディング部材と第３ダイボンディング部材の膜をそれぞれ形成した。これらを合わせ、さらにその上にＡｌ配線を設置し、ホットプレスにて真空中１ＭＰａの加圧で３４０℃まで加熱し、３０分間保持することによって接着した。次にＳｉＣチップに形成したＡｌ膜上の接着面とＡｌ配線の接着面には、上記Ｇ－２３粉末とＡｌ粒子からなる混合粉末を用い、低圧のコールドスプレーで厚み１００～２００μｍ程度の第１ダイボンディング部材の膜をそれぞれ形成した。これらを合わせ、ホットプレスにて真空中０．７ＭＰａの加圧で２７０℃まで加熱し、３０分間保持することによって接着した。
　そして、図３に示したようにエミッタ電極13とゲート電極14を接続することによって半導体モジュールを作製した。作製した半導体モジュールの第１ダイボンディング部材10と、第２ボンディング部材11、11’及び11’’と、第３ボンディング部材12の各接着状態は、超音波探傷端法によって、剥離等もなく、良好に接着されていたことを確認した。また、作製した半導体モジュールは、高い電流密度においても動作することも確認した。さらに、実施例１乃至３で述べた通り、本実施例における第１ダイボンディング部材、第２ダイボンディング部材及び第３ダイボンディング部材の熱伝導率は高く、作製した半導体モジュールは、高い放熱性を有することは言うまでもない。
　作製した半導体モジュールを熱サイクル試験機に入れ、－４０から＋２００℃までの熱サイクルを１０００回繰り返した。熱サイクル試験後の半導体モジュールは、超音波探傷端法によってそれぞれの箇所の接着状態を評価した。その結果、熱サイクル試験前後での変化は認められず、良好な熱サイクル特性を有することが確認された。また、試験前同様に高い電流密度においても動作することを確認した。
〔実施例１３〕
　本実施例では、実施例９~１２と同様にして、実施例１乃至８の知見を活かし、図３で示した半導体モジュールを作製し、熱サイクル試験を実施した。図３中の半導体チップ6には、約１２ｍｍ×１０ｍｍ×０．５ｍｍサイズのＳｉＣチップ、金属配線7、7’及び7’’には、厚みが約０．３ｍｍのＣｕ配線、セラミックス絶縁基板8には、約６０ｍｍ×５０ｍｍ×０．６３５ｍｍサイズのＳｉ3Ｎ4基板、放熱ベース基板9には、約１６０ｍｍ×１８０ｍｍ×５ｍｍサイズのＡｌ－ＳｉＣ基板を用いた。さらに、実施例９や実施例１０と同様に第２ボンディング部材11、11’及び11’’として従来からの活性銀ロウを用いて、Ｃｕ配線とＣｕ薄板をＳｉ3Ｎ4基板に接着しておいた。また、ＳｉＣチップの接着面には、実施例１２と同様にしてスパッタリング法によって、厚みが１~２μｍのＡｌ膜を形成しておいた。
　第１ダイボンディング部材10には、無鉛低融点ガラス組成物として表１と表２で示した実施例Ｇ－３０、金属粒子として粒径が７５μｍ以下の球状Ａｌ粒子を用い、その割合は体積％で１１：８９とした。また、第３ダイボンディング部材12には、無鉛低融点ガラス組成物として表１と表２で示した実施例Ｇ－３４、金属粒子として粒径が７５μｍ以下の球状Ａｌ粒子を用い、その割合は体積％で１８：８２とした。なお、Ｇ－３０と３４は、平均粒径を２μｍ以下とした。本実施例の第１ダイボンディング部材10と第３ダイボンディング部材12の形成に当たっては、実施例１０~１２と同様に上記のＧ－３０粉末とＡｌ粒子、及びＧ－３４粉末とＡｌ粒子をできるだけ均一になるようによく混合し、これらの混合粉末を用いた低圧のコールドスプレーによった。
　より詳細な構造と製法に関して、以下に説明する。先ずは、ＳｉＣチップに形成したＡｌ膜上の接着面とＳｉ3Ｎ4基板に活性銀ロウで接着したＣｕ配線の接着面には、上記Ｇ－３０粉末とＡｌ粒子からなる混合粉末を用い、低圧のコールドスプレーで厚み１００～２００μｍ程度の第１ダイボンディング部材の膜をそれぞれ形成した。これらを合わせ、ホットプレスにて真空中１．２ＭＰａの加圧で３３０℃まで加熱し、３０分間保持することによって接着した。次に、Ｓｉ3Ｎ4基板に活性銀ロウで接着したＣｕ薄板の接着面とＡｌ－ＳｉＣ基板の接着面には、上記Ｇ－３４粉末とＡｌ粒子からなる混合粉末を用い、低圧のコールドスプレーで厚み１００～２００μｍ程度の第３ダイボンディング部材の膜をそれぞれ形成した。これらを合わせ、ホットプレスにて真空中０．８ＭＰａの加圧で２９０℃まで加熱し、３０分間保持することによって接着した。
　そして、図３に示したようにエミッタ電極13とゲート電極14を接続することによって半導体モジュールを作製した。作製した半導体モジュールの第１ダイボンディング部材10と第３ダイボンディング部材12の各接着状態は、超音波探傷端法によって、剥離等もなく、良好に接着されていたことを確認した。また、作製した半導体モジュールは、高い電流密度においても動作することも確認した。さらに、実施例１乃至３で述べた通り、本実施例における第１ダイボンディング部材10と第３ダイボンディング部材12の熱伝導率は高く、作製した半導体モジュールは、高い放熱性を有することは言うまでもない。
　作製した半導体モジュールを熱サイクル試験機に入れ、実施例１２と同様にして－４０から＋２００℃までの熱サイクルを１０００回繰り返した。熱サイクル試験後の半導体モジュールは、超音波探傷端法によってそれぞれの箇所の接着状態を評価した。その結果、熱サイクル試験前後での変化は認められず、良好な熱サイクル特性を有することが確認された。また、試験前同様に高い電流密度においても動作することを確認した。
　以上によれば、良好な接着性、放熱性、耐熱性及び熱サイクル特性を有する、すなわち熱的信頼性に優れた放熱構造体や半導体モジュールを提供することができるものである。
１、1’、1’’、1’’’：第１部材
2：第２部材
3、3’、3’’、3’’’：ダイボンディング部材
4：無鉛低融点ガラス組成物
5：金属粒子
6：半導体チップ
7、7’、7’’：金属配線
8：セラミックス絶縁基板
9：放熱ベース基板
10：第１ダイボンディング部材
11、11’、11’’：第２ダイボンディング部材
12：第３ダイボンディング部材
13：エミッタ電極
14：ゲート電極
15：円板状基材
16：角板状基材
17：接着面
18：接着面
19：ダイボンディング部材用ペースト

Claims (13)

  1. 　金属、セラミックス、半導体の何れかである第１部材と第２部材とを、無鉛低融点ガラス組成物と金属粒子とを含むダイボンディング部材を介して接着した放熱構造体であって、
    前記無鉛低融点ガラス組成物が、次の酸化物換算でＶ2Ｏ5、ＴｅＯ2及びＡｇ2Ｏを主要成分とし、これらの合計が７８モル％以上であり、ＴｅＯ2とＡｇ2Ｏの含有量がＶ2Ｏ5の含有量に対して、それぞれ１～２倍であり、さらに副成分としてＢａＯ、ＷＯ3又はＰ2Ｏ5のうち何れか一種以上を合計２０モル％以下、及び追加成分としてＹ2Ｏ3、Ｌａ2Ｏ3又はＡｌ2Ｏ3のうち何れか一種以上を合計２．０モル％以下で含むことを特徴とする放熱構造体。
  2. 　請求項１に記載の放熱構造体において、
    前記ダイボンディング部材が接着される前記第１部材又は／及び前記第２部材の接着面にＡｌ、Ａｌ合金、Ａｇ又はＡｇ合金の膜が形成されていることを特徴とする放熱構造体。
  3. 　請求項１又は２に記載の放熱構造体において、
    前記ダイボンディング部材に含まれる前記無鉛低融点ガラス組成物は、前記副成分の含有量が３．７～１６モル％、及び前記追加成分の含有量が０．２～１．０モル％であることを特徴とする放熱構造体。
  4. 　請求項１乃至３の何れかに記載の放熱構造体において、
    前記ダイボンディング部材に含まれる前記金属粒子は、Ａｇ、Ａｌ、Ｓｎ又はＣｕの何れか一種以上を含むことを特徴とする放熱構造体。
  5. 　請求項１乃至４の何れかに記載の放熱構造体において、
    前記ダイボンディング部材は、前記無鉛低融点ガラス組成物を５～６０体積％、及び前記金属粒子を４０～９５体積％含むことを特徴とする放熱構造体。
  6. 　請求項５に記載の放熱構造体において、
    前記ダイボンディング部材は、前記無鉛低融点ガラス組成物を１０～４０体積％、及び前記金属粒子を６０～９０体積％含むことを特徴とする放熱構造体。
  7. 　請求項１乃至６の何れかに記載の放熱構造体において、
    前記第１部材が半導体又は金属、前記第２部材が金属又はセラミックスであることを特徴とする放熱構造体。
  8. 　半導体チップと、金属配線と、セラミックス絶縁基板と、金属を含む放熱ベース基板とを、それぞれダイボンディング部材を介して接着した半導体モジュールであって、
    前記ダイボンディング部材のうち何れか１つ以上が無鉛低融点ガラス組成物と金属粒子とを含み、前記無鉛低融点ガラス組成物が、次の酸化物換算でＶ2Ｏ5、ＴｅＯ2及びＡｇ2Ｏを主要成分とし、これらの合計が７８モル％以上であり、ＴｅＯ2とＡｇ2Ｏの含有量がＶ2Ｏ5の含有量に対して、それぞれ１～２倍であり、さらに副成分としてＢａＯ、ＷＯ3又はＰ2Ｏ5のうち何れか一種以上を合計２０モル％以下、及び追加成分としてＹ2Ｏ3、Ｌａ2Ｏ3又はＡｌ2Ｏ3のうち何れか一種以上を合計２．０モル％以下で含むことを特徴とする半導体モジュール。
  9. 　請求項８に記載の半導体モジュールにおいて、
    前記無鉛低融点ガラス組成物と前記金属粒子とを含む前記ダイボンディング部材が接着される前記半導体チップ、前記金属配線、前記セラミックス絶縁基板、前記放熱ベース基板の接着面にＡｌ、Ａｌ合金、Ａｇ又はＡｇ合金の膜が形成されていることを特徴とする半導体モジュール。
  10. 請求項８又は９に記載の半導体モジュールにおいて、
    前記ダイボンディング部材に含まれる前記無鉛低融点ガラス組成物は、前記副成分の含有量が３．７～１６モル％、及び前記追加成分の含有量が０．２～１．０モル％であることを特徴とする半導体モジュール。
  11. 　請求項８乃至１０の何れかに記載の半導体モジュールにおいて、
    前記ダイボンディング部材に含まれる前記金属粒子は、Ａｇ、Ａｌ、Ｓｎ及びＣｕの何れか一種以上を含むことを特徴とする半導体モジュール。
  12. 　請求項８乃至１１の何れかに記載の半導体モジュールにおいて、
    前記ダイボンディング部材は、前記無鉛低融点ガラス組成物を５～６０体積％、及び前記金属粒子を４０～９５体積％含むことを特徴とする半導体モジュール。
  13. 　請求項１２に記載の半導体モジュールにおいて、
    前記ダイボンディング部材は、前記無鉛低融点ガラス組成物を１０～４０体積％、及び前記金属粒子を６０～９０体積％含むことを特徴とする半導体モジュール。
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