WO2016017429A1 - 樹脂ペレットの製造方法 - Google Patents

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栗城円
小谷安夫
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株式会社片山化学工業研究所
ナルコジャパン合同会社
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    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
    • B29B—PREPARATION OR PRETREATMENT OF THE MATERIAL TO BE SHAPED; MAKING GRANULES OR PREFORMS; RECOVERY OF PLASTICS OR OTHER CONSTITUENTS OF WASTE MATERIAL CONTAINING PLASTICS
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    • C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
    • C22B13/00—Obtaining lead
    • C22B13/04—Obtaining lead by wet processes

Definitions

  • the present disclosure relates to a method for manufacturing resin pellets and a surface treatment method for resin pellets.
  • an underwater hot cut method also referred to as an underwater cut method
  • This method is a method in which a molten thin rod (strand) extruded from an extruder is cut into pellets in the presence of water (Patent Documents 1 to 3).
  • a strand cut method as another pellet granulating method used when manufacturing a molding material of a thermoplastic resin.
  • This system is a system in which a melted thin rod (strand) extruded from an extruder is drawn into a water tank and cooled, and then cut with a pelletizer to form a pellet (Patent Document 3).
  • thermoplastic resin melt-kneaded and extruded by the extruder 1 is cut by the cutter 2 in the underwater hot cut portion 3 filled with water (circulated cooling water), and is cooled and solidified by the water and pelletized.
  • the This resin pellet is sent to the dehydration cyclone 4 from the underwater hot cut unit 3 together with the circulating water, and the circulating cooling water and the pellet are separated.
  • the separated pellets are sent to the dryer / silo 5 by air transfer and dried, stored and stored in the pellet storage / packaging unit 6, and packed, packed in a bag, packed in a box, and the like.
  • the used circulating cooling water after separating the resin pellets is returned to the circulating cooling water tank 7, passes through the circulation pump 8 and the heat exchanger 9, and is sent again to the underwater hot cut unit 3 for circulation.
  • FIG. 2 shows one or a plurality of embodiments of the strand cut method that are not limited.
  • the thermoplastic resin 23 melt-kneaded and extruded by the kneading machine 21 and the extruder 22 is cooled in a water tank 24 filled with water (cooling water), and the cooled and solidified strand 25 passes through a water draining device 26 and is then pelletized. 27 is cut into pellets.
  • the resin pellets 30 are stored and stored in the pellet storage / packaging unit 29 via the sieve 28, and are packed, packed in a bag, packed in a box, and the like.
  • a relatively soft thermoplastic resin for example, a resin such as polyethylene or ethylene / vinyl acetate copolymer (EVA) is used, various problems such as the following can occur.
  • Chips generated when the resin extrudate is cut into pellets by the cutter 2 in the underwater hot cut unit 3 are mixed into the circulating cooling water.
  • the chips are generally removed by a filter provided in the circulating cooling water path.
  • fine resin powder usually having a particle size of 1 to 500 ⁇ m
  • this fine resin powder adheres to the inner wall of a circulating cooling water system, and pollutes the inside of various apparatuses.
  • the pipe and the outlet of the equipment, especially the heat exchanger 9 are closed with the passage of time.
  • oils and fats serve as a binder, which is likely to cause a problem.
  • the temperature in the circulating water is lowered (10 ° C. to 20 ° C., etc.) using chiller water or the like to prevent twins during circulation. The problem is more serious.
  • These stains and blockages cause inconvenient problems such as operation stoppage, and chips may enter the final product and adversely affect quality.
  • the pellets being transferred form strands in the pipe
  • the surface of the resin pellets may be melted by frictional heat and adhere to the inside of the pipe in a skin shape.
  • the pipe include a pipe communicating the dehydrating cyclone 4 and the dryer / silo 5 and a pipe communicating the dryer / silo 5 and the pellet storage / packaging unit 6.
  • Skin-like deposits are also called strands, twisted soils, streamers, angel hairs, and snake skins. They are peeled off from the pipe to which they are attached, mixed into the resin pellets, or attached to the resin pellets, as if they appear to have a whiskers or snake scales on the pellets. Reduce.
  • multiple grades of resin pellets are produced on one production line. In that case, strands derived from different grades that were produced before are mixed into the grade produced later, and Adversely affects uniformity.
  • This disclosure provides a pellet granulation method in which at least one of the above problems is improved or improved in one or a plurality of embodiments.
  • the present disclosure is a method for producing resin pellets including a resin pellet granulation step of cutting an extruded resin from an extruder while cooling with cooling water or after cooling,
  • the present invention relates to a production method including the presence of a surfactant and silicone in the cooling water.
  • the present disclosure includes cutting and pelletizing the extruded resin from the extruder with or after cooling with water containing a surfactant and silicone.
  • the present invention relates to a method for producing resin pellets.
  • the amount of silicone that can be attached or bonded to the surface of the resin pellet can be increased.
  • FIG. 1 is a schematic diagram for explaining an example of an underwater hot cut type resin pellet granulation method.
  • FIG. 2 is a schematic diagram for explaining an example of a strand-cut resin pellet granulation method.
  • the present disclosure relates to resin pellet granulation using cooling water such as an underwater hot-cut method, a strand-cut method, and a water-cooled hot-cut method.
  • cooling water such as an underwater hot-cut method, a strand-cut method, and a water-cooled hot-cut method.
  • the present disclosure is a method for producing resin pellets including a resin pellet granulation step of cutting the resin extruded from an extruder while cooling with cooling water or after cooling.
  • the present invention relates to a production method including the presence of a surfactant and silicone in water.
  • the present disclosure provides a resin pellet comprising a step of cutting and pelletizing an extruded resin from an extruder while cooling with water containing a surfactant and silicone or after cooling. It relates to a manufacturing method.
  • the resin pellet granulation step of cutting the resin extruded from the extruder while being cooled with cooling water or after cooling is a resin pellet granulation step using cooling water
  • the cutting method used in the pellet granulation step include an underwater hot cut method, a strand cut method, and a water-cooled hot cut method in one or a plurality of embodiments.
  • the manufacturing method according to the present disclosure can be applied as long as it is a resin pellet granulation process that uses cooling water for cooling the molten resin.
  • the underwater hot cut method may be an underwater hot cut method using circulating cooling water, or an underwater hot cut method not using circulating cooling water (using cooling water that does not circulate). From the point that more effects may be exhibited, the method for producing resin pellets according to the present disclosure is preferably performed by an underwater hot cut method using circulating cooling water in one or a plurality of embodiments. .
  • the “underwater hot cut method using circulating cooling water” refers to an underwater hot cut method using circulating cooling water that reuses cooling water in one or more embodiments.
  • One or a plurality of non-limiting embodiments of the “underwater hot cut method using circulating cooling water” are described in the schematic diagram of FIG. 1 described above.
  • the strand cut method may also be a strand cut method using circulating cooling water or a strand cutting method not using circulating cooling water.
  • One or more non-limiting embodiments of the strand cut method are described in the schematic diagram of FIG. 2 described above.
  • Water-cooled hot cut method In the case of a water-cooled hot cut method, in one or a plurality of embodiments, the manufacturing method according to the present disclosure can be applied to a method of cutting the molten resin while spraying cooling water and cooling.
  • thermoplastic resin in one or some embodiment.
  • the thermoplastic resin is comparative.
  • a soft thermoplastic resin is preferred.
  • the relatively soft thermoplastic resin has a tensile elastic modulus of 1500 MPa or less, preferably 1000 MPa or less, more preferably 900 MPa or less, still more preferably 500 MPa or less, still more preferably 400 MPa or less, in one or a plurality of implementation progresses. More preferably, a resin of 300 MPa or less is used.
  • the relatively soft thermoplastic resin includes a resin having a tensile elastic modulus of 0.1 MPa or more, 1 MPa or more, 3 MPa or more, or 5 MPa or more in one or more implementation courses.
  • the tensile elastic modulus in this indication says what is measured based on JIS K7127: 1999.
  • examples of the resin in the method for producing resin pellets according to the present disclosure include the following (i) to (v) in one or a plurality of embodiments. These resins are disclosed in JP 2013-189508, which is incorporated into the present disclosure by reference. These resin satisfy
  • the surfactant in the method for producing resin pellets according to the present disclosure may be any of anionic, cationic and nonionic.
  • anionic compounds include sulfates of higher alcohols or alkyl ethers, sulfated fatty acid esters, and alkylbenzene sulfonates.
  • cationic compounds include inorganic acid / organic acid salts of higher alkylamines or quaternary ammonium salts.
  • Nonionic compounds include polyoxyethylene alkyl ether, polyoxyethylene alkylphenyl ether, polyoxyethylene alkylamine, polyoxyethylene alkylamide, sorbitan fatty acid ester, polyoxyethylene sorbitan fatty acid ester, or glycerin fatty acid ester. Can be mentioned.
  • a nonionic surfactant is preferable from the viewpoint of improving the resin pellet granulation step.
  • the silicone in the method for producing resin pellets according to the present disclosure can include polysiloxanes having a repeating unit represented by the following formula (1).
  • the repetition of the formula (1) may be the same structural formula or a different structural formula (copolymerization).
  • R 1 and R 2 each independently represents an alkyl group, an aryl group, or a group in which a hydrogen atom of these groups is substituted with a halogen atom or the like.
  • R 1 and R 2 may be partially substituted with a hydroxyl group or an alkoxy group.
  • Specific examples of the alkyl group include methyl group, ethyl group, propyl group, isopropyl group, n-butyl group, s-butyl group, t-butyl group and the like.
  • Specific examples of the aryl group include a phenyl group and a tolyl group.
  • Specific examples of the halogen atom include fluorine, chlorine, bromine and iodine.
  • alkoxy group examples include a methoxy group, an ethoxy group, a propoxy group, and an isopropoxy group.
  • alkylpolysiloxane is preferable, and dimethylpolysiloxane is more preferable.
  • the polysiloxane having a repeating unit represented by the formula (1) may be a modified type in which a part of the terminal methyl group is substituted with an organic functional group.
  • the modification type include amino modification, epoxy modification, carboxyl modification, amino / polyether modification, and the like. These may be used alone or in combination of two or more.
  • the silicone in the method for producing resin pellets according to the present disclosure include those represented by the following formula in one or more embodiments.
  • the organic group in a following formula shows the organic functional group introduce
  • the present disclosure is based on the finding that the blocking inhibition effect depends on the amount of silicone attached or bonded to the resin pellet surface.
  • “attached or bonded to the surface of the resin pellet” means that, in one or a plurality of embodiments, part or all of the surface of the resin pellet is covered with silicone.
  • the amount of silicone adhered or bonded to the resin pellet surface can be measured by ICP (High Frequency Inductively Coupled Plasma) emission spectroscopic analysis, specifically by the method of the example.
  • the weight ratio of surfactant to silicone (surfactant / silicone) present in the cooling water is one in which the silicone is efficiently applied to the resin pellet surface in one or a plurality of embodiments. From the viewpoint of adhesion or bonding, it is preferably 0.01 or more and 0.80 or less, more preferably 0.02 or more and 0.45 or less, still more preferably 0.03 or more and 0.34 or less, and even more preferably 0.04 or more. It is 0.25 or less, still more preferably 0.05 or more and 0.20 or less.
  • the surfactant and the silicone are added to the cooling water separately or together in the above-described weight ratio.
  • the addition location is not particularly limited, and in one or a plurality of embodiments, it may be anywhere in the circulating cooling water line in FIG. 1, and for example, it may be added to the circulating cooling water tank 7.
  • the silicone concentration in the cooling water is preferably 5 ppm or more, more preferably 10 ppm or more, and still more preferably 15 ppm or more, from the viewpoint of efficiently attaching or bonding silicone to the resin pellet surface.
  • concentration in cooling water is 3000 ppm or less, 2000 ppm or less, or 1500 ppm or less in one or some embodiment.
  • the silicone concentration in the cooling water can be measured by ICP emission spectroscopic analysis. However, in some cases, the turbidity method can be adopted when the concentration is easily grasped on site.
  • the raw material pellet preparation method and kneading method in the method for producing resin pellets according to the present disclosure can be appropriately blended with a lubricant, a stabilizer, a plasticizer, a colorant, a flame retardant, an antistatic agent, and the like, depending on the resin. Also, those skilled in the art can appropriately set the flow rate control of the circulating cooling water, drying conditions, and the like.
  • the present disclosure may relate to one or more of the following embodiments;
  • a method for producing resin pellets comprising a resin pellet granulation step of cutting an extruded resin from an extruder while cooling with cooling water or after cooling, wherein the cooling water contains a surfactant and A manufacturing method comprising the presence of silicone.
  • a weight ratio of the surfactant and silicone (surfactant / silicone) in the cooling water is 0.01 or more and 0.80 or less.
  • the resin of the resin pellet is an olefin resin having a tensile modulus of 1500 MPa or less.
  • Surfactant a Polyoxyethylene alkylphenyl ether surfactant
  • Surfactant b Sorbitan fatty acid ester surfactant Silicone ⁇ : Dimethylpolysiloxane Silicone ⁇ : Methylphenylpolysiloxane
  • Pellet A Ethylene / vinyl acetate copolymer
  • B Polyethylene / ⁇ -olefin copolymer
  • C Polyethylene / ⁇ -olefin copolymer
  • D Polyethylene / ⁇ -olefin copolymer
  • E Polypropylene / ⁇ -olefin copolymer
  • F Polypropylene / ⁇ -Olefin copolymer Pellets
  • G Styrene-containing copolymer Pellets
  • H Ethylene / vinyl acetate copolymer
  • the blocking prevention effect is “O” even in the pellet granulation step of the actual machine using the strand cut method and the water-cooled hot cut method. As a result.
  • Extruder 2 Cutter 3: Underwater hot cut section 4: Dehydration cyclone 5: Dryer / silo 6: Pellet storage / packaging section 7: Circulating cooling water tank 8: Circulating pump 9: Heat exchanger 21: Kneader 22: Extruder 23: Thermoplastic resin 24: Water tank 25: Strand 26: Drainage device 27: Pelletizer 28: Sieve 29: Pellet storage / packaging section 30: Resin pellet

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Abstract

　押出し機からの押出された樹脂を、冷却水で冷却しながら又は冷却した後に切断する樹脂ペレット造粒方法の改善又は改良。　一又は複数の実施形態において、押出し機からの押出された樹脂を、冷却水で冷却しながら又は冷却した後に切断する樹脂ペレットの製造方法であって、前記冷却水に、界面活性剤及びシリコーンを存在させることを含む製造方法に関する。また、その他の一又は複数の実施形態において、押出し機からの押出された樹脂を、界面活性剤及びシリコーンを含有する水で冷却しながら又は冷却した後に切断してペレット化する工程を含む樹脂ペレットの製造方法に関する。

Description

樹脂ペレットの製造方法
　本開示は、樹脂ペレットの製造方法及び樹脂ペレットの表面処理方法に関する。
　熱可塑性樹脂の成形材料を製造する際に使用されるペレット造粒方法として、水中ホットカット方式（アンダーウォーターカット方式とも呼ばれる）がある。この方式は、押出し機から押出された溶融状態の細棒状物（ストランド）を水の存在下でカットしてペレット化する方式である（特許文献１～３）。
　熱可塑性樹脂の成形材料を製造する際に使用されるその他のペレット造粒方法として、ストランドカット方式がある。この方式は、押出し機から押出された溶融状態の細棒状物（ストランド）を水槽へ引き込み冷却した後、ペレタイザでカットしてペレット化する方式である（特許文献３）。
特開昭５８－３８１１７号公報 特開平９－２０７１３１号公報 特開２００７－２３１１６号公報
　水中ホットカット方式の限定されない一又は複数の実施形態を図１に示す。押出し機１で溶融混練され押出された熱可塑性樹脂は、水（循環冷却水）で満たされた水中ホットカット部３において、カッター２によりカットされるとともに、該水により冷却固化され、ペレット化される。この樹脂ペレットは、循環する水とともに水中ホットカット部３から脱水サイクロン４に送られ、循環冷却水とペレットとが分離される。分離されたペレットは、空気移送によってドライヤー／サイロ５に送られて乾燥され、ペレット貯蔵／包装部６において、貯蔵、保管等され、包装、袋頭詰め、箱詰め等がされる。一方、樹脂ペレットを分離した後の使用済循環冷却水は、循環冷却水タンク７に戻され、循環ポンプ８及び熱交換器９を通り、再び水中ホットカット部３に送られ循環使用される。
　ストランドカット方式の限定されない一又は複数の実施形態を図２に示す。混練機２１及び押出し機２２で溶融混練され押出された熱可塑性樹脂２３は、水（冷却水）で満たされた水槽２４中で冷却され、冷却固化されたストランド２５は水抜き装置２６を経てペレタイザ２７でカットされペレット化される。この樹脂ペレット３０は、ふるい２８を経てペレット貯蔵／包装部２９において、貯蔵、保管等され、包装、袋頭詰め、箱詰め等がされる。
　上述したような水中ホットカット方式やストランドカット方式、或いは図示してないが混練機から押し出された樹脂をシャワー状の水で冷やしながらカッターによりカットされる水冷式のホットカット方式によるペレット造粒を、比較的やわらかい熱可塑性樹脂、例えば、ポリエチレン、エチレン・酢酸ビニル共重合体（ＥＶＡ）などの樹脂を用いて行う場合、下記のような、さまざまな問題が発生しうることが見出された。
　「熱交換器の汚れ」
　水中ホットカット部３においてカッター２により樹脂押出物をペレットに切断する際に生じた切粉は、循環冷却水に混入する。この切粉は、一般に、循環冷却水の経路に設けたフィルターで補足除去される。しかし、完全に除去することは困難で、微細な樹脂粉（通常、粒径１～５００μｍ）はそのまま循環水と共に、循環冷却水系を循環する。そして、この微細樹脂粉は、循環冷却水系の内壁に付着したりして各種機器内を汚染する。場合によっては、時間の経過により、配管や、機器出口部、とりわけ熱交換器９を閉塞する。また、ステアリン酸カルシウム等の油脂系の練り込み剤が樹脂中に含まれている場合には特に、それらの油脂類がバインダーとなるため問題を生じやすい。更に、比較的柔らかい樹脂の場合は循環中のツインズを防ぐためチラー水等を用いて循環水中の温度を低く(１０℃～２０℃等)しているため、油脂類がより固化し易い条件であるためより問題が深刻となる。これらの汚れや閉塞は、操業停止などの不都合な問題を生じる他、切粉が最終製品に混入して品質に悪影響を与えることがある。
　「押出機やカッター等の摩耗、切断不良（ツインズペレット発生）」
　水中ホットカット部３において樹脂押出物をペレット化する際に、樹脂ペレットがカッター２で切られて水中に放たれた瞬間はまだ２００℃近い温度であり表面に粘着性が生じている。そのため、カットが不良である場合、切られた前後のペレットが結合した粒子（ツインズペレットとも呼ばれる）が生じうる。また、切られたペレットがカッター２の刃に付着したりすることによりカッター２の切れが悪くなるとカッター２の刃とダイスの間隔を狭めるためにカッター２の刃をダイスに押し付けるように調整する。これにより、刃がダイスに擦り付けられて摩耗するため刃の交換頻度を早めたり、細かい刃こぼれ由来の金属片が循環冷却水に混入し、最悪の場合には最終製品の品質に影響する。このようにツインズペレットの発生やカッター２の刃の汚れは、生産量の低下及び設備維持費の増加を生じうる。
　「移送中のペレットが配管にストランドを形成」
　樹脂ペレットが空気移送される配管内壁で擦れることで摩擦熱により樹脂ペレット表面が溶融し、皮状に配管内部に付着することがある。該配管としては、脱水サイクロン４とドライヤー／サイロ５とを連通する配管、ドライヤー／サイロ５とペレット貯蔵・包装部６とを連通する配管が挙げられる。皮状の付着物は、ストランド、撚糸状汚れ、ストリーマー、エンジェルヘアー、スネークスキンとも呼ばれる。これらが付着している配管から剥がれて樹脂ペレット中に混入したり、樹脂ペレットに付着してあたかもペレットからひげが生えているように見えたり蛇のウロコがついているように見え、製品の品質を低下させる。また、一つの製造ラインで複数のグレードの樹脂ペレットを製造している場合が多く、その場合に前に製造していた別グレード由来のストランドが後から製造したグレードに混入することで、製品の均一性に悪影響を与える。
　「ブロッキング（ブリッジング）の発生」
　樹脂ペレットは軟化点の低さから室温付近でも樹脂同士が付着、すなわちブロッキングが発生しやすい。このブロッキングは、ペレット化、乾燥、梱包、成形に至るまで、あらゆる場面において発生し、取扱いが困難な状況にさせるが、とりわけ、ドライヤー／サイロ５やペレット貯蔵・包装部６又は２９で発生しやすい。
　「乾燥温度の上昇や乾燥時間の延長」
　樹脂ペレットが水分を保持しやすいと、乾燥温度の上昇や、乾燥時間の延長が必要となり、エネルギーコストの増大や、黄ばみ発生による品質低下が起り得る。
　「静電気の発生（帯電）」
　製造されたペレットが帯電すると、付着による清掃が必要となり、生産量の低下、品質低下が起り得る。また、火災発生の危険性もあり得る。
　本開示は、一又は複数の実施形態において、上記課題の少なくとも１つの問題点が改善又は改良されたペレット造粒方法を提供する。
　本開示は、一又は複数の実施形態において、押出し機からの押出された樹脂を、冷却水で冷却しながら又は冷却した後に切断する樹脂ペレット造粒工程を含む樹脂ペレットの製造方法であって、前記冷却水に、界面活性剤及びシリコーンを存在させることを含む製造方法に関する。
　本開示は、その他の一又は複数の実施形態において、押出し機からの押出された樹脂を、界面活性剤及びシリコーンを含有する水で冷却しながら又は冷却した後に切断してペレット化する工程を含む、樹脂ペレットの製造方法に関する。
　本開示によれば、一又は複数の実施形態において、樹脂ペレットの表面に付着又は結合できるシリコーンの量を増やすことができる。また、本開示によれば、その他の一又は複数の実施形態において、上記課題の少なくとも１つの問題点が改善又は改良された樹脂ペレットの製造方法を提供できる。
図１は、水中ホットカット方式の樹脂ペレット造粒方法の一例を説明する概略図である。 図２は、ストランドカット方式の樹脂ペレット造粒方法の一例を説明する概略図である。
　本開示は、水中ホットカット方式、ストランドカット方式、及び水冷式のホットカット方式などの冷却水を使用する樹脂ペレット造粒において、該冷却水に界面活性剤及びシリコーンを含有させると、シリコーンの樹脂ペレット表面への付着又は結合が促進され、樹脂ペレット造粒工程が改善されるという知見に基づく。
　本開示は、また、冷却水を再利用する循環冷却水を用いる水中ホットカット方式で樹脂ペレット造粒をする場合に、冷却水に界面活性剤及びシリコーンを含有させると、ブロッキングの抑制のみならず、空気移送におけるストランドの抑制、熱交換器の汚れ抑制、ツインズペレットの発生抑制、乾燥工程の低温化及び時間短縮化、帯電抑制などが達成される可能性があるという知見に基づく。
　従来の樹脂ペレットの製造方法に伴う上記“熱交換器の汚れ”から“静電気の発生（帯電）”の各課題は、樹脂ペレットに添加剤を練り込むことによって解決が試みられていた。しかしながら、添加剤の練り込み不均一による樹脂ペレットの品質低下の問題や添加剤の高濃度添加にともなう経済的な問題等があった。本開示は、一又は複数の実施形態において、それらの諸問題を解決しうるだけでなく、少ない添加剤で効率的に上記課題を改善するため経済的な効果がある点、また、該添加剤を冷却水に添加することで上記課題を解決しうるため従来法に比べて課題の解決が簡易である点で実用的利用価値は頗る高い。
　すなわち、本開示は、一態様において、押出し機からの押出された樹脂を、冷却水で冷却しながら又は冷却した後に切断する樹脂ペレット造粒工程を含む樹脂ペレットの製造方法であって、前記冷却水に、界面活性剤及びシリコーンを存在させることを含む製造方法に関する。また、本開示は、その他の態様において、押出し機からの押出された樹脂を、界面活性剤及びシリコーンを含有する水で冷却しながら又は冷却した後に切断してペレット化する工程を含む樹脂ペレットの製造方法に関する。
　［押出し機からの押出された樹脂を、冷却水で冷却しながら又は冷却した後に切断する樹脂ペレット造粒工程］
　本開示において、「押出し機からの押出された樹脂を、冷却水で冷却しながら又は冷却した後に切断する樹脂ペレット造粒工程」とは、冷却水を用いる樹脂ペレット造粒工程であって、樹脂ペレット造粒工程で用いられるカット方式としては、一又は複数の実施形態において、水中ホットカット方式、ストランドカット方式、又は、水冷式のホットカット方式が挙げられる。さらに、溶融樹脂の冷却に冷却水を使用する方式の樹脂ペレット造粒工程であれば、本開示にかかる製造方法を適用できる。
　［水中ホットカット方式］
　水中ホットカット方式としては、循環冷却水を用いる水中ホットカット方式でもよく、循環冷却水を用いない（循環しない冷却水を用いる）水中ホットカット方式でもよい。より多くの効果が発揮される可能性がある点からは、本開示に係る樹脂ペレットの製造方法は、一又は複数の実施形態において、循環冷却水を用いる水中ホットカット方式で行われることが好ましい。本開示において、「循環冷却水を用いる水中ホットカット方式」とは、一又は複数の実施形態において、冷却水を再利用する循環冷却水を用いる水中ホットカット方式をいう。「循環冷却水を用いる水中ホットカット方式」の限定されない一又は複数の実施形態は、上述した図１の概略図で説明されるものである。
　［ストランドカット方式］
　ストランドカット方式も、循環冷却水を用いるストランドカット方式でもよく、循環冷却水を用いないストランドカット方式でもよい。ストランドカット方式の限定されない一又は複数の実施形態は、上述した図２の概略図で説明されるものである。
　［水冷式のホットカット方式］
　水冷式のホットカット方式の場合、一又は複数の実施形態において、冷却水を散布して冷却しながら溶融樹脂をカットする方式のものに、本開示にかかる製造方法を適用できる。
　［樹脂］
　本開示に係る樹脂ペレットの製造方法における樹脂は、一又は複数の実施形態において、熱可塑性樹脂である。上述した“熱交換器の汚れ”から“静電気の発生（帯電）”の各課題の少なくとも１つを解決する点、とりわけストランド抑制効果がより発揮される点からは、該熱可塑性樹脂は、比較的やわらかい熱可塑性樹脂が好ましい。比較的やわらかい熱可塑性樹脂は、一又は複数の実施経過において、引張弾性率が１５００ＭＰａ以下であって、好ましくは１０００ＭＰａ以下、より好ましくは９００ＭＰａ以下、更に好ましくは５００ＭＰａ以下、更により好ましくは４００ＭＰａ以下、更により好ましくは３００ＭＰａ以下の樹脂が挙げられる。比較的やわらかい熱可塑性樹脂は、一又は複数の実施経過において、引張弾性率が０．１ＭＰａ以上、１ＭＰａ以上、３ＭＰａ以上、又は５ＭＰａ以上の樹脂が挙げられる。本開示における引張弾性率は、ＪＩＳ　Ｋ７１２７：１９９９に準拠して測定されるものをいう。
　また、本開示に係る樹脂ペレットの製造方法における樹脂としては、一又は複数の実施形態において、下記（ｉ）～（ｖ）が挙げられる。これらの樹脂は、特開２０１３－１８９５０８に開示されており、該文献は参照により本開示に取り込まれる。これらの樹脂は、一又は複数の実施形態において、上述の引張弾性率を満たす。本開示はこれらの樹脂に限定されない。
（ｉ）エチレンと少なくとも一種類の炭素原子数３～２０のα－オレフィンとを共重合させて得られるエチレン・α－オレフィン共重合体
（ｉｉ）プロピレンと少なくとも一種類の炭素原子数２、４～２０のα－オレフィンとを共重合させて得られるプロピレン・α－オレフィン共重合体
（ｉｉｉ）酢酸ビニル含量が５～４０重量％のエチレン・酢酸ビニル共重合体
（ｉｖ）エチレンと少なくとも一種類のエステル類を共重合させて得られるエチレン・エステル共重合体
（ｖ）スチレンと１，３－ブダジエンとの共重合体（スチレン・ブタジエンゴム）
　［界面活性剤］
　本開示に係る樹脂ペレットの製造方法における界面活性剤は、一又は複数の実施形態において、アニオン系、カチオン系、非イオン系などのいずれであってもよい。
　アニオン系のものとしては、高級アルコール若しくはアルキルエーテルの硫酸エステル塩、硫酸化脂肪酸エステル、又はアルキルベンゼンスルホン酸塩などが挙げられる。
　カチオン系のものとしては、高級アルキルアミンの無機酸・有機酸塩、又は４級アンモニウム塩などが挙げられる。
　非イオン系のものとしては、ポリオキシエチレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル、ポリオキシエチレンアルキルアミン、ポリオキシエチレンアルキルアミド、ソルビタン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステル、又はグリセリン脂肪酸エステルなどが挙げられる。
　界面活性剤としては、樹脂ペレット造粒工程の改善の観点から、非イオン系界面活性剤が好ましい。
　［シリコーン］
　本開示に係る樹脂ペレットの製造方法におけるシリコーンは、一又は複数の実施形態において、下記式（１）で表される繰り返し単位を有するポリシロキサン類を挙げることができる。式（１）の繰り返しは同構造式の繰り返しでもよく、異種構造式の繰り返し（共重合）でもよい。
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000001
　式（１）中、Ｒ1及びＲ2は、それぞれ独立に、アルキル基、アリール基、又はこれらの基の水素原子がハロゲン原子等により置換された基を示す。なお、Ｒ1及びＲ2は、いずれも一部が水酸基やアルコキシ基で置換されていてもよい。アルキル基の具体例としては、メチル基、エチル基、プロピル基、イソプロピル基、ｎ－ブチル基、ｓ－ブチル基、ｔ－ブチル基等を挙げることができる。アリール基の具体例としては、フェニル基、トリル基等を挙げることができる。ハロゲン原子の具体例としては、フッ素、塩素、臭素、ヨウ素等を挙げることができる。アルコキシ基の具体例としては、メトキシ基、エトキシ基、プロポキシ基、イソプロポキシ基等を挙げることができる。式（１）で表される繰り返し単位を有するポリシロキサン類のなかでも、アルキルポリシロキサンが好ましく、ジメチルポリシロキサンがより好ましい。また、式（１）で表される繰り返し単位を有するポリシロキサン類は、末端メチル基の一部を有機官能基で置換した変性タイプであってもよい。変性タイプとしては、アミノ変性、エポキシ変性、カルボキシル変性、アミノ／ポリエーテル変性などが挙げられる。これらは単独で用いてもよいし、あるいは２種以上組み合わせてもよい。
　本開示に係る樹脂ペレットの製造方法におけるシリコーンは、一又は複数の実施形態において、下記式で表されるものが挙げられる。なお、下記式における有機基は、変性により導入された有機官能基を示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000002
　［界面活性剤とシリコーンの比率］
　本開示は、その他の態様において、ブロッキング抑制効果が、樹脂ペレット表面に付着又は結合したシリコーンの量に依存するという知見に基づく。本開示において「樹脂ペレット表面に付着又は結合した」とは、一又は複数の実施形態において、樹脂ペレットの表面の一部又は全部がシリコーンに覆われていることをいう。樹脂ペレット表面に付着又は結合したシリコーンの量は、ＩＣＰ（高周波誘導結合プラズマ）発光分光分析法により測定でき、具体的には実施例の方法で測定できる。
　本開示に係る樹脂ペレットの製造方法における、冷却水に存在させる界面活性剤とシリコーンとの重量比（界面活性剤／シリコーン）は、一又は複数の実施形態において、樹脂ペレット表面にシリコーンを効率よく付着又は結合させる観点から、０．０１以上０．８０以下が好ましく、より好ましくは０．０２以上０．４５以下、さらに好ましくは０．０３以上０．３４以下、さらにより好ましくは０．０４以上０．２５以下、さらにより好ましくは０．０５以上０．２０以下である。
　本開示に係る樹脂ペレットの製造方法の一又は複数の実施形態において、界面活性剤とシリコーンは、別々に、或いは、一緒に、上述の重量比で冷却水に添加される。添加場所は特に限定されず、一又は複数の実施形態において、図１における循環冷却水のラインのどこでもよく、例えば、循環冷却水タンク７に添加することが挙げられる。
　［添加方法・濃度制御］
　冷却水中のシリコーン濃度は、一又は複数の実施形態において、樹脂ペレット表面にシリコーンを効率よく付着又は結合させる観点から、５ｐｐｍ以上が好ましく、より好ましくは１０ｐｐｍ以上、更に好ましくは１５ｐｐｍ以上である。また、冷却水中のシリコーン濃度は、一又は複数の実施形態において、３０００ｐｐｍ以下、２０００ｐｐｍ以下、又は、１５００ｐｐｍ以下である。冷却水中のシリコーン濃度は、ICP発光分光分析法により測定することができるが、現場で簡易的に濃度を把握する場合は、濁度法を採用することが可能なケースもある。
　本開示に係る樹脂ペレットの製造方法における、原料ペレットの調製方法及び混練方法は、樹脂に応じて、滑剤、安定剤、可塑剤、着色剤、難燃剤、帯電防止剤など適宜配合できる。また、循環冷却水の流速制御や乾燥条件等も当業者が適宜設定できる。
　本開示は、以下の一又は複数の実施形態に関しうる；
［１］　押出し機からの押出された樹脂を、冷却水で冷却しながら又は冷却した後に切断する樹脂ペレット造粒工程を含む樹脂ペレットの製造方法であって、前記冷却水に、界面活性剤及びシリコーンを存在させることを含む、製造方法。
［２］　前記冷却水における界面活性剤とシリコーンとの重量比（界面活性剤／シリコーン）が、０．０１以上０．８０以下である、［１］に記載の製造方法。
［３］　前記樹脂ペレットの樹脂は、引張弾性率が１５００ＭＰａ以下のオレフィン系樹脂である、［１］又は［２］に記載の製造方法。
［４］　樹脂ペレット造粒工程が、水中ホットカット方式、ストランドカット方式、又は、水冷式のホットカット方式を用いた工程である、［１］から［３］のいずれかに記載の製造方法。
［５］　樹脂ペレット造粒工程が、循環冷却水を用いる水中ホットカット方式である、［１］から［３］のいずれかに記載の製造方法。
［６］　押出し機からの押出された樹脂を、界面活性剤及びシリコーンを含有する水で冷却しながら又は冷却した後に切断してペレット化する工程を含む、樹脂ペレットの製造方法。
［７］　前記水における界面活性剤とシリコーンとの重量比（界面活性剤／シリコーン）が、０．０１以上０．８０以下である、［６］に記載の製造方法。
［８］　前記樹脂は、引張弾性率が１５００ＭＰａ以下のオレフィン系樹脂である、［６］又は［７］に記載の製造方法。
　以下の実施例、比較例及び参考例に基づいて本開示を説明するが、本開示はこれに限定されるものではない。
　［ラボ試験］
　下記表１に示すような冷却水（実施例１～１３、比較例１～７、参考例１～４）を調製し、下記条件でペレットを処理した。その後、下記条件でブロッキング防止効果及びストランド防止効果を確認した。その結果を表１に示す。なお、表１で使用した薬剤等は以下のとおりである。
　界面活性剤ａ：ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル系界面活性剤
　界面活性剤ｂ：ソルビタン脂肪酸エステル系界面活性剤
　シリコーンα：ジメチルポリシロキサン
　シリコーンβ：メチルフェニルポリシロキサン
　ペレットＡ：エチレン・酢酸ビニル共重合体
　ペレットＢ：ポリエチレン・α-オレフィン共重合体
　ペレットＣ：ポリエチレン・α-オレフィン共重合体
　ペレットＤ：ポリエチレン・α-オレフィン共重合体
　ペレットＥ：ポリプロピレン・α-オレフィン共重合体
　ペレットＦ：ポリプロピレン・α-オレフィン共重合体
　ペレットＧ：含スチレン共重合体
　ペレットＨ：エチレン・酢酸ビニル共重合体
　〔ペレットの薬剤処理〕
１　ペレット１００ｇを、界面活性剤、シリコーンを含む冷却水（純水）５００ｍｌに浸漬させる。
２　１Ｌの分液ロートを用いて、ＥＹＥＬＡ製分液ロートシェーカーＭＭＶ－１０００Ｗにて、２５０ｒｐｍ×１分間振とうを行う。
３　あらかじめ、１２０メッシュのプラスチックワイヤーをセットした遠心脱水機（三理化学器械製作所製）にペレットを含む薬液を流し込み、１５００ｒｐｍ×１分間遠心脱水を行う。
４　脱水されたペレットは２５℃にて１２時間乾燥させる。
　〔ブロッキング抑制効果確認〕
１　卓上で薬剤処理されたペレット５０ｇを金属製円筒内に入れた後、ＳＵＳ製円柱型ブロック（７００ｇ）をペレットの上に載せることにより荷重をかける。
２　４０℃、１２時間静置した後、金属製円筒およびＳＵＳ製ブロックを取り除き、ペレットのプロッキング具合を目視観察。下記評価基準で評価。
　評価基準
○：金属製円筒を取り除くと、ペレットはただちに崩れた。
△：金属製円筒を取り除くと、ペレットは崩れたがブロックが少し存在。
×：金属製円筒を取り除いても、ペレットは円筒型ブロックの形状を維持。
　〔ストランド抑制効果確認〕
１　卓上で薬剤処理されたペレット５０ｇを５００ｍｌ容量の三角フラスコに入れる。
２　三角フラスコをインキュベーターシェーカー（サンキ精機製）にセット後、４０℃にて回転振とう（１６０ｒｐｍ×２４時間）させた後、三角フラスコ内壁への付着物量を目視観察。下記評価基準で評価。
　評価基準
○：三角フラスコ内部にペレット由来の付着物が認められない。
△：三角フラスコ内部にペレット由来の付着物が僅かに認められる。
×：三角フラスコ内部にペレット由来の付着物が多く認められる。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003
　表１に示す通り、界面活性剤及びシリコーンを含有する冷却水で処理することにより、ペレットのブロッキング及びストランドが抑制された。
　［実機を使用した試験］
　水中ホットカット方式のペレット製造ラインにてペレットＡ及びＥを造粒する際、循環冷却水に表２に示す濃度で界面活性剤とシリコーンを添加した（それぞれ実施例１４及び１５）。実機におけるツインズペレットの発生抑制と熱交換器の汚れ抑制について、下記条件で評価した。界面活性剤、シリコーン、及びペレットＡ及びＥは上述と同じものである。実機として、樹脂製造工場の樹脂ペレット造粒工程を使用した。
　〔ツインズペレット発生抑制効果確認〕
　評価基準
○：脱水サイクロン後のふるいが詰まらない。あるいは本技術適用前に比べて大幅な改善（詰まり頻度低下）が認められた。
×：脱水サイクロン後のふるいが詰まる。1時間に一回のツインズ破壊の作業等が必須な状況。
　〔熱交換器汚れ抑制効果確認〕
　本技術適用前後でストレーナーに詰まった異物をIR（赤外分光光度計）にて分析し、樹脂由来成分の有無を確認した。
　評価基準
○：熱交換器の汚れ具合が本技術適用前に比べて大幅な改善が認められた。
また、既に付着した熱交換器からの汚れの剥離を確認。
×：熱交換器に汚れの付着が認められる。
また、既に付着した熱交換器から汚れの剥離が確認されず。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000004
　表２に示す通り、界面活性剤及びシリコーンを含有する循環冷却水を使用することで、ツインズペレットの発生及び熱交換器の汚れを抑制できた。実施例１４で得られたペレットについて、ラボにてブロッキング防止効果、ストランド防止効果を確認したところ、いずれの結果も「○」であった。
　［実機を使用した試験２］
　ストランドカット方式及び水冷式ホットカット方式を用いるペレット製造ライン（実機）によりそれぞれペレットＧ及びＨを造粒する際、冷却水に表３に示す濃度で界面活性剤とシリコーンを添加した（それぞれ実施例１６及び実施例１７）。実機におけるブロッキングの発生抑制について、上述と同様の条件で評価した。その結果を下記表３に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000005
　表３に示す通り、界面活性剤及びシリコーンを含有する冷却水を使用することで、ストランドカット方式及び水冷式ホットカット方式を用いる実機のペレット造粒工程においても、ブロッキング防止効果が、「○」の結果となった。
１：押出し機
２：カッター
３：水中ホットカット部
４：脱水サイクロン
５：ドライヤー／サイロ
６：ペレット貯蔵／包装部
７：循環冷却水タンク
８：循環ポンプ
９：熱交換器
２１：混練機
２２：押出し機
２３：熱可塑性樹脂
２４：水槽
２５：ストランド
２６：水抜き装置
２７：ペレタイザ
２８：ふるい
２９：ペレット貯蔵／包装部
３０：樹脂ペレット

Claims (8)

  1. 　押出し機からの押出された樹脂を、冷却水で冷却しながら又は冷却した後に切断する樹脂ペレット造粒工程を含む樹脂ペレットの製造方法であって、
    　前記冷却水に、界面活性剤及びシリコーンを存在させることを含む、製造方法。
  2. 　前記冷却水における界面活性剤とシリコーンとの重量比（界面活性剤／シリコーン）が、０．０１以上０．８０以下である、請求項１に記載の製造方法。
  3. 　前記樹脂ペレットの樹脂は、引張弾性率が１５００ＭＰａ以下のオレフィン系樹脂である、請求項１又は２に記載の製造方法。
  4. 　樹脂ペレット造粒工程が、水中ホットカット方式、ストランドカット方式、又は、水冷式のホットカット方式を用いた工程である、請求項１から３のいずれかに記載の製造方法。
  5. 　樹脂ペレット造粒工程が、循環冷却水を用いる水中ホットカット方式である、請求項１から３のいずれかに記載の製造方法。
  6. 　押出し機からの押出された樹脂を、界面活性剤及びシリコーンを含有する水で冷却しながら又は冷却した後に切断してペレット化する工程を含む、樹脂ペレットの製造方法。
  7. 　前記水における界面活性剤とシリコーンとの重量比（界面活性剤／シリコーン）が、０．０１以上０．８０以下である、請求項６に記載の製造方法。
  8. 　前記樹脂は、引張弾性率が１５００ＭＰａ以下のオレフィン系樹脂である、請求項６又は７に記載の製造方法。
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