WO2015120832A1 - Titanfreie legierung - Google Patents

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Julia Rosenberg
Jutta KLÖWER
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VDM Metals GmbH
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    • C22F1/10—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working of nickel or cobalt or alloys based thereon

Definitions

  • the invention relates to a titanium-free alloy with high pitting and crevice corrosion resistance and high yield strength and strength in the work-hardened state.
  • the highly corrosion-resistant alloy Alloy 825 is used mainly in the chemical industry and in offshore technology. It is marketed under the material number 2.4858 and has the following chemical composition: C ⁇ 0.025%, S ⁇ 0.015%, Cr 19.5-23.5%, Ni 28-46%, Mn £ 1%, Si ⁇ 0.5% , Mo 2.5-3.5%, Ti 0.6-1.2%, Cu 1.5- 3%, Al ⁇ 0.2%, Co ⁇ 1%, Fe balance.
  • the alloy Alloy 825 is a titanium-stabilized material.
  • titanium can cause problems, especially in continuous casting, because it reacts with the casting powder S1O 2 (Problem 3). It would be desirable to avoid the element titanium, but this leads to a significant increase in the edge crack tendency.
  • JP 61288041 A1 relates to an alloy having the following composition: C ⁇ 0.045%, S ⁇ 0.03%, N 0.005-0.2%, Cr 14-26%, Mn ⁇ 1%, Si ⁇ 1%, Mo ⁇ 8% , Cu ⁇ 2%, Fe ⁇ 25%, Al ⁇ 2%, B 0.001 - 0.1%, Mg 0.005 - 0.5%, remainder Ni.
  • the content of Nb is generated by a formula.
  • at least one of the elements Ti, Al, Zr, W, Ta, V, Hf may be contained in contents 2.
  • the object of the invention is to provide an alloy which is alternative to Alloy 825, which meets the problems outlined above and
  • the hot forming and weldability is at least as good.
  • An expedient embodiment of the alloy according to the invention has the following composition (in% by weight)
  • the chromium content can be modified as follows:
  • the nickel content can be modified as follows:
  • molybdenum content can be modified as follows:
  • the alloy may still contain the element V in contents (in wt.)
  • V 0.2-0.7% may be added.
  • the iron content in the alloy according to the invention should be> 22%.
  • the PRE total in terms of corrosion resistance of Alloy 825 is PRE 33 and is very low compared to other alloys.
  • Table 2 shows the active quantities PRE according to the prior art.
  • Table 3 shows the results of various pitting corrosion studies.
  • the reduced titanium content has no negative influence on the pitting corrosion temperature.
  • the increased molybdenum content has positive effects.
  • Table 5 Tensile tests at RT Figures 1 and 2 below show results of tensile tests on the one hand of the reference alloy Alloy 825 and on the other hand of alternative alloys.
  • Molybdenum has a positive effect on yield strength and strength.
  • Figures 3 and 4 illustrate the positive influence of Molydbän.
  • Microcrack (stereomicroscope)
  • a homogenization annealing of the slabs / billets produced is carried out at 1 150-1250 ° C for 15 to 25 hours, wherein
  • the homogenization annealing is carried out in particular following a first hot working.
  • the alloy can also be produced by ESUA / AR remelting.
  • the alloy according to the invention should preferably be used as a component in the oil and gas industry.
  • Table 6 contrasts Alloy 825 (standard) with two alloys of the present invention.

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Abstract

Titanfreie Legierung mit hoher Lochfraß- und Spaltkorrosionsbeständigkeit sowie hoher Streckgrenze im kaltverfestigten Zustand, mit (in Gew.-%) C max. 0,02 %, S max. 0,01 %, N max. 0,03 %, Cr 20,0 - 23,0 %, Ni 39,0 - 44,0 %, Mn 0,4 - < 1,0 %, Si 0,1 - < 0,5 %, Mo > 4,0 - < 7,0 %, Nb max. 0,15 %, Cu > 1,5 - < 2,5 %, AI 0,05 - < 0,3 %, Co max. 0,5 %, B 0,001 - < 0,005 %, Mg 0,005 - < 0,015 %, Fe Rest sowie erschmelzungsbedingte Verunreinigungen.

Description

Titanfreie Legierung
Die Erfindung betrifft eine titanfreie Legierung mit hoher Lochfraß- und Spaltkorrosionsbeständigkeit sowie hoher Streckgrenze und Festigkeit im kaltverfestigten Zustand.
Der hochkorrosionsbeständige Werkstoff Alloy 825 wird schwerpunktmäßig in der chemischen Industrie und in der Offshore-Technik eingesetzt. Er wird unter der Werkstoffnummer 2.4858 vertrieben und hat folgende chemische Zusammensetzung: C < 0,025 %, S < 0,015 %, Cr 19,5 - 23,5 %, Ni 28 - 46 %, Mn £ 1 %, Si < 0,5 %, Mo 2,5 - 3,5 %, Ti 0,6 - 1 ,2 %, Cu 1 ,5 - 3 %, AI < 0,2 %, Co < 1 %, Fe Rest.
Für neue Anwendungen in der Öl- und Gas-Industrie sind die Lochfraß- und Spaltkorrosionsbeständigkeit (Problem 1) sowie die Streckgrenze und Festigkeit (Problem 2) zu gering.
Im Hinblick auf den geringen Chrom- und Molybdängehalt weist Alloy 825 nur eine vergleichsweise geringe Wirksumme auf (PRE = 1 x % Cr + 3,3 x % Mo). Unter der Wirksumme PRE versteht der Fachmann Pitting Resistance Equivalent.
Bei der Legierung Alloy 825 handelt es sich um einen titanstabilisierten Werkstoff. Titan kann jedoch zu Problemen, insbesondere beim Strangguss führen, da es mit dem S1O2 des Gießpulvers reagiert (Problem 3). Wünschenswert wäre ein Vermeiden des Elements Titan, was allerdings zu einer signifikanten Erhöhung der Kantenrissneigung führt.
Die JP 61288041 A1 betrifft eine Legierung folgender Zusammensetzung: C < 0,045 %, S < 0,03 %, N 0,005 - 0,2 %, Cr 14 - 26 %, Mn < 1 %, Si < 1 %, Mo < 8 %, Cu < 2 %, Fe < 25 %, AI < 2 %, B 0,001 - 0,1 %, Mg 0,005 - 0,5 %, Rest Ni. Der Gehalt an Nb wird durch eine Formel generiert. Darüber hinaus kann mindestens eines der Elemente Ti, AI, Zr, W, Ta, V, Hf in Gehalten 2 enthalten sein.
Bestätigungskopiel Die US 2,777,766 offenbart eine Legierung folgender Zusammensetzung: C < 0,25 %, Cr 18 - 25 %, Ni 35 - 50 %, Mo 2 - 12 %, Nb 0,1 - 5 %, Cu bis 2,5 %, W bis 5 %, Fe Rest (min. 15 %).
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine zu Alloy 825 alternative Legierung bereitzustellen, die den vorab aufgezeigten Problemen gerecht wird und
- titanfrei ist,
- eine erhöhte Lochfraß- und Spaltkorrosionsbeständigkeit aufweist,
- eine höhere Streckgrenze im kaltverfestigten Zustand hat,
- deren Warmumform- und Schweißbarkeit zumindest gleich gut ist.
Darüber hinaus soll ein Verfahren zur Herstellung der Legierung vorgestellt werden.
Diese Aufgabe wird gelöst durch eine titanfreie Legierung mit hoher
Lochfraßkorrosionsbeständigkeit mit (in Gew.-%)
C max. 0,02 %
S max. 0,01 %
N max. 0,03 %
Cr 20,0 - 23,0 %
Ni 39,0 - 44,0 %
Mn 0,4 - < 1 ,0 %
Si 0,1 - < 0,5 %
Mo > 4,0 - < 7,0 %
Nb max. 0,15 %
Cu > 1 ,5 - < 2,5 %
AI 0,05 - < 0,3 %
Co max. 0,5 %
B 0,001 - < 0,005 %
Mg 0,005 - < 0,015 %
Fe Rest sowie erschmelzungsbedingte Verunreinigungen. Vorteilhafte Weiterbildungen der erfindungsgemäßen Legierung sind den zugehörigen gegenständlichen Unteransprüchen zu entnehmen.
Eine zweckmäßige Ausgestaltung der erfindungsgemäßen Legierung weist folgende Zusammensetzung (in Gew.-%)
C max. 0,015 %
S max. 0,005 %
N max. 0,02 %
Cr 21 ,0 - < 23 %
Ni > 39,0 - < 43,0 %
Mn 0,5 - 0,9 %
Si 0,2 - < 0,5 %
Mo > 4,5 - 6,5 %
Nb max. 0,15 %
Cu > 1 ,6 - < 2,3 %
AI 0,06 - < 0,25 %
Co max. 0,5 %
B 0,002 - 0,004 %
Mg 0,006 - 0,015 %
Fe Rest sowie erschmelzungsbedingte Verunreinigungen.
Der Gehalt an Chrom kann bedarfsweise noch wie folgt modifiziert werden:
Cr > 21 ,5 - < 23 %
Cr 22,0 - < 23 %
Der Nickelgehalt kann bedarfsweise noch wie folgt modifiziert werden:
Ni > 39,0 - < 42 %
Ni > 39,0 - < 41 %
Der Molybdängehalt kann bedarfsweise noch wie folgt modifiziert werden:
Mo > 5 - < 6,5 %
Mo > 5 - < 6,2 % Der Gehalt an Kupfer kann bedarfsweise noch wie folgt eingestellt werden:
Cu > 1 ,6 - < 2,0 %
Bedarfsweise kann der Legierung noch das Element V in Gehalten (in Gew.-)
V > 0 - 1 ,0 %
V 0,2 - 0,7 % zugesetzt werden.
Der Eisengehalt soll in der erfindungsgemäßen Legierung > 22 % sein.
Durch das Weglassen des Elements Titan entstehen - wie vorab dargelegt - beim Walzen Kantenrisse. Die Rissneigung kann durch Magnesium in der Größenordnung 50-150 ppm positiv beeinflusst werden. In der Tabelle 1 sind die dazugehörigen/untersuchten Laborschmelzen aufgeführt.
Figure imgf000006_0001
Tabelle 1: Einfluss von Desoxidationselementen auf die Kantenrissneigung beim Warmwalzen
Die Wirksumme PRE im Hinblick auf die Korrosionsbeständigkeit des Alloy 825 liegt bei PRE 33 und ist im Vergleich zu anderen Legierungen sehr gering. In Tabelle 2 sind die Wirksummen PRE gemäß dem Stand der Technik abgebildet.
Figure imgf000007_0001
Tabelle 2: Wirksumme PRE für verschiedene dem Stand der Technik entsprechende Legierungen
Durch Erhöhung des Molybdängehalts lässt sich diese Wirksumme und somit die Korrosionsbeständigkeit steigern. PRE = 1 x % Cr + 3,3 x % Mo (Pitting Resistance Equivalent).
Tabelle 3 zeigt die Ergebnisse diverser Lochfraßkorrosionsuntersuchungen. Der reduzierte Titangehalt hat keinen negativen Einfluss auf die Lochfraßkorrosionstemperatur. Der erhöhte Molybdängehalt hat positive Auswirkungen.
Figure imgf000007_0002
Tabelle 3: Kritische Lochfraßkorrosionstemperatur in 6 % FeC + 1 % HCL, über 72 h (ASTM G-48 Methode C).
Weitere Korrosionsuntersuchungen zeigten ebenfalls eine Verbesserung der kritischen Spaltkorrosionstemperaturen im Vergleich zum Alloy 825. Diese sind in Tabelle 4 dargestellte. Alloy CPT in °C CCT in °C Ni Cr Mo V Ti PRE
825* 30 < 5 33
PV661 40 15 40 23 3,3 < 0,002 0,8 34
PV662 50 20 40 23 5,9 < 0,002 < 0,002 42
PV663 50 20 39 23 5,8 0,4 < 0,002 42
Tabelle 4: Kritische Lochfraß- (CPT) und Spaltkorrosionstemperatur (CCT)
Durch 15 und 30-% Kaltverformung kann die Streckgrenze und die Festigkeit erhöht werden. In der folgenden Tabelle sind die dazugehörigen Untersuchungsergebnisse diverser Laborlegierungen aufgeführt.
Figure imgf000008_0001
Tabelle 5: Zugversuche bei RT In den nachstehenden Abbildungen 1 und 2 sind Ergebnisse von Zugversuchen, einerseits der Referenzlegierung Alloy 825 und andererseits alternativer Legierungen dargestellt.
Figure imgf000009_0001
Graphische Darstellung der Ergebnisse der Zugversuche bei Raumtemperatur (Mittelwerte) in Abhängigkeit vom Zustand.
Molybdän wirkt sich positiv auf die Streckgrenze und die Festigkeit aus. In den Abb. 3 und 4 wird der positive Einfluss von Molydbän verdeutlicht.
Figure imgf000010_0001
Abbildung 3 Abbildung 4
Graphische Darstellung der Ergebnisse der Zugversuche bei Raumtemperatur (Mittelwerte) in Abhängigkeit vom Molybdängehalt.
Mithilfe des PVR-Tests (Programmierten-Verformungs-Riss-Test) wurde die Heißrisssensibilität der Ni-Basislegierung Alloy 825 untersucht. Durch Anlegen einer linear ansteigenden Zuggeschwindigkeit während des WIG-Schweißens, wurde die kritische Zuggeschwindigkeit VKr bestimmt. In der folgenden Graphik sind die Untersuchungsergebnisse dargestellt. Je höher die Zuggeschwindigkeit und je geringer die Heißrissneigung, umso besser ist die Schweißbarkeit des Werkstoffs. Die titanfreien, hochmolybdänhaltigen Varianten (PV 506 und PV 507) zeigten weniger Risse als die Standard legierung (PV 942).
45,0
Makroriss (PT)
40,0
Mikroriss (Stereomikroskop)
35,0
30,0
25,0
20,0
15,0
10,0
5.0
0,0
Figure imgf000011_0001
LG = losungsgeglüht
WG - weichgeglüht
Abbildung 5 Kritische Verformungsgeschwindigkeiten für den 1. Heißriss (PT- und Stereomikroskopprüfung) an Alloy 825, unabhängig von der Rissart
Figure imgf000011_0002
Figure imgf000011_0003
Tabelle 6 (chemische Zusammensetzung in Gew.-%) Die Aufgabe wird auch gelöst durch ein Verfahren zur Herstellung einer Legierung, die eine Zusammensetzung gemäß einem der gegenständlichen Ansprüche aufweist, indem
a) die Legierung offen im Strang- oder Blockguss erschmolzen wird,
b) zur Aufhebung der durch den erhöhten Molybdängehalt verursachten Seigerungen eine Homogenisierungsglühung der erzeugten Brammen/Knüppel bei 1 150-1250 °C über 15 bis 25 h durchgeführt wird, wobei
c) die Homogenisierungsglühung insbesondere im Anschluss an eine erste Warmumformung durchgeführt wird.
Optional kann die Legierung auch durch ESUA/AR-Umschmelzen erzeugt werden.
Die erfindungsgemäße Legierung soll bevorzugt als Bauteil in der Öl- und Gasindustrie eingesetzt werden.
Als Produktformen bieten sich hierbei Bleche, Bänder, Rohre (längsnahtgeschweißt und nahtlos), Stangen oder Schmiedeteile an.
Tabelle 6 stellt Alloy 825 (Standard) zwei erfindungsgemäßen Legierungen gegenüber.
Figure imgf000012_0001
Figure imgf000013_0001
Tabelle 6 (chemische Zusammensetzung in Gew.-%)

Claims

Patentansprüche
1. Titanfreie Legierung mit hoher Lochfraß- und Spaltkorrosionsbeständigkeit sowie hoher Streckgrenze im kaltverfestigten Zustand, mit (in Gew.-%)
C max.0,02 %
S max.0,01 %
N max.0,03 %
Cr 20,0 - 23,0 %
Ni 39,0 - 44,0 %
Mn 0,4 -< 1,0%
Si 0,1 -<0,5%
Mo > 4,0 - < 7,0 %
Nb max.0,15 %
Cu > 1,5 -< 2,5%
AI 0,05 - < 0,3 %
Co max.0,5 %
B 0,001 - < 0,005 %
Mg 0,005 -< 0,015%
Fe Rest sowie erschmelzungsbedingte Verunreinigungen.
2. Legierung nach Anspruch 1 mit (in Gew.-%)
C max.0,015 %
s max.0,005 %
N max.0,02 %
Cr 21,0 -< 23%
Ni > 39,0 - < 43,0 %
Mn 0,5 - 0,9 %
Si 0,2 - < 0,5 %
Mo > 4,5- 6,5 %
Nb max.0,15 %
Cu > 1,6 -< 2,3%
AI 0,06 - < 0,25 % Co max. 0,5 %
B 0,002 - 0,004 %
Mg 0,006 - 0,015 %
Fe Rest sowie erschmelzungsbedingte Verunreinigungen.
Legierung nach Anspruch 1 oder 2 mit (in Gew.-%)
Cr > 21 ,5 - < 23 %
Ni > 39,0 - < 42 %
Mo > 5 - < 6,5 %
Cu > 1 ,— < 2,2 %
Legierung nach einem der Ansprüche 1 bis 3, die bedarfsweise (in Gew.-%) V > 0 - 1 ,0 %, insbesondere 0,2 - 0,7 % aufweist.
Verfahren zur Herstellung einer Legierung, die eine Zusammensetzung gemäß einem der Ansprüche 1 bis 4 aufweist, indem
a) die Legierung offen im Strang- oder Blockguss erschmolzen wird, b) zur Aufhebung der durch den erhöhten Molybdängehalt verursachten Seigerungen eine Homogenisierungsglühung der erzeugten Brammen/Knüppel bei 1150-1250 °C über 15 bis 25 h durchgeführt wird, wobei
c) die Homogenisierungsglühung insbesondere im Anschluss an eine erste Warmumformung durchgeführt wird.
Verwendung der Legierung nach einem der Ansprüche 1 bis 4 als Bauteil in der Öl- und Gasindustrie.
Verwendung nach Anspruch 6, wobei die Bauteile in den Produktionsformen Blech, Band, Rohr (längsnahtgeschweißt und nahtlos), Stangen oder als Schmiedeteil vorliegen.
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