WO2014157907A1 - 고온용 초음파 센서 및 그 제조방법 - Google Patents

고온용 초음파 센서 및 그 제조방법 Download PDF

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silver
retarder
piezoelectric vibrator
axis
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남기한
주현규
도노사키미네히로
이가라시후미야스
가와구치히데오
사이토노리아키
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주식회사 우진
가부시키가이샤 소닉
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    • H10N30/708—Intermediate layers, e.g. barrier, adhesion or growth control buffer layers

Definitions

  • the present invention relates to ultrasonic sensors, and in particular, to ultrasonic sensors suitable for flow measurement of high temperature fluids and a method of manufacturing the same.
  • Non-Patent Document 1 There is an ultrasonic flowmeter which measures the flow rate by converting the flow rate into a flow rate by measuring the flow rate of the fluid and firing the ultrasonic wave into the fluid and receiving the emitted ultrasonic wave.
  • An ultrasonic sensor which is a piezoelectric vibrator, is used for launching or receiving ultrasonic waves.
  • the flow rate can be determined by the Doppler effect or the like, but ultrasonic sensors are provided on the upstream and downstream sides of the pipe, respectively, and the flow rate is determined by the difference between the propagation time of the ultrasonic wave upstream and the ultrasonic wave downstream. As a result, a transmission time difference measuring method for calculating a flow rate is widely used.
  • an ultrasonic sensor is constructed by the timing of transmitting and receiving the ultrasonic waves in the ultrasonic sensors upstream and downstream of the pipe, and the ultrasonic propagation time upstream and the ultrasonic waves downstream by the high-speed counter. Measure the propagation time.
  • the zero cross method is to measure a place where the received ultrasonic signal crosses zero.
  • the correlation method finds the propagation time upstream and the propagation time downstream from the autocorrelation peak time of a transmission waveform and a reception waveform.
  • Ultrasonic flowmeters are also used for measuring flow rates of high temperature and high pressure fluids such as boilers.
  • the sensor using PZT lead zirconate titanate which is a piezoelectric ceramic is mainly used conventionally.
  • the Curie point of PZT depends on its composition, but it is around 150 ° C to 250 ° C, and the piezoelectric constant decreases significantly in the vicinity of the Curie point.
  • a sensor using a piezoelectric material or a piezoelectric single crystal material having a high Curie point is used (Non-Patent Document 2).
  • Patent Literature 1 provides a pipe through which a high temperature fluid flows in a container filled with a low temperature liquid, and arranges ultrasonic sensors so as to be cooled by the low temperature liquid on the upstream and downstream pipe walls of the pipe, respectively, and the transfer time difference method. It is disclosed to obtain the flow rate of the high temperature fluid in the piping accordingly.
  • Patent Document 2 has a configuration in which the temperature rise of the piezoelectric vibrator due to heat from the hot fluid is prevented by interposing a quartz acoustic transmission path between the piezoelectric vibrator and the high temperature fluid when measuring the flow rate of the hot fluid. Is disclosed.
  • lithium niobate (LiNbO 3 : hereafter abbreviated as LN) is a piezoelectric material which has a much higher Curie point than PZT and can withstand high temperatures.
  • LN lithium niobate
  • the Curie point of LN is about 1200 ° C.
  • Fig. 1A shows the crystal structure of LN.
  • LN has a trigonal crystal structure, and as shown is crystallographically X, Y and Z axes are determined.
  • a metal piece i.e., a dumper
  • the metal piece is the same plane as the output surface of the ultrasonic wave in the ultrasonic sensor, and Likewise, there are two cases in which the surface opposite to the output surface of the ultrasonic wave is used.
  • an aluminum alloy brazing material is used for joining the dumping part and the piezoelectric vibrator.
  • Patent Document 5 silver (Ag) is used as the dumping part. Iii) The piezoelectric vibrator and the dumping part are joined by joining. Patent Document 7 also bonds a metal shoe that functions as a dumping portion and forms a temperature gradient to a piezoelectric vibrator made of a high Curie ferroelectric material.
  • Patent Document 10 uses Al-Si-Mg alloy or silver lead as a brazing material for bonding to an LN piezoelectric vibrator, Ag: 45%, Cu: 16%, Cd: 24%, and the balance of silver lead. Zn is used.
  • Patent Document 10 when bonding an LN piezoelectric vibrator to a protective layer made of a cermet insulating material, a thin film of Cu or Ni is formed on the surface of the cermet insulating material by ion plating, and a piezoelectric vibrator uses a silver electrode. After forming, joining the silver electrode of a piezoelectric vibrator and a cermet insulating material by the said silver lead is disclosed.
  • the coefficient of linear expansion in thermal expansion is anisotropic, and the coefficient of linear expansion in the X-axis direction and the coefficient of linear expansion in the Y-axis direction are the same. It makes a difference.
  • the anisotropy in thermal expansion is in the plane of the bonding surface. As a result, the inconvenience that the piezoelectric vibrator is cracked may occur due to the application of a thermal cycle.
  • Non-Patent Document 3 shows the piezoelectric coefficient in the Z-axis direction in the LN single crystal is smaller than that of other general ferroelectric materials. Therefore, an ultrasonic sensor that does not break the LN piezoelectric vibrator even when a thermal cycle is applied has a problem that the transmission efficiency and reception efficiency of the ultrasonic wave are small and are not suitable for accurate flow rate measurement.
  • Table 1 shows the characteristics such as the Curie point, the piezoelectric coefficient, the relative dielectric constant in various piezoelectric materials
  • Table 2 shows the thermal expansion coefficient (linear expansion coefficient) in LN and other materials.
  • the Z cut plate indicates an LN plate cut along two parallel Z cut surfaces
  • the Y36 ° cut plate indicates an LN plate cut along two parallel Y-axis 36 ° cut surfaces described later.
  • the coupling agent mainly composed of water glass is installed on the ultrasonic sensor by application after completion of the ultrasonic sensor. Also in patent document 9, it uses the electrode which consists of heat-resistant soft metal which has suitable baking in a measurement temperature range, and shows using this electrode as a coupling agent. Moreover, it is also known to use gold foil and copper foil as a high temperature coupler, and the example using silver is also known.
  • the ultrasonic flowmeter is, for example, based on the difference between the ultrasonic transfer time in the flow direction and the ultrasonic transfer time in the reverse direction from the flow, and the like, and thus the flow rate is measured (Non-Patent Document 1). It is preferable that the Q value of the ultrasonic signal as a whole is small and the reverberation is small. It is especially important to reduce the reverberation when the zero cross method or the correlation measurement method is used to measure the propagation time difference.
  • a thin protective film or retardant is disposed on the front of the non-destructive inspection or medical ultrasonic probe.
  • the retarder also functions as the dumping portion described above. If the acoustic impedance of the retarder (here, the inherent acoustic impedance expressed by the product of the sound velocity and density of the material) is close to the acoustic impedance of the piezoelectric vibrator, the ultrasonic waves generated by the piezoelectric vibrator are transmitted to the retarder, and the vibration energy Is scattered away from within the vibrator, so that multiple reflections, i.e., resonance, within the vibrator are rapidly attenuated.
  • Patent Document 1 Japanese Unexamined Patent Application Publication No. 2000-162004
  • Patent Document 2 Japanese Patent No. 4205711
  • Patent Document 3 Japanese Unexamined Patent Publication No. 2006-090804
  • Patent Document 4 Japanese Patent Application Laid-Open No. 7-046095
  • Patent Document 5 Japanese Unexamined Patent Application Publication No. 10-339722
  • Patent Document 6 Japanese Unexamined Patent Publication No. 4-029056
  • Patent Document 7 Japanese Patent No. 4244172
  • Patent Document 8 Japanese Unexamined Patent Application Publication No. 2005-064919
  • Patent Document 9 Japanese Unexamined Patent Application Publication No. 2008-256423
  • Patent Document 10 US Patent No. 4961347
  • Non-Patent Document 1 "Utility Butterfly for Flowmeter of Revised Edition", Japan Weighing Instruments Industry Association, Japan Institute of Technology, Japan, Japan. 119-126 (September 2012)
  • Non-Patent Document 2 R. Kazys, et al., “Research and development of radiation resistant ultrasonic sensors for quasi-image forming systems in a liquid lead-bismuth,” ISSN 1392-2114 ULTRAGARSAS (ULTRASOUND), Vol. 62, No. 3, pp. 7-15, 2007
  • Non-Patent Document 3 Q. F. Zhou, et al., “Design and modeling of inversion layer ultrasonic transducers using LiNbO3 single crystal,” Ultrasonics, Vol. 44, Supplement, pp. e607-e611, 2006
  • Non-Patent Document 4 Takaro Ikeda, "The Basics of Piezoelectric Materials,” Omsa, 1984
  • Non-Patent Document 5 K. K. Wong edit, “Properties of Lithium Niobate,” EMIS datareviews series No.28, INSPEC, 2002
  • an orientation in which the Y axis of the crystal is rotated about + 36 ° (for example, 36 ° ⁇ 2 °) in the vicinity of the X axis is known as an orientation with a large piezoelectric constant (for example, Non-Patent Documents 3 and 4).
  • the surface perpendicular to the direction in which the Y axis is rotated by about + 36 ° around the X axis is an ultrasonic output plane.
  • the ultrasonic sensor may be configured.
  • FIG. 1 (b) illustrates the 36 ° cut surface of the Y axis of LN, and shows that the 36 ° cut surface of the Y axis can be obtained by rotating the plane perpendicular to the Y axis (Y cut surface) by + 36 ° around the X axis. .
  • the figure also shows the Z cut plane for reference.
  • surfaces other than the Z-cut surface that is, the surface inclined in the Z-axis direction as the normal, the linear expansion coefficients are different in two directions in the plane, so that uniform thermal expansion cannot be obtained.
  • the crystal and the retardant are joined by the bonding material. Therefore, the crystal and the retardant are determined in the temperature range applied at the time of joining or the operating temperature range of the ultrasonic sensor. And the coefficient of linear expansion of the bonding material need to be close to each other.
  • a mechanical coupling is performed with respect to the ultrasonic wave between the pipe or spool piece to which the sensor is attached and the ultrasonic output surface (for example, the emission cross section of the ultrasonic wave in the retarder).
  • a coupling agent contact medium
  • a coupler material such as gold foil, copper foil, aluminum foil, polyimide foil, and water glass is additionally applied to or attached to the ultrasonic sensor, so that the ultrasonic sensor is quickly applied to the pipe or spool piece to be inspected. Difficult to install Therefore, there is a demand for a method capable of forming a soft metal functioning as a coupler on the ultrasonic output face of the sensor at the time of manufacturing the ultrasonic sensor.
  • the object of the present invention is to solve the problems in the prior art as described above, and to provide a piezoelectric vibrator capable of generating ultrasonic waves at a high output by using the cut surface of the L-axis of 36 ° as the Y-axis, which can be used in a high temperature range.
  • the present invention provides an ultrasonic sensor and a method of manufacturing the same, in which the occurrence of cracks in a crystal is prevented.
  • the ultrasonic sensor of the present invention is made of lithium niobate (LN), and joins one side of a retarder to a piezoelectric vibrator having the Y-axis 36 ° cut surface of the LN as an output surface, a retarder made of titanium, and an output surface.
  • the bonding layer is provided, and a bonding layer consists of silver and frit glass, and the linear expansion coefficient of frit glass exists in the range of 5 * 10 ⁇ -6> K ⁇ -1> -15 * 10 ⁇ -6> K ⁇ -1> .
  • the ultrasonic sensor manufacturing method of the present invention is a method of manufacturing an ultrasonic sensor having lithium niobate (LN) as a piezoelectric vibrator, wherein the Y-axis of the N-axis 36 ° cut surface is used as the output surface, and at least the silver paste is applied to the output surface and fired ( Forming a piezoelectric vibrator, applying a silver paste to opposite and opposite surfaces of the retardant made of titanium, and one side of the retardant and the output surface of the piezoelectric vibrator after firing.
  • LN lithium niobate
  • the cut surface of the L-axis at 36 ° on the Y axis means a surface obtained by rotating about 36 ° (for example, 36 ° ⁇ 2 °) about a plane perpendicular to the Y axis of the LN crystal about the X axis.
  • an inert gas nitrogen or argon is mentioned, for example,
  • the predetermined temperature is 500 degreeC, for example.
  • an output surface of a Y-axis 36 ° cut surface capable of high output as an LN piezoelectric vibrator without causing damage to the piezoelectric vibrator even at high temperature is used. This has the effect of being able to use it.
  • FIG. 1A is a diagram showing a crystal structure of lithium niobate (LN), and (b) is a diagram illustrating a 36-degree cut plane of the Y-axis of LN.
  • 2 (a) and 2 (b) are top and side views, respectively, of an ultrasonic sensor of one embodiment of the present invention.
  • FIG. 3 is a flowchart illustrating a manufacturing process of the ultrasonic sensor illustrated in FIG. 2.
  • FIG. 4 is a view showing a transmission and reception configuration for measuring the flow rate.
  • Fig. 5 is a waveform diagram showing a burst waveform for driving an ultrasonic sensor.
  • 7 (a) and 7 (b) are graphs illustrating the orientation angles.
  • 8A and 8B are waveform diagrams showing multiple reflection waveforms.
  • FIG. 2 shows an ultrasonic sensor which is one embodiment of the present invention.
  • the ultrasonic sensor includes a single crystal of lithium niobate (LN: LiNbO 3 ) as the piezoelectric vibrator 1, and the piezoelectric vibrator 1 has a disk shape.
  • LN lithium niobate
  • both the bottom face and the top face as the discs are 36 degrees cut surfaces of the L-axis of Y.
  • One face (bottom face in the drawing) of the two opposing faces (bottom face and top face) of the piezoelectric vibrator 1 serves as an output face from which the ultrasonic waves are output from the piezoelectric vibrator 1.
  • the tip of the round bar-shaped titanium retardation material 3 is joined to the output surface via the bonding layer 2.
  • the titanium retardation material 3 is made of pure titanium (Ti).
  • the titanium retardation material 3 may contain inevitable impurities in titanium.
  • the bonding layer 2 is formed by baking the silver paste containing frit glass as mentioned later. Therefore, the bonding layer 2 consists of silver and frit glass, and what has a linear expansion coefficient in the range of 5x10 ⁇ -6> K ⁇ -1> -15 * 10 ⁇ -6> K ⁇ -1> is used as frit glass.
  • the other end of the titanium retardation material 3 is provided with a coupler 4 containing silver. In order to form simultaneously the manufacture of a sensor main body without adding the coupling agent of an ultrasonic sensor later, it is preferable to form the coupling agent 4 simultaneously with the bonding layer 3 with the thing of the same composition as the bonding layer 3.
  • silver paste is applied on both sides of an LN single crystal (piezoelectric vibrator 1) having a thickness of 0.8 mm to 1.6 mm and a diameter of 10 mm to 18 mm, and fired at 700 ° C. to 850 ° C. (step) 11).
  • silver paste is apply
  • An inert atmosphere kiln is used for baking, and it hold
  • the inert gas atmosphere is also used to prevent the titanium oxide layer from forming in the bonding layer 2 or to control the oxide layer.
  • the inert gas for example, argon (Ar) or nitrogen (N 2 ) and mixed gas thereof can be used. After holding for 30 minutes at a temperature of 700 ° C to 850 ° C, the mixture is cooled to room temperature for 10 hours in an inert gas atmosphere or an atmosphere (step 15).
  • the ultrasonic sensor of this embodiment is completed through such a process.
  • the titanium retarder 3 is bonded to the cut surface of 36 ° of the Y axis of the LN.
  • bonding using a silver paste containing frit glass is performed.
  • the silver paste used at this time contains 79-82% of silver and 2.3-2.5% of frit glass components by mass ratio, and remainder is an organic binder component.
  • the organic binder component mainly consists of diethylene glycol mono n-butyl ether or ethyl cellulose.
  • examples of the frit glass mixed in the silver paste include SiO 2 -ZnO-B 2 O 3 (zinc borosilicate) and B 2 O 3 -ZnO-Al 2 O 3 (zinc alumina).
  • Boric acid the coefficient of linear expansion of which is in the range of 5 ⁇ 10 ⁇ 6 K ⁇ 1 to 15 ⁇ 10 ⁇ 6 K ⁇ 1 , preferably in the range of 7 to 8 ⁇ 10 ⁇ 6 K ⁇ 1 Is used.
  • the composition of the silver paste is in mass%, for example, 82% Ag, 0.1% Si, 0.05% Al, 0.2% B, 1.0% Zn.
  • the linear expansion coefficient may be used that of 7.6 ⁇ 10 -6 K -1 .
  • the composition in the silver paste is 81% by mass Ag, 0.4% Si, 0.2% Al, 0.2% B, 0.01% Zn, and 0.02% Co.
  • frit glass containing cobalt was preferred.
  • the linear expansion coefficient of these glass components is 7.65 ⁇ 10 ⁇ 6 K ⁇ 1 , which is close to 8.4 ⁇ 10 ⁇ 6 K ⁇ 1 of the linear expansion coefficient of the titanium material.
  • the linear expansion rate after firing of the silver paste is more dominant than the linear expansion rate of glass at 7.65 ⁇ 10 -6 K ⁇ 1 than that of silver 18.9 ⁇ 10 ⁇ 6 K ⁇ 1 .
  • crystallization by the in-plane anisotropy in the linear expansion rate in 36 degrees cut surface of LN are prevented.
  • the thickness of the bonding layer 2 is 10 micrometers-30 micrometers, for example, and the layer thickness of the coupler 4 is 5 micrometers-20 micrometers.
  • the ultrasonic sensor of this embodiment is manufactured by the above-mentioned process, in order to reduce thermal oxidation in the temperature range of 500 degreeC-850 degreeC applied when joining a piezoelectric vibrator and a retarder, stainless steel is considered from a viewpoint of workability.
  • pure titanium has a linear expansion coefficient of 8.4 ⁇ 10 ⁇ 6 K ⁇ 1 which is close to the linear expansion coefficient (7 to 10 ⁇ 10 ⁇ 6 K ⁇ 1 ) assumed on the L-axis of 36 ° of the Y axis.
  • the retardant is made of titanium alloy
  • the difference in the linear expansion coefficient between the piezoelectric vibrator and the retardant is increased, and therefore, it is thought that the peeling of the joint and the breakage of the crystal easily occur.
  • the spool piece part 22 is provided in the upstream and downstream of the piping 21, respectively.
  • Each spool piece portion 22 has a cast iron spool piece 23 configured to transmit ultrasonic waves to water in the pipe 21.
  • the ultrasonic sensor 20 of this embodiment is joined with respect to each of these spool pieces 23 so that the spool pieces 23 may be press-contacted with the titanium retardation material 3 through the coupler 4.
  • the temperature of the water in the piping 21 shall be 230 degreeC much more than boiling point (100 degreeC) under the atmospheric pressure. Since this temperature is close to the critical point of the water, the pressure of the water in the pipe 21 is also 20 MPa, for example.
  • the cast iron spool piece 23 is provided in the inner side (high temperature, high pressure side), and the ultrasonic sensor 20 is attached to the spool piece part 22 from the outer side. Since it is installed, the ultrasonic sensor 20 itself is not in contact with water. However, since the ultrasonic sensor 20 receives heat conduction from the spool piece 22, operation at a high temperature is required.
  • the ultrasonic sensor 20 is driven by a 4 MHz burst wave composed of five voltage peaks (i.e., five waves) as shown in FIG. 5, and the signal generator 25 is used to generate the burst wave. It is installed.
  • the burst wave generated in the signal generator 25 is amplified by a sine wave of 100 V pp by the amplifier 26 and sent to the RF (high frequency) switch 27.
  • the RF switch 27 is for switching transmission and reception between the upstream ultrasonic sensor 20 and the downstream ultrasonic sensor 20 every millisecond.
  • a sensor on the upstream side transmits an ultrasonic burst signal for one millisecond (T1), and a sensor on the downstream side receives the burst signal, the sensor on the upstream side receives and downstream on the next one millisecond (T2). Sensor changes to transmit.
  • the RF switch 27 also outputs a signal received by the ultrasonic sensor on the receiving side, and this signal is recorded by the 50 ohm terminated digital oscilloscope 28.
  • the trigger signal is sent from the signal generator 25 to the digital oscilloscope 28.
  • the transmission time difference can be obtained from the data recorded in the digital oscilloscope 28, the transmission time difference is used based on the shape of the pipe 21, the arrangement of each ultrasonic sensor 20, and the acoustic properties of the measurement object (here, water). To calculate the flow rate and to calculate the flow rate.
  • the bonding surface with the piezoelectric vibrator 1 has the acoustic impedance different from the emission line side of the ultrasonic wave at the opposite end face (the end face of the implant side), so that the reflection of the ultrasonic wave is in this cross section. Occurs, and the phase shifts 180 degrees at that time.
  • the reflected ultrasonic waves are propagated to the bonding surface side, are reflected at the bonding surface, and are 180 degrees out of phase, but are propagated again to the end face side. For this reason, repetition of a propagation waveform occurs.
  • the value of the Fresnel zone limit (L) is calculated.
  • L (radius) 2 / 4 ⁇ , so the frequency is 4 MHz.
  • the length of the retardant needs to be longer than the Fresnel zone limit.
  • a material having a small sound speed may be used. The titanium material is advantageous because the sound speed is smaller than that of other materials.
  • An approximation formula is shown below.
  • Fig. 7 shows the results of the approximation calculation in the rectangular sound field, where (a) is for frequency 2 MHz and (b) is for 4 MHz. From this result, it can be seen that the direction angle at 4 MHz is 0.63 ° and the direction angle at 2 MHz is 1.37 °.
  • the reflection at the interface can be calculated by the Fresnel reflection calculation from the (unique) acoustic impedance of the material disposed on both sides of the interface.
  • Table 3 shows the density, sound velocity and acoustic impedance of each material.
  • the reflection wave reflects at the interface between the titanium retardation material 3 and the coupler 4 made of silver and reflects again at the interface with the piezoelectric vibrator, the reflection wave is the length of the titanium retardation material 3. It is necessary to have a length in which multiple reflections overlapping the measurement wave do not occur.
  • FIG. 8A shows an example in the case where there is a sufficient time interval and there is no influence of multiple reflections, but in FIG. 8B, the waveform overlaps with reverberation under the influence of multiple reflections.
  • the length of the titanium retardation material 3 is 10 mm
  • the frequency of the burst signal is 4 MHz (the time per wave is 0.25 ⁇ sec)
  • the number of waves in the signal is 5 waves
  • the piezoelectric is 5 waves.
  • the frequency is 2 MHz
  • the piezoelectric vibrator is not affected by the multiple reflected waves.
  • the piezoelectric vibrator is prevented from being damaged or peeled off.
  • the Y-axis 36 ° cut surface which enables high power, can be used as the output surface of the piezoelectric vibrator.
  • the silver glass frit material used for joining the piezoelectric vibrator and the titanium retarder as a coupling material, there is no need to additionally install the coupling material after the ultrasonic sensor is attached to the pipe or the spool piece.
  • signal processing at high quality becomes possible.

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Abstract

본 발명은 니오브산 리튬(LN) 단결정으로 이루어지는 압전진동자를 구비하고, 고출력에서의 초음파 발생이 가능하여 고온역에서 사용 가능하며, 결정에 있어서의 균열의 발생이 방지된 초음파 센서를 제공하는 것으로서, 본 발명의 압전진동자(1)는 LN 결정의 Y축에 직교하는 면을 X축을 중심으로 하여 36°±2°회전해서 얻어지는 면(Y축 36°컷면)을 출력면으로 한다. 초음파 센서는, 또한 티탄으로 이루어지는 지연재(3)와, 출력면에 지연재(3)의 한쪽 면을 접합시키는 접합층(2)을 구비한다. 접합층(2)은 은과 프리트 유리로 이루어지고, 프리트 유리의 선팽창율을 5×10-6 K-1∼15×10-6 K-1의 범위로 한다.

Description

고온용 초음파 센서 및 그 제조방법
본 발명은 초음파 센서에 관한 것으로, 특히 고온 유체의 유량계측에 적합한 초음파 센서 및 그 제조방법에 관한 것이다.
유체의 유량을 측정하는 것으로서 유체 내에 초음파를 발사하고, 발사한 초음파를 수신함으로써 유속을 구하여, 유속을 유량으로 환산하는 초음파 유량계가 있다(비특허문헌 1). 초음파의 발사나 수신에는 압전진동자인 초음파 센서가 이용된다. 유속을 구하는 방법으로는 도플러 효과 등에 의한 것도 있지만, 배관의 상류측과 하류측에 각각 초음파 센서를 설치하고, 상류측으로의 초음파의 전파 시간과 하류측으로의 초음파의 전파 시간의 차이에 의해 유속을 구하고, 유량을 산출하는 전달 시간차 측정법이 널리 이용되고 있다.
전달 시간차 측정에 있어서는 배관의 상류와 하류의 초음파 센서에 있어서 초음파를 송신하는 타이밍과 수신하는 타이밍에 의해서 측시(測時) 게이트를 구성하고, 고속 카운터로 상류로의 초음파 전파 시간과 하류로의 초음파 전파 시간을 측정한다. 이 타이밍 검출법으로서 수신 초음파 신호가 제로 크로스 하는 곳을 측정하는 것이 제로 크로스법이다.
한편, 상관법에서는 송신 파형과 수신 파형의 자기 상관 피크 시간으로부터 상류로의 전파 시간과 하류로의 전파 시간을 구한다.
초음파 유량계는 보일러 등과 같은 고온 고압 유체의 유량 측정에도 이용되고 있다. 보일러의 출구 온도가 100℃ 전후인 경우, 종래에는 압전 세라믹인 PZT(티탄산 지르콘산 연)를 이용한 센서가 주로 사용되고 있다. 그러나 PZT의 퀴리점(curie point)은 그 조성에도 의하지만, 150℃∼250℃ 전후이며, 또, 퀴리점의 근방에서는 압전 정수가 현저하게 저하되기 때문에 200℃를 넘는 영역에서의 유량 측정에는 보다 퀴리점이 높은 압전 재료나 압전 단결정 재료를 이용한 센서가 이용되고 있다(비특허문헌 2).
고온 영역에서의 초음파 유량 측정의 수법으로서 센서 자체를 냉각함으로써 종래의 PZT계 재료로 이루어지는 센서를 이용하는 것도 고안되고 있다. 예를 들면, 특허문헌 1에는 저온의 액체로 채운 용기 내에 고온 유체가 흐르는 배관을 설치하고, 배관의 상류측과 하류측의 관벽에 저온 액체에 의해서 냉각되도록 각각 초음파 센서를 배치하며, 전달 시간차법에 따라 배관 내의 고온 유체의 유량을 구하는 것이 개시되어 있다. 또한, 특허문헌 2에는 고온 유체의 유량을 계측할 때에, 압전진동자와 고온 유체와의 사이에 석영제의 음향 전송로를 개재시킴으로써 고온 유체로부터의 열에 의한 압전진동자의 온도 상승을 방지하도록 한 구성이 개시되어 있다.
그런데, PZT에 비해 훨씬 높은 퀴리점을 가지며, 고온에 견딜 수 있는 압전 재료로서 니오브산 리튬(LiNbO3：이하, LN으로 약식 기재한다)이 있다. LN의 일반적인 성질에 대해서는 예를 들면 비특허문헌 5에 기재되어 있다. LN의 퀴리점은 약1200℃이다. 도 1의 (a)는 LN의 결정 구조를 나타내고 있다. LN은 삼방정계의 결정 구조를 가지고, 도시되어 있는 바와 같이 결정학적으로 X축, Y축 및 Z축이 정해진다. 또, 그 격자 정수는 a=b=5.148Å, c=13.863Å 이다.
LN을 초음파 유량계의 초음파 센서로서 사용하는 경우, 지속 시간이 짧은 버스트파로 초음파를 발생시킬 필요가 있으므로 진동을 덤핑할 필요가 있다. 덤핑을 위해서는 LN 진동자에 금속편(즉, 덤퍼)이 부착되는데, 금속편의 부착 위치로서 특허문헌 4 등에 나타내는 바와 같이 초음파 센서에 있어서의 초음파의 출력면과 동일면으로 하는 경우와, 특허문헌 5 등에 나타내는 바와 같이 초음파의 출력면과는 반대측의 면으로 하는 경우의 두 가지 경우가 있다. 특허문헌 4에서는 덤핑 부분과 압전진동자와의 접합에 알루미늄 합금 납재를 이용하고 있고, 특허문헌 5에서는 덤핑 부분으로서 은(Ag)을 사용하는 것으로 하여, 은과 금(Au) 박막과의 공정(共晶) 접합에 의해 압전진동자와 덤핑 부분을 결합시키고 있다. 또, 특허문헌 7에는 고퀴리점의 강유전체 재료로 이루어지는 압전진동자에 대해, 덤핑 부분으로서 기능하는 동시에 온도 기울기를 형성하는 금속 슈(shoe)를 접합시키고 있다. 또한, 특허문헌 10에는 LN 압전진동자에 대한 접합을 실시하기 위한 납재로서 Al－Si－Mg 합금이나 은납을 이용하는 것, 은납으로는 Ag：45%, Cu：16%, Cd：24%, 잔부를 Zn으로 하는 것이 이용되는 것을 나타내고 있다. 또, 특허문헌 10에서는 서멧 절연 재료로 이루어지는 보호층에 대해서 LN 압전진동자를 접합할 때에, 서멧 절연 재료의 표면에 대해 이온 플레이팅에 의해 Cu 혹은 Ni의 박막을 형성하고, 압전진동자에는 은 전극을 형성한 다음, 상기의 은납에 의해서 압전진동자의 은 전극과 서멧 절연 재료를 접합하는 것이 개시되어 있다.
삼방정계인 LN의 단결정에서는 그 열팽창에 있어서의 선팽창율에 이방성이 있고, X축 방향에서의 선팽창율과 Y축 방향에서의 선팽창율은 같기는 하지만, 이들에 대해서 Z축 방향에서의 선팽창율은 차이가 난다. LN 단결정으로 이루어지는 압전진동자에 대해서 금속성의 덤핑 부분을 접합시키는 것을 고려하면, LN에 있어서의 Z축에 직교하는 면(이른바, Z컷면) 이외에 접합시킬 때에는 그 접합면의 면내에 있어 열팽창에서 이방성이 발생하므로, 열사이클의 인가 등에 의해 압전진동자가 균열되거나 하는 불편이 발생할 가능성이 있다. 그러나, 비특허문헌 3 등에 나타나는 바와 같이, LN 단결정에 있어서의 Z축 방향에서의 압전 계수는 다른 일반적인 강유전체 재료의 압전 계수보다 작다. 그 때문에, 열 사이클이 가해져도 LN 압전진동자가 파손되지 않는 초음파 센서는 초음파의 송신 능률이나 수신 능률이 작고, 정확한 유량 측정에 맞지 않는다는 문제점을 가진다. 표 1은 각종 압전 재료에 있어서의 퀴리점, 압전 계수, 비유전률 등의 특성을 나타낸 것이고, 표 2는 LN이나 그 외의 재료에서의 열팽창율(선팽창율)을 나타낸 것이다. 표 중, Z컷판은 평행하는 2개의 Z컷면을 따라서 잘려진 LN판을 가리키고, Y36°컷판은 평행하는 2개의 후술하는 Y축 36°컷면을 따라서 잘려진 LN판을 가리킨다.
[표 1]
Figure PCTKR2014002488-appb-I000001
[표 2]
Figure PCTKR2014002488-appb-I000002
초음파 센서를 이용하여 유량계를 구성하는 경우, 예를 들면 배관이나 배관에 설치된 스풀피스에 대해서 초음파 센서를 기계적 및 음향적으로 접합할 필요가 있다. 이때, 초음파 센서로부터의 초음파가 효율적으로 배관이나 스풀피스 등에 전달되지 않으면 안 되고, 그 때문에 배관이나 스풀피스 등의 접촉하는 부분에, 커플란트(접촉 매질)를 도포한다. 고온용의 유량계를 구성하는 경우에는 커플란트도 고온에 견디는 물질이 사용된다. 예를 들면, 특허문헌 6∼8에는 물유리를 주성분으로 하고 측정 온도 영역에 있어서 적당한 유연성 혹은 점도를 갖는 커플란트가 나타나 있다. 물유리를 주성분으로 한 커플란트는 초음파 센서의 완성 후에 도포 등에 의해 초음파 센서에 설치된다. 특허문헌 9에 있어서도 측정 온도 영역에 있어서 적당한 소성(塑性)을 갖는 내열 연금속으로 이루어지는 전극을 이용하고, 이 전극을 커플란트로서 이용하는 것을 나타내고 있다. 또한, 고온용 커플란트로서 금박이나 동박을 이용하는 것도 알려져 있고, 은을 이용하는 예도 알려져 있다.
초음파 유량계는 예를 들면, 흐름 방향에서의 초음파 전달 시간과 흐름과는 역방향에서의 초음파의 전달 시간과의 차이 등에 근거하여 유속을 구하고, 유량을 측정하는 원리이므로(비특허문헌 1), 초음파 유량계 전체로서 초음파 신호에 대한 Q값이 작고, 잔향이 적은 것이 바람직하다. 전달 시간차 측정을 위해 제로 크로스법이나 상관 측정법을 채용하는 경우에는 특히 잔향을 줄이는 것이 중요하다.
잔향을 줄이기 위해서, 예를 들면, 비파괴 검사용 혹은 의료용 초음파 탐촉자 그 앞면에 얇은 보호막이나 지연재가 배치되어 있다. 지연재는 상술한 덤핑 부분으로서의 기능도 한다. 지연재의 음향 임피던스(여기에서는, 재료의 음속과 밀도와의 곱으로 나타내지는 고유 음향 임피던스인 것으로 한다)가 압전진동자의 음향 임피던스에 가까우면, 압전진동자에서 발생한 초음파가 지연재로 전해지고, 진동에너지가 진동자 내로부터 흩어져 없어지게 되므로, 그만큼 진동자 내에서의 다중 반사, 즉 공진이 신속하게 감쇠한다. 진동자와 지연재와의 음향 임피던스가 접근하고 있을수록 압전진동자 내부의 진동에너지가 외부로 전해지므로 진동자의 Q값이 저하되고, 그 출력 파형도 링잉(ringing)이 작은 파형이 된다. 그러나 종래에는 높은 Q값인 채로 압전진동자가 이용되어 왔다. 특허문헌 3에서는 비파괴 검사 등에 이용되는 2진동자형의 초음파 탐촉자에 있어서 전파 보조 부재를 이용하여 잔향을 적게하는 것이 나타나 있다.
[선행기술문헌]
[특허문헌]
(특허문헌 1) 일본국 특개 2000-162004호 공보
(특허문헌 2) 일본국 특허 제4205711호 공보
(특허문헌 3) 일본국 특개 2006-090804호 공보
(특허문헌 4) 일본국 특공평 7-046095호 공보
(특허문헌 5) 일본국 특개평 10-339722호 공보
(특허문헌 6) 일본국 특개평 4-029056호 공보
(특허문헌 7) 일본국 특허 제4244172호 공보
(특허문헌 8) 일본국 특개 2005-064919호 공보
(특허문헌 9) 일본국 특개 2008-256423호 공보
(특허문헌 10) 미국 특허 제4961347호 명세서
[비특허문헌]
(비특허문헌 1)「개정판 유량계의 실용 나비」, 일반 사단법인 일본 계량 기기 공업 연합회편, 공업 기술사 발행, pp. 119-126(2012년 9월)
(비특허문헌 2)R.Kazys, et al., “Research and development of radiation resistant ultrasonic sensors for quasi-image forming systems in a liquid lead-bismuth,” ISSN 1392-2114 ULTRAGARSAS(ULTRASOUND), Vol.62, No.3, pp. 7-15, 2007
(비특허문헌 3)Q. F. Zhou, et al., “Design and modeling of inversion layer ultrasonic transducers using LiNbO3 single crystal,” Ultrasonics, Vol. 44, Supplement, pp. e607-e611, 2006
(비특허문헌 4)이케다 다쿠로, “압전 재료학의 기초”, 옴사, 1984년
(비특허문헌 5)K. K. Wong edit, “Properties of Lithium Niobate,” EMIS datareviews series No.28, INSPEC, 2002
니오브산 리튬(LN)으로 이루어지는 압전진동자를 이용하여 고온역(域)에서 사용 가능한 초음파 센서를 구성하는 경우, LN에 있어서의 열팽창율이나 그 이방성을 고려하여 진동자의 파괴를 막기 위해, 종래에는 결정의 Z축에 직교하는 면(Z컷면)을 초음파의 출력면으로 하도록 한 압전진동자를 이용하고 있었다. 그러나, LN에서는 Z축 방향의 압전 정수가 작기 때문에 고출력으로 초음파가 발생할 수 없고, 고감도로 초음파를 검출할 수 없다는 과제가 발생한다.
LN에 있어서 압전 정수가 큰 방위로서 결정의 Y축을 X축의 부근으로 약 ＋36°(예를 들면 36°±2°) 회전시킨 방위가 알려져 있다(예를 들면, 비특허문헌 3, 4). 초음파 출력이 크고, 또 초음파의 수신 감도가 높은 초음파 센서를 얻기 위해서는 Y축을 X축 부근으로 약 ＋36°회전시킨 방향에 수직인 면(이 면을 Y축 36°컷면이라 칭한다)을 초음파의 출력면으로서 초음파 센서를 구성하는 것을 고려할 수 있다. 도 1의 (b)는 LN의 Y축 36°컷면을 설명하고 있고, Y축에 수직인 면(Y컷면)을 X축의 부근으로 ＋36°회전시킴으로써 Y축 36°컷면을 얻을 수 있는 것을 나타내고 있다. 도면에는 참고를 위해 Z컷면도 나타내어져 있다. 그러나, Z컷면 이외의 면, 즉 Z축 방향에서 기운 방향을 법선으로 하는 면에서는 선팽창율이 면내의 2방향으로 다르기 때문에 균일한 선열팽창을 얻을 수 없고, 그 면에 예를 들면 지연재나 덤핑 부재를 접합했을 때에 결정이 균열되어 버릴 우려가 있다. 따라서, Y축 36°컷면을 출력면으로 할 수 있고, 또 지연재 등을 접합했을 때에 결정에 균열이 생기지 않는 접합 방법을 개발할 필요가 있다. Y축 36°컷면에서의 선팽창율에 대해서는 자세한 값은 찾아낼 수 없었지만, Z축 방향에서의 선팽창율과 X축 방향의 선팽창율(X축 방향과 Y축 방향에서 선팽창율은 동일하다)의 중간값인 것으로 생각되며, Z축으로부터의 기울기 각(角)도 고려하면 7∼10×10-6 K-1 정도인 것으로 추측할 수 있다.
Y축 36°컷면을 출력면으로 할 때에 결정에서의 균열 발생을 방지하기 위해서는 결정과 지연재가 접합재에 의해서 접합되므로, 접합 시에 가해지는 온도 범위나 초음파 센서의 사용 온도 범위에 있어서 결정, 지연재 및 접합재의 선팽창율이 상호 가까운 값일 필요가 있다.
또, 상술한 종래의 초음파 센서에서는 센서가 부착되는 배관이나 스풀피스와 초음파 센서에서의 초음파 출력면(예를 들면, 지연재에서의 초음파의 출사단면)과의 사이에, 초음파에 관해서 기계적 결합을 좋게 하기 위해, 커플란트(접촉 매질)가 필요하다. 고온용의 초음파 센서에서는, 종래에는 금박, 동박, 알루미늄박, 폴리이미드박, 물유리 등의 커플란트재를 후에 추가로 초음파 센서에 도포하거나 부착하거나 했기 때문에 초음파 센서를 피검사체인 배관이나 스풀피스에 신속히 설치하는 것이 어렵다. 따라서, 커플란트로서 기능하는 연금속을 초음파 센서의 제조시에 센서의 초음파 출력 면에 형성할 수 있는 방법이 요망되고 있다.
초음파 센서에서는 종파와 횡파를 양호하게 분리하는 것이 가능한 단결정을 사용하여, 고품위의 신호를 전파시켜 측정 정밀도를 향상시키는 것이 요망되고 있다. LN 단결정으로 이루어지는 압전진동자에 대해서는 티탄제의 지연재를 접합하는 것이 유효하다는 것이 알려져 있지만, 티탄제의 막대 형상의 지연재를 단결정 LN에 접합하면, 지연재에 있어서의 접합면과는 반대측의 단면으로부터의 초음파가 다중 반사되어 오면 반사에 의해서 위상이 180°반전하기 때문에 그 반사파가 본래의 초음파 전달 신호에 대해서 잔향으로서 겹치게 되어 측정을 위한 신호 처리에 지장을 초래한다. 특히, 전달 시간차 측정에 있어서 제로 크로스법이나 상관법을 이용하는 경우, 어느 경우에 있어서도 본래의 수신 신호에 대해 다중 반사파가 겹치고 있으면 정확한 측정을 실시할 수 없게 된다.
그리하여 본 발명의 목적은 상술한 바와 같은 종래 기술에 있어서의 과제를 해결하고, LN의 Y축 36°컷면을 출력면으로 함으로써 고출력으로 초음파가 발생할 수 있는 압전진동자를 구비하고, 고온역에서 사용 가능하며, 결정에 있어서의 균열의 발생이 방지되는 초음파 센서와 그 제조 방법을 제공하는 것에 있다.
본 발명의 초음파 센서는 니오브산 리튬(LN)으로 이루어지고, LN의 Y축 36°컷면을 출력면으로 하는 압전진동자와, 티탄으로 이루어지는 지연재와, 출력면에 지연재의 한쪽 면을 접합시키는 접합층을 구비하고, 접합층은 은과 프리트 유리로 이루어지며, 프리트 유리의 선팽창율이 5×10-6 K-1∼15×10-6 K-1의 범위에 있다.
본 발명의 초음파 센서의 제조 방법은 니오브산 리튬(LN)을 압전진동자로서 갖는 초음파 센서의 제조 방법으로서 LN의 Y축 36°컷면을 출력면으로 하여, 적어도 출력면에 은 페이스트를 도포하여 소성(燒成)함으로써 압전진동자를 형성하는 단계와, 티탄으로 이루어지는 지연재의 상호 대향하는 한쪽 면과 다른쪽 면에 은 페이스트를 도포하는 단계와, 지연재의 한쪽 면과 소성 후의 압전진동자의 출력면을 맞닿게 하고, 그 후 적어도 소정의 온도 이상에서는 불활성 가스 분위기 하(下)가 되도록 하여 소성을 실시하는 단계를 가지고, 출력면과 한쪽 면에 도포되는 은 페이스트는 은과 프리트 유리를 포함하고, 프리트 유리의 선팽창율이 5×10-6 K-1∼15×10-6 K-1의 범위에 있다.
본 발명에 있어서, LN의 Y축 36°컷면이란, LN 결정의 Y축에 직교하는 면을 X축을 중심으로 하여 약 36°(예를 들면, 36°±2°) 회전해서 얻어지는 면을 말한다. 또, 불활성 가스로는 예를 들면 질소 혹은 아르곤을 들 수 있고, 소정의 온도는 예를 들면 500℃이다.
본 발명에 따르면, LN 압전진동자와 티탄 지연재의 접합에 은 유리프리트 재료를 사용함으로써 고온 사용시에 있어서도 압전진동자 등의 파손을 일으키는 일 없이 LN 압전진동자로서 고출력이 가능한 Y축 36°컷면을 출력면으로 하는 것을 사용할 수 있게 되는 효과가 있다.
도 1의 (a)는 니오브산 리튬(LN)의 결정 구조를 나타내는 도면이며, (b)는 LN의 Y축 36°컷면을 설명하는 도면이다.
도 2의 (a), (b)는 각각 본 발명 실시의 한 형태인 초음파 센서의 상면도와 측면도이다.
도 3은 도 2에 도시한 초음파 센서의 제조 공정을 나타내는 흐름도이다.
도 4는 유량 측정을 위한 송수신 구성을 나타내는 도면이다.
도 5는 초음파 센서 구동용의 버스트 파형을 나타내는 파형도이다.
도 6은 초음파 센서에 있어서의 다중 반사를 설명하는 모식 단면도이다.
도 7의 (a), (b)는 지향각을 설명하는 그래프이다.
도 8의 (a), (b)는 다중 반사파형을 나타내는 파형도이다.
다음으로 본 발명의 실시 형태에 대해 도면을 참조하여 설명한다. 도 2는 본 발명 실시의 한 형태인 초음파 센서를 나타내고 있다.
초음파 센서는 니오브산 리튬(LN：LiNbO3)의 단결정을 압전진동자(1)로서 구비하는 것이며, 압전진동자(1)는 원판 모양의 형상을 가진다. 압전진동자(1)에 있어서, 원판으로서의 저면과 상면은 모두 LN의 Y축 36°컷면이다. 그리고, 압전진동자(1)의 대향하는 2개의 면(전술한 저면과 상면) 중 한쪽 면(도면에 있어서는 저면)이 압전진동자(1)로부터 초음파가 출력되는 출력면으로 되어 있다. 출력면에는 둥근 막대 형상의 티탄 지연재(3)의 선단이 접합층(2)을 통하여 접합하고 있다. 티탄 지연재(3)는 순티탄(Ti)에 의해서 형성되어 있다. 무엇보다 티탄 지연재(3)는 티탄에 있어서의 불가피 불순물을 포함하고 있어도 된다. 접합층(2)은 후술하는 바와 같이 프리트 유리를 포함하는 은 페이스트를 소성함으로써 형성되는 것이다. 따라서, 접합층(2)은 은과 프리트 유리로 이루어지고, 프리트 유리로는 선팽창율이 5×10-6 K-1∼15×10-6 K-1의 범위에 있는 것이 이용되고 있다. 티탄 지연재(3)의 타단에는 은을 포함하는 커플란트(4)가 설치되어 있다. 초음파 센서의 커플란트를 후에 추가하는 것으로 하지 않고 센서 본체의 제조와 동시에 형성하기 위해서는 커플란트(4)로 접합층(3)과 동일 조성의 것을 접합층(3)과 동시에 형성하는 것이 바람직하다.
도 3은 이 초음파 센서의 제조 공정의 일례를 나타내고 있다.
예를 들면, 두께가 0.8mm∼1.6mm 이며, 직경이 10mm∼18mm인 LN 단결정(압전진동자(1))의 양면에 전극용으로서 은 페이스트를 도포하고, 700℃∼850℃에서 소성한다(스텝 11). 또, 순티탄 재료로 이루어지는 티탄 지연재(3)의 둥근 막대(직경 20mm, 길이 20mm)의 양단면에 은 페이스트를 도포하고, 80℃에서 건조시킨다(스텝 12). 그리고, 티탄 지연재(3)의 선단 부분에 소성이 끝난 전극을 갖는 LN 단결정(압전진동자(1))을 맞닿게 하여(스텝 13), 전체를 소성한다(스텝 14). 소성에는 불활성 분위기 소성로를 사용하고, 온도가 500℃에 도달할 때까지의 기간, 3시간에 걸쳐서 대기중에 보관 유지하여, 은 페이스트에 포함되는 바인더 성분이 증발된다. 그 후, 불활성 가스 분위기 또는 대기 분위기로 하여 500℃에서 2시간에 걸쳐 700℃∼850℃까지 승온한다. 불활성 가스 분위기로 하는 것은 접합층(2) 중에 티탄 산화층을 형성시키지 않기 위하여, 혹은 산화층을 제어하기 위한 것이기도 하다. 불활성 가스로는 예를 들면, 아르곤(Ar) 또는 질소(N2), 또 그들의 그 혼합 가스를 이용할 수 있다. 700℃∼850℃의 온도에서 30분간 보관 유지한 후, 불활성 가스 분위기 또는 대기 분위기에서 실온까지 10시간 정도 들여 냉각한다(스텝 15). 이러한 공정을 거쳐 본 실시 형태의 초음파 센서를 완성한다.
본 발명에서는 LN의 Y축 36°컷면에 대해서 티탄 지연재(3)을 접합시키고 있지만, 압전진동자(LN결정)(1)에 있어서의 파손을 방지하기 위해 프리트 유리가 들어간 은 페이스트를 이용한 접합을 실시하고 있다. 이때 이용되는 은 페이스트는 질량비로 은 79∼82%, 프리트 유리 성분 2.3∼2.5%를 포함하는 것이고, 잔부는 유기 바인더 성분이다. 유기 바인더 성분은 주로 디에틸렌글리콜 모노 n-부틸 에테르나 에틸 셀룰로오스로 이루어진다.
본 실시 형태에 있어서 은 페이스트에 혼입되는 프리트 유리의 종류로는 예를 들면, SiO2-ZnO-B2O3(아연 붕규산계)나, B2O3-ZnO-Al2O3(아연 알루미나 붕산계)의 것으로, 그 선팽창율이 5×10-6 K-1∼15×10-6 K-1의 범위에 있는 것, 바람직하게는 7∼8×10-6 K-1의 범위에 있는 것이 이용된다. 그 경우, 은 페이스트에 있어서의 조성은 질량%로 예를 들면, Ag이 82%, Si가 0.1%, Al이 0.05%, B가 0.2%, Zn이 1.0% 이다. 혹은, (Al2O3-B2O3-ZnO-CoO-K2O-CaO-SnO)-SiO2계의 프리트 유리이며, 선팽창율이 7.6×10-6 K-1의 것을 이용할 수 있다. 이 경우, 은 페이스트에 있어서의 조성은 질량%로 Ag이 81%, Si가 0.4%, Al이 0.2%, B가 0.2%, Zn이 0.01%, Co가 0.02% 이다. 본 발명자들의 검토에 따르면, 코발트를 포함하는 프리트 유리가 바람직하였다. 상술한 표 2로부터 알 수 있듯이, 이들 유리 성분의 선팽창율은 7.65×10-6 K-1 이며, 티탄 재료의 선팽창율의 8.4×10-6 K-1에 가깝다. 은 페이스트의 소성 후의 선팽창율은 은의 선팽창율 18.9×10-6 K-1 보다 유리의 선팽창율 7.65×10-6 K-1 쪽이 지배적이 된다. 이 때문에 본 실시 형태의 초음파 센서에서는 LN의 Y축 36°컷면에서의 선팽창율에 면내 이방성이 있음에 따른 접합의 벗겨짐이나 결정의 균열이 방지되고 있다. 본 실시 형태에 있어서, 접합층(2)의 두께는 예를 들면 10㎛∼30㎛ 이며, 커플란트(4)의 층 두께는 5㎛∼20㎛ 이다.
여기서 지연재의 재질에 대해 설명한다. 본 실시 형태의 초음파 센서는 상술한 공정으로 제조되는 것이지만, 압전진동자와 지연재를 접합할 때에 가해지는 500℃∼850℃의 온도 범위에서의 열산화를 줄이기 위해서, 및 가공성의 관점에서 스텐인리스강이 아닌 순티탄을 사용한다. 선팽창 계수에 대해서도, 순티탄은 LN의 Y축 36°컷면에서 상정되는 선팽창율(7∼10×10-6 K-1)에 가까운 8.4×10-6 K-1이라는 선팽창율을 가진다. 본 발명자들의 검토에 따르면, 지연재를 티탄 합금으로 했을 경우에는 압전진동자와 지연재와의 선팽창율의 차이가 커지므로 접합의 박리나 결정의 파손 등이 쉽게 생기는 것으로 생각된다.
도 4는 본 실시 형태의 초음파 센서를 이용하여 유량 측정을 실시하기 위한 구성을 나타내고 있다. 여기에서는, 배관(21) 내를 흐르는 고온의 물이 유량 측정 대상인 것으로 한다. 배관(21)의 상류측과 하류측에 각각 스풀피스부(22)가 설치되어 있다. 각 스풀피스부(22)는 배관(21) 내의 물에 초음파를 전달하도록 구성된 주철제의 스풀피스(23)를 갖는다. 스풀피스(23)가 커플란트(4)를 통하여 티탄 지연재(3)에 압접하도록, 각 이 스풀피스(23)에 대해서 외측으로부터 본 실시 형태의 초음파 센서(20)가 접합되어 있다. 여기에서는 배관(21) 내의 물의 온도는 그 대기압하에서의 비점(100℃)을 훨씬 넘는 예를 들면 230℃인 것으로 한다. 이 온도는 물의 임계점에 가깝기 때문에 배관(21) 내의 물의 압력도 예를 들면 20 MPa가 된다.
도 4에 나타내는 구성에서는, 각 스풀피스부(22)에 있어서 그 내측(고온 고압측)에 주철제의 스풀피스(23)가 설치되고, 초음파 센서(20)는 스풀피스부(22)에 외측으로부터 설치되어 있으므로 초음파 센서(20) 자체는 물과는 접촉하고 있지 않다. 그러나 초음파 센서(20)는 스풀피스부(22)로부터의 열전도를 받기 때문에 고온에서의 동작이 요구된다.
여기에서는 도 5에 나타내는 바와 같은 5개의 전압 피크(즉, 5파)로 이루어지는 4 MHz의 버스트파에 의해서 초음파 센서(20)를 구동하는 것으로 하고, 버스트파의 발생을 위해서 신호 발생기(25)가 설치되어 있다. 신호 발생기(25)에서 발생한 버스트파는 증폭기(26)에 의해서 100Vp-p의 정현파로 증폭되어 RF(고주파) 스위치(27)로 보내진다. RF스위치(27)는 1밀리초마다 상류측의 초음파 센서(20)와 하류측의 초음파 센서(20)의 사이에서 송수신을 바꾸기 위한 것이다. 어느 1밀리초간(T1)에 상류측의 센서가 초음파 버스트 신호를 송신하고, 하류측의 센서가 그 버스트 신호를 수신하면, 다음의 1밀리초간(T2)에서는 상류측의 센서가 수신, 하류측의 센서가 송신으로 바뀐다. RF스위치(27)는 수신측의 초음파 센서에서 수신한 신호도 출력하고, 이 신호는 50Ω 종단된 디지털 오실로스코프(28)에 의해 기록된다. 디지털 오실로스코프(28)에는 신호 발생기(25)로부터 트리거 신호가 보내진다. 디지털 오실로스코프(28)에 기록된 데이터로부터 전달 시간차를 구할 수 있으므로, 이 전달 시간차로부터 배관(21)의 형상이나 각 초음파 센서(20)의 배치, 측정 대상물(여기에서는 물)의 음향적 성질에 근거하여 유속을 산출하고, 유량을 산출할 수 있다.
다음으로 지연재의 단면에 있어서의 다중 반사를 설명한다. 도 6은 다중 반사의 발생 원리를 설명하고 있다.
티탄 지연재(3)에 있어서 압전진동자(1)와의 접합면은 반대측의 단면(커플란트측의 단면)에서는, 초음파의 출사선 측과의 사이에서 음향 임피던스가 다르기 때문에 이 단면에 있어서 초음파의 반사가 발생하고, 그때 위상이 180°어긋난다. 이 반사된 초음파는 접합면 측에 전파되고, 접합면에서 반사하여 위상이 180°어긋나 다시 단면측에 전파된다. 이 때문에 전파 파형의 반복이 발생한다.
티탄에 있어서의 음속은 직경 등의 형상 요인에 의해 변화할 수 있지만, 종파에 관해서는 기본적으로는 (탄성률/밀도)1/2로 나타내지므로, 티탄에 있어서의 이들 값을 대입함으로써 (탄성률/밀도)1/2=(116/4.056)1/2［m/s］=5348m/s가 된다.
프레즈넬 존(Fresnel zone) 한계까지는 직진하는 평면파가 되므로 프레즈넬 존 한계의 값(L)을 구해 보면, 파장을 λ라고 했을 때 L=(반경) 2/4λ이므로 주파수가 4 MHz에서 티탄 지연재의 반경이 10mm인 때에는 L=(10-2) 2/(4×5348/(4×106))=19 mm가 되고, 2 MHz에서 같은 조건의 경우에는 10mm가 된다. 지연재의 길이는 프레즈넬 존 한계보다 길면 된다. 지연재를 길게 하기 위해서는 음속이 작은 재료를 사용하면 되는데, 티탄 재료는 다른 재료에 비해 음속이 작기 때문에 유리하다. 또 프레즈넬 존 한계의 식에서, 반경이 클수록 지연재의 길이를 길게 할 수 있다. 그러나, 지연재의 반경을 크게 하는 만큼 지향각(음압이 50%가 되는 각도)도 커져서 유량 측정 등에 있어서 정밀도가 저하되므로, 정확한 유량 측정을 실시한다는 관점에서는 지연재를 크게 하는 것에도 한계가 있다.
지향각의 산출에 관해, 중심 음장의 세기는 제１종 벳셀 함수가 필요한 원형음장이 아닌, a=2cm(이것은 반경 10mm에 대응한다)의 정방형의 직사각형 음장의 근사식으로 나타낼 수 있다. 근사식을 아래 식에 나타낸다.
[수학식 1]
Figure PCTKR2014002488-appb-I000003
도 7은 직사각형 음장에서의 근사 계산을 실시한 결과를 나타내고 있고, (a)는 주파수 2 MHz에 대한 것, (b)는 4 MHz에 대한 것이다. 이 결과로부터 4 MHz에서의 지향각은 0.63°, 2 MHz에서의 지향각은 1.37°가 되는 것을 알 수 있다.
경계면에서의 반사는 경계면의 양측에 배치되는 재료의(고유) 음향 임피던스로부터, 프레즈넬 반사의 계산식에 의해서 계산할 수 있다. 표 3은 각 재료의 밀도, 음속 및 음향 임피던스를 나타내고 있다.
[표 3]
Figure PCTKR2014002488-appb-I000004
티탄 지연재로부터 은 커플란트로의 경계면에서의 반사는,
[수학식 2]
Figure PCTKR2014002488-appb-I000005
로 계산된다. 마찬가지로 은으로 이루어지는 접합층과 LN 단결정과의 경계면에서의 반사는,
[수학식 3]
Figure PCTKR2014002488-appb-I000006
으로 나타내진다. 한편, 은 커플란트로부터 주철로의 경계면에서의 반사는 양자의 음향 임피던스가 가깝기 때문에,
[수학식 4]
Figure PCTKR2014002488-appb-I000007
로 작은 값이 되어 무시할 수 있다.
주철제의 스풀피스로부터 물로 초음파를 출력하는 경우의 반사는
[수학식 5]
Figure PCTKR2014002488-appb-I000008
로 계산되고, 반사하지 않는 쪽의 15%가 물로 출력된다.
주로 티탄 지연재(3)와 은으로 이루어지는 커플란트(4)와의 경계면에서 반사하고, 또 압전진동자와의 경계면에서 재차 반사하는 것을 반사파로 하면, 티탄 지연재(3)의 길이로는 이 반사파가 측정파와 서로 겹치는 다중 반사가 일어나지 않는 길이인 것이 필요하다. 도 8의 (a)는 충분한 시간 간격이 있는 경우의 예를 나타내고 있고 다중 반사의 영향이 없지만, 도 8의 (b)에서는 다중 반사의 영향을 받아 파형에 잔향으로서 겹치고 있다. 예를 들면, 티탄 지연재(3)의 길이를 10mm로 하고, 버스트 신호의 주파수를 4 MHz(한 파당 시간은 0.25μ초), 신호에 있어서의 파의 수를 5파로 하고, 5파에서 압전진동자를 구동하여, 그 후 거의 5파에서 진동이 가라앉도록 압전진동자가 덤핑되어 있다고 하면, 티탄 지연재(3)의 길이로는 구동 파형의 2배인 10파분의 시간에 상당하는 것이 최소 필요하다. 이것은 0.25×10=2.5μ초가 된다. 티탄 지연재(3)의 길이를 10mm로 했을 경우, 지연재에서의 초음파의 왕복전파 시간은 2×10×10-3/5348=3.7μ초이며, 다중 반사파와는 1.2μ초의 간격이 있게 된다. 한편, 주파수가 2 MHz인 경우는, 10파분의 최소 필요한 시간은 0. 5×10=5μ초 정도이며, 측정용의 신호에 대해서 다중 반사파가 겹치게 된다. 지연재의 길이를 L, 주파수를 f, 압전진동자를 구동하는 버스트파에 있어서의 파의 수를 N, 지연재에 있어서의 음속을 ｖ로 하면, 다중 반사파의 영향을 받지 않게 하기 위해서는, 압전진동자에 있어서의 구동 시간과 덤핑 시간이 동일하다고 했을 때,
(L/v)＞(N/f)
의 관계를 만족해야 한다.
이상 설명한 바와 같이, 본 실시 형태의 초음파 센서에서는 지연재를 구성하는 티탄 재료와의 접합에 은 유리프리트 재료를 사용함으로써 LN 압전진동자를 이용하는 초음파 센서에 있어서, 압전진동자의 파손이나 접합의 박리를 방지하면서 고출력이 가능한 Y축 36°컷면을 압전진동자의 출력면으로서 사용할 수 있게 된다. 또, 압전진동자와 티탄 지연재와의 접합에 이용하는 은 유리프리트 재료를 커플란트재로서도 사용함으로써 초음파 센서를 배관이나 스풀피스에 부착할 때에 후에 추가로 커플란트재를 설치할 필요가 없어진다. 또한, 티탄 지연재에 있어서 다중 반사에 의한 방해를 받기 어렵게 하는 치수 조건을 명백히 함으로써 고품위에서의 신호 처리가 가능해진다.
[부호의 설명]
1 : 압전진동자, 2 : 접합층
3 : 티탄 지연재, 4 : 커플란트
20 : 초음파 센서, 21 : 배관
22 : 스풀피스부, 23 : 스풀피스

Claims (9)

  1. 니오브산 리튬으로 이루어지고, 니오브산 리튬 결정의 Y축에 직교하는 면을 X축을 중심으로 하여 36°±2°회전해서 얻어지는 면을 출력면으로 하는 압전진동자와;
    티탄으로 이루어지는 지연재와;
    상기 출력면에 상기 지연재의 한쪽 면을 접합시키는 접합층;을 구비하되,
    상기 접합층은 은과 프리트 유리로 이루어지며,
    상기 프리트 유리의 선팽창율이 5×10-6 K-1∼15×10-6 K-1의 범위에 있음을 특징으로 하는 초음파 센서.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 지연재의 다른쪽 면에 은을 포함하는 커플란트층을 가짐을 특징으로 하는 초음파 센서
  3. 제 2 항에 있어서,
    상기 커플란트층은 은과 프리트 유리로 이루어지고,
    상기 프리트 유리의 선팽창율이 5×10-6 K-1∼15×10-6 K-1의 범위에 있음을 특징으로 하는 초음파 센서.
  4. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 접합층에 있어서의 상기 은과 상기 프리트 유리와의 질량비가 79：2.3∼82：2.5의 범위에 있음을 특징으로 하는 초음파 센서.
  5. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 지연재는 불가피 불순물을 포함하는 순티탄으로 이루어짐을 특징으로 하는 초음파 센서.
  6. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 지연재의 길이를 L, 상기 지연재에 있어서의 음속을 ｖ, 상기 초음파 센서의 사용 주파수를 f, 상기 초음파 센서를 구동하는 버스트파에 있어서의 파의 수를 N으로 하여,
    (L/v)＞(N/f)
    의 관계를 만족함을 특징으로 하는 초음파 센서.
  7. 니오브산 리튬을 압전진동자로서 갖는 초음파 센서의 제조 방법으로서,
    니오브산 리튬 결정에 있어서의 Y축에 직교하는 면을 X축을 중심으로 하여 36°±2°회전해서 얻어지는 면을 출력면으로 하고, 적어도 상기 출력면에 은 페이스트를 도포하여 소성함으로써 압전진동자를 형성하는 단계와,
    티탄으로 이루어지는 지연재의 상호 대향하는 한쪽 면과 다른쪽 면에 은 페이스트를 도포하는 단계와,
    상기 지연재의 상기 한쪽 면과 소성 후의 상기 압전진동자의 상기 출력면을 맞닿게 하고, 그 후 적어도 소정의 온도 이상에서는 불활성 가스 분위기 하(下)가 되도록 하여 소성을 실시하는 단계를 포함하되,
    상기 출력면과 상기 한쪽 면에 도포되는 은 페이스트는 은과 프리트 유리를 포함하며, 상기 프리트 유리의 선팽창율은 5×10-6 K-1∼15×10-6 K-1의 범위의 값을 가짐을 특징으로 하는 초음파 센서 제조 방법.
  8. 제 7 항에 있어서,
    상기 다른쪽 면에 도포되는 은 페이스트의 조성을 상기 한쪽 면에 도포되는 은 페이스트와 동일한 것으로 제조함을 특징으로 하는 초음파 센서 제조 방법.
  9. 제 7 항 또는 제 8 항에 있어서,
    상기 은 페이스트는 유기 바인더를 포함하는 동시에, 상기 은 페이스트에 있어서의 상기 은과 상기 프리트 유리와의 질량비가 79：2.3∼82：2.5의 범위의 값을 가짐을 특징으로 하는 초음파 센서 제조 방법.
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