WO2014065125A1

WO2014065125A1 - 真空成膜装置用防着板、真空成膜装置用防着板の製造方法、真空成膜装置、および、真空成膜方法

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Publication number: WO2014065125A1
Application number: PCT/JP2013/077526
Authority: WO
Inventors: 俊次黒岡
Original assignee: 富士フイルム株式会社
Priority date: 2012-10-26
Filing date: 2013-10-09
Publication date: 2014-05-01

Abstract

　本発明は、成膜材料の剥離防止効果に優れる真空成膜装置用防着板およびその製造方法、ならびに、この防着板を用いる真空成膜装置および真空成膜方法を提供することを目的とする。本発明の真空成膜装置用防着板は、真空成膜装置において、不要な位置への成膜材料の付着を防止するための真空成膜装置用防着板であって、アルミニウム製であり、平均開口径０．０１～９μｍの凹部を含む凹凸構造が形成された表面を有し、表面に、平均高さ３０～１０００μｍの複数の突出部が配列されており、突出部の平均密度が１０個／１０ｍｍ角以上であり、突出部の底部面積の比率が１０ｍｍ角の領域において１０～９０％である真空成膜装置用防着板である。

Description

真空成膜装置用防着板、真空成膜装置用防着板の製造方法、真空成膜装置、および、真空成膜方法

　本発明は、真空蒸着装置やスパッタリング装置等の真空成膜装置に用いられる防着板に関し、詳しくは、付着した成膜材料の剥離を防止することができる真空成膜装置用防着板に関する。

　スパッタリング装置等の真空成膜装置は、真空チャンバの内壁や各種構成部品への成膜材料の付着による汚染を防止するため、被成膜基材の周囲に防着板（防着シート）を備えている。
　このような防着板の表面には、付着した成膜材料の剥離を防ぎ、成膜材料の剥離に起因するパーティクルの発生を抑える観点から、凹凸を形成することが知られている。

　例えば、特許文献１には、「第１の面を有し、任意の形状に折り曲げ可能な金属製のシート基材と、前記第１の面に形成され、前記第１の面内に島状に分布する複数の突出部と、前記第１の面及び前記突出部の表面に形成された凹凸部とを具備する成膜装置用シート。」が記載されており（［請求項１］）、また、突出部がエンボス加工により形成され、凹凸部がブラスト加工により形成されることが記載されている（［請求項２］［請求項３］）。

特開２０１２－１５３９４２号公報

　しかしながら、特許文献１に記載の成膜装置用シート（防着板）では、突出部の高さや凹凸部の形状（特に凹凸部を構成する凹部の平均開口径）、更には成膜材料の種類や成膜状態（特に薄層）によっては、成膜材料の剥離防止効果が十分ではない場合があることが明らかとなった。

　そこで、本発明は、成膜材料の剥離防止効果に優れる真空成膜装置用防着板およびその製造方法、ならびに、この防着板を用いる真空成膜装置および真空成膜方法を提供することを目的とする。

　本発明者は、上記目的を達成すべく鋭意研究した結果、特定の平均開口径の凹部を含む凹凸構造が形成された表面を有し、この表面に特定の平均高さの複数の突出部を所定の割合で配列させることにより、成膜材料の剥離防止効果が高くなることを見出し、本発明を完成させた。
　すなわち、以下の構成により上記目的を達成することができることを見出した。

　（１）　真空成膜装置において、不要な位置への成膜材料の付着を防止するための真空成膜装置用防着板であって、
　アルミニウム製であり、
　平均開口径０．０１～９μｍの凹部を含む凹凸構造が形成された表面を有し、
　表面に、平均高さ３０～１０００μｍの複数の突出部が配列されており、
　突出部の平均密度が、１０個／１０ｍｍ角以上であり、
　突出部の底部面積の比率が、１０ｍｍ角の領域において１０～９０％である真空成膜装置用防着板。
　（２）　突出部の垂直方向上方から見た時の外形が、菱形または矩形である（１）に記載の真空成膜装置用防着板。
　（３）　凹凸構造が、平均開口径０．５～９μｍの凹部を含む凹凸構造、または、平均開口径０．０１～０．３μｍの凹部を含む凹凸構造である、（１）または（２）に記載の真空成膜装置用防着板。
　（４）　凹凸構造が、平均開口径０．５～９μｍの凹部を含む凹凸構造に、平均開口径０．０１～０．３μｍの凹部を含む凹凸構造が重畳された凹凸構造である、（１）～（３）のいずれかに記載の真空成膜装置用防着板。
　（５）　表面が、アルミニウムの陽極酸化膜で構成される（１）～（４）のいずれかに記載の真空成膜装置用防着板。
　（６）　表面に、クラックを有する（１）～（５）のいずれかに記載の真空成膜装置用防着板。

　（７）　真空成膜装置において、不要な位置への成膜材料の付着を防止するための真空成膜装置用防着板を製造する製造方法であって、
　アルミニウム板の表面に電気化学的粗面化処理を施し、表面に平均開口径０．０１～９μｍの凹部を含む凹凸構造を形成する凹凸形成工程と、
　アルミニウム板の表面にエンボス加工を施し、表面の一部に平均高さ３０～１０００μｍの複数の突出部を形成する突出部形成工程とを有する製造方法。
　（８）　凹凸形成工程の後に、陽極酸化処理を施し、表面にアルミニウムの陽極酸化膜を形成する陽極酸化処理工程を有する（７）に記載の真空成膜装置用防着板の製造方法。
　（９）　突出部形成工程の後に、焼鈍処理を施す焼鈍処理工程を有する（７）または（８）に記載の真空成膜装置用防着板の製造方法。

　（１０）　（１）～（６）のいずれかの真空成膜装置用防着板を有する真空成膜装置。

　（１１）　（１）～（６）のいずれかの真空成膜装置用防着板を有する真空成膜装置を用いて、被成膜基板の表面に、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗ、Ｐｔ、Ａｕ、Ａｇ、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｍｎ、Ｓｎ、Ｚｎ、Ｃｏ、Ａｌ、ＣｕおよびＳｉから選択された１種の元素、または、その合金、窒化物もしくは酸化物を成膜する真空成膜方法。

　本発明によれば、成膜材料の剥離防止効果に優れる真空成膜装置用防着板およびその製造方法、ならびに、この防着板を用いる真空成膜装置および真空成膜方法を提供することができる。

本発明の真空成膜装置の一例を概念的に示す図である。本発明の真空成膜装置用防着板の一例を示す斜視図である。図２に示す真空成膜装置用防着板の表面に配列された突出部を垂直方向上方から見た時の外形を示す模式図である。本発明の真空成膜装置用防着板の表面における凹凸構造および突出部の一例を示す模式的な断面図である。本発明の真空成膜装置用防着板の表面における凹凸構造の一例を示す模式的な断面図である。本発明の真空成膜装置用防着板の表面における凹凸構造の他の一例を示す模式的な断面図である。突出部に形成されたクラックを説明する模式的な斜視図である。実施例１－１で作製した防着板の表面を高分解能走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）で撮影（倍率５０倍）した電子顕微鏡写真である。実施例１－１で作製した防着板の表面（凹凸構造）を高分解能走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）で撮影（倍率３５０倍）した電子顕微鏡写真である。図１０（Ａ）および（Ｂ）は、それぞれ実施例１－１で作製した防着板の突出部における頂点および斜面を高分解能走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）で撮影（倍率２０００倍）した電子顕微鏡写真である。

　以下に、本発明の真空成膜装置用防着板およびその製造方法、ならびに、この防着板を用いる真空成膜装置および真空成膜方法の好適態様について詳述する。
　まず、本発明の従来技術と比較した特徴点について詳述する。
　上述したように、本発明の特徴点の１つは、特定の平均開口径の凹部を含む凹凸構造が形成された表面を有し、この表面に特定の平均高さの複数の突出部が所定の割合で配列している点である。本発明者は、本発明の効果が得られる理由を以下のように推測する。なお、この推測によって本発明の範囲が限定的に解釈されるものではない。
　すなわち、凹凸構造に含まれる平均開口径が０．０１～９μｍの凹部が、防着板に付着した成膜材料を非常に強く保持するため、特に付着した材料が薄い場合であっても、剥離によるパーティクルの発生を抑制することができると考えられる。
　また、平均高さが３０～１０００μｍの突出部が、防着板に付着した成膜材料の残留応力を緩和することができるため、特に付着した材料が厚い場合であっても、剥離によるパーティクルの発生を抑制することができると考えられる。具体的には、この突出部の存在により、等方位的な伸縮（等方性）を可能とし、その結果、防着板に付着した成膜材料の残留応力（内部応力）に起因する成膜材料の反りなどによる変形や剥離を防止することができると考えられる。
　このような特徴を有する本発明によれば、防着板から剥離したパーティクルが基板に付着することに起因する製品不良や品質低下が無い、高品質な製品を安定して作製することができる。
　そのため、本発明によれば、真空成膜法を利用する半導体装置の製造や電子部品材料の製造において、防着板から剥離したパーティクルに起因する製品の不良等の発生を防止して、製品歩留りの向上、生産性の向上、生産コストの低減等を図ることができる。
　なお、本明細書において「～」を用いて表される数値範囲は、「～」の前後に記載される数値を下限値および上限値として含む範囲を意味する。

　以下では、まず、本発明の真空成膜方法および真空成膜装置について説明し、その後、本発明の真空成膜装置用防着板（以下、本発明の「防着板」と略す。）およびその製造方法について詳述する。

〔真空成膜方法および真空成膜装置〕
　図１に、本発明の真空成膜方法の一例を実施する、本発明の真空成膜装置の一例を概念的に示す。

　図１に示す本発明の真空成膜装置１０は、真空蒸着によって被成膜部材である基板Ｚの表面に成膜を行う装置であり、後述する本発明の防着板１２を有するものである。
　また、本発明の真空成膜方法は、本発明の防着板１２を有する本発明の真空成膜装置１０を用いて、基板Ｚの表面に、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗ、Ｐｔ、Ａｕ、Ａｇ、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｍｎ、Ｓｎ、Ｚｎ、Ｃｏ、Ａｌ、ＣｕおよびＳｉから選択される１種の元素、または、その合金、窒化物もしくは酸化物を成膜する成膜方法である。

　ここで、本発明の真空成膜方法および真空成膜装置は、図示例のような真空蒸着によって基板Ｚの表面に成膜を行うものに限定されない。
　すなわち、本発明の真空成膜方法および真空成膜装置は、スパッタリング、ＣＶＤ、プラズマＣＶＤ、イオンプレーティングなど、公知の各種のＣＶＤ(chemical vapor deposition　化学的気相成膜法）およびＰＶＤ(physical vapor deposition　物理的気相成膜法)による真空成膜に適用することができる。
　同様に、本発明の真空成膜方法および真空成膜装置においては、成膜条件も特に限定されず、成膜方法、成膜する膜、成膜レート、成膜する膜の膜厚等に応じて、適宜、設定すればよい。

　図１に示すように、本発明の真空成膜装置１０は、公知の真空蒸着装置と同様、真空チャンバ１４と、真空チャンバ１４の内に配置される蒸着源１６および基板ホルダ１８と、真空ポンプ２０とを有する。
　そして、本発明の真空成膜装置１０は、真空チャンバ１４の内壁面を覆って、本発明の防着板１２が設けられる。

　ここで、本発明の真空成膜装置１０は、本発明の防着板１２を用いる以外は、基本的に、公知の真空蒸着装置と同様である。この点に関しては、スパッタリング装置やプラズマＣＶＤ装置等の他の真空成膜装置（方法）に適用した場合でも、同様である。
　そのため、本発明の真空成膜装置１０においては、蒸着源１６は、成膜材料が充填され、溶融、蒸発する公知の蒸着源（蒸発源）である。また、基板ホルダ１８も、公知の手段で基板Ｚを保持する公知の基板ホルダである。さらに、真空ポンプ２０も、真空チャンバ１４内を排気して、所定の成膜圧力に保つための、公知の真空ポンプである。
　また、本発明の真空成膜装置１０は、必要に応じて、基板ホルダ１８（基板Ｚ）を回転（自転、公転、自公転）する回転手段を有してもよい。

　上述したように、本発明の真空成膜装置１０は、真空チャンバ１４の内壁面を覆って、本発明の防着板１２が設けられる。
　図示例においては、防着板１２として、真空チャンバ１４内の上面（天井面）を覆う上面防着板１２ａ、同側面を覆う側面防着板１２ｂ、および、同下面（床面）を覆う下面防着板１２ｃが、設けられている。

　図示例の真空成膜装置１０は、好ましい態様として、基板ホルダ１８および蒸着源１６に対応する領域以外において、真空チャンバ１４の内壁面のほぼ全面を、本発明の防着板１２で覆っている。
　本発明は、これに限定はされず、例えば、側面防着板１２ｂのみを設けてもよく、あるいは、上面防着板１２ａのみを設けてもよい。
　しかしながら、成膜材料の付着および堆積を、より好適に防止するためには、少なくとも真空チャンバ１４内の蒸着源１６（成膜材料が存在する空間）と対向する面、すなわち、上面防着板１２ａを設けるのが好ましく、真空チャンバ１４の内壁面を可能な限り本発明の防着板１２で覆うのがより好ましい。
　また、本発明の防着板１２は、アルミニウム製であるので、基板ＺにＡｕやＰｔ等の金属膜や合金膜を成膜した際には、防着板１２に付着した成膜材料を分離して回収できる。そのため、基板Ｚに成膜されなかった成膜材料の回収率の点でも、真空チャンバ１４の内壁面を可能な限り防着板で覆った方が、有利である。

　また、本発明の真空成膜方法および真空成膜装置においては、必要に応じて、基板ホルダ１８の裏面など、真空チャンバ１４の内壁面以外の成膜材料が付着して堆積する可能性を有する部位を、本発明の防着板１２で覆ってもよい。

　本発明の真空成膜装置１０において、防着板１２の取付方法には、特に限定はなく、真空成膜装置において防着板の取付方法として利用されている、公知の板状物やシート状物の取付方法が、各種、利用可能である。
　一例として、カプトン（登録商標）テープ等の十分な耐熱性を有する接着テープを用いて、真空チャンバ１４内に防着板１２を貼着する方法が例示される。また、ビスや取付治具を用いる方法、フック等を用いて吊り下げる方法等の公知の機械的な板状物やシート状物の取付方法も利用可能である。さらに、防着板１２が十分な剛性を有する筒状物である場合には、蒸発源を囲んで真空チャンバ１４の下面に載置することで、真空チャンバ１４内に防着板１２を取り付けてもよい。

〔防着板〕
　本発明の防着板は、真空成膜装置において不要な位置への成膜材料の付着を防止するための真空成膜装置用の防着板であって、アルミニウム製であり、平均開口径０．０１～９μｍの凹部を含む凹凸構造が形成された表面を有し、かつ、この表面に平均高さ３０～１０００μｍの複数の突出部が配列された防着板である。
　次に、本発明の防着板について図２～図７を用いて説明する。

　＜全体構成＞
　図２～図４に示す通り、本発明の防着板１２は、平均開口径０．０１～９μｍの凹部を含む凹凸構造３０が形成された表面を有し、かつ、この表面に平均高さ３０～１０００μｍの複数の突出部４０が所定の割合で配列されている。

　＜基材＞
　本発明の防着板１２は、純アルミニウムやアルミニウム合金からなるアルミニウム製であれば特に限定されず、その形状は、図２に示す通り、板状ないしシート状であるのが好ましい。
　ここで、アルミニウム製の基材としては、真空成膜装置用の防着板として市販されているアルミニウム箔など、各種のアルミニウム製の板状物やシート状物が利用可能である。
　また、基材を構成するアルミニウムは、付着物を回収する際にアルミニウム中の不純物が回収物に混入し、回収物の純度が低下するのを抑止するため、その純度が９７％以上であるのが好ましく、９８％以上がより好ましく、９９％以上が更に好ましく、９９．５％以上が特に好ましい。

　本発明の防着板１２の厚さは特に限定されず、装着される真空成膜装置の構成、防着板の利用方法（使い捨てタイプか、洗浄して再利用するタイプか）、防着板１２のサイズ、成膜方法、成膜条件等に応じて、十分な機械的強度および熱的強度を確保でき、また、真空チャンバ１４内への取付などの際に扱い易い厚さを、適宜、設定すればよい。
　このような取り扱いの容易性や作業性や、成膜材料の回収処理のし易さなどを考慮すると、本発明の防着板１２の厚さは、３０～３００μｍ程度とするのが好ましい。

　＜凹凸構造＞
　平均開口径０．０１～９μｍの凹部（後述する陽極酸化膜に形成されるマイクロポアに起因する凹部を除く。）を含む凹凸構造３０は、本発明の防着板１２の表面を構成するものである。
　ここで、図５に示す通り、凹部３０ａの開口径は、凹部３０ａ（凹部３０ａを形成する環状に連なる周囲）の直径であり、平均開口径とは、その平均である。なお、図５中、符号３０ｂは凸部を表す。
　具体的には、電子顕微鏡を用いて、防着板１２の表面を真上から倍率２０００～３００００倍で撮影し、得られた電子顕微鏡写真において、周囲が環状に連なっている凹部３０ａを少なくとも５０個抽出し、その直径（あるいは、凹部３０ａを内接する円の直径）を読み取って開口径とし、平均開口径を算出する。
　また、凹部を含む凹凸構造とは、図５（Ａ）に示すように波型の構造のものであってもよく、図５（Ｂ）に示すように凸部が表面の平坦部分で構成される凹部の繰り返し構造であってもよい。

　本発明の防着板１２は、平均開口径０．０１～９μｍの凹部３０ａを含む凹凸構造３０が形成された表面に有することにより、上述した通り、防着板に付着した成膜材料を非常に強く保持するため、特に薄層材料が付着した場合であっても、剥離によるパーティクルの発生を抑制することができると考えられる。

　本発明においては、成膜材料の剥離防止効果がより向上する理由から、平均開口径０．０１～９μｍの凹部３０ａを含む凹凸構造３０は、平均開口径０．５～９μｍの凹部を含む凹凸構造（以下、「中波構造」ともいう。）、もしくは、平均開口径０．０１～０．３μｍの凹部を含む凹凸構造（以下、「小波構造」ともいう。）、または、これらが重畳している構造であるのが好ましい。
　これらのうち、中波構造および小波構造が重畳している構造であるのが好ましく、具体的には、図６に示す通り、平均開口径０．５～９μｍの凹部３２ａを含む中波構造３２に、さらに、平均開口径０．０１～０．３μｍの凹部３４ａを含む小波構造３４が重畳している態様が好適に挙げられる。なお、図６中、符号３２ｂおよび符号３４ｂはそれぞれ凸部を表す。
　ここで、中波構造３２における凹部３２ａの平均開口径は、電子顕微鏡を用いて、防着板の表面を真上から倍率２０００倍で撮影し、得られた電子顕微鏡写真において、周囲が環状に連なっている凹部３２ａ（重畳する小波構造３４における凹部３４ａは除く）を少なくとも５０個抽出し、その直径（あるいは、凹部３２ａを内接する円の直径）を読み取って開口径とし、平均開口径を算出する。
　同様に、小波構造３４における凹部３４ａの平均開口径は、電子顕微鏡を用いて、防着板の表面を真上から倍率１００００～３００００倍で撮影し、得られた電子顕微鏡写真において、周囲が環状に連なっている凹部３４ａ（重畳する中波構造３２における凹部３２ａは除く）を少なくとも５０個抽出し、その直径（あるいは、凹部３４ａを内接する円の直径）を読み取って開口径とし、平均開口径を算出する。

　（中波構造）
　本発明においては、中波構造３２を構成する凹部３２ａの平均開口径は、成膜材料の剥離防止効果が更に向上する理由から、０．５～５μｍが好ましく、１～５μｍがより好ましく、１．５～３μｍが更に好ましい。
　また、中波構造３２を構成する凹部３２ａの深さは特に限定されない。なお、本発明の防着板は、後述する防着板の製造方法に示すように、アルミニウム板に電気化学的粗面化処理を施すことで凹凸構造を形成しているため、凹部３２ａの深さは、ほぼ、凹部３２ａの開口径に等しいと考えられる。

　（小波構造）
　本発明においては、小波構造３４を構成する凹部３４ａの平均開口径は、成膜材料の剥離防止効果が更に向上する理由から、０．１～０．２μｍが好ましい。
　また、同様の理由から、小波構造３４を構成する凹部３４ａの開口径に対する深さの比の平均は、０．２～０．５であるのが好ましい。
　ここで、凹部３４ａにおける開口径に対する深さの比の平均は、高分解能走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）を用いて防着板の破断面を倍率５００００倍で撮影し、得られたＳＥＭ写真において微細凹部を少なくとも２０個抽出し、開口径と深さとを読み取って比を求めて平均値を算出する。

　本発明の防着板１２の表面（凹凸構造３０）の算術平均粗さＲａは特に限定されず、０．２５～０．６０μｍであるのが好ましく、０．３０～０．６０μｍであるのがより好ましく、０．３０～０．５５μｍであるのが更に好ましい。
　ここで、表面粗さＲａは、触針式の表面粗さ計（例えば、株式会社ミツトヨ製の表面粗さ測定機ＳＪ－４０１など）を用いて測定した、ＪＩＳＢ０６０１：２００１に準拠する算術平均粗さである。

　＜突出部＞
　平均高さ３０～１０００μｍの複数の突出部４０は、本発明の防着板１２の表面に所定の割合で配列されるものである。なお、突出部４０の表面には、上述した凹凸構造が形成されている。
　ここで、図４に示す通り、突出部４０の高さは、突出部４０の底面４０ａから頂辺（頂点４０ｂ）までの距離であり、平均高さとは、その平均である。なお、突出部４０は、図２、図４、図７および図８に示す通り、傾斜構造、すなわち、稜線（図４および図７においては符号４０ｃ）を有する山状の構造であってもよく、その場合の高さは、底面から頂点までの距離をいう。
　具体的には、高分解能走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）を用いて、防着板１２の断面を倍率５０～１００倍で撮影し、得られた電子顕微鏡写真において、突出部４０を少なくとも２０個抽出し、その高さの平均値を算出する。
　本発明においては、成膜材料の剥離防止効果がより向上する理由から、突出部４０の平均高さは、１００～５００μｍであるのが好ましい。

　突出部４０の垂直方向上方から見た時の外形は、成膜材料の剥離防止効果がより向上する理由から、不定形ではなく、菱形（図３参照）または矩形であるのが好ましい。
　ここで、突出部の外形が定形であると、防着板に付着する成膜材料の残留応力の緩和効果が均一となり、成膜材料の剥離防止効果が良化する傾向がある。

　また、突出部４０の平均密度は、１０個／１０ｍｍ角以上であり、成膜材料の剥離防止効果がより向上する理由から、１０～１００個／１０ｍｍ角であるのが好ましく、３０～８０個／１０ｍｍ角であるのがより好ましい。
　ここで、突出部４０の平均密度は、任意の５箇所における１０ｍｍ角（１０ｍｍ×１０ｍｍ）の領域における突出部の数を測定し、これらの合計値を５で除した平均値として算出することができる。

　また、突出部４０の底部面積の比率は、１０ｍｍ角の領域において１０～９０％であり、成膜材料の剥離防止効果がより向上する理由から、３０～８０％であるのが好ましい。
　ここで、突出部４０の底部面積とは、図２に示す突出部４０の底部、すなわち、図４の波線で示す部分の面積をいい、その比率とは、１０ｍｍ角の領域、すなわち１００ｍｍ²の面積における突出部４０の底部面積の占める割合をいい、本発明においては、任意の５箇所における平均値をいう。

　本発明の防着板１２は、平均高さ３０～１０００μｍの複数の突出部４０を上述した所定の平均密度および底部面積の比率で均一に配列することにより、上述した通り、防着板に付着した成膜材料の残留応力を緩和することができるため、特に厚層材料が付着した場合であっても、剥離によるパーティクルの発生を抑制することができると考えられる。

　＜陽極酸化膜＞
　本発明の防着板１２は、その表面がアルミニウムの陽極酸化膜で構成されているのが好ましい。
　陽極酸化膜で構成されることで、表面に、マイクロポアと呼ばれる細孔を、多数、保有させることができる。その結果、より高いアンカー効果を得て、密着強度が高くなることで、防着板１２に付着した成膜材料の剥離をより好適に防止できる。
　陽極酸化膜の厚さには、限定は無いが、０．０５～３０μｍが好ましく、特に０．２５～５μｍが好ましい。陽極酸化膜の厚さを、上記範囲とすることにより、防着板の表面に陽極酸化膜を有することの効果を、更に好適に得ることができ、成膜材料が防着板から剥離してことによりパーティクルの発生を、更に好適に防止することができる。

　＜クラック＞
　本発明の防着板１２は、その表面にクラックを有しているのが好ましい。
　表面にクラックを有することにより、防着板１２に付着した成膜材料がクラックに入り込み、密着強度が高くなることで、防着板１２に付着した成膜材料の剥離をより好適に防止できる。
　本発明においては、成膜材料の剥離を更に好適に防止することができる理由から、図７に示すように、クラック４２は、上述した突出部４０に有しているのが好ましく、突出部４０の頂点４０ｂ付近や、斜面４０ｄに有しているのがより好ましい。
　ここで、クラックは、幅０．０５～２０μｍの線状の亀裂であることが好ましく、その長さは、０．５μｍ以上であって突出部の周径（例えば、４ｍｍ程度）以下であるのが好ましい。
　また、このようなクラックを１本以上有しているのが好ましく、１０本以上有しているのがより好ましい。

　［防着板の製造方法］
　本発明の防着板の製造方法は、上述した本発明の防着板を製造する製造方法であって、上記凹凸構造を形成する凹凸形成工程および上記突出部を形成する突出部形成工程を有する製造方法である。
　なお、本発明においては、凹凸形成工程および突出部形成工程は、その順序を問わないが、凹凸形成工程の後に突出部形成工程を施す態様であるのが好ましい。

　＜凹凸形成工程＞
　凹凸形成工程は、アルミニウム板の表面に電気化学的粗面化処理を施し、表面に上述した平均開口径０．０１～９μｍの凹部を含む凹凸構造を形成する工程である。
　上記電気化学的粗面化処理としては、例えば、塩酸や硝酸を含む電解液を用いて、交流で電解処理する方法が挙げられる。

　具体的には、上述した中波構造の凹凸構造を得るためには、電解反応が終了した時点でのアルミニウム基材のアノード反応にあずかる電気量の総和が、１～１０００Ｃ／ｄｍ²であるのが好ましく、５０～３００Ｃ／ｄｍ²であるのがより好ましい。また、電流密度は２０～１００Ａ／ｄｍ²であるのが好ましい。
　より具体的には、例えば、０．１～５０質量％の塩酸または硝酸を含む電解液中で、２０～８０℃の温度、時間１秒～１０分の範囲で処理するのが好ましい。

　また、上述した小波構造の凹凸構造を得るためには、塩酸を含む電解液を用いて処理するのが好ましく、具体的には、電解反応が終了した時点でのアルミニウム基材のアノード反応にあずかる電気量の総和が、１～１００Ｃ／ｄｍ²であるのが好ましく、２０～７０Ｃ／ｄｍ²であるのがより好ましい。この際の電流密度は２０～５０Ａ／ｄｍ²であるのが好ましい。
　より具体的には、例えば、０．１～１０質量％の塩酸を含む電解液中で、２０～８０℃の温度、時間１秒～１０分の範囲で処理するのが好ましい。なお、塩酸を含む電解液で、中波構造に重畳された小波構造を、同一工程中で形成することも可能である。

　また、塩酸と硫酸との混合液を用いて、アルミニウム製の基材を電解処理する電気化学的粗面化処理を行うことにより、上述した中波構造に小波構造を重畳してなる凹凸構造を形成することができる。

　＜突出部形成工程＞
　突出部形成工程は、アルミニウム板の表面にエンボス加工を施し、表面の一部に上述した平均高さ３０～１０００μｍの複数の突出部を形成する工程である。
　ここで、エンボス加工としては、例えば、プレス加工であってもよいが、本発明においては、特開２００５－２０５４４４号公報の［００１２］～［００３３］段落に記載するエンボス加工用ロールを用いたロールフォーミングであるのが好ましい。

　＜陽極酸化処理工程＞
　陽極酸化処理工程は、上述した凹凸形成工程の後に、陽極酸化処理を施し、表面の全域にアルミニウムの陽極酸化膜を形成する任意の工程である。なお、陽極酸化処理工程は、上述した突出部形成工程の前工程であっても後工程であってもよいが、表面に上述したクラックを形成させる理由から、突出部形成工程の前工程であるのが好ましい。
　この工程により、本発明の防着板の任意の構成である陽極酸化膜を形成することができる。

　防着板表面の陽極酸化は、公知の方法で行えばよい。
　具体的には、硫酸濃度５０～３００ｇ／Ｌで、アルミニウム濃度５質量％以下の溶液中で、アルミニウム板を陽極として通電する方法が、好適に例示される。
　また、陽極酸化処理に用いられる溶液としては、硫酸のみならず、リン酸、クロム酸、シュウ酸、スルファミン酸、ベンゼンスルホン酸、アミドスルホン酸等を単独でまたは２種以上を組み合わせて用いることができる。
　陽極酸化処理の好ましい条件は、使用する電解液によって異なるが、一般的には電解液濃度１～８０質量％、液温５～７０℃、電流密度０．５～６０Ａ／ｄｍ²、電圧１～１００Ｖ、電解時間１５秒～５０分程度であり、所望の陽極酸化膜量が形成できるように、適宜、調整すればよい。

　＜焼鈍処理工程＞
　焼鈍処理工程は、上述した突出部形成工程の後に、真空雰囲気中または大気中において、焼鈍処理（アニーリング処理）を施す任意の工程である。
　この工程により、防着板の加工性が向上し、真空チャンバの内壁面に沿った変形や穴開け等が容易となり、その結果、作製される真空成膜装置において蒸着源から生じる異常放電が抑制され、また、真空排気時間が短縮されるという効果も期待することができる。

　焼鈍処理の加熱条件は特に限定されず、２００～５００℃であるのが好ましく、３００℃～４００℃であるのがより好ましい。なお、焼鈍処理に用いる加熱炉としては、ヒーター式や輻射加熱等の一般的な炉を用いることができる。
　また、焼鈍処理の処理時間は特に限定されず、１０～１２０分が好ましく、１５～６０分がより好ましい。

　＜他の任意の処理工程＞
　（機械的粗面化処理）
　本発明においては、上述した電解粗面化処理の前に、アルミニウム板の表面にブラシグレイン等の機械的粗面化処理を施してもよい。

　（封孔処理など）
　本発明においては、陽極酸化処理の後に、陽極酸化膜に存在するマイクロポアを封じる封孔処理を行ってもよい。封孔処理は、沸騰水処理、熱水処理、蒸気処理、ケイ酸ソーダ処理、亜硝酸塩処理、酢酸アンモニウム処理等の公知の方法に従って行うことができる。
　また、陽極酸化処理を施した表面や、この表面に封孔処理を施した表面に対して、シリケート、または、ポリビニルホスホン酸、有機カルボン酸化合物、有機スルホン酸化合物などの酸を付着させる親水化処理を施してもよい。

　以上、本発明の真空成膜装置用防着板およびその製造方法、ならびに、それを用いた真空成膜装置および真空成膜方法に関して詳細に説明したが、本発明は上述の例に限定はされず、本発明の要旨を逸脱しない範囲において、各種の改良や変更を行ってもよいのは、もちろんである。

　以下、本発明の具体的実施例を挙げ、本発明について、より詳細に説明する。

〔実施例１－１～１－１７および比較例１－１～１－１３〕
　＜凹凸形成工程（粗面化処理）＞
　厚さ１５０μｍのアルミニウム板（ＪＩＳ１０５０材）の表面に、平均粒径３０μｍのパミストンを研磨剤とする、比重１．１２のスラリー液を供給し、回転するローラ状ナイロンブラシを２本にて、アルミニウム板を移動させて、表面処理を行った。使用したナイロンブラシの直径は０．５ｍｍ、毛密度は４５０本／ｃｍ²でブラシ回転数は１５０ｒｐｍとした。
　次いで、４０℃に保温した硝酸濃度１０ｇ／Ｌの電解槽に入れて、電気量総和が３００Ｃ／ｄｍ²の条件下で電解処理を行った。なお、交流電源波は、６０Ｈｚ周波数の台形波を使用した。電流密度は１００Ａ／ｄｍ²とした。
　次いで、このアルミニウム板を、４５℃に保温した塩酸濃度１０ｇ／Ｌの電解槽に入れて、電気量総和が７０Ｃ／ｄｍ²の条件下で電解処理を行って、図６に示すような防着板を作製した。なお、交流電源波は、６０Ｈｚ周波数の台形波を使用した。電流密度は５０Ａ／ｄｍ²とした。
　ここで、粗面化処理後の防着板の表面、すなわち、凹凸構造の算術平均粗さＲａは０．５３μｍであった。

　なお、実施例１－１０および実施例１－１５については、ナイロンブラシを用いた粗面化処理を施さず、硝酸を用いた電解処理と塩酸を用いた電解処理のみを施したため、作製した防着板の表面のＲａは０．３５μｍであった。
　また、実施例１－１１については、ナイロンブラシを用いた粗面化処理および硝酸を用いた電解処理を施さず、塩酸を用いた電解処理のみを施した。
　同様に、比較例１－９および１－１０については、凹凸形成工程を施さず、比較例１－１１については、ナイロンブラシを用いた粗面化処理および硝酸を用いた電解処理を施さず、塩酸を用いた電解処理のみを施した。
　一方、比較例１－１２については、凹凸形成工程に代えて、基材表面に１００メッシュのアルミナをブラスト粒子として、０．４ＭＰａの圧力でブラスト処理を行った。粗面化された防着板の表面のＲａは２．５μｍであり、表面に存在する凹部の平均開口径は１５μｍ以上であった。
　また、比較例１－１３については、ナイロンブラシによる粗面化処理のみを施し、電解処理を施さなかった。粗面化された表面のＲａは０．７５μｍであった。

　＜陽極酸化処理＞
　作製した防着板に硫酸濃度２５０ｇ／Ｌで、アルミニウム濃度５％以下の溶液を用い、アルミニウム板を陽極として、直流電圧を４５分間印加して、表面に厚さ１．０μｍの陽極酸化膜を形成した。電流密度は５０Ａ／ｄｍ²とした。
　ここで、陽極酸化処理後の防着板の表面、すなわち、凹凸構造の算術平均粗さＲａは、上述した凹凸形成工程（粗面化処理）後の値と同じであった。
　なお、実施例１－１５および１－１６については、後述する突出部形成工程（エンボス加工）の後に、陽極酸化処理を施した。
　また、実施例１－１７および比較例１－１２については、陽極酸化処理を施さなかった。

　＜突出部形成工程（エンボス加工）＞
　特開２００５－２０５４４４号公報の［００１２］～［００３３］段落に記載された方法により各種のエンボス加工用ロールを作製し、これを用いて上記凹凸形成工程後のアルミニウム板に対して、下記第１表に示す外形、高さおよび密度の突出部を形成させることにより、防着板を作製した。
　ここで、ニップは、型同士が板厚～板厚＋０．０２ｍｍとなるように、クリアランスを矯正して行った。
　なお、比較例１－１０および１－１１については、突出部形成工程は施さなかった。

　＜焼鈍処理工程＞
　実施例１－１２～１－１４で作製した防着板については、突出部形成工程の後に、更に下記第１表に示す条件で焼鈍処理を施した。なお、焼鈍処理の昇温速度はいずれも１５℃／分で行った。

　作製した防着板の表面および断面を電子顕微鏡によって倍率２０００倍および倍率３００００倍で観察し、凹凸構造（中波構造および小波構造）における凹部の平均開口径、ならびに、突出部の外形、平均高さ、平均密度および底部面積比率を測定した。これらの結果を陽極酸化膜の有無およびクラックの有無とともに下記第１表に示す。なお、下記第１表中、「－」で表される項目は、当該項目が存在していないことを示す。
　また、電子顕微鏡による観察により、実施例において作製した防着板の表面は、凹凸構造が形成され、複数の突出部が配列されていることが分かった。なお、実施例１－１で作製した防着板の表面の倍率５０倍および倍率３５０倍の写真をそれぞれ図８および図９に示し、また、実施例１－１で作製した防着板の突出部における頂点および斜面の倍率２０００倍の写真をそれぞれ図１０（Ａ）および（Ｂ）に示す。

　＜剥離防止性＞
　作製した防着板を、真空蒸着装置（株式会社昭和真空製　ＳＧＣ－２２ＳＡ）の内壁面に、カプトン（登録商標）テープを用いて図１に示すように貼着した。
　防着板を貼着した成膜装置を用いて、基板Ｚの表面に、真空蒸着によって金を１００μｍ、５０μｍまたは０．２μｍ成膜した。成膜圧力は１×１０^-3Ｐａとした。

　（１）１００μｍ成膜
　１００μｍの成膜が終了した後、剥離の有無を調べた。
　その結果、目視による剥離が無く、かつ、ＪＩＳＺ１５２２：２００９に規定されたテープによる剥離試験で剥離が生じなかったものを剥離防止効果に極めて優れるものとして「Ａ１」と評価し、目視による剥離は無いが、ＪＩＳＺ１５２２：２００９に規定されたテープによる剥離試験で一部に剥離が生じたものを剥離防止効果に優れるものとして「Ａ２」と評価し、目視により一部に剥離が認められたものを剥離防止効果が不十分であるものとして「Ｂ」と評価し、目視によりすべての剥離が確認できたものを剥離防止効果が劣るものとして「Ｃ」と評価した。結果を第１表に示す。
　（２）５０μｍ成膜
　５０μｍの成膜が終了した後、１００μｍ成膜と同様の基準で剥離の有無を調べた。結果を第１表に示す。
　（３）０．２μｍ成膜
　０．２μｍの成膜が終了した後、防着板１２の一部をサンプリングして、ＪＩＳＺ１５２２：２００９に規定されたテープを用いて、剥離試験を行った。
　その結果、テープに、防着板から剥離したＡｕの貼着が無かったものを剥離防止効果に優れるものとして「Ａ」と評価し、テープの一部に、防着板から剥離したＡｕの貼着が認められたものを剥離防止効果が不十分であるものとして「Ｂ」と評価し、テープの全面に、防着板から剥離したＡｕの貼着が認められたものを剥離防止効果が劣るものとして「Ｃ」と評価した。結果を第１表に示す。

　＜加工性＞
　実施例１－２および実施例１－１２～１－１４で作製した防着板については、以下に示す方法により加工性を評価した。
　すなわち、カプトン（登録商標）テープを用いて、防着板を真空蒸着装置（株式会社昭和真空製　ＳＧＣ－２２ＳＡ）の内壁面に貼着する際に、真空チャンバの内壁面から浮き上がらず、容易に貼着することができたものを加工性に大変優れるものとして「Ａ」と評価し、真空チャンバの内壁面からわずかに浮きあがりが生じたものの、容易に貼着することができたものを加工性に優れるものとして「Ｂ」と評価し、真空チャンバの内壁面から浮きあがりが生じ、貼着に時間を要したものを加工性に劣るものとして「Ｃ」と評価した。この結果を下記第１表に示す。

〔実施例２－１～２－７および比較例２－１～２－３〕
　＜凹凸形成工程（電解粗面化処理）＞
　厚さ１５０μｍのアルミニウム板（ＪＩＳ１０５０材）の表面に、平均粒径３０μｍのパミストンを研磨剤とする、比重１．１２のスラリー液を供給し、回転するローラ状ナイロンブラシを２本にて、アルミニウム板を移動させて、表面処理を行った。使用したナイロンブラシの直径は０．５ｍｍ、毛密度は４５０本／ｃｍ²でブラシ回転数は１５０ｒｐｍとした。
　次いで、４０℃に保温した硝酸濃度１０ｇ／Ｌの電解槽に入れて、電気量総和が３００Ｃ／ｄｍ²の条件下で電解処理を行い、図５（Ａ）に示すような防着板を作製した。なお、電解処理は、６０Ｈｚ周波数で台形波の交流電源波で行った。電流密度は、１００Ａ／ｄｍ²とした。
　ここで、粗面化処理後の防着板の表面、すなわち、凹凸構造の算術平均粗さＲａは０．５５μｍであった。
　なお、実施例２－６については、ナイロンブラシを用いた粗面化処理を施さず、硝酸を用いた電解処理のみを施したため、作製した防着板の表面のＲａは０．３５μｍであった。

　＜陽極酸化処理および親水化処理＞
　作製した防着板に硫酸濃度２５０ｇ／Ｌで、アルミニウム濃度５％以下の溶液を用い、アルミニウム板を陽極として、直流電圧を４５分間印加して、表面に厚さ１．０μｍの陽極酸化膜を形成した。電流密度は５０Ａ／ｄｍ²とした。
　その後、２．５質量％３号ケイ酸ソーダ水溶液を用いて、７０℃で１０秒間、親水化処理を施すことにより、防着板を作製した。なお、Ｓｉの付着量は１０ｍｇ／ｍ²であった。
　ここで、陽極酸化処理および親水化処理後の防着板の表面、すなわち、凹凸構造の算術平均粗さＲａは、上述した凹凸形成工程（粗面化処理）後の値と同じであった。
　なお、実施例２－７については、後述する突出部形成工程（エンボス加工）の後に、陽極酸化処理を施した。

　＜突出部形成工程（エンボス加工）＞
　特開２００５－２０５４４４号公報の［００１２］～［００３３］段落に記載された方法により各種のエンボス加工用ロールを作製し、これを用いて上記凹凸形成工程後のアルミニウム板に対して、下記第２表に示す形状、高さおよび密度の突出部を形成させることにより、防着板を作製した。
　ここで、ニップは、型同士が板厚～板厚＋０．０２ｍｍとなるように、クリアランスを矯正して行った。

　作製した防着板の表面および断面を電子顕微鏡によって倍率２０００倍で観察し、凹凸構造（中波構造）における凹部の平均開口径、ならびに、突出部の外形、平均高さ、平均密度および底部面積比率を測定した。これらの結果を陽極酸化膜の有無およびクラックの有無とともに下記第２表に示す。なお、下記第２表中、「－」で表される項目は、当該項目が存在していないことを示す。
　また、電子顕微鏡による観察により、実施例において作製した防着板の表面は、凹凸構造が形成され、複数の突出部が配列されていることが分かった。

　作製した防着板の剥離防止性については、実施例１－１と同様の方法により評価した。その結果を下記第２表に示す。

　上記第１表および第２表に示す通り、特定の平均開口径の凹部を含む凹凸構造が形成された表面を有し、かつ、この表面に特定の平均高さの複数の突出部が所定の割合で配列された防着板は、付着したＡｕの膜厚によらず、剥離防止効果に優れることが分かった（実施例１－１～１～１７および実施例２－１～２－７）。特に、突出部の平均密度が３０～８０個／１０ｍｍ角の好適範囲にあることにより、付着したＡｕの膜厚が厚い場合であっても剥離が見られず、剥離防止効果に極めて優れることが分かった。また、実施例１－２と実施例１－１２～１－１４との対比から、焼鈍処理を施すことにより、防着板の加工性が良好となることが分かった。更に、実施例１－２と実施例１－１５との対比、実施例１－１０と実施例１－１６との対比、実施例２－２と実施例２－７との対比から、表面にクラックを有する防着板は、付着したＡｕの膜厚が１００μｍである場合の剥離防止効果がより良好となることが分かった。更に、実施例１－１と実施例１－１７との対比から、表面がアルミニウムの陽極酸化膜で構成されることにより、付着したＡｕの膜厚が５０μｍである場合の剥離防止効果がより良好となることが分かった。
　これに対し、凹凸構造または突出部を有さない防着板や、特定の平均高さや密度を満たさない突出部を有する防着板は、いずれも、付着したＡｕの膜厚によっては、剥離防止効果が劣る場合があることが分かった（比較例１－１～１～１３および比較例２－１～２－３）。

　半導体装置や電子部品材料の製造等、真空蒸着、スパッタリング、プラズマＣＶＤなどの真空成膜法を利用する各種の製品の製造に、好適に利用可能である。

　１０　真空成膜装置
　１２　防着板
　１２ａ　上面防着板
　１２ｂ　側面防着板
　１２ｃ　下面防着板
　１４　真空チャンバ
　１６　蒸着源
　１８　基板ホルダ
　２０　真空ポンプ
　３０　凹凸構造
　３０ａ、３２ａ、３４ａ、　凹部
　３０ｂ、３２ｂ、３４ｂ　凸部
　３２　中波構造
　３４　小波構造
　４０　突出部
　４０ａ　底面
　４０ｂ　頂点
　４０ｃ　稜線
　４０ｄ　斜面
　４２　クラック

Claims

　真空成膜装置において、不要な位置への成膜材料の付着を防止するための真空成膜装置用防着板であって、
　アルミニウム製であり、
　平均開口径０．０１～９μｍの凹部を含む凹凸構造が形成された表面を有し、
　前記表面に、平均高さ３０～１０００μｍの複数の突出部が配列されており、
　前記突出部の平均密度が、１０個／１０ｍｍ角以上であり、
　前記突出部の底部面積の比率が、１０ｍｍ角の領域において１０～９０％である真空成膜装置用防着板。
　前記突出部の垂直方向上方から見た時の外形が、菱形または矩形である請求項１に記載の真空成膜装置用防着板。
　前記凹凸構造が、平均開口径０．５～９μｍの凹部を含む凹凸構造、または、平均開口径０．０１～０．３μｍの凹部を含む凹凸構造である、請求項１または２に記載の真空成膜装置用防着板。
　前記凹凸構造が、平均開口径０．５～９μｍの凹部を含む凹凸構造に、平均開口径０．０１～０．３μｍの凹部を含む凹凸構造が重畳された凹凸構造である、請求項１～３のいずれか１項に記載の真空成膜装置用防着板。
　前記表面が、アルミニウムの陽極酸化膜で構成される請求項１～４のいずれか１項に記載の真空成膜装置用防着板。
　前記表面に、クラックを有する請求項１～５のいずれか１項に記載の真空成膜装置用防着板。
　真空成膜装置において、不要な位置への成膜材料の付着を防止するための真空成膜装置用防着板を製造する製造方法であって、
　アルミニウム板の表面に電気化学的粗面化処理を施し、表面に平均開口径０．０１～９μｍの凹部を含む凹凸構造を形成する凹凸形成工程と、
　アルミニウム板の表面にエンボス加工を施し、表面の一部に平均高さ３０～１０００μｍの複数の突出部を形成する突出部形成工程とを有する製造方法。
　前記凹凸形成工程の後に、陽極酸化処理を施し、表面にアルミニウムの陽極酸化膜を形成する陽極酸化処理工程を有する請求項７に記載の真空成膜装置用防着板の製造方法。
　前記突出部形成工程の後に、焼鈍処理を施す焼鈍処理工程を有する請求項７または８に記載の真空成膜装置用防着板の製造方法。
　請求項１～６のいずれか１項に記載の真空成膜装置用防着板を有する真空成膜装置。
　請求項１～６のいずれか１項に記載の真空成膜装置用防着板を有する真空成膜装置を用いて、被成膜基板の表面に、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗ、Ｐｔ、Ａｕ、Ａｇ、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｍｎ、Ｓｎ、Ｚｎ、Ｃｏ、Ａｌ、ＣｕおよびＳｉから選択された１種の元素、または、その合金、窒化物もしくは酸化物を成膜する真空成膜方法。