WO2014054797A1 - グリース組成物 - Google Patents

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山崎　聡
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    • C10N2050/10—Semi-solids; greasy

Definitions

  • the present invention relates to a grease composition for a constant velocity joint (CVJ).
  • CVJ constant velocity joint
  • An extremely high surface pressure is generated in the constant velocity joint portion to be lubricated, and the joint portion is subjected to a complicated rolling and sliding action. For this reason, abnormal vibrations often occur.
  • the present invention relates to a grease composition for a constant velocity joint that can efficiently lubricate such a constant velocity joint and effectively reduce the coefficient of friction to prevent vibrations.
  • the present invention also relates to a grease composition that can improve the durability of the constant velocity joint by suppressing wear of the lubrication part.
  • Such greases include base oils, urea thickeners, molybdenum disulfide, and calcium oxide waxes, calcium sulfonates of petroleum sulfonic acids, calcium salts of alkyl aromatic sulfonic acids, calcium salts of salicylates, calcium phenates.
  • the present invention has been made in order to cope with such a problem.
  • the lubrication part is further provided.
  • An object of the present invention is to provide a grease composition in which the durability of a constant velocity joint is improved by reducing the wear of the metal and suppressing the occurrence of flaking due to metal fatigue.
  • the present inventors have conducted various researches and developments on grease compositions that reduce the friction of constant velocity joints and prevent vibrations, and evaluate the performance of greases used for stool under lubrication conditions where vibrations are likely to occur.
  • An SRV tester known as a tester was used.
  • the grease composition having the following components not only significantly prevented the occurrence of vibration but also improved the durability life of the constant velocity joint, thereby completing the present invention. It came to do.
  • Grease composition containing the following components (a) to (e): (A) base oil, (B) a thickener; (C) montan wax, (D) zinc sulfonate, and (e) molybdenum dialkyldithiocarbamate sulfide. 2.
  • R 3 —NH—CO—NH—C 6 H 4 —p—CH 2 —C 6 H 4 —p—NH—CO—NHR 4
  • R 3 and R 4 are independently selected from the group consisting of an alkyl group having 8 to 20 carbon atoms, an aryl group having 6 to 12 carbon atoms, and a cycloalkyl group having 6 to 12 carbon atoms; May be different.
  • the grease composition according to the above 1 or 2 further comprising (f) an oil containing 70% by mass or more of a C18 fatty acid glyceride. 4).
  • the content of each component in the entire composition is (A) Base oil 37 to 97.25% by mass, (B) Thickener 1-25% by mass, (C) Montan wax 0.1-5% by mass, (D) 0.1-15% by weight of zinc sulfonate, (E) Molybdenum dialkyldithiocarbamate 0.1 to 10% by mass, (F) 0.1 to 5% by mass of fats and oils containing 70% by mass or more of C18 fatty acid glycerides, and (g) 0.05 to 3% by mass of sulfur-phosphorus extreme pressure additive 5.
  • the grease composition according to any one of 1 to 5 above, wherein the grease composition is for a constant velocity joint. 7).
  • the grease composition according to 6 above, wherein the constant velocity joint is a sliding type constant velocity joint.
  • the grease composition of the present invention can efficiently lubricate the constant velocity joint, effectively reduce the coefficient of friction, and remarkably prevent the occurrence of vibration. Moreover, the durable life of a constant velocity joint can be improved by suppressing wear of the lubrication part.
  • the grease composition of the present invention contains the following components (a) to (e): (A) base oil, (B) a thickener; (C) montan wax, (D) zinc sulfonate, and (e) molybdenum dialkyldithiocarbamate sulfide.
  • Examples of the base oil of the component (a) include commonly used lubricating oils such as mineral oils, ether-based synthetic oils, ester-based synthetic oils and hydrocarbon-based synthetic oils, or mixed oils thereof. It is not limited to. From the viewpoint of cost, it is preferable to use a mineral oil, and it is preferable to use a base oil in which a mineral oil is a main component and a synthetic oil is mixed.
  • the kinematic viscosity of the base oil at 100 ° C. is preferably 5 to 30 mm 2 / s, more preferably 7 to 20 mm 2 / s.
  • the content of the base oil is preferably 37 to 97.25% by mass, more preferably 70 to 90% by mass.
  • thickeners known as grease thickeners can be used.
  • thickeners include lithium soap, calcium soap, soap-based thickeners represented by sodium soap, lithium complex soap, calcium complex soap, aluminum complex soap, and complex soaps represented by calcium sulfonate complex soap.
  • a diurea thickener represented by the following formula is used.
  • R 3 NH—CO—NH—C 6 H 4 —p—CH 2 —C 6 H 4 —p—NH—CO—NHR 4
  • R 3 and R 4 are independently an alkyl group having 8 to 20 carbon atoms, preferably 8 to 18 carbon atoms, an aryl group having 6 to 12 carbon atoms, preferably 6 to 7 carbon atoms, and 6 to 6 carbon atoms. 12 and preferably selected from the group consisting of cycloalkyl groups having 6 to 7 carbon atoms, which may be the same or different.
  • the diurea thickener can be obtained, for example, by reacting a predetermined diisocyanate with a predetermined monoamine.
  • diisocyanate is diphenylmethane-4,4′-diisocyanate.
  • monoamines include aliphatic amines, aromatic amines, alicyclic amines, and mixtures thereof.
  • Aliphatic amines include alkylamines having 8 to 18 carbon atoms, such as octylamine, dodecylamine, hexadecylamine, octadecylamine and oleylamine.
  • aromatic amines include aniline and p-toluidine.
  • alicyclic amines include cyclohexylamine.
  • the content of the thickener is preferably 1 to 25% by mass, more preferably 5 to 15% by mass. If the amount is less than 1% by mass, the thickening effect may be reduced, making it difficult to form a grease. If the amount exceeds 25% by mass, the obtained composition may be too hard to obtain the desired effect. Therefore, it is preferable to be within the above range.
  • the component (c) montan wax is a general term for mineral waxes based on montanic acid obtained by refining and oxidizing brown coal as a raw material.
  • Applications include applications such as electrical insulating agents, coating agents, carbon paper, and release agents.
  • Examples of commercially available products include Montan wax manufactured by Client, for example, acid waxes such as Licowax U and Licowax S, ester waxes such as Licowax E and Licowax WE40, and partially saponified ester waxes such as Licowax OP and Licowax O.
  • the content of the montan wax is preferably 0.1 to 15% by mass, more preferably 0.1 to 5% by mass, and still more preferably 0.3 to 5% by mass.
  • the zinc sulfonate of the above component (d) is obtained by sulfonation of aromatic hydrocarbon components in the lubricating oil fraction, which is known as a metal-based detergent dispersant and rust preventive used in lubricating oils such as engine oils. It is done.
  • the base value of these zinc sulfonates is preferably 50 mgKOH / g or less, more preferably 40 mgKOH / g or less.
  • Preferred zinc sulfonates include, for example, zinc salts of dinonylnaphthalene sulfonic acid having a base number of 50 mgKOH / g or less.
  • the content of the zinc sulfonate is preferably 0.1 to 15% by mass, more preferably 1 to 10% by mass. If it is less than 0.1% by mass, it may be difficult to obtain the desired effect, and even if the content exceeds 15% by mass, the effect may not increase. It is preferable.
  • the molybdenum sulfide dialkyldithiocarbamate as the component (e) is preferably a molybdenum dialkyldithiocarbamate sulfide represented by the following formula.
  • the content of the molybdenum disulfide dialkyldithiocarbamate is preferably 0.1 to 15% by mass, more preferably 0.1 to 10% by mass, and still more preferably 0.5 to 5% by mass. If it is less than 0.1% by mass, it may be difficult to obtain the desired effect, and even if it is contained in an amount exceeding 15% by mass, especially 5% by mass, the effect may not increase. It is preferable to be within the above range.
  • the grease composition of the present invention preferably further contains an oil and fat containing 70% by mass or more of the component (f) C18 fatty acid glyceride. Fats and oils containing 70% by mass or more of C18 fatty acid glycerides adsorb on the metal surface to prevent contact between metals and reduce friction.
  • castor oil content of C18 fatty acid glycerides: 98.5 mass%), olive oil (content of C18 fatty acid glycerides: 83.5) Rapeseed oil (content of carbon number C 18 fatty acid glyceride: 75.6% by mass), sesame oil (content of carbon number C 18 fatty acid glyceride: 89.4% by mass), etc., especially castor oil Is preferred.
  • the oil content is preferably 0.1 to 5% by mass, more preferably 0.5 to 5% by mass. If it is less than 0.1% by mass, it may be difficult to obtain the desired effect, and even if contained in excess of 5% by mass, the effect may not increase. Is preferred.
  • the grease composition of the present invention preferably further contains a component (g) a sulfur-phosphorus extreme pressure agent.
  • Preferred sulfur-phosphorus extreme pressure agents are those having a sulfur content of 15 to 35% by weight and a phosphorus content of 0.5 to 3% by mass.
  • the content of the sulfur-phosphorus extreme pressure agent is preferably 0.05 to 3% by mass, more preferably 0.1 to 1% by mass. If it is less than 0.05% by mass, it will be difficult to obtain the effect of wear resistance, and even if it is contained in excess of 1% by mass, the effect may not increase. preferable.
  • the grease composition of the present invention further includes oiliness agents, antioxidants, rust inhibitors and polymer additives generally used in various lubricating oils and greases. Can be added.
  • additives such as extreme pressure agents, friction modifiers, antiwear agents and solid lubricants can be added.
  • the content thereof is preferably 0.1 to 10% by mass in the total mass of the grease composition.
  • the grease composition of the present invention has a consistency of preferably 220 to 385, more preferably 265 to 340.
  • the grease composition of the present invention exhibits its performance most effectively when used as a grease composition for a constant velocity joint, preferably a sliding type constant velocity joint. Needless to say, it can be used for lubrication.
  • the present invention will be described in more detail with reference to examples. Needless to say, the scope of the present invention is not limited to such examples.
  • Examples 1 to 6 and Comparative Examples 1 to 20 455 g of base oil and 43.6 g of diphenylmethane-4,4′-diisocyanate were placed in a container and the mixture was heated to 70-80 ° C. In a separate container, 455 g of base oil, 27.6 g of cyclohexylamine and 18.8 g of stearylamine were taken, heated to 70-80 ° C., added to the previous container, and allowed to react for 30 minutes with good stirring. Thereafter, the temperature was raised to 160 ° C. while stirring, and after cooling, a base urea grease was obtained.
  • Table 1 shows Examples 1 to 6, and Tables 2 to 5 show Comparative Examples 1 to 20.
  • Comparative example 20 is a commercially available urea grease containing MoDTC (manufactured by Kyodo Yushi).
  • surface is as follows, and the number in a table
  • MoDTC Molybdenum dialkyldithiocarbamate (((C 4 H 9 ) 2 N—CS—S) 2 —Mo 2 O 2 S 2 )
  • Zinc sulfonate zinc dinonylnaphthalene sulfonate (base number 2.8 mg KOH / g)
  • sulfur-phosphorus extreme pressure additive sulfur content 31.5 mass%, phosphorus content 1.7 mass%
  • Fat B rapeseed oil (carbon number C 18 fatty acid glyceride: 75.6%)
  • Fat and oil C Palm oil ( C18 fatty acid glyceride: 55.1%)
  • Joint type Tripport type constant velocity joint Measurement item Joint forcing force was measured and evaluated with a rate of change (%) based on commercially available grease. Endurance life test Test condition Rotation speed: 200rpm Torque: 1000Nm Angle: 7 ° Joint type: Triport type constant velocity joint Criteria Flaking time of each part of the inboard joint (outer ring, trunnion, roller, needle) ⁇ : 500h or more ⁇ : Less than 500h
  • the grease composition of the present invention contains (a) base oil, (b) thickener, (c) montan wax, (d) zinc sulfonate, and (e) molybdenum dialkyldithiocarbamate sulfide. Therefore, as can be seen from the results of the examples and comparative examples, the SRV test results have a low coefficient of friction and wear resistance, and the CVJ test results prevent vibrations and greatly increase the durability life. It can be seen that there is an improvement.

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Abstract

　下記の成分を含有する等速ジョイント用グリース組成物： （ａ）基油、 （ｂ）増ちょう剤、 （ｃ）モンタンワックス、 （ｄ）亜鉛スルホネート、及び （ｅ）硫化ジアルキルジチオカルバミン酸モリブデン。

Description

グリース組成物
　本発明は等速ジョイント（ＣＶＪ）用グリース組成物に関する。潤滑される等速ジョイント部分には、極めて高い面圧が発生し、ジョイント部分は、複雑なころがりすべり作用を受ける。このため、異常振動がしばしば発生する。本発明は、このような等速ジョイントを効率よく潤滑し、有効に摩擦係数を低減して振動の発生を防止し得る等速ジョイント用グリース組成物に関する。また、潤滑部の摩耗を抑制することで等速ジョイントの耐久性の向上を可能としたグリース組成物に関する。
　最近の自動車工業においては、車両の環境対策（ＣＯ2削減）を目的とした軽量化かつ居住空間の確保の点から、ＦＦ車が急激に増加し、これに不可欠な等速ジョイント（ＣＶＪ）が広く用いられている。このＣＶＪの中で、プランジング型等速ジョイント、特にトリポート型等速ジョイント（ＴＪ）、ダブルオフセット型等速ジョイント（ＤＯＪ）等は、ある角度の付いた状態で、回転時に複雑なころがりすべり運動を行うため、軸方向にスライド抵抗を生じ、これがアイドリング時の振動、発進及び加速時の車体の横揺れ、特定速度での車内でのビート音、又はこもり音の起振源となっている。この問題の解決のため、種々の等速ジョイント（ＣＶＪ）の構造の改良もなされているが、ジョイントの占めるスペース、重さ、及びコスト面でその改良は難しく、振動低減性能に優れたグリースが要求されている。
　このようなグリースとして、基油、ウレア系増ちょう剤、二硫化モリブデン、及び酸化ワックスのカルシウム塩、石油スルホン酸のカルシウム塩、アルキル芳香族スルホン酸のカルシウム塩、サリシレートのカルシウム塩、フェネートのカルシウム塩、酸化ワックスの過塩基性カルシウム塩、石油スルホン酸の過塩基性カルシウム塩、アルキル芳香族スルホン酸の過塩基性カルシウム塩、サリシレートの過塩基性カルシウム塩、及びフェネートの過塩基性カルシウム塩からなる群から選択される少なくとも１種を含有する等速ジョイント用グリース組成物（特開平９－１９４８７１号公報参照）や、さらにこれらの成分に加え、金属を含まない硫黄－リン系極圧剤、及びモリブデンジチオカーバメートを含有する等速ジョイント用グリース組成物（特開平９－３２４１８９号公報）が提案されている。また、基油、ジウレア系増ちょう剤、二硫化モリブデン、硫化ジアルキルジチオカルバミン酸モリブデン、石油スルホン酸のカルシウム塩、硫黄－リン系極圧剤、および植物性油脂を含有する等速ジョイント用組成物も提案されている（特開２００６－９６９４９号公報参照）。また、近年は更なる静粛性が求められていることから、基油、ジウレア系増ちょう剤、硫化ジアルキルジチオカルバミン酸モリブデン、亜鉛スルホネート、硫黄－リン系極圧剤、及び植物性油脂を含有する等速ジョイント用組成物も提案されている（特開２０１１－３７９５０号公報参照）。
　近年、自動車の高出力化や高性能化がますます進み、車の乗り心地の向上や静粛性の要求が大きくなり、等速ジョイントから発生する振動の低減や経時的な振動の低減がより求められる傾向にある。しかし、現行の等速ジョイント用グリース組成物では、経時的な振動の低減に対しては要求を満足できないという問題があり、さらなる持続的な静粛性が求められている。
　本発明は、このような問題に対処するためになされたものであり、等速ジョイントを効率よく潤滑し、有効に摩擦係数を低減して振動の発生を防止するだけではなく、さらには潤滑部の摩耗を低減し、金属疲労によるフレーキングの発生を抑制することで等速ジョイントの耐久性を向上させたグリース組成物を提供することを目的とする。
　本発明者等は、等速ジョイントの摩擦を低減し、振動を防止するグリース組成物の開発研究を種々行い、振動の発生し易い潤滑条件下で便用するグリースの性能評価を、振動摩擦摩耗試験機として知られるＳＲＶ試験機を用いて行った。その結果、等速ジョイントを起振源とした振動と、ＳＲＶ試験機で測定した特定の振動条件下の摩擦係数に特別な関係があることを見いだした。さらに、本発明者等が鋭意検討した結果、下記成分を有するグリース組成物が、振動の発生を顕著に防止しただけでなく、等速ジョイントの耐久寿命を向上させることを見いだし、本発明を完成するに至った。
　本発明は、上記知見に基づいてなされたものであり、下記のグリース組成物を提供するものである。
１．下記の成分（ａ）～（ｅ）を含有するグリース組成物：
（ａ）基油、
（ｂ）増ちょう剤、
（ｃ）モンタンワックス、
（ｄ）亜鉛スルホネート、及び
（ｅ）硫化ジアルキルジチオカルバミン酸モリブデン。
２．成分（ｂ）の増ちょう剤が次式で表されるジウレア系増ちょう剤である、上記１記載のグリース組成物。
　Ｒ3－ＮＨ－ＣＯ－ＮＨ－Ｃ6Ｈ4－ｐ－ＣＨ2－Ｃ6Ｈ4－ｐ－ＮＨ－ＣＯ－ＮＨＲ4
（Ｒ3及びＲ4は、独立して、炭素数８～２０のアルキル基、炭素数６～１２のアリール基及び炭素数６～１２のシクロアルキル基からなる群より選ばれ、同一であっても異なっていてもよい。）
３．さらに（ｆ）炭素数Ｃ18脂肪酸グリセリドを７０質量％以上含む油脂を含有する上記１又は２記載のグリース組成物。
４．さらに（ｇ）硫黄－リン系極圧添加剤を含有する上記１～３のいずれか１項記載のグリース組成物。
５．全組成物中における各成分の含有量が、
（ａ）基油　３７～９７．２５質量％、
（ｂ）増ちょう剤　１～２５質量％、
（ｃ）モンタンワックス　０．１～５質量％、
（ｄ）亜鉛スルホネート　０．１～１５質量％、
（ｅ）硫化ジアルキルジチオカルバミン酸モリブデン　０．１～１０質量％、
（ｆ）炭素数Ｃ18脂肪酸グリセリドを７０質量％以上含む油脂０．１～５質量％、及び
（ｇ）硫黄－リン系極圧添加剤　０．０５～３質量％
である上記１～４のいずれか１項記載のグリース組成物。
６．グリース組成物が等速ジョイント用である、上記１～５のいずれか１項記載のグリース組成物。
７．等速ジョイントが摺動型等速ジョイントである、上記６記載のグリース組成物。
　本発明のグリース組成物は、等速ジョイントを効率よく潤滑し、有効に摩擦係数を低減し、振動の発生を顕著に防止し得る。また、潤滑部の摩耗を抑制することで等速ジョイントの耐久寿命を向上させることができる。
　以下、本発明のグリース組成物について詳述する。
　本発明のグリース組成物は、下記成分（ａ）～（ｅ）を含有する：
（ａ）基油、
（ｂ）増ちょう剤、
（ｃ）モンタンワックス、
（ｄ）亜鉛スルホネート、及び
（ｅ）硫化ジアルキルジチオカルバミン酸モリブデン。
　上記（ａ）成分の基油としては、鉱物油、エーテル系合成油、エステル系合成油及び炭化水素系合成油等の通常に使用されている潤滑油またはそれらの混合油が挙げられるが、これらに限定されるものではない。コストの点から、鉱物油を用いるのが好ましく、また、鉱物油を主成分とし、これに合成油を混合した基油を用いるのが好ましい。
　上記基油の１００℃における動粘度は、好ましくは５～３０ｍｍ2／ｓであり、より好ましくは７～２０ｍｍ2／ｓである。５ｍｍ2／ｓ未満では、等速ジョイント（ＣＶＪ）内で油膜を形成せず高速耐久性が不充分となる傾向があり、３０ｍｍ2／ｓを超えるとＣＶＪ内の発熱のため高速耐久性が低下する傾向がある。
　上記基油の含有量は、好ましくは３７～９７．２５質量％、より好ましくは７０～９０質量％である。
　上記（ｂ）成分の増ちょう剤として、グリース用増ちょう剤として知られている全ての増ちょう剤を使用することができる。このような増ちょう剤としては、リチウム石けん、カルシウム石けん、ナトリウム石けんに代表される石けん系増ちょう剤、リチウムコンプレックス石けん、カルシウムコンプレックス石けん、アルミニウムコンプレックス石けん、カルシウムスルホネートコンプレックス石けんに代表されるコンプレックス石けん系増ちょう剤、ジウレア、テトラウレアに代表されるウレア系増ちょう剤、ポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）、ＭＣＡ、カーボンブラックに代表される有機系増ちょう剤、有機化クレイ、微細シリカに代表される無機系増ちょう剤等が挙げられる。好ましくは、下記の式で表されるジウレア系増ちょう剤が挙げられる。
Ｒ3－ＮＨ－ＣＯ－ＮＨ－Ｃ6Ｈ4－ｐ－ＣＨ2－Ｃ6Ｈ4－ｐ－ＮＨ－ＣＯ－ＮＨＲ4
（Ｒ3及びＲ4は、独立して、炭素数８～２０、好ましくは炭素数８～１８のアルキル基、炭素数６～１２、好ましくは炭素数６～７のアリール基及び炭素数６～１２、好ましくは炭素数６～７のシクロアルキル基からなる群より選ばれ、同一であっても異なっていてもよい。）
　上記ジウレア系増ちょう剤は、例えば、所定のジイソシアネートと所定のモノアミンとを反応させることにより得ることができる。ジイソシアネートの好ましい具体例は、ジフェニルメタン－４，４’－ジイソシアネートである。モノアミンとしては、脂肪族系アミン、芳香族アミン、脂環式アミン又はこれらの混合物が挙げられる。脂肪族系アミンとしては、炭素数８～１８のアルキルアミン、例えばオクチルアミン、ドデシルアミン、ヘキサデシルアミン、オクタデシルアミン及びオレイルアミンが挙げられる。芳香族アミンの具体例としては、アニリン及びｐ－トルイジンが挙げられる。脂環式アミンの具体例としては、シクロヘキシルアミンが挙げられる。上記ジイソシアネートとモノアミンとを反応させる方法には特に制限はなく、従来公知の方法により実施することができる。
　オクチルアミン、アクタデシルアミン及びシクロヘキアミン又はこれらの混合物を用いて得られる成分（ｂ）のジウレア系増ちょう剤が好ましい。
　上記増ちょう剤の含有量は、好ましくは１～２５質量％、より好ましくは５～１５質量％である。１質量％未満であると、増ちょう効果が少なくなり、グリース化しにくくなる場合があり、２５質量％を越えると、得られた組成物が硬くなりすぎ所期の効果が得られなくなる場合があるので、上記範囲内とすることが好ましい。
　上記（ｃ）成分のモンタンワックスは、褐炭を原料とし、これを精製・酸化して得られるモンタン酸をベースとする鉱物系ワックスの総称である。用途としては、電気絶縁剤、コーティング剤、カーボン紙、離形剤等の用途が挙げられる。市販品としては、クライアント社製のモンタンワックス、例えばＬｉｃｏｗａｘ　Ｕ、Ｌｉｃｏｗａｘ　Ｓ等の酸ワックス、Ｌｉｃｏｗａｘ　Ｅ、Ｌｉｃｏｗａｘ　ＷＥ４０等のエステルワックス、Ｌｉｃｏｗａｘ　ＯＰ、Ｌｉｃｏｗａｘ　Ｏ等の部分ケン化エステルワックス等が挙げられる。
　上記モンタンワックスの含有量は、好ましくは０．１～１５質量％、より好ましくは０．１～５質量％、さらに好ましくは０．３～５質量％である。０．１質量％未満であると、耐久寿命を向上させる効果を得ることが困難になる場合があり、１５質量％、特に５質量％を越えて含有させても効果の増大がない場合があるので、上記範囲内とすることが好ましい。
　上記（ｄ）成分の亜鉛スルホネートは、エンジン油等の潤滑油に用いられる金属系清浄分散剤や防錆剤として知られている、潤滑油留分中の芳香族炭化水素成分のスルホン化によって得られる。これらの亜鉛スルホネートの塩基価は、好ましくは５０ｍｇＫＯＨ／ｇ以下、さらに好ましくは４０ｍｇＫＯＨ／ｇ以下である。好ましい亜鉛スルホネートとしては、例えば塩基価５０ｍｇＫＯＨ／ｇ以下のジノニルナフタレンスルホン酸の亜鉛塩が挙げられる。
　上記亜鉛スルホネートの含有量は、好ましくは０．１～１５質量％、さらに好ましくは１～１０質量％である。０．１質量％未満であると、所期の効果を得ることが困難になる場合があり、１５質量％を越えて含有させても効果の増大がない場合があるので、上記範囲内とすることが好ましい。
　上記（ｅ）成分の硫化ジアルキルジチオカルバミン酸モリブデンは、次式で表される硫化ジアルキルジチオカルバミン酸モリブデンが好ましい。
　（Ｒ1Ｒ2Ｎ－ＣＳ－Ｓ）2－Ｍｏ2ＯmＳn
（式中、Ｒ1及びＲ2は、独立して、炭素数１～２４、好ましくは炭素数２～１８のアルキル基を表し、ｍは０～３、ｎは４～１であり、ｍ＋ｎ＝４である。）
　上記硫化ジアルキルジチオカルバミン酸モリブデンの含有量は、好ましくは０．１～１５質量％、より好ましくは０．１～１０質量％、さらに好ましくは０．５～５質量％である。０．１質量％未満であると、所期の効果を得ることが困難になる場合があり、１５質量％、特に５質量％を越えて含有させても効果の増大がない場合があるので、上記範囲内とすることが好ましい。
　本発明のグリース組成物は、さらに成分（ｆ）炭素数Ｃ18脂肪酸グリセリドを７０質量％以上含む油脂を含有することが好ましい。炭素数Ｃ18脂肪酸グリセリドを７０質量％以上含む油脂は金属表面に吸着して金属同士の接触を防ぎ、摩擦を緩和する。炭素数Ｃ18脂肪酸グリセリドを７０質量％以上含む油脂としては、ひまし油（炭素数Ｃ18脂肪酸グリセリドの含有量：９８．５質量％）、オリーブ油（炭素数Ｃ18脂肪酸グリセリドの含有量：８３．５質量％）、菜種油（炭素数Ｃ18脂肪酸グリセリドの含有量：７５．６質量％）、あまに油（炭素数Ｃ18脂肪酸グリセリドの含有量：８９．４質量％）等が挙げられ、特にひまし油が好ましい。
　上記油脂の含有量は、好ましくは０．１～５質量％、さらに好ましくは０．５～５質量％である。０．１質量％未満であると、所期の効果を得ることが困難になる場合があり、５質量％を越えて含有させても効果の増大がない場合があるので上記範囲内とすることが好ましい。
　本発明のグリース組成物は、さらに成分（ｇ）硫黄－リン系極圧剤を含有することが好ましい。硫黄－リン系極圧剤として好ましいものは、硫黄分１５～３５重量％及びリン分０．５～３質量％のものであり、硫黄成分とリン成分の比率を調整することにより、優れた摩耗防止性能や焼き付き防止性能を発揮させることができる。硫黄成分が上記範囲より多いとジョイントが腐食し易くなり、リン成分が上記範囲より多いとジョイントの摩耗防止効果が得られ難くなる場合がある。また両者とも上記範囲より少ない場合は、目的とする摩耗防止性能や焼き付き防止性能を十分に発揮させることが困難になる場合がある。
　上記硫黄－リン系極圧剤の含有量は、好ましくは０．０５～３質量％、さらに好ましくは０．１～１質量％である。０．０５質量％未満であると、耐摩耗性の効果を得ることが困難になり、１質量％を越えて含有させても効果の増大がない場合があるので、上記範囲内とすることが好ましい。
　本発明のグリース組成物には、上記（ａ）～（ｇ）成分に加え、更に各種潤滑油やグリースに一般的に用いられている油性剤、酸化防止剤、防錆剤、ポリマー添加剤を添加することができる。また、上記成分以外の極圧剤、摩擦緩和剤、耐摩耗剤及び固体潤滑剤等の添加剤を添加することができる。上記添加剤を添加する場合、その含有量は、グリース組成物の全質量中、好ましくは０．１～１０質量％である。
　本発明のグリース組成物は、ちょう度が好ましくは２２０～３８５であり、より好ましくは２６５～３４０である。
　なお、本発明のグリース組成物は、等速ジョイント、好ましくは摺動型等速ジョイント用グリース組成物として使用した場合にその性能を最も効果的に発揮するが、等速ジョイント以外の潤滑部位の潤滑に使用できることはいうまでもない。
　以下、本発明を実施例により更に詳細に説明する。なお、本発明の範囲は、かかる実施例に限定されないことはいうまでもない。
実施例１～６及び比較例１～２０
　容器に基油４５５ｇとジフェニルメタン－４，４’－ジイソシアネート４３．６ｇをとり、混合物を７０～８０℃に加熱した。別容器に基油４５５ｇとシクロヘキシルアミン２７．６ｇ及びステアリルアミン１８．８ｇをとり、７０～８０℃に加熱後、先の容器に加え、よく攪拌しながら、３０分間反応させた。その後攪拌しながら、１６０℃まで昇温し、放冷後、ベースウレアグリースを得た。このベースグリースに、表１に示す配合で、添加剤を添加し、適宜基油を加え、得られる混合物を三段ロールミルにて、ちょう度Ｎｏ．　１　グレードに調整した。
　グリースの基油として、以下の特性を有する鉱油を使用した。
　　　　　粘度　　　　　　　４０℃　　　１０２ｍｍ2／ｓ
　　　　　　　　　　　　　１００℃　　１１．２ｍｍ2／ｓ
　　　　　粘度指数　　　　　８８
　表１に実施例１～６を示し、表２～表５に比較例１～２０を示す。
　比較例２０は市販のＭｏＤＴＣを含有するウレアグリースである（協同油脂製）。
　なお、表中に示す各成分は以下のとおりであり、表中の数字は質量％を示す。
ＭｏＤＴＣ：硫化ジアルキルジチオカルバミン酸モリブデン（（（Ｃ4Ｈ9）2Ｎ－ＣＳ－Ｓ）2－Ｍｏ2Ｏ2Ｓ2）
亜鉛スルホネート：ジノニルナフタレンスルホン酸亜鉛（塩基価２．８ｍｇＫＯＨ／ｇ）硫黄－リン系極圧添加剤：硫黄含有量３１．５質量％、リン含有量１．７質量％
油脂Ａ：ひまし油（炭素数Ｃ18脂肪酸グリセリド：９８．５％）
油脂Ｂ：なたね油（炭素数Ｃ18脂肪酸グリセリド：７５．６％）
油脂Ｃ：パーム油（炭素数Ｃ18脂肪酸グリセリド：５５．１％）
ワックスＡ：モンタンワックス
ワックスＢ：脂肪酸アミド系ワックス
ワックスＣ：ポリエチレンワックス
　上記等速ジョイント用グリース組成物につき、以下に示す試験方法で物性の評価を行った。
＜ちょう度＞
　ＪＩＳ　Ｋ　２２２０．７ による。
＜ＳＲＶ摩擦摩耗試験＞
　テストピース　ボール　：直径１７．５ｍｍ（ＳＵＪ２）
　　　　　　　　プレート：直径２４ｍｍ×７．８５ｍｍ（ＳＵＪ２）
　試験条件　荷重　　：２００Ｎ
　　　　　　周波数　：５０Ｈｚ
　　　　　　振幅　　：０．８ｍｍ
　　　　　　時間　　：３０分
　　　　　　試験温度：４０℃
　測定項目　摩擦係数（μ）及び試験後の摩耗痕径
＜ＣＶＪ試験＞
強制力試験
　下記条件にて実ジョイントでの強制力試験を行い、強制力を測定した。
　試験条件　回転数：２００ｒｐｍ
　　　　　　トルク：７００Ｎｍ
　　　　　　ジョイント角度：１５°
　　　　　　運転時間：２ｍｉｎ．
　　　　　　ジョイントタイプ：トリポート型等速ジョイント
　測定項目　ジョイント強制力を測定し、市販グリースを基準として増減率（％）で評価した。
耐久寿命試験
　試験条件　回転数：２００ｒｐｍ
　　　　　　トルク：１０００Ｎｍ
　　　　　　角度：７°
　　　　　　ジョイントタイプ：トリポート型等速ジョイント
　判定基準　インボードジョイント各部（外輪・トラニオン・ローラー・ニードル）のフレーキングの発生時間
　　　　　　○：５００ｈ以上
　　　　　　×：５００ｈ未満
表１（実施例）
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
表２（比較例）
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
表３（比較例）
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003
表４（比較例）
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000004
表５（比較例）
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000005
試験の効果について
　本発明のグリース組成物は、（ａ）基油、（ｂ）増ちょう剤、（ｃ）モンタンワックス、（ｄ）亜鉛スルホネート及び（ｅ）硫化ジアルキルジチオカルバミン酸モリブデンを含有しているため、実施例及び比較例の結果からもわかるように、ＳＲＶ試験結果からは、摩擦係数が低く、耐摩耗特性を有しており、ＣＶＪ試験結果からは振動発生を防止し、耐久寿命が大幅に向上していることがわかる。

Claims (6)

  1. 　下記の成分（ａ）～（ｅ）を含有する等速ジョイント用グリース組成物：
    （ａ）基油、
    （ｂ）増ちょう剤、
    （ｃ）モンタンワックス、
    （ｄ）亜鉛スルホネート、及び
    （ｅ）硫化ジアルキルジチオカルバミン酸モリブデン。
  2. 　成分（ｂ）の増ちょう剤が次式で表されるジウレア系増ちょう剤である、請求項１記載のグリース組成物。
    　Ｒ3－ＮＨ－ＣＯ－ＮＨ－Ｃ6Ｈ4－ｐ－ＣＨ2－Ｃ6Ｈ4－ｐ－ＮＨ－ＣＯ－ＮＨＲ4
    （Ｒ3及びＲ4は、独立して、炭素数８～２０のアルキル基、炭素数６～１２のアリール基及び炭素数６～１２のシクロアルキル基からなる群より選ばれ、同一であっても異なっていてもよい。）
  3. 　さらに（ｆ）炭素数Ｃ18脂肪酸グリセリドを７０質量％以上含む油脂を含有する請求項１又は２記載のグリース組成物。
  4. 　さらに（ｇ）硫黄－リン系極圧添加剤を含有する請求項１～３のいずれか１項記載のグリース組成物。
  5. 　全組成物中における、（ｃ）モンタンワックスの含有量が０．１～１５質量％であり、（ｄ）亜鉛スルホネートの含有量が０．１～１５質量％であり、（ｅ）硫化ジアルキルジチオカルバミン酸モリブデンの含有量が０．１～１０質量％である、請求項１～４のいずれか１項記載のグリース組成物。
  6. 　等速ジョイントが摺動型等速ジョイントである、請求項１～５のいずれか１項記載のグリース組成物。
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