WO2014021154A1 - 放電ランプ用陰極およびその製造方法 - Google Patents

放電ランプ用陰極およびその製造方法 Download PDF

Info

Publication number
WO2014021154A1
WO2014021154A1 PCT/JP2013/069993 JP2013069993W WO2014021154A1 WO 2014021154 A1 WO2014021154 A1 WO 2014021154A1 JP 2013069993 W JP2013069993 W JP 2013069993W WO 2014021154 A1 WO2014021154 A1 WO 2014021154A1
Authority
WO
WIPO (PCT)
Prior art keywords
tungsten
discharge lamp
cathode
range
section
Prior art date
Application number
PCT/JP2013/069993
Other languages
English (en)
French (fr)
Inventor
斉 青山
正博 舘澤
宏 小平
芹澤　和泉
壮則 早川
Original Assignee
東芝マテリアル株式会社
株式会社オーク製作所
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 東芝マテリアル株式会社, 株式会社オーク製作所 filed Critical 東芝マテリアル株式会社
Priority to JP2014528088A priority Critical patent/JP6219280B2/ja
Priority to CN201380038802.5A priority patent/CN104584185B/zh
Publication of WO2014021154A1 publication Critical patent/WO2014021154A1/ja

Links

Images

Classifications

    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
    • H01J9/00—Apparatus or processes specially adapted for the manufacture, installation, removal, maintenance of electric discharge tubes, discharge lamps, or parts thereof; Recovery of material from discharge tubes or lamps
    • H01J9/02—Manufacture of electrodes or electrode systems
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
    • H01J61/00—Gas-discharge or vapour-discharge lamps
    • H01J61/02—Details
    • H01J61/04—Electrodes; Screens; Shields
    • H01J61/06—Main electrodes
    • H01J61/073—Main electrodes for high-pressure discharge lamps
    • H01J61/0735—Main electrodes for high-pressure discharge lamps characterised by the material of the electrode
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
    • H01J61/00—Gas-discharge or vapour-discharge lamps
    • H01J61/84—Lamps with discharge constricted by high pressure
    • H01J61/86—Lamps with discharge constricted by high pressure with discharge additionally constricted by close spacing of electrodes, e.g. for optical projection

Definitions

  • the present invention relates to a discharge lamp having a cathode made of a thorium tungsten alloy, and more particularly to the internal structure of the cathode.
  • a tungsten alloy to which a dopant is added is widely used.
  • thorium tungsten alloy is used for a cathode for a discharge lamp because of its excellent mechanical strength and heat resistance (see, for example, Patent Document 1).
  • thorium oxide is reduced to thorium during lighting of the discharge lamp and supplied to the cathode tip as an emitter material. This leads to enhanced electron emission and arc bright spot stabilization.
  • tungsten alloys a crystal structure that increases heat resistance and mechanical strength is adopted for tungsten alloys.
  • thorium compound particles with a suppressed particle size are appropriately dispersed (see Patent Document 2).
  • the particle size of the crystal particles near the surface is made smaller than the particle size of the internal crystal particles (see Patent Document 3).
  • a cathode having a texture structure in which a primary crystal and a secondary crystal are crystallized from a tip portion to a predetermined region is formed (see Patent Document 4).
  • a crystallized cathode is formed so that the number of crystal grain boundaries at the tip is limited (see Patent Document 5).
  • JP 2008-192389A JP 2002-226935 A JP 2005-15917 A JP 2000-22068 A JP 2003-132837 A
  • cathodes for discharge lamps do not necessarily have a suitable crystal structure from that viewpoint.
  • a cathode made of a thorium tungsten alloy having a relatively large diameter of the cathode body is manufactured, an appropriate crystal structure has not been considered.
  • a thorium tungsten alloy characterized by a crystal structure capable of realizing a stable supply of thorium during lamp operation is required.
  • the discharge lamp cathode of the present invention is a discharge lamp cathode having a columnar body portion and a tapered tip portion, wherein at least a part of the cathode has a thorium component dispersed in a particulate form, and the thorium component is dispersed. It is made of a tungsten alloy containing 0.5 to 3.0 wt% in terms of oxide. It is desirable that at least the tip is made of a tungsten alloy.
  • the cathode discharge lamp of the present invention can be applied as a cathode to various discharge lamps, and in particular, a discharge provided with a discharge tube in which a rare gas is enclosed and the discharge lamp cathode and the discharge lamp anode are arranged to face each other. Applicable to lamp.
  • the size and shape of the discharge lamp are also arbitrary, and are particularly applicable to large-size cathodes with high output. For example, it is used for a cathode in which the body portion is in the range of 10 to 30 mm and the included angle / taper angle of the tip portion is in the range of 40 to 120 ° (inclination angle 20 to 60 ° with respect to the electrode axis).
  • both the tip and the body can be made of a tungsten alloy, and a part of the tip and the body can be made of a tungsten alloy.
  • a portion of the tip portion including the tip surface serving as a discharge surface (hereinafter referred to as the tip side tip portion) is made of a tungsten alloy, and the remaining fuselage side tip portion is a metal having a different thermal conductivity. It is also possible to form a cathode by molding with members and bonding them.
  • tungsten alloy a sintered body can be produced by sintering a tungsten powder or the like. In particular, by finally heat-treating the sintered body (tungsten alloy body), it is possible to obtain a structure in which tungsten is recrystallized.
  • thorium component for example, thorium oxide particles are dispersed.
  • the present invention is characterized by a crystal structure in which the enlarged / coarse tungsten crystal grains are substantially absent in the tungsten alloy. That is, when the tungsten crystal grain size in the tungsten alloy is observed in an area of 300 ⁇ 300 ⁇ m 2 along the radial cross section and the side cross section, the tungsten crystal grains having a grain size in the range of 1 to 100 ⁇ m are observed. With respect to the cross section in the lateral direction, the tungsten crystal particles having a particle diameter in the range of 5 to 120 ⁇ m are 90% or more. There are various methods for measuring the size of the tungsten particles. For example, the diagonal length of the tungsten particles can be defined as the particle size.
  • the crystal structure having such characteristics is provided in at least the tungsten alloy of the body portion.
  • the tip structure may also be at least partially provided with a crystal structure.
  • the area size is based on the range of tungsten crystal grains regarded as not coarse (1 to 100, 5 to 120 ⁇ m), it can be almost surely determined that coarse tungsten crystal grains are not substantially present. There is no point in defining an area with a moderate size and a size larger than this, but when a smaller size area is defined, there is virtually no coarse tungsten crystal grain. Difficult to determine.
  • the two cross-sectional directions are radial and Side direction is defined. These two directions are orthogonal to each other, and it is possible to appropriately identify the shape and size of the originally three-dimensional tungsten crystal grains by looking at the two-direction cross section.
  • a tungsten crystal having a maximum diameter of 300 ⁇ m or more may be present in an area along the cross section in the lateral direction of the tip. This further widens the temperature difference between the tip and the body.
  • the lateral direction of tungsten alloy is often stretched in the electrode manufacturing process. Therefore, the tungsten crystal grain size can be crystallized so that the aspect ratio is less than 3 with respect to the radial section and the aspect ratio is 3 or more with respect to the side section. Tungsten crystal grains having such characteristics smoothly move the emitter material in the axial direction.
  • the tungsten crystal particles having a particle size in the range of 1 to 50 ⁇ m in the radial cross section are 90% or more, and the tungsten crystal particles having a particle size in the range of 5 to 60 ⁇ m are 90% or more in the lateral cross section. It is desirable to make it.
  • the tungsten crystal particles having a particle diameter in the range of 1 to 20 ⁇ m may be 90% or more, and the tungsten crystal particles having a particle diameter in the range of 5 to 40 ⁇ m in the lateral cross section may be 90% or more.
  • the emitter material can be easily moved to the tip.
  • the particle diameter of thorium component particles in a tungsten alloy is observed in an area of 300 ⁇ 300 ⁇ m 2 along the radial cross section and the side cross section, the diameter of the radial cross section is in the range of 1 to 15 ⁇ m.
  • the thorium component particles are preferably 90% or more, and the cross section in the lateral direction is preferably 90% or more of the thorium component particles having a particle diameter in the range of 1 to 30 ⁇ m.
  • the specific gravity of the tungsten alloy can be in the range of 17 to 19 g / cm 3 , or the surface hardness (HR) of the tungsten alloy can be in the range of 55 to 80. Furthermore, the surface roughness Ra of the tungsten alloy can be 5 ⁇ m or less.
  • a method for producing a cathode for a discharge lamp according to another embodiment of the present invention is a mixed powder of thorium oxide powder obtained by heating thorium nitrate powder and metal tungsten powder obtained by reducing tungsten oxide powder.
  • a second powder which is a gold tungsten powder obtained by reducing tungsten oxide powders having different particle sizes of tungsten oxide powder, mixing the first powder and the second powder, A tungsten powder containing 0.5 to 3.0 wt% of a thorium component in terms of oxide is produced.
  • the tungsten powder is subjected to a sintering process to form a columnar sintered body, and the sintered body is subjected to swaging and drawing processes for a plurality of times within a processing rate of 30 to 80%.
  • the tungsten alloy body produced by the swaging process and the drawing process is subjected to heat treatment in the range of 1300 to 2900 ° C.
  • the tungsten alloy is largely plastically deformed in the axial direction and the radial direction, and is also a target of the processing target. This is due to the fact that the preparation for removing the coarse tungsten particle diameter has not been made in the preparation process of the tungsten powder as the base of the combined body. In particular, when manufacturing a large-sized cathode as described above, a large number of coarse tungsten crystal grains are generated.
  • tungsten powders having different particle diameters by preparing tungsten powders having different particle diameters, it is possible to suppress generation of coarse tungsten crystal grains at the stage of forming a sintered body.
  • it by repeating the processing multiple times so that it finally falls within the range of the processing rate, it has a crystal structure with an appropriate strength as an electrode, and even if plastic deformation occurs in the processing step, it is coarse. Tungsten crystal grains are not generated.
  • the tungsten alloy body having such a crystal structure characteristic has the above-described crystal structure characteristic. That is, when the tungsten crystal grain size in the tungsten alloy body is observed in an area of 300 ⁇ 300 ⁇ m 2 along the radial cross section and the side cross section, the grain size is in the range of 1 to 100 ⁇ m in the radial cross section. With respect to the cross section in the lateral direction, the tungsten crystal particles having a particle diameter in the range of 5 to 120 ⁇ m are 90% or more.
  • swaging processing and drawing processing within a processing rate of 40 to 60%. Further, considering that the sintered body is plastically deformed in the radial direction and the axial direction little by little, it is desirable to repeat the swaging process and the drawing process at least five times. For example, it is possible to obtain a tungsten alloy body having a similar crystal structure by repeating the processing in the range of 5 to 15 times.
  • the diameter of the tungsten alloy body is in the range of 10 to 30 mm. Further, before the heat treatment, one end of the tungsten alloy body is preferably cut into a taper shape within a range of an included angle of 40 to 120 °.
  • polishing may be performed before the heat treatment so that the surface roughness Ra of the tungsten alloy element body is 5 ⁇ m or less.
  • FIG. 1 is a schematic cross-sectional view of a discharge lamp according to the first embodiment.
  • the discharge lamp 10 includes a bulb-shaped discharge tube 15 formed of a quartz glass tube, and a cathode 20 and an anode 30 are disposed opposite to each other. Opposite tubular sealing portions 12A and 12B are integrally connected to both sides of the discharge tube 15.
  • mount portions 14A and 14B foil seal structures (hereinafter referred to as mount portions) 14A and 14B are employed.
  • the mount portions 14A and 14B support the cathode 20 and the anode 30, and The discharge space is sealed to maintain hermeticity, and power is supplied to the cathode 20 and the anode 30. End portions of the sealing portions 12A and 12B are covered with the caps 16A and 16B.
  • the mount portion 14A is provided with an electrode support rod 11A for connecting and supporting the anode 30, and the mount portion 14B is provided with an electrode support rod 11B for connecting and supporting the cathode 20, both of which are in the electrode axis (lamp axis) direction. It is arranged along.
  • FIG. 2 is a plan view of the cathode 20.
  • 3A and 3B are schematic cross-sectional views along the radial direction and the side surface direction of the cathode 20. The crystal structure of the cathode 20 will be described with reference to FIGS.
  • the cathode 20 includes a cylindrical body portion 22 and a conical tip portion 23.
  • the diameter of the body portion 22 is in the range of 10 to 30 mm, and the tip portion 23 is formed in a tapered shape so that the included angle ⁇ is in the range of 40 to 120 °.
  • the cathode 20 is made of a tungsten alloy obtained by heat-treating a thorium tungsten alloy body, and has a structure obtained by recrystallizing tungsten.
  • Thorium tungsten alloy contains thorium compound such as thorium oxide as an emitter material in a dispersed state in the form of particles, and the thorium component is 0.5 to 3.0 wt% in terms of thorium oxide (Th 2 O 3 ). Contained in tungsten alloys.
  • 3A and 3B show the crystalline state inside the tungsten alloy.
  • 3A shows a crystal state in a cross section along the side surface direction N of the body portion 22
  • FIG. 3B shows a crystal state in a cross section along the radial direction M of the body portion 22.
  • the body portion 22 has a common feature that the tungsten crystal grain size is common in two directions perpendicular to each other, and that a relatively coarse tungsten crystal (coarse grain) is almost (substantially substantially) in both cross-sectional directions.
  • the body portion 22 has a similar crystal structure at arbitrary cross-sectional locations in the radial direction and side direction of the cathode, and satisfies the following numerical conditions in any cross-section.
  • an area of 300 ⁇ m ⁇ 300 ⁇ m is extracted from each cross section, and for the cross section in the radial direction, the proportion of tungsten crystals in the particle size range of 1 to 100 ⁇ m is 90% or more.
  • Tungsten crystals having a diameter in the range of 1 to 100 ⁇ m account for 90% or more.
  • the diagonal length of the tungsten particles is defined as the particle size.
  • the area of 300 ⁇ m ⁇ 300 ⁇ m is determined as an area size approximately 3 ⁇ 3 times based on the maximum particle size of tungsten crystal particles. This size is defined as the minimum area size necessary for confirming that the tungsten crystal particles are in the above particle size range.
  • the characteristics of the crystal grain size can be expressed by observing the crystal state of the radial cross section and the side cross section.
  • thorium oxide is finely dispersed when an area of 300 ⁇ m ⁇ 300 ⁇ m is observed.
  • the particle size along the radial direction is 90% or more of thorium oxide particles having a particle size in the range of 1 to 15 ⁇ m, and the particle size along the side surface direction is 90% of thorium oxide particles having a particle size of 5 to 120 ⁇ m. That's it.
  • tungsten crystal particles having a diameter of 300 ⁇ m or more exist.
  • the tungsten alloy has a recrystallized structure by a sintering process described later, and at least a part of the coarse tungsten crystal is present at a part of the tip portion that is easily affected by the sintering process.
  • tungsten crystals of 300 ⁇ m or more are substantially absent.
  • 3A and 3B are diagrams for convenience to explain that there are no coarse tungsten crystal particles and thorium oxide particles in an arbitrary area in the body portion of 300 ⁇ m ⁇ 300 ⁇ m, and an actual cross-sectional photograph is illustrated. The crystal state shown in the figure is different from the actual crystal state.
  • the cathode 20 having such a structure cross section is manufactured by the following series of processes.
  • a mixed powder (hereinafter referred to as a first powder) of thorium oxide powder obtained by heating thorium nitrate powder and metallic tungsten powder obtained by reducing tungsten oxide powder is prepared.
  • a metal tungsten powder obtained by reducing tungsten oxide powders having different particle sizes is prepared. Then, the second powder is added to the first powder to obtain a tungsten powder containing thorium oxide (ThO 2 ) in the range of 0.5 to 3.0 wt%.
  • This tungsten powder is sintered by heat treatment to obtain a cylindrical sintered body (ingot).
  • preliminary sintering and current sintering are performed in the range of 1300 to 2500 ° C. to form a sintered body.
  • Mo content will be 0.005 wt% or less
  • Fe content will be 0.003 wt% or less.
  • swaging (rolling) and drawing are performed within a processing rate (section reduction rate) of 30 to 80%.
  • a processing rate section reduction rate
  • the sintered body is stretched by hitting the sintered body with a pair of rotating hammer dies or the like or a tool, and then a drawing process is performed.
  • swaging processing and drawing processing are performed a plurality of times.
  • the processing process is repeated at least five times.
  • the polishing process is performed so that the surface roughness Ra of the tungsten alloy is 5 ⁇ m or less.
  • the tungsten alloy body obtained by the swaging process and the drawing process is in the above-described cross-sectional crystal state. Since the side surface of the sintered body is beaten by swaging and the sintered body is stretched by drawing, the minimum grain size of the tungsten crystal in the side surface section is larger than that in the radial section.
  • the tungsten crystal grain size has an aspect ratio of less than 3 with respect to the radial cross section and an aspect ratio of 3 or more with respect to the lateral cross section.
  • the tungsten alloy body has a high density because there are no coarse tungsten crystal particles, and its specific gravity (density) is in the range of 17 to 19 g / cm 3 .
  • the surface hardness (HR) of the tungsten alloy body is in the range of 55-80.
  • one end of the tungsten alloy body is cut to form the tapered tip portion having the above-described included angle ⁇ . Thereafter, the tungsten alloy body is subjected to heat treatment in the range of 1300 to 2900 ° C. Preferably, the heat treatment is performed in the range of 1500 to 2300 ° C. Through the heat treatment, the cathode for the discharge lamp is finally manufactured.
  • the cross-sectional structure of the cathode at this time is substantially the same as the cross-sectional structure of the tungsten alloy body.
  • the cathode 20 is an electrode having a relatively large cross-sectional size of 10 to 30 mm in diameter.
  • swaging is performed so that the enlarged tungsten crystal particles are virtually absent in the body part, while the relatively enlarged tungsten crystal particles are present in the tip part. Processing and drawing processing are performed.
  • Such a crystal structure that is, when the tungsten alloy is densified when recrystallized, and there is no coarse grain that becomes an obstacle, so that thorium can be supplied to the tip side without excess or deficiency.
  • the rate of temperature decrease from the tip portion to the body portion becomes relatively large. Since the included angle ⁇ of the tip 23 is large, the tip high-temperature distribution range tends to be relatively wide. However, since a relatively large temperature difference occurs between the tip and the body, thorium can be used up early. Is prevented. Further, the presence of a tungsten crystal of 300 ⁇ m or more at the tip portion further increases the temperature difference between the tip portion and the body portion, and the heat at the tip portion is more easily dissipated toward the body portion side.
  • both the body and the tip can be arbitrarily set to 300 ⁇ m. Even when an area of ⁇ 300 ⁇ m is extracted along the radial cross section and the side cross section, there is no coarse tungsten crystal.
  • a cathode is formed by bonding a plurality of metal members.
  • FIG. 4 is a plan view of a discharge lamp cathode according to the second embodiment.
  • the cathode 120 includes a body portion 122 and a tip portion 123.
  • a portion (hereinafter, referred to as a tip side tip portion) 123A including the tip surface of the tip portion 123 is made of the tungsten alloy shown in the first embodiment.
  • the body part side portion (hereinafter referred to as the body side front end part) 123B and the body part 122 are made of pure tungsten metal having different thermal conductivities, and are joined to the front end side front end part 123A.
  • the shape of the cathode is not limited to the first and second embodiments, but can be applied to a cathode having a reduced diameter, and can be appropriately applied to a cathode having a tapered tip portion and a body portion. Further, the tip portion and the body portion may be formed of different metal members as in the second embodiment, or may be formed of thorium tungsten alloy up to a part of the body portion.
  • the cathode for the discharge lamp of this example is a tungsten alloy containing thorium oxide of 1.0 w%, 1.5 wt, and 2.0 wt%, respectively (hereinafter referred to as the cathodes of Example 1, Example 2, and Example 3). It is molded as a material. Manufactured as described below.
  • ammonium tungstate (APT) powder having an average particle size of 50 to 100 ⁇ m was heated to 500 ° C. in the atmosphere to change the ammonium tungstate powder to tungsten oxide powder.
  • thorium nitrate powder with an average particle diameter of 3 ⁇ m was added to the tungsten oxide powder, pure water was added, and then the mixture was stirred and mixed uniformly for 15 hours.
  • the water was completely evaporated to obtain a mixed powder in which thorium nitrate powder and tungsten oxide powder were uniformly mixed. And it heated at 500 degreeC in air
  • the tungsten oxide powder was reduced to metallic tungsten powder by heat treatment at 800 ° C. in a hydrogen atmosphere (in a reducing atmosphere).
  • a mixed powder (first raw material powder) of thorium oxide powder and metal tungsten powder was prepared.
  • ammonium tungstate (APT) powder having an average particle size of 50 to 100 ⁇ m was heated to 450 ° C. in a nitrogen atmosphere to change the ammonium tungstate powder to tungsten oxide powder.
  • the tungsten oxide powder was reduced to metallic tungsten powder by heat treatment at 700 ° C. in a hydrogen atmosphere (in a reducing atmosphere). Thereby, metallic tungsten powder (second raw material powder) was prepared.
  • the second raw material powder was added to the previously prepared first raw material powder, and a tungsten powder having a thorium component of 1.0 wt% in terms of thorium oxide (ThO 2 ) was prepared. Similarly, a tungsten powder having a thorium component of 1.5 wt% in terms of thorium oxide (ThO 2 ) and a tungsten powder having a thorium component in terms of thorium oxide (ThO 2 ) of 2.0 wt% was prepared.
  • a columnar sintered body (ingot) was obtained through two heat treatments under the conditions shown in Table 1 using the raw material powder according to each example. Then, tungsten alloy bodies for discharge lamps as first to third examples were prepared at a predetermined processing rate. At this time, swaging and drawing were performed multiple times. Moreover, it grind
  • thorium oxide powder having an average particle diameter of 3 ⁇ m was prepared, mixed with metal tungsten powder having an average particle diameter of 3 ⁇ m without performing ball milling and sieving, and placed in a mixing container, and the container was rotated and mixed for 25 hours.
  • the content of thorium oxide powder (ThO 2 ) was 2.0 wt%.
  • a cylindrical sintered body (ingot) was obtained under the conditions shown in Table 2, and a tungsten alloy body was prepared at a predetermined processing rate.
  • the swaging process and the drawing process were performed a plurality of times (here, a range of 5 to 15 times).
  • the tungsten alloy bodies related to Examples 1 to 3 and Comparative Examples 1 to 2 the tungsten crystal grain size and aspect ratio of the body part, the grain size of thorium component particles, the amount of impurities Mo and Fe, the specific gravity, hardness ( HRA) was investigated.
  • the amount of Mo and the amount of Fe were determined by ICP analysis. Specific gravity was measured by the Archimedes method, and hardness (HRA) was measured at a test load of 60 kg using a 120 ° diamond conical indenter. Tables 3-1, 3-2, and 4 show the results. Table 3-2 shows only the ratio of the particle size range, and the others are the same as Table 3-1.
  • the tungsten crystal particles and the thorium component particles satisfy the ratio of the particle size range, the hardness, etc. shown in the embodiment.
  • the tungsten alloy bodies according to Example 3 and Comparative Example 2 were both heat-treated at 2200 ° C. At this time, the end portion of the tungsten alloy body was cut before heat treatment so that the included angle ⁇ was 70 °, and then heat treatment was performed in a vacuum atmosphere at 2200 ° C.
  • a discharge lamp using each of the heat-treated materials as a cathode was assembled, and a rare gas such as mercury and argon gas was sealed in the light emitting part.
  • FIG. 5 is a graph showing a radiation temperature distribution graph on the electrode surface.
  • the temperature decreases as the distance from the tip portion to the body portion increases, but the temperature drop in the example is larger than that in the comparative example.
  • the maximum temperature in the vicinity of the temperature tip of the embodiment is the same, the temperature difference between the vicinity of the tip and the body portion is large even though the embodiment and the comparative example are electrodes having the same tip angle shape. . Therefore, it is considered that the embodiment is suitable for fluctuation.
  • FIG. 6 is a graph showing the illuminance maintenance rate of the lamp using the cathode of Example 3 and the conventional lamp using the cathode of Comparative Example 2.
  • the illuminance maintenance rate was measured with an illuminometer having sensitivity near 350 nm. As shown in FIG. 6, while the illuminance maintenance rate of the comparative example is 80%, the illuminance maintenance rate of the example is 90%, and it is remarkable that the fluctuation is effectively suppressed. It was confirmed that the conversion was suppressed.
  • the difference in the processing rate between the example and the comparative example in Tables 1 and 2 and the difference in the ratio of the tungsten crystal grain size between the comparative example and the example in Tables 3-1 and 3-2 are considered. Then, it can be considered that the crystal grain size satisfies the above-described ratio even in the processing rate range of 30% to 80%. If it is this range, crystal

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Discharge Lamp (AREA)

Abstract

柱状の胴体部と、テーパー状の先端部とを有する放電ランプ用陰極であって、前記陰極の少なくとも一部が、トリウム成分が粒子状に分散し、トリウム成分を酸化物換算で０．５～３．０ｗｔ％含むタングステン合金を有し、前記タングステン合金におけるタングステン結晶粒径を、径方向断面、側面方向断面に沿って３００×３００μｍ２のエリアで観察したとき、径方向断面については、粒径が１～１００μｍの範囲にあるタングステン結晶粒子が９０％以上、側面方向断面については、粒径が５～１２０μｍの範囲にあるタングステン結晶粒子が９０％以上である。

Description

放電ランプ用陰極およびその製造方法
　本発明は、トリウムタングステン合金から成る陰極を備えた放電ランプに関し、特に、陰極の内部構造に関する。
　放電ランプの電極素材としては、ドープ剤を添加したタングステン合金が広く用いられている。特に、トリウムタングステン合金は、その機械的強度および耐熱性が優れているため、放電ランプ用陰極に使用されている（例えば、特許文献１参照）。
　酸化トリウムが粒子状に分散したトリウムタングステン合金では、放電ランプ点灯中、酸化トリウムが還元されてトリウムとなり、陰極先端部にエミッタ物質として供給される。これが、電子放出促進およびアーク輝点安定化をもたらす。
　また、耐熱性、機械的強度を上げる結晶構造がタングステン合金に採用されている。例えば、粒径を抑えたトリウム化合物粒子を適度に分散させる（特許文献２参照）。あるいは、タングステン電極ロッドの耐衝撃性を上げるため、表面付近にある結晶粒子の粒径を、内部の結晶粒子の粒径よりも小さくする（特許文献３参照）。
　一方、放電ランプの点灯中、エミッタ物質の陰極先端部への供給能力が低下すると、アーク輝点が移動し、ゆらぎが生じて照度が一定とならない。そのため、陰極先端部における結晶構造に特徴を持たせることで、電子放出安定化を図る。
　例えば、先端部から所定領域まで一次結晶、二次結晶化した組織構造をもった陰極を成形する（特許文献４参照）。あるいは、先端部の結晶粒界の個数が制限されるように結晶化した陰極を成形する（特許文献５参照）。
特開２００８－１９２３８９号公報 特開２００２－２２６９３５号公報 特開２００５－１５９１７号公報 特開２０００－２２３０６８号公報 特開２００３－１３２８３７号公報
　照度安定化のためには、長期に渡ってエミッタ物質を安定して供給させる必要がある。従来の放電ランプ用陰極では、その観点から適した結晶構造を必ずしも得ていない。特に、陰極胴体部の径が比較的大きいトリウムタングステン合金から成る陰極を製造する場合、適切な結晶構造が考えられていない。
　したがって、ランプ点灯中のトリウム安定供給を実現できる結晶構造を特徴とするトリウムタングステン合金が求められる。
　本発明の放電ランプ用陰極は、柱状の胴体部と、テーパー状の先端部とを有する放電ランプ用陰極であって、陰極の少なくとも一部が、トリウム成分が粒子状に分散し、トリウム成分を酸化物換算で０．５～３．０ｗｔ％含むタングステン合金によって構成される。少なくとも先端部がタングステン合金で構成されるのが望ましい。
　本発明の陰極用放電ランプは、様々な放電ランプに対し陰極として適用可能であり、特に、希ガスが封入され、放電ランプ用陰極と放電ランプ用陽極が対向配置される放電管を備えた放電ランプに適用できる。放電ランプのサイズ、形状も任意であり、特に、大出力の大型サイズ陰極に適用可能である。例えば、胴体部が１０～３０ｍｍの範囲、先端部の挟角／テーパー角度が４０～１２０°（電極軸に対する傾斜角度２０～６０°）の範囲に定められた陰極に使用される。
　電極としては、先端部と胴体部をともにタングステン合金として構成することも可能であり、先端部と胴体部の一部をタングステン合金として構成することもできる。あるいは、先端部の一部であって放電面となる先端面を含む部分（以下、先端側先端部という）をタングステン合金として構成し、残りの胴体側先端部を、異なる熱伝導率をもつ金属部材で成形し、これらを接合させて陰極を構成することも可能である。
　タングステン合金としては、タングステン粉末等を焼結処理することによって焼結体を生成することが可能である。特に、焼結体（タングステン合金素体）を最終的に加熱処理することによって、タングステンを再結晶化させた組織構造にすることができる。トリウム成分として、例えばトリウム酸化物の粒子が分散する。
　本発明では、肥大／粗大なタングステン結晶粒がタングステン合金において実質的に存在しない結晶構造を特徴とする。すなわち、タングステン合金におけるタングステン結晶粒径を、径方向断面および側面方向断面に沿って３００×３００μｍ２のエリアで観察したとき、径方向断面については、粒径が１～１００μｍの範囲にあるタングステン結晶粒子が９０％以上、側面方向断面については、粒径が５～１２０μｍの範囲にあるタングステン結晶粒子が９０％以上となっている。タングステン粒子の大きさの測定手法は様々であるが、例えば、タングステン粒子の対角線長さを粒径として規定することができる。このような特徴をもつ結晶構造が、少なくとも胴体部のタングステン合金に具備される。先端部においても結晶構造が少なくとも部分的に具備されてもよい。
　このような特定方向、特定サイズのエリアを定義し、そのエリア内に存在する粗大なタングステン結晶粒の割合を表すことは、粗大なタングステン結晶粒が実質存在しないことを規定するのに適した表現であり、本発明の特徴を忠実に記している。平均粒径で表現した場合、粗大なタングステン結晶粒が比較的多く存在しても、微細なタングステン結晶粒が非常に多く存在すれば、平均粒径はより小さい数値となり、粗大なタングステン結晶粒が存在しないことを適切に表現できない。
　さらに、上記エリアサイズは、粗大ではないとみなすタングステン結晶粒の範囲（１～１００、５～１２０μｍ）を基準としたとき、粗大なタングステン結晶粒が実質的に存在しないことをほぼ確実に判断できる適度な大きさをもつサイズであり、これ以上のサイズをもつエリアを定義しても意味がなく、一方で、より小さいサイズのエリアを定義すると、粗大なタングステン結晶粒が実質的に存在しないと断定することが難しい。
　さらに、一般的な電極製造工程においては、スエージング加工処理、線引加工処理による細径化、圧延を経て、陰極形状、サイズが定められることを考慮し、２つの断面方向として、径方向および側面方向が規定されている。この２方向は互いに直交する方向であり、この２方向断面を見ることによって、本来３次元的なタングステン結晶粒の形状、サイズを適切に識別することが可能となる。
　このように粗大なタングステン結晶粒が生じないように結晶化された構造を採用することにより、エミッタ物質の安定した供給が可能となり、照度の安定したランプ出力を長期間維持することが可能となる。特に、胴体部と先端部との温度差を広げることが可能となり、エミッタを短期間で使い果たすことを防止する一方、エミッタ物質が移動するときに障害とならない。一方、先端部の側面方向断面に沿ったエリアでは、最大径が３００μｍ以上のタングステン結晶が存在してもよい。これによって、先端部と胴体部の温度差がより一層広がる。
　タングステン合金の側面方向は、電極製造工程において引き伸ばされる場合が多い。したがって、タングステン結晶粒径が、径方向断面に関してアスペクト比３未満、側面方向断面に関してアスペクト比３以上になるように結晶化させることができる。このような特性をもつタングステン結晶粒は、軸方向へのエミッタ物質の移動をスムーズにさせる。
　上述した粗大でないとみなすタングステン結晶粒の中でも、よりサイズの小さいタングステン結晶の割合が大きければ、よりエミッタ物質の安定供給、ランプ長寿命化が可能となる。例えば、径方向断面について、粒径が１～５０μｍの範囲にあるタングステン結晶粒子が９０％以上、側面方向断面について、粒径が５～６０μｍの範囲にあるタングステン結晶粒子が９０％以上となるようにするのが望ましい。さらには、粒径が１～２０μｍの範囲にあるタングステン結晶粒子が９０％以上、側面方向断面について、粒径が５～４０μｍの範囲にあるタングステン結晶粒子が９０％以上としてもよい。
　一方、トリウム成分においても、比較的粒径の小さいトリウム成分粒子の割合が大きければ、エミッタ物質の先端部への移動が容易となる。例えば、タングステン合金におけるトリウム成分粒子の粒径を、径方向断面、側面方向断面に沿って３００×３００μｍ２のエリアで観察したとき、径方向断面については、粒径が１～１５μｍの範囲にあるトリウム成分粒子が９０％以上、側面方向断面については、粒径が１～３０μｍの範囲にあるトリウム成分粒子が９０％以上にするのがよい。
　また、例えば、タングステン合金の比重を、１７～１９ｇ／ｃｍ３の範囲内、あるいは、タングステン合金の表面硬さ（ＨＲ）を、５５～８０の範囲内にすることが可能である。さらには、タングステン合金の表面粗さＲａを、５μｍ以下とすることが可能である。
　一方、本発明の他の態様である放電ランプ用陰極の製造方法は、硝酸トリウム粉末を加熱することで得られる酸化トリウム粉末と、酸化タングステン粉末を還元して得られる金属タングステン粉末との混合粉末である第１粉末を調製し、酸化タングステン粉末粒径の異なる酸化タングステン粉末を還元させて得られる金タングステン粉末である第２粉末を調製し、第１粉末と第２粉末とを混合して、トリウム成分を酸化物換算で０．５～３．０ｗｔ％含有するタングステン粉末を作り出す。さらに、タングステン粉末に対し焼結処理を施すことによって、柱状焼結体を形成し、焼結体に対し、加工率３０～８０％の範囲で複数回に渡るスエージング加工および線引き加工処理を施す。そして、スエージング加工線引き加工処理によって生成されるタングステン合金素体に対し、１３００～２９００℃の範囲で熱処理を施すことを特徴とする。
　従来の陰極では、粗大なタングステン結晶粒が比較的多く存在し、その割合を測定した場合、本発明のような数値を満たすことはできない。これは、電極製造工程において通常スエージング加工、線引加工処理等が施されるが、このときタングステン合金が大きく軸方向、径方向に関し塑性変形するためであり、また、加工処理対象となる焼結体の元となるタングステン粉末の調製工程において、粗大なタングステン粒径をなくすような調製がなされていないことに起因する。特に、上述したような大型サイズの陰極を製造する場合、粗大なタングステン結晶粒が多く生じる。
　本発明では、粒径の異なるタングステン粉末をそれぞれ用意することにより、焼結体生成の段階で粗大なタングステン結晶粒が生じることを抑える。また、最終的に上記加工率の範囲となるように複数回の加工処理を繰り返すことで、電極として適度な強度をもつ結晶構造をもち、かつ、加工処理工程において塑性変形しても、粗大なタングステン結晶粒が生じない。
　このような結晶構造の特徴をもつタングステン合金素体は、上述したような結晶構造の特徴をもつ。すなわち、タングステン合金素体におけるタングステン結晶粒径を、径方向断面、側面方向断面に沿って３００×３００μｍ２のエリアで観察したとき、径方向断面については、粒径が１～１００μｍの範囲にあるタングステン結晶粒子が９０％以上、側面方向断面については、粒径が５～１２０μｍの範囲にあるタングステン結晶粒子が９０％以上となる。
　確実に粗大なタングステン結晶粒発生を防ぐことを考慮すれば、加工率４０～６０％の範囲でスエージング加工および線引き加工処理を施すのがよい。また、少しずつ焼結体を径方向、軸方向に関して塑性変形させることを考え、少なくとも５回以上に渡って、スエージング加工および線引き加工処理を繰り返し行うのが望ましい。例えば、５～１５回の範囲で加工処理を繰り返すことにより、同様の結晶構造をもつタングステン合金素体を得ることが可能である。
　サイズの大きい陰極を製造する場合、タングステン合金素体の径が１０～３０ｍｍの範囲になるように、スエージング加工線引き加工処理を施すのがよい。また、熱処理前に、タングステン合金素体の一端を、挟角４０～１２０°の範囲でテーパー状に切削加工するのがよい。
　例えば、タングステン合金素体の表面粗さＲａが５μｍ以下となるように、熱処理前に研磨加工を施せばよい。また、不純物をできるだけ除去するため、タングステン合金素体のＭｏ含有量が０．００５ｗｔ％以下となるように、焼結処理を施すのが望ましい。例えば、タングステン合金素体のＦｅ含有量が０．００３ｗｔ％以下となるように、焼結処理を施すのが望ましい。
　本発明によれば、タングステン合金から成る陰極を備えた放電ランプにおいて、効果的にゆらぎを抑え、照度安定化を図ることができる。
第１の実施形態である放電ランプの概略的断面図である。 陰極の平面図である。 陰極の側面方向に沿った模式的断面図である。 陰極の径方向に沿った模式的断面図である。 第２の実施形態である放電ランプ用陰極の平面図である。 電極表面の放射温度分布のグラフを示した図である。 実施例３の陰極を用いたランプと、比較例２の陰極を用いた従来ランプの照度維持率を示した図である。
　以下では、図面を参照して本発明の実施形態について説明する。
　図１は、第１の実施形態である放電ランプの概略的断面図である。
　放電ランプ１０は、石英ガラス管によって成形されたバルブ状放電管１５を備え、その内部には陰極２０、陽極３０が対向配置されている。放電管１５の両側には、相対する管状封止部１２Ａ、１２Ｂが一体的に連設されている。
　封止部１２Ａ、１２Ｂの管内は、箔シール構造（以下、マウント部という）１４Ａ、１４Ｂが採用されており、マウント部１４Ａ、１４Ｂは、陰極２０、陽極３０を支持するとともに、放電管１５内の放電空間を封止して気密性を維持し、また、陰極２０、陽極３０へ電力供給する。封止部１２Ａ、１２Ｂの端部は、口金１６Ａ、１６Ｂによって覆われている。
　マウント部１４Ａには、陽極３０を連結支持する電極支持棒１１Ａが設けられ、マウント部１４Ｂには、陰極２０を連結支持する電極支持棒１１Ｂが設けられており、ともに電極軸（ランプ軸）方向に沿って配設されている。
　ランプ点灯中、電源部（図示せず）からマウント部１４Ａ、１４Ｂに電力が供給される。これによって、陰極２０の先端部を輝点とするアーク放電が生じる。そして、放電管１５内部に封入された水銀の蒸発により、ｉ、ｈ、ｇ線等の輝線を含む光が放射される。
　図２は、陰極２０の平面図である。図３Ａ、３Ｂは、陰極２０の径方向、側面方向に沿った模式的断面図である。図２、３を用いて、陰極２０の結晶構造について説明する。
　陰極２０は、円柱状の胴体部２２と円錐状の先端部２３から構成される。胴体部２２の径は、１０～３０ｍｍの範囲にあり、先端部２３は、その挟角θが４０～１２０°の範囲となるようにテーパー状に形成されている。
　陰極２０は、トリウムタングステン合金素体を熱処理して得られたタングステン合金からなり、タングステンを再結晶化した組織になっている。トリウムタングステン合金には、エミッタ物質として酸化トリウムなどのトリウム化合物が粒子状に分散した状態で含まれており、トリウム酸化物（Ｔｈ２Ｏ３）換算でトリウム成分が０．５～３．０ｗｔ％タングステン合金に含まれている。
　図３Ａ、３Ｂには、タングステン合金内部における結晶状態を示している。図３Ａでは、胴体部２２の側面方向Ｎに沿った断面における結晶状態を、図３Ｂでは、胴体部２２の径方向Ｍに沿った断面における結晶状態を示している。
　本実施形態では、胴体部２２において、タングステン結晶粒径が互いに垂直な２方向に関して共通する特徴をもっており、それは、比較的粗大なタングステン結晶（粗大粒）がどちらの断面方向にもほとんど（実質的に）存在しない結晶構造となっている。この特徴を、エリア内の結晶粒径の範囲に基づいて表すことができる。胴体部２２において、陰極の径方向、側面方向の任意の断面箇所で同じような結晶構造をもち、いずれの断面においても以下に示す数値条件を満たす。
　具体的には、３００μｍ×３００μｍのエリアを各断面から抽出し、径方向断面については、粒径１～１００μｍの範囲にあるタングステン結晶が９０％以上の割合であり、側面方向断面に関しては、粒径１～１００μｍの範囲にあるタングステン結晶が９０％以上の割合になっている。ただし、タングステン粒子の対角線長さを、粒径として規定している。
　３００μｍ×３００μｍのエリアは、タングステン結晶粒子の最大粒径を基準としておよそ３×３倍のエリアサイズとして定められている。このサイズは、タングステン結晶粒子が上記粒径範囲であることを確認するのに必要な最小エリアサイズとして定義されている。
　このような定義に基いて結晶粒径の特徴を表現することにより、例えば、粗大粒があっても平均粒径で表すと高密度とみなせる結晶状態を省くことができる。また、後述する加工方法に従うと、径方向断面、側面方向断面の結晶状態を見ることで内部組織構造の特徴を表現することができる。
　タングステンの微細化だけでなく、酸化トリウムについても、３００μｍ×３００μｍのエリアを観察したとき、微細に分散している。径方向に沿った粒径については、粒径１～１５μｍの範囲の酸化トリウム粒子が９０％以上であり、側面方向に沿った粒径については、粒径５～１２０μｍの酸化トリウム粒子が９０％以上になっている。
　一方、先端部２３の場合、３００μｍ×３００μｍのエリアを特定の側面方向断面（特に、テーパー表面近くの断面）に沿って抽出した場合、径が３００μｍ以上のタングステン結晶粒子が存在する。タングステン合金は、後述する焼結処理によって再結晶構造になっており、焼結処理の影響を受けやすい先端部の一部では、粗大なタングステン結晶が少なくも部分的には存在する。径方向断面については、３００μｍ以上のタングステン結晶が実質的に存在しない。
　なお、図３Ａ、３Ｂは、３００μｍ×３００μｍの胴体部における任意のエリアで粗大なタングステン結晶粒子、酸化トリウム粒子がないことを説明するための便宜上の図であり、実際の断面写真を図示化したものではなく、図示された結晶状態は実際の結晶状態とは違う。
　このような組織断面をもつ陰極２０は、以下のような一連の工程によって製造される。
　まず、硝酸トリウム粉末を加熱することで得られる酸化トリウム粉末と、酸化タングステン粉末を還元して得られる金属タングステン粉末との混合粉末（以下、第１粉末という）を調製する。
　これとは別に、粒径の異なる酸化タングステン粉末を還元させて得られる金属タングステン粉末（以下、第２粉末という）を調製する。そして、第１粉末に第２粉末を添加し、トリウム酸化物（ＴｈＯ２）が０．５～３．０ｗｔ％の範囲で含まれるタングステン粉末を得る。
　このタングステン粉末を加熱処理によって焼結させ、円柱状の焼結体（インゴット）を得る。このとき、１３００～２５００℃の範囲で予備焼結、および通電焼結を行い、焼結体を形成する。これにより、Ｍｏ含有量が０．００５ｗｔ％以下となり、Ｆｅ含有量が０．００３ｗｔ％以下となる。
　そして、加工率（断面減少率）３０～８０％の範囲でスエージング加工（転打加工）および線引き加工処理を施す。例えば、回転する一対のハンマーダイス等、あるいは工具で焼結体を叩いて焼結体を伸展させ、その後線引き処理を行う。
　ここでは、タングステン結晶粒子が上述した条件を満たすように微細化されるのを図るため、複数回に渡ってスエージング加工および線引き加工処理が行われる。ここでは、少なくとも５回の加工処理が繰り返される。また、タングステン合金の表面粗さＲａが５μｍ以下となるように、研磨処理が施される。
　スエージング加工および線引き加工処理によって得られるタングステン合金素体は、上述した断面結晶状態となっている。スエージング加工によって焼結体の側面が叩かれ、また、線引き加工によって焼結体が引き延ばされるため、側面方向断面におけるタングステン結晶の最小粒径は、径方向断面に比べて大きい。タングステン結晶粒径は、径方向断面に関してアスペクト比３未満であり、側面方向断面に関してアスペクト比３以上になっている。
　タングステン合金素体は粗大なタングステン結晶粒子がないため高密度であり、その比重（密度）は、１７～１９ｇ／ｃｍ３の範囲内となっている。また、タングステン合金素体の表面硬さ（ＨＲ）は５５～８０の範囲内にある。
　陰極形状にするため、タングステン合金素体の一端を切削加工し、上述した挟角θをもつテーパー状先端部を形成する。その後、タングステン合金素体に対し、１３００～２９００℃の範囲で熱処理が施される。好ましくは、１５００～２３００℃の範囲で熱処理を施すのがよい。熱処理を経て、放電ランプ用陰極が最終的に製造される。このときの陰極の断面組織は、タングステン合金素体の断面組織と実質的に同じである。
　陰極２０は、径が１０～３０ｍｍと比較的断面サイズの大きい電極である。このような肥大な電極の内部結晶構造を微細にするため、肥大なタングステン結晶粒子が胴体部には事実上存在しない一方、先端部において比較的肥大なタングステン結晶粒子が存在するように、スエージング加工、線引き加工処理が施される。
　このような結晶構造、すなわち、タングステン合金が再結晶のとき高密度化され、障害となる粗大粒が存在しないことにより、過不足なくトリウムを先端側へ供給することができる。そして、陰極軸方向に沿った温度分布に関し、先端部から胴体部への温度低下率が比較的大きくなる。先端部２３の挟角θが大きいため、先端部高温分布範囲が比較的広い傾向にあるが、先端部と胴体部との間に比較的大きな温度差が生じるため、トリウムを早期に使い果たすことが防止される。また、先端部に３００μｍ以上のタングステン結晶が存在することによって、先端部と胴体部の温度差がより拡大し、先端部の熱が胴体部側に向けてより一層放熱されやすくなる。
　なお、先端部において３００μｍ以上のタングステン結晶が部分的に存在しないように陰極を構成することも可能であり、スエージング加工、線引き加工処理が調整することにより、胴体部、先端部ともに任意の３００μｍ×３００μｍのエリアを径方向断面、側面方向断面に沿って抽出しても、粗大なタングステン結晶が存在しない。
　次に、図４を用いて、第２の実施形態について説明する。第２の実施形態では、複数の金属部材を接合させた陰極を構成する。
　図４は、第２の実施形態である放電ランプ用陰極の平面図である。
　陰極１２０は、胴体部１２２と先端部１２３とを備える。先端部１２３の先端面を含む部分（以下、先端側先端部という）１２３Ａは、第１の実施形態で示したタングステン合金から成る。一方、胴体部側部分（以下、胴体側先端部という）１２３Ｂおよび胴体部１２２は、熱伝導率の異なる純タングステン金属から成り、先端側先端部１２３Ａと接合している。
　これにより、従来の陰極の電導性を確保しながら、第１の実施形態と同様の効果を得ることができる。
　なお、陰極形状は第１、第２の実施形態に限定されず、細径化した陰極にも適用可能であり、テーパー状先端部と胴体部を備えた陰極に対して適宜適用可能である。また、先端部と胴体部を第２の実施形態のように異なる金属部材で構成し、あるいは、胴体部の一部分までトリウムタングステン合金で構成することも可能である。
　以下、表１～４、図５、６を用いて本実施例である放電ランプについて説明する。
　本実施例の放電ランプ用陰極は、酸化トリウムがそれぞれ１．０ｗ％、１．５ｗｔ、２．０ｗｔ％含有のタングステン合金（以下、実施例１、実施例２、実施例３の陰極とする）を素材として成形されている。以下説明するように製造した。
　まず、平均粒径５０～１００μｍのタングステン酸アンモニウム（ＡＰＴ）粉末を大気中５００℃に加熱して、タングステン酸アンモニウム粉末を酸化タングステン粉末に変化させた。次に、酸化タングステン粉末に、平均粒径３μｍの硝酸トリウム粉末を添加し、純水を添加し、その後、１５時間以上攪拌して均一に混合した。
　次に、水分を完全に蒸発させ、硝酸トリウム粉末と酸化タングステン粉末が均一に混合した混合粉末を得た。そして、大気中５００℃で加熱して硝酸トリウム粉末を酸化トリウムに変化させた。
　そして、水素雰囲気中（還元雰囲気中）８００℃で熱処理して酸化タングステン粉末を金属タングステン粉末に還元した。これにより、酸化トリウム粉末と金属タングステン粉末の混合粉末（第一原料粉末）を調製した。
　これとは別に、平均粒径５０～１００μｍのタングステン酸アンモニウム（ＡＰＴ）粉末を窒素雰囲気中４５０℃に加熱して、タングステン酸アンモニウム粉末を酸化タングステン粉末に変化させた。次に、水素雰囲気中（還元雰囲気中）７００℃で熱処理して酸化タングステン粉末を金属タングステン粉末に還元した。これにより、金属タングステン粉末（第二原料粉末）を調製した。
　先に用意した第一原料粉末に第二原料粉末を添加し、トリウム成分が酸化トリウム（ＴｈＯ２）換算で１．０ｗｔ％のタングステン粉末を用意した。同様に、トリウム成分が酸化トリウム（ＴｈＯ２）換算で１．５ｗｔ％のタングステン粉末、トリウム成分が酸化トリウム（ＴｈＯ２）換算で２．０ｗｔ％のタングステン粉末を調製した。
　次に、各実施例にかかる原料粉末を用いて表１に示す条件により、２回の加熱処理を経て円柱状焼結体（インゴット）を得た。そして、所定の加工率により、第１～第３実施例である放電ランプ用タングステン合金素体を調製した。このとき、複数回に渡ってスエージング加工および線引き加工を行った。また、表面粗さをＲａ５μｍ以下になるように研磨した。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
　これら実施例を従来のタングステン合金素体と比較するため、比較例１、２のタングステン合金素体を製造した。
　まず、平均粒径３μｍの酸化トリウム粉末を用意し、ボールミルおよび篩通しを行わずに平均粒径３μｍの金属タングステン粉末と混合し、混合容器に入れて容器を回転させ２５時間混合した。なお、酸化トリウム粉末（ＴｈＯ２）の含有量は２．０ｗｔ％とした。
　各比較例にかかる原料粉末を用いて表２に示す条件により、円柱状焼結体（インゴット）を得て、所定の加工率によりタングステン合金素体を調製した。このとき、実施例１～３に関し、スエージング加工および線引加工処理を、複数回（ここでは、５～１５回の範囲）に渡って行った。また、表面粗さをＲａ５μｍ以下になるように研磨した。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
　実施例１～３および比較例１～２に関するタングステン合金素体に対して、胴体部のタングステン結晶粒径およびアスペクト比、トリウム成分粒子の粒径、不純物Ｍｏ量およびＦｅ量、比重、硬さ（ＨＲＡ）を調べた。
　胴体部のタングステン結晶粒径およびアスペクト比、トリウム成分粒子の粒径に関しては、胴体部の中心を通る径方向断面および側面方向断面を切り出し、任意の単位面積３００μｍ×３００μｍについて粒径の割合を調べた。なお、他の径方向断面、側面方向断面を切り出しても同様な結果が得られる。
　また、Ｍｏ量およびＦｅ量はＩＣＰ分析法により行った。比重はアルキメデス法により計測し、硬さ（ＨＲＡ）は、１２０°ダイアモンド円錐圧子を用いて試験荷重６０ｋｇで計測した。表３－１、３－２、表４にその結果を示す。なお、表３－２は、粒径範囲の割合のみ示しており、他は表３－１と同じである。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000004
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000005
　表３－１、３－２、４に示すように、タングステン結晶粒子、トリウム成分粒子は、実施形態で示した粒径範囲の割合、硬さ等を満たしている。
　次に、実施例３および比較例２に係るタングステン合金素体に対し、ともに２２００℃で熱処理を施した。このとき、熱処理前にタングステン合金素体の端部を切削加工し、挟角θが７０°となるようにし、その後、２２００℃の真空雰囲気中で熱処理を行った。
　上記熱処理を行った各材料を陰極として用いた放電ランプを組み立て、発光部内に水銀、およびアルゴンガスなどの希ガスを封入した。
　図５は、電極表面の放射温度分布のグラフを示した図である。
　図５に示すように、先端部から胴体部へ離れるに連れて温度が降下するが、実施例の方が比較例よりも温度降下が大きい。実施例の温度先端部付近の最高温度を同じとした場合、実施例と比較例が同じ先端角度形状の電極であるにも関わらず、先端部付近と胴体部との温度差が大きくなっている。よって、実施例はゆらぎに対して好適であると考えられる。
　即ち、タングステン結晶の粗大化を防ぎ、トリウムの供給を滞りなく行うために、先端角度を比較的大きくした場合であっても、先端部付近と胴体部と温度差が大きくなるので、ゆらぎを抑制することができる。
　図６は、実施例３の陰極を用いたランプと、比較例２の陰極を用いた従来ランプの照度維持率を示した図である。
　照度維持率は、３５０ｎｍ付近に感度を有する照度計により測定した。図６に示すように、比較例の照度維持率が８０％であるのに対し、実施例の照度維持率は９０％になり、揺らぎを効果的に抑えることが顕著であり、発光管の黒化を抑制することが確認された。
　なお、加工率について、表１、表２における実施例と比較例の加工率の差、および、表３－１、３－２における比較例と実施例のタングステン結晶粒径の割合の差を考察すると、加工率３０％～８０％の範囲においても、結晶粒径が上述した割合を満たしているとみなすことができる。この範囲であれば、焼結体を過度に伸延させず、結晶微細化も実現できる。
　１０　放電ランプ
　２０　陰極
　２２　胴体部
　２３　先端部

Claims (23)

  1. 　柱状の胴体部と、テーパー状の先端部とを有する放電ランプ用陰極であって、
    　前記陰極の少なくとも一部が、トリウム成分が粒子状に分散し、トリウム成分を酸化物換算で０．５～３．０ｗｔ％含むタングステン合金を有し、
    　前記タングステン合金におけるタングステン結晶粒径を、径方向断面、側面方向断面に沿って３００×３００μｍ２のエリアで観察したとき、径方向断面については、粒径が１～１００μｍの範囲にあるタングステン結晶粒子が９０％以上、側面方向断面については、粒径が５～１２０μｍの範囲にあるタングステン結晶粒子が９０％以上であることを特徴とする放電ランプ用陰極。
  2. 　径方向断面について、粒径が１～５０μｍの範囲にあるタングステン結晶粒子が９０％以上、側面方向断面について、粒径が５～６０μｍの範囲にあるタングステン結晶粒子が９０％以上であることを特徴とする請求項１に記載の放電ランプ用陰極。
  3. 　径方向断面について、粒径が１～２０μｍの範囲にあるタングステン結晶粒子が９０％以上、側面方向断面について、粒径が５～４０μｍの範囲にあるタングステン結晶粒子が９０％以上であることを特徴とする請求項１に記載の放電ランプ用陰極。
  4. 　前記タングステン合金におけるトリウム成分粒子の粒径を、径方向断面、側面方向断面に沿って３００×３００μｍ２のエリアで観察したとき、径方向断面については、粒径が１～１５μｍの範囲にあるトリウム成分粒子が９０％以上、側面方向断面については、粒径が１～３０μｍの範囲にあるトリウム成分粒子が９０％以上である請求項１乃至３のいずれかに記載の放電ランプ用陰極。
  5. 　タングステン結晶粒径が、径方向断面に関してアスペクト比３未満であり、側面方向断面に関してアスペクト比３以上であることを特徴とする請求項１乃至４のいずれかに記載の放電ランプ用陰極。
  6. 　前記先端部と前記胴体部が、ともに前記タングステン合金から構成されることを特徴とする請求項１乃至５のいずれかに記載の放電ランプ用陰極。
  7. 　前記先端部の先端面を含む先端側先端部が、前記タングステン合金から成り、
    　前記先端部の胴体側先端部が、前記タングステン合金とは異なる熱伝導率の金属部材で構成されることを特徴とする請求項１乃至５のいずれかに記載の放電ランプ用陰極。
  8. 　前記胴体部が、１０～３０ｍｍの範囲の径を有し、
    　前記先端部の挟角が、４０～１２０°の範囲にあることを特徴とする請求項１乃至７のいずれかに記載の放電ランプ用陰極。
  9. 　前記タングステン合金が、タングステンの再結晶組織構造であることを特徴とする請求項１乃至８のいずれかに記載の放電ランプ用陰極。
  10. 　前記先端部の側面方向断面に沿った３００×３００μｍ２のエリアで観察したとき、３００μｍ以上の径を有するタングステン結晶が存在することを特徴とする請求項１乃至９のいずれかに記載の放電ランプ用陰極。
  11. 　前記タングステン合金の比重が、１７～１９ｇ／ｃｍ３の範囲内であることを特徴とする請求項１乃至１０のいずれかに記載の放電ランプ用陰極。
  12. 　前記タングステン合金の表面硬さ（ＨＲ）が、５５～８０の範囲内であることを特徴とする請求項１乃至１１のいずれかに記載の放電ランプ用陰極。
  13. 　前記タングステン合金の表面粗さＲａが、５μｍ以下であることを特徴とする請求項１乃至１２のいずれかに記載の放電ランプ用陰極。
  14. 　請求項１乃至１３のいずれかに記載された放電ランプ用陰極を備えた放電ランプ。
  15. 　前記放電ランプが、希ガスが封入され、前記放電ランプ用陰極と放電ランプ用陽極が対向配置される放電管を備えていることを特徴とする請求項１４に記載の放電ランプ。
  16. 　硝酸トリウム粉末を加熱することで得られる酸化トリウム粉末と、酸化タングステン粉末を還元して得られる金属タングステン粉末との混合粉末である第１粉末を調製し、
    　前記酸化タングステン粉末とは粒径の異なる酸化タングステン粉末を還元させて得られる金属タングステン粉末である第２粉末を調製し、
    　第１粉末と第２粉末とを混合して、トリウム成分を酸化物換算で０．５～３．０ｗｔ％含有するタングステン粉末を作り出し、
    　前記タングステン粉末に対し焼結処理を施すことによって、柱状焼結体を形成し、
    　前記焼結体に対し、加工率３０～８０％の範囲で複数回に渡るスエージング加工および線引き加工処理を施し、
    　スエージング加工線引き加工処理によって生成されるタングステン合金素体に対し、１３００～２９００℃の範囲で熱処理を施す
    　ことを特徴とする放電ランプ用陰極の製造方法。
  17. 　加工率４０～６０％の範囲でスエージング加工および線引き加工処理を施すことを特徴とする請求項１６に記載の放電ランプ用陰極の製造方法。
  18. 　少なくとも５回以上に渡って、スエージング加工および線引き加工処理を繰り返し行うことを特徴とする請求項１６乃至１７のいずれかに記載の放電ランプ用陰極の製造方法。
  19. 　前記タングステン合金素体の径が１０～３０ｍｍの範囲になるように、スエージング加工および線引き加工処理を施すことを特徴とする請求項１６乃至１８のいずれかに記載の放電ランプ用陰極の製造方法。
  20. 　熱処理前に、前記タングステン合金素体の一端を、挟角４０～１２０°の範囲でテーパー状に切削加工することを特徴とする請求項１６乃至１９のいずれかに記載の放電ランプ用陰極の製造方法。
  21. 　前記タングステン合金素体の表面粗さＲａが５μｍ以下となるように、熱処理前に研磨加工を施すことを特徴とする請求項１６乃至２０のいずれかに記載の放電ランプ用陰極の製造方法。
  22. 　前記タングステン合金素体のＭｏ含有量が０．００５ｗｔ％以下となるように、焼結処理を施すことを特徴とする請求項１６乃至２１のいずれかに記載の放電ランプ用陰極の製造方法。
  23. 　前記タングステン合金素体のＦｅ含有量が０．００３ｗｔ％以下となるように、焼結処理を施すことを特徴とする請求項１６乃至２２のいずれかに記載の放電ランプ用陰極の製造方法。
PCT/JP2013/069993 2012-07-31 2013-07-24 放電ランプ用陰極およびその製造方法 WO2014021154A1 (ja)

Priority Applications (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2014528088A JP6219280B2 (ja) 2012-07-31 2013-07-24 放電ランプ用陰極およびその製造方法
CN201380038802.5A CN104584185B (zh) 2012-07-31 2013-07-24 放电灯用阴极、放电灯用阴极的制造方法、放电灯

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2012169722 2012-07-31
JP2012-169722 2012-07-31

Publications (1)

Publication Number Publication Date
WO2014021154A1 true WO2014021154A1 (ja) 2014-02-06

Family

ID=50027833

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
PCT/JP2013/069993 WO2014021154A1 (ja) 2012-07-31 2013-07-24 放電ランプ用陰極およびその製造方法

Country Status (4)

Country Link
JP (1) JP6219280B2 (ja)
CN (1) CN104584185B (ja)
TW (1) TWI575558B (ja)
WO (1) WO2014021154A1 (ja)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2018190000A1 (ja) * 2017-04-10 2018-10-18 オリンパス株式会社 医療機器用高周波電極および医療機器
WO2020171065A1 (ja) * 2019-02-18 2020-08-27 株式会社 東芝 放電ランプ用カソード部品、放電ランプ、および放電ランプ用カソード部品の製造方法

Citations (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH03283254A (ja) * 1990-03-30 1991-12-13 Ushio Inc 高圧放電灯
JPH0554854A (ja) * 1991-08-23 1993-03-05 Ushio Inc 放電灯用電極
JP2000106131A (ja) * 1998-09-29 2000-04-11 Toshiba Corp 放電灯用電極に使用されるタングステン材、放電灯用電極およびそれを用いた放電灯
JP2000505939A (ja) * 1996-12-18 2000-05-16 パテント―トロイハント―ゲゼルシヤフト フユア エレクトリツシエ グリユーランペン ミツト ベシユレンクテル ハフツング 焼結電極
JP2003132837A (ja) * 2001-10-30 2003-05-09 Ushio Inc ショートアーク型水銀ランプ
JP2003234083A (ja) * 2002-02-07 2003-08-22 Orc Mfg Co Ltd ショートアーク型放電灯の電極およびその電極製造方法ならびにショートアーク型放電灯
JP2005015917A (ja) * 2003-06-05 2005-01-20 Nippon Tungsten Co Ltd 高融点金属線状材およびその製造方法
JP2006066076A (ja) * 2004-08-24 2006-03-09 Harison Toshiba Lighting Corp メタルハライドランプ
JP2006286236A (ja) * 2005-03-31 2006-10-19 Ushio Inc 高負荷高輝度放電ランプ
JP2007134051A (ja) * 2005-11-08 2007-05-31 Koito Mfg Co Ltd 放電ランプ装置用アークチューブ
JP2012099422A (ja) * 2010-11-05 2012-05-24 Yumex Inc ショートアーク放電灯用陰極およびその製造方法
WO2013103100A1 (ja) * 2012-01-07 2013-07-11 株式会社 東芝 タングステン合金、およびそれを用いたタングステン合金部品、放電ランプ、送信管並びにマグネトロン

Family Cites Families (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH09231939A (ja) * 1996-02-20 1997-09-05 Tokyo Tungsten Co Ltd 高融点金属電極，その製造方法，及びそれを用いた放電灯用電極
JP2001202919A (ja) * 2000-01-18 2001-07-27 Ushio Inc 閃光放電ランプ
KR101153764B1 (ko) * 2003-02-18 2012-06-13 고에키자이단호진 고쿠사이카가쿠 신고우자이단 형광관 및 그 제조 방법
TWI470666B (zh) * 2009-09-24 2015-01-21 Orc Mfg Co Ltd A discharge lamp, a discharge lamp electrode, and a discharge lamp electrode
CN102103975A (zh) * 2009-12-21 2011-06-22 陈宗烈 灯阴极结构以及采用该阴极结构的气体放电灯
JP5316436B2 (ja) * 2010-01-28 2013-10-16 ウシオ電機株式会社 放電ランプ
JP5800922B2 (ja) * 2012-02-15 2015-10-28 株式会社東芝 放電ランプ用カソード部品

Patent Citations (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH03283254A (ja) * 1990-03-30 1991-12-13 Ushio Inc 高圧放電灯
JPH0554854A (ja) * 1991-08-23 1993-03-05 Ushio Inc 放電灯用電極
JP2000505939A (ja) * 1996-12-18 2000-05-16 パテント―トロイハント―ゲゼルシヤフト フユア エレクトリツシエ グリユーランペン ミツト ベシユレンクテル ハフツング 焼結電極
JP2000106131A (ja) * 1998-09-29 2000-04-11 Toshiba Corp 放電灯用電極に使用されるタングステン材、放電灯用電極およびそれを用いた放電灯
JP2003132837A (ja) * 2001-10-30 2003-05-09 Ushio Inc ショートアーク型水銀ランプ
JP2003234083A (ja) * 2002-02-07 2003-08-22 Orc Mfg Co Ltd ショートアーク型放電灯の電極およびその電極製造方法ならびにショートアーク型放電灯
JP2005015917A (ja) * 2003-06-05 2005-01-20 Nippon Tungsten Co Ltd 高融点金属線状材およびその製造方法
JP2006066076A (ja) * 2004-08-24 2006-03-09 Harison Toshiba Lighting Corp メタルハライドランプ
JP2006286236A (ja) * 2005-03-31 2006-10-19 Ushio Inc 高負荷高輝度放電ランプ
JP2007134051A (ja) * 2005-11-08 2007-05-31 Koito Mfg Co Ltd 放電ランプ装置用アークチューブ
JP2012099422A (ja) * 2010-11-05 2012-05-24 Yumex Inc ショートアーク放電灯用陰極およびその製造方法
WO2013103100A1 (ja) * 2012-01-07 2013-07-11 株式会社 東芝 タングステン合金、およびそれを用いたタングステン合金部品、放電ランプ、送信管並びにマグネトロン

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2018190000A1 (ja) * 2017-04-10 2018-10-18 オリンパス株式会社 医療機器用高周波電極および医療機器
WO2020171065A1 (ja) * 2019-02-18 2020-08-27 株式会社 東芝 放電ランプ用カソード部品、放電ランプ、および放電ランプ用カソード部品の製造方法
CN112262454A (zh) * 2019-02-18 2021-01-22 株式会社东芝 放电灯用阴极部件、放电灯及放电灯用阴极部件的制造方法
JPWO2020171065A1 (ja) * 2019-02-18 2021-09-13 株式会社東芝 放電ランプ用カソード部品、放電ランプ、および放電ランプ用カソード部品の製造方法
JP7098812B2 (ja) 2019-02-18 2022-07-11 株式会社東芝 放電ランプ用カソード部品、放電ランプ、および放電ランプ用カソード部品の製造方法
CN112262454B (zh) * 2019-02-18 2024-04-09 株式会社东芝 放电灯用阴极部件、放电灯及放电灯用阴极部件的制造方法

Also Published As

Publication number Publication date
TWI575558B (zh) 2017-03-21
JP6219280B2 (ja) 2017-10-25
CN104584185B (zh) 2016-11-16
TW201415526A (zh) 2014-04-16
JPWO2014021154A1 (ja) 2016-07-21
CN104584185A (zh) 2015-04-29

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP5911576B2 (ja) タングステン合金部品、ならびにそれを用いた放電ランプ、送信管およびマグネトロン
US10998157B2 (en) Tungsten alloy part, and discharge lamp, transmitting tube, and magnetron using the same
US10167536B2 (en) Tungsten alloy, tungsten alloy part, discharge lamp, transmitting tube, and magnetron
JP5881742B2 (ja) タングステン合金、およびそれを用いたタングステン合金部品、放電ランプ、送信管並びにマグネトロン
US9030100B2 (en) Cathode component for discharge lamp
JP6219280B2 (ja) 放電ランプ用陰極およびその製造方法
JP4011208B2 (ja) 放電灯用電極に使用されるタングステン材、放電灯用電極およびそれを用いた放電灯
JP7176121B2 (ja) 放電ランプ用カソード部品および放電ランプ
JP5881740B2 (ja) タングステン合金、およびそれを用いたタングステン合金部品、放電ランプ、送信管並びにマグネトロン
WO2020196192A1 (ja) 放電ランプ用カソード部品および放電ランプ
JP2010192136A (ja) 放電ランプ
JP2008226700A (ja) 石英ガラス封着用トリエーテッドタングステン導線棒

Legal Events

Date Code Title Description
121 Ep: the epo has been informed by wipo that ep was designated in this application

Ref document number: 13824896

Country of ref document: EP

Kind code of ref document: A1

ENP Entry into the national phase

Ref document number: 2014528088

Country of ref document: JP

Kind code of ref document: A

NENP Non-entry into the national phase

Ref country code: DE

122 Ep: pct application non-entry in european phase

Ref document number: 13824896

Country of ref document: EP

Kind code of ref document: A1