WO2014021060A1 - 分析システム及び分析方法 - Google Patents
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Abstract
Description
マイクロ流体デバイス101は、いわゆるマイクロ流体デバイス、マイクロ流体チップ、マイクロチップ、またはMEMS(メムス、Micro Electro Mechanical Systems)デバイスと呼ばれるものを用いてよく、典型的には平板形のチップ状であり、その場合、厚みが約1μmから約50mm、側方の一辺(幅、奥行、直径)が約10μmから約500mmの範囲である。
本明細書において流体経路とは、流体の通り道のことで、流体を保持または輸送またはその両方を可能とする空間である。例えば、中空な管の内部の空間や、いわゆるマイクロ流体デバイスの流路などを含む。また、流体経路を備える部材は、単独で流体経路としての機能を提供してもよく、異なる部材と協同して流体経路としての機能を提供してもよい。例えば、表面に溝を持つ平板状の部材は、もう1つの平滑な面を持つ平板状の部材と互いに押しつけや接合により組み合わされることで、前記の溝と前記の平滑な面とに挟まれた空間に水などの流体を流したり、保持したりすることができる。この時、前記の空間を流体経路と呼び、また、組み合わせ前の前記の溝も、組み合せに際して流体の流れる経路の位置を決定する要素であることから、流体経路と呼ぶ。また、流体経路は、合流や枝分かれを持ってよい。
本実施形態では、液滴106を整然と流すことが可能な流体連通を実現する接続部104を提供する。分析システムが備える接続部104は、図2に示される。ここで接続部104は、配管102としての溶融石英製のキャピラリ200中の流体経路201と、マイクロ流体デバイス101中の流路105を流体連通に接続する。
Re = ρVL/μ
で定義される無次元数で、ここでρ[kg/m3]は流体の密度、μ[N・s/m2]は流体の粘性係数、V[m/s]は流体の代表速さ、L[m]は流体経路の代表長さである。代表速さはや代表長さは、系を特徴づける値を選び、例えば平均流速を代表速さに、流体経路断面の径の最小値(扁平な流路なら厚み)を選ぶ。レイノルズ数が大きければ乱流に、小さければ層流になりやすいと言える。
分析システムが備える接続部104の一例は、図15に示される。ここで接続部104は、配管102としての溶融石英製のキャピラリ200中の流体経路201と、マイクロ流体デバイス1601中の流路1605を流体連通に接続する。流路1605の終端部1603はマイクロ流体デバイス1601の表面に垂直で、流路の開口1607はマイクロ流体デバイス1601の表面に位置する。流路1605の開口1607の周囲の面とキャピラリの開口205の周りの面、すなわちキャピラリの端面221は十分に平滑であり、両開口1607、205を互いに向き合わせて接し、保持フェラル202などを用いて固定することで、液密を保ち、流体連通を実現できる。流路の開口1607の周囲の面の平滑は、シリコンウエハとエッチングの組合せ等、通常の公知の技術で実現でき、キャピラリの端面205の平滑もダイヤモンドカッター等を用いた公知の技術で実現できる。また、図15に示した構造は、すでに図7に示したようなホルダ等を用いて固定、保持できる。この構成によってもデッドボリュームのほぼない流体連通を実現することにより、液滴106をより整然と流すことが可能となる。
分析システムが備える接続部104の一例は、図18に示される。ここで接続部104は、配管102としての溶融石英製のキャピラリ200中の流体経路201と、マイクロ流体デバイス1901中の流路1905を流体連通に接続する。流路1905の先端部は、ガラス層1910の中に溝1919として形成され、流路の開口1907は、接続用の孔1904の底面に位置する。接続用の孔1904は、シリコン層1909に貫通孔として形成されている。このような貫通孔はガラス層とシリコン層の接合前に、例えば深堀反応イオン性エッチング等で形成することができる。貫通孔であるため、孔1904の形成時に、孔の深さを制御しなくて済み、加工が容易になる利点がある。キャピラリ200は、保持フェラル1902と共に孔1904に挿入され、保持フェラル1902によって固定され、孔1904の底面に押しつけられる。この押しつけにより、保持フェラル1902とキャピラリ200は、孔1904の底面をなすガラス層1910と液密に接する。流路1905の先端部は、ガラス層中の溝1919と、保持フェラル1902およびキャピラリの端面221とが組み合わされることで、流体経路として機能している。この構成によって、接続部104はデッドボリュームのほぼない流体連通を実現することにより、液滴106をより整然と流すことが可能となる。
これ以降は、以上で説明した構造を用いた分析システムの機能と、その動作についてより詳細に説明する。
反応には、例えば、化学的、物理的または生物学的な反応を含む。
反応時間は、各々の反応液滴106の、反応開始時刻から、反応終了時刻までの時間で定義される。これらの時刻を制御することで、反応時間を制御することができる。
Ca = μV/γ
で定義される無次元数で、ここでμ[N・s/m2]は連続相の粘性係数、V[m/s]は不連続相の代表速さ、γ[N/m]は連続相と不連続相の間の表面張力である。以上に述べた方法により、任意の体積流量を与えた際の液滴106の移動時間を求めることができる。これに基づいて、移動時間を制御することで、反応時間を制御することができる。
本発明は、マイクロ流体デバイス101中で生成された液滴106を、分析装置103まで輸送する手段を提供する。マイクロ流体デバイス101は、すでに説明した接続部104を介して、同じくすでに説明した配管102と接続される。これにより、液滴106はマイクロ流体デバイス101から接続部104、配管102を経由して、分析装置103まで輸送される。マイクロ流体デバイス101の流路105は配管102内の流体経路と流体連通に接続され、両者は一体化した流体経路を形成する、液滴106は、この一体化した流体経路を流れるオイルなどの連続相の中を流れる。上で述べたように、連続相の流れを制御することで、液滴106の輸送速度や、分析装置103に到達するタイミングまたは分析されるタイミングを制御することができる。輸送の経路は、一本道でもよく、分岐、合流があってもよい。分岐や合流がある場合には、プログラムされた制御や、確率的な制御方法を用いることができる。
分析には、液滴106の各種特徴(1つ、または複数)を測定することを含む。また、測定により複数の特徴の絶対値や相対値の組を得ることを含む。
本明細書において、流れとは、その一部または全部に層流、乱流を含んでよく、電気浸透流、圧力駆動流(pressure driven flow)、などを含む。圧力駆動流は、シリンジとシリンジポンプによって駆動されてよく、また、空気ボンベやポンプとバルブの組合せなどで構成される圧力源によって駆動されてもよい。
12 注入口2
15 排出口
101 マイクロ流体デバイス
102 配管
103 分析装置
104 接続部
105 流路
106 液滴
200 キャピラリ
201 キャピラリ中の流体経路
202 保持フェラル
203 継ぎ手
204 接続用孔
205 キャピラリの開口
206 流体経路としての溝
207 流路の開口
208 継ぎ手の流路側の開口
209 シリコン層
210 ガラス層
211 継ぎ手配管側の開口
213 理想的な流体経路
221 キャピラリの端面
401 キャピラリ中の流体経路
402 保持フェラル
404 接続用孔
405 キャピラリの開口
407 流路の開口
408 継ぎ手の流路側の開口
409 シリコン層
409 ガラス層
411 継ぎ手配管側の開口
412 追加のデッドボリューム
413 理想的な流体経路
503a,503b 継ぎ手
504a,504b 接続用孔
505a,505b キャピラリの開口
506a,506b 流体経路としての溝
507a,507b マイクロ流体デバイスの流路
508a,508b継ぎ手の流路側の開口
509a,509b マイクロ流体デバイスのシリコン層
603 継ぎ手
606 継ぎ手の流体経路
608継ぎ手の流路側の開口
611 配管側の開口
714 ホルダ上部
715 ホルダ下部
716 ナット
717 ねじ
804 接続用孔
805 流路
806 流体経路としての溝
809 シリコン層
810 ガラス層
811 継ぎ手配管側の開口
818 流路
819 流体経路としての溝
903 継ぎ手
906 流体経路としての溝
908 継ぎ手の流路側の開口
911 継ぎ手配管側の開口
922 継ぎ手の段差部分
1103 継ぎ手
1106 流体経路としての溝
1108 継ぎ手の流路側の開口
1111 継ぎ手配管側の開口
1303 継ぎ手
1304 接続用孔
1306 流体経路としての溝
1308 継ぎ手の流路側の開口
1311 継ぎ手配管側の開口
1403 継ぎ手
1404 接続用孔
1406 流体経路としての溝
1408 継ぎ手の流路側の開口
1411 継ぎ手配管側の開口
1601 マイクロ流体デバイス
1603 流路の終端部
1605 流路
1607 流路の開口
1609 シリコン層
1610 ガラス層
1701 マイクロ流体デバイス
1702 保持フェラル
1703 流路の終端部
1704 接続用孔
1705 流路
1707 流路の開口
1709 シリコン層
1710 ガラス層
1801 マイクロ流体デバイス
1802 保持フェラル
1803 流路の終端部
1804 接続用孔
1805 流路
1807 流路の開口
1809 シリコン層
1810 ガラス層
1901 マイクロ流体デバイス
1902 保持フェラル
1904 接続用孔
1905 流路
1907 流路の開口
1909 シリコン層
1910 ガラス層
1919 流路の先端部となるガラス層の溝
2002 保持フェラル
2003 溝付きフェラル
2006 流体経路としての溝
2102 溝付き保持フェラル
2106 流体経路としての溝
2201 マイクロ流体デバイス
2202 キャピラリ
2204 接続部
2205 マイクロ流路
2211 注入口1
2212 注入口2
2213 注入口3
2214 注入口4
2215 排出口
2216 Tジャンクション1
2217 Tジャンクション2
2218 Tジャンクション3
2219 液滴
2221 シリンジ1
2222 シリンジ2
2223 シリンジ3
2224 シリンジ4
2225 キャピラリ1
2226 キャピラリ2
2227 キャピラリ3
2228 キャピラリ4
2229 ユニオン
2230 イオン源
2231 イオン
2232 質量分析部
2233 質量分析計
2234 ホルダ
Claims (42)
- マイクロ流路を有するマイクロ流体デバイスと、分析装置とを備えた分析システムであって、
マイクロ流体デバイスは、第1の注入口と第2の注入口を有し、これらの注入口からの流路は内部で合流し、それぞれの注入口ら注入された流体は、分析装置へ排出されることを特徴とする分析システム。 - 請求項1において、
マイクロ流体デバイスから排出した流体を分析装置へ送液する配管を有し、
マイクロ流体デバイスの排出口付近において配管の周囲を覆う第1の接続部材を有することを特徴とする分析システム。 - 請求項2において、
第1の接続部材は、中心に貫通孔を有しており、
貫通孔の内側に密着して配管が挿入されており、
第1の接続部材は、貫通孔と異なる方向に伸び、貫通孔と連通した切り欠き部を有し、切り欠き部と流路とが連通していることを特徴とする分析システム。 - 請求項2において、
第1の接続部材は、中心に貫通孔を有しており、
貫通孔の内側に密着して配管が挿入されており、
第1の接続部材は、貫通孔と異なる方向に伸び、貫通孔と連通すると共に第1の接続部材の側面まで繋がった開口部を有し、開口部と流路とが連通していることを特徴とする分析システム。 - 請求項2において、
配管とマイクロ流体デバイスの流路の下面との間には隙間を有することを特徴とする分析システム。 - 請求項2において、
配管をマイクロ流体デバイスに固定するフェラルを有する特徴とする分析システム。 - 請求項6において、
フェラルが第1の接続部材をマイクロ流体デバイスに押し付けていることを特徴とする分析システム。 - 請求項2において、
配管を保持するホルダ上部と、マイクロ流体デバイスを保持するホルダ下部と、両者を挟みつけるネジと、を備えていることを特徴とする分析システム。 - 請求項8において、
配管をマイクロ流体デバイスに固定するフェラルと、ホルダ上部をフェラルに押さえつけるナットと、を有することを特徴とする分析システム。 - 請求項3において、
切り欠き部を複数有し、それぞれは互いに離間していることを特徴とする分析システム。 - 請求項4において、
開口部を複数有し、それらは互いに離間していることを特徴とする分析システム。 - 請求項3において、
貫通孔は、段差部分を有しており、段差部分に配管の端面が位置することを特徴とする分析システム。 - 請求項1において、
マイクロ流体デバイスは、第1の層状部材と第2の層状部材が接合されて構成されており、
マイクロ流体デバイスから排出した流体を分析装置へ送液する配管を有し、
マイクロ流体デバイスの出口付近において該配管と第2の層状部材との間に位置し、流路から配管へ流体を送液する第2の接続部材を有し、
第2の接続部材における少なくとも配管と同方向の流路の内径は配管の内径と略同一であることを特徴とする分析システム。 - 請求項13において、
第2の接続部材の一部は、配管の外周まで延びていることを特徴とする分析システム。 - 請求項13において、
第2の接続部材の外径が配管の外径と同一であることを特徴とする分析システム。 - 請求項13において、
第2の接続部材は、中心に貫通孔を有しており、
貫通孔の内側に密着して配管が挿入されており、
第2の接続部材は、貫通孔と異なる方向に伸び、貫通孔と連通した切り欠き部を有し、切り欠き部と流路とが連通していることを特徴とする分析システム。 - 請求項13において、
第2の接続部材は、中心に貫通孔を有しており、
貫通孔の内側に密着して配管が挿入されており、
第2の接続部材は、貫通孔と異なる方向に伸び、貫通孔と連通すると共に第1の接続部材の側面まで繋がった開口部を有し、開口部と流路とが連通していることを特徴とする分析システム。 - 請求項2において、
マイクロ流体デバイスは、第1の層状部材と第2の層状部材が接合されて構成されていることを特徴とする分析システム。 - 請求項18において、
マイクロ流体デバイスを構成する2つの層状部材は、シリコン層とガラス層のいずれかであることを特徴とする分析システム。 - 請求項18において、
第1の層状部材には貫通孔が形成されていることを特徴とする分析システム。 - 請求項20において、
第1の接続部材が第2の層状部材に密着していることを特徴とする分析システム。 - 請求項1において、
マイクロ流体デバイスは、第1の層状部材と第2の層状部材が接合されて構成されており、
配管と繋がった内径と同一径の流路、および、この流路と連通した第2の層状部材上の流路を形成するように、第1の層状部材には断面L字型の流路が形成されていることを特徴とする分析システム。 - 請求項22において、
第1の層状部材は、配管との接合部分が配管の外径よりも大きく、切り欠かれていることを特徴とする分析システム。 - 請求項22において、
第1の層状部材は、配管との接合部分が配管の外径と略同一の内径を有するような切り欠きを有することを特徴とする分析システム。 - 請求項1において、
マイクロ流体デバイスから流出した流体を分析装置へ送液する配管を有し、
マイクロ流体デバイスは、第1の層状部材と第2の層状部材が接合されて構成されており、
第1の層状部材は、貫通孔を有しており、
貫通孔の内側に配管が挿入されており、
第2の層状部材には、配管付近に設けられた溝を有する
ことを特徴とする分析システム。 - 請求項1において、
マイクロ流体デバイスから流出した流体を分析装置へ送液する配管を有し、
マイクロ流体デバイスは、第1の層状部材と第2の層状部材が接合されて構成されており、
第1の層状部材は、貫通孔と流路を有しており、
貫通孔の内側に配管が挿入されており、
第2の層状部材には、配管付近に設けられた溝を有し、
溝は流路と連通していることを特徴とする分析システム。 - 請求項25において、
配管とマイクロ流体デバイスの間には、配管をマイクロ流体デバイスに固定するためのフェラルを備えており、該フェラルには溝が設けられていることを特徴とする分析システム。 - 請求項27において、
フェラルは2層構造になっていることを特徴とする分析システム。 - 請求項1において、
分析装置は、質量分析装置であることを特徴とする分析システム。 - 請求項3において、
貫通孔の貫通方向と、流路の方向が直交しており、
切り欠き部と流路とが、直線的に接続されていることを特徴とする分析システム。 - 請求項4において、
貫通孔の貫通方向と、流路の方向が直交しており、
開口部と流路とが、直線的に接続されていることを特徴とする分析システム。 - 請求項3または4において、
第1の接続部材は、弾性材料で形成される
ことを特徴とする分析システム。 - 請求項16または17において、
第2の接続部材は、弾性材料で形成されていることを特徴とする分析システム。 - 請求項32または33において、
弾性材料はPDMSまたはフッ素ゴムである
ことを特徴とする分析システム。 - 請求項3または4において、
第1の接続部材は、ソフトリソグラフィ法、射出成型、3Dプリンティングのいずれかによって作製されることを特徴とする分析システム。 - 請求項16または17において、
第2の接続部材は、ソフトリソグラフィ法、射出成型、3Dプリンティングのいずれかによって作製されることを特徴とする分析システム。 - 請求項3または4において、
第1の接続部材は、マイクロ流体デバイスから着脱可能であることを特徴とする分析システム。 - 請求項16または17において、
第2の接続部材は、マイクロ流体デバイスから着脱可能であることを特徴とする分析システム。 - 流路を有するマイクロ流体デバイスと、分析装置とを備えた分析システムを用いた分析方法であって、
マイクロ流体デバイスは、第1の注入口と第2の注入口を有し、これらの注入口からの流路は内部で合流し、第1の注入口から注入した第1の流体が、第2の注入口から注入した第2の流体により分断され、分断された状態でこれらの流体が分析装置へ排出されることを特徴とする分析方法。 - 請求項39において、
第2の流体がフッ素オイル、またはフッ素オイルとフッ素系界面活性剤の混合液であることを特徴とする分析方法。 - 請求項39において、
第1の流体が試料であり、第2の流体がスペーサであることを特徴とする分析方法。 - 請求項39において、
分析装置は、間欠的に導入されてくる第1の流体を検出することを特徴とする分析方法。
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