WO2013191410A1 - 팽창흑연을 이용한 초박막 열확산 필름의 제조방법 및 이 방법에 의해 제조된 초박막 열확산 필름 - Google Patents
팽창흑연을 이용한 초박막 열확산 필름의 제조방법 및 이 방법에 의해 제조된 초박막 열확산 필름 Download PDFInfo
- Publication number
- WO2013191410A1 WO2013191410A1 PCT/KR2013/005201 KR2013005201W WO2013191410A1 WO 2013191410 A1 WO2013191410 A1 WO 2013191410A1 KR 2013005201 W KR2013005201 W KR 2013005201W WO 2013191410 A1 WO2013191410 A1 WO 2013191410A1
- Authority
- WO
- WIPO (PCT)
- Prior art keywords
- expanded graphite
- ultra
- diffusion film
- coupling agent
- thermal diffusion
- Prior art date
Links
Images
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B32—LAYERED PRODUCTS
- B32B—LAYERED PRODUCTS, i.e. PRODUCTS BUILT-UP OF STRATA OF FLAT OR NON-FLAT, e.g. CELLULAR OR HONEYCOMB, FORM
- B32B9/00—Layered products comprising a layer of a particular substance not covered by groups B32B11/00 - B32B29/00
- B32B9/005—Layered products comprising a layer of a particular substance not covered by groups B32B11/00 - B32B29/00 comprising one layer of ceramic material, e.g. porcelain, ceramic tile
- B32B9/007—Layered products comprising a layer of a particular substance not covered by groups B32B11/00 - B32B29/00 comprising one layer of ceramic material, e.g. porcelain, ceramic tile comprising carbon, e.g. graphite, composite carbon
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B32/00—Carbon; Compounds thereof
- C01B32/20—Graphite
- C01B32/21—After-treatment
- C01B32/22—Intercalation
- C01B32/225—Expansion; Exfoliation
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J19/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
- B01J19/18—Stationary reactors having moving elements inside
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B32—LAYERED PRODUCTS
- B32B—LAYERED PRODUCTS, i.e. PRODUCTS BUILT-UP OF STRATA OF FLAT OR NON-FLAT, e.g. CELLULAR OR HONEYCOMB, FORM
- B32B9/00—Layered products comprising a layer of a particular substance not covered by groups B32B11/00 - B32B29/00
- B32B9/04—Layered products comprising a layer of a particular substance not covered by groups B32B11/00 - B32B29/00 comprising such particular substance as the main or only constituent of a layer, which is next to another layer of the same or of a different material
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C4/00—Coating by spraying the coating material in the molten state, e.g. by flame, plasma or electric discharge
- C23C4/04—Coating by spraying the coating material in the molten state, e.g. by flame, plasma or electric discharge characterised by the coating material
- C23C4/06—Metallic material
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B32—LAYERED PRODUCTS
- B32B—LAYERED PRODUCTS, i.e. PRODUCTS BUILT-UP OF STRATA OF FLAT OR NON-FLAT, e.g. CELLULAR OR HONEYCOMB, FORM
- B32B2457/00—Electrical equipment
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B82—NANOTECHNOLOGY
- B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
- B82Y30/00—Nanotechnology for materials or surface science, e.g. nanocomposites
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B82—NANOTECHNOLOGY
- B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
- B82Y40/00—Manufacture or treatment of nanostructures
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Ceramic Engineering (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Geology (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Plasma & Fusion (AREA)
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
Abstract
본 발명은 팽창흑연을 이용한 초박막 열확산 필름의 제조방법 및 이 방법에 의해 제조된 초박막 열확산 필름에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 팽창흑연의 판상구조 층간사이에 티탄에이트계 커플링제를 코팅하여 팽창흑역/커플링제 컴파운드를 제조하고 이를 초박막 열확산 필름에 적용함으로써, 팽창흑연의 압연 시, 슬립성 및 점착성이 향상되어 필름의 표면이 균일해지고 두께가 일정해지며, 이로 인해 열전도도, 전기전도도 및 전자 차폐성이 향상될 뿐만 아니라 필름의 권취 시 찢어짐 없이 연속적인 제조가 가능하도록 하며, 아울러, 상기와 같은 팽창흑연/커플링제 컴파운드에 다단 압연 연속공정을 적용함으로써, 0.03mm 이하의 두께를 가지는 초박막 열확산 필름을 제조할 수 있으며, 이로 인해 생산성 및 가격 경쟁력이 우수할 뿐만 아니라 초소형 전자기기 또는 슬림한 휴대폰 등에 용이하게 적용될 수 있도록 하는 팽창흑연을 이용한 초박막 열확산 필름의 제조방법 및 이 방법에 의해 제조된 초박막 열확산 필름에 관한 것이다.
Description
본 발명은 팽창흑연을 이용한 초박막 열확산 필름의 제조방법 및 이 방법에 의해 제조된 초박막 열확산 필름에 관한 것으로, 구체적으로는 팽창흑연의 판상구조 층간사이에 티탄에이트계 커플링제를 코팅하여 팽창흑역/커플링제 컴파운드를 제조하고, 상기 제조된 팽창흑역/커플링제 컴파운드에 다단 압연 연속공정을 적용하여 초박막 열확산 필름을 제조하는 것을 특징으로 하는 팽창흑연을 이용한 초박막 열확산 필름의 제조방법 및 이 방법에 의해 제조된 초박막 열확산 필름에 관한 것이다.
최근들어 전자 및 반도체 기술의 발달로 전자 소자의 성능이 발달됨에 따라 전자제품의 소형화, 고성능화가 비약적으로 진행되어 왔다. 이에 따라 전자소자에서 발생되는 열을 외부로 방출을 통해 전자 소자의 성능 및 수명을 확보하는 것이 중요한 이슈가 되고 있다.
한편, 종래에는 냉각팬이 상기와 같은 열흡수 기능을 수행하였지만 두께의 한계를 넘지못하였으며, 이에 새로운 타입의 열흡수 수단으로써 적층구조를 갖는 흑연의 적용에 관한 연구가 활발하게 이루어지고 있으며, 특히 유연성을 가지는 흑연필름이 전기와 열의 양도체로서 많이 적용되어 각광을 받고 있다.
특히, 팽창흑연(expanded graphite)은 내열성과 전기와 열의 양도체와 함께 우수한 탄성, 유연성 가스나 액체의 불침투성을 가짐에 따라 전자산업, 기계산업, 화학장치 산업 등에 폭 넓게 사용되고 있다.
구체적으로 설명하면, 상기 팽창흑연은 결정질 인상흑연을 진한 황산과 과산화 수소 용액으로 산화시키고 수세한 후, 고온으로 유지된 팽창로에 투입하면 흑연의 층 과 층사이 즉 흑연 결정의 c축 방향으로 팽창하여, 초기 부피에 100% ~ 700%로 팽창되어진 것을 말한다. 이러한 팽창 흑연은 화학 공정에서의 내열성 장비의 재료, 강철주조에서 주물형제, 주괴를 덥기 위한 덥개, 제강로의 전극, 가구 및 매트리스의 고탄력 내화재 등에 사용된다.
최근에는 전자기기의 방열재료, 열전도 시트, 난연제, 전도성 필러, 반도체 부품, 디스플레이(LED) 등의 부품 및 전계방출소재로 활발히 이용되고 있는 추세이며, 이러한 용도에 사용하기 위해서는 흑연의 팽창도가 제품의 성능을 좌우하게 되었다.
관련 선행기술로써, 대한민국 공개특허공보 제10-2010-0017842호 및 대한민국 등록특허공보 제10-2011-0059716호에는 고분자 바인더를 이용하여 팽창흑연을 필름형태로 제조하여 방열부재로써 사용하는 기술이 공개되어 있지만, 상기와 같은 종래의 기술은 팽창흑연을 필름형태로 제조하기 위해 압연 시, 필름의 표면 및 두께가 불균일함에 따라 열전도도, 전기전도도 및 전자 차폐성이 미비할 뿐만 아니라, 쉽게 찢어지는 문제점이 있었다.
아울러, 팽창흑연의 층간 점착성이 미비함에 따라 연속적인 제조가 불가능하여 생산성이 낮고 가격이 높아질 뿐만 아니라, 초박막 형태로 제조되지 못함에 따라 초소형 전자기기 또는 슬림한 휴대폰 등에는 적용할 수 없는 문제점이 있었다.
본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위한 것으로, 팽창흑연의 판상구조 층간사이에 티탄에이트계 커플링제를 코팅하여 팽창흑역/커플링제 컴파운드를 제조하고 이를 초박막 열확산 필름에 적용함으로써, 팽창흑연의 압연 시, 슬립성 및 점착성이 향상되어 필름의 표면이 균일해지고 두께가 일정해지며, 이로 인해 열전도도, 전기전도도 및 전자 차폐성이 향상될 뿐만 아니라 필름의 권취 시 찢어짐 없이 연속적인 제조가 가능하도록 하는 팽창흑연을 이용한 초박막 열확산 필름의 제조방법 및 이 방법에 의해 제조된 초박막 열확산 필름을 제공함을 과제로 한다.
아울러, 상기와 같은 팽창흑연/커플링제 컴파운드에 다단 압연 연속공정을 적용함으로써, 0.03mm 이하의 두께를 가지는 초박막 열확산 필름을 제조할 수 있으며, 이로 인해 생산성 및 가격 경쟁력이 우수할 뿐만 아니라 초소형 전자기기 또는 슬림한 휴대폰 등에 용이하게 적용될 수 있도록 하는 팽창흑연을 이용한 초박막 열확산 필름의 제조방법 및 이 방법에 의해 제조된 초박막 열확산 필름을 제공함을 다른 과제로 한다.
본 발명은 팽창흑연을 이용한 초박막 열확산 필름의 제조방법에 있어서,
팽창흑연의 판상구조 층간사이에 티탄에이트계 커플링제를 코팅하여 팽창흑역/커플링제 컴파운드를 제조하는 팽창흑연/커플링제 컴파운더 제조단계(S1); 및
상기 제조된 팽창흑연/커플링제 컴파운더를 압연하여 초박막 열확산 필름을 제조하는 다단 연속압연단계(S2);를 포함하여 구성되는 것을 특징으로 하는 팽창흑연을 이용한 초박막 열확산 필름의 제조방법 및 이 제조방법에 의해 제조되는 초박막 열확산 필름을 과제의 해결 수단으로 한다.
여기서, 상기 팽창흑연/커플링제 컴파운더 제조단계(S1)는, 슈퍼믹스(super mixer) 내에 팽창흑연을 투입하고 900 ~ 1100rpm 속도로 믹싱하면서, 이소프로필 알콜에 용해시킨 티탄에이트계 커플링제를 분사하여 팽창흑연/커플링제 컴파운더를 제조한 후, 이를 다시 90 ~ 110rpm으로 믹싱하면서 50 ~ 70℃에서 30분 ~ 1시간 동안 가열하여 용매인 이소프로필 알콜을 휘발시키는 것이 바람직하다.
아울러, 상기 다단 연속압연단계(S2)는, 상기 팽창흑연/커플링제 컴파운더를 복수개의 압연롤을 이용하여 3차에 걸쳐 순차적으로 얇게 압연하여 초박막 열확산 필름을 제조하는 것이 바람직하다.
또한, 상기 티탄에이트계 커플링제는, 팽창흑연(G) 100 중량부에 대하여, 3 ~ 5 중량부가 투입되되, 용매인 이소프로필 알콜 100 중량부에 대하여, 3 ~ 5 중량부가 용해된 상태로 투입되는 것이 바람직하다.
본 발명은 팽창흑연의 판상구조 층간사이에 티탄에이트계 커플링제를 코팅하여 팽창흑역/커플링제 컴파운드를 제조하고 이를 초박막 열확산 필름에 적용함으로써, 팽창흑연의 압연 시, 슬립성 및 점착성이 향상되어 필름의 표면이 균일해지고 두께가 일정해지며, 이로 인해 열전도도, 전기전도도 및 전자 차폐성이 향상될 뿐만 아니라 필름의 권취 시 찢어짐 없이 연속적인 제조가 가능하도록 하며, 아울러, 상기와 같은 팽창흑연/커플링제 컴파운드에 다단 압연 연속공정을 적용함으로써, 0.03mm 이하의 두께를 가지는 초박막 열확산 필름을 제조할 수 있으며, 이로 인해 생산성 및 가격 경쟁력이 우수할 뿐만 아니라 초소형 전자기기 또는 슬림한 휴대폰 등에 용이하게 적용될 수 있도록 하는 효과가 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 본 발명은 팽창흑연을 이용한 초박막 열확산 필름의 제조방법을 나타낸 흐름도
도 2는 도 1의 스프레이 분사기가 설치된 슈퍼믹스를 나타낸 개략도
도 3은 도 1의 바이브레이터 및 압연롤을 나타낸 개략도
도 4는 본 발명의 실시예 및 비교예에 따른 초박막 열확산 필름의 두께를 나타낸 사진
도 5는 본 발명의 실시예 및 비교예에 따른 초박막 열확산 필름의 표면을 나타낸 사진
상기의 효과를 달성하기 위한 본 발명은 팽창흑연을 이용한 초박막 열확산 필름의 제조방법 및 이 방법에 의해 제조된 초박막 열확산 필름에 관한 것으로써, 본 발명의 기술적 구성을 이해하는데 필요한 부분만이 설명되며 그 이외 부분의 설명은 본 발명의 요지를 흩트리지 않도록 생략될 것이라는 것을 유의하여야 한다.
이하, 본 발명에 따른 팽창흑연을 이용한 초박막 열확산 필름의 제조방법 및 이 방법에 의해 제조된 초박막 열확산 필름을 상세히 설명하면 다음과 같다.
본 발명에 따른 팽창흑연을 이용한 초박막 열확산 필름의 제조방법은 도 1에 도시된 바와 같이, 팽창흑연/커플링제 컴파운더 제조단계(S1) 및 다단 연속압연단계(S2)를 포함하여 구성된다.
상기 팽창흑연/커플링제 컴파운더 제조단계(S1)는, 팽창흑연의 판상구조 층간사이에 티탄에이트계 커플링제를 코팅하여 팽창흑역/커플링제 컴파운드를 제조하고 이를 초박막 열확산 필름에 적용함으로써, 팽창흑연의 압연 시, 슬립성 및 점착성이 향상되어 필름의 표면이 균일해지고 두께가 일정해지며, 이로 인해 열전도도, 전기전도도 및 전자 차폐성이 향상될 뿐만 아니라 필름의 권취 시 찢어짐 없이 연속적인 제조가 가능하도록 하는 단계이다.
구체적으로는 도 2에 도시된 바와 같이, 스프레이 분사기(10a)가 설치된 슈퍼믹스(super mixer)(10)에 팽창흑연(G)을 투입하고 900 ~ 1100rpm 속도로 믹싱하면서, 용매인 이소프로필 알콜에 용해된 티탄에이트계 커플링제를 상기 스프레이 분사기(10a)를 통해 분사하여 팽창흑연/커플링제 컴파운더를 제조한 후, 상기 제조된 팽창흑연/커플링제 컴파운더를 슈퍼믹서에서 90 ~ 110rpm으로 믹싱하면서 50 ~ 70℃에서 30분 ~ 1시간 동안 가열하여 용매인 이소프로필 알콜을 휘발시켜 팽창흑연/커플링제 컴파운더를 제조한다.
이때, 상기 팽창흑연/커플링제 컴파운더 제조단계(S1)의 각 공정별 조건이 상기 범위를 벗어날 경우, 팽창흑연의 판상구조 층간사이에 티탄에이트계 커플링제를 코팅되지 않을 우려가 있거나 또는 두께조절이 용이하지 않을 우려가 있다.
한편, 본 발명에서 사용되는 팽창흑연은, 방열특성이 우수한 결정질 흑연이 크롬산 및 묽은 황산 용액에 산화되고, 가열에 의해 물이 흑연의 층 사이에 접적되어 초기 부피에 비해 100 ~ 700%로 팽창되어진 흑연으로써, 열전도율이 400W/m.k이상인 것을 사용한다.
또한, 본 발명에서 사용되는 상기 티탄에이트계 커플링제는, 이소프로필 트리이소스테아로일 타이터네이트(isopropyl triisostearoyl titanate),이소프로필트리스(N-아미노에틸-아미노에틸)티타네이트(isopropyltris(N-aminoethyl-aminoethyl)titanate), 테트라이소프로필비스(디옥틸파스파이트)타이터네이트(tetraisopropyl bis(dioctylphosphite)titanate), 테트라옥틸비스(디트리데실파스파이트)타이터네이트(tetraoctylbis(ditridecylphosphite)titanate), 테트라(2,2-디알릴메틸-1-부틸)비스(디트리데실) 파스파이트 타이터네이트(tetra(2,2-diallyloxymethyl-1-butyl)bis(ditridecyl) phosphite titanate), 비스(디옥실실피로파스파이트)옥시아세테이트 타이터네이트(bis(dioctylpyrophosphate)oxyacetate titanate), 이소프로필 트리도데실벤젠 설포닐 타이터네이트(isopropyl tridodecylbenzene sulfonyl titanate), 이소프로필 디(디옥실실피로파스파이트) 타이터네이트(isopropyl di(dioctylphosphite) titanate) 또는 이소프로필 트리스(디옥실실피로파스파이트) 타이터네이트(isopropyl tris(dioctyl pyrophosphate) titanate) 중에서 단독 또는 2종 이상을 선택, 병용하여 사용할 수 있으며, 팽창흑연 100 중량부에 대하여, 3 ~ 5 중량부가 투입되되, 용매인 이소프로필 알콜 100 중량부에 대하여, 3 ~ 5 중량부가 용해된 상태로 투입된다.
이때, 상기 티탄에이트계 커플링제의 혼합량이 3 중량부 미만일 경우, 후술되어질 다단 연속압연단계(S2)의 3차 압연 및 권취 시, 슬립성 및 점착성이 부족하여 필름이 끊어질 우려가 있으며, 5 중량부를 초과할 경우, 3차 압연 및 권취 시 슬립성이 과다하여 두께조절이 어려워질 우려가 있다.
상기 다단 연속압연단계(S2)는, 상기와 같은 팽창흑연/커플링제 컴파운드에 다단 압연 연속공정을 적용함으로써, 0.03mm 이하의 두께를 가지는 초박막 열확산 필름을 제조할 수 있으며, 이로 인해 생산성 및 가격 경쟁력이 우수할 뿐만 아니라 초소형 전자기기 또는 슬림한 휴대폰 등에 용이하게 적용될 수 있도록 하는 단계이다.
구체적으로는 도 3에 도시된 바와 같이, 상기 팽창흑연/커플링제 컴파운더 제조단계(S1)에 제조된 팽창흑연/커플링제 컴파운더를 바이브레이터(20)를 통하여 1차 압연롤(21)에 이송시켜 온도 30 ~ 40℃, 속도 1 ~ 3m/분의 조건에서 두께 0.2mm ~ 1.0m가 되도록 1차 압연하고, 이후, 2차 압연롤(22)에 이송시켜 온도 30 ~ 40℃, 속도 1 ~ 3m/분의 조건에서 두께 0.04mm ~ 0.1mm가 되도록 2차 압연한 후, 3차 압연롤(23)에 이송시켜 온도 20 ~ 30℃, 속도 1 ~ 3m/분의 조건에서 두께 0.01 ~ 0.03mm가 되도록 3차 압연하여 초박막 열확산 필름을 제조한다.
이때, 상기 다단 연속압연단계(S2)의 각 공정별 조건이 상기 범위를 벗어날 경우, 0.03mm 이하의 초박막 필름이 제조되지 못할 우려가 있다.
이하 본 발명을 아래 실시예에 의거하여 더욱 상세히 설명하겠는바 본 발명이 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다.
1. 초박막 열확산 필름의 제조
(실시예 1)
팽창흑연/커플링제 컴파운더 제조단계(S1)로써, 스프레이 분사기가 설치된 슈퍼믹스에 팽창흑연을 투입하고 1000rpm 속도로 믹싱하면서, 용매인 이소프로필 알콜에 용해된 티탄에이트계 커플링제를 상기 스프레이 분사기를 통해 분사하여 팽창흑연/커플링제 컴파운더를 제조한 후, 상기 제조된 팽창흑연/커플링제 컴파운더를 슈퍼믹서에서 100rpm으로 믹싱하면서 60℃에서 40분간 가열하여 용매인 이소프로필 알콜을 휘발시켜 팽창흑연/커플링제 컴파운더를 제조하고, 다단 연속압연단계(S2)로써, 상기 제조된 팽창흑연/커플링제 컴파운더를 바이브레이터를 통하여 1차 압연롤에 이송시켜 온도 35℃, 속도 2m/분의 조건에서 두께 1.0m가 되도록 1차 압연하고, 이후, 2차 압연롤에 이송시켜 온도 35℃, 속도 2m/분의 조건에서 두께 0.1mm가 되도록 2차 압연한 후, 3차 압연롤에 이송시켜 온도 25℃, 속도 2m/분의 조건에서 두께 0.03mm가 되도록 3차 압연하여 초박막 열확산 필름을 제조하였다.
여기서, 상기 티탄에이트계 커플링제는, 팽창흑연(G) 100 중량부에 대하여, 3 중량부를 투입하되, 용매인 이소프로필 알콜 100 중량부에 대하여, 3 중량부가 용해된 상태로 투입하였으며, 티탄에이트계 커플링제로써, 이소프로필 트리이소스테아로일 타이터네이트(isopropyl triisostearoyl titanate)를 사용하였다.
(실시예 2)
팽창흑연/커플링제 컴파운더 제조단계(S1)로써, 스프레이 분사기가 설치된 슈퍼믹스에 팽창흑연을 투입하고 1000rpm 속도로 믹싱하면서, 용매인 이소프로필 알콜에 용해된 티탄에이트계 커플링제를 상기 스프레이 분사기를 통해 분사하여 팽창흑연/커플링제 컴파운더를 제조한 후, 상기 제조된 팽창흑연/커플링제 컴파운더를 슈퍼믹서에서 100rpm으로 믹싱하면서 60℃에서 40분간 가열하여 용매인 이소프로필 알콜을 휘발시켜 팽창흑연/커플링제 컴파운더를 제조하고, 다단 연속압연단계(S2)로써, 상기 제조된 팽창흑연/커플링제 컴파운더를 바이브레이터를 통하여 1차 압연롤에 이송시켜 온도 35℃, 속도 2m/분의 조건에서 두께 1.0m가 되도록 1차 압연하고, 이후, 2차 압연롤에 이송시켜 온도 35℃, 속도 2m/분의 조건에서 두께 0.1mm가 되도록 2차 압연한 후, 3차 압연롤에 이송시켜 온도 25℃, 속도 2m/분의 조건에서 두께 0.03mm가 되도록 3차 압연하여 초박막 열확산 필름을 제조하였다.
여기서, 상기 티탄에이트계 커플링제는, 팽창흑연(G) 100 중량부에 대하여, 4 중량부를 투입하되, 용매인 이소프로필 알콜 100 중량부에 대하여, 4 중량부가 용해된 상태로 투입하였으며, 티탄에이트계 커플링제로써, 테트라이소프로필비스(디옥틸파스파이트)타이터네이트(tetraisopropyl bis(dioctylphosphite)titanate),를 사용하였다.
(실시예 3)
팽창흑연/커플링제 컴파운더 제조단계(S1)로써, 스프레이 분사기가 설치된 슈퍼믹스에 팽창흑연을 투입하고 1000rpm 속도로 믹싱하면서, 용매인 이소프로필 알콜에 용해된 티탄에이트계 커플링제를 상기 스프레이 분사기를 통해 분사하여 팽창흑연/커플링제 컴파운더를 제조한 후, 상기 제조된 팽창흑연/커플링제 컴파운더를 슈퍼믹서에서 100rpm으로 믹싱하면서 60℃에서 40분간 가열하여 용매인 이소프로필 알콜을 휘발시켜 팽창흑연/커플링제 컴파운더를 제조하고, 다단 연속압연단계(S2)로써, 상기 제조된 팽창흑연/커플링제 컴파운더를 바이브레이터를 통하여 1차 압연롤에 이송시켜 온도 35℃, 속도 2m/분의 조건에서 두께 1.0m가 되도록 1차 압연하고, 이후, 2차 압연롤에 이송시켜 온도 35℃, 속도 2m/분의 조건에서 두께 0.1mm가 되도록 2차 압연한 후, 3차 압연롤에 이송시켜 온도 25℃, 속도 2m/분의 조건에서 두께 0.03mm가 되도록 3차 압연하여 초박막 열확산 필름을 제조하였다.
여기서, 상기 티탄에이트계 커플링제는, 팽창흑연(G) 100 중량부에 대하여, 5 중량부를 투입하되, 용매인 이소프로필 알콜 100 중량부에 대하여, 5 중량부가 용해된 상태로 투입하였으며, 티탄에이트계 커플링제로써, 이소프로필트리스(N-아미노에틸-아미노에틸)티타네이트(isopropyltris(N-aminoethyl-aminoethyl)titanate)를 사용하였다.
(비교예 1)
중국에서 제조되고 판매되는 0.03mm 초박막 역확산 필름을 사용하였다.
2. 초박막 열확산 필름의 평가
상기 실시예 1 내지 3 및, 비교예 1에 따른 초박막 열확산 시트를 아래 [표 1]과 같은 방법을 측정하였으며, 그 결과를 아래 [표 1], 도 4 및 도 5에 나타내었다.
표 1
시험항목 | 측정방법 | 실시예 1 | 실시예 2 | 실시예 3 | 비교예 1 |
면방향 열전도도(W/m.k) | ASTM D 5470 | 400 | 500 | 600 | 350 |
표면저항(ohm/sq) | ASTM D 573 | 5×10-4 | 5×10-4 | 5×10-4 | 5×10-3 |
전자차폐(db) | KS C0305(500.3MHz) | 60이상 | 60이상 | 60이상 | 60이상 |
도 4 및 5에서와 같이, 본 발명의 실시예 1 내지 3에 따른 초박막 열확산 필름은 그 두께가 표면이 균일하고 두께가 일정함에 따라, 상기 [표 1]에서와 같이, 열전도도 등의 성능이 우수함에 반해, 비교예 1의 경우, 표면이 불균일하고 두께가 일정하지 못함에 따라 열전도도 등의 성능이 실시예 1 내지 3에 비하여 떨어짐을 알 수 있다.
상술한 바와 같이, 본 발명에 따른 팽창흑연을 이용한 초박막 열확산 필름의 제조방법 및 이 방법에 의해 제조된 초박막 열확산 필름을 상기의 바람직한 실시 예를 통해 설명하고, 그 우수성을 확인하였지만 해당 기술분야의 당업자라면 하기의 특허청구범위에 기재된 본 발명의 사상 및 영역으로부터 벗어나지 않는 범위 내에서 본 발명을 다양하게 수정 및 변경시킬 수 있음을 이해할 수 있을 것이다.
본 발명은 팽창흑연을 이용한 초박막 열확산 필름의 제조방법에 있어서,
팽창흑연의 판상구조 층간사이에 티탄에이트계 커플링제를 코팅하여 팽창흑역/커플링제 컴파운드를 제조하는 팽창흑연/커플링제 컴파운더 제조단계(S1); 및
상기 제조된 팽창흑연/커플링제 컴파운더를 압연하여 초박막 열확산 필름을 제조하는 다단 연속압연단계(S2);를 포함하여 구성되는 것을 특징으로 하는 팽창흑연을 이용한 초박막 열확산 필름의 제조방법 및 이 제조방법에 의해 제조되는 초박막 열확산 필름을 발명의 실시를 위한 형태로 한다.
여기서, 상기 팽창흑연/커플링제 컴파운더 제조단계(S1)는, 슈퍼믹스(super mixer) 내에 팽창흑연을 투입하고 900 ~ 1100rpm 속도로 믹싱하면서, 이소프로필 알콜에 용해시킨 티탄에이트계 커플링제를 분사하여 팽창흑연/커플링제 컴파운더를 제조한 후, 이를 다시 90 ~ 110rpm으로 믹싱하면서 50 ~ 70℃에서 30분 ~ 1시간 동안 가열하여 용매인 이소프로필 알콜을 휘발시키는 것이 바람직하다.
아울러, 상기 다단 연속압연단계(S2)는, 상기 팽창흑연/커플링제 컴파운더를 복수개의 압연롤을 이용하여 3차에 걸쳐 순차적으로 얇게 압연하여 초박막 열확산 필름을 제조하는 것이 바람직하다.
또한, 상기 티탄에이트계 커플링제는, 팽창흑연(G) 100 중량부에 대하여, 3 ~ 5 중량부가 투입되되, 용매인 이소프로필 알콜 100 중량부에 대하여, 3 ~ 5 중량부가 용해된 상태로 투입되는 것이 바람직하다.
본 발명은 팽창흑연의 판상구조 층간사이에 티탄에이트계 커플링제를 코팅하여 팽창흑역/커플링제 컴파운드를 제조하고 이를 초박막 열확산 필름에 적용함으로써, 팽창흑연의 압연 시, 슬립성 및 점착성이 향상되어 필름의 표면이 균일해지고 두께가 일정해지며, 이로 인해 열전도도, 전기전도도 및 전자 차폐성이 향상될 뿐만 아니라 필름의 권취 시 찢어짐 없이 연속적인 제조가 가능하도록 하며, 아울러, 상기와 같은 팽창흑연/커플링제 컴파운드에 다단 압연 연속공정을 적용함으로써, 0.03mm 이하의 두께를 가지는 초박막 열확산 필름을 제조할 수 있으며, 이로 인해 생산성 및 가격 경쟁력이 우수할 뿐만 아니라 초소형 전자기기 또는 슬림한 휴대폰 등에 용이하게 적용될 수 있도록 하는 효과가 있음에 따라 산업상 널리 이용될 것으로 기대된다.
Claims (5)
- 팽창흑연을 이용한 초박막 열확산 필름의 제조방법에 있어서,팽창흑연의 판상구조 층간사이에 티탄에이트계 커플링제를 코팅하여 팽창흑역/커플링제 컴파운드를 제조하는 팽창흑연/커플링제 컴파운더 제조단계(S1); 및상기 제조된 팽창흑연/커플링제 컴파운더를 압연하여 초박막 열확산 필름을 제조하는 다단 연속압연단계(S2);를 포함하여 구성되는 것을 특징으로 하는 팽창흑연을 이용한 초박막 열확산 필름의 제조방법
- 제 1항에 있어서,상기 팽창흑연/커플링제 컴파운더 제조단계(S1)는,슈퍼믹스(super mixer) 내에 팽창흑연을 투입하고 900 ~ 1100rpm 속도로 믹싱하면서, 이소프로필 알콜에 용해시킨 티탄에이트계 커플링제를 분사하여 팽창흑연/커플링제 컴파운더를 제조한 후, 이를 다시 90 ~ 110rpm으로 믹싱하면서 50 ~ 70℃에서 30분 ~ 1시간 동안 가열하여 용매인 이소프로필 알콜을 휘발시키는 것을 특징으로 하는 팽창흑연을 이용한 초박막 열확산 필름의 제조방법
- 제 1항에 있어서,상기 다단 연속압연단계(S2)는,상기 팽창흑연/커플링제 컴파운더를 복수개의 압연롤을 이용하여 3차에 걸쳐 순차적으로 얇게 압연하여 초박막 열확산 필름을 제조하는 것을 특징으로 하는 팽창흑연을 이용한 초박막 열확산 필름의 제조방법.
- 제2항에 있어서,상기 티탄에이트계 커플링제는,팽창흑연(G) 100 중량부에 대하여, 3 ~ 5 중량부가 투입되되,용매인 이소프로필 알콜 100 중량부에 대하여, 3 ~ 5 중량부가 용해된 상태로 투입되는 것을 특징으로 하는 팽창흑연을 이용한 초박막 열확산 필름의 제조방법.
- 제 1항 내지 제 4항 중 어느 한 항에 따른 제조방법에 의해 제조되는 초박막 열확산 필름.
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
KR10-2012-0065078 | 2012-06-18 | ||
KR20120065078A KR101261261B1 (ko) | 2012-06-18 | 2012-06-18 | 팽창흑연을 이용한 초박막 열확산 필름의 제조방법 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
WO2013191410A1 true WO2013191410A1 (ko) | 2013-12-27 |
Family
ID=48665584
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
PCT/KR2013/005201 WO2013191410A1 (ko) | 2012-06-18 | 2013-06-12 | 팽창흑연을 이용한 초박막 열확산 필름의 제조방법 및 이 방법에 의해 제조된 초박막 열확산 필름 |
Country Status (2)
Country | Link |
---|---|
KR (1) | KR101261261B1 (ko) |
WO (1) | WO2013191410A1 (ko) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN109328135A (zh) * | 2016-06-17 | 2019-02-12 | 忍冬电子株式会社 | 导热薄膜片及包含其的制品 |
Families Citing this family (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
KR102615667B1 (ko) * | 2023-04-28 | 2023-12-19 | 세종건설기술 주식회사 | 팽창흑연을 함유한 준불연성 폴리우레아수지 도막 방수재 |
Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH08302209A (ja) * | 1995-03-03 | 1996-11-19 | Tosoh Corp | 難燃性ポリマー組成物 |
JP2593176B2 (ja) * | 1988-03-31 | 1997-03-26 | ユニオン・カーバイド・サービセス株式会社 | 改質黒鉛材 |
JP2000016808A (ja) * | 1998-04-28 | 2000-01-18 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | 柔軟性のあるグラファイトシ―トの製造方法及び装置 |
KR100518949B1 (ko) * | 2003-03-31 | 2005-10-06 | 신영우 | 팽창흑연 성형품 제조방법 |
JP2011066057A (ja) * | 2009-09-15 | 2011-03-31 | Kitagawa Ind Co Ltd | 熱拡散シート及びその製造方法,製造装置 |
-
2012
- 2012-06-18 KR KR20120065078A patent/KR101261261B1/ko active IP Right Grant
-
2013
- 2013-06-12 WO PCT/KR2013/005201 patent/WO2013191410A1/ko active Application Filing
Patent Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2593176B2 (ja) * | 1988-03-31 | 1997-03-26 | ユニオン・カーバイド・サービセス株式会社 | 改質黒鉛材 |
JPH08302209A (ja) * | 1995-03-03 | 1996-11-19 | Tosoh Corp | 難燃性ポリマー組成物 |
JP2000016808A (ja) * | 1998-04-28 | 2000-01-18 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | 柔軟性のあるグラファイトシ―トの製造方法及び装置 |
KR100518949B1 (ko) * | 2003-03-31 | 2005-10-06 | 신영우 | 팽창흑연 성형품 제조방법 |
JP2011066057A (ja) * | 2009-09-15 | 2011-03-31 | Kitagawa Ind Co Ltd | 熱拡散シート及びその製造方法,製造装置 |
Cited By (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN109328135A (zh) * | 2016-06-17 | 2019-02-12 | 忍冬电子株式会社 | 导热薄膜片及包含其的制品 |
JP2019521520A (ja) * | 2016-06-17 | 2019-07-25 | インドン・エレクトロニクス・インコーポレイテッドIndong Electronics, Inc. | 熱伝導性薄膜シートおよびこれを含む物品 |
EP3473430A4 (en) * | 2016-06-17 | 2020-03-11 | Indong Electronics Inc. | HEAT CONDUCTING THIN FILM SHEET AND ARTICLE COMPRISING SAME. |
CN109328135B (zh) * | 2016-06-17 | 2021-03-12 | 忍冬尖端素材株式会社 | 导热薄膜片及包含其的制品 |
US10987893B2 (en) | 2016-06-17 | 2021-04-27 | Indong Advanced Materials, Inc. | Thermally conductive thin film sheet and article comprising same |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
KR101261261B1 (ko) | 2013-05-07 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
WO2012018242A2 (ko) | 탄소소재를 이용한 고효율 방열도료 조성물 | |
KR101477301B1 (ko) | 고속 소성용 도체 페이스트 | |
KR101125266B1 (ko) | 열전도성이 우수한 점착제를 포함하는 방열시트 | |
CN108189520A (zh) | 一种改性聚四氟乙烯覆铜板的制作方法 | |
WO2012148218A2 (ko) | 수평열전 테이프 및 그 제조방법 | |
WO2017164437A1 (ko) | 방열특성이 우수한 방열시트 및 이의 제조방법 | |
TWI466924B (zh) | 聚醯亞胺膜及其聚醯亞胺積層板 | |
WO2013191410A1 (ko) | 팽창흑연을 이용한 초박막 열확산 필름의 제조방법 및 이 방법에 의해 제조된 초박막 열확산 필름 | |
WO2016186361A1 (ko) | 팽창된 흑연을 첨가한 불연성 도막 코팅제와 그 제조방법 및 용도 | |
WO2017115921A1 (ko) | 그래핀 분산액 및 그래핀-고분자 복합체 제조방법, 및 이를 이용한 배리어 필름 제조방법 | |
JP2018026527A (ja) | 混合グラファイトを用いた放熱材およびその製造方法 | |
CN104650597B (zh) | 可陶瓷化防火耐火硅橡胶的制备方法 | |
KR20130117909A (ko) | 전기 전도성을 가지는 열전도 테이프 및 그 제조방법 | |
KR20190127005A (ko) | 전자파 차폐능 및 열전도도가 우수한 다층 그라파이트 시트 및 이의 제조방법 | |
WO2020096267A1 (ko) | 정전 척 및 그 제조 방법 | |
KR102077766B1 (ko) | 그라파이트 필름, 그 제조방법 및 이를 포함하는 전자소자용 방열구조체 | |
CN110563991A (zh) | 一种硅橡胶抗电磁干扰绝缘布及其制备方法 | |
JPWO2015156396A1 (ja) | 粘土−黒鉛複合体およびその製造方法 | |
WO2017010620A1 (ko) | 수분산폴리우레탄수지 기반 도전성필름의 제조방법 및 그에 의해 제조된 수분산폴리우레탄수지 기반 도전성필름 | |
EP3178868B1 (en) | Thermally conductive resin and thermal interface material comprising the same | |
KR102293582B1 (ko) | 방열 시트 제조방법 | |
WO2015016490A1 (ko) | 세라믹이 코팅된 흑연의 제조방법 | |
JP6121176B2 (ja) | ポリイミドフィルム | |
WO2018221987A1 (ko) | 에어로겔 시트 및 이를 포함하는 단열 재료 | |
WO2018124319A1 (ko) | 절연성 방열 무기재 테이프 및 이의 제조방법 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
121 | Ep: the epo has been informed by wipo that ep was designated in this application |
Ref document number: 13807270 Country of ref document: EP Kind code of ref document: A1 |
|
NENP | Non-entry into the national phase |
Ref country code: DE |
|
122 | Ep: pct application non-entry in european phase |
Ref document number: 13807270 Country of ref document: EP Kind code of ref document: A1 |