WO2013132082A1 - Kit comprenant deux compositions séparées, notamment pour une application cosmétique - Google Patents

Kit comprenant deux compositions séparées, notamment pour une application cosmétique Download PDF

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WO2013132082A1
WO2013132082A1 PCT/EP2013/054785 EP2013054785W WO2013132082A1 WO 2013132082 A1 WO2013132082 A1 WO 2013132082A1 EP 2013054785 W EP2013054785 W EP 2013054785W WO 2013132082 A1 WO2013132082 A1 WO 2013132082A1
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composition
kit according
capsule
viscosity
capsules
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PCT/EP2013/054785
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Jérôme Bibette
Sébastien BARDON
Thomas Delmas
Enric Santanach Carreras
Mathieu Goutayer
Marion Courtemanche
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Capsum
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Definitions

  • Kit comprising two separate compositions, in particular for a cosmetic application
  • the present invention relates to a kit comprising two separate compositions, in particular for a cosmetic application.
  • compositions comprising capsules, used in many technical fields. These capsules are generally formed of a heart surrounded by a more or less solid envelope.
  • the capsules are in particular filled with biologically or cosmetically active products. They are used in particular to protect their contents and control the release of the product they contain.
  • Such capsules are also used in biochemical applications to immobilize cells in bioreactors or as artificial cells in implants.
  • such capsules are used to contain various additives that improve the properties of a food product, such as its taste, or shelf life.
  • the capsule casings are generally formed of a biocompatible material with the human body. These envelopes must be broken in order to release the active ingredients contained in the capsules. It is therefore necessary that they are sufficiently fragile so that the consumer can easily break the capsules during their use.
  • a reagent which, in contact with the envelope, triggers a mechanism leading to its rupture.
  • it may be useful to make available to the consumer both capsules containing a given active ingredient and a reagent for breaking these capsules, so that it can prepare itself the composition to use.
  • the present invention aims to provide a system for a simple and quick application for the user of active compounds, in particular present in capsules.
  • the present invention also aims to provide a system for obtaining a product, including cosmetic, with a satisfactory visual appearance and texture.
  • the present invention relates to a kit comprising two separate compositions (A) and (B), wherein:
  • composition (A) is an aqueous gel with a viscosity of less than 1 1 Pa.s, advantageously of from 1 to 10 Pa.s, said composition (A) containing at least one capsule comprising:
  • a liquid heart comprising at least one active agent
  • composition (B) comprises a depolymerizing agent.
  • compositions means distinct compositions, for example placed in different compartments.
  • the compositions (A) and (B) are arranged in the same kit, but can not come into contact in the kit.
  • the compositions (A) and (B) are therefore distinct entities.
  • the kit comprises a composition (A) in the form of an aqueous gel.
  • aqueous gel a solution comprising water and a gelling agent.
  • the weight percentage of water of the aqueous gel is at least 70%, especially 70% to 85%, preferably 70% to 80%, relative to the total mass of the composition (A) .
  • gelling agent means a compound capable of giving a composition the consistency of a gel.
  • gel means a three-dimensional network of solids diluted in a fluid, which may have properties ranging from soft and ductile to hard and brittle, with a viscosity typically less than 20 Pa.s, advantageously less than 15 Pa.s, and preferably less than 10 Pa.s.
  • the gelling agent is preferably selected from the group consisting of polysaccharides, galactomannans, polysaccharides, glycosaminoglycans and polyols.
  • xanthan is chosen from the group consisting of xanthan, carrageenan, carob, guar, gellan, hyaluronic acid, glycerol, propanediol or cellulose derivatives.
  • the aqueous gel serves as a dispersion medium for the capsule and ensures permanent hydration of its gelled envelope.
  • the viscosity of the aqueous gel is less than 1 1 Pa.s, advantageously from 1 to 10 Pa.s.
  • the viscosity of the aqueous gel is preferably greater than 2 Pa., Preferably less than 10 Pa.s, advantageously less than 8 Pa.s, for example between 2 Pa.s and 8 Pa.s.
  • the viscosity of the aqueous gel is preferably from 1 to 10 Pa.s.
  • the viscosity of the aqueous gel is preferably from 2 to 10 Pa.s.
  • the viscosity of the aqueous gel is measured at 25 ° C.
  • the viscosity is measured by the following method.
  • a Brookfield type viscometer is used, typically a Brookfield RVDV-E digital viscometer (spring torque of 7187.0 dyne-cm), which is a rotational speed viscometer equipped with a spindle.
  • a speed is imposed on the mobile in rotation and the measurement of the torque exerted on the mobile makes it possible to determine the viscosity knowing the geometry / shape parameters of the mobile used.
  • a size mobile (No.) 05 (Brookfield reference: RV5) is used.
  • the shear rate corresponding to the measurement of the viscosity is defined by the mobile used and the speed of rotation thereof.
  • Such viscosity of the aqueous gel allows a good suspension of the capsule, especially over a period of at least one month, at a temperature of 40 ° C. It also allows, during the mixing of the composition (A) with the composition (B), to obtain a depolymerization kinetics of the envelope of about a few seconds or about thirty minutes or even one hour.
  • the aqueous gel must not comprise any compound capable of depolymerizing the gelled envelope of the capsule in order to keep the capsule intact until the step of mixing the compositions (A) and (B) of the kit according to the invention.
  • the aqueous gel is transparent so that the consumer can visualize the capsule. Its texture is chosen according to the texture that one wishes to obtain for the final product, resulting from the mixture of the two compositions (A) and (B).
  • the composition (A) comprises at least one capsule containing a liquid heart comprising at least one active agent, and a gelled envelope completely encapsulating the liquid heart to retain the liquid heart.
  • composition (A) may comprise a single capsule or a plurality of identical or different capsules.
  • liquid heart means a liquid internal phase at least partially surrounded by an external phase.
  • the liquid internal phase may especially be in the form of a solution, an emulsion or a suspension.
  • the liquid heart of the capsule comprises at least one active agent.
  • the liquid heart may comprise a single active agent or a mixture of several active agents.
  • active agent means a compound having a physiological effect beneficial on the element on which it acts. It aims for example to protect, maintain in good condition, cure, heal, perfume, flavor or color.
  • the active agent is advantageously a cosmetic, dermopharmaceutical, pharmaceutical or food agent.
  • the liquid core may contain the active agent in the form of a pure liquid, or a solution of the active agent in a liquid solvent, or a dispersion such as an emulsion or suspension of the active agent in a liquid.
  • the active agent when it is a cosmetic agent, it may be chosen from sodium hyaluronate or other moisturizing / repairing molecules, vitamins, enzymes, anti-wrinkle, anti-aging, protective / antiradical agents, antioxidants, soothing, softening, anti-irritant, tensing / smoothing, emollient, slimming, anti-cellulite, firming, shaping, draining, anti-inflammatory, depigmenting, whitening, self-tanning, exfoliating, stimulating cell renewal or stimulating cutaneous microcirculation, absorbing or filtering UV, anti-dandruff.
  • sodium hyaluronate or other moisturizing / repairing molecules vitamins, enzymes, anti-wrinkle, anti-aging, protective / antiradical agents, antioxidants, soothing, softening, anti-irritant, tensing / smoothing, emollient, slimming, anti-cellulite, firming, shaping, draining, anti-inflammatory, depigmenting, whitening,
  • a cosmetic agent that may be contained in the heart is for example cited in Council Directive 93/35 / EEC dated June 14, 1993.
  • This product is for example a cream, an emulsion, a lotion, a gel and an oil for skin (hands, face, feet, etc.), a foundation (liquid, paste) a preparation for baths and showers (salts, mousses, oils, gels, etc.), a hair care product (hair dyes and bleaches ), a cleaning product (lotions, powders, shampoos), a hair care product (lotions, creams, oils), a styling product (lotions, lacquers, glossines), a product for shaving (soaps, mousses, lotions, etc.), a product intended to be applied to the lips, a sun product, a tanning product without sun, a product for whitening the skin, an anti-wrinkle product.
  • the dermopharmaceutical agents more particularly designate agents acting on the skin.
  • the active agent is a pharmaceutical agent
  • it is advantageously chosen from anticoagulants, anti-thrombogenic agents, anti-mitotic agents, anti-proliferation agents, anti-adhesion agents, anti-migration agents, cell adhesion promoters, growth, antiparasitic molecules, anti-inflammatories, angiogenics, angiogenesis inhibitors, vitamins, hormones, proteins, antifungals, antimicrobial molecules, antiseptics or antibiotics.
  • the liquid core contains reagents such as proteins or reagents to form a bioreactor, to immobilize cells in bioreactors or to form artificial cells for implants.
  • reagents such as proteins or reagents to form a bioreactor, to immobilize cells in bioreactors or to form artificial cells for implants.
  • the food agents are advantageously purees of vegetables or fruits such as mango puree, pear puree, coconut puree, cream of onions, leeks, carrots, or other preparations that may mix several fruits or vegetables.
  • these are oils such as a food oil, such as olive oil, soybean oil, grape seed oil, sunflower oil, or any other oil extracted from the plants, as well as active ingredients.
  • probiotics, yeasts, vitamins, minerals or oleoactives are examples of vegetables or fruits such as mango puree, pear puree, coconut puree, cream of onions, leeks, carrots, or other preparations that may mix several fruits or vegetables.
  • oils such as a food oil, such as olive oil, soybean oil, grape seed oil, sunflower oil, or any other oil extracted from the plants, as well as active ingredients.
  • probiotics, yeasts, vitamins, minerals or oleoactives such as probiotics, yeasts, vitamins, minerals or oleoactives.
  • the term “gelled envelope” means an external phase at least partially surrounding an internal phase, and comprising a compound in the gelled state or in gel form.
  • the gelled envelope is an aqueous phase, and typically a hydrogel of the polyelectrolyte in the gelled state.
  • the gelled envelope may also be referred to as "membrane" or "bark”.
  • the gelled envelope of the capsule has a thickness of less than 500 ⁇ , advantageously greater than 10 ⁇ .
  • the gelled envelope is generally formed by a monolayer of a homogeneous material.
  • the gelled envelope of the capsule comprises a gel containing water and a polyelectrolyte advantageously chosen from proteins, natural polysaccharides and polyelectrolytes reactive with multivalent ions.
  • a polyelectrolyte reactive with polyvalent ions means a polyelectrolyte capable of passing from a liquid state in an aqueous solution to a gelled state under the effect of contact with a gelling solution containing multivalent ions such as alkaline earth metal ions selected for example from calcium ions, barium ions, magnesium ions.
  • the individual polyelectrolyte chains are substantially free to flow relative to one another.
  • An aqueous solution of 2% by weight of polyelectrolyte then exhibits a purely viscous behavior at the shear gradients characteristic of the forming process.
  • the viscosity of this solution with zero shear is between 50 mPa.s and 10,000 mPa.s, advantageously between 3000 mPa.s and 7000 mPa.s.
  • This viscosity at shear gradients characteristic of the flows involved during the manufacture of the capsules is for example, measured using a stress rheometer, or deformation, imposed at the manufacturing temperature, 25 ° C for example.
  • a cone-plane geometry with a diameter of 10 to 50 mm and a cone angle of 2 ° maximum will be used.
  • the individual polyelectrolyte chains in the liquid state advantageously have a molar mass greater than 65000 g / mol.
  • the individual polyelectrolyte chains together with the multivalent ions form a coherent three-dimensional network which holds the liquid core and prevents its flow.
  • the individual chains are held together and can not flow freely relative to each other.
  • the viscosity of the formed gel is infinite.
  • the gel has a threshold of stress to the flow. This stress threshold is greater than 0.05 Pa.
  • the gel also has a modulus of elasticity that is non-zero and greater than 35 kPa.
  • the three-dimensional polyelectrolyte gel contained in the envelope traps water and the surfactant when present.
  • the mass content of the polyelectrolyte in the envelope is, for example, from 0.5% to 5% relative to the total mass of the envelope.
  • the polyelectrolyte is preferably a biocompatible polymer that is harmless to the human body. It is for example produced biologically.
  • polysaccharides synthetic polyelectrolytes based on acrylates (sodium, lithium, potassium or ammonium polyacrylate, or polyacrylamide), synthetic polyelectrolytes based on sulfonates (poly (styrene sulfonate) ) of sodium, for example). More particularly, the polyelectrolyte is selected from alkaline earth alginates, such as sodium alginate or potassium alginate, gellan or pectin.
  • the polyelectrolyte is a sodium alginate.
  • Alginates are produced from brown algae called “laminar”, referred to as “sea weed”.
  • Such alginates advantageously have a content of ⁇ -L-guluronate greater than about 50%, preferably greater than 55%, or even greater than 60%.
  • the gelled envelope may further contain a surfactant.
  • the surfactant is preferably an anionic surfactant, a nonionic surfactant, a cationic surfactant or a mixture thereof.
  • the molecular weight of the surfactant is between 150 g / mol and 10,000 g / mol, advantageously between 250 g / mol and 1500 g / mol.
  • the surfactant is an anionic surfactant
  • it is for example chosen from alkyl sulphates, alkyl sulphonates, alkyl aryl sulphonates, alkaline alkyl phosphates, dialkyl sulphosuccinates and alkaline earth salts of saturated or unsaturated fatty acids.
  • These surfactants advantageously have at least one hydrophobic hydrocarbon chain having a number of carbons greater than 5 or even 10 and at least one hydrophilic anionic group, such as a sulphate, a sulphonate or a carboxylate linked to one end of the hydrophobic chain.
  • the surfactant is a cationic surfactant
  • it is for example chosen from alkylpyridium or alkylammonium halide salts such as n-ethyldodecylammonium chloride or bromide, cetylammonium chloride or bromide (CTAB) .
  • CTLAB cetylammonium chloride or bromide
  • These surfactants advantageously have at least one hydrophobic hydrocarbon chain having a number of carbon atoms greater than 5 or even 10 and at least one hydrophilic cationic group, such as a quaternary ammonium cation.
  • the surfactant is a nonionic surfactant
  • it is for example chosen from polyoxyethylenated and / or polyoxypropylenated derivatives of fatty alcohols, fatty acids, or alkylphenols, arylphenols, or from alkylglucosides, polysorbates, cocamides.
  • the surfactant is sodium lauryl sulphate (SLS or SDS).
  • the mass content of surfactant in the shell is greater than 0.001% and is advantageously greater than 0.1%.
  • the capsule has a substantially spherical shape and an outside diameter greater than 0.5 mm, advantageously less than 10 mm and preferably between 1 and 5 mm. It may also be referred to as "pearl”.
  • the capsule is a so-called "simple" capsule, meaning that the liquid core, viscous or thixotropic, consists of a single internal phase, the internal phase being placed in contact with the gelled envelope.
  • a simple capsule is for example a capsule as described in the international application WO 2010/063937 in the name of the Applicant.
  • a single capsule therefore comprises two distinct phases, a liquid internal phase and an external phase in the gelled state surrounding the internal phase.
  • the active agent is then contained in the internal phase.
  • the capsule is a capsule called "complex", meaning that the liquid heart, viscous or thixotropic, has a single intermediate drop of an intermediate phase, the intermediate phase being placed in contact with the gelled envelope , and at least one internal drop of an internal phase disposed in the intermediate drop.
  • the liquid core of a complex capsule may thus comprise a continuous intermediate phase in which there is only one drop of internal phase.
  • the liquid core comprises a continuous intermediate phase in which there is a plurality of drops of internal phase (s).
  • the active agent of the liquid heart may be contained in the intermediate phase and / or in the internal phase of the liquid heart.
  • the complex capsules have in particular a monodisperse distribution.
  • the polydispersity in size of the complex capsules measured by the coefficient of variation C v consisting of the ratio of the standard deviation on the average, is less than 10%, and in particular between 1% and 10%.
  • This ratio can be measured for example on the basis of the diameters measured on at least seven capsules using the image processing software "Image J”, on the basis of a snapshot of the capsules taken in top view with a digital camera.
  • the bulk polydispersity of the capsules can be calculated on the basis of at least fifty measurements of the mass of fifty complex capsules made using a Mettler-Toledo type balance with an accuracy of 0.1 mg .
  • the liquid core of a complex capsule comprises an intermediate drop formed based on an intermediate phase and at least one macroscopic internal drop disposed in the intermediate drop and formed of an internal phase substantially immiscible with the intermediate phase.
  • the intermediate phase is for example made based on an aqueous or oily solution.
  • the flow viscosity of the intermediate phase measured under the conditions involved during the formation of the complex capsules, is substantially lower, for example at least 5% less than the viscosity of the solution intended to form the gelled envelope.
  • This viscosity at the shear gradients characteristic of the flows involved during the manufacture of the capsules is for example measured using a stress-strain rheometer, or deformation, imposed at the manufacturing temperature, for example 25 ° C.
  • a cone-plane geometry with a diameter of 10 to 50 mm and a cone angle of 2 ° maximum will be used.
  • the intermediate drop of the liquid heart is advantageously liquid.
  • the intermediate drop is made based on a thixotropic intermediate phase, which is in the liquid state and destructured when it flows, but which is substantially solid or gelled at rest.
  • liquid as it flows it is meant that the behavior of the intermediate phase is viscous, ie the deformation of the material depends not only on the applied stress but also on the duration during which this stress is applied. .
  • One way to characterize this behavior is by a creep test using a rheometer on the sample, we apply a characteristic stress of the flows involved during the manufacturing and we trace the strain curve as a function of time ( data obtained with the rheometer software). If the curve has a non-zero slope at long times (more than 30 seconds), the intermediate phase can be considered as being liquid. If this slope is zero, the intermediate phase can be considered as solid.
  • solid or gelled at rest it is meant that the behavior of the solid intermediate phase or gelled at rest, ie the deformation of the material depends only on the applied stress.
  • One way of characterizing this behavior is by a creep test using a rheometer, on the sample, a stress is applied characteristic of those undergone by the capsule at rest as a function of time (data obtained with the software of the rheometer). If the curve has a zero slope at long times (more than 30 seconds), the intermediate phase can be considered as solid. If this slope is non-zero, the intermediate phase can be considered as being liquid.
  • the intermediate drop is gelled.
  • the intermediate drop is for example formed by the gelling of a gelling product obtained by a temperature change, in particular by a temperature decrease of at least 10 ° C.
  • gelation is obtained in the presence of ions, other molecules or certain conditions of pH or ionic strength.
  • the intermediate drop may comprise one or more cosmetic, dermo-pharmaceutical, pharmaceutical or food active agents, as defined above.
  • the intermediate drop may also include excipients, such as thickeners, or rheology modifiers.
  • thickeners are, for example, polymers, cross-polymers, microgels, gums or proteins, including polysaccharides, celluloses, polysaccharides, silicone polymers and co-polymers, colloidal particles (silica, clays). , latex ).
  • the intermediate drop may comprise solid particles, and in particular nacre particles.
  • the intermediate drop is fully interposed between the inner drop and the gelled envelope.
  • the entire inner surface of the gelled envelope is in contact with the intermediate drop, so that the intermediate drop keeps the inner drop completely away from the gelled envelope.
  • the capsule advantageously comprises at least two internal drops arranged in the intermediate drop, each internal drop comprising an internal phase, advantageously less than twenty internal drops arranged in the intermediate phase, advantageously less than five internal drops arranged in the intermediate phase, and especially of one to four internal drops arranged in the intermediate phase.
  • the capsule comprises two internal drops arranged in the intermediate phase.
  • These two internal drops may in particular have internal phases of distinct compositions.
  • the internal drops are macroscopic.
  • the maximum transverse dimension of each internal drop given by its diameter when it is spherical, is greater than 150 ⁇ , and is in particular greater than 300 ⁇ . These dimensions are measured by the method using the "Image J" image processing software described above.
  • the minimum volume of at least one internal drop is thus greater than 0.5% of the volume of the heart.
  • the sum of the volumes of the or each internal drop is thus comprised from 0.5% to 65% of the total volume of the heart, in particular from 1% to 55% of the volume of the heart.
  • Each internal drop advantageously has a spherical shape.
  • the shape of the inner drop is different from a spherical shape, for example elliptical or lenticular.
  • the internal phase constituting the internal drops is substantially immiscible with the intermediate phase constituting the intermediate drops.
  • the internal phase When the intermediate phase is aqueous, the internal phase is oily, and conversely when the intermediate phase is oily, the internal phase is aqueous.
  • the viscosity of the internal phase forming the internal drop is, for example, less than 10% of the viscosity of the intermediate phase at the characteristic shear gradients involved in the drop formation process, ie a viscosity of approximately 1000 mPa. s.
  • This viscosity at the shear gradients characteristic of the flows involved during the manufacture of the capsules is for example measured using a stress-strain rheometer, or deformation, imposed at the manufacturing temperature, for example 25 ° C.
  • a cone-plane geometry with a diameter of 10 to 50 mm and a cone angle of 2 ° maximum will be used.
  • the gelled envelope of the complex capsules is such that the volume ratio R v of the volume of the liquid core to the volume of the gelled envelope is greater than 2, and is in particular greater than 5.
  • This ratio R v is advantageously less than 50 It is for example between 5 and 10.
  • the thickness of the gelled envelope of the complex capsules is in particular less than 300 ⁇ , and is for example between 25 and 100 ⁇ .
  • the kit comprises a composition (B) comprising a depolymerizing agent.
  • depolymerizing agent means a compound capable of embrittling and / or breaking the gelled envelope of the capsule to allow the release of the liquid core in the aqueous gel.
  • Composition (B) may also be referred to as "depolymerizing solution” or “depolymerizing composition”.
  • the depolymerizing agent is a compound capable of chelating the ions capable of forming the gel of the envelope.
  • These compounds are capable of forming very stable metal complexes. They are suitable for being bound to metal cations in the form of one of its conjugate bases.
  • EDTA ethylene diamine tetraacetic acid
  • EGTA ethylene glycol tetraacetic acid
  • crown ethers such as 1, 13-diaza-21-crown-7 or 1 , 10-diaza-18-crown-6
  • cryptands or else acids such as citric acid, acrylic acid, polyacrylic acid, phytic acid, phosphoric acid, tartaric acid, malic acid, or more generally a polyacid, their inorganic salts, such as a sodium or potassium salt, or their esters.
  • the depolymerizing agent is a polymer or a copolymer comprising at least one monomer having a free acid function after polymerization.
  • the depolymerizing agent is for example chosen from polymers or copolymers of acrylic acid, methacrylic acid, crotonic acid and maleic acid, their salts or their esters.
  • the depolymerizing agent may also be a salt capable of being exchanged with the ions capable of forming the gel of the envelope.
  • the depolymerizing agent is chosen from monovalent cations of monovalent anions.
  • the depolymerizing agent is citric acid or a salt thereof.
  • the depolymerizing agent is, for example, sodium citrate dihydrate.
  • the mass concentration of chelating compound is in particular greater than 0.5% and is for example from 2% to 30% relative to the total mass of the composition (B).
  • the depolymerizing agent is an enzyme capable of degrading the proteins or polysaccharides.
  • the contacting and mixing of the compositions (A) and (B) trigger the depolymerization of the gelled envelope of the capsule by the depolymerizing agent.
  • the interchain links at the origin of the three-dimensional network constituting the envelope break up progressively.
  • the envelope then moves from the gelled state to the liquid state, thereby releasing the liquid core from the capsule in the aqueous gel.
  • the mixing time of the compositions (A) and (B) required to obtain a homogeneous final product free of capsule shell residues is directly determined by the depolymerization kinetics.
  • the mixing time is less than one hour, advantageously between 1 second and 30 minutes, and preferably between 5 seconds and 10 minutes.
  • the mixing time depends on various parameters, in particular the viscosities of the compositions (A) and (B), the effectiveness of the depolymerizing agent vis-à-vis the gelled envelope of the capsules, but also the characteristics of the capsules (size, composition, thickness of the envelope, etc.).
  • the polyelectrolyte of the capsule of the composition (A) is chosen from calcium ion-reactive polyelectrolytes, such as sodium alginate, and the depolymerizing agent of the composition (B) is chosen from among the calcium chelating agents and calcium-exchangeable salts, such as EDTA.
  • the polyelectrolyte of the capsule of the composition (A) is collagen and the depolymerizing agent is chosen from enzymes capable of degrading proteins, such as Aquabeautine, papain or pepsin.
  • the composition (B) of the kit according to the invention has a viscosity of from 1 mPa.s to 100 Pa.s, advantageously from 1 mPa.s to 60 Pa.s.
  • the texture of the composition (B) is chosen according to the texture that is desired for the final product.
  • composition (B) is in particular in the form of a liquid solution, a gel, a cream, a foam or an emulsion. Its visual appearance partly determines the visual appearance of the final product.
  • the composition (B) contains a mass percentage of water of at least 60%, advantageously from 70% to 95%, preferably from 75% to 95%, relative to the total weight of said composition.
  • composition (B) additionally contains one or more active agents chosen from cosmetic, dermo-pharmaceutical, pharmaceutical or food agents, as defined above.
  • the invention also relates to an application of compositions (A) and (B) of the kit according to the invention.
  • the invention therefore also relates to the kit as defined above for its use for simultaneous or separate application over time, especially on the skin, of compositions (A) and (B) as defined above.
  • the kit of the invention therefore makes it possible to apply the compositions (A) and (B) as defined above simultaneously, that is to say together, or one after the other.
  • compositions (A) and (B) are applied simultaneously.
  • the composition (A) is for example arranged in a first container and the composition (B) in a second container distinct from the first.
  • the two compositions are combined in the same container, put in contact and mixed.
  • the product obtained by this process is ready to be applied.
  • the consumer takes for example a given amount of the composition (A) and deposits it in a container. It then takes a given amount of the composition (B), separated from the composition (A) in the kit, and deposits it in the same container. He puts the two compositions in contact and mixes them together. The product obtained is then ready to be applied, for example on the skin, by the consumer himself. It is therefore a simultaneous application.
  • Said container may be in various forms, it is for example a cup, a pot, a bottle, a tube or a bottle.
  • the mixture can be done by hand, with a spoon, with or without agitation of the container for example.
  • a kit for simultaneous application of the compositions is for example a cosmetic kit in which the composition (A) is initially placed in a pot and the composition (B) in a cup or a tube. The consumer pours the composition (B) into the pot where the composition is (A) and mixed with a spoon until a homogeneous composition. He can then apply it as a classic cosmetic product. According to another embodiment, the consumer takes and applies one of the two compositions of the kit, then takes and applies the other composition in order to mix with the first and to obtain the final product. It is then a separate application in time.
  • a kit for a time-separated application of the compositions is for example a cosmetic kit in which the compositions (A) and (B) are arranged in two separate containers.
  • the consumer takes the composition (A) in its container and applies it on the skin. He then takes the composition (B) into the other container and also applies it to the skin, where the composition (A) is. He mixes the finger until a homogeneous composition that penetrates the epidermis for example.
  • the invention also relates to the use of the kit as described above for the preparation of a cosmetic, dermo-pharmaceutical, pharmaceutical or food product.
  • the active agent (s) of said product correspond to the active agents of the liquid heart of the capsule of the composition (A) and optionally of the composition (B).
  • the invention also relates to a process for the preparation of a cosmetic, dermo-pharmaceutical, pharmaceutical or food product comprising at least one active agent, said process comprising the following steps:
  • the invention more particularly relates to a method for preparing a cosmetic product comprising at least one cosmetic active agent, said process comprising the following steps:
  • compositions (A) and (B) of the kit according to the invention comprising at least one cosmetic active agent
  • the products prepared by this process are homogeneous compositions devoid of gel coat residues. They can have very different aspects and textures according to the compositions (A) and (B) used. It is thus possible to obtain a serum, a cream, a gel or a yogurt for example.
  • the mixing time depends on the characteristics of the compositions of the kit and is generally less than one hour, advantageously less than 30 min, and preferably less than 10 min. This mixing time shall be reasonable in relation to the intended use of the kit.
  • the invention also relates to a method of non-therapeutic cosmetic treatment of the skin comprising a step of applying to the skin at least one layer of the cosmetic product that can be obtained by the preparation method described above.
  • the invention further relates to the cosmetic use of the cosmetic product obtainable by the preparation method described above.
  • the invention also relates to a non-therapeutic cosmetic treatment method for the skin comprising the following steps:
  • Figure 1 is a large-scale view, in section along a median vertical plane of a so-called “simple” capsule of the composition (A) of the kit according to the invention.
  • FIG. 2 is a large scale view, in section along a median vertical plane of a capsule called "complex" of the composition (A) of the kit according to the invention.
  • a single capsule 10 of the composition (A) of the kit according to the invention comprises a liquid core 12 consisting of a single internal phase and a gelled envelope 14 encapsulating the entire outer surface of the liquid core 12 to retain the liquid heart 12.
  • a complex capsule 16 of the composition (A) of the kit according to the invention comprises a liquid core 18 which has an intermediate drop 20 of an intermediate phase, and a plurality of internal drops 22 of an internal phase disposed in the intermediate drop 20.
  • the capsule 16 further comprises a gelled envelope 24 encapsulating the entire outer surface of the intermediate drop 20.
  • Table 1 indicates the composition of the gel 1, the percentage by weight of each constituent is given relative to the total mass of the gel.
  • Xanthan was first dispersed in the glycols (glycerol and propanediol) by stirring with a paddle stirrer. The actives, preservatives, perfumes and dyes were then added. The water was finally added and the whole was mixed by a paddle stirrer for about 1 hour. Gel 1 was thus obtained.
  • glycols glycerol and propanediol
  • Gel 1 is transparent. It has a viscosity of 1.5 Pa.s.
  • the viscosity was measured at 10 revolutions / min by the method using a Brookfield type viscometer described above.
  • Table 2 indicates the composition of the gel 2, the percentage by weight of each constituent is given relative to the total mass of the gel.
  • Xanthan and hyaluronic acid were first dispersed in the glycols (glycerol and propanediol) by stirring with a paddle stirrer.
  • the oligogeline was then added and stirring continued for about 30 minutes.
  • water and ethanol were added and the whole was mixed by a paddle stirrer for about 2 hours. Gel 2 was thus obtained.
  • the gel 2 is transparent. It has a viscosity of 9.5 Pa.s.
  • Table 3 shows the composition of the capsules of series 1. The mass percentage of each constituent is given in relation to the total mass of the phase in which it is located and with respect to the total mass of a capsule.
  • the method of manufacturing capsules is based on the concentric coextrusion of two solutions, in particular described in international application WO 2010/063937, to form double drops.
  • the capsules of the series 1 were thus obtained according to the following stages: separate conveying in a double jacket of the first liquid solution (IF) and the second liquid solution (OF);
  • each drop comprising a central core formed of first solution (IF) and a peripheral film formed of second solution (OF), completely covering the central core;
  • Example 2.2 Preparation of liquid core complex capsules comprising an oily internal phase drop (IF) suspended in an aqueous intermediate phase (MF) (series 2)
  • Table 4 indicates the composition of the capsules of series 2. The mass of each constituent is indicated.
  • the capsules of series 2 were obtained according to the following steps:
  • Example 2.3 Preparation of liquid core complex capsules comprising an internal drop of aqueous phase (IF) suspended in an oily intermediate phase (MF) (series 3)
  • Table 5 indicates the composition of the capsules of series 3. The mass percentage of each phase is given relative to the total mass of the capsule and the weight percentage of each constituent is given relative to the total mass of the phase in which it is and relative to the total mass of a capsule.
  • Rhodicare was added to the water with magnetic stirring. The solution was stirred for at least 2 hours to ensure that the solution was homogeneous. The asset then added to this solution.
  • the capsules of series 3 were obtained according to the following stages:
  • Example 2.2 60 g of complex capsules of series 2 (Example 2.2) were added to 40 g of gel 2 (Example 1.2) with planetary stirring using a three-dimensional turbulence.
  • Table 6 indicates the composition (B) No. 1, the percentage by weight of each constituent is given relative to the total mass of the composition.
  • Solution 2 was then added to Preparation 1, and mixed with a paddle stirrer until a homogeneous dispersion (about 45 minutes) was obtained. Thus solution 3 was obtained.
  • citrate salts were added to the gelled solution 4 and the mixture was alternately heated to 75 ° C and mixed by a paddle stirrer.
  • Active ingredients, preservatives, perfumes and dyes can be added at this stage.
  • sweet almond oil, ethylhexyl palmitate, Micropearl and PEG-100 stearate (oil + emulsifiers) were successively weighed. The whole was then mixed and heated to 75 ° C until a homogeneous solution (about 30 min).
  • thermosensitive molecules such as the active agents, the preservatives or the perfumes and dyes could be added and stirring continued until these molecules had completely dissolved in the water. emulsion obtained.
  • the composition (B) No. 1 was thus obtained.
  • Table 7 indicates the composition (B) No. 2, the mass percentage of each constituent of which is given in relation to the total mass of the composition.
  • Solution 2 was then added to Preparation 1, and mixed with a paddle stirrer until a homogeneous dispersion was obtained (about 45 minutes). Thus solution 3 was obtained.
  • citrate salts were added to the gelled solution 4 and the mixture was alternately heated to 75 ° C and mixed by a paddle stirrer.
  • Active ingredients, preservatives, perfumes and dyes can be added at this stage.
  • thermosensitive molecules such as the active agents, the preservatives or the perfumes and dyes could be added and stirring continued until these molecules had completely dissolved in the water. emulsion obtained. It was also at this stage that ethanol was added to avoid evaporation at the process temperatures used. There was thus obtained the composition (B) No. 2.
  • Table 8 indicates the composition (B) No. 3, the percentage by weight of each constituent is given relative to the total mass of the composition.
  • the salts (citric acid and sodium citrate dihydrate) and water were weighed separately. The salts were then added to the water and the solution was stirred until all the salts were completely dissolved. Assets, preservatives or even perfumes and dyes could be added at this stage.
  • Table 9 indicates the composition (B) No. 4, the percentage by weight of each constituent is given relative to the total mass of the composition.
  • the salts (citric acid and sodium citrate dihydrate) and water were weighed separately. The salts were then added to the water and the solution was stirred until all the salts were completely dissolved. Assets, preservatives or even perfumes and dyes could be added at this stage.
  • Table 10 indicates the composition (B) No. 5, the weight percentage of each constituent of which is given relative to the total mass of the composition.
  • the salts (citric acid and sodium citrate dihydrate) and water were weighed separately. The salts were then added to the water and the solution was stirred until all the salts were completely dissolved. Assets, preservatives or even perfumes and dyes could be added at this stage.
  • composition (B) No. 5 The acrylic acid copolymer was then added to the previous solution and stirred with a paddle stirrer for about one hour to disperse the polymer in water. There was thus obtained the composition (B) No. 5.
  • Table 1 1 indicates the composition (B) No. 6, the percentage by weight of each constituent is given relative to the total mass of the composition.
  • Citric acid 1 00%
  • the salts (citric acid and sodium citrate dihydrate) and water were weighed separately. The salts were then added to the water and the solution was stirred until all the salts were completely dissolved. Assets, preservatives or even perfumes and dyes could be added at this stage.
  • Kit 1 comprises Composition (A) No. 1 (Example 3.1) and Composition (B) No. 1 (Example 4.1).
  • compositions (A) and (B) of the kit 1 made it possible to obtain an emulsion-type product comprising 25% by weight of the composition (A) and 75% by weight of the composition ( B), opaque in appearance and having a viscosity of 5.5 Pa.s.
  • the depolymerization kinetics are approximately 2 to 10 min.
  • Viscosity was measured by the method using a Brookfield type viscometer described above.
  • composition (A) 15 ml of composition (A) are in a jar, 60 ml of composition (B) are in a vial with a pump.
  • Example 5.2 Kit for the Preparation and Use of a Cream Product (Kit 2) Kit 2 comprises Composition (A) No. 2 (Example 3.2) and Composition (B) No. 2
  • compositions (A) and (B) of the kit 2 made it possible to obtain a cream-type product comprising 20% by weight of composition (A) and 80% by weight of composition (B). , opaque in appearance and viscosity equal to 38 Pa.s. The depolymerization kinetics are approximately 2 to 10 min.
  • the viscosity was measured by the method using a viscometer of the type
  • composition (A) 40 ml of composition (A) are in a pot and 10 ml of composition (B) are in a cup.
  • Kit 3 comprises Composition (A) No. 3 (Example 3.3) and Composition (B) No. 3
  • compositions (A) and (B) of the kit 3 made it possible to obtain a butter-like product comprising 15% by weight of composition (A) and 85% by weight of composition (B). , of aspect ranging from translucent to opaque and viscosity equal to 56 Pa.s. The depolymerization kinetics are approximately 2 to 10 min.
  • Viscosity was measured by the method using a Brookfield type viscometer described above.
  • Kit 4 comprises Composition (A) No. 4 (Example 3.4) and Composition (B) No. 4 (Example 4.4).
  • compositions (A) and (B) of the kit 4 made it possible to obtain a product of the translucent solution type comprising 18% by weight of composition (A) and 82% by weight of composition (B). ), of translucent appearance and viscosity equal to 0.1 Pa.s.
  • the depolymerization kinetics are approximately 2 to 10 min.
  • Viscosity was measured by the method using a Brookfield type viscometer described above.
  • Kit 5 comprises Composition (A) No. 5 (Example 3.5) and Composition (B) No. 5 (Example 4.5).
  • compositions (A) and (B) of the kit 5 made it possible to obtain a very viscous gel-type product comprising 50% by weight of composition (A) and 50% by weight of composition ( B), of transparent appearance and viscosity equal to 26.7 Pa.s.
  • the depolymerization kinetics are approximately 2 to 10 min.
  • Viscosity was measured by the method using a Brookfield type viscometer described above.
  • Example 5.6 Kit for the Preparation of a Viscous Gel Product (Kit 6)
  • Kit 6 comprises Composition (A) No. 6 (Example 3.6) and Composition (B) No. 6 (Example 4.6).
  • compositions (A) and (B) of the kit 6 made it possible to obtain a viscous gel-like product comprising 10% by weight of composition (A) and 90% by weight of composition (B). ), of aspect ranging from transparent to translucent and with a viscosity equal to 1 Pa.s.
  • the depolymerization kinetics are approximately 10 to 30 min.
  • Viscosity was measured by the method using a Brookfield type viscometer described above.
  • compositions (A) of different viscosities were prepared to study the influence of viscosity on the physicochemical behavior of the composition (A) and capsules. For this, 40% by weight of capsules (those of Example 2.1) are mixed with 60% by weight of aqueous gel.
  • the aqueous gels of different viscosities used correspond to the following formula, in which the proportion x of Xanthan is variable (typically from 0.1% to 2%) to obtain gels of different viscosities:
  • the viscosity of the composition (A) allows the capsules to remain in suspension over a period of time greater than 1 month at room temperature.
  • compositions (A) of variable viscosity were evaluated.
  • the suspensivity of the capsules is evaluated by visual observation. Either the capsules are always uniformly distributed in the gel over the entire height of the bottle, and the gel is said to be “suspensive” (S). Either the capsules are unevenly distributed in the gel over the height of the bottle, and the gel is said to be “non-suspensory” (NS). In this second case, the capsules tend to "cream”, thus going back to the bottle of the bottle and creating a concentration gradient of capsules, starting from an absence of capsules in the bottom of the bottle, to a very high concentration of capsules in contact with each other in the top of the bottle.
  • the viscosity of the composition (A) allows the capsules to remain intact during the transport of said composition (A).
  • composition (A) 8 g are placed in a 10 ml stilliture packaging (Albéa reference).
  • the stillide, containing the composition (A) is vigorously stirred manually (round-trip agitations).
  • the state of the capsules is evaluated in terms of deformation of the capsules and the number of capsules broken by the following qualitative scale:
  • the viscosity of the composition (A), when it is mixed with the depolymerizing composition (B), makes it possible to obtain a duration of depolymerization acceptable and compatible with a use of the cosmetic product obtained by mixing (A) and (B).
  • composition (A) To 2.5 g of composition (A), a 30% blue citrate solution, further comprising 0.2% of xanthan, is added in a ratio of 1/20 or 1/10, ie 125 ⁇ -1 (ratio 1/20). ) or 250 ⁇ _ (ratio 1/10). The mixture is homogenized slowly (homogeneous blue color) without seeking to shear the capsules.
  • the depolymerization time of the capsules is evaluated by qualitatively following the state (appearance, shape) of the capsules over time, after mixing the compositions (A) and (B).
  • the homogeneity of the mixture and the presence of capsule envelope residues over time are simultaneously monitored qualitatively. These two parameters are evaluated using the following qualitative scales:
  • the result of the depolymerization is considered acceptable according to the invention when the notation of the homogeneity of the mixture is less than or equal to 2 and those of the membrane residues is less than or equal to 2.
  • the depolymerization time is considered acceptable according to the invention when it is less than or equal to 15 min. This therefore implies that the depolymerization, by its homogeneity aspects and envelope residues, is considered acceptable at 15 min or at lower times within the scope of the invention.
  • the results are as follows
  • the viscosity of the composition (A) makes it possible to obtain a cosmetic product (resulting from the mixture (A) + (B)) having a texture that is pleasant to the application.
  • composition (B) of the following formula with a viscosity measured at 4.5 Pa.s (at 25 ° C. according to the method described above) is used:
  • Pentylene glycol (Microcare® PTG) 2.0%
  • the texture of the mixtures is no longer acceptable. Indeed, the increase in the viscosity of the gel leads to obtaining a tacky and sticky texture composition, which takes too long to penetrate the application.

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Abstract

La présente invention concerne un kit comprenant deux compositions séparées (A) et (B), dans lequel : la composition (A) est un gel aqueux de viscosité inférieure à 11 Pa.s, ladite composition (A) contenant au moins une capsule comprenant : - un cœur liquide comprenant au moins un agent actif; et - une enveloppe gélifiée encapsulant totalement le cœur liquide, ladite - enveloppe gélifiée comprenant au moins un polyélectrolyte à l'état gélifié; et la composition (B) comprend un agent dépolymérisant.

Description

Kit comprenant deux compositions séparées, notamment pour une application cosmétique
La présente invention concerne un kit comprenant deux compositions séparées, notamment pour une application cosmétique.
A l'heure actuelle, il existe des compositions comprenant des capsules, utilisées dans de nombreux domaines techniques. Ces capsules sont généralement formées d'un cœur entouré d'une enveloppe plus ou moins solide.
Dans l'industrie pharmaceutique ou dans l'industrie cosmétique, les capsules sont notamment remplies de produits biologiquement ou cosmétiquement actifs. Elles sont utilisées notamment pour protéger leur contenu et contrôler le relargage du produit qu'elles contiennent.
De telles capsules sont aussi utilisées dans des applications en biochimie pour immobiliser des cellules dans des bioréacteurs ou comme cellules artificielles dans des implants.
Dans l'industrie alimentaire, de telles capsules sont utilisées pour contenir des additifs variés qui permettent d'améliorer les propriétés d'un produit alimentaire, tels que son goût, ou sa durée de conservation.
Dans toutes ces applications, les enveloppes des capsules sont généralement formées d'un matériau biocompatible avec le corps humain. Ces enveloppes doivent être rompues afin de libérer les principes actifs contenus dans les capsules. Il est donc nécessaire qu'elles soient suffisamment fragiles pour que le consommateur puisse facilement casser les capsules lors de leur utilisation.
Toutefois, il peut également être avantageux de disposer d'un réactif qui, au contact de l'enveloppe, déclenche un mécanisme conduisant à sa rupture. Ainsi, il peut être utile de mettre à disposition du consommateur à la fois les capsules contenant un principe actif donné et un réactif permettant de casser ces capsules, afin qu'il puisse préparer lui-même la composition à utiliser.
La présente invention a pour but de fournir un système permettant une application simple et rapide pour l'utilisateur de composés actifs, en particulier présents dans des capsules.
La présente invention a également pour but de fournir un système permettant d'obtenir un produit, notamment cosmétique, avec un aspect visuel et une texture satisfaisants. Ainsi, la présente invention concerne un kit comprenant deux compositions séparées (A) et (B), dans lequel :
la composition (A) est un gel aqueux de viscosité inférieure à 1 1 Pa.s, avantageusement comprise de 1 à 10 Pa.s, ladite composition (A) contenant au moins une capsule comprenant :
un cœur liquide comprenant au moins un agent actif ; et
une enveloppe gélifiée encapsulant totalement le cœur liquide, ladite enveloppe gélifiée comprenant au moins un polyélectrolyte à l'état gélifié ; et la composition (B) comprend un agent dépolymérisant.
Dans le cadre de la présente description, on entend par « compositions séparées » des compositions distinctes, par exemple placées dans des compartiments différents. Ainsi, les compositions (A) et (B) sont disposées dans un même kit, mais ne peuvent pas entrer en contact dans le kit. Les compositions (A) et (B) sont donc des entités distinctes.
Composition (A)
Selon l'invention, le kit comprend une composition (A) sous forme de gel aqueux. Selon un mode de réalisation, on entend par « gel aqueux » une solution comprenant de l'eau et un gélifiant.
De préférence, le pourcentage massique d'eau du gel aqueux est d'au moins 70%, notamment compris de 70% à 85%, préférentiellement compris de 70% à 80%, par rapport à la masse totale de la composition (A).
Dans le cadre de la présente description, on entend par « gélifiant » un composé propre à donner à une composition la consistance d'un gel. On entend par « gel » un réseau tridimensionnel de solides dilué dans un fluide, pouvant avoir des propriétés allant de mou et ductile à dur et cassant, de viscosité typiquement inférieure à 20 Pa.s, avantageusement inférieure à 15 Pa.s, et préférentiellement inférieure à 10 Pa.s.
Le gélifiant est de préférence choisi dans le groupe constitué des polyosides, des galactomannanes, des polysaccharides, des glycosaminoglycanes et des polyols.
Avantageusement, il est choisi dans le groupe constitué du xanthane, de la carraghénane, de la caroube, de la guar, de la gellane, de l'acide hyaluronique, du glycérol, du propanediol ou des dérivés cellulosiques.
Le gel aqueux sert de milieu de dispersion pour la capsule et assure une hydratation permanente de son enveloppe gélifiée. La viscosité du gel aqueux est inférieure à 1 1 Pa.s, avantageusement comprise d 1 à 10 Pa.s.
La viscosité du gel aqueux est de préférence supérieure à 2 Pa.: préférentiellement inférieure à 10 Pa.s, avantageusement inférieure à 8 Pa.s, par exempl comprise de 2 Pa.s à 8 Pa.s.
La viscosité du gel aqueux est de préférence comprise de 1 à 10 Pa.s.
La viscosité du gel aqueux est préférentiellement comprise de 2 à 10 Pa.s.
La viscosité du gel aqueux est mesurée à 25°C.
La viscosité est mesurée par la méthode suivante.
On utilise un viscosimètre de type Brookfield, typiquement un viscosimètre numérique Brookfield RVDV-E (couple de torsion du ressort de 7187,0 dyne-cm), qui est un viscosimètre rotationnel à vitesse imposée muni d'un mobile (Spindle). Une vitesse est imposée au mobile en rotation et la mesure du couple exercé sur le mobile permet de déterminer la viscosité en connaissant les paramètres de géométrie/forme du mobile utilisé. On utilise par exemple un mobile de taille (No.) 05 (référence Brookfield: RV5). Le taux de cisaillement correspondant à la mesure de la viscosité est défini par le mobile utilisé et la vitesse de rotation de celui-ci.
La mesure de viscosité est effectuée sur 1 minute à température ambiante (T=25°C +/- 2°C). On place environ 150 g de solution dans un bêcher de 250 ml de volume, ayant un diamètre d'environ 7 cm de façon à ce que la hauteur du volume occupée par les 150 g de solution soit suffisante pour arriver à la jauge marquée sur le mobile. Ensuite, on démarre le viscosimètre sur une vitesse de 10 tours/min et on attend que la valeur affichée sur l'écran soit stable. Cette mesure donne la viscosité du fluide testé, telle que mentionnée dans le cadre de la présente invention.
Une telle viscosité du gel aqueux permet une bonne suspension de la capsule, notamment sur une durée d'au moins un mois, à une température de 40°C. Elle permet également, lors du mélange de la composition (A) avec la composition (B), d'obtenir une cinétique de dépolymérisation de l'enveloppe d'environ quelques secondes ou environ trente minutes ou même une heure.
Le gel aqueux ne doit pas comprendre de composé apte à dépolymériser l'enveloppe gélifiée de la capsule afin de conserver la capsule intacte jusqu'à l'étape de mélange des compositions (A) et (B) du kit selon l'invention.
Avantageusement, le gel aqueux est transparent afin que le consommateur puisse visualiser la capsule. Sa texture est choisie en fonction de la texture que l'on désire obtenir pour le produit final, résultant du mélange des deux compositions (A) et (B). La composition (A) comprend au moins une capsule contenant un cœur liquide comprenant au moins un agent actif, et une enveloppe gélifiée encapsulant totalement le cœur liquide pour retenir le cœur liquide.
Ainsi, la composition (A) peut comprendre une unique capsule ou une pluralité de capsules identiques ou différentes.
Dans le cadre de la présente description, on entend par « cœur liquide » une phase interne liquide au moins partiellement entourée d'une phase externe. La phase interne liquide peut notamment être sous forme de solution, d'émulsion ou de suspension.
Le cœur liquide de la capsule comprend au moins un agent actif.
Ainsi, le cœur liquide peut comprendre un unique agent actif ou un mélange de plusieurs agents actifs.
Dans le cadre de la présente description, on entend par « agent actif » un composé ayant un effet physiologique bénéfique sur l'élément sur lequel il agit. Il vise par exemple à protéger, maintenir en bon état, soigner, guérir, parfumer, aromatiser ou colorer.
L'agent actif est avantageusement un agent cosmétique, dermo-pharmaceutique, pharmaceutique ou alimentaire.
Le cœur liquide peut contenir l'agent actif sous forme de liquide pur, ou une solution de l'agent actif dans un solvant liquide, ou une dispersion telle qu'une émulsion ou une suspension de l'agent actif dans un liquide.
Lorsque l'agent actif est un agent cosmétique, il peut être choisi parmi le hyaluronate de sodium ou d'autres molécules hydratantes/réparatrices, des vitamines, des enzymes, des actifs anti-rides, anti-âge, protecteurs/antiradicalaires, antioxydants, apaisants, adoucissants, anti irritants, tenseurs/lissants, émollients, amincissants, anti capitons, raffermissants, gainants, drainants, anti-inflammatoires, dépigmentants, blanchissants, autobronzants, exfoliants, stimulant le renouvellement cellulaire ou stimulant la microcirculation cutanée, absorbant ou filtrant les UV, antipelliculaires.
Un agent cosmétique pouvant être contenu dans le cœur est par exemple cité dans la Directive 93/35/CEE du Conseil datée du 14 juin 1993. Ce produit est par exemple une crème, une émulsion, une lotion, un gel et une huile pour la peau (mains, visage, pieds, etc.), un fond de teint (liquide, pâte) une préparation pour bains et douches (sels, mousses, huiles, gels, etc.), un produit de soins capillaires (teintures capillaires et décolorants), un produit de nettoyage (lotions, poudres, shampoings), un produit d'entretien pour la chevelure (lotions, crèmes, huiles), un produit de coiffage (lotions, laques, brillantines), un produit pour le rasage (savons, mousses, lotions, etc.), un produit destiné à être appliqué sur les lèvres, un produit solaire, un produit de bronzage sans soleil, un produit permettant de blanchir la peau, un produit antirides.
Les agents dermo-pharmaceutiques désignent plus particulièrement les agents agissant au niveau de la peau.
Lorsque l'agent actif est un agent pharmaceutique, il est choisi avantageusement parmi les anticoagulants, les anti-thrombogéniques, les agents anti-mitotiques, les agents anti-prolifération, antiadhésion, anti-migration, les promoteurs d'adhésion cellulaire, les facteurs de croissance, les molécules antiparasitaires, les anti-inflammatoires, les angiogéniques, les inhibiteurs de l'angiogenèse, les vitamines, les hormones, les protéines, les antifongiques, les molécules antimicrobiennes, les antiseptiques ou les antibiotiques.
En variante, le cœur liquide contient des agents réactifs tels que des protéines ou des réactifs destinés à former un bioréacteur, à immobiliser des cellules dans des bioréacteurs ou à former des cellules artificielles pour des implants.
Les agents alimentaires sont avantageusement des purées de légumes ou de fruits telles que la purée de mangue, de la purée de poire, de la purée de coco, de la crème d'oignons, de poireaux, de carottes, ou d'autres préparations pouvant mélanger plusieurs fruits ou légumes. En variante, il s'agit d'huiles telles qu'une huile alimentaire, du type huile d'olive, huile de soja, huile de grains de raisin, huile de tournesol, ou toute autre huile extraite des végétaux, ainsi que des actifs alimentaires tels que des probiotiques, des levures, des vitamines, des minéraux ou des oléoactifs.
Dans le cadre de la présente description, on entend par « enveloppe gélifiée » une phase externe entourant au moins partiellement une phase interne, et comprenant un composé à l'état gélifié ou sous forme de gel. De préférence, l'enveloppe gélifiée est une phase aqueuse, et typiquement un hydrogel du polyélectrolyte à l'état gélifié. L'enveloppe gélifiée peut également être désignée par les termes « membrane » ou « écorce ».
De préférence, l'enveloppe gélifiée de la capsule a une épaisseur inférieure à 500 μιη, avantageusement supérieure à 10 μιη.
L'enveloppe gélifiée est généralement formée par une monocouche d'un matériau homogène.
L'enveloppe gélifiée de la capsule comprend un gel contenant de l'eau et un polyélectrolyte avantageusement choisi parmi les protéines, les polysaccharides naturels et les polyélectrolytes réactifs aux ions multivalents. Par « polyélectrolyte réactif aux ions polyvalents », on entend, au sens de la présente invention un polyélectrolyte susceptible de passer d'un état liquide dans une solution aqueuse à un état gélifié sous l'effet d'un contact avec une solution gélifiante contenant des ions multivalents tels que des ions d'un métal alcalino-terreux choisis par exemple parmi les ions calcium, les ions baryum, les ions magnésium.
Dans l'état liquide, les chaînes individuelles de polyélectrolyte sont sensiblement libres de s'écouler les unes par rapport aux autres. Une solution aqueuse de 2% en masse de polyélectrolyte présente alors un comportement purement visqueux aux gradients de cisaillement caractéristiques du procédé de mise en forme. La viscosité de cette solution à cisaillement nul est entre 50 mPa.s et 10000 mPa.s avantageusement entre 3000 mPa.s et 7000 mPa.s, Cette viscosité aux gradients de cisaillements caractéristiques des écoulements mises en jeu lors de la fabrication des capsules est par exemple mesurée à l'aide d'un rhéomètre à contrainte, ou déformation, imposée à la température de fabrication, 25°C par exemple. Pour les mesures on utilisera une géométrie cône-plan de diamètre compris de 10 à 50 mm, et un angle du cône de 2° maximum.
Les chaînes individuelles de polyélectrolyte dans l'état liquide présentent avantageusement une masse molaire supérieure à 65000 g/moles.
Dans l'état gélifié, les chaînes individuelles de polyélectrolyte forment, avec les ions multivalents, un réseau tridimensionnel cohérent qui retient le cœur liquide et empêche son écoulement. Les chaînes individuelles sont retenues les unes par rapport aux autres et ne peuvent pas s'écouler librement les unes par rapport aux autres. Dans cet état, la viscosité du gel formé est infinie. De plus, le gel a un seuil de contrainte à l'écoulement. Ce seuil de contrainte est supérieur à 0,05 Pa. Le gel possède également un module d'élasticité non-nul et supérieur à 35 kPa.
Le gel tridimensionnel de polyélectrolyte contenu dans l'enveloppe emprisonne de l'eau et l'agent tensioactif lorsqu'il est présent. La teneur massique du polyélectrolyte dans l'enveloppe est par exemple comprise de 0,5% à 5% par rapport à la masse totale de l'enveloppe.
Le polyélectrolyte est de préférence un polymère biocompatible inoffensif pour le corps humain. Il est par exemple produit biologiquement.
Avantageusement, il est choisi parmi les polysaccharides, les polyélectrolytes de synthèse à base d'acrylates (polyacrylate de sodium, de lithium, de potassium ou d'ammonium, ou polyacrylamide), les polyélectrolytes de synthèse à base de sulfonates (poly(styrène sulfonate) de sodium, par exemple). Plus particulièrement, le polyélectrolyte est choisi parmi les alginates d'alcalino-terreux, tel qu'un alginate de sodium ou un alginate de potassium, une gellane ou une pectine.
Selon un mode de réalisation de l'invention, le polyélectrolyte est un alginate de sodium.
Les alginates sont produits à partir d'algues brunes appelées « laminaires », désignées par le terme anglais « sea weed ».
De tels alginates présentent avantageusement une teneur en a-L-guluronate supérieure à environ 50%, de préférence supérieure à 55%, voire supérieure à 60%. L'enveloppe gélifiée peut contenir en outre un agent tensioactif.
L'agent tensioactif est avantageusement un tensioactif anionique, un tensioactif nonionique, un tensioactif cationique ou un mélange de ceux-ci. La masse moléculaire de l'agent tensioactif est comprise entre 150 g/mol et 10000 g/mol, avantageusement entre 250 g/mol et 1500 g/mol.
Dans le cas où le tensioactif est un tensioactif anionique, il est par exemple choisi parmi les alkylsulfates, les alkylsulfonates, les alkylarylsulfonates, les alkylphosphates alcalins, les dialkylsulfosuccinat.es, les sels d'alcalino-terreux d'acides gras saturés ou non. Ces tensioactifs présentent avantageusement au moins une chaîne hydrocarbonée hydrophobe présentant un nombre de carbones supérieur à 5, voire 10 et au moins un groupement anionique hydrophile, tel qu'un sulfate, un sulfonate ou un carboxylate lié à une extrémité de la chaîne hydrophobe.
Dans le cas où le tensioactif est un tensioactif cationique, il est par exemple choisi parmi les sels d'halogénures d'alkylpyridium ou d'alkylammonium comme le chlorure ou le bromure de n-éthyldodecylammonium, le chlorure ou le bromure de cétylammonium (CTAB). Ces tensioactifs présentent avantageusement au moins une chaîne hydrocarbonée hydrophobe présentant un nombre d'atomes de carbone supérieur à 5, voire 10 et au moins un groupement cationique hydrophile, tel qu'un cation d'ammonium quaternaire.
Dans le cas où le tensioactif est un tensioactif nonionique, il est par exemple choisi parmi des dérivés polyoxyéthylénés et/ou polyoxypropylénés des alcools gras, des acides gras, ou des alkylphénols, des arylphénols, ou parmi des alkylglucosides, des polysorbates, des cocamides.
Selon un mode de réalisation de l'invention, l'agent tensioactif est le laurylsulfate de sodium (SLS ou SDS).
La teneur massique en agent tensioactif dans l'enveloppe est supérieure à 0,001 % et est avantageusement supérieure à 0,1 %. De préférence, la capsule présente une forme sensiblement sphérique et un diamètre extérieur supérieur à 0,5 mm, avantageusement inférieur à 10 mm et préférentiellement compris de 1 à 5 mm. Elle peut également être désignée par le terme « perle ».
Selon un premier mode de réalisation, la capsule est une capsule dite « simple », signifiant que le cœur liquide, visqueux ou thixotrope, est constitué d'une unique phase interne, la phase interne étant placée au contact de l'enveloppe gélifiée. Une capsule simple est par exemple une capsule telle que décrite dans la demande internationale WO 2010/063937 au nom de la Demanderesse.
Une capsule simple comprend donc deux phases distinctes, une phase interne liquide et une phase externe à l'état gélifié entourant la phase interne. L'agent actif est alors contenu dans la phase interne.
Selon un autre mode de réalisation, la capsule est une capsule dite « complexe », signifiant que le cœur liquide, visqueux ou thixotrope, comporte une unique goutte intermédiaire d'une phase intermédiaire, la phase intermédiaire étant placée au contact de l'enveloppe gélifiée, et au moins une goutte interne d'une phase interne disposée dans la goutte intermédiaire.
Le cœur liquide d'une capsule complexe peut ainsi comprendre une phase intermédiaire continue au sein de laquelle se trouve une seule goutte de phase interne. Selon une variante, le cœur liquide comprend une phase intermédiaire continue au sein de laquelle se trouve une pluralité de gouttes de phase(s) interne(s).
L'agent actif du cœur liquide peut être contenu dans la phase intermédiaire et/ou dans la phase interne du cœur liquide.
Les capsules complexes présentent en particulier une distribution monodisperse. A cet égard, la polydispersité en taille des capsules complexes, mesurée par le coefficient de variation Cv constitué du rapport de l'écart type sur la moyenne, est inférieure à 10%, et notamment comprise de 1 % à 10%.
Ce rapport peut être mesuré par exemple sur la base des diamètres mesurés sur au moins sept capsules à l'aide du logiciel de traitement d'image « Image J », sur la base d'un cliché des capsules pris en vue de dessus avec un appareil photo numérique.
Alternativement, la polydispersité en masse des capsules peut être calculée, sur la base d'au moins cinquante mesures de la masse de cinquante capsules complexes réalisée à l'aide d'une balance de type Mettler-Toledo avec une précision de 0,1 mg. Le cœur liquide d'une capsule complexe comporte une goutte intermédiaire formée à base d'une phase intermédiaire et au moins une goutte interne macroscopique disposée dans la goutte intermédiaire et formée d'une phase interne substantiellement non miscible avec la phase intermédiaire.
La phase intermédiaire est par exemple réalisée à base d'une solution aqueuse ou huileuse.
La viscosité en écoulement de la phase intermédiaire, mesurée dans les conditions mises en jeu lors de la formation des capsules complexes, est sensiblement inférieure, par exemple au moins 5% inférieure à la viscosité de la solution destinée à former l'enveloppe gélifiée.
Cette viscosité aux gradients de cisaillements caractéristiques des écoulements mises en jeu lors de la fabrication des capsules est par exemple mesurée à l'aide d'un rhéomètre à contrainte, ou déformation, imposée à la température de fabrication, 25°C par exemple. Pour les mesures on utilisera une géométrie cône-plan de diamètre compris de 10 à 50 mm, et un angle du cône de 2° maximum.
La goutte intermédiaire du cœur liquide est avantageusement liquide. Dans une variante, la goutte intermédiaire est réalisée à base d'une phase intermédiaire thixotrope, qui est à l'état liquide et déstructuré lorsqu'elle s'écoule, mais qui est sensiblement solide ou gélifiée au repos.
Par « liquide lorsqu'elle s'écoule », on entend que le comportement de la phase intermédiaire est visqueux, c'est à dire la déformation du matériau dépend ne seulement de la contrainte appliquée mais également de la durée pendant laquelle cette contrainte est appliquée. Une façon de caractériser ce comportement est par un test de fluage à l'aide d'un rhéomètre sur l'échantillon, on applique une contrainte caractéristique des écoulements mis en jeu pendant la fabrication et on trace la courbe de déformation en fonction du temps (données obtenus avec le logiciel du rhéomètre). Si la courbe a une pente non nulle aux temps longs (plus de 30 secondes), la phase intermédiaire peut être considérée comme étant liquide. Si cette pente est nulle, la phase intermédiaire peut être considérée comme étant solide.
Par « solide ou gélifiée au repos », on entend que le comportement de la phase intermédiaire solide ou gélifiée au repos, c'est à dire la déformation du matériau dépend seulement de la contrainte appliquée. Un façon de caractériser ce comportement est par un test de fluage à l'aide d'un rhéomètre, sur l'échantillon, on applique une contrainte caractéristique de celles subies par la capsule au repos en fonction du temps (données obtenus avec le logiciel du rhéomètre). Si la courbe a une pente nulle aux temps longs (plus de 30 secondes), la phase intermédiaire peut être considérée comme étant solide. Si cette pente est non nulle, la phase intermédiaire peut être considérée comme étant liquide.
Alternativement, la goutte intermédiaire est gélifiée. Dans ce cas, la goutte intermédiaire est par exemple formée par la gélification d'un produit gélifiant obtenu par un changement de température, notamment par une diminution de température d'au moins 10°C. En variante, la gélification est obtenue en présence d'ions, d'autres molécules ou de certaines conditions de pH ou de force ionique.
La goutte intermédiaire peut comprendre un ou plusieurs agents actifs cosmétiques, dermo-pharmaceutiques, pharmaceutiques ou alimentaires, tels que définis plus haut.
La goutte intermédiaire peut également comprendre des excipients, tels que des épaississants, ou des modificateurs de rhéologie. Ces épaississants sont par exemple des polymères, des cross-polymères, des microgels, des gommes ou des protéines, dont des polysaccharides, des celluloses, des polyosides, des polymères et co-polymères à base de silicone, des particules colloïdales (silice, argiles, latex...).
La goutte intermédiaire peut comprendre des particules solides, et notamment des particules de nacre.
Avantageusement, la goutte intermédiaire est totalement interposée entre la goutte interne et l'enveloppe gélifiée. Ainsi, la totalité de la surface interne de l'enveloppe gélifiée est au contact de la goutte intermédiaire, de sorte que la goutte intermédiaire maintient la goutte interne totalement à l'écart de l'enveloppe gélifiée.
La capsule comprend avantageusement au moins deux gouttes internes disposées dans la goutte intermédiaire, chaque goutte interne comprenant une phase interne, avantageusement moins de vingt gouttes internes disposées dans la phase intermédiaire, avantageusement moins de cinq gouttes internes disposées dans la phase intermédiaire, et notamment de une à quatre gouttes internes disposées dans la phase intermédiaire.
De préférence, la capsule comprend deux gouttes internes disposées dans la phase intermédiaire. Ces deux gouttes internes peuvent notamment présenter des phases internes de compositions distinctes.
Les gouttes internes sont macroscopiques. Ainsi, la dimension transversale maximale de chaque goutte interne, donnée par son diamètre lorsqu'elle est sphérique, est supérieur à 150 μιη, et est notamment supérieur à 300 μιη. Ces dimensions sont mesurées par la méthode utilisant le logiciel de traitement d'image « Image J » décrite plus haut. Le volume minimal d'au moins une goutte interne est ainsi supérieur à 0,5% du volume du cœur.
La somme des volumes de la ou de chaque goutte interne est ainsi compris de 0,5% à 65% du volume total du cœur, notamment de 1 % à 55% du volume du cœur.
Chaque goutte interne présente avantageusement une forme sphérique. En variante, la forme de la goutte interne est différente d'une forme sphérique, par exemple elliptique ou lenticulaire.
La phase interne constituant les gouttes internes est substantiellement immiscible avec la phase intermédiaire constituant les gouttes intermédiaires.
Lorsque la phase intermédiaire est aqueuse, la phase interne est huileuse, et à l'inverse lorsque la phase intermédiaire est huileuse, la phase interne est aqueuse.
La viscosité de la phase interne formant la goutte interne est par exemple inférieure de 10% de la viscosité de la phase intermédiaire aux gradients de cisaillement caractéristiques mis en jeux lors de le procédé de formation des gouttes, soit une viscosité d'environ 1000 mPa.s. Cette viscosité aux gradients de cisaillements caractéristiques des écoulements mises en jeu lors de la fabrication des capsules est par exemple mesurée à l'aide d'un rhéomètre à contrainte, ou déformation, imposée à la température de fabrication, 25°C par exemple. Pour les mesures on utilisera une géométrie cône-plan de diamètre compris de 10 à 50 mm, et un angle du cône de 2° maximum.
Avantageusement, l'enveloppe gélifiée des capsules complexes est telle que le rapport volumique Rv du volume du cœur liquide au volume de l'enveloppe gélifiée est supérieur à 2, et est notamment supérieur à 5. Ce rapport Rv est avantageusement inférieur à 50. Il est par exemple compris entre 5 et 10.
Ainsi, l'épaisseur de l'enveloppe gélifiée des capsules complexes est notamment inférieure à 300 μιη, et est par exemple comprise de 25 à 100 μιη.
Composition (B)
Dans le cadre de la présente invention, le kit comprend une composition (B) comprenant un agent dépolymérisant.
Dans le cadre de la présente description, on entend par « agent dépolymérisant » un composé propre à fragiliser et/ou à rompre l'enveloppe gélifiée de la capsule pour permettre la libération du cœur liquide dans le gel aqueux.
La composition (B) peut également être désignée par l'expression « solution dépolymérisante » ou « composition dépolymérisante ». Dans le cas où l'enveloppe gélifiée des capsules de la composition (A) contient des particules de gel ionique, l'agent dépolymérisant est un composé propre à chélater les ions susceptibles de former le gel de l'enveloppe.
Ces composés sont propres à former des complexes métalliques très stables. Ils sont propres à être liés à des cations métalliques sous forme d'une de ses bases conjuguées.
Parmi ces composés chélatants, on peut citer l'EDTA ou acide éthylène diamine tétra-acétique, l'EGTA ou acide éthylène glycol tétra-acétique, les éthers couronnes tels que le 1 ,13-diaza-21 -couronne-7 ou le 1 ,10-diaza-18-couronne-6, les cryptands, ou encore les acides tels que l'acide citrique, l'acide acrylique, l'acide polyacrylique, l'acide phytique, acide phosphorique, acide tartrique, acide malique, ou plus généralement un polyacide, leurs sels inorganiques, tel qu'un sel de sodium ou de potassium, ou leurs esters.
Selon une variante, l'agent dépolymérisant est un polymère ou un copolymère comportant au moins un monomère possédant une fonction acide libre après polymérisation. L'agent dépolymérisant est par exemple choisi parmi les polymères ou copolymères d'acide acrylique, d'acide méthacrylique, d'acide crotonique et d'acide maléique, leurs sels ou leurs esters.
L'agent dépolymérisant peut également être un sel apte à s'échanger avec les ions susceptibles de former le gel de l'enveloppe.
Selon une variante, l'agent dépolymérisant est choisi parmi les cations monovalents d'anions monovalents.
Selon un mode de réalisation de l'invention, l'agent dépolymérisant est l'acide citrique ou un de ses sels.
L'agent dépolymérisant est par exemple le citrate de sodium dihydraté.
La concentration massique en composé chélatant est notamment supérieure à 0,5% et est par exemple comprise de 2% à 30% par rapport à la masse totale de la composition (B). Dans le cas où l'enveloppe gélifiée des capsules de la composition (A) contient une protéine ou un polysaccharide naturel, l'agent dépolymérisant est une enzyme apte à dégrader les protéines ou les polysaccharides.
Parmi les enzymes aptes à dégrader les protéines, on peut citer l'Aquabeautine, la papaïne et la pepsine. Parmi les enzymes aptes à dégrader les polysaccharides, on peut citer les endocellulases, les exoglucanases, les exoglycosidases qui dégradent par hydrolyse enzymatique les fibres de cellulose. La mise en contact et le mélange des compositions (A) et (B) déclenchent la dépolymérisation de l'enveloppe gélifiée de la capsule par l'agent dépolymérisant. Les liaisons interchaînes à l'origine du réseau tridimensionnel constituant l'enveloppe se rompent progressivement. L'enveloppe passe alors de l'état gélifié à l'état liquide, libérant ainsi le cœur liquide de la capsule, dans le gel aqueux.
Le temps de mélange des compositions (A) et (B) requis pour obtenir un produit final homogène, exempt de résidus d'enveloppe de capsules est directement déterminé par la cinétique de dépolymérisation. Afin de permettre au consommateur d'obtenir le produit final en un temps raisonnable, le temps de mélange est inférieur à une heure, avantageusement compris de 1 seconde à 30 min, et préférentiellement compris de 5 secondes à 10 min.
Le temps de mélange dépend de divers paramètres, notamment des viscosités des compositions (A) et (B), de l'efficacité d'action de l'agent dépolymérisant vis-à-vis de l'enveloppe gélifiée des capsules, mais aussi des caractéristiques des capsules (taille, composition, épaisseur de l'enveloppe, etc).
Selon un mode de réalisation, le polyélectrolyte de la capsule de la composition (A) est choisi parmi les polyélectrolytes réactifs aux ions calcium, tels qu'un alginate de sodium, et l'agent dépolymérisant de la composition (B) est choisi parmi les agents chélatants du calcium et les sels aptes à s'échanger avec le calcium, tels que l'EDTA.
Selon un autre mode de réalisation, le polyélectrolyte de la capsule de la composition (A) est le collagène et l'agent dépolymérisant est choisi parmi les enzymes aptes à dégrader les protéines, telles que l'Aquabeautine, la papaïne ou la pepsine. Avantageusement, la composition (B) du kit selon l'invention a une viscosité comprise de 1 mPa.s à 100 Pa.s, avantageusement comprise de 1 mPa.s à 60 Pa.s.
La texture de la composition (B) est choisie en fonction de la texture que l'on désire obtenir pour le produit final.
La composition (B) est notamment sous forme d'une solution liquide, d'un gel, d'une crème, d'une mousse ou d'une émulsion. Son aspect visuel détermine en partie l'aspect visuel du produit final. Avantageusement, la composition (B) contient un pourcentage massique d'eau d'au moins 60%, avantageusement compris de 70% à 95%, préférentiellement compris de 75% à 95%, par rapport à la masse totale de ladite composition.
Dans une variante, la composition (B) contient en outre un ou plusieurs agents actifs choisis parmi les agents cosmétiques, dermo-pharmaceutiques, pharmaceutiques ou alimentaires, tels que définis plus haut.
L'invention concerne également une application des compositions (A) et (B) du kit selon l'invention.
L'invention concerne donc également le kit tel que défini ci-dessus pour son utilisation pour une application simultanée ou séparée dans le temps, notamment sur la peau, des compositions (A) et (B) telles que définies ci-dessus.
Le kit de l'invention permet donc d'appliquer les compositions (A) et (B) telles que définies ci-dessus de façon simultanée, c'est-à-dire ensemble, ou l'une après l'autre.
Selon un mode de réalisation, les compositions (A) et (B) sont appliquées simultanément. La composition (A) est par exemple disposée dans un premier contenant et la composition (B) dans un deuxième contenant distinct du premier. Les deux compositions sont réunies dans un même contenant, mises en contact et mélangées. Le produit obtenu par ce procédé est prêt à être appliqué.
Plus particulièrement, le consommateur prélève par exemple une quantité donnée de la composition (A) et la dépose dans un contenant. Il prélève ensuite une quantité donnée de la composition (B), séparée de la composition (A) dans le kit, et la dépose dans ce même contenant. Il met en contact les deux compositions et les mélange. Le produit obtenu est alors prêt à être appliqué, par exemple sur la peau, par le consommateur lui-même. Il s'agit donc d'une application simultanée.
Ledit contenant peut être sous différentes formes, il s'agit par exemple d'une coupelle, d'un pot, d'un flacon, d'un tube ou d'une bouteille. Le mélange peut se faire à la main, avec une cuillère, avec ou sans agitation du contenant par exemple.
Un kit destiné à une application simultanée des compositions est par exemple un kit cosmétique dans lequel la composition (A) est initialement disposée dans un pot et la composition (B) dans une coupelle ou un tube. Le consommateur verse la composition (B) dans le pot où se trouve la composition (A) et mélange à l'aide d'une cuillère jusqu'à obtenir une composition homogène. Il peut ensuite l'appliquer comme un produit cosmétique classique. Selon un autre mode de réalisation, le consommateur prélève et applique l'une des deux compositions du kit, puis prélève et applique l'autre composition afin de la mélanger avec la première et d'obtenir le produit final. Il s'agit alors d'une application séparée dans le temps.
Un kit destiné à une application séparée dans le temps des compositions est par exemple un kit cosmétique dans lequel les compositions (A) et (B) sont disposées dans deux contenants distincts. Le consommateur prélève la composition (A) dans son contenant et l'applique sur la peau. Il prélève ensuite la composition (B) dans l'autre contenant et l'applique également sur la peau, à l'endroit où se trouve la composition (A). II les mélange du doigt jusqu'à obtenir une composition homogène qui pénètre dans l'épiderme par exemple.
L'invention concerne également l'utilisation du kit tel que décrit précédemment pour la préparation d'un produit cosmétique, dermo-pharmaceutique, pharmaceutique ou alimentaire.
Le ou les agents actifs dudit produit correspondent aux agents actifs du cœur liquide de la capsule de la composition (A) et éventuellement de la composition (B).
L'invention a également pour objet un procédé de préparation d'un produit cosmétique, dermo-pharmaceutique, pharmaceutique ou alimentaire comprenant au moins un agent actif, ledit procédé comprenant les étapes suivantes :
mise en contact des compositions (A) et (B) du kit selon l'invention ; et mélange des deux compositions (A) et (B). L'invention a plus particulièrement pour objet un procédé de préparation d'un produit cosmétique comprenant au moins un agent actif cosmétique, ledit procédé comprenant les étapes suivantes :
mise en contact des compositions (A) et (B) du kit selon l'invention, ladite composition (A) comprenant au moins un agent actif cosmétique ; et
- mélange des deux compositions (A) et (B).
Les produits préparés par ce procédé sont des compositions homogènes, dépourvues de résidus d'enveloppe gélifiée. Ils peuvent avoir des aspects et des textures très différentes selon les compositions (A) et (B) utilisées. Il est ainsi possible d'obtenir un sérum, une crème, un gel ou un yaourt par exemple. Comme mentionné plus haut, le temps de mélange dépend des caractéristiques des compositions du kit et est généralement inférieur à une heure, avantageusement inférieur à 30 min, et préférentiellement inférieur à 10 min. Ce temps de mélange doit être raisonnable par rapport à l'utilisation visée par le kit.
L'invention concerne également un procédé de traitement cosmétique non thérapeutique de la peau comprenant une étape d'application sur la peau d'au moins une couche du produit cosmétique susceptible d'être obtenu par le procédé de préparation décrit précédemment.
L'invention concerne en outre l'utilisation cosmétique du produit cosmétique susceptible d'être obtenu par le procédé de préparation décrit précédemment.
L'invention concerne également un procédé de traitement cosmétique non thérapeutique de la peau comprenant les étapes suivantes :
- l'application sur la peau d'au moins une couche de la composition (A) du kit selon l'invention, et d'au moins une couche de la composition (B) du kit selon l'une l'invention ; et
le mélange sur la peau des deux couches appliquées. L'invention sera mieux comprise à la lecture qui va suivre, donnée uniquement à titre d'exemple, et faite en se référant aux dessins annexés, sur lesquels :
la Figure 1 est une vue à grande échelle, en coupe suivant un plan vertical médian d'une capsule dite « simple » de la composition (A) du kit selon l'invention ; et
- la Figure 2 est une vue à grande échelle, en coupe suivant un plan vertical médian d'une capsule dite « complexe » de la composition (A) du kit selon l'invention.
Sur la Figure 1 , une capsule simple 10 de la composition (A) du kit selon l'invention comprend un cœur liquide 12 constitué d'une unique phase interne et une enveloppe gélifiée 14 encapsulant la totalité de la surface extérieure du cœur liquide 12 pour retenir le cœur liquide 12.
Sur la Figure 2, une capsule complexe 16 de la composition (A) du kit selon l'invention comprend un cœur liquide 18 qui comporte une goutte intermédiaire 20 d'une phase intermédiaire, et une pluralité de gouttes internes 22 d'une phase interne disposées dans la goutte intermédiaire 20. La capsule 16 comprend en outre une enveloppe gélifiée 24 encapsulant la totalité de la surface extérieure de la goutte intermédiaire 20. EXEMPLES
Exemple 1.1 : Préparation d'un gel aqueux liquide (gel 1 )
Le Tableau 1 indique la composition du gel 1 dont le pourcentage massique de chaque constituant est donné par rapport à la masse totale du gel.
Figure imgf000019_0001
On a tout d'abord dispersé le xanthane dans les glycols (glycérol et propanediol) par agitation à l'aide d'un agitateur à pales. On a ensuite ajouté les actifs, les conservateurs, les parfums et les colorants. On a enfin ajouté l'eau et le tout a été mélangé grâce à un agitateur à pales pendant près de 1 heure. On a ainsi obtenu le gel 1.
Le gel 1 est transparent. Il possède une viscosité de 1 ,5 Pa.s.
La viscosité a été mesurée à 10 tours/min par la méthode utilisant un viscosimètre de type Brookfield décrite plus haut.
Exemple 1.2 : Préparation d'un gel aqueux visqueux (gel 2)
Le Tableau 2 indique la composition du gel 2 dont le pourcentage massique de chaque constituant est donné par rapport à la masse totale du gel.
Figure imgf000019_0002
On a tout d'abord dispersé le xanthane et l'acide hyaluronique dans les glycols (glycérol et propanediol) par agitation à l'aide d'un agitateur à pales. On a ensuite ajouté l'oligogéline et on a poursuivi l'agitation pendant environ 30 min. On a enfin ajouté l'eau et l'éthanol et le tout a été mélangé grâce à un agitateur à pales pendant près de 2 heures. On a ainsi obtenu le gel 2.
Le gel 2 est transparent. Il possède une viscosité de 9,5 Pa.s.
La viscosité a été mesurée à 10 tours/min par la méthode utilisant un viscosimètre de type Brookfield décrite plus haut. Exemple 2.1 : Préparation de capsules simples de cœur liquide comprenant une phase interne aqueuse (IF) (série 1 )
Le Tableau 3 indique la composition des capsules de la série 1 . Le pourcentage massique de chaque constituant est donné par rapport à la masse totale de la phase dans laquelle il se trouve et par rapport à la masse totale d'une capsule.
Figure imgf000020_0001
A. Préparation de la première solution liquide (IF)
On a pesé 944 g d'eau, 10 g d'acide hyaluronique, 25 g de l'actif spiruline et 21 g de l'actif Aosaine. L'acide hyaluronique a été ajouté à l'eau sous agitation magnétique. La solution a été maintenue sous agitation pendant au moins 2 heures pour s'assurer qu'elle soit homogène. La spiruline et l'Aosaine ont ensuite été ajoutées à cette solution.
B. Préparation de la seconde solution liquide (OF)
On a pesé 20 g d'alginate de sodium, 1 000 g d'eau et 0,3 g de SDS. Le SDS et l'alginate de sodium ont été ajoutés à l'eau sous agitation magnétique. La solution a été maintenue sous agitation pendant au moins 24 heures pour s'assurer que l'alginate soit complètement dissous et que la solution soit homogène.
C. Préparation de la solution gélifiante
200 g de chlorure de calcium ont été dissous dans 1 000 g d'eau.
D. Obtention des capsules
Le procédé de fabrication de capsules est basé sur la co-extrusion concentrique de deux solutions, notamment décrite dans la demande internationale WO 2010/063937, pour former des gouttes doubles.
Les capsules de la série 1 ont donc été obtenues selon les étapes suivantes : convoyage séparé dans une double enveloppe de la première solution liquide (IF) et de la deuxième solution liquide (OF) ;
formation, à la sortie de la double enveloppe, d'une série de gouttes, chaque goutte comprenant un noyau central formé de première solution (IF) et une pellicule périphérique formée de deuxième solution (OF), recouvrant totalement le noyau central ;
immersion de chaque goutte dans une solution gélifiante de manière à faire passer l'alginate de sodium de la seconde solution liquide (OF) d'un état liquide à un état gélifié et former l'enveloppe gélifiée, le noyau central formant le cœur liquide ;
récupération des capsules formées,
ainsi obtenu la série 1 de capsules simples.
Exemple 2.2 : Préparation de capsules complexes de cœur liquide comprenant une goutte de phase interne huileuse (IF) suspendue dans une phase intermédiaire aqueuse (MF) (série 2)
Le Tableau 4 indique la composition des capsules de la série 2. La masse de chaque constituant est indiquée.
Figure imgf000021_0001
A. Préparation de la phase interne huileuse contenue dans la première solution liquide
(IF)
On a pesé 13,5 g de Phytosqualan, 0,3 g de l'actif Céramides oméga 3 et 1 ,2 g de parfum. L'actif a été ajouté sous agitation magnétique au Phytosqualane maintenu dans un bain-marie à 70°C. Le mélange a été maintenu sous agitation à chaud jusqu'à complète dissolution de l'actif. La solution a ensuite été ramenée à température ambiante. Le parfum a alors été ajouté à la solution. B. Préparation de la phase intermédiaire aqueuse contenue dans la première solution liquide (MF)
On a pesé 24,5 g d'eau, 0,25 g d'acide hyaluronique, 0,05 g de Rhodicare T et 0,2 g de nacres Prestige Magic Gold. L'acide hyaluronique et le Rhodicare ont été ajoutés à l'eau sous agitation magnétique. La solution a été maintenue sous agitation pendant au moins 2 heures pour s'assurer que la solution soit homogène. Les nacres ont ensuite été ajoutées à cette solution.
C. Préparation de la seconde solution liquide (OF)
On a pesé 20 g d'alginate de sodium, 1 000 g d'eau et 0,3 g de SDS. Le SDS et l'alginate de sodium ont été ajoutés à l'eau sous agitation magnétique. La solution a été maintenue sous agitation pendant au moins 24 heures pour s'assurer que l'alginate soit complètement dissous et que la solution soit homogène. D. Préparation de la solution gélifiante
200 g de chlorure de calcium ont été dissous dans 1 000 g d'eau.
E. Obtention des capsules
Les capsules de la série 2 ont été obtenues selon les étapes suivantes :
- injection de la phase interne (IF) à travers un conduit interne disposé dans la double enveloppe, le conduit interne débouchant avantageusement en retrait de la sortie de la double enveloppe ;
convoyage séparé dans une double enveloppe d'une première solution liquide (IF + MF) destinée à former le cœur liquide et d'une deuxième solution liquide (OF) contenant un polyélectrolyte liquide propre à gélifier destiné à former l'enveloppe gélifiée ;
formation à la sortie de la double enveloppe d'une série de corps liquides comportant une goutte de phase intermédiaire (MF) contenant la phase interne (IF) revêtue d'une pellicule périphérique formée de deuxième solution (OF);
- détachement de chaque corps liquide à l'écart de la double enveloppe et chute de chaque corps liquide dans un volume d'air ;
immersion de chaque corps liquide dans une solution gélifiante contenant un réactif propre à réagir avec le polyélectrolyte de la pellicule pour le faire passer d'un état liquide à un état gélifié et former l'enveloppe gélifiée ;
- récupération des capsules formées.
On a ainsi obtenu la série 2 de capsules complexes. Exemple 2.3 : Préparation de capsules complexes de cœur liquide comprenant une goutte interne de phase aqueuse (IF) suspendue dans une phase intermédiaire huileuse (MF) (série 3)
Le Tableau 5 indique la composition des capsules de la série 3. Le pourcentage massique de chaque phase est donné par rapport à la masse totale de la capsule et le pourcentage massique de chaque constituant est donné par rapport à la masse totale de la phase dans laquelle il se trouve et par rapport à la masse totale d'une capsule.
Figure imgf000023_0001
A. Préparation de la phase interne aqueuse contenue dans la première solution liquide (IF)
On a pesé 19,78 g d'eau, 0,1 g de Rhodicare et 0,12 g de l'actif Allantoine. Le Rhodicare a été ajouté à l'eau sous agitation magnétique. La solution a été maintenue sous agitation pendant au moins 2 heures pour s'assurer que la solution soit homogène. L'actif a ensuite ajouté à cette solution.
B. Préparation de la phase intermédiaire huileuse contenue dans la première solution liquide (MF)
On a pesé 65 g de KSG-15 et 15 g de KF-96A-6cs. Le KF-96A-6cs a été ajouté au KSG-15 sous agitation magnétique. C. Préparation de la seconde solution liquide (OF)
On a pesé 0,8 g d'alginate de sodium, 37,62 g d'eau, 0,32 g de conservateur phénoxyéthanol, 0,8 g de conservateur pentylène glycol, 0,4 g de nacres Timiron et 0,06 g de SDS. Le SDS, les conservateurs, les nacres et l'alginate de sodium ont été ajoutés à l'eau sous agitation magnétique. La solution a été maintenue sous agitation pendant au moins 24 heures pour s'assurer que l'alginate soit complètement dissous et que la solution soit homogène.
D. Préparation de la solution gélifiante
200 g de chlorure de calcium ont été dissous dans 1 000 g d'eau.
E. Obtention des capsules
Les capsules de la série 3 ont été obtenues selon les étapes suivantes :
injection de la phase interne (IF) à travers un conduit interne disposé dans la double enveloppe, le conduit interne débouchant avantageusement en retrait de la sortie de la double enveloppe ;
convoyage séparé dans une double enveloppe d'une première solution liquide (IF + MF) destinée à former le cœur liquide et d'une deuxième solution (OF) liquide contenant un polyélectrolyte liquide propre à gélifier destiné à former l'enveloppe gélifiée ;
formation à la sortie de la double enveloppe d'une série de corps liquides comportant une goutte de phase intermédiaire (MF) contenant la phase interne (IF) revêtue d'une pellicule périphérique formée de deuxième solution (OF);
détachement de chaque corps liquide à l'écart de la double enveloppe et chute de chaque corps liquide dans un volume d'air ;
immersion de chaque corps liquide dans une solution gélifiante contenant un réactif propre à réagir avec le polyélectrolyte de la pellicule pour le faire passer d'un état liquide à un état gélifié et former l'enveloppe gélifiée ;
récupération des capsules formées.
On a ainsi obtenu la série 3 de capsules complexes.
Exemple 3.1 : Préparation de la composition (A) n°1
55 g de capsules simples de la série 1 (Exemple 2.1 ) ont été ajoutées à 45 g de gel 1 (Exemple 1.1 ) sous agitation planétaire à l'aide d'un turbulat tridimensionnel. Exemple 3.2 : Préparation de la composition (A) n°2
55 g de capsules complexes de la série 2 (Exemple 2.2) ont été ajoutées à 45 g de gel 1 (Exemple 1.1 ) sous agitation planétaire à l'aide d'un turbulat tridimensionnel.
Exemple 3.3 : Préparation de la composition (A) n°3
55 g de capsules complexes de la série 3 (Exemple 2.3) ont été ajoutées à 45 g de gel 1 (Exemple 1.1 ) sous agitation planétaire à l'aide d'un turbulat tridimensionnel.
Exemple 3.4 : Préparation de la composition (A) n°4
50 g de capsules simples de la série 3 (Exemple 2.3) ont été ajoutées à 50 g de gel 1 (Exemple 1.1 ) sous agitation planétaire à l'aide d'un turbulat tridimensionnel.
Exemple 3.5 : Préparation de la composition (A) n°5
60 g de capsules complexes de la série 2 (Exemple 2.2) ont été ajoutées à 40 g de gel 2 (Exemple 1.2) sous agitation planétaire à l'aide d'un turbulat tridimensionnel.
Exemple 3.6 : Préparation de la composition (A) n°6
40 g de capsules complexes de la série 2 (Exemple 2.2) ont été ajoutées à 60 g de gel 2 (Exemple 1.2) sous agitation planétaire à l'aide d'un turbulat tridimensionnel.
Exemple 4.1 : Préparation de la composition (B) n°1
Le Tableau 6 indique la composition (B) n°1 dont le pourcentage massique de chaque constituant est donné par rapport à la masse totale de la composition.
Figure imgf000025_0001
A. Préparation de la phase aqueuse
1. On a tout d'abord pesé le xanthane et le glycérol. Le xanthane a alors été dispersé dans le glycérol, afin de le mouiller. On a ainsi obtenu la préparation 1. 2. Parallèlement, on a pesé séparément l'eau et l'EDTA, avant de les mélanger par agitation jusqu'à solubilisation complète des sels. On a ainsi obtenu la solution 2.
3. On a ensuite ajouté la solution 2 à la préparation 1 , et on a mélangé le tout grâce à un agitateur à pales jusqu'à obtenir une dispersion homogène (environ 45 min). On a ainsi obtenu la solution 3.
4. On a ensuite ajouté à la solution 3 le polyacrylate crosspolymer-6 et on a agité le tout à l'aide du même agitateur pendant environ 1 h. On a ainsi obtenu la solution 4.
5. Finalement, les sels de citrate ont été ajoutés à la solution gélifiée 4 et le mélange a été alternativement chauffé à 75°C et mélangé par un agitateur à pales.
Les actifs, les conservateurs ou encore les parfums et colorants peuvent être ajoutés à cette étape.
B. Préparation de la phase huileuse
On a successivement pesé l'huile d'amande douce, le palmitate d'éthylhexyle, le Micropearl et le stéarate de PEG-100 (huiles + émulsionnants). Le tout a ensuite été mélangé et chauffé à 75°C jusqu'à obtention d'une solution homogène (environ 30 min).
C. Mélange des 2 phases
On a ensuite ajouté la phase huileuse et la phase aqueuse et le tout a été émulsionné à l'aide d'un Ultra Turrax T25 (IKA Labotechnik) pendant environ 20 à 30 min.
Après diminution de la température en dessous de 40°C, on a pu ajouter l'ensemble des molécules thermosensibles telles que les actifs, les conservateurs ou encore les parfums et colorants et poursuivre l'agitation jusqu'à dissolution complète de ces molécules dans l'émulsion obtenue. On a ainsi obtenu la composition (B) n°1 .
Exemple 4.2 : Préparation de la composition (B) n°2
Le Tableau 7 indique la composition (B) n°2 dont le pourcentage massiq chaque constituant est donné par rapport à la masse totale de la composition.
Figure imgf000027_0001
A. Préparation de la phase aqueuse
1. On a tout d'abord pesé le xanthane et le glycérol. Le xanthane a alors été dispersé dans le glycérol, afin de le mouiller. On a ainsi obtenu la préparation 1.
2. Parallèlement, on a pesé séparément l'eau et l'EDTA, avant de les mélanger par agitation jusqu'à solubilisation complète des sels. On a ainsi obtenu la solution 2.
3. On a ensuite ajouté la solution 2 à la préparation 1 , et on a mélangé le tout grâce à un agitateur à pales jusqu'à obtention d'une dispersion homogène (environ 45 min). On a ainsi obtenu la solution 3.
4. On a ensuite ajouté à la solution 3 le polyacrylate crosspolymer-6 et on a agité le tout à l'aide du même agitateur pendant environ 1 h. On a ainsi obtenu la solution 4.
5. Finalement, les sels de citrate ont été ajoutés à la solution gélifiée 4 et le mélange a été alternativement chauffé à 75°C et mélangé par un agitateur à pales.
Les actifs, les conservateurs ou encore les parfums et colorants peuvent être ajoutés à cette étape.
B. Préparation de la phase huileuse
On a successivement pesé l'isohexadécane, le Simulsol 165, le palmitate d'éthylhexyle, l'acide stéarique et les stéareth 2 et 21 (huiles + émulsionnants). Le tout a ensuite été mélangé et chauffé à 75°C jusqu'à obtention d'une solution homogène (environ 30 min). C. Mélange des 2 phases
On a ensuite ajouté la phase huileuse et la phase aqueuse et le tout a été émulsionné à l'aide d'un Ultra Turrax T25 (IKA Labotechnik) pendant environ 20 à 30 min.
Après diminution de la température en dessous de 40°C, on a pu ajouter l'ensemble des molécules thermosensibles telles que les actifs, les conservateurs ou encore les parfums et colorants et poursuivre l'agitation jusqu'à dissolution complète de ces molécules dans l'émulsion obtenue. C'est également à cette étape que l'on a rajouté l'éthanol, pour éviter son évaporation aux températures de procédé utilisées. On a ainsi obtenu la composition (B) n°2.
Exemple 4.3 : Préparation de la composition (B) n°3
Le Tableau 8 indique la composition (B) n°3 dont le pourcentage massique de chaque constituant est donné par rapport à la masse totale de la composition.
Figure imgf000028_0001
Les sels (acide citrique et citrate de sodium dihydraté) et l'eau ont été pesés séparément. Les sels ont ensuite été ajoutés à l'eau et la solution a été agitée jusqu'à dissolution complète de tous les sels. Les actifs, les conservateurs ou encore les parfums et colorants ont pu être ajoutés à cette étape.
Le copolymère d'acrylate a ensuite été ajouté à la précédente solution et le tout a été agité à l'aide d'un agitateur à pales pendant près de 2 heures afin de disperser de manière homogène le polymère dans l'eau et d'obtenir une légère gélification de la solution aqueuse. On a ainsi obtenu la composition (B) n°3.
Exemple 4.4 : Préparation de la composition (B) n°4
Le Tableau 9 indique la composition (B) n°4 dont le pourcentage massique de chaque constituant est donné par rapport à la masse totale de la composition. Composé (nom commercial, fournisseur) %massique
Eau 91 ,70%
Copolymère acrylate d'hydroxyéthyle/acryloyldiméthyl taurate de
2,00% sodium (Sepinov EMT10, Seppic)
Citrate de sodium dihydraté 5,40%
Acide citrique 0,60%
EDTA 0,30%
Les sels (acide citrique et citrate de sodium dihydraté) et l'eau ont été pesés séparément. Les sels ont ensuite été ajoutés à l'eau et la solution a été agitée jusqu'à dissolution complète de tous les sels. Les actifs, les conservateurs ou encore les parfums et colorants ont pu être ajoutés à cette étape.
Le xanthane a ensuite été ajouté à la précédente solution et le tout a été agité à l'aide d'un agitateur à pales pendant près de 2 heures afin de disperser de manière homogène le polymère dans l'eau et d'obtenir la gélification de la solution aqueuse. On a ainsi obtenu la composition (B) n°4.
Exemple 4.5 : Préparation de la composition (B) n°5
Le Tableau 10 indique la composition (B) n°5 dont le pourcentage massique de chaque constituant est donné par rapport à la masse totale de la composition.
Figure imgf000029_0001
Les sels (acide citrique et citrate de sodium dihydraté) et l'eau ont été pesés séparément. Les sels ont ensuite été ajoutés à l'eau et la solution a été agitée jusqu'à dissolution complète de tous les sels. Les actifs, les conservateurs ou encore les parfums et colorants ont pu être ajoutés à cette étape.
Le copolymère d'acide acrylique a ensuite été ajouté à la précédente solution et le tout a été agité à l'aide d'un agitateur à pales pendant près d'une heure afin de disperser le polymère dans l'eau. On a ainsi obtenu la composition (B) n°5.
Exemple 4.6 : Préparation de la composition (B) n°6
Le Tableau 1 1 indique la composition (B) n°6 dont le pourcentage massique de chaque constituant est donné par rapport à la masse totale de la composition. Composé %massique
Eau 89,80%
Citrate de sodium dihydraté 9,00%
Acide citrique 1 ,00%
Xanthane 0,20%
Les sels (acide citrique et citrate de sodium dihydraté) et l'eau ont été pesés séparément. Les sels ont ensuite été ajoutés à l'eau et la solution a été agitée jusqu'à dissolution complète de tous les sels. Les actifs, les conservateurs ou encore les parfums et colorants ont pu être ajoutés à cette étape.
Le xanthane a ensuite été ajouté à la précédente solution et le tout a été agité à l'aide d'un agitateur à pales pendant près de 2 heures afin de disperser de manière homogène le polymère dans l'eau et d'obtenir la gélification de la solution aqueuse. On a ainsi obtenu la composition (B) n°6.
Exemple 5.1 : Kit pour la préparation et l'utilisation d'un produit de type émulsion (kit 1 )
Le kit 1 comprend la composition (A) n°1 (Exemple 3.1 ) et la composition (B) n°1 (Exemple 4.1 ).
La mise en contact et le mélange des compositions (A) et (B) du kit 1 a permis d'obtenir un produit de type émulsion, comprenant 25% en masse de la composition (A) et 75% en masse de la composition (B), d'aspect opaque et de viscosité égale à 5,5 Pa.s. La cinétique de dépolymérisation est approximativement comprise de 2 à 10 min.
La viscosité a été mesurée par la méthode utilisant un viscosimètre de type Brookfield décrite plus haut.
Utilisation : 15 mL de composition (A) sont dans un pot, 60 mL de composition (B) sont dans un flacon avec une pompe.
Première possibilité : on prélève et dépose de la composition (A) au creux de la main, et on vient y déposer de la composition (B). On mélange le tout du bout des doigts pour obtenir le produit final.
Deuxième possibilité : on mélange dans une coupelle les compositions (A) et (B) à l'aide d'une cuillère pour obtenir le produit final.
Exemple 5.2 : Kit pour la préparation et l'utilisation d'un produit de type crème (kit 2) Le kit 2 comprend la composition (A) n°2 (Exemple 3.2) et la composition (B) n°2
(Exemple 4.2). La mise en contact et le mélange des compositions (A) et (B) du kit 2 a permis d'obtenir un produit de type crème, comprenant 20% en masse de composition (A) et 80% en masse de composition (B), d'aspect opaque et de viscosité égale à 38 Pa.s. La cinétique de dépolymérisation est approximativement comprise de 2 à 10 min.
La viscosité a été mesurée par la méthode utilisant un viscosimètre de type
Brookfield décrite plus haut.
Utilisation : 40 mL de composition (A) sont dans un pot et 10 mL de composition (B) sont dans une coupelle.
On verse le contenu de la coupelle dans le pot et on mélange à l'aide d'une cuillère jusqu'à obtention d'une composition homogène. On l'applique ensuite comme une crème classique.
Exemple 5.3 : Kit pour la préparation d'un produit de type beurre (kit 3)
Le kit 3 comprend la composition (A) n°3 (Exemple 3.3) et la composition (B) n°3
(Exemple 4.3).
La mise en contact et le mélange des compositions (A) et (B) du kit 3 a permis d'obtenir un produit de type beurre, comprenant 15% en masse de composition (A) et 85% en masse de composition (B), d'aspect allant de translucide à opaque et de viscosité égale à 56 Pa.s. La cinétique de dépolymérisation est approximativement comprise de 2 à 10 min.
La viscosité a été mesurée par la méthode utilisant un viscosimètre de type Brookfield décrite plus haut. Exemple 5.4 : Kit pour la préparation d'un produit de type solution translucide (kit 4)
Le kit 4 comprend la composition (A) n°4 (Exemple 3.4) et la composition (B) n°4 (Exemple 4.4).
La mise en contact et le mélange des compositions (A) et (B) du kit 4 a permis d'obtenir un produit de type solution translucide, comprenant 18% en masse de composition (A) et 82% en masse de composition (B), d'aspect translucide et de viscosité égale à 0,1 Pa.s. La cinétique de dépolymérisation est approximativement comprise de 2 à 10 min.
La viscosité a été mesurée par la méthode utilisant un viscosimètre de type Brookfield décrite plus haut. Exemple 5.5 : Kit pour la préparation d'un produit de type gel très visqueux (kit 5)
Le kit 5 comprend la composition (A) n°5 (Exemple 3.5) et la composition (B) n°5 (Exemple 4.5).
La mise en contact et le mélange des compositions (A) et (B) du kit 5 a permis d'obtenir un produit de type gel très visqueux, comprenant 50% en masse de composition (A) et 50% en masse de composition (B), d'aspect transparent et de viscosité égale à 26,7 Pa.s. La cinétique de dépolymérisation est approximativement comprise de 2 à 10 min.
La viscosité a été mesurée par la méthode utilisant un viscosimètre de type Brookfield décrite plus haut.
Exemple 5.6 : Kit pour la préparation d'un produit de type gel visqueux (kit 6)
Le kit 6 comprend la composition (A) n°6 (Exemple 3.6) et la composition (B) n°6 (Exemple 4.6).
La mise en contact et le mélange des compositions (A) et (B) du kit 6 a permis d'obtenir un produit de type gel visqueux, comprenant 10% en masse de composition (A) et 90% en masse de composition (B), d'aspect allant de transparent à translucide et de viscosité égale à 1 Pa.s. La cinétique de dépolymérisation est approximativement comprise de 10 à 30 min.
La viscosité a été mesurée par la méthode utilisant un viscosimètre de type Brookfield décrite plus haut.
Exemple 6 : Influence de la viscosité de la composition (A)
Des compositions (A) de différentes viscosités ont été préparées pour étudier l'influence de la viscosité sur le comportement physicochimique de la composition (A) et des capsules. Pour cela, on mélange 40% en poids de capsules (celles de l'Exemple 2.1 ) avec 60% en poids de gel aqueux. Les gels aqueux de différentes viscosités utilisés répondent à la formule suivante, dans laquelle la proportion x de Xanthane est variable (typiquement de 0,1 % à 2%) pour obtenir des gels de différentes viscosités :
Composé (nom commercial, fournisseur) %massique
Eau qsp (100%)
Xanthane (Rhodicare T, Rhodia) x%
Phénoxyéthanol 0,8%
Pentylène glycol 2%
Glycérol 8%
Propanediol (Zemea, Dupont Tate) 7% Les gels préparés présentent une viscosité variant de 0,5 Pa.s à 10 Pa.s tel que mesuré à 25°C, sous une vitesse de 10 tour/min avec un mobile n°5, conformément à la méthode détaillée ci-dessus. Exemple 6.1 : Influence de la viscosité de la composition (A) sur la suspensivité des capsules
Il est préférable selon l'invention que la viscosité de la composition (A) permette aux capsules de rester en suspension, sur une période de temps supérieure à 1 mois à température ambiante.
On a évalué la capacité de compositions (A) de viscosité variable à suspendre des capsules à t0 et après 1 mois à température ambiante (entre 20 et 25°C).
La suspensivité des capsules est évaluée par observation visuelle. Soit les capsules sont toujours uniformément réparties dans le gel sur toute la hauteur du flacon, et le gel est dit « suspensif » (S). Soit les capsules sont réparties de façon non uniforme dans le gel sur la hauteur du flacon, et le gel est dit « non-suspensif » (NS). Dans ce second cas, les capsules ont tendance à « crémer », remontant ainsi vers le faut du flacon et créant un gradient de concentration de capsules, partant d'une absence de capsules dans le bas du flacon, à une concentration très élevée de capsules au contact les unes des autres dans le haut du flacon.
Les résultats sont les suivants :
Figure imgf000033_0001
On observe qu'une viscosité de 0,5 Pa.s ne permet pas de garantir de façon satisfaisante la suspensivité des capsules dans le gel sur une durée d'un mois, à température ambiante. Exemple 6.2 : Influence de la viscosité de la composition (A) sur la stabilité des perles au transport
Il est préférable selon l'invention que la viscosité de la composition (A) permette aux capsules de rester intactes lors du transport de ladite composition (A).
On a évalué l'impact du cisaillement sur la stabilité mécanique des capsules dans des gels de viscosité variable, contenues dans un packaging de type stilligoutte de 10 mL.
8 g de composition (A) sont placés dans un packaging de type stilligoutte 10 mL (référence Albéa). Le stilligoutte, contenant la composition (A), est vigoureusement agité manuellement (agitations aller-retour).
L'état des capsules est évalué en termes de déformation des capsules et du nombre de capsules rompues grâce à l'échelle qualitative suivante :
Figure imgf000034_0001
Les résultats sont les suivants :
Figure imgf000034_0002
On observe qu'une viscosité de 0,5 Pa.s ne permet pas de garantir de façon satisfaisante la stabilité des capsules au transport.
Exemple 6.3 : Influence de la viscosité de la composition (A) sur la cinétique de dépolymérisation des capsules
Il est préférable selon l'invention que la viscosité de la composition (A), lors de son mélange avec la composition dépolymérisante (B), permette d'obtenir une durée de dépolymérisation acceptable et compatible avec une utilisation du produit cosmétique obtenu par mélange de (A) et (B).
On a évalué l'influence de la viscosité du gel de la composition (A) sur la durée de dépolymérisation des capsules.
A 2,5g de composition (A), on ajoute une solution de citrate bleue à 30%, comprenant en outre 0,2% de xanthane, selon un ratio 1/20 ou 1/10, soit 125 μΙ_ (ratio 1/20) ou 250 μΙ_ (ratio 1/10). On homogénéise doucement le mélange (couleur bleue homogène) sans chercher à cisailler les capsules.
La durée de dépolymérisation des capsules est évaluée en suivant qualitativement l'état (aspect, forme) des capsules au cours du temps, après mélange des compositions (A) et (B). L'homogénéité du mélange et la présence de résidus d'enveloppe des capsules au cours du temps sont suivies simultanément de manière qualitative. Ces deux paramètres sont évalués grâce aux échelles qualitatives ci-après :
Figure imgf000035_0001
Figure imgf000035_0002
Le résultat de la dépolymérisation est considéré comme acceptable selon l'invention lorsque la notation de l'homogénéité du mélange est inférieure ou égale à 2 et celles des résidus de membrane est inférieure ou égale à 2.
La durée de dépolymérisation est jugée acceptable selon l'invention lorsqu'elle est inférieure ou égale à 15 min. Cela implique donc que la dépolymérisation, par ses aspects homogénéité et résidus d'enveloppe, est jugée acceptable à 15 min ou à des temps inférieurs dans le cadre de l'invention. Les résultats sont les suivants
Figure imgf000036_0001
Figure imgf000036_0002
On observe que jusqu'à une viscosité de 8 Pa.s, le résultat de la dépolymérisation est acceptable après 15 min, tant en termes de durée de dépolymérisation, d'homogénéité du mélange, et de résidus d'enveloppe.
Exemple 6.4 : Influence de la viscosité de la composition (A) sur la texture du produit cosmétique issu du mélange (A) + (B)
Il est préférable selon l'invention que la viscosité de la composition (A) permette d'obtenir un produit cosmétique (issu du mélange (A) + (B)) présentant une texture agréable à l'application.
On a évalué l'influence de la viscosité du gel de la composition (A) sur la texture finale du produit cosmétique, obtenu après mélange des compositions (A) et (B).
Pour cela, on utilise une composition (B) de formule suivante, de viscosité mesurée à 4,5 Pa.s (à 25°C selon la méthode décrite ci-dessus) :
Composé (nom commercial, fournisseur) %massique
Eau 79,7%
2-phénoxyéthanol (Microcare® PE) 0,8%
Pentylène glycol (Microcare® PTG) 2,0%
Trisodium citrate 2-hydrate (PRS-Codex) 9,0%
Acide citrique anhydre (PRS-Codex) 1 ,0%
Simulgel™ EPG 7,5% Entre 1 et 10 Pa.s, la texture des mélanges est acceptable selon l'invention.
A 13 Pa.s et au-delà, la texture des mélanges n'est plus acceptable. En effet, l'augmentation de la viscosité du gel conduit à l'obtention d'une composition de texture collante et filante, qui met trop de temps à pénétrer à l'application.

Claims

REVENDICATIONS
1 . - Kit comprenant deux compositions séparées (A) et (B), dans lequel :
- la composition (A) est un gel aqueux de viscosité inférieure à 1 1 Pa.s, ladite composition (A) contenant au moins une capsule comprenant :
un cœur liquide comprenant au moins un agent actif ; et une enveloppe gélifiée encapsulant totalement le cœur liquide, ladite enveloppe gélifiée comprenant au moins un polyélectrolyte à l'état gélifié ; et
- la composition (B) comprend un agent dépolymérisant.
2. - Kit selon la revendication 1 , dans lequel la composition (A) est un gel aqueux de viscosité comprise de 1 à 10 Pa.s.
3. - Kit selon la revendication 1 ou 2, dans lequel la composition (A) est un gel aqueux de viscosité comprise de 2 à 10 Pa.s.
4. - Kit selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, dans lequel le gel aqueux comprend de l'eau et un gélifiant.
5.- Kit selon la revendication 4, dans lequel le pourcentage massique d'eau du gel aqueux est d'au moins 70% par rapport à la masse totale de la composition (A).
6. - Kit selon la revendication 4 ou 5, dans lequel le gélifiant du gel aqueux est choisi dans le groupe constitué des polyosides, des galactomannanes, des polysaccharides, des glycosaminoglycanes et des polyols.
7. - Kit selon la revendication 6, dans lequel le gélifiant du gel aqueux est choisi dans le groupe constitué du xanthane, de la carraghénane, de la caroube, de la guar, de la gellane, de l'acide hyaluronique, du glycérol, du propanediol ou des dérivés cellulosiques.
8. - Kit selon l'une quelconque des revendications 1 à 7, dans lequel la capsule a un diamètre extérieur supérieur à 0,5 mm, avantageusement inférieur à 10 mm et préférentiellement compris de 1 à 5 mm.
9.- Kit selon l'une quelconque des revendications 1 à 8, dans lequel le cœur liquide de la capsule comprend une unique goutte interne d'une phase interne, placée au contact de l'enveloppe gélifiée.
10.- Kit selon l'une quelconque des revendications 1 à 8, dans lequel le cœur liquide de la capsule comprend une goutte intermédiaire d'une phase intermédiaire, la phase intermédiaire étant placée au contact de l'enveloppe gélifiée, et au moins une goutte interne d'une phase interne disposée dans la goutte intermédiaire, le rapport du volume du cœur au volume de l'enveloppe gélifiée étant supérieur à 2, avantageusement inférieur à 50.
1 1. - Kit selon l'une quelconque des revendications 1 à 10, dans lequel l'épaisseur de l'enveloppe gélifiée de la capsule de la composition (A) est inférieure à 500 μιη, avantageusement supérieure à 10 μιη.
12. - Kit selon l'une quelconque des revendications 1 à 1 1 , dans lequel le polyélectrolyte de l'enveloppe gélifiée de la capsule est une protéine telle que le collagène, un polysaccharide naturel tel que le sulfate d'héparane, ou un polyélectrolyte réactif aux ions multivalents, notamment un polysaccharide réactif aux ions multivalents tel qu'un alginate d'alcalin, une géllane ou une pectine.
13. - Kit selon l'une quelconque des revendications 1 à 12, dans lequel l'agent dépolymérisant de la composition (B) est choisi parmi les agents chélatants du calcium, les sels aptes à s'échanger avec le calcium, les enzymes aptes à dégrader les protéines ou les polysaccharides, et leurs mélanges.
14. - Kit selon l'une quelconque des revendications 1 à 13, pour son utilisation pour une application simultanée ou séparée dans le temps, notamment sur la peau, des compositions (A) et (B).
15. - Procédé de préparation d'un produit cosmétique, dermo-pharmaceutique, pharmaceutique ou alimentaire comprenant au moins un agent actif, ledit procédé comprenant les étapes suivantes :
mise en contact des compositions (A) et (B) du kit selon l'une quelconque des revendications 1 à 14 ; et
mélange des deux compositions (A) et (B).
16.- Procédé de traitement cosmétique non thérapeutique de la peau comprenant une étape d'application sur la peau d'au moins une couche du produit cosmétique susceptible d'être obtenu par le procédé selon la revendication 15.
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