FR2987741A1 - Kit comprenant deux compositions separees, notamment pour une application cosmetique - Google Patents

Abstract

La présente invention concerne un kit comprenant deux compositions séparées (A) et (B), dans lequel : - la composition (A) est un gel aqueux de viscosité inférieure à 11 Pa.s, avantageusement comprise de 1 à 10 Pa.s, ladite composition (A) contenant au moins une capsule comprenant : - un coeur liquide comprenant au moins un agent actif ; et - une enveloppe gélifiée encapsulant totalement le coeur liquide, ladite enveloppe gélifiée comprenant au moins un polyélectrolyte à l'état gélifié ; et la composition (B) comprend un agent dépolymérisant.

Description

Kit comprenant deux compositions séparées, notamment pour une application cosmétique La présente invention concerne un kit comprenant deux compositions séparées, notamment pour une application cosmétique. A l'heure actuelle, il existe des compositions comprenant des capsules, utilisées dans de nombreux domaines techniques. Ces capsules sont généralement formées d'un coeur entouré d'une enveloppe plus ou moins solide.

Dans l'industrie pharmaceutique ou dans l'industrie cosmétique, les capsules sont notamment remplies de produits biologiquement ou cosmétiquement actifs. Elles sont utilisées notamment pour protéger leur contenu et contrôler le relargage du produit qu'elles contiennent. De telles capsules sont aussi utilisées dans des applications en biochimie pour immobiliser des cellules dans des bioréacteurs ou comme cellules artificielles dans des implants. Dans l'industrie alimentaire, de telles capsules sont utilisées pour contenir des additifs variés qui permettent d'améliorer les propriétés d'un produit alimentaire, tels que son goût, ou sa durée de conservation.

Dans toutes ces applications, les enveloppes des capsules sont généralement formées d'un matériau biocompatible avec le corps humain. Ces enveloppes doivent être rompues afin de libérer les principes actifs contenus dans les capsules. Il est donc nécessaire qu'elles soient suffisamment fragiles pour que le consommateur puisse facilement casser les capsules lors de leur utilisation.

Toutefois, il peut également être avantageux de disposer d'un réactif qui, au contact de l'enveloppe, déclenche un mécanisme conduisant à sa rupture. Ainsi, il peut être utile de mettre à disposition du consommateur à la fois les capsules contenant un principe actif donné et un réactif permettant de casser ces capsules, afin qu'il puisse préparer lui-même la composition à utiliser.

La présente invention a pour but de fournir un système permettant une application simple et rapide pour l'utilisateur de composés actifs, en particulier présents dans des capsules. La présente invention a également pour but de fournir un système permettant d'obtenir un produit, notamment cosmétique, avec un aspect visuel et une texture satisfaisants.

Ainsi, la présente invention concerne un kit comprenant deux compositions séparées (A) et (B), dans lequel : - la composition (A) est un gel aqueux de viscosité inférieure à 11 Pa.s, avantageusement comprise de 1 à 10 Pa.s, ladite composition (A) contenant au moins une capsule comprenant : un coeur liquide comprenant au moins un agent actif ; et une enveloppe gélifiée encapsulant totalement le coeur liquide, ladite enveloppe gélifiée comprenant au moins un polyélectrolyte à l'état gélifié ; et la composition (B) comprend un agent dépolymérisant.

Dans le cadre de la présente description, on entend par « compositions séparées » des compositions distinctes, par exemple placées dans des compartiments différents. Ainsi, les compositions (A) et (B) sont disposées dans un même kit, mais ne peuvent pas entrer en contact dans le kit. Les compositions (A) et (B) sont donc des entités distinctes. Composition (A) Selon l'invention, le kit comprend une composition (A) sous forme de gel aqueux. Selon un mode de réalisation, on entend par « gel aqueux » une solution comprenant de l'eau et un gélifiant. De préférence, le pourcentage massique d'eau du gel aqueux est d'au moins 70%, notamment compris de 70% à 85%, préférentiellement compris de 70% à 80%, par rapport à la masse totale de la composition (A). Dans le cadre de la présente description, on entend par « gélifiant » un composé propre à donner à une composition la consistance d'un gel. On entend par « gel » un réseau tridimensionnel de solides dilué dans un fluide, pouvant avoir des propriétés allant de mou et ductile à dur et cassant, de viscosité typiquement inférieure à 20 Pa.s, avantageusement inférieure à 15 Pa.s, et préférentiellement inférieure à 10 Pa.s. Le gélifiant est de préférence choisi dans le groupe constitué des polyosides, des galactomannanes, des polysaccharides, des glycosaminoglycanes et des polyols. Avantageusement, il est choisi dans le groupe constitué du xanthane, de la carraghénane, de la caroube, de la guar, de la gellane, de l'acide hyaluronique, du glycérol, du propanediol ou des dérivés cellulosiques. Le gel aqueux sert de milieu de dispersion pour la capsule et assure une hydratation permanente de son enveloppe gélifiée.

La viscosité du gel aqueux est inférieure à 11 Pa.s, avantageusement comprise de 1 à 10 Pa.s. La viscosité est mesurée par la méthode suivante. On utilise un viscosimètre de type Brookfield avec un mobile (Spindle) de taille (No.) 05. On place environ 150 g de solution dans un bécher de 250 ml de volume, ayant un diamètre d'environ 7 cm de façon à ce que la hauteur du volume occupée par les 150 g de solution soit suffisante pour arriver à la jauge marquée sur le mobile. Ensuite, on démarre le viscosimètre sur une vitesse de 10 tours/min et on attend que la valeur affichée sur l'écran soit stable. Une fois stable, on diminue la vitesse de rotation et on reprend la mesure de viscosité une fois l'affichage stable. On répète cette procédure jusqu'à ce qu'on arrive à la vitesse la plus basse. La viscosité à la vitesse la plus basse est supérieure à 1 Pa.s, de préférence supérieure à 100 Pa.s. Une telle viscosité du gel aqueux permet une bonne suspension de la capsule, notamment sur une durée d'au moins un mois, à une température de 40°C. Elle permet également, lors du mélange de la composition (A) avec la composition (B), d'obtenir une cinétique de dépolymérisation de l'enveloppe d'environ quelques secondes ou environ trente minutes ou même une heure. Le gel aqueux ne doit pas comprendre de composé apte à dépolymériser l'enveloppe gélifiée de la capsule afin de conserver la capsule intacte jusqu'à l'étape de mélange des compositions (A) et (B) du kit selon l'invention. Avantageusement, le gel aqueux est transparent afin que le consommateur puisse visualiser la capsule. Sa texture est choisie en fonction de la texture que l'on désire obtenir pour le produit final, résultant du mélange des deux compositions (A) et (B).

La composition (A) comprend au moins une capsule contenant un coeur liquide comprenant au moins un agent actif, et une enveloppe gélifiée encapsulant totalement le coeur liquide pour retenir le coeur liquide. Ainsi, la composition (A) peut comprendre une unique capsule ou une pluralité de capsules identiques ou différentes.

Dans le cadre de la présente description, on entend par « coeur liquide » une phase interne liquide au moins partiellement entourée d'une phase externe. La phase interne liquide peut notamment être sous forme de solution, d'émulsion ou de suspension. Le coeur liquide de la capsule comprend au moins un agent actif.

Ainsi, le coeur liquide peut comprendre un unique agent actif ou un mélange de plusieurs agents actifs.

Dans le cadre de la présente description, on entend par « agent actif » un composé ayant un effet physiologique bénéfique sur l'élément sur lequel il agit. Il vise par exemple à protéger, maintenir en bon état, soigner, guérir, parfumer, aromatiser ou colorer.

L'agent actif est avantageusement un agent cosmétique, dermo-pharmaceutique, pharmaceutique ou alimentaire. Le coeur liquide peut contenir l'agent actif sous forme de liquide pur, ou une solution de l'agent actif dans un solvant liquide, ou une dispersion telle qu'une émulsion ou une suspension de l'agent actif dans un liquide.

Lorsque l'agent actif est un agent cosmétique, il peut être choisi parmi le hyaluronate de sodium ou d'autres molécules hydratantes/réparatrices, des vitamines, des enzymes, des actifs anti-rides, anti-âge, protecteurs/antiradicalaires, antioxydants, apaisants, adoucissants, anti irritants, tenseurs/lissants, émollients, amincissants, anti capitons, raffermissants, gainants, drainants, anti-inflammatoires, dépigmentants, blanchissants, autobronzants, exfoliants, stimulant le renouvellement cellulaire ou stimulant la microcirculation cutanée, absorbant ou filtrant les UV, antipelliculaires. Un agent cosmétique pouvant être contenu dans le coeur est par exemple cité dans la Directive 93/35/CEE du Conseil datée du 14 juin 1993. Ce produit est par exemple une crème, une émulsion, une lotion, un gel et une huile pour la peau (mains, visage, pieds, etc.), un fond de teint (liquide, pâte) une préparation pour bains et douches (sels, mousses, huiles, gels, etc.), un produit de soins capillaires (teintures capillaires et décolorants), un produit de nettoyage (lotions, poudres, shampoings), un produit d'entretien pour la chevelure (lotions, crèmes, huiles), un produit de coiffage (lotions, laques, brillantines), un produit pour le rasage (savons, mousses, lotions, etc.), un produit destiné à être appliqué sur les lèvres, un produit solaire, un produit de bronzage sans soleil, un produit permettant de blanchir la peau, un produit antirides. Les agents dermo-pharmaceutiques désignent plus particulièrement les agents agissant au niveau de la peau. Lorsque l'agent actif est un agent pharmaceutique, il est choisi avantageusement parmi les anticoagulants, les anti-thrombogéniques, les agents anti-mitotiques, les agents anti-prolifération, antiadhésion, anti-migration, les promoteurs d'adhésion cellulaire, les facteurs de croissance, les molécules antiparasitaires, les anti-inflammatoires, les angiogéniques, les inhibiteurs de l'angiogenèse, les vitamines, les hormones, les protéines, les antifongiques, les molécules antimicrobiennes, les antiseptiques ou les antibiotiques.

En variante, le coeur liquide contient des agents réactifs tels que des protéines ou des réactifs destinés à former un bioréacteur, à immobiliser des cellules dans des bioréacteurs ou à former des cellules artificielles pour des implants. Les agents alimentaires sont avantageusement des purées de légumes ou de fruits telles que la purée de mangue, de la purée de poire, de la purée de coco, de la crème d'oignons, de poireaux, de carottes, ou d'autres préparations pouvant mélanger plusieurs fruits ou légumes. En variante, il s'agit d'huiles telles qu'une huile alimentaire, du type huile d'olive, huile de soja, huile de grains de raisin, huile de tournesol, ou toute autre huile extraite des végétaux, ainsi que des actifs alimentaires tels que des probiotiques, des levures, des vitamines, des minéraux ou des oléoactifs. Dans le cadre de la présente description, on entend par « enveloppe gélifiée » une phase externe entourant au moins partiellement une phase interne, et comprenant un composé à l'état gélifié ou sous forme de gel. De préférence, l'enveloppe gélifiée est une phase aqueuse, et typiquement un hydrogel du polyélectrolyte à l'état gélifié. L'enveloppe gélifiée peut également être désignée par les termes « membrane » ou « écorce ». De préférence, l'enveloppe gélifiée de la capsule a une épaisseur inférieure à 500 avantageusement supérieure à 10 L'enveloppe gélifiée est généralement formée par une monocouche d'un matériau homogène. L'enveloppe gélifiée de la capsule comprend un gel contenant de l'eau et un polyélectrolyte avantageusement choisi parmi les protéines, les polysaccharides naturels et les polyélectrolytes réactifs aux ions multivalents.

Par « polyélectrolyte réactif aux ions polyvalents », on entend, au sens de la présente invention un polyélectrolyte susceptible de passer d'un état liquide dans une solution aqueuse à un état gélifié sous l'effet d'un contact avec une solution gélifiante contenant des ions multivalents tels que des ions d'un métal alcalino-terreux choisis par exemple parmi les ions calcium, les ions baryum, les ions magnésium.

Dans l'état liquide, les chaînes individuelles de polyélectrolyte sont sensiblement libres de s'écouler les unes par rapport aux autres. Une solution aqueuse de 2% en masse de polyélectrolyte présente alors un comportement purement visqueux aux gradients de cisaillement caractéristiques du procédé de mise en forme. La viscosité de cette solution à cisaillement nul est entre 50 mPa.s et 10000 mPa.s avantageusement entre 3000 mPa.s et 7000 mPa.s, Cette viscosité aux gradients de cisaillements caractéristiques des écoulements mises en jeu lors de la fabrication des capsules est par exemple mesurée à l'aide d'un rhéomètre à contrainte, ou déformation, imposée à la température de fabrication, 25°C par exemple. Pour les mesures on utilisera une géométrie cône-plan de diamètre compris de 10 à 50 mm, et un angle du cône de 2° maximum.

Les chaînes individuelles de polyélectrolyte dans l'état liquide présentent avantageusement une masse molaire supérieure à 65000 g/moles. Dans l'état gélifié, les chaînes individuelles de polyélectrolyte forment, avec les ions multivalents, un réseau tridimensionnel cohérent qui retient le coeur liquide et empêche son écoulement. Les chaînes individuelles sont retenues les unes par rapport aux autres et ne peuvent pas s'écouler librement les unes par rapport aux autres. Dans cet état, la viscosité du gel formé est infinie. De plus, le gel a un seuil de contrainte à l'écoulement. Ce seuil de contrainte est supérieur à 0,05 Pa. Le gel possède également un module d'élasticité non-nul et supérieur à 35 kPa. Le gel tridimensionnel de polyélectrolyte contenu dans l'enveloppe emprisonne de l'eau et l'agent tensioactif lorsqu'il est présent. La teneur massique du polyélectrolyte dans l'enveloppe est par exemple comprise de 0,5% à 5% par rapport à la masse totale de l'enveloppe. Le polyélectrolyte est de préférence un polymère biocompatible inoffensif pour le corps humain. Il est par exemple produit biologiquement.

Avantageusement, il est choisi parmi les polysaccharides, les polyélectrolytes de synthèse à base d'acrylates (polyacrylate de sodium, de lithium, de potassium ou d'ammonium, ou polyacrylamide), les polyélectrolytes de synthèse à base de sulfonates (poly(styrène sulfonate) de sodium, par exemple). Plus particulièrement, le polyélectrolyte est choisi parmi les alginates d'alcalino-terreux, tel qu'un alginate de sodium ou un alginate de potassium, une gellane ou une pectine. Selon un mode de réalisation de l'invention, le polyélectrolyte est un alginate de sodium. Les alginates sont produits à partir d'algues brunes appelées « laminaires », désignées par le terme anglais « sea weed ».

De tels alginates présentent avantageusement une teneur en a-L-guluronate supérieure à environ 50%, de préférence supérieure à 55%, voire supérieure à 60%. L'enveloppe gélifiée peut contenir en outre un agent tensioactif. L'agent tensioactif est avantageusement un tensioactif anionique, un tensioactif nonionique, un tensioactif cationique ou un mélange de ceux-ci. La masse moléculaire de l'agent tensioactif est comprise entre 150 g/mol et 10000 g/mol, avantageusement entre 250 g/mol et 1500 g/mol. Dans le cas où le tensioactif est un tensioactif anionique, il est par exemple choisi parmi les alkylsulfates, les alkylsulfonates, les alkylarylsulfonates, les alkylphosphates alcalins, les dialkylsulfosuccinates, les sels d'alcalino-terreux d'acides gras saturés ou non. Ces tensioactifs présentent avantageusement au moins une chaîne hydrocarbonée hydrophobe présentant un nombre de carbones supérieur à 5, voire 10 et au moins un groupement anionique hydrophile, tel qu'un sulfate, un sulfonate ou un carboxylate lié à une extrémité de la chaîne hydrophobe.

Dans le cas où le tensioactif est un tensioactif cationique, il est par exemple choisi parmi les sels d'halogénures d'alkylpyridium ou d'alkylammonium comme le chlorure ou le bromure de n-éthyldodecylammonium, le chlorure ou le bromure de cétylammonium (CTAB). Ces tensioactifs présentent avantageusement au moins une chaîne hydrocarbonée hydrophobe présentant un nombre d'atomes de carbone supérieur à 5, voire 10 et au moins un groupement cationique hydrophile, tel qu'un cation d'ammonium quaternaire. Dans le cas où le tensioactif est un tensioactif nonionique, il est par exemple choisi parmi des dérivés polyoxyéthylénés et/ou polyoxypropylénés des alcools gras, des acides gras, ou des alkylphénols, des arylphénols, ou parmi des alkylglucosides, des polysorbates, des cocamides. Selon un mode de réalisation de l'invention, l'agent tensioactif est le laurylsulfate de sodium (SLS ou SDS). La teneur massique en agent tensioactif dans l'enveloppe est supérieure à 0,001% et est avantageusement supérieure à 0,1%.

De préférence, la capsule présente une forme sensiblement sphérique et un diamètre extérieur supérieur à 0,5 mm, avantageusement inférieur à 10 mm et préférentiellement compris de 1 à 5 mm. Elle peut également être désignée par le terme « perle ».

Selon un premier mode de réalisation, la capsule est une capsule dite « simple », signifiant que le coeur liquide, visqueux ou thixotrope, est constitué d'une unique phase interne, la phase interne étant placée au contact de l'enveloppe gélifiée. Une capsule simple est par exemple une capsule telle que décrite dans la demande internationale WO 2010/063937 au nom de la Demanderesse.

Une capsule simple comprend donc deux phases distinctes, une phase interne liquide et une phase externe à l'état gélifié entourant la phase interne. L'agent actif est alors contenu dans la phase interne. Selon un autre mode de réalisation, la capsule est une capsule dite « complexe », signifiant que le coeur liquide, visqueux ou thixotrope, comporte une unique goutte intermédiaire d'une phase intermédiaire, la phase intermédiaire étant placée au contact de l'enveloppe gélifiée, et au moins une goutte interne d'une phase interne disposée dans la goutte intermédiaire. Le coeur liquide d'une capsule complexe peut ainsi comprendre une phase intermédiaire continue au sein de laquelle se trouve une seule goutte de phase interne. Selon une variante, le coeur liquide comprend une phase intermédiaire continue au sein de laquelle se trouve une pluralité de gouttes de phase(s) interne(s). L'agent actif du coeur liquide peut être contenu dans la phase intermédiaire et/ou dans la phase interne du coeur liquide.

Les capsules complexes présentent en particulier une distribution monodisperse. A cet égard, la polydispersité en taille des capsules complexes, mesurée par le coefficient de variation C constitué du rapport de l'écart type sur la moyenne, est inférieure à 10%, et notamment comprise de 1% à 10%.

Ce rapport peut être mesuré par exemple sur la base des diamètres mesurés sur au moins sept capsules à l'aide du logiciel de traitement d'image « Image J », sur la base d'un cliché des capsules pris en vue de dessus avec un appareil photo numérique. Alternativement, la polydispersité en masse des capsules peut être calculée, sur la base d'au moins cinquante mesures de la masse de cinquante capsules complexes réalisée à l'aide d'une balance de type Mettler-Toledo avec une précision de 0,1 mg. Le coeur liquide d'une capsule complexe comporte une goutte intermédiaire formée à base d'une phase intermédiaire et au moins une goutte interne macroscopique disposée dans la goutte intermédiaire et formée d'une phase interne substantiellement non miscible avec la phase intermédiaire.

La phase intermédiaire est par exemple réalisée à base d'une solution aqueuse ou huileuse. La viscosité en écoulement de la phase intermédiaire, mesurée dans les conditions mises en jeu lors de la formation des capsules complexes, est sensiblement inférieure, par exemple au moins 5% inférieure à la viscosité de la solution destinée à former l'enveloppe gélifiée.

Cette viscosité aux gradients de cisaillements caractéristiques des écoulements mises en jeu lors de la fabrication des capsules est par exemple mesurée à l'aide d'un rhéomètre à contrainte, ou déformation, imposée à la température de fabrication, 25°C par exemple. Pour les mesures on utilisera une géométrie cône-plan de diamètre compris de 10 à 50 mm, et un angle du cône de 2° maximum. La goutte intermédiaire du coeur liquide est avantageusement liquide. Dans une variante, la goutte intermédiaire est réalisée à base d'une phase intermédiaire thixotrope, qui est à l'état liquide et déstructuré lorsqu'elle s'écoule, mais qui est sensiblement solide ou gélifiée au repos.

Par « liquide lorsqu'elle s'écoule », on entend que le comportement de la phase intermédiaire est visqueux, c'est à dire la déformation du matériau dépend ne seulement de la contrainte appliquée mais également de la durée pendant laquelle cette contrainte est appliquée. Une façon de caractériser ce comportement est par un test de fluage à l'aide d'un rhéomètre sur l'échantillon, on applique une contrainte caractéristique des écoulements mis en jeu pendant la fabrication et on trace la courbe de déformation en fonction du temps (données obtenus avec le logiciel du rhéomètre). Si la courbe a une pente non nulle aux temps longs (plus de 30 secondes), la phase intermédiaire peut être considérée comme étant liquide. Si cette pente est nulle, la phase intermédiaire peut être considérée comme étant solide.

Par « solide ou gélifiée au repos », on entend que le comportement de la phase intermédiaire solide ou gélifiée au repos, c'est à dire la déformation du matériau dépend seulement de la contrainte appliquée. Un façon de caractériser ce comportement est par un test de fluage à l'aide d'un rhéomètre, sur l'échantillon, on applique une contrainte caractéristique de celles subies par la capsule au repos en fonction du temps (données obtenus avec le logiciel du rhéomètre). Si la courbe a une pente nulle aux temps longs (plus de 30 secondes), la phase intermédiaire peut être considérée comme étant solide. Si cette pente est non nulle, la phase intermédiaire peut être considérée comme étant liquide. Alternativement, la goutte intermédiaire est gélifiée. Dans ce cas, la goutte intermédiaire est par exemple formée par la gélification d'un produit gélifiant obtenu par un changement de température, notamment par une diminution de température d'au moins 10°C. En variante, la gélification est obtenue en présence d'ions, d'autres molécules ou de certaines conditions de pH ou de force ionique. La goutte intermédiaire peut comprendre un ou plusieurs agents actifs cosmétiques, dermo-pharmaceutiques, pharmaceutiques ou alimentaires, tels que définis plus haut.

La goutte intermédiaire peut également comprendre des excipients, tels que des épaississants, ou des modificateurs de rhéologie. Ces épaississants sont par exemple des polymères, des cross-polymères, des microgels, des gommes ou des protéines, dont des polysaccharides, des celluloses, des polyosides, des polymères et co-polymères à base de silicone, des particules colloïdales (silice, argiles, latex...). La goutte intermédiaire peut comprendre des particules solides, et notamment des particules de nacre. Avantageusement, la goutte intermédiaire est totalement interposée entre la goutte interne et l'enveloppe gélifiée. Ainsi, la totalité de la surface interne de l'enveloppe gélifiée est au contact de la goutte intermédiaire, de sorte que la goutte intermédiaire maintient la goutte interne totalement à l'écart de l'enveloppe gélifiée. La capsule comprend avantageusement au moins deux gouttes internes disposées dans la goutte intermédiaire, chaque goutte interne comprenant une phase interne, avantageusement moins de vingt gouttes internes disposées dans la phase intermédiaire, avantageusement moins de cinq gouttes internes disposées dans la phase intermédiaire, et notamment de une à quatre gouttes internes disposées dans la phase intermédiaire. De préférence, la capsule comprend deux gouttes internes disposées dans la phase intermédiaire. Ces deux gouttes internes peuvent notamment présenter des phases internes de compositions distinctes. Les gouttes internes sont macroscopiques. Ainsi, la dimension transversale maximale de chaque goutte interne, donnée par son diamètre lorsqu'elle est sphérique, est supérieur à 150 et est notamment supérieur à 300 Ces dimensions sont mesurées par la méthode utilisant le logiciel de traitement d'image « Image J » décrite plus haut. Le volume minimal d'au moins une goutte interne est ainsi supérieur à 0,5% du volume du coeur. La somme des volumes de la ou de chaque goutte interne est ainsi compris de 0,5% à 65% du volume total du coeur, notamment de 1% à 55% du volume du coeur.

Chaque goutte interne présente avantageusement une forme sphérique. En variante, la forme de la goutte interne est différente d'une forme sphérique, par exemple elliptique ou lenticulaire. La phase interne constituant les gouttes internes est substantiellement immiscible avec la phase intermédiaire constituant les gouttes intermédiaires.

Lorsque la phase intermédiaire est aqueuse, la phase interne est huileuse, et à l'inverse lorsque la phase intermédiaire est huileuse, la phase interne est aqueuse.

La viscosité de la phase interne formant la goutte interne est par exemple inférieure de 10% de la viscosité de la phase intermédiaire aux gradients de cisaillement caractéristiques mis en jeux lors de le procédé de formation des gouttes, soit une viscosité d'environ 1000 mPa.s. Cette viscosité aux gradients de cisaillements caractéristiques des écoulements mises en jeu lors de la fabrication des capsules est par exemple mesurée à l'aide d'un rhéomètre à contrainte, ou déformation, imposée à la température de fabrication, 25°C par exemple. Pour les mesures on utilisera une géométrie cône-plan de diamètre compris de 10 à 50 mm, et un angle du cône de 2° maximum.

Avantageusement, l'enveloppe gélifiée des capsules complexes est telle que le rapport volumique Fl' du volume du coeur liquide au volume de l'enveloppe gélifiée est supérieur à 2, et est notamment supérieur à 5. Ce rapport Fl' est avantageusement inférieur à 50. Il est par exemple compris entre 5 et 10. Ainsi, l'épaisseur de l'enveloppe gélifiée des capsules complexes est notamment inférieure à 300 et est par exemple comprise de 25 à 100 Composition (B) Dans le cadre de la présente invention, le kit comprend une composition (B) comprenant un agent dépolymérisant.

Dans le cadre de la présente description, on entend par « agent dépolymérisant » un composé propre à fragiliser et/ou à rompre l'enveloppe gélifiée de la capsule pour permettre la libération du coeur liquide dans le gel aqueux. La composition (B) peut également être désignée par l'expression « solution dépolymérisante » ou « composition dépolymérisante ».

Dans le cas où l'enveloppe gélifiée des capsules de la composition (A) contient des particules de gel ionique, l'agent dépolymérisant est un composé propre à chélater les ions susceptibles de former le gel de l'enveloppe. Ces composés sont propres à former des complexes métalliques très stables. Ils sont propres à être liés à des cations métalliques sous forme d'une de ses bases conjuguées. Parmi ces composés chélatants, on peut citer I'EDTA ou acide éthylène diamine tétra-acétique, l'EGTA ou acide éthylène glycol tétra-acétique, les éthers couronnes tels que le 1,13-diaza-21-couronne-7 ou le 1,10-diaza-18-couronne-6, les cryptands, ou encore les acides tels que l'acide citrique, l'acide acrylique, l'acide polyacrylique, l'acide phytique, acide phosphorique, acide tartrique, acide malique, ou plus généralement un polyacide, leurs sels inorganiques, tel qu'un sel de sodium ou de potassium, ou leurs esters. Selon une variante, l'agent dépolymérisant est un polymère ou un copolymère comportant au moins un monomère possédant une fonction acide libre après polymérisation. L'agent dépolymérisant est par exemple choisi parmi les polymères ou copolymères d'acide acrylique, d'acide méthacrylique, d'acide crotonique et d'acide maléique, leurs sels ou leurs esters. L'agent dépolymérisant peut également être un sel apte à s'échanger avec les ions susceptibles de former le gel de l'enveloppe.

Selon une variante, l'agent dépolymérisant est choisi parmi les cations monovalents d'anions monovalents. Selon un mode de réalisation de l'invention, l'agent dépolymérisant est l'acide citrique ou un de ses sels. L'agent dépolymérisant est par exemple le citrate de sodium dihydraté.

La concentration massique en composé chélatant est notamment supérieure à 0,5% et est par exemple comprise de 2% à 30% par rapport à la masse totale de la composition (B). Dans le cas où l'enveloppe gélifiée des capsules de la composition (A) contient une protéine ou un polysaccharide naturel, l'agent dépolymérisant est une enzyme apte à dégrader les protéines ou les polysaccharides. Parmi les enzymes aptes à dégrader les protéines, on peut citer l'Aquabeautine, la papaïne et la pepsine. Parmi les enzymes aptes à dégrader les polysaccharides, on peut citer les endocellulases, les exoglucanases, les exoglycosidases qui dégradent par hydrolyse enzymatique les fibres de cellulose. La mise en contact et le mélange des compositions (A) et (B) déclenchent la dépolymérisation de l'enveloppe gélifiée de la capsule par l'agent dépolymérisant. Les liaisons interchaînes à l'origine du réseau tridimensionnel constituant l'enveloppe se rompent progressivement. L'enveloppe passe alors de l'état gélifié à l'état liquide, libérant ainsi le coeur liquide de la capsule, dans le gel aqueux. Le temps de mélange des compositions (A) et (B) requis pour obtenir un produit final homogène, exempt de résidus d'enveloppe de capsules est directement déterminé par la cinétique de dépolymérisation. Afin de permettre au consommateur d'obtenir le produit final en un temps raisonnable, le temps de mélange est inférieur à une heure, avantageusement compris de 1 seconde à 30 min, et préférentiellement compris de 5 secondes à 10 min. Le temps de mélange dépend de divers paramètres, notamment des viscosités des compositions (A) et (B), de l'efficacité d'action de l'agent dépolymérisant vis-à-vis de l'enveloppe gélifiée des capsules, mais aussi des caractéristiques des capsules (taille, composition, épaisseur de l'enveloppe, etc). Selon un mode de réalisation, le polyélectrolyte de la capsule de la composition (A) est choisi parmi les polyélectrolytes réactifs aux ions calcium, tels qu'un alginate de sodium, et l'agent dépolymérisant de la composition (B) est choisi parmi les agents chélatants du calcium et les sels aptes à s'échanger avec le calcium, tels que I'EDTA. Selon un autre mode de réalisation, le polyélectrolyte de la capsule de la composition (A) est le collagène et l'agent dépolymérisant est choisi parmi les enzymes aptes à dégrader les protéines, telles que l'Aquabeautine, la papaïne ou la pepsine. Avantageusement, la composition (B) du kit selon l'invention a une viscosité comprise de 1 mPa.s à 100 Pa.s, avantageusement comprise de 1 mPa.s à 60 Pa.s. La texture de la composition (B) est choisie en fonction de la texture que l'on désire obtenir pour le produit final. La composition (B) est notamment sous forme d'une solution liquide, d'un gel, d'une crème, d'une mousse ou d'une émulsion. Son aspect visuel détermine en partie l'aspect visuel du produit final. Avantageusement, la composition (B) contient un pourcentage massique d'eau d'au moins 60%, avantageusement compris de 70% à 95%, préférentiellement compris de 75% à 95%, par rapport à la masse totale de ladite composition. Dans une variante, la composition (B) contient en outre un ou plusieurs agents actifs choisis parmi les agents cosmétiques, dermo-pharmaceutiques, pharmaceutiques ou alimentaires, tels que définis plus haut.

L'invention concerne également une application des compositions (A) et (B) du kit selon l'invention. L'invention concerne donc également le kit tel que défini ci-dessus pour son utilisation pour une application simultanée ou séparée dans le temps, notamment sur la peau, des compositions (A) et (B) telles que définies ci-dessus.

Le kit de l'invention permet donc d'appliquer les compositions (A) et (B) telles que définies ci-dessus de façon simultanée, c'est-à-dire ensemble, ou l'une après l'autre. Selon un mode de réalisation, les compositions (A) et (B) sont appliquées simultanément. La composition (A) est par exemple disposée dans un premier contenant et la composition (B) dans un deuxième contenant distinct du premier. Les deux compositions sont réunies dans un même contenant, mises en contact et mélangées. Le produit obtenu par ce procédé est prêt à être appliqué. Plus particulièrement, le consommateur prélève par exemple une quantité donnée de la composition (A) et la dépose dans un contenant. Il prélève ensuite une quantité donnée de la composition (B), séparée de la composition (A) dans le kit, et la dépose dans ce même contenant. Il met en contact les deux compositions et les mélange. Le produit obtenu est alors prêt à être appliqué, par exemple sur la peau, par le consommateur lui-même. Il s'agit donc d'une application simultanée.

Ledit contenant peut être sous différentes formes, il s'agit par exemple d'une coupelle, d'un pot, d'un flacon, d'un tube ou d'une bouteille. Le mélange peut se faire à la main, avec une cuillère, avec ou sans agitation du contenant par exemple. Un kit destiné à une application simultanée des compositions est par exemple un kit cosmétique dans lequel la composition (A) est initialement disposée dans un pot et la composition (B) dans une coupelle ou un tube. Le consommateur verse la composition (B) dans le pot où se trouve la composition (A) et mélange à l'aide d'une cuillère jusqu'à obtenir une composition homogène. Il peut ensuite l'appliquer comme un produit cosmétique classique.

Selon un autre mode de réalisation, le consommateur prélève et applique l'une des deux compositions du kit, puis prélève et applique l'autre composition afin de la mélanger avec la première et d'obtenir le produit final. Il s'agit alors d'une application séparée dans le temps. Un kit destiné à une application séparée dans le temps des compositions est par exemple un kit cosmétique dans lequel les compositions (A) et (B) sont disposées dans deux contenants distincts. Le consommateur prélève la composition (A) dans son contenant et l'applique sur la peau. Il prélève ensuite la composition (B) dans l'autre contenant et l'applique également sur la peau, à l'endroit où se trouve la composition (A). Il les mélange du doigt jusqu'à obtenir une composition homogène qui pénètre dans l'épiderme par exemple.

L'invention concerne également l'utilisation du kit tel que décrit précédemment pour la préparation d'un produit cosmétique, dermo-pharmaceutique, pharmaceutique ou alimentaire. Le ou les agents actifs dudit produit correspondent aux agents actifs du coeur liquide de la capsule de la composition (A) et éventuellement de la composition (B). L'invention a également pour objet un procédé de préparation d'un produit cosmétique, dermo-pharmaceutique, pharmaceutique ou alimentaire comprenant au moins un agent actif, ledit procédé comprenant les étapes suivantes : - mise en contact des compositions (A) et (B) du kit selon l'invention ; et - mélange des deux compositions (A) et (B). L'invention a plus particulièrement pour objet un procédé de préparation d'un produit cosmétique comprenant au moins un agent actif cosmétique, ledit procédé comprenant les étapes suivantes : - mise en contact des compositions (A) et (B) du kit selon l'invention, ladite composition (A) comprenant au moins un agent actif cosmétique ; et - mélange des deux compositions (A) et (B).

Les produits préparés par ce procédé sont des compositions homogènes, dépourvues de résidus d'enveloppe gélifiée. Ils peuvent avoir des aspects et des textures très différentes selon les compositions (A) et (B) utilisées. Il est ainsi possible d'obtenir un sérum, une crème, un gel ou un yaourt par exemple. Comme mentionné plus haut, le temps de mélange dépend des caractéristiques des compositions du kit et est généralement inférieur à une heure, avantageusement inférieur à 30 min, et préférentiellement inférieur à 10 min. Ce temps de mélange doit être raisonnable par rapport à l'utilisation visée par le kit. L'invention concerne également un procédé de traitement cosmétique non thérapeutique de la peau comprenant une étape d'application sur la peau d'au moins une couche du produit cosmétique susceptible d'être obtenu par le procédé de préparation décrit précédemment. L'invention concerne en outre l'utilisation cosmétique du produit cosmétique susceptible d'être obtenu par le procédé de préparation décrit précédemment.35 L'invention concerne également un procédé de traitement cosmétique non thérapeutique de la peau comprenant les étapes suivantes : - l'application sur la peau d'au moins une couche de la composition (A) du kit selon l'invention, et d'au moins une couche de la composition (B) du kit selon l'une l'invention ; et le mélange sur la peau des deux couches appliquées. L'invention sera mieux comprise à la lecture qui va suivre, donnée uniquement à titre d'exemple, et faite en se référant aux dessins annexés, sur lesquels : - la Figure 1 est une vue à grande échelle, en coupe suivant un plan vertical médian d'une capsule dite « simple » de la composition (A) du kit selon l'invention ; et - la Figure 2 est une vue à grande échelle, en coupe suivant un plan vertical médian d'une capsule dite « complexe » de la composition (A) du kit selon l'invention. Sur la Figure 1, une capsule simple 10 de la composition (A) du kit selon l'invention comprend un coeur liquide 12 constitué d'une unique phase interne et une enveloppe gélifiée 14 encapsulant la totalité de la surface extérieure du coeur liquide 12 pour retenir le coeur liquide 12.

Sur la Figure 2, une capsule complexe 16 de la composition (A) du kit selon l'invention comprend un coeur liquide 18 qui comporte une goutte intermédiaire 20 d'une phase intermédiaire, et une pluralité de gouttes internes 22 d'une phase interne disposées dans la goutte intermédiaire 20. La capsule 16 comprend en outre une enveloppe gélifiée 24 encapsulant la totalité de la surface extérieure de la goutte intermédiaire 20.

EXEMPLES Exemple 1.1 : Préparation d'un gel aqueux liquide (gel 1) Le Tableau 1 indique la composition du gel 1 dont le pourcentage massique de chaque constituant est donné par rapport à la masse totale du gel. Composé (nom commercial, fournisseur) %massique Eau 73,7% Glycérol ( -, Acros) 19,0% Propanediol (Zemea, Dupont Tate) 7,0% Xanthane (Rhodicare T, Rhodia) 0,3% On a tout d'abord dispersé le xanthane dans les glycols (glycérol et propanediol) par agitation à l'aide d'un agitateur à pales. On a ensuite ajouté les actifs, les conservateurs, les parfums et les colorants. On a enfin ajouté l'eau et le tout a été mélangé grâce à un agitateur à pales pendant près de 1 heure. On a ainsi obtenu le gel 1.

Le gel 1 est transparent. Il possède une viscosité de 1,5 Pa.s. La viscosité a été mesurée à 10 tours/min par la méthode utilisant un viscosimètre de type Brookfield décrite plus haut. Exemple 1.2 : Préparation d'un gel aqueux visqueux (gel 2) Le Tableau 2 indique la composition du gel 2 dont le pourcentage massique de chaque constituant est donné par rapport à la masse totale du gel. Composé (nom commercial, fournisseur) %massique Eau 78,1% Glycérol 5,0% Propanediol 10,0% Acide hyaluronique (HMW: 1-2 MDa) 0,3% (Hasocri, Soliance) Xanthane 0,6% Oligogéline (Oligogeline, Biotechmarine) 6,0% Ethanol 2,0% On a tout d'abord dispersé le xanthane et l'acide hyaluronique dans les glycols (glycérol et propanediol) par agitation à l'aide d'un agitateur à pales. On a ensuite ajouté l'oligogéline et on a poursuivi l'agitation pendant environ 30 min. On a enfin ajouté l'eau et l'éthanol et le tout a été mélangé grâce à un agitateur à pales pendant près de 2 heures. On a ainsi obtenu le gel 2. Le gel 2 est transparent. Il possède une viscosité de 9,5 Pa.s.

La viscosité a été mesurée à 10 tours/min par la méthode utilisant un viscosimètre de type Brookfield décrite plus haut. Exemple 2.1 : Préparation de capsules simples de coeur liquide comprenant une phase interne aqueuse (IF) (série 1) Le Tableau 3 indique la composition des capsules de la série 1. Le pourcentage massique de chaque constituant est donné par rapport à la masse totale de la phase dans laquelle il se trouve et par rapport à la masse totale d'une capsule.

Nom Fournisseur INCI Masse (g) %massique /phase %massique /capsule commercial OF Eau Eau 9,81 97,86% 16,34% Protanal LF FMC Alginate de 0,20 2,00% 0,33% 200S sodium SDS Laurylsulfate 0,01 0,14% 0,02% de sodium IF Eau Eau 47,20 94,40% 78,64% Acide Soliance Hyaluronate 0,50 1,00% 0,84% hyaluronique de sodium Spiruline Aroma Zone 1,25 2,50% 2,08% Aosaine Aroma zone 1,05 2,10% 1,75% Total 60,02 100,00% A. Préparation de la première solution liquide (IF) On a pesé 944 g d'eau, 10 g d'acide hyaluronique, 25 g de l'actif spiruline et 21 g de l'actif Aosaine. L'acide hyaluronique a été ajouté à l'eau sous agitation magnétique. La solution a été maintenue sous agitation pendant au moins 2 heures pour s'assurer qu'elle soit homogène. La spiruline et l'Aosaine ont ensuite été ajoutées à cette solution. B. Préparation de la seconde solution liquide (OF) On a pesé 20 g d'alginate de sodium, 1 000 g d'eau et 0,3 g de SDS. Le SDS et l'alginate de sodium ont été ajoutés à l'eau sous agitation magnétique. La solution a été maintenue sous agitation pendant au moins 24 heures pour s'assurer que l'alginate soit complètement dissous et que la solution soit homogène. C. Préparation de la solution gélifiante 200 g de chlorure de calcium ont été dissous dans 1 000 g d'eau. D. Obtention des capsules Le procédé de fabrication de capsules est basé sur la co-extrusion concentrique de deux solutions, notamment décrite dans la demande internationale WO 2010/063937, pour former des gouttes doubles. Les capsules de la série 1 ont donc été obtenues selon les étapes suivantes : - convoyage séparé dans une double enveloppe de la première solution liquide (IF) et de la deuxième solution liquide (OF) ; formation, à la sortie de la double enveloppe, d'une série de gouttes, chaque goutte comprenant un noyau central formé de première solution (IF) et une pellicule périphérique formée de deuxième solution (OF), recouvrant totalement le noyau central ; immersion de chaque goutte dans une solution gélifiante de manière à faire passer l'alginate de sodium de la seconde solution liquide (OF) d'un état liquide à un état gélifié et former l'enveloppe gélifiée, le noyau central formant le coeur liquide ; - récupération des capsules formées. On a ainsi obtenu la série 1 de capsules simples.

Exemple 2.2: Préparation de capsules complexes de coeur liquide comprenant une goutte de phase interne huileuse (IF) suspendue dans une phase intermédiaire aqueuse (MF) (série 2) Le Tableau 4 indique la composition des capsules de la série 2. La masse de chaque constituant est indiquée.

Nom commercial Fournisseur INCI Masse (g) OF Eau Eau 3,80 Protanal LF 200S FMC Alginate de sodium 0,08 SDS Laurylsulfate de sodium 0,01 MF Eau Eau 12,73 Acide hyaluronique Soliance Hyaluronate de sodium 0,13 Rhodicare T Saci Gomme de xanthane 0,03 Prestige Magic Gold Eckart 0,10 IF Phytosqualan Sophim Squalane 5,78 Céramides omega 3 Solabia 0,10 Parfum Thé AF B 26035 Azur fragrance Parfum 0,53 Total 23,28 A. Préparation de la phase interne huileuse contenue dans la première solution liquide (IF) On a pesé 13,5 g de Phytosqualan, 0,3 g de l'actif Céramides oméga 3 et 1,2 g de parfum. L'actif a été ajouté sous agitation magnétique au Phytosqualane maintenu dans un bain-marie à 70°C. Le mélange a été maintenu sous agitation à chaud jusqu'à complète dissolution de l'actif. La solution a ensuite été ramenée à température ambiante. Le parfum a alors été ajouté à la solution.

B. Préparation de la phase intermédiaire aqueuse contenue dans la première solution liquide (MF) On a pesé 24,5 g d'eau, 0,25 g d'acide hyaluronique, 0,05 g de Rhodicare T et 0,2 g de nacres Prestige Magic Gold. L'acide hyaluronique et le Rhodicare ont été ajoutés à l'eau sous agitation magnétique. La solution a été maintenue sous agitation pendant au moins 2 heures pour s'assurer que la solution soit homogène. Les nacres ont ensuite été ajoutées à cette solution. C. Préparation de la seconde solution liquide (OF) On a pesé 20 g d'alginate de sodium, 1 000 g d'eau et 0,3 g de SDS. Le SDS et l'alginate de sodium ont été ajoutés à l'eau sous agitation magnétique. La solution a été maintenue sous agitation pendant au moins 24 heures pour s'assurer que l'alginate soit complètement dissous et que la solution soit homogène. D. Préparation de la solution gélifiante 200 g de chlorure de calcium ont été dissous dans 1 000 g d'eau.

E. Obtention des capsules Les capsules de la série 2 ont été obtenues selon les étapes suivantes : - injection de la phase interne (IF) à travers un conduit interne disposé dans la double enveloppe, le conduit interne débouchant avantageusement en retrait de la sortie de la double enveloppe ; - convoyage séparé dans une double enveloppe d'une première solution liquide (IF + MF) destinée à former le coeur liquide et d'une deuxième solution liquide (OF) contenant un polyélectrolyte liquide propre à gélifier destiné à former l'enveloppe gélifiée ; - formation à la sortie de la double enveloppe d'une série de corps liquides comportant une goutte de phase intermédiaire (MF) contenant la phase interne (IF) revêtue d'une pellicule périphérique formée de deuxième solution (OF); - détachement de chaque corps liquide à l'écart de la double enveloppe et chute de chaque corps liquide dans un volume d'air ; - immersion de chaque corps liquide dans une solution gélifiante contenant un réactif propre à réagir avec le polyélectrolyte de la pellicule pour le faire passer d'un état liquide à un état gélifié et former l'enveloppe gélifiée ; - récupération des capsules formées. On a ainsi obtenu la série 2 de capsules complexes.35 Exemple 2.3: Préparation de capsules complexes de coeur liquide comprenant une goutte interne de phase aqueuse (IF) suspendue dans une phase intermédiaire huileuse (MF) (série 3) Le Tableau 5 indique la composition des capsules de la série 3. Le pourcentage massique de chaque phase est donné par rapport à la masse totale de la capsule et le pourcentage massique de chaque constituant est donné par rapport à la masse totale de la phase dans laquelle il se trouve et par rapport à la masse totale d'une capsule. %massique /capsule Nom Fournisseur INCI %massique /phase %massique commercial /capsule IF 15,63% MilliQ Water Eau 98,90% 15,46% Rhodicare T Rhodia Gomme de 0,50% 0,08% xanthane Allantoine Aromazone Allantoine 0,60% 0,09% MF 62,50% KSG-15 Shin Etsu Diméthicone/vinyl 81,25% 50,78% diméthicone Crosspolymer et cyclopentasiloxane KF-96A-6cs Shin Etsu Diméthicone 18,75% 11,72% OF 21,88% MilliQ Water Eau 94,06% 20,58% Protanal LF Soliance Alginate de 2,00% 0,44% 200 FTS sodium Microcare PE Thor Phénoxyéthanol 0,80% 0,18% Microcare PTG Thor Pentylène glycol 2,00% 0,44% Timiron Merck 1,00% 0,22% Synwhite 40 SDS Sigma Laurylsulfate de 0,14% 0,03% sodium A. Préparation de la phase interne aqueuse contenue dans la première solution liquide (IF) On a pesé 19,78 g d'eau, 0,1 g de Rhodicare et 0,12 g de l'actif Allantoine. Le Rhodicare a été ajouté à l'eau sous agitation magnétique. La solution a été maintenue sous agitation pendant au moins 2 heures pour s'assurer que la solution soit homogène.

L'actif a ensuite ajouté à cette solution. B. Préparation de la phase intermédiaire huileuse contenue dans la première solution liquide (MF) On a pesé 65 g de KSG-15 et 15 g de KF-96A-6cs. Le KF-96A-6cs a été ajouté au KSG-15 sous agitation magnétique. C. Préparation de la seconde solution liquide (OF) On a pesé 0,8 g d'alginate de sodium, 37,62 g d'eau, 0,32 g de conservateur phénoxyéthanol, 0,8 g de conservateur pentylène glycol, 0,4 g de nacres Timiron et 0,06 g de SDS. Le SDS, les conservateurs, les nacres et l'alginate de sodium ont été ajoutés à l'eau sous agitation magnétique. La solution a été maintenue sous agitation pendant au moins 24 heures pour s'assurer que l'alginate soit complètement dissous et que la solution soit homogène. D. Préparation de la solution gélifiante 200 g de chlorure de calcium ont été dissous dans 1 000 g d'eau.

E. Obtention des capsules Les capsules de la série 3 ont été obtenues selon les étapes suivantes : injection de la phase interne (IF) à travers un conduit interne disposé dans la double enveloppe, le conduit interne débouchant avantageusement en retrait de la sortie de la double enveloppe ; convoyage séparé dans une double enveloppe d'une première solution liquide (IF + MF) destinée à former le coeur liquide et d'une deuxième solution (OF) liquide contenant un polyélectrolyte liquide propre à gélifier destiné à former l'enveloppe gélifiée ; formation à la sortie de la double enveloppe d'une série de corps liquides comportant une goutte de phase intermédiaire (MF) contenant la phase interne (IF) revêtue d'une pellicule périphérique formée de deuxième solution (OF); - détachement de chaque corps liquide à l'écart de la double enveloppe et chute de chaque corps liquide dans un volume d'air ; immersion de chaque corps liquide dans une solution gélifiante contenant un réactif propre à réagir avec le polyélectrolyte de la pellicule pour le faire passer d'un état liquide à un état gélifié et former l'enveloppe gélifiée ; - récupération des capsules formées. On a ainsi obtenu la série 3 de capsules complexes.

Exemple 3.1 : Préparation de la composition (A) n°1 55 g de capsules simples de la série 1 (Exemple 2.1) ont été ajoutées à 45 g de gel 1 (Exemple 1.1) sous agitation planétaire à l'aide d'un turbulat tridimensionnel.

Exemple 3.2 : Préparation de la composition (A) n°2 55 g de capsules complexes de la série 2 (Exemple 2.2) ont été ajoutées à 45 g de gel 1 (Exemple 1.1) sous agitation planétaire à l'aide d'un turbulat tridimensionnel. Exemple 3.3 : Préparation de la composition (A) n°3 55 g de capsules complexes de la série 3 (Exemple 2.3) ont été ajoutées à 45 g de gel 1 (Exemple 1.1) sous agitation planétaire à l'aide d'un turbulat tridimensionnel. Exemple 3.4 : Préparation de la composition (A) n°4 50 g de capsules simples de la série 3 (Exemple 2.3) ont été ajoutées à 50 g de gel 1 (Exemple 1.1) sous agitation planétaire à l'aide d'un turbulat tridimensionnel. Exemple 3.5 : Préparation de la composition (A) n°5 60 g de capsules complexes de la série 2 (Exemple 2.2) ont été ajoutées à 40 g de gel 2 (Exemple 1.2) sous agitation planétaire à l'aide d'un turbulat tridimensionnel.

Exemple 3.6 : Préparation de la composition (A) n°6 40 g de capsules complexes de la série 2 (Exemple 2.2) ont été ajoutées à 60 g de gel 2 (Exemple 1.2) sous agitation planétaire à l'aide d'un turbulat tridimensionnel.

Exemple 4.1 : Préparation de la composition (B) n°1 Le Tableau 6 indique la composition (B) n°1 dont le pourcentage massique de chaque constituant est donné par rapport à la masse totale de la composition. Composé (nom commercial, fournisseur) %massique Eau 80,42% Xanthane 1,00% Glycérol 0,13% EDTA 0,25% Polyacrylate crosspolymer-6 1,20% Citrate de sodium dihydraté 6,00% Stéarate de glycéryle et stéarate de PEG-100 (Simulsol 165, Seppic) 2,00% Beurre de karité 2,00% Huile d'amande douce 2,00% Palmitate d'éthylhexyle 3,00% Polymère réticulé de méthylméthacrylate (Micropearl M 305, Seppic) 2,00% A. Préparation de la phase aqueuse 1. On a tout d'abord pesé le xanthane et le glycérol. Le xanthane a alors été dispersé dans le glycérol, afin de le mouiller. On a ainsi obtenu la préparation 1. 2. Parallèlement, on a pesé séparément l'eau et l'EDTA, avant de les mélanger par agitation jusqu'à solubilisation complète des sels. On a ainsi obtenu la solution 2. 3. On a ensuite ajouté la solution 2 à la préparation 1, et on a mélangé le tout grâce à un agitateur à pales jusqu'à obtenir une dispersion homogène (environ 45 min). On a ainsi obtenu la solution 3. 4. On a ensuite ajouté à la solution 3 le polyacrylate crosspolymer-6 et on a agité le tout à l'aide du même agitateur pendant environ 1 h. On a ainsi obtenu la solution 4. 5. Finalement, les sels de citrate ont été ajoutés à la solution gélifiée 4 et le mélange a été alternativement chauffé à 75°C et mélangé par un agitateur à pales.

Les actifs, les conservateurs ou encore les parfums et colorants peuvent être ajoutés à cette étape. B. Préparation de la phase huileuse On a successivement pesé l'huile d'amande douce, le palmitate d'éthylhexyle, le Micropearl et le stéarate de PEG-100 (huiles + émulsionnants). Le tout a ensuite été mélangé et chauffé à 75°C jusqu'à obtention d'une solution homogène (environ 30 min). C. Mélange des 2 phases On a ensuite ajouté la phase huileuse et la phase aqueuse et le tout a été émulsionné à l'aide d'un Ultra Turrax T25 (IKA Labotechnik) pendant environ 20 à 30 min. Après diminution de la température en dessous de 40°C, on a pu ajouter l'ensemble des molécules thermosensibles telles que les actifs, les conservateurs ou encore les parfums et colorants et poursuivre l'agitation jusqu'à dissolution complète de ces molécules dans l'émulsion obtenue. On a ainsi obtenu la composition (B) n°1. Exemple 4.2 : Préparation de la composition (B) n°2 Le Tableau 7 indique la composition (B) n°2 dont le pourcentage massique de chaque constituant est donné par rapport à la masse totale de la composition.

Composé (nom commercial, fournisseur) %massique Eau 78,15% EDTA disodique 0,30% Glycérine 99,0% (glycérol) 1,00% Xanthane 0,30% Polyacrylate crosspolymer-6 1,50% Homopolymère d'acide acrylique, sel de sodium (Cosmedia SP, Cognis) 0,80% Citrate de sodium dihydraté 6,00% Stéareth-2 0,50% Stéareth-21 1,50% Stéarate de glycéryle et stéarate de PEG-100 (Simulsol 165, Seppic) 1,50% Palmitate d'éthylhexyle 4,00% Isohexadécane 2,00% Acide stéarique 1,00% Ethanol 1,50% A. Préparation de la phase aqueuse 1. On a tout d'abord pesé le xanthane et le glycérol. Le xanthane a alors été dispersé dans le glycérol, afin de le mouiller. On a ainsi obtenu la préparation 1. 2. Parallèlement, on a pesé séparément l'eau et l'EDTA, avant de les mélanger par agitation jusqu'à solubilisation complète des sels. On a ainsi obtenu la solution 2. 3. On a ensuite ajouté la solution 2 à la préparation 1, et on a mélangé le tout grâce à un agitateur à pales jusqu'à obtention d'une dispersion homogène (environ 45 min). On a ainsi obtenu la solution 3. 4. On a ensuite ajouté à la solution 3 le polyacrylate crosspolymer-6 et on a agité le tout à l'aide du même agitateur pendant environ 1 h. On a ainsi obtenu la solution 4. 5. Finalement, les sels de citrate ont été ajoutés à la solution gélifiée 4 et le mélange a été alternativement chauffé à 75°C et mélangé par un agitateur à pales. Les actifs, les conservateurs ou encore les parfums et colorants peuvent être ajoutés à cette étape. B. Préparation de la phase huileuse On a successivement pesé l'isohexadécane, le Simulsol 165, le palmitate d'éthylhexyle, l'acide stéarique et les stéareth 2 et 21 (huiles + émulsionnants). Le tout a ensuite été mélangé et chauffé à 75°C jusqu'à obtention d'une solution homogène (environ 30 min). C. Mélange des 2 phases On a ensuite ajouté la phase huileuse et la phase aqueuse et le tout a été émulsionné à l'aide d'un Ultra Turrax T25 (IKA Labotechnik) pendant environ 20 à 30 min. Après diminution de la température en dessous de 40°C, on a pu ajouter l'ensemble des molécules thermosensibles telles que les actifs, les conservateurs ou encore les parfums et colorants et poursuivre l'agitation jusqu'à dissolution complète de ces molécules dans l'émulsion obtenue. C'est également à cette étape que l'on a rajouté l'éthanol, pour éviter son évaporation aux températures de procédé utilisées. On a ainsi obtenu la composition (B) n °2. Exemple 4.3 : Préparation de la composition (B) n°3 Le Tableau 8 indique la composition (B) n°3 dont le pourcentage massique de chaque constituant est donné par rapport à la masse totale de la composition. Composé (nom commercial, fournisseur) %massique Eau 93,00% Copolymère acrylate d'hydroxyéthyle/acryloyldiméthyl taurate de 5,000/0 sodium (Sepinov EMT10, Seppic) Citrate de sodium dihydraté 1,00% Oléine de karité 1,00% Les sels (acide citrique et citrate de sodium dihydraté) et l'eau ont été pesés séparément. Les sels ont ensuite été ajoutés à l'eau et la solution a été agitée jusqu'à dissolution complète de tous les sels. Les actifs, les conservateurs ou encore les parfums et colorants ont pu être ajoutés à cette étape. Le copolymère d'acrylate a ensuite été ajouté à la précédente solution et le tout a été agité à l'aide d'un agitateur à pales pendant près de 2 heures afin de disperser de manière homogène le polymère dans l'eau et d'obtenir une légère gélification de la solution aqueuse. On a ainsi obtenu la composition (B) n °3. Exemple 4.4 : Préparation de la composition (B) n°4 Le Tableau 9 indique la composition (B) n°4 dont le pourcentage massique de chaque constituant est donné par rapport à la masse totale de la composition. Composé (nom commercial, fournisseur) %massique Eau 91,70% Copolymère acrylate d'hydroxyéthyle/acryloyldiméthyl taurate de 2,00% sodium (Sepinov EMT10, Seppic) Citrate de sodium dihydraté 5,40% Acide citrique 0,60% EDTA 0,30% Les sels (acide citrique et citrate de sodium dihydraté) et l'eau ont été pesés séparément. Les sels ont ensuite été ajoutés à l'eau et la solution a été agitée jusqu'à dissolution complète de tous les sels. Les actifs, les conservateurs ou encore les parfums et colorants ont pu être ajoutés à cette étape.

Le xanthane a ensuite été ajouté à la précédente solution et le tout a été agité à l'aide d'un agitateur à pales pendant près de 2 heures afin de disperser de manière homogène le polymère dans l'eau et d'obtenir la gélification de la solution aqueuse. On a ainsi obtenu la composition (B) n °4.

Exemple 4.5 : Préparation de la composition (B) n°5 Le Tableau 10 indique la composition (B) n °5 dont le pourcentage massique de chaque constituant est donné par rapport à la masse totale de la composition. Composé (nom commercial, fournisseur) %massique Eau 80,00% Copolymère acrylamide/acrylate de sodium (Massocare TCK A4, 10,00% Quimica Masso) Citrate de sodium dihydraté 9,00% Acide citrique 1,00% Les sels (acide citrique et citrate de sodium dihydraté) et l'eau ont été pesés séparément. Les sels ont ensuite été ajoutés à l'eau et la solution a été agitée jusqu'à dissolution complète de tous les sels. Les actifs, les conservateurs ou encore les parfums et colorants ont pu être ajoutés à cette étape.

Le copolymère d'acide acrylique a ensuite été ajouté à la précédente solution et le tout a été agité à l'aide d'un agitateur à pales pendant près d'une heure afin de disperser le polymère dans l'eau. On a ainsi obtenu la composition (B) n °5. Exemple 4.6 : Préparation de la composition (B) n°6 Le Tableau 11 indique la composition (B) n °6 dont le pourcentage massique de chaque constituant est donné par rapport à la masse totale de la composition. Composé %massique Eau 89,80% Citrate de sodium dihydraté 9,00% Acide citrique 1,00% Xanthane 0,20% Les sels (acide citrique et citrate de sodium dihydraté) et l'eau ont été pesés séparément. Les sels ont ensuite été ajoutés à l'eau et la solution a été agitée jusqu'à dissolution complète de tous les sels. Les actifs, les conservateurs ou encore les parfums et colorants ont pu être ajoutés à cette étape.

Le xanthane a ensuite été ajouté à la précédente solution et le tout a été agité à l'aide d'un agitateur à pales pendant près de 2 heures afin de disperser de manière homogène le polymère dans l'eau et d'obtenir la gélification de la solution aqueuse. On a ainsi obtenu la composition (B) n °6.

Exemple 5.1 : Kit pour la préparation et l'utilisation d'un produit de type émulsion (kit 1) Le kit 1 comprend la composition (A) n °1 (Exemple 3.1) et la composition (B) n°1 (Exemple 4.1). La mise en contact et le mélange des compositions (A) et (B) du kit 1 a permis d'obtenir un produit de type émulsion, comprenant 25% en masse de la composition (A) et 75% en masse de la composition (B), d'aspect opaque et de viscosité égale à 5,5 Pa.s. La cinétique de dépolymérisation est approximativement comprise de 2 à 10 min. La viscosité a été mesurée par la méthode utilisant un viscosimètre de type Brookfield décrite plus haut.

Utilisation : 15 mL de composition (A) sont dans un pot, 60 mL de composition (B) sont dans un flacon avec une pompe. Première possibilité : on prélève et dépose de la composition (A) au creux de la main, et on vient y déposer de la composition (B). On mélange le tout du bout des doigts pour obtenir le produit final. Deuxième possibilité : on mélange dans une coupelle les compositions (A) et (B) à l'aide d'une cuillère pour obtenir le produit final. Exemple 5.2 : Kit pour la préparation et l'utilisation d'un produit de type crème (kit 2) Le kit 2 comprend la composition (A) n°2 (Exemple 3.2) et la composition (B) n°2 (Exemple 4.2). La mise en contact et le mélange des compositions (A) et (B) du kit 2 a permis d'obtenir un produit de type crème, comprenant 20% en masse de composition (A) et 80% en masse de composition (B), d'aspect opaque et de viscosité égale à 38 Pa.s. La cinétique de dépolymérisation est approximativement comprise de 2 à 10 min. La viscosité a été mesurée par la méthode utilisant un viscosimètre de type Brookfield décrite plus haut. Utilisation : 40 mL de composition (A) sont dans un pot et 10 mL de composition (B) sont dans une coupelle.

On verse le contenu de la coupelle dans le pot et on mélange à l'aide d'une cuillère jusqu'à obtention d'une composition homogène. On l'applique ensuite comme une crème classique.

Exemple 5.3 : Kit pour la préparation d'un produit de type beurre (kit 3) Le kit 3 comprend la composition (A) n°3 (Exemple 3.3) et la composition (B) n°3 (Exemple 4.3). La mise en contact et le mélange des compositions (A) et (B) du kit 3 a permis d'obtenir un produit de type beurre, comprenant 15% en masse de composition (A) et 85% en masse de composition (B), d'aspect allant de translucide à opaque et de viscosité égale à 56 Pa.s. La cinétique de dépolymérisation est approximativement comprise de 2 à 10 min. La viscosité a été mesurée par la méthode utilisant un viscosimètre de type Brookfield décrite plus haut.

Exemple 5.4 : Kit pour la préparation d'un produit de type solution translucide (kit 4) Le kit 4 comprend la composition (A) n °4 (Exemple 3.4) et la composition (B) n°4 (Exemple 4.4). La mise en contact et le mélange des compositions (A) et (B) du kit 4 a permis d'obtenir un produit de type solution translucide, comprenant 18% en masse de composition (A) et 82% en masse de composition (B), d'aspect translucide et de viscosité égale à 0,1 Pa.s. La cinétique de dépolymérisation est approximativement comprise de 2 à 10 min. La viscosité a été mesurée par la méthode utilisant un viscosimètre de type Brookfield décrite plus haut. Exemple 5.5 : Kit pour la préparation d'un produit de type gel très visqueux (kit 5) Le kit 5 comprend la composition (A) n°5 (Exemple 3.5) et la composition (B) n°5 (Exemple 4.5).

La mise en contact et le mélange des compositions (A) et (B) du kit 5 a permis d'obtenir un produit de type gel très visqueux, comprenant 50% en masse de composition (A) et 50% en masse de composition (B), d'aspect transparent et de viscosité égale à 26,7 Pa.s. La cinétique de dépolymérisation est approximativement comprise de 2 à 10 min.

La viscosité a été mesurée par la méthode utilisant un viscosimètre de type Brookfield décrite plus haut.

Exemple 5.6 : Kit pour la préparation d'un produit de type gel visqueux (kit 6) Le kit 6 comprend la composition (A) n°6 (Exemple 3.6) et la composition (B) n°6 (Exemple 4.6). La mise en contact et le mélange des compositions (A) et (B) du kit 6 a permis d'obtenir un produit de type gel visqueux, comprenant 10% en masse de composition (A) et 90% en masse de composition (B), d'aspect allant de transparent à translucide et de viscosité égale à 1 Pa.s. La cinétique de dépolymérisation est approximativement comprise de 10 à 30 min. La viscosité a été mesurée par la méthode utilisant un viscosimètre de type Brookfield décrite plus haut.

Claims (14)

1. REVENDICATIONS1.- Kit comprenant deux compositions séparées (A) et (B), dans lequel : - la composition (A) est un gel aqueux de viscosité inférieure à 11 Pa.s, avantageusement comprise de 1 à 10 Pa.s, ladite composition (A) contenant au moins une capsule comprenant : - un coeur liquide comprenant au moins un agent actif ; et une enveloppe gélifiée encapsulant totalement le coeur liquide, ladite enveloppe gélifiée comprenant au moins un polyélectrolyte à l'état gélifié ; et - la composition (B) comprend un agent dépolymérisant.
2. 2.- Kit selon la revendication 1, dans lequel le gel aqueux comprend de l'eau et un gélifiant.
3. 3.- Kit selon la revendication 2, dans lequel le pourcentage massique d'eau du gel aqueux est d'au moins 70% par rapport à la masse totale de la composition (A).
4. 4.- Kit selon la revendication 2 ou 3, dans lequel le gélifiant du gel aqueux est choisi dans le groupe constitué des polyosides, des galactomannanes, des polysaccharides, des glycosaminoglycanes et des polyols.
5. 5.- Kit selon la revendication 4, dans lequel le gélifiant du gel aqueux est choisi dans le groupe constitué du xanthane, de la carraghénane, de la caroube, de la guar, de la gellane, de l'acide hyaluronique, du glycérol, du propanediol ou des dérivés cellulosiques.
6. 6.- Kit selon l'une quelconque des revendications 1 à 5, dans lequel la capsule a un diamètre extérieur supérieur à 0,5 mm, avantageusement inférieur à 10 mm et préférentiellement compris de 1 à 5 mm.
7. 7.- Kit selon l'une quelconque des revendications 1 à 6, dans lequel le coeur liquide de la capsule comprend une unique goutte interne d'une phase interne, placée au contact de l'enveloppe gélifiée.
8. 8.- Kit selon l'une quelconque des revendications 1 à 6, dans lequel le coeur liquide de la capsule comprend une goutte intermédiaire d'une phase intermédiaire, laphase intermédiaire étant placée au contact de l'enveloppe gélifiée, et au moins une goutte interne d'une phase interne disposée dans la goutte intermédiaire, le rapport du volume du coeur au volume de l'enveloppe gélifiée étant supérieur à 2, avantageusement inférieur à 50.
9. 9.- Kit selon l'une quelconque des revendications 1 à 8, dans lequel l'épaisseur de l'enveloppe gélifiée de la capsule de la composition (A) est inférieure à 500 um, avantageusement supérieure à 10 iim.
10. 10.- Kit selon l'une quelconque des revendications 1 à 9, dans lequel le polyélectrolyte de l'enveloppe gélifiée de la capsule est une protéine telle que le collagène, un polysaccharide naturel tel que le sulfate d'héparane, ou un polyélectrolyte réactif aux ions multivalents, notamment un polysaccharide réactif aux ions multivalents tel qu'un alginate d'alcalin, une géllane ou une pectine.
11. 11.- Kit selon l'une quelconque des revendications 1 à 10, dans lequel l'agent dépolymérisant de la composition (B) est choisi parmi les agents chélatants du calcium, les sels aptes à s'échanger avec le calcium, les enzymes aptes à dégrader les protéines ou les polysaccharides, et leurs mélanges.
12. 12.- Kit selon l'une quelconque des revendications 1 à 11, pour son utilisation pour une application simultanée ou séparée dans le temps, notamment sur la peau, des compositions (A) et (B).
13. 13.- Procédé de préparation d'un produit cosmétique, dermo-pharmaceutique, pharmaceutique ou alimentaire comprenant au moins un agent actif, ledit procédé comprenant les étapes suivantes : mise en contact des compositions (A) et (B) du kit selon l'une quelconque des revendications 1 à 12 ; et - mélange des deux compositions (A) et (B).
14. 14.- Procédé de traitement cosmétique non thérapeutique de la peau comprenant une étape d'application sur la peau d'au moins une couche du produit cosmétique susceptible d'être obtenu par le procédé selon la revendication 13.35