WO2013118389A1 - 光ファイバ母材製造方法、光ファイバ母材、及び、光ファイバ - Google Patents

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optical fiber
metal salt
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glass pipe
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平野　正晃
春名　徹也
欣章 田村
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住友電気工業株式会社
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Definitions

  • the present invention relates to an optical fiber preform manufacturing method, an optical fiber preform, and an optical fiber.
  • a diffusion method is known as a method of adding an alkali metal element into quartz glass (see, for example, Patent Documents 1 and 2).
  • the diffusion method is to heat the glass pipe with an external heat source or generate plasma in the glass pipe while introducing the raw material vapor such as alkali metal element or alkali metal salt as the raw material into the glass pipe.
  • An alkali metal element is diffusely added to the inner surface of the glass pipe.
  • the glass pipe After adding the alkali metal element in the vicinity of the inner surface of the glass pipe in this way, the glass pipe is heated to reduce the diameter. After the diameter reduction, the thickness of the inner surface of the glass pipe is etched for the purpose of removing transition metal elements and the like (for example, Ni and Fe) that are added simultaneously with the addition of the alkali metal element. After etching, the glass pipe is heated and solidified to produce an alkali metal element-added core rod. An optical fiber preform is manufactured by synthesizing a clad portion outside the alkali metal element-added core rod. And an optical fiber can be manufactured by drawing this optical fiber preform.
  • transition metal elements and the like for example, Ni and Fe
  • the diffusion coefficient of alkali metal elements in quartz glass is one digit or more larger than the diffusion coefficient of transition metal elements such as Ni and Fe. That is, the alkali metal element diffuses faster than the transition metal element. Therefore, in the above etching step, even if the glass surface is etched to a certain thickness to remove the transition metal element, it is possible to leave the alkali metal element added to the quartz glass. However, since the diffusion coefficient of the alkali metal element and the diffusion coefficient of the OH group in the quartz glass are about the same, if the OH group is added simultaneously in the step of diffusing the alkali metal element, the alkali metal element remains. However, it is difficult to completely remove the OH group.
  • alkali metal salt raw materials are highly hygroscopic and often contain a large amount of adsorbed water, and sometimes contain hydrated water.
  • Patent Document 1 describes that KBr as an alkali metal salt raw material was heated to a temperature of 1000 ° C., melted and dehydrated.
  • the KBr vapor pressure at a temperature of 1000 ° C. is as high as 3 kPa, there is a problem that a large amount of raw material is consumed simultaneously with dehydration.
  • the alkali metal salt raw material is melted, the alkali metal element and moisture may react to form an alkali hydroxide. Further, if the temperature is 550 ° C. or higher, quartz glass and moisture may react to form Si—OH groups.
  • the optical fiber in which the alkali metal element is added to the core may contain a relatively large amount of OH groups, and there is a problem that the transmission loss in the wavelength 1.38 ⁇ m band may be increased.
  • the present invention has been made to solve the above-described problems, and is an optical fiber mother suitable for manufacturing an optical fiber to which an alkali metal element is added and having a low transmission loss in a wavelength of 1.38 ⁇ m band by drawing.
  • An object is to provide a method by which a material can be produced.
  • An optical fiber preform manufacturing method includes (1) an alkali metal salt vapor generated by heating an alkali metal salt raw material having an average particle diameter of 1 mm or less and heating the alkali metal salt raw material. Is supplied to the inside of the glass pipe from one end side of the quartz-based glass pipe together with the carrier gas, and the glass pipe is heated by a heat source that moves relatively in the longitudinal direction of the glass pipe to oxidize the alkali metal to cause the glass pipe to be oxidized. A thermal diffusion process for thermally diffusing inside, (2) a solidification process for producing a core rod by solidifying the glass pipe after the thermal diffusion process, and (3) a core rod produced by this solidification process. And a clad part adding step of adding a clad part to the periphery of the substrate.
  • the optical fiber preform manufacturing method can include a drying step of heating and drying the alkali metal salt raw material at a temperature of 270 ° C. or higher before the thermal diffusion step.
  • the alkali metal salt raw material can be heated and dried at a temperature lower than the melting point of the alkali metal salt raw material.
  • the drying step includes a first drying step of heating and drying the alkali metal salt raw material at a temperature below the melting point of the alkali metal salt raw material, and an alkali at a temperature equal to or higher than the melting point of the alkali metal salt raw material after the first drying step.
  • a second drying step of heating and drying the metal salt raw material can include a drying step of heating and drying the alkali metal salt raw material at a temperature of 270 ° C. or higher before the thermal diffusion step.
  • the glass pipe may contain chlorine (Cl) and fluorine as additives, and the average concentration of chlorine and fluorine may be 10 atomic ppm or more, and the concentration of other additives may be 10 atomic ppm or less. Further, in the thermal diffusion step, the alkali metal can be thermally diffused inside the glass pipe so that the alkali metal concentration is 500 atomic ppm or more at the maximum value.
  • the optical fiber preform according to one aspect of the present invention is manufactured by the above-described optical fiber preform manufacturing method according to one aspect of the present invention, and the average concentration of OH groups in the core portion is 0.002 mol ⁇ ppm or less. It is characterized by.
  • An optical fiber according to an aspect of the present invention is manufactured by drawing the optical fiber preform according to the above-described aspect of the present invention, and an increase in transmission loss due to OH group absorption in a wavelength of 1.38 ⁇ m band is 0.1 dB. / Km or less.
  • an optical fiber preform suitable for manufacturing an optical fiber to which an alkali metal element is added and has a low transmission loss in the wavelength 1.38 ⁇ m band.
  • the optical fiber preform manufacturing method of the present embodiment includes a drying process, a thermal diffusion process, a solidification process, and a cladding part adding process.
  • the drying step the alkali metal salt raw material having an average particle diameter of 1 mm or less, preferably 0.5 mm or less, is heated and dried at a temperature of 270 ° C. or higher and lower than the melting point.
  • the thermal diffusion process the alkali metal salt vapor generated by heating the alkali metal salt raw material is supplied into the glass pipe from the one end side of the quartz-based glass pipe together with the carrier gas, and is relative to the longitudinal direction of the glass pipe.
  • the glass pipe is heated by a heat source that moves to, and an alkali metal element is oxidized and thermally diffused inside the glass pipe.
  • the glass rod after the thermal diffusion process is solidified to produce a core rod.
  • the cladding portion adding step the cladding portion is added around the core rod manufactured in the solidification step to manufacture an optical fiber preform.
  • the average particle diameter of the alkali metal salt raw material in this embodiment was measured by acquiring an image of the alkali metal salt raw material with an optical microscope and converting the image image into the size of the particles of the alkali metal salt raw material.
  • the number of alkali metal salt raw material particles measured here was several thousand, and the median value (median value) of the particle size distribution was defined as the average particle size.
  • FIG. 1 is a graph showing the results of temperature-programmed desorption gas analysis (TDS) in a nitrogen atmosphere for potassium bromide (KBr) as an alkali metal salt raw material.
  • TDS temperature-programmed desorption gas analysis
  • KBr potassium bromide
  • the KBr used at this time was crystalline and had a particle size of about 3 mm.
  • the alkali metal raw material is heated from 270 ° C. to 600 ° C. over 10 minutes and then kept at 600 ° C.
  • moisture desorption is reduced to almost the background level by heating for about 20 minutes. This indicates that the amount of adsorbed water near the surface of the KBr solid starts rapid desorption at around 270 ° C. and can be removed by heating at 270 ° C. or higher for 30 minutes.
  • FIG. 2 is a graph showing the relationship between temperature and desorbed water content for potassium bromide (KBr) as an alkali metal salt raw material. As shown in the figure, it can be seen that the desorption rate does not increase at a temperature of 270 ° C. or higher. Thus, it is preferable to treat the alkali metal salt raw material at a temperature of 270 ° C. or higher.
  • the particle diameter of the alkali metal salt raw material may be reduced and the surface area per volume of the alkali metal salt raw material may be increased.
  • the particle diameter D corresponds to the diameter of the sphere, so the surface area per volume is 6 / D. Therefore, the smaller the particle diameter D, the larger the surface area per volume, the more the adsorbed water on the solid surface of the alkali metal salt raw material than the hydrated water contained in the solid of the alkali metal salt raw material, and the easier the drying. Become.
  • FIG. 5 is a diagram for explaining a thermal diffusion process in the optical fiber preform manufacturing method.
  • the quartz glass pipe 1 used contains 100 atomic ppm of Cl and 6,000 atomic ppm of fluorine, the concentration of other additives is below the detection limit (about 1 ppm), and the outer diameter is 32 mm. The inner diameter was 15 mm.
  • a handling glass pipe 5 was connected to one end of the glass pipe 1, a part of the handling glass pipe 5 was used as a raw material reservoir, and an alkali metal salt raw material 3 was installed in the raw material reservoir.
  • the first comparative example was prototyped with an average particle size of KBr, which is an alkali metal salt raw material, of about 3 mm.
  • a prototype of the second comparative example was made with an average particle size of KBr, which is an alkali metal salt raw material, of about 1.5 mm.
  • the prototype of the first example was made with the average particle size of KBr, which is an alkali metal salt raw material, being about 1.0 mm.
  • a prototype of the second example was made with the average particle size of KBr as the alkali metal salt raw material being about 0.5 mm.
  • a prototype of the third example was made by setting the average particle size of KBr, which is an alkali metal salt raw material, to about 0.2 mm. A part of the glass pipe 1 may be used as a raw material reservoir.
  • 3 SLM (3 L / min converted to the standard state) of dry nitrogen (dew point of ⁇ 76 ° C. or less) as a carrier gas is introduced into the raw material reservoir, while the external heat source (electric furnace) 2 supplies the outside of the raw material reservoir.
  • the alkali metal salt raw material 3 in the raw material reservoir was dried by maintaining the state heated to 500 ° C. for 30 minutes.
  • the temperature of the raw material reservoir is adjusted to 860 ° C., and 1 SLM dry oxygen is introduced into the raw material reservoir and the glass pipe 1 as a carrier gas so that the outer surface of the glass pipe 1 reaches a temperature of 2000 ° C. Heated by an external heat source (oxyhydrogen burner) 4.
  • oxyhydrogen burner was moved at a speed of 30 mm / min, and this was carried out a total of 15 times to diffuse potassium to the inner surface of the glass pipe.
  • the glass pipe 1 in which the alkali metal element was diffused was heated by the oxyhydrogen burner 4 so that the inner diameter was reduced to about 4 mm.
  • the glass pipe 1 is heated to a temperature of 2000 ° C. with an oxyhydrogen burner 4 while supplying SF 6 and Cl 2 from the gas supply unit to the glass pipe 1, so that the inner surface has a diameter of about 5 mm. Vapor phase etching of the inner surface of the glass pipe 1 was performed until it was.
  • the glass pipe 1 to which the alkali metal element has been added is heated to about 1400 ° C. with the oxyhydrogen burner 4 while evacuating the internal pressure in the pipe to about 100 kPa in absolute pressure.
  • solidification was performed to obtain an alkali metal-added glass rod having an outer diameter of about 25 mm.
  • the outside of the glass rod is sufficiently ground until the OH group disappears (specifically, until the outer diameter becomes about 70% or less after the solidification).
  • a core rod was used.
  • a second core having a diameter about three times the diameter of the first core rod was provided outside the first core rod.
  • the second core rod is made of a silica-based glass to which Cl is added on an average of 6,000 ppm and other additives are 1 ppm or less.
  • a quartz-based glass in which the first core and the second core were combined to form a core portion, and further, fluorine element serving as a first cladding portion was added to the outside thereof was synthesized.
  • the relative refractive index difference of the first clad portion with respect to the second core portion was about ⁇ 0.33% when the refractive index of the first clad portion was the smallest.
  • a silica-based glass doped with fluorine having a relative refractive index difference with respect to the second core portion of about ⁇ 0.23% is synthesized as a second cladding portion, and this is combined with an optical fiber preform. did.
  • optical fiber preform optical fibers according to the first and second comparative examples and the first to third examples were manufactured.
  • FIG. 4 is a graph showing the relationship between transmission loss increase ⁇ OH (see FIG. 3) due to OH group absorption at a wavelength of 1.38 ⁇ m in each optical fiber and the particle size of the alkali metal salt raw material.
  • the transmission loss increase ⁇ OH is 0.31 dB, respectively. / Km, about 0.27 dB / km.
  • the transmission loss increase ⁇ OH is 0.062 dB / km, 0.013 dB / km, and 0.014 dB / km.
  • the average particle size of the alkali metal salt raw material is desirably about 1 mm or less.
  • the OH group is present at 1 mol ⁇ ppm in the core portion of the silica glass optical fiber, it is said that it has an absorption loss ⁇ OH of about 60 dB / km in the wavelength 1.3 ⁇ m band. Therefore, when the absorption loss ⁇ OH is 0.1 dB / km or less, the average concentration of OH groups in the core portion of the optical fiber preform is 0.002 mol ⁇ ppm or less.
  • This OH group is not only an OH group mixed from the alkali metal salt raw material, but also an optical fiber preform such as a process of performing thermal diffusion of an alkali metal element or a solidification process of a quartz glass pipe to which an alkali metal element is added. All OH groups in the core of the optical fiber preform are included, such as OH group contamination in the manufacturing process and OH groups contained in the quartz glass pipe itself used as the substrate.
  • the average particle size of the alkali metal salt raw material is about 0.5 mm or less, the absorption loss ⁇ OH due to OH groups is 0.05 dB / km or less, and the average concentration in the core portion of the optical fiber preform is 0.001 mol ⁇ ⁇ . It is below ppm and is extremely reduced. Therefore, the average particle size of the alkali metal salt raw material is more preferably 0.5 mm or less.
  • the optical fibers according to the first to third examples have a difference in transmission loss increase ⁇ OH due to OH group absorption at a wavelength of 1.38 ⁇ m as shown in FIG. 4 due to the difference in particle size of the raw material KBr. It had the following common characteristics.
  • the potassium addition concentration (average value in the core) was about 2 atomic ppm.
  • the transmission loss (wavelength 1300 nm) was 0.285 to 0.300 dB / km, and the transmission loss (wavelength 1550 nm) was 0.155 to 0.165 dB / km.
  • the chromatic dispersion (wavelength 1550 nm) was +20.0 to +21.5 ps / nm / km, and the dispersion slope (wavelength 1550 nm) was +0.055 to +0.065 ps / nm 2 / km.
  • the effective area (wavelength 1550 nm) was 125 to 145 ⁇ m 2 and the mode field diameter (wavelength 1550 nm) was 12 to 14 ⁇ m.
  • the fiber cutoff wavelength (2 m) was 1400-1600 nm, and the cable cutoff wavelength (2 m) was 1300-1500 nm.
  • Polarization mode dispersion (C and L bands) is 0.001 to 0.15 ps / ⁇ km, and nonlinear refractive index (wavelength 1550 nm, random polarization state) N2 is 2.1 to 2.2 ⁇ 10 ⁇ 20 m. 2 / W, and the nonlinear coefficient (wavelength 1550 nm, random polarization state) was 0.6 to 0.7 (W ⁇ km) ⁇ 1 .
  • an optical fiber with low transmission loss was obtained.
  • an optical fiber is manufactured using an optical fiber preform including an alkali metal-added silica glass rod manufactured by thermal diffusion of an alkali metal element into a silica glass pipe as a core part or a part of the core part.
  • an alkali metal salt having an average particle diameter of about 1 mm or less as the raw material of the alkali metal element, the absorption loss increase ⁇ OH due to the OH group in the optical fiber is 0.1 dB / km or less, preferably 0.3. It is possible to reduce it to 05 dB / km or less.
  • the alkali metal salt raw material is preferably dried at a temperature of 270 ° C. or higher and lower than the melting point of the alkali metal salt raw material (preferably 550 ° C. or lower).
  • the alkali metal salt raw material desorbs the hydrated water contained therein at its melting point. Complete removal is considered difficult by drying at temperatures below the melting point. Therefore, the alkali metal salt raw material having a particle size of 1 mm or less is dried at a temperature of 270 ° C. or higher and lower than the melting point of the alkali metal salt raw material (preferably 550 ° C.
  • the moisture present in the alkali metal salt raw material is It is more preferable to desorb the adsorbed water on the surface that occupies most of the surface, and then dry the alkali metal salt raw material at a temperature equal to or higher than the melting point of the alkali metal salt raw material to slightly desorb the hydrated water inside the raw material. It is thought that.
  • the average particle diameter of KBr which is an alkali metal salt raw material was set to about 1 mm.
  • the drying process is different from the method mentioned above. That is, in this trial drying process, first, an external heat source (electric furnace) is introduced while introducing dry nitrogen (dew point of ⁇ 76 ° C. or less) of carrier gas 3SLM (3 L / min in terms of standard state) into the raw material reservoir. The first drying step of drying the alkali metal salt raw material 3 in the raw material reservoir was performed by maintaining the state where the outside of the raw material reservoir was heated to 500 ° C. for 30 minutes.
  • 3SLM dry nitrogen was introduced into the raw material reservoir as a carrier gas while the temperature of the external heat source (electric furnace) 2 was raised to 750 ° C. and the alkali metal salt raw material 3 was melted.
  • the second drying step was carried out for 5 minutes.
  • the prototype drying process of the fourth embodiment includes a first drying process in which the alkali metal salt raw material 3 is heated and dried at a temperature lower than the melting point of the alkali metal salt raw material 3 (for example, 500 ° C.), And a second drying step of heating and drying the alkali metal salt raw material 3 at a temperature equal to or higher than the melting point of the alkali metal salt raw material 3 (for example, 750 ° C.).
  • the transmission loss increase ⁇ OH (see FIG. 3) due to OH group absorption at the wavelength of 1.38 ⁇ m of the optical fiber according to the fourth embodiment obtained in this way is as low as 0.011 dB / km. As a result. This further reduces the transmission loss increase ⁇ OH of the optical fiber according to the first embodiment, in which the average particle diameter of the alkali metal salt raw material is about 1.0 mm, from 0.062 dB / km.
  • the increase in transmission loss ⁇ OH at other wavelengths of the optical fiber according to the fourth example was 0.286 dB / km at a wavelength of 1300 nm and 0.156 dB / km at a wavelength of 1550 nm.
  • the drying step after performing the first drying step at a temperature of 270 ° C. or higher and lower than the melting point of the alkali metal salt raw material (preferably 550 ° C. or lower), the melting point of the alkali metal salt raw material or higher is achieved. It is preferable to carry out the second drying step at a temperature of.
  • the core of the optical fiber preform contains an alkali metal element, Cl or fluorine, but it is desirable that the concentration of other additives such as transition metals such as Ge, Al, P, Fe, Ni, and Cu be as small as 1 ppm or less. By doing so, it is possible to reduce the transmission loss of the optical fiber at a wavelength of 1550 nm to 0.18 dB / km or less. In this case, it is desirable to use quartz-based glass to which fluorine is added as the cladding portion of the optical fiber preform so that the refractive index of the cladding portion is lower than the average refractive index of the core portion.
  • the core of the optical fiber preform preferably contains an alkali metal element having a peak value of 500 atomic ppm or more.
  • the transmission loss at a wavelength of 1550 nm of an optical fiber manufactured using this optical fiber preform can be reduced to 0.17 dB / km.
  • the structure and characteristics of the optical fiber are as follows, for example.
  • the transmission loss of the optical fiber at a wavelength of 1550 nm is preferably as low as 0.180 dB / km or less, more preferably 0.170 dB / km or less, and further preferably 0.160 dB / km or less.
  • the effective area may be about 70 to 160 ⁇ m 2 at a wavelength of 1550 nm.
  • the chromatic dispersion at the wavelength of 1550 nm may be +15 to +22 ps / nm / km.
  • the zero dispersion wavelength may be 1250 nm or more and 1350 nm or less.
  • the dispersion slope may be +0.05 to +0.07 ps / nm 2 / km at a wavelength of 1550 nm.
  • the transmission loss at a wavelength of 1380 nm is preferably as low as 0.8 dB / km or less, more preferably 0.4 dB / km or less, and most preferably 0.3 dB / km or less.
  • the polarization mode dispersion in the wavelength 1550 nm band may be 0.2 ps / ⁇ km or less.
  • the cable cutoff wavelength is preferably 1530 nm or less, more preferably 1450 nm or less, which is a pump wavelength used for Raman amplification, and may be 1260 nm or less as in a standard single mode fiber.
  • the diameter of the core part is about 5 to 15 ⁇ m, and the relative refractive index difference between the core part and the cladding part ((core part refractive index ⁇ cladding part refractive index) / core part refractive index) is about 0.1 to 0.7%. It is.
  • the diameter of the outer circumference of the glass portion of the optical fiber may be about 110 to 150 ⁇ m, and the diameter of the outer circumference of the optical fiber coated with resin is preferably about 200 to 300 ⁇ m.
  • Such an optical fiber is suitably used particularly as an optical transmission line of an optical transmission system for long-distance optical communication.
  • an optical fiber preform suitable for manufacturing an optical fiber to which an alkali metal element is added and has a low transmission loss in the wavelength 1.38 ⁇ m band.

Abstract

(1)平均粒径が１ｍｍ直径以下であるアルカリ金属塩原料を用い、このアルカリ金属塩原料を加熱して生成したアルカリ金属塩の蒸気をキャリアガスとともに石英系のガラスパイプの一端側からガラスパイプの内部に供給し、ガラスパイプの長手方向に相対的に移動する熱源によりガラスパイプを加熱して、アルカリ金属を酸化反応させてガラスパイプの内側に熱拡散させる熱拡散工程と、(2)この熱拡散工程後のガラスパイプを中実化してコアロッドを作製する中実化工程と、(3)この中実化工程で作製されたコアロッドの周囲にクラッド部を付加するクラッド部付加工程と、を備える。

Description

光ファイバ母材製造方法、光ファイバ母材、及び、光ファイバ
　本発明は、光ファイバ母材製造方法、光ファイバ母材、及び、光ファイバに関するものである。
　アルカリ金属元素をコア領域に添加した石英ガラスからなる光ファイバが知られている（特許文献１～９を参照）。光ファイバ母材のコア部にアルカリ金属元素が添加されていると、光ファイバ母材を線引するときにコア部の粘性を下げることができ、石英ガラスのネットワーク構造の緩和が進行するため、光ファイバの伝送損失を低減することが可能であるといわれている。
　アルカリ金属元素を石英ガラス中に添加する方法としては拡散法が知られている（例えば特許文献１，２を参照）。拡散法は、原料となるアルカリ金属元素またはアルカリ金属塩などの原料蒸気をガラスパイプ内に導入しながら、ガラスパイプを外部熱源により加熱したり、ガラスパイプ内にプラズマを発生させたりすることで、アルカリ金属元素をガラスパイプの内表面に拡散添加するものである。
　このようにしてアルカリ金属元素をガラスパイプの内表面近傍に添加した後、このガラスパイプを加熱して縮径させる。縮径後、アルカリ金属元素の添加の際に同時に添加されてしまう遷移金属元素等（例えばＮｉやＦｅ）を除去する目的で、ガラスパイプの内表面のある厚みをエッチングする。エッチング後、ガラスパイプを加熱して中実化することで、アルカリ金属元素添加コアロッドを製造する。このアルカリ金属元素添加コアロッドの外側にクラッド部を合成することで光ファイバ母材を製造する。そして、この光ファイバ母材を線引することで光ファイバを製造することができる。
特表２００５－５３７２１０号公報 米国特許出願公開第２００６／０１３０５３０号明細書 特表２００７－５０４０８０号公報 特表２００８－５３６１９０号公報 特表２０１０－５０１８９４号公報 特表２００９－５４１７９６号公報 特表２０１０－５２６７４９号公報 国際公開第９８／００２３８９号 米国特許第５１４６５３４号明細書
　石英系ガラス中でのアルカリ金属元素の拡散係数は、ＮｉやＦｅなどの遷移金属元素の拡散係数と比較して１桁以上大きい。すなわち、アルカリ金属元素は遷移金属元素より拡散が速い。したがって、上記のエッチング工程において、ガラス表面をある厚みでエッチングして遷移金属元素を除去しても、石英ガラス中に添加されたアルカリ金属元素を残留させることが可能である。しかしながら、石英系ガラスにおけるアルカリ金属元素の拡散係数とＯＨ基の拡散係数とは同程度であることから、アルカリ金属元素を拡散する工程でＯＨ基が同時に添加されてしまうと、アルカリ金属元素を残留させつつＯＨ基を完全に除去することは困難である。
　また、アルカリ金属塩原料は、吸湿性が高く、吸着水を多く含むものが多く、水和水を内部に含む場合もある。特許文献１には、アルカリ金属塩原料としてのＫＢｒを温度１０００℃に加熱して溶融させて脱水したと記載されている。しかしながら、温度１０００℃でのＫＢｒ蒸気圧は３ｋＰａと高いので、脱水と同時に大量の原料を消費してしまうという問題がある。加えて、アルカリ金属塩原料を溶融させてしまうと、アルカリ金属元素と水分とが反応し、アルカリ水酸化物となってしまう恐れがある。また、温度５５０℃以上であると石英ガラスと水分とが反応してＳｉ-ＯＨ基となってしまう恐れがある。
　このようにコア中にアルカリ金属元素が添加された光ファイバは、ＯＨ基を比較的多く含む場合があり、波長１.３８μｍ帯での伝送損失が高くなる場合があるという課題があった。
　本発明は、上記問題点を解消する為になされたものであり、アルカリ金属元素が添加され波長１.３８μｍ帯での伝送損失が低い光ファイバを線引により製造するのに好適な光ファイバ母材を製造することができる方法を提供することを目的とする。
　本発明の一側面に係る光ファイバ母材製造方法は、(1)平均粒径が１ｍｍ直径以下であるアルカリ金属塩原料を用い、このアルカリ金属塩原料を加熱して生成したアルカリ金属塩の蒸気をキャリアガスとともに石英系のガラスパイプの一端側からガラスパイプの内部に供給し、ガラスパイプの長手方向に相対的に移動する熱源によりガラスパイプを加熱して、アルカリ金属を酸化反応させてガラスパイプの内側に熱拡散させる熱拡散工程と、(2)この熱拡散工程後のガラスパイプを中実化してコアロッドを作製する中実化工程と、(3)この中実化工程で作製されたコアロッドの周囲にクラッド部を付加するクラッド部付加工程と、を備えることを特徴とする。
　本発明の一側面に係る光ファイバ母材製造方法は、熱拡散工程の前にアルカリ金属塩原料を２７０℃以上の温度で加熱して乾燥する乾燥工程を備えることができる。乾燥工程において、アルカリ金属塩原料の融点未満の温度でアルカリ金属塩原料を加熱して乾燥することができる。乾燥工程は、アルカリ金属塩原料の融点未満の温度でアルカリ金属塩原料を加熱して乾燥する第１の乾燥工程と、第１の乾燥工程の後に、アルカリ金属塩原料の融点以上の温度でアルカリ金属塩原料を加熱して乾燥する第２の乾燥工程と、を含むことができる。ガラスパイプは添加剤として塩素（Ｃｌ）およびフッ素を含み、塩素およびフッ素それぞれの平均濃度は１０原子ｐｐｍ以上であり、その他の添加剤の濃度は１０原子ｐｐｍ以下であるものとすることができる。また、熱拡散工程において、アルカリ金属の濃度が最大値で５００原子ｐｐｍ以上となるようにアルカリ金属をガラスパイプの内側に熱拡散させることができる。
　本発明の一側面に係る光ファイバ母材は、上記の本発明の一側面に係る光ファイバ母材製造方法により製造され、コア部のＯＨ基の平均濃度が０.００２ｍｏｌ・ｐｐｍ以下であることを特徴とする。本発明の一側面に係る光ファイバは、上記の本発明の一側面に係る光ファイバ母材を線引することで製造され、波長１.３８μｍ帯におけるＯＨ基吸収による伝送損失増が０.１ｄＢ／ｋｍ以下であることを特徴とする。
　本発明によれば、アルカリ金属元素が添加され波長１.３８μｍ帯での伝送損失が低い光ファイバを線引により製造するのに好適な光ファイバ母材を製造することができる。
アルカリ金属塩原料としての臭化カリウム（ＫＢｒ）について窒素雰囲気下での昇温脱離ガス分析（ＴＤＳ）を実施した結果を示すグラフである。 アルカリ金属塩原料としての臭化カリウム（ＫＢｒ）について温度と脱離水分量との関係を示すグラフである。 光ファイバの伝送損失の波長依存性を示すグラフである。 波長１.３８μｍにおけるＯＨ基吸収に因る伝送損失増ΔαＯＨとアルカリ金属塩原料の粒径との関係を示すグラフである。 光ファイバ母材製造方法における熱拡散工程を説明する図である。
　以下、添付図面を参照して、本発明を実施するための形態を詳細に説明する。なお、図面の説明において同一の要素には同一の符号を付し、重複する説明を省略する。
　本実施形態の光ファイバ母材製造方法は、乾燥工程、熱拡散工程、中実化工程およびクラッド部付加工程を備える。乾燥工程では、平均粒径が１ｍｍ以下、好ましくは０.５ｍｍ直径以下であるアルカリ金属塩原料を２７０℃以上であって融点未満の温度で加熱して乾燥する。熱拡散工程では、このアルカリ金属塩原料を加熱して生成したアルカリ金属塩の蒸気をキャリアガスとともに石英系のガラスパイプの一端側からガラスパイプの内部に供給し、ガラスパイプの長手方向に相対的に移動する熱源によりガラスパイプを加熱して、アルカリ金属元素を酸化反応させてガラスパイプの内側に熱拡散させる。中実化工程では、この熱拡散工程後のガラスパイプを中実化してコアロッドを作製する。そして、クラッド部付加工程では、この中実化工程で作製されたコアロッドの周囲にクラッド部を付加して、光ファイバ母材を製造する。
　なお、本実施形態におけるアルカリ金属塩原料の平均粒径は、アルカリ金属塩原料の画像を光学顕微鏡で取得し、その画像イメージからアルカリ金属塩原料の粒子の大きさに換算することで測定した。ここで測定したアルカリ金属塩原料の粒子の個数は数千であり、その粒子径分布の中央値（メディアン値）を平均粒径とした。
　図１は、アルカリ金属塩原料としての臭化カリウム（ＫＢｒ）について窒素雰囲気下での昇温脱離ガス分析（ＴＤＳ）を実施した結果を示すグラフである。このとき用いたＫＢｒは、結晶状であり、粒径が凡そ３ｍｍ程度であった。同図に示されるように、温度２７０℃付近に水分の脱離が急激に速くなるピークがある。アルカリ金属原料を２７０℃から６００℃まで１０分かけて昇温した後、６００℃で保持すると、水分の脱離は２０分程度の加熱でほぼバックグラウンドレベルまで減少する。これは、ＫＢｒ固体の表面付近の吸着水量が２７０℃付近で急速な脱離を開始し、２７０℃以上で３０分間加熱することにより除去できることを示している。
　図２は、アルカリ金属塩原料としての臭化カリウム（ＫＢｒ）について温度と脱離水分量との関係を示すグラフである。同図に示されるように、温度２７０℃以上であれば脱離速度は上昇しないことが判る。このように、アルカリ金属塩原料の乾燥には温度２７０℃以上で処理するのが好適である。
　しかし、６００℃から温度を上昇させていってＫＢｒの融点７３４℃にすると、再び脱離水分が増加している。これは、ＫＢｒの溶融によって、ＫＢｒ結晶内の水和水が脱離したためであると考えられる。この水和水の脱離は、表面吸着水とは異なって、高温で長時間加熱してもなかなか減少しない。このように、粒径の大きなアルカリ金属塩原料は、内部の水和水の存在によって、完全に乾燥させることが困難である。
　このような問題を解決するためには、アルカリ金属塩原料の粒径を小さくし、アルカリ金属塩原料の体積あたりの表面積を大きくすれば良い。アルカリ金属塩原料の固体を球の形状とすれば、粒径Ｄは球の直径に相当するので、体積あたりの表面積は６／Ｄとなる。従って、粒径Ｄが小さいほど、体積当たりの表面積が大きくなり、アルカリ金属塩原料の固体内部に含まれる水和水よりアルカリ金属塩原料の固体表面の吸着水が多くなり、より乾燥が容易となる。
　次に、本実施形態の光ファイバ母材製造方法の具体例（実施例）と比較例により、アルカリ金属原料の粒径とＯＨ基による吸収損失の関係について説明する。図５は、光ファイバ母材製造方法における熱拡散工程を説明する図である。
　用いた石英系ガラスパイプ１は、１００原子ｐｐｍのＣｌと６,０００原子ｐｐｍのフッ素とを含み、その他の添加剤の濃度が検出下限界（１ｐｐｍ程度）以下であり、外直径が３２ｍｍであり、内直径が１５ｍｍであった。このガラスパイプ１の一端にハンドリングガラスパイプ５を接続し、このハンドリングガラスパイプ５の一部を原料溜めとして使用し、その原料溜めにアルカリ金属塩原料３を設置した。この時、アルカリ金属塩原料であるＫＢｒの平均粒径を３ｍｍ程度として第１の比較例の試作を行った。また、アルカリ金属塩原料であるＫＢｒの平均粒径を１.５ｍｍ程度として第２の比較例の試作を行った。また、アルカリ金属塩原料であるＫＢｒの平均粒径を１．０ｍｍ程度として第１の実施例の試作を行った。また、アルカリ金属塩原料であるＫＢｒの平均粒径を０.５ｍｍ程度として第２の実施例の試作を行った。さらに、アルカリ金属塩原料であるＫＢｒの平均粒径を０.２ｍｍ程度として第３の実施例の試作を行った。なお、ガラスパイプ１の一部を原料溜めとして使用してもよい。
　乾燥工程では、キャリアガスとして３ＳＬＭ（標準状態に換算して３Ｌ／分）の乾燥窒素（露点が－７６℃以下）を原料溜めに導入しながら、外部熱源（電気炉）２によって原料溜めの外部を温度５００℃に加熱した状態を３０分間維持することで、原料溜めのアルカリ金属塩原料３を乾燥した。
　この乾燥工程の後、原料溜めの温度を８６０℃に調整し、キャリアガスとして１ＳＬＭの乾燥酸素を原料溜め及びガラスパイプ１に導入しながら、ガラスパイプ１の外表面が温度２０００℃になるように外部熱源（酸水素バーナ）４により加熱した。このとき、酸水素バーナを３０ｍｍ／ｍｉｎの速さで移動させ、これを合計１５回実施することで、カリウムをガラスパイプ内表面に拡散させた。このアルカリ金属元素を拡散したガラスパイプ１を酸水素バーナ４により加熱しながら内径が４ｍｍ直径程度になるように縮径した。
　この縮径工程の後、ガス供給部からＳＦ６およびＣｌ２をガラスパイプ１に供給しながら、ガラスパイプ１を酸水素バーナ４で温度２０００℃に加熱することで、内表面が５ｍｍ直径程度となるまでガラスパイプ１の内表面の気相エッチングを実施した。
　このエッチング工程の後、アルカリ金属元素が添加されたガラスパイプ１を、パイプ内の内圧が絶対圧力で１００ｋＰａ程度になるように排気しながら、酸水素バーナ４で温度１４００℃程度になるように加熱することで、中実化を実施して、外直径が２５ｍｍ程度のアルカリ金属添加ガラスロッドを得た。
　この中実化工程の後、ガラスロッドの外部をＯＨ基がなくなるまで十分に（具体的には、外直径が中実化後の７０％程度以下になるまで）研削して、これを第一コアロッドとした。この第一コアロッドの外側に、第一コアロッドの径の３倍程度の径の第二コアを設けた。第二コアロッドは、Ｃｌが平均で６,０００ｐｐｍ添加され、その他の添加剤が１ｐｐｍ以下であるような石英系ガラスからなる。
　第一コアおよび第二コアをあわせてコア部とし、さらにその外側に第一クラッド部となるフッ素元素が添加された石英系ガラスを合成した。第二コア部に対する第一クラッド部の相対屈折率差は第一クラッド部の屈折率が最も小さい場合で－０.３３％程度であった。さらに、その外側に、第二コア部に対する相対比屈折率差が－０.２３％程度であるフッ素が添加された石英系ガラスを第二クラッド部として合成して、これを光ファイバ母材とした。この光ファイバ母材を線引きすることで、第１及び第２の比較例、並びに、第１～３の実施例に係る光ファイバを製造した。
　図４は、各々の光ファイバにおける波長１.３８μｍにおけるＯＨ基吸収に因る伝送損失増ΔαＯＨ（図３参照）とアルカリ金属塩原料の粒径との関係を示すグラフである。具体的には、アルカリ金属塩の平均粒径を３ｍｍ程度、１．５ｍｍ程度とした第１及び第２の比較例に係る光ファイバにおいては、伝送損失増△αＯＨは、それぞれ、０．３１ｄＢ／ｋｍ、０．２７ｄＢ／ｋｍ程度であった。また、アルカリ金属塩の平均粒径を１．０ｍｍ程度、０．５ｍｍ程度、０．２ｍｍ程度とした第１～第３の実施例に係る光ファイバにおいては、伝送損失増ΔαＯＨは、それぞれ、０．０６２ｄＢ／ｋｍ、０．０１３ｄＢ／ｋｍ、０．０１４ｄＢ／ｋｍであった。
　図４に示されるとおり、アルカリ金属塩原料の平均粒径が１ｍｍ程度より小さいと、ＯＨ基に因る吸収損失ΔαＯＨが急激に低減して０.１ｄＢ／ｋｍ以下に小さくなっていることがわかる。このことから、アルカリ金属塩原料の平均粒径は１ｍｍ程度以下であることが望ましい。
　石英ガラス系光ファイバのコア部にＯＨ基が１ｍｏｌ・ｐｐｍ存在すると、波長１．３μｍ帯において６０ｄＢ／ｋｍ程度の吸収損失ΔαＯＨを有するとされている。したがって、吸収損失ΔαＯＨが０.１ｄＢ／ｋｍ以下である時、光ファイバ母材のコア部におけるＯＨ基の平均濃度は０.００２ｍｏｌ・ｐｐｍ以下である。このＯＨ基は、アルカリ金属塩原料から混入するＯＨ基だけでなく、アルカリ金属元素の熱拡散を実施する工程やアルカリ金属元素を添加した石英系ガラスパイプの中実化工程などの光ファイバ母材の製造工程でのＯＨ基の混入や、基板として用いる石英系ガラスパイプそのものに含まるＯＨ基など、光ファイバ母材のコア中の全てのＯＨ基を含む。
　また、アルカリ金属塩原料の平均粒径が０.５ｍｍ程度以下では、ＯＨ基による吸収損失ΔαＯＨが０.０５ｄＢ／ｋｍ以下であり、光ファイバ母材のコア部における平均濃度が０.００１ｍｏｌ・ｐｐｍ以下であって極めて低減している。したがって、アルカリ金属塩原料の平均粒径は０.５ｍｍ以下であるとさらに望ましい。
　第１～第３の実施例に係る光ファイバは、原料ＫＢｒの粒径の違いによって図４に示されるような波長１.３８μｍにおけるＯＨ基吸収に因る伝送損失増ΔαＯＨの差異を有する他、以下のような共通の諸特性を有していた。カリウム添加濃度（コア中の平均値）は２原子ｐｐｍ程度であった。伝送損失（波長１３００ｎｍ）は０.２８５～０.３００ｄＢ／ｋｍであり、伝送損失（波長１５５０ｎｍ）は０.１５５～０.１６５ｄＢ／ｋｍであった。波長分散（波長１５５０ｎｍ）は＋２０.０～＋２１.５ｐｓ／ｎｍ／ｋｍであり、分散スロープ（波長１５５０ｎｍ）は＋０.０５５～＋０.０６５ｐｓ／ｎｍ２／ｋｍであった。実効断面積（波長１５５０ｎｍ）は１２５～１４５μｍ２であり、モードフィールド径（波長１５５０ｎｍ）は１２～１４μｍであった。ファイバカットオフ波長（２ｍ）は１４００～１６００ｎｍであり、ケーブルカットオフ波長（２ｍ）は１３００～１５００ｎｍであった。偏波モード分散（Ｃ，Ｌバンド）は０.００１～０.１５ｐｓ／√ｋｍであり、非線形屈折率（波長１５５０ｎｍ、ランダム偏波状態）Ｎ２は２.１～２.２×１０－２０ｍ２／Ｗであり、非線形係数（波長１５５０ｎｍ、ランダム偏波状態）は０.６～０.７（Ｗ・ｋｍ）－１であった。このように低伝送損失の光ファイバが得られた。
　このように、石英系ガラスパイプ内へのアルカリ金属元素の熱拡散によって製造したアルカリ金属添加石英系ガラスロッドをコア部またはコア部の一部として含む光ファイバ母材を用いて光ファイバを製造する際に、アルカリ金属元素の原料として平均粒径が１ｍｍ直径以下程度のアルカリ金属塩を用いることにより、光ファイバでのＯＨ基による吸収損失増ΔαＯＨを０.１ｄＢ／ｋｍ以下、好ましくは０.０５ｄＢ／ｋｍ以下に低くすることが可能である。また、熱拡散工程の前の乾燥工程において、温度２７０℃以上であってアルカリ金属塩原料の融点未満（好ましくは５５０℃以下）の温度でアルカリ金属塩原料を乾燥するのが好ましい。
　ここで、図１に示される昇温脱離ガス分析の結果からも明らかなように、アルカリ金属塩原料は、その融点において内部に含まれる水和水分を脱離するが、この水和水の完全な除去は、融点以下の温度での乾燥では困難であると考えられる。したがって、２７０℃以上であってアルカリ金属塩原料の融点未満（好ましくは５５０℃以下）の温度で、１ｍｍ以下の粒径を有するアルカリ金属塩原料を乾燥し、アルカリ金属塩原料に存在する水分の大部分を占める表面の吸着水を脱離させた後に、アルカリ金属塩原料の融点以上の温度でアルカリ金属塩原料を乾燥し、原料内部の水和水をわずかに脱離させることが、より好適であると考えられる。
　そのような知見に基づいて、第４の実施例の試作を行った。この試作では、アルカリ金属塩原料であるＫＢｒの平均粒径を１ｍｍ程度とした。また、この試作は、上述した方法と概ね同様で行ったが、乾燥工程が上述した方法と異なっている。すなわち、この試作の乾燥工程においては、まず、キャリアガス３ＳＬＭ（標準状態に換算して３Ｌ／分）の乾燥窒素（露点が－７６℃以下）を原料溜めに導入しながら、外部熱源（電気炉）２によって原料溜めの外部を５００℃に加熱した状態を３０分間維持することで、原料溜めのアルカリ金属塩原料３を乾燥する第１の乾燥工程を実施した。その後、この試作の乾燥工程においては、外部熱源（電気炉）２の温度を７５０℃まで上昇させてアルカリ金属塩原料３を溶融させた状態で、キャリアガスとして３ＳＬＭの乾燥窒素を原料溜めに導入する第２の乾燥工程を５分間実施した。
　つまり、第４の実施例の試作の乾燥工程は、アルカリ金属塩原料３の融点未満の温度（例えば５００℃）でアルカリ金属塩原料３を加熱して乾燥する第１の乾燥工程と、第１の乾燥工程の後に、アルカリ金属塩原料３の融点以上の温度（例えば７５０℃）でアルカリ金属塩原料３を加熱して乾燥する第２の乾燥工程とを含む。
　このようして得られた第４の実施例に係る光ファイバの波長１．３８μｍにおけるＯＨ基吸収に因る伝送損失増△αＯＨ（図３参照）は、０．０１１ｄＢ／ｋｍと非常に低い結果となった。これは、アルカリ金属塩原料の平均粒径を１．０ｍｍ程度とした第１の実施例に係る光ファイバの伝送損失増△αＯＨである０．０６２ｄＢ／ｋｍよｒも更に低減している。なお、第４の実施例に係る光ファイバのその他の波長における伝送損失増△αＯＨは、波長１３００ｎｍで０．２８６ｄＢ／ｋｍであり、波長１５５０ｎｍでは０．１５６ｄＢ／ｋｍであった。このように、乾燥工程においては、２７０℃以上であってアルカリ金属塩原料の融点未満（好ましくは５５０℃以下）の温度での第１の乾燥工程を実施した後に、アルカリ金属塩原料の融点以上の温度での第２の乾燥工程を実施することが好ましい。
　光ファイバ母材のコアは、アルカリ金属元素、Ｃｌまたはフッ素を含むが、その他のＧｅ、Ａｌ、ＰやＦｅ、Ｎｉ、Ｃｕといった遷移金属などの添加材の濃度が１ｐｐｍ以下と小さいことが望ましい。このようにすることで、波長１５５０ｎｍにおける光ファイバの伝送損失を０.１８ｄＢ／ｋｍ以下に低くすることが可能である。また、この場合、光ファイバ母材のクラッド部としてはフッ素が添加された石英系ガラスを用いて、クラッド部の屈折率をコア部の平均屈折率より低くすることが望ましい。
　また、光ファイバ母材のコアは、ピーク値で５００原子ｐｐｍ以上の濃度のアルカリ金属元素を含むと良い。この光ファイバ母材を用いて製造される光ファイバの波長１５５０ｎｍでの伝送損失を０.１７ｄＢ／ｋｍに低くすることが可能である。
　光ファイバの構造および特性は例えば下記のようなものである。光ファイバの波長１５５０ｎｍにおける伝送損失は、０.１８０ｄＢ／ｋｍ以下に低い方が望ましく、更に望ましくは０.１７０ｄＢ／ｋｍ以下、更には０.１６０ｄＢ／ｋｍ以下であると良い。実効断面積は、波長１５５０ｎｍで７０～１６０μｍ２程度であって良い。波長１５５０ｎｍにおける波長分散は、＋１５～＋２２ｐｓ／ｎｍ／ｋｍであって良い。零分散波長は１２５０ｎｍ以上１３５０ｎｍ以下であってよい。分散スロープは、波長１５５０ｎｍにおいて＋０.０５～＋０.０７ｐｓ／ｎｍ２／ｋｍであってよい。波長１３８０ｎｍにおける伝送損失は、０.８ｄＢ／ｋｍ以下に低い方が好ましく、０.４ｄＢ／ｋｍ以下であると更に良く、また、０.３ｄＢ／ｋｍ以下であると最も好ましい。
　波長１５５０ｎｍ帯における偏波モード分散は、０.２ｐｓ／√ｋｍ以下であって良い。ケーブルカットオフ波長は、１５３０ｎｍ以下であると良く、ラマン増幅に用いるポンプ波長となる１４５０ｎｍ以下であると更に良く、また、標準的なシングルモードファイバと同様に１２６０ｎｍ以下であってもよい。コア部の直径は５～１５μｍ程度であり、コア部とクラッド部の相対屈折率差（（コア部屈折率－クラッド部屈折率）／コア部屈折率）は０.１～０.７％程度である。光ファイバのガラス部の外周の直径は１１０～１５０μｍ程度であってよく、樹脂によって被覆された光ファイバの外周の直径は２００～３００μｍ程度であると良い。
　このような光ファイバは、特に長距離光通信の光伝送システムの光伝送路として好適に用いられる。
　本発明によれば、アルカリ金属元素が添加され波長１.３８μｍ帯での伝送損失が低い光ファイバを線引により製造するのに好適な光ファイバ母材を製造することができる。
　１…ガラスパイプ、２…熱源、３…アルカリ金属原料、４…外部熱源、５…ハンドリングガラスパイプ。

Claims (8)

  1. 　平均粒径が１ｍｍ直径以下であるアルカリ金属塩原料を用い、このアルカリ金属塩原料を加熱して生成したアルカリ金属塩の蒸気をキャリアガスとともに石英系のガラスパイプの一端側から前記ガラスパイプの内部に供給し、前記ガラスパイプの長手方向に相対的に移動する熱源により前記ガラスパイプを加熱して、アルカリ金属を酸化反応させて前記ガラスパイプの内側に熱拡散させる熱拡散工程と、
    　この熱拡散工程後の前記ガラスパイプを中実化してコアロッドを作製する中実化工程と、
    　この中実化工程で作製されたコアロッドの周囲にクラッド部を付加するクラッド部付加工程と、
    　を備えることを特徴とする光ファイバ母材製造方法。
  2. 　前記熱拡散工程の前に前記アルカリ金属塩原料を２７０℃以上の温度で加熱して乾燥する乾燥工程を備える、ことを特徴とする請求項１に記載の光ファイバ母材製造方法。
  3. 　前記乾燥工程において、前記アルカリ金属塩原料の融点未満の温度で前記アルカリ金属塩原料を加熱して乾燥する、ことを特徴とする請求項２に記載の光ファイバ母材製造方法。
  4. 　前記乾燥工程は、前記アルカリ金属塩原料の融点未満の温度で前記アルカリ金属塩原料を加熱して乾燥する第１の乾燥工程と、前記第１の乾燥工程の後に、前記アルカリ金属塩原料の融点以上の温度で前記アルカリ金属塩原料を加熱して乾燥する第２の乾燥工程と、を含む、ことを特徴とする請求項２に記載の光ファイバ母材製造方法。
  5. 　前記ガラスパイプが塩素およびフッ素を含み、塩素およびフッ素それぞれの平均濃度が１０原子ｐｐｍ以上であり、その他の添加剤の濃度が１０原子ｐｐｍ以下である、ことを特徴とする請求項１～４の何れか１項に記載の光ファイバ母材製造方法。
  6. 　前記熱拡散工程において、アルカリ金属の濃度が最大値で５００原子ｐｐｍ以上となるようにアルカリ金属を前記ガラスパイプの内側に熱拡散させる、ことを特徴する請求項１～５の何れか１項に記載の光ファイバ母材製造方法。
  7. 　請求項１～６の何れか１項に記載の光ファイバ母材製造方法により製造され、コア部のＯＨ基の平均濃度が０.００２ｍｏｌ・ｐｐｍ以下である、ことを特徴とする光ファイバ母材。
  8. 　請求項７に記載の光ファイバ母材を線引することで製造され、波長１.３８μｍ帯におけるＯＨ基吸収による伝送損失増が０.１ｄＢ／ｋｍ以下である、ことを特徴とする光ファイバ。
PCT/JP2012/082369 2012-02-09 2012-12-13 光ファイバ母材製造方法、光ファイバ母材、及び、光ファイバ WO2013118389A1 (ja)

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